KR20060026014A - 용융물의 냉각 곡선 측정 방법 및 측정 장치 - Google Patents

용융물의 냉각 곡선 측정 방법 및 측정 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광섬유를 이용하여 용융물의 냉각 곡선 및/또는 용융물 샘플의 가열 곡선을 측정하는 측정 방법에 관한 것으로, 적어도 부분적으로 자유로운 표면을 갖는 광섬유의 침지 단부가 내열성 샘플-수용 챔버에 의해 간격을 두고 둘러싸여 있어서, 광섬유의 침지 단부가 용융물에 침지되고, 이러한 방식으로 샘플이 샘플-수용 챔버 내에 형성되며, 그 후에 샘플과 광섬유를 수용한 샘플-수용 챔버가 용융 금속의 밖으로 인출되고, 광섬유에 의해 획득되어 측정 장치로 보내지는 신호를 기준으로 샘플의 냉각 곡선 및/또는, 샘플의 사전 응고 후에 가열 중의 온도 프로파일을 측정한다. 또한, 본 발명은 대응하는 측정 장치와 이 측정 장치의 사용 방법에 관한 것이다.

Description

용융물의 냉각 곡선 측정 방법 및 측정 장치{METHOD AND DEVICE FOR MEASURING A MELT COOLING CURVE}
본 발명은 광섬유를 이용하여 용융 질량체(용융물)의 냉각 곡선 및/또는 용융물 샘플의 가열 곡선을 측정하는 측정 방법에 관한 것으로, 적어도 부분적으로 자유로운 표면을 갖는 광섬유의 침지 단부가 내열성 샘플-수용 챔버에 의해 간격을 두고 둘러싸여 있어서, 광섬유의 침지 단부가 용융물에 침지되고, 이러한 방식으로 샘플이 샘플-수용 챔버 내에 형성되며, 그 후에 샘플과 광섬유를 수용한 샘플-수용 챔버가 용융 금속의 밖으로 인출되고, 광섬유에 의해 획득되어 측정 장치로 보내지는 신호를 기준으로 샘플의 냉각 곡선 및/또는, 샘플의 사전 응고 후에 가열 중의 온도 프로파일을 측정한다. 또한, 본 발명은 대응하는 측정 장치와 이 측정 장치의 사용 방법에 관한 것이다. 여기서, 용융물은 철, 구리와 같은 순수 금속의 용융물이나, 강 또는 합금의 용융물, 그리고 빙정석 용융물, 용융염, 또는 용융 유리를 포함하는 것으로 이해된다.
광섬유를 이용하여 고온의 액체 온도를 측정하는 온도 측정 방법 및 장치가 특히 EP 646 778 B1에 공지되어 있다. US 4,355,907호에 또 다른 장치가 공지되어 있다. 이들 특허에는 용융 금속의 샘플을 취하는 침지 센서가 개시되어 있다. 이 에 따라, 샘플이 중공 공간에 고착된다. 측정값을 수신하는 광섬유와 중공 공간 사이에 그래파이트 플레이트가 배치되어 있다.
용융 금속을 내부에 붓고, 내부에서 광섬유에 의하여 용융 금속의 온도를 측정하는 샘플 용기가 DE 36 31 645 A1에 공지되어 있다. 용융 금속 중의 온도를 측정하기 위한 다른 장치가 JP 62-185219 및 JP 62-185130에 공지되어 있다. 또한, 광복사를 이용하여 제련 도가니 내의 융점 온도를 측정하는 방법이 US 6,106,150, US6,004,031, 또는 EP 802 401 A1에 공지되어 있다.
본 발명의 과제는 공지의 방법 또는 장치를 개량하는 것이다.
상기 과제는 독립항의 특징부에 의해 본 발명에 따라 해결된다. 광섬유의 침지 단부의 단부면과 또한 측벽의 일부가 자유 표면(free surface)을 갖거나, 용융물과 직접 접촉하기 때문에, 측정 정밀도 및 반응 시간을 개량할 수 있다. 유리한 실시예는 종속항에 개시되어 있다. 특히, 용융물과 직접 접촉하는 광섬유의 측벽 부분의 길이는 측정을 위하여 용융물과 직접 접촉하게 되는 광섬유의 단부면의 자유 표면의 직경보다 10배 이상, 바람직하게는 30배 이상인 것이 유리하다.
