TWI712679B - 無鹵素耐燃組合物及無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件 - Google Patents
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Abstract
一種無鹵素耐燃組合物，包含無鹵素阻燃不飽和聚酯、填充材及纖維。該無鹵素阻燃不飽和聚酯是由包含式(I)所示的含磷阻燃單體、醇組份及酸組份的反應組成物經反應所形成，其中，該酸組份包括多元酸及多元酸酐中至少一者，且以該式(I)所示的含磷阻燃單體、該醇組份及該酸組份的量總和為100wt%計，該式(I)所示的含磷阻燃單體的量為大於0.75wt%且7.5wt%以下。以該無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件的總量為100wt%計，該無鹵素阻燃不飽和聚酯的量為10wt%至38wt%，且填充材的量為大於12wt%且40wt%以下。
Description
本發明是有關於一種耐燃組合物及纖維強化塑膠板件，特別是指一種無鹵素耐燃組合物及無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件。
中國大陸專利公開第103160097號揭示一種阻燃的不飽和聚酯玻璃鋼模塑料，包含不飽和聚酯樹脂、低收縮添加劑、引發劑、阻聚劑、增稠劑、填料、脫模劑，及增強纖維，其中，該不飽和聚酯樹脂為溴化雙酚A型不飽和聚酯樹脂。
雖該專利案因使用溴化雙酚A型不飽和聚酯樹脂，而使得該不飽和聚酯玻璃鋼模塑料具有阻燃性。然而，該不飽和聚酯玻璃鋼模塑料在高溫下會釋放含鹵素的毒煙氣，使得在大眾交通及建築用材料的使用上有很大的侷限。
因此，本發明的一目的，即在提供一種低煙毒性且高氧指數的無鹵素耐燃組合物。
於是，本發明無鹵素耐燃組合物，包含無鹵素阻燃不飽和聚酯、填充材及纖維。該無鹵素阻燃不飽和聚酯是由包含式(I)所示的含磷阻燃單體、醇組份及酸組份的反應組成物經反應所形成，其中，該酸組份包括多元酸及多元酸酐中至少一者，且以該式(I)所示的含磷阻燃單體、該醇組份及該酸組份的量總和為100wt%計，該式(I)所示的含磷阻燃單體的量為大於0.75wt%且7.5wt%以下。以該無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件的總量為100wt%計，該無鹵素阻燃不飽和聚酯的量為10wt%至38wt%，且填充材的量為大於12wt%且40wt%以下，
式(I)
R表示含有二羥基(-OH)的基團或含有二羧酸(-COOH)基的基團。
本發明的另一目的，即在提供一種無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件。
本發明無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件，是由上述的無鹵素耐燃組合物所形成。
本發明的功效在於：透過使用式(I)所示的含磷阻燃單體並搭配各成分的用量，該無鹵素耐燃組合物能夠使無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件具有高氧指數及低煙毒性。
本發明無鹵素耐燃組合物，包含無鹵素阻燃不飽和聚酯、填充材，及纖維。該無鹵素阻燃不飽和聚酯是由包含式(I)所示的含磷阻燃單體、醇組份及酸組份的反應組成物經反應所形成，其中，該酸組份包括多元酸及多元酸酐中至少一者，且以該式(I)所示的含磷阻燃單體、該醇組份及該酸組份的量總和為100wt%計，該式(I)所示的含磷阻燃單體的量為大於0.75wt%且7.5wt%以下。以該無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件的總量為100wt%計，該無鹵素阻燃不飽和聚酯的量為10wt%至38wt%，且填充材的量為大於12wt%且40wt%以下，
式(I)
R表示含有二羥基(-OH)的基團或含有二羧酸(-COOH)基的基團。
[無鹵素阻燃不飽和聚酯]
＜式(I)所示的含磷阻燃單體＞
該含有二羥基的基團例如
，其中，R
1、R
2及R
3表示烷基。在本發明的一些實施例中，該含有二羥基的基團為
