KR20050068655A - 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (1) 에폭시 수지, (2) 경화제, (3) 경화 촉진제 및 (4) 무기 충전제를 포함하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 (1) 에폭시 수지로서 분자 중에 노볼락 구조의 페놀류 화합물과 4,4'-디히드록시 비페닐(dihydroxy biphenyl)의 혼합물을 글리시딜 에테르화시켜 얻어지는 변성 에폭시 수지를 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명의 에폭시 수지 조성물은 반도체 소자 패키지 성형시 고유동 특성을 나타내며, 수분의 흡수가 낮고 내열성이 우수할 뿐만 아니라 별도의 할로겐계, 삼산화 안티몬 등의 난연제를 사용하지 않아도 우수한 난연성이 확보되므로 수지 밀봉형 반도체 소자 제조에 유용하다.

Description

반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 {Epoxy Resin Composition for Encapsulating Semiconductor Device}
본 발명은 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 별도의 할로겐계, 삼산화 안티몬 등의 난연제를 사용하지 않고도 우수한 자기소화성의 난연 특성을 나타내는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물을 제조함에 있어서 난연성이 필요하며 대부분의 반도체업체에서 UL94 V-0 수준의 난연성을 요구하고 있다. 이러한 난연성을 확보하기 위해 난연제를 사용하여 반도체 봉지재용 에폭시 수지를 제조하고 있으며, 주로 브롬화에폭시와 삼산화안티몬을 반도체 봉지재용 에폭시 수지 제조시 사용하여 난연성을 확보하고 있다. 그러나 이와 같은 할로겐계 난연제를 사용하여 난연성을 확보한 반도체 봉지재용 에폭시 수지의 경우 소각시나 화재시 다이옥신(dioxin)이나 다이퓨란(difuran)등의 유독성 발암물질이 발생되는 것으로 알려져 있다. 또한 할로겐계 난연제의 경우 연소시 발생하는 HBr 및 HCl 등의 가스로 인해 인체에 유독할 뿐만 아니라 반도체 칩(chip)이나 와이어(wire) 및 리드 프레임(lead frame)의 부식(corrosion)을 발생시키는 주요한 원인으로 작용하는 점 등의 문제가 있다. 이에 대한 대책으로서 포스파젠(phosphazene)이나 인산에스테르와 같은 인계 난연제 및 질소원소 함유 수지와 같은 신규 난연제가 검토되고 있으나 질소원소 함유 수지의 경우 난연성이 부족하고 인계 난연제의 경우 수분과 결합하여 생성되는 인산 및 폴리인산이 반도체의 신뢰성을 떨어뜨리는 문제가 발생하고 있다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 인체나 기기에 유해한 할로겐계 난연제 및 인계 난연제를 일절 사용하지 않고도 자기 소화성을 갖는 변성 에폭시 수지를 사용함으로써 우수한 난연성을 나타내는 반도체 봉지재용 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 (1) 에폭시 수지, (2) 경화제, (3) 경화 촉진제, 및 (4) 무기 충전제를 필수성분으로 하는 에폭시 수지 조성물에 있어서, 상기 (1) 에폭시 수지로는 하기 화학식 1로 표시되는, 노볼락 구조의 페놀류 화합물과 화학식 2로 표시되는 4,4'-디히드록시 비페닐(dihydroxy biphenyl)의 혼합물을 글리시딜 에테르화시켜 생성되는 변성 에폭시를 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
[화학식 1]
상기 식에서 n(평균치)은 1.15∼2.30의 실수이다.
[화학식 2]
이하 본 발명을 상세히 설명하고자 한다.
본 발명에서 사용된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 (1) 에폭시 수지, (2) 경화제, (3) 경화촉진제, 및 (4) 무기 충전제를 필수 성분으로 포함하는데, 각 구성 성분을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 사용된 성분 (1)인 에폭시 수지는 화학식 1로 표시되는, 분자 중에 비페닐(biphenyl) 유도체를 포함하는 노볼락 구조의 페놀류 화합물와 화학식 2로 표시되는 4,4'-디히드록시 비페닐의 혼합물(이하, '페놀 혼합물')을 글리시딜 에테르화시켜 생성되는 변성 에폭시 수지이다.
상기 식에서 n(평균치)은 1.15∼2.30의 실수이다.
상기 변성 에폭시 수지의 제조는 상기 페놀류 혼합물과 공업적으로 가장 많이 이용되는 에피클로로히디린(epichlorohydrin)을 알칼리하에서 글리시딜 에테르화하는 방법이 바람직하며, 글리시딜화 반응 자체는 통상적으로 알려진 종래의 방법을 통하여 이루어질 수 있다.