바람직하게는, 광섬유의 침지 단부를 용융물 내에 침지한 후에, 샘플-수용 챔버 내에 감압을 발생시켜, 용융물을 샘플-수용 챔버 내로 수용하며, 이로써 샘플 체취(sampling)를 현저하게 개선한다. 또한, 철정압(ferrostatic pressure)에 의해 샘플을 샘플-수용 챔버 내로 흡인하는 것도 가능하다. 또한, 냉각 곡선의 측정 후에, 광섬유를 용융물 내로 다시 침지하고, 샘플-수용 챔버 내에 승압을 발생시켜, 액체 용융물을 샘플-수용 챔버의 밖으로 인출하는 것이 유용하다. 물론, 가열 곡선의 측정 후에 재료를 인출할 수도 있다. 냉각 및/또는 가열 곡선의 측정 후에, 광섬유의 침지 단부와 용융물로 채워진 샘플-수용 챔버의 단부를 절단하여 가능하게는 손상되거나 소모된 재료를 제거하는 것이 또한 유용할 수 있다.
재료 특성에 대한 정보를 제공할 수 있는 용융물의 냉각 곡선 또는 사전 응고된 용융물 샘플의 가열 곡선을 측정하는 것 이외에, 용융물의 욕 온도를 또한 측정할 수 있다. 유리하게는, 샘플의 과냉을 방지하기 위하여 광섬유의 침지 단부를 적어도 간헐적으로 진동 상태로 설정할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명의 방법을 용융물의 액상 온도 및/또는 상전이 온도를 측정하는 데 사용할 수도 있다. 유리하게는, 광섬유의 단부면은 신호 수신을 개선하도록 자유 표면을 구비한다. 특히, 고온 범위에서 안정적으로 될 수 있도록 광섬유를 사파이어 또는 석영 유리로 형성할 수 있다.
바람직하게는, 샘플-수용 챔버는 특히 석영 유리 또는 금속이나 세라믹으로 튜브로서 형성된다. 분석 대상 용융물에 존재하는 재료가 샘플-수용 챔버 내로 들어가는 것을 방지하기 위하여 샘플-수용 챔버의 침지 단부에 슬래그 캡을 배치할 수 있다. 슬래그 캡은 통상적으로 용융물 상에 존재하는 층 또는 용융물 내부를 통과하는 중에 용융되거나 용해되는 소정의 재료로 제조된다.
샘플-수용 챔버는 바람직하게는 승압 또는 감압을 발생시키는 장치에 공압으로 연결되어 있어서, 필요 압력을 설정하거나 선택적으로 정확하게 조절할 수 있다. 또한, 광섬유를 바이브레이터에 연결하는 것이 유용하다. 바이브레이터는 예컨대 광섬유용 캐리어에 배치될 수 있다. 광섬유와 샘플-수용 챔버에 진동을 전달함으로써, 바이브레이터는 분석 대상 용융물의 과냉을 방지하는 효과를 갖는다. 이러한 이유로, 샘플-수용 챔버에 대한 바이브레이터의 결합이 마찬가지로 유용하게 된다.
본 발명에 따른 장치는 용융물의 욕 온도와, 또한 용융물의 액상 온도 및/또는 상전이 온도를 측정하는 데 사용될 수 있다.
도 1은 캐리어 튜브를 구비한 측정 장치를 도시하고,
도 2는 측정 장치의 다른 실시예를 도시한다.
도면을 참고로 하여 이하에서 본 발명의 예시적인 실시예를 보다 상세하게 설명하기로 한다.
도 1에 도시된 실시예는 교체 가능한 캐리어 튜브(1)를 구비하고, 이 캐리어 튜브를 통하여 광섬유(2)가 안내되고 있다. 캐리어 튜브(1)는 용융 금속(3) 중에서 사용한 후에 교체될 수 있다. 교체를 위하여, 캐리어 튜브를 하우징(5)의 연결 튜브(4)로부터 분리하고, 새로운 캐리어 튜브(1)를 밀봉 접속부(6)에 의해 연결 튜브(4)에 배치한다. 하우징(5) 내에는 운반 롤러(7)의 시스템이 배치되어 있고, 이 롤러 시스템을 이용하여 광섬유(2)를 스풀(8)로부터 풀어서 용융 금속(3)으로 운반한다. 광섬유(2)의 침지 단부는 단부면과 이 단부면에 연결된 측벽 부분 양자에 자유 표면을 갖는다. 광섬유의 나머지 부분은 예컨대 플라스틱으로 제조된 피복을 포함할 수 있으며, 이 피복은 예컨대 연소에 의해 제거될 수 있다. 광섬유의 타단은 신호 수신 및 평가에 사용되는 측정 장치(9)에 연결되어 있다.
하우징(5)은 가스 연결 포트(10)를 더 수용하고, 이 포트에는 승압/감압 유닛(11)이 부착되어 있다.