。
該含有二羧酸基的基團例如
，其中，R
4表示烷基。在本發明的一些實施例中，該含有二羧酸基的基團為
。
在本發明的一些實施例中，以該式(I)所示的含磷阻燃單體、該醇組份及該酸組份的量總和為100wt%計，該式(I)所示的含磷阻燃單體的量為3.75wt%至7.5wt%。
＜醇組分＞
該醇組分包括有機多元醇。該有機多元醇可單獨一種使用或混合多種使用，且該有機多元醇例如但不限於乙二醇、二乙二醇、丙二醇、新戊二醇、二甲基乙二醇、一縮二乙二醇、丁二醇、戊二醇、丙三醇、氧化烷基雙酚，或氫化雙酚等。
＜酸組分＞
該多元酸可單獨一種使用或混合多種使用，且該多元酸例如不飽和多元酸。該不飽和多元酸可單獨一種使用或混合多種使用，且該不飽和多元酸例如但不限於苯二酸、四氫苯二甲酸、六氫苯二甲酸、己二酸、大豆油脂肪酸、亞麻油酸、衣康酸、阿康酸、中康酸、富馬酸、間苯二甲酸，或對苯二甲酸等。
該多元酸酐可單獨一種使用或混合多種使用，且該多元酸酐例如不飽和多元酸酐。該不飽和多元酸酐可單獨一種使用或混合多種使用，且該不飽和多元酸酐例如但不限於馬來酸酐或鄰苯二甲酸酐等。
該反應組成物還包括稀釋單體，用來調整無鹵素阻燃不飽和聚酯的黏度，以利於混合其與填充材及纖維的過程易操作，此外，也可做為交聯劑。
＜稀釋單體＞
該稀釋單體包括苯乙烯系單體及丙烯酸酯系單體中至少一者。
該苯乙烯系單體可單獨一種使用或混合多種使用，且該苯乙烯系單體例如但不限於苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙基乙烯基苯、乙烯基苯甲酸、乙烯基甲苯、對甲基苯乙烯、對氯苯乙烯，或氯甲基苯乙烯等。
該丙烯酸酯系單體可單獨一種使用或混合多種使用，且該丙烯酸酯系單體例如但不限於丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸第三丁酯、甲基丙烯酸第三丁酯、2-乙基己基丙烯酸酯、2-乙基己基甲基丙烯酸酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸硬脂醯酯、甲基丙烯酸硬脂醯酯、乙二醇丙烯酸酯、乙二醇(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、三丙二醇二丙烯酸酯，或三丙二醇二甲基丙烯酸酯等。
該反應組成物還包括抑制劑。
＜抑制劑＞
該抑制劑例如但不限於對苯二酚。
本發明無鹵素阻燃不飽和聚酯的製備方法可採用任何習知聚酯方法來進行，並無特殊限制。舉例來說，使該酸組份、該醇組分及該式(I)所示的含磷阻燃單體於惰性環境(例如氮氣環境)中進行縮合聚合反應，直到酸價為10mgKOH/g至40mgKOH/g，然後，選擇性地加入該稀釋單體及/或抑制劑，而獲得該無鹵素阻燃不飽和聚酯。
[填充材]
該填充材例如有機填充材或無機填充材等。該填充材可單獨一種使用或混合多種使用，且該填充材例如但不限於氫氧化鋁、氫氧化鎂、聚磷酸銨、二氧化矽、碳酸鈣、二氧化鈦、石墨、碳酸鎂、三氧化鉬、硼酸鋅，或錫酸鋅等。
[纖維]
該纖維可單獨一種使用或混合多種使用，且該纖維例如但不限於玻璃纖維、碳纖維、碳化矽纖維、硼纖維、芳綸纖維，或陶瓷纖維等。在本發明的一些實施例中，以該無鹵耐燃纖維強化塑膠板件的總量為100wt%計，該纖維的量為15wt%至70wt%。
該無鹵素耐燃組合物還包含硬化劑。
[硬化劑]
該硬化劑可單獨一種使用或混合多種使用，且該硬化劑例如但不限於過氧化酮。
[無鹵耐燃纖維強化塑膠板件]
本發明無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件，是由上述的無鹵素耐燃組合物所形成。
本發明無鹵耐燃纖維強化塑膠板件的製備方法可透過任何習知加工方法來進行，並無特殊限制。該加工方法例如手積層製造法、噴塗製造法、真空袋製造法、拉擠成型製造法、轉注成型製造法、模壓成型製造法、連續式積層製造法、纏繞成型製造法，或熱壓成型製造法等。
舉例來說，本發明無鹵耐燃纖維強化塑膠板件的製備方法包含：步驟(a)，將無鹵阻燃不飽和聚酯、填充材及硬化劑混合，形成混合物；步驟(b)，將纖維進行成型處理，形成纖維板；步驟(c)，將該混合物與該纖維板接觸，並進行固化反應，而獲得無鹵耐燃纖維強化塑膠板件。值得說明的是，本發明無鹵耐燃纖維強化塑膠板件的製備方法不以上述舉例為限。
