KR20050123118A - 이방성 도전막 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 합성수지로 형성된 전기절연성의 다공질막을 기막으로 하고, 상기 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 부착한 도전성 금속에 의해 형성되고, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부가 각각 독립해서 형성되어 있는 이방성 도전막, 및 그 제조방법인 것을 특징으로 한 것이다.

Description

이방성 도전막 및 그 제조방법{ANISOTROPIC ELECTRICALLY CONDUCTIVE FILM AND METHOD OF PRODUCING THE SAME}
본 발명은, 이방성 도전막과 그 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는, 반도체 디바이스의 번인(burn-in) 시험 등에 매우 적합하게 사용할 수 있는 이방성 도전막과 그 제조방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 초기 고장을 없애는 스크리닝 수법의 하나로서, 번인 시험이 실시되고 있다. 번인 시험에서는, 반도체 디바이스의 동작조건보다도 고온 또한 고압의 가속 스트레스를 인가하고, 고장발생을 가속시켜서 단시간에 불량품을 제거하고 있다. 예를 들면, 패키징된 반도체 디바이스를 번인 보드에 다수개 배치하고, 고온조 속에서, 외부로부터 가속 스트레스되는 전원전압 및 입력신호를 일정시간 인가한다. 그 후, 반도체 디바이스를 외부로 꺼내서, 우량품과 불량품과의 판정시험을 실시한다. 판정시험에서는, 반도체 디바이스의 결함에 의한 누출 전류의 증가, 다층배선의 결함에 의한 불량품, 컨택트의 결함 등을 판정한다. 번인 시험은, 반도체 웨이퍼의 상태에서도 실시되고 있다.
예를 들면, 반도체 웨이퍼의 번인 시험을 실시하는 경우, 반도체 웨이퍼 표면의 알루미늄 등으로 이루어지는 전극 패드를 개재해서 시험을 실시한다. 그 때, 반도체 웨이퍼의 전극 패드와 측정장치의 헤드 전극과의 사이의 전극 높이의 불균일에 의한 접촉 불량을 보충하기 위해, 통상, 이들의 전극 사이에, 막두께방향으로만 도전성을 지니는 컨택트 시트를 사이에 두고 시험을 실시한다. 이 컨택트 시트는, 표면 전극에 대응하는 패턴에 따라서 배치된 도통부(「도전로」 또는 「전극부」라고도 함)에서, 막두께방향으로만 도전성을 표시한다고 하는 특성에 의해, 이방성 도전막(「이방성 도전시트」라고도 함)이라고 불린다.
종래, 전자공학 기술분야에 있어서, 패키지된 집적회로를 프린트배선판에 접속하는 등의 목적으로, 도 6에 표시하는 바와 같이, 평탄한 다공질 가요성(可撓性) 재료(63)를 비도전성의 절연부로서, 적어도 1개의 연직방향(Z축방향)으로 획정된 단면 내에 도전성 금속을 충전하고, 또한, 에폭시수지 등의 접착제를 충전해서 고정한 도통부(62)를 형성한 이방성 도전부재(61)가 공지되어 있다. 그 일예가 특표평10-503320호 공보에 기재되어 있다. 그러나, 이 이방성 도전부재(61)는, 번인 시험용의 이방성 도전막으로서 사용하면, 검사 시의 압압에 의해서 도통부(62)가 좌굴되어서, 탄성이 회복되지 않기 때문에, 검사마다 한 번 쓰고 버리지 않을 수 없다. 그런 연유로, 검사에 비용이 너무 들게 된다. 따라서, 이 이방성 도전부재(61)는, 여러 차례의 사용이 요구되는 번인 시험용의 이방성 도전막에는 적합하지 않다.
또, 특개평10-12673호 공보에는, 도 7에 표시하는 바와 같이, 엑폭시계 수지 재료 등 열경화성 수지로 형성된 밀봉용 절연시트(74)의 막두께방향으로 복수의 관통구멍을 형성하고, 이들의 관통구멍 속에, 엘라스터머에 도전성 입자(73)를 분산시킨 도전로형성용 재료를 충전해서, 도전로(72)를 형성한 구조의 반도체소자 실장용 시트(71)가 제안되어 있다. 도전성 입자로서는, 예를 들면, 금속이나 합금의 입자, 혹은 폴리머 입자의 표면을 도전성 금속으로 도금한 구조의 캡슐형 도전성 입자 등이 사용되고 있다.
반도체소자 실장용 시트(71)를 막두께방향으로 압압하면, 도전로(72)의 엘라스터머가 압축되어서 도전성 입자(73)가 연결됨으로써, 도전로의 막두께방향으로만 전기적 도통을 얻을 수 있다. 그러나, 이 반도체소자 실장용 시트(71)는, 번인 시험용의 이방성 도전막으로서 사용하면, 막두께방향으로 도통을 얻는 데에 고압축 하중을 필요로 하며, 또한 엘라스터머의 열악화에 의해 탄성이 저하되기 때문에, 여러 차례의 사용이 가능하지 않다. 따라서, 이와 같은 구조의 반도체소자 실장용 시트는, 반도체 웨이퍼 등의 번인 시험용의 이방성 도전막으로서는 적합하지 않다.
한편, 반도체 웨이퍼 등의 번인 시험용 인터포저(interposer) 등으로서 이용되는 이방성 도전막에는, 반도체 웨이퍼의 표면 전극을 측정장치의 헤드 전극에 접속하거나, 반도체 웨이퍼로부터의 배선을 반도체 패키지의 단자와 접속하는 것 등에 부가해서, 응력 완화의 작용도 요구되고 있다. 그런 연유로, 이방성 도전막에는, 막두께방향으로 탄력성이 있으며, 저압축 하중으로 막두께방향의 도통이 가능한 것, 나아가서는, 탄성회복이 가능하며, 여러 차례의 사용에 적합한 것이 요구되고 있다. 또, 고밀도 실장 등에 수반하여, 검사에 사용하는 이방성 도전막의 각 도통부의 크기나 피치 등의 패턴을 정밀화하는 것이 요구되고 있다. 그러나, 종래 기술에서는, 이들의 요구에 충분히 대응할 수 있는 이방성 도전막을 개발할 수 없었다.
