KR20080066589A - 연료유로부터 바나듐 화합물의 흡착 및 이를 위한 흡착제 - Google Patents

연료유로부터 바나듐 화합물의 흡착 및 이를 위한 흡착제 Download PDF

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Abstract

원유 또는 잔류 연료유의 처리 방법은 상기 연료유를 흡착제 및 용매와 접촉시킴으로써 상기 연료유로부터 바나듐을 추출함을 포함한다. 상기 흡착제를 산성 작용기와 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물로 개질시킬 수 있다. 상기 방법은 상온에서 원유 또는 잔류 연료유로부터 바나듐의 유효한 제거를 제공한다.

Description

연료유로부터 바나듐 화합물의 흡착 및 이를 위한 흡착제{ADSORPTION OF VANADIUM COMPOUNDS FROM FUEL OIL AND ADSORBENTS THEREOF}
본 발명은 연료유의 정제 방법 및 보다 특히 원유 또는 잔류 연료유로부터 바나듐의 흡착에 관한 것이다.
석유 증류물에 비해, 잔류 연료유는 값싼 연료이며 연료 기체 터빈에 사용하기에 바람직할 수 있다. 그러나, 잔류 연료유뿐만 아니라 원유는 대략 10 내지 수백 ppm의 바나듐을 함유하며, 이는 중대한 오염물질이다. 바나듐은 기체 터빈 성분에 대해 매우 유해한 부식 효과를 가지므로 오염물질로 간주된다. 따라서, 상기 잔류 연료유를 기체 터빈에 사용하기 전에 상기 연료유로부터 바나듐을 제거할 필요가 있다.
흡착은 액체로부터 잔량의 오염물질을 제거하기에 용이하고 저렴한 방법일 수 있다. 벡(Beck) 등의 미국 특허 제 4,513,093 호에는 바나듐 화합물을 고정화시키기 위한 금속 첨가제를 함유하는 카올린 점토 흡착제가 개시되어 있다. 그러 나, 상기 흡착 공정은 고온(900 ℉ 초과)에서 실행되며, 이는 상기 접근법을 비용이 들고 위험한 것으로 만든다.
필요한 것은 상온에서 잔류 연료유로부터 바나듐 화합물을 저렴하고 유효하게 제거하는 방법이다.
하나의 실시태양에서, 원유 또는 잔류 연료유의 처리 방법은 상기 연료유를 흡착제 및 용매와 접촉시킴으로써 상기 연료유로부터 바나듐을 추출함을 포함한다.
또 다른 실시태양에서, 원유 또는 잔류 연료유로부터 바나듐을 제거하기 위한 흡착제는 산성 작용기와 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물에 의해 개질된 흡착제를 포함한다.
상기 다양한 실시태양들은 상온에서 원유 또는 잔류 연료유로부터 바나듐을 유효하고 저렴하게 제거하는 방법을 제공한다.
단수 형태 "하나" 및 "상기"는 문맥상 달리 명확히 나타내지 않는 한 복수의 지시대상을 포함한다. 동일한 특성을 인용하는 모든 범위의 종점들은 독립적으로 조합 가능하며 인용된 종점을 포함한다. 모든 참고문헌들은 본 발명에 참고로 인 용된다.
양과 관련하여 사용된 수식 어구 "약"은 지정된 값을 포함하며 문맥상 가리키는 의미를 갖는다(예를 들어 특정 량의 측정과 관련된 허용 범위를 포함한다).
"임의의" 또는 "임의로"는 후속으로 개시되는 사건이나 상황이 일어날 수도 혹은 일어나지 않을 수도 있거나, 또는 후속으로 나타내는 물질이 존재할 수도 혹은 존재하지 않을 수도 있음을 의미하며, 그 설명이 상기 사건이나 상황이 발생하거나 또는 상기 물질이 존재하는 경우, 및 상기 사건이나 상황이 발생하지 않거나 또는 상기 물질이 존재하지 않는 경우를 포함함을 의미한다.
하나의 실시태양에서, 원유 또는 잔류 연료유의 처리 방법은 상기 연료유를 흡착제 및 용매와 접촉시킴으로써 상기 연료유로부터 바나듐을 추출함을 포함한다.
원유는 다양한 유기 및 무기 오염물질, 예를 들어 바나듐을 함유한다. "잔류 연료유"란 용어는 증류된 원유로부터의 잔사 및 상기와 같은 잔사 및 원유의 혼합물을 지칭한다. 잔류 연료유는 약 10 내지 약 300 ppm의 높은 바나듐 함량을 가질 수 있다.
상기 흡착제는 임의의 적합한 바나듐 흡착 물질일 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 상기 흡착제는 점토 또는 탄소를 포함한다. 하나의 실시태양에서, 상기 점토는 몬모릴로나이트 점토일 수 있고 상기 탄소는 활성탄일 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 상기 점토는 칼슘 몬모릴로나이트 점토일 수 있다.
