KR20060050430A - 세정액 및 세정 방법 - Google Patents

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Abstract

질산, 황산, 불소 화합물 및 염기성 화합물을 함유하는 수용액을 포함하는 세정액이 제공된다. 세정액 중 물의 농도는 80 중량% 이상이며, 세정액의 pH 값은 1 내지 3 미만이다. 상기 세정액은 반도체 소자 및 표시 소자로부터 이들의 금속 배선, 특히 구리 배선 및 절연막 재료를 산화 및 부식시키지 않으면서, 드라이 에칭 공정에서 형성된 에칭 잔여물을 제거하는데 효과적이다.

Description

세정액 및 세정 방법 {CLEANING LIQUID AND CLEANING METHOD}
도 1 은 에칭 및 잔여 레지스트의 제거 후, 에칭된 부분의 측벽 상의 에칭 잔여물 형성을 나타내는 반도체 소자의 일부 단면도이다.
본 발명은 반도체 소자 및 표시 소자의 제조에서 그 표면 상에 형성된 에칭 잔여물을 제거하기 위한 세정액 및 세정 방법, 특히 반도체 소자 및 표시 소자의 표면에 단단히 부착한 에칭 잔여물을, 금속 배선, 층간 절연막 등의 반도체 소자 및 표시 소자의 재료를 손상시키지 않으면서 제거하기 위한 세정액 및 세정 방법에 관한 것이다.
현재, 고집적 LSI 등의 반도체 소자는 일반적으로 리소그라피 방법에 의해 제조된다. 반도체 소자의 리소그라피 제조에는 통상 하기 일련의 단계가 포함된다: 최종적으로 배선으로 제조되는 금속막 등의 전기전도성 박막을 형성하는 단계; 실리콘 웨이퍼 등의 기판 상에 전기전도성 박막 및 배선을 절연하기 위한 산화 규소막 등의 층간 절연막을 형성하는 단계; 포토레지스트를 균일하게 도포하여 적층 감광층을 형성하는 단계; 패턴 노광 및 감광층의 후속 현상에 의해 패터닝한 레지 스트막을 형성하는 단계; 패터닝한 레지스트막을 마스크로 이용하는 선택적 에칭에 의해 하부 박막을 패터닝하는 단계; 및 잔여 패터닝 레지스트막을 완전히 제거하는 단계.
최근에 반도체 소자는 더욱 고집적화가 진전되고 있어서, 0.18 ㎛ 이하의 패턴 형성이 필요하다. 가공 수법의 초미세화에 수반하여, 선택적 에칭 공정에서는 드라이 에칭이 주류로 되고 있다. 드라이 에칭 공정에서는, 드라이 에칭 기체, 레지스트, 에칭될 막 및 드라이 에칭 장치의 처리실 부재 (部材) 에서 유래하는 잔여물 (이후, 상기 잔여물을 "에칭 잔여물" 로 언급할 것임) 이 형성되는 것이 알려져 있다. 비아 홀 (via hole) 내부 및 주위에 잔존하는 에칭 잔여물은 저항을 원치않게 증가시켜 전기적 단락을 일으킨다.
금속 배선 형성 도중 형성된 에칭 잔여물을 제거하기 위한 세정액으로서, 알칸올아민 및 유기 용매의 혼합물로 이루어진 유기 아민계 박리액이 개시되어 있다 (JP 62-49355A 및 JP 64-42653A). 에칭 잔여물 및 잔여 레지스트의 제거 후 제안된 박리액을 물로 세척하는 경우, 흡수된 물에 의해 아민이 해리되고, 박리액이 알칼리성이 되어 금속막 등을 부식시킨다. 따라서, 헹굼액으로 물 대신에 알콜 등의 유기 용매를 사용하여, 안전성을 증가시키고 환경적 부하를 감소시켜야 한다.