도 1은, 관통구멍이 형성된 다공질막의 사시도
도 2는, 본 발명의 이방성 도전막에 있어서, 각 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속입자가 부착되어서 도통부를 형성하고 있는 상태를 표시하는 단면도
도 3은, 관통구멍의 직경 a와 도통부(전극)의 외경 b와의 관계를 표시하는 설명도
도 4는, 기막을 중심층으로 하는 적층체의 제조공정을 표시하는 단면도
도 5는, 이방성 도전막의 도통확인장치의 단면약도
도 6은, 종래의 이방성 도전막의 일예를 표시하는 단면도
도 7은, 종래의 이방성 도전막의 다른 일예를 표시하는 단면도
도 8은, 비교예 1에서 제작한 이방성 도전시트의 단면도
도 9는, 비교예 2에서 제작한 이방성 도전시트의 단면도
도 10은, 초음파법에 의해, 다공질막에 관통구멍을 형성하는 방법을 표시하는 설명도.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1,6,103: 다공질막(기막) 2: 제 1의 표면
3: 제 2의 표면 4: 관통구멍
5, 62: 도통부 41,42: 스테인리스판
43: 다공질 PTFE막(A) 44: 다공질 PTFE막(B)
45: 다공질 PTFE막(C) 51: 이방성 도전막
52: 구리판 53: 구리기둥
54: 정전류전원 55: 전압계
56: 중량계 61: 이방성 도전부재
63: 다공질 가요성 재료 71: 반도체소자 실장용 시트
72: 도전로 73: 도전성 입자
74: 밀봉용 절연시트 101: 초음파헤드
102: 로드 104: 판형상체
본 발명의 목적은, 주로 반도체 웨이퍼 등의 검사에 이용되는 이방성 도전막으로서, 막두께방향으로 탄력성이 있고, 저압축 하중으로 막두께방향의 도통이 가능하고, 나아가서는, 탄성회복이 가능하며, 여러 차례의 사용에 적합한 이방성 도전막을 제공하는 데에 있다. 또, 본 발명의 목적은, 각 도통부의 크기나 피치 등을 정밀화할 수 있는 이방성 도전막을 제공하는 데에 있다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 연구하는 과정에서, 합성수지로 형성된 전기절연성의 다공질막이 적당한 탄성을 가지고, 탄성회복이 가능하기 때문에, 이방도전성막의 기막(基膜)으로서 적합한 데에 주목했다. 그러나, 다공질막의 특정부위의 다공질구조 내에 도전성 금속을 충전해서, 도전성 금속덩어리로 이루어지는 도통부를 형성하는 방법에서는, 압축 하중 시에 도전성 금속덩어리가 좌굴되어서 탄성이 회복되지 않기 때문에, 반복 사용할 수 없다.
그래서, 더욱더 연구를 계속한 결과, 다공질막의 복수개소에, 막두께방향으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 방법에 의해, 도통부를 형성하면, 도통부에서의 다공질구조를 유지할 수 있음을 발견하였다. 물론, 도통부에 있어서는, 다공질구조의 수지부에는 도전성 금속이 부착되어 있기 때문에, 다공질막이 본래 가지고 있는 다공질구조를 완전하게는 유지할 수 없지만, 어느 정도의 범위에서 다공질구조를 유지시킬 수 있다. 즉, 본 발명의 이방성 도전막은, 도통부가 다공질형상으로 되어 있다.
따라서, 본 발명의 이방성 도전막은, 기막뿐 만이 아니라, 도통부도 탄성과 탄성회복성을 지니고 있으며, 여러 차례의 사용이 가능하다. 또, 본 발명의 이방성 도전막은, 저압축 하중으로 막두께방향의 도통이 가능하다. 또한, 본 발명의 이방성 도전막은, 도통부나 도통부간의 피치 등을 정밀화할 수도 있다. 본 발명은, 이들의 식견에 의거해서 완성하기에 이른 것이다.
본 발명에 의하면, 합성수지로 형성된 전기절연성의 다공질막을 기막으로 하고, 상기 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 부착한 도전성 금속에 의해 형성되고, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부가 각각 독립해서 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막이 제공된다.
또, 본 발명에 의하면, 합성수지로 형성된 전기절연성의 다공질막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면, 하기 1~3에 표시되는 이방성 도전막의 제조방법이 제공된다.
1. (1) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정,
(2) 한 쪽의 마스크층의 표면으로부터, 소정의 패턴형상으로 각각 독립한 복수의 광투과부를 가지는 광차폐시트를 개재해서, 싱크로트론 방사광 또는 파장 25O㎚이하의 레이저광을 조사함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정,
(3) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정,
(4) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및
(5) 무전해도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정
의 각 공정에 의해, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
2. (Ⅰ) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정,
(Ⅱ) 선단부에 적어도 한 개의 로드를 가지는 초음파헤드를 이용해서, 상기 로드의 선단을 적층체의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정,
(Ⅲ) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정,
(Ⅳ) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및
(Ⅴ) 무전해도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정
의 각 공정에 의해, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
3. (ⅰ) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정,
(ⅱ) 적층체의 다공질 내에 액체를 스며들게 해서, 상기 액체를 동결시키는 공정,
(ⅲ) 선단부에 적어도 한 개의 로드를 가지는 초음파헤드를 이용해서, 상기 로드의 선단을 적층체의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정,
(ⅳ) 적층체를 온도상승시켜서, 다공질 내의 동결체를 액체로 되돌려서 제거하는 공정,
(ⅴ) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정,
(ⅵ) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및
(ⅶ) 무전해 도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정
의 각 공정에 의해, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
본 발명에 의하면, 막두께방향으로 탄력성이 있으며, 저압축 하중으로 막두께방향의 도통이 가능하고, 나아가서는, 탄성회복이 가능하며, 여러 차례의 사용에 적합한 이방성 도전막이 제공된다. 또, 본 발명에 의하면, 각 도통부의 크기나 피치 등을 정밀화할 수 있는 이방성 도전막이 제공된다. 본 발명의 이방성 도전막은, 주로 반도체 웨이퍼 등의 검사용 이방성 도전막으로서, 저압축 하중으로 막두께방향의 전기적 도통을 얻을 수 있으며, 또한, 반복 하중부하로도, 탄성에 의해 막두께가 복귀되며, 검사에 반복 사용이 가능하다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
1. 다공질막(기막);
반도체 웨이퍼 등의 번인 시험용 이방성 도전막은, 기막의 내열성이 뛰어난 것이 바람직하다. 이방성 도전막은, 가로방향(막두께방향과는 수직방향)으로 전기절연성인 것이 필요하다. 따라서, 다공질막을 형성하는 합성수지는, 전기절연성인 것이 필요하다.
기막으로서 사용하는 다공질막을 형성하는 합성수지 재료로서는, 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE), 테트라플루오르에틸렌/헥사플루오르프로필렌 공중합체(FEP), 테트라플루오르에틸렌/퍼플루오르알킬비닐에테르 공중합체(PFA), 폴리불화비닐리덴(PVDF), 폴리불화비닐리덴 공중합체, 에틸렌/테트라플루오르에틸렌 공중합체(ETFE수지) 등의 불소수지; 폴리이미드(PI), 폴리아미드이미드(PAI), 폴리아미드(PA), 변성 폴리페닐렌에테르(mPPE), 폴리페닐렌술피드(PPS), 폴리에테르에테르케톤(PEEK), 폴리술폰(PSU), 폴리에테르술폰(PES), 액정 폴리머(LCP) 등의 엔지니어링 플라스틱; 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 내열성, 가공성, 기계적 특성, 유전특성 등의 관점에서, PTFE가 바람직하다.
합성수지로 이루어지는 다공질막을 제작하는 방법으로서는, 조공법(造孔法), 상분리법, 용매추출법, 연신법, 레이저조사법 등을 들 수 있다. 합성수지를 이용해서 다공질막을 형성함으로써, 막두께방향으로 탄성을 지니게 할 수 있는 동시에, 유전률을 더욱더 저하시킬 수 있다.
이방성 도전막의 기막으로서 사용하는 다공질막은, 기공률이 20~80%정도인 것이 바람직하다. 다공질막은, 평균구멍지름이 1O㎛이하 혹은 버블 포인트가 2kPa이상인 것이 바람직하고, 도통부의 파인 피치화의 관점에서는, 평균구멍지름이 1㎛이하 혹은 버블 포인트가 1OkPa이상인 것이 보다 바람직하다. 다공질막의 막두께는, 사용목적이나 사용개소에 따라서 적절히 선택할 수 있지만, 통상, 3㎜이하, 바람직하게는 1㎜이하이다. 특히 번인 시험용의 이방성 도전막에서는, 다공질막의 막두께는, 다수의 경우, 바람직하게는 5~500㎛, 보다 바람직하게는 10~200㎛, 특히 바람직하게는 15~100㎛정도이다.
