KR20080049005A - 항균성 섬유 및 그 제조 방법 그리고 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품, 그 제조 방법 및 재생 방법 - Google Patents

항균성 섬유 및 그 제조 방법 그리고 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품, 그 제조 방법 및 재생 방법 Download PDF

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Abstract

과제
우수한 항균 효과를 갖고 그 항균 효과의 지속성이 우수한 항균성 섬유 및 그 제조 방법 그리고 이 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는, 우수한 항균 효과를 갖고 그 항균 효과의 지속성이 우수한 항균성 섬유 제품, 그 제조 방법 및 재생 방법을 제공한다.
해결 수단
음이온성 관능기를 갖는 섬유에 있어서, 그 음이온성 관능기의, 적어도 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있고, 또 적어도 다른 일부가 항균성 금속염을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유. 제 4 급 암모늄염으로는 세틸피리디늄염이, 항균성 금속염으로는 아연염이 바람직하다. 섬유는 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유인 것이 바람직하다. 이 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품.

Description

항균성 섬유 및 그 제조 방법 그리고 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품, 그 제조 방법 및 재생 방법 {ANTIMICROBIAL FIBER AND ITS PRODUCTION METHOD, AND ANTIMICROBIAL FIBER PRODUCT COMPRISING THE ANTIMICROBIAL FIBER, ITS PRODUCTION METHOD AND REGENERATION METHOD}
본 발명은 우수한 항균성을 갖는 항균성 섬유, 그 제조 방법, 이 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 자세하게는, 음이온성 관능기를 갖는 섬유로서, 항균성 기능을 발휘하는 특정한 구조를 갖는, 항균성이 우수한 섬유, 그 제조 방법, 이 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
또, 본 발명은 항균성 섬유 제품의 재생 방법 및 이에 의해 재생된 항균성 섬유 제품에 관한 것이다.
의료 분야 등에 있어서, 감염의 예방이나 위생 상태의 유지를 위하여 항균 가공한 섬유 제품의 연구가 많이 이루어지고 있다.
특허 문헌 1 에는 카르복시메틸셀룰로오스 제 4 급 암모늄염 또는 카르복시메틸셀룰로오스클로르헥시딘염을 목재 펄프, 비목재 펄프, 레이온 섬유, 합성 섬유, 탄소 섬유 등에, 혼초 (混抄) 등에 의해 함유시켜 이루어지는 시트가 개시되어 있다. 이것은 시트에 항균제를 단순하게 함침시킨 것보다 항균 효과가 지속되는 효과가 있다고 기재되어 있다.
한편, 특허 문헌 2 에는 관능성 모노머 유닛을 갖는 폴리머 및 이 관능성 모노머 유닛에 결합된 항균제를 함유하는 항균성 폴리머 조성물이 개시되어 있고, 그 구체적인 예로서 아크릴 섬유에 제 4 급 암모늄염 및 양이온 염료를 결합시킨 것이 기재되어 있다.
그러나, 이러한 특허 문헌에 기재된 항균성 섬유의 항균성은 충분하다고는 말하기 어렵다.
또, 특허 문헌 3 에는 아크릴 섬유 등의 흡착성이 풍부한 섬유재 중에 은화합물을 항균제로서 혼련시킨 후, 방사하여 얻어진 섬유를 제 4 급 암모늄염 용액 중에 함침시켜 얻어지는 항균 방취 섬유가 개시되어 있다.
그러나, 이 항균 방취 섬유는 항균 방취성의 지속성이 충분하지 않고, 섬유 중의 항균제의 효과가 충분히 발휘되지 않는 문제가 있다.
또, 유니폼 등의 의류 ; 시트나 타올 등의 린넨류 ; 자루 걸레, 현관 클로스, 더스트 매트, 공조용 필터 등의 더스트 컨트롤 제품 ; 등에 대해서는 자원의 유효 이용, 환경 부하 경감, 노동력 절감화 등의 관점에서, 사용한 섬유 제품을 일회용으로 하는 것이 아니라 회수하고, 또한 세탁, 마무리 가공 등의 처리를 가하여 재사용하는 것이 실시되고 있다. 또, 이 재생 재사용은 의료용 착의 등의 의료용 섬유 제품에 대해서도 실시되고 있다.
이러한 재생 사용에 있어서는, 위생면에서 문제를 일으키지 않는 것이 중요 한데, 재생 처리 과정에서 항균성이 저하 내지는 손상되는 경우가 많다. 이는 재생 처리 과정에 있어서, 항균성 성분이 섬유 제품으로부터 탈리되어 버리기 때문으로 생각된다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 평5-43409호
특허 문헌 2 : 일본 공표특허공보 2004-509220호 (국제 공개 제2002/022923호 팜플렛)
특허 문헌 3 : 일본 공개특허공보 평5-195438호
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
따라서, 본 발명의 목적은 우수한 항균 효과를 갖고, 그 항균 효과의 지속성이 우수한 항균성 섬유 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
또, 본 발명의 다른 목적은 이 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는, 우수한 항균 효과를 갖고 그 항균 효과의 지속성이 우수한 항균성 섬유 제품 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 우수한 항균 효과를 갖고, 그 항균 효과의 지속성이 우수한 항균성 섬유 제품을 얻기 위한 항균성 섬유 제품의 재생 방법 및 이에 의해 재생된 항균성 섬유 제품을 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 진행시킨 결과, 섬유에 특정한 2 종의 구조를 도입함으로써 항균성과 그 지속성이 우수한 섬유를 얻을 수 있는 것을 알아내고, 이 지식에 기초하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
이렇게 하여, 본 발명에 의하면 음이온성 관능기를 갖는 섬유에 있어서, 그 음이온성 관능기의, 적어도 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있고, 또 적어도 다른 일부가 항균성 금속염을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유가 제공된다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양이 섬유 1g 당 0.0006 ∼ 0.275㎜ol 이고, 항균성 금속염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양이 섬유 1g 당 0.006 ∼ 0.275㎜ol 인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 음이온성 관능기가 카르복시기인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염 및 벤잘코늄염 중 적어도 어느 1 종인 것이 바람직하다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 특히 제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 항균성 금속염이 아연염, 은염 및 구리염 중 적어도 어느 1 종인 것이 바람직하다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 특히 항균성 금속염이 아연염인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 음이온성 관능기를 갖는 섬유가 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유인 것이 바람직하다.
