KR20060049399A - 액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법 및 자외선 조사 장치 - Google Patents

액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법 및 자외선 조사 장치 Download PDF

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KR20060049399A
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ultraviolet
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light emitting
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KR1020050052312A
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도시오 시오바라
즈또무 가시와기
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

본 발명은 한쌍의 액정 표시셀 기판 사이에 액정 표시부가 형성됨과 동시에 이들 셀 기판 사이를 밀봉체로 밀봉시킨 액정 패널을 제조할 때, 자외선 경화형 면밀봉 조성물을 상기 셀 기판 사이의 소정 밀봉 위치에 개재시킴과 함께, 이 밀봉재 조성물의 미경화 밀봉체의 상측에 자외선 발광 다이오드를 배치하고, 상기 미경화 밀봉체에만 자외선을 조사함으로써 미경화 밀봉체를 경화시키는 것을 특징으로 하는, 액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법에 관한 것이다.
자외선 발광 다이오드를 자외선원으로 한 자외선 조사 장치를 이용하여 면밀봉재에만 자외선을 조사함으로써, 액정면을 마스크 보호하지 않고 신뢰성이 양호한 액정 표시 장치를 제조할 수 있다. 또한, 항상 자외선 발광 장치를 점등할 필요도 없고, 필요에 따라서 필요한 파장의 자외선을 조사할 수 있기 때문에, 에너지 절약에도 유효하고, 전기세의 대폭적인 감소나 장치의 소형화에도 기여하는 것이다.
액정 표시셀 기판, 기판면, 밀봉, 자외선 조사 장치

Description

액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법 및 자외선 조사 장치 {Method for Sealing a Substrate Surface of a Liquid Crystal Display Cell and Apparatus for Ultraviolet Irradiation}
도 1은 본 발명의 자외선 조사 장치의 일례를 나타내는 개략도.
도 2는 본 발명의 자외선 조사 장치의 다른 예를 나타내는 개략도.
도 3은 액정 표시셀 기판의 사시도.
도 4는 액정 표시셀 기판의 단면도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 자외선 발광 다이오드
2, 2': 지지체
3: XY 로봇
4: 유리 기판
5: 밀봉체
6: 액정
7: 발광 반도체 장치
8: 자외선
[문헌 1] 일본 특허 공개 (평)5-029587호 공보
[문헌 2] 일본 특허 공개 제2001-133794호 공보
[문헌 3] 일본 특허 공개 제2004-037937호 공보
본 발명은 자외선 발광 다이오드를 이용한 액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법 및 이에 이용하는 자외선 조사 장치에 관한 것이다.
최근, 대형 패널의 저비용화가 강하게 요구되고, ODF(One Drop Fill) 방식에 의한 액정 표시 장치의 제조 방법이 주류가 되어 왔다. ODF 방식이란, TFT측 기판에 밀봉재를 스크린 인쇄 또는 디스펜서 장치에 의한 도포한 후, 액정을 디스펜서 장치로 도포하고, 비드상의 스페이서제를 산포한 컬러 필터측 기판 또는 포토스페이서를 형성한 컬러 필터측 기판을 일괄적으로 접합시키는 방식이다.
상기 ODF 방식의 밀봉재로서는, 자외선 경화 성분으로서 (메트)아크릴레이트 변성 에폭시 수지, 열경화 성분으로서 액상 에폭시 수지, 및 잠재성 경화제로서 아민계 화합물을 함유한 것이 폭넓게 사용되고 있다.
이러한 자외선 경화형 밀봉재를 TFT측 기판에 인쇄 또는 디스펜서 장치에 의한 도포를 행한 후, 이 TFT측 기판과 컬러 필터측 기판을 일괄적으로 접합시킬 때, 기판 전체면에 수은등을 이용한 자외선 조사 장치를 이용하여 자외선을 조사하고 밀봉재를 경화시키고 있다.
그러나, 수은등은 경화 반응에 유효한 단일 파장 이외의 단파장도 동시에 발생하기 때문에, 액정의 종류에 따라서는 자외선의 영향을 받아 액정의 성능이 저하되는 문제가 발생하고 있었다. 또한, 종래의 수은등에 의한 자외선 조사 장치로는 자외선 조사를 밀봉재에만 조사하는 것이 불가능하기 때문에, 액정면에 보호 시트 등을 접착하여 조사하고 있었다.