다공질막 중에서도, 연신법에 의해 얻어진 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(이하, 「다공질 PTFE막」이라고 약기)은, 내열성, 가공성, 기계적 특성, 유전특성 등이 뛰어나며, 또한 균일한 구멍지름분포를 가지는 다공질막이 얻어지기 쉽기 때문에, 이방성 도전막의 기막으로서 가장 뛰어난 재료이다.
본 발명에서 사용하는 다공질 PTFE막은, 예를 들면, 특공소42-13560호 공보에 기재의 방법에 의해 제조할 수 있다. 우선, PTFE의 미소결분말에 액체윤활제를 혼합하고, 램압출에 의해서 튜브형상 또는 판형상으로 밀어낸다. 두께가 얇은 시트가 소망인 경우는, 압연 롤에 의해서 판형상체의 압연을 실시한다. 압출압연공정 후, 필요에 따라서, 압출품 또는 압연품으로부터 액체윤활제를 제거한다. 이렇게 해서 얻어진 압출품 또는 압연품을 적어도 1축방향으로 연신하면, 미소결의 다공질 PTFE가 막형상으로 얻어진다. 미소결의 다공질 PTFE막은, 수축이 일어나지 않도록 고정하면서, PTFE의 융점인 327℃이상의 온도로 가열해서, 연신한 구조를 소결ㆍ고정하면, 강도가 높은 다공질 PTFE막을 얻을 수 있다. 다공질 PTFE막이 튜브형상인 경우에는, 튜브를 절개함으로써, 평평한 막으로 할 수 있다.
연신법에 의해 얻어진 다공질 PTFE막은, 각각 PTFE에 의해 형성된 매우 미세한 섬유(피브릴)와 상기 섬유에 의해서 서로 연결된 결절(노드)로 이루어지는 미세섬유형상 조직을 가지고 있다. 다공질 PTFE막은, 이 미세섬유형상 조직이 다공질구조를 형성하고 있다.
2. 도통부(전극부)의 형성:
본 발명에서는, 합성수지로 형성된 전기절연성의 다공질막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성한다.
기막의 복수개소에 도통부를 형성하기 위해서는, 우선, 도전성 금속을 부착하는 위치를 특정할 필요가 있다. 도전성 금속을 부착시키는 위치를 특정하는 방법으로서는, 예를 들면, 다공질막에 액체 레지스트를 함침시켜서, 패턴형상으로 노광하고, 현상해서, 레지스트 제거부를 도전성 금속의 부착위치로 하는 방법이 있다. 본 발명에서는, 다공질막의 특정위치의 막두께방향으로 미세한 관통구멍을 형성해서, 상기 관통구멍의 벽면을 도전성 금속의 부착위치로 하는 방법을 매우 적합하게 채용할 수 있다. 다공질막에 다수의 관통구멍을 형성하는 본 발명의 방법은, 포토리소그래피기술을 이용하는 전자의 방법에 비해서, 파인 피치로 도전성 금속을 부착시키는 경우에 적합하다. 또, 다공질막에 다수의 관통구멍을 형성하는 방법은, 예를 들면, 30㎛이하, 나아가서는 25㎛이하의 미세한 직경의 도통부를 형성하는 데에 적합하다.
본 발명에서는, 다공질막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서 도통부를 형성한다. 포토리소그래피기술을 이용하는 방법에서는, 무전해도금법 등에 의해 레지스트 제거부에 도전성 금속입자를 석출시켜서, 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 연속해서 부착시킨다. 이 경우, 레지스트 제거부의 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태가 되도록, 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 연속해서 부착시킨다. 관통구멍을 형성하는 본 발명에 특유의 방법에서는, 관통구멍의 벽면에 노출되어 있는 다공질구조의 수지부에, 무전해도금법 등에 의해 도전성 금속입자를 석출시키는 방법에 의해 부착시킨다.
다공질구조의 수지부란, 다공질막의 다공질구조를 형성하고 있는 골격부를 의미하고 있다. 다공질구조의 수지부의 형상은, 다공질막의 종류나 다공질막의 형성방법에 의해서 차이가 난다. 예를 들면, 연신법에 의한 다공질 PTFE막의 경우에는, 다공질구조는, 각각 PTFE로 이루어지는 다수의 피브릴과 상기 피브릴에 의해서 서로 연결된 다수의 노드로 형성되어 있으므로, 그 수지부는, 이들의 피브릴과 노드이다.
다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서 도통부를 형성한다. 이 때, 도전성 금속의 부착량을 적당히 제어함으로써, 도통부에서의 다공질구조를 유지할 수 있다. 본 발명의 이방성 도전막에서는, 도전성 금속이 다공질구조의 수지부의 표면을 따라서 부착되어 있기 때문에, 도전성 금속층이 다공질구조와 일체가 되어서 다공질형상 구조로 되어 있으며, 그 결과, 도통부가 다공질형상으로 되어 있다고 할 수 있다.
무전해도금법 등을 채용하면, 도전성 금속입자가 다공질구조의 수지부에 부착된다. 본 발명의 이방성 도전막에서는, 다공질막을 구성하는 다공질구조(다공성)를 어느 정도 유지한 채로, 도전성 금속입자가 부착된 상태를 얻을 수 있다. 다공질구조의 수지부의 굵기(예를 들면, 피브릴의 굵기)는, 50㎛이하인 것이 바람직하다. 도전성 금속입자의 입자지름은, 0.001~5㎛정도인 것이 바람직하다. 도전성 금속입자의 부착량은, 다공성과 탄성을 유지하기 위해서, 0.01~4.0g/ml정도로 하는 것이 바람직하다. 기막으로 되는 다공질막의 기공률에도 의하지만, 도전성 금속입자의 부착량이 너무 많으면, 이방성 도전막의 탄성이 너무 커져서, 통상의 사용 압축 하중으로는, 이방성 도전막의 탄성회복성능이 현저하게 저하된다. 도전성 금속입자의 부착량이 너무 적으면, 압축 하중을 가해도 막두께방향으로의 도통을 얻는 것이 곤란하게 된다.
관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 방법에 대하여, 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1은, 관통구멍이 형성된 다공질막의 사시도이다. 다공질막(기막)(1)에는, 제 1의 표면(2)으로부터 제 2의 표면(3)에 걸쳐서 관통하는 관통구멍(4)이 복수개소에 형성되어 있다. 이들의 관통구멍은, 일반적으로, 소정의 패턴으로 다공질막에 형성된다. 도 2는, 도 1의 A-A'선을 따른 단면도이며, 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속입자가 부착되어서 도통부를 형성하고 있는 상태를 표시하고 있다. 도 2에서, 다공질막(6)은, 기막으로 되어 있으며, 소정의 복수개소에 관통구멍(4)이 형성되어 있고, 관통구멍 벽면의 다공질구조의 수지부에는 도전성 금속입자가 부착되어서 도통부(5)가 형성되어 있다. 이 도통부는, 다공질구조의 수지부의 표면에 부착해서 형성되어 있기 때문에, 다공질로서의 특성을 지니고 있으며, 막두께방향으로 압력(압축 하중)을 가함으로써, 막두께방향으로만 도전성이 부여된다. 압력을 제거하면, 도통부를 포함하는 이방성 도전막 전체가 탄성회복되므로, 본 발명의 이방성 도전막은, 반복해서 사용할 수 있다.
