KR20060115545A - 벌크 몰드 컴파운드 조성물 - Google Patents

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Abstract

벌크 몰드 컴파운드 조성물이 제공된다. 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 불포화 폴리에스테르 수지와 폴리스티렌계 수지가 100 중량부가 되도록 혼합된 고분자 수지에 대하여, 1.0~15.0㎛의 입경을 가지는 수산화알미늄 170~400 중량부, 0.1~8.0㎛의 입경을 가지는 중질탄산칼슘 20~200 중량부, 염소화 파라핀 10~30 중량부, 삼산화안티몬 10~30 중량부, 계면활성제를 0.5~5중량부를 포함한다.
벌크 몰드 컴파운드, 불포화 폴리에스테르, 유리섬유, 계면 활성제, 난연성

Description

벌크 몰드 컴파운드 조성물{Composite for Bulk mold compound}
본 발명은 벌크 몰드 컴파운드 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 분산성, 표면거칠기, 외관, 난연성이 우수한 불포화폴리에스테르계 벌크 몰드 컴파운드 조성물에 관한 것이다.
벌크 몰드 컴파운드(Bulk Mold Compound) 조성물은 일정한 벌크의 형태로 되어 성형틀(Mold)에 삽입되어 소정의 온도와 압력을 가하여 가정용품, 장난감, 전기제품, 자동차 용품 등을 생산하는데 응용되고 있다.
이러한 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 일반적으로 불포화 폴리에스테르 수지를 주성분으로 하고 무기 충전재, 유리섬유, 경화제 및 기타 첨가제를 포함하고 있으며, 전기적, 내화학성, 내열성이 우수하여 논퓨즈브레이크, 절연판과 같은 전기 절연재료에 많이 사용되고 있다.
또한, 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 성형성이 뛰어나 박판성형이 가능하고 시공성이 우수하여 천장재, 바닥재, 벽마감재 등과 같은 건축재료로 점차 사용이 확대되고 있다. 이러한, 벌크 몰드 컴파운드 조성물의 기계적, 물리적 성질은 베이 스가 되는 수지, 첨가제, 셋팅제, 충진재, 강화재 등의 비율을 어떻게 하느냐에 따라 다양하게 조절될 수 있다. 벌크 몰드 컴파운드 및 이와 유사한 시트 몰드 컴파운드(Sheet Mold Compound)에 대한 일반적인 사항은 미국 공개 특허 제5,356,953호, 제5,281,633호 등에 자세하게 기술되어 있다.
흔히 가장 많이 사용되는 불포화 폴리에스테르계 벌크 몰드 컴파운드는 가격은 저렴하지만 점도가 높은 원재료 등을 상온의 혼련공정을 통하여 혼합하기 때문에 분산의 효과가 불충분하고 표면의 균일성이 상대적으로 좋지 못해 최종 생산된 제품 표면의 광택이 좋지 않아 심미적 효과를 부여하는데 대한 많은 제약이 있어왔다.
벌크 몰드 컴파운드 조성물은 일반적으로 열을 받으면 수축하는 성질을 가지는 열경화성플라스틱(일반적으로 불포화 폴리에스테르계를 가장 많이 사용함)을 기본 베이스로 하는데, 열경화성 수지의 열에 의한 수축효과를 보완하기 위하여 저수축(low shrinkage), 저프로파일(low profile)계 열가소성 수지가 사용되어 왔다.
이러한, 저수축(low shrinkage), 저프로파일(low profile) 고분자 수지는 일반적으로 폴리스티렌이나 폴리비닐아세테이트와 같은 고분자가 스티렌 단량체와 같은 용매에 분산되어 있거나 용해되어 있는 형태로 불포화 폴리에스테르 수지에 첨가되어 제조된다. 하지만, 저수축제 혹은 저프로파일제를 사용시에는 상분리 현상에 의해 균일한 표면을 가지지 못하여 외관이 좋지 못하거나 색상이 불균일하고 표면의 거칠기가 크게 된다는 문제점이 있다.
이러한 표면의 외관이나 거칠기 성질을 개선하기 위하여 저온에서 경화되는 저프로파일제를 사용하여 수축효과를 조절하는 연구가 많이 진행되었지만 이 경우엔 저온에서 경화가 일어나기 때문에 경화시간이 오래 걸려 생산공정에 채택하기 어렵다는 문제가 있다.
