KR20040023816A - 스크랩으로부터 고무의 재생방법 - Google Patents

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KR20040023816A KR10-2004-7001910A KR20047001910A KR20040023816A KR 20040023816 A KR20040023816 A KR 20040023816A KR 20047001910 A KR20047001910 A KR 20047001910A KR 20040023816 A KR20040023816 A KR 20040023816A
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Abstract

본 발명은 a) 교반장치가 장착된 용기에 분말형태의 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 주입하는 단계; b) 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 교반하고 상기 엘라스토머가 붕괴되기 시작하는 온도 이하에서 가열하는 단계; c) 상기 용기에 오일을 주입하고 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머와 오일을 혼합하는 단계; 및 d) 상기 형성된 재생 엘라스토머를 냉각시켜 원시 엘라스토머와 유사한 성질을 갖도록 하는 단계로 이루어진 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 재생 엘라스토머로 전환하는 방법에 관한 것이다. 또한 이러한 재생 엘라스토머 및 그의 용도를 개시한다.

Description

스크랩으로부터 고무의 재생방법{PROCESS FOR REGENERATION OF RUBBER FROM SCRAP}
일반적으로 엘라스토머(elastomer)의 재활용, 구체적으로 고무의 재활용은 사회적인 면이나 환경적인 면에서 주된 관심을 가지고 있다. 경화된 고무로부터 유도된 고품질의 고무 제품의 제조에서의 발전이 산업에서 요구되는 품질을 충족시키지 못함에 따라, 현상황은 새로운 기술 개발로서 스크랩 고무로부터 유도된 많은 양의 고품질 및 경쟁 물품을 제조하여 많은 수요시장을 확장할 수 있는 능력을 나타내도록 요구하고 있다. 이것은 재활용된 엘라스토머 또는 고무를 원시 엘라스토머 또는 고무에서 사용되는 동일한 통상적인 과정으로 처리할 때 이룰 수 있는 것이다.
오늘날 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머, 스크랩으로부터 얻어진 고무의 재활용을 사용하는 몇가지 주요 시장은 연료로 부터 유도된 타이어, 타이어 몸체로부터 얻어진 천공제품 또는 도장찍는 제품(punched or stamped product), 매트(mat) 및 고무 입자의 결합 기술을 이용한 많은 낮은 끝부분 적용(low end application)이다. 그러나, 경화된 고무의 화학적 처리로부터 유도된 재생 고무로 이루어진 이러한 물질은 항구적인 해답에 대한 장래성 있는 대안에 달려있다. 특허 받은 다양한 방법들은 열적, 기계적 에너지 또는 초음파와 같은 다른 형태의 에너지를 포함하는 화학적 처리를 사용하여 성공적으로 스크랩 고무의 화학 부분 탈경화를 주장하였다. 탈경화는 황 탄소 결합의 가역 반응으로 정의된다. 유감스럽게도, 이러한 방법의 대용량의 상업적 적용은 경제적인 면으로부터 또는 제안된 제조방법으로부터 얻어진 나쁜 성질의 제품과 관련하여 금지하고 있다.
본 발명은 재활용 고무 분야의 개선에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 스크랩(scrap)으로부터 고무를 전환하여 재생 고무를 제조하는 것에 관한 것이다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 스크랩(scrap)으로부터 얻어진 엘라스토머를 재생 엘라스토머로 전환하는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 다른 목적은 동일한 원시 엘라스토머(a corresponding virgin elastomer)와 유사한 성질을 갖는 재생 엘라스토머(regenerated elastomer)를 제공하는 것이다.
본 발명의 첫번째 양태에 따라,
a) 교반장치가 장착된 용기에 분말 형태의 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 주입하는 단계;
b) 상기 엘라스토머를 교반하고 상기 엘라스토머가 붕괴되기 시작하는 온도이하로 가열하는 단계;
c) 상기 용기에 오일을 주입하고 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머와 오일을 혼합하는 단계; 및
d) 형성된 재생 엘라스토머를 냉각시켜 동일한 원시 엘라스토머와 유사한 성질을 갖는 재생 엘라스토머를 얻는 단계로 이루어진 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 재생 엘라스토머로 전환하는 방법을 제공한다.
