KR20050044342A - 고표면적 소각 생성물 - Google Patents

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KR20050044342A
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안소니 브이 리온즈
데이비드 스커스
스테시이 존슨
조나단 핍스
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이머리스 피그먼츠 아이엔시
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Abstract

본 발명은 고표면적 생성물 및 제지 처리 설비의 폐수와 같은 고체 함유 물질로부터의 그의 제조방법에 관한 것이다. 상기 고표면적 생성물은 탄산칼슘을 포함하고 있으며 신문용지용 마찰계수 제어 충진제로서 유용한 효과가 있다.

Description

고표면적 소각 생성물{HIGH SURFACE AREA INCINERATION PRODUCT}
본 발명은 고표면적 소각 생성물에 관한 것이다. 고표면적을 갖는 생성물은은 예를 들어, 신문용지에 사용되는 마찰계수(COF) 제어 충진제에 적합하다. 그러한 충진제로 사용되는 경우, 상기 생성물은 예를 들어, 인쇄시 신문용지의 운전율(runnability)을 향상시킨다. 상기 생성물을 제지 처리 설비의 배수 또는 폐수와 같은 고체 함유 물질로부터 탄산 칼슘을 포함하는 고표면적 생성물을 회수할 수 있는 방법에 의해 제조한다.
고지(waste paper) 처리 설비로부터 유래한 탈잉크 슬러지와 같은 고체 함유 물질을 가공 및 처리하는 것은 슬러지 처리 비용이 증가함에 따라 제지 산업에서 지속적인 문제가 되어 왔다. 탈잉크 슬러지는 고지로부터 최대한 잉크를 제거하여 가능한 백색이며 얼룩이 없는 펄프를 생산하도록 고안된 수개의 물리적 분리단계로 부터 제조된다. 일반적인 탈잉크 조작으로 단지 고지의 85%가 펄프로 변환되고 나머지 15%는 탈잉크 슬러지를 형성한다. 대부분의 탈잉크 공정은 고지의 미네랄 함량의 최소 반 이상을 거부할 것이며 이것은 상기 슬러지의 50% 또는 그 이상을 구성한다.
탈잉크 슬러지를 가공하는 목정 중의 하나는 그 안에 함유된 칼슘과 같은 유용한 미네랄을 재활용하는 것이다. 그러나, 슬러지로부터 미네랄을 분리하기 위한 시도들은 몇가지 이유로 실패한다. 예를 들어, 상기 슬러지를 가공하는 동안 미네랄들은 받아들어진 섬유로부터 상기 슬러지의 성분들을 분별하기 위한 수개의 물리적 특성들을 이용하는 공정에 의해 이미 배제되기 때문이다. 세척의 경우, 상기 특성이 크기인 경우, 또한 부상분리(floatation)의 경우에, 그것은 크기와 표면 화학의 조합이다. 단순 분리가 실패하는 다른 이유는 만족스러운 생성물에 요구되는 분리의 완성도 때문이다. 슬러지가 잉크로부터 1%에 이르는 카본 블랙을 함유하고, 심지어 이 오염물의 90%를 제거하여도 종이에 사용하기에 불만족스러운 60% ISO 이하의 백색도를 갖는 안료가 생산될 것이다.
제지 처리 폐기물에 포함된 고체 함유 물질을 처리하는 방법이 공지되었으며 예를 들어, 미국특허 제 5,683,590; 5,846,378; 및 6,063,237에 개시되었고, 상기 개시내용은 여기서 참고로 편입하였다. 이들 특허에서 개시된 공정들은 많은 이유로 본 발명에 따른 고표면적 생성물을 제조하는데 적절하지 않다. 예를 들어, 미국특허 제 5,846,378은 낮은 소각 온도, 예를 들어 750℃이하의 온도,의 사용을 개시한다. 그러한 소각온도는 일반적으로 본 발명에 따른 고표면적 생성물의 제조에 적절하지 않다.
본 발명자들은 소각, 분쇄, 탄산화의 단계를 포함하는 공정을 사용함으로써 고지 처리 공정에서 유래하는 배수(effluent)와 같은 고체 포함 물질로부터 고표면적 생성물을 얻을 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 고표면적 생성물은 신문용지 제조업에 유용하다. 고표면적은 신문용지 펄프 완성지료로부터 지방산 및 중성지방(triglycerides)을 포함하는 피치 물질을 흡착함으로써 신문용지의 마찰 계수에 영향을 미친다. 이 피치 물질은 신문지의 표면으로 나오는 경향이 있어서 윤활제로서 역할을 하면서, 마찰 계수를 감소시킨다. 이것은 이어서 신문용지 인쇄상에 운전율 문제를 야기하는 페이퍼롤 내에서의 미끄러짐을 야기한다.
신문용지의 COF를 증가시키기 위해 하소된(calcined) 클레이, 실리카, 활석 및 화학적 기술을 사용하는 것이 알려져 있다. 그러나, 이들 선택에 있어서 어떤 일정한 불이익이 따른다. 예를 들어, 활석 및 화학적 기술들은 신문용지에 잉크 배어남(strike-through) 제어 및 광산란을 제공하지 않는다. 한 생성물 내에 높은 마찰계수, 잉크 배어남(strike-through) 제어 및 광산란을 모두 제공하는 고표면적 생성물을 제조할 필요가 있다.