또한, 종래의 자외선 조사 장치에서는 전원을 넣으면 기판 부착 작업 중에는 광원을 점등해야 하기 때문에, 특히 기판 크기가 커지면 자외선 조사 장치 그 자체도 커져 발열의 문제가 발생하고, 이 발열을 폐열하기 위한 냉각 장치가 필요해진다. 이에 따라, 배기 장치나 청정룸의 급배기 용량이 커지고, 유틸리티의 문제, 또한 전기세 등과 같은 비용이 큰 문제점이 되었다.
또한, 본 발명에 관련된 공지 문헌으로서는 상기 종래기술의 문헌 정보란에 기재되어 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 자외선 경화형 면밀봉재 조성물을 사용하여 액정 표시셀 기판을 접합시켜 밀봉할 때, 자외선 조사에 의한 액정에의 악영향을 배제하고, 또한 제조 비용을 대폭적으로 감소시킬 수 있는 액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법 및 자외선 조사 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해서 예의 검토를 거듭한 결과, 한쌍 의 액정 표시셀 기판 사이에 액정 표시부를 형성함과 동시에 이들 셀 기판 사이를 밀봉체로 밀봉시킨 액정 패널을 제조할 때, 자외선 경화형 면밀봉재 조성물을 상기 셀 기판 사이의 소정 밀봉 위치에 개재시킴과 함께, 이 밀봉재 조성물의 미경화 밀봉체의 상측에 자외선 발광 다이오드를 배치하고, 상기 미경화 밀봉체에만 자외선을 조사하여 미경화 밀봉체를 경화시킴으로써, 액정면에는 자외선을 조사하지 않으면서, 조사를 경화에 필요한 시간 동안만 행할 수 있기 때문에, 자외선에 의한 액정에의 악영향을 방지할 수 있고, 신뢰성이 높은 액정 표시셀을 제조할 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 자외선 조사시에 발생하는 열의 영향을 감소시킬 수 있고, 발광 다이오드는 소비 전력도 적고 긴 수명을 갖기 때문에 전력 비용을 대폭적으로 감소시킬 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은,
(1) 한쌍의 액정 표시셀 기판 사이에 액정 표시부를 형성함과 동시에, 이들 셀 기판 사이를 밀봉체로 밀봉시킨 액정 패널을 제조할 때, 자외선 경화형 면밀봉재 조성물을 상기 셀 기판 사이의 소정 밀봉 위치에 개재시킴과 함께, 이 밀봉재 조성물의 미경화 밀봉체의 상측에 자외선 발광 다이오드를 배치하고, 상기 미경화 밀봉체에만 자외선을 조사함으로써 미경화 밀봉체를 경화시키는 것을 특징으로 하는 액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법,
(2) 상기 (1)에 기재된 밀봉 방법에서 이용하는 자외선 조사 장치로서, 정지 지지체, 이 지지체의 하면에 상기 밀봉체의 평면 형상에 대응하는 상태로 밀봉체의 바로 위에 위치하도록 배열된 복수개의 자외선 발광 다이오드, 및 이 자외선 발광 다이오드를 발광시키는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 자외선 조사 장치,
(3) 상기 (1)에 기재된 밀봉 방법에서 이용하는 자외선 조사 장치로서, 상기 밀봉체의 상측에 상기 밀봉체의 평면 형상에 따라 이동이 가능하게 배치된 가동 지지체, 이 지지체의 하면에 상기 밀봉체의 바로 위에 위치하도록 배치된 자외선 발광 다이오드, 이 자외선 발광 다이오드를 발광시키는 수단, 및 상기 가동 지지체를 상기 밀봉체의 평면 형상에 따라 이동시키는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 자외선 조사 장치를 제공한다.
본 발명에 따르면, 자외선 발광 다이오드를 자외선원으로 한 자외선 조사 장치를 이용하여 면밀봉재에만 자외선을 조사함으로써, 액정면을 마스크 보호하지 않고 신뢰성이 양호한 액정 표시 장치를 제조할 수 있다. 또한, 항상 자외선 발광 장치를 점등할 필요도 없고, 필요에 따라서 필요한 파장의 자외선을 조사할 수 있기 때문에, 에너지 절약에도 유효하고, 전기세의 대폭적인 감소나 장치의 소형화에도 기여하는 것이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명의 자외선 조사 장치는 자외선원으로서 자외선을 발생시키는 발광 다이오드를 이용한다. 본 발명에서 사용되는 발광 다이오드로는 자외 영역에 발광 파장을 갖는 것이면 어느 유형이더라도 사용할 수 있다. 자외선 발광 다이오드는 매우 단피크의 예리한 파장의 자외선을 발생시키고, 또한 전원 점등과 동시에 자외선을 발광시킬 수 있다. 따라서, 자외선 조사가 필요할 때, 필요한 시간만 순간적으로 점등시킬 수 있다. 본 발명에서는 300 내지 400 nm, 특히 365 nm를 피크로 발광 파장을 갖는 발광 다이오드를 바람직하게 사용할 수 있다.