또, 본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 음이온성 관능기를 갖는 섬유가 화학 섬유인 것이 바람직하다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염 및 벤잘코늄염 중 적어도 어느 1 종이고, 항균성 금속염이 아연염, 은염 및 구리염 중 적어도 어느 1 종이며, 섬유가 카르복시기를 갖는 섬유인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 음이온성 관능기를 갖는 섬유를 (A1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (A2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공하는 것을 특징으로 하는 본 발명의 항균성 섬유의 제조 방법이 제공된다.
또, 본 발명에 의하면, 상기 본 발명의 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품이 제공된다.
또한, 본 발명의 항균성 섬유 제품은 피부 접촉용 섬유 제품에 적합하다.
또한, 본 발명에 의하면, 음이온성 관능기를 갖는 섬유를 함유하여 이루어지는 섬유 제품을 (B1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (B2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공하는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유 제품의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 의하면, 본 발명의 항균성 섬유 제품의 재생 방법으로서, 사용 후의 항균성 섬유 제품을 (C0) 예비 처리 공정과, 예비 처리 후의 항균성 섬유 제품을 (C1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 이 항균성 섬유의 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (C2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공하는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유 제품의 재생 방법이 제공된다.
본 발명의 항균성 섬유 제품의 재생 방법에 있어서, 예비 처리 공정은 산처리 공정과, 그에 이어지는 알칼리 처리 공정을 구비하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의하면, 상기 본 발명의 항균성 섬유 제품의 재생 방법에 의해 재생된 항균성 섬유 제품이 제공된다.
발명의 효과
본 발명의 항균성 섬유는 폭넓은 항균 스펙트럼을 갖고 우수한 항균 효과를 나타냄과 함께, 우수한 항균 지속성을 갖고 또한 피부 자극이 없으며, 또 흡수성, 피부에 닿는 촉감, 강도 등이 우수하므로 바이러스, 세균, 진균류 등의 미생물에 의한 감염을 방지하고 피부 등의 위생 상태를 유지하기 때문에, 실, 포백 (布帛) (직포, 편포 혹은 부직포), 또는 이들을 가공한 섬유 제품의 형태로 사용할 수 있다.
또, 본 발명의 항균성 섬유 제품은 위생성이 요구되는 의료 등의 분야에서 사용되는 피부 접촉용 섬유 제품으로서 유용하고 거즈, 붕대, 탈지면, 창상 피복제, 필름 드레싱이나 반창고의 패드, 서포터, 시트, 와이프, 수술용 드레이프, 의료용 착의, 모자, 마스크, 양말, 스타킹 등으로서 적합하게 사용된다.
또한, 본 발명의 항균성 섬유 제품의 재생 방법에 의하면, 사용이 끝난 항균성 섬유 제품을 간편하게 재생하고, 우수한 항균 효과를 가지며, 그 항균 효과의 지속성이 우수한 항균성 섬유 제품을 얻을 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 항균성 섬유는 음이온성 관능기를 갖는 섬유에 있어서, 그 음이온성 관능기의, 적어도 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있고, 또 적어도 다른 일부가 항균성 금속염을 형성하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 항균성 섬유가 가져야 할 음이온성 관능기는 이온적으로 해리되어 음이온을 발생시키는 것이면 되는데, 그 구체예로는 카르복시기, 술포기, 히드록시기 등을 들 수 있다. 이 중에서도 카르복시기가 바람직하다.
또한, 음이온성 관능기는 폴리아미드 섬유나 폴리에스테르 섬유의 카르복시기와 같은, 섬유가 처음부터 갖는 것이어도 되고, 셀룰로오스 섬유로부터 유도된 카르복시메틸화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기와 같은, 화학 반응에 의해 섬유에 도입된 것이어도 된다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서는, 그것이 함유하는 음이온성 관능기의, 적어도 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있다.
제 4 급 암모늄염은 특별히 한정되지 않지만, 매우 적합한 구체예로는 세틸피리디늄염, 벤잘코늄염 (벤질디메틸테트라데실암모늄염, 벤질디메틸헥사데실암모늄염 등), 벤제토늄염, 도데실트리메틸암모늄염 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 세틸피리디늄염 및 벤잘코늄염이 바람직하고, 항균 스펙트럼이 넓으며 섬유로부터 탈리하기 어렵고, 또 즉효성의 살균 작용을 갖기 때문에 특히 세틸피리디늄염이 바람직하다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양은 섬유 1g 당 0.0006 ∼ 0.275㎜ol 인 것이 바람직하고, 0.0006 ∼ 0.183㎜ol 인 것이 보다 바람직하며, 0.0006 ∼ 0.092㎜ol 인 것이 특히 바람직하다.
제 4 급 암모늄염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양이 이 범위에 있음으로써, 섬유의 질감 악화가 억제되고 피부 자극이 없이 우수한 항균 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서는, 음이온성 관능기가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있고 이 제 4 급 암모늄염이 섬유 표면에 균일하게 존재하기 때문에, 제 4 급 암모늄염이 소량이어도 충분한 항균 작용을 나타냄과 함께, 제 4 급 암모늄염이 음이온성 관능기를 개재하여 섬유에 화학 결합되어 있기 때문에 항균 지속성이 있다. 따라서, 본 발명의 항균성 섬유는 경제적으로 유리하다.
또, 항균제를 섬유에 혼련시켜 넣거나 바인더에 의해 항균제를 섬유에 부착시키거나 하는 경우에 비해 섬유가 본래 갖는 흡수성, 피부에 닿는 촉감, 질감 등의 특성이 손상되지 않는다.
또한, 본 발명에 있어서,「항균제」는 항균성 금속이나 제 4 급 암모늄기 등의「항균성을 갖는 기」도 포함하는 개념이다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서는, 그 음이온성 관능기의, 적어도 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있을 뿐만 아니라, 음이온성 관능기의 적어도 다른 일부가 항균성 금속염을 형성하고 있다.
본 발명의 항균성 섬유에 있어서, 항균성 금속염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양은 섬유 1g 당 0.006 ∼ 0.275㎜ol 인 것이 바람직하고, 0.0305 ∼ 0.244㎜ol 인 것이 보다 바람직하다.
항균성 금속염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양을 이 범위로 함으로써, 본 발명의 항균성 섬유는 피부 자극이 없고 우수한 항균 효과를 가지며, 피부 접촉 재료로서의 질감을 유지할 수 있다.
항균성 금속으로는 미생물의 파괴 또는 성장 저해를 일으킬 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 아연, 은, 구리 등이 바람직하고, 아연이 특히 바람직하다. 또, 항균성 금속염의 형태로는 항균성 금속의 단체에 의한 염이어도 되고, 금속 착물 등의 항균성 금속을 함유하는 화합물에 의한 염의 형태여도 된다. 아연을 사용한 항균성 섬유는 고압 증기 멸균 후에도 원래의 섬유의 색을 유지하고, 산화나 황화에 의해서도 변색되는 경우가 없다.