本發明無鹵耐燃纖維強化塑膠板件因無鹵素而具有環保性，且還具有高阻燃性、低煙毒性，以及優異的機械強度。在阻燃性上，本發明無鹵耐燃纖維強化塑膠板件能夠通過英國BS6853軌道車輛材料防火測試標準認證。本發明無鹵耐燃纖維強化塑膠板件能夠用在例如軌道車輛、建築、汽車零組件及船用等領域中。在軌道車輛領域中，本發明無鹵耐燃纖維強化塑膠板件能夠通過美國NFPA130軌道車輛材料防火測試標準認證中ASTM E662的煙毒性測試。
本發明將就以下實施例來作進一步說明，但應瞭解的是，該等實施例僅為例示說明之用，而不應被解釋為本發明實施之限制。
製備例1 無鹵素阻燃不飽和聚酯
將重量比為1：1：0.156：1：1的馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、[(6-氧代-6H-二苯並[C,E][1,2]氧雜磷雜己環-6-基)甲基]丁二酸雙(2-羥基乙基)酯{Bis(2-hydroxyethyl)(6H-dibenz[c,e][1,2]oxaphosphorin-6-ylmethyl)succinate P-oxide，CAS登錄號63562-34-5}、二乙二醇及乙二醇混合，而配置成總重為800克的混合物。使該混合物在氮氣環境中並在170℃至230℃的溫度下進行縮合聚合反應，且以轉速為150rpm進行機械攪拌，同時，移除反應過程中產生的水分，並將水分的出口處的出口溫度控制在80℃至120℃。當酸價低於40mgKOH/g時，開始降溫至80℃，並加入490克的苯乙烯及1克的對苯二酚，而得到1227克具有黏度為300cps的淺黃色透明物，即為無鹵阻燃不飽和聚酯。
製備例2 無鹵素阻燃不飽和聚酯
將重量比為1：1：0.031：1.05：1.05的馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、[(6-氧代-6H-二苯並[C,E][1,2]氧雜磷雜己環-6-基)甲基]丁二酸雙(2-羥基乙基)酯、二乙二醇及乙二醇混合，而配置成總重為800克的混合物。使該混合物在氮氣環境中並在170℃至230℃的溫度下進行縮合聚合反應，且以轉速為150rpm進行機械攪拌，同時，移除反應過程中產生的水分，並將水分的出口處的出口溫度控制在80℃至120℃。當酸價低於40mgKOH/g時，開始降溫至80℃，並加入490克的苯乙烯及1克的對苯二酚，而得到1227克具有黏度為300cps的淺黃色透明物，即為無鹵阻燃不飽和聚酯。
製備例3 無鹵素阻燃不飽和聚酯
將重量比為1：1：0.364：1.24：1.24的馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、[(6-氧代-6H-二苯并[C,E][1,2]氧磷杂己环-6-基)甲基]丁二酸{[(6-Oxido-6H-dibenz[c,e][1,2]oxaphosphorin-6-yl)methyl]butanedioic acid，CAS登錄號63562-33-4}、二乙二醇及乙二醇混合，而配置成總重為800克的混合物。使該混合物在氮氣環境中並在170℃至230℃的溫度下進行縮合聚合反應，且以轉速為150rpm進行機械攪拌，同時，移除反應過程中產生的水分，並將水分的出口處的出口溫度控制在80℃至120℃。當酸價低於40mgKOH/g時，開始降溫至80℃，並加入490克的苯乙烯及1克的對苯二酚，而得到1227克具有黏度為300cps的淺黃色透明物，即為無鹵阻燃不飽和聚酯。
製備例4 無鹵素不飽和聚酯
將重量比為1：1：1.05：1.05的馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐、二乙二醇及乙二醇混合，而配置成總重為800克的混合物。使該混合物在氮氣環境中並在170℃至230℃的溫度下進行縮合聚合反應，且以轉速為150rpm進行機械攪拌，同時，移除反應過程中產生的水分，並將水分的出口處的出口溫度控制在80℃至120℃。當酸價低於40mgKOH/g時，開始降溫至80℃，並加入490克的苯乙烯及1克的對苯二酚，而得到1227克具有黏度為300cps的淺黃色透明物，即為無鹵阻燃不飽和聚酯。