도 1 및 도 2는 각각 본 발명의 자외선 조사 장치의 바람직한 실시형태를 나타낸다.
도 1은 세라믹 등이 적당한 재질에 의해 평판상 등으로 형성되고, 자외선 조사되는 한쌍의 액정 표시셀 기판(유리 기판, TFT측 기판 및 컬러 필터측 기판)의 상측에 장치기체(도시하지 않음)에 고정, 배치되는 자외선 발광 다이오드 (1)을 지지하기 위한 정지 지지체 (2)를 구비한 장치이며, 이 경우 자외선 발광 다이오드 (1)은 도 2에 나타낸 바와 같이 상기 액정 표시 유리 기판 (4) 사이에 개재되고, 이들 기판 (4) 사이를 밀봉하기 위한 밀봉체 (5)의 형상에 따라, 이것과 동일한 형상 상태이고, 또한 상기 밀봉체 (5)의 바로 위에 위치하도록 복수개를 지지체 (2)에 배열하여 고정한 것이다. 또한, 도시하지는 않았지만, 상기 자외선 발광 다이오드 (1)은 이것을 발광시키기 위한 전원 장치와 접속되어 있다.
발광 다이오드를 다수 배열하는 경우에는, 다이오드의 동작시 발생하는 열을 방산하기 위해서 열전도성이 양호한 세라믹 등과 같은 지지체 상에 발광 다이오드를 배열하는 것이 바람직하다. 배열하는 발광 다이오드의 수는 액정 표시 기판의 크기나 밀봉재 조성물의 경화에 따라 적절하게 선택할 수 있으며, 예를 들면 5 mm×5 mm의 패키지인 경우, 단위 기판 길이(cm)당 1 내지 2개의 발광 다이오드를 배열한 것을 사용할 수 있다.
또한, 도 1에 나타낸 예에서는 지지체 (2)의 형상을 평판상으로 했지만, 이것으로 제한되는 것은 아니며, 예를 들면 밀봉체 형상과 동일한 형상의 프레임상으 로 하여, 이것에 자외선 발광 다이오드를 배치할 수도 있다.
또한, 도 2는 밀봉체 (5)의 상측에 밀봉체의 평면 형상에 따라 이동이 가능한 가동 지지체 (2')를 고정한 XY 로봇 (3)과, 이 지지체 (2')의 하면에 밀봉체 (5)의 바로 위에 위치하도록 배치된 자외선 발광 다이오드 (1)을 갖는 구조를 나타내고, 상기 가동 지지체(XY 로봇)는, 이것을 유리 기판 (4)의 사이에 개재시킨 밀봉재의 평면 형상에 따라서 주사시키도록 제어 가능한 장치(도시하지 않음)에 접속되어 있다. 이 경우, 생산성을 높이기 위해서는 주사하는 발광 다이오드의 수는 1개 이상, 특히 2개 이상인 것이 바람직하고, 10개 정도까지 사용할 수 있다. 가능한 한, 밀봉체에만 자외선이 조사되도록 발광 다이오드의 렌즈 형상 등을 최적화하여 밀봉체에 촛점을 집광하는 것이 바람직하다. 이렇게 하여 액정면에 자외선이 조사되는 일없이 자외선에 의한 액정의 열화를 방지할 수 있다.
본 발명의 액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법은, 도 3에 나타낸 바와 같이 액정 패널을 구성하는 한쪽의 유리 기판 (4) 상에, 밀봉체 (5) 및 액정 (6)을 도포하고, 다른쪽의 유리 기판을 중첩시킨 후, 상술한 자외선 조사 장치를 이용하여, 도 4에 나타낸 바와 같이 미경화 밀봉체의 상측에 자외선 발광 다이오드를 배치하고 밀봉체만을 경화시켜 밀봉한다. 여기서 도 4에 있어서, 4는 유리 기판, 5는 밀봉체, 6은 액정, 7은 발광 반도체 장치, 8은 자외선을 나타낸다.
도 1의 장치를 이용하는 경우, 액정 표시셀 기판을 자외선 조사 장치내의 소정 위치에 설치하고, 일정 시간 자외선 조사한다. 자외선 조사 조건은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 조도 30 내지 100 mW에서 조사 시간 1 내지 20초 간, 발광 다이오드와 기판과의 거리는 1 내지 5 mm 정도가 바람직하다.
