KR20040036507A - 제진재료조성물 - Google Patents

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KR20040036507A
KR20040036507A KR1020030003710A KR20030003710A KR20040036507A KR 20040036507 A KR20040036507 A KR 20040036507A KR 1020030003710 A KR1020030003710 A KR 1020030003710A KR 20030003710 A KR20030003710 A KR 20030003710A KR 20040036507 A KR20040036507 A KR 20040036507A
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damping material
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KR1020030003710A
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미우라타다시
이토테츠야
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가부시키가이샤 타이테크스재팬
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Abstract

고온 영역에 있어서의 손실 탄성률(E'') 및 손실 계수η가 크고, 고온 영역에서의 사용 가능 온도 범위가 넓은 유기 폴리머계 제진재료조성물을 제공한다. (1) 유기 폴리머 매트릭스 재료가, 제진부여제를 함유하여 이루어진 제진재료조성물, 또는 (2) 유기 폴리머 매트릭스 재료가, 제진부여제 및 무기 충전제 및/또는 유기 충전제를 함유하여 이루어진 제진재료조성물에 있어서, 상기 제진부여제는 하기의 일반식［I］을 반복 단위로 가지는 폴리비닐 페놀계 수지인 제진재료조성물이 개시되어 있다.
[I]

Description

제진재료조성물{VIBRATION-DAMPING MATERIAL COMPOSITION}
본 발명은 제진재료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 자동차, 건축물, 각종 산업기계기구, 가전제품, 의료기기등의 소재로서, 또는 피복 재료 그 외의 적층 재료에 있어서, 특히 시트상 성형체로서 이용되는 진동 및 음향의 감쇠 가능한 제진재료 조성물 및 이에 사용되는 제진 부여제에 관한의 것이다.
근년의 공업화 사회에 있어, 지구 환경보호의 관점으로부터 에너지 절약 및 저환경 부하에 대한 요구가 증대함에 따라, 제진재료 및 차음재료에 대해서도 그러한 경량화가 강하게 요구되고 있다.
그렇지만, 종래의 제진 기능 및 차음 기능을 가지는 고분자계 제진재료는, 점탄성 재료의 점성 효과 및 무기 충전제와의 마찰 효과에 의한 것이어서, 외부로부터의 진동에너지를 열에너지로 변환하여, 외부로 방출시켜, 진동에너지를 손실하는 것으로써 진동 흡수를 달성하는 것이기 때문에, 제진재료의 제진효과는, 구성 성분으로서의 고분자 화합물의 유리 전이점에 근거하는 온도 영역의 범위에게만 제한되어, 한편 감쇠 시간을 임의로 제어하는 것이 곤란한 난점이 있으며, 또한 재료의 경량화에는 한계가 있었다. 　
따라서, 이와 같은 난점을 해결할 수 있는 재료로서 고분자 재료에 여러가지의 유기계 첨가제를 배합한 제진재료가 제안되어 왔다. 예를 들면, 저분자화합물로서 트리아졸계 또는 장애(hindered)페놀계 화합물등을 폴리머와 복합시킨 제진재료도 제안되고 있다. 이와 같은 제안중에서 특개평 11－68190호 공보에 의하면, 염소화 폴리에틸렌에 벤조티아졸계 화합물을 배합하여 이루어진 제진재료가, 또, 특개 2000－44818호 공보에는 염기성의 극성 측쇄를 가진 염기성 폴리머에 장애페놀계 화합물등을 함유시킨 감쇠 재료가 개시되어 있다.
그러나, 제진부여제로서 제안되고 있는 장애페놀계 화합물은, 부틸기 이상 탄소수의 큰 알킬기를 가지므로, 매트릭스 재료로서의 폴리머 또는 무기충전제와의 상호작용이 강하지 않기 때문에, 제진부여제와 폴리머와의 상호작용의 수가 감소할 뿐만 아니라, 고온의 경우, 상호작용의 해리가 용이하게 생기므로, 고온에서 높은 손실탄성률(E'') 및 손실 계수(η)를 발휘하지 않고, 게다가 사용가능 온도 영역의 범위가 좁고 실용상 난점이 있었다. 더우기, 장기간에 걸쳐서 제진기능을 발휘시키기 위한 내구성에도 아직 해결해야 할 점이 많이 남아 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 종래 제안되고 있는 저분자화합물을 제진부여제로서 배합한 제진재료와 비교하여, 보다 제진기능이 우수한 제진재료, 즉, 고온에 있어서의 최대손실탄성률(E'') 및 손실계수(η)가 높고, 또한 각각에 대하여 사용 가능 온도영역이 광범위하며, 보다 장기간에 걸쳐 우수한 제진기능을 유지할 수 있는내구성을 가진 제진재료 조성물을 제공하는 데 있다. 　
도 1은, 제진재료조성물의 손실 계수(η)의 평가 장치이다.
A：시험편, A1：시료(제진재료 시트), A2：기재, B：임피던스 헤드,
C：가진기, D：전달 함수 해석 장치(FFT 분석용 PC)
이에, 본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위해 열심히 검토를 거듭한 결과, 종래의 페놀계 화합물 그 외의 저분자화합물을 이용한 제진재료와 비교하여, 유기 폴리머로 이루어진 제진재료 매트릭스 보다 강한 상호작용을 가지는 특정의 페놀계 중합체를 함유시킴으로서 얻을 수 있는 제진재료 조성물이 고온에 있어서 고도의 손실탄성률(E'') 및 손실계수(η)를 나타내며, 한편 사용 가능 온도영역의 범위가 넓은 제진재료 조성물을 제공할 수 있는 것을 발견하고, 이러한 지견에 근거하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명에 의하면, 유기 폴리머 매트릭스 재료가 제진부여제를 함유하여 이루어진 제진재료 조성물에 있어서, 제진부여제가 다음의 일반식［I］으로 나타나는 단위를 가진 폴리비닐 페놀계 수지인 것을 특징으로 하는 제진재료 조성물을 제공할 수 있다.
