KR20080085747A - 가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치 - Google Patents

가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20080085747A
KR20080085747A KR20080025160A KR20080025160A KR20080085747A KR 20080085747 A KR20080085747 A KR 20080085747A KR 20080025160 A KR20080025160 A KR 20080025160A KR 20080025160 A KR20080025160 A KR 20080025160A KR 20080085747 A KR20080085747 A KR 20080085747A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
gas
spectrum
sample gas
single beam
samp
Prior art date
Application number
KR20080025160A
Other languages
English (en)
Inventor
사또시 닛따
요시히로 오오사와
Original Assignee
오츠카 일렉트로닉스 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 오츠카 일렉트로닉스 가부시키가이샤 filed Critical 오츠카 일렉트로닉스 가부시키가이샤
Publication of KR20080085747A publication Critical patent/KR20080085747A/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3504—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing gases, e.g. multi-gas analysis
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N2021/3595—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using FTIR

Abstract

백그라운드 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG) [C]와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG) [D]를 구하고, 시료 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) [E]와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp) [F]를 구하고, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 산출하여(스텝 T9), 상기 시료 가스 중의 미량 성분(불순물)의 농도를 구한다.
DSAbs ＝ －log[SB(Samp)SSB(BG)/SSB(Samp)SB(BG)]
백그라운드 가스, FTIR 측정, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼, 시료 가스, 싱글 빔 스펙트럼