또한, 도 2에 도시한 장치를 이용하여 밀봉재 위를 주사 조사하는 경우, 자외선 조사 장치는 작업자에 의해 위치 결정된 자외선 조사부를, CCD 카메라를 이용하여 얼라이먼트를 행하고, 탁상 XY 로봇에 의해서 프로그램된 임의의 위치에 주사하여 자외선 조사를 소정 시간에 행하도록 할 수 있다. 조사 시간, 조사 위치, 주사 경로나 주사 속도 등은 컴퓨터에 의해서 제어할 수 있다. 카메라에 의한 화상 처리 기능을 갖게 함으로써, 워크(work) 위치 결정이 다소 흐트러지더라도 정확한 조사가 가능하다.
이 종류의 기능을 갖는 탁상 XY 로봇으로서는, 예를 들면 무사시 엔지니어링(주) 제조의 FAD300 등을 기재에 자외선 조사가 가능하도록 개조한 장치를 들 수 있다.
이 경우의 조사 조건도 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 30 내지 100 mW의 조도의 발광 다이오드(LED)를 2 내지 3개 장착하여 60 cm/분 정도로 이동하면서 조사한다.
이와 같이, 본 발명의 자외선 조사 장치를 이용함으로써, 액정 표시 기판의 대형화에 의한 기판의 크기에 따라서 용이하게 대형화에 대응할 수 있다.
여기서, 본 발명에서 사용되는 자외선 경화형 면밀봉재 조성물로서는, 예를 들면 (A) 부분 (메트)아크릴화 에폭시 수지, (B) (A) 성분 이외의 에폭시 수지, (C) 잠재성 경화제, (D) 광중합 개시제, 및 필요에 따라서 무기 충전제, 실란 커플링제 등을 함유하는 밀봉재 조성물을 사용할 수 있다.
(A) 성분의 부분 (메트)아크릴화 에폭시 수지로서는 종래부터 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 예를 들면, 1분자당 2개 이상의 에폭시기를 갖는, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 등과 같은 에폭시 수지와 아크릴산 및(또는) 메타크릴산을 부가 반응시킴으로써 얻어지는 것이다. 또한, 에폭시환과 상기 아크릴산 및(또는) 메타크릴산과의 부가 반응의 결과, (A) 성분은 (메트)아크릴록시기와 히드록시기를 함유하게 된다. 또한, 이 (A) 성분은 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다. 이들 중에서도, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지 등과 같은 에폭시 수지와 아크릴산 및(또는) 메타크릴산과의 부가 반응물을 바람직하게 사용할 수 있다.
(B) 성분의 에폭시 수지로서는 1분자당 2개 이상의 에폭시기를 갖는 것으로, (A) 성분 이외의 것이면 좋고, 종래부터 공지된 것을 모두 사용할 수 있다. 그 구체적인 예로서는 예를 들면 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 AD형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지, 페놀노볼락형 에폭시 수지, 비페닐형 에폭시 수지, 글리시딜아민형 에폭시 수지, 지환식 에폭시 수지, 디시클로펜타디엔형 에폭시 수지 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
이들 중에서도, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 비스페놀 AD형 에폭시 수지, 나프탈렌형 에폭시 수지가 비교적 저점도이고 내열성이나 내습성이 우수하기 때문에 바람직하다.
에폭시 수지에는, 그 합성 과정에서 에피크롤히드린을 사용하기 때문에 이 에피크롤히드린으로부터 유래되는 염소가 소량 포함되지만, 이 전체 염소 함유량은 1,500 ppm 이하, 바람직하게는 1,000 ppm 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 에폭시 수지에 동일한 중량의 이온 교환수를 첨가하고, 100 ℃×20 시간의 조건으로 취출 처리를 행한 후의 수중 염소 농도가 10 ppm 이하인 것이 바람직하다.
상기 (B) 성분의 배합량은 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 통상 20 내지 80 질량부이고, 바람직하게는 40 내지 60 질량부의 범위이다. (B) 성분의 배합량이 지나치게 많으면 자외선 조사에 의한 경화를 행하더라도 밀봉재 조성물 중의 경화가 불충분해지고, 유리 기재에 대한 접착력이 불충분해지는 문제가 발생하는 경우가 있고, 한편 반대로 지나치게 적으면 자외선 조사에 의한 경화성은 양호해지지만, 최종적인 열경화를 행한 후의 경화물 특성이 저하되어 버리는 문제가 발생하는 경우가 있다.
