KR20070080567A - 착색 실리카계 피막 형성용 조성물 - Google Patents

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KR20070080567A
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토쿄오오카코교 가부시기가이샤
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Abstract

반도체소자 등에 형성되어 있는 패턴 형상을 은폐하기 위해 매우 적합한 착색층을 형성하기 위한 착색 실리카계 피막 형성용 조성물을 제공한다. 착색 실리카계 피막 형성용 조성물은 실록산 폴리머와 착색제와 용매를 포함한다. 이 실록산 폴리머로는 래더형 실록산 폴리머가 매우 적합하게 이용된다.
실리카, 피막, 반도체소자

Description

착색 실리카계 피막 형성용 조성물{Coloring composition for forming a silica film}
본 발명은, 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에 관한 것으로서, 특히 반도체소자에 형성되는 패턴 형상을 은폐하기 위해 사용되는 착색층을 형성하기 위한 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에 관한 것이다.
종래, LSI 등의 반도체소자에 있어서, 평탄화막이나 층간절연막으로 실리카계 피막이 많이 사용되고 있다. 이러한 실리카계 피막은, CVD법, 스핀코팅법 등에 의하여 형성된다. 이 실리카계 피막은 400 nm이상의 파장 영역에서 90% 이상으로 투명성이 뛰어나다. 이 때문에, 반도체소자에 형성되어 있는 패턴 형상의 정보가 유출된다고 하는 문제가 있었다. 여기서, 상기 패턴 형상의 정보를 은폐하는 방법이 요구되고 있으며 착색된 실리카계 피막에서 패턴 형상이 보이지 않도록 은폐하는 것이 검토되고 있다.
예를 들면, 특허문헌 1에는 착색막 형성용 도포액이 개시되어 있다.
[특허문헌 1] 특개평 7－082527호 공보
그러나, 상기와 같이 반도체소자에 형성되어 있는 패턴 형상을 덮어 은폐하는 것은 특허문헌 1에는 기재되어 있지 않다. 또한, 상기 도포액에서의 착색제의 분산성, 도포성 및 보존안정성을 향상시키는 것은 곤란했다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 착색층을 형성할 수 있는, 바람직하게는 도포성, 착색제의 분산성 및 보존안정성이 뛰어난 착색 실리카계 피막 형성용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물은 실록산 폴리머와 착색제와 용제를 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물은 실록산 폴리머와 착색제와 용제를 포함하는 것이다.
본 발명에 있어서 실록산 폴리머는 SiO 단위를 주골격으로 하는 폴리머이다. 이 실록산 폴리머로는 예를 들면, 하기식(1)
RnSiX4－n　　　(1)
(상기 식 중, R은 수소 원자 또는 1가의 유기기를 나타내고, X는 가수분해성 기를 나타내며, n는 0~2의 정수를 나타내고 복수 개의 R은 동일하거나 다를 수 있다)
로 표시되는 적어도 1종의 실란 화합물의 가수분해물 및/또는 부분축합물을 들 수 있다.
또한, 일반식(1)에서 나타내는 화합물에는 n=0의 화합물이 포함되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해 기계 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
또, n=1, 2의 경우에는 R이 1가의 유기기인 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 R의 1가의 유기기로는 탄소수 1~20의 유기기를 들 수 있다. 이 유기기로는 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 알킬기, 비닐기, 알릴기, 프로페닐기 등의 알케닐기, 페닐기, 트릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐 에틸기 등의 아랄킬기 등이나 글리시딜기, 글리시딜옥시기 등의 에폭시 함유기, 아미노기, 알킬 아미노기 등의 아미노 함유기 등으로 치환한 기를 들 수 있다. 이들 중에서도 메틸기, 에틸기, 프로필기, 페닐기 등의 탄소수 1~6의 것이 바람직하고, 특히 메틸기, 페닐기가 바람직하고 메틸기가 가장 바람직하다.
상기 X의 가수분해성 기로서는 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 이소프로폭시기, 부톡시기, sec－부톡시기, t－부톡시기 등의 알콕시기, 비닐옥시기, 2－프로페녹시기 등의 알케녹시기, 페녹시기, 아세톡시기 등의 아실옥시기, 부탄옥심기 등의 옥심기, 아미노기 등을 들 수 있다. 이들 중에서 탄소수 1~5의 알콕시기가 바람직하고, 특히 가수분해, 축합시의 제어용이성 때문에 메톡시기, 에톡시기, 이소프로폭시기, 부톡시기가 바람직하다.
상기 반응생성물의 질량평균분자량(Mw)(겔침투 크로마토그래피에 의한 폴리스티렌 환산 기준, 이하 동일.)은 특별히 한정되지 않지만, 1000~10000이 바람직하고, 보다 바람직한 범위는 1000~5000이다.
