CN111944114A - 一种聚氨酯阻燃减振材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚氨酯制备领域，公开了一种聚氨酯阻燃减振材料及其制备方法，包括以下原料：大分子多元醇、异氰酸酯、受阻酚、阻燃剂、固化剂和催化剂；与常规沥青阻尼材料相比，所得的聚氨酯阻燃减振材料具有阻尼因子高、阻燃性出色、强度高、安全无味的优点，所得的聚氨酯阻燃减振材料的外观为半透明或白色弹性体，硬度为邵氏A 75±2，强度≥10Mpa，阻燃等级氧指数≥27％，阻尼因子tanδ‑max≥1.2；其制备方法简单，易操作实施，运用更为广泛。

Description

一种聚氨酯阻燃减振材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯制备领域，具体涉及一种聚氨酯阻燃减振材料及其制备方法。
背景技术
噪声、振动、声振粗糙度简称为NVH，是衡量汽车制造技术的一个综合性工艺问题。随着汽车工艺制造技术的日益进步以及人们生活水平的提高，各大整车制造企业越来越关注如何提升汽车NVH性能。影响汽车NVH性能的因素有很多，包括发动机系统、动力传动系统、转向系统、车身结构等，其中组成汽车车身的各种板结构是车身振动和噪声的主要来源。一般通过控制板结构刚度和阻尼来抑制此类NVH问题。阻尼减振方法是在会发生振动的板结构上涂覆或粘贴上阻尼减振材料，当振动传至阻尼材料时其将动能部分转化为热能消散掉，以此减少板结构的振动，降低NVH。另外，用于汽车中的材料一般都要考虑阻燃效果。目前汽车中常用的是沥青类阻尼材料，它主要是以沥青为主体经改性后加工成一定厚度的片状板材，具有一定的减振效果，使用时把片状板材平放在汽车钢板上，再和油漆钢板零件一起进行烘干、热熔和冷却固化，最后使板材粘合在汽车钢板上零件上。但是沥青类阻尼材料在常温下便会挥发有害物质，据世界卫生组织证实：沥青中含有苯并芘物质，苯并芘属于致癌物，同时沥青还会释放令人不悦的气味，在夏天高温下，气味挥发会加速，将对乘员舱里的空气质量产生不利影响。
聚氨酯材料近年来发展迅速，它因具有优异的机械性能、耐磨性、耐溶剂性等被广泛使用。聚氨酯材料自身减振效果一般，也和其他大多数高分子材料一样，聚氨酯弹性体不耐热，容易被点燃，产生毒性气体危害人身财产安全。因此，亟需开发一种阻燃性好、强度高、安全无味的聚氨酯阻燃减振材料。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种聚氨酯阻燃减振材料及其制备方法，与常规沥青阻尼材料相比，它具有阻尼因子高、阻燃性出色、强度高、安全无味的优点，所得的聚氨酯阻燃减振材料的外观为半透明或白色弹性体，硬度为邵氏A 75±2，强度≥10Mpa，阻燃等级氧指数≥27％，阻尼因子tanδ-max≥1.2；其制备方法简单，易操作实施，运用更为广泛。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现。
(一)一种聚氨酯阻燃减振材料，包括以下原料：大分子多元醇、异氰酸酯、受阻酚、阻燃剂、固化剂和催化剂。
优选的，所述大分子多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
进一步优选的，所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃多元醇(PTMG)，羟值为35～118mgKOH/g，有效含量>99.5％。
进一步优选的，所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇(PBA)，羟值为50～115mg KOH/g，有效含量>99.5％。
优选的，所述异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯-100(MDI-100)或和/或二苯甲烷二异氰酸酯-50(MDI-50)。
优选的，所述受阻酚为AO-80。
优选的，所述阻燃剂为反应型阻燃剂。
优选的，所述阻燃剂为科莱恩Exolit OP550、瑞诺FR-750(Raynol FR-750)、雅宝SAYTEX RB-79中一种或多种。
优选的，所述固化剂为1,4-丁二醇(BDO)和/或MOCA。
优选的，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡。
优选的，所述原料的用量为：大分子多元醇100份、异氰酸酯40-60份、受阻酚5-10份、阻燃剂10-20份、固化剂9-17份和催化剂0.01-0.03份。
(二)一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：对大分子多元醇进行加热，将大分子多元醇在加热搅拌条件下真空脱水，然后加入熔化后的受阻酚和阻燃剂搅拌混合至均匀；再加入异氰酸酯维持搅拌反应；最后加入催化剂继续反应，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用；
步骤2，对所述聚氨酯弹性体预聚体加热并抽真空脱气，搅拌，加入固化剂继续搅拌，倒入模具中，合模后在平板硫化机上固化成型，脱模，热熟化，即得。
