KR20070069215A - 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물 - Google Patents

실리콘 웨이퍼용 연마 조성물 Download PDF

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KR20070069215A
KR20070069215A KR1020077011678A KR20077011678A KR20070069215A KR 20070069215 A KR20070069215 A KR 20070069215A KR 1020077011678 A KR1020077011678 A KR 1020077011678A KR 20077011678 A KR20077011678 A KR 20077011678A KR 20070069215 A KR20070069215 A KR 20070069215A
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요시유키 카시마
마사아키 오시마
에이이치로 이시미즈
나오히코 수에무라
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닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤
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Abstract

본 발명은 실리콘 웨이퍼의 연마에 있어서, 금속오염, 특히 동 오염을 방지할 수 있는 실리콘 웨이퍼용 연마조성물을 제공한다.
실리카, 염기성 물질, 식 (1)
[화학식 1]
Figure 112007037717938-PCT00005
(1)
[식 중, R1, R2, R3는 동일 또는 상이하고, 각각 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬렌기를 나타낸다.]
및 식 (2)
[화학식 2]
Figure 112007037717938-PCT00006
(2)
[식 중, R4, R5는 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 또는 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬기를 나타내며, 단, 동시에 수소 원자인 것은 아니다. R6은 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬렌기를 나타낸다.]로 표현되는 아미노산 유도체 및 그 염으로부터 선택되는 적어도 1 종의 화합물 및 물을 포함하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물에 관한 것이다.
실리콘 웨이퍼, 실리카, 염기성 물질, 아미노산

Description

실리콘 웨이퍼용 연마 조성물{Polishing Composition for Silicon Wafer}
본 발명은, 실리콘 웨이퍼에 대한 금속오염을 효율적으로 방지하는 것을 가능하게 하는 연마 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 반도체 실리콘 웨이퍼의 제조방법은, 단결정 잉곳(ingot)을 슬라이스하여 얇은 원판 상의 웨이퍼를 얻는 슬라이스 공정과 이 슬라이스 공정에 의해 얻어진 웨이퍼의 박리, 결함을 방지하기 위하여 그 외주부를 면취(面取)하는 공정과 이 면취된 웨이퍼를 평탄화하는 랩핑 공정과 면취 및 랩핑된 웨이퍼에 잔류하는 가공 변형(일그러짐)을 제거하는 에칭 공정과 이 에칭된 웨이퍼 표면을 경면화하는 연마 공정과 연마된 웨이퍼를 세정하여 이것에 부착한 연마제나 이물을 제거하는 세정공정으로 구성되어 있다.
상기 연마 공정에서는, 일반적으로 미세한 실리카의 지립(砥粒)을 수중에 균일하게 분산시키고, 또한 거기에 무기 알칼리나 암모늄염, 아민 등의 화학적인 연마촉진제를 첨가한 연마 조성물을 이용하여 연마가 행해지고 있다.
그러나, 이 알칼리성의 실리카 함유 연마제에는 미량이지만 금속 불순물이 포함되어 있다. 연마제 중에 포함되는 금속 불순물로서는 니켈, 크롬, 철, 동 등을 들 수 있다. 이들 금속 불순물은, 알칼리 용액중에서 용이하게 실리콘 웨이퍼 표면 에 부착한다. 부착한 금속 불순물, 특히 동은 확산 계수가 커, 실리콘 웨이퍼의 결정 내부에 용이하게 확산한다. 결정 내부로 확산해 버린 금속 불순물은, 후의 세정에서 제거할 수가 없기 때문에, 실리콘 웨이퍼의 품질을 열화시켜,이 웨이퍼를 사용한 반도체 디바이스의 특성을 저하시키는 것이 밝혀져 있다.
상기와 같은 실리카 함유 연마 조성물에 기인하는 반도체 웨이퍼에의 금속오염에 대한 대책으로서는, 고순도화된 연마 조성물을 이용하는 방법이 고려된다. 철·크롬·니켈·알루미늄 및 동의 함유량이, 각각 1질량ppb 미만인 실리카 졸을 사용하여, 반도체 웨이퍼의 연마를 실시한 예가 개시되어 있다(특허 문헌 1 참조). 그러나, 이러한 고순도의 연마 조성물은, 일반적으로 고가이기 때문에 연마에 소요되는 코스트가 문제로 된다.