유기 아민계 박리액에 비해 에칭 잔여물 및 레지스트막을 제거하는데 보다 강력한 세정액으로서, 불소 화합물, 유기 용매, 부식 저해제 등으로 이루어진 불소계 세정액이 개시되어 있다 (JP 7-201794A 및 JP 11-67632A). 반도체 소자 제조에서 최근의 엄격한 드라이 에칭 조건 하에서는, 레지스트가 상당히 분해된다. 제안 된 유기 아민계 박리액 및 불소계 세정액은 이러한 분해된 레지스트를 완전히 제거하는데는 덜 효과적이다.
유기 아민계 박리액 및 불소계 세정액은 다량의 유기 용매를 포함하므로, 반도체 소자 제조에서 이들의 사용은 안전성 및 액체 폐기물의 처리 등의 환경 부하를 감소시키기 위해 불필요한 예방책을 필요로 하게 된다. 이러한 단점을 없애기 위해, 유기산 수용액 및 질산, 황산 및 인산 수용액 등의 산계 (acid containing) 세정액이 제안되어 있다 (JP 10-72594A 및 JP 2000-338686A). 그러나, 제안된 산계 세정액은 단단히 부착된 에칭 잔여물, 특히 규소, 산화규소, 산화구리를 함유하는 에칭 잔여물 등을 제거하는데는 덜 효과적이다.
따라서, 배선 재료, 특히 구리를 손상시키지 않으면서 에칭 잔여물, 특히 규소, 산화규소, 산화구리를 함유하는 에칭 잔여물 등을 완전히 제거하는, 매우 안전하고 환경 친화적인 세정액이 강력히 요망된다.
본 발명은 반도체 소자 및 표시 소자 제조 시 배선 공정에서의 드라이 에칭 도중 형성되는 에칭 잔여물, 특히 규소, 산화규소, 산화구리를 함유하는 에칭 잔여물 등을 신속히 제거하기 위한, 구리 배선 재료, 절연막 재료 등을 산화 또는 부식시키지 않는 세정액 및 세정 방법을 제공하기 위한 것이다.
즉, 본 발명은 금속 배선을 가지는 반도체 소자 및 표시 소자용 세정액에 있어서, 질산, 황산, 불소 화합물 및 염기성 화합물을 포함하며, 물 함량이 세정액의 80 중량% 이상이고, 세정액의 pH 값이 1 내지 3 미만인 수용액인 세정액을 제공한 다.
또한 본 발명은 금속 배선을 가지는 반도체 소자 및 표시 소자용 세정 방법에 있어서, 반도체 소자 및 표시 소자를 상기 언급된 세정액과 접촉시키는 단계를 포함하는 세정 방법을 제공한다.
세정액 중 질산 및 황산의 농도는 각각 바람직하게는 0.001 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 내지 8 중량% 이다. 질산 및 황산의 농도는 동일하거나 상이할 수 있다. 바람직하게는, 황산/질산의 중량비는 0.1 내지 1000, 보다 바람직하게는 1 내지 100 이다.
불소 화합물의 예로는 불화수소산, 산성 불화암모늄, 및 하기 화학식 1 로 나타내는 제 4 급 불화암모늄을 들 수 있다:
Figure 112005044509607-PAT00001
(식 중, R1, R2, R3 및 R4 는 각각 독립적으로 알킬기, 아랄킬기, 알케닐기, 아릴기, 히드록시알킬기 또는 알콕시알킬기이다). 화학식 1 의 제 4 급 불화암모늄의 구체예로는 불화테트라메틸암모늄, 불화테트라에틸암모늄, 불화트리에틸메틸암모늄, 불화트리메틸히드록시에틸암모늄, 불화테트라에탄올암모늄, 및 불화메틸트 리에탄올암모늄을 들 수 있고, 불화암모늄 및 불화테트라메틸암모늄이 바람직하다.
상기 불화 화합물은 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 세정액 중 불화 화합물의 함량은 바람직하게는 0.001 내지 15 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 내지 10 중량% 이다.