도 3은, 도 2의 하나의 도통부의 확대단면도이며, a는, 관통구멍의 직경을 나타내고, b는, 도전성 금속입자가 부착되어서 형성된 도통부(전극)의 직경(외경)을 나타낸다. 도전성 금속입자는, 관통구멍의 벽면에서, 다공질구조 중에 약간 침투한 상태로 부착하기 때문에, 도통부의 직경 b는, 관통구멍의 직경 a보다 크다.
본 발명의 이방성 도전막은, 압축 하중이 가해지지 않은 상태에서는, 도통부의 저항치가 커서, 소정의 압축 하중을 가했을 때에 도통부의 저항치가 0.5Ω이하로 되는 것이 바람직하다. 도통부의 저항치의 측정은, 도 5에 표시하는 도통확인장치를 이용해서 실시하지만, 그 상세한 것은, 실시예에서 설명한다.
도 1에 표시하는 바와 같이, 다공질막의 복수개소에 관통구멍을 형성한 것 만으로는, 무전해도금법 등에 의해 관통구멍의 벽면에만 도전성 금속을 부착시키는 것은 곤란하다. 예를 들면, 다공질막으로서 다공질 PTFE막을 사용하면, 무전해도금에 의해, 관통구멍의 벽면뿐만이 아니라, 전체의 다공질구조의 수지부에 도전성 금속입자가 석출되어 버린다. 그래서, 본 발명에서는, 예를 들면, 마스크층을 이용해서, 관통구멍의 벽면에만 도전성 금속을 부착시키는 방법을 제안한다. 구체적으로는, 관통구멍의 벽면에만 도전성 금속을 석출시키기 때문에, 무전해도금에 있어서의 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자가 기막의 표면에 부착되지 않도록, 기막의 양표면에 마스크층을 형성한다.
예를 들면, 기막으로서 연신법에 의한 다공질 PTFE막을 사용하는 경우, 마스크층으로서 사용하는 재료는, 기막과의 밀착성이 양호하며, 기막과 동시에 관통구멍을 형성할 수 있고, 마스크층으로서의 역할을 끝낸 뒤에는 기막과의 박리가 용이하기 때문에, 기막과 동일한 재료의 PTFE막인 것이 바람직하다. 또, 관통구멍을 형성하는 에칭속도를 높일 수 있고, 마스크층으로서의 역할을 끝낸 뒤 기막과의 박리를 더욱더 용이하게 할 수 있는 점에서, 마스크층은 다공질 PTFE막인 것이 보다 바람직하다. 마스크층의 다공질 PTFE막은, 박리하기 쉬운 관점에서, 기공률 20~80%정도의 것이 바람직하고, 그 막두께는, 3㎜이하인 것이 바람직하며, 1㎜이하인 것이 보다 바람직하고, 1OO㎛이하인 것이 특히 바람직하다. 또, 그 평균구멍지름은, 마스크층으로서의 내수성의 관점에서, 10㎛이하(혹은 버블 포인트가 2kPa이상)인 것이 바람직하다.
연신법에 의해 얻어진 다공질 PTFE막(A)을 기막으로서 사용하여, 동일한 재질의 PTFE막, 바람직하게는 다공질 PTFE막(B) 및 (C)를 마스크층으로서 사용하는 경우에 대하여, 도 4를 참조하면서 설명한다. 도 4에 표시하는 바와 같이, 다공질 PTFE막(A)(43)으로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 다공질 PTFE막(B)(44) 및 (C)(45)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성한다. 보다 구체적으로, 이들의 다공질 PTFE막을 도 4에 표시하는 바와 같이 3층으로 중첩하고, 그 양면을 두 장의 스테인리스판(41,42) 사이에 끼운다. 각 스테인리스판은, 평행면을 가지고 있다. 각 스테인리스판을 320~380℃의 온도에서 30분간 이상 가열함으로써, 3층의 다공질 PTFE막을 서로 융착시킨다. 다공질 PTFE막의 기계적 강도를 높이기 위해서, 가열처리 후에는 냉각수 등으로 급냉하는 것이 바람직하다. 이와 같이 해서, 3층구성의 적층체를 형성한다.
다공질막의 특정위치의 막두께방향으로 관통구멍을 형성하는 방법으로서는, 예를 들면, 화학에칭법, 열분해법, 레이저광이나 연질X선 조사에 의한 마모법(abrasion method), 초음파법 등을 들 수 있다. 기막으로서 연신법에 의한 다공질 PTFE막을 사용하는 경우에는, 싱크로트론 방사광 또는 파장 250㎚이하의 레이저광을 조사하는 방법, 및 초음파법이 바람직하다.
다공질 PTFE막을 기막으로서 사용하고, 또한, 싱크로트론 방사광 또는 파장 250㎚이하의 레이저광의 조사에 의해 관통구멍을 형성하는 공정을 포함하는 이방성 도전막의 제조방법은, 바람직하게는, (1) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)으로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정, (2) 한 쪽의 마스크층의 표면으로부터, 소정의 패턴형상으로 각각 독립한 복수의 광투과부를 가지는 광차폐시트를 개재해서, 싱크로트론 방사광 또는 파장 250㎚이하의 레이저광을 조사함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정, (3) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정, (4) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및 (5) 무전해도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정을 포함하는 제조방법이다.
광차폐시트로서는, 예를 들면, 텅스텐시트가 바람직하다. 텅스텐시트에 패턴형상의 복수의 개구부를 형성해서, 상기 개구부를 광투과부(이하, 단지 「개구부」라고 하는 경우가 있음)로 한다. 광차폐시트의 복수의 개구부로부터 광이 투과하여 조사된 개소는, 에칭되어서 관통구멍이 형성된다.
광차단시트의 개구부의 패턴은, 원형, 별의 형상, 팔각형, 육각형, 사각형, 삼각형 등 임의의 형상이 가능하다. 개구부의 구멍지름은, 한 변 혹은 지름이 O.1㎛이상이고, 사용하는 다공질 PTFE막의 평균구멍지름보다 크면 된다. 관통구멍의 구멍지름은, 제작되는 이방성 도전막의 도통부(전극)의 사이즈를 결정하므로, 제작하고 싶은 도통부의 사이즈에 따라서 적절히 형성하면 되지만, 이방성 도전막을, 예를 들면 반도체 웨이퍼의 번인 시험용 인터포저로서 사용하는 경우 등에서는, 5~100㎛가 바람직하고, 5~30㎛가 보다 바람직하다. 도통부(전극)간 피치는, 5~100㎛가 바람직하다.
초음파법에 의해, 다공질막의 특정위치의 막두께방향으로 관통구멍을 형성하기 위해서는, 도 10에 표시하는 바와 같이, 선단부에 적어도 한 개의 로드(102)를 장착한 초음파헤드(101)를 이용해서, 상기 로드(102)의 선단을 다공질막(103)의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가한다. 관통구멍을 형성하는 공정에서는, 다공질막(103)은, 예를 들면, 실리콘, 세라믹스, 유리 등의 경질재료로 형성된 판형상체(104) 위에 올려놓는다. 판형상체를 이용하는 대신에, 다공질막의 상하로 로드끼리를 대향시켜도 된다.