도 1은 본 발명의 고표면적 생성물을 제조하는데 사용될 수 있는 장치의 배치를 보여주는 개략도이다.
다른 지시가 없으면, 성분의 양, 온도와 같은 공정조건 및 본 발명의 상세한 설명 및 청구범위에 사용되는 것을 표현하는 모든 숫자들은 모든 예에서 "대략"의 의미를 지닌 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대되는 지시가 없으면, 이하 발명의 상세한 설명 및 첨부된 청구범위에서 제시되는 수적 변수들은 본 발명에 의해 얻어지도록 추구되는 바람직한 특성에 따라 변할 수 있는 근사값이다. 모든 수적인 범위는 그 범위의 끝점을 포함하며, 또 "대략"의 의미를 갖는 것으로 이해되어야 한다. 최소한, 각각의 수적 변수들은 출원의 균등론을 청구범위에 한정하기 위해서가 아니라, 보고된 유효자리의 수를 바탕으로 통상의 배경기술을 적용함으로써 해석되어야 한다.
본 발명의 넓은 범위를 제시하는 수적인 범위 및 변수들이 근사값임에도 불구하고, 구체적인 실시예에서 제시된 수치값들은 가능한 정확하게 보고된다. 그러나, 어떠한 수치도 그들의 각각의 시험 측정에서 발견되는 표준편차로 인해 필연적으로 내재적인 어떤 일정한 오류를 포함할 수 있다.
본 발명에 따라, 제지 처리 설비로부터 얻어지는 물질과 같은 고체 함유 물질로부터 고표면적 생성물을 얻는다. 고표면적이란 신문용지로부터 지방산 및 중성지방 피치를 충분히 흡착함으로써 신문용지의 마찰계수를 감소시키기에 충분한 표면적으로 정의된다. 본 발명의 일 면에 따라, 고표면적은 최소한 35m2/g의 표면적을 의미한다. 본 발명의 다른 일 면에 따르면 고표면적은 최소 50m2/g의 표면적을 의미한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제조된 고표면적 생성물의 정의는 다음과 같다:
<2 마이크론 PSD 함량: 65-100%
<1 마이크론 PSD 함량: 30-70%
표면적: >35m2/g
GE 명도: >75
Einlehner 마모측정: <40 mg at 10K rev.
본 발명의 고표면적 생성물을 제조하는데 사용되는 고체 함유 출발 물질은 종이 또는 고지를 만들거나 처리하기 위한 공정으로부터 나온 수성 방출물로부터 유도된 물질일 수 있다. 고체 물질 내에 존재하는 유기 물질은 제지 과정에서 분산제, 응집제, 보류 보조제 등과 같은 첨가물로서 사용되는 셀룰로오스와 같은 하나 이상의 섬유 물질, 잉크, 전분 또는 라텍스와 같은 접착 물질, 수용성 고분자와 같은 화학물질을 포함하여, 카오린 또는 탄소포함 처리 증기에서 전형적으로 발견되는 어떤 성분들을 포함할 수도 있다.
처리된 고체 함유 물질은 또한 예를 들어, 인쇄 잉크로부터 유래된 탄소입자와 같은 탄소성 물질을 포함할 수도 있다. 그러한 탄소성 물질들은 탄산 칼슘 및/또는 카오린을 포함할 수 있다. 본 발명의 일 면에 따르면, 고표면적 생성물은 공급재료의 총 질량을 기준으로 25 내지 60 중량% 범위의 CaCO3 함량을 가지는 공급재료로부터 제조될 수 있다. 본 발명의 고표면적 생성물은 존재하는 무기 입자 물질을 과잉 가열하지 않으면서 존재하는 탄소를 산화하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 그러한 탄소성 물질은 단일 열처리 단계에서 충분히 산화될 수도 있고, 앞으로설명되는 유기 함량을 제어 연소한 후 다단계 공정 중의 일 단계에서 산화될 수도 있다.
상기 고체 물질내에 존재하는 무기 물질은 탄산 칼슘 뿐 아니라, 카오린, 메타카오린, 및 돌로미트, 황화 칼슘, 운석, 활석, 이산화 티타늄 및 종이에 사용되는 그 밖의 백색 입자 물질 및 그 밖의 안료 또는 충진제 포함 물질을 포함할 수 있다. 본 발명의 고표면적 생성물은 무기 입자 물질로서, 최소한 탄산 칼슘 및 카오린 및/또는 메타카오린(이들 물질들은 선행 기술의 방법에서 함께 가열될때 통상적으로 마모성 생성물을 형성한다)을 포함하는 폐수로부터 얻을 수 있다.
