SU1403082A1 - Способ получени безметальных нефт ных порфиринов - Google Patents
Способ получени безметальных нефт ных порфиринов Download PDFInfo
- Publication number
- SU1403082A1 SU1403082A1 SU864155957A SU4155957A SU1403082A1 SU 1403082 A1 SU1403082 A1 SU 1403082A1 SU 864155957 A SU864155957 A SU 864155957A SU 4155957 A SU4155957 A SU 4155957A SU 1403082 A1 SU1403082 A1 SU 1403082A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- porphyrins
- free oil
- yield
- zinc dust
- demetallization
- Prior art date
Links
Abstract
Изобретение касаетс производства безметальных нефт ных порфиринов деметаплиэацией их ванадиловых комплексов , что может быть использовано дл получени алкил, моноциклоалкил-, монобензомоноциклоалкилпорфиринов. Процесс деметаллизации ведут цинкЬвой пылью при массовом соотношении ее с исходным комплексом (1-5):1 в течение 20-30 мин в среде CHjCOOH при кипении последней. Получают выход целевого продукта в 2 раза выше известного при со рацении длительности процесса с 5 ч до 30 мин (без использовани инертного газа и НБг) и числа операций . 2 табл,
Description
СЮ
го
Изобретение относитс к получеикта из BanaflvmoBbix комплексов порфирннов безметальных нефт ных порфиринов всех известных типов: алкилпорфиринов {), моноциклоэлканалкилпорфиринов (И), дипиклоалканапкилпорфиринов { И I) ,, монобензосшкилпорфиринов ((V)j моно- бензомоноциклоалканалки.порфиринов (V), относ щихс к трем спектральным сери м - этио, филло и дезоксифилло- эритроэтно (ДФЭП), используемых в геохимии, биохимииJ электрохимии.
Целью изобретени вл етс повызпе- ние выхода безметальных порфиринов и упрощение процесса за счет того, что ванадилпорфириновый коктлекс подвер гают деметаллизации цинковой пылью в весовом соотношении комплекс;цинкова пьигь : 1-5 в среде кип щей ле- д ной уксусной кислоты в течение 20-30 мин.
.Пример 1, 0,05 г ванадилпор- фиринового комплекса раствор ют в 200 m лед ной уксусной кислоты, к ра створу добавл ют 0,1 г цинковой пыли (весовое соотношение :2) и кип т т смесь 20 мин. Затем ох.паждают и экстрагируют беэметальные нефт ные порфирины серным эфиром. Выход нефт ных порфиринов 0,04 г (). Продукт не требует дополнительной очистки , т.е. осмола не образуетс .
При н ер 2. 0,05 г ванадилпор- фиринового комплекса раствор ют в 200 мл лед ной уксусной кислоты, к раствору добавл ют 0.25 г цинковой пыли (весовое соотношение 1,5} и ки п т т смесь 20 мин. Затем охлаждают и экстрагируют безметальные нефт ные порфирины серным эфиром. Выход нефт ных порфиринов 0,043 г (--- 85%,. Продукт не требует дополнительной очист kH, так как осмола не образуетс ,
П р Е-5 м е р 3. Oj05 г ванадилпор фиринового комплекса раствор ют в 200 мл лед ной уксусной кислоты, к раствору доба л ют 0,15 г цинковой цьшн (весовое соотношение 1:) и кип т т смесь 20 мин. Зате:-; охлгаждают / и экстрагируют безметаль ые нефт ные порфири1П 1 серным эфиром. Выход нефт ных порфиринов 0,031 г (), Продукт не требург дополнительной очистки , так как осмола не образуетс .
д
5
0
S
Пример 5. 0,05 г ванадиппор- фиринового комплекса раствор ют в 200 мл лед ной уксусной кислоты, К раствору добавл ют 0,35 г цинковой . пьши (весовое соотношение ;7) и кип т т смесь 20 мин. Затем охлаждают и экстрагируют безметальные нефт ные порфирины серньм эфиром. Выход нефт ных порфиринов 0,035 г ().. Про- дукт не требует дополнительной очистки ,, так как осмола не образуетс .
По прототипу выход нефт ных порфиринов за 5 ч составил 0,014 г () j при этом порфирины требовали дополнительной хроматографической очистки ввиду загр знени их эфирораствори- мым осмолом.
Идентичность безметальных порфиринов , полученных по данному и известному способамJ установлена по элемент ному составу и спектроскопически. Сравнительные данные, характеризующие элементньм состав и электронные спектры поглощени безметальных нефт ных порфиринов, полученных различными ме- .тодамиг представлены в табл. 1 и 2.
Таким образом, способ позвол ет полуг1ать нефт ные порфирины с выходом, более чем в 2 раза превьш1ающим таковой по прототипу. При этом длитель ность процесса сокращаетс от 5 ч до 30 шн (в 10 раз), а проведение его упрощаетс , так как не требуетс использование инертного газа и газообразного бромистого водорода, сокращаетс - общее число операций н не требуетс специальной подготовки реаген-. тов,
формула из о бретени
Способ получени безметальных неф- - ных порфиринов деметаллизацией их. ванадиловых комплексов в среде лед ной уксусной кислоть при температуре кипени последней, отличающийс тем, что, с целью повьппе- ни выхода продукта и упрощени процесса деметаллизацию провод т цинковой пылью при массовом соотношении ко тлекс: цинкова пыль i:(J-5) в течение 20-30 мин.