한편 상기 변성 에폭시 수지 중 화학식 1로 표시되는 물질의 중량비가 증가하면 에폭시 수지 조성물의 난연특성이 향상되어 난연성 측면에서는 장점이 있으나, 그 중량비가 85 중량%를 초과하면 이로부터 얻어지는 변성 에폭시 수지의 점도가 증가하여 무기 충전제의 고충전에 적합하지 않고 유동특성이 저하되는 단점이 있다. 또한 화학식 2로 표시되는 4,4'-디히드록시 비페닐의 함량이 50 중량%를 초과하면 이 혼합물로부터 얻어지는 변성 에폭시 수지는 경화시 반응 조절이 어렵고 반응속도가 지연되어, 이러한 수지로부터 제조된 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물은 이송성형을 이용한 성형 작업시 성형 불량을 야기시켜 생산성을 떨어뜨리는 문제가 있다. 이와 같은 특성을 종합적으로 검토한 결과 본 발명의 변성 에폭시 수지 제조시 페놀 혼합물 중의 화학식 1로 표시되는 물질의 중량비는 50∼85중량%, 보다 바람직하게는 70∼80중량%의 범위로 하는 경우 최적의 난연성, 고유동성 및 저흡습성의 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있어 바람직하다.
한편 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 상기 (1)의 함량은 4.3∼11.8 중량%인 것이 바람직하며, 상기 범위를 벗어나면 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.
상기 변성 에폭시 수지에 더하여 비페닐, 오르소 크레졸 노볼락 수지 등을 추가하여 사용할 수 있으나, 반도체 밀봉용 에폭시 수지 조성물의 난연성을 확보하기 위해서는 상기의 변성 에폭시 수지를 총 에폭시 수지중에 40 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용된 성분 (2)인 경화제로는 화학식 3으로 표시되는 페놀 노볼락 수지, 화학식 4로 표시되는 자일록 수지, 그리고 화학식 5로 표시되는 비페닐 유도체를 포함하는 페놀 노볼락 수지를 단독으로 또는 서로 병용하여 사용할 수 있는데, 이 이외에도 당업계에서 통상적으로 사용되는 경화제를 사용할 수 있다.
상기 식에서 n은 1∼7의 실수이다.
상기 식에서 n은 1∼6의 실수이다.
상기 식에서 n은 1∼6의 실수이다.
상기 경화제는 연화점이 50℃ 이상 100℃ 이하인 것을 사용하는 것이 적합하며, 그 이상의 연화점을 갖는 수지를 적용할 경우 수지 점도가 높아져서 유동성이 저하되는 문제가 발생된다. 난연성을 확보하기 위해서는 페놀 노볼락 수지보다는 화학식 4의 자일록 수지와 화학식 5의 비페닐 유도체를 포함하는 페놀 노볼락 수지를 사용하는 것이 바람직하나, 화학식 5의 수지를 사용하는 경우 이송성형을 이용한 성형 작업시 성형 불량을 야기시킬 수 있다. 따라서 화학식 5의 수지를 사용하는 경우 총 페놀 수지 중에 25 중량% 이하로 적용하여 다른 경화제와 병용하여 사용하는 것이 바람직하다.
상기 성분 (2)의 함량은 성분 (2)의 수산화기 당량에 대한 성분 (1)의 에폭시 당량의 조성비가 0.9∼1.3의 범위내에 들도록 결정한다. 한편 전체 에폭시 수지 조성물 중 상기 (2)의 함량은 2∼8.2 중량%의 범위이다. 상기 범위를 벗어나는 경우 미반응 에폭시기와 페놀기가 다량 발생하여 신뢰성에 좋지 않은 결과를 주게 된다.
본 발명에 사용된 성분 (3)인 경화 촉진제는 상기 (1)과 (2) 성분의 경화반응을 촉진하기 위해 필요한 성분으로, 예를 들어 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 트리(디메틸아미노메틸)페놀 등의 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸 등의 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 페닐포스핀 등의 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트 등의 테트라페닐보론염 등을 사용할 수 있으며, 이 중 1종 또는 2종 이상을 병용하여 사용할 수 있다. 사용량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대하여 0.1∼0.5 중량%가 적합하다.
본 발명에 사용된 성분 (4)인 무기 충전제는 그 평균입자가 0.1∼35㎛인 용융 또는 합성 실리카를 사용하는 것이 바람직하며, 충전량은 전체 에폭시 수지 조성물에 대해 80∼90 중량% 사용한다. 80 중량% 미만으로 무기충전제를 사용할 경우에는 충분한 난연성을 얻을 수 없고 무기충전제의 사용량이 90 중량%를 초과하는 경우는 유동특성의 저하로 인해 성형성이 나빠질 우려가 있으므로 바람직하지 못하다.
