CN110205010B - 一种杂化压电阻尼涂料的制备方法 - Google Patents

一种杂化压电阻尼涂料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种杂化压电阻尼涂料的其制备方法，本发明属于涂料技术领域为尼龙11/聚氨酯共混压电阻尼涂料的制备方法，该涂料由尼龙11和聚酯‑聚醚混合型聚氨酯组成,引入尼龙11共混改性,形成互穿聚合物网络结构，本发明在研究压电材料各向异性和微结构基础上,针对钙钛矿结构压电陶瓷无机物和互穿聚合物压电基体,采用独特工艺,制备了高性能低成本压电阻尼涂料,实现了新型压电阻尼涂料成分设计、微结构改性和性能优化，而解决了现有市场上鲜有压电阻尼涂料的窘境，为进一步满足更高性能压电阻尼涂料的应用提供了可能。

Description

一种杂化压电阻尼涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种杂化压电阻尼涂料的制备方法。
背景技术
压电现象是由于应力作用于材料，在材料表面诱导产生电荷的过程，一般这一过程是可逆的，即当材料受到电参数作用，材料也会产生形变能。木材纤维素、腱胶原和各种聚氨基酸都是常见的高分子压电性材料，但是其压电率太低，而没有使用价值。阻尼涂料由高分子树脂加入适量的填料以及辅助材料配制而成，是一种可涂覆在各种金属板状结构表面上，具有减振降噪功效的特种涂料。在有机高分子材料中聚偏氟乙烯等类化合物具有较强的压电性质。压电率的大小取决于分子中含有的偶极子的排列方向是否一致。除了含有具有较大偶极矩的C-F键的聚偏氟乙烯化合物外，许多含有其他强极性键的聚合物也表现出压电特性。但而且高温稳定性较好。主要作为换能材料使用，如音响元件和控制位移元件的制备。前者比较常见的例子是超声波诊断仪的探头、声纳、耳机、麦克风、电话、血压计等装置中的换能部件。将两枚压电薄膜贴合在一起，分别施加相反的电压，薄膜将发生弯曲而构成位移控制元件。利用这一原理可以制成光学纤维对准器件、自动开闭的帘幕、唱机和录像机的对准件。阻尼涂料由高分子树脂加入适量的填料以及辅助材料配制而成，是一种可涂覆在各种金属板状结构表面上，具有减振降噪功效的特种涂料。振动、噪声是各行业普遍存在并亟待解决的问题，主要包括交通噪声、工业噪声和生活噪声。各种机车、轨道车辆、汽车、轮船、风机、工程机械、洗衣机、洗碗机、空调机、冰箱、建筑板材、送风管道、环保设备等,应用阻尼材料可以有效地降低设备及板壁结构的振动和辐射噪声,是环保性减振降噪材料。发达国家对噪声危害已经立法,机电产品中广泛采用减振降噪技术和阻尼材料。我国对客车运行速度为80km/h时车内容许噪声值提出了严格的标准(GB/T12816-91铁道客车噪声的评定)。而目前实测的噪声值都不同程度的超过了容许噪声值，因此减振降噪技术的研究和减振降噪材料的研究开发在我国轨道交通行业显得非常必要和迫切。阻尼涂料是一种具有减振、隔声和一定密封性的特种涂料，可广泛用于飞机、船舶、车辆和各种机械的减振和降噪，由于涂料可直接喷涂在结构表面上，故施工方便，尤其对结构复杂的表面，更体现出它的优越性。目前机车车辆常用的阻尼材料主要有沥青阻尼材料、橡胶阻尼材料和阻尼涂料等三类。国内外学者对有机高分子阻尼涂料的制备及改性进行了大量的研究，主要包括共混、共聚、互穿网络、分子超支化、常规填料填充及纳米材料改性等方面。CN103214913A公开了“一种有机压电阻尼涂料及其制备方法，将振动机械能消耗掉的有机压电阻尼涂料”但其仅仅依靠压电陶瓷粉末在涂料中的填充，阻尼性能较差，减振降噪效果也不好。本领域技术人员亟待开发一种新型的杂化压电阻尼涂料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种杂化压电阻尼涂料的制备方法。
一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，包括如下步骤：一、将经过60~70℃真空干燥12小时的尼龙11粉末与乙烯基酯树脂混合均匀后，经双螺杆挤出，双螺杆加热段温度设定为180~260℃，挤出的熔融共混物在水冷后拉丝，呈长纤维状，随后将尼龙11长纤维在100℃的热水浴中进行0.3~1倍的拉伸处理，之后经冷冻球磨破碎，得尼龙11微粉；二、聚氨酯预聚体的制备：将聚碳酸酯多元醇与2,4,4-三甲基-1,6亚甲基二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.05~0.1%的N-甲基二环己胺，温度90~110℃反应6~9小时，制成聚醚型聚氨酯预聚体；聚已二酸乙二丙二醇酯与甲苯二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，同样在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.05~0.1%的N-甲基二环己胺，温度110~130℃反应8~10小时，制成聚酯型聚氨酯预聚体；三、将溴化铅、碳酸铯与环烷油、油酸、油胺按重量份数比3~5∶2~4∶8~10∶2~3∶1~2混合，经超声处理得到无机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr；四、将聚酯型聚氨酯预聚体和聚醚型聚氨酯预聚体按照质量比4：6混合，之后将无 