염기성 화합물의 예로는 암모니아, 제 1 급 아민, 제 2 급 아민, 제 3 급 아민, 이민, 알칸올아민, C1 -8 알킬을 가질 수 있는 헤테로시클릭 화합물, 및 하기 화학식 2 로 나타내는 수산화 제 4 급 암모늄을 들 수 있다:
Figure 112005044509607-PAT00002
(식 중, R5, R6, R7 및 R8 은 각각 독립적으로 알킬기, 아랄킬기, 알케닐기, 아릴기, 히드록시알킬기 또는 알콕시알킬기이다).
제 1 급 아민의 예로는 에틸아민, n-프로필아민, 부틸아민, 1-에틸부틸아민, 1,3-디아미노프로판 및 시클로헥실아민을 들 수 있으며; 제 2 급 아민의 예로는 디에틸아민, 디-n-프로필아민, 디-n-부틸아민, 및 4,4'-디아미노디페닐아민을 들 수 있고; 제 3 급 아민의 예로는 디메틸에틸아민, 디에틸메틸아민, 트리에틸아민, 및 트리부틸아민을 들 수 있고; 이민의 예로는 1-프로판이민 및 비스(디알킬아미노)이민을 들 수 있고; 알칸올아민의 예로는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올 아민, 디에틸에탄올아민, 및 프로판올아민을 들 수 있고; C1 -8 알킬을 가질 수 있는 헤테로시클릭 화합물의 예로는 피롤, 이미다졸, 피라졸, 피리딘, 피롤리딘, 2-피롤린, 이미다졸리딘, 2-피라졸린, 피라졸리딘, 피페리딘, 피페라진 및 모르폴린을 들 수 있고; 상기 화학식 2 의 수산화 제 4 급 암모늄의 예로는 수산화테트라메틸암모늄, 수산화테트라에틸암모늄, 수산화테트라부틸암모늄, 수산화트리메틸히드록시에틸암모늄 (콜린), 및 수산화테트라에탄올암모늄을 들 수 있고; 수산화테트라메틸암모늄 및 수산화트리메틸히드록시에틸암모늄 (콜린) 이 금속 이온이 없이 강염기성이므로 바람직하다.
상기 염기성 화합물은 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 세정액 중 염기성 화합물의 농도는 세정액의 pH 를 원하는 범위 내로 조절하기 위해, 바람직하게는 0.01 내지 15 중량% 범위에서 선택된다.
습윤성을 향상시키기 위해, 세정액은 양이온성 계면활성제, 음이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 불소계 계면활성제 등의 계면활성제를 더 포함할 수 있고, 음이온성 계면활성제가 바람직하며, 인산 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 및 인산 폴리옥시에틸렌 알킬아릴 에테르, 예컨대 "Plysurf A215C" (Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. 제 상품명) 및 "Phosphanol RS-710" (Toho Chemical Industry Co., Ltd. 제 상품명) 이 보다 바람직하다. 계면활성제는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 사용되는 경우, 세정액 중 계면활성제의 농도는 바람직하게는 0.001 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.01 내지 1 중량% 이다.