본 발명의 항균성 섬유를 구성하는 섬유는 음이온성 관능기를 갖는 것이면 특별히 한정되지는 않고, 그 예로는 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유, 카르복시기 함유 비닐 화합물 (아크릴산, 메타크릴산 등) 을 그래프트 공중합한 셀룰로오스 섬유, 폴리아미드 섬유, 모 (양모, 짐승의 털 등), 비단 등의 카르복시기를 갖는 섬유를 들 수 있다.
카르복시기를 갖는 섬유로는 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유, 카르복시기 함유 비닐 화합물을 그래프트 공중합한 셀룰로오스 섬유, 또는 폴리아미드 섬유가 보다 바람직하고, 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유가 특히 바람직하다.
카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유는 종래 공지된 방법으로 얻을 수 있고, 예를 들어 셀룰로오스 섬유를, 알칼리 금속 수산화물 및 카르복시알킬화제를 함유하는 수용액에 접촉시키면 된다.
셀룰로오스 섬유로는 면 등의 천연 셀룰로오스 섬유 ; 비스코스 레이온 섬유, 폴리노직 섬유, 구리 암모니아 레이온 섬유, 리요셀 섬유, 모달 섬유 등의 재생 셀룰로오스 섬유 ; 아세테이트, 트리아세테이트 등의 반합성 셀룰로오스 섬유 중 어느 하나이어도 되고, 단섬유상 (스테이풀) 이어도 되며 장섬유상 (필라멘트) 이어도 된다.
본 발명에 있어서 사용하는 섬유로는 장섬유 (필라멘트) 를 제조 가능한, 재생 섬유, 반합성 섬유, 합성 섬유 등의 화학 섬유인 것이 바람직하다. 이러한 섬유는 본 발명의 항균성 섬유를 의료용 등의 피부 접촉용 섬유 제품으로서 사용하는 경우에 있어서, 섬유 제품을 커트하였을 때나 장시간 사용하였을 때에 제품으로부터 단섬유가 탈락되지 않기 때문에 위생상 바람직하다.
또, 본 발명의 항균성 섬유 제품을 재생 처리하여 반복 사용하는 경우에, 내구성 등의 면에서 화학 섬유는 바람직하다.
카르복시알킬화에 사용하는 알칼리 금속 수산화물로는 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 수산화 리튬, 수산화 루비듐, 수산화 세슘 등을 들 수 있는데, 바람직하게는 수산화 나트륨이 사용된다.
카르복시알킬화에 사용하는 카르복시알킬화제로는 할로겐카르복실산 또는 그 염을 사용할 수 있고, 바람직하게는 모노클로로아세트산 나트륨염이 사용된다.
또한, 본 발명에 있어서는, 카르복시기의 수소 원자를 알칼리 금속 등의 금속으로 치환한 형태의 알칼리 금속 카르복시알킬화도 카르복시알킬화의 개념에 포함한다.
카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유로는 카르복시메틸화 셀룰로오스 섬유가 바람직하다.
본 발명의 항균성 섬유는 제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염 및 벤잘코늄염 중 적어도 어느 1 종이고, 항균성 금속염이 아연염, 은염 및 구리염 중 적어도 어느 1 종이며, 섬유가 카르복시기를 갖는 섬유인 것이 바람직하다.
본 발명의 항균성 섬유는 제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염이고, 항균성 금속염이 아연염이며, 섬유가 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유인 것이 특히 바람직하고, 그 구조를 섬유가 카르복시메틸셀룰로오스 섬유인 경우를 예로, 식 (I) 에 나타낸다.
또한 식 (I) 중, n 은 무수 글루코오스 단위의 반복 수를 나타내고, 50 ∼ 10,000 의 정수이다.
Figure 112008002384324-PCT00001
음이온성 관능기를 갖는 섬유에 있어서, 그 음이온성 관능기의, 적어도 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있고, 또 적어도 다른 일부가 항균성 금속염을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유는, 음이온성 관능기를 갖는 섬유를, (A1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (A2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공함으로써 얻을 수 있다.
이 경우에 있어서, 상기 공정 (A1) 및 공정 (A2) 의 순서는 어느 것이 먼저이어도 된다.
항균성 금속염을 형성하기 위한 항균성 금속 함유액으로는 항균성 금속 화합물의 수용액을 사용할 수 있다.
항균성 금속 화합물로는 항균성 금속의, 황산염, 염산염, 아세트산염, 질산염 등의 염 ; 수산화물 ; 등을 들 수 있다.
항균성 금속이 아연인 경우, 예를 들어 황산 아연, 염화 아연 및 아세트산 아연을 사용할 수 있는데, 황산 아연이 바람직하다.
또, 항균성 금속이 구리인 경우, 예를 들어 황산 구리, 염화 구리, 수산화 구리 및 아세트산 구리를 사용할 수 있는데, 황산 구리가 바람직하다.
또한, 항균성 금속이 은인 경우, 예를 들어 질산 은, 황산 은, 염화 은 및 아세트산 은을 사용할 수 있는데, 질산 은이 바람직하다.
또, 제 4 급 암모늄 화합물 함유액으로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만 제 4 급 암모늄염의 수용액을 사용할 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유는 실 혹은 포백 (직포, 편포 혹은 부직포) 또는 이들을 가공한 섬유 제품의 형태로 사용할 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유는 의료 등의 감염 예방이나 위생성이 요구되는 분야에서 사용되는 거즈, 붕대, 창상 피복재, 필름 드레싱이나 반창고의 패드, 서포터, 시트, 와이프, 수술용 드레이프, 의료용 착의, 모자, 마스크, 양말, 스타킹, 타이츠, 내의 등의 피부 접촉용 항균성 섬유 제품으로서 적합하다.
또한, 본 발명의 항균성 섬유는 조류 인플루엔자, 돼지 인플루엔자, 말 인플루엔자, 인간 인플루엔자 등의 인플루엔자나 그 외의 감염증의 감염 방지용으로서 작업복 ; 축사용의 클로스, 커튼, 매트, 또는 공기 혹은 액체의 정화 필터 ; 등의 섬유 제품에도 유용하다.
