KR20070023299A - 니켈 아미노알콕사이드 선구 물질을 사용하여 금속 유기물화학 증착법으로 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법 - Google Patents

니켈 아미노알콕사이드 선구 물질을 사용하여 금속 유기물화학 증착법으로 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 하기 화학식 1의 니켈 아미노알콕사이드 선구 물질을 니켈의 원료 화합물로 하여 금속 유기물 화학 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)으로 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법에 관한 것으로, 본 발명의 방법에 따르면 기존의 금속 유기물 화학 증착법에 비해 더 온화한 공정 조건에서 품질이 좋은 니켈 산화물 박막을 얻을 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112005046666849-PAT00001
상기 식에서, m은 1 내지 3 범위의 정수고, R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 C1-C4 선형 또는 분지형 알킬기다.
니켈 산화물 박막, MOCVD, 니켈 아미노알콕사이드

Description

니켈 아미노알콕사이드 선구 물질을 사용하여 금속 유기물 화학 증착법으로 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법{PROCESS FOR PREPARING NICKEL OXIDE THIN FILM BY METAL ORGANIC CHEMICAL VAPOR DEPOSITION USING NICKEL(II) AMINOALKOXIDE}
도 1은 실시예 1에서 제조한 니켈 산화물 박막의 X선 회절 무늬고,
도 2는 실시예 2에서 제조한 니켈 산화물 박막의 X선 회절 무늬고,
도 3은 실시예 2에서 제조한 니켈 산화물 박막의 주사 전자 현미경 사진으로 기질 온도가 도 3a는 230 ℃, 도 3b는 285 ℃, 도 3c는 360 ℃, 도 3d는 377 ℃, 도 3e는 410 ℃이고,
도 4는 실시예 3에서 제조한 니켈 산화물 박막의 X선 광전자 분광 스펙트럼이다.
본 발명은 니켈 산화물 박막의 제조 방법에 관한 것으로서, 더 구체적으로는 니켈 원으로 니켈 아미노알콕사이드를 쓰고 산소 원으로 산소 기체를 쓰는 금속 유 기물 화학 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD)을 이용하여 기질 위에 특성이 우수한 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
니켈 산화물(nickel oxide)은 우수한 전기적, 자기적, 광학적 특성으로 말미암아 현재 p-형 투명 전도성 박막, 화학 센서, 전기 변색 디스플레이, 스핀 밸브(spin-valve) 박막의 반강자성 층, 리튬 이온 전지의 코팅 재료, 그리고 리튬과 알루미늄의 도핑에 의한 고유전율 물질 등으로 그 응용이 다양하다 (H. Sato 등, "Transparent conducting p-type NiO thin films prepared by magnetron sputtering," Thin Solid Films, 1993, 236, 27-31; I. Hotovy 등, "Preparation and characterization of NiO thin films for gas sensor applications," Vacuum, 2000, 58, 300-307; S. A. Makhlouf 등, "Humidity sensing properties of NiO/Al2O3 nanocomposite materials," Solid State Ionic, 2003, 164, 97-106; J. S. E. M. Svensson 등, "Electrochromic hydrated nickel oxide coatings for energy efficient windows: Optical properties and coloration mechanism," Appl . Phys. Lett ., 1986, 49, 1566-1568; S. Yamada 등, "Electrochromic properties of sputtered nickel-oxide films" J. Appl . Phys., 1988, 63, 2116-2119; H. Yamane 등, "Differential type giant magnetoresistive memory using spin-valve film with a NiO pinning layer," J. Appl . Phys., 1998, 83, 4862-4868; S. S. Lee 등, "Field sensitivity in spin-valve sandwiches with antiferromagnetic NiO films," IEEE Tran . Magn .," 1996, 32, 3416-3418 및 Y. Lin 등, "High permittivity Li and Al doped NiO ceramics," Appl . Phys. Lett ., 2004, 85, 5664-5666). 특히, NiO에 대하여 저항 전환(resistance switching) 현상은 이미 오래 전부터 보고되어 있으나 (J. F. Gibbons 등, "Switching properties of thin NiO films," Solid-State Electron., 1964, 7, 785-790 참조), 최근에 반도체 소자 산업에서 차세대 비휘발성 기억 소자의 필요성이 대두함에 따라 금속 산화물 박막의 저항 전환 또는 전도도 전환 (conductivity switching) 현상을 이용하는 resistance RAM(RRAM) 소자화의 목적에 맞는 다양한 연구가 진행되고 있다. 다양한 산화물 중에서 특히 NiO 박막에서 다른 산화물에 비하여 상대적으로 높은 점멸비(on/off ratio) 등 우수한 저항 전환 특성이 나타남에 따라 NiO 박막의 소자화 가능성이 가장 높은 것으로 알려지고 있어 (S. Seo 등, "Reproducible resistance switching in polycrystalline NiO films," Appl . Phys. Lett ., 2004, 85, 5655-5657; S. Seo 등, "Conductivity switching characteristics and reset currents in NiO films," Appl . Phys. Lett ., 2005, 86, 093509] 참조) 우수한 니켈 산화물 박막의 제조에 관심이 집중되고 있다.