여기에서 사용되는 "엘라스토머(elastomer)"는 고분자 사슬들이 서로 결합되어 있는 네트워크를 형성하는 구조를 갖는 가교결합된 고분자를 말한다. 상기 엘라스토머는 많은 경우에 고무가 충진제 및 경화제와 같은 다른 첨가제를 포함할 수 있어 고무 보다 더 넓은 개념으로 사용된다.
본 발명의 두번째 양태에 따라, 본 발명의 첫번째 양태 또는 바람직한 예에 기술된 방법에 의해 얻어진 재생 엘라스토머를 제공한다.
본 출원인은 미리 가열된 오일과 혼합하기 전에 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 교반하고 가열함으로써, 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 재생 엘라스토머로 전환활 수 있으며 이의 붕괴를 막을 수 있음을 알아내었다. 또한, 본 출원인은 이러한 방법을 이용하여 얻어진 재생 엘라스토머가 끈적거리지 않고(non-sticky) 비-분쇄되거나(non-masticated) 또는 분쇄되기 어려운(unmasticated) 팽창되고 부드러운 분말임을 알아내었다. 상기 재생 엘라스토머는 접촉에 의해 오염되지 않고 특정적인 벨벳 감촉(velvet touch)를 갖는다. 그러므로, 상기 재생 엘라스토머는 동일한 원시 엘라스토머와 유사한 성질을 갖는다. 실험 중에, 상기 재생엘라스토머는 동일한 원시 엘라스토머와 친화성이 갖으며 유사한 고분자 함량을 갖는다. 이렇게 엘라스토머 화합물에서 상기 재생 엘라스토머는 화합물의 성질을 방해하지 않게 일반적으로 사용되는 원시 엘라스토머의 부분에 대치될 수 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법의 바람직한 예에서, 용기는 이중 보일러 형태인 용기를 사용할 수 있다. 바람직하게, 상기 보일러는 혼합 챔버와 가열 챔버를 포함한다. 교반 장치는 바람직하게 중심축 위에 적어도 하나 이상의 날개를 갖는 로터로 이루어진다. 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 교반은 로터의 회전에 의해 발생되는 절단력으로 이루어진다. 바람직하게, 상기 로터는 150 내지 1200 rpm의 주기로 회전되며, 바람직하게는 160 내지 200 rpm의 주기로 회전된다. 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머는 30 초 내지 20 분, 바람직하게는 5 분 내지 15 분, 더욱 바람직하게는 10 분의 시간주기로 재생 엘라스토머로 전환시킬 수 있다.
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법의 다른 바람직한 예에서, 용기는 바람직하게 혼합기를 사용하며, 더욱 바람직하게는 열역학적 혼합기를 사용한다. 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머는 교반에 의한 열역학적 에너지를 통하여 발생된 열로 가열된다. 상기 교반 장치는 바람직하게 중심축 위에 적어도 하나 이상의 날개를 갖는 로터로 이루어진다. 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 교반은 로터의 회전에 의해 발생되는 절단력에 의해 이루어진다. 상기 로터는 1500내지 3000 rpm, 바람직하게 1800 내지 2000 rpm의 주기로 회전할 수 있다. 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머는 30초 내지 5 분, 바람직하게는 45초 내지 3분, 더욱 바람직하게 약 1 분의 시간주기로 재생된 엘라스토머로 전환될 수 있다.
<용기>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 용기는 가열 시스템으로 이루어진 온도조절장치가 장착될 수 있다. 상기 온도조절장치는 추가로 냉각 시스템을 포함할 수 있다.
<추가 단계>
본 발명의 첫번째 양태에 따라, 본 제조방법은 추가로 단계 (b)와 단계 (c) 사이에 교반을 중지하는 단계(단계 b')를 포함하고, 이후 상기 용기에 오일을 주입한 후 다시 교반을 수행한다. 또한 본 제조방법은 추가로 단계 (c)와 단계 (d) 사이에 용기로부터 재생된 엘라스토머를 축출하는 단계(단계 c')를 포함한다.
<온도>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머는 바람직하게 50 내지 200℃, 더욱 바람직하게 140 내지 170℃, 가장 바람직하게 약 160℃의 온도 t1에서 가열한다.