본 발명의 고표면적 생성물은 고지의 잉크제거를 위한 설비로부터의 배수내에 함유되거나 그로부터 생산되는 물질들과 같은 어떠한 카오린 또는 탄소성 물질로부터 얻을 수 있다. 그러한 물질은 탄산 칼슘, 카오린 및/또는 메타카오린을 실재적인 양으로 포함할 수 있다. "실재적인 양"이란 처리된 물질내의 고체 물질의 무기 함량의 총 중량을 기준으로 최소 5 내지 95 중량%를 의미한다.
제지 탈잉크 설비로부터 폐기물로 얻어진 물질은 쉽게 연소 가능한 유기 물질을 실재적인 양으로 포함한다. 본 발명에 따라 고표면적 생성물을 제조함에 있어서, 상기 유기 물질의 연소에 의해 발생하는 열이 상기 생성물의 마모 수준이 너무 높은 온도 이상으로 온도를 상당히 증가시키지 않도록 하는 것이 바람직하다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 이것은 900℃의 온도가 될 수 있다. 이것은 (1)온도가 너무 높지 않도록 운전 조건을 선택하는 공정을 사용함으로써; (2)공정의 온도를 모니터링하고, 만일 온도가 안전 수준을 초과하면 생성되는 열을 감소시키도록 공정의 조건을 조절함으로써; 또는 (3)그 두가지를 병행함에 의하여 성취할 수 있다.
출발 물질내의 고체가 탄소성 물질, 예를 들어, 존재하는 고체의 건조중량을 기준으로 최소 0.01 중량%의 양, 예를 들어 최소 0.05 중량%의 양으로 존재하는 탄소를 포함하는 경우에, 상기 방법에서 열처리 공정은 단일 열처리 단계 또는 여기서 "다단계" 공정으로 불리우는 둘 이상의 열처리 단계를 갖는 공정을 포함할 수 있다.
다단계 공정의 첫번째 단계에서, 유기 성분들은 국지 온도가 허용가능한 마모를 갖는 생성물을 제공하기에 필요한 온도를 초과하는 것을 방지하기 위한 조치를 취하는 방법으로 연소된다. 본 발명의 일 면에 따르면 그 온도는 900℃이다. 이는 예를 들어, 유기 화합물을 연소하는데 유입되는 공기의 온도 및 전달 속도를 제어함으로써 할 수 있다. 존재하는 유기 화합물을 연소시킨 후(또는 최소한 그들의 열발생 용량을 실재적으로 제거하기에 충분한 양을 연소시킨 후), 다단계 공정의 두번째 단계에서, 첫번째 단계로부터의 잔여 탄소성 물질을 연소시킨다. 이것은 처리된 물질로부터 잔여 흑색 착색을 제거하는 효과를 갖는다. 다음 단계에서, 연소열로 인한 국지적으로 온도증가가 발생하는 것을 피할 필요가 없어진다. 다단계 열처리 후에 형성된 물질은 백색 분말 또는 입자 물질일 수 있다.
본 발명의 고표면적 생성물을 얻기 위한 출발 물질은 제지 또는 코팅 설비로부터의 방출물을 처리하기 위한 설비로부터, 또는 고지 탈잉크를 위한 설비와 같은 고지 처리를 위한 설비로부터의 배수로 얻은 수성 현탁액의 물을 상기 현탁액에 존재하는 고체 물질의 건조 중량이 처리될 물질의 최소 20중량%가 되도록 탈수함으로써 얻을 수 있다. 처리될 물질은 이 농도 이상의 어떤 수준에서 고체 함량을 가질 수도 있다. 그러나 높은 고체 농도를 얻기 위해서 필요한 탈수는 시간과 경비가 많이 소요되므로 고체 물질의 건조 중량이 20 내지 60 중량%, 또는 40 내지 60중량%의 범위가 되는 고체 농도가 적절하다.
탈수는 공지된 공정, 예를 들어 증발, 여과, 가압 또는 원심분리 중의 하나 또는 그 이상의 공정에 의해 수행할 수 있다. 탈수 후 남은 고체물질은 습한 물질의 조각난 및/또는 압축된 펠렛 또는 덩어리를 포함할 수 있다.
본발명에 따른 고표면적 생성물을 제조하는데 사용되는 열처리 공정은 수개의 다른 방법 중의 하나, 예를 들면, 화로(furnace) 및/또는 가마(kiln)와 같은 하나 이상의 적절한 용기를 사용하는 방법으로 수행할 수 있다. 가열 유체 흐름에 고체 함유 물질이 현탁된 유동 가열 화로는 본 발명에 따른 고표면적 생성물을 제조하는데 적절하다. 상기 공정이 다단계 공정을 포함하는 경우, 서로 다른 단계들이 동일한 용기 또는 다른 용기 내에서 수행될 수 있다. 동일한 용기가 하나 또는 그 이상의 단계에서 사용되는 경우, 처리될 물질은 적절한 회수 과정에 의해 상기 용기를 여러번 거치도록 한다.
두 단계 열처리 공정 중 첫번째 단계를 수행하는데 사용될 수 있는 방법에 관한 일 실시예는 다음과 같다.