또한, 조성물로 고순도의 것을 이용했다고 하더라도, 실제로 연마를 시행할 때, 연마 패드, 연마 장치, 배관류로부터의 금속오염이 일어나는 것은 피할 수 없다. 그 때문에, 비록 고순도의 조성물을 준비하였더라도 반도체 웨이퍼에의 금속오염 방지가 곤란하다는 것이 문제로 여겨져 왔다.
이와 같이, 실리콘 웨이퍼의 연마에 있어서, 니켈, 크롬, 철, 동 등의 금속오염을 효과적으로 방지하는 것이 가능한 연마 조성물이 필요하게 되었다.
특허 문헌 1: 일본특허공개 평11-214338호 공보(특허 청구의 범위)
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명은 실리콘 웨이퍼의 연마에 있어서, 니켈, 크롬, 철, 동 등의 금속오염을 효과적으로 방지하는 것이 가능한 연마 조성물이 필요하다는 문제를 해결하기 위하여, 금속오염, 특히 동 오염을 방지할 수 있는 실리콘 웨이퍼용 연마조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명은, 실리카, 염기성 물질, 식 (1)
Figure 112007037717938-PCT00001
[식 중, R1, R2, R3는 동일 또는 상이하고, 각각 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬렌기를 나타낸다.]
및 식 (2)
Figure 112007037717938-PCT00002
[식 중, R4, R5는 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 또는 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬기를 나타내고, 다만, 동시에 수소 원자인 것은 아니다. R6는 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬렌기를 나타낸다.]
로 표현되는 아미노산 유도체 및 그 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1 종의 화합물 및 물을 포함하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물이다.
이 바람직한 연마 조성물의 태양으로서, 이하를 들 수 있다.
상기 실리카가, 실리카 졸인 것.
상기 실리카의 평균 입자 지름이, 5~500㎚이고, 그 실리카 농도가, 연마조성물 전량의 질량에 대해서 0.05~30질량%인 것.
상기 염기성 물질의 농도가, 연마 조성물 전량의 질량에 대해서 0.01~10 질량%인 것.
상기 염기성 물질이 알칼리 금속의 무기염, 암모늄염 및 아민류로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것. 그리고, 상기 알칼리 금속의 무기염이, 수산화 리튬, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 리튬, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 탄산 수소 리튬, 탄산 수소 나트륨 및 탄산 수소 칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것과, 상기 암모늄염이, 수산화 암모늄, 탄산 암모늄, 탄산 수소 암모늄, 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄, 염화 테트라메틸암모늄 및 염화 테트라에틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것과, 상기 아민류가 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸)아미노에탄올아민 및 피페라진으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 들 수 있다.
상기 아미노산 유도체의 농도가, 연마 조성물 전량의 질량에 대해서 0.001~ 10질량%인 것.
상기 아미노산 유도체가, 상기 식 (1)로 표현되는 에틸렌디아민디호박산, 트 리메틸렌디호박산, 에틸렌디아민디글루타르산, 트리메틸렌디아민디글루타르산, 2-히드록시-트리메틸렌디아민디호박산, 2-히드록시-트리메틸렌디아민디글루타르산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것. 그리고, 상기 아미노산 유도체가, 상기 식 (1)로 표현되는 (S,S)-에틸렌디아민디호박산, (S,S)-트리메틸렌디아민디호박산, (S,S)-에틸렌디아민디글루타르산, (S,S)-트리메틸렌디아민디글루타르산, (S,S)-2-히드록시-트리메틸렌디아민디호박산, (S,S)-2-히드록시트리메틸렌디아민디글루타르산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 들 수 있다.
상기 아미노산 유도체가, 상기 식 (2)로 표현되는 아스파라긴산-N-초산, 아스파라긴산-N,N-디초산, 아스파라긴산-N-프로피온산, 이미노디호박산, 그루타민산-N,N-디초산, N-메틸이미노디초산, α-알라닌-N,N-디초산, β-알라닌-N,N-디초산, 세린-N,N-디초산, 이소세린-N,N-디초산, 페닐알라닌-N,N-디초산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것. 그리고, 상기 아미노산 유도체가 상기 식 (2)로 표현되는 (S)-아스파라긴산-N-초산, (S)-아스파라긴산-N,N-디초산, (S)-아스파라긴산-N-프로피온산, (S,S)-이미노디호박산, (S,R)-이미노디호박산, (S)-글루타민산-N,N-디초산, (S)-α-알라닌-N,N-디초산, (S)-세린-N,N-디초산, (S)-이소세린-N,N-디초산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 들 수 있다.