表1
| 無鹵素阻燃不飽和聚酯 | 製備例 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | |||
| 式(I)所示的含磷阻燃單體(克) | 含有二羥基的基團 | 30 | 6 | 0 | 0 | |
| 含有二羧酸基的基團 | 0 | 0 | 60 | 0 | ||
| 用量(wt%) | 3.75 | 0.75 | 7.5 | 0 | ||
| 醇組分 | 有機多元醇 (克) | 二乙二醇 | 193 | 203 | 205 | 205 |
| 乙二醇 | 193 | 203 | 205 | 205 | ||
| 酸組分 | 不飽和多元酸酐 (克) | 馬來酸酐 | 192 | 194 | 165 | 195 |
| 鄰苯二甲酸酐 | 192 | 194 | 165 | 195 | ||
| 縮合聚合反應 | 溫度(℃) | 170～230 | 170～230 | 170～230 | 170～230 | |
| 時間(小時) | 20hr | 20hr | 20hr | 20hr | ||
| 酸價(mgKOH/g) | ＜40 | ＜40 | ＜40 | ＜40 | ||
| 稀釋單體 | 苯乙烯系單體 | 苯乙烯 (克) | 490 | 490 | 490 | 490 |
| 抑制劑 | 對苯二酚 (克) | 1 | 1 | 1 | 1 |
實施例1
將250克的製備例1的無鹵阻燃不飽和聚酯及250克的氫氧化鋁充分攪拌混合，然後，加入5克的過氧化酮，形成一塗料。將該塗料塗刷至長度為30cm、寬度為30cm且厚度為0.1cm的玻璃纖維布，並與該玻璃纖維布含浸潤濕，接著，再堆疊一玻璃纖維布，然後，再使用該塗料進行塗刷，不斷重複堆疊及塗刷，共重複5次。接著，放置於25℃下進行48小時的固化反應，而獲得厚度為0.6cm的無鹵耐燃纖維強化塑膠板件，其中，以該無鹵耐燃纖維強化塑膠板件的總量為100wt%計，該玻璃纖維的量為50wt%。
實施例2至6及比較例1至5
實施例2至6及比較例1至5是以與該實施例1相同步驟進行，不同主要在於：改變各成分用量。
評價項目
氧指數(oxygen index，簡稱O.I.)測試：將實施例1至6及比較例1至5的板件在包含氧及氮的混合氣體的環境中並利用點火器點燃，測定能夠支持該等板件持續燃燒時最低氧體積濃度。判斷標準為氧指數大於27vol%表示難燃、氧指數為22vol%～27vol%表示可燃，及氧指數小於22vol%表示易燃。
煙毒性測試：將實施例1至6及比較例1至5的板件依照煙密度(Ds)測試法ASTM E662進行量測。○表示滿足Ds(1.5min)≤100及Ds(4.0min)≤200；X表示未滿足Ds(1.5min)≤100或Ds(4.0min)≤200。
彎曲強度測試：將實施例1至6及比較例1至5的板件依照未加強和加強塑料及電絕緣材料彎曲性能的標準試驗方法ASTM D790-15進行量測。
表2
| 板件 | 實施例 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||
| 無鹵阻燃不飽和聚酯樹脂 | 製備例 | 1 | 3 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 用量 (wt%) | 25 | 25 | 22 | 10 | 30 | 15 | |
| 填充材 | 氫氧化鋁 (wt%) | 25 | 25 | 28 | 40 | 35 | 15 |
| 纖維 | 玻璃纖維 (wt%) | 50 | 50 | 50 | 50 | 35 | 70 |
| 評價項目 | 氧指數 (vol%) | 46 | 49 | 47 | 57 | 33 | 56 |
| 煙毒性 | 1.5分鐘Ds | 2.4 | 1.9 | 2.0 | 0.9 | 5.5 | 1.1 |
| 4分鐘Ds | 54.4 | 45.8 | 47.5 | 20.2 | 54.2 | 25.3 | |
| 結果 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | |
| 彎曲強度 (MPa) | 569 | 563 | 539 | 302 | 203 | 612 |