Description

가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR GAS CONCENTRATION QUANTITATIVE ANALYSIS}
본 발명은 가스 중에 혼입한 미량 성분의 농도를 정량하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
푸리에 변환 적외 분광 광도계를 이용한 가스 농도의 정량 분석 방법에 있어서, 시료 가스 중의 미량 성분 가스의 농도를 정량 측정하는 경우, 측정 정밀도의 향상이 과제로 되어 있다. 이를 위해서는, 드리프트나 노이즈에 방해되지 않는 정확한 측정을 행하는 것이 필요해진다.
그래서, 예를 들어 시료 가스로서 암모니아 가스를 선택하고, 미량 성분 가스로서 물을 선택한 경우의 흡광도 스펙트럼 Abs를 산출하는 방법을 설명한다[1]. 상기 암모니아 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)를 구하고, 물의 측정 파수 영역에 흡수를 갖지 않는 백그라운드 가스(예를 들어, 질소 가스)의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)를 구하여, 이들 2종류의 싱글 빔 스펙트럼으로부터 흡광도 스펙트럼 Abs를 산출한다.
[특허문헌 1] 일본 특허 출원 공개 제2002-22536호 공보
그러나, 이 방법에서는 수분을 100 ％ 제거한 백그라운드 가스를 사용할 필요가 있지만, 수분을 100 ％ 제거한 백그라운드 가스를 얻는 것은 불가능하다. 식스나인(6N) 순도의 질소 가스를 사용해도 0.01 ppm의 수분을 포함하므로, 시료 가스 중의 미량 수분 정량은 곤란하다. 또한, 시료 가스를 측정하는 조건과 백그라운드 가스를 측정하는 조건을 완전히 동일하게 할 수 없으므로, 시간 경과를 기초로 하는 온도 변동 등의 드리프트 요인이 남게 된다.
본 발명은 시료 가스나 백그라운드 가스의 측정에 기인하는 드리프트나 노이즈를 저감화하여 시료 가스에만 포함되는 미량 성분 가스 농도를 정확하게 측정할 수 있는 가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 가스 농도의 정량 분석 방법은 시료 가스와, 그 시료 가스의 측정 파수 영역을 특정하고, 상기 측정 파수 영역에 흡수를 갖지 않는 백그라운드 가스를 특정하여, 상기 백그라운드 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)를 구하고, 상기 시료 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 구하고, 상기 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG), 상기 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG), 상기 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) 및 상기 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 기초로, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 산출하고,
[식1]
DSAbs ＝ －log[SB(Samp)SSB(BG)/SSB(Samp)SB(BG)]
이 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 방법이다.
이 방법이면, 상기 SB(Samp), SSB(BG), SSB(Samp), SB(BG)라는 4종류의 싱글 빔 스펙트럼을 구하고, 이들 싱글 빔 스펙트럼으로부터 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 산출할 수 있다. 이 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs는 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs
[식2]
SAbs ＝ －log[SB(Samp)/SSB(Samp)]
로부터 백그라운드 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼
[식3]
－logSB(BG)/SSB(BG)
을 뺀 형태로 되어 있다. 이 백그라운드 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼(3)은 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)를 레퍼런스로서 나타낸, 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)이다.
그래서, 식3과 같이 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)를 이 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)로 나눔으로써, 드리프트나 노이즈의 영향이 제외된, 미량 성분만을 포함하는 백그라운드 가스의 흡광도 스펙트럼(3) 을 얻을 수 있다.
한편, 상기 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs(식2)는 드리프트나 노이즈의 영향이 제외된, 미량 성분을 포함하는 시료 가스의 흡광도 스펙트럼이다.
그래서, 상기 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs(식2)로부터 이 백그라운드 가스만의 흡광도 스펙트럼(식3)을 나누는, 즉 이들의 각 로그를 뺌으로써, 백그라운드 가스에 포함되는 미량 성분이 제외된, 시료 가스의 미량 성분만을 정확하게 나타내는 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs(식1)를 얻을 수 있다.
이에 의해, 미량 성분 고유의 흡광도 스펙트럼을 알 수 있으므로, 검량선을 사용하여 그 농도를 구할 수 있다.
본 발명의 가스 농도의 정량 분석 방법은, 또한 시료 가스의 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs를 산출하는 수순을 포함하고 있어도 좋다.
또한, 본 발명의 가스 농도의 정량 분석 방법은, 또한 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs를 산출하는 수순을 포함하고 있어도 좋다.
또한, 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하기 위해서는, 미량 성분의 농도를 알고 있는 가스의 흡광도 스펙트럼의 상기 측정 파수 영역에 있어서의 적분값과 상기 미량 성분의 농도와의 관계를 규정하는 데이터인 검량선을 적용하면 좋다.
또한, 본 발명의 가스 농도의 정량 분석 장치는 상기 가스 농도의 정량 분석 방법의 발명과 실질 동일 발명에 관한 장치이다.
본 발명에 있어서의 상술한, 또는 또 다른 이점, 특징 및 효과는 첨부 도면 을 참조하여 다음에 서술하는 실시 형태의 설명에 의해 명백해진다.
본 발명에 따르면, 시료 가스나 백그라운드 가스의 측정에 기인하는 드리프트나 노이즈를 저감화하여 시료 가스에만 포함되는 미량 성분 가스 농도를 정확하게 측정할 수 있는 가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치를 제공할 수 있다.
도1은 시료 가스의 정량 분석을 행하기 위한 정량 분석 장치를 도시하는 도면이다.
도1에 있어서, 시료 가스가 들어 있는 시료 가스 봄베(11)와, 백그라운드 가스가 들어 있는 가스 봄베(13)는 가스의 유량을 조절하는 매스플로우 컨트롤러(12), 개폐 밸브(14)를 통해 가스 셀(15)의 가스 입구(IN)에 세트된다. 시료 가스 봄베(11), 가스 봄베(13)의 절환은 각 가스 봄베(11, 13)에 장착되어 있는 밸브로 행한다.
