KR20070039042A - 혼합 및 압력 강하를 최적화하는 미세구조 설계 - Google Patents

혼합 및 압력 강하를 최적화하는 미세구조 설계 Download PDF

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Abstract

설계 기준이 적어도 두 개의 유체가 초기 상류 접촉을 달성하는 하는 연속 흐름 경로의 적어도 하나의 분사 구역(410) 및 경로 내에 일련의 혼합기 요소들(430)을 포함하는 유효 혼합 구역(즉, 적절한 유체 흐름 및 최적의 압력 강하)을 포함하는 마이크로 반응기 내 혼합기에 대한 설계안(class of design)이 제공된다. 각 혼합기 요소는 바람직하게는 각 단부에 장애물(450)이 배치되는(그에 따라 챔버의 통상의 내부 치수가 감소하는) 챔버를 구비하고 그리고 채널 세그먼트 내 선택적인 제약(460)을 구비하여 설계된다. 장애물은 소망의 흐름 비, 혼합 및 압력 강하를 제공하기 위하여 바람직하게는 원통형 필러(pillars)이고 그러나 임의의 치수 범위인 모든 기하형상을 가질 수 있으며 그리고 흐름 경로를 따라 연속적이거나 평행할 수 있다. 분사 구역은 두 개 이상의 경계면들을 가질 수 있고 그리고 혼합 이전에 유체를 제어하기 위하여 하나 이상의 코어를 포함할 수 있다.
혼합기 장치, 압력 강하, 유체, 장애물, 챔버, 미세구조

Description

혼합 및 압력 강하를 최적화하는 미세구조 설계 {Microstructure designs for optimizing mixing and pressure drop}
본 발명은 일반적으로 마이크로 반응기 시스템 및 장치에 관한 것이며, 더욱 구체적으로는 마이크로 반응기 시스템 내에서 사용되는 혼합기에 대한 설계안(class of designs)에 관한 것이다.
많은 수의 다상 유체 응용(application)은 혼합 또는 적어도 계면 영역의 강화를 요구한다. 마이크로-유체 시스템에서, 통상의 치수는 1 ㎜ 아래이고 그리고 혼합 및/또는 교반(agitation)을 1차적 논의로 한다. 참으로 때때로 이들 응용에 포함되는 통상의 흐름은 두 개의 초기 혼합할 수 있는 또는 혼합되지 않는 유체들이 저절로(유체 흐름 내 난류는 통상적으로 대규모의 유체 시스템 내 혼합을 달성하기 위해 이용된다) 거의 혼합되지 않는 느린 흐름(creeping flow)이다. 두 개의 유체 사이의 계면 영역을 증가시키는 것 또는 외부 교반 또는 기계적 작용 없이 매우 적은 규모에서 혼합하는 것은 특히 거의 밀접한 2차원 기하형상에 대하여 결부된 낮은 레이놀드 수(Reynolds numbers) 때문에 매우 어렵다. 그러므로, 반응 공정은 대부분 확산 제한적이다.
경로 내에서 액체를 혼합하는 개념은 마이크로 반응기 시스템 내 적절한 액 체 흐름을, 또는 보다 구체적으로는 마이크로 반응기 시스템 내 혼합기 설계 또는 모듈을 생성하기 위해 필요하다. 통상적으로, 업스트림 흐름(upstream flow)을 위한 분사 구역에서 반응체의 소스(source of reactants) 또는 반응체를 이송하기 위한 적어도 하나의 유체 연결(fluid connections)이 존재한다. 통상적으로, 종래기술에서 액체는 물, 수성 및 유기 용액(water, aqueous and organic solutions)을 포함한다.
마이크로 시스템 내 혼합을 생성하기 위해서 몇몇 종류의 혼합기들이 개발되어왔다. 어떠한 혼합기 해법이 선택되는 경우에도, 혼합기는 완전한 마이크로 시스템 내에서 실시될 수 있다. 그러므로, 혼합기에 대한 필요 속성은 혼합 효율(mixing efficiency) 너머로 연장되고, 혼합기 규모(mixer dimensions)는 바람직하게는 압력 강하(pressure drop)에 영향을 주기 위해서, 그러나 혼합 효율에 영향을 주지 않도록 또는 혼합 효율에 최소의 영향만을 주도록 변화될 수 있다.
그러므로 그러한 마이크로 반응기 시스템에서, 매우 낮은 압력 강하에서 최대 효율(maximum efficiency)을 갖는 혼합기를 갖는 것이 바람직하다. 덧붙여, 경로의 구조체(structure of path) 내에서 적절한 혼합을 생성시키는 것이 바람직하다.
관련기술에서 알려진 상술한 소망의 특징을 수행하기 위한 종래기술의 접근은 다음의 실시예들을 포함한다.
예를 들면, 통상의 분배기(split) 및 재결합기(recombine) 해법이 도 1에 도시되고 그리고 "소량의 액체를 혼합하는 장치"("Device for Mixing Small Quantities of Liquids") 명칭의 미국 특허 제5,904,424 A1호에 기재되어 있다. 이 특허에서, 반응체가 확산되기 위해 필요로 하는 길이를 줄이기 위하여, 유입구 반응체 스트림(inlet reactant streams)은 다층 구조체(multi-layered structure)에서 분리되고 재결합된다.
이러한 원리의 추가의 종래기술의 실시는 아이엠엠(IMM)에 의해 기술된다(사이트 http://imm.mediadialog24.de/v0/vvseitene/vvleistung/misch2.html을 참조하라). 여기서, 캐터필러 혼합기(caterpillar mixers)의 아이엠엠 분배-재결합 개념(IMM mixing split-recombine concept)은 두 개의 혼합되지 않은 유체 스트림을 포함하고 따라서 두 개의 새로운 영역이 형성되고 그리고 더 아래에서 재결합된다. 네 개의 모든 영역들은 원래의 기하형상이 재구성되도록 서로에 대해 교대로 배치된다.