상기 식 (1) 또는 (2)로 표현되는 아미노산 유도체의 염이, 알칼리 금속염, 암모늄염 또는 아민 염인 것.
발명을 실시하기 위한 최적의 형태
본 발명의 실시 형태를 설명한다.
본 발명에 있어서는, 지립으로서 실리카(이산화 규소)를 이용한다. 실리콘 웨이퍼를 연삭 또는 연마하기 위한 연마제로서 세리아나 알루미나에 의한 가공이 유효하다는 것은 알려져 있지만, 본 발명에 있어서의 연마 조성물의 연마제로서 사용하는 것은, 실리카가 적합하다. 또한, 실리카로서는, 실리카 졸, 흄드(fumed) 실리카, 침전법 실리카 또는 그 외 형태가 다른 실리카가 알려져 있고, 이들의 어느 것이라도 사용할 수 있지만, 특히 반도체 표면을 고정밀도로 연마하기 위해서는, 입자 지름이 고르고, 또한 평균 입자 지름이 콜로이드 차원(나노 차원)의 실리카 졸(실리카 입자의 안정적인 분산액)인 것이 바람직하다.
본 발명에 이용하는 실리카 졸로서는, 공지의 제조 방법으로 얻어진 실리카 졸을 사용할 수가 있다. 특히 제조 방법에는 구애받지 않는다. 실리카 졸의 제조 방법으로서는, 규산 알칼리의 수용액에 90℃ 이상의 온도에서 물을 증발 제거하면서 활성 규산의 수성 콜로이드 용액을 첨가하는, 고농도 수성 실리카 졸의 제조 방법이 일본특허공고 소46-20137호 공보에 개시되어 있다. 규산 알칼리의 수용액에 활성 규산의 수성 콜로이드 용액을 첨가하여 40~120㎚의 실리카 입자가 분산매 중에 분산되어 있는 실리카 졸을 조제한 후, 여기에 산을 첨가하여 숙성하고, 또한 미세 다공성 막으로 농축하는, 대입자경 실리카 졸의 제조 방법이 일본특허공개 소60-251119호 공보에 개시되어 있다. 수성 실리카 졸을 특정의 조건 아래에서 가열 처리하는, 임의로 원하는 입자 지름을 갖는 안정한 실리카 졸의 제조 방법이 일본 특허공고 소49-4636호 공보에 개시되어 있다. 또한, 규산 알칼리의 수용액을 산형 양이온 교환수지로 탈 알칼리 처리하여, 규산 졸을 얻고, 그 졸에 초산을 가하여 pH 1.2로 하고, 72시간 상온에서 숙성 후, 산형 강산성 양이온 교환수지 및 수산형 음이온 교환수지를 통과시키고, 이들에 즉시 수산화 나트륨을 가하여 pH 8.0으로 조절하고, 진공하 80℃의 온도에서 항상 일정한 액면을 유지하면서 증발 농축하는, 고순도 실리카 졸의 제조 방법이 일본특허공고 소41-3369호 공보에 개시되어 있다. 규산 알칼리 수용액을 산형 양이온 교환수지로 탈 알칼리 처리하여, 규산 졸을 얻고, 그 졸에 강산을 가하여 pH O~2로 하고, 숙성 후, 산형 강산성 양이온 교환수지 및 수산형 음이온 교환수지를 통과시키고, 이들에 고순도 알칼리 금속 수산화물 수용액을 가하여 pH 7~8로 조절한 고순도 안정화 실리카 수성 콜로이드를 90~150℃에서 가열하면서 고순도 안정화 실리카 수성 콜로이드를 첨가하고, 얻어진 실리카 졸에 산을 첨가하여 숙성 후, 더욱 미세 다공성 막으로 농축하는, 고순도 대입자 지름 실리카 졸의 제조방법이 일본특허공개 소63-285112호 공보에 개시되어 있다. 또한, 알칼리성 촉매를 함유하는 물-알코올 혼합 용액중에서 알콕시실란을 가수분해하는, 미세 구상 실리카의 제조 방법이 일본특허공개 소63-74911호 공보에 개시되어 있다.
또한, 실리카의 평균 입자 지름은, 질소 흡착 법(BET법)으로 측정한 비표면적으로 구해지는 평균 입자지름이다. 그 평균 입자지름은, 일반적으로는 콜로이드 차원인 3~1000㎚, 바람직하게는 5~500㎚이며, 가장 바람직하게는 10~500㎚이다. 또 한, 실리카의 첨가 질량비율은, 연마 조성물 전량의 질량에 대해서, 일반적으로는 0.05~30질량%, 바람직하게는 0.1~10질량%, 더욱 바람직하게는 1~5질량%이다. 0.05질량% 이하에서는 충분한 연마속도를 얻을 수 없고, 30질량%이상에서는 연마 속도의 향상은 바랄 수 없다.