优选的，步骤1中，所述对大分子多元醇进行加热，将大分子多元醇在加热搅拌条件下真空脱水具体为：对大分子多元醇进行加热100-115℃，并在转速为500-1000r/min条件下真空脱水1-2h。
优选的，步骤1中，所述受阻酚的熔化温度为120℃。
优选的，步骤1中，所述加入异氰酸酯维持搅拌反应的温度为80℃，反应的时间为1-3h。
优选的，步骤1中，所述加入催化剂继续反应的时间为1.5h。
优选的，步骤2中，对所述聚氨酯弹性体预聚体加热为加热至95℃。
优选的，步骤2中，所述搅拌为搅拌5-10min。
优选的，步骤2中，所述继续搅拌的时间为0.5-1min。
优选的，步骤2中，所述模具内的温度为100-120℃。
优选的，步骤2中，所述固化成型的压力为15-20Mpa，固化成型的温度为100-120℃，固化成型的时间为1-2h。
优选的，步骤2中，所述热熟化的温度为100℃，热熟化的时间为48h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所得的聚氨酯阻燃减振材料稳定，外观为半透明或白色弹性体，硬度为邵氏A 75±2，拉伸强度≥10Mpa，阻燃等级氧指数≥27％，阻尼因子tanδ-max≥1.2；其制备方法简单，易操作实施，运用更为广泛。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
图1为AO-80分子式结构；
图2为对比例1所得的沥青类阻尼材料的DMA测试结果图；
图3为实施例1所得的聚氨酯阻燃减振材料的DMA测试结果图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域的技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。
实施例1
一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：向装有搅拌器、真空装置、温度计的干燥三口烧瓶中加入100克聚四氢呋喃多元醇(PTMG)，用电加热套加热至温度计显示温度110℃，在加热搅拌(搅拌转速为500r/min)条件下真空脱水2h；然后加入于120℃下熔化后的5克AO-80和15克科莱恩Exolit OP550并在转速为500r/min条件下快速搅拌至混合均匀；再加入53克二苯甲烷二异氰酸酯(MDI-50)于80℃搅拌条件下维持反应2h后；最后加入0.02克二月桂酸二丁基锡继续反应1.5h，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用。
步骤2，将聚氨酯弹性体预聚体加热到95℃并抽真空脱气，于1000r/min下搅拌8min，加入11.5克1,4-丁二醇(BDO)，搅拌0.5min后倒入100℃的模具中，30min后合模后在18Mpa、120℃条件下的平板硫化机中固化1h，最后脱模取出放入100℃烘箱中热熟化48h，即得。
实施例2
一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：向装有搅拌器、真空装置、温度计的干燥三口烧瓶中加入100克聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇(PBA)，用电加热套加热至温度计显示温度110℃，在加热搅拌(搅拌转速为500r/min)条件下真空脱水2h；然后加入于120℃下熔化后的7克AO-80和13克科莱恩Exolit OP550并在转速为500r/min条件下快速搅拌至混合均匀；再加入55克二苯甲烷二异氰酸酯(MDI-100)于80℃搅拌条件下维持反应2h后；最后加入0.01克二月桂酸二丁基锡继续反应1.5h，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用。
步骤2，将聚氨酯弹性体预聚体加热到95℃并抽真空脱气，于1000r/min下搅拌8min，加入15克1,4-丁二醇(BDO)，搅拌0.5min后倒入100℃的模具中，30min后合模后在18Mpa、120℃条件下的平板硫化机中固化1h，最后脱模取出放入100℃烘箱中热熟化48h，即得。
实施例3
一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：向装有搅拌器、真空装置、温度计的干燥三口烧瓶中加入100克聚四氢呋喃多元醇(PTMG)，用电加热套加热至温度计显示温度110℃，在加热搅拌(搅拌转速为500r/min)条件下真空脱水2h；然后加入于120℃下熔化后的8克AO-80和15克Raynol FR-750并在转速为500r/min条件下快速搅拌至混合均匀；再加入54.6克二苯甲烷二异氰酸酯(MDI-50)于80℃搅拌条件下维持反应2h后；最后加入0.02克辛酸亚锡继续反应1.5h，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用。
步骤2，将聚氨酯弹性体预聚体加热到95℃并抽真空脱气，于1000r/min下搅拌8min，加入9克MOCA，搅拌0.5min后倒入100℃的模具中，30min后合模后在18Mpa、120℃条件下的平板硫化机中固化1h，最后脱模取出放入100℃烘箱中热熟化48h，即得。