한편, 가스 셀(15)의 가스 출구(OUT)에는 조정 밸브(16), 부압을 만드는 진공 제네레이터(17)(압력 이젝터로 해도 좋음)가 연결되어 있다. 진공 제네레이터(17)에는 공기 또는 질소 등의 고압 가스 봄베(25)가 접속되어 있다.
가스 셀(15)은, 도1에 도시한 바와 같이 원통 형상의 일정 용적의 셀실(15a)과, 이 셀실(15a)의 양단부면에 형성된 광 투과 창(15b, 15c)을 포함하고 있다. 셀실(15a)에는 상기 가스 입구(IN) 및 가스 출구(OUT)가 형성되고, 또한 셀실(15a) 내의 압력을 측정하기 위한 압력 트랜스듀서(18)에 연결되는 포트가 설치되어 있 다.
상기 매스플로우 컨트롤러(12), 조정 밸브(16) 및 압력 트랜스듀서(18)의 제어선은 압력 제어부(19)에 접속되어 있다. 압력 제어부(19)는 압력 트랜스듀서(18)의 압력 측정값을 기초로 하여, 시료 가스, 백그라운드 가스의 유량과 조정 밸브(16)의 개폐도를 조정함으로써, 가스 셀(15) 내의 압력을 소정의 압력으로 유지한다.
상기 광 투과 창(15b, 15c)은 적외선을 투과시키는 재질이고, 예를 들어 아연 셀레나이드(ZnSe), 2불화 칼슘(CaF2), 2불화 바릴륨(BaF2) 중으로부터 선택한다.
상기 가스 셀(15)은 소정 온도로 유지하기 쉽도록 발포 스티롤 등의 단열재(도시하지 않음)로 포위되어 있다. 또한, 가스 셀(15)의 전체는 적외선 광원(G), 분광기(S), 적외선 검출기(D)와 함께 보온 용기(도시하지 않음)에 수납되어 있다. 보온 용기 내는 히터 또는 펠티에 소자 등에 의해 일정 온도로 유지된다.
부호 G는 적외선 광원 G를 나타낸다. 적외선 발생의 방식은 임의의 것이라도 좋고, 예를 들어 세라믹스 히터(표면 온도 450 ℃) 등이 사용 가능하다. 또한, 적외선 광원 G에서 발생한 광을 일정 주기로 차단하여 통과시키는, 회전하는 쵸퍼(도시하지 않음)를 부가해도 좋다.
또한, 적외선의 파장을 선택하기 위한 분광기(S)가 설치되어 있다. 분광기(S)의 구성은 오목면 회절 격자를 이용한 분광기 등의 임의의 구성을 채용할 수 있다.
적외선 광원 G로부터 조사되어 상기 분광기(S)를 통과하고, 광 투과 창(15c)을 통해 가스 셀(15)로 들어간 광은 상기 광 투과 창(15b)을 통해 가스 셀(15)로부터 출사되어 적외선 검출기(D)에 의해 검출된다. 상기 적외선 검출기(D)는 DtGs 검출기(중수소 트리글리신설페이트 검출기), InAs 검출기 또는 CCD 소자 등으로 이루어진다.
적외선 검출기(D)의 검출 신호는 흡광도/농도 측정부(20)에 의해 해석된다. 이 해석 방법은 후술한다.
상기 압력 제어부(19), 흡광도/농도 측정부(20)의 처리 기능은 CD－ROM이나 하드 디스크 등 소정의 매체에 기록된 프로그램을 퍼스널 컴퓨터가 실행함으로써 실현된다. 또한, 흡광도/농도 측정부(20)에 접속되는 메모리(20a)는 하드 디스크 등의 기록 매체 내에 만들어진 기입/판독 가능한 파일에 의해 실현된다.
이상의 측정계에 있어서, 가스 봄베(11, 13)에 축적된 시료 가스나 백그라운드 가스는 가스 셀(15) 안으로 유도된다. 가스 셀(15) 안은 압력 트랜스듀서(18)에 의해 압력 측정되어 있다. 그리고, 이 압력 측정값이 목표값이 되도록 상기 압력 제어부(19)에 의해 상기 매스플로우 컨트롤러(12) 및 상기 조정 밸브(16)의 제어가 행해진다. 이 피드백 제어에 의해, 가스 셀(15) 안은 최종적으로 원하고 또한 일정한 압력으로 유지된다.
이 상태에서 상기 적외선 광원(G)으로부터 광을 조사하여 상기 분광기(S)를 스펙트럼 주사시켜서, 상기 적외선 검출기(D)에 의해 가스 셀(15)을 투과한 광의 강도를 판독한다. 이와 같이 하여, 가스 셀(15)에 채워진 시료 가스나 백그라운드 가스의 스펙트럼 광강도를 측정할 수 있다.
도2는 간섭계(S)의 내부 구조를 도시하는 도면이다. 간섭계(S)로서, 도시한 바와 같이 마이클슨 간섭계를 채용하고 있다. 여기서, 마이클슨 간섭계의 측정 원리를 간단하게 설명한다.
「간섭」이라 함은, 2개의 광파가 겹쳐졌을 때, 서로 강해지거나 상쇄되는 현상이다. 간섭계는 이 간섭을 발생시키는 광학 장치이다. 일반적으로, 광원으로부터 나온 광을 복수의 광로로 나누어, 양자 사이에 광로차를 만들어 다시 합성함으로써 간섭을 일으키게 하는 구조를 갖고 있다.
간섭계(S)는 반투경[빔 스플리터(BS)]과, 1매가 고정된 고정 미러(Mf)와 1매가 이동 가능한 가동 미러(Mm)로 구성되어 있다. 빔 스플리터(BS)는 적외선 광원 G로부터 입사된 광의 일부를 투과하고, 나머지를 반사하여 광을 2개로 분할하는 역할을 갖는다. 간섭계(S)에 입사한 광속은, 우선 빔 스플리터(BS)에 의해 2개의 광속으로 분할되고, 분할된 2개의 광속은 각각 고정 미러(Mf), 가동 미러(Mm)에서 각각 반사되어 빔 스플리터(BS)로 복귀되고, 빔 스플리터(BS)에서 다시 합성된다. 2개의 광속의 광로차를 x로 한다.
다양한 파수가 혼합된 광이 간섭계(S)에 입사하게 된다. 합성광의 강도(I)(x)를, 광로차(x)의 함수로서 나타내면,
[식4]
I(x) ＝ ∫B(υ)(1 ＋ cos2πυx)dυ
가 된다[υ는 파수, 적분은 υ ＝ 0으로부터 무한대까지, B(υ)는 파수 스펙트럼]. 이 식4는 직류분과 교류분으로 되어 있고, 교류분을 다시 I(x)로 놓으면,
[식5]
I(x) ＝ ∫B(υ)cos2πυxdυ
가 된다.
이 식5는 「인터페로그램」이라 불리고, 이를 푸리에 변환함으로써 파수 스펙트럼 B(υ)를 얻을 수 있다.
[식6]
B(υ) ＝ ∫I(x)cos2πυxdx
적분은, 원리적으로는 x ＝ 마이너스 무한대로부터 플러스 무한대까지 취한다. 이 파수 스펙트럼 B(υ)을 「싱글 빔 스펙트럼」이라고 한다. 상기 「무한대」의 값은 그다지 크게 취하지 않아도, x ＝ 0 부근의, I(x)의 강도가 높은 부분만 취하면 충분히 정확하고 양호한 스펙트럼을 얻을 수 있으므로, 실제로는 적분 범위를 x ＝ 0으로부터 상한값 X0까지 취하면 충분하다. 상한값 X0은, 예를 들어 1 ㎝로 한다.
상기 식6에 있어서 적분 계산할 때, x의 포인트 수를 줄여서 푸리에 변환함으로써, 분해능을 일부러 떨어뜨린 스펙트럼을 얻을 수 있다. 이 스펙트럼을 「신세틱 싱글 빔 스펙트럼」이라고 한다. 이 신세틱 싱글 빔 스펙트럼은 미량 성분(불순물)을 기초로 하는 미세한 요철이 제거된 스펙트럼이 된다.
본 발명의 가스 농도의 정량 분석 방법에서는 흡광도 스펙트럼/농도 측정 부(20)에 있어서 다음의 도3에 도시한 수순에 따라서 데이터 처리를 행한다.
본 발명의 실시 형태에서는, 우선 백그라운드 가스로서, 미량 성분(불순물)의 측정 파수 영역에 흡수를 갖지 않는 질소 N2를 선택하고, 시료 가스로서 암모니아 가스를 선택한다. 암모니아 가스에는 물이 미량 성분(불순물)으로서 들어가 있다. 또한, 백그라운드 가스인 질소 가스 중에도 매우 약간(4N 내지 6N의 오더)이지만, 물이 미량 성분(불순물)으로서 들어가 있다. 이 암모니아 가스 중의 물의 농도를 정량한다.
또한, 본 발명의 실시에 있어서의 가스의 선정은 이들로 한정되는 것은 아니다. 백그라운드 가스, 시료 가스로서 다른 종류의 가스를 선택하는 것도 가능하다. 예를 들어, 백그라운드 가스로서 아르곤 가스와 같은 적외 불활성 가스, 시료 가스로서 HCl(염화수소) 등을 들 수 있다.
도3을 참조하여, 우선 측정자는 가스 농도를 정량하기 위한 해석 메소드를 작성하여 메모리(20a)에 등록한다(스텝 S1). 이 해석 메소드에는 백그라운드 가스와 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼을 사용하여 해석하는 해석 메소드 「통상 모드」와, 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼과 신세틱 싱글 빔을 사용하여 해석하는 해석 메소드 「신세틱 모드」와, 백그라운드 가스와 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼과 신세틱 싱글 빔을 사용하여 해석하는 「더블 신세틱 모드」가 있다. 각 해석 메소드를 등록할 때에는 기지의 농도 가스의 흡광도 스펙트럼을 측정하여 얻게 된 검량선 데이터도 각각 설정하여 등록해 둔다.
