KR20060006958A - 기판의 생산을 위한 실리코-소도-칼식 유리 조성물 - Google Patents

기판의 생산을 위한 실리코-소도-칼식 유리 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 다음의 성분, 즉, 67-75 중량% SiO2, 0.5-1 중량% Al2O3, 2-7 중량% ZrO2, 2-9 중량% Na2O, 4-11 중량% K2O, 0-5 중량% MgO, 5-10 중량% CaO, 5-12 중량% SrO, 0-3 중량% BaO, 0-3 중량% B2O3, 0-2 중량% Li2O를 포함하고, 이 성분들은 Na2O + K2O 〉10% MgO + CaO + SrO + BaO 〉12%의 관계를 갖는, 기판 또는 열적으로 안정한 판을 제조하기 위한 유리 조성물에 관한 것이고, 상기 조성물의 선형 열 팽창의 계수는 80 - 90 ×10-7/℃이다. 본 발명은 또한 특히, 방출형 스크린과 내화성 글레이징용 기판의 제조를 위한 상기 조성의 사용에 관한 것이다.

Description

기판의 생산을 위한 실리코-소도-칼식 유리 조성물{SILICO-SODO-CALCIC GLASS COMPOSITION FOR THE PRODUCTION OF SUBSTRATES}
본 발명은, 특히 《플로트》(float) 공정에 의해 유리 리본(glass ribbon)으로 변환될 수 있는 유리 조성물(composition)에 관한 것인데, 이 공정으로부터 리본 내열성 유리판이 절단될 수 있다. 이 판은, 특히 플라즈마 디스플레이(plasma display), 전자 발광성(electroluminescent) 디스플레이와 냉음극(cold-cathode) 디스플레이 또는 전계 방출 디스플레이(Field Emission Display)와 같은 방출형(emissive) 디스플레이의 제조, 또는 내화성 글레이징(fire-resistant glazing)의 제조에 사용되는 기판의 생산을 위해 사용될 수 있다.
이러한 기판을 생산하기 위해 사용되는 유리는, 건물 또는 자동차 유리로 의도되는 글레이징을 형성하기 위해 흔히 사용되는, 소다-석회-실리카(soda-lime-silica) 유리의 종류(family)에 속하는 유리이다. 이런 타입의 유리는 화학적 저항성(chemical resistance), 평평함 그리고 유리가 갖고있는 결점에 대해 만족스럽기는 하지만, 그러나, 황변 현상(yellowing)을 견디는 능력에 관한 성능 수준은 의도된 응용에 불충분하다는 것이 입증된다.
방출형 디스플레이의 제조에서, 기판은 그 치수를 안정화하고 그 표면에 증 착되는(deposited) 에나멜과 같은 다양한 화합물의 일련의 층을 부착하기 위해서 몇 가지 처리를 거치게 된다. 다양한 두께를 갖는 이러한 층을 부착하기 위해서, 기판은 일반적으로 550℃ 이상의 온도로 열처리된다. 이 점에 관해서는, 사용되는 유리의 팽창 계수(expansion coefficient)가, 잔금(crazing)의 형성을 방지하기 위해서 그 표면에 증착되는 화합물의 팽창 계수와 동일한 정도의 크기인 것을 보장하는 것이 중요하다. 소다-석회-실리카 유리는 일반적으로 적합한 팽창 계수를 갖긴 하지만, 그 온도 저항력(temperature withstand capability)은 불충분하며, 열처리 중에 임의의 변형을 피하기 위해서 이 유리를 기초 슬래브(ground slab)에 놓는 것이 필요하다.
더구나, 열처리된 은에 기초한 층(heat-treated silver-based layer)을 포함하는 소다-석회-실리카 유리로 만들어진 기판은 황색의 착색을 형성하는 경향이 있다. 이러한 황변 현상은 Ag+ 이온이 유리로 이동하기 때문인데, 이 이온은 이어서 감소되어 390 내지 420 nm 범위의 파장에서 빛을 흡수하는 콜로이드 Ag0 입자의 형태로 환원된다. 유리의 황변 현상은 이미지의 품질을 떨어뜨리는 유력한 요소이다.