实施例4
一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：向装有搅拌器、真空装置、温度计的干燥三口烧瓶中加入100克聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇(PBA)，用电加热套加热至温度计显示温度110℃，在加热搅拌(搅拌转速为500r/min)条件下真空脱水2h；然后加入于120℃下熔化后的10克AO-80和16克雅宝SAYTEX RB-79并在转速为500r/min条件下快速搅拌至混合均匀；再加入59.5克二苯甲烷二异氰酸酯(MDI-100)于80℃搅拌条件下维持反应2h后；最后加入0.02克二月桂酸二丁基锡继续反应1.5h，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用。
步骤2，将聚氨酯弹性体预聚体加热到95℃并抽真空脱气，于1000r/min下搅拌8min，加入17克1,4-丁二醇(BDO)，搅拌0.5min后倒入100℃的模具中，30min后合模后在18Mpa、120℃条件下的平板硫化机中固化1h，最后脱模取出放入100℃烘箱中热熟化48h，即得。
实施例5
一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：向装有搅拌器、真空装置、温度计的干燥三口烧瓶中加入100克聚四氢呋喃多元醇(PTMG)，用电加热套加热至温度计显示温度100℃，在加热搅拌(搅拌转速为800r/min)条件下真空脱水1.5h；然后加入于120℃下熔化后的10克AO-80和15克雅宝SAYTEX RB-79并在转速为500r/min条件下快速搅拌至混合均匀；再加入57克二苯甲烷二异氰酸酯(MDI-50)于80℃搅拌条件下维持反应3h后；最后加入0.03克辛酸亚锡继续反应1.5h，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用。
步骤2，将聚氨酯弹性体预聚体加热到95℃并抽真空脱气，于1000r/min下搅拌5min，加入13克MOCA，搅拌0.8min后倒入120℃的模具中，30min后合模后在20Mpa、100℃条件下的平板硫化机中固化2h，最后脱模取出放入100℃烘箱中热熟化48h，即得。
实施例6
一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：向装有搅拌器、真空装置、温度计的干燥三口烧瓶中加入100克聚四氢呋喃多元醇(PTMG)，用电加热套加热至温度计显示温度115℃，在加热搅拌(搅拌转速为1000r/min)条件下真空脱水1h；然后加入于120℃下熔化后的5克AO-80和15克科莱恩Exolit OP550并在转速为500r/min条件下快速搅拌至混合均匀；再加入53克二苯甲烷二异氰酸酯(MDI-50)于80℃搅拌条件下维持反应1h后；最后加入0.02克辛酸亚锡继续反应1.5h，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用。
步骤2，将聚氨酯弹性体预聚体加热到95℃并抽真空脱气，于1000r/min下搅拌10min，加入11.5克1,4-丁二醇(BDO)，搅拌1min后倒入110℃的模具中，30min后合模后在15Mpa、110℃条件下的平板硫化机中固化1.5h，最后脱模取出放入100℃烘箱中热熟化48h，即得。
以上实施例中，聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇(PBA)、聚四氢呋喃多元醇(PTMG)，数均分子量为1000-2000；聚四氢呋喃多元醇的羟值为35～118mg KOH/g，有效含量>99.5％；聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇的羟值为50～115mg KOH/g，有效含量>99.5％。
对比例1
一种沥青类阻尼材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将350g云母粉、55g碳酸钙均匀混合，得混合物；
步骤2，将240g沥青和175g丁苯橡胶放入炼胶机中进行混炼，在混炼过程中加入125g增塑软化剂，最后将步骤1中的混合物倒入炼胶机中压制成片状，即得到沥青阻尼材料。
受阻酚类是常用的抗氧剂，研究发现将受阻酚类有机小分子添加到高分子基体中，便能在有机小分子中产生可逆氢键，这种氢键的作用比较微弱，在外加振动的影响下会断裂或重新形成，在这个过程中会耗散大量能量，从而起到减振的效果。提高聚氨酯阻燃性的途径主要有2种：一是在聚合物中添加含氯、溴、磷等元素的化合物，二是在多元醇或异氰酸酯结构上引入氯、溴、锑、磷等原子。
本发明的聚氨酯阻燃减振材料的阻燃减振原理为：聚氨酯主要是由含羟基的多元醇与异氰酸酯反应生成含有氨基甲酸酯基结构的聚合物，受阻酚如AO-80分子结构如图1所示，其分子结构中两个羟基，可以与异氰酸酯反应。阻燃剂通常是含有卤族元素或磷元素，分为添加型和反应型阻燃剂，反应型阻燃剂多含有两个羟基。当异氰酸酯、多元醇、受阻酚、反应型阻燃剂混合后，异氰酸酯中的异氰酸酯基和多元醇、受阻酚、反应型阻燃剂中的羟基反应，这样聚氨酯结构中就引入了可提高阻尼效果的受阻酚结构以及阻燃效果的阻燃剂结构。