또한 변성 해법(chaotropic solutions)을 나타내는 종래기술의 3차원 흐름이 존재한다. 이러한 설계는 가동 혼합기 요소(moving mixer elements)의 사용을 요구함 없이 횡단 흐름을 생성함에 의해 혼합의 문제점을 해소한다. 다른 유사한 종래기술의 변성 혼합기(chaotropic mixer)는 예컨대, 하버드 대학(Harvard College)의 법인 이사회(the President and Fellows)에게 양도된 "층류 혼합 장치 및 방법"("Laminar Mixing Apparatus and Methods") 명칭의 국제 공개공보 제WO03/011443A2호에서 발견된다. 여기서, 100 보다 적은 레이놀드 수를 갖는 유체의 혼합을 허용하는 채널 벽 위의 홈들에 의해서, 또는 채널 벽의 형상의 약한 변조에 의해서 나선형 흐름이 생성된다. 유사한 종래기술 구조가 도 2에 도시된다.
독일 회사인 셀룰러 프로세스 케미스트리(Cellular Process Chemistry; CPC)는 도 3에 도시된 것과 같은, 2001년 8월 16일자로 공개된 "소형 반응 장치"("Miniaturized Reaction Apparatus") 명칭의 유럽 특허 출원 EP 1123734A2 내의 액체 슬러그(liquid slugs) 및 감압 챔버(decompression chamber)를 이용한 설계를 인용하였다.
종래기술 해법의 불리한 점은 이하에서 요약될 것이다. 예를 들면, 제 1 종래기술의 접근과 관련하여, 분배 및 재결합 설계는 이러한 설계의 제조를 위하여 현저한 치수 정밀도를 요구한다. 이는 업스트림 흐름이 재결합되기 이전에 개개의 서브-채널로 동등하게 분배되고, 따라서 혼합되는 액체의 흐름량 비가 사용자에 의해 설정된 유입구 비에 동등하게 됨을 보증하기 위해 필요하다.
3차원 또는 변성 흐름을 활용한 제 2 접근은 몇몇 단점을 가지며, 하나는 채널의 높이 및 폭 사이의 형상 비(aspect ratio)이고, 다른 하나는 고가의 기술이 되며, 그리고 또 다른 하나는 가스-액체(gas-liquid) 시스템이 아닌 오직 액체에 대해서만 유용하다는 것이다.
제 3 종래기술의 접근, 액체 슬러그는 상술한 다른 접근들의 단점들을 모두 갖는다. 그의 유일한 이점은 평행화(parallelization) 및 감압(decompression)에 기인하는 낮은 압력 강하가 치수를 효과적으로 줄인다는 것이다.
위의 모든 장치들은 낮은 압력 강하를 달성하기 위해 큰 어려움을 갖는다. 이는 일반적으로 혼합 효율을 향상시키기 위해 치수를 줄여 그에 따라 극적으로 압력 강하를 높이고자 하는 종래기술의 설계의 시도에 의해 야기되는 것으로 생각되 며, 이는 벌칙(penalty)이다.
내부 치수를 변경하고; 경로 구조 내에 기하학적인 장애물 및 제약에서 액체를 나누고; 지역 치수를 줄임에 의해 그리고 장애물을 통한 경로 구조 내에서 생성된 혼합에 의해; 장애물들 사이의 완전한 3차원 흐름에 의해; 분사에서 초기 접촉 영역의 제어에 의해; 그리고 유체에 관한 효율의 안정성(robustness)에 의해서 최적의 압력 강하를 제공하는, 상술한 종래기술의 해법들의 어떠한 이점도 극복하는 새로운 접근이 바람직하게는 필요하다.
여기서 용어 유체는 혼합할 수 있는 그리고 혼합되지 않는 액체-액체(liquid-liquids), 가스-액체(gas-liquids) 및 고체(solids)를 포함하여 정의된다.
마이크로반응기 내 혼합기에 대한 설계안(class of design)이 제공되며 이때 설계 기준은 둘 이상의 유체가 초기 업스트림 접촉을 달성하는 하나 이상의 경계면 및 코어를 구비한 분사 구역, 및 흐름 경로 내에 일련의 혼합기 요소들을 포함하는 유효 혼합 구역을 포함하고, 여기서 각 혼합기 요소는 단부에 필러(pillar)와 같은 장애물이 통상의 내부 치수를 줄이기 위하여 배치되는 챔버 및 채널 세그먼트 내 선택적인 제약을 구비하여 설계된다. 덧붙여, 바람직한 실시형태는 그 설계에서 많은 변경을 가질 수 있고, 그에 의해, 예컨대, 부가의 유체-혼합이 보다 다운스트림에서 수행되는 분사-혼합-분사 개념(injection-mixing-injection concept)을 또한 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태는 다수의 유체가 초기 접촉을 갖는 연속 흐름 경로의 적어도 하나의 분사 구역 및 경로를 통해서 유체를 효율적으로 혼합하는 흐름 경로상의 적어도 하나의 혼합기 요소를 갖는 혼합기 장치에 관한 것이다. 각 혼합기 요소는 하나의 채널 세그먼트, 채널 세그먼트의 단부에 배치된 챔버를 포함하고 그리고 각 챔버는 적어도 하나의 장애물을 더 포함한다.