본 발명에 이용되는 염기성 물질로서는, 알칼리 금속의 무기염, 암모늄염, 또는 아민류이다. 알칼리 금속의 염으로서는, 알칼리 금속의 수산화물 또는 탄산 염 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 수산화 리튬, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 리튬, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 탄산 수소 리튬, 탄산 수소 나트륨, 탄산 수소 칼륨 등이 바람직하고, 특히, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨 등이 보다 바람직하다.
암모늄염으로서는, 수산화 암모늄, 탄산 암모늄, 탄산 수소 암모늄, 제4급 암모늄염 등이 바람직하고, 그 중에서도 수산화 암모늄, 제4급 암모늄염이 보다 바람직하다. 제4급 암모늄염의 구체적인 예로서는, 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄, 염화 테트라메틸암모늄 또는 염화 테트라에틸암모늄 등이 있고, 그 중에서도 수산화 테트라메틸암모늄이 보다 바람직하다.
아민류로서는 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸)아미노에탄올 아민 및 피페라진 등을 들 수 있다. 아민류로서는 이들 아민 뿐만 아니라 다른 아민을 포함하여도 좋다.
염기성 물질의 바람직한 첨가량은, 사용하는 물질에 따라서 다르기 때문에, 일률적으로 결정할 수는 없지만, 일반적으로는 연마 조성물 전체의 질량에 대해서 0.01~10질량%이다. 특히, 가공 촉진제가 알칼리 금속염인 경우, 0.01~1.0질량%, 암모늄염인 경우, 0.01~ 5질량%, 아민류의 경우는, 0.1~ 10질량%가 바람직하다. 0.01질량% 미만의 첨가에서는, 가공 촉진제로서의 작용이 충분하지 않고, 반대로 10질량% 이상의 첨가를 행하여도, 연마 능률의 추가적 향상은 기대하기 어렵다. 또한, 상기에 나타낸 염기성 물질 중, 2종 이상을 병용하는 것도 가능하다.
상기 식 (1), (2)로 표시되는 화합물은, 아미노산계의 킬레이트 제이다. 본 발명에 사용되는 아미노산 유도체는 킬레이트제로서 시판되고 있어, 용이하게 입수할 수 있고, 또한 EDTA 등의 아미노폴리카르본산보다도 생분해성이 우수하여, 폐수처리의 관점에서도 아미노폴리카르본산보다 유용하다.
아미노산 유도체로서는 상기 식 (1)로 표시되는, 에틸렌디아민-N,N'-디초산, 에틸렌디아민-N,N'-디프로피온산, 에틸렌디아민-N,N'-디호박산, 에틸렌디아민-N,N'-디글루타르산, 트리메틸렌디아민-N,N'-디초산, 트리메틸렌디아민-N,N'-디프로피온산, 트리메틸렌디아민-N,N'-디호박산, 트리메틸렌디아민-N,N'-디글루타르산, 2-히드록시트리메틸렌디아민-N,N'-디초산, 2-히드록시트리메틸렌디아민-N,N'-디프로피온산, 2-히드록시트리메틸렌디아민-N,N'-디호박산, 2-히드록시트리메틸렌디아민-N,N'-디글루타르산, 에틸렌디아민-N-초산-N'-호박산, 에틸렌디아민-N-초산-N'-프로피온산, 에틸렌디아민-N-프로피온산-N'-호박산, 에틸렌디아민-N-초산-N'-글루타르산, 트리메틸렌디아민-N-초산-N'-호박산, 트리메틸렌디아민-N-초산-N'-프로피온산, 트리메틸렌디아민-N-프로피온산-N'-호박산, 트리메틸렌디아민-N-호박산-N'-글루타르산, 2-히드록시트리메틸렌디아민-N-초산-N'-호박산, 2-히드록시트리메틸렌 디아민-N-초산-N'-프로피온산, 2-히드록시트리메틸렌디아민-N-초산-N'-호박산 및 이들의 염을 들 수 있다. 바람직하게는 에틸렌디아민디호박산, 트리메틸렌디아민디호박산, 에틸렌디아민디글루타르산, 트리메틸렌디아민디글루타르산, 2-히드록시트리메틸렌디아민디호박산, 2-히드록시트리메틸렌디아민디글루타르산 및 이들의 염을 들 수 있다. 이들 화합물은 2종 이상 사용하는 것도 가능하다.