구리 배선에 대한 부식방지성을 향상시키기 위해, 세정액은 방향족 히드록시 화합물, 트리아졸 화합물, 당 알콜 및 킬레이트 화합물 등의 부식방지제를 더 포함할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
방향족 히드록시 화합물의 예로는 페놀, 크레졸, 자일레놀, 피로카테콜, tert-부틸카테콜, 레소르시놀, 히드로퀴논, 피로갈롤, 1,2,4-벤젠트리올, 살리실 알콜, p-히드록시벤질 알콜, o-히드록시벤질 알콜, p-히드록시페네틸 알콜, p-아미노페놀, m-아미노페놀, 디아미노페놀, 아미노레소르시놀, p-히드록시벤조산, o-히드록시벤조산, 2,4-디히드록시벤조산, 2,5-디히드록시벤조산, 3,4-디히드록시벤조산, 3,5-디히드록시벤조산, 및 갈산을 들 수 있다. 당 알콜의 예로는 소르비톨, 자일리톨 및 팔라티니트 (palatinit) 를 들 수 있다. 트리아졸 화합물의 예로는 벤조트리아졸, 아미노트리아졸 및 아미노테트라졸을 들 수 있다. 킬레이트 화합물의 예로는 1,2-프로판디아민테트라메틸렌포스폰산 및 히드록시에탄포스폰산 등의 인산계 화합물; 에틸렌디아민테트라아세트산, 디히드록시에틸글리신, 니트릴로트리아세트산, 옥살산, 시트르산, 말산 및 타르타르산 등의 카르복실산계 화합물; 비피리딘, 테트라페닐포르피린, 펜안트롤린 및 2,3-피리딘디올 등의 아민 화합물; 디메틸글리옥심 및 디페닐글리옥심 등의 옥심 화합물; 및 페닐아세틸렌 및 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올 등의 아세틸렌 화합물을 들 수 있다. 이들 부식방지제는 단독으로 또는 2 종 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 사용되는 경우, 세정액 중 부식방지제의 농도는 바람직하게는 0.001 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 내지 5 중량% 이다.
공지된 세정액에 사용되는 다른 첨가제가 또한, 그들의 도입이 본 발명의 효과에 악영향을 미치지 않는 한 필요하다면 본 발명의 세정액에 사용가능하다. 이러한 첨가제에는 유기산, 이들의 염, 친핵성 아민 및 이들의 염이 포함되지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
유기산의 예로는 포름산, 아세트산, 프로피온산, 옥살산, 말론산, 말레산, 숙신산, 아디프산, 락트산, 부티르산, 말산, 피루브산, 시트르산, 벤조산, 1,4-나프토퀴논-2-술폰산, 아스코르브산, 이소아스코르브산, 살리실산, 및 에틸렌디아민테트라아세트산, 히드록시에틸에틸렌디아민트리아세트산, 1,3-프로판디아민테트라아세트산, 디에틸렌트리아민펜타아세트산, 트리에틸렌테트라민헥사아세트산, 니트릴로트리아세트산 및 히드록시에틸이미노디아세트산 등의 아미노카르복실산을 들 수 있다. 친핵성 아민의 예로는 히드록실아민, 디에틸히드록실아민, 히드라진, 및 N,N-디메틸히드라진을 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2 종 이상 조합되어 사용될 수 있다. 사용되는 경우, 세정액 중 상기 첨가제의 농도는 바람직하게는 0.001 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.005 내지 5 중량% 이다.
세정액의 pH 는 1 내지 3 미만, 바람직하게는 2 내지 3 미만이다. 각각의 pH 범위의 상한치는 바람직하게는 2.9 이다. pH 는 에칭 조건, 및 반도체 소자 성분 및 표시 소자 성분 재료의 종류에 따라 상기 범위에서 선택된다.
본 발명의 세정 방법은, 예를 들어 후술되는 방식으로 수행된다. 기판 상에 배선으로 제조될 전기전도성 박막 및 절연막을 순서대로 형성한다. 이어서, 그 위에 포토레지스트를 적용한다. 빛의 패턴으로의 노광 및 현상에 의해 포토레지스트 막을 패터닝한다. 패터닝한 포토레지스트막을 마스크로 사용하여, 절연막의 비보호 영역을 선택적으로 에칭한다. 이후, 잔여 포토레지스트막을 애싱 (ashing) 으로 제거한다. 도 1 에 나타내는 바와 같이, 에칭 잔여물 (4) 은 포토레지스트막의 제거 후에도 에칭 표면 및 그 근처에 남아 있다. 이어서, 반도체 소자를 세정액과 접촉시켜 에칭 잔여물을 제거한다. 접촉 처리는 스프레이, 적용, 침지 등에 의해, 필요하다면 초음파를 사용하여 수행된다. 접촉 온도 및 접촉 시간은 에칭 조건 및 반도체 소자 성분의 재료에 따르며, 바람직하게는 실온 내지 90℃, 보다 바람직하게는 0.5 내지 30 분이다. 에칭 잔여물의 제거 후, 본 발명의 방법에서는 물로만 헹구는 것으로 충분하며, 알콜 등의 유기 용매 사용은 필요하지 않다.
