DE102017004222A1 - Bestimmung der Zusammensetzung einer Metallschmelze - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze, bei dem elektromagnetische Strahlung zur Anregung der Metallschmelze in einen Lichtwellenleiter eingekoppelt wird, der zumindest teilweise in der Metallschmelze angeordnet ist, und elektromagnetische Strahlung der Metallschmelze einem Detektor zugeführt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze sowie eine Verwendung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze.
  • Zur Überprüfung der chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze wird im Wesentlichen auf eine Probennahme und anschließende Analyse der erstarrten Probe im Labor zurückgegriffen. DE 10 2005 007 755 B4 beschreibt ein Verfahren zur Analyse der Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze, bei dem elektromagnetische Strahlung der Schmelze mittels einer Empfangseinrichtung empfangen und mit einem NIR-Spektrometer ausgewertet wird. Es hat sich gezeigt, dass eine derartige Bestimmung der chemischen Zusammensetzung schwierig ist. Andere bekannte Online-Verfahren nutzen die Anregung mittels eines Plasmas, was einen hohen apparativen Aufwand bedeutet.
  • Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren, eine Vorrichtung und eine Verwendung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze vorzuschlagen, wobei ein apparativ einfacher Aufbau verwendet werden kann, der eine ausreichende Genauigkeit des Ergebnisses ermöglichen kann.
  • Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände der nebengeordneten Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen sind den Unteransprüchen und der Beschreibung zu entnehmen.
  • Die Erfindung geht von dem Grundgedanken aus, dass eine Anregung der Metallschmelze mit elektromagnetischer Strahlung direkt innerhalb der Metallschmelze mittels eines Lichtwellenleiters erfolgen kann, wobei die von der Metallschmelze daraufhin emittierte bzw. reflektierte elektromagnetische Strahlung einem Detektor zugeführt wird. Das in der Metallschmelze angeregte Spektrum kann mittels eines Lichtwellenleiters, der sich direkt in der Metallschmelze befindet, gemessen werden. Mittels eines Lichtwellenleiters, der in die Metallschmelze eintauchen kann, kann in die Metallschmelze Anregungslicht bzw. elektromagnetische Strahlung zur Anregung eingekoppelt werden. Das Reflexionsspektrum bzw. das angeregte Spektrum der Metallschmelze enthält Informationen über die chemische Zusammensetzung der Metallschmelze, die direkt am Ort der Entstehung mittels eines weiteren oder desselben Lichtwellenleiters eingekoppelt und einem Detektor zugeführt werden können. Im Sinne der Beschreibung kann a) eine breitbandige, insbesondere weiße, Lichtquelle und ein spektral auflösendes Spektrometer oder b) eine schmalbandige, insbesondere durchstimmbare, Lichtquelle, beispielsweise ein Laser oder eine Diode, und ein breitbandiger Detektor verwendet werden. Im Sinne der Beschreibung kann sowohl das spektral auflösende Spektrometer als auch der breitbandige Detektor ein Detektor sein.
  • Die Erfindung schafft ein Verfahren zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze. Bei dem Verfahren wird elektromagnetische Strahlung zur Anregung der Metallschmelze in einen Lichtwellenleiter eingekoppelt, der zumindest teilweise in der Metallschmelze angeordnet ist. Von der Metallschmelze emittierte bzw. reflektierte elektromagnetische Strahlung wird einem Detektor zugeführt.
  • Der Begriff „Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung“ im Sinne der vorliegenden Beschreibung umfasst eine qualitative, insbesondere quantitative, Bestimmung des Vorhandenseins eines chemischen Elements in der Metallschmelze. Es kann vorgesehen sein, dass bestimmt wird, ob ein chemisches Element vorhanden ist und/oder in welcher Konzentration bzw. Gehalt dieses vorliegt. Beispielsweise kann ein Gehalt an Kohlenstoff bestimmt werden. Es kann auch eine Änderung des Gehalts einer Komponente einer Legierung bestimmt werden, beispielsweise der Kohlenstoff-Gehalt, insbesondere beim Frischen in einem Konverter. Der Begriff „Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung“ kann ferner die Bestimmung des Vorhandenseins mehrerer chemischer Elemente in der Metallschmelze umfassen. Zudem kann der Begriff „Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung“ die Erfassung eines Spektrums über einen vorbestimmten Wellenbereich umfassen. Der Begriff „Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung“ umfasst auch eine Zerlegung der von der Metallschmelze reflektierten bzw. emittierten Strahlung nach einer bestimmten Eigenschaft, wie Energie, Wellenlänge, usw.. Eine derartige Zerlegung bzw. Intensitätsverteilung, die gemeinhin als Spektrum bezeichnet wird, kann mittels der vorliegenden Erfindung bestimmt und/oder aufgenommen werden. Das Spektrum oder ein Teil daraus kann hinsichtlich seiner Intensitätsverteilung für eine quantitative Analyse verwendet werden.