아미노산 유도체가 상기 식 (1)에 있어서, 하나 또는 복수의 부제탄소(不齊炭素)를 가지고 있는 경우, 복수의 광학 이성체가 존재할 수 있다. 어떠한 이성체라도 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있지만, 생분해성이 우수한 S체의 부제탄소를 갖는 아미노산 유도체가 바람직하고, 보다 생분해성이 우수한 모든 부제탄소가 S체인 아미노산 유도체가 특히 바람직하다. (S,S)-에틸렌디아민디호박산, (S,S)-트리메틸렌디아민디호박산, (S,S)-에틸렌디아민디글루타르산, (S,S)-트리메틸렌디아민디글루타르산, (S,S)-2-히드록시-트리메틸렌디아민디호박산, (S,S)-2-히드록시-트리메틸렌디아민디글루타르산 및 이들의 염을 들 수 있다. 이들 화합물은 2 종 이상 사용하는 것도 가능하다.
아미노산 유도체로서는 상기 식 (2)로 표시되는, 아스파라긴산-N-초산, 아스파라긴산-N,N-디초산, 아스파라긴산-N-프로피온산, 이미노디호박산, 글루타민산-N,N-디초산, N-메틸이미노디초산, α-알라닌-N,N-디초산, β-알라닌-N,N-디초산, 세린-N,N-디초산, 이소세린-N,N-디초산, 페닐알라닌-N,N-디초산 및 이들의 염을 들 수 있다. 이들 화합물은 2 종 이상 사용하는 것도 가능하다.
아미노산 유도체가 상기 식 (2)에서, 하나 또는 복수의 부제탄소를 가지고 있는 경우, 복수의 광학 이성체가 존재할 수 있다. 어떠한 이성체도 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있지만, 생분해성이 우수한 S체의 부제탄소를 갖는 아미노산 유도체가 바람직하고, 보다 생분해성이 우수한 모든 부제탄소가 S체인 아미노산 유도체가 특히 바람직하다. (S)-아스파라긴산-N-초산, (S)-아스파라긴산-N,N-디초산, (S)-아스파라긴산-N-프로피온산, (S,S)-이미노디호박산, (S,R)-이미노디호박산, (S)-글루타민산-N,N-디초산, (S)-α-알라닌-N,N-디초산, (S)-세린-N,N-디초산, (S)-이소세린-N,N-디초산 및 이들의 염을 들 수 있다. 이들 화합물은 2 종 이상 사용하는 것도 가능하다.
상기 식 (1), (2)의 아미노산 유도체의 첨가량은 종류에 따라 다르고, 본 발명의 효과가 달성되는 한 특별한 한정은 없으나, 연마 조성물 전량의 질량에 대해서 0.001~10질량%, 바람직하게는 0.01~ 10질량%, 보다 바람직하게는 0.1~ 5질량%이다. 첨가량이 0.001질량% 미만이면, 충분한 첨가 효과를 얻을 수 없기 때문에, 금속오염의 방지 효과가 충분하지 않은 경우가 있다. 반대로, 10질량%를 초과하여 첨가하여도, 첨가에 의한 추가 효과는 기대할 수 없다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예를 설명한다. 물론, 본 발명은 이하에서 설명하는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
연마 조성물(연마액)의 기재가 되는 실리카 졸[실리카 농도 3.0질량%, 입자 지름 45㎚, 동(이하 Cu라 함) 농도 5질량ppb, 수산화 나트륨(이하 NaOH라 함)으로 pH 9로 조정 완료]을 준비하고, 상기 실리카 졸에 원자 흡광 분석용의 표준 동용액(Cu 농도가 1000질량ppm의 초산동 용액)을 첨가하여 Cu 농도가 10질량ppb가 되도록 연마액을 강제적으로 동으로 오염시켰다.
상기와 같이 동으로 오염된 실리카 졸에 NaOH가 0.1질량%, (S,S)-에틸렌디아민디호박산(이하, EDDS라 함)이 0.1질량%가 되도록 첨가하여 연마액을 제조하였다.
상기 연마액을 이용하여 P형(100) 반도체 실리콘 웨이퍼를 30분 연마하였다. 연마는 시판의 편면 연마기를 이용하여 행하였다.