일반식(1)에서 나타내는 화합물의 구체적인 예로서는, 트리메톡시실란, 트리에톡시실란, 트리-n－프로폭시실란, 트리-iso－프로폭시실란, 트리-n－부톡시실란, 트리-sec－부톡시실란, 트리-tert－부톡시실란, 트리페녹시실란, 플루오로트리메톡시실란, 플루오로트리에톡시실란, 플루오르 트리-n－프로폭시실란, 플루오로 트리-iso－프로폭시실란, 플루오로 트리-n－부톡시실란, 플루오로 트리-sec－부톡시실란, 플루오로 트리-tert－부톡시실란, 플루오로트리페녹시실란, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라-n－프로폭시실란, 테트라-iso－프로폭시실란, 테트라-n－부톡시실란, 테트라-sec－부톡시실란, 테트라-tert－부톡시실란, 테트라페녹시실란 등；메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸 트리-n－프로폭시실란, 메틸 트리-iso－프로폭시실란, 메틸 트리-n－부톡시실란, 메틸 트리-sec－부톡시실란, 메틸 트리-tert－부톡시실란, 메틸트리페녹시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸 트리-n－프로폭시실란, 에틸 트리-iso－프로폭시실란, 에틸 트리-n－부톡시실란, 에틸 트리-sec－부톡시실란, 에틸 트리-tert－부톡시실란, 에틸트리페녹시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐 트리-n－프로폭시실란, 비닐 트리-iso－프로폭시실란, 비닐 트리-n－부톡시실란, 비닐 트리-sec－부톡시실란, 비닐 트리-tert－부톡시실란, 비닐트리페녹시실란, n－프로필트리메톡시실란, n－프로필트리에톡시실란, n－프로필 트리-n－프로폭시실란, n－프로필 트 리-iso－프로폭시실란, n－프로필 트리-n－부톡시실란, n－프로필 트리-sec－부톡시실란, n－프로필 트리-tert－부톡시실란, n－프로필트리페녹시실란, i－프로필트리메톡시실란, i－프로필트리에톡시실란, i－프로필 트리-n－프로폭시실란, i－프로필 트리-iso－프로폭시실란, i－프로필 트리-n－부톡시실란, i－프로필 트리-sec－부톡시실란, i－프로필 트리-tert－부톡시실란, i－프로필트리페녹시실란, n－부틸트리메톡시실란, n－부틸트리에톡시실란, n－부틸 트리-n－프로폭시실란, n－부틸 트리-iso－프로폭시실란, n－부틸 트리-n－부톡시실란, n－부틸 트리-sec－부톡시실란, n－부틸 트리-tert－부톡시실란, n－부틸트리페녹시실란, sec－부틸트리메톡시실란, sec－부틸-i－트리에톡시실란, sec－부틸-트리-n－프로폭시실란, sec－부틸-트리-iso－프로폭시실란, sec－부틸-트리-n－부톡시실란, sec－부틸-트리-sec－부톡시실란, sec－부틸-트리-tert－부톡시실란, sec－부틸트리페녹시실란, t－부틸트리메톡시실란, t－부틸트리에톡시실란, t－부틸 트리-n－프로폭시실란, t－부틸 트리-iso－프로폭시실란, t－부틸 트리-n－부톡시실란, t－부틸 트리-sec－부톡시실란, t－부틸 트리-tert－부톡시실란, t－부틸트리페녹시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐 트리-n－프로폭시실란, 페닐 트리-iso－프로폭시실란, 페닐 트리-n－부톡시실란, 페닐 트리-sec－부톡시실란, 페닐 트리-tert－부톡시실란, 페닐트리페녹시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, γ－아미노프로필트리메톡시실란, γ－아미노프로필트리에톡시실란, γ－글리시독시프로필트리메톡시실란, γ－글리시독시프로필트리에톡시실란, γ－트리플루오로프로필트리메톡시실란, γ－트리플루오로프로필트리에톡시실란 등; 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸-디-n－프로폭시실란, 디메틸-디-iso－프로폭시실란, 디메틸-디-n－부톡시실란, 디메틸-디-sec－부톡시실란, 디메틸-디-tert－부톡시실란, 디메틸디페녹시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디에틸-디-n－프로폭시실란, 디에틸-디-iso－프로폭시실란, 디에틸-디-n－부톡시실란, 디에틸-디- sec－부톡시실란, 디에틸-디- tert－부톡시실란, 디에틸디페녹시실란, 디-n－프로필디메톡시실란, 디-n－프로필디에톡시실란, 디- n－프로필-디-n－프로폭시실란, 디-n－프로필-디- iso－프로폭시실란, 디- n－프로필-디-n－부톡시실란, 디-n－프로필-디-sec－부톡시실란, 디-n－프로필-디- tert－부톡시실란, 디-n－프로필디페녹시실란, 디-iso－프로필디메톡시실란, 디- iso－프로필디에톡시실란, 디-iso－프로필-디-n－프로폭시실란, 디-iso－프로필-디- iso－프로폭시실란, 디-iso－프로필-디-n－부톡시실란, 디-iso－프로필-디- sec－부톡시실란, 디-iso－프로필-디- tert－부톡시실란, 디-iso－프로필디페녹시실란, 