(C) 성분의 잠재성 경화제는 상온(25 ℃)에서는 고체이며, 가열 경화시(예를 들면, 80 ℃ 이상) 액화되어 상기 에폭시 수지의 경화제로서 작용하는 것이다.
상기 성분으로서는, 예를 들면 디시안디아미드, 아미큐어 PN-23, 아미큐어 PN-H, 아미큐어 PN-31, 아미큐어 PN-D, 아미큐어 MY-24, 아미큐어 MY-H, 아미큐어 MY-D(상품명: 아미큐어, 아지노모또(주) 제조) 등과 같은 아민 부가생성물계 화합물; 옥살산디히드라지드, 말론산디히드라지드, 숙신산디히드라지드, 이미노디아세트산디히드라지드, 아디프산디히드라지드, 아미큐어 VDH, 아미큐어 UDH(상품명: 아 미큐어, 아지노모또(주) 제조), 시트르산트리히드라지드 등과 같은 유기산 히드라지드 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다. 이들 중에서도, 하기 화학식으로 표시되는 아미큐어 VDH, 아미큐어 UDH 등이 액정을 오염시키지 않는다는 점에서 바람직하게 사용될 수 있다.
아미큐어 VDH
(1,3-비스(히드라디노카르보노에틸)-5-이소프로필히단토인
Figure 112005032150651-PAT00001
아미큐어 UDH
(7,11-옥타데카디엔-1,18-디카르보히드라지드)
H2NHNOC-(CH2)6-CH=CH-CH2CH2-CH=CH-(CH2)6-CONHNH2
또한, 상기 잠재성 경화제는 실온에서 고형이기 때문에, 사용시에는 분쇄 및 등급 분류 후에 표면을 처리하고, 입경이 5 ㎛ 이상, 바람직하게는 3 ㎛ 이상인 것이 없도록 하는 것이 좋다.
상기 잠재성 경화제는 그 일부 또는 전부를 하기 화학식 1로 표시되는 실란 커플링제와 혼합하고, 이 혼합물을 습식 비드 밀(bead mill)로 처리한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
R1C3H6SiR2 n(OR3)3-n
식 중, R1은 글리시독시기, 아크릴록시기 또는 메타크릴록시기이고, R2 및 R3은 알킬기이고, n은 0, 1 또는 2이다.
여기서, R2 및 R3의 알킬기로서는 탄소수 1 내지 3의 것이 바람직하다.
잠재성 경화제를 표면 처리하기 위해서 사용하는 실란 커플링제로서는, 예를 들면 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이들 중에서도, γ-글리시독시프로필트리메톡시실란(KBM-403), γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란(KBM-5103), γ-글리시독시프로필트리에톡시실란(KBE-403), γ-메타크릴록시프로필트리메톡시실란(KBM-503)(이상, 신에쯔 가가꾸 고교(주) 제조의 상품명) 등이 가용 시간(pot life) 및 비용면에서 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 실란 커플링제를 사용하는 경우, 그 사용량은 잠재성 경화제 100 질량부에 대해 통상 0.1 내지 10 질량부 정도이고, 특히 1 내지 7 질량부의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 첨가량이 지나치게 적으면 충분히 표면 처리되지 않으며 가용 시간이 열악해지는 경우가 있고, 반대로 지나치게 많으면 액정을 오염시키는 경우가 있다.
또한, 잠재성 경화제를 실란 커플링제로 표면 처리할 때 이용되는 장치로는 특별히 한정되지 않지만, 헨쉘 믹서, 볼 밀(ball mill), 비드 밀 등을 들 수 있고, 건식 또는 습식 중 어느 방법으로도 처리할 수 있다.
상기 잠재성 경화제의 배합량은 (C) 성분의 합계량 100 질량부에 대해 통상20 내지 60 질량부, 바람직하게는 30 내지 50 질량부의 범위에서 배합하는 것이 바람직하다. 이 경우, 배합량이 지나치게 많으면 접착력의 저하나 가용 시간의 악화를 초래하고, 지나치게 적으면 액정을 오염시키는 경우가 있다.
(D) 성분의 광중합 개시제로서는 (메트)아크릴기의 광중합용으로 사용되고 있는, 종래부터 공지된 것을 모두 사용할 수 있다.