表3
| 板件 | 比較例 | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||
| 無鹵阻燃不飽和聚酯樹脂 | 製備例 | 2 | 4 | 1 | 1 | 1 |
| 用量 (wt%) | 25 | 25 | 38 | 50 | 45 | |
| 填充材 | 氫氧化鋁 (wt%) | 25 | 25 | 12 | 0 | 40 |
| 纖維 | 玻璃纖維 (wt%) | 50 | 50 | 50 | 50 | 15 |
| 評價項目 | 氧指數 (vol%) | 36 | 32 | 35 | 28 | 29 |
| 煙毒性 | 1.5分鐘Ds | 22.5 | 53.1 | 22.6 | 91.5 | 26.5 |
| 4分鐘 Ds | 235 | 301 | 241 | 422 | 243 | |
| 結果 | X | X | X | X | X | |
| 彎曲強度 (MPa) | 575 | 565 | 623 | 659 | 102 |
由表2的實施例1至6的實驗數據可知，本發明無鹵素耐燃組合物中使用式(I)所示的含磷阻燃單體，且該等成分的用量皆在本發明所述的範圍內時，氧指數在33vol%以上且煙毒性通過測試，此表示本發明無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件不易燃燒而具有優異的阻燃性，且燃燒後易自熄，再者，低煙密度對火災時人員疏散及滅火越為有利。
反觀比較例1至5的無鹵素耐燃組合物，由表3的比較例1至5的實驗數據可知，未使用式(I)所示的含磷阻燃單體，或成分的用量未在本發明所述的範圍內時，在氧指數及煙毒性上是無法兼具，甚至氧指數及煙毒性皆不佳，此表示板件易燃燒且燃燒後不易自熄，再者，高煙密度對火災時人員疏散及滅火越為不利。
綜上所述，透過使用式(I)所示的含磷阻燃單體並搭配各成分的用量，該無鹵素耐燃組合物能夠使無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件具有高氧指數及低煙毒性，故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。
無。
Claims (9)
- 一種無鹵素耐燃組合物，包含： 無鹵素阻燃不飽和聚酯，是由包含式(I)所示的含磷阻燃單體、醇組份及酸組份的反應組成物經反應所形成，其中，該酸組份包括多元酸及多元酸酐中至少一者，且以該式(I)所示的含磷阻燃單體、該醇組份及該酸組份的量總和為100wt%計，該式(I)所示的含磷阻燃單體的量為大於0.75wt%且7.5wt%以下，式(I) R表示含有二羥基的基團或含有二羧酸基的基團； 填充材；及 纖維； 其中，以該無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件的總量為100wt%計，該無鹵素阻燃不飽和聚酯的量為10wt%至38wt%，且填充材的量為大於12wt%且40wt%以下。
- 如請求項1所述的無鹵素耐燃組合物，其中，以該無鹵耐燃纖維強化塑膠板件的總量為100wt%計，該纖維的量為15wt%至70wt%。
- 如請求項1所述的無鹵素耐燃組合物，其中，該含有二羥基的基團為，其中，R 1、R 2及R 3表示烷基。
- 如請求項1所述的無鹵素耐燃組合物，其中，該含有二羧酸基的基團為，其中，R 4表示烷基。
- 如請求項1所述的無鹵素耐燃組合物，其中，該反應組成物還包含稀釋單體，且該稀釋單體包括苯乙烯系單體及丙烯酸酯系單體中至少一者。
- 如請求項1所述的無鹵素耐燃組合物，其中，該填充材選自於氫氧化鋁、氫氧化鎂、聚磷酸銨、二氧化矽、碳酸鈣、二氧化鈦、石墨、碳酸鎂、三氧化鉬、硼酸鋅，錫酸鋅，或上述任意的組合。
- 如請求項1所述的無鹵素耐燃組合物，其中，該纖維選自於玻璃纖維、碳纖維、碳化矽纖維、硼纖維、芳綸纖維、陶瓷纖維，或上述任意的組合。
- 如請求項1所述的無鹵素耐燃組合物，還包含硬化劑。
- 一種無鹵素耐燃纖維強化塑膠板件，是由請求項1至8中任一項所述的無鹵素耐燃組合物所形成。
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