KR20060070044A - 폐타이어 분말과 흑연 미분말을 이용한 탄소성형체의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폐타이어 분말 탄화체를 조골재로, 흑연 미분말을 미골재로 이용하여 탄소성형체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 a) 폐타이어 분말과 흑연 미분말을 1:2 내지 1:4(중량비)로 혼합하여 탄소 골재 혼합물을 얻는 단계; b) 상기 혼합물을 280℃ 이상의 연화점을 가지고 내부 산소함유량이 5 내지 20 중량%인 산화처리 핏치분말에 1 내지 20중량%의 비율로 혼합하는 단계; 및 c) 상기 c) 단계의 혼합물을 100 내지 2000kg/cm2 압력 하에서 가압성형하고 소성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법에 따라 제조된 탄소성형체는 치밀하면서도 고온에서 높은 내산화성을 가져 야금도가니 등으로 이용될 수 있다.
폐타이어 분말, 탄소성형체, 흑연 미분말, 핏치분말
Description
본 발명은 단순 매립, 연료, 구조물 등으로 단순 이용되고 있는 폐타이어와, 전지용 전극재 등의 생산과정에서 발생되는 0.01mm 이하의 미세한 흑연 분말을 이용하여 내화학성, 내침식성과 특히 내산화성이 우수하여 고온에서 야금도가니 등으로 사용될 수 있는 탄소성형체를 제조하는 방법을 제공한다.
현재 폐타이어는 매립 또는 소각하여 제거하거나, 또는 토목 재료로 재활용되거나 석탄을 건류하여 코크스를 제조하는 코크스로에 투입하여 처리되고 있다. 이러한 방법은 일본 특허 공개 소 62-152040호, 일본 특허 공개 평 1-95188 호, 일본 특허 공개 평 1-95189 호, 일본 특허 공개 평 1-95190 호, 일본 특허 공개 평 1-131293 호, 일본 특허 공개 평 1-131294 호, 일본 특허 공개 평 1-234494 호 등에 개시되어 있다.
또한, 폐타이어를 분쇄한 후 코크스로에 단독으로 장입하여 건류가스를 얻는 방법으로는 일본 특허 공개 평 1-131296 호에 개시되어 있으며, 일본 특허 공개 평 1-131295 호에서는 코크스 제조용 원료로 이용하는 방법이 개시되어 있으며, 그리고 일본 특허 공개 평 9-111245 호에서는 석탄과 혼합하여 코크스를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
그러나 이러한 폐타이어 처리 방법 중 토목 재료로 활용하는 방법이나 코크스 제조시 이용하는 방법은 생산성 저하의 문제가 있어 널리 사용되지 못하고, 주로 매립 또는 소각의 방법, 즉 재활용되지 못한 채 단순 폐기되고 있는 실정이다.
또한 전지 등의 전극재 생산과정에서 발생되는 0.01mm 이하의 미세한 흑연 분말은 적합한 용도를 찾지 못하여 그 처리에 어려움을 겪고 있다. 그러나 이 흑연 분말은 높은 결정화도를 가지고 있어 특히 내산화성이 우수하므로 이와 같은 장점을 살리는 용도 개척이 필요하다.
따라서, 본 발명은 단순이용에 그치고 있는 폐타이어 및 처리가 곤란한 흑연 미분말을 이용하여 특히 내산화성이 우수한 탄소성형체를 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 본 발명의 목적은
a) 폐타이어 분말과 흑연 미분말을 1:2 내지 1:4(중량비)로 혼합하여 탄소 골재 혼합물을 얻는 단계;
b) 상기 혼합물을 280℃ 이상의 연화점을 가지고 내부 산소함유량이 5 내지 20 중량%인 산화처리 핏치분말에 1 내지 20중량%의 비율로 혼합하는 단계; 및
c) 상기 c) 단계의 혼합물을 100 내지 2000kg/cm2 압력 하에서 가압성형하고 소성하는 단계
를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법에 의해 달성될 수 있다.
상기 폐타이어 분말은 탄화되고 분쇄되어 제조된 폐타이어 분말을 의미한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 산업상의 이용이 어려운 폐타이어와 흑연 미분말을 이용하여 고온에서 사용할 수 있는 탄소성형체를 제조하는 방법에 관한 것이다. 종래 탄소 성형체는 메조페이스 입자를 사용하거나(일본 특허 공고 소 63-4016호), 고연화점 핏치와 열경화성 수지를 이용하는 방법(국내 특허 공개 제 99-53883)으로 제조되었으나 수율이 낮고 공정이 복잡하며 원료 가격이 비싼 문제점이 있었다. 이에 비하여 본 발명에서 이용하는 폐타이어와 흑연 미분말은 재활용 자원임으로 인하여 훨씬 경제적이며 공정 단순화로 특히 내산화성이 우수한 탄소성형체를 제조할 수 있다.