광중합 개시제 성분의 구체적인 예로서는, 예를 들면 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온, 1-히드록시-시클로헥실-페닐케톤, 1-페닐-2-히드록시-2-메틸프로판-1-온, 벤조페논, 1-{4-(2-히드록시에톡시)-페닐}-2-히드록시-2-메틸-1-프로판-1-온, 2-메틸-1-{4-(메틸티오)페닐}-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄온-1, 올리고[2-히드록시-2-메틸-1-{4-(1-메틸비닐)페닐}프로판온](상품명: ESACURE KIP-150, LAMBERTIS.p.A사 제조) 등과 같은 페닐케톤류; 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥시드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)(2,4,4-트리메틸펜틸)포스핀옥시드, (2,4,6-트리메틸벤조일)디페닐포스핀옥시드 등과 같은 벤조일포스핀옥시드류 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수도 있다.
상기 예시한 것 중에서도, 특히 액정 표시 소자용으로서는 광경화시에 VOC(휘발성 유기 화합물)가 적다는 점에서 ESACURE KIP-150 등이 바람직하다.
(D) 성분의 배합량은 상기 (A) 성분 100 질량부에 대해 통상 1 내지 8 질량부, 특히 3 내지 6 질량부의 범위에서 첨가하는 것이 바람직하다. 첨가량이 지나치게 적으면 광중합성·경화성이 저하되는 경우가 있고, 반대로 지나치게 많으면 밀봉재 조성물의 보존성이 저하되는 경우가 있다.
본 발명에 사용되는 밀봉재 조성물에는 상기 (A) 내지 (D) 성분 이외에도, 필요에 따라서 무기질 충전제, 실란 커플링제 등을 첨가·배합하는 것은 임의이다.
본 발명의 밀봉재 조성물에는, 팽창 계수를 작게 하기 위해 종래부터 공지된 각종 무기질 충전제를 첨가할 수 있다. 이 무기질 충전제로서는, 예를 들면 용융 구형 실리카, 결정 실리카, 알루미나, 산화티탄, 실리카티타니아, 질화붕소, 질화알루미늄, 질화규소, 마그네시아, 마그네슘실리케이트, 활석, 운모 등을 들 수 있고, 이들은 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 이들 중에서도 실리카, 알루미나 및 활석을 단독으로 또는 2종 이상 병용하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 무기질 충전제는 입경이 3 ㎛ 이상인 것의 함유율이 1 질량％ 이하, 또한 평균 입경이 0.5 내지 2 ㎛인 것이 좋다. 여기서, 입경이 3 ㎛를 초과하는 것이 1 질량％를 초과하면 유리 기판의 갭 정밀도가 열악해지고, 접합이 곤란해지는 경우가 있다. 또한, 평균 입경이 0.5 ㎛ 미만이면 조성물의 점도가 높아지고, 니들로부터의 도포량이 저하되며, 도포 속도가 늦어져 생산성이 열악해지기 때문에 실용적이지 않다.
또한, 본 발명에서 평균 입경의 측정은 레이저 회절/산란식 입도 분포 측정 장치(LA-910, 호리바 세이사꾸쇼 제조)를 이용하여 행할 수 있고, 최대 입경은 전자 현미경으로 관찰하여 측정할 수 있다.
본 발명의 밀봉재 조성물 중에 차지하는 무기질 충전제의 함유율은 통상 10 내지 40 질량％, 바람직하게는 20 내지 30 질량％의 범위로 하는 것이 좋다. 함유율이 10 질량％ 미만이면 팽창 계수가 크기 때문에 경화 후에 왜곡을 발생시키는 경향이 있다. 40 질량％를 초과하면 조성물의 점도가 높아지기 때문에, 사용시에 후첨가하는 스페이서제의 분산성 및 유리 기판의 갭 정밀도가 열악해지는 경우가 있다.
상기 무기질 충전제는 미리 실란계 커플링제로 표면 처리한 것을 사용하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, (C) 성분의 에폭시 수지와 커플링제로 표면 처리한 충전제를 미리 감압·혼련 처리를 행하는 것이 바람직하다. 이에 따라 충전제 표면과 에폭시 수지의 계면이 잘 통하는 상태로 할 수 있어, 내습 신뢰성이 현격히 향상된다.
상기 실란 커플링제로서는, 예를 들면 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란, γ-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, γ-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴록시프 로필트리메톡시실란, γ-메타크릴록시프로필메틸디에톡시실란, γ-메타크릴록시프로필트리에톡시실란, γ-아크릴록시프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리메톡시실란, N-β(아미노에틸)γ-아미노프로필트리에톡시실란, γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-페닐-γ-아미노프로필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필메틸디메톡시실란, γ-머캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시프로필)테트라술피드, γ-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용하거나, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도 γ-글리시독시프로필트리메톡시실란을 사용하는 것이 바람직하고, 내습 신뢰성이 우수하며 흡습 열화후의 접착 강도의 저하가 적은 액정 표시 소자용 밀봉재 조성물을 얻을 수 있다.