본 발명의 조성물에는 본 발명의 목적을 해하지 않는 범위에서 고급 지방산, 고급 지방산 금속염, 에스테르계 왁스 등의 이형제, 카본블랙, 유·무기염료 등의 착색제, 에폭시 실란, 아미노 실란, 알킬 실란 등의 커플링제 및 변성 실리콘 오일등을 필요에 따라 사용할 수 있다.
이상과 같은 조성성분을 이용하여 에폭시 수지 조성물을 제조하는 일반적인 방법으로는 소정의 배합량을 헨셀믹서나 뢰디게 믹서를 이용하여 균일하게 충분히 혼합한 뒤, 롤밀이나 니이더로 용융혼련하며, 냉각, 분쇄과정을 거쳐 최종 분말 제품을 얻는 방법이 사용되고 있다. 본 발명에서 얻어진 에폭시 수지 조성물을 사용하여 반도체 소자를 밀봉하는 방법으로서는 저압 트랜스퍼 성형법이 가장 일반적으로 사용되는 방법이나, 인젝션(Injection) 성형법이나 캐스팅(Casting) 등의 방법으로도 성형 가능하다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명하나, 하기의 실시예는 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1∼3
표 1에 나타낸 바와 같이 각 성분들을 평량한 뒤, 헨셀 믹서를 이용, 균일하게 혼합하여 분말 상태의 1차 조성물을 제조하였으며, 믹싱 2-롤밀을 이용하여 100℃에서 7분간 용융혼련한 뒤, 냉각 및 분쇄과정을 거쳐 에폭시 수지 조성물을 제조하였다. 이 때 변성 에폭시 제조시 사용한 페놀 혼합물 내의 화학식 1의 화합물과 화학식 2의 화합물의 중량비는 80:20이었다. 이렇게 하여 얻어진 에폭시 수지 조성물에 대하여 다음과 같은 방법으로 물성 및 신뢰성을 평가하였으며, 신뢰성 시험을 위해, MPS(Multi Plunger System)성형기를 이용하여 175℃에서 60초간 성형시킨후, 175℃에서 6시간동안 후경화시켜, MQFP형 반도체 소자를 제작하였다. 본 발명에 의한 에폭시수지 조성물의 물성 및 난연성, 신뢰성, 성형성 시험결과를 표 2에 나타내었다. 신뢰성 시험은 열충격 시험에서의 패키지 크랙 발생수로 나타내었다.
비교예 1∼2
다음 표 1에 나타난 바와 같이 각 성분을 주어진 조성대로 평량하여 실시예와 같은 방법으로 에폭시 수지 조성물을 제조하였으며, 각 물성 및 신뢰성 평가결과를 표 2에 나타내었다.
구성성분(단위:중량%) 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
에폭시 수지 변성에폭시 수지 8.24 8.12 5.54 - -
오르소크레졸노볼락 - - - 7.92 9.34
비페닐 - - 2.37 - -
경화제 페놀 노볼락 - - - 4.66 4.63
자일록 5.73 4.39 4.54 - -
화학식 5의 페놀 노볼락 수지 - 1.46 1.52 - -
난연제 브롬화에폭시수지 - - - 1.39 -
삼산화안티몬 - - - 0.45 -
경화 촉진제 트리페닐포스핀 0.20 0.20 0.20 0.20 0.20
무기 충전제 실리카 85.00 85.00 85.00 84.55 85.00
커플링제 γ-글리시톡시 프로필트리 메톡시실란 0.30 0.30 0.30 0.30 0.30
착색제 카본블랙 0.27 0.27 0.27 0.27 0.27
왁스 카르나우바왁스 0.26 0.26 0.26 0.26 0.26
평가항목 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
스파이럴 플로우(inch) 42 40 44 32 34
Tg(℃) 124 125 122 139 138
굴곡강도(kgf/mm2 at 24℃) 17 17 18 15 14
굴곡탄성율(kgf/mm2 at 24℃) 2250 2290 2300 2540 2600
난연성 UL 94 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 완전 연소
신뢰성 내크랙성 평가크랙발생수 0 0 0 9 -
총시험한 반도체 소자수 3000 3000 3000 3000 -
성형성 보이드 발생갯수(Visual Inspection) 0 0 0 3 -
총시험한 반도체소자수 3000 3000 3000 3000 -
[물성평가 방법]
* 스파이럴 플로우 (Spiral Flow): EMMI규격을 기준으로 금형을 제작하여 성형온도 175℃, 성형압력 70Kgf/cm2에서 유동 길이를 평가하였다.