폐타이어 분말은 폐타이어에서 철제 강선 등 불필요한 부분을 제거하고 고무부와 펠트부 등 유기물질만으로 이루어진 부분을 선별하여 적당한 크기, 예를 들어 3mm 이하로 분쇄하여 준비한다. 본 발명에서는 폐타이어 분말이 아니라 폐타이어 분말을 탄화하여 얻어지는 탄화체를 이용하므로 폐타이어 분말의 크기는 중요하지 않으므로 탄화공정의 효율성을 감안하여 파쇄 크기를 결정할 수 있다. 이 폐타이어 분말을 600℃ 이상의 온도에서 30분 이상 불활성 분위기 중에서 탄화하고 0.1mm 이하의 크기로 분쇄하여 탄화체를 제조한다.
폐타이어의 탄화 온도와 시간은 폐타이어의 유기물 중에 포함되어 있는 수소, 질소, 황 등을 충분히 제거할 수 있는 조건으로 충분하며 고온일수록 그리고 탄화시간이 길수록 유리하지만 공정 비용을 고려하여 결정할 수 있다.
본 발명의 방법에서 사용되는 흑연 미분말로는 전극재 등의 생산과정에서 부산물로 얻어지는 0.01mm 이하 크기의 흑연 분체를 그대로 이용할 수 있다. 이 분말들은 그 순도가 높고 형태 또한 정제되어 있으나 크기가 매우 미세하여 원래 용도에는 부적합하지만 본 발명의 탄소성형체 원료로서는 적합하다.
상기한 폐타이어 탄화체와 흑연 미분말을 중량비 1:2 내지 1:4로 혼합하여 탄소골재 혼합물을 제조한다. 여기서 폐타이어 탄화체와 흑연 미분말의 비율이 1:2 미만일 경우에는 흑연 비율이 지나치게 낮아져 본 발명이 목적하는 내산화성을 획득하기 어려우며 1:4를 넘을 경우에는 폐타이어 탄화체 사용량이 적어지게 되어 폐타이어 자원 재활용의 의미가 없다.
결합제로 이용되는 산화처리 핏치분말은 다음과 같이 제조된다. 석유계 또는 석탄계 핏치 가운데 연화점이 280℃ 이상인 핏치를 0.1mm 이하로 분쇄하고 산소 또는 공기 분위기 중에서 열처리하여 산소 함유량이 5 내지 20중량%가 되도록 한다. 여기서 원료 핏치가 석유계이거나 석탄계인 점은 중요하지 않으나 연화점은 280℃ 이상으로 높은 것이 바람직하다. 그렇지 못할 경우에는 후속되는 산화처리 과정에서 핏치가 서로 융착하여 덩어리지는 현상이 나타나 충분한 산화처리가 이루어지기 어렵기 때문이다. 또한 분쇄크기는 0.1mm 이하인 것이 바람직한데 그 크기가 0.1mm를 초과하면 산화처리 도중 산소가 핏치 중으로 충분히 확산하여 들어가기 어렵기 때문이다.
핏치 분말의 산화처리에 대한 분위기, 온도, 시간 등은 제조된 산화처리 핏치 중의 산소함유량이 5 내지 20중량%이고 그 크기가 0.1mm 이하가 되는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 여기서 산소 함유량이 5중량% 미만일 경우에는 후속되는 소성공정에서 휘발분이 지나치게 많이 발생하여 성형체가 팽창될 우려가 있으며 20중량%를 넘으면 고화가 지나치게 일어나 성형체 제조에 필요한 소결성 상실 및 그에 따른 강도 저하가 일어난다.
핏치 분말의 산화처리 방법에는 로터리 킬른이나 텀블링 베드와 같이 핏치 분말에 대하여 산화처리되는 동안 계속적으로 운동성을 부여함으로써 핏치 입자간 결합을 방지할 수 있는 방법이 바람직하다. 산화처리 분위기로는 산소분위기 또는 공기분위기 모두 적용할 수 있다. 공기 분위기는 비용이 저렴한 반면 산소 분위기는 신속한 산화처리가 장점이다.
이 산화처리 공정은 200 내지 270℃의 산화온도에서 30분 내지 24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 산화온도가 200℃ 미만일 경우에도 산화처리는 가능하지만 공정 시간이 대단히 길어져 비경제적이며 270℃를 넘는 경우에는 핏치가 용융하여 서로 부착되어 덩어리를 만들어 충분한 산화처리를 방해하기 쉽게 된다. 산화시간은 산화온도에 반비례하며 200℃ 내지 270℃ 온도 범위에서는 30분 내지 24시간이 바람직하다.
이상과 같이 산화처리된 핏치 분말에 폐타이어 탄화체와 흑연 미분말로 이루어진 탄소골재 혼합물을 1 내지 20 중량% 혼합하고 이 혼합물을 일축성형기 등으로 100 내지 2000kg/cm2 압력하에서 가압성형하여 성형체를 제조한다. 여기서 탄소골재 혼합물이 1 중량% 미만일 경우에는 자원 재활용의 산업적 의미가 적으며, 20중량%를 초과할 경우에는 후속되는 소성공정에서 소결성이 저하되어 강도가 떨어진다. 성형압력이 100kg/cm2 미만일 경우에는 성형체 강도가 낮아 부서지기 쉬우며 2000kg/cm2를 초과하면 성형체 내부의 잔류응력으로 인하여 변형 또는 균열발생의 문제가 생긴다.