통상 모드에서 해석할 때에는 백그라운드 가스와 시료 가스의 종류를 특정하여, 이들 가스의 인터페로그램을 각각 측정하고, 이들을 푸리에 변환하여 싱글 빔 스펙트럼을 각각 구하고, 이들을 기초로 시료 가스의 흡광도 스펙트럼(노멀 흡광도 스펙트럼이라고 함)을 산출한다.
신세틱 모드에서 해석할 때에는, 시료 가스의 종류를 특정하여, 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼을 구하고 이를 기초로 노멀 흡광도 스펙트럼을 구하는 동시에, 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼을 구하고, 이들을 기초로 흡광도 스펙트럼(신세틱 흡광도 스펙트럼이라고 함)을 산출한다.
더블 신세틱 모드에서는 시료 가스, 백그라운드 가스의 종류를 특정하여, 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼을 구하고 이를 기초로 노멀 흡광도 스펙트럼을 산출하고, 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼을 구하여 이를 기초로 노멀 흡광도 스펙트럼을 산출하고, 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼을 구하여 이를 기초로 신세틱 흡광도 스펙트럼을 산출하고, 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼을 구하여 이를 기초로 신세틱 흡광도 스펙트럼을 산출한다. 그리고, 이들 흡광도 스펙트럼을 기초로 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼을 산출한다.
다음에, 측정 조건을 설정한다(스텝 S2). 측정 조건에는 분해능, 측정 파수 영역이 있다. 분해능은, 예를 들어 0.5 ㎝-1 내지 2 ㎝-1 중으로부터 선정하지만, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼을 구할 때와, 싱글 빔 스펙트럼을 구할 때에 분해능이 다르기 때문에, 각각에 대해 분해능을 설정한다. 신세틱 싱글 빔 스펙트럼의 쪽이, 분해능은 거칠게 되어 있다. 측정 파수 영역은 미량 성분(불순물)이 높은 피크가 존재하는 영역을 1 또는 복수 선정하지만, 복수 선정할 때에는 측정 감도의 향상을 위해, 미량 성분(불순물)이 높은 피크가 존재하는 영역으로부터 차례로 선정한다.
다음에, 보존하는 스펙트럼의 종류를 설정한다(스텝 S3). 보존하는 스펙트럼은 인터페로그램, 싱글 빔 스펙트럼, 노멀 흡광도 스펙트럼, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼, 신세틱 흡광도 스펙트럼, 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 중으로부터 1종류 또는 복수 종류 선택한다.
다음에, 해석 메소드의 선택을 한다(스텝 S4). 해석 메소드에는 전술한 통상 모드, 신세틱 모드, 또는 더블 신세틱 모드 중으로부터 선택한다.
다음에, 선택된 해석 메소드를 따라서 측정ㆍ해석을 행한다(스텝 S6 내지 S8). 이 측정 해석 내용을, 도4를 참조하면서 상세하게 설명한다.
도4는 노멀 흡광도 스펙트럼, 신세틱 흡광도 스펙트럼 및 본 발명에 특징적인 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼의 구하는 방법을 설명하기 위한 수순도이다.
통상 모드 측정ㆍ해석의 경우, 백그라운드 가스의 FTIR 측정을 행하여 인터페로그램을 얻어(스텝 T1), 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)를 구한다(스텝 T2). 다음에, 시료 가스의 FTIR 측정을 행하여 인터페로그램을 얻어(스텝 T4), 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)를 구한다(스텝 T5). 그리고, 이들 싱글 빔 스펙트럼을 제산하여 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs를 구한다(스텝 T7).
[식7]
Abs ＝ －logSB(Samp)/SB(BG)
이 노멀 흡광도 스펙트럼은 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼을 레퍼런스로 한, 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼을 나타내고 있다.
미량 성분(불순물) 가스를 정량 측정하기 위한 시료 가스는 복수이고, 이들 각 시료 가스는 1일 중에 측정된다. 따라서, 1일 복수회, 시료 가스는 측정된다. 그러나, 백그라운드 가스의 측정은 통상 1일 1회이다. 따라서, 노멀 흡광도 스펙트럼(식7)을 기초로 하여 시료 가스에 포함되는 미량 성분(불순물) 가스를 정량 측정하는 경우에, 온도 등의 변동(드리프트)에 의한 방해를 제거하는 것은 어렵다.
신세틱 모드 측정ㆍ해석의 경우, 시료 가스의 FTIR 측정을 행하여 인터페로그램을 얻어(스텝 T4), 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)를 구한다(스텝 T5). 다음에, 시료 가스의 FTIR 측정을 행하여 인터페로그램을 얻어, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 구한다(스텝 T6). 그리고, 이들 싱글 빔 스펙트럼을 제산하여 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs를 구한다(스텝 T8).
[식8]
SAbs ＝ ―logSB(Samp)/SSB(Samp)
이 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs는 미량 성분(불순물)을 포함하는 시료 가스에 대해, 그 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 레퍼런스로 한, 그 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)를 나타내고 있다. 신세틱 싱글 스펙트럼SSB(Samp)는, 전술한 바와 같이 미량 성분(불순물)을 기초로 하는 미세한 요철이 제거된 스펙트럼이다. 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)와, 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)는, 동시에 측정된 동일한 데이터를 기초로 하여 얻어지므로, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)는 온도 등의 변동 성분에 의한 방해를 제거한다는 기능을 갖는다. 이에 의해, 미량 성분(불순물)을 포함하는 시료 가스에 대해, 노이즈나 드리프트의 영향이 제외되고, 또한 그 미량 성분(불순물)을 포함하는 흡광도 스펙트럼을 얻을 수 있다.
더블 신세틱 모드 측정ㆍ해석의 경우, 백그라운드 가스의 인터페로그램을 얻어(스텝 T1), 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)를 구한다(스텝 T2). 다음에, 백그라운드 가스의 인터페로그램을 기초로, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)를 구한다(스텝 T3). 다음에, 시료 가스의 인터페로그램을 얻어(스텝 T4), 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)를 구한다(스텝 T5). 다음에, 시료 가스의 인터페로그램을 기초로, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 구한다(스텝 T6).