습한 고체 물질, 예를 들어 조각난 및/또는 압축된 물질의 덩어리 또는 펠렛들,을 바람직한 생성물을 성취하기 위한 온도에서 유지되도록 제어되는 온도에서 유동로(fluid flow furnace)에서 연소한다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 이것은 800℃ 내지 1000℃의 범위 내의 온도가 될 것이며, 또한, 본 발명의 다른 면에 따르면, 800℃ 내지 900℃이거나 또 다른 면에서는 850℃ 내지 900℃이며, 이 경우 상기 고체 물질의 유기 성분은 실재적으로 완전히 연소하여 무해한 성분이 되고 소량의 탄소성 물질과 혼합된 상기 고체 물질의 미네랄 성분이 남는다. 화로 내 온도는 연소 공정 동안 공기 유속을 적절히 조절함으로써 제어할 수 있다.
첫번째 단계를 수행하는 방법은 어떤 기술 인식(art-recognized) 화로에서 적절히 수행될 수 있다. 본 발명의 일 면에 따라, 상기 화로는 환상(toroidal)의 유동로가 될 수 있다. 이러한 종류의 화로에서, 환상의 유동 가열 지대가 형성되고 하소될 입자들은 가열 지대에 주입된다. 환상 유동 종류의 화로는 예를 들어, 미국 특허 제 4,479,920에서 공지 및 개시되었고, 이 개시 내용은 여기서 참고로 편입하였다. 일반적으로, 공기와 같은 뜨거운 가스가 화로의 조작 챔버 내에 장착된 블레이드 또는 베인의 고리형 테두리 내의 비스듬한 블레이드 또는 베인사이의 간격을 통과한다. 블레이드의 고리는 챔버의 벽과 챔버의 축위에 위치한 센터 불록, 예를 들어 원뿔 부분을 위로 가르키는,사이에 환형(annular) 간격에서 형성된다. 가스 흐름은 블록 주위에 도넛 형태의 지역내 및 선회하는 경로내의 각각의 소용돌이 내의 선회 경로를 따르게 된다. 이것은 입자 물질과 같은 물질이 가스흐름 내에서 가열되도록 효과적인 열전달을 보장한다.
다단계 열처리 공정의 두번째 단계는 회전 가마를 사용하여 편리하게 수행될 수 있다. 이 단계의 온도는 이상적으로 850℃이하로 유지된다. 고표면적 생성물을 제조하기 위한 열처리 공정 또는 다단계 열처리 공정의 첫번째 단계에서 유지되는 온도는 유기 성분이 허용가능한 속도로 분해되고 산화 칼슘이 바람직한 양으로 생산되도록 선택될 것이다.
열처리 공정 후, 이전의 공정 중 어느 것에 의해 처리된 물질은 냉각된다. 앞에서 지적된 대로, 냉각된 생성물은 일반적으로 탄산 칼슘 포함하는 분말 또는 입자 물질을 포함할 것이다. 냉각된 생성물은 또한, 예를 들어, 메타카오린, 황화 칼슘, 활석, 운모, 이산화 티타늄 및 다른 미네랄 또는 무기 입자 물질 뿐 아니라 카오린 클레이와 같은 클레이를 포함할 수도 있다. 클레이와 같은, 존재하는 물질 중 몇몇은 열처리 공정에 의해 하소된 형태로 변환된다. 생성물로 얻어진 물질은 바람직하게 백색이며 탄소와 같은 어두운 입자가 없다.
하소된 생성물을 수성 매개체에 다시 현탁한 후, 그리고 가능하게는 침전 단계 전에, 그라인딩과 같은 당업자에게 잘 알려진 방법으로 분쇄 처리할 수 있다.
이하에서 설명된대로 수행될 수 있는 분쇄 단계는, 상기 생성물이 산화 칼슘과 같은 염기 물질 또는 산화 칼슘과의 반응으로 형성된 물질을 실재적인 양으로 포함하는 경우에 바람직하다. 분쇄단계는 상기 생성물의 마모도를 감소시키고 산화 칼슘 및 수산화 칼슘과 같은 염기 물질이 물과 이산화탄소에 노출되는 것을 도와 후속 침전을 활성화할 것이다. 분쇄는 또한 광산란 계수를 증가키고, 그리하여 생성될 입자 생성물의 명도를 증가시킨다. 더군다나, 분쇄는 실재적으로 균일한 입자 크기 분포를 성취하는 것을 보장함으로써 생성물의 품질이 원래의 슬러지내에 존재하는 미네랄의 입자 크기 변화에 의해 영향을 덜 받도록 한다.
이산화탄소에 의해 생성된 탄화물과 같은 보다 음이온인 종들은 바람직한 pH에 도달할 것이 요구될 것이다. 더군다나, 분쇄가 없으면 재-현탁 및 침전 단계동안 물과 이산화탄소에 의해 접촉되지 않은 산화 칼슘과 같은 미반응 염기 물질이 저장동안 생성물의 pH를 증가하게 할 것이다. 더군다나, 산화 칼슘은 클레이와 함께 집합물 내부에 묶일 것이고, 물 또는 이산화탄소에 의해 쉽게 접근되지 않을 것이다. 상기한 대로 분쇄는 그러한 접근을 돕는다.