로드로서는, 금속, 세라믹스, 유리 등의 무기재료로 형성된 봉형상체가 바람직하다. 로드의 직경은, 특별히 한정되지 않지만, 로드의 강도, 작업성, 소망으로 하는 관통구멍의 구멍지름 등의 관점에서, 통상 0.05~0.5㎜의 범위에서 선택된다. 로드의 단면형상은, 일반적으로 원형이지만, 그 이외에, 별의 형상, 팔각형, 육각형, 사각형, 삼각형 등 임의의 형상이어도 된다. 초음파헤드(101)의 선단부에는, 로드(102)를 한 개만 장착하는 것은 아니고, 다수개의 로드를 장착해서, 다공질막에 다수의 개구부를 일괄 가공에 의해 성형해도 된다.
로드(102)의 가압압력은, 로드 한 개당 통상 1gf~1kgf, 바람직하게는 1~100gf의 범위 내이다. 초음파의 주파수는, 통상 5~500kHz, 바람직하게는 10~50kHz의 범위 내이다. 초음파의 출력은, 로드 한 개당 통상 1~100W, 바람직하게는 5~50W의 범위 내이다.
로드(102)를 다공질막(103)의 표면에 가압해서 초음파헤드를 가동시키면, 로드의 선단이 가압된 다공질막의 부근에만 초음파에너지가 가해져서, 초음파에 의한 진동에너지에 의해서 국소적으로 온도가 상승되고, 그 부분의 수지성분이 용융, 증발 등에 의해 분해되어서, 다공질막에 관통구멍이 형성된다.
일반적으로, 다공질 PTFE막은, 기계 가공에 의해 관통구멍을 형성하는 것이 곤란하다. 예를 들면, 통상의 펀칭법에 의해 다공질 PTFE막에 관통구멍을 형성하면, 버어가 발생되어서, 깨끗하고 정확한 형상의 관통구멍을 형성하는 것이 곤란하다. 이것에 대해서, 상술한 초음파법에 의해 가공하면, 다공질 PTFE막에 용이하고 또한 염가로 소망하는 형상의 관통구멍을 형성할 수 있다.
관통구멍의 단면형상은, 원형, 별의 형상, 팔각형, 육각형, 사각형, 삼각형 등 임의이다. 관통구멍의 구멍지름은, 작은 구멍지름이 적합한 용도분야에서는, 통상 5~100㎛, 바람직하게는 5~30㎛정도로 할 수 있으며, 한편, 비교적 큰 구멍지름이 적합한 분야에서는, 통상 100~1000㎛, 바람직하게는 300~800㎛정도로 할 수 있다.
다공질 PTFE막을 기막으로서 사용하고, 한편, 초음파법에 의해 다공질막의 특정위치의 막두께방향으로 관통구멍을 형성하는 공정을 포함하는 이방성 도전막의 제조방법은, 바람직하게는, (Ⅰ) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정, (Ⅱ) 선단부에 적어도 한 개의 로드를 가지는 초음파헤드를 이용해서, 상기 로드의 선단을 적층체의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정, (Ⅲ) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정, (Ⅳ) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및 (Ⅴ) 무전해도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정을 포함하는 제조방법이다.
다공질 PTFE막을 기막으로서 사용하고, 한편, 초음파법에 의해 다공질막의 특정위치의 막두께방향으로 관통구멍을 형성하는 공정을 포함하는 이방성 도전막의 다른 바람직한 제조방법으로서는, 예를 들면, (ⅰ) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정, (ⅱ) 적층체의 다공질 내에 액체를 스며들게 해서, 상기 액체를 동결시키는 공정, (ⅲ) 선단부에 적어도 한 개의 로드를 가지는 초음파헤드를 이용해서, 상기 로드의 선단을 적층체의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정, (ⅳ) 적층체를 온도상승시켜서, 다공질 내의 동결체를 액체로 되돌려서 제거하는 공정, (ⅴ) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정, (ⅵ) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및 (ⅶ) 무전해 도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정을 포함하는 제조방법을 들 수 있다.
3층구성의 적층체를 이용하는 경우, 도 10에 표시하는 관통구멍의 형성방법에서는, 선단부에 적어도 한 개의 로드(102)를 장착한 초음파헤드(101)를 이용해서, 상기 로드(102)의 선단을 적층체(통상, 3층구성의 다공질 PTFE막)(103)의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가한다.
적층체의 다공질 내에 액체를 스며들게 해서, 상기 액체를 동결시키는 공정을 포함하는 제조방법에서는, 3층구성의 다공질 PTFE막으로 이루어지는 적층체의 다공질 내부에 물 또는 알콜(예를 들면, 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 등의 저급 알콜) 등의 유기용매 등의 액체를 스며들게 하고, 냉각해서 액체를 동결시킨다. 스며들게 한 액체가 동결상태에 있는 동안에, 선단부에 적어도 한 개의 로드를 가지는 초음파헤드를 이용해서, 상기 로드의 선단을 적층체의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가함으로써, 가공성이 개선되어, 패턴형상의 관통구멍을 깨끗하게 형성할 수 있다. 냉각온도는, 액체로서 물을 사용하는 경우, 0℃이하, 바람직하게는 -10℃이하로까지 냉각해서 동결시키면, 가공성이 양호해진다. 알콜 등의 유기용매의 경우에는, -50℃이하, 바람직하게는 액체 질소 온도까지 냉각하면, 가공성이 양호해진다. 유기용매는, 상온(常溫)에서 액체인 것이 바람직하다. 알콜 등의 유기용매는, 2종이상의 혼합물이어도 되고, 혹은 물을 함유하고 있는 것이어도 된다.
전기절연성의 다공질막을 도전화하는 방법으로서는, 스퍼터법, 이온도금법, 무전해도금법 등을 들 수 있지만, 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 석출시켜서 부착시키기 위해서는, 무전해도금법이 바람직하다. 무전해도금법에서는, 통상, 도금을 석출시키고 싶은 개소에 화학환원반응을 촉진하는 촉매를 부여할 필요가 있다. 다공질막의 특정의 개소에 있는 다공질구조의 수지부에만 도금을 실시하기 위해서는, 해당 개소에만 촉매를 부여하는 방법이 유효하다.
예를 들면, 막두께방향으로 임의의 형상의 미세한 관통구멍이 형성된 다공질 PTFE막의 벽면(구멍벽)만을 무전해구리도금에 의해 도전성을 부여하는 경우, 마스크층을 형성한 3층 융착 상태의 적층체에 관통구멍을 형성하고, 그리고, 이 적층체를 팔라듐-주석 콜로이드 촉매부여액에 충분히 교반하면서 침지한다. 촉매부여액에 침지한 후, 양표면의 마스크층 (B) 및 (C)를 박리하면, 관통구멍의 벽면에만 촉매 콜로이드입자가 부착된 다공질 PTFE막(A)를 얻을 수 있다. 상기 다공질 PTFE막(A)를 도금액에 침지함으로써, 관통구멍의 벽면에만 구리를 석출시킬 수 있고, 그것에 의해서, 통형상의 도통부(전극)가 형성된다. 구리 이외에, 니켈, 은, 금, 니켈합금 등으로도, 동일한 방법에 의해 도통부를 형성할 수 있지만, 특히 높은 도전성이 필요한 경우는, 구리를 사용하는 것이 바람직하다. 3층구성의 적층체에 관통구멍을 형성하는 방법으로서는, 싱크로트론 방사광 혹은 250㎜이하의 레이저광을 조사하는 방법, 및 초음파법이 바람직하다.