또, 본 발명의 항균성 섬유는 사용이 끝난 항균성 섬유 제품을 회수하여 다시 항균 처리하고 재생하여 재사용하는 반복 사용용 섬유 제품으로서 이용하는 경우에 유효하고, 예를 들어 의료용 착의나 유니폼 등의 의류 ; 시트나 타올 등의 린넨류 : 자루 걸레, 클로스, 더스트 매트, 공기 청정기용 필터, 공조용 필터 등의 더스트 컨트롤 제품 ; 등의 렌탈용 섬유제 등으로서 사용하기에 적합하다.
본 발명의 항균성 섬유 제품은 본 발명의 항균성 섬유를 함유하여 이루어진다.
본 발명의 항균성 섬유 제품은 본 발명의 항균성 섬유를, 제직하고 편성하거나 또는 교락 (交絡) (복합화) 시켜 섬유 제품으로 함으로써 얻을 수 있다.
이들 항균성 섬유를 제직하고 편성하거나 또는 교락 (복합화) 시키는 구체적인 방법으로는 종래 공지된 방법을 채용하면 된다.
또, 본 발명의 항균성 섬유 제품은, 음이온성 관능기를 갖는 섬유를 함유하여 이루어지는 섬유 제품을 (B1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (B2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공함으로써도 얻을 수 있다.
이 경우에 있어서, 상기 공정 (B1) 및 공정 (B2) 의 순서는 어느 것이 먼저이어도 된다.
공정 (B1) 및 공정 (B2) 에 있어서의 구체적인 방법은 본 발명의 항균성 섬유의 제조 방법에 있어서의 공정 (A1) 및 공정 (A2) 에 각각 동일하다.
본 발명의 항균성 섬유 제품의 재생 방법은 사용 후의 항균성 섬유 제품을 (C0) 예비 처리 공정과, 예비 처리 후의 항균성 섬유 제품을 (C1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 이 항균성 섬유의 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (C2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능 기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공함으로써 이루어진다.
본 발명의 항균성 섬유 제품의 재생 방법에 의해, 재생된 항균성 섬유 제품을 얻을 수 있다.
예비 처리 공정은 재생해야 할 항균성 섬유 제품의 항균 처리를 효율적으로 실시하기 위한 준비 공정이다. 구체적으로는, 세정에 의해 섬유 제품의 오염을 제거하는 공정, 산처리에 의한 항균성 금속 또는 제 4 급 암모늄 화합물의 제거 공정, 알칼리 처리 공정, 탈수 공정 및 건조 공정을 들 수 있다.
예를 들어, 항균성 금속염을 형성하고 있는 카르복시기와 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있는 카르복시기를 갖는 섬유를 처리하는 경우, 염산, 황산 등에 의한 산처리에 의해 카르복시기에 결합되어 있는 항균성 금속 및 제 4 급 암모늄 화합물이 수소 원자와 치환되어 섬유에 -COOH 가 형성된다. 이어서, 수산화 나트륨 등에 의한 알칼리 처리에 의해 -COOH 의 수소 원자가 나트륨 원자와 치환되어 -COONa 가 된다. 예비 처리 공정으로서, 이러한 산처리 공정과, 그에 이어지는 알칼리 처리 공정을 실시함으로써, 그 후의 항균성 금속 및 제 4 급 암모늄 화합물에 의한 항균 처리가 용이해진다.
다음으로, 예비 처리한 항균성 섬유 제품을 (C1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 이 항균성 섬유의 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (C2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공한다.
공정 (C1) 및 공정 (C2) 에 있어서의 구체적인 방법은 본 발명의 항균성 섬 유의 제조 방법에 있어서의 공정 (A1) 및 공정 (A2) 에 각각 동일하다.
또, 동일하게 공정 (C1) 및 (C2) 의 순서는 어느 것이 먼저이어도 된다.
또한 항균성 섬유 제품에 결합시켜야 할 제 4 급 암모늄염이나 항균성 금속염의 양을 파악하기 위하여, 재생 처리에 제공하는 항균성 섬유 제품에 잔존하고 있는 제 4 급 암모늄염이나 항균성 금속염의 양을 미리 측정하는 것도 바람직하다.
또, 필요에 따라서, 섬유 제품의 건조 공정이나 다림질 등의 마무리 공정을 부가해도 된다.
또, 항균성 섬유 제품으로서 자루 걸레, 클로스, 더스트 매트, 공기 청정기용 필터, 공조용 필터 등의 더스트 컨트롤 제품을 제조하는 경우에는, 추가로 더스트를 흡착하기 위한 흡착제를 항균성 섬유 제품을 구성하는 섬유에 부착시키는 등의 공정을 부가하는 것이 바람직하다. 이 흡착제를 부착시키거나 하는 등의 공정은, 상기 공정 (C1) 및 공정 (C2) 중 어느 것과 동시, 또는 이러한 공정의 뒤에서 실시하는 것이 바람직하다.
흡착제로는 유제 (油劑), 계면 활성제, 항균제, 염료 등을 함유하는 종래 공지된 것을 사용할 수 있다.
흡착제를 섬유에 부착시키는 등의 방법으로는 흡착제의 유화물에 섬유 제품을 접촉시키는 등의 방법을 나타낼 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유 제품에 있어서는, 이것에 도입한 항균성 부위로서의 제 4 급 암모늄염이나 항균성 금속염의 일부가, 이 항균성 섬유 제품의 사용 중에 이온적인 해리 등에 의해 손상되는 것이 예상되는데, 이 항균성 섬유 제품을 구성 하는 섬유에 결합된 음이온성 관능기는 섬유로부터 탈리하는 경우가 거의 없는 것으로 생각된다.
따라서, 본 발명의 항균성 섬유 제품의 재생에 있어서는, 음이온성 관능기를 도입할 필요가 없기 때문에 에너지 코스트, 시약 코스트 등을 대폭으로 억제할 수 있어 항균성 섬유 제품을 경제적으로 얻을 수 있게 된다.
본 발명의 항균성 섬유 제품은 본 발명의 항균성 섬유 이외의 섬유를 그 구성 섬유로서 함유하고 있어도 된다. 그 구체적인 예로는 폴리에스테르계 섬유, 폴리올레핀계 섬유, 폴리우레탄계 섬유, 폴리염화 비닐계 섬유, 폴리 염화 비닐리덴계 섬유, 비닐론 섬유, 폴리옥시메틸렌 섬유, 유리 섬유, 카본 화이버 등을 들 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유 제품은 그 구성 섬유 중에 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유, 카르복시기함유 비닐 화합물을 그래프트 공중합한 셀룰로오스 섬유 등의 셀룰로오스계 섬유를 40 ∼ 100 중량％ 함유하고 있는 것이 바람직하고, 60 ∼ 100 중량％ 함유하고 있는 것이 더욱 바람직하다. 셀룰로오스계 섬유의 비율이 상기 범위 내에 있음으로써, 그 섬유로부터 형성되는 섬유 제품 등에 양호한 흡수성, 흡습성 및 피부에 닿는 촉감을 부여할 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유 제품은 150 ∼ 2,000％ 의 흡수율을 갖는 것이 바람직하다. 또, 본 발명의 항균성 섬유 제품은 4 ∼ 20％ 의 흡습률을 갖는 것이 바람직하다.