그리고, 이들 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG), 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG), 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp), 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 기초로, 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 산출한다(스텝 T9).
[식9]
DSAbs ＝ －log[SB(Samp)SSB(BG)/SSB(Samp)SB(BG)]
＝ －[logSB(Samp)/SSB(Samp) － logSB(BG)/SSB(BG)]
이 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼의 함수형(식9)을 보면 알 수 있는 바와 같이, 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs(식8)로부터 백그라운드 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼
[식10]
－logSB(BG)/SSB(BG)
을 뺀 형태로 되어 있다.
이 백그라운드 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼(식10)은 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)를 레퍼런스로 하여 나타낸, 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)이다. 이 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)를 이 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)로 나눔으로써, 온도 등의 변동 성분에 의한 방해를 제거한 백그라운드 가스의 흡광도 스펙트럼 식10을 얻을 수 있다.
백그라운드 가스는, 전술한 바와 같이 매우 약간(4N 내지 6N의 오더)이지만 미량 성분(불순물)이 들어가 있다.
그리고, 상기 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs(식8)로부터 이 백그라운드 가스만의 흡광도 스펙트럼(식10)을 나누는, 즉 이들 각 로그를 뺌으로써, 백그라운드 가스 내의 미량 성분(불순물)이 제거된, 시료 가스의 미량 성분(불순물)만을 포함하는 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs(식9)를 얻을 수 있다.
이에 의해, 시료 가스에 포함되는 미량 성분(불순물)의 흡광도 스펙트럼을 정확하게 알 수 있다.
다음에, 이 미량 성분(불순물)의 흡광도 스펙트럼을, 이미 동일 온도, 동일 압력 등의 조건 하에서 작성한 검량선에 적용하여 미량 성분(불순물)의 농도를 구한다.
여기서, 「검량선」이라 함은, 측정 파수 영역에 있어서의 흡광도 스펙트럼의 적분값과 가스 농도의 관계를 규정하는 데이터이다. 검량선은 미량 성분 농도를 알고 있는 가스와, 그 흡광도 스펙트럼을 이용하여 작성한다. 미량 성분 가스의 농도를 바꾸어 보며, 상기 가스의 흡광도 스펙트럼을 측정한다. 횡축을 미량 성분 가스의 농도로 취하고, 종축을 상기 「측정 파수 영역에 있어서의 흡광도 스펙트럼의 적분값」으로 취하여, 플롯하고, 최소 자승법 등을 이용하여 곡선형을 결정한다. 이 곡선형의 데이터를 흡광도/농도 측정부(20)의 메모리(20a)에 기억해 둔다.
이상과 같이 하여, 검량선을 이용하여 시료 가스에 포함되는 농도가 미지인 미량 성분(불순물)의 농도를 정량적으로 구할 수 있다.
<제1 실시예>
백그라운드 가스로서 질소 가스를 선택하고, 시료 가스로서 암모니아 가스를 선택하여 인터페로그램, 싱글 빔 스펙트럼, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼, 흡광도 스펙트럼의 측정을 행하였으므로, 그래프(도5 내지 도13)를 이용하여 설명한다. 설명 중의 [A], [B] 등은 도4 중의 부호에 대응한다. 분해능은 싱글 빔 스펙트럼의 경우 2 ㎝-1로, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼의 경우 8 ㎝-1로 선택하고, 측정 파수 영역을 3,000 ㎝-1(3.3 ㎛) 내지 4,500 ㎝-1(2.2 ㎛)로 선택하였다.
도5는 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]이다. 횡축에 미러(Mm)의 이동 거리(단위 : 포인트, 본 실시예에서는, 1 포인트는 1.25 ㎛에 상당함)를 나타내고 있다. 미러(Mm)는 왕복 이동하고 있지만, 그래프에서는 최대 이동 거리에서 반환되기 전의 「왕」과, 반환된 후의 「복」을 따로따로 그리고 있다. 광로차(x) ＝ 0의 포인트를 종선으로 나타내고 있다.
도6은 시료 가스의 인터페로그램 [B]이다. 도5에 비하면, x ＝ 0의 포인트 부근에서 미량 성분(불순물)인 물의 신호가 나타나 있다.
도7은 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [C]를 나타낸다. 이는 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]를 푸리에 변환 처리한 것이다.
도8은 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [D]를 나타낸다. 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]에 분해능을 떨어뜨려 푸리에 변환 처리한 것이다.
도9는 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [E]를 나타낸다. 시료 가스의 인터페로그램 [B]에 푸리에 변한 처리한 것이다.
도10은 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [F]를 나타낸다. 시료 가스의 인터페로그램 [B]에 분해능을 떨어뜨려 푸리에 변환 처리한 것이다.
도11은 시료 가스의 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs의 그래프이다. 이 그래프는 도7의 그래프 [C]와, 도9의 그래프 [E]로부터 계산된다. 이 그래프에 따르면, 횡축을 따라서 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs의 평균값 내지 직류 성분이 변동되고 있어 드리프트가 인정된다.
도12는 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs의 그래프이다. 도9의 그래프 [E]와, 도10의 그래프 [F]로부터 계산된다. 이 그래프에 따르면, 횡축을 따라서 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs의 평균값 내지 직류 성분이 변동되고 있지 않아, 드리프트가 없어져 있다.
도13은 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs의 그래프이다. 도7의 그래프 [C], 도8의 그래프 [D], 도9의 그래프 [E], 도10의 그래프 [F]로부터 계산된다. 도12, 도13에 있어서, 실제로 해석에 사용하는 파수 영역은 3659 ㎝-1로부터 3681 ㎝-1 부근이다. 이 파수 영역에서는 백그라운드 가스로 교정함으로써 노이즈가 저감되어 있다.