<입자 크기>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 분말은 15 내지 200 메쉬, 바람직하게 20 내지 120 메쉬, 더욱 바람직하게 80 내지 100 매쉬의 입자 크기를 갖을 수 있다. 상기 분말은 또한 적어도 15 메쉬 이상, 바람직하게 적어도 30 메쉬 이상의 크기를 갖는 입자 90 % 이상으로 구성된다. 상기 분말은 추가로 적어도 15 메쉬 이상, 바람직하게 적어도 30 메쉬 이상의 크기를 갖는 입자 99 % 이상으로 구성된다.
<교반>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 교반은 바람직하게 용기내 엘라스토머의 정체된 입자가 없도록 수행한다. 상기 교반은 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 고르게 가열하여 붕괴를 방지한다. 상기 교반은 단계 (c) 중에서, 또한 바람직하게 단계 (d) 중에서 수행할 수 있다.
<오일>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 오일/스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 무게 비는 0.03 내지 0.2, 바람직하게 0.04 내지 0.14, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 0.09이다. 상기 오일은 바람직하게 혼합전에 미리 가열하며 바람직하게는 t1과 동일하거나 그 이상의 온도인 온도 t2에서 가열한다. 상기 온도 t2는 또한 t1내지 t1+60℃이며, 바람직하게는 t1+10℃ 내지 t1+40℃이다. 상기 오일은 합성 오일, 식물성 오일 및 그의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 것이다. 상기 오일은 바람직하게 합성 오일, 더욱 바람직하게 방향족 오일(aromatic oil), 나프텐 오일(naphtenic oil), 파라핀 오일(paraffinic oil) 및 그의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 것이다. 파라핀 오일을 사용할 때, 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머는 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머 고무(ethylene propylene diene monomer rubber, EPDM)가 바람직하다. 방향족 오일 또는 나프텐 오일을 사용할 때, 스크랩으로부터 얻어진 앨레스토머는 스티렌 부타디엔 고무(styrene butadiene rubber, SBR)가 바람직하다.
<냉각>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 단계 (d)에서 상기 재생 앨레스토머는 붕괴를 방지하기 위하여 연속적인 움짐임을 유지시킨다. 단계 (d)에서는 바람직하게 온도조절장치를 포함하는 스크류 타입 냉각장치를 사용한다. 단계 (d)에서, 상기 재생 엘라스토머는 바람직하게 120℃이하, 더욱 바람직하게 90 내지 120℃로 냉각시켜 붕괴를 방지한다.
<제조방법의 실험적 조건>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법은 공기 존재하에 수행한다. 상기 방법은 또한 불활성 기체 분위기에서 수행하며, 상기 불활성 기체는 바람직하게 아르곤 또는 질소이다. 바람직하게, 상기 가스는 실질적으로 산소가 존재하지 않는 것이다. 바람직하게, 산화 반응과 같은 잠재적인 부반응의 위험을 감소시킨다.
<질량 회복>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 최종적으로 얻어진 재생 엘라스토머의 양은 용기에 투입된 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머와 오일의 조합된 무게에 대해 97.0 내지 99.9 %, 바람직하게는 98.5 내지 99.5 %이다.
<분쇄(mastication)>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서, 바람직하게 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머 또는 재생 엘라스토머의 분쇄는 나타나지 않는다.
<고무>
본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법에서 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머는 스크랩으로부터 얻어진 고무가 바람직하다.
<재생 엘라스토머>
본 발명의 두번째 양태에서, 상기 재생 엘라스토머는 바람직하게 분말 형태이며, 더욱 바람직하게 상기 재생 엘라스토머는 팽창된 분말의 외형을 갖는다. 바람직하게 상기 재생 엘라스토머는 분쇄되지 않은 엘라스토머이다. 또한 바람직하게 수분을 함유하지 않는다. 상기 재생 엘라스토머는 벨벳 감촉(velvet touch)을 갖으며, 바람직하게는 끈적거리지 않는다(non-sticky). 상기 재생 엘라스토머는 접촉에 의해 오염되지 않는다. 상기 재생 엘라스토머는 바람직하게 재생 엘라스토머내에 캡슐화된 3 내지 14 중량%의 오일을 포함한다. 더욱 바람직하게, 상기 오일의 양은 5 내지 8 중량%이다. 또한 상기 재생 엘라스토머는 바람직하게 수분을 함유하지 않는다. 재생 엘라스토머는 일반적으로 고무 산업에서 사용되는 혼합, 몰딩, 압출 및 압착의 방법에 의해 요구되는 성질을 모두 나타낸다. 재생 엘라스토머는 가스킷, 호스 및 루핑(roofing)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 제품의 구성에 효과적이다. 또한, 재생 엘라스토머는 호스 및 자동차 타이어의 구성에 효과적이다.