흡수율 및 흡습률이 이 범위 내이면, 피부 접촉용으로서 땀 등의 분비액이나 삼출액 등의 액체를 바람직하게 흡수하고, 또 습한 열기나 과잉된 수분에 의한 피부에 대한 불쾌감을 적절하게 경감시킬 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유 제품은 0.5 ∼ 500N/25㎜ 의 인장 강도를 갖는 것이 바람직하고, 3 ∼ 400N/25㎜ 의 인장 강도를 갖는 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 항균성 섬유 제품은 비수용성 또는 비수분산성인 것이 바람직하다.
비수용성 또는 비수분산성으로서, 또한 상기 범위의 인장 강도를 갖는 본 발명의 항균성 섬유 제품은, 이것을 장기간 피부에 적용하여 인체로부터의 다량의 분비액이나 삼출액과 접촉시키거나 반복 세정하거나 하는 경우가 있어도, 실질적으로 섬유의 구조가 붕괴되지 않고 그 제품 형태를 유지할 수 있다.
따라서, 상기 특징을 갖는 본 발명의 항균성 섬유 제품을 장기간 사용한 후, 환부의 처치나 제품의 교환을 위하여 제품을 잡아 당기거나 박리하여도, 섬유가 끊어지거나 환부에 섬유의 일부가 남거나 하지 않고 용이하게 환부로부터 제거할 수 있다. 이러한 취급의 간편성에 의해 단시간에서의 처치가 가능해지므로, 번잡한 처치에 수반하는 감염의 리스크를 저감시킬 수 있음과 함께, 붕괴 또는 낙하하거나 한 섬유에 의한 2 차 감염도 방지할 수 있다.
본 발명의 항균성 섬유 제품은 바람직하게는 백색이다. 이로써, 체액의 삼출이나 오염의 부착 등을 인식하기 쉽고, 또한 청결감이 있다.
또, 본 발명의 항균성 섬유 제품은 고압 증기 멸균 전후의 L*a*b* 표색계에 의한 색차 (ΔE*ab) 가 바람직하게는 20 이하, 더욱 바람직하게는 10 이하이다. 이로써, 고압 증기 멸균 처리를 해도 착색 정도가 적기 때문에, 체액의 삼출이나 오염의 부착 등을 인식하기 쉽고, 또 청결감이 있다.
이하에, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다. 또한, 각 예 중의 부 및 ％ 는 특별히 언급하지 않는 한 질량 기준이다.
또, 실시예의 각 특성의 평가 방법은 이하와 같다.
(항균제의 결합량)
(1) 항균제가 세틸피리디늄기 또는 벤잘코늄기인 경우
실시예 및 비교예에서 제조한 붕대로부터 건조 중량 0.5g 의 시험편을 채취한다. 시험편을 0.1N 염산 50㎖ 에 침지하고 18 시간 방치한다. 이로써 섬유의 음이온성 관능기에 결합되어 있던 세틸피리디늄기 또는 벤잘코늄기가 염산에 의해 탈리하여 염화 세틸피리디늄 또는 염화 벤잘코늄이 된다.
그 후, 이 용출액 (침지액) 의 흡광도를 흡광 광도계 (시마즈 제작소사 제조「UV1650PC」) 를 사용하여 측정하고, 염산에 의해 섬유로부터 탈리하여 염의 형태가 된 염화 세틸피리디늄 또는 염화 벤잘코늄의 농도 (용출 농도) (mg/l) 를 측정한다.
또한 염화 세틸피리디늄의 측정 파장으로는 260㎚ 를, 염화 벤잘코늄의 측정 파장으로는 262㎚ 를 사용하여 미리 검량선을 작성해 둔다.
상기 농도 수치를 사용하여, 섬유의 음이온성 관능기에 결합되어 있던 세틸피리디늄기 또는 벤잘코늄기의 양을 이하의 식에 의해 산출한다.
시험편의 섬유 1g 당의 생성된 염화 세틸피리디늄 또는 염화 벤잘코늄의 양 A(mg/g)
＝ [(용출 농도 (mg/l)/1,000) × 50]/0.5 (g)
시험편의 섬유 1g 당의 세틸피리디늄염 또는 벤잘코늄염의 양 B (㎜ol/g)
＝ (A)/염화 세틸피리디늄 또는 염화 벤잘코늄의 분자량
단, 염화 세틸피리디늄의 분자량은 358, 염화 벤잘코늄의 분자량은 354 이다.
(2) 항균제가 항균성 금속염인 경우
실시예 및 비교예에서 제조한 붕대로부터 건조 중량 0.5g 의 시험편을 채취한다. 유리 마개 부착 삼각 플라스크에 시험편을 넣고 50㎖ 의 70％ 황산을 첨가하고, 마개를 닿고 적어도 10 분간, 필요에 따라 가온하면서 진탕하여 시험편을 용해시킨 용액을 얻는다. 용액 중에서는, 섬유의 음이온성 관능기와 염을 형성하고 있던 항균성 금속은 황산에 의해 탈리되어 있다.
그 후, 이 용액의 흡광도를 원자 흡광 광도계 (시마즈 제작소사 제조, 상품명「AA6700F」), 홀로캐소드 램프 (하마마츠 포토닉스사 제조) 를 사용하여 측정하고, 황산에 의해 섬유로부터 탈리된 항균성 금속의 농도 (용출 농도) (mg/l) 를 측정한다.
아연의 측정 파장으로는 213.9㎚ 를, 구리의 측정 파장으로는 324.8㎚, 은의 측정 파장은 328.1㎚ 를 각각 사용하여 미리 검량선을 작성해 둔다.
이로부터, 섬유의 음이온성 관능기에 결합되어 있던 아연 (원자량 65.39), 구리 (원자량 63.55) 및 은 (원자량 107.9) 의 결합량을 이하의 식으로부터 산출한다.
