KR20040074160A - 연마필름 - Google Patents

Abstract

본 발명은 자기기록재생장치의 자기헤드, 액정표시장치 패널, 정밀기계 표면가공, 플로피 디스크, 광학렌즈, 반도체 웨이퍼 등의 연마, 바니싱, 텍스춰링, 피니싱에 사용되는 연마필름에 관한 것으로서, 연마층 수지분산액 중에 프탈산 무수물 등과 같은 유기산 무수화물을 더 첨가함으로써 무기질 미분말에 포함되어 있는 수분을 제거하기 위한 가열, 냉각, 감압 등의 별도의 특별한 공정을 거치지 않고도 무기질 미분말의 함유 수분을 제거할 수 있어 연마필름용 기재의 적어도 한 면에 수지분산액을 도포 및 건조하는 공정만을 거쳐 무기질 미립분의 제 1차 입자를 제 2차입자 이상의 응집체 즉, 응집입자가 생기는 현상을 적극적으로 억제할 수 있기 때문에 용이하고 경제적인 방법으로 품질이 극히 높은 연마층을 가지는 연마필름을 제공한다.

Description

연마필름{Lapping Film}

본 발명은 자기기록재생장치의 자기 헤드, 액정표시장치 패널, 정밀기계 표면 가공, 플로피 디스크, 광학렌즈, 반도체 웨이퍼 등의 연마, 바니싱, 텍스춰링, 피니싱에 사용되는 연마 필름에 관한 것이다.

정밀 기계 부품이나 정밀전자부품 등에 사용되는 자기헤드나 자기디스크 등의 표면은 예를 들면, 미크론 또는 서브미크론 이하의 정밀표면가공이 되어있는데, 최근에는 예를 들면, 경도가 높은 무기질 미분말 등의 연마미립자를 바인더 수지액 중에 분산시킨 연마제 입자의 수지분산액을 폴리에스테르 등의 합성수지필름이나 합성지 등의 연마필름용 기재에 도포, 건조하여 이루어진 연마필름을 사용하여 실시하고 있다.

그러나 연마필름용 기재에 대해 무기질 미분말 등의 연마미립자를 바인더 수지액 중에 분산시킨 수지분산액은 바인더 수지액 중에 분산되어 있는 무기질 미분말이 수분을 함유하고 있는 경우에는 함유 수분이 무기질 미분말의 제 1차 입자를 제 2차 입자 이상의 응집체 즉, 응집입자를 형성하는 현상을 발생시켜 최종적으로정도가 우수한 연마층을 얻을 수 없게 된다.

무기질 미분말은 제조공정에서 세정과 건조 공정을 거치기 때문에 어느 정도의 수분을 함유하며 통상적으로는 수분함량이 0.1~3wt% 정도이다. 이들 수분은 제조된 수지분산액에 그대로 잔류하게 되어 이들 수분에 의해서 무기질 미분말에 유기 바인더 수지의 흡착이 방해받게 되어 분산성이 불량해지고 흡착이 되더라도 수지분산액 내에 미분산 응집물을 발생시키는 요인이 된다.

이러한 문제점을 해결하기 위하여 통상은 바인더 수지액 중에 무기질 미분말을 분산시키는 공정 이전에, 사용할 무기질 미분말을 미리 가열, 건조시키는 공정을 거치는 것이 통상의 방법이다.

그러나 가열공정에 의해 함유 수분이 제거된 이후의 무기질 미분말을 바인더 수지액 중에 분산시킴에 있어서, 무기질 미분말을 건조를 위한 가열공정 후 상온까지 냉각시키지 않고 바로 수지액 중에 분산시키는 경우에는 연마필름용 기재에 적용되는 바인더 수지액의 온도가 상승하여 결과적으로 바인더 수지액 중의 용제가 증발하게 되어 수지액의 조성성분이 변화하기 때문에 품질이 안정된 연마층을 얻는 것이 어렵게 되는 결점이 있다.