상기 성형체를 질소 또는 아르곤 등의 불활성 분위기 중에서 800 내지 1000℃로 30분 내지 1시간 동안 소성한다. 소성 온도는 산화핏치 분말의 자기소결성이 충분히 발휘될 수 있도록 800℃ 이상으로 하는 것이 바람직하며 이 경우 소성 시간은 1시간이 바람직하다. 소성 온도가 800℃보다 높을 경우, 예를 들어 1000℃일 경우에는 30분으로도 충분한 소성이 이루어질 수 있다.
본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 이 실시예는 단지 본 발명을 더욱 잘 이해할 수 있도록 제시되는 것이며 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예1)
폐타이어 분말을 600℃에서 1시간동안 탄화하고 0.1mm 이하로 분쇄하고 0.01mm 이하 크기의 흑연 미분말과 1:3의 중량비로 혼합하여 탄소골재 혼합물을 제조하였다. 그리고 연화점 310℃의 석탄계 핏치를 0.1mm 이하로 분쇄하고 공기분위기 중에서 250℃에서 1시간 동안 산화처리하였다. 원소분석법으로 확인된 산화처리 핏치 분말 중의 산소함유량은 5.3중량%였다. 일부 융합된 핏치분말은 막자 사발에 서 다시 0.1mm 이하로 분쇄하였다.
산화처리 핏치분말 90중량%에 상기 탄소골재 혼합물을 10중량%로 혼합하고 일축성형기를 이용하여 1000kg/cm2 압력으로 높이 10mm, 두께 10mm, 길이 50mm의 직육면체 성형체를 제조하였다. 제조된 성형체를 질소 분위기 중에서 1000℃로 1시간 동안 소성하였다.
(실시예2)
상기 실시예1에서 산화처리 핏치 분말 95중량%에 탄소골재 혼합물을 5중량%로 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
(실시예3)
상기 실시예 1에서 산화처리 핏치 분말 99중량%에 탄소골재 혼합물을 1중량%로 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
상기 실시예 1 내지 3의 방법에 따라 제조된 소성체의 밀도와 압축강도를 측정한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(실시예4)
상기 실시예 1에서 산화처리 핏치 분말 80중량%에 탄소골재 혼합물을 20중량%로 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 실시예 1 내지 3과 성형성과 성형후 외관이 유사한 탄소성형체가 얻어졌다.
(비교예1)
상기 실시예 1에서 산화처리 핏치 분말 70중량%에 탄소골재 혼합물을 30중량%로 혼합한 것을 제외하고 상기 실시예 1과 동일하게 실시하여 얻은 탄소성형체는 그 표면에 부분적으로 균열이 발생되었다.
| 항목 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 |
| 밀도(g/cc) | 1.27 | 1.33 | 1.40 |
| 압축강도(kg/cm2) | 699 | 715 | 752 |
상기 표 1의 결과를 보면 폐타이어 탄화물과 흑연 미분말을 이용하여 본 발명의 방법에 따라 제조된 탄소성형체는 성형성과 밀도 및 압축강도가 우수함을 알 수 있다.
본 발명은 매립, 소각 등 단순처리되고 있는 폐타이어와 입자크기가 미세하여 처리가 곤란한 흑연 미분말을 이용하여 야금도가니 등으로 이용될 수 있는 탄소성형체를 제조할 수 있는 방법을 제공함으로 인하여 고부가가치 이용기술을 제공한다. 본 발명의 방법에 의해 폐타이어의 이용성이 높아지고 흑연 미분말의 유효한 용도가 개척되었다.
Claims (6)
- a) 폐타이어 분말과 흑연 미분말을 1:2 내지 1:4(중량비)로 혼합하여 탄소 골재 혼합물을 얻는 단계;b) 상기 혼합물을 280℃ 이상의 연화점을 가지고 내부 산소함유량이 5 내지 20 중량%인 산화처리 핏치분말에 1 내지 20중량%의 비율로 혼합하는 단계; 및c) 상기 c) 단계의 혼합물을 100 내지 2000kg/cm2 압력 하에서 가압성형하고 소성하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 산화처리 핏치분말은 핏치를 공기분위기 또는 산소분위기에서 200 내지 270℃로 30분 내지 24시간 동안 산화처리하여 제조된 것임을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 소성 공정은 불활성 분위기 중에서 800 내지 1000℃의 온도로 30분 내지 1시간 동안 실시하는 것임을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 폐타이어 분말은 600℃ 이상의 온도에서 30분 이상 불활성분위기에서 탄화하여 0.1mm 이하로 분쇄되어 제조된 것임을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 산화처리 핏치분말의 입도는 0.1mm 이하인 것을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 흑연 미분말의 입도는 0.01mm 이하인 것을 특징으로 하는 탄소성형체의 제조방법.
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