对以上实施例1-4所得的聚氨酯阻燃减振材料和对比例1所得的沥青类阻尼材料分别按照DMA测试阻尼因子、按照GB/T528-1998标准测试样品拉伸强度、按照GB 2411-1980标准测试样品硬度、按照GB/T 2406.2-2009标准测试样品氧指数，测定结果见表1；其中，对比例1所得的沥青类阻尼材料的DMA测试结果如图2所示，实施例1所得的聚氨酯阻燃减振材料的DMA测试结果如图3所示。
图2为对比例1沥青类阻尼材料的DMA(动态热机械分析)测试结果，测试条件为-80℃到100℃，升温速率为3度/min，分别测试不同频率条件下材料的阻尼因子，图中箭头标识的是1HZ条件下沥青阻尼材料tanδ-max＝0.39。
图3为实施例1聚氨酯阻燃减振材料DMA测试图，测试条件为-60℃到100℃，升温速率为3度/min，分别测试不同频率条件下材料的阻尼因子，图中箭头标识的是1HZ条件下聚氨酯阻燃减振材料tanδ-max＝1.23。
表1各实施例及对比例测试结果
Figure BDA0002614850510000101
由表1可知，与对比例1所得的沥青类阻尼材料相比，本发明所得的聚氨酯阻燃减振材料具有阻尼因子高、阻燃性出色、强度高、安全无味的优点，所得的聚氨酯阻燃减振材料的外观为半透明或白色弹性体，硬度为邵氏A 75±2，强度≥10Mpa，阻燃等级氧指数≥27％，阻尼因子tanδ-max≥1.2。
虽然，本说明书中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚氨酯阻燃减振材料，其特征在于，包括以下原料：大分子多元醇、异氰酸酯、受阻酚、阻燃剂、固化剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃减振材料，其特征在于，所述大分子多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯阻燃减振材料，其特征在于，所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃多元醇，羟值为35～118mg KOH/g，有效含量>99.5％；所述聚酯多元醇为聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇，羟值为50～115mg KOH/g，有效含量>99.5％。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃减振材料，其特征在于，所述异氰酸酯为二苯甲烷二异氰酸酯-100或和/或二苯甲烷二异氰酸酯-50。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃减振材料，其特征在于，所述受阻酚为AO-80；所述阻燃剂为反应型阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃减振材料，其特征在于，所述固化剂为1,4-丁二醇和/或MOCA；所述催化剂为二月桂酸二丁基锡和/或辛酸亚锡。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯阻燃减振材料，其特征在于，所述原料的用量为：大分子多元醇100份、异氰酸酯40-60份、受阻酚5-10份、阻燃剂10-20份、固化剂9-17份和催化剂0.01-0.03份。
8.一种聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备聚氨酯弹性体预聚体：对大分子多元醇进行加热，将大分子多元醇在加热搅拌条件下真空脱水，然后加入熔化后的受阻酚和阻燃剂搅拌混合至均匀；再加入异氰酸酯维持搅拌反应；最后加入催化剂继续反应，冷却至室温，得到聚氨酯弹性体预聚体，密封保存备用；
步骤2，对所述聚氨酯弹性体预聚体加热并抽真空脱气，搅拌，加入固化剂继续搅拌，倒入模具中，合模后在平板硫化机上固化成型，脱模，热熟化，即得。
9.根据权利要求8所述的聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述对大分子多元醇进行加热，将大分子多元醇在加热搅拌条件下真空脱水具体为：对大分子多元醇进行加热100-115℃，并在转速为500-1000r/min条件下真空脱水1-2h；所述加入异氰酸酯维持搅拌反应的温度为80℃，反应的时间为1-3h；所述加入催化剂继续反应的时间为1.5h。
10.根据权利要求8所述的聚氨酯阻燃减振材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，对所述聚氨酯弹性体预聚体加热为加热至95℃；所述搅拌为搅拌5-10min；所述继续搅拌的时间为0.5-1min；所述模具内的温度为100-120℃；所述固化成型的压力为15-20Mpa，固化成型的温度为100-120℃，固化成型的时间为1-2h。
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