* 유리전이온도 (Tg): TMA(Thermomechanical Analyser)로 평가하였다.
* 굴곡강도 및 굴곡 탄성율: 경화된 EMC성형시편(125 X 12.6 X 6.4 mm)을 준비하여 시편 중심부의 넓이와 두께를 Micrometer로 0.001mm까지 재서 UTM 시험기를 이용하여 측정하였다.
* 난연성: UL 94 V-0 규격에 준하여 평가하였다.
* 내크랙성 평가 (신뢰성 시험): 에폭시 수지 조성물로 제조한 SOJ형 반도체 소자를 125℃에서 24시간 건조시킨 후, 5싸이클의 열충격시험을 거쳐 다시 85℃/85% 상대습도 조건하에서 168시간 동안 방치시킨 후 235℃, 10초 동안 IR 리플로우를 3회 통과시켜 1차로 프리컨디션 조건하에서의 패키지 크랙발생 유무를 평가한다. 프리컨디션 후 열충격 환경시험기(Temperature Cycle Test)에서 -65℃에서 10분, 25℃에서 5분, 150℃에서 10분씩 방치하는 것을 1싸이클로하여 1,000싸이클을 진행한 후 비파괴 검사기인 SAT (Scanning Acoustic Tomograph)로 크랙발생 유무를 평가하였다.
상기 표 2의 결과로부터 본 발명에 의한 에폭시 수지 조성물은 기존의 비교예에 비하여 난연성을 확보하면서도 성형성 및 신뢰성 면에서도 보다 우수한 특성을 나타내고 있음을 알 수 있다.
본 발명의 수지 조성물에 의해 기존의 할로겐계, 삼산화 안티몬 등의 난연제를 함유하지 않으면서도 난연성, 신뢰성 및 성형성이 확보되는 난연성 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물을 제공할 수 있다.

Claims (6)

  1. (1) 하기 화학식 1로 표시되는 노볼락 주조의 페놀류 화합물 및 하기 화학식 2로 표시되는 4,4'-디히드록시 비페닐의 혼합물을 글리시딜 에테르화시켜 생성되는 변성 에폭시 수지, (2) 경화제, (3) 경화촉진제, 및 (4) 무기 충전제를 필수 성분으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 1]
    상기 식에서 n(평균치)은 1.15∼2.30의 실수이다.
    [화학식 2]
  2. 제 1항에 있어서, 상기 변성 에폭시 수지에 있어서, 상기 노볼락 구조의 페놀류 화합물 및 4,4'-디히드록시 비페닐의 혼합비가 50:50∼85:15인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 성분 (1)의 함량이 4.3∼11.8 중량%, 상기 성분 (2)의 함량이 2∼8.2 중량%, 상기 성분 (3)의 함량이 0.1∼0.5중량%, 상기 성분 (4)의 함량이 80∼90중량%인 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 에폭시 수지로서 비페닐 수지 또는 오르소 크레졸 노볼락 에폭시 수지를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 (2) 경화제로서 하기 화학식 3으로 표시되는 페놀 노볼락 수지, 하기 화학식 4로 표시되는 자일록 수지, 또는 하기 화학식 5로 표시되는 비페닐 유도체를 각각 단독으로 또는 2종 이상 추가로 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
    [화학식 3]
    상기 식에서 n은 1∼7의 실수이다.
    [화학식 4]
    상기 식에서 n은 1∼6의 실수이다.
    [화학식 5]
    상기 식에서 n은 1∼6의 실수이다.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 경화촉진제는 벤질디메틸아민, 트리에탄올아민, 트리에틸렌디아민, 디메틸아미노에탄올, 및 트리(디메틸아미노메틸)페놀을 포함하는 3급 아민류, 2-메틸이미다졸, 및 2-페닐이미다졸을 포함하는 이미다졸류, 트리페닐포스핀, 디페닐포스핀, 및 페닐포스핀을 포함하는 유기 포스핀류, 테트라페닐포스포니움 테트라페닐보레이트, 및 트리페닐포스핀 테트라페닐보레이트를 포함하는 테트라페닐보론염 중 1종 이상을 사용하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물.
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KR102197406B1 (ko) * 2019-12-05 2020-12-31 주식회사 제일화성 친환경 바이오매스 기반의 아이소소바이드 에폭시를 활용한 고체상 에폭시 수지의 제조 방법

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