본 발명의 세정액 및 세정 방법은 규소, 무정형 규소, 폴리규소 및 유리 등의 기판; 산화규소 및 질화규소 등의 절연재; 티탄, 질화티탄, 탄탈 및 질화탄탈 등의 배리어재; 구리, 텅스텐, 티탄-텅스텐, 알루미늄, 크롬 및 크롬 합금 등의 배선재; 갈륨-비소, 갈륨-인 및 인듐-인 등의 화합물 반도체; 및 산화크롬 등의 산화 반도체를 포함하는 반도체 소자 및 표시 소자에 적용가능하다. 특히, 본 발명의 세정액은 구리로만 제조된 금속 배선, 또는 구리와 티탄, 질화티탄, 탄탈 및 질화탄탈 등의 배리어재의 적층 금속 배선을 가지는 반도체 소자 및 표시 소자로부터 규소, 산화규소, 산화구리를 포함하는 에칭 잔여물 등을 제거하는데 효과적이다.
본 발명을 하기 실시예를 참조하여 보다 상세히 설명할 것이지만, 이는 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되어서는 안된다.
실시예 1-10 및 비교예 1-3
기판 상에 구리 배선막 (1) 을 형성하고, 그 위에 CVD 에 의해 질화규소막 (2) 및 산화규소막 (3) 을 순서대로 형성하였다. 포토레지스트를 산화규소막 (3) 상에 적용하고, 빛의 패턴에 노광 및 현상시켜, 패터닝한 레지스트를 형성하였다. 패터닝한 레지스트를 마스크로 사용하여, 질화규소막 (2) 및 산화규소막 (3) 을 선택적으로 에칭한 후 잔여 레지스트를 애싱으로 제거하여, 반도체 소자를 수득하였다. 에칭 잔여물 (4) 이 에칭된 부분의 측벽에 남아 있는 것을 나타내는 반도체 소자의 일부 단면도를 도 1 에 나타낸다.
구리 배선을 가지는 반도체 소자를 표 2 및 4 에 나타낸 조건 하에 표 1 및 3 에 나타낸 각각의 세정액으로 세정하고, 초순수로 헹궈서 건조하였다. 주사 전자 현미경 (SEM) 하에 건조한 반도체 소자의 표면을 관찰하여, 에칭 잔여물의 제거 및 구리 배선의 부식을 하기 등급에 따라 평가하였다. 결과를 표 2 및 4 에 나타낸다.
평가 등급
에칭 잔여물의 제거
A: 완전히 제거됨. B: 거의 완전히 제거됨. C: 일부 남아 있음. D: 대부분이 남아 있음.
구리 배선의 부식
A: 부식이 없음. B: 부식이 실질적으로 없음. C: 구멍 (crater) 또는 구덩이 (pit) 부식이 현저함. D: 구리막이 그 전면에 걸쳐 조면화되고 후퇴함.
