KR20050089747A - 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 유리 모재 - Google Patents

Abstract

퇴적면에서의 유리 미립자의 부착율을 높이고, 반응 용기 내를 부유하는 수트를 저감시켜 제품 중에 생기는 기포의 발생을 방지하는 것이 가능한 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 유리 모재를 제공한다.

유리 원료를 산수소 화염 중에서 화염 가수분해시키고, 생성한 유리 미립자를 퇴적시켜서 다공질 유리 모재를 제조할 때에, 유리 미립자의 퇴적에 맞추어 중심봉을 거의 일정한 속도로 상승시키고, 유리 미립자 퇴적면을 향해 비스듬하게 하방으로부터, 퇴적용 버너에 의해 합성된 유리 미립자를 포함하는 화염류를 분사하고, 퇴적체의 퇴적 하면에 오목부를 형성하고, 퇴적하는 것을 특징으로 하고 있다.

Description

광섬유용 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 유리 모재{Fabrication Method of Porous Glass Preform for Optical Fiber, and Glass Preform Fabricated Thereby}

본 발명은 유리 원료의 화염 가수분해로 생성한 유리 미립자를 출발 부재 상에 퇴적시켜서 다공질 유리 모재를 제조하는 방법, 특히, 유리 미립자의 퇴적 효율을 향상시키는 광섬유용 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 유리 모재에 관한 것이다.

합성 석영 유리는 광섬유나 마스크(mask) 기판, 렌즈(lens) 등, 여러 가지 용도에 이용되고 있지만, 합성 석영 유리의 제조 방법으로서는 VAD법(Vapor Phase Axial Deposition Method)이 널리 채용되고 있다.

VAD법은 SiCl₄ 등의 유리 원료를 버너 화염 중에서 화염 가수분해시키고, 생성한 유리 미립자를 회전하면서 일정한 속도로 상승하는 출발 부재 상에 퇴적시켜서 다공질 유리 모재를 만들고, 이를 고온 중에서 탈수·투명 유리화 하여 합성 석영 유리를 얻는 방법이다.

VAD법에서는 미리 준비한 유리 롯드(rod)를 출발 부재로 하고, 그 주위에 유리 미립자를 퇴적시켜서 외주부를 합성하는 방법에 더하여, 앞의 출발 부재에 상당하는 중심부와 외주부를 동시에 합성하는 것도 할 수 있다.

화염 가수분해로 생성한 유리 미립자는, 화염류(火炎流)와 함께 출발 부재의 퇴적면에 흡착되고, 부착·퇴적하지만, 그 일부(조건에 의하지만, 약 5할)가 퇴적되는 일 없이 배기 가스와 함께 밖으로 배출된다.

VAD법에 의해 합성되는 광섬유용 다공질 유리 모재는, 통상적으로 도 1에 나타내는 것 같은 형상을 가지고 있고, 중심으로부터 차례로 코어부(core part)(a), 제1 클래드부(clad part)(b), 제2 클래드부(c)가 형성되어 있다. 이 경우 각 퇴적층은 그 직경이 단조롭게 증대하고 있다(특개 2000­63141호 공보 참조).

다공질 유리 모재는, 도 2에 나타내듯이, 먼저 코어부 퇴적용 버너(1)에 의해 코어부로 되는 중심봉(2)이 형성되고, 그 상에 제1 클래드부 퇴적용 버너(3)에 의해 제1 클래드부가 퇴적되고, 또한 그 상에 제2 클래드부 퇴적용 버너(4)에 의해 제2 클래드부가 퇴적되어 다공질 유리 모재가 형성된다.

제1 클래드부 퇴적용 버너(3)에 의한 유리 미립자류(微粒子流)(5)는, 햇칭(hatching)으로 나타낸 것처럼, 중심봉(2)에 맞닿아서 좌우로 나누어지면서 상승하고, 그 후 표면으로부터 멀어져 최종적으로 밖으로 배출된다. 이때 퇴적되지 않았던 미부착의 유리 미립자(수트 : soot)는, 배기 가스와 함께 대부분의 것은 밖으로 배출되지만, 그 일부는 반응 용기의 내벽에 부착·퇴적한다.

합성 석영 유리는 여러 가지 용도에 이용되고 있지만, 최근 광섬유용전용의 것은 특히 대형화의 요구가 강하고, 이에 따라 미부착의 수트 양도 증대하여 원료 비용을 증대시키고 있다. 또한, 퇴적면에서의 유리 미립자의 부착율이 낮으면 미부착의 수트가 반응 용기의 내벽에 부착·퇴적하고, 이것이 벗겨지고 떨어진 것이 퇴적면에 부착하면, 제품에 기포를 발생시키는 원인으로 되어 수율을 저하시킨다.

이 때문에 생성한 유리 미립자를 보다 고효율로 퇴적면에 부착시키는 방법이 요구되고 있다.