  • Bei der Metallschmelze kann es sich insbesondere um einen flüssigen Stahl, ein flüssiges Nichteisenmetall, eine Metallschmelze aus im Wesentlichen einem Metall oder eine Metallschmelze aus einer Legierung handeln. Insbesondere kann die chemische Zusammensetzung in einem Induktionsofen, einem Elektrolichtbogenofen (ELO), einem Pfannenofen, einem Konverter, in einem Spülstand oder einer Vakuumanlage eingesetzt werden.
  • Die elektromagnetische Strahlung kann insbesondere von einer Lichtquelle erzeugt und ausgesendet werden. Es kann eine Glüh-, Halogen- oder Weißlichtlampe verwendet werden. Insbesondere kann eine vorgenannte Lampe, insbesondere mit einem spektralauflösenden Detektor (Spektrometer oder breitbandiger Detektor mit schmalbandigem Detektor), verwendet werden. Es ist auch möglich, eine schmalbandige Lichtquelle, beispielsweise eine LED, einen Laser, ein Diodenlaser oder einen durchstimmbaren Laser, zu verwenden. Insbesondere kann mit den letztgenannten Lichtquellen ein breitbandiger Detektor verwendet werden, der kontinuierlich oder gepulst misst. Die elektromagnetische Strahlung kann kontinuierlich ausgesendet werden oder gepulst ausgesendet werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird die elektromagnetische Strahlung, die von der Metallschmelze reflektiert bzw. emittiert wird, mittels desselben Lichtwellenleiters empfangen, der zur Einkopplung der Anregungsstrahlung verwendet wird. Hierdurch kann ein einzelner Lichtwellenleiter verwendet werden, der in die Metallschmelze eingeführt ist. Mit ein und demselben Lichtwellenleiter kann eine Einkopplung von elektromagnetischer Strahlung und eine Auskopplung aus der Metallschmelze erfolgen, was einen einfachen apparativen Aufbau ermöglicht.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird der Lichtwellenleiter, insbesondere von einem Vorrat, beispielsweise einer Vorratsrolle, in die Metallschmelze nachgeführt. Hierdurch kann dem Verbrauch des Lichtwellenleiters durch das „Schmelzen“ des Lichtwellenleiters in der Metallschmelze Rechnung getragen werden. Eine im Wesentlichen kontinuierliche Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung der flüssigen Metallschmelze kann möglich sein, ohne dass der Lichtwellenleiter erneut in die Metallschmelze, beispielsweise endseitig durch eine Schlackenschicht, eingebracht werden muss.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Konzentration von Kohlenstoff ermittelt, wodurch eine wesentliche chemische Komponente einer Metallschmelze quantitativ erfasst werden kann, die für die Eigenschaften der Metallschmelze (mit-)entscheidend sein kann.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird die chemische Zusammensetzung der Metallschmelze mittels eines Modells aus Spektraldaten der empfangenen elektromagnetischen Strahlung bestimmt. Durch die Verwendung von speziellen Modellen kann den Gegebenheiten in der Schmelze Rechnung getragen werden. Es kann insbesondere ein multivariantes Modell (PCA, PLS, usw.) verwendet werden. Es ist bekannt, dass man unter Kenntnis der Zusammensetzung die Reflektivität zum Beispiel mit einem Drude-Lorentz-Modell ausrechnen kann. Die umgekehrte Richtung ist nicht eindeutig. Allerdings kann man sich der genannten Standardansätze aus der Ellipsometrie oder Chemometrie bedienen. Zudem sollte der thermische Untergrund vom Messsignal abgetrennt werden, welches beispielsweise durch die Substraktion eines Dunkelspektrums oder einer Gleichanteilunterdrückung mit Lockln-Verstärkern durchgeführt werden kann. Ferner könnte eine Referenzierung erfolgen, um auf absolute Einheiten zu gelangen. Die Referenzierung kann als Normierung verwendet werden.