디-n－부틸디메톡시실란, 디-n－부틸디에톡시실란, 디-n－부틸-디-n－프로폭시실란, 디-n－부틸-디-iso－프로폭시실란, 디-n－부틸-디-n－부톡시실란, 디-n－부틸-디- sec－부톡시실란, 디-n－부틸-디-tert－부톡시실란, 디-n－부틸디페녹시실란, 디- sec－부틸디메톡시실란, 디-sec－부틸디에톡시실란, 디-sec－부틸-디- n－프로폭시실란, 디-sec－부틸-디-iso－프로폭시실란, 디-sec－부틸-디- n－부톡시실란, 디-sec－부틸-디-sec－부톡시실란, 디-sec－부틸-디- tert－부톡시실란, 디-sec－부틸디페녹시실란, 디-tert－부틸디메톡시실란, 디- tert－부틸디에톡시실란, 디-tert－부틸-디-n－프로폭시실란, 디-tert－부틸-디- iso－프로폭시실란, 디-tert－부틸-디-n－부톡시실란, 디-tert －부틸-디- sec－부톡시실란, 디-tert－부틸-디-tert－부톡시실란, 디-tert－부틸디페녹시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 디페닐-디-n－프로폭시실란, 디페닐-디-iso－프로폭시실란, 디페닐-디-n－부톡시실란, 디페닐-디-sec－부톡시실란, 디페닐-디-tert－부톡시실란, 디페닐디페녹시실란, 디비닐트리메톡시실란, γ－아미노프로필트리메톡시실란, γ－아미노프로필트리에톡시실란, γ－글리시독시프로필트리메톡시실란, γ－글리시독시프로필트리에톡시실란, γ－트리플루오로프로필트리메톡시실란, γ－트리플루오로프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 화합물(1) 중 바람직한 것으로는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라-n－프로폭시실란, 테트라-iso－프로폭시실란, 테트라페녹시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸 트리-n－프로폭시실란, 메틸 트리-iso－프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 트리메틸모노메톡시실란, 트리메틸모노에톡시실란, 트리에틸모노메톡시실란, 트리에틸모노에톡시실란, 트리페닐모노메톡시실란, 트리페닐모노에톡시실란을 들 수 있다.
상기 일반식(1)의 화합물은 유기용매 중에서 물, 촉매와 혼합함으로써 가수분해, 부분축합되어 실록산 폴리머가 될 수 있다.
이 유기용매로는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에 이용되는 후술하는 유 기용매를 들 수 있다.
또한, 촉매로는 유기산, 무기산, 유기염기, 무기염기 등을 들 수 있다.
유기산으로는 예를 들면 초산, 프로피온산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 옥살산, 말레인산, 메틸마론산, 아디핀산, 세바신산, 몰식자산(gallic acid), 낙산(酪酸), 멜리트산, 아라키돈산, 시키미산(shikimic acid), 2－에틸헥산산, 올레인산, 스테아린산, 리놀산, 리놀레인산, 살리실산, 안식향산, p－아미노안식향산, p－톨루엔술폰산, 벤젠술폰산, 모노클로로초산, 디클로로초산, 트리클로로초산, 트리플루오로초산, 포름산, 말론산, 술폰산, 프탈산, 푸마르산, 구연산, 주석산 등을 들 수 있다.
무기산으로서는 예를 들면 염산, 질산, 황산, 불화수소산, 인산 등을 들 수 있다.
유기염기로는, 예를 들면, 메탄올아민, 에탄올아민, 프로판올아민, 부탄올아민, N－메틸메탄올아민, N－에틸메탄올아민, N－프로필메탄올아민, N－부틸메탄올 아민, N－메틸에탄올아민, N－에틸에탄올아민, N－프로필에탄올아민, N－부틸에탄올아민, N－메틸프로판올아민, N－에틸프로판올아민, N－프로필프로판올아민, N－부틸 프로판올아민, N－메틸부탄올아민, N－에틸부탄올아민, N－프로필부탄올아민, N－부틸부탄올 아민, N, N－디메틸메탄올아민, N, N－디에틸메탄올아민, N, N－디프로필메탄올아민, N, N－디부틸메탄올아민, N, N－디메틸에탄올아민, N, N－디에틸에탄올아민, N, N－디프로필에탄올아민, N, N－디부틸에탄올아민, N, N－디메틸프로판올아민, N, N－디에틸프로판올아민, N, N－디프로필프로판올아민, N, N－디 부틸프로판올아민, N, N－디메틸부탄올아민, N, N－디에틸부탄올아민, N, N－디프로필부탄올아민, N, N－디부틸부탄올아민, N－메틸디메탄올아민, N－에틸디메탄올아민, N－프로필디메탄올아민, N－부틸디메탄올아민, N－메틸디에탄올아민, N－에틸디에탄올아민, N－프로필 디에탄올아민, N－부틸디에탄올아민, N－메틸디프로판올아민, N－에틸디프로판올아민, N－프로필디프로판올아민, N－부틸디프로판올아민, N－메틸디부탄올아민, N－에틸디부탄올아민, N－프로필디부탄올아민, N－부틸디부탄올아민, N－(아미노메틸)메탄올아민, N－(아미노메틸)에탄올아민, N－(아미노메틸)프로판올아민, N－(아미노메틸)부탄올아민, N－(아미노에틸)메탄올아민, N－(아미노에틸)에탄올아민, N－(아미노에틸)프로판올아민, N－(아미노에틸)부탄올아민, N－(아미노프로필)메탄올아민, N－(아미노프로필)에탄올아민, N－(아미노프로필)프로판올아민, N－(아미노프로필)부탄올아민, N－(아미노부틸)메탄올아민, N－(아미노부틸)에탄올 