상기 커플링제를 사용하는 경우, 그 사용량은 상기 무기질 충전제 100 질량부에 대해 통상 0.5 내지 5.0 질량부이고, 바람직하게는 1.0 내지 3.0 질량부이다.
본 발명의 액정 표시 소자용 밀봉재 조성물에는 응력을 저하시킬 목적으로 실리콘 파우더, 실리콘 고무, 실리콘 오일이나 액상 폴리부타디엔 고무, 아크릴 코어쉘 수지 등과 같은 열가소성 수지를 배합할 수도 있다.
또한, 필요에 따라 중합 금지제, 소포제, 레벨링제, 이온 트랩제, 그 밖의 첨가제를 배합할 수 있다.
밀봉재 조성물의 제조 방법은 상기 각 성분을 동시에 또는 별도로 필요에 따라 가열 처리를 가하면서 교반, 혼합 및 분산시킴으로써 얻을 수 있다. 이들 혼합 물의 교반, 혼합 및 분산 등에 이용되는 장치로는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 교반 및 가열 장치를 구비한 분쇄기, 미쯔모또 롤, 볼 밀, 유성형 믹서 등을 이용할 수 있다. 이들 장치를 적절하게 조합할 수도 있다.
<실시예>
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
메타크릴화 에폭시 수지(상품명: 에폭시에스테르 3000M, 교에이샤 가가꾸(주) 제조) 60 질량％, 비스페놀 F형 에폭시 수지 RE-303SL(상품명, 닛본 가야꾸(주) 제조) 15 질량％, 광중합 개시제로서 ESACURE KIP-150(LAMBERTIS.p.A사 제조) 3 질량％, 잠재성 에폭시 경화제 아미큐어 VDH(상품명, 아지노모또(주) 제조) 12.4 질량％, 실란 커플링제 KBM-403(상품명, 신에쯔 가가꾸 고교(주) 제조)로 표면 처리한 무기질 충전제(SO25H, (주)애드마텍스 제조) 60 질량％, 실란 커플링제 KBM-403(상품명, 신에쯔 가가꾸 고교(주) 제조) 1.5 질량％를 혼련 장치를 이용하여 충분히 혼련하여 액정 표시셀용 밀봉재 조성물을 제조하였다.
얻어진 밀봉재 조성물에 스페이서로서 실리카 섬유(직경 5 ㎛의 단섬유)가 1 질량％가 되도록 배합하고, 진공 교반 탈포 장치에서 분산 탈포를 행하여 시린지에 분취하였다. 이어서, 디스펜서 장치를 이용하여 청정한 액정 배향막을 갖는 한쌍의 유리 기판(코닝사 제조: #1737, 크기 가로세로 50 mm 두께 0.7 mm)의 한쪽에 선폭이 0.2 mm, 높이가 0.05 mm인 패턴을 묘화한 후, 액정(MLC-6267-000, 머크사 제 조)을 디스펜서 장치에서 소정량 점도포하였다. 이 유리 기판을 감압하에 두고(13.3 Pa),다른쪽의 유리 기판을 중첩시켰다.
그 후, 하중이 0.1 kgf/㎠가 되도록 설정하고, 365 nm에 발광 파장을 갖는 자외선 발광 다이오드를 도 1과 같이 단위 기판 길이(cm)당 발광 다이오드로서 0.5개 배열한 자외선 조사 장치를 이용하고, 상기 기판의 액정면을 마스크로 보호하지 않고 자외선 조사(조도 30 mW/㎠, 광량 2.0 J/㎠)하여 임시 고정(임시 경화)을 행하여 유리 기판을 대기압으로 되돌렸다. 이어서, 핫 프레스에서 120 ℃×1 시간의 조건으로 밀봉재의 가열 경화 및 액정의 재배향을 행함으로써 액정 패널을 5매 제조하였다.
[비교예 1]
하중이 0.1 kgf/㎠가 되도록 설정하고, 액정면을 마스크로 보호하지 않고 자외선 조사(조도 100 mW/㎠, 광량 2.5 J/㎠)로 임시 고정(임시 경화)을 행한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 액정 패널을 5매 제조하였다.