연마 웨이퍼에 공지의 SC1세정(암모니아:과산화수소:물의 혼합비=1:1~2:5~7의 세정액(SCl액)에 75~85℃, 10~20분 침적처리) 및 SC2세정(염산:과산화수소:물=1:1~2:5~7의 세정액(SC2액)에 75~85℃, 10~20분 침적처리)을 실시하여, 웨이퍼 표면의 불순물을 제거한 후, 세정 완료된 웨이퍼를 650℃에서 20분 열처리, HF/H2O2 액적으로 웨이퍼 표면의 동을 회수하고, 회수액 중의 금속 불순물을 유도 결합 플라스마 질량 분석(이하 ICP-MS라 함)으로 정량분석을 행하였다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 NaOH가 0.1질량%, EDDS가 0.05질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 NaOH가 0.1질량%, EDDS가 0.5질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량분석을 행하였다.
실시예 4
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 피페라진이 0.1질량%, EDDS가 0.1 질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량분석을 행하였다.
실시예 5
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 피페라진이 0.5질량%, EDDS가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 6
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 피페라진이 1.5질량%, EDDS가 0.1 질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량분석을 행하였다.
실시예 7
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 수산화 테트라메틸암모늄(이하 TMAH라 함)이 0.1질량%, EDDS가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 8
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 NaOH가 0.1질량%, (S)-글루타민산-N,N-디초산(이하 GLDA라 함)이 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 9
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 피페라진이 0.5질량%, GLDA가 0.1 질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용해 30분 연마를 행하고, 동의 정량분석을 행하였다.
실시예 10
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 TMAH가 0.1질량%, GLDA가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 11
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 NaOH가 0.1질량%, (S)-아스파라긴산-N,N-디초산(이하 ASDA라 함)이 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 12
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 피페라진이 0.5질량%, ASDA가 0,1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 13
실시예 1과 동일한 동으로 오염된 실리카 졸에 TMAH가 0.1질량%, ASDA가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 14
실시예 1과 동일한 기재의 실리카 졸에 동 오염을 행하지 않고, NaOH가 0.1질량%, EDDS가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실시예 15
연마 조성물(연마액)의 기재가 되는 실리카 졸(실리카 농도 3.0질량%, 입자 지름 45㎚, Cu 농도 0.5질량ppb, NaOH로 pH 9로 조정완료)에 NaOH가 0.1질량%, EDDS가 0.1질량%가 되도록 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 기재의 실리카 졸에 동 오염을 행하지 않고, NaOH가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 기재의 실리카 졸에 동 오염을 행하지 않고, 피페라진이 0.5질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용해 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
비교예 3
실시예 1과 같은 기재의 실리카 졸에 동 오염을 행하지 않고, TMAH가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용해 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
비교예 4
실시예 1과 같은 동으로 오염된 실리카 졸에 NaOH가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
비교예 5
실시예 1과 같은 동으로 오염된 실리카 졸에 피페라진이 0.5질량%가 되도록연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
비교예 6
실시예 1과 같은 동으로 오염된 실리카 졸에 TMAH가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
비교예 7
실시예 15와 같은 기재의 실리카 졸에 NaOH가 0.1질량%가 되도록 연마액을 조제하고, 이 연마액을 이용하여 30분 연마를 행하고, 동의 정량 분석을 행하였다.