도 2에 도시된 실시예는 코어 부재(core piece)로서 케이블 박스(12)를 구비한다. 이러한 케이블 박스(12) 내에서, 광섬유(2)가 롤러(13)에 감겨 있다. 광섬유(2)는 클래딩 튜브(14)에 의해 둘러싸여 있고, 이 클래딩 튜브는 광섬유와 함께 풀리고, 운반 롤러(7)에 의해 용융 금속(3)으로 반송된다. 용융 금속(3)으로부터 멀어지게 향하는 광섬유(2)의 단부는 측정 장치(9)에 연결되어 있다. 도 1에 따른 실시예의 하우징(5)과 유사하게, 케이블 박스(13)는 기밀하게 밀봉되어 있고, 가스 연결 포트(10)를 구비한다. 승압/감압 유닛(11)이 상기 가스 연결 포트(10)에 연결되어 있다.
광섬유(2)는 용융 금속(3)에 마주하는 단부에서 단부면과 또한 측벽에 자유 표면을 갖고, 단부면으로부터 종방향으로 측정했을 때에 광섬유(2)의 자유 표면의 길이는 용융 금속(3)에 침지되도록 의도된 광섬유(2)의 단부면의 직경보다 30배 이상 크다. 측정을 위하여, 광섬유(2)의 침지 단부가 용융물(3)에 침지된다. 여기서, 캐리어 튜브(1) 또는 클래딩 튜브(14)에 감압을 발생시켜, 용융물의 일부(15)를 튜브 내로 흡인한다. 캐리어 튜브(1) 또는 클래딩 튜브(14)의 바닥 부분이 샘플-수용 챔버를 형성한다. 샘플-수용 챔버와, 그 내부에 수용된 샘플〔샘플 수용 챔버 내로 흡인되는 용융 금속(3)의 부분(15)〕을 포함하는 장치가 용융 금속(3)으 로부터 인출된다. 용융 금속(3)의 외측의 온도는 용융 금속(3) 내의 온도보다 현저하게 낮으므로, 샘플은 냉각되며, 광섬유(2)에 의해 획득되어 측정 장치(8)로 보내지는 복사 신호를 기준으로 냉각 곡선이 기록된다. 여기서, 흑체 복사체로 알려진 효과를 얻는다는 장점이 있다.
냉각 곡선 대신에 또는 냉각 곡선에 추가로, 예컨대 용융물 중에 샘플 체취 장치의 샘플-수용 챔버를 침지함으로써 응고/냉각 후에 샘플을 가열/용융시킬 수 있다. 이러한 방식으로, 가열 곡선이 마찬가지로 기록되고, 온도-시간 다이어그램으로서 평가된다.
냉각 곡선/가열 곡선은 액상 온도 및/또는 고상 온도에 대한 정보를 제공하는데, 그 이유는 온도-시간 다이어그램의 상기 온도에서 짧은 시간에 걸쳐 온도 플라토(plateau)가 기록되기 때문이다. 마찬가지로, 온도-시간 다이어그램의 온도 플라토에 의해 용융 금속 냉각 중의 상전이를 식별할 수 있다. 광섬유(2)의 침지 단부 자체가 용융 금속(3) 내에 위치되어 있으며, 실제의 욕 온도를 측정할 수 있다.
냉각 곡선을 측정한 후에, 광섬유(2)를 용융 금속(3) 내에 다시 침지할 수 있다. 이로써, 샘플이 용융된다. 용융 후에, 가열 곡선을 결정할 수 있다. 그 후에, 가스 연결 포트(10)를 매개로 측정 장치, 특히 캐리어 튜브(1) 또는 클래딩 튜브(14) 내에 승압을 발생시켜, 액체 용융물 샘플을 샘플-수용 챔버의 밖으로 강제로 밀어낸다. 그 후, 새로운 샘플 체취를 위하여 장치를 사용할 수 있다. 필요에 따라, 도 1에 따른 실시예에 있어서는, 캐리어 튜브(1)를 교환해야 하고, 그 후 광섬유(2)를 새로운 캐리어 튜브(1) 내로 안내한다. 도 2에 따른 실시예에 있어서는, 상기 침지 단부를 사용할 수 없게 되는 즉시, 클래딩 튜브(14)의 침지 단부와, 광섬유(2)를 함께, 그리고 클래딩 튜브(14) 내에 함유될 수 있는 잔류 용융물을 절단한다. 그 후, 광섬유(2)를 클래딩 튜브(14)와 함께 스풀(13)로부터 푼다.
또한, 광섬유는 도시 생략한 바이브레이터에 연결되어 있다. 바이브레이터는 예컨대 광섬유(2)용의 캐리어 튜브(1)에 배치될 수 있으며, 광섬유(2)와 샘플-수용 챔버에 진동을 전달함으로써, 바이브레이터는 분석 대상 용융물의 과냉을 방지하는 효과를 갖는다. 이러한 이유로, 바이브레이터를 샘플-수용 챔버에 강하게 결합하는 것이 유용하고, 또한 현명한 일이다.