샌드그라인딩에 의해 분쇄를 수행할 때, 본 발명의 목적에 적절한 그라인딩 에너지의 범위는 25% 고체에서 톤당 50 내지 250 kWh이다. 본 발명의 다른 면에 따르면, 그라인딩 에너지 범위는 25% 고체에서 톤당 50 내지 100 kWh이다.
본 발명에 따라 제조된 물질은 100K 회전에서 50mg이하의 Einlehner 마모측정값을 갖는다. 다른 실시예에서, Einlehner 마모측정값은 100K 회전에서 40mg이하이다. 또 다른 실시예에서 Einlehner 마모측정 값은 100K 회전에서 30mg이하이다. 그러한 마모도값은 예를 들어 소각 공정을 이용한 탈잉크 설비 폐수로부터 회수된 무기 입자 물질에 대하여 매우 낮은 것이다. 예를 들어, 만일 탈잉크 설비로부터의 배출 슬러지로부터 얻은 고체가 통상적인 방법, 예를 들어 온도 제어가 없는 소각에 의해 소각되면, 소각 후 얻어지는 회분(ash) 생성물의 Einhner 마모측정값은 전형적으로 300mg보다 크다.
분쇄 후, 상기 생성물은 침전 단계를 거친다. 이것은 상기 생성물을 침전 탄산 칼슘 (PCC) 반응기로 전달함으로써 수행되며 이 경우 소각 중에 생성된 산화 칼슘을 탄산 칼슘으로 변환시키기 위해 이산화탄소 가스를 기포로 통과하도록 한다.
이산화탄소 함유 가스는 실재적으로 순수한 이산화탄소이다. 택일적으로, 이산화탄소 함유 가스는 석회 가마 또는 발전소의 굴뚝 또는 배출가스와 같은 가스 혼합물로써 존재하거나 또는 공기 또는 질소와 혼합된 이산화탄소로서 존재할 수 있다. 이산화탄소가 적용된 미세하게 분쇄된 무기 물질의 현탁액은 대기 온도일 것이나, 수산화 칼슘이 상기 현택액에 존재하는 경우에는 20 내지 65℃의 범위의 현탁 온도를 유지하는 것이 편삼각면체 형태의 탄산 칼슘을 생산하는 선호된다. 구체적인 이론 또는 메커니즘에 의해 구속된 것은 아니나 상기 편삼각면체 형태는 증가된 표면적을 갖는 생성물을 제공하기 때문에 본 발명의 목적에 더 적절할 것으로 믿어진다. 본 발명의 일 면에 따르면, 탄산화 온도의 범위는 20 내지 35℃이다. 상기 현탁액을 통과하는 가스 포함 이산화탄소의 양은 현탁액의 pH를 7까지 감소시키도록 하는 것이 적절한다.
소각 온도가 800℃이상인 생성물에 대하여, 주사 전자 현미경 고배율 확대에서 매우 미세한 기공의 증거가 있다. 특별한 이론 또는 메커니즘에 구속되지는 않으나 아마도 탄화물 입자(이경우, 상기 슬러지에서)로부터 이산화탄소가 빨리 소진됨으로써 상기 기공들이 발생하는 것으로 믿어진다. 이것의 추가 증거는 BET 표면적 데이터에서 얻어지며, 여기서 고온에서 제조된 본 발명에 따른 생성물은 50M2/g의 표면적을 가질 수 있다.
그리하여, 본 발명에 따른 생성물을 제조하는데 사용되는 소각 온도는 산화 칼슘의 생성을 촉진하는 것으로 믿어진다. 탄산화 단계는 산화 칼슘 입자로부터 이산화탄소를 빨리 제거하도록 한다. 이산화탄소를 빨리 제거함으로써 마찰계수 제어 충진제로서 특히 적절한 고표면적을 갖는 다공성 생성물을 얻는다.
상기 발명 생성물을 제조하는데 적절한 일 공정은 다음의 실시예에서 증명된다.
도 1에서 도시한 바와 같이, 고지 탈잉크를 위한 설비로부터 탈수된 슬러지가 건조 고체 농도 50중량%로 덕트 15를 통해 유동 공기가 도관 17을 통해 공급되는 유동층 화로 16에 공급된다. 유동층의 온도는 초기에 버너 수단 18에 의해 유체 공기를 가열함으로써, 예를 들어 800내지 900℃의 범위에서 선택하여 유지된다. 그런 후에는, 상기 슬러지의 유기 성분들의 화학적인 분해가 필요한 온도를 유지하는데 충분한 열을 생성하거나 유동 공기에 필요한 만큼 열이 공급될 수도 있다. 이 때, 슬러지와 유동 공기의 공급 속도는 온도를 원하는 수준에 유지하도록 제어된다. 상기 슬러지의 가스 및 동반한 미네랄 성분은 도관 19를 통해 유동층으로부터 사이클론 분리기 20으로 배출된다. 미네랄 성분은 소량의 탄소성 물질과 함께 가스로부터 분리되어 도관 21을 통해 회전 가마 22까지 사이클론의 바닥으로부터 배출된다. 사이클론 분리기 20에 의해 분리된 가스는 도관 23을 통해 재사용을 위해 열에너지 회수하기 위한 수단까지 배출된다. 800 내지 900℃의 온도범위에서의 유동층 내의 유기 성분들의 연소 효율은 이들 가스가 실재적으로 어떠한 유해 성분도 포함하지 않도록 할 정도인 것으로 밝혀졌다. 회전 가마 22의 온도는 가열 수단 24를 제어함으로써 화로 16의 유동층6의 온도와 같은 범위로 유지된다. 상기 열처리 미네랄 성분은 탄소성 물질이 실재적으로 없으며, 마침내 도관 25를 통하여 배출된다.