본 발명은 퇴적면에서의 유리 미립자의 부착율을 높이고, 반응 용기 내를 부유하는 수트를 저감시키고, 제품 중에 생기는 기포의 발생을 방지하는 것이 가능한 다공질 유리 모재의 제조 방법 및 유리 모재를 제공하는데 있다.

본 발명자 등은, 열심히 연구한 결과, 상기 과제를 해결한 것인, 즉 본 발명의 다공질 유리 모재의 제조 방법은, 유리 원료를 산수소 화염 중에서 화염 가수분해시키고, 생성한 유리 미립자를 퇴적시켜서 다공질 유리 모재를 제조할 때에, 유리 미립자의 퇴적에 맞추어 중심봉을 거의 일정한 속도로 상승시키고, 유리 미립자 퇴적면을 향해 비스듬하게 하방으로부터, 퇴적용 버너에 의해 합성된 유리 미립자를 포함하는 화염류를 분사하고, 퇴적체의 퇴적 하면에 오목부를 형성하고, 퇴적하는 것을 특징으로 하고 있다.

중심봉에는 퇴적용 버너와는 다른 버너를 이용하여 축방향으로 유리 미립자를 퇴적시키고 성장시킨 다공질 유리재로 이루어지는 것, 혹은 투명 유리재, 보다 바람직하지는 석영 유리재로 이루어지는 것을 이용하는 것도 할 수 있다. 석영 유리재는 직경 방향으로 일양인 것이어도 좋고 혹은 일부에 도펀트(dopant)를 포함하는 것이어도 좋다.

퇴적 하면에 형성하는 오목부의 형상을 퇴적용 버너에 공급하는 유리 원료의 유량에 의해 조정하는 것이 바람직하지만, 퇴적용 버너에 공급하는 연소 가스 또는 연소 보조 가스의 유량에 의해 조정하여도 좋다. 또, 퇴적용 버너는 수직으로 배치되어 설치된 중심봉에 대해서 각도 30도∼50도가 되도록 설치하는 것이 바람직하다.

이와 같이 하여 제조된 다공질 유리 모재를 탈수, 소결 후, 투명 유리화 함으로써 광학 특성이 뛰어난 유리 모재가 얻어진다.

본 발명자 등은 유리 원료의 유량, 버너 화염의 유속, 퇴적면의 온도 등 이외에도, 유리 미립자의 부착율을 높이는 방법이 있는 것을 찾아내어 퇴적면을 퇴적에 적절한 형상으로 조정함으로써, 구체적으로는 퇴적체의 퇴적 하면에 오목부를 형성하도록 하여 퇴적함으로써 과제를 달성하였다.

퇴적중의 다공질 유리 모재의 하부는, 도 1, 2로부터 분명한 것 같이, 주로 제1 클래드부 퇴적용 버너(3)에 의해 형성되어 있다. 이 제1 클래드부 퇴적용 버너는, 제1 클래드부의 형성에 더하여, 코어부의 측면을 가열함으로써 굴절률 분포의 조정을 하는 역할을 담당하고 있고, 이 때문에 다른 퇴적용 버너와 비교하여 유리 미립자의 부착율이 낮다.

본 발명은 이를 개선한 것으로, 퇴적체의 퇴적 하면에 오목부를 형성함으로써, 제1 클래드부 퇴적용 버너(3)로부터 분사되는 유리 미립자의 부착율을 향상시킬 수가 있고, 또한 제1 클래드부의 외경이 커지게 됨으로써 제2 클래드부의 부착율도 향상하여 반응 용기 내를 부유하는 잉여 수트(soot)를 줄일 수가 있다.

도 3을 이용하여 보다 상세하게 설명한다.

먼저, 코어부 퇴적용 버너(1)에 의해 중심봉(2)이 형성되고, 그 주위에 제1 클래드부가 제1 클래드부 퇴적용 버너(3)(이하, 단지 버너(3)라고 한다)에 의해 형성되어 있다. 제1 클래드부의 퇴적 하면에는, 중심봉(2)을 둘러싸듯이 오목부(6)가 형성되어 있다. 이 오목부(6)의 형상은 버너(3)에 공급하는 가스 유량으로 조정할 수가 있다. 또, 버너(3)는 중심봉(2)에 대해서 각도 30도∼50도가 되도록 설치되어 있다. 이 각도가 30도 미만에서는 부착율이 낮아지고, 50도를 넘어가면 오목부(6)를 형성하는 것이 곤란해지기 때문에 바람직하지 않다.

버너(3)에 의해 생성된 유리 미립자류(5)는, 햇칭으로 나타내고 있듯이, 중심봉(2)에 맞닿아서 좌우로 나누어진 것이 오목부(6)에 의해 형성된 오목홈을 통과하여 중심봉(2)의 반대 측까지 돌아들어가고, 다시 합류한 후에 퇴적면으로부터 멀어지고 있다. 이 때문에 유리 미립자류(5)는 오목부(6)의 오목홈을 통과하기 때문에 퇴적면과의 접촉시간이 늘어나 유리 미립자의 부착율이 높아진다.