[I]
( 일반식［I］에 있어서, X는 알킬기, 알킬롤기 및 할로겐 원자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 일종의 치환기이며, s는 0~2, t는 1또는 2, n는 5~200이다.) 　　
본 발명의 제 1은, 유기 폴리머 매트릭스 재료와 제진부여제로서 일반식［I］으로 표현되는 폴리비닐 페놀계 수지를 함유하는 제진재료 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 제 2는, (1)유기 폴리머 매트릭스 재료, (2)제진부여제로서 일반식［I］에 의해 표현되는 폴리비닐 페놀계 수지 및 (3)무기 충전제 및/또는 유기충전제를 함유하는 제진재료 조성물에 관한 것이지만, 더욱 바람직한 실시태양으로서 아래와 같은 1)~11)에 열거한 것을 포함한다. 　　　
1) 상기 유기폴리머 매트릭스 재료가, 폴리부틸렌석시네이트 수지, 또는 폴리부틸렌석시네이트 수지와 아크릴 고무 및/또는 폴리유산 수지의 혼합물인 상기 제진재료 조성물. 　　
2) 상기 유기폴리머 매트릭스 재료가, 아크릴 고무 10~40% 와　폴리유산 수지 90~60%인 상기 제진재료조성물. 　　
3) 상기 유기폴리머 매트릭스 재료의 형태가, 수계 에멀젼인　상기 제진재료조성물. 　　
4) 상기 제진재료 조성물이, 마스터 배치로서 사용되어, 해당 제진재료조성물의 유기폴리머와는 다른 유기폴리머로 희석되어 이루어진 상기 제진재료조성물.
5) 상기 폴리비닐 페놀계 수지가, 폴리파라비닐페놀계 수지인 상기 제진재료 조성물. 　　
6) 상기 폴리비닐페놀계 수지의 중량평균 분자량이 700~50,000인 상기 제진재료조성물. 　　
7) 상기 유기충전제가, 솔비톨 및/또는 플루오르폴리올레핀인 상기 제진재료 조성물. 　
8) 상기 무기충전제가, 염기성 무기충전제 및 산성 무기충전제로 이루어진 군으로부터 선택되어진 적어도 일종의 무기 화합물인 상기 제진재료조성물. 　
9) (a)상기 제진부여제와 (b)상기 무기충전제 및/또는 유기충전제의 배합 비율이, 중량 기준으로 (a)：(b)=1：0.1 ~ 1：5 인 상기 제진재료조성물. 　
10) 상기 유기폴리머 매트릭스 재료가, 아크릴 고무 및/또는　폴리유산 수지이며, 해당 매트릭스 재료가 제진부여제로서, 폴리비닐페놀계 중합체 5~60 중량%를 함유하여 이루어진 상기 제진재료 조성물. 　
11) 상기 유기폴리머 매트릭스 재료가, 아크릴 고무 및/또는 폴리유산 수지이며, 해당 매트릭스 재료가, 제진부여제로서 폴리비닐페놀계 화합물 5~60 중량% 및 솔비톨 및/또는 플루오르폴리에틸렌 1~20 중량% 및 마이카 1~50 중량% 함유하여 이루어진 상기 제진재료조성물.
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다. 　
본 발명의 제진재료의 구성 성분으로서 유용하고, 제진부여제의 매트릭스로서 기능하는 유기폴리머로서는, 소정의 분자량, 융점을 기지며, 또한 극성측쇄를 가지는 것이면, 특히 한정되는 것이 아니며, 구체적으로는, 아크릴 고무, 부틸 고무, 클로로프렌, SBR(스틸렌 부타디엔 러버), 열가소성 엘라스토머(에틸렌 프로필렌 고무), 폴리유산 수지, 폴리부틸렌 석시네이트 수지를 비롯하여, 폴리우레탄 수지, 아크릴레이트 수지, 에폭시 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리에테르 수지, 초산비닐수지, 에틸렌-초산비닐 공중합체, 에틸렌-염화비닐 중합체, 에틸렌-메타아크릴레이트 공중합체, 아크릴로니트릴·스틸렌 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌 공중합체, 염소화 폴리에틸렌, 염소화 폴리프로필렌, 염소화 폴리부틸렌등의 염소화 폴리올레핀 등의 유기폴리머를 들 수가 있다. 이들은, 제진재료의 각종 용도에 대하여 임의로 선택해 사용할 수 있지만, 제진부여제와의 상호작용이 가능한 극성기를 가지며, 환경보전에 있어서도 유효한 것이 적합하다.이와 같은 유기폴리머로서는, 예를들면, 아크릴 고무, 에틸렌-아크릴산 에스테르 공중합체, 아크릴레이트-메타크릴레이트 공중합체, 초산비닐수지, 에틸렌-초산비닐 공중합체, 폴리카보네이트 수지, 폴리유산 수지, 폴리부틸렌 석시네이트 수지등을 들 수 있지만, 본 발명에 관한 제진재료 조성물에 있어서, 특히 바람직한 유기폴리머는, 아크릴레이트-메타크릴레이트 공중합체, 아크릴 고무, 폴리유산 수지, 폴리부틸렌 석시네이트 수지, 아크릴 고무와 폴리유산 수지와의 혼합물, 폴리유산 수지와 폴리부틸렌 석시네이트 수지와의 혼합물, 아크릴 고무와 폴리부틸렌 석시네이트수지와의 혼합물이다. 　　　　