또한, 벌크 몰드 컴파운드는 난연성을 부여하기 위하여 불포화 폴리에스테르 수지를 주성분으로 브롬계 반응성 에폭시 타입의 난연제와 두종의 수산화알미늄을 사용하여 난연성이 우수한 불포화 폴리에스테르계 벌크 몰드 컴파운드를 제조하는 방법이 국내특허공고번호 제99-25243호에 기재되어 있으나, 이 방법으로는 난연3급 이상의 효과를 얻을 수 없으며, 통상적으로 금형내의 흐름성 때문에 평균 입도가 12㎛ 이하의 무기물을 사용하지만 40~60㎛의 입경을 가진 수산화알미늄을 사용하여 성형시 표면이 불량하다는 단점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 종래의 기술상의 문제점을 고려하여 분산성, 표면거칠기, 치수 안정성, 열적 안정성, 난연성이 우수한 불포화 폴리에스테르계 벌크 몰드 컴파운드 및 이를 이용한 논퓨즈브레이커와 같은 전기재료와 건축물의 천장재, 벽재, 바닥재, 씽크대와 같은 제품을 제공하는데에 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기의 기술적 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 불포화 폴리에스테르 수지와 폴리스티렌계 수지가 100 중량부가 되도록 혼합된 고분자 수지에 대하여, 1~15.0㎛의 입경과 170~400 중량부를 가지는 수산화 알루미늄, 0.1~8.0㎛의 입경과 20~200 중량부를 가지는 중질탄산칼슘, 10~30 중량부를 가지는 염소화파라핀, 10~30 중량부를 가지는 삼산화안티몬, 0.5~5 중량부를 가지는 계면활성제를 포함를 포함한다.
기타 실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 후에 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명에 따른 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 고분자 수지, 수산화 알미늄, 염소화파라핀, 삼산화안티몬, 계면 활성제를 포함한다.
베이스가 되는 고분자 수지는 불포화 폴리에스테르가 60~80 중량%, 폴리스티렌이 40~20 중량%로 되어 있다.
이중 불포화 폴리에스테르는 가격적으로 저렴하여 많이 쓰이고 있는 Phthalic anhydride (PA)를 주원료로 하는 올소계(Ortho)계, 혹은 이소계(Iso)계, 비스페놀 A(Bisphenol-A)계 등의 것이 사용될 수 있으며 이 중 어떤 것을 사용하더라도 무방하다. 올소계 불포화 폴리에스테르는 불포화도가 30~60%이고, 이소계 불포화 폴리에스테르는 내약품성, 내열성과 같은 물성이 올소계보다 우수하며, 비스페놀A계 불포화 폴리에스테르도 내약품성, 내열수성이 우수하다.
본 발명에서는 비휘발성(non-volatile) 성분 62% 이상 비스페놀A계의 2액상 불포화 폴리에스테르 수지를 사용하였다.
이러한, 불포화 폴리에스테르 수지는 일반적으로 7~10 부피%의 체적 수축을 동반하면서 경화되는데 열가소성수지를 불포화 폴리에스테르 수지 중에 미립의 상태로 분산시킴으로써 열팽창에 따른 경화수축을 상쇄시켜 줄 수 있다.
이와 같이 불포화 폴리에스테르 수지의 수축 억제제로 사용되는 열가소성수지는 그 종류에 특별한 제한은 없는데, 본 발명에서는 폴리스티렌을 전체 불포화폴리에스테르 수지의 40~20 중량%가 되도록 사용하였다.
수산화 알루미늄(Al(OH)3)은 충진재로 사용된다. 일반적으로 수산화 알루미늄은 원가절감 효과가 있고 연소가스를 억제하며, 250℃, 330℃, 550℃ 근처의 온도에서 수증기를 방출하여 연소점의 열을 빼앗아 연소현상을 억제하는 난연효과도 가지고 있다. 그러나, 수산화 알루미늄을 첨가하게 되면 균일하게 색상을 부여하는 것이 어렵다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위해 충진재로서 수산화 알루미늄만을 사용하지 아니하고 중질탄산칼슘을 함께 첨가하였다.
또한, 고분자 수지를 100 중량부로 기준하였을때 수산화 알루미늄을 170~400 중량부, 중질탄산칼슘을 20~200 중량부 첨가한다. 이때, 사용된 수산화 알루미늄 및 중질탄산칼슘의 입경은 각각 1~15.0㎛, 0.1~8.0㎛이다.
벌크 몰드 컴파운드의 난연성을 부여하기 위한 난연제의 종류로는 크게 인계, 할로겐계, 수산화 금속 화합물, 안티몬계 난연제로 구분된다.