또 건조를 위한 가열공정을 거친 무기질 미분말을 상온까지 냉각시킨 후 소정의 바인더 수지액 중에 분산시키는 경우에는 건조 무기질 미분말에 대해 냉각 공정을 반드시 가져야 하기 때문에 공정이 복잡하게 되고 냉각 공정중에서 무기질 미분말이 다시 한번 수분을 함유하게 되는 문제가 있다.

또한 무기질 미분말을 가열건조 시키지 않고 상온에서 가압을 하여 건조시키는 방법도 있으나, 이의 경우는 공정이 복잡해지고 별도의 설비비가 들어가서 결과적으로 원가 상승의 원인이 된다.

이에, 본 발명자들은 연마필름 제조시에 바인더 수지액 중에 연마제로 분산되는 무기질 미분말에 함유되어 있는 수분을 용이하고 확실히 제거할 수 있는 방법을 모색하던 중, 수지분산액 조성에 유기산 무수화물을 더 첨가한 결과, 함유수분의 제거후에 번잡한 냉각공정을 거치거나 별도의 가압장치를 거치는 것이 없으며 안정한 조성 성분의 무기질 미분말의 분산 수지액을 연마필름용 기재에 대해 적용할 수 있기 때문에 정도가 높고 안정한 품질의 연마필름을 제조 할 수 있음을 알게되어 본 발명을 완성하게 되었다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 연마필름은 바인더 수지액 중에 무기질 미분말 연마미립자를 분산시킨 수지분산액을 연마필름용 기재의 적어도 일면에 도포하여 얻어진 연마층을 구비한 것으로서, 상기 연마층 수지분산액은 1) 치환 또는 비치환 프탈산 무수화합물, 2) 다음 화학식 1로 표시되는 유기산 무수 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 유기산 무수화물을 더 포함하는 것임을 그 특징으로 한다.

상기 식에서, R₁, R₂및R₃는 서로 같거나 다른 것으로서 수소 또는 탄소수 1∼10인 지방족 또는 방향족 탄화수소 화합물이다.

이와같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 연마필름은 무기질 미분말 연마미립자를 포함하는 수지분산액 중에 상기한 바와 같은 유기산 무수화물을 더 첨가하여 이를 연마필름용 기재에 도포하여 얻어진 연마층을 구비한 것이다.

유기산 무수화물은 무기질 미분말 연마미립자에 포함된 수분과 반응하여 유기산을 생성하며, 수분과의 반응이 빠른 속도로 진행됨으로 해서 효과적으로 수분을 제거하는 효과를 나타낼 수 있다.

유기산 무수화물로는 치환 또는 비치환 프탈산 무수화합물 또는 상기 화학식 1로 표시되는 유기산 무수 화합물을 사용할 수 있다.

여기서, 상기 화학식 1로 표시되는 유기산 무수화물의 구체적인 예로는 디프로피오닉산 무수화물을 들 수 있다.

이때, 유기산 무수화물의 첨가량은 무기질 미분말 100중량부에 대하여 0.5∼5중량부가 적당하다. 만일 유기산 무수화물의 첨가량이 무기질 미분말 100중량부에 대하여 5중량부를 초과하면 가수분해에 의한 열화로 도포면이 불량해지고 도포면의 막의 물성 저하로 연마필름 사용시 이들이 이물로 작용하여 스크레치를발생시켜 피연마물의 표면을 손상시키게 된다. 또한 반대로 유기산 무수화물의 첨가량이 0.5중량부 보다 적으면 무기질 미분말 내에 잔존하고 있는 수분을 충분하게 제거하지 못하게 되어 이들 수분이 무기질 미분말의 제 1차입자를 제 2차입자 이상의 응집체 즉, 응집입자를 형성하는 현상을 발생시켜 최종적으로 정도가 우수한 연마층을 얻을 수 없게 된다.

본 발명의 연마필름에 있어서 연마필름용 기재로는 기계적 강도, 치수 안정성, 내열성 측면에서 우수한 성질을 가지는 두께 12~150㎛ 정도의 수지필름, 예를 들면 폴리에틸렌텔레프탈레이트, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 아라미드 등의 공지의 수지필름을 사용할 수 있다.