도금입자(결정립)는, 처음 다공질 PTFE막의 관통구멍의 벽면에 노출한 미세섬유(피브릴)에 휘감기도록 석출되므로, 도금시간을 제어함으로써, 도전성 금속의 부착상태를 제어할 수 있다. 무전해도금 시간이 너무 짧으면, 막두께방향으로의 도전성을 얻는 것이 곤란하게 된다. 무전해도금 시간이 너무 길면, 도전성 금속이 다공질형상이 아닌 금속덩어리로 되며, 통상의 사용압축하중으로는 탄성회복이 곤란하게 된다. 적당한 도금량으로 함으로써, 다공질형상의 도전성 금속층이 형성되고, 탄성과 함께 막두께방향으로의 도전성도 부여하는 것이 가능해진다.
상기와 같이 제작된 통형상의 도통부(전극)는, 산화방지 및 전기적 접촉성을 높이기 위하여, 산화방지제를 사용하거나, 귀금속 혹은 귀금속의 합금으로 피복해 두는 것이 바람직하다. 귀금속으로서는, 전기저항이 작은 점에서, 팔라듐, 로듐, 금이 바람직하다. 귀금속 등의 피복층의 두께는, 0.005~0.5㎛가 바람직하고, O.01~O.1㎛가 보다 바람직하다. 이 피복층의 두께가 너무 얇으면, 전기적 접촉성의 개선효과가 작고, 너무 두꺼우면, 피복층이 박리되기 쉬워지기 때문에, 모두 바람직하지 않다. 예를 들면, 도통부를 금으로 피복하는 경우, 8㎚정도의 니켈로 도전성 금속층을 피복한 후, 치환금도금을 실시하는 방법이 효과적이다.
<실시예>
이하에 실시예 및 비교예를 들어서, 본 발명에 대해 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은, 이들의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 물성의 측정법은, 이하와 같다.
(1) 버블 포인트(BP):
연신법에 의한 다공질 PTFE막의 버블 포인트는, 이소프로필알콜을 사용하여, ASTM-F-316-76에 따라서 측정하였다.
(2) 기공률:
연신법에 의한 다공질 PTFE막의 기공률은, ASTM D-792에 따라서 측정하였다.
(3) 도통개시하중:
도 5에 표시하는 도통확인장치를 이용해서, 이방성 도전막의 도통개시하중을 측정하였다. 도 5에 표시하는 도통확인장치에서, 이방성 도전막(51)을, 금도금을 실시한 구리판(「Au판」이라고 부름)(52) 위에 놓는, 그 전체를 중량계(56) 위에 올려놓는다. 프로브로서 외경 3㎜Ø의 구리기둥(53)을 사용하여, 하중을 가한다. 이방성 도전막의 저항치를 사탐침법(four-point probe method)에 의해 측정한다. 저항치가 0.5Ω이하를 표시한 하중으로부터 압압하중압을 산출하고, 도통개시하중압으로 하였다. 도 5에서, (54)는 정전류전원을 표시하고, (55)는 전압계를 표시한다.
(4) 도통시험횟수:
이방성 도전막을 5㎜ 각도로 절취하고, 시료로 하였다. 세이코 인스트루먼트(Seiko Instruments Inc.,)(주) 제품 TMA/SS120C를 사용하여, 상온, 질소가스 분위기 하, 3㎜Ø의 석영을 압입 프로브로서 사용하고, 침입법에 의해 탄성회복성능을 검증하였다. 각 이방성 도전막이 도통되도록, 막두께 변형이 38%로 되는 하중으로 가중과 미가중을 10회 반복하고, 그 이후의 막두께 변화와 도통개시하중에서의 재도통시험을 실시하였다.
(실시예 1)
면적 10㎝ 각도로, 기공률 60%, 평균구멍지름 0.1㎛(BP=150kPa), 막두께 30㎛의 연신법에 의한 다공질 PTFE막 석 장을 중첩해서, 두께 3㎜, 세로 150㎜, 가로 100㎜의 스테인리스판 두 장의 사이에 끼우고, 스테인리스판의 하중과 함께 350℃에서 30분간 가열 처리하였다. 가열 후, 스테인리스판 위에서 물로 급냉하고, 3층에 융착된 다공질 PTFE막의 적층체를 얻었다.
다음에, 개구율 9%, 개구지름 15㎛Ø, 피치 80㎛에서 균등 배열로 개구한 텅스텐시트를 적층체의 한 쪽 면에 포개고, 싱크로트론 방사광을 조사해서, 막두께방향으로 구멍지름 15㎛Ø, 80㎛ 피치에서 균등하게 배치된 관통구멍을 형성하였다.
15㎛Ø의 관통구멍을 형성한 적층체를 에탄올에 1분간 침지해서 친수화한 후, 100ml/L로 희석한 멜텍스(Meltex Inc.,)(주) 제품 멜플레이트 PC-321에, 60℃의 온도에서 4분간 침지하고 탈지처리를 실시하였다. 또한, 적층체를 10% 황산에 1분간 침지한 후, 프레딥으로서, 0.8% 염산에 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 PC-236을 180g/L의 비율로 용해한 용액에 2분간 침지하였다.
또한, 적층체를, 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 액티베이터(444)를 3%, 엔플레이트 액티베이터 애디티브(enplate activator additive)를 1%, 염산을 3% 용해한 수용액에 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 PC-236을 150g/L의 비율로 용해한 용액에 5분간 침지해서, 촉매입자를 적층체의 표면 및 관통구멍의 벽면에 부착시켰다. 다음에, 적층체를 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 PA-360의 5% 용액에 5분간 침지하고, 팔라듐 촉매핵의 활성화를 실시하였다. 그 후, 제 1층과 제 3층의 마스크층을 박리해서, 관통구멍의 벽면에만 촉매 팔라듐 입자가 부착된 다공질 PTFE막(기막)을 얻었다.
멜텍스(주) 제품 멜플레이트 Cu-3000A, 멜플레이트 Cu-3000B, 멜플레이트 Cu-3000C, 멜플레이트 Cu-3000D를 각각 5%, 멜플레이트 Cu-3000 스태빌라이저를 0.1%에서 건욕(建浴)한 무전해구리도금액에, 충분히 에어 교반을 실시하면서, 상기 기막을 20분간 침지해서, 15㎛Ø의 관통구멍의 벽면만을 구리입자로 도전화하였다(전극의 외경=25㎛). 또한, 5ml/L에서 건욕한 멜텍스(주) 제품 엔테크 Cu-56에 30초 동안 침지해서, 녹방지처리하여, 다공질 PTFE막을 기막으로 하는 이방성 도전막을 얻었다.
도금공정에서, 무전해강철도금의 프레딥공정과 촉매부여공정의 사이 이외의 각 용액침지 이후에는, 증류수로 30초∼1분간 정도 수세(水洗)를 실시하였다. 각 용액의 온도는, 탈지처리를 제외하고 모두 상온(20~30℃)에서 실시하였다.