오목부(6)의 형상은 유리 미립자류(5)가 맞닿는 중심봉(2)의 굵기, 버너(3)에 공급되는 원료 가스나 연소 가스 등의 유량, 속도, 또한 버너(3)의 구경 등에 의존하기 때문에, 오목부(6)의 형상 조정은 일률적으로는 논해지지 않지만, 통상보다도 유리 원료 가스의 유량을 늘리는 방향으로 하는 것이 좋고 특히 유효하다.

또, 도 3의 예는 제1 클래드부의 형성을 하나의 버너(3)로 행하고 있지만, 복수의 버너(3)를 배치하여 행하여도 좋다. 또, 코어 퇴적용 버너(1)로 코어부로 되는 중심봉(2)을 동시에 형성하고 있지만 미리 준비한 석영 유리봉 등을 중심봉(2)으로서 사용하여도 좋다.

<실시예>

(실시예 1)

버너에의 공급 가스양은, H₂ 13L/min, O₂ 14L/min, Ar 2L/min로 하고, 유리 원료(SiCl4)는 통상보다 많은 0.8L/min로 하였다. 버너는 직경 30mm의 투명 석영 유리로 이루어지는 중심봉에 대해서 45°로 상향 배치하고, 중심봉을 회전시키면서 속도 0.8mm/min로 상승시키고, 중심봉의 주위에 유리 미립자를 퇴적시켜서 다공질 유리 모재를 합성하였다.

퇴적 중, 퇴적체의 퇴적 하면, 중심봉의 주위에 통로 형상으로 오목부(오목홈)가 형성되고, 버너 화염류는 이 오목홈을 통과하여 흘러 유리 미립자의 부착율은 극히 높은 87%에 이르렀다.

(비교예 1)

유리 원료(SiCl₄)의 공급량을 통상의 0.45L/min로 한 이외는 모두 실시예 1과 같은 조건으로 퇴적을 하였더니, 퇴적체에 오목부는 형성되지 않고, 그 직경은 다공질 유리 모재의 길이 방향으로 단조롭게 증대하고 있었다. 또, 유리 미립자의 부착율은 62%였다.

이와 같이 하여 얻어진 다공질 유리 모재를 탈수하고, 소결·투명 유리화 함으로써, 예를 들면, 광섬유용 유리 모재로서 매우 적합한 광학 특성이 뛰어난 석영 유리를 저비용으로 제조할 수가 있다.

본 발명의 다공질 유리 모재의 제조 방법에 의하면 유리 미립자의 부착율의 향상을 도모할 수가 있어 광섬유의 비용 저감에 기여한다.

도 1(A), (B)는 모두 VAD법에 의해 합성되는 다공질 유리 모재의 윤곽을 나타내는 도이고, 모두 각 퇴적층이 그 직경 방향으로 단조롭게 증대하고 있다.

도 2는 종래의 유리 미립자의 퇴적의 모습을 나타내는 개략도이다.

도 3은 본 발명에 의한 유리 미립자의 퇴적의 모습을 나타내는 개략도이다.

<도면의 주요 부분에 대한 설명>

1 …… 코어부(core part) 퇴적용 버너

2 …… 중심봉(코어부)

3 …… 제1 클래드부(clad part) 퇴적용 버너

4 …… 제2 클래드부(clad part) 퇴적용 버너

5 …… 유리 미립자류

6 …… 오목부

Claims (8)

1. 유리 원료를 산수소 화염 중에서 화염 가수분해시키고, 생성한 유리 미립자를 퇴적시켜서 다공질 유리 모재를 제조할 때에, 유리 미립자의 퇴적에 맞추어 중심봉을 거의 일정한 속도로 상승시키고, 유리 미립자 퇴적면을 향해 비스듬하게 하방으로부터, 퇴적용 버너에 의해 합성된 유리 미립자를 포함하는 화염류를 분사하고, 퇴적체의 퇴적 하면에 오목부를 형성하고, 퇴적하는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 중심봉은 상기 퇴적용 버너와는 다른 버너를 이용하여 축방향으로 유리 미립자를 퇴적하고 성장시켜서 이루어지는 다공질 유리재인 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,

   상기 중심봉은 투명 유리재인 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법.
4. 제3항에 있어서,

   상기 투명 유리재가 석영 유리재이고, 직경 방향으로 일양(一樣)으로 또는 일부에 도펀트(dopant)를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 퇴적 하면에 형성하는 오목부의 형상을 상기 퇴적용 버너에 공급하는 유리 원료의 유량에 의해 조정하는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 퇴적 하면에 형성하는 오목부의 형상을 상기 퇴적용 버너에 공급하는 연소 가스 또는 연소 보조 가스의 유량에 의해 조정하는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 퇴적용 버너는 수직으로 배치되어 설치된 중심봉에 대해서 각도 30도∼50도로 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 다공질 유리 모재의 제조 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,

   상기 다공질 유리 모재의 제조 방법을 이용하여 제조된 다공질 유리 모재를 탈수, 소결 후, 투명 유리화 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 유리 모재.