아민, N－(아미노부틸)프로판올아민, N－(아미노부틸)부탄올아민, 메톡시메틸아민, 메톡시에틸아민, 메톡시프로필아민, 메톡시부틸아민, 에톡시메틸아민, 에톡시 에틸아민, 에톡시프로필아민, 에톡시부틸아민, 프로폭시메틸아민, 프로폭시에틸아민, 프로폭시프로필아민, 프로폭시부틸아민, 부톡시메틸아민, 부톡시에틸아민, 부톡시프로필아민, 부톡시부틸아민, 메틸아민, 에틸아민, 프로필아민, 부틸아민, N, N－디메틸아민, N, N－디에틸아민, N, N－디프로필아민, N, N－디부틸아민, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리부틸아민, 테트라메틸암모니움하이드록사이드, 테트라에틸암모니움하이드록사이드, 테트라프로필암모니움하이드록사이드, 테트라부틸암모니움하이드록사이드, 테트라메틸에틸렌디 아민, 테트라에틸에틸렌디아민, 테트라프로필에틸렌디아민, 테트라부틸에틸렌 디아민, 메틸아미노메틸아민, 메틸아미노에틸아민, 메틸아미노프로필아민, 메틸아미노부틸아민, 에틸아미노메틸아민, 에틸아미노에틸아민, 에틸아미노프로필아민, 에틸아미노부틸아민, 프로필아미노메틸아민, 프로필아미노에틸아민, 프로필아미노프로필아민, 프로필아미노부틸아민, 부틸아미노메틸아민, 부틸아미노에틸아민, 부틸아미노프로필아민, 부틸아미노부틸아민, 피리딘, 피롤, 피페라진, 피롤리딘, 피페리딘, 피콜린, 몰폴린, 메틸몰폴린, 디아자비시클로옥탄, 디아자비시클로노난, 디아자비시클로운데센 등을 들 수 있다.
무기염기로는 예를 들면, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화바륨, 수산화 칼슘 등을 들 수 있다.
상기 촉매의 양은 예를 들면, 가수분해 반응의 반응계 중의 농도가 1~1000 ppm, 특히 5~800 ppm의 범위가 되도록 조정하는 것이 좋다.
또한, 물의 첨가량은 일반식(1)의 화합물 전체에 있어서의 가수분해기 1 몰당 1.5~4.0 몰 범위가 바람직하다.
또한, 일반식(1)의 화합물을 가수분해시켰을 경우에는 가수분해에 의해서 생긴 알코올, 존재하는 물을 제거하는 것이 바람직하다. 상기 가수분해에 의해서 생긴 알코올, 물을 제거함으로써 보존안정성, 성막성(成膜性)을 향상시킬 수 있다. 나아가 착색제의 분산성을 높일 수 있어 착색제가 침전하는 것을 억제할 수 있다. 이 알코올 및 물의 제거는 감압증류에 의한 방법이 바람직하다. 당해 감압증류는 진공도 39.9×102~39.9×103 Pa(약 30~300 mmHg), 바람직하게는 66.5×102~26.6×103 Pa(약 50~200 mmHg), 온도 20~100℃에서 실시하는 것이 바람직하다. 상기 가수분해에 의해서 생긴 알코올 및 물은 예를 들면, 착색 실리카계 피막 형성용 조성물 중 10 질량% 이하, 바람직하게는 5 질량%, 보다 바람직하게는 2 질량% 이하까지 제거하는 것이 바람직하다.
또한, 실록산 폴리머로는 그 주골격에서의 Si원자에 탄소수 5~20 정도의 치환기를 가질 수 있는 탄화수소기가 결합하고 있는 것이 바람직하다. 이러한 기를 가지는 실록산 폴리머를 이용함으로써 착색 실리카계 피막 형성용 조성물을 도포하여 형성되는 도막의 균일성을 향상시킬 수 있다.
상기 탄화수소기로는 특히 하기식
Figure 112007010553533-PAT00001
(상기 식 중, p는 0~5의 정수를 나타내고, q는 0~5의 정수를 나타낸다.)
을 바람직한 것으로 들 수 있다.
또한, 상기 p는 0 또는 1인 것이 바람직하다. 상기 q는 0 또는 1인 것이 바람직하다.
나아가, 상기 실록산 폴리머로는 래더형 실록산 폴리머인 것이 바람직하다. 이 래더형 실록산 폴리머로는 특히 하기식(a) 및 (b)로 표시되는 구성단위를 포함 하는 것이 바람직하다.
Figure 112007010553533-PAT00002
Figure 112007010553533-PAT00003
특히, 구성단위(a)와 구성단위(b)로 이루어지는 실록산 폴리머의 경우, (b)로 표시되는 구성단위가 10~90 몰%인 것이 바람직하고, 20~80 몰%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물은 착색제를 함유하고 있다.
이 착색제는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물로부터 형성되는 피막을 착색할 수 있는 것이라면 한정되지 않는다. 이 착색제로는 예를 들면, Co 산화물, 산화동, 크롬 화합물, 산화니켈, 산화망간, 산화네오듐, 티탄블랙, 카본블랙 등을 들 수 있다. 특히 바람직한 것으로는 Co 산화물, 착색력이 높은 카본 블랙을 들 수 있다. 또, 유기안료 단독 또는 여러 색을 혼합한 것일 수도 있다.