기질 위에 니켈 산화물 박막을 형성하는 방법은 스퍼터링 등 물리적 침착 방법과 금속 유기물 화학 증착법(metal organic chemical vapor deposition, MOCVD) 등 화학적 침착 방법으로 구분할 수 있다.
화학적 침착법은 물리적 침착법에 비하여 표면의 거칠기가 작고 대면적 기질에 상대적으로 균일한 박막을 성장시키는 데 용이하다. 특히 MOCVD법은 스퍼터링법에 비하여 대면적 증착이 가능하고 삼차원 형상의 복잡한 구조에서 층 덮임성(step coverage)이 우수하며, 박막 표면의 거칠기가 작은 장점이 있다.
MOCVD법으로 질이 좋은 박막을 성장시키기 위해 가장 중요한 요소는 공정에 적절히 적용할 수 있는 우수한 선구 물질의 선택이다. 따라서 니켈 산화물의 화학적 침착을 위하여 우수한 원료 선구 물질의 합성과 적절한 박막 제조 공정의 개발이 중요한 연구 대상이 되고 있다.
니켈 산화물 박막의 제조에서 MOCVD 방법을 적용한 연구로는 현재까지 단지 몇 개의 연구 결과가 보고되어 있을 뿐이다 (W.-c. Yeh 등, "Chemical Vapor Deposition of Nickel Oxide Films from Bis-π-Cyclopentadienyl-Nickel," Jpn . J. Appl . Phys. Part 1, 1997, 36, 6884-6887; 및 J.-K. Kang 등, "Chemical vapor deposition of nickel oxide films from Ni(C5H5)2/O2," Thin Solid Films, 2001, 391, 57-61).
MOCVD에 적용한 니켈 화합물로는 Ni(acac)2 (acac = 아세틸아세토네이토), Ni(C5H5)2 등 몇 가지 화합물들이 소개되어 있다. 이 중 Ni(acac)2로는 플라스마 도움 없이는 NiO 박막 침착이 불가능하고, 침착한 박막 내부에 플라스마에 의한 결함이 많이 형성되는 것으로 보고되어 있다. (W.-c. Yeh 등, "Chemical Vapor Deposition of Nickel Oxide Films from Bis-π-Cyclopentadienyl-Nickel," Jpn . J. Appl . Phys. Part 1, 1997, 36, 6884-6887). 또한, Ni(C5H5)2는 제조 단가가 높으며 증착 도중에 분해하는 C5H5 - 이온의 결합력이 강하기 때문에 박막 내부로 쉽게 혼입하여 탄소 오염원으로 작용할 수 있다.
따라서 상술한 단점들을 해소하기 위해 산소 원에 대한 반응성이 적당하고 낮은 온도에서 증착이 가능하며 탄소 오염이 낮은 니켈 원의 개발과 이를 이용한 적절한 박막 제조 공정의 개발이 요구된다.
이에, 본 발명에서는 새로운 니켈 선구 물질인 니켈 아미노알콕사이드를 사용하는 MOCVD 방법으로 표면이 균일하고 덮임성이 좋으며 탄소의 오염이 없고 질이 좋은 니켈 산화물 박막을 제공하고자 한다.
위의 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명에서는, 하기 화학식 1로 나타낸 니켈 아미노알콕사이드를 니켈 선구 물질로 산소 원과 함께 사용하여 MOCVD 방법으로 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112005046666849-PAT00002
상기 식에서,
m은 1 내지 3 범위의 정수이며, 바람직하게는 1 또는 2고, R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 C1-C4 선형 또는 분지형 알킬기다.