机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr放入混合型聚氨酯预聚体中，加入尼龙微粉，搅拌均匀并将交联剂加入，在180~200℃充分加热混炼条件下混合50~60分钟，冷却至室温，最后在70~90℃真空干燥12小时，冷冻球磨5~6h后经极化处理，即得杂化压电阻尼涂料。
进一步的，所述交联剂为3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、过氧化二苯甲酰的其中一种或多种。
进一步的，所述步骤四的极化处理，极化条件为：极化温度70~100℃，极化电场5~10kv/mm，极化时间10~30分钟。
进一步的，所述尼龙11结晶度为20~30%。
进一步的，所述稳定剂为偏苯三酸三辛酯、N-环己基对甲基苯磺酰胺、对氨甲基苯磺酰胺盐酸盐、N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺一种或多种。
进一步的，所述抗氧剂为对苯二酚单苄醚、1,4-二苄氧基苯、苯乙烯化苯酚的其中一种或多种。
进一步的，所述乙烯基脂树脂为溴含量为28~42%、23℃黏度为6000~45000mPa·s软化点为62~73℃的溴化乙烯基脂树脂。
本发明的有益效果：
本发明公开的一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，为尼龙11/聚酯-聚醚混合型聚氨酯压电阻尼涂料,该涂料由尼龙11和聚酯-聚醚混合型聚氨酯组成,形成互穿聚合物网络结构，涂料体系形成微相分离结构,聚氨酯组分出现部分相分离,成为橡胶状分散相分布在尼龙组分的连续相中。聚氨酯颗粒分散相限制了尼龙分子链在高温下的黏性流动,整个体系的弹性模量难以急剧下降,因而涂料有良好的耐热性。IPN结构能明显改善界面黏合。IPN阻尼涂料除了具有良好的涂覆性能外,还具有宽温阻尼的特点,主还具有良好的抗腐蚀能力,因此也是抗腐蚀涂料的理想基料，适用于高技术电子信息系统的滤波器、传感器、换能器等领域。
本发明相比现有技术具有以下优点：
将尼龙11和聚氨酯共混制得了压电阻尼粉末涂料。尼龙11更加有序的晶体结构和两聚合物分子间更强的偶极作用，进一步优化降噪区间，复合阻尼因子得到提高，更有效的实现结构噪音从振动能到热能的消耗，减少了因大量填充压电陶瓷粒子造成的负重过大和并不良好的压电性能，减小涂料的密度，降低了成本，更提升了覆盖效果，进一步制备的粉末涂料，降低了施工厚度、重量和存储和运输成本，具有极低的VOC和甲醛排放的优点，极大地减少了不良气体的排放，同时还使用可再生原材料具有可持续发展性，安全、健康、环保。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，包括如下步骤：一、将经过70℃真空干燥12小时的尼龙11粉末与乙烯基酯树脂混合均匀后，经双螺杆挤出，双螺杆加热段温度设定为180~260℃，挤出的熔融共混物在水冷后拉丝，呈长纤维状，随后将尼龙11长纤维在100℃的热水浴中进行0.3~1倍的拉伸处理，之后经冷冻球磨破碎，得尼龙11微粉；二、聚氨酯预聚体的制备：将聚碳酸酯多元醇与2,4,4-三甲基-1,6亚甲基二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.1%的N-甲基二环己胺，温度110℃反应9小时，制成聚醚型聚氨酯预聚体；聚已二酸乙二丙二醇酯与甲苯二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，同样在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.05~0.1%的N-甲基二环己胺，温度110~130℃反应8~10小时，制成聚酯型聚氨酯预聚体；三、将溴化铅、碳酸铯与环烷油、油酸、油胺按重量份数比3∶4∶10∶3∶2混合，经超声处理得到无机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr；四、将聚酯型聚氨酯预聚体和聚醚型聚氨酯预聚体按照质量比4：6混合，之后将无 机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr放入混合型聚氨酯预聚体中，加入尼龙微粉，搅拌均匀并将交联剂加入，在180℃充分加热混炼条件下混合50分钟，冷却至室温，最后在70℃真空干燥12小时，冷冻球磨5h后经极化处理，即得杂化压电阻尼涂料。