아크릴 고무는, 아크릴산 에스테르의 중합, 또는 그것을 주체로 하는 공중합에 의해 얻을 수 있는 고무상 탄성체이다. 아크릴산 에스테르로서는, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 부틸, 아크릴산 헥실 등이, 또한, 공중합시키는 단량체에는 메틸비닐케톤, 아크릴산, 아크릴로니트릴, 부타디엔, 메틸메타크릴레이트 등이 이용된다. 　
또한, 폴리유산 수지는, 통상, 유산의 탈수중축합에 의해 얻을 수 있는 유산 올리고머를, 여기에 해중합에 의해 얻을 수 있는 락타이드를 개환 중합에 제공함으로써 제조되고, 각종의 방법에 의해 성형 가공되지만, 생분해성이 우수한 것이면 환경보전의 대응에 있어서 유용하다. 　　　
이와 같은 폴리유산 수지로서는, 중량평균 분자량 20만~100만, 바람직하게는 30만~80만의 것을 채용할 수 있으며, 융점 150℃이상의 것이 바람직하다. 또한, 폴리유산 수지는, 셀룰로오스, 전분등의 다당류, 그 외의 첨가물을 10~50 중량% 함유 시킨 것이 성형성의 관점에서 특히 바람직하다. 　　　　
폴리우레탄 수지로서는, 주쇄사슬의 반복단위 중에서 우레탄 결합-NHCOO－를 가지며, 통상, 유기 디이소시아네이트와 고분자 디올과의 중부가반응에 의해 얻아지는 것을 이용할 수 있다. 유기 디이소시아네이트로서는, 4, 4＇－디페닐메탄디이소시아네이트, p－페닐렌디이소시아네이트, 토릴렌디이소시아네이트, 4, 4＇－시클로헥실메탄이소시아네이트 등의 폴리우레탄의 제조에 있어서 일반적으로 사용되는 원료를 예로 들 수 있다. 고분자 디올, 고분자 트리올로서도, 특히 한정되는 것은아니나, 폴리옥시 프로필렌글리콜, 폴리옥시 프로필렌-폴리옥시 에틸렌글리콜 등의 폴리에테르 타입의 것을 이용할 수 있다. 상기 유기폴리머 매트릭스 재료로서 바람직한 폴리우레탄 수지는, 평균분자량 500~10,000, 특히, 1,000~7,000의 고분자 디올을 함유하는 것이다.
본 발명에 관한 제진재료의 유기폴리머 매트릭스로서는, 상기의 각종 집합체중에서도, 아크릴레이트-메틸메타크릴레이트계 수지, 아크릴 고무, 폴리유산 수지, 또는 아크릴 고무와 폴리 유산 수지, 폴리 유산과 폴리부틸렌 석시네이트 수지와의 혼합물이 바람직하지만, 이중에서도 폴리유산 수지 또는 아크릴 고무와 폴리유산 수지와의 혼합물을 예로 들 수 있지만, 폴리부틸렌 석시네이트 수지(A)와 폴리 유산 수지(B)와의 혼합 비율은, 중량 기준으로, (A)：(B)=10~90：90~10, 바람직하지는 15~70：85~30의 범위를 채용할 수 있다. 　　
상기 유기 폴리머 매트릭스로서는, 수지 에멀젼 또는 수지 에멀젼을 경유하여 얻을 수 있는 것을 이용할 수 있다. 수지 에멀젼은, 예를 들면, 물 외의 용제를 이용하여 분산시키거나 또는 유화한 형태의 것이지만, 물을 이용하여 얻을 수 있는 수성 에멀젼이 환경보전상 바람직하고, 그 조제에 있어서도 조작상 간편하고, 또한 도막에 대해서도 균일한 품질의 것을 얻을 수 있다. 해당 수지 에멀젼의 고형분의 함유량은, 임의로 조절할 수 있지만, 20~80 중량%, 특히 35~65 중량%의 것이 바람직하다. 또한, 수지 에멀젼의 수지의 평균 입자 지름으로서는, 0.01 ~ 50μm, 특히 0.1~10μm의 범위의 것이 바람직하다. 　　　　
유기 폴리머 매트릭스는, 제진재료조성물을 시트상 성형체로서 사용하는 경우에 있어서는 시트 성형체에 대해 성형안정화 작용을 가지며, 또한, 제진부여제의 마스터 배치의 희석제로서의 기능을 갖는 것이어서, 매트릭스로서의 자질을 구비하는 것이 요구되지만, 상기 유기 폴리머는 이것을 충족 할 수 있다. 　　　　
다음으로, 본 발명에 관한 제진재료조성물을 구성하는 성분인 제진부여제는, 다음의 일반식［I］로 표시되는 반복 단위를 갖는 폴리비닐페놀계 수지이다.
[I]
요구되는 폴리비닐페놀계 수지는, 상기 반복 단위를 포함한 수지인 것에 특징으로 하며, 폴리비닐페놀 호모폴리머 수지 및 폴리비닐페놀 코폴리머 수지의 양자를 포함할 수 있다. 　　　