도 1의 기구를 사용한 열처리 후 형성된 생성물은 냉각하여 상기에서 설명된 그라인딩 및 침전 공정을 거치도록 한다.
PCC 반응기 생성물은 샌드그라인딩되고 상대적으로 낮은 고체에서 탄산화되기 때문에 탈수 단계가 사용전, 예를 들어 종이 충전제 조성물안에 혼합되기 전,에 필수적이다.
본 발명의 일 목적은, 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계, 파분쇄 하는 단계 및 탄산화 단계를 거치게 하는 것을 포함하는 공정에 의해 고체 함유 물질로부터 고표면적 생성물을 제공하는 것이다. 여기서, 상기 고표면적 생성물은 탄산 칼슘을 포함한다.
본 발명의 다른 목적은, 탄산 칼슘을 포함하며, 하기 정의를 만족시키는 고표면적 생성물을 제공하는 것이다.
<2 마이크론 PSD 함량: 65-100%
<1 마이크론 PSD 함량: 30-70%
표면적: >35m2/g
GE 명도: >75
Einlehner 마모측정: <40 mg at 10K rev.
본 발명의 또 다른 목적은, 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계, 파분쇄 하는 단계 및 탄산화 단계를 거치게 하는 것을 포함하는 고표면적 생성물을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계, 파분쇄 하는 단계 및 탄산화 단계를 거치게 하는 것을 포함하는 공정에 의해 고체 함유 물질로부터 제조된 고표면적 생성물을 신문용지에 혼합하는 단계를 포함하는 신문용지의 운전율(runnability)을 향상시키는 방법을 제공하며, 이때 상기 고표면적 생성물은 탄산 칼슘을 포함한다.
본 발명의 또 다른 목적은 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계, 파분쇄 하는 단계 및 탄산화 단계를 거치게 하는 것을 포함하는 공정에 의해 고체 함유 물질로부터 제조된 고표면적 생성물을 신문용지에 혼합하는 단계를 포함하는 신문용지의 마찰 계수를 개선시키는 방법을 제공한다.
실시예 1: 공급 물질 및 그로부터 생산된 생성물의 분석
두개의 서로 다른 산업 제지 처리 설비로부터 얻은 고지 배수 즉 리젝트를 얻었다. 이들 두 가지 리젝트를 고체 함량, 500℃에서 연소 후 유기 물질의 손실 및 잔여 CaCO3, 및 클레이의 양에 대하여 따로따로 분석하였다. 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
표 1
분석(%) 설비A 리젝트 설비 B 리젝트
고체 58 49
500℃에서의 손실(예를 들어, 유기 함량) 41 51
%CaCO3 31 21
잔여물(클레이) 28 28
설비 A 및 설비 B의 리젝트들을 개별적으로 상기에서 설명한 방법에 의해 처리하여 본 발명에 따른 고표면적 생성물을 두 가지 제조하였다. 각각의 설비로부터의 생성물은 생성물 A 및 생성물 B로 참조한다. 이들 생성물의 물리적 특성들을 분석하여 표 2에 제공하였다
표 2
분석 생성물 A 생성물 B
명도 77.2 80.6
황색도 8.4 7.3
L* 93.3 94.4
A* 1.25 0.9
B* 5.19 4.45
PSD sedigraph
%<5㎛ 97.2 97.9
%<2㎛ 81.0 81.2
%<1㎛ 57.6 56.0
%<0.5㎛ 25.8 25.7
%<0.25㎛ 7.9 8.2
마모(mg/mm2) 108 106
%CaCO3 57 50
표면적(M2/g) 49.6 38.4
실시예 2: 마찰계수의 분석
상기에서 설명한 대로, 신문용지 펄프 완성지료의 지방산 피치는 신문지의 표면으로 배어나오는 경향이 있고 마찰계수의 감소를 유발한다. 이것은 페이퍼롤 내부에 미끄러짐을 유발하고, 다시 신문 인쇄에 있어서 운전율 문제를 야기한다. 본 발명에 따른 고표면적 생성물을 신문용지에 혼합하여 마찰 계수 제어 충진제로서 그것의 유용성을 평가하였다. 본 발명 생성물에 의해 첨가된 마찰 계수 특성을 4개의 공지 안료의 마찰 계수 특성과 비교하였다.