플라스마의 도움 없이는 니켈 산화물 침착이 불가능하거나, 증착 중 분해하는 물질로 인해 니켈 산화물 박막 내에 탄소 오염을 유발하는 Ni(acac)2 및 Ni(C5H5)2 화합물들에 비해 본 발명에 따른 니켈 아미노알콕사이드 화합물은 산소 원에 대한 반응성이 더 높아 낮은 온도에서도 MOCVD 공정이 가능하고, 상기 니켈 아미노알콕사이드 화합물을 사용하여 니켈 산화물 박막을 제조하는 경우, 탄소와 같은 불순물이 적고, 박막 표면의 거칠기가 작으며 결정립이 균일한 니켈 산화물 박막을 제조할 수 있었다.
특히, 상기 니켈 아미노알콕사이드 화합물에서 하기 화학식 2의 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-부톡시)니켈(II)[Ni(dmamb)2]는 상온에서 액체인 화합물로서 이 화합물을 니켈 원으로 사용할 경우 니켈 원을 저장하는 기포기(bubbler)를 가열할 필요가 없으며, 운반 기체를 이용해서 반응기로 이송할 때 응축하지 않으므로, 반응기로 유입하는 양을 일정하게 유지할 수 있는 장점이 있다.
[화학식 2]
Figure 112005046666849-PAT00003
본 발명에 따른 니켈 산화물 박막 제조 공정은 구체적으로 다음 단계들을 포함한다:
1) 니켈 원으로 니켈 아미노알콕사이드를, 산소 원으로 산소 원소를 함유하는 기체를 MOCVD 반응기에 동시에 공급하여 기질 위에 열분해에 의한 산화니켈 박막을 형성하는 단계,
2) 증착 온도 및 증착 압력을 조절함으로써 성장하는 산화니켈 박막의 구조적, 화학적, 전기적 특성을 제어하는 단계.
아래에 본 발명을 더 구체적으로 설명한다.
MOCVD법에 따른 니켈 산화물 박막의 형성 방법에서는, 기질의 온도를 일정하게 유지하면서 니켈 원과 산소 원을 기질에 동시에 공급하여 기질 위에서 니켈 원의 열분해와 산소 원과의 반응을 유도하여 니켈 산화물 박막을 형성한다.
본 발명의 방법에서는 기질로 실리콘(Si) 웨이퍼, 그리고 SiO2, 백금(Pt), 루테늄(Ru), 산화 루테늄(RuO2), 이리듐(Ir) 등의 박막을 침착시킨 실리콘 웨이퍼를 사용할 수 있다. 더 바람직하게는 백금을 침착시킨 실리콘 웨이퍼를 사용하는 것이 좋다.
본 발명에서 사용한 니켈의 선구 물질은 Ni[OCR1R2(CH2)mNR3R4]2로 표시되는데, 이는 하기 반응식 1에 나타낸 바와 같이 니켈 헥사암민디클로라이드 [Ni(NH3)6Cl2] 화합물과 2 당량의 알칼리 금속염 형태의 MOCR1R2(CH2)mNR3R4(여기서 M은 Li 또는 Na이다)를 톨루엔에서 환류 반응시켜 리간드 치환 반응을 유도하여 얻을 수 있다 (대한민국 특허출원 제2003-0069585호 참조).
[반응식 1]
[Ni(NH3)6Cl2] + 2 Na[OCR1R2(CH2)mNR3R4] →
Ni[OCR1R2(CH2)mNR3R4]2 + 2 NaCl + 6 NH3
상기 산소 원으로서 산소 원소를 함유하는 기체로는 산소(O2), 물(H2O), 오존(O3), NO, NO2에서 하나를 선택하여 사용하나, 제조 방법의 용이성, 경제성 및 안전성을 고려할 때 산소 기체가 가장 바람직하다.
본 발명에 따른 니켈 산화물 박막의 제조 방법에서 기질의 온도는 니켈 아미노알콕사이드에 따라 달라지나 200 ℃ 내지 500 ℃까지의 범위 내에서 선택하며, [Ni(dmamb)2]를 사용할 경우 바람직한 범위는 230 ℃ 내지 380 ℃이다.
니켈 원의 온도는 니켈 원의 특성에 따라 결정되나 실온에서 100 ℃까지의 범위에서 선택하여 일정하게 유지하는 것이 좋다.