일반식［I］에 있어서, X는 알킬기, 일킬롤기 및 할로겐 원자로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 일종의 치환기이며, s는 평균 치환율이며, 0~2의 정수이다.알킬기 및 알킬롤기의 탄소수로서는, 각각 1~3이 바람직하다. 할로겐 원자로서는, 취소, 염소 및 불소등을 들 수 있지만, 이들 중에서는 취소가 바람직하다. 또한, t는 일환 근처의 히드록실기의 수를 나타내는 것으로, 1 또는 2이며, 바람직하게는 1이다. n는 5~200, 바람직하게는 10~160이며, 고분자까지 유용한 제진재료의 용도에 맞는 최적의 범위, 즉, 최적의 분자량을 선택할 수 있다. 　　　
본 발명에 관한 제진재료조성물의 제진부여제의 폴리비닐페놀계 수지의 분자량으로서는, 중량평균 분자량 700~50,000, 바람직하게는 1,500~30,000의 것이 바람직하다. 평균 분자량이 1,500에 이르지 않으면 충분한 제진작용을 얻지 못하고, 한편, 50,000을 초과하면 유기 폴리머 매트릭스와의 상호작용이 저하할 우려가 있다.
폴리비닐페놀 코폴리머 수지는, 공중합 성분을 함유하는 것으로, 공중합 가능한 단량체로서, 카르본산 비닐에스테르 (초산비닐, 프로피온산 비닐등 ); 불포화 카르본산에스테르((메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 라우릴, (메타)아크릴산 스테아릴, (메타)아크릴산 2－히드록시에틸, 말레인산디에틸, 이타콘산디메틸등 )；방향족 비닐(스틸렌, α－메틸스틸렌 등), 올레핀(에틸렌, 프로필렌, 브타디엔, 이소프렌 등)；메틸비닐에테르, 이소부틸비닐에테르, 세틸비닐에테르, 말레인산, (메타)아크릴산, (메타)아크릴산애시드포스폭시에틸, 스틸렌술폰산, 비닐 알코올, 아릴글리시딜에테르, (메타)아크릴산글리시딜 등으로이루어진 군으로 부터 선택되는 적어도 일종의 모노머를 이용할 수 있다. 바람직한 공중합 성분으로서는, 아크릴산계 단량체, 메타아크릴산계 단량체, 스틸렌 등을 들 수가 있다. 　　　
아크릴산계 단량체로서는, 아크릴산 알킬, 예를 들면, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸을, 또한, 메타아크릴산계 단량체로서는 메타아크릴산 2―히드록시 에틸등을 들 수 있다. 전단량체 중의 비닐페놀 성분의 함유량은 30~60 몰%가 적합하다.폴리비닐 페놀계 수지로서는, 직쇄상 또는 분지상의 분자 구조를 갖는 것이면 좋다. 　　　
본 발명에 관한 제진재료조성물에 있어서 특히 바람직한 폴리비닐 페놀 코폴리머 수지는, 일반식［II］로 나타낼 수 있다.
폴리비닐 페놀 코폴리머 수지의 바람직한 구체적인 예는, 　　
다음의 일반식［II］로 나타낼 수가 있다.
[II]
식［II］에 있어서 반복 단위는, 상기 일반식［I］의 것과 동일하고, A는, 중합 가능한 모노머이며, 다음의 식(1) 또는(8)로 나타낼 수 있다. m는 1~200이며, 특히 5~100이 바람직하다.
(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)
(8)
　　　
상기 일반식［I］또는［II］로 나타내지는 반복 단위를 가지며, 제진작용이 현저한 수지로서 비닐기가 히드록실기에 대하여 4위에 결합한 폴리파라비닐페놀계 수지, 취소화 폴리파라비닐페놀계 수지 등을 예시할 수가 있다.
이와 같은 폴리파라비닐페놀계 수지의 시판품으로서는, 마르카린카 MS－1P, MS－2P, MS－3P, MS－4P, MH－2P, MB(마루젠 석유화학(주)제) 등을 들 수 있다. 　　　
폴리비닐 페놀계 수지는, 제진부여제로서 광범위한 온도영역에 있어서 현저한 제진효과를 나타네며, 저비용으로 공급할 수가 있어, 산업에 기여하는 점도 크다. 　　　
이와 같은 제진부여제는, 제진재료조성물의 전중량 기준으로 5~60 중량%, 바람직하게는 10~55 중량%, 더욱 바람직하게는 15~50 중량%의 범위에서 채용할 수가 있다. 제진부여제의 함유량이 5 중량%를 채우지 않으면 제진효과를 얻지 못하고, 한편, 70 중량%를 초과하면 유기 폴리머 매트릭스 재료와의 상분리의 폐해의 우려가 발생한다. 　　　
또한, 본 발명에 관한 제진재료조성물로서는, 고농도의 제진부여제를 함유 하는 마스터 배치화 된 것을 준비하고, 이것을 희석하여 조제한 것이라도 좋다. 이 경우에 있어서, 베이스 폴리머로서는, 상기의 극성기를 가진 것을 이용할 수 있으며, 희석용의 수지로서는 용도에 따라 선택되는 다른 종류의 수지, 예를 들면, 극성기를 갖지 않는 폴리올레핀 등을 이용할 수도 있다. 　　　
다음으로, 본 발명의 제진재료조성물의 구성 성분으로서 이용되는 무기 충전제 및 유기 충전제는, 유기 폴리머 매트릭스와의 상호작용이 강한 충전제이면, 무기 충전제, 카본계 필러 및 유기 충전제 중 어느 것이라도 선택할 수 있다. 　　　