또한 연마층 수지분산액을 구성하는 연마제 입자로 이용되는 무기질 미분말은 이러한 연마필름에 있어서 연마층의 형성에 사용되는 통상의 무기질 미분말 예를 들면, 산화알루미늄, 탄화규소, 산화질리코늄, 산화크롬, 산화철, 다이아몬드, 산화세륨 등의 무기질 미분말을 들 수 있으며, 1차입자의 평균입경은 0.1~60㎛의 무기질 미분말을 사용할 수 있다.

연마층 수지분산액을 구성하는 바인더 수지로는 예를 들면, 폴리에스테르수지, 염화비닐수지, 폴리우레타수지, 폴리아미드수지, 에폭시수지, 아크릴수지, 니트로셀룰로즈, 염화고무 등의 단독수지 또는 2종 이상의 혼합수지를 사용할 수 있다.

또 연마층 수지분산액을 구성하는 무기질 미분말분의 분산수지액에는 바인더용 수지의 종류에 대응한 용제로 예를 들면 톨루엔, 사이클로헥사논, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 아논, 초산에틸, 초산부틸 등의 용제 또는 이러한 것들을 2종 이상 혼합 용제를 사용할 수 있는 바, 점도 10~10000cps 정도 되도록 무기질 미분말 수지분산액을 조제하여 일반적으로는 두께 3~100㎛ 정도의 연마층을 얻을 수 있도록 상기한 연마필름용 기재에 적용하면 연마필름을 얻을 수 있다.

또 연마층 수지분산액에는 상기한 연마제 미립자와 바인더 수지 이외에 예를 들면, 분산제, 대전방지제, 염료 등의 첨가제를 적절히 배합하면 연마층의 내마모성, 내용제성, 내열성 등을 향상시킬 수 있고, 연마층과 연마필름용 기재와의 사이에 밀착성을 향상시키기 위해 이소시아네이트계의 경화제를 배합시킬 수도 있다.

무기질 미분말의 수지분산액을 연마필름용 기재에 적용할 때에 예를 들면, 2본롤, 3본롤, 4본롤 등의 롤코터나 그라비아코터, 키스코터, 나이프코터, 바코터, 로더코터, 콤마코터, 스프레이코터 등의 코팅방법을 적용할 수 있다. 특히 롤코터와 그라비아코터에 있어서는 다이렉트법과 리버스법의 양쪽을 적용할 수 있다.

이렇게 하여 얻은 연마필름은 용도에 따라 연마필름용 기재면에 대해 형성된 연마층을 칼렌다가공 등의 후가공 처리를 하는 것도 가능하다.

이하, 본 발명의 실시예에 의거 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.

실시예 1

단계 1 : 1차입자의 평균입경이 2.5㎛인 산화알루미늄 미분말 100중량부, 폴리우레탄 수지 8중량부, 사이클로헥사논/톨루엔/메틸에틸케톤이 1/1/1의 비율로 혼합된 혼합용제 70중량부, 프탈산 무수물 1중량부를 혼련기에 넣고 약 1시간 혼련시켰다.

단계 2 : 그 다음 폴리우레탄 수지 7중량부, 혼합용제 110중량부를 투입하고 샌드그라인더로 약 1시간 정도 잘 혼련시켰다.

단계 3 : 마지막으로 폴리이소시아네이트 5중량부를 투입하여 연마필름용 수지분산액을 제조하였다.

단계 4 : 수지분산액의 최종 점도를 조정한 후 통상의 여과장치로 여과시킨다.

단계 5 : 상기 여과된 연마필름용 수지분산액을 폴리에틸렌테레프탈레이트 지지체 상에 두께가 10㎛ 정도가 되도록 코팅하여 연마층을 형성시켜 연마필름을 제조하였다. 이때 2본 리버스롤 코팅을 하였고, 코팅 속도는 10m/min정도로 하였으며 건조속도는 120℃에서 하였다.