시험편의 섬유 1g 당의 각 금속 결합량 A (mg/g)
＝ [(용출 농도 (mg/l)/1000) × 50]/0.5 (g)
시험편의 섬유 1g 당의 각 금속 결합량 B (㎜ol/g) ＝ (A)/각 금속 원자량
(세틸피리디늄기와 벤잘코늄기의 생리 식염수에 의한 탈리율)
실시예 및 비교예에서 제조한 붕대로부터 건조 중량 0.5g 의 시험편을 채취하고, 생리 식염수 (0.9％ 염화 나트륨 용액) 50㎖ 중에 1 시간 침지한다.
그 후, 흡광 광도계 (시마즈 제작소사 제조, 상품명「UV1650PC」) 를 사용하여 침지액의 흡광도를 측정하고, 시험편의 섬유로부터 생리 식염수에 의해 탈리된 세틸피리디늄기 또는 벤잘코늄기의 탈리량 (㎜ol/g) 을 상기「항균제의 결합량」의 측정 방법과 동일한 방법에 의해 구한다.
또, 상기「항균제의 결합량」의 측정 방법과 동일한 방법에 의해, 시험편을 생리 식염수에 침지하기 전의 세틸피리디늄기 또는 벤잘코늄기의 결합량을 초기 결합량 (㎜ol/g) 으로서 구해 두고, 이하의 식에 의해 탈리율을 산출한다.
탈리율 (％) ＝ 탈리량 (㎜ol/g)/초기 결합량 (㎜ol/g)
(항균 효과)
JIS Z 1902 에 기재된 방법에 준거하여 녹농균을 사용하여 시험을 실시한다.
실시예 및 비교예에서 얻은 붕대로부터 시험편 0.4g 을 잘라내고, 그 시험편에 균액 0.2㎖ 를 적하하여 적하 직후의 생균 수 (개), 그리고 37℃ 에서 각각 20 분, 40 분, 60 분 및 240 분 방치한 후의 생균 수 (개) 를 측정하고, 하기 식에 의해 방치 시간마다의 녹농균 감소율을 산출한다.
시험 개시 후, 단시간에 생균 수가 감소하는 것은 항균 효과의 즉효성이 우수하다.
감소율 (％)
＝ [(표준 포 (布) (비항균 가공포) 의 방치 후의 생균 수의 상용 로그값 - 항균 가공 시료의 방치 후의 생균 수의 상용 로그값)/표준 포 (비항균 가공포) 의 방치 후의 생균 수의 상용 로그값] × 100
(항균성의 지속성)
실시예 및 비교예에서 얻은 붕대를 5 회 세탁한다 (세탁 조건은 세탁기를 사용하고, 프로그램에 의해 헹굼 세탁 2 회, 탈수 6 분으로 하며, 세제는 사용하지 않는다.). 세탁 후의 붕대로부터 시험편 0.4g 을 잘라내고, 그 시험편에 황색 포도상구균 균액 0.2㎖ 를 적하하고, 37℃ 에서 1 분간 방치한 후의 생균 수를 측정하여 하기 식에 의해 방치 시간마다의 황색 포도상구균 감소율을 산출한다.
또, 세탁하지 않을 때 (세탁 0 회) 의 감소율도 산출한다.
감소율 (％)
＝ [(표준 포 (비항균 가공포) 의 방치 후의 생균 수의 상용 로그값 - 항균 가공 시료의 방치 후의 생균 수의 상용 로그값)/표준 포 (비항균 가공포) 의 방치 후의 생균 수의 상용 로그값] × 100
(인장 강도)
실시예 및 비교예에서 얻은 붕대로부터 폭 25㎜, 길이 200㎜ 의 시험편을 천의 세로 방향 및 가로 방향에 대하여 각 5 매 채취한다. 시험편을 인장 시험기 (시마즈 제작소사 제조, 상품명「오토 그래프 AG-I」, 로드 셀 50N) 의 클램핑 부분에, 클램핑 간격 100 ± 1㎜ 로 부착하고, 100㎜/min 의 인장 속도로 시험편이 절단될 때까지 하중을 가한다. 그 때의 최대 하중을 구한다. 측정은 5 회 반복하고, 그 평균치를 인장 강도 (N/25㎜) 로 한다. 인장 강도는 세로 방향과 가로 방향에 대하여 각각 측정한다.
또한, 세로 방향이란 붕대의 제조 방향에 평행한 방향, 이른바 긴 방향을 말하고, 가로 방향이란 세로 방향에 직교하는 방향을 말한다.
(흡수율)
실시예 및 비교예에서 얻은 붕대로부터 잘라낸 5㎝ × 5㎝ 의 시험편을 105℃ 에서 2 시간 건조시키고, 그 중량 (건조 중량) 을 측정한다.
그 후, 그 시험편을 생리 식염수 (0.9％ 염화 나트륨 수용액) 에 3 분간 침지하고, 꺼내어 1 분간 매달고 여분의 물을 적하한 후의 중량 (흡수 후 중량) 을 측정한다.
흡수율 (％) 은 하기 식에 의해 산출한다.
흡수율 (％) ＝ [(흡수 후 중량 - 건조 중량)/건조 중량] × 100
(흡습률)
실시예 및 비교예에서 얻은 붕대로부터 잘라낸 5㎝ × 5㎝ 의 시험편을 105℃, 2 시간 건조시키고 그 중량 (건조 중량) 을 측정한다.
그 후, 그 시험편을 40℃, 습도 90％ 의 환경하에서 12 시간 흡습시킨다. 흡습 후의 중량 (흡습 후 중량) 을 측정하고, 하기 식에 의해 흡습률 (％) 을 산출한다.
흡습률 (％) ＝ [(흡습 후 중량 - 건조 중량)/건조 중량] × 100
(섬유 제품의 색조)
고압 증기 멸균 전과 멸균 후의 시험편의 각각에 대하여 자기 분광 광도계 (닛폰 덴쇼쿠 공업사 제조, NF333 적분구 사용. 측정 면적 8㎜φ, 측정 거리 간격 20㎜, 시야각 2˚) 를 사용하여 표색법으로서 L*a*b* 계를 사용하고, 하기 색차식에 의해 색차 (ΔE*ab) 를 구한다. 또, 고압 증기 멸균 전후의 시험편의 색을 육안으로 확인한다.
ΔE*ab ＝ [(ΔL*)2 ＋ (Δa*)2 ＋ (Δb*)2]1/2
여기서, ΔL* 는 멸균 전과 멸균 후의 시험편의 L* 치의 차이고, Δa* 는 멸균 전과 멸균 후의 시험편의 a* 치의 차이며, Δb* 는 멸균 전과 멸균 후의 시험편의 b* 치의 차이다.