본 발명의 다른 실시형태는 흐름 경로 내의 어떠한 곳에 위치하는 적어도 하나의 장애물에 관한 것이다.
본 발명의 다른 실시형태는 적어도 하나의 제약을 더 포함하는 채널 세그먼트에 관한 것이며, 이 세그먼트는 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 반경, 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이, 100 ㎛ 내지 10000 ㎛ 범위의 폭 및 200 ㎛ 내지 10000 ㎛ 범위의 길이를 갖고, 그리고 상기 제약은 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이 및 50 ㎛ 내지 2500 ㎛ 범위의 폭을 갖는다.
본 발명의 다른 실시형태는 적어도 하나의 장애물의 존재에서 감소하는 챔버의 내부 치수에 관한 것이며 여기서 장애물의 증가된 치수는 혼합 효율을 높인다.
본 발명의 다른 실시형태는 50 ㎛ 내지 4000 ㎛ 범위의 반경 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 구비한 어떠한 기하형상을 갖는 적어도 하나의 장애물에 관한 것이며, 이때 적어도 하나의 장애물의 존재에서의 챔버의 내부 치수는 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 반경, 600 ㎛ 내지 30 ㎜의 주변 길이(perimeter), 3 ㎟ 내지 80 ㎟의 표면 영역, 0.3 ㎣ 내지 120 ㎣의 부피, 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시형태는 적어도 하나의 코어를 갖는 적어도 하나의 분사 구역에 관한 것이며 그리고 적어도 하나의 코어 내의 유체는 다수의 경계면을 향하여 그리고 경계면을 통해 흐른다.
본 발명의 다른 실시형태는 마이크로 반응기 시스템 내에 장착되는 혼합기 장치에 관한 것이며, 이 시스템은 다음의: 반응체 유체 소스(reactant fluid source), 펌프, 잔여시간 구역(dwell time zone) 및 배출 필터(output filter) 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명의 실시형태의 다른 양태는 바람직하게는 유리, 세라믹 또는 유리-세라믹 기판 재료로 제작된 혼합기 장치에 관한 것이다.
본 발명의 부가의 특징들 및 이점들이 뒤따르는 상세한 설명에서 설명될 것이고, 그리고 부분적으로는 첨부된 도면과 함께 기술된 설명 및 그 청구범위 내에 기술된 바와 같은 본 발명을 실시함에 의해 인식되거나 설명으로부터 관련기술에 숙련된 자에게 용이하게 이해될 것이다.
전술한 일반적 설명 및 뒤따르는 상세한 설명 모두는 본 발명의 전형적인 실시예이고, 그리고 청구된 바와 같은 본 발명의 속성 및 특성을 이해하기 위한 개요 또는 골격을 제공하도록 의도된 것이라는 점이 이해되어야 한다.
첨부의 도면들은 본 발명의 추가의 이해를 제공하기 위해 포함되며, 그리고 이 명세서의 일부를 구성하며 결합된다. 도면들은 본 발명의 하나 이상의 실시형태(들)를 도시하며, 그리고 설명과 함께 본 발명의 원리 및 작동을 명확히 하도록 한다.
본 발명은 다음의 도면들을 참조하여 더욱 도시된다:
도 1은 종래기술의 분배 및 재결합 혼합기의 실시예이고,
도 2는 종래기술의 변성 혼합기(chaotropic mixer)의 실시예이고,
도 3은 종래기술의 슬러그 및 감압 혼합기(slug and decompression mixer)의 실시예이고,
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 혼합기의 3차원 개략도이고,
도 5는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 혼합기 포스트(mixer post)의 중앙에서 도 4의 단면도이고,
도 6a 및 6b는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 혼합기 설계(mixer design)의 층들의 평면도이고,
도 7a 및 7b는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 도 6a 및 6b의 혼합기 설계의 통상적인 치수를 보여주고,
도 8은 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 증가된 치수를 구비한 선택적 혼합기 설계의 평면도이고,
도 8a는 본 발명의 바람직한 선택적인 실시형태에 따른 다중 코어 분사 구역을 보여주며,
도 9 내지 도 11은 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따라 다양한 치수를 갖는 도 8의 다양한 혼합기 설계의 압력 강하 및 혼합 품질의 도이고,
도 12는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 혼합기 반응 구조 내에 장 착된 혼합기의 평면도를 도시하고, 그리고
도 13은 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따른 마이크로 반응기 시스템 내에서 도 12의 혼합기의 블록도를 보여준다.
본 발명의 바람직한 일 실시형태에 대하여 첨부된 도면에서 도시된 실시예들이 상세하게 참조될 것이다. 가능한 곳에서는 어디서나, 도면들을 통하여 동일물 또는 그 유사 부분을 가리키도록 동일한 참조 부호가 사용될 것이다.
도 4를 참조하면, 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따라 둘 이상의 유체 또는 반응체(도시되지 않음)가 초기 접촉을 이루고 그리고 화살표 420으로 지시된 업스트림으로 흐르도록 하는 분사 구역(410)을 포함하는 혼합기(400)의 3차원 도가 도시된다. 다소 뱀과 같은 형상을 형성함에 의해서, 일련의 혼합기 요소(430)는 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따라 1) (약간 굴곡진 모서리를 구비한) 적당히 직사각형 채널 세그먼트들(435); 및 2) 챔버의 내측에 위치한 장애물(450)을 구비한 채널 세그먼트의 각 단부의 챔버(440)를 포함하여 도시된다. 본 발명의 바람직한 일 실시형태에 따르면, 장애물(450)은 챔버(44) 내의 원통형 필러(cylindrical pillar) 또는 포스트(post)이고, 그에 따라 챔버(440)의 내부 치수(442)를 줄인다.