내화성 글레이징의 제조를 위해 사용되는 유리는 붕규산염(borosilicate) 유리의 범주에 속하는 유리이다. 열과 열 충격(heat shock)에 우수한 저항성을 보이는 이러한 유리는 비교적 낮은 팽창 계수를 갖는 특징이 있다. 그 결과, 이러한 타입의 유리의 기계적인 강도는 유리에서 높은 스트레스의 형성이 허용되지 않기 때문에, 열 강화(thermal toughening)에 의해 크게 향상될 수 없다.
약 550 내지 600 ℃의 열 처리 중에 실제로 변형이 0이고 열 강화를 견딜 수 있는 판 또는 기판을 얻기 위한 유리 조성은 WO-A-96/11887에 개시되었다. 플라즈마 디스플레이에 대해 원하는 성질을 갖는 유리 조성이 있는데, 이는 알루미나 Al2O3을 거의 사용하지 않거나 전혀 사용하지 않고(0 내지 18%), 높은 함량(6.5 내지 20%)의 지르코니아 ZrO2 함량과, 63%를 초과하지 않는 SiO2 함량을 사용한다.
알루미나(0 내지 5%)와 지르코니아(5 내지 10%)를 조합한 열적으로 안정된 기판을 제공하기 위한 조성은 또한 FR-A-2 578 550에 개시되었다.
그러나, 하나 또는 다른 조성을 갖는 유리의 황변 현상은 지속된다. 따라서, 가능하면 최대로 낮은 정도로 황변 현상이 일어나는 유리를 얻는 것을 가능하게 하는 향상된 유리 조성에 대한 필요성이 있다.
본 발명의 목적은 황변 현상에 대한 향상된 저항성을 보이고, 위에서 언급된 성질, 특히 적어도 알려진 소다-석회-실리카 유리의 열 팽창 계수와 동일한 열팽창 계수( α)를 유지하는, 판 또는 기판을 제조하기 위한 유리 조성을 제안하는 것이다.
본 발명의 목적은 다음의 중량비로 아래에 주어진 성분을 포함하는 열적으로 안정된 기판 또는 판의 제조를 위해 의도된 유리 조성인데,
Figure 112005063465115-PCT00001
이것은 아래와 같은 관계를 갖고,
Na2O + K2O 〉10%
MgO + CaO + SrO + BaO 〉12%
상기 조성은 80 내지 90 ×10-7/℃의 열 팽창 계수, 특히, 85 ×10-7/℃ 미만, 그리고 바람직하게 81 내지 84 ×10-7/℃의 열 팽창 계수를 갖는다.
본 발명에 따른 조성으로부터 얻어진 기판 또는 판은, 예를 들어 플라즈마 디스플레이와 같은 그 응용에 필요한 열 처리를 견딜 수 있고, 소다-석회-실리카 유리와 비교하여 황변의 정도가 더 낮다. 그러나, 황변 착색의 형성을 제한하는 유리의 노화에 있어서의 향상은 유리의 다른 성질에 손상을 주면서 얻어진다.
황변의 감소는, 높은 SiO2 함량(67% 이상), 매우 낮은 Al2O3 함량(0.5 내지 1%) 그리고 낮은 ZrO2 함량(2 내지 7%)의 선택으로부터 얻어진다. 본 발명의 한정의 결과로서, 성분의 조합에 의해, 기존의 소다-석회-실리카 유리의 열 팽창 계수, 즉, 20 내지 300 ℃ 사이의 온도에서 측정되는 80 내지 90 ×10-7/℃의 계수, 특히 85 ×10-7/℃ 미만, 바람직하게는 81 내지 84 ×10-7/℃와 동일한 정도의 크기로 유지되는 열 팽창 계수를 갖는 유리를 얻는 것이 가능하다.
앞서 언급된 성분의 조합은 또한 570℃ 이상, 바람직하게는 580℃인 스트레인 점(strain point)을 갖는 유리를 얻는 것을 가능하게 해주는데, 이 온도는 기존의 소다-석회-실리카의 스트레인 점보다 더 높은 적어도 70℃의 온도이다. 유리는 약 1014.5 푸아즈(P)의 점도를 갖는 온도와 일치하는 스트레인 점 이상에서는 임의의 점성을 더 이상 나타내지 않는 것으로 알려져 있다. 따라서, 스트레인 점은 유리의 온도 저항력을 평가하기 위한 유용한 기준점이다. 본 발명에 따른 유리의 스트레인 점은 디스플레이를 생산하기 위해 알려진 다른 유리를 얻기 위한 스트레인 점과 유사하다(WO 96/11 887과 FR 2 758 550에 개시).