상기 흡착제는 상기 원유 또는 잔류 연료유로부터 바나듐을 제거하기에 충분한 임의의 양으로 사용된다. 하나의 실시태양에서, 상기 흡착제의 양은 상기 연료 유의 중량을 기준으로 약 1 내지 약 100 중량%이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 흡착제의 양은 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 5 내지 약 50 중량%이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 흡착제의 양은 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 5 내지 약 30 중량%이다.
상기 흡착제를 상기 원유 또는 잔류 연료유와 혼합하고, 예를 들어 여과에 의해 분리시키거나, 또는 상기 흡착제를 충전탑에 첨가할 수 있다. 하나의 실시태양에서, 폴링(pall ring)을 바나듐 흡착제로 코팅하고 상기 탑을 상기 물질로 충전시킨다. 감소된 바나듐 함량을 갖는 처리된 연료유를 상기 흡착제로부터 회수한다.
상기 흡착제를 산성과 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물로 개질시킬 수 있다. 개질된 흡착제는 보다 큰 바나듐 흡착 용량을 갖는다. 하나의 실시태양에서, 상기 산성 작용기는 유기산으로부터 유도되고 상기 염기성 작용기는 아민으로부터 유도된다. 또 다른 실시태양에서, 상기 흡착제를 지방족 또는 방향족 아민 작용기를 갖는 유기산으로 개질시킨다. 또 다른 실시태양에서, 상기 유기산은 설포산이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 유기산은 방향족 아미노설폰산 또는 그의 염이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 지방족 또는 방향족 아민 작용기를 갖는 유기산은 2-아미노 톨루엔 5-설폰산, 메트아닐산(3-아미노벤젠설폰산), 아닐린-2-설폰산 또는 2-피리딜하이드록시메탄 설폰산을 포함한다.
상기 산성과 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물을 상기 흡착제의 중량을 기준으로 약 10 내지 약 100 중량%의 양으로 상기 흡착제에 첨가할 수 있다. 또 다 른 실시태양에서, 상기 개질제 화합물을 상기 흡착제의 중량을 기준으로 약 20 내지 약 90 중량%의 양으로 상기 흡착제에 첨가할 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 상기 개질제 화합물을 상기 흡착제의 중량을 기준으로 약 50 내지 약 90 중량%의 양으로 상기 흡착제에 첨가할 수 있다.
상기 흡착제를 산성과 염기성 작용기를 모두 갖는 하나 이상의 화합물과 혼합하여 개질시킬 수도 있다. 상기 흡착제를 산성과 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물 또는 화합물들과 건식 혼합할 수 있다. 상기 혼합물을 임의로 가열하고 진공 하에서 혼합할 수 있다.
상기 흡착제를 진공 하에서 약 30 분 이상 동안 약 60 내지 약 200 ℃의 온도로 가열하여 활성화시킬 수 있다.
상기 흡착제가 바나듐으로 포화되는 경우, 상기 흡착제를 예를 들어 산 또는 용매 추출에 의해 재생시킬 수 있다.
상기 용매는 상기 흡착 온도 범위 내에서 원유 또는 잔류 연료유와 혼화성이며 상기에 비 반응성인 임의의 희석 용매일 수 있다. 하나의 실시태양에서, 상기 용매는 비극성 용매이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 용매는 탄소수 1 내지 30의 탄화수소일 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 상기 탄화수소는 포화된, 선형이거나 또는 분지된 탄화수소일 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 상기 용매는 탄소수 1 내지 30의 알칸 또는 탄소수 3 내지 30의 사이클로알칸일 수 있다. 또 다른 실시태양에서, 상기 용매는 탄소수 5 내지 8의 사이클로알칸이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 용매는 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소일 수 있다. 하나의 실시태 양에서, 상기 용매는 테트랄린 또는 사이클로헥산일 수 있다.
상기 용매를 상기 흡착제 전에 또는 상기 흡착제와 동시에 연료유에 첨가할 수 있다. 하나의 실시태양에서, 상기 용매를 연료유와 예비혼합한 후에 흡착제를 상기 연료유 및 용매 혼합물에 첨가한다. 또 다른 실시태양에서, 상기 용매 및 연료유를 충전탑에 동시에 첨가한다.