무기 충전제로서는, 탄산칼슘, 탈크, 마그네시아, 사포나이트, 스메크타이트, 몬모릴로나이트, 바미큐라이트, 솟트라이트, 마이카, 스텐레스 분말, 토르말린, BaTiO3, PbTiZrO3등의 SiO2, Al2O3, MgO, Na2O 등을 포함하는 층상 화합물,탈크, 탄산칼슘, 천연 제올라이트, 합성 제올라이트, 메소포라스제올라이트, 플레이크상 실리카 등이 유용하다. 카본계 필러로서는 켓첸브락크카본, 시스트카본, 플레이크상 그라파이트 등을 들 수 있다. 　　　　
특히, 바람직한 무기 충전제로서는, 유기 폴리머 또는 유기 폴리머 제진제혼합계가 산성의 경우, 염기성 무기 충전제가 바람직하다. 염기성 무기 충전제로서는, 예를 들면, TiO2, MgO, CaO, 탈크등을 들 수가 있다. 또, 산성 무기 충전제로서는 층상 규산염 점토광물을 사용할 수 있다. 층상 규산염 점토광물로서는 2：1형 광물이 바람직하고, 특히 저면 간격, 즉, 단위 구조의 두께, 층면에 수직인 방향의 주기가 비교적 큰 것, 예를 들면, 약 14~15Å 이상의 것을 이용할 수가 있다. 구체적으로는 마이카 외, 스메크타이트, 몬모릴로나이트, 사포나이트, 바미큐라이트, 탈크 등 또는 이들의 혼합물이 유용하다. 　　　
또한, 유기 충전제로서는, 디벤질리덴솔비톨, 테트라플루오로 폴리에틸렌, 겔 올 D, 셀룰로오스 분말, 부직포, 톱밥, 당, 지, 셀룰로오스, FRP, 및 액정 폴리머 재료등을 이용할 수가 있다. 액정 폴리머 재료로서는, 용융 상태로 분자 배향이 되어 있어, 광학적으로 이방성을 나타내는 것이며, 방향족 폴리아미드, 폴리페닐렌벤조치아졸 등의 라이오트로픽크 및 폴리에스테르계, 폴리아미드와 같은 사모토로피크가 개발되고 있다. 구체적으로는, 방향족 폴리에스테르, 방향족 폴리에스테르 아미드 등을 들 수 있고, 예를 들면, 방향족 히드록시카르본산, 방향족 히드록시 아민 등을 구성 성분으로서 갖는 것이 바람직하다.
압전 재료로서는, 특히 한정되는 것은 아니지만, 티탄산바륨 분말, 폴리아미드, 폴리 불화 비닐리덴, 입상 그랏지카본 등을 들 수가 있다. 　　　
무기 충전제와 유기 충전제를 병용함으로써 고수준의 손실 탄성률(E'')을 부여하는 온도 범위를 현저하게 확대시킬 수 있다. 무기 충전제 및 유기 충전제는, 미립상체, 특히 플레이크상 또는 섬유상으로 이용하는 것이 바람직하고, 평균 입경 0.1~200μm, 특히 40~100μm의 것이 진동 흡수 및 음향 흡수에 크게 기여한다. 　
특히, 페놀계 화합물의 배합량의 일부를 유기 충전제로 치환하고, 페놀계 화합물, 유기 충전제 및 무기 충전제를 조합시킴으로써 광범위의 온도, 특히 고온 영역에 있어서 고도의 손실 탄성률(E'')을 달성하는 점에서 현저한 효과를 얻을 수 있다. 　　　　
또한, 무기 충전제 및/또는 유기 충전제의 배합량은, 제진재료조성물 전중량기준으로 2~80 중량%, 바람직하게는 20~60 중량%이다. 배합량이 2 중량%에 이르지 못하면 충분한 진동 흡수 성능의 향상을 보지 못하고, 한편, 80 중량%를 초과하면 상의 박리에 의한 강도 저하등의 난점이 생겨, 충분한 재료강도를 유지할 수 없다.특히, 유기 충전제의 배합량으로서는, 2~30 중량%, 특히, 5~20 중량%가 적합하다. 　　 본 발명에 관한 제진재료 조성물에 있어서, 유기 폴리머 매트릭스 재료(a), 페놀계 화합물(b) 및 무기 충전제 및/또는 유기 충전제(c)의 혼합 비율은, 성분(a)；5~50 중량%, 바람직하게는 10~40 중량%, 성분(b)；5~60 중량%, 바람직하게는 10~40 중량%, 및 성분(c)；2~70 중량%, 바람직하게는 10~60 중량%의 범위에서 채용할 수 있다.
이러한 무기 충전제 및 유기 충전제도 제진부여제와 같은 형태로 제진부여제에 가하여 베이스 수지에 의해 마스터 배치화 된 수지 조성물로서 이용할 수 있다.
또한, 본 발명과 관련되는 제진재료 조성물에는, 유기 폴리머로서 이용되는 베이스 수지에 대해서, 원하는 목적에 따라 다른 유기 폴리머를 배합할 수가 있다.예를 들면, 베이스 수지와는 다른 것을 선택하면 좋지만, 멜라민 수지, 페놀 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리올레핀 등을 이용할 수 있다. 더우기, 본 발명과 관련되는 제진재료 조성물에는, 다른 첨가제, 예를 들면, 윤활제, 노화 방지제, 발포제 등을 배합해도 좋다. 　　　