본 발명에 따른 유리는, 일반적으로 25 ℃에서 3보다 작은 밀도, 바람직하게는 디스플레이 제조에 사용되는 기존 유리의 밀도와 유사한 약 2.7의 밀도를 갖는다.
본 발명에 따른 유리는 플로트 공정과 결합된 융용 기술에 매우 적합한데, 이 공정에서 유리는 융용된 금속, 특히 주석(tin)의 배스(bath)에 플로팅된다. 이는 이러한 타입의 가열로(furnace)에서 보통 사용되는 AZS(알루미나-지르코니아-실리카) 타입의 내화물의 매우 적은 부식만을 일으킨다.
본 발명에 따른 유리는 기존의 소다-석회-실리카 유리의 제조에 사용되는 온도와 동일한 온도에서 쉽게 융용되고 유리 리본으로 변환될 수 있다.
따라서, 이러한 유리는 일반적으로 최대 1180 ℃, 특히 1130 내지 1170 ℃의 배치 물질(batch material)의 융용점(melting point)에 해당하는 액상선 온도(liquidus temperature)(Tliq)를 갖는다. 이러한 유리는 또한, 점도( η)(푸아즈)가 log η= 3.5가 되도록 하는 적어도 1160℃, 특히 1160 내지 1200℃의 온도를 갖는다. 당업자들에게 있어, 이 온도는 유리를 형성하기 위한 이상적인 점도와 일치한다.
본 발명에 따른 조성물은, 적어도 10 내지 30℃의 온도 차이(Tlog η= 3.5 - Tliq) (유리가 융용되고 형성되도록 하는 온도 범위에 해당하는)에 의해 한정된 "동작 범위"를 갖는다. 이러한 동작 범위는 비록 좁지만, 특히 가열로의 작업에 있어서 큰 위험성 없이 적절한 형성을 보장하기에 충분하다.
본 발명에 따른 유리 조성에 사용되는 성분의 역할은 아래에서 한정된다.
SiO2는 필수적인 역할을 한다. 그러나 그 함량은 75%를 초과하지 않고, 필수적으로 67% 이상이고, 이 이상이 되면, 유리 투입물(charge)의 융용과 유리의 정제는 높은 온도를 필요로 하는데, 이는 가열로 내화물의 너무 이른 마모를 가져온다. 실리카가 중량 67% 이하이면, 유리의 성능, 특히 황변과 관련된 유리의 성능은 감소된다. 융용 금속(molten metal)의 배스에서 플로팅하는 조건에 가장 적합하고 최상의 성질을 갖는 유리는, 67 내지 71%의 SiO2를 포함한다.
알루미나는 안정화 물질(stabilizer)로서 작용한다. 알루미나는 유리의 화학적 저항성과 스트레인 점을 증가시키는데 기여한다.
ZrO2 또한 안정화 물질로서 작용한다. 이러한 산화물은 특정한 정도로 유리의 화학적 저항성을 증가시키고 스트레인 점을 증가시키도록 돕는다. ZrO2의 비율은 일반적으로 융용 작업을 불리하지 않게 하기 위해 7%를 초과하지 않는다. 이 산화물은 융용하기는 어렵긴 하지만, 실리카 또는 알루미나와 같은 다른 산화물과는 달리, 본 발명에 따른 유리의 점성을 높은 온도에서 적당하게만 증가시키는 장점을 갖는다. ZrO2의 사용은 B2O3과 같은 산화물이 이러한 유리로 들어가는 것을 방지하거나 알칼리 금속 산화물의 양을 증가시키는 것을 가능하게 해주는데, 이러한 산화물의 효과 중 하나는 유리의 점성을 감소시키는 것이다.
알루미나와 지르코니아는 매우 유사한 역할을 수행하는데, Al2O3와 ZrO2 함량의 합계는 6% 미만인 것이 바람직하다.
산화물 Na2O와 K2O는 유리의 융용점과 높은 온도에서의 이 점성이 위에서 언급된 한계 내에서 유지되도록 해준다. 이렇게 하기 위해서, 이러한 산화물의 총계는 10% 이상, 바람직하게는 10 내지 15%로 유지된다. 기존의 소다-석회-실리카 유리와 비교하여, Na2O와 K2O의 존재는 그 화학적 저항성, 특히 가수분해 저항성과 고유 저항(resistivity)이 상당히 증가되는 것을 가능하게 한다. Na2O와 K2O의 전체 함량을 증가시키고자 한다면, 스트레인 점을 과도하게 낮추지 않으면서 유리를 얇아지게 하기 때문에, K2O의 함량을 증가시키는 것이 바람직하다. 유리하게, K2O 함량에 대한 Na2O 함량의 중량비는 0.7 이하이다.