이러한 유기안료로는 칼라인덱스(C.I.；The　Society　of　Dyers　and　Colourist사 발행)에서 피그먼트(Pigment)로 분류되고 있는 화합물, 구체적으로는 하기와 같은 칼라 인덱스(C.I.) 번호가 부여되는 것을 들 수 있다.
C.I. 피그먼트 옐로우 1(이하, 「C.I. 피그먼트 옐로우」는 동일하며 번호만 기재한다.), 3, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 20, 24, 31, 53, 55, 60, 61, 65, 71, 73, 74, 81, 83, 86, 93, 95, 97, 98, 99, 100, 101, 104, 106, 108, 109, 110, 113, 114, 116, 117, 119, 120, 125, 126, 127, 128, 129, 137, 138, 139, 147, 148, 150, 151, 152, 153, 154, 155, 156, 166, 167, 168, 175, 180, 185；
C.I. 피그먼트 오렌지 1(이하, 「C.I. 피그먼트 오렌지」는 동일하며 번호만 기재한다.), 5, 13, 14, 16, 17, 24, 34, 36, 38, 40, 43, 46, 49, 51, 55, 59, 61, 63, 64, 71, 73；
C.I. 피그먼트 바이올렛 1(이하, 「C.I. 피그먼트 바이올렛」은 동일하며 번호만 기재한다.), 19, 23, 29, 30, 32, 36, 37, 38, 39, 40, 50；
C.I. 피그먼트 레드 1(이하, 「C.I. 피그먼트 레드」는 동일하며 번호만 기재한다.), 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 21, 22, 23, 30, 31, 32, 37, 38, 40, 41, 42, 48：1, 48：2, 48：3, 48：4, 49：1, 49：2, 50：1, 52：1, 53：1, 57, 57：1, 57：2, 58：2, 58：4, 60：1, 63：1, 63：2, 64：1, 81：1, 83, 88, 90：1, 97, 101, 102, 104, 105, 106, 108, 112, 113, 114, 122, 123, 144, 146, 149, 150, 151, 155, 166, 168, 170, 171, 172, 174, 175, 176, 177, 178, 179, 180, 185, 187, 188, 190, 192, 193, 194, 202, 206, 207, 208, 209, 215, 216, 217, 220, 223, 224, 226, 227, 228, 240, 242, 243, 245, 254, 255, 264, 265；
C.I. 피그먼트 블루 1(이하, 「C.I. 피그먼트 블루」는 동일하며 번호만 기재한다.), 2, 15, 15：3, 15：4, 15：6, 16, 22, 60, 64, 66；
C.I. 피그먼트 그린 7, C.I. 피그먼트 그린 36, C.I. 피그먼트 그린 37；
C.I. 피그먼트 브라운 23, C.I. 피그먼트 브라운 25, C.I. 피그먼트 브라운 26, C.I. 피그먼트 브라운 28；등을 들 수 있다.
본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물은 유기용매 등의 용매를 함유하고 있는 것이 바람직하다. 이 유기용매로는, 예를 들면 n－펜탄, i－펜탄, n－헥산, i－헥산, n－헵탄, i－헵탄, 2, 2, 4－트리메틸펜탄, n－옥탄, i－옥탄, 시클로헥산, 메틸시클로헥산 등의 지방족 탄화수소계 용매；벤젠, 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠, 트리메틸벤젠, 메틸에틸벤젠, n－프로필벤젠, i－프로필벤젠, 디에틸벤젠, i－부틸벤젠, 트리에틸벤젠, 디-i－프로필벤젠, n－아밀나프탈렌, 트리메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소계 용매；메탄올, 에탄올, n－프로판올, i－프로판올, n－부탄올, i－부탄올, sec－부탄올, t－부탄올, n－펜탄올, i－펜탄올, 2－메틸부탄 올, sec－펜탄올, t－펜탄올, 3－메톡시 부탄올, n－헥산올, 2－메틸펜탄올, sec－헥산올, 2－에틸부탄올, sec－헵탄올, 3－헵탄올, n－옥탄올, 2－에틸헥산올, sec－옥탄올, n－노닐알코올, 2, 6－디메틸헵탄올, n－데칸올, sec－운데실알코올, 트리메틸노닐알코올, sec－테트라데실알코올, sec－헵타데실알코올, 페놀, 시클로헥산올, 메틸시클로헥산올, 3, 3, 5－트리메틸시클로헥산올, 벤질알코올, 페닐메틸카르비놀, 디아세톤알코올, 크레졸 등의 모노알코올계 용매；에틸렌글리콜, 1, 2－프로필렌글리콜, 1, 3－부틸렌글리콜, 2, 4－펜탄디올, 2－메틸-2, 4－펜탄디올, 2, 5－헥산디올, 2, 4－헵탄디올, 2－에틸-1, 3－헥산디올, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 트리프로필렌 글리콜, 글리세린 등의 다가 알코올계 용매；아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸-n－프로필 케톤, 메틸-n－부틸케톤, 디에틸케톤, 메틸-i－부틸케톤, 메틸-n－펜틸케톤, 에틸-n－부틸케톤, 메틸-n－헥실케톤, 디-i－부틸케톤, 트리메틸노나논, 시클로헥사논, 메틸 시클로헥사논, 2, 4－펜탄디온, 아세트닐아세톤, 디아세톤알코올, 아세트페논, 펜테논 등의 케톤계 용매；에틸 에테르, i－프로필 에테르, n－부틸 에테르, n－헥실 에테르, 2－에틸 헥실 에테르, 