상기와 같이 해서 얻어진 다공질 PTFE막을 기막으로 하는 이방성 도전막을 10㎜ 네모지게 절취하고, 도 5에 표시하는 장치로 도통개시하중을 측정하였다. 프로브는, 3㎜Ø의 구리기둥을 사용하여, 저항치를 사탐침법에 의해 측정하였다. 저항치가 0.5Ω이하로 된 하중에서 압압하중을 산출하고, 도통개시하중압으로 하기로 하였다. 그 결과, 도통개시하중압은 6kPa였다.
또, 이방성 도전막을 5㎜ 네모지게 절취하고, 세이코 인스트루먼트(주) 제품 TMA/SS120C를 사용하여, 상온, 질소가스 분위기 하, 석영 3㎜Ø를 압입 프로브로서 사용하고, 침입법에 의해 탄성회복성능을 검증하였다. 합계 10회의 가중과 미가중을 반복하며, 그 각 회에서 막두께 변위와 막두께방향 도통시험을 실시하였다. 저항치는, 상기와 같이 0.5Ω이하를 표시하면 도통이 있음으로 하였다. 그 결과, 도통개시하중압은, 6kPa였다. 충분한 도통을 얻을 수 있고, 또한, 막두께 변형이 38%가 되는 하중압의 27.7kPa에서 10회의 가중과 미가중을 반복한 후에도, 미가중인 경우는 시험 전의 막두께를 실질적으로 유지하고, 도통개시하중압의 6kPa에서도 도통이 확인 가능하였다.
(실시예 2)
실시예 1과 마찬가지의 방법, 마찬가지의 조건으로, 다공질 PTFE막 석 장을 융착해서 적층체를 형성하였다. 이 적층체에 1O㎛Ø의 관통구멍을 형성하고, 다음에, 도금전처리를 실시하였다. 마스크층의 박리 후, 무전해구리도금액에 충분히 에어 교반을 실시하면서 기막을 20분간 침지하고, 10㎛Ø의 관통구멍의 벽면에만 구리입자를 부착시켜서 도전화하고(전극의 외경=17㎛), 또한 실시예 1과 마찬가지의 녹방지처리를 실시해서, 연신법에 의한 다공질 PTFE막을 기막으로 하는 이방성 도전막을 얻었다. 얻어진 이방성 도전막을 이용해서, 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했던바, 도통개시하중압은, 6kPa였다. 충분한 도통을 얻을 수 있고, 또한, 막두께 변형이 38%가 되는 하중압의 27.7kPa에서 10회의 가중과 미가중을 반복한 후에도, 미가중 시는 시험 전의 막두께를 실질적으로 유지하고, 도통개시하중압의 6kPa에서도 도통이 확인 가능하였다.
(비교예 1)
면적 10㎝ 네모지게, 기공률 60%, 평균구멍지름 0.1㎛(BP=150kPa), 막두께 30㎛의 연신법에 의한 다공질 PTFE막 석 장을 적층하여, 두께 3㎜, 세로 150㎜, 가로 100㎜의 스테인리스판 두 장의 사이에 끼우고, 스테인리스판의 하중과 함께 350℃에서 30분간 가열 처리하였다. 가열 후, 스테인리스판 위에서 물로 급냉하고, 석 장이 융착되어서 적층체를 얻었다.
다음에, 개구율 9%, 개구지름 25㎛Ø, 피치 60㎛에서 균등 배열로 개구한 텅스텐시트를 적층체의 한 쪽 면에 포개고, 싱크로트론 방사광을 조사해서, 막두께방향으로 구멍지름 25㎛Ø, 60㎛피치에서 균등하게 배치된 관통구멍을 형성하였다.
25㎛Ø의 구멍을 형성한 적층체를 에탄올에 1분간 침지하여 친수화한 후, 100ml/L로 희석한 멜텍스(주) 제품 멜플레이트 PC-321에, 수온 60℃에서 4분간 침지하고, 탈지처리를 실시하였다. 또한, 적층체를 10% 황산에 1분간 침지한 후, 프레딥으로서 0.8% 염산에 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 PC-236을 180g/L의 비율로 용해한 용액에 2분간 침지하였다.
다음에, 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 액티베이터(444)를 3%, 엔플레이트 액티베이터 애디티브를 1%, 염산을 3% 용해한 수용액에 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 PC-236을 150g/L의 비율로 용해한 용액에, 적층체를 5분간 침지해서, 촉매입자를 적층체의 표면 및 관통구멍의 벽면에 부착시켰다. 또한, 적층체를 멜텍스(주) 제품 엔플레이트 PA-360의 5% 용액에 2분간 침지하고, 팔라듐 촉매핵의 활성화를 실시하였다.
멜텍스(주) 제품 멜플레이트 Cu-3000A, 멜플레이트 Cu-3000B, 멜플레이트 Cu-3000C, 멜플레이트 Cu-3000D를 각각 5%, 멜플레이트 Cu-3000 스태빌라이저를 0.1%에서 건욕한 무전해구리도금액에 충분히 에어 교반을 실시하면서 상기 적층체를 5분간 침지하여, 표면 및 관통구멍의 벽면을 구리입자로 도전화하였다.
다음에, 전기구리도금액으로서, 멜텍스(주) 제품 카퍼-크림(Copper-Cream) CLX를 사용하여, 전류밀도 2A/d㎡에서 30분간, 전기구리도금에 의해 관통구멍을 구리로 충전하였다. 마스크 표면에의 과잉 도금을 10% 황산 용액에 육안으로 마스크층의 표면이 보일 때까지 침지하여 에칭하고 나서 손으로 찢듯이 마스크층을 박리하여, 막두께방향으로 도통하는 외경 25㎛Ø의 전극에 의해서 막두께방향으로만 도전성을 지니며, 또한, 막표면에 7㎛의 돌기전극을 가진 이방성 도전막을 얻었다.
이 이방성 도전막을 5ml/L에서 건욕한 멜텍스(주) 제품 엔테크 Cu-56에 30초 동안 침지해서 녹방지처리하고, 연신법에 의한 다공질 PTFE막을 기막으로 하고, 각 관통구멍에 도전성 금속이 충전된 이방성 도전막을 얻었다.
도금공정에서, 무전해구리도금의 프레딥공정과 촉매부여공정의 사이 이외의 각 용액침지 후에는, 증류수로 30초∼1분간 정도 수세를 실시하였다. 각 용액의 온도는, 탈지처리를 제외하고 모두 상온(20~30℃)에서 실시하였다.
이와 같이 해서, 도 8에 표시하는 바와 같이, 다공질 PTFE막(83)을 기막으로 하고, 각 관통구멍에 도전성 금속이 충전되며, 또한, 양면에 돌기가 있는 도통부(전극)(82)를 가지는 이방성 도전막(81)을 얻었다. 이 이방성 도전막을 이용해서, 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했던바, 도통개시하중압은 3kPa였다. 충분한 도통을 얻을 수 있고, 또한, 막두께 변형이 38%가 되는 하중압의 37.0kpa에서 10회의 가중과 미가중을 반복한 후에는, 막두께가 6.1㎛ 감소되고, 도통개시하중압의 3kPa에서는 도통을 얻을 수 없었다.