<제2 실시예>
백그라운드 가스로서 질소 가스를 선택하고, 시료 가스로서 대기를 선택하여 인터페로그램, 싱글 빔 스펙트럼, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼, 노멀 흡광도 스펙트럼의 측정을 행하였으므로, 그래프(도14 내지 도22)를 이용하여 설명한다. 설명 중의 [A], [B] 등은 도4 중의 부호에 대응한다. 분해능은 싱글 빔 스펙트럼 측정의 경우, 2 ㎝-1, 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 측정의 경우 8 ㎝-1로 선택하고, 측정 파수 영역을 600 ㎝-1(3.3 ㎛) 내지 4,50O ㎝-1(2.2 ㎛)로 선택하였다.
도14는 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]이다. 횡축에 미러(Mm)의 이동 거리(단위 : 포인트, 본 실시예에서는, 1 포인트는 1.25 ㎛에 상당함)를 나타내고 있다. 미러(Mm)는 왕복 이동하고 있지만, 그래프에서는 최대 이동 거리에서 반환되기 전의 「왕」과, 반환된 후의 「복」을 따로따로 그리고 있다. 광로차(x) ＝ 0의 포인트를 종선으로 나타내고 있다.
도15는 시료 가스의 인터페로그램 [B]이다.
도16은 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [C]를 나타낸다. 이는 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]에 푸리에 변환 처리한 것이다. 1,500 ㎝-1당에, 미량 성분(불순물)인 물이나 이산화탄소의 스펙트럼이 나타나 있다. 이는, 백그라운드 가스인 질소 가스 중에도 매우 약간(4N 내지 6N의 오더)이지만, 물이나 이산화탄소가 미량 성분(불순물)으로서 들어가 있기 때문이다.
도17은 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [D]를 나타낸다. 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]에 분해능을 떨어뜨려 푸리에 변환 처리한 것이다. 도16에 비하면, 미량 성분(불순물)인 물이나 이산화탄소의 신호가 소멸되어 있다.
도18은 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [E]를 나타낸다. 시료 가스의 인터페로그램 [B]에 푸리에 변환 처리한 것이다. 푸리에 변환 처리를 함으로써, 대기 중의 수분 CO2에 의한 흡수가 나타나 있다.
도19는 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [F]를 나타낸다. 시료 가스의 인터페로그램 [B]에 포인트 수를 줄여서, 분해능을 떨어뜨려 푸리에 변환 처리한 것이다. 도18에 비하면, 미량 성분(불순물)인 물이나 이산화탄소의 신호(1,500 ㎝-1당)가 소멸되어 있다.
도20은 시료 가스의 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs의 그래프이다. 도16의 그래프 [C]와, 도18의 그래프 [E]로부터 계산된다. 이 그래프에 따르면, 횡축을 따라 서 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs의 평균값 내지 직류 성분이 변동되어 있어 드리프트가 현저하게 인정된다.
도21은 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs의 그래프이다. 이는, 도18의 그래프 [E]와, 도19의 그래프 [F]로부터 계산되는, 신세틱 백그라운드를 이용한 흡수 스펙트럼이다. 도20에 비하면, 횡축을 따라서 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs의 평균값 내지 직류 성분이 변동되고 있지 않아, 드리프트의 영향이 상쇄되어 있다.
도22는 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs의 그래프이다. 도16의 그래프 [C], 도17의 그래프 [D], 도18의 그래프 [E], 도19의 그래프 [F]로부터 계산된다. 도21의 그래프에 비하면, 백그라운드 가스로 교정함으로써, 노이즈가 저감되어 있는 것을 알 수 있다.
도1은 시료 가스를 측정하기 위한 정량 분석 장치를 도시하는 개략도.
도2는 간섭계의 내부 구조를 도시하는 광로도.
도3은 본 발명의 가스 농도의 정량 분석 수순을 도시하는 흐름도.
도4는 노멀 흡광도 스펙트럼, 신세틱 흡광도 스펙트럼 및 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼의 산출 방법을 설명하기 위한 수순도.
도5는 제1 실시예에 관한 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]를 나타내는 그래프이다.
도6은 제1 실시예에 관한 시료 가스의 인터페로그램 [B]를 나타내는 그래프.
도7은 제1 실시예에 관한 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [C]를 나타내는 그래프.
도8은 제1 실시예에 관한 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [D]를 나타내는 그래프.
도9는 제1 실시예에 관한 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [E]를 나타내는 그래프.
도10은 제1 실시예에 관한 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [F]를 나타내는 그래프.
도11은 제1 실시예에 관한 시료 가스의 노멀 흡광도 스펙트럼의 그래프.
도12는 제1 실시예에 관한 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼의 그래프.
도13은 제1 실시예에 관한 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼의 그래 프.
도14는 제2 실시예에 관한 시료 가스의 백그라운드 가스의 인터페로그램 [A]을 나타내는 그래프.
도15는 제1 실시예에 관한 시료 가스의 인터페로그램 [B]를 나타내는 그래프.
도16은 제2 실시예에 관한 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [C]를 나타내는 그래프.
도17은 제2 실시예에 관한 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [D]를 나타내는 그래프.
도18은 제2 실시예에 관한 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 [E]를 나타내는 그래프.
도19는 제2 실시예에 관한 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 [F]를 나타내는 그래프.
도20은 제2 실시예에 관한 시료 가스의 노멀 흡광도 스펙트럼을 나타내는 그래프.
도21은 제2 실시예에 관한 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼의 그래프.
도22는 제2 실시예에 관한 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼의 그래프.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
11 : 시료 봄베
12 : 매스플로우 컨트롤러
13 : 봄베
14 : 개폐 밸브
15 : 가스 셀
16 : 조정 밸브
17 : 진공 제네레이터
18 : 압력 트랜스듀서
19 : 압력 제어부
20 : 흡광도 스펙트럼/농도 측정부
20a : 메모리
25 : 고압 가스 봄베
G : 적외선 광원
S : 간섭계
D : 적외선 검출기