액정의 배향 얼룩의 확인
실시예 1 및 비교예 1에서 얻어진 액정 패널에 대해, 편광 필름 및 백 라이트를 부착하고, 점등을 표시하여 액정의 배향 얼룩의 유무를 확인하였다.
실시예 1에서 얻어진 액정 패널에는 액정의 배향 얼룩이 전혀 관찰되지 않았지만, 비교예 1에서 얻어진 액정 패널에는 3매의 액정 패널에서 약간의 배향 얼룩이 관찰되었다.
[실시예 2]
청정한 유리 기판(코닝사 제조: #1737, 크기 가로세로 20 mm, 두께 0.7 mm)의 중심부에 실시예 1과 동일한 스페이서제를 분산시킨 액정 표시셀 밀봉재 조성물을 도포하고, 그 기판에 동일한 크기의 유리 기판을 중첩시켜 두께 5 ㎛, 직경 3 mm가 되도록 하중을 걸었다. 그 후, 실시예 1과 동일한 자외선 조사 장치를 이용하여 자외선을 조사하고, 이어서 120 ℃×1 시간의 조건으로 열경화시킴으로써 밀봉재의 접착 강도 측정용 시험편을 제조하였다.
[비교예 2]
자외선 조사 장치로서 비교예 1에서 사용한 장치를 이용한 것 이외에는, 실시예 2와 완전히 동일하게 하여 밀봉재의 접착 강도 측정용의 시험편을 제조하였다.
밀봉재의 접착 강도 측정
실시예 2 및 비교예 2에서 얻어진 접착 강도 측정용 시험편을 시마즈 세이사꾸쇼(주) 제조의 오토그래프 장치를 이용하여 인장 속도 5 mm/분으로 단위 면적당 수직 박리 강도를 구한 결과, 실시예 2에서 얻어진 기판의 접착 강도는 9.5 MPa이었고, 비교예 2에서 얻어진 기판의 접착 강도는 9.3 MPa로 거의 동일한 접착 강도가 얻어졌다. 즉, 접착 강도에 대해서는 종래의 자외선 조사 장치로 경화시킨 것과 본 발명의 조사 장치로 경화시킨 것에서 거의 동일한 접착 강도가 얻어진다는 것이 확인되었다.
본 발명에 따르면, 자외선 발광 다이오드를 자외선원으로 한 자외선 조사 장 치를 이용하여 면밀봉재에만 자외선을 조사함으로써, 액정면을 마스크 보호하지 않고 신뢰성이 양호한 액정 표시 장치를 제조할 수 있다. 또한, 항상 자외선 발광 장치를 점등할 필요도 없고, 필요에 따라서 필요한 파장의 자외선을 조사할 수 있기 때문에, 에너지 절약에도 유효하고, 전기세의 대폭적인 감소나 장치의 소형화에도 기여하는 것이다.

Claims (3)

  1. 한쌍의 액정 표시셀 기판 사이에 액정 표시부를 형성함과 동시에 이들 셀 기판 사이를 밀봉체로 밀봉시킨 액정 패널을 제조할 때, 자외선 경화형 면밀봉재 조성물을 상기 셀 기판 사이의 소정 밀봉 위치에 개재시킴과 함께, 이 밀봉재 조성물의 미경화 밀봉체의 상측에 자외선 발광 다이오드를 배치하고, 상기 미경화 밀봉체에만 자외선을 조사함으로써 미경화 밀봉체를 경화시키는 것을 특징으로 하는, 액정 표시셀 기판의 기판면 밀봉 방법.
  2. 제1항에 기재된 밀봉 방법에서 이용한 자외선 조사 장치로서, 정지 지지체, 이 지지체의 하면에 상기 밀봉체의 평면 형상에 대응하는 상태로 밀봉체의 바로 위에 위치하도록 배열된 복수개의 자외선 발광 다이오드, 및 이 자외선 발광 다이오드를 발광시키는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 자외선 조사 장치.
  3. 제1항에 기재된 밀봉 방법에서 이용한 자외선 조사 장치로서, 상기 밀봉체의 상측에 상기 밀봉체의 평면 형상에 따라 이동이 가능하게 배치된 가동 지지체, 이 지지체의 하면에 상기 밀봉체의 바로 위에 위치하도록 배치된 자외선 발광 다이오드, 이 자외선 발광 다이오드를 발광시키는 수단, 및 상기 가동 지지체를 상기 밀봉체의 평면 형상에 따라 이동시키는 수단을 구비하는 것을 특징으로 하는 자외선 조사 장치.
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