에틸렌 옥시드, 1, 2－프로필렌 옥시드, 디옥솔란, 4－메틸디옥솔란, 디옥산, 디메틸 디옥산, 에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 에틸렌글리콜 모노-n－부틸 에테르, 에틸렌글리콜 모노-n－헥실 에테르, 에틸렌글리콜 모노페닐 에테르, 에틸렌글리콜 모노-2－에틸 부틸 에테르, 에틸렌글리콜 디부틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노 에틸 에테르, 디에틸렌글리콜 디에틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노-n －부틸 에테르, 디에틸렌글리콜 디-n－부틸 에테르, 디에틸렌글리콜 모노-n－헥실 에테르, 에톡시트리글리콜, 테트라에틸렌글리콜 디-n－부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 테트라 히드로 푸란, 2－메틸 테트라 히드로 푸란 등의 에테르계 용매；디에틸 카보네이트, 초산메틸, 초산에틸, γ-부티로락톤, γ-발레로락톤, 초산 n－프로필, 초산 i－프로필, 초산 n－부틸, 초산 i－부틸, 초산 sec－부틸, 초산 n－펜틸, 초산 sec－펜틸, 초산 3－메톡시 부틸, 초산메틸 펜틸, 초산 2－에틸 부틸, 초산 2－에틸 헥실, 초산 벤질, 초산 시클로 헥실, 초산메틸 시클로 헥실, 초산 n－노닐, 아세트 초산메틸, 아세트 초산에틸, 초산 에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 초산 에틸렌글리콜 모노에틸 에테르, 초산 디에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 초산 디에틸렌글리콜 모노에틸 에테르, 초산 디에틸렌글리콜 모노-n－부틸 에테르, 초산 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 초산 프로필렌 글리콜 모노에틸 에테르, 초산 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르, 초산 프로필렌 글리콜 모노부틸 에테르, 초산 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 초산 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디초산 글리콜, 초산 메톡시 트리글리콜, 프로피온산 에틸, 프로피온산 n－부틸, 프로피온산 i－아밀, 옥살산 디에틸, 옥살산 디-n－부틸, 유산(乳酸) 메틸, 유산 에틸, 유산 n－부틸, 유산 n－아밀, 마론산 디에틸, 프탈산 디메틸, 프탈산 디에틸 등의 에스테르계 용매；N－메틸 포름 아마이드, N, N－디메틸 포름 아마이드, N, N－디에틸 포름 아마 이드, 아세트아마이드, N－메틸아세트아마이드, N, N－디메틸아세트아마이드, N－메틸 프로피온 아마이드, N－메틸 피롤리돈 등의 함질소계 용매；황화 디메틸, 황화 디에틸, 티오펜, 테트라 히드로 티오펜, 디메틸술폭시드, 술포란, 1, 3－프로판술톤 등의 함유황계 용매 등을 들 수 있다. 이들은 1종 혹은 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서 용매의 사용량은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에 있어서의 전체 고형분 농도가, 1~30 질량% 정도가 되도록 제조하는 것이 바람직하고, 5~25 질량% 정도로 제조하는 것이 보다 바람직하다. 상기의 농도 범위로 제조함으로써 도막의 막두께를 적당한 범위로 할 수 있고 보존 안정성도 보다 우수하게 할 수 있다.
또한, 용매로는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 3－메톡시 부틸 아세테이트, n－부탄올, 메틸에틸케톤, 아세톤, 초산 부틸, 프로필렌 글리콜 디메틸 에테르를 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 용매는 사용되는 전체 용매 중 1~100 질량% 정도가 바람직하고, 5~30 질량% 정도가 보다 바람직하다.
이들 중에서도, 3－메톡시 부틸 아세테이트, n－부탄올은 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에서의 착색제의 분산성을 향상시켜, 침전을 억제하는 효과가 높아 바람직하다. 이에 의하여 착색 실리카계 피막 형성용 조성물로부터 형성된 착색 실리카계 피막을 거의 균일하게 착색할 수 있다. 나아가 착색 실리카계 피막 형성용 조성물의 보존안정성을 향상시키고 겔화를 방지할 수 있음과 동시에 도포성, 균일성을 향상시킬 수 있다.
다만, 용매에 물, 메탄올, 에탄올은 포함되지 않는 것이 바람직하다. 이들 용매는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에 있어서 착색제의 응집, 침전, 겔화를 일으키기 쉽다.
또한, 본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에는 착색제를 분산시키는 분산제를 첨가할 수도 있다. 상기 분산제로는 음이온성 화합물, 양이온성 화합물, 비이온계 화합물, 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 분산시키는 착색제에도 의하지만 음이온성 화합물, 고분자 화합물이 좋고, 음이온성 화합물로는 알킬벤젠술폰산, 알킬벤젠술폰산염을 들 수 있다. 그 중에서도 알킬벤젠술폰산은 입수가 용이하고, 분산성이 뛰어나 바람직하다.