인계 난연제는 분리반응으로 탄소가 표면층을 형성하여 물리적으로 표면의 산소를 차폐해 버리는 방식으로 난연효과를 얻게 된다.
염소화 파라핀 등을 포함하는 할로겐계 난연제는 기상에서 기능을 발휘하며 발생된 불연성 가스는 고분자 수지 등의 분해에 의해 발생하는 가연성 가스를 열과 산소로부터 차단해 버린다. 염소화 파라핀과 같은 할로겐계중 염소계 난연제의 난연화 메카니즘은 라디칼 작용에 의해 일어나며, 염소계 난연제의 분해시 Cl 라디칼을 거쳐 HCl을 발생, 연소중에 활성된 수소 라디칼과 히드록시 라디칼을 분리시킨다.
본 발명에서 염소화 파라핀과 삼산화 안티몬은 각각 난연제와 난연보조제로 사용되었다. 삼산화안티몬은 자체적으로 난연효과를 가지지는 않지만 난연제와 함께 사용되었을 때 우수한 난연효과를 부여한다. 염소화 파라핀과 삼산화 안티몬은 앞서 설명한 고분자 베이스 수지를 100 중량부로 기준하였을 때, 각각 10~30 중량부를 첨가한다.
불포화폴리에스테르 수지는 강도와 탄성율이 낮고 충격성이 좋지 못하므로 섬유를 보강재로 첨가한다. 보강재로는 유리섬유, 카본섬유, 아라미드섬유 등이 사 용될 수 있다. 일반적으로 불포화 폴리에스테르계 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 분산성, 표면 거칠기, 외관이 좋지 못하다는 성질을 가지고 있는바, 이러한 단점을 보완하기 위하여 본 발명에서는 길이가 3~12mm인 촙스트랜드 유리섬유를 보강재로 사용한다.
기타 불포화 폴리에스테르를 경화시키기 위해 경화제로 터트-부틸퍼옥시 벤조에이트(t-butyl peroxy benzoate: TBPB)의 유기과산화물이 1~2 중량부 더 포함된다.
상기와 같이 제조한 벌크 몰드 컴파운드 조성물을 일정한 금형(mold)에 넣어 성형한 후, 성형물을 금형과 이탈시키기 위한 이형제로 스테아린산 아연, 스테아린 칼슘과 같은 지방산계 금속 화합물이 2~20 중량부 사용된다.(고분자 수지를 100 중량부로 기준시)
또한, 본 발명에 의한 벌크 몰드 컴파운드에는 난연성, 분산성, 표면 거칠기 등을 향상시키는 계면 활성제가 더 첨가될 수도 있는데, 계면 활성제로는 아래의 화학식을 갖는 포스페이트가 0.1~5 중량부 첨가된다.(고분자 수지를 100 중량부로 기준시)
R-(X) n -OPO 3 H 2
여기서, X는 에틸렌옥사이드나 프로필렌옥사이드, n은 0~30, R은 5~40의 탄소수를 가지는 지방족 또는 방향족 그룹
이외에 중합개시제, 안료, 증점제, 습윤 분산제, 항균제, 도트(dot)상의 칩 등의 첨가제가 본 발명에 의한 벌크 몰드 컴파운드 조성물에 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 업계에서 사용하는 일반적인 수단으로 혼련, 합침, 숙성시켜 벌크 형상의 성형재료(Bulk Mold Compound)를 얻는다. 다만, 난연성, 분산성, 표면거칠기 등을 향상시키는 기능이 있는 계면 활성제를 불포화 폴리에스테르 고분자 수지에 첨가시키는 공정이 있다는 것이 다르다.
상기 벌크 몰드 컴파운드 조성물은 암수로 이루어진 금형상에 약 120~160℃의 온도에서 금형에 투입된 후 20~150kgf/cm2, 1mm 당 20초 이상의 시간이 경과된 후 원하는 불포화 폴리에스테르 성형제품을 생산할 수 있다.
본 발명에 따른 불포화 폴리에스테르 성형제품은 건축물의 바닥장식재, 천장재, 씽크상판, 철도객차 내장재, 선박내장재, 전기용품류, 상판류, 마루굽틀류 등에 이용될 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예들에 대한 물성을 본 발명에 대한 종래기술들을 비교예로 하여 설명하기로 한다.
먼저, 실시예들 및 비교예들에 대한 조성 및 제조 방법에 대해 설명한다.