  • Die Erfindung schafft auch eine Vorrichtung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze, wobei eine Anregungslichtquelle und ein Detektor verwendet werden. Die Anregungslichtquelle wird dazu verwendet, die Metallschmelze im Inneren anzuregen, wozu ein Lichtwellenleiter verwendet wird, der zumindest teilweise in der flüssigen Metallschmelze angeordnet ist bzw. in diese eintaucht. Mittels eines Detektors kann die von der flüssigen Metallschmelze emittierte bzw. reflektierte elektromagnetische Strahlung ausgewertet werden. Ein der Anregungslichtquelle zugeordneter Lichtwellenleiter kann sich im „Anregungspfad“ befinden und der dem Detektor zugeordnete Lichtwellenleiter kann sich im „Reflexionspfad“ befinden, wobei endseitig im Bereich der Metallschmelze ein und derselbe Lichtwellenleiterabschnitt für den „Anregungspfad“ und den „Reflexionspfad“ verwendet werden kann. Die Anregungslichtquelle und der Detektor sind mittels eines in der Metallschmelze nachführbaren Lichtwellenleiters mit der Metallschmelze koppelbar.
  • Im Sinne der Beschreibung umfasst der Begriff „Anregungspfad“ den Zwischenweg von der Anregungslichtquelle in die Metallschmelze und der Begriff „Reflexionspfad“ den optischen Pfad von der Metallschmelze zum Detektor. Bei dem Detektor kann es sich um jedwede Vorrichtung handeln, bei der die Strahlung nach einer bestimmten Eigenschaft, wie Energie, Wellenlänge, etc. zerlegt wird. Insbesondere ist mit einem Detektor eine Intensitätsverteilung beobachtbar, die als Spektrum bezeichnet wird.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Lichtwellenleiter zumindest teilweise auf einer Nachführvorrichtung angeordnet, so dass mittels einfacher technischer Mittel dem Rechnung getragen werden kann, dass der Lichtwellenleiter in der Metallschmelze verdampft. Eine im Wesentlichen über einen gewissen Zeitabschnitt kontinuierliche Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung kann ermöglicht werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Strahlteiler vorgesehen, mittels dem die empfangene elektromagnetische Strahlung einem optischen Auswertepfad (zwischen Strahlteiler und Detektor, wobei der Detektor zum Auswertepfad gehörig sein kann) zuführbar ist. Hierdurch kann eine besonders einfache Führung der optischen Signale erreicht werden, wobei unter dem Begriff „Strahlteiler“ im Sinne der Beschreibung ein optisches Bauelement verstanden wird, das einlaufende Anregungslicht bzw. die elektromagnetische Strahlung zur Anregung von der reflektierten elektromagnetischen Strahlung bzw. dem reflektieren Reflexionslicht trennt. Der Strahlteiler kann damit als üblicher Strahlteiler, als ein Prisma, ein dichroitischer Spiegel, ein Faraday-Rotator oder ähnliches ausgebildet sein. Der Strahlteiler kann eine Strahlteilung basierend auf dem Prinzip der Laufrichtung, der Laufzeit, der Polarisation, der Farbe oder ähnlichem durchführen.
  • Die Erfindung schafft auch eine Verwendung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze. Eine Anregungslichtquelle und ein Detektor werden verwendet. Es wird ferner ein Lichtwellenleiter verwendet, mit dem das in die Metallschmelze eingekoppelte Licht zur Anregung in die Metallschmelze eingekoppelt wird. Ferner wird ein Lichtwellenleiter verwendet, um die elektromagnetische Strahlung, die von der Metallschmelze reflektiert bzw. emittiert wird, dem Detektor zuzuführen.
  • Die Erfindung schafft auch ein Verfahren zur Bestimmung der Schmelzentemperatur, bei dem insbesondere eine in der Beschreibung spezifizierte Vorrichtung verwendet werden kann. Das Verfahren sieht die folgenden Verfahrensschritte vor: Ausschalten bzw. Ausgeschaltetlassen einer Anregungslichtquelle und Zuführen von elektromagnetischer Strahlung der Metallschmelze an einen Detektor mittels eines in der Metallschmelze befindlichen Lichtwellenleiters.
  • Die in den einzelnen Aspekten genannten Ausführungen sind für das Verfahren, die Vorrichtung und die Verwendung austauschbar und können einander insbesondere ergänzen. Ausführungen für einen der Aspekte gelten für die anderen der Aspekte in gleicher Weise.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung erläutert.