특히, 상기 실란 화합물의 가수분해물 및/또는 부분축합물을 실록산 폴리머로 사용하는 경우에는 착색제의 침전이 생기기 쉽기 때문에 분산제를 첨가하는 편이 바람직하다.
또한, 본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에는 도포성의 향상이나 찰흔(striation) 방지를 위한 계면활성제를 첨가할 수도 있다. 상기 계면활성제로서는 예를 들면, 비이온계 계면활성제, 음이온계 계면활성제, 양이온계 계면활성제, 양성 계면활성제 등을 들 수 있으며 또한, 실리콘계 계면활성제, 폴리 알킬렌 옥시드계 계면활성제, 폴리(메타) 아크릴레이트계 계면활성제 등을 들 수 있다.
본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물은 반도체소자에 형성되어 있는 패턴 형상의 은폐 용도에 매우 적합하게 사용된다. 본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물을 이용하여 착색 실리카계 피막을 형성하는 방법으로서는 예를 들 면, 이하의 방법을 들 수 있다.
우선, 기판 등의 기체(基體) 상에 착색 실리카계 피막 형성용 조성물을 소정의 막두께(膜厚)가 되도록 회전도포, 유연(流延)도포, 롤 도포 등의 도포방법으로 도포하여 도막을 형성한다. 도막의 두께는 적절하게 선택할 수 있다.
다음으로 핫플레이트 상에서 베이크한다. 이 베이크 처리에 의해 도막 중의 유기용제가 휘발하고, 실록산 폴리머의 분자 간에 반응이 더욱 일어나 중합이 진행된다. 이때의 베이크 온도는, 예를 들면 80~500℃ 정도이며, 보다 바람직하게는 80~300℃ 정도이다. 베이크 처리는 베이크 온도를 바꾸면서 복수 단계로 실시할 수도 있다.
그 후, 고온에서 소성함으로써 착색 실리카계 피막을 얻을 수 있다. 소성온도는 통상 350℃ 이상에서 행해지며, 350~450℃ 정도가 바람직하다.
[실시예]
(실시예 1)
상기 구성단위(a)와 구성단위(b)로 이루어지는 실록산 폴리머((a)：(b)=3：7(몰비), 질량평균분자량(Mw)=9700)의 PGMEA 용액(고형분 농도 20 질량%) 50 g과, 착색제로서의 카본 블랙(PD 칼라 TO－600 K(미쿠니色素社製))의 3－메톡시부틸아세테이트(고형분 농도 20 질량%)의 분산액 50 g를 혼합하여 100 g의 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 얻었다.
상기 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 스핀코타(타츠모社 제조)에서 유리 기판 상에 도포 후, 140℃에서 30분간 오븐에서 건조시켜 400℃에서 30분 소성 하였다. 이에 의하여 막후 610 nm의 흑색 실리카계 피막을 얻었다.
(실시예 2)
메틸트리메톡시실란 220.0 g, 테트라메톡시실란 246.0 g, 프로필렌글리콜 모노프로필 에테르 301.0 g를 혼합, 교반하였다. 여기에 물 204.0 g 및 농도가 60 질량%의 질산 52 μL를 가하여 3시간 교반하였다. 그 후, 실온에서 2일간 반응시켰다. 이 반응용액으로부터 물, 알코올을 제거한 후 PGMEA에서 고형분 농도를 20 질량%가 되도록 조정하여 실록산 폴리머 용액을 제조하였다. 이 실록산 폴리머의 Mw는 1400이었다.
얻어진 용액 50 g 과 카본 블랙(PD 칼라 TO－600 K)의 3－메톡시부틸아세테이트(고형분 농도 20 질량%)의 분산액 50 g를 혼합하여 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 얻었다.
실시예 1과 동일하게 하여 상기 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 유리 기판에 도포, 건조, 소성함으로써 흑색 실리카 피막을 얻었다.
(실시예 3)
메틸트리메톡시실란 220.0 g, 테트라메톡시실란 246.0 g, 프로필렌 글리콜 모노프로필 에테르 301.0 g를 혼합, 교반하였다. 여기에 물 204.0 g 및 농도가 60 질량%의 질산 52 μL를 가하여 3시간 교반하였다. 그 후, 실온에서 2일간 반응시켰다. 이 반응용액으로부터 물, 알코올을 제거한 후, n－부탄올에서 고형분 농도를 20 질량%가 되도록 조정하여 실록산 폴리머 용액을 제조하였다. 이 실록산 폴리머의 Mw는 1300이었다.
얻어진 실록산 폴리머 용액 50 g에 도데실벤젠 술폰산 1 g과 Co산화물 4 g의 혼합물을 가하여 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 얻었다.
실시예 1과 동일하게 하여, 상기 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 유리 기판에 도포, 건조, 소성함으로써 흑색 실리카 피막을 얻었다.