덧붙여, 본 발명의 바람직한 선택적 실시형태에서, 딤플형(dimple-like)인 제약(460)이 세그먼트(435)의 하나 또는 양측 측면에 존재할 수 있다. 또 다른 바람직한 선택적 실시형태에서, 추가의 유체-혼합이 더욱 다운스트림에서 수행되는 분사-혼합-분사 윤곽(injection-mixing-injection layout; 도시되지 않음)이 제공 된다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 장애물(450) 치수 범위는: 50 ㎛ 내지 4000 ㎛ 범위의 반경 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 포함한다.
채널 세그먼트(435) 범위는: 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 반경, 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이, 100 ㎛ 내지 10000 ㎛ 범위의 폭 및 200 ㎛ 내지 10000 ㎛ 범위의 길이를 포함한다.
제약(460) 치수 범위는: 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라 50 ㎛ 내지 2500 ㎛ 범위의 폭 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 포함한다.
장애물(450)이 존재하는 곳에서의 챔버의 내부 치수(442)는 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 반경, 600 ㎛ 내지 30 ㎜의 주변 길이, 3 ㎟ 내지 80 ㎟의 표면 영역, (100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 갖는) 0.3 ㎣ 내지 120 ㎣의 부피를 갖는다.
일반적으로 이러한 내부 치수를 줄이는 것이 바람직하고 따라서 (융합 공정에 대한) 반응이 발생하는 전체 길이가 줄어든다. 도시되지 않았으나, 만일 소망의 효율이 달성된다면, 각 챔버(440) 내에 하나보다 많은 장애물(450)이 존재할 수도 있음이 예상된다. 덧붙여, 일련의 혼합기 요소(430)의 바람직한 실시형태에서, 만일 존재한다면, 유체 흐름 스트림 내 고체 입자는 혼합기 요소를 통하여 적절하게 흐를 것이다. 평행화(예컨대, 반응체 스트림이 하나의 업스트림 채널 및 다중 다운스트림 채널들로 분배되는) 이후에 감소된 치수를 이용한 설계는 통상적으로 고체 입자 흐름을 갖는 추가의 문제점을 가지며 그에 따라 혼합기의 효율을 떨어뜨 린다.
도 5는 본 발명에 따라 도 4의 필러(pillar)로써 도시된, 장애물(450)의 단면도를 보여준다. 필러(450)는 그를 통해 흐르는 액체 또는 반응체에 대한 구불구불한 경로를 생성하고, 그에 따라서 감소된 내부 치수에 기인하여 액체 또는 반응체의 흐름을 지역적으로 가속하는 것을 포함하는 적절한 흐름을 생성한다. 도 5는 화살표 510 및 520을 통해 챔버(440)의 캐비티(512) 내의 이러한 구불구불한 흐름을 묘사한다.
흐름이 통상적으로 층류로 남는 경우에도, 혼합을 생성하기 위해서 필러(450) 주변 또는 필러의 제약(restriction)에서 현저하게 높은 속도가 존재한다. 도 5의 구조체에 대하여, 각각 1 ml/min에서 100 ml/min까지의 범위의 액체 흐름 비에 대하여 레이놀드 수(Reynolds numbers)(물-20℃)는 각각 20에서 2000까지의 범위가 될 수 있다.
본 발명의 이러한 바람직한 실시형태에서 혼합은 다음의 적어도 3개의 명백한 이유에 대해 초래될 수 있다: 1) 본 발명의 흐름 비의 범위를 포함하여, 흐름이 대략 20보다 높은 레이놀드 수에서 원통형 이후에 불안정해진다. 한편, 그러한 복합 기하형상에 대한 정밀한 값이 없고, 크기의 정도는 50 및 500 사이라는 점에 유의해야 한다; 2) 구불구불한 흐름 경로는 유체를 적절하게 혼합하고 역할을 담당하도록 하는 관성을 허용한다; 그리고 3) 유체가 순환하는 채널의 내부 치수의 감소를 통해 반응체 유체의 두께 감소는 확산이 발생하는 전체 길이를 줄이는 효과를 가지며, 그에 따라 확산에 필요한 특성 시간(characteristic time)이 줄어든다.
그 결과가 실제적으로 동일하고 다양한 혼합기 요소 구조의 형태가 혼합 성능을 확장시키기 위해 설계 선택이 되는 많은 수의 다른 혼합기 요소 실시형태들이 본 발명에 의해 예상된다. 도 4의 장애물(450)에 대해 바람직한 실시형태로서 원통형 필러가 기술되는 반면, 요홈 또는 그 표면의 다른 윤곽을 구비하여 또는 구비하지 않는, 가능한 권역 내의 어떠한 다른 기하형상 형태(삼각형, 마름모, 다이아몬드 등)가 본 발명의 범위 내에 속하여 예측된다. 또한 단일 혼합기(400) 내의 모든 장애물(450)이 동일한 기하형상을 가져야 할 필요는 없다는 점이 예상된다. 특정한 혼합기 설계에 있어서, 모든 다른 형태 및 크기를 요구할 수 있고, 적절하고 소망의 혼합을 맞추는 어떠한 방식으로 세그먼트를 교체하고 그리고/또는 위치시킬 수 있다. 덧붙여, 채널 세그먼트(435)의 형태는 도 4에 묘사된 굴곡진 모서리를 구비한 대략적인 직사각형 형태( 및 도 5의 개개의 단면)로 한정되지 않으며; 본 발명의 범위 내에 속하면서, 채널 세그먼트(435)에 대한 다른 형태가 이 발명에 의해 관련 기술 분야에서 숙련된 자에 의해 이용되는 것이 또한 의도될 수 있다. 유사하게는, 또한 딤플형을 제외한 제약(460)에 대한 선택적 형상이 의도될 수 있다. 그와 같이, 도 5에 도시된 단면은 도 4의 혼합기 요소의 다른 형상에 크게 의존할 것이다. 덧붙여, 연속적으로 배치된 혼합기 요소의 개수는 하나부터 소망의 혼합 효율을 이룰 수 있는 요소의 최소 개수까지의 어떠한 범위가 될 수 있다. 많은 실시예에서, 혼합기 요소의 추가는 혼합 효율을 증가시키지 않을 것이다. 부가적으로, 상술한 바와 같이, 이하에서 예컨대 도 7a 및 7b에서 도시된 것과 같이, 각 혼합기 요소의 치수는 본 발명의 새로운 개념에 따라 소망의 혼합 효율에 의존 하여, 다양한 범위를 가질 수 있다.