상기 합성 실험은 장갑 상자 또는 슐렝크 관(Schlenk line)을 이용하여 비활성 아르곤 또는 질소 분위기에서 수행하며 합성에서 얻은 반응 생성물의 구조와 물성은 수소 원자핵 자기공명법(1H nuclear magnetic resonance, NMR), 탄소 원자핵 자기공명법(13C NMR), 원소 분석법(elemental analysis, EA), 질량 분석법(mass spectroscopy), 열무게 분석/시차 열분석법(thermogravimetric/differential thermal analysis, TG/DTA)을 이용하여 확인할 수 있다.
아래에 실시예를 통하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 예시에 불과한 것으로서 본 발명의 특허 청구 범위가 이에 따라 한정되는 것은 아니다.
금속 유기물 화학 증착법에 의한 니켈 산화물 박막의 형성
기질로 규소 웨이퍼 및 백금을 입힌 규소 웨이퍼를 사용하였으며 니켈 원으 로는 [Ni(dmamb)2]를 사용하였고, 니켈 원의 온도는 30 ℃, 기질의 온도는 230 ℃ 내지 430 ℃, 증착 압력은 500 mTorr로 하여 박막을 제조하였다.
<실시예 1>
니켈 산화물 박막을 침착시키고자 하는 백금/실리콘 기질을 아세톤, 에탄올, 탈이온수로 차례로 세척하였다. 준비한 기판을 스테인레스 강 재질의 반응기 내부의 가열기 위에 장착한 후, 진공 펌프를 이용하여 내부 압력이 10-3 Torr가 되게 반응기를 배기하였다. 니켈 원으로 한국 특허출원 제2003-69585호에 기재한 방법에 따라 제조한 비스(디메틸아미노-2-메틸-2-부톡시)니켈(II)[Ni(dmamb)2]을 30 ℃로 유지한 후 운반 기체 아르곤과 함께 10 cc/min의 유속으로 반응기에 주입하였다. 산소 원으로 고순도 산소 기체(99.999%)를 100 cc/min 유량으로 흘려 주었으며 니켈 원과 산소 원은 기판 바로 위에서 만나도록 하여 30 분 동안 박막을 침착시켰다. 이때 기판 온도는 330 ℃로 유지하였으며, 반응기의 압력은 5 × 10-1 Torr로 유지하였다.
이와 같이 제조한 박막의 X선 회절 무늬를 도 1에 나타내었다. 도 1에서 2θ = 37°, 80° 근처에서 보이는 봉우리들은 모두 NiO의 (111) 면에 해당하는 봉우리들이다 (참조: JCPDS 36-1451). 이 결과로부터 실시예 1에서 제조한 니켈 산화물 박막이 NiO(nickel monoxide)임을 알 수 있다.
<실시예 2>
실시예 1과 같은 조건에서 여러 백금 기질 온도에서 니켈 산화물 박막을 침착시켰다. Ni(dmamb)2와 산소 기체의 공급 시간은 30 분으로 고정하였다. 도 2의 X선 회절 무늬에 따르면 기질 온도 230 내지 450 ℃ 구간에서 거의 동일하게 NiO의 (111) 면에 해당하는 봉우리만이 나타난다.
도 3은 실시예 2에서 각 기질 온도에서 제조한 산화니켈 박막의 주사 전자 현미경 (scanning electron microscopy, SEM) 사진이다. 기질 온도를 230 ℃에서 377 ℃까지 변화시키면서 얻은 박막의 표면에서는 결정립 크기에는 거의 차이가 없고 다만 결정화가 점차 진행함을 알 수 있다. 그러나 400 ℃ 이상의 기질에서는 표면이 거칠고 부분적으로 삼차원의 결정상이 관찰된다.(도 3(e) 참조) 이 결과로부터 기질 온도 230 내지 380 ℃의 온도 범위에서 균일한 니켈 산화물 박막이 형성됨을 알 수 있다.