실리카 농도 (질량%) 염기성물질 아미노산 유도체 Cu강제오염 (질량ppb) 연마 후의 Cu농도 (atoms/㎠) 연마속도 (㎛/min)
종류 첨가량 (질량%) 종류 첨가량 (질량%)
실시예1 3.0 NaOH 0.1 EDDS 0.1 10 3.4×109 0.30
실시예2 3.0 NaOH 0.1 EDDS 0.05 10 4.0×109 0.29
실시예3 3.0 NaOH 0.1 EDDS 0.5 10 3.2×109 0.30
실시예4 3.0 피페라진 0.1 EDDS 0.1 10 5.4×109 0.40
실시예5 3.0 피페라진 0.5 EDDS 0.1 10 5.6×109 0.51
실시예6 3.0 피페라진 1.5 EDDS 0.1 10 5.9×109 0.56
실시예7 3.0 TMAH 0.1 EDDS 0.1 10 2.9×109 0.37
실시예8 3.0 NaOH 0.1 GLDA 0.1 10 3.7×109 0.30
실시예9 3.0 피페라진 0.5 GLDA 0.1 10 6.2×109 0.54
실시예10 3.0 TMAH 0.1 GLDA 0.1 10 3.5×109 0.35
실시예11 3.0 NaOH 0.1 ASDA 0.1 10 3.6×109 0.31
실시예12 3.0 피페라진 0.5 ASDA 0.1 10 5.9×109 0.52
실시예13 3.0 TMAH 0.1 ASDA 0.1 10 3.2×109 0.36
실시예14 3.0 NaOH 0.1 EDDS 0.1 무 3.4×109 0.30
실시예15 3.0 NaOH 0.1 EDDS 0.1 무 2.5×109 0.31
실리카 농도 (질량%) 염기성물질 아미노산 유도체 Cu강제오염 (질량ppb) 연마 후의 Cu농도 (atoms/㎠) 연마속도 (㎛/min)
종류 첨가량 (질량%) 종류 첨가량 (질량%)
비교예1 3.0 NaOH 0.1 무 0 무 3.8×1010 0.29
비교예2 3.0 피페라진 0.5 무 0 무 4.5×1010 0.54
비교예3 3.0 TMAH 0.1 무 0 무 3.7×1010 0.35
비교예4 3.0 NaOH 0.1 무 0 10 2.5×1011 0.30
비교예5 3.0 피페라진 0.5 무 0 10 3.2×1011 0.57
비교예6 3.0 TMAH 0.1 무 0 10 9.8×1010 0.35
비교예7 3.0 NaOH 0.1 무 0 무 9.0×109 0.30
표 1-2에 연마 웨이퍼에서의 동 오염의 측정결과와 연마속도를 나타낸다. 비교예 1-3이 나타내는 바와 같이 아미노산 유도체를 첨가하지 않는 경우, 동으로 강제 오염을 시키지 않더라도 1010atom/㎠대의 오염이 발견되고, 비교예 4-6과 같이 강제 오염을 행함으로써 동의 오염은 더욱 증가하였다. 비교예 7과 같이 동의 함유량이 적은 실리카 졸을 이용해도 실리콘 웨이퍼 중의 동 오염을 충분히 억제할 수는 없었다. 따라서, 상기 식 (1), 식 (2)와 같은 아미노산 유도체를 첨가하지 않는 경우는 동 오염을 회피할 수 없었다.
실시예 14와 같이 EDDS를 첨가하면, 아미노산 유도체를 첨가하지 않는 경우와 비교하여, 연마 후의 실리콘 웨이퍼의 동 오염을 억제할 수가 있었다. 또한, 실시예 15와 같이 동의 함유량이 적은 실리카 졸을 이용하는 것에 의해 더욱 실리콘 웨이퍼 중의 동 오염을 억제할 수가 있었다.
실시예 1, 실시예 5, 실시예 7과 같이, 동으로 강제오염을 실시해도, 염기성성 물질의 종류에 의하지 않고, 연마 후의 실리콘 웨이퍼의 동 오염은 109atom/㎠대로, 아미노산 유도체를 첨가하지 않는 경우와 비교하여 동 오염을 억제할 수가 있었다. 또한, 아미노산 유도체의 종류를 EDDS에서 GLDA, ASDA로 변화시켜도 실시예 8~13과 같이 동일한 동 오염 억제 효과를 볼 수 있었다.
실시예 1, 실시예 5, 실시예 7~15와 같이 아미노산 유도체를 첨가한 경우라도 비교예 4~6과 동일한 정도의 연마속도를 얻을 수 있어, 아미노산 유도체를 첨가 하는 것에 의한 연마 속도에의 영향은 볼 수 없었다. 또한, 실시예 4~6과 같이 염기성 물질을 증가시키더라도, 동 오염의 정도에는 차이가 발견되지 않고, 충분한 동 오염 억제 효과가 있는 것을 알았다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 실리카 함유 연마제에 상기 식 (1), 식 (2)로 표시되는 아미노산 유도체를 첨가하는 것에 의해, 연마 속도를 유지하면서 금속 오염, 특히 동 오염을 억제할 수 있다는 효과가 얻어짐을 알았다. 특히, 아민류에 대해서도 효과가 있기 때문에, 높은 연마속도를 유지하면서, 동 오염을 억제할 수 있다. 또한, 연마제를 고순도로 할 필요가 없기 때문에, 염가로 금속오염을 억제할 수가 있다.