실시예 농도 (중량%) pH
질산 황산 불소 화합물 염기성 화합물 부식방지제/첨가제 물
1 0.1 4 AF 0.06 TAH 8.8 L-아스코르브산 1.0 86.04 2.0
2 0.1 4 TAF 0.10 TAH 6.5 - - 89.30 2.0
3 0.1 4 AF 0.15 TAH 7.2 - - 88.55 2.9
4 1.0 4 TAF 0.10 TAH 8.0 EDTA 0.01 86.89 2.9
5 0.1 8 TAF 0.10 TAH 10.9 히드록실아민 0.5 80.40 2.9
6 0.1 4 AF 0.05 콜린 6.5 포스파놀 RS-710 0.1 89.25 2.0
7 0.1 4 TAF 0.30 TAH 6.4 포스파놀 RS-710 포름산 0.1 0.1 89.00 2.9
8 0.1 4 AF 0.05 TAH 6.7 EDTA 히드록실아민 0.01 0.5 88.64 2.0
9 0.1 4 TAF 0.10 TAH 2.5 포스파놀 RS-710 히드라진 0.1 0.5 92.70 2.0
10 0.1 4 AF 0.05 TAH 6.7 EDTA 포름산 0.01 0.1 89.04 2.0
AF: 불화암모늄 TAF: 불화테트라메틸암모늄 TAH: 수산화테트라메틸암모늄 포스파놀 RS-710: Toho Chemical Co., Ltd. 제의 상품명 EDTA: 에틸렌디아민테트라아세트산
실시예 세정 조건 세정 결과
온도 (℃) 시간 (분) 에칭 잔여물의 제거 구리의 부식
1 30 2 A A
2 30 2 A A
3 30 2 A A
4 50 1 A A
5 30 2 A A
6 30 2 A A
7 30 2 A A
8 30 2 A A
9 30 2 A A
10 30 2 A A
비교예 농도 (중량%) pH
질산 황산 불소 화합물 염기성 화합물 물
1 - 4 AF 0.05 TAH 7.0 88.95 2.9
2 0.1 - TAF 0.1 - - 99.80 2.9
3 0.1 4 - - TAH 7.4 88.59 2.9
AF: 불화암모늄 TAF: 불화테트라메틸암모늄 TAH: 수산화테트라메틸암모늄
비교예 세정 조건 세정 결과
온도 (℃) 시간 (분) 에칭 잔여물의 제거 구리의 부식
1 30 5 C A
2 30 5 C A
3 30 5 D A
표 2 에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 세정액이 사용되는 실시예 1 내지 10 에서, 구리 부식 없이 에칭 잔여물이 완전히 제거되었다.
본 발명의 세정액은 안전하고 환경 친화적이다. 상기 세정액을 사용하면, 반도체 소자 및 표시 소자 상의 에칭 잔여물은 단시간 내에 쉽게 제거된다. 배선재가 부식되지 않으므로, 상기 세정액의 사용으로 고정밀도 및 고품질의 회로 배선 제조가 가능해진다. 또한, 세정액의 처리 후 헹굼이 알콜 등의 유기 용매가 필요 없이 물의 사용만으로 수행된다.

Claims (10)

  1. 질산, 황산, 불소 화합물 및 염기성 화합물을 함유하며, 물 함량이 80 중량% 이상이고, pH 값이 1 내지 3 미만인 수용액으로서, 금속 배선을 가지는 반도체 소자 및 표시 소자용 세정액.
  2. 제 1 항에 있어서,
    황산/질산의 중량비가 0.1 내지 1000 인 것을 특징으로 하는 세정액.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 불소 화합물이 불화암모늄 또는 불화테트라메틸암모늄인 것을 특징으로 하는 세정액.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염기성 화합물이 금속 이온을 함유하지 않는 강염기인 것을 특징으로 하는 세정액.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염기성 화합물이 수산화테트라메틸암모늄 또는 수산화트리메틸히드록시에틸암모늄인 것을 특징으로 하는 세정액.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    계면활성제 및/또는 부식방지제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 세정액.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 계면활성제가 음이온성 계면활성제인 것을 특징으로 하는 세정액.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 계면활성제가 인산 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 또는 인산 폴리옥시에틸렌 알킬아릴 에테르인 것을 특징으로 하는 세정액.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 배선이 구리만으로 제조되거나, 상기 금속 배선이 구리 및 배리어재의 적층 구조를 가지는 것을 특징으로 하는 세정액.
  10. 반도체 소자 및 표시 소자를 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항의 세정액과 접촉시키는 단계를 포함하는, 금속 배선을 가지는 반도체 소자 및 표시 소자용 세정 방법.
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