실시예 2

프탈산 무수물을 4중량부 첨가한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 연마필름을 제조하였다.

실시예 3

프탈산 무수물 대신에 디프로피오닉산 무수화물을 사용한 것을 제외하고는상기 실시예 1과 같은 방법으로 연마 필름을 제조하였다.

실시예 4

프탈산 무수물을 단계 2에서 투입하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 같은 방법으로 연마필름을 제조하였다.

비교예 1

프탈산 무수물을 첨가하지 않고 실시예 1과 같은 방법으로 실시하였다.

상기의 실시예 및 비교예의 방법으로 제조한 연마필름을 다음과 같은 방법으로 평가하여 그 결과를 다음 표 1에 나타내었다.

1)연마능력 평가

페라이트 헤드를 연마필름 샘플을 사용하여 연마하고 페라이트 헤드 1㎛ 연마하는데 요하는 시간을 측정하였다. 이 연마시간을 상기 실시예 1에서 제작한 샘플에 대한 상대치로 표시하였다. 즉, 기준이 되는 샘플의 연마능력을 100으로 하고 이에 대한 상대 표시를 하였다. 100보다 더 작아지면 작아질수록 연마능력이 우수하다

2)피연마물 스크레치 발생 정도 평가

페라이트 헤드를 연마필름 샘플을 사용하여 연마했을 때 페라이트 헤드 표면에 흠집(스크레치)의 상태를 광학현미경으로 관찰하고 하기의 파단 기준에 의거하여 평가하였다.

◎: 전혀 흠집이 없는 것

○: 1~4개의 흠집이 있으나 제품으로서 OK정도인 것

△: 5개 이상의 흠집이 있으나 제품으로서 OK정도인 것

3)연마필름의 스크레치 발생정도 평가

페라이트 헤드를 연마필름 샘플을 사용하여 연마했을 때 연마필름의 연마층에 깎임이 발생했는가의 여부의 상태를 광학현미경으로 관찰하고 하기의 판단기준에 의거하여 평가하였다.

◎: 깎임 발생 없음

○: 가벼운 깎임은 있으나 제품으로서 OK정도인 것

×: 큰 깎임이 있고 제품으로서 NG인 것

	연마능력	피연마물 스크레치 발생 정도	연마필름의 스크레치 발생정도
실시예 1	100	◎	◎
실시예 2	95	◎	○
실시예 3	99	○	◎
실시예 4	101	◎	◎
비교예 1	97	×	○

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따라 연마층 수지분산액 중에 프탈산 무수물 등과 같은 유기산 무수화물을 더 첨가하는 경우 무기질 미분말에 포함되어 있는 수분을 제거하기 위한 가열, 냉각, 감압 등의 별도의 특별한 공정을 거치지 않고도 무기질 미분말의 함유 수분을 제거할 수 있어 연마필름용 기재의 적어도 한면에 수지분산액을 도포 및 건조하는 공정만을 거쳐 무기질 미립분의 제 1차 입자를 제 2차입자 이상의 응집체 즉, 응집입자가 생기는 현상을 적극적으로 억제할 수 있기 때문에 품질이 극히 높은 연마층을 가지는 연마필름을 용이하고 경제적으로 생산할 수 있다.

Claims (1)

1. 바인더 수지액 중에 무기질 미분말 연마미립자를 분산시킨 수지분산액을 연마필름용 기재의 적어도 일면에 도포하여 얻어진 연마층을 구비한 연마필름에 있어서,

   상기 연마층 수지분산액은 1)치환 또는 비치환 프탈산 무수물 및 2)다음 화학식 1로 표시되는 유기산 무수 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 유기산 무수화물을 무기질 미분말 100중량부에 대하여 0.5∼5중량부 되도록 더 포함하는 것임을 특징으로 하는 연마필름.

   화학식 1

   상기 식에서, R₁, R₂및R₃는 서로 같거나 다른 것으로서 수소 또는 탄소수 1∼10인 지방족 또는 방향족 탄화수소 화합물이다.