(실시예 4)
트리에톡시실란 73.9 g(0.45 몰)을 에틸렌글리콜 디메틸 에테르 799.0 g(8.87 몰)에 용해하고 섞었다. 다음으로, 순수(純水) 24.2 g(1.34 몰)과 농질산(濃硝酸) 5 ppm를 혼합한 것을 천천히 섞어주면서 적하(滴下)한 후 약 3시간 섞어준 뒤 실온에서 6일간 정치시켜 용액을 수득하였다. 이 반응용액으로부터 물, 알코올을 제거한 후, PGMEA에서 고형분 농도를 10 질량%가 되도록 조정하여 실록산 폴리머 용액을 얻었다.
얻어진 실록산 폴리머 용액 50 g에 도데실벤젠 술폰산 1 g과 Co 산화물 4 g의 혼합물을 가하여 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 얻었다.
실시예 1과 동일하게 하여, 상기 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 유리 기판에 도포, 건조, 소성함으로써 흑색 실리카 피막을 얻었다.
(실시예 5)
실시예 2에 있어서, 반응용액의 물 및 알코올을 제거하지 않고, 고형분 농도를 20 질량%로 조정하여 실록산 폴리머 용액을 제조하였다.
이 실록산 폴리머 용액 50 g과 카본 블랙(PD 칼라 TO－600 K)의 3－메톡시 부틸 아세테이트(고형분 농도 20 질량%)의 분산액 50 g를 혼합하여 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 얻었다.
실시예 1과 동일하게 하여, 상기 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 유리 기판에 도포, 건조, 소성함으로써 흑색 실리카 피막을 얻었다.
다만, 본 실시예에서는 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물에 응집·침전이 생겼기 때문에, 도포 이전에 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 잘 교반한 후 도포하였다.
(실시예 6)
실시예 2에 있어서, 반응용액의 물 및 알코올을 제거하지 않고, 고형분 농도를 20 질량%로 조정하여 실록산 폴리머 용액을 제조하였다.
이 실록산 폴리머 용액 50 g에 카본 블랙(PD 칼라 TO－600 K)의 3－메톡시 부틸 아세테이트(고형분 농도 20 질량%)의 분산액 50 g를 첨가하여 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 얻었다.
실시예 1과 동일하게 하여, 상기 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 유리 기판에 도포, 건조, 소성함으로써 흑색 실리카 피막을 얻었다.
흑색 실리카계 피막 형성용 조성물에 침전이 생겼기 때문에, 도포 전에 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 잘 교반한 후 도포하였다.
(실시예 7)
실시예 4에 있어서, 도데실 벤젠 술폰산을 첨가하지 않고 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 제조하였다.
실시예 1과 동일하게 하여, 상기 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물을 유리 기판에 도포, 건조, 소성함으로써 흑색 실리카 피막을 얻었다.
다만, 본 실시예에서는 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물에 응집·침전이 생겼기 때문에, 제조 직후에 잘 교반한 후 도포하였다.
또, 제조 1시간 후에는 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물은 겔화되었다.
실시예 1~7에서 제조된 흑색 실리카계 피막 형성용 조성물의 평가 결과를 표 1에 나타내었다. 평가항목은 흑색 실리카계 피막의 평가(피막 평가), 보존안정성, 착색제의 분산성(분산성)이었다.
피막 평가는 소성 후의 실리카계 피막에서의, 은폐성의 유무로 판단하였다.
보존 안정성은 3일의 보존 기간에 겔화의 유무로 판단하였다.
분산성은 침전의 유무로 판단하였다.
피막평가 보존안전성 분산성
실시예 1 양호 양호 양호
실시예 2 양호 양호 양호
실시예 3 양호 양호 양호
실시예 4 양호 양호 양호
실시예 5 양호 양호 불량
실시예 6 양호 양호 불량
실시예 7 양호 불량 불량
본 발명의 착색 실리카계 피막 형성용 조성물에 의하면, 착색된 실리카계 피막을 형성할 수 있다.

Claims (8)

  1. 실록산 폴리머와 착색제와 용제를 포함하는 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실록산 폴리머는, 하기식
    RnSiX4－n　　　(1)
    (상기 식 중, R는 독립적으로 수소 원자 또는 1가의 유기기를 나타내고, X는 가수분해성기를 나타내며, n는 0~2의 정수를 나타내고, 복수 개의 R은 동일하거나 다를 수있다)로 표시되는 적어도 1종의 실란 화합물의 가수분해물 및/또는 부분축합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실록산 폴리머는 래더형 실록산 폴리머인 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실록산 폴리머의 Si원자에는, 하기식의 기가 결합하고 있는 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112007010553533-PAT00004
    (상기 식 중, p는 0~5의 정수를 나타내고, q는 0~5의 정수를 나타낸다.)
  5. 제3항에 있어서,
    상기 래더형 실록산 폴리머는, 하기식(a) 및 (b)로 표시되는 구성단위를 포함하는 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
    [화학식 2]
    Figure 112007010553533-PAT00005
    [화학식 3]
    Figure 112007010553533-PAT00006
  6. 제1항에 있어서,
    상기 착색제는 흑색 안료인 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 용제는 프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 3－메톡시부틸 아세테이트, n－부탄올, 메틸에틸케톤, 아세톤, 초산 부틸, 프로필렌 글리콜 디메틸 에테르로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    분산제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 착색 실리카계 피막 형성용 조성물.
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