본 발명의 선택적인 바람직한 실시형태에서, 연속적이고, 지역적인 흐름 경로의 조합은 채널 세그먼트(435)의 중앙에 또는 제약(460)을 구비하여 또는 제약이 없는 챔버(440) 내의 채널의 단부와 다른 어떠한 곳에 필러 또는 원통형 포스트(450; 또는 다른 형태의 장애물)를 위치시킬 수 있고, 그리고 경로를 통해 흐르는 액체의 가속 또는 적절한 흐름 그리고 소망의 혼합을 더 생성할 수 있다. 덧붙여, 본 발명의 또 다른 선택적 바람직한 실시형태에서, 분사 구역 및 유체가 처음으로 상호 접촉하는 경계면 구역 또는 접촉 영역의 새로운 제어가 존재한다. 후자의 제어는 도 6a, 6b 및 도 8 및 도 8a를 참고하여 이하에서 더욱 상세하게 설명된다.
여기에 기술된 바람직한 모든 실시형태들에서, 실제 혼합기 구조 및 혼합 효율에 의해 생성되는 압력 강하는 소망의 치수를 변경함에 의해서 최적의 성능을 달성하도록 관련기술에 숙련된 자에 의해 소망의 균형으로 조정될 수 있다는 점이 강조되어야 한다.
혼합은 통상적으로 'x-y' 평면에서 발생하고, 그와 같은 수평 평면에서의 치수 변화는 항시 혼합 효율에 영향을 준다. 높이는 수직 'z' 평면에서의 치수이고 그리고 통상적으로 압력 강하에 관한 1차 영향(first order impact) 및 혼합 품질에 관한 2차 영향(second order impact)을 갖고, 그리고 후자는 상술한 혼합기 요소(430)에 의해 더욱 영향을 줄 수 있다.
이제 도 6a 및 6b를 참조하면, 본 발명의 혼합기 개념의 범위에 속하는 혼합 기(400)에 대한 몇몇 바람직한 설계 구조(610 내지 680)가 도시된다. 혼합기(400)의 각 층은 세 개의 직사각형 형태에 의해 도시되며; 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라, 예컨대, 610a 및 610b는 각각 혼합기 요소의 상부 및 하부 층들을 나타내고, 반면 610c는 하부 층(610b) 전체에 대해 조립된 상부 층(610a)에 의해 생성된 하나의 단일 마이크로 구조 혼합기의 최종 조립된 구조를 표현한다. 도 6a 및 6b에 도시된 층들은 유리, 세라믹 또는 유리-세라믹 기판 재료로 제작되는 것이 바람직하다. 각 혼합기 설계는 바람직하게는 웨이퍼 상에 형성된다.
이러한 상부, 바닥 및 조립된 3층 체계(3-layer scheme)는 혼합기 680을 제외하고는 도 6a 및 6b에 도시된 모든 혼합기의 대표적이며, 혼합기 680는 각각 675 및 680으로 상부 및 하부 층들이 도시된다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시형태들에서, 두 개의 층들을 함께 모음으로써 조립이 발생하고 제3의 조립된 층을 형성한다. 그러나, 다른 설계 실시형태들에 있어서, 맨(bare) 또는 코팅된 유리, 세라믹, 또는 유리-세라믹 기판과 함께 모이는 하나의 마이크로-패턴의 층을 갖는 것이 가능하다.
바람직한 실시형태들 610, 615, 620, 625, 630, 635, 640, 645, 650, 655, 665, 670 및 672(도 6a 및 6b에 도시된 대다수를 표현한다)에서, 구조체는 연속하여 구조화된 혼합기 요소들을 묘사한다. 두 개의 혼합기 요소들을 평행하게 배치함은(도 6b에 도시된 660 및 680), 동일한 설계 기준이 가능한 한편, 각 지류(branch; 662a 및 662b)에서 유체 또는 반응체의 흐름비 사이의 비율(유입구에서의 그 값으로부터)의 잠재적 편차(potential deviation)에 기인하여 바람직하지 않 을 수 있다. 660의 이 실시형태에서, 혼합 효율은 각 지류(662a 및 662b)에서 적절하며, 그러나 화학량론(stoechometry)은 보존될 수 없다. 그러나, 이러한 종류의 흐름 구분은 전체적인 압력 강하를 줄이기 위한 유용한 방법이다.
혼합기 요소, 분사 구역 설계 및 세그먼트 내의 제약의 개수 및 크기의 변화를 포함하도록 많은 수의 구조적 혼합기 설계의 상세가 도 6a 및 6b의 바람직한 혼합기 실시형태에 도시된다. 혼합기 요소의 개수를 증가시키는 것은 이하의 도 9 내지 도 11의 도에서 도시되는 것처럼 혼합기에 의해 생성되는 압력 강하를 증가시킬 것이다. 이는 또한 혼합 완성도(completeness; 또는 효율; efficiency)를 증가시키는 것으로 도시된다.