(실시예 1)
구리 암모니아 레이온의 연속 섬유로 제조한 스판 본드 부직포로 이루어지는 붕대를, 모노클로로아세트산 나트륨 및 수산화 나트륨을 용해시킨 수용액에 침지한 후, 적당한 탈수율로 탈수하고 절건 (絶乾) 상태가 될 때까지 건조시켜, 셀룰로오스 섬유의 수산기의 일부를 나트륨카르복시메틸화한 붕대를 얻었다.
이어서, 이 붕대를 황산 아연 7 수화물, 아세트산 및 아세트산 나트륨을 용해시킨 수용액에 침지하여 중화시킴과 동시에, 나트륨카르복시메틸기를 아연·카르복시메틸기로 변환하였다. 그 후, 잔존하는 황산 아연, 아세트산 및 아세트산 나트륨을 수세에 의해 제거한 후 건조시켜, 셀룰로오스 섬유의 수산기의 일부를 아연·카르복시메틸화한 붕대를 얻었다.
이어서, 염화 세틸피리디늄 수용액 중에 상기한 아연·카르복시메틸화 붕대를 침지하고, 60℃, 1 시간 반응시켜 아연·카르복시메틸기의 일부 및/또는 아연이 결합되지 않고 잔존하고 있는 나트륨카르복시메틸기의 일부를 세틸피리디늄·카르복시메틸기로 변환하고, 그 후 수세 및 건조시켰다. 이로써, 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부가 아연염을 형성하고, 다른 일부가 세틸피리디늄염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
또한 표 1 에 있어서,「CP」는「세틸피리디늄염」을,「BZ」는「벤잘코늄염」을, 「CM 화」는「카르복시메틸화」를 각각 의미한다.
(실시예 2)
구리 암모니아 레이온 부직포 대신에 리요셀 섬유로 이루어지는 부직포를 사용하고, 황산 아연 7 수화물 대신에 질산 은을 이용하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부를 은·카르복시메틸화하고, 다른 일부를 세틸피리디늄·카르복시메틸화하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 3)
구리 암모니아 레이온 부직포 대신에 비스코스 레이온 섬유로 이루어지는 부직포를 사용하고, 황산 아연 7 수화물 대신에 황산 구리 5 수화물을 사용하는 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부가 구리염을 형성하고, 다른 일부가 세틸피리디늄염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 4)
염화 세틸피리디늄 대신에 염화 벤잘코늄을 사용하는 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부가 아연염을 형성하고, 다른 일부가 벤잘코늄염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 5)
폴리아미드 섬유 (나일론 66) 를 사용하여 평짜기로 제조한 시트상의 붕대를 황산 아연 7 수화물 및 수산화 나트륨을 용해시킨 수용액에 30 분간 침지하고, 폴리아미드 섬유가 갖는 카르복시기에 아연을 결합시켰다. 그 후, 잔존하는 황산 아연 및 수산화 나트륨을 수세에 의해 제거하였다. 이어서, 염화 세틸피리디늄을 용해시킨 수용액 중에 아연을 결합시킨 붕대를 침지하고, 60℃ 에서 1 시간 반응시켜 아연·카르복시기의 일부 및/또는 아연이 결합되지 않고 잔존하고 있는 카르복시기의 일부를 세틸피리디늄·카르복시기로 변환하고, 그 후 수세 및 건조시켰다. 이로써, 폴리아미드 섬유가 갖는 카르복시기의 일부가 아연염을 형성하고, 다른 일부가 세틸피리디늄염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 6)
구리 암모니아 레이온 부직포 대신에 면사로 제조한 편포를 사용하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부가 아연염을 형성하고, 다른 일부가 세틸피리디늄염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 7)
구리 암모니아 레이온 부직포 대신에 면사로 제조한 편포를 사용하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부가 아연염을 형성하고, 다른 일부 가 세틸피리디늄염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대의 섬유 1g 당의 항균제의 결합량은 세틸피리디늄염에 대하여 0.0151㎜ol/g 이고, 아연염에 대하여 0.1072㎜ol/g 이었다.
이 붕대를 8 회 세탁 (세탁 조건은 세탁기를 사용하고, 프로그램에 의해 헹굼 세탁 2 회, 탈수 6 분으로 하며, 세제는 사용하지 않는다.) 하여 붕대의 섬유 1g 당의 항균제의 결합량을 측정하였는데, 세틸피리디늄염에 대하여 0.0060㎜ol/g 이고, 아연염에 대하여 0.0044㎜ol/g 이었다.
그 후, 이 붕대를 1N 염산으로 처리함으로써 카르복시기에 결합되어 있는 아연 및 세틸피리디늄을 수소 원자와 치환하고, 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복실산 아연염 및 세틸피리디늄염을 카르복시기로 변환하였다. 이어서, 이 붕대를 0.1N 수산화 나트륨으로 처리함으로써 이 카르복시기의 수소 원자를 나트륨 원자로 치환하고, 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기를 나트륨염으로 변환하였다.
이 붕대를 전술한 방법과 동일하게 황산 아연 수용액 및 염화 세틸피리디늄 수용액으로 순차 처리하고, 다시 카르복시기에 아연염과 세틸피리디늄염을 형성하였다.
이와 같이 항균제를 재처리한 붕대의 섬유 1g 당의 항균제의 결합량은 세틸피리디늄염에 대하여 0.0190㎜ol/g 이고, 아연염에 대하여 0.0791㎜ol/g 이었다.
결과를 표 1 에 나타내는데,「항균제 결합량 (mmol/g)」의 항목에는 세탁 전의 최초의 결합량만을 나타내었다. 또,「20 분 후, 40 분 후, 60 분 후, 및 240 분 후의 항균 효과 (％)」의 결과는 세탁 전의 붕대 및 재처리 후의 붕대 중 어느 것에 대해서도, 20 분 후가 90％, 그 이외에는 100％ 이었다.
(비교예 1)
실시예 1 과 동일한 구리 암모니아 레이온 부직포로 이루어지는 시트상의 붕대를, 모노클로로아세트산 나트륨 및 수산화 나트륨을 용해시킨 수용액에 침지한 후, 적당한 탈수율로 탈수하여 절건 상태가 될 때까지 건조시키고, 이어서 이 붕대를 아세트산 및 아세트산 나트륨을 용해시킨 수용액에 침지하여 중화시키고, 이어서 수세 및 건조를 실시하여 셀룰로오스 섬유의 수산기의 일부를 나트륨카르복시메틸화한 붕대를 얻었다.