(비교예 2)
소정량의 가교제를 첨가한 실리콘 고무〔신에츠 폴리머(주) 제품, 부가형 RTV 고무 KE1206〕에 니켈입자〔닛폰 아토마이즈(Nippon Atomize) 가공(주) 제품, 평균입경 10㎛〕가 80vol%가 되도록 실온에서 배합하여 혼합하였다. 이 콤파운드를 유리판 위에 갭 25㎛의 닥터 나이프로 캐스팅 후, 80℃의 항온조 내에서 1시간 경화시키고, 두께 약 22㎛의 금속입자가 실리콘 엘라스토머 중에 분산된 이방성 도전막을 얻었다.
이와 같이 해서, 도 9에 표시하는 바와 같이, 실리콘 고무로 이루어지는 기막(92) 내에 도전성 입자(93)가 분산된 구조의 이방성 도전막(91)을 얻었다. 이 이방성 도전막을 이용해서, 실시예 1과 마찬가지의 시험을 실시했던바, 도통개시하중압은 25kPa였다. 충분한 도통을 얻을 수 있고, 또한, 막두께 변형이 38%가 되는 하중압의 28.0kPa에서 10회의 가중과 미가중을 반복한 후에는, 막두께가 0.7㎛ 감소되고, 도통개시하중압의 25kPa에서는 도통을 얻을 수 없었다.
실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
기막 다공질 PTFE막 다공질 PTFE막 다공질 PTFE막 실리콘 고무
관통구멍의 직경 [㎛] 15 10 25 없음
막두께[㎛] 30 30 44 22
금속의 상태 관통구멍의 벽면에 석출 관통구멍의 벽면에 석출 특정위치의 다공질조직에 덩어리형상으로 충전 엘라스토머에 금속미립자를 분산
전극지름[㎛] 25 17 25 없음
전극간 거리[㎛] 80 60 80 없음
금속종류 Cu Cu Cu Ni
도통개시하중압 [kPa] 6 6 3 25
막두께 38% 변형 10회 부하 후의 막두께 감소량 [㎛] 0 0 6.1 0.7
막두께 38% 변형 10회 부하 후의 도통 있음 있음 없음 없음
(각주) 비교예 1의 막두께는, 도통부의 돌기 높이를 포함함.
본 발명에 의하면, 막두께방향으로 탄력성이 있으며, 저압축 하중으로 막두께방향의 도통이 가능하고, 나아가서는, 탄성회복이 가능하며, 여러 차례의 사용에 적합한 이방성 도전막이 제공된다. 또, 본 발명에 의하면, 각 도통부의 크기나 피치 등을 정밀화할 수 있는 이방성 도전막이 제공된다. 본 발명의 이방성 도전막은, 주로 반도체 웨이퍼 등의 검사용 이방성 도전막으로서, 저압축 하중으로 막두께방향의 전기적 도통을 얻을 수 있으며, 또한, 반복 하중부하로도, 탄성에 의해 막두께가 복귀되며, 검사에 반복 사용이 가능하다.

Claims (21)

  1. 합성수지로 형성된 전기절연성의 다공질막을 기막(基膜)으로 하고, 상기 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 부착한 도전성 금속에 의해 형성되고, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부가 각각 독립해서 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  2. 제 1항에 있어서,
    각 도통부가, 상기 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 부착한 도전성 금속에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    각 도통부가, 다공질구조의 수지부에 연속해서 부착한 도전성 금속의 입자에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  4. 제 3항에 있어서,
    도전성 금속의 입자가, 도전성 금속의 무전해 도금입자인 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공질막이, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막인 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  6. 제 5항에 있어서,
    다공질구조의 수지부가, 각각 폴리테트라플루오르에틸렌으로 이루어지는 피브릴과 상기 피브릴에 의해서 서로 연결된 노드로 형성된 다공질구조의 상기 피브릴과 노드인 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
    도통부가, 다공질막의 다공질구조를 유지한 상태에서, 다공질구조의 수지부에 부착한 도전성 금속에 의해 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서,
    막두께방향으로 압력을 가함으로써, 막두께방향으로만 도전성이 부여되는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막.
  9. 합성수지로 형성된 전기절연성의 다공질막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 관통구멍을 형성하고, 상기 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 연속해서 부착시킴으로써, 도통부를 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 기막의 복수개소에, 싱크로트론 방사광 혹은 파장 250㎚이하의 레이저광을 조사해서, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 관통구멍을 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  12. 제 10항에 있어서,
    상기 기막의 복수개소에, 초음파가공에 의해, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 관통구멍을 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  13. 제 9항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공질구조의 수지부에 도전성 금속의 입자를 부착시킴으로써, 도통부를 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  14. 제 10항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 있어서,
    각 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에, 무전해 도금에 의해 도전성 금속을 부착시키는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  15. 제 14항에 있어서,
    각 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에, 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시킨 후, 화학환원반응에 의한 무전해 도금에 의해 도전성 금속을 부착시키는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  16. 제 9항 내지 제 15항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공질막이, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막인 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  17. (1) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정,
    (2) 한 쪽의 마스크층의 표면으로부터, 소정의 패턴형상으로 각각 독립한 복수의 광투과부를 가지는 광차폐시트를 개재해서, 싱크로트론 방사광 또는 파장 250㎚이하의 레이저광을 조사함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정,
    (3) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정,
    (4) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및
    (5) 무전해 도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정
    의 각 공정에 의해, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  18. (Ⅰ) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정,
    (Ⅱ) 선단부에 적어도 한 개의 로드를 가지는 초음파헤드를 이용해서, 상기 로드의 선단을 적층체의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정,
    (Ⅲ) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정,
    (Ⅳ) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및
    (Ⅴ) 무전해 도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정
    의 각 공정에 의해, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  19. (ⅰ) 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(A)로 이루어지는 기막의 양면에, 마스크층으로서 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막(B) 및 (C)를 융착시켜서 3층구성의 적층체를 형성하는 공정,
    (ⅱ) 적층체의 다공질 내에 액체를 스며들게 해서, 상기 액체를 동결시키는 공정,
    (ⅲ) 선단부에 적어도 한 개의 로드를 가지는 초음파헤드를 이용해서, 상기 로드의 선단을 적층체의 표면에 가압해서 초음파에너지를 가함으로써, 적층체에 패턴형상의 관통구멍을 형성하는 공정,
    (ⅳ) 적층체를 온도상승시켜서, 다공질 내의 동결체를 액체로 되돌려서 제거하는 공정,
    (ⅴ) 관통구멍의 벽면을 포함하는 적층체의 전체 표면에 화학환원반응을 촉진하는 촉매입자를 부착시키는 공정,
    (ⅵ) 양면의 마스크층을 박리하는 공정, 및
    (ⅶ) 무전해 도금에 의해 관통구멍의 벽면에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시키는 공정
    의 각 공정에 의해, 다공질 폴리테트라플루오르에틸렌막으로 이루어지는 기막의 복수개소에, 제 1의 표면으로부터 제 2의 표면으로 관통하는 상태에서 다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시켜서, 막두께방향으로 도전성을 부여하는 것이 가능한 도통부를 각각 독립해서 형성하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 공정(ⅱ)에 있어서, 다공질 내에 스며들게 하는 액체로서, 물 또는 유기용제를 사용하는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
  21. 제 9항 내지 제 20항 중 어느 한 항에 있어서,
    다공질구조의 수지부에 도전성 금속을 부착시킬 때에, 입자지름 0.001~5㎛의 도전성 금속입자를 부착량 0.001~4.0g/ml로 부착시키는 것을 특징으로 하는 이방성 도전막의 제조방법.
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