본 발명에 따른 고표면적 생성물의 효율성을 테스트 하기 위하여, 높은 수준의 피치를 갖는 것으로 알려진 신문지를 선택하였다. 따라서, 70%의 열기계적 펄프 및 30%재생 신문용지로 구성된 완성지료를 오거스타 신문(Augusta Newsprint)으로부터 얻었다. A48 GSM 핸드시트를 TAPPI 시트 몰드를 사용하여 제조하였다.
1lb/ton NalcoTM 954 고분자를 사용하여 상기 완성지료를 응고시켜 시트에 그것이 머무르도록 하였다.
상기 안료를 완성지료의 총 중량을 기준으로 0.3중량% 및 6중량%로 충진제 첨가물로 사용하였다.
마찰계수를 샘플 셋트당 세 개의 연속 슬라이드로 세 개의 별개의 샘플들을 사용하여 테스트하였다. 슬라이드들의 마찰 계수들은 다음과 같이 확인되었다.
S1-슬라이드 1 정지
S2-슬라이드 2 정지
S3-슬라이드 3 정지
K1-슬라이드 1 운동
K2-슬라이드 2 운동
K3-슬라이드 3 운동
본 발명에 따른 생성물을 분석하여 선행기술의 안료와 비교하였다. 본 발명에 따른 생성물 및 선행기술의 안료의 물리적 특성들을 하기 표 3에 제공하였다.
표 3
발명 Alphatex Opacitex Hydrex"P" Huberfil"B"
명도 77.2 92.3 90.6 97 93.77
L 93.3 97.26 93.73 98.07 97.96
a 1.25 -0.09 0.25 0.13 0.01
b 5.19 2.06 5.87 0.32 1.92
PSD
%<10 - 100 99 99 99.8
%<5 97.2 99 95 97 96.3
%<2 81 97 84 77 74.3
%<1 57.6 89 73 57 50.4
%<0.5 25.8 57 49 36 30.8
%<0.25 7.9 17 11 20 15.8
D30 - 0.334 0.372 - 0.485
D50 0.89 0.451 0.506 - 0.988
D70 - 0.608 0.865 - 1.775
마모 1081 14.92 62 14.92 2.32
표면적 49.6 17.4 25.6 55.3 62.6
오일흡착 89.2 70.9 79.6 144 122.9
1_(Breunig)mg/mm2
2_Einlehner mg (100K 회전시 손실)
마찰계수는 당업자에게 잘 알려진 표준 TAPPI 방법을 사용하여 시험하였다.그 결과는 3% Virgin 충진재에 대해서는 표 4에, 6% Virgin 충진제에 대해서는 표5에 제공하였다.
표 4
3% Virgin 충진제 Brt1 Opc1 S Scat3 P Scat4 B Fector5 Bulk Pors6 T Index7 S1 K1 S2 K2 S3 K3
미충진 58.5 88.6 548 - 14.8 2.81 21.3 29.7 0.368 0.325 0.357 0.309 0.370 0.319
Alphatex 61.4 88.9 625 3350 12.6 2.85 16.6 25.1 0.463 0.389 0.490 0.394 0.494 0.415
Huberfil"B" 61.1 88.1 614 2856 12.5 2.91 13.7 25.8 0.547 0.533 0.573 0.522 0.584 0.531
Hydrex"P" 61.8 89.2 655 4111 12.3 2.86 18.0 24.8 0.564 0.547 0.583 0.567 0.606 0.557
본발명 58.0 88.9 594 1508 16.3 2.96 20.6 27.4 0.59 0.527 0.532 0.501 0.512 0.484
Opacitex 60.6 88.4 619 2998 12.8 2.81 17.1 25.2 0.438 0.378 0.435 0.364 0.444 0.374
1 명도, Technidyne Micro TB1C 명도, 불투명도 및 색채 시험기
2 채도, Brighmeter Micro S-5로 측정
3 시트 스캐터(TAPPI 시험 방법 T 1214 sp-98)
4 안료 스캐터(TAPPI 시험 방법 T 425 om96)
5 비파열강도(TAPPI 방법 T 403 om-97)
6 다공성, Gurley High Pressure Densometer로 측정
7 인열 지수, Elmendorf tearing resistance 시험기로 측정
표 5
6% Virgin 충진제 Brt1 Opc1 S Scat3 P Scat4 B Fector5 Bulk Pors6 T Index7 S1 K1 S2 K2 S3 K3
미충진 58.5 86.6 548 - 14.8 2.81 21.3 29.7 0.368 0.325 0.357 0.309 0.370 0.319
Alphatex 63.1 89.8 697 3350 11.3 2.81 16.8 23.4 0.544 0.483 0.540 0.481 0.548 0.496
Huberfil"B" 63.3 89.1 671 2856 11.8 2.94 12.2 24.1 0.743 0.676 0.745 0.659 0.754 0.683
Hydrex"P" 63.6 90.0 712 4111 11.4 2.90 16.4 23.5 0.670 0.620 0.671 0.616 0.688 0.621
본발명 59.2 91.0 692 1508 14.8 2.91 19.3 25.0 0.547 0.63 0.648 0.606 0.647 0.612
Opacitex 62.3 89.8 681 2998 11.6 2.82 17.1 23.7 0.505 0.455 0.493 0.440 0.527 0.452
그 결과는 본 발명에 따른 고표면적 생성물이 마찰계수 제어 충진제로서의 효율성이 최소한 선행 기술의 안료와 동등함을 보여준다. 그리하여, 예를 들어. 폐기 물질로부터 제조된 생성물은 공지 안료보다 더 효과적이진 않다 하더라도 최소한 동등한 정도로 효과적이다.