Claims (7)

  1. 시료 가스 중의 농도가 미지인 미량 성분의 농도를 FTIR(푸리에 변환 적외 분광 광도계)을 이용하여 정량적으로 구하는 방법이며,
    시료 가스와, 그 시료 가스의 측정 파수 영역을 특정하는 공정과,
    상기 측정 파수 영역에 흡수를 갖지 않는 백그라운드 가스를 특정하는 공정과,
    상기 백그라운드 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)를 구하는 공정과,
    상기 시료 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 구하는 공정과,
    상기 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG), 상기 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG), 상기 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) 및 상기 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 기초로, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 산출하는 공정과,
    DSAbs ＝ －log[SB(Samp)SSB(BG)/SSB(Samp)SB(BG)]
    이 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼을 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 농도의 정량 분석 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) 및 상기 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)를 기초로, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs를 산출하고,
    Abs ＝ －logSB(Samp)/SB(BG)
    이 노멀 흡광도 스펙트럼을 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 공정을 더 포함하는 가스 농도의 정량 분석 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) 및 상기 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 기초로, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs를 산출하고,
    SAbs ＝ ―logSB(Samp)/SSB(Samp)
    이 신세틱 흡광도 스펙트럼을 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 농도의 정량 분석 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) 및 상기 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)를 기초로, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 노멀 흡광도 스펙트럼 Abs를 산출하고,
    Abs ＝ －logSB(Samp)/SB(BG)
    이 노멀 흡광도 스펙트럼을 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 공정과,
    상기 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) 및 상기 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 기초로, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 신세틱 흡광도 스펙트럼 SAbs를 산출하고,
    SAbs ＝ －logSB(Samp)/SSB(Samp)
    이 신세틱 흡광도 스펙트럼을 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 공정을 더 포함하는 가스 농도의 정량 분석 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼을 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 공정은 상기 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼을, 미량 성분의 농도를 알고 있는 가스의 흡광도 스펙트럼의 상기 측정 파수 영역에 있어서의 적분값과 상기 미량 성분의 농도와의 관계를 규정하는 데이터인 검량선에 적용하는 수순을 포함하는 가스 농도의 정량 분석 방법.
  6. 시료 가스 중의 농도가 미지인 미량 성분의 농도를, FTIR을 이용하여 정량적으로 구하는 장치이며,
    FTIR 측정 장치와,
    시료 가스와, 그 시료 가스의 측정 파수 영역을 특정하는 수단과,
    상기 측정 파수 영역에 흡수를 갖지 않는 백그라운드 가스를 특정하는 수단과,
    상기 백그라운드 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG)와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG)를 구하는 수단과,
    상기 시료 가스의 FTIR 측정을 행하여 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp)와 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 구하는 수단과,
    상기 백그라운드 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(BG), 상기 백그라운드 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(BG), 상기 시료 가스의 싱글 빔 스펙트럼 SB(Samp) 및 상기 시료 가스의 신세틱 싱글 빔 스펙트럼 SSB(Samp)를 기초로, 다음 식으로 나타내는 시료 가스의 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼 DSAbs를 산출하는 수단과,
    DSAbs ＝ －log[SB(Samp)SSB(BG)/SSB(Samp)SB(BG)]
    이 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼을 기초로 하여 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 가스 농도의 정량 분석 장치.
  7. 제6항에 있어서, 상기 시료 가스 중의 미량 성분의 농도를 구하는 수단은 상기 더블 신세틱 흡광도 스펙트럼을, 미량 성분의 농도를 알고 있는 가스의 흡광도 스펙트럼의 상기 측정 파수 영역에 있어서의 적분값과 상기 미량 성분의 농도와의 관계를 규정하는 데이터인 검량선에 적용하는 것인 가스 농도의 정량 분석 장치.
KR20080025160A 2007-03-20 2008-03-19 가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치 KR20080085747A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007072738A JP5030629B2 (ja) 2007-03-20 2007-03-20 ガス濃度の定量分析方法及び装置
JPJP-P-2007-00072738 2007-03-20