상기 연료유에 첨가할 수 있는 용매의 양은 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 10 내지 약 200 중량%이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 용매의 양은 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 20 내지 약 100 중량%이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 용매의 양은 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 20 내지 약 60 중량%이다.
상기 용매는 상기 처리된 연료유와 함께 남아 연소되거나, 또는 공정에 의해 회수되고 재생될 수 있다. 상기 용매는 플래시 증발과 같은 공정에 의해 회수될 수 있다.
상기 흡착은 실온 또는 약 120 ℃ 이하에서 일어날 수 있다. 하나의 실시태양에서, 상기 흡착 온도는 약 25 ℃ 내지 약 100 ℃이다. 또 다른 실시태양에서, 상기 흡착 온도는 약 50 ℃ 내지 약 90 ℃이다.
당해 분야의 숙련가들이 본 발명의 내용을 보다 잘 실행할 수 있도록, 하기의 실시예들을 제한이 아닌 예시를 목적으로 제공한다.
실시예
비교 실시예 1
연료유(열분해 가스 오일)로부터 바나듐을 제거함에 있어서 칼슘 몬모릴로나 이트 점토(K-10, Sud-Chemie AG, CAS 번호 70131-50-9)의 유효성을 입증하기 위해서 비교 실시예 CE-1, CE2 및 CE-3을 제조하였다. 칭량한 양의 흡착제를 진공 오븐 하에 200 ℃에서 밤새 개방된 바이알 중에서 가열함으로써 K-10을 활성화시켰다. 연료유 10 g을 상기 바이알에 가하고, 교반 봉을 가하고 상기 바이알을 캡핑하였다. 상기 샘플을 80 ℃로 가열하고, 밤새 가열 및 교반하였다(교반 플레이트 상에서 가열된 블록). 상기 혼합물을 약 45 내지 50 ℃로 냉각시킨 후에, 상기 오일을 유리 솜을 통해 여과하고 상기 여과된 오일 중의 바나듐 농도를 유도 결합 플라스마(ICP)에 의해 측정하였다. 상기 연료유는 처음에 12.0 ppm의 바나듐을 함유하였다.
표 1에서 샘플 CE-1, CE-2 및 CE-3은 K-10이 연료유로부터 바나듐을 제거하는데 어느 정도 유효함을 보인다.
Figure 112008002192297-PAT00001
실시예 2
표 2에서 샘플 4 내지 6은 바나듐 흡착에 대한 희석제의 연료유에의 첨가 유효성을 입증한다. 각각의 실시예에서, 흡착제(K-10 또는 CPG 탄소, 상기는 칼곤 카본 코포레이션(Calgon Carbon Corporation)으로부터의 활성탄이다)를 바이알에 도입시키고 이어서 진공 하에 200 ℃에서 밤새 활성화시켰다. 이어서 열분해 가스 오일 8.0 g 및 희석 용매(테트랄린 또는 사이클로헥산) 2.0 g을 상기 바이알에 가하였다. 교반 봉을 가하고, 상기 바이알을 캡핑하고, 상기 바이알을 80 ℃에서 고온 블록 상에서 밤새 교반하면서 가열하였다. 상기 혼합물을 약 45 내지 50 ℃로 냉각시킨 후에, 상기 샘플을 유리 솜 상에서 여과하고 상기 여과된 오일을 바나듐에 대해 ICP에 의해 분석하였다.
Figure 112008002192297-PAT00002
실시예 3
실시예 7 및 8에서, 바나듐을 개질된 K-10 상에서 연료유(열분해 가스 오일)로부터 흡착시켰다. K-10의 샘플을 먼저 K-10 및 2-아미노톨루엔 5-설폰산(ASTA)의 양을 칭량하여 개질시켰다. 상기 K-10 및 ASTA를 막자사발과 막자로 건식 혼합하였다. 상기 건조 혼합물을 바이알에 넣고 진공 하에서 밤새 건조시켰다. 이어서 상기 바이알을 캡핑하고, 건조 상자(질소 분위기)에 넣고, 연료유 8.3 g 및 희석제를 상기 개질된 K-10을 함유하는 바이알에 가하였다. 교반 봉을 상기 바이알에 가하고 상기 바이알을 캡핑하였다. 상기 혼합물을 교반하면서 80 ℃에서 밤새 유지시켰다. 상기 혼합물을 약 45 내지 50 ℃로 냉각시킨 후에, 상기 오일을 유리 솜을 통해 여과하고 상기 여과된 오일 중의 바나듐 농도를 ICP에 의해 측정하였다. 상기 연료유는 처음에 12.0 ppm의 바나듐을 함유하였다.
Figure 112008002192297-PAT00003
개질된 흡착제를 갖는 샘플 7 및 8은 상기 개질된 흡착제를 갖지 않는, 실시예 2로부터의 샘플 4 및 5보다 더 많은 바나듐 흡착을 보였다.
전형적인 실시태양들을 예시를 목적으로 개시하였지만, 상기 설명들을 본 발명의 범위에 대한 제한으로 간주해서는 안 된다. 따라서, 다양한 변경, 적응 및 대안들이 본 발명의 진의 및 범위로부터 이탈됨 없이 당해 분야의 숙련가들에게 생각날 수 있다.