  • Die einzige Figur zeigt eine Vorrichtung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze, wobei zudem ein Behälter mit einer darin befindlichen Metallschmelze und ein Schmelzenzugang gezeigt sind.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst eine Anregungslichtquelle 1. Die von der Anregungslichtquelle 1 emittierte elektromagnetische Strahlung wird in einen Lichtwellenleiter 2 eingekoppelt. Das Licht durchläuft einen Vorrat an Lichtwellenleiter 2, der auf einer Vorratsrolle 20 aufgerollt ist. Mittels einer Nachführvorrichtung 3, die als Vorschubeinrichtung ausgebildet ist, kann der Lichtwellenleiter 2 durch einen geeigneten Schmelzenzugang 4, der beispielsweise als Schutzrohr oder als eine gasgespülte Öffnung in der Wandung des Behälters 5, in dem sich die Metallschmelze befindet, ausgestaltet ist, eingebracht werden.
  • Das in den Lichtwellenleiter 2 eingekoppelte Licht der Lichtquelle 1 wird von der Schmelze reflektiert, wobei der Lichtwellenleiter 2 im Innern der Metallschmelze eintaucht. Die von der Metallschmelze reflektierte bzw. emittierte elektromagnetische Strahlung gelangt in den Lichtwellenleiter 2 zurück, welches in der Figur durch die am Lichtwellenleiter 2 angeordneten Pfeile angegeben ist. Das von der Metallschmelze emittierte bzw. reflektierte Licht wird in dem Lichtwellenleiter 2 in umgekehrter Richtung eingekoppelt und gelangt zu einem optischen Bauteil 6, welches als Strahlteiler oder ähnliches ausgestaltet ist, um die von der Metallschmelze emittierte Strahlung in den Auswertepfad 7 einzukoppeln. In dem Auswertepfad 7 ist ein Bauteil 8 angeordnet, welches die thermische Untergrundstrahlung der Metallschmelze sowie das direkte Licht der Lichtquelle 1 unterdrückt. Ein in dem Auswertepfad 7 angeordneter dem Bauteil 8 nachfolgender Detektor 9 detektiert das reflektierte Licht spektral aufgelöst bei unterschiedlichen Wellenlängen, so dass der Detektor 9 als ein Spektrometer ausgestaltet ist. Eine Datenerfassungs- und Auswerteeinheit 10 erfasst, analysiert und speichert die Daten. Mit Hilfe eines Modells wird aus den Spektraldaten der Datenerfassungs- und Auswerteeinheit 10 auf die chemische Zusammensetzung der Schmelze geschlossen. Durch eine geeignete Wahl einer Wellenlänge, bei der geringe konzentrationsabhängige Unterschiede auftreten, kann eine Referenzierung zur Normierung der Signalintensität erfolgen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 102005007755 B4 [0002]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze, bei dem elektromagnetische Strahlung zur Anregung der Metallschmelze in einen Lichtwellenleiter (2) eingekoppelt wird, der zumindest teilweise in der Metallschmelze angeordnet ist, und elektromagnetische Strahlung der Metallschmelze einem Detektor (9) zugeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die elektromagnetische Strahlung mittels desselben Lichtwellenleiters (2) empfangen wird, der zur Einkopplung der Anregungsstrahlung verwendet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Lichtwellenleiter (2) in die Metallschmelze nachgeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration von Kohlenstoff ermittelt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mittels eines Modells aus Spektraldaten der empfangenen elektromagnetischen Strahlung die chemische Zusammensetzung der Metallschmelze bestimmt wird.
  6. Vorrichtung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze, wobei eine Anregungslichtquelle (1) und ein Detektor (9) verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Anregungslichtquelle (1) und den Detektor (9) mittels eines in die Metallschmelze nachführbaren Lichtwellenleiters (2) mit der Metallschmelze koppelbar sind.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Lichtwellenleiter (2) zumindest teilweise auf einer Nachführvorrichtung (3) angeordnet ist.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Strahlteiler vorgesehen ist, mittels dem die empfangene elektromagnetische Strahlung einem optischen Auswertepfad (7) zuführbar ist.
  9. Verwendung zur Bestimmung einer chemischen Zusammensetzung einer flüssigen Metallschmelze, wobei eine Anregungslichtquelle (1) und ein Detektor (9) verwendet werden und ferner ein Lichtwellenleiter (2) verwendet wird, mit dem das in die Metallschmelze eingekoppelte Licht zur Anregung in das Innere der Metallschmelze eingekoppelt und die von der Metallschmelze reflektierte bzw. emittierte elektromagnetische Strahlung dem Detektor (9) zugeführt wird.
  10. Verfahren zur Bestimmung der Schmelzentemperatur, bei dem insbesondere eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8 verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Anregungslichtquelle (1) ausgeschaltet oder nicht eingeschaltet wird und mittels eines in der Metallschmelze befindlichen Lichtwellenleiters (2) elektromagnetische Strahlung der Metallschmelze einem Detektor (9) zugeführt wird.
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