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20080085747A true KR20080085747A (ko) 2008-09-24

Family

ID=39774344

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR20080025160A KR20080085747A (ko) 2007-03-20 2008-03-19 가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치

Country Status (4)

Country Link
US (1) US7847935B2 (ko)
JP (1) JP5030629B2 (ko)
KR (1) KR20080085747A (ko)
TW (1) TW200905184A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101939953B1 (ko) 2018-07-20 2019-01-17 (주)세성 가스선택필터 및 그를 구비한 복합가스측정장치
KR101966012B1 (ko) 2018-07-20 2019-04-03 (주)세성 이산화탄소 제거장치를 구비한 ftir 가스 측정장치 및 그 측정방법

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4926769B2 (ja) * 2007-03-15 2012-05-09 大塚電子株式会社 誤検知判定付きガス濃度測定方法、プログラム及び装置
CN102762976B (zh) * 2010-02-16 2015-09-09 浜松光子学株式会社 气体浓度计算装置及气体浓度测量模块
US9651488B2 (en) * 2010-10-14 2017-05-16 Thermo Fisher Scientific (Bremen) Gmbh High-accuracy mid-IR laser-based gas sensor
CN102636440B (zh) * 2012-04-16 2015-05-20 华南理工大学 基于n-气体模型的建材燃烧产烟毒性定量评价方法及系统
JP6139183B2 (ja) * 2013-03-04 2017-05-31 日本分光株式会社 赤外吸収スペクトルに含まれる妨害ピークの除去方法
US9395311B2 (en) * 2013-09-12 2016-07-19 Kestrel Corporation Differential excitation spectroscopy
JP6796016B2 (ja) * 2016-04-18 2020-12-02 株式会社堀場製作所 分光分析装置及び分光分析方法
WO2020147065A1 (en) * 2019-01-17 2020-07-23 Qualcomm Incorporated On-demand measurements
CN114414518A (zh) * 2021-12-29 2022-04-29 杭州谱育科技发展有限公司 提高ftir预测准确度的方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0678943B2 (ja) * 1984-06-13 1994-10-05 株式会社島津製作所 スペクトルのバツクグラウンド除去方法およびその装置
JPS63212827A (ja) * 1987-03-02 1988-09-05 Shimadzu Corp フ−リエ変換型分光光度計
JP2001343324A (ja) * 2000-06-01 2001-12-14 Advantest Corp 赤外線吸光スペクトルのベースライン補正方法及びそのプログラム記録媒体
JP4206618B2 (ja) * 2000-07-12 2009-01-14 株式会社島津製作所 フーリエ変換赤外分光光度計
JP3783766B2 (ja) * 2000-09-06 2006-06-07 セイコーエプソン株式会社 赤外吸収分光器を用いた温室効果ガス測定方法
US7301148B2 (en) * 2003-04-23 2007-11-27 Battelle Memorial Institute Methods and systems for remote detection of gases

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101939953B1 (ko) 2018-07-20 2019-01-17 (주)세성 가스선택필터 및 그를 구비한 복합가스측정장치
KR101966012B1 (ko) 2018-07-20 2019-04-03 (주)세성 이산화탄소 제거장치를 구비한 ftir 가스 측정장치 및 그 측정방법

Also Published As

Publication number Publication date
JP5030629B2 (ja) 2012-09-19
TW200905184A (en) 2009-02-01
JP2008232820A (ja) 2008-10-02
US7847935B2 (en) 2010-12-07
US20080231841A1 (en) 2008-09-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20080085747A (ko) 가스 농도의 정량 분석 방법 및 장치
EP3218695B1 (en) Target analyte detection and quantification in sample gases with complex background compositions
KR100742488B1 (ko) 가스 중의 불순물 정량 방법 및 장치
JP5983779B2 (ja) ガス吸収分光装置及びガス吸収分光方法
US5850623A (en) Method for standardizing raman spectrometers to obtain stable and transferable calibrations
US7868296B2 (en) Spectroscopy having correction for broadband distortion for analyzing multi-component samples
JP4926769B2 (ja) 誤検知判定付きガス濃度測定方法、プログラム及び装置
US8629397B2 (en) Spectrophotometer and method for calibrating the same
US6762410B1 (en) Analysis apparatus
AU2006200712B1 (en) Spectographic sample monitoring
Drouin et al. Validation of ozone intensities at 10 µm with THz spectrometry
RU2384837C1 (ru) Способ одновременного определения концентрации молекул со и co2 и устройство для одновременного определения концентрации молекул со и co2
US10359360B2 (en) Optimal weighted averaging pre-processing schemes for laser absorption spectroscopy
RU2571185C2 (ru) Способ компенсации дрейфа амплитуды в спектрометре и спектрометр, осуществляющий указанный способ
EP0768524A2 (en) Method for stabilizing the wavelength in a laser spectrometer system
JP2006300674A (ja) 分光光度計
Sun et al. Industrial SO 2 emission monitoring through a portable multichannel gas analyzer with an optimized retrieval algorithm
RU2319136C1 (ru) Способ определения относительной концентрации изотопомеров двуокиси углерода 12со2 и 13со2 и устройство для его осуществления
JPH0414298B2 (ko)
RU2453826C2 (ru) Способ сравнения относительного содержания изотопомеров 12co2 и 13co2 в образцах газовых смесей и устройство для сравнения относительного содержания изотопомеров 12co2 и 13co2 в образцах газовых смесей
CN114609083B (zh) 一种二维几何路径下的气体浓度场重建系统及其方法
RU2384836C1 (ru) Способ одновременного определения концентрации молекул со и co2 в газообразной среде и устройство для одновременного определения концентрации молекул со и co2 в газообразной среде
JP5501797B2 (ja) スペクトラム分析装置及びスペクトラム分析方法
Jiao et al. Simultaneous Measurements of Temperature, H2O concentration and Pressure by Multiline Laser Absorption Spectroscopy
JPH01197631A (ja) ガス濃度測定方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right