Claims (31)

  1. 연료유를 흡착제 및 용매와 접촉시킴으로써 상기 연료유로부터 바나듐을 추출함을 포함하는, 원유 또는 잔류 연료유를 처리하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡착제가 점토 또는 활성탄인 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 흡착제가 몬모릴로나이트 점토인 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 흡착제가 칼슘 몬모릴로나이트 점토인 방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 흡착제를 산성 작용기와 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물로 개질시키는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 흡착제를 방향족 아미노설폰산 또는 그의 염으로 개질시키는 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 방향족 아미노설폰산이 2-아미노 톨루엔 5-설폰산, 메트아닐산(3-아미노벤젠설폰산), 아닐린-2-설폰산 및 2-피리딜하이드록시메탄설폰산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 산성 및 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물을 상기 흡착제의 중량을 기준으로 약 10 내지 약 100 중량%의 양으로 상기 흡착제에 첨가하는 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 산성 및 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물을 상기 흡착제의 중량을 기준으로 약 20 내지 약 90 중량%의 양으로 상기 흡착제에 첨가하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 연료유를 상기 흡착제와 혼합하고 상기 처리된 연료유를 상기 흡착제로부터 분리시키는 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡착제를 충전탑(packed column)에 첨가하고 상기 연료유를 상기 충전 탑에서 흡착제와 접촉시키는 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매가 탄소수 1 내지 30의 탄화수소인 방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 용매가 탄소수 1 내지 30의 알칸 또는 탄소수 3 내지 30의 사이클로알칸인 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 용매가 탄소수 5 내지 8의 사이클로알칸인 방법.
  15. 제 12 항에 있어서,
    상기 용매가 탄소수 6 내지 30의 방향족 탄화수소인 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 용매가 테트랄린인 방법.
  17. 제 14 항에 있어서,
    상기 용매가 사이클로헥산인 방법.
  18. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매의 양이 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 10 내지 약 200 중량%인 방법.
  19. 제 1 항에 있어서,
    상기 용매를, 상기 연료유를 상기 흡착제와 접촉시키기 전에 상기 연료유와 예비혼합시키는 방법.
  20. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡착 온도가 약 실온 내지 약 120 ℃ 이하인 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 흡착 온도가 약 25 ℃ 내지 약 100 ℃인 방법.
  22. 제 1 항에 있어서,
    상기 흡착제의 양이 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 1 내지 약 100 중량%인 방법.
  23. 제 20 항에 있어서,
    상기 흡착제의 양이 상기 연료유의 중량을 기준으로 약 5 내지 약 50 중량%인 방법.
  24. 산성 작용기와 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물로 개질시킨 흡착제를 포함하는, 원유 또는 잔류 연료유로부터 바나듐을 제거하기 위한 흡착제.
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 흡착제가 점토 또는 활성탄인 흡착제.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 흡착제가 몬모릴로나이트 점토인 흡착제.
  27. 제 26 항에 있어서,
    상기 흡착제가 칼슘 몬모릴로나이트 점토인 흡착제.
  28. 제 24 항에 있어서,
    상기 흡착제가 방향족 아미노설폰산 또는 그의 염으로 개질된 흡착제.
  29. 제 28 항에 있어서,
    상기 방향족 아미노설폰산이 2-아미노 톨루엔 5-설폰산, 메트아닐산(3-아미 노벤젠설폰산), 아닐린-2-설폰산 및 2-피리딜하이드록시메탄설폰산으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 흡착제.
  30. 제 24 항에 있어서,
    상기 산성 및 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물이 흡착제의 중량을 기준으로 약 10 내지 약 100 중량%의 양으로 첨가된 흡착제.
  31. 제 30 항에 있어서,
    상기 산성 및 염기성 작용기를 모두 갖는 화합물이 흡착제의 중량을 기준으로 약 20 내지 약 90 중량%의 양으로 첨가된 흡착제.
KR1020080003089A 2007-01-12 2008-01-10 원유 또는 잔류 연료유로부터 바나듐을 제거하는 방법 및 이를 위한 흡착제 KR101572258B1 (ko)

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