进一步的，所述交联剂为3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、过氧化二苯甲酰的的混合物。
进一步的，所述步骤四的极化处理，极化条件为：极化温度70℃，极化电场5~10kv/mm，极化时间10分钟。
进一步的，所述尼龙11结晶度为20%。
进一步的，所述稳定剂为偏苯三酸三辛酯、N-环己基对甲基苯磺酰胺、对氨甲基苯磺酰胺盐酸盐、N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的混合物。
进一步的，所述抗氧剂为对苯二酚单苄醚、1,4-二苄氧基苯、苯乙烯化苯酚的混合物。
进一步的，所述乙烯基脂树脂为溴含量为28~42%、23℃黏度为6000~45000mPa·s软化点为62~73℃的溴化乙烯基脂树脂。
实施例2
一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，包括如下步骤：一、将经过70℃真空干燥12小时的尼龙11粉末与乙烯基酯树脂混合均匀后，经双螺杆挤出，双螺杆加热段温度设定为180~260℃，挤出的熔融共混物在水冷后拉丝，呈长纤维状，随后将尼龙11长纤维在100℃的热水浴中进行1倍的拉伸处理，之后经冷冻球磨破碎，得尼龙11微粉；二、聚氨酯预聚体的制备：将聚碳酸酯多元醇与2,4,4-三甲基-1,6亚甲基二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.05~0.1%的N-甲基二环己胺，温度90~110℃反应9小时，制成聚醚型聚氨酯预聚体；聚已二酸乙二丙二醇酯与甲苯二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，同样在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.05%的N-甲基二环己胺，温度130℃反应10小时，制成聚酯型聚氨酯预聚体；三、将溴化铅、碳酸铯与环烷油、油酸、油胺按重量份数比3∶2∶8∶2∶1混合，经超声处理得到无机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr；四、将聚酯型聚氨酯预聚体和聚醚型聚氨酯预聚体按照质量比4：6混合，之后将无 机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr放入混合型聚氨酯预聚体中，加入尼龙微粉，搅拌均匀并将交联剂加入，在200℃充分加热混炼条件下混合50~60分钟，冷却至室温，最后在90℃真空干燥12小时，冷冻球磨6h后经极化处理，即得杂化压电阻尼涂料。
进一步的，所述交联剂为3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、过氧化二苯甲酰的混合物。
进一步的，所述步骤四的极化处理，极化条件为：极化温度100℃，极化电场10kv/mm，极化时间30分钟。
进一步的，所述尼龙11结晶度为30%。
进一步的，所述稳定剂为偏苯三酸三辛酯、N-环己基对甲基苯磺酰胺、对氨甲基苯磺酰胺盐酸盐、N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的混合物。
进一步的，所述抗氧剂为对苯二酚单苄醚、1,4-二苄氧基苯、苯乙烯化苯酚的混合物。
进一步的，所述乙烯基脂树脂为溴含量为28~42%、23℃黏度为6000~45000mPa·s软化点为62~73℃的溴化乙烯基脂树脂。
对比例1
本对比例与实施例2相比，在步骤四中，省去无机卤素钙钛矿纳米材料成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例2
本对比例与实施例2相比，在原料步骤四中，省去极化处理，除此外的方法步骤均相同。
对比例3
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去稳定剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例4
本对比例与实施例2相比，在原料称取步骤中，省去抗氧剂成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例5
本对比例与实施例2相比，在步骤三中，省去聚酯型聚氨酯预聚体成分，除此外的方法步骤均相同。
对比例6
本对比例与实施例2相比，在步骤一中，省去乙烯基酯树脂成分，除此外的方法步骤均相同。
表1实施例和对比例的杂化压电阻尼涂料的性能测试结果
项目 实施例1 实施例2 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6
耐盐水 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落
耐低温冲击（-40℃/4h）260g40钢球 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂
耐盐雾性500h 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落 无开裂、脱落
复合损耗因数-10℃ 0.17 0.18 0.19 0.11 0.14 0.15 0.17 0.18
复合损耗因数+20℃ 0.45 0.46 0.43 0.42 0.41 0.43 0.41 0.43
复合损耗因数+50℃ 0.35 0.34 0.32 0.31 0.29 0.28 0.29 0.27
氧指数% 26.5 26.3 26.4 26.5 26.3 26.4 26.1 22.3
耐水压交变 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂 不分层不破裂
注：除测试复合损耗因数的试板采用260×17mm的冷轧钢板外,其它试板均采用GB/1765中规定的普通低碳薄钢板,尺寸为70×150mm,并保持统一厚度表面将处理好的试板放在喷粉柜中,用喷枪等设备进行喷涂,并将喷涂好的样板保持垂直,放入有鼓风的恒温干燥箱中进行固化(温度控制在180℃±2℃,时间15min,涂膜厚度为50~60μm),然后于恒温室内放置24h后,在常温条件下放置5天硬度按照GB/T531规定的试验方法进行试验附着力参照GB/T9286-1998测试附着力；阻燃性(氧指数)按照按照GB/T2406规定的试验方法进行试验,其中试样类型为自撑材料Ⅳ型,尺寸为150×7×3mmI点燃方式为A法；阻尼性能按照GB/T1606规定的试验方法进行试验；耐水压交变在耐压试验桶内表面涂上阻尼材料,将涂有涂层的耐压试验桶中注入清水,使压力由OMpa升至4.9MPa,稳压1200s,泄压至0MPa再重复以上操作300次后,将桶内水放净,检查涂层有无开裂脱落现象冷热交变将涂有涂层的样板置于70℃烘箱中2h,取出立即放入-20℃冰箱中2h,再重复以上操作20次。检查涂层有无开裂、脱落现象；耐盐水按照GB/T763规定的试验方法进行试验。

Claims (5)

1.一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：一、将经过60~70℃真空干燥12小时的尼龙11粉末与乙烯基酯树脂混合均匀后，经双螺杆挤出，双螺杆加热段温度设定为180~260℃，挤出的熔融共混物在水冷后拉丝，呈长纤维状，随后将尼龙11长纤维在100℃的热水浴中进行0.3~1倍的拉伸处理，之后经冷冻球磨破碎，得尼龙11微粉；二、聚氨酯预聚体的制备：将聚碳酸酯多元醇与2,4,4-三甲基-1,6亚甲基二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.05~0.1%的N-甲基二环己胺，温度90~110℃反应6~9小时，制成聚醚型聚氨酯预聚体；聚已二酸乙二丙二醇酯与甲苯二异氰酸酯混合，-NCO与-OH的比例为2:1，同样在氮气保护条件下，加入占-NCO基团重量份数比例为0.05~0.1%的N-甲基二环己胺，温度110~130℃反应8~10小时，制成聚酯型聚氨酯预聚体；三、将溴化铅、碳酸铯与环烷油、油酸、油胺按重量份数比3~5∶2~4∶8~10∶2~3∶1~2混合，经超声处理得到无机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr；四、将聚酯型聚氨酯预聚体和聚醚型聚氨酯预聚体按照质量比4：6混合，之后将无 机卤素钙钛矿纳米材料CsPbBr放入混合型聚氨酯预聚体中，加入尼龙微粉，搅拌均匀并将交联剂加入，在180~200℃充分加热混炼条件下混合50~60分钟，冷却至室温，最后在70~90℃真空干燥12小时，冷冻球磨5~6h后经极化处理，即得杂化压电阻尼涂料。
2.根据权利要求1所述的一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，其特征在于，所述交联剂为3，3'-二氯-4，4'-二氨基二苯基甲烷、双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物、过氧化二苯甲酰的其中一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤四的极化处理，极化条件为：极化温度70~100℃，极化电场5~10kv/mm，极化时间10~30分钟。
4.根据权利要求1所述的一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，其特征在于，所述尼龙11结晶度为20~30%。
5.根据权利要求1所述的一种杂化压电阻尼涂料的制备方法，其特征在于，所述乙烯基脂树脂为溴含量为28~42%、23℃黏度为6000~45000mPa·s软化点为62~73℃的溴化乙烯基脂树脂。
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