본 발명과 관련되는 제진재료조성물은, 섬유상, 과립, 분말 등의 형태로 얻을 수 있지만, 제진이 요구되는 기계 기구, 건축물 등에 따라 임의의 형태로 이용할 수 있다. 특히, 시트상 성형체의 형태로 이용하는 것이 바람직하고, 시트상 성형체의 두께는, 각종 용도 및 요구되는 성능의 레벨에 따라 임의로 결정할 수가 있지만, 0.05~7 mm, 특히, 1~4 mm의 범위의 것이 바람직하다. 본 발명과 관련되는 제진재료조성물은, 도료의 형태에서도 제공할 수 있다. 예를 들면, 발포 구조체에의 도포 및 복잡한 구조체에의 도포나, 각종의 적층 시트체에 도포한 것으로 적층 구조를 만들어, 적층 구조체 간에 제진재료를 삽입 할 수 있다. 이러한 대상으로서는, 각종 구조물, 예를 들면, 건축물, 기계 기구, 수송 장치 등의 제진이 필요한 모든 것을 포함 한다. 　　　
상기와 같은 본 발명과 관련되는 제진재료조성물의 제조 방법은, 특히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 시트상 성형체 및 도료에 대해서는 다음에 나타내는 제조 방법을 이용할 수가 있다. 구체적인 제조 조건에 대해서는, 원재료 및 제진재료의 용도등에 따라 선정하면 좋다. 　　
(1) 시트상 성형체
(a) 유기 폴리머와 (b) 제진부여제의 각 분입상 또는 (a) 유기 폴리머, (b) 제진부여제 및 (c) 유기 충전제 및/또는 무기 충전제의 각 분립체를 상온 이상의 온도에서 소정의 비율로 혼합한 후, 혼합물을 압착으로 필요한 조건, 예를 들면, 60~300℃, 바람직하게는 100~200℃이며, 130~300 kgf/cm2, 바람직하게는 100~250 kgf/cm2의 온도·압력 조건하에서 프레스 또는 연신하여 성형한다. 　　　
(2) 도료
(a) 유기 폴리머의 에멀젼에 (b) 제진부여제를 분산 혼합하든가 또는 (a) 유기 폴리머의 에멀젼에 (b) 제진부여제와 (c) 유기 충전제 및/또는 무기 충전제를 분산 혼합하여 얻어진 혼합물을 포함한 도료를 조제한다. 각 원재료의 혼합 비율은, 상기 제진재료조성물을 얻을 수 있도록 조절하면 좋다. 　　
시트상 성형체는, 예를 들면, 각종 적층판의 하나 이상의 층간에 협지시키든가 또는 표면에 압착시키는 등 방법에 의해 제진효과를 필요로 하는 용도면에 적용할 수가 있다. 또, 본 발명과 관련되는 제진재료조성물의 형태는, 도료등의 액상체로서 제공할 수 있고, 적층판의 층간 또는 표면에 도포하여, 도막을 형성함으로써제진작용을 행하게 할 수 있다. 　　　
실시예 　
이하, 본 발명에 대하여 실시예 및 비교예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 무엇보다 본 발명은, 실시예등에 의해 한정되는 것은 아니다. 　
또한, 실시예 및 비교예에 있어서 얻어진 제진재료조성물의 손실 탄성률 (E'')의 측정에는 동적점탄성 측정 시험 장치 (아이티 계측제어주식회사제 DVA－200 S)를 사용하였다. 측정은,－50~100℃ 사이에서, 주파수 50 HZ , 승온속도 5℃／분 , 동적 일그러짐 0.1%로 인장모드로 행하였다. 시료의 사이즈는 약 20 mml×5 mmw ×1 mmt로 하였다. 　　　
손실 계수η는, 도 1에 나타난 JIS G 0602：1993에 준한 중앙가진법에 의해 측정하였다. 도면에서, 냉연강판 기판 A2에 제진재료 시트 A1을 접착한 측정용 시료 A를 나타낸다. B는 임피던스 헤드, C는 가진기, D는 해석장치(모달 해석 소프트로 푸리에 변환하고, 손실 계수η는 공진 피크로부터 반치건법으로 구해진다.)로 이루어진 제진특성의 측정 장치를 나타낸다. 기판 사이즈는 200 mml×10 mmw×0.8 mmt의 사이즈의 냉연강판을 사용하여 제진재료 샘플을 2 kg/m2의 면밀도로 측정하였다. 　　　
실시예 1~7 　
유기 폴리머 매트릭스 재료로서 아크릴 고무 100 중량부를 이용하고, 이것에 대해, 제진부여제로서 표 1에 나타난 각종 폴리 4－비닐 페놀 수지(폴리파라비닐페놀수지)(마루젠 석유화학사제「마르카린카 M」시리즈)를 동표에 나타난 비율로 혼합한 후, 혼합물을 핫 프레스기에서 180℃로 200 kgf/cm2에 가압하여, 두께 1 mm의 시트상에 성형가공한 제진재료조성물을 조제하였다. 평가 결과를 동표에 나타내었다. 　　　
실시예 8 및 9
유기 폴리머 매트릭스 재료로서, 폴리 유산 및 폴리부틸렌 석시네이트를 각각 동량 배합한 혼합물을 이용하여, 제진부여제로서 표 1에 나타난 폴리 4－비닐 페놀 수지(마루젠 석유화학사제 「마르카린카 M」시리즈)를 동표에 나타난 비율로 혼합하여, 그 혼합물을 핫 프레스기에 의해 180℃에서 200 kgf/cm2에 가압하여, 두께 1 mm의 시트상에 성형 가공한 제진재료조성물을 조제하였다. 　　　