<실시예 3>
실시예 1과 같은 조건에서, 다만 기질을 Si 웨이퍼로 사용하여 산화니켈 박막을 침착시켰다. 도 4는 실시예 3에서 기질의 온도를 300 ℃로 하고 30 분 동안 증착을 진행하여 형성한 약 360 A 두께의 니켈 산화물 박막의 X선 광전자 분광 스펙트럼이다. 시료 표면에 있는 탄소 오염을 제거하기 위해 5 분 동안 아르곤 이온 스퍼터링으로 표면을 깨끗하게 한 후 스펙트럼을 얻었다. 이 스펙트럼에서 니켈과 산소의 특성 광전자 봉우리만이 관찰되고 니켈과 산소의 비율이 약 1:1로 측정되었다. 또한, Ni 2p 내각 준위 스펙트럼의 모양과 결속 에너지 값이 전형적인 NiO(Ni monoxide)의 형성을 보여 준다. 특히 284 eV 근처에는 탄소의 오염을 뜻하는 C 1s 봉우리가 거의 보이지 않는다. 탄소의 오염은 니켈 산화물 박막의 특성에 나쁜 영향을 미치는데, 이로부터 실시예 3의 조건에서 표면 반응이 거의 완전하게 일어나 탄소 오염이 거의 없는 니켈 산화물 박막을 제조하였음을 확인하였다.
상기 실시예 1, 2, 3에서는 기질로 백금이 침착하거나 자연 산화막이 있는 실리콘 웨이퍼를 사용하였으나 이리듐(Ir), 루테늄(Ru) 등 금속이나 RuO2 등 금속 산화물이 침착해 있는 웨이퍼를 사용하여도 성장 속도가 미세하게 달라질 뿐이고 전반적인 경향은 같다.
위에서 밝힌 바와 같이, 본 발명에 따른 니켈 아미노알콕사이드를 사용하는 니켈 산화물 박막의 MOCVD 제조 방법은 플라스마를 사용해야 증착이 가능한 Ni(acac)2 및 탄소 오염이 심한 Ni(C5H5)2 화합물 등을 쓰는 MOCVD 공정에 비하여 박막의 표면의 거칠기가 작고 산화니켈의 결정립이 더 균일하다. 또한, 박막 내에 전기적 특성에 악영향을 주는 탄소의 오염이 무시할 정도로 적고 다른 선구 물질들을 쓰는 공정보다 선구 물질의 기화 온도를 훨씬 낮출 수 있어 비교적 간단하게 품질 이 우수한 니켈 산화물 박막을 제조할 수 있다.

Claims (9)

  1. 니켈 원과 산소 원을 사용하여 기질 위에 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법에서, 니켈 원으로서 하기 화학식 1로 나타낸 니켈 아미노알콕사이드를 사용함을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법:
    [화학식 1]
    Figure 112005046666849-PAT00004
    (상기 식에서, m은 1 내지 3 범위의 정수고, R1, R2, R3 및 R4는 독립적으로 C1-C4 선형 또는 분지형 알킬기다.)
  2. 제 1 항에서,
    화학식 1에서 m이 1 또는 2임을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법.
  3. 제 2 항에서,
    니켈 아미노알콕사이드가 하기 화학식 2의 화합물인 것을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법.
    [화학식 2]
    Figure 112005046666849-PAT00005
  4. 제 1 항 내지 제 3 항에서 선택되는 어느 한 항에서,
    산소 원으로 산소 기체(O2), 물(H2O), 오존(O3), NO, 또는 NO2 중 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법.
  5. 제 4 항에서,
    산소 원으로 산소 기체(O2)를 사용하는 것을 특징으로 하는 니켈 산화물 박 막의 제조 방법.
  6. 제 4 항에서,
    니켈 원의 온도를 실온에서 100 ℃까지의 범위에서 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법.
  7. 제 4 항에서,
    기질의 온도를 200 ℃에서 500 ℃까지의 범위에서 일정하게 유지하는 것을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법.
  8. 제 4 항에서,
    기질로 실리콘 웨이퍼를 사용하거나 SiO2, RuO2, 백금(Pt), 이리듐(Ir) 또는 루테늄(Ru)으로부터 선택된 물질이 침착한 실리콘 웨이퍼를 사용하는 것을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법.
  9. 제 8 항에서,
    기질로 백금이 침착한 실리콘 웨이퍼를 사용하는 것을 특징으로 하는 니켈 산화물 박막의 제조 방법.
KR1020050077746A 2005-08-24 2005-08-24 니켈 아미노알콕사이드 선구 물질을 사용하여 금속 유기물화학 증착법으로 니켈 산화물 박막을 제조하는 방법 KR100704914B1 (ko)

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