이어서, 염화 벤잘코늄 수용액 중에 상기한 나트륨카르복시메틸화한 붕대를 침지하고, 60℃, 1 시간 반응시켜 나트륨카르복시메틸기를 벤잘코늄·카르복시메틸기로 변환하고, 그 후 수세 및 건조시켰다. 이로써, 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부가 벤잘코늄염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 2)
실시예 6 과 동일한 면편포로 이루어지는 시트상의 붕대를 실시예 1 에서 사용한 것과 동 농도의 염화 세틸피리디늄 수용액 중에 침지하고, 60℃, 1 시간 반응시켜 셀룰로오스 섬유의 일부에 염화 세틸피리디늄을 흡착시켰다. 그 후, 수세 및 건조시켜 셀룰로오스 섬유의 일부에 염화 세틸피리디늄을 흡착시킨 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 3)
염화 세틸피리디늄에 의한 처리를 실시하지 않는 것 이외에는 실시예 1 과 동일하게 하여 셀룰로오스 섬유에 결합된 카르복시기 (카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유의 카르복시기) 의 일부가 아연염을 형성하고 있는 붕대를 얻었다. 이 붕대에 대하여 각 특성을 평가하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
표 1 의 결과로부터 이하의 것을 알 수 있다.
음이온성 관능기 (카르복시기) 의 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있지만 항균성 금속염을 갖고 있지 않은 섬유 (비교예 1) 및 음이온성 관능기 (카르복시기) 의 일부가 항균성 금속염 (아연염) 을 형성하고 있지만 제 4 급 암모늄염을 갖지 않는 섬유 (비교예 3) 는 모두, 녹농균에 대한 항균 즉효성이 낮다.
또, 섬유에 제 4 급 암모늄염 수용액을 침지시켰을 뿐인 것은 (비교예 2) 항균제가 섬유에 결합되어 있지 않고, 따라서 즉효적인 항균 효과가 떨어질 뿐만 아니라 세탁 후의 항균 효과도 떨어진다.
이에 대하여, 음이온성 관능기 (카르복시기) 의 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고, 다른 일부가 항균성 금속염을 형성하고 있는 본 발명의 항균성 섬유 (실시예 1 ∼ 6) 는 음이온성 관능기 (카르복시기) 가 제 4 급 암모늄염만을 형성하고 있는 경우 및 항균성 금속염만을 형성하고 있는 경우에 비해, 상승적으로 높은 항균 효과를 나타내고, 특히 즉효적인 항균 효과 (60 분 이내에서의 항균 효과) 가 우수하다.
또, 본 발명의 항균성 섬유는 세탁 후에도 양호한 항균 효과를 나타내고, 항 균의 지속성도 우수하다.
또한, 섬유의 음이온성 관능기에 세틸피리디늄기를 결합시킨 경우에는, 벤잘코늄기를 사용한 경우와 비교하여 항균제의 탈리율이 현저히 낮다 (실시예 1 과 실시예 4 의 비교). 따라서, 세틸피리디늄기를 갖는 항균성 섬유는 땀 등과 접촉해도 지속적인 항균 작용을 기대할 수 있는 것으로 생각된다.
또한, 본 발명의 항균성 섬유 제품은 재생 처리에 의해 우수한 항균성을 회복할 수 있다 (실시예 7).
Figure 112008002384324-PCT00002

Claims (17)

  1. 음이온성 관능기를 갖는 섬유에 있어서, 그 음이온성 관능기의, 적어도 일부가 제 4 급 암모늄염을 형성하고 있고, 또 적어도 다른 일부가 항균성 금속염을 형성하고 있는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서,
    제 4 급 암모늄염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양이 섬유 1g 당 0.0006 ∼ 0.275㎜ol 이고, 항균성 금속염을 형성하고 있는 음이온성 관능기의 양이 섬유 1g 당 0.006 ∼ 0.275㎜ol 인 항균성 섬유.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    음이온성 관능기가 카르복시기인 항균성 섬유.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염 및 벤잘코늄염 중 적어도 어느 1 종인 항균성 섬유.
  5. 제 4 항에 있어서,
    제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염인 항균성 섬유.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    항균성 금속염이 아연염, 은염 및 구리염 중 적어도 어느 1 종인 항균성 섬유.
  7. 제 6 항에 있어서,
    항균성 금속염이 아연염인 항균성 섬유.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    음이온성 관능기를 갖는 섬유가 카르복시알킬화 셀룰로오스 섬유인 항균성 섬유.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    음이온성 관능기를 갖는 섬유가 화학 섬유인 항균성 섬유.
  10. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    제 4 급 암모늄염이 세틸피리디늄염 및 벤잘코늄염 중 적어도 어느 1 종이고, 항균성 금속염이 아연염, 은염 및 구리염 중 적어도 어느 1 종이며, 음이온성 관능기를 갖는 섬유가 카르복시기를 갖는 섬유인 항균성 섬유.
  11. 음이온성 관능기를 갖는 섬유를 (A1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (A2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공하는 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 항균성 섬유의 제조 방법.
  12. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 기재된 항균성 섬유를 함유하여 이루어지는 항균성 섬유 제품.
  13. 제 12 항에 있어서,
    피부 접촉용 섬유 제품인 항균성 섬유 제품.
  14. 음이온성 관능기를 갖는 섬유를 함유하여 이루어지는 섬유 제품을 (B1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (B2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공하는 것을 특징으로 하는 제 12 항 또는 제 13 항에 기재된 항균성 섬유 제품의 제조 방법.
  15. 제 12 항 또는 제 13 항에 기재된 항균성 섬유 제품의 재생 방법으로서, 사용 후의 항균성 섬유 제품을 (C0) 예비 처리 공정과, 예비 처리 후의 항균성 섬유 제품을 (C1) 항균성 금속 함유액에 접촉시켜 이 항균성 섬유의 음이온성 관능기의 일부에 항균성 금속염을 형성시키는 공정, 및 (C2) 제 4 급 암모늄 화합물 함유액에 접촉시켜 음이온성 관능기의 일부에 제 4 급 암모늄염을 형성시키는 공정에 제공하는 것을 특징으로 하는 항균성 섬유 제품의 재생 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    예비 처리 공정이 산처리 공정과, 그에 이어지는 알칼리 처리 공정을 구비하는 항균성 섬유 제품의 재생 방법.
  17. 제 15 항 또는 제 16 항에 기재된 항균성 섬유 제품의 재생 방법에 의해 재생된 항균성 섬유 제품.
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