비교예 1~4
유기 폴리머 매트릭스로서 아크릴 고무, 폴리 유산 및 폴리부틸렌 석시네이트를 이용하고, 제진부여제로서 2, 2'－메틸렌비스(4－메틸-6－t－부틸 페놀), 4, 4'－티오 비즈(3―메틸-6－t－부틸 페놀)를 표 2에 나타난 비율로 혼합하여, 제진재료조성물을 조제하였다. 또한, 폴리 유산, 폴리부틸렌 석시네이트를 단독으로 조제하였다. 각 제진재료조성물의 평가 결과를 표 2에 나타내었다. 　　　
<표 1>
표 2
주 1) 일본 제온사제 아크릴 고무 AR32
주 2) 시마즈 제작소제 폴리 유산 수지 라크티 5000
주 3) 쇼와 고분자사제 폴리브틸렌석시네이트 비오노레 1001
주 4) PVPH1；폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균분자량 2100) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－1 P)
주 5) PVPH2；폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균분자량 4800) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－2 P)
주 6) PVPH3；폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균분자량 9300) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－4 P)
주 7) PVPH4；폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균분자량 20900) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　H－2 P)
주 8) PH101；22＇-메틸렌-비스(4－메틸-6-t-부틸 페놀) (대내신흥화학사제 노크락크 NS6)
주 9) PH102；44＇-티오-비즈(3-메틸-6-t-부틸 페놀) (대내신흥화학사제 노크락크 300)
실시예 11~14 　
유기 폴리머 매트릭스 재료로서 아크릴 고무 및 폴리프로필렌을 표 3에 나타난 비율로 혼합하여 사용하고, 제진부여제로서 동표에 나타난 폴리 4－비닐 페놀계 수지를, 각각, 동표에 나타난 중량 비율로 혼합하고, 그 후 혼합물을 핫 프레스기로 140~180℃에서 100~200 kgf/cm2에서 20분간 가압하여, 시트상으로 성형 가공한 제진재료조성물을 조제하였다.
상기 평가방법에 의해 진동 감쇠 성능을 보기 위하여 손실 계수(η)가 0.08이상을 부여하는 온도 영역을 측정하였다. 평가 결과를 표 3에 기재하였다.
<표 3>
주 1) 일본 제온사제 아크릴 고무 AR32
2) 이데미츠 석유화학사제 랜덤 폴리프로필렌
주 3) PVPH1；폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균 분자량 2100) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－1 P)
주 4) PVPH2；폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균 분자량 4800) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－2 P)
주 5) PVPH3；폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균 분자량 9300) (마루젠 유화학사제 마르카린카 M　S－4 P)
주 6) PVPH4;폴리 4－비닐 페놀 수지(중량 평균 분자량 20900) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　H－2 P)
주 7) OF2；디벤질리덴솔비톨(치바스페샤리티케미칼사제 IRGACLEAR D)
주 8) IF1；마이카(쿠라레사제 스조라이트마이카 200HK)
주 9) IF3；카본(캬보트사제 시스트 300)
실시예 15~21
아크릴계 에멀젼, 초산비닐계 에멀젼, 폴리우레탄계 에멀젼에 폴리 4－비닐 페놀 수지 및 그 공중합체를 동표에 나타난 비율로 혼합하고, 안정제, 분산제, 소포제, 충전제, 점도조정제, 물을 첨가하였다. 여기에 무기 충전제를 가하여 도료로 하였다.
조제한 도료를 기판상에 소정량 도포하고, 자연 건조 후 100~200℃에서 열처리 하였다. 평가 결과를 표 4에 나타내었다.
<표 4>
주 1) 고압 가스사제 스틸렌 아크릴계 에멀젼 P873
주 2) 고압 가스사제 메틸 메타크릴레이트 아크릴계 에멀젼 P781
주 3) 쇼와 고분자사제 에틸렌 초산비닐계 에멀젼 EVAP20
주 4) 제일 공업제약사제 우레탄계 에멀젼 F8598E
주 5) PVPH1；폴리4-비닐 페놀 수지(중량 평균 분자량 2100) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－1 P)
주 6) PVPH2；폴리4-비닐 페놀 수지(중량 평균 분자량 4800) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－2 P)
주 7) PVPH3；폴리4-비닐 페놀 수지(중량 평균 분자량 9300) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 M　S－4 P)
주 8) PH9；2,2＇-비즈(4-히드록시-3-메틸 페닐) 프로판 토쿄 화성공업제 B1567
주 9) PVPH8；폴리4-비닐 페놀-메틸 메타크릴레이트-코폴리머 수지(중량 평균 분자량 5000)(마루젠 석유화학 사제 마르카린카 CMM)
주 10) PVPH9；폴리4-비닐 페놀-2 히드록시 에틸-메타크릴레이트 -코폴리머 수지(중량 평균 분자량 1400)(마루젠 석유화학사제 마르카린카 CHM)
주 11) PH10；폴리4-비닐 페놀-스틸렌-코폴리머 수지(중량 평균 분자량 5000) (마루젠 석유화학사제 마르카린카 CST)
주 12) OF1；안정제, 분산제, 소포제, 점도 조정제 20% 함유하는 수용액
주 13) IF1；마이카(쿠라레사제 스조라이트마이카 200 HK)
주 14) IF2；탈크(일본 활석제련사제 SSS 탈크)
비교예 5 　
제진부여제로서, 폴리 4－비닐 페놀계 수지 대신에 장애페놀계 화합물의 2, 2＇－메틸렌비즈(4－메틸-6－t－부틸페놀)를 이용하여 동일한 제조 조건으로 제진재료조성물을 얻었다. 평가 결과를 표 5에 나타내었다. 　　