상기 발명 생성물의 마찰계수 제어 충진제로서의 효율성을 예견하는 두가지 방법을 연구하였다. 첫번째 방법에서, 본 발명 생성물의 표면적을 흡착된 생성물의 오일의 양에 의해 계산하였다. 오일 흡착과 표면적사이의 선형 관계로 마찰 계수 제어를 예측 할 수 있을 것으로 기대되었다. 그러나, 표면적을 측정하는 보다 직접적인 방법인 당업자에게 잘 알려진 BET 방법을 사용하는 것이 표면적을 보다 더 잘 지시할 수 있고 그리하여 마찰 계수 제어를 예측하는 더 좋은 방법이다.
본 발명의 상세한 설명을 구성하고 이에 편입된 첨부 도면은 본 발명의 일 실시예를 도시한 것으로 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 어떤 일정한 원리를 설명하는데 도움이 된다.
본 발명의 다른 실시예는 여기서 개시된 발명의 실시과 발명의 상세한 설명을 고려함으로써 본 기술분야의 숙련자에게 자명할 것이다. 발명의 상세한 설명 및 실시예는 단지 예시적인 것으로 본 발명의 진정한 범위 및 사상은 하기 청구범위에 의하여 지시된다.
본 발명의 고표면적 소각 생성물은 탄산칼슘을 포함하고 있으며 신문용지용 마찰계수 제어 충진제로서 유용한 효과가 있으므로 제지 산업상 유용하다.

Claims (20)

  1. (a) 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계
    (b) 파분쇄 하는 단계; 및
    (c) 탄산화 단계를 포함하는 공정에 의해 고체 함유 물질로부터 제조되며, 탄산 칼슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 표면적이 최소 35m2/g인 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 표면적이 최소 50m2/g인 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 제어 소각 온도 범위가 850 내지 900℃인 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 고체 함유물질이 고지 처리를 위한 공정의 배수 또는 폐수로부터 생성되거나 그 안에 함유되는 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 고체 함유 물질이 탄산 칼슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 고체 함유 물질에 존재하는 탄산 칼슘의 양의 범위가 고체 함유 물질의 총중량을 기준으로 25 내지 60중량%임을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 파분쇄는 그라인딩에 의해 수행되고, 상기 그라인딩 에너지의 범위는 25% 고체에서 50 내지 100kWh/ton임을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  9. 제 1항에 있어서, 상기 탄산화는 20 내지 35℃의 온도 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  10. 탄산 칼슘을 포함하며, 하기 정의를 만족하는 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물:
    <2 마이크론 PSD 함량: 65-100%
    <1 마이크론 PSD 함량: 30-70%
    표면적: >35m2/g
    GE 명도: >75
    Einlehner 마모측정: <30 mg.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 표면적은 최소 50m2/g인 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물.
  12. (a) 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계
    (b) 파분쇄 하는 단계; 및
    (c) 탄산화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물의 제조 방법.
  13. 제 12항에 있어서, 상기 소각은 환상(toroidal) 유동층 소각로에서 수행되는 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물의 제조 방법.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 소각은 단일 단계 내에서 수행됨을 특징으로 하는 고표면적 생성물의 제조방법.
  15. 제 13항에 있어서, 상기 소각은 두 단계 내에서 수행됨을 특징으로 하는 고표면적 생성물의 제조방법.
  16. 제 12항에 있어서, 상기 제어 소각 온도 범위가 850 내지 900℃인 것을 특징으로 하는 고표면적 생성물의 제조방법.
  17. (a) 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계
    (b) 파분쇄 하는 단계; 및
    (c) 탄산화 단계를 포함하는 공정에 의해 고체 함유 물질로부터 제조되며, 탄산 칼슘을 포함하는 고표면적 생성물을 신문지에 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 신문용지 운전율을 향상시키는 방법.
  18. 제 10항에 따른 고표면적 생성물을 신문용지에 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 신문용지 운전율을 향상시키는 방법.
  19. (a) 고체 함유 물질을 800 내지 900℃ 범위의 온도에서 제어 소각시키는 단계
    (b) 파분쇄 하는 단계; 및
    (c) 탄산화 단계를 포함하는 공정에 의해 고체 함유 물질로부터 제조되며, 탄산 칼슘을 포함하는 고표면적 생성물을 신문지에 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 신문용지 내의 마찰계수를 개선시키는 방법.
  20. 제 10항에 따른 고표면적 생성물을 신문용지에 혼합하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 신문용지의 마찰계수를 개선시키는 방법.
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