<실시예 1>
불포화 폴리에스테르 수지 70 중량부, 폴리스티렌 30 중량부로 이루어진 고분자 수지 100 중량부에 대하여 입경 1~12㎛인 수산화 알루미늄 250 중량부, 계면 활성제로 포스페이트 3중량부, 염소화 파라핀 20 중량부, 삼산화 안티몬 20 중량부, 스테아린산 아연 10 중량부를 니더(kneader)에 40분간 혼련한 후, 6mm 유리단섬유 400 중량부를 넣고 5분간 함침 후 상온에서 숙성한 뒤 성형된 제품을 제조하 였다.
<실시예 2>
1~12㎛ 수산화 알루미늄 300 중량부, 평균입경 8㎛의 중질탄산칼슘 100 중량부, 6mm 촙스트랜드 유리섬유 500 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
<실시예 3>
평균입경 8㎛의 중질탄산칼슘 250 중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
<실시예 4>
불포화 폴리에스테르 수지로만 이루어진 고분자 수지 100 중량부, 입경 1~12㎛ 수산화 알루미늄 250 중량부, 계면 활성제로서 포스페이트 3 중량부, 염소화 파라핀 20 중량부, 삼산화 안티몬 20 중량부, 스테아린산 아연 10 중량부를 니더(kneader)에 40분간 혼련후 6mm 유리 단섬유 400 중량부를 넣고 5분간 함침 후 상온에서 숙성시킨 뒤 성형된 제품을 제조하였다.
<비교예 1>
불포화 폴리에스테르 수지만으로된 고분자 수지 100 중량부를 사용하고, 계 면활성제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
<비교예 2>
불포화 폴리에스테르 수지만으로된 고분자 수지 100 중량부를 사용하고, 계면활성제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하다.
<비교예 3>
불포화 폴리에스테르 수지 70 중량부, 폴리스티렌 30 중량부로 이루어진 고분자 수지, 계면활성제를 사용하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하다.
Figure 112005023989347-PAT00001
고분자 수지: 스티렌이 용해되어 있는 비스페놀-A 계 불포화 폴리에스테르로서 점도 1000mPa?s
수축억제제: 스티렌 단량체에 용해되어 있는 폴리스티렌로서 점도 7000mPa?s
수산화 알루미늄: 입경 1~12㎛
중질탄산칼슘: 평균입경 4㎛, BET 표면적: 1.7m2/g
계면활성제 A :(tris-ethyl-phenyl)-phenyl-polyethyloxy-phosphate
계면활성제 B : butyl-phenyl-polyethyloxy-phosphate
스테아린산 아연: 분말상
유리섬유: 직경 6mm
TBPB: tert-butyl-peroxy benzoate
표면거칠기: 성형제품의 표면거칠기를 말함
외관: 250×250×1.5mm 시험편에 의한 육안 확인
수축율: ASTM D-955에 의한 실험
이상 첨부된 표를 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
본 발명의 실시예들에 의하며 성형제품을 제조하더라도 분산성이 좋고, 표면 거칠기가 작고, 수축율이 낮으며, 난연성이 우수한 벌크 몰드 컴파운드를 제조할 수 있다.

Claims (3)

  1. 불포화 폴리에스테르 수지와 폴리스티렌계 수지가 100 중량부가 되도록 혼합된 고분자 수지에 대하여, 1~15.0㎛의 입경과 170~400 중량부를 가지는 수산화 알루미늄, 0.1~8.0㎛의 입경과 20~200 중량부를 가지는 중질탄산칼슘, 3~12mm의 길이를 가진 유리섬유 5.0~30 중량부, 10~30 중량부를 가지는 염소화파라핀, 10~30 중량부를 가지는 삼산화안티몬, 0.5~5 중량부를 가지는 계면활성제를 포함하는 벌크 몰드 컴파운드 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    난연성, 표면거칠기, 분산성 등을 향상시키는 상기 계면활성제는 포스페이트계로 (1)과 같은 구조를 갖는 벌크 몰드 컴파운드 조성물
    R-(X)n-OPO3H2 - (1)
    여기서 X: 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌옥사이드
    n: 0 ~ 30
    R: 지방족 또는 방향족 그룹으로 5~40 개의 탄소수를 가짐
  3. 제 1 항에 있어서,
    불포화 폴리에스테르 수지와 폴리스티렌계 저수축제의 혼합비율은 100 : 0 ~ 60 : 40으로 하되 바람직하게는 70:30으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 벌크 몰드 컴파운드 조성물.
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