비교예 6 　
제진부여제로서, 폴리 4－비닐 페놀계 수지 대신에 장애페놀계 화합물의 4, 4＇－티오비즈(3－메틸-6－t－부틸페놀)를 사용한 것 이외에는 모두 비교예 1과 동일한 원재료 및 동일한 제조 조건으로 제진재료조성물을 얻었다. 평가 결과를 표 5에 나타내었다. 　　
<표 5>
주 1) 일본 제온사제 아크릴 고무 AR32
주 2) PH101；2,2'-메틸렌비스(4－메틸-6-t-브틸페놀) 대내신흥화학사제 노크락크 NS6
주 3) PH102；4,4'-티오비즈(3－메틸-6-t-부틸페놀) 대내신흥화학사제 노크락크 300
주 4) IF1；마이카(쿠라레사제 스조라이트마이카 200 HK)
본 발명은, 상기와 같이 (a) 유기 폴리머 매트릭스와 (b) 폴리비닐 페놀계제진부여제로 이루어진 구성을 가짐으로써, 최대 손실 탄성률(E'')이 크고, E''＞108 Pa를 부여하는 온도 영역이 상온으로부터 고온에 걸치는 넓은 범위를 가지는 제진재료조성물을 제공할 수가 있다. 또한, (a) 유기 폴리머 매트릭스와 (b) 제진부여제와 (c) 무기 충전제/유기 충전제로 이루어진 구성을 감짐으로써, 온도 영역이 넓은 범위에서 고도의 손실 계수η를 가지는 제진재료조성물을 제공할 수가 있다. 또한, 본 발명에 의하면, 최대 손실 탄성률(E'')과 손실 계수η의 양자를 개선한 제진재료조성물을 제공할 수 있으며, 종래 공지의 제진부여제를 이용했을 경우와 비교하여 현저한 효과를 얻을 수 있다.

Claims (12)

  1. 유기 폴리머 매트릭스 재료에 제진부여제를 배합하여 이루어진 제진재료조성물에 있어서,
    상기 제진부여제는, 하기의 일반식［I］을 반복 단위로 가지는 폴리비닐 페놀계 수지인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
    [I]
    이 때, 일반식 [I]에 있어서, X는 알킬기, 알킬롤기 및 할로겐 원자로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 치환기이며, s는 0~2, t는 1또는 2, n는 5~200이다.
  2. 유기 폴리머 매트릭스 재료에 제진부여제 및 무기 충전제 및/또는 유기 충전제를 배합하여 이루어진 제진재료조성물에 있어서,
    상기 제진부여제는 하기의 일반식［I］을 반복 단위로 가지는 폴리비닐 페놀계 수지인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
    [I]
    이때, 일반식［I］에 있어서, X는 알킬기, 알킬롤기 및 할로겐 원자로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 치환기이며, s는 0~2, t는 1또는 2, n는 5~200이다.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 유기 폴리머 매트릭스 재료는, 초산비닐계 수지, 에틸렌-초산비닐계 수지, 에폭시계 수지, 알키드계 수지, 폴리에스테르계 수지, 폴리우레탄계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리 유산계 수지, 폴리부틸렌 석시네이트 수지, 폴리 에테르계 수지, 에틸렌-메타크릴레이트계 수지, 아크릴레이트-메타크레릴레이트계 수지, 아크릴로니트릴-스틸렌계 공중합체, 아크릴로니트릴-부타디엔-스틸렌계 수지, 아크릴 고무, 부틸 고무, 할로겐화 폴리올레핀, 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 일종의 고분자 화합물인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 폴리머 매트릭스 재료는, 아크릴 고무 및/또는 아크릴레이트-메타크릴레이트계 수지인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 폴리머 매트릭스 재료는 폴리 유산 수지 또는 폴리 유산 수지와 아크릴 고무 및 아크릴레이트-메타크릴레이트계 수지와의 혼합물인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  6. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 제진부여제는, 중량 평균 분자량 700~50,000의 폴리 4－비닐 페놀 호모폴리머 수지인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 제진부여제는, 하기의 일반식［II］을 반복 단위로 가지는 폴리비닐 페놀 코폴리머 수지인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
    [II]
    이때, 일반식［II］에 있어서, X는 알킬기, 알킬롤기 및 할로겐 원자로 이뤄진 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 치환기이며, s는 0~2, t는 1또는 2, m는 1~200, n는 5~200 이며, A는 하기와 같다.
    (1)
    (2)
    (3)
    (4)
    (5)
    (6)
    (7)
    및
    (8)
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 제진부여제의 배합량은, 상기 제진재료조성물 전중량 기준으로 5~60 중량%인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  9. 제 2항에 있어서,
    상기 무기 충전제 및/또는 유기 충전제의 배합량은, 상기 제진재료조성물 전중량 기준으로 2~80 중량%인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  10. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 제진재료조성물은, 두께 0.05~7 mm의 시트상 성형체인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  11. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 제진재료조성물은 구조체에 도포되어 이루어진 도막인 것을 특징으로 하는 제진재료조성물.
  12. 하기의 일반식［I］로 표현되는 제진부여제.
    [I]
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