알칼리 토류 산화물은 스트레인 점을 증가시키는 전체적인 효과를 갖는데, 일반적으로, 그 전체 함량, 특히 MgO, CaO, SrO와 BaO의 전체 함량은 12%보다 크고, 바람직하게 15% 이상이다.
약 15% 이상이 되면, 유리의 실투(devitrification) 능력은 증가하고 융용 금속의 배스 상에 플로팅에 의해 유리를 제조하기 위한 조건에 맞지 않을 수 있다. 스트레인 점의 값이 증가되도록 하는 것은 필수적으로 CaO와 MgO이다.
허용 범위 내에서 유리의 실투를 유지하기 위해, Cao와 MgO의 중량 함량은 각각 5%와 10%를 초과하지 않는다.
BaO와 SrO는 유리의 화학적 저항성을 증가시키는데 사용되고, BaO 역시 융용점과 높은 온도에서의 점성을 감소시키는 효과를 갖는다.
붕소 산화물(Boron oxide)(B2O3)은 선택적이다. 이러한 망상구조 형성체(network-former) 산화물이 첨가되거나 SiO2로 대체될 수 있다. 이는 유리 투입물의 융용점과 높은 온도에서의 유리의 점성을 감소시킨다. 또한, 특히 액상선 온도의 증가를 방지함으로써, 유리의 실투 능력을 감소시킨다.
리튬 산화물(Li2O) 역시 선택적이다. 이는 2%를 초과하지 않은 양으로 유리에 공급될 수 있고, 특히 융용점을 낮추는 효과를 갖는다
전체적으로, 본 발명에 따른 유리의 융용은 SiO2, Al2O3와 ZrO2 함량의 총계가 83% 이하, 바람직하게는 80%로 유지된다면, 허용되는 온도 한계 내에서 유지된다. "허용 한계"라는 말은 본 명세서에서는 log η= 2가 약 1560 ℃, 바람직하게는 1550 ℃를 초과하지 않도록, 점성 η에 해당하는 유리의 온도를 의미한다고 이해된다.
본 발명에 따른 바람직한 유리의 조성물은 다음의 비율로, 아래의 성분을 포함한다.
Figure 112005063465115-PCT00002
본 발명에 따른 유리 조성물은 내열성 판을 제조하기 위해, 특히 플라즈마, 전자발광성 또는 전계 방출형(field-emission) 디스플레이에 대한 기판을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 이러한 기판은 융용 금속의 배스 상에 유리를 플로팅 함으로써 얻어지는 연속적인 유리 리본으로부터 유리판을 절단함으로써 얻어질 수 있다. 유리는 0.5 mm 내지 10 mm의 다양한 두께를 가질 수 있다.
이러한 판은, 또한 특히 플로팅된 유리의 리본으로부터 그 판을 절단함으로써 얻어지는 내화성 글레이징의 제조에 이용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물에 의해 제공된 장점은 첨부된 표 1에 주어진, 예시적인 예를 통해 더 완전히 이해될 것이다.
예 1 내지 4는 본 발명에 따른 유리 조성물을 나타낸다.
예 5의 유리는 플로팅 공정에 의한 유리 리본의 제조에 사용되는 기존의 소다-석회-실리카 유리의 조성물에 해당한다. 예 6의 유리는 Asahi社에 의해 PD200라는 상품명으로 판매되는 유리인데, 이는 방출형 디스플레이의 생산에 적합하다.
이 표는, 각각의 예에 대해, 얻어진 유리의 중량 함량과 특성값, 즉, 스트레인 점, 열 팽창 계수( α25-300 ℃, b*, Tliq - Tlog η= 3.5, Tlog η= 2)와 밀도를 나타낸다.
b* 값은 유리의 황변 정도를 나타낸다. 이는 다음의 방법으로 측정된다.