Claims (19)

  1. 광섬유를 이용하여 용융물의 냉각 곡선 및/또는 용융물 샘플의 가열 곡선을 측정하는 측정 방법으로서,
    적어도 부분적으로 자유로운 표면을 갖는 광섬유(2)의 침지 단부가 내열성 샘플-수용 챔버에 의해 소정 간격을 두고 둘러싸여 있고, 상기 광섬유(2)의 침지 단부가 용융 금속(3)에 침지되며, 이로써 샘플-수용 챔버 내에 샘플이 형성되며, 그 후에 샘플과 광섬유(2)를 수용한 샘플-수용 챔버가 용융 금속(3)의 밖으로 인출되고, 광섬유(2)에 의해 획득되어 측정 장치(9)로 보내지는 신호를 기준으로 샘플의 냉각 곡선 및/또는 샘플의 사전 응고 후에 가열 중의 온도 프로파일이 측정되며, 광섬유(2)의 침지 단부의 단부면과 측벽의 일부는 모두 용융물(3)과 직접 접촉하는 것인 측정 방법.
  2. 제1항에 있어서, 용융물(3)과 직접 접촉하게 위치된 광섬유(2)의 측벽 부분의 길이는 용융물(3)과 직접 접촉하게 위치된 광섬유(2)의 단부면의 직경의 10배 이상, 바람직하게는 30배 이상인 것을 특징으로 하는 측정 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 광섬유(2)의 침지 단부를 용융물(3)에 침지한 후에, 샘플-수용 챔버에 감압을 발생시켜, 용융물을 샘플-수용 챔버 내로 흡인하는 것을 특징으로 하는 측정 방법.
  4. 제3항에 있어서, 냉각 곡선의 측정 후에, 광섬유(2)를 다시 용융물(3)에 침지하고, 샘플-수용 챔버 내에 승압을 발생시켜, 용융물을 샘플-수용 챔버의 밖으로 강제로 밀어내는 것을 특징으로 하는 측정 방법.
  5. 제3항에 있어서, 냉각 곡선 및/또는 가열 곡선의 측정 후에, 광섬유(2)의 침지 단부와 용융물로 충전된 샘플-수용 챔버의 단부를 절단하는 것을 특징으로 하는 측정 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 용융물(3)의 욕 온도를 측정하는 것을 특징으로 하는 측정 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 광섬유(2)의 침지 단부를 적어도 간헐적인 진동 상태로 설정하는 것을 특징으로 하는 측정 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 용융물의 액상 온도 및/또는 고상 온도 및/또는 상전이 온도를 결정하는 것을 특징으로 하는 측정 방법.
  9. 일단이 광섬유(2)에 의해 획득된 신호를 검출 및 처리하기 위한 측정 장치(9)에 연결되어 있는 광섬유(2)와, 광섬유(2)용 캐리어(1)를 이용하여 용융물 샘플 의 가열 곡선 및/또는 용융물의 냉각 곡선을 측정하는 측정 장치로서,
    상기 광섬유(2)는 침지 단부를 구비하고, 이 침지 단부는 적어도 부분적으로 자유로운 표면을 갖고, 광섬유(2)의 침지 단부는 내열성 샘플-수용 챔버에 의해 소정 간격을 두고 둘러싸여 있으며, 광섬유(2)의 침지 단부의 단부면과 측벽의 일부는 모두 자유 표면을 갖는 것인 측정 장치.
  10. 제9항에 있어서, 광섬유(2)의 측벽 부분의 자유 표면의 길이는 광섬유(2)의 단부면의 자유 표면의 직경의 10배 이상, 바람직하게는 30배 이상인 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 광섬유(2)의 단부면은 자유 표면을 갖는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 광섬유(2)는 석영 유리 또는 사파이어로 형성되는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 샘플-수용 챔버는 튜브로서 형성되는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  14. 제9항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 샘플-수용 챔버는 석 영 유리로 형성되는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  15. 제9항 내지 제13항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 샘플-수용 챔버는 금속 또는 세라믹으로 형성되는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  16. 제9항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 샘플-수용 챔버의 침지 단부에는 슬래그 캡(slag cap)이 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  17. 제9항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 샘플-수용 챔버는 승압 또는 감압을 발생시키기 위한 장치(11)에 공압식으로 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  18. 제9항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 광섬유(2)는 바이브레이터에 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 측정 장치.
  19. 제9항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 따른 측정 장치를 용융물의 액상 온도 및/또는 고상 온도 및/또는 상전이 온도를 결정하는 데에 사용하는 사용 방법.
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