본 발명에 의하면, 실리카 함유 연마제에 상기 식 (1) 및 상기 식 (2)로 표현되는 아미노산 유도체 및 그 염으로부터 선택되는 적어도 1 종의 화합물을 첨가하는 것에 의해, 연마 속도를 유지하면서, 실리콘 웨이퍼 표면 및 내부에의 금속오염, 특히 동 오염을 억제할 수 있다고 하는 효과를 얻을 수 있음을 알았다. 특히, 아민류에 대해서도 효과가 있기 때문에, 높은 연마 속도를 유지하면서, 동 오염을 억제할 수 있다. 또한, 연마제를 고순도로 할 필요가 없기 때문에, 염가로 금속오염을 억제할 수 있다.

Claims (14)

  1. 실리카, 염기성 물질, 식 (1)
    [화학식 1]
    Figure 112007037717938-PCT00003
    (1)
    [식 중, R1, R2, R3는 동일 또는 상이하고, 각각 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬렌기를 나타낸다.]
    및 식 (2)
    [화학식 2]
    Figure 112007037717938-PCT00004
    (2)
    [식 중, R4, R5는 동일 또는 상이하고, 수소 원자, 또는 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬기를 나타내고, 단, 동시에 수소 원자인 것은 아니다. R6는 히드록실기, 카르복실기, 페닐기 또는 아미노기로 치환될 수 있는 탄소 수 1~12의 알킬렌기를 나타낸다.]
    로 표현되는 아미노산 유도체 및 그 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1 종의 화합물 및 물을 포함하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 실리카가 실리카 졸인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨 이퍼용 연마 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 실리카의 평균 입자 지름이, 5~500㎚이고, 그 실리카 농도가, 연마 조성물 전량의 질량에 대해서 0.05~30질량%인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 염기성 물질의 농도가, 연마 조성물 전량의 질량에 대해서 0.01~10질량%인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 염기성 물질이 알칼리 금속의 무기염, 암모늄염 및 아민류로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 알칼리 금속의 무기염이, 수산화 리튬, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 탄산 리튬, 탄산 나트륨, 탄산 칼륨, 탄산 수소 리튬, 탄산 수소 나트륨 및 탄산 수소 칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  7. 제 5항에 있어서, 상기 암모늄염이, 수산화 암모늄, 탄산 암모늄, 탄산 수소 암모늄, 수산화 테트라메틸암모늄, 수산화 테트라에틸암모늄, 염화 테트라메틸암모늄 및 염화 테트라에틸암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  8. 제 5항에 있어서, 상기 아민류가 에틸렌디아민, 모노에탄올아민, 2-(2-아미노에틸)아미노에탄올아민 및 피페라진으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  9. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아미노산 유도체의 농도가, 연마 조성물 전량의 질량에 대하여 0.001~10질량%인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아미노산 유도체가, 상기 식 (1)로 표현되는 에틸렌디아민디호박산, 트리메틸렌디아민디호박산, 에틸렌디아민디글루타르산, 트리메틸렌디아민디글루타르산, 2-히드록시-트리메틸렌디아민디호박산, 2-히드록시-트리메틸렌디아민디글루타르산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  11. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아미노산 유도체가, 상기 식 (1)로 표현되는 (S,S)-에틸렌디아민디호박산, (S,S)-트리메틸렌디아민디호박산, (S,S)-에틸렌디아민디글루타르산, (S,S)-트리메틸렌디아민디글루타르산, (S,S)-2-히드록시-트리메틸렌디아민디호박산, (S,S)-2-히드록시-트리메틸렌디아민디글루타르산 및 이들의 염으로부터 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  12. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아미노산 유도체가, 상기 식 (2)로 표현되는 아스파라긴산-N-초산, 아스파라긴산-N,N-디초산, 아스파라긴산-N-프로피온산, 이미노디호박산, 글루타민산-N,N-디초산, N-메틸이미노디초산, α-알라닌-N,N-디초산, β-알라닌-N,N-디초산, 세린-N,N-디초산, 이소세린-N,N-디초산, 페닐알라닌-N,N-디초산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  13. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 아미노산 유도체가 상기 식 (2)로 표현되는 (S)-아스파라긴산-N-초산, (S)-아스파라긴산-N,N-디초산, (S)-아스파라긴산-N-프로피온산, (S,S)-이미노디호박산, (S,R)-이미노디호박산, (S)-글루타민산-N,N-디초산, (S)-α-알라닌-N,N-디초산, (S)-세린-N,N-디초산, (S)-이소세린-N,N-디초산 및 이들의 염으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
  14. 제 1항 내지 제 8항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 식 (1) 또는 식 (2)로 표현되는 아미노산 유도체의 염이, 알칼리 금속염, 암모늄염 또는 아민 염인 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼용 연마 조성물.
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