금속성 은의 막은 "스퍼터링(sputtering)" 방법을 사용하여 유리의 표면에 증착된다. 유리는 이어서 10℃/min의 속도로 580℃까지 가열되고, 이 온도에서 30분 동안 유지되며, 이어서 5℃/min의 속도로 실온까지 냉각된다. 유리는 은막을 제거하기 위해서 HNO3 용액에 담궈진다. 색 좌표(chromatic coordinate)(b*)는 국제 조명 위원회{Commission Internationale de l'Eclairage(CIE)} 1931에 의해 설명된 비색 기준 옵서버(colorimetric reference observer)를 갖는 발광체(D65) 하에서 측정된다.
다른 성질은 당업자에게 잘 알려진 방법을 이용하여 측정되었다.
예 1 내지 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 유리의 열처리 후의 황변 정도는 예 5의 소다-석회-실리카 유리와 예 6의 디스플레이 유리의 황변 정도보다 현저하게 더 낮다.
계수 α는 앞에서 언급된 기준 유리에 비해 만족스러운 값인 80 ×10-7/℃ 보다 큰 값을 유지한다는 것이 주목된다.
본 발명에 따른 유리의 스트레인 점은 소다-석회-실리카 유리의 스트레인 점 보다 훨씬 더 높고 디스플레이 유리를 통해 향상된다.
더구나, 본 발명에 따른 유리는, 온도(Tlog η= 3.5)와 액상선 온도(Tliq)의 차이가 양의 값으로 유지된다고 가정하면, 가열로에서의 융용에 대해서나 융용 금속의 배스 상에서의 플로팅에 대해서, 임의의 문제를 발생시키지 않고 플로트 공정 상태 하에서 제조된다.
[표 1]
Figure 112005063465115-PCT00003
상술한 바와 같이, 본 발명은, 특히 《플로트》(float) 공정에 의해 유리 리본(glass ribbon)으로 변환될 수 있는 유리 조성물(composition)에 관한 것인데, 이 공정으로부터 리본 내열성 유리판을 절단하는데 이용된다.

Claims (14)

  1. 열적으로 안정한 기판 또는 판의 제조를 위해 의도되는 유리 조성물로서,
    다음의 중량비를 갖는 성분을 포함하는 것을 특징으로 하고,
    Figure 112005063465115-PCT00004
    이것은 아래와 같은 관계를 갖고,
    Na2O + K2O 〉10%
    MgO + CaO + SrO + BaO 〉12%
    상기 조성물은 80 내지 90 ×10-7/℃, 특히, 85 ×10-7/℃ 미만, 그리고 바람직하게는, 81 내지 84 ×10-7/℃의 열 팽창 계수를 갖는, 유리 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 MgO, CaO, SrO 그리고 BaO 함량의 총계는 15% 이상인 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 Na2O 함량과 상기 K2O 함량의 총계는 10 내지 15% 사이인 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 K2O 함량에 대한 상기 Na2O 함량의 중량비는 0.7 이하인 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 SiO2 함량은 71% 미만인 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 Al2O3와 상기 ZrO2 함량의 총계는 6% 이하인 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 다음의 중량비를 갖는 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
    Figure 112005063465115-PCT00005
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 스트레인 점이 570℃, 바람직하게는 580℃ 보다 높은 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 액상선 온도(liquidus temperature)(Tliq)가 최대 1180℃, 바람직하게는 1130 내지 1170℃인 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 1160℃, 바람직하게는 1160 내지 1200℃의 온도에서 log η= 3.5에 해당하는 점성을 갖는 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 1560℃를 초과하지 않는 온도, 바람직하게는 1550℃의 온도에서 log η= 2에 해당하는 점성을 갖는 것을 특징 으로 하는, 유리 조성물.
  12. 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 25℃에서 3 미만, 바람직하게는 약 2.7의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는, 유리 조성물.
  13. 특히, 융용 금속의 배스 상의 유리를 플로팅함으로써 얻어지는 유리 리본으로부터 절단된 판유리로부터 시작해서 플라즈마 타입의 방출형 디스플레이, 발광형 디스플레이 또는 전계 방출형 디스플레이를 위한 기판의 제조를 위해, 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 기재된 유리 조성물을 사용하는 방법.
  14. 특히, 융용된 금속의 배스 상에 유리를 플로팅함으로써 얻어지는 유리의 리본으로부터 절단된 유리판으로부터 생성되는, 내화 글레이징의 제조를 위해, 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 기재된 유리 조성물을 사용하는 방법.
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