이제 혼합기(680)를 참조하면, 상부 및 하부 층들(675 및 676)에서의 영역들(685 및 690)은 본 발명의 바람직한 실시형태에 따른 분사 구역 영역을 가리킨다. 이들 분사 구역들(685 및 690)은 분사기(685 및 690)로부터 나오는 두 개의 경계면을 생성함에 의해 혼합을 향상시키도록 수정되어 왔다. 유체들 사이의 경계면은 675 및 676의 조립이 이루어지는 경우에 코어(677 및 678) 내 코어 유체에 의해 생성된다. 이들 유체는 본 발명의 바람직한 실시형태에 따라 1차 상호작용에서 제어된다. 이 실시형태에도 불구하고, 유체들 사이의 경계면의 개수는 증가할 수 있다. 경계면들 및 단수 또는 다수의 코어를 포함하는 분사 구역이 이하의 도 8 및 도 8a와 관련하여 더 기술된다.
도 7a 및 7b를 참조하면, 도 6a 및 6b에 묘사된 실시형태들의 제작에 사용되는 혼합기 요소들의 대응하는 바람직한 치수가 본 발명의 바람직한 양태에 따라 도 시된다. 예를 들어 710에서, 도 6a 및 6b의 혼합기 요소들(611, 646, 656 또는 666)의 반경, 길이 등과 같은 치수의 데이터가 도시되는 등이다. 720에서, 도 6b의 실시형태 660의 분사 구역(661)의 바람직한 치수가 열거된다. 덧붙여, 730에서, 도 6a 및 6b의 혼합기 요소들(616 또는 657)의 바람직한 치수가 서술되고; 740에서, 도 6a의 혼합기 요소(621)의 바람직한 치수가 정의되고; 750에서, 도 6a의 혼합기 요소(626)의 바람직한 치수가 규정되고; 760에서, 도 6a의 혼합기 요소(631)의 바람직한 치수가 도시되고; 770에서, 도 6a의 혼합기 요소(636)의 바람직한 치수가 정의되고; 780에서, 도 6a의 혼합기 요소(641)의 바람직한 치수가 규정되고; 790에서, 도 6a의 혼합기 요소(651)의 바람직한 치수가 서술되고; 그리고 792 및 794에서 도 6b의 혼합기 요소들(671 및 673)이 바람직한 치수가 규정된다.
두 개의 혼합 가능한 액체의 혼합 품질을 정량화하기 위해 사용되는 검사 방법이 1991년도 빌레모스 제이 등(Villermaux J. et al.)의 『마이크로 혼합 효율을 특성화하기 위한 평행 대항 반응의 이용』(Use of Parallel Competing Reactions to Characterize Micro Mixing Efficiency, AlchE Symp. Ser. 88 (1991) 6, p. 286)에 기술되어 있다. 통상의 검사 방법은 실내온도에서, 산 염화물 용액 및 요오드화 칼슘(KI; Potassium Iodide)과 혼합된 칼슘 아세테이트산염의 용액이 준비되어야 한다. 이러한 유체 또는 반응체 모두는 시린지 펌프(cyringe pump)에 의해 혼합기 또는 반응기(즉, 혼합의 관점에서 검사하고자 하는 하나) 안으로 연속적으로 분사된다. 혼합기로부터 셀(cell) 또는 큐베트(cuvette)(10 μliter)를 통한 흐름을 통하여 흘러나가는 연속적인 유체가 존재하고, 350 ㎚에서 수송 측정에 의 해 수량화(측정; quantification)가 이루어진다.
여기에 기술된 구조체에 대한 실내 온도에서의 이러한 검사 방법을 이용하여, 본 발명에 대한 혼합 품질은 100% 값에 대하여 이상적이다. 압력 강하 데이터는 튜브연동식 펌프(peristaltic pumps) 및 22℃의 물을 이용하여 수집된다. 전체 흐름 비는 업스트림 절대 압력값을 측정함에 의해 압력 트랜스듀서를 이용하여 도 4에 도시된 바와 같은 혼합기 또는 반응기(430)의 배출구(outlet)에서 측정되고, 혼합기(430; 또는 이하에서 도시되는 마이크로 반응기 시스템 내에 장착된 혼합기)의 배출구는 대기 압력으로 개방된다.
도 8은 본 발명의 선택적인 바람직한 실시형태에 따라 700 ㎛에서 1300 ㎛까지의 반경을 구비한 혼합기의 그룹을 보여준다. 이상에서 묘사된 도 6a 및 6b 그리고 도 7a 및 7b에 기술된 혼합기들이 그 결과의 압력 강하가 타당하고 그리고 혼합 효율이 적절하도록 하는 치수로 설계되고, 한편 도 8은 치수의 증가, 특히 장애물의 반경의 증가가 존재하는 경우의 설계를 묘사하고, 혼합 효율에서의 증가 및 압력 강하에서의 증가를 보여준다. 도 8에서, 코어 요소(822a)는 유체가 처음으로 접촉하는 접촉 영역의 제어(control)로써 기능한다. 혼합기들(822, 823, 824, 826, 827 및 828)은 또한 코어들(라벨이 부여되지 않음)을 가지며, 그러나 도 8의 잔여 혼합기들은 이러한 코어 특징을 도시하지 않는다.
도 8a을 참조하면, 다수의 코어 분사 구역 설계(800)가 본 발명의 선택적인 바람직한 실시형태에서 두 개의 코어들(801 및 802)을 갖고 도시된다. 도 8a에서 방향 화살표에 의해 도시된 것처럼, 유체는 우측에서 좌측으로 흐른다. 코어 유 체(804)는 경계면 구역(807)을 향하여 그리고 그를 통하여 코어(801) 내에서 우측에서 좌측으로 흐른다. 코어 유체(805)는 경계면 구역(808)을 향하여 그리고 그를 통하여 코어(801) 및 코어(802)의 경계 내에서 우측에서 좌측으로 흐른다. 코어 유체(806)는 경계면 구역(809)을 향하여 그리고 그를 통하여 환형 유체 영역(803) 및 코어(802) 내에서 우측에서 좌측으로 흐른다.
코어 유체들(801, 802 및 803)은 그들이 (도 8에 도시된) 혼합기(822)의 입구 구역(822b)에서 도달하기까지 계속 분리된다. 경로 내 입구 구역(822b) 및 제 1 혼합기 요소(800)로부터의 거리는 도 8의 단일 코어 분사 구역 설계에 도시된 것처럼 통상적으로 1950 ㎛가 될 것이다. 도 8 및 도 8a에 도시된 실시형태들은 코어 유체가 혼합기에 극히 가까워지기까지 그들 사이의 접촉을 방지함으로써 코어 유체를 효과적으로 제어하고, 그리고 나서, 유체는 접하고, 진입하고 그리고 혼합된다.
도 9는 본 발명의 선택적 실시형태에 따라 압력 강하(pressure drop) 대(vs) 혼합 효율(mixing efficiency)의 관계를 명백히 묘사하는 도 8의 다른 설계의 비교의 그래프를 보여준다. 도 8의 다양한 혼합기 설계 구조의 압력 강하를 증가시키는 것은 혼합 효율의 대응하는 증가를 보여준다는 점이 나타날 수 있다. 유사하게, 도 10에서, 도표는 1200 ㎛(도 8의 혼합기 827) - 1300 ㎛(도 8의 혼합기 828)의 장애물 반경을 구비한 혼합기에 대한 혼합 품질의 증가(90% 이상)를 도시한다. 부가적으로, 도 11의 도표는 장애물의 반경이 증가함에 따른 압력 강하의 상대적 증가를 보여준다.
도 12는 반응기 구조체(1200)의 도 4의 혼합기(400)의 3차원 분배도(three-dimensional split view)를 묘사한다. 본 발명에 따르면, 유체가 초기에 반응기 구조체(1200)로 안내되고 그리고 접촉 구역(1220)을 통해 흐르는 유입구(1210)가 도시된다. 혼합기(400)의 상부 및 하부 영역들(1230 및 1235)이 또한 묘사된다. 유체가 배출구(1250)에서 흘러나오기 전까지 소망의 흐름 비에 기초하여 마이크로 채널 내에서 임의의 잔류시간을 허용하는 잔여시간 구역 또는 영역(1240; dwell time zone or area)이 도시된다.
본 발명의 바람직한 실시형태의 추가의 양태에 따라 혼합기 설계(1200) 층들은 마이크로 반응기 내에서 열교환기 층들(도시되지 않음)과 결합되어 반응체 유체의 적절한 열적 조건을 제공한다는 점이 예상된다.
도 13을 참조하면, 본 발명에 따른 마이크로 반응기 시스템(1300) 내에 위치한 혼합기 장치(1310)의 블록도가 도시된다. 혼합기(1310) 및 잔여시간 구역(1320)은 앞서 도 12에서 기술된 구조체(1200)를 나타낸다. 혼합기(1310)는 반응체 소스(1311 및 1312) 및 두 개의 펌프들(1313 및 1314)을 갖는다. 잔여시간 구역(1320)은 소망의 흐름비에 기초하여 마이크로 채널 내에 유체가 임의의 잔류 시간을 허용하는 단일 통로(single passage)를 통상적으로 갖는다. 잔여시간 모듈(1320)의 배출구에 위치한 필터(1330)는 산출물(1340; product) 및 부산물(1350; by product)을 생성할 수 있다.
이상에서 기술된 모든 도면은 실제 크기가 아니고 그러나 본 발명의 바람직한 실시형태들의 구조적 블록도 및 정밀한 표현을 나타낸다는 점에 유의한다.
예컨대, 혼합가능한 그리고 혼합될 수 없는 수성 및 유기 액체 모두의 혼합을 포함하는 응용(application), 그리고 반응성 가스와 액체를 혼합하고, 비활성 또는 반응성 가스에 의해 하나의 액체 반응체를 대체하는 응용과 같은, 그러나 이로 한정되지 않는 본 발명의 실시형태를 이용한 활용에 대해 몇몇 상업적 응용(commercial applications)이 예상된다. 덧붙여, 액체는 적절한 용제 내에 용해된, 또는 상술한 바와 같은 액체 내에 분산된 고체로 구성될 수도 있다. 그러한 용액의 일부 비-제한적 실시예는 다음을 포함한다:
1) 동종 가스 위상 반응(homogeneous gas phase reactions):
탄화수소(hydrocarbons)(가스 또는 증기)가 공기와 혼합될 수 있고 그리고 나서 선택된 산화 반응(아크롤레인(acroleine)을 생성하기 위한 프로필렌(propylene), 무수말레인산(maleic anhydride)을 생성하기 위한 부탄(butane))을 위해 촉매 구역 내에서 반응한다. 탄화수소(가스 또는 증기)가 반응하고자 하는 할로겐화 화합물(halogenated compounds)와 혼합될 수 있고 그리고 할로겐화 탄화수소(halogented hydrocarbons; 염소를 구비한 벤젠; benzene with chlorine)을 생성할 수 있다.
2) 동종 액체 위상 반응(homogeneous liquid phase reactions):
물 내의 알데히드/케톤(aldehydes/ketones)이 수산화 나트륨 수용액(aqueous solution)과 혼합되어 반응하여 알돌 반응 산출물(aldol condensation product)(프로피온알데히드(propionaldehyde), 아세트알데히드(acetaldehyde), 아세톤(acetone))을 생성할 수 있다. 물 내 페놀(phenol)이 질산 수용액과 혼합되어 반응하여 니트로화 산출물(nitration products)을 생성할 수 있다.
3) 이종 액체 위상 반응(heterogeneous liquid phase reactions):
액체 탄화수소가 황산(sulfuric acid) 및 질산(nitric acid)와 혼합되어 반응하여 니트로화 산출물(톨루엔(toluene), 나프탈렌(naphthalene) 등)을 생성할 수 있다. 수소 과산화물은 액체 탄화수소와 혼합되어 선택적 산화물 산출물(페놀 산화물(phenol oxidation) 내지 히드로퀴논(hydroquinone), 카테콜(catechol))을 생성할 수 있다.
4) 이종 가스/액체 반응(heterogeneous gas/liquid reactions):
가스는 액체와 혼합되어 용해되고 그리고 나서 포획되거나(수산화 나트륨 수용액 내 SO2) 또는 반응할 수 있다(발연황산(oleum)을 생성하고 그리고 나서 술폰화반응(sulfonation reactions)을 일으키는 황산(sulfuric acid) 내의 SO3). 그리고 나서 탄화수소 용액 내의 오존(공기, 산소)이 동종 촉매 반응(homogeneous catalytic reactions)(사이클로헥산 또는 파라크릴렌 산화물; cyclohexane or paraxylene oxidations) 또는 이종 촉매 반응(페놀, 큐멘; phenol, cumene) 중 선택된 산화 반응을 일으킨다.
부가적으로, 이러한 후자의 용액은 반응이 3차 아민 용제(tertiary amine solvent)의 존재에서 아민 및 염화아실 탄화수소(amine and acylchloride hydrocarbons)와 혼합되고 반응하는 고체(solid)인 하나 이상의 산출물들을 갖는 경우에 이용될 수 있다. 이는 혼합물에서 용해되지 않는 대응하는 아미드(amides) 및 4차 암모늄염(quaternary ammonium salt)을 산출한다.
본 발명의 다양한 바람직한 실시형태들이 기술되었음에도, 관련기술에 숙련된 자에게 다양한 수정 및 변형이 본 발명의 사상 및 범위로부터 벗어남 없이 본 발명에 적용될 수 있다는 점이 명백하다. 따라서, 본 발명은 첨부된 특허청구범위의 범위 및 그와 동등한 바에 의해서 제공되는 본 발명의 수정 및 변형을 포함할 수 있다는 점이 의도된다.
본 발명에 따르면, 마이크로 반응기 시스템에서, 매우 낮은 압력 강하에서 최대 효율(maximum efficiency)을 갖는 혼합기를 제공할 수 있다. 또한, 이 구조체 내에서 적절한 혼합을 생성시키는 것이 바람직하다.

Claims (10)

  1. 다수의 유체가 초기 접촉하는 연속 흐름 경로의 적어도 하나의 분사 구역; 및
    상기 경로를 통한 상기 다수의 유체를 효과적으로 혼합하는 상기 흐름 경로 내 적어도 하나의 혼합기 요소;
    를 특징으로 하는 혼합기 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 혼합기 요소 각각은 채널 세그먼트, 상기 채널 세그먼트의 단부에 배치된 챔버를 특징으로 하고, 이때 각 챔버는 적어도 하나의 장애물을 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
  3. 제 1 항에 있어서, 적어도 하나의 장애물이 상기 흐름 경로 내 어딘가에 위치하는 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 채널 세그먼트는 적어도 하나의 제약을 특징으로 하고, 상기 세그먼트는 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 반경, 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이, 100 ㎛ 내지 10000 ㎛ 범위의 폭 및 200 ㎛ 내지 10000 ㎛ 범위의 길이를 갖고, 그리고 상기 제약은 50 ㎛ 내지 2500 ㎛ 범위의 반경 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 갖는 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 챔버의 내부 치수는 상기 적어도 하나의 장애물의 존재에서 감소하고 그리고 상기 장애물의 증가된 치수는 상기 혼합 효율을 높이는 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 장애물은 50 ㎛ 내지 4000 ㎛ 범위의 반경 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 구비한 어떠한 기하형상을 갖는 것을 특징으로 하고, 상기 적어도 하나의 장애물의 존재에서의 상기 챔버의 내부 치수는 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 반경, 600 ㎛ 내지 30 ㎜의 주변 길이, 3 ㎟ 내지 80 ㎟의 표면 영역, 0.3 ㎣ 내지 120 ㎣의 부피, 및 100 ㎛ 내지 5000 ㎛ 범위의 높이를 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 분사 구역은 적어도 하나의 코어를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 적어도 하나의 분사 구역은 다수의 경계면을 향하여 그리고 그를 통하여 흐르는 적어도 하나의 코어 내 상기 유체를 제어하는 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합기 장치는 마이크 로 반응기 시스템과 결합되고, 상기 시스템은 다음의: 반응체 유체 소스(reactant fluid source), 펌프, 잔여시간 구역(dwell time zone) 및 배출 필터(output filter) 중 적어도 하나를 특징으로 하는 혼합기 장치.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 유리, 세라믹 또는 유리-세라믹 기판 재료로 제작된 것을 특징으로 하는 혼합기 장치.
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