1403082Таблица I
Claims (1)
- Форм у ла й з о бретенияСпособ получения безметальных нефтяных порфиринов деметаллизацией их. ванадиловых комплексов в среде ледяной уксусной кислоты при температуре кипения последней, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса, деметаллизацию проводят цинковой пылью при массовом соотношении комплекс:цинковая пыль 1:(1-5) в те-’ чение 20-30 мин.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864155957A SU1403082A1 (ru) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | Способ получени безметальных нефт ных порфиринов |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU864155957A SU1403082A1 (ru) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | Способ получени безметальных нефт ных порфиринов |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1403082A1 true SU1403082A1 (ru) | 1988-06-15 |
Family
ID=21270836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU864155957A SU1403082A1 (ru) | 1986-12-05 | 1986-12-05 | Способ получени безметальных нефт ных порфиринов |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1403082A1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7967976B2 (en) | 2007-01-12 | 2011-06-28 | General Electric Company | Adsorption of vanadium compounds from fuel oil and adsorbents thereof |
| FR2984912A1 (fr) * | 2011-12-27 | 2013-06-28 | Total Raffinage Marketing | Procede d'extraction de metaux presents dans des fractions d'hydrocarbures. |
| FR2984913A1 (fr) * | 2011-12-27 | 2013-06-28 | Total Raffinage Marketing | Procede d'extraction de metaux presents dans des fractions d'hydrocarbures. |
-
1986
- 1986-12-05 SU SU864155957A patent/SU1403082A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Успехи химии, , т. 55, вып. 8, с. 1361-1389. Analyt Chem., 1964, V. 36 11, p. 2377-2376. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7967976B2 (en) | 2007-01-12 | 2011-06-28 | General Electric Company | Adsorption of vanadium compounds from fuel oil and adsorbents thereof |
| FR2984912A1 (fr) * | 2011-12-27 | 2013-06-28 | Total Raffinage Marketing | Procede d'extraction de metaux presents dans des fractions d'hydrocarbures. |
| FR2984913A1 (fr) * | 2011-12-27 | 2013-06-28 | Total Raffinage Marketing | Procede d'extraction de metaux presents dans des fractions d'hydrocarbures. |
| WO2013098510A1 (fr) | 2011-12-27 | 2013-07-04 | Total Raffinage Marketing | Procede d'extraction de metaux presents dans des fractions d'hydrocarbures |
| WO2013098509A1 (fr) | 2011-12-27 | 2013-07-04 | Total Raffinage Marketing | Procede d'extraction de metaux presents dans des fractions d'hydrocarbures |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109912808B (zh) | 一种高水稳定性的mil-101材料及其制备方法 | |
| Pettit et al. | Antineoplastic agents, 99. Amaryllis belladonna | |
| CN113248417B (zh) | 氨基酸对苯醌类化合物及其作为米团花黑色蜂蜜特征性标志物的应用 | |
| SU1403082A1 (ru) | Способ получени безметальных нефт ных порфиринов | |
| CA1250837A (en) | Sulfate of 5,6,7,8-tetrahydro-l-erythro-biopterin and process for preparing the same | |
| Crampton et al. | Studies of the synthesis, protonation and decomposition of 2, 4, 6, 8, 10, 12-hexabenzyl-2, 4, 6, 8, 10, 12-hexaazatetracyclo [5.5. 0.05, 9.03, 11] dodecane (HBIW) | |
| CN109824911B (zh) | 一种铟钾铜三金属配位聚合物晶体及其制备方法和应用 | |
| CN111377445B (zh) | 一种石油焦基活性炭材料及其制备方法 | |
| CN113004308A (zh) | 一种制备珍珠优化剂二硒代香豆素并苯并硒吩类化合物的方法 | |
| CN109174007B (zh) | 金属有机骨架及其制备方法与应用 | |
| Riccieri et al. | trans-and cis-Dicyanotetraamminechromium (III) and some related monocyano complexes | |
| CN111349121A (zh) | 羰基合钴配合物及其制备方法 | |
| Ciani et al. | Reactions of the unsaturated anions [H3Re3 (CO) 10] 2− and [H4Re3 (CO) 10]− with iodine in various solvents. X-ray characterization of the derivative H3Re3 (CO) 10 (py) 2 | |
| Sessler et al. | Dioxa‐[40] decaphyrin (1.0. 1.0. 0.1. 0.1. 0.0): An analogue of turcasarin with a “figure‐eight” structure | |
| CN111704568A (zh) | 一种β-胡萝卜素关键中间体的合成方法 | |
| CN105384744B (zh) | 四(三氟乙氧基)酞菁铕配合物及其制备方法和应用 | |
| CN112679512A (zh) | 曲贝替定中间体及其制备方法 | |
| CN109761841A (zh) | 一种光谱级甲酰胺的制备工艺 | |
| CN116217436B (zh) | 一种用于检测中药材中汞离子的荧光探针及制备方法 | |
| Nonoyama | Bis [(R)-2-methyl-1, 4, 7-triazacyclononane] cobalt (III), nickel (II), and copper (II) complexes | |
| Williams et al. | Syntheses of organolead compounds VI. Reaction of dinitrogen tetroxide with organolead compounds | |
| SU1199743A1 (ru) | Способ получени несимметричных цис-диаминдихлорокомплексов платины /П/ | |
| CN115746316B (zh) | 一种对铝离子具有高识别性能的锌荧光金属有机框架材料及其制备方法 | |
| SU1282887A1 (ru) | Способ получени сорбентов на основе гидроксида кобальта | |
| RU2101275C1 (ru) | ПЕРФТОРАЛКИЛЗАМЕЩЕННЫЕ N,N'-ЭТИЛЕНБИС-β-АМИНОВИНИЛКЕТОНАТЫ НИКЕЛЯ, ПАЛЛАДИЯ И МЕДИ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ |