KR20070031922A - 유기 ｅｌ소자의 제조방법 및 유기 ｅｌ소자 제조장치의세정방법 - Google Patents

유기 ｅｌ소자의 제조방법 및 유기 ｅｌ소자 제조장치의세정방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 과제는, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것으로, 그 해결 수단은, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 하는 것이다.

Description

유기 ＥＬ소자의 제조방법 및 유기 ＥＬ소자 제조장치의 세정방법{PROCESS FOR FABRICATING ORGANIC EL ELEMENT AND METHOD FOR CLEANING SYSTEM FOR FABRICATING ORGANIC EL ELEMENT}
본 발명은, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 회피함으로써 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
유기 화합물을 이용한 일렉트로루미네선스(Electroluminescence) 소자(유기 EL소자)는, 지금까지 없는 높은 변환 효율을 가진 전기-광변환계 소자로서 플랫 패널형 디스플레이로 대표되는 차세대 디스플레이 등에의 응용이 기대되고 있으며, 근래에, 그 개발이 급속하게 진행되고 있다.
유기 EL소자의 일례로서는, 도 5에 그 단면을 나타낸 바와 같은, 앞선 공정에서 ITO막 등의 투명도전막으로 이루어지는 양극(예를 들면 정공 주입 전극)(103)을 표면에 형성한, 유리 등의 투명 재질로 이루어지는 기판(102)의 표면에, 정공(hole) 주입층(104), 정공 수송층(105), 발광층(106), 전자 수송층(107), 배면 전극(음극)(108)을 적층하고, 마지막으로 밀봉재(109)로 전체를 밀봉한 유기 EL소자(101)를 들 수 있다. 이러한 구성에서, 정공 주입층(104), 정공 수송층(105), 발광층(106), 전자 수송층(107)은, 각각의 기능을 가진 유기 화합물로 이루어진 유기층이다.
도 5에 나타낸 유기 EL소자(101)는, 예를 들면, 도 6에 그 개략을 나타낸, 양극을 표면에 형성한 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 장치(유기층 형성장치)를 이용하여 제조된다.
도 6에 있어서, 부호 1은 로드실(loading chamber), 부호 2는 반송실, 부호 3은 전처리실, 부호 4는 유기 성막실, 부호 5는 스토커실(stocker chamber), 부호 6은 반송실, 부호 7은 유기 성막실, 부호 8은 유기 성막실, 부호 9는 스토커실, 부호 10은 반송실, 부호 11은 유기 성막실, 부호 12는 전극 성막실, 부호 13은 밀봉실, 부호 14는 언로드실, 부호 a∼l은 게이트 밸브이다. 로드실(1)에서 양극(103)을 표면에 형성한 기판(102)(전극 형성 기판)을 세팅하여, 게이트 밸브(a)를 통하여 반송실(2)로 반입한 후, 반송실(2)의 내부에 배치한, 도시를 생략한 로봇으로 게이트 밸브(b)를 통하여 전처리실(3)로 반송하여 오존 가스나 자외선 조사 등에 의해 전극 형성 기판을 세정하고, 그 후, 차례로, 유기 성막실(4,7,8,11), 전극 성막실(12), 밀봉실(13)로 반송하고, 세정한 전극 형성 기판의 표면에, 정공 주입층(104), 정공 수송층(105), 발광층(106), 전자 수송층(107), 배면 전극(음극)(108)을 각각 적층하고, 마지막으로 밀봉재(109)로 전체를 밀봉하여 언로드실(14)로부터 유기 EL소자(101)를 반출한다.
그런데, 유기층 형성장치를 장시간 운전했을 경우, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판(유기 성막실의 내벽에 증착 재료가 부착하는 것을 방지하 기 위한 보호판) 등에 증착 재료가 대량으로 부착하고, 부착한 증착 재료가 균일한 유기층의 형성에 악영향을 미치는 경우가 있다. 따라서, 이러한 사태를 피하기 위해서, 유기층 형성장치의 세정방법으로서, 예를 들면, 특허문헌 1에 있어서, 유기 성막실의 내부에 적외광이나 자외선 등을 조사하여 부착하고 있는 증착 재료를 승화시켜, 승화한 증착 재료를 배기함으로써, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판 등에 부착한 증착 재료를 제거하는 방법이 제안되고 있다.
그러나, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판 등에 부착한 증착 재료를 제거해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있었다.
또한, 통상적으로, 유기 EL소자의 제조공정에서, 유기층 형성장치를 이용하여 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하는 공정은, 기판의 표면에 전극을 형성하는 공정과는 별도로 되어 있다. 따라서, 앞선 공정에서 제조한 전극 형성 기판을 유기층 형성장치에 세팅할 때까지의 동안에, 대기중의 유기물 등이 상기 기판의 표면에 부착하는 경우가 있다. 상기 기판의 표면에 대기중의 유기물 등이 부착한 채인 상태로 유기층을 형성하면, 상기 기판의 표면에의 유기층의 밀착성 등에 장해가 발생하고, 그 결과, 형성한 유기층의, 발광 효율의 저하나 구동 전압의 상승, 또는, 발광 수명의 단명화와 같은 사태를 초래하는 경우가 있다.
따라서, 이러한 사태를 피하기 위해서, 전극 형성 기판을 유기층 형성장치에 세팅한 후, 일단 전처리실에서 상기 기판을 오존 가스로 세정함으로써 상기 기판의 표면에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등을 제거하고 나서 반송실을 거쳐 유기 성 막실로 반송하여, 상기 기판의 표면에 유기층을 형성하는 방법이 제안되어 있다(예를 들면 특허문헌 2 참조).
그러나, 전극 형성 기판을 오존 가스로 세정해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있었다.
특허문헌 1 : 일본 특허공개공보 2002-60926호
특허문헌 2 : 일본 특허공개공보 평성11-45779호
[발명이 해결하고자 하는 과제]
따라서, 본 발명은, 전극 형성 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
[과제를 해결하기 위한 수단]
본 발명자들은 상기의 점에 비추어 여러가지 검토를 실시한 바, 유기 성막실의 내벽이나 그 내부에 세팅한 방착판(adhesion-preventive plate) 등에 부착한 증착 재료를 제거해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있는 것은, 반송실의 오염에 기인하는 것임을 밝혀냈다. 지금까지, 반송실의 청정도가 전극 형성 기판의 표면에의 유기층의 형성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해서는 검토된 적이 없었고, 따라서, 그 대책에 대해서도 아무런 제안이 없었다.
또한, 본 발명자들은, 전극 형성 기판을 오존 가스로 세정해도, 때로는, 제조된 유기 EL소자내에 품질이 뒤떨어지는 것이 포함되어 오는 경우가 있는 것은, 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때나, 장치 분해 오버홀(overhaul)했을 때에 있어서의 장치 조립 과정에서 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등에 기인하는 것임을 밝혀냈다. 그리고, 장치의 내부를 오존 가스로 세정함으로써 부착하고 있던 대기중의 유기물 등을 제거하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조할 수 있음을 발견하였다. 지금까지, 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때나 장치 분해 오버홀했을 때에 있어서의 장치 조립 과정에서 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등이 전극 형성 기판의 표면에의 유기층의 형성에 어떠한 영향을 미치는 지에 대해서는 검토된 적이 없었고, 따라서, 그 대책에 대해서도 어떠한 제안이 이루어진 경우가 없었다.
본 발명은, 이상의 배경에 근거하여 이루어진 것으로, 본 발명의 유기 EL소자의 제조방법은, 청구항 1에 기재된 바와 같이, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 청구항 2에 기재된 제조방법은, 청구항 1에 기재된 제조방법에 있어서, 기판이 전극 형성 기판인 것을 특징으로 한다.
또한, 청구항 3에 기재된 제조방법은, 청구항 1 또는 2에 기재된 제조방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치가, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실과 기판을 유기 성막실로 반송하기 위한 로봇을 내부에 배치한 반송실을 적어도 구비한 유기 EL소자 제조장치로서, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원(deposition source)을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 청구항 4에 기재된 제조방법은, 청구항 1 또는 2에 기재된 제조방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 유기 EL소자 제조장치의 세정방법은, 청구항 5에 기재된 바와 같이, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 한다.
또한, 청구항 6에 기재된 세정방법은, 청구항 5에 기재된 세정방법에 있어서, 기판이 전극 형성 기판인 것을 특징으로 한다.
또한, 청구항 7에 기재된 세정방법은, 청구항 5 또는 6에 기재된 세정방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치가, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실과 기판을 유기 성막실로 반송하기 위한 로봇을 내부에 배치한 반송실을 적어도 구비한 유기 EL소자 제조장치로서, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 한다.
또한, 청구항 8에 기재된 세정방법은, 청구항 5 또는 6에 기재된 세정방법에 있어서, 유기 EL소자 제조장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 한다.
[발명의 효과]
본 발명에 의하면, 전극 형성 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법이 제공된다.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
본 발명의 유기 EL소자의 제조방법은, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를, 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 하는 것이다. 또한, 본 발명의 유기 EL소자 제조장치의 세정방법은, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를, 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 하는 것이다.
상술한 바와 같이, 특허문헌 2 등에 있어서는, 앞선 공정에서 제조한 전극 형성 기판을 유기층 형성장치에 세팅한 후, 일단 전처리실에서, 상기 기판을 오존 가스로 세정함으로써 상기 기판의 표면에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등을 제거하고 나서 반송실을 거쳐 유기 성막실로 반송하여, 상기 기판의 표면에 유기층을 형성하는 방법이 제안되어 있다. 그러나, 유기층 형성장치 그 자체를 세정 대상으로 하여 장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하는 것을 기재하거나 시사하거나 하는 선행 문헌은 없다.
본 발명에 있어서, 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 장치의 내부에 오존 발생 장치(오존 발생 장치)로 발생시킨 오존 가스를 공급하는 형태로 실시하면 좋다. 또한, 장치의 내부의 세정의 필요성의 확인이나 세정 효과의 확인은, 예를 들면, 더미 기판을 유기층의 형성 공정에 따라서 장치의 내부를 통과시켜, 그 표면의 수접촉각(水接觸角)을 측정하는 것으로 실시하면 된다. 구체적으로는, 예를 들면, 수접촉각이 5°이하(바람직하게는 4°이하)인 경우에는 청정도가 양호하다고 평가하고, 이 수치를 넘을 경우에는 세정의 필요성이 있다고 평가하는 것과 같이 실시하면 된다.
예를 들면, 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 반송실(2)에는, 로드실(1)로부터 게이트 밸브(a)를 통하여 대기중의 유기물 등이 많이 침입하는 동시에, 유기 성막실(4)로부터 게이트 밸브(c)를 통하여 증착 재료가 많이 침입하므로, 이들이 그 내부에 부착한다고 하는 현상이 일어난다. 또한, 반송실(6)에는, 유기 성막실(7)과 유기 성막실(8)로부터 각각 다른 증착 재료가 많이 침입하므로, 이들이 그 내부에 부착한다고 하는 현상이 일어난다. 본 발명은, 이러한 현상에 의해서 오염된 반송실의 내부를, 유기 EL소자의 제조 공정에서 이루어지는, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 오존 가스로 세정함으로써 부착된 대기중의 유기물 등이나 증착 재료를 제거하여, 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 균일하게 형성하여, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 것이다.
유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하는 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 반송실에 오존 발생 장치로 발생시킨 오존 가스를 공급하는 형태로 실시하면 된다. 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 유기 성막실(4)의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 경우, 반송실(2,6,10)에 오존 가스를 공급하여 그 내부를 세정한다. 한편, 반송실의 내부의 세정은, 반드시 모든 반송실에 대해서 동시에 실시해야만 하는 것은 아니고, 임의의 반송실을 선택하여 선택한 반송실의 내부만을 세정하도록 해도 좋다.
세정 조건으로서는, 예를 들면, 반송실의 내부에 오존 가스를 그 압력이 100∼300Torr가 될 때까지 투입하고 나서 0.5∼5시간 방치한 후, 고진공 배기를 O.5시간 이상 실시한다고 하는 조건이 바람직하다. 필요에 따라 이러한 사이클을 복수회 실시해도 좋다.
한편, 반송실의 내부를 세정하는 동시에, 로드실, 전처리실, 스토커실, 언로드실 등에도 오존 가스를 공급하여 내부를 세정하는 것이 바람직하다. 이들도 그 내부에 대기중의 유기물 등이나 증착 재료가 부착하여 오염되는 것에 의해, 균일한 유기층의 형성에 악영향을 미칠 우려가 있기 때문이다.
또한, 유기층 형성장치를 신규로 조립한 후나 장치 분해 오버홀한 후에 있어서의 장치의 내부의 청정성을 확보하는 방법으로서는, 예를 들면, 장치 조립 후에는 세정을 실시하지 않고, 장치 조립전의 부품 단체(單體)의 유기용제, 알칼리 세제 등의 세정액을 이용한 탈지 세정에 의한 방법이 있다. 그러나, 이러한 방법에서는, 세정한 부품에 대기중의 유기물 등이 부착하므로, 장치의 내부에 대기중의 유기물 등이 부착하게 된다. 또한, 장치 조립 후에 장치의 내부를, 이소프로필알코올을 스며들게 한 더스트(dust) 프리·오일 프리의 헝겊으로 닦아내는 방법이나, 60℃∼80℃로 가열하면서 진공 배기(가열탈가스)하는 방법도 있지만, 전자의 방법으로는 장치의 내부의 세부까지 충분히 닦아내는 것이 불가능하고, 후자의 방법으로는 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등을 반드시 효과적으로 제거할 수가 없다.
본 발명에서는, 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하므로, 장치의 내부에 부착한 대기중의 유기물 등을 효과적으로 제거할 수 있다. 따라서, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조할 수 있다.
도 6에 나타낸 유기층 형성장치를 신규로 조립했을 때나 장치 분해 오버홀 했을 때에 장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 방법은, 특별히 한정되는 것이 아니고, 예를 들면, 각 실마다 오존 발생 장치(ozonizer)로 발생시킨 오존 가스를 공급하는 형태로 실시하면 좋다. 따라서, 유기 성막실과 전극 성막실에 대해서는, 방착판은 세팅한 상태로, 또한, 증착 재료를 충전한 증착원은 세팅하지 않은 상태로 세정하는 것이 바람직하다. 증착 재료가 오존 가스로 변질해 버리는 것을 피하기 위해서이다.
세정조건으로서는, 예를 들면, 장치의 내부에 오존 가스를 그 압력이 100∼300Torr로 될 때까지 투입하고 나서 O.5∼5시간 방치한 후, 고진공 배기를 O.5시간 이상 실시한다고 하는 조건이 바람직하다. 필요에 따라 이러한 사이클을 복수회 실시해도 되는 것은 물론이다.
한편, 이상의 설명은, 유기층의 형성 대상이 되는 기판이 전극 형성 기판인 경우를 예로 들었지만, 유기층의 형성 대상이 되는 기판은 이것에 한정되는 것은 아니다.
도 1은, 실시예 1에 있어서의 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 나타내는 그래프이다.
도 2는, 실시예 1에 있어서의 유기 EL소자의 성능의 비교를 나타내는 그래프이다.
도 3은, 실시예 2에 있어서의 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 나타내는 그래프이다.
도 4는, 실시예 2에 있어서의 유기 EL소자의 성능의 비교를 나타내는 그래프이다.
도 5는, 유기 EL소자의 구성의 일례의 단면도이다.
도 6은, 유기층 형성장치의 일례의 개략도이다.
[부호의 설명]
1 : 로드실 2, 6, 10 : 반송실
3 : 전처리실 4, 7, 8, 11 : 유기 성막실
5, 9 : 스토커실 12 : 전극 성막실
13 : 밀봉실 14 : 언로드실
a∼l : 게이트 밸브 101 : 유기 EL소자
102 : 기판 103 : 양극
104 : 정공 주입층 105 : 정공 수송층
106 : 발광층 107 : 전자 수송층
108 : 배면 전극(음극) 109 : 밀봉재
본 발명을 이하의 실시예에 의해서 더욱 더 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이하의 기재에 어떠한 한정이 되는 것은 아니다.
실시예 1:
실험 A. 유기층 형성장치의 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하는 것의 효과
일정시간 운전한 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 6.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼냈다. 꺼낸 더미 기판의 표면의 수접촉각을 측정하여 반송실(2)의 내부의 청정도를 평가한 바, 3.8°였던 최초(initial) 평균치는 25.4°까지 증가하였다. 이 현상은, 반송실(2)의 내부에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등이나 증착 재료가 이탈하여, 더미 기판에 재부착한 것에 의해 그 표면이 오염된 것에 기인하는 것으로 추측되었다.
1회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대 기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 5.3×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 11.3°까지 증가하였다.
그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 4.5×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 11.3°까지 증가하였다.
2회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 3.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.8°였던 최초 평균치는 9.5°까지 증가하였다.
그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 9.0°까지 증가하였다.
3회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대 기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.8×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.4°였던 최초 평균치는 4.6°까지 증가하였다.
그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.3×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치는 4.1°까지 증가하였다.
4회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 반송실(2)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 24시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 반송실(2)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치에 변동은 없었다.
이상의 결과의 상세 데이터를 표 1에 나타낸다. 또한, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 도 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112006089417931-PCT00001
도 1로부터 명백하듯이, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치는 오존 가스에 의한 세정의 횟수를 거듭함에 따라 감소하였다. 이로부터, 실험 개시전에는 대기중의 유기물 등이나 증착 재료가 반송실(2)의 내부에 대량으로 부착하고 있었지만, 오존 가스에 의한 세정에 의해 제거함으로써, 반송실(2)의 내부의 청정화를 도모할 수 있는 것을 알 수 있었다.
실험 B. 반송실의 내부를 오존 가스로 세정한 유기층 형성장치를 이용한 유기 EL소자의 제조
실험 A에서 반송실의 내부에 대해서 오존 가스에 의한 세정을 4회 실시한 유기층 형성장치를 이용하여 통상의 방법에 따라서 유기 EL소자를 제조하였다. 임의로 선택한 10개의 유기 EL소자에 대해서 그들 성능을 조사한 바, 어느 소자도 단시간에 구동 전압치의 상승을 초래하는 경우는 없었다(도 2의 실시예). 한편, 반송실의 내부에 대해서 오존 가스에 의한 세정을 실시하지 않았던 유기층 형성장치를 이용하여 유기 EL소자를 제조할 경우에는, 제조된 소자중에 단시간에 구동 전압치의 상승을 초래하는 경우가 존재하였다(도 2의 비교예). 이로부터, 유기층 형성장치의 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 제조되는 유기 EL소자에 대해서, 그 고품질 유지와 생산 수율의 향상이 가능한 것을 알 수 있었다.
실시예 2:
실험 A. 유기층 형성장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것의 효과
유기용제, 알칼리 세제 등의 세정액을 이용한 탈지 세정을 장치 조립전에 실시한 부품을 이용하여 신규로 조립한 도 6에 나타낸 유기층 형성장치의 스토커실(5)의 내부에, 6매의 더미 기판을 삽입하여, 30분간 고진공 배기한 후(압력 6.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼냈다. 꺼낸 더미 기판의 표면의 수접촉각을 측정함으로써 유기층 형성장치의 내부의 청정도를 평가한 바, 3.8°였던 최초 평균치는 26.1°까지 증가하였다. 이 현상은, 스토커실(5)의 내부에 부착하고 있던 대기중의 유기물 등이 이탈하여, 더미 기판에 재부착한 것에 의해 그 표면이 오염되었던 것에 기인하는 것으로 추측되었다.
1회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 5.3×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치는 12.0°까지 증가하였다.
그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 4.5×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 12.0°까지 증가하였다.
2회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 3.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.8°였던 최초 평균치는 11.0°까지 증가하였다.
그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.5°였던 최초 평균치는 10.5°까지 증가하였다.
3회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.8×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.4°였던 최초 평균치는 4.9°까지 증가하였다.
그 후, 다시 고진공 배기를 2시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 2.3×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치는 4.8°까지 증가하였다.
4회째의 세정으로서 오존 가스를 그 압력이 200Torr가 될 때까지, 스토커실(5)의 내부에 투입하고 나서 2시간 방치한 후, 고진공 배기를 24시간 실시하였다. 대기 개방하고 나서 스토커실(5)의 내부에 6매의 더미 기판을 삽입하여 30분간 고진공 배기한 후(압력 1.9×10-4Pa), 대기 개방하여 더미 기판을 꺼내어, 그 표면의 수접촉각을 측정한 바, 3.6°였던 최초 평균치가 3.4°로 감소하였다.
이상의 결과의 상세한 데이터를 표 2에 나타낸다. 또한, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치의 추이를 도 3에 나타낸다.
[표 2]
Figure 112006089417931-PCT00002
도 3으로부터 명백하듯이, 더미 기판의 표면의 수접촉각의 평균치는 오존 가스에 의한 세정의 횟수를 거듭함에 따라 감소하였다. 이로부터, 장치를 신규로 조립한 당초에는 대기중의 유기물 등이 장치의 내부에 대량으로 부착하고 있었지만, 오존 가스에 의한 세정으로 제거함으로써, 장치의 내부의 청정화를 도모할 수 있는 것을 알 수 있었다.
실험 B. 오존 가스로 세정한 유기층 형성장치를 이용한 유기 EL 소자의 제조
실험 A에서 오존 가스에 의한 세정을 4회 실시한 유기층 형성장치를 이용하여 통상의 방법에 따라서 유기 EL소자를 제조하였다. 임의로 선택한 10개의 유기 EL소자에 대하여 그들 성능을 조사한 바, 어느 소자도 단시간에 구동 전압치의 상승을 초래하는 경우는 없었다(도 4의 실시예). 한편, 신규로 조립한 후에 오존 가스에 의한 세정을 실시하지 않았던 유기층 형성장치를 이용하여 유기 EL소자를 제조할 경우에는, 제조된 소자중에 단시간에 구동전압치의 상승을 초래하는 경우가 존재하였다(도 4의 비교예). 이로부터, 유기층 형성장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 전극 형성 기판의 표면에 유기층을 형성하면, 제조되는 유기 EL소자에 대해서, 그 고품질 유지와 생산수율 향상이 가능한 것을 알 수 있었다.
실시예 3:
장치 분해 오버홀한 도 6에 나타낸 유기층 형성장치에 대해서, 실시예 2에 기재한 실험과 같은 실험을 실시함으로써 같은 결과를 얻을 수 있는 것을 확인하였다.
[산업상의 이용 가능성]
본 발명은, 양극을 표면에 형성한 기판 등의 표면에 유기층을 형성할 때, 유기물 등에 의한 악영향을 확실하게 피함으로써 고품질의 유기 EL소자를 안정적으로 제조하는 방법을 제공할 수 있는 점에서 산업상의 이용 가능성을 가진다.

Claims (8)

  1. 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 기판이 전극 형성 기판인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 유기 EL소자 제조장치가, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실과, 기판을 유기 성막실로 반송하기 위한 로봇을 내부에 배치한 반송실을 적어도 구비한 유기 EL소자 제조장치로서, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 유기 EL소자 제조장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하고 나서 유기층을 형성하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실을 구비한 유기 EL소자 제조장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자 제조장치의 세정방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 기판이 전극 형성 기판인 특징으로 하는 세정방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 유기 EL소자 제조장치가, 기판의 표면에 유기층을 형성하기 위한 유기 성막실과, 기판을 유기 성막실로 반송하기 위한 로봇을 내부에 배치한 반송실을 적어도 구비한 유기 EL소자 제조장치로서, 유기 성막실의 내부에 세팅한 증착원을 새로운 증착원으로 교환하는 시간을 이용하여, 반송실의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
  8. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서, 유기 EL소자 제조장치를 신규로 조립했을 때 또는 장치 분해 오버홀했을 때, 장치의 내부를 오존 가스로 세정하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
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