재생 엘라스토머는 재생 고무가 바람직하다. 상기 재생 고무는 10 내지 40중량%의 고분자 함량을 가지고 있으며, 바람직하게는 25 내지 35 중량%의 고분자 함량을 갖는다.
<재생 엘라스토머의 이용>
본 발명의 두번째 양태에 따른 재생 엘라스토머는 고무 산업에 사용할 수 있다. 바람직하게, 재생 엘라스토머는 고무 산업에서 종래 사용되는 혼합, 몰딩, 압출 및 압착으로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법에 의해 제조된다. 재생 엘라스토머는 종래 고무 산업에 사용되는 천연 고무의 제조에 일반적으로 사용되는 첨가제를 첨가할 수 있다. 재생 엘라스토머는 또한 자동차 산업의 제품의 구성에 사용된다. 상기 구성은 바람직하게 1 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게 25 내지 35 중량%의 재생 엘라스토머를 포함한다. 또한 호스, 가스킷 또는 봉인(seal)의 제조에 재생 엘라스토머를 사용할 수 있다. 호스, 가스킷 또는 봉인은 바람직하게 1 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게 25 내지 35 중량%의 재생 엘라스토머를 포함한다. 상기 엘라스토머는 고무가 바람직하다.
하기는 프로토콜과 화합물을 본 발명을 제한하지 않는다.
<일반적인 실험방법>
본 출원인은 두가지 주요 실험방법, 프로토콜 A 및 B에 따라 재생 고무를 제조하였다. 이러한 두가지 프로토콜 중 어느 하나에 따라 스크랩으로부터 고무를 처리하기 전에, 분말에 함유된 모든 필요없는 성분들(강철, 섬유, 일반적인 먼지)을 제거하였다. 상기 본 실험에서 측정되는 실험 조건은 청구항에서 주어지는 정의에 따른 것이다.
<프로토콜 A>
80, 100, 또는 120 메쉬의 크기를 갖는 과립 모양의 분말의 형태를 갖는 스크랩 타이어로부터 얻어진 측정된 양의 스크랩 고무를 8 US 갈론의 부피를 갖는 이중 보일러 타입의 용기에 주입하였다. 상기 용기는 중심축 위에 세개의 날개가 장착되어 있으며 절단력을 발생시킬 수 있는 로터로 이루어진 교반 장치가 장착되어 있는 것이다. 상기 로터 날개를 알맞게 설계되었으며 상기 교반을 수행하여 상기 용기에 고무 입자가 정체되지 않도록 하였다. 이렇게, 모든 고무 분말을 균일하게 열적 그리고 기계적 에너지의 조합으로 수행하였다. 상기 로터 속도는 용기에 주입된 고무 분말의 양, 형태 및 그래뉼로메트리(granulometry)를 기초로하며 절단력을 발생시키기에 충분하도록 조절하였다. 상기 분말을 140℃ 내지 160℃의 온도에 도달되기까지 5 분 동안 가열하였다. 온도의 엄격한 조절은 붕괴의 형태를 갖는 분말의 손상을 방지하기 위해 제조과정 중에 필요한 것이다. 모든 입자들이 원하는 온도로 가열되었을 때, 190 내지 200℃의 온도를 갖는 뜨거운 오일(방향족 오일, 나프텐 오일 또는 파라핀 오일)을 0.05 내지 0.12의 오일/스크랩으로부터 얻어진 고무의 무게비로 첨가하였다. 상기 무게비는 사용된 오일의 형태 및 그의 온도, 그리고 분말의 특성 및 그래뉼로메트리(granulometry)에 따랐다. 상기 혼합물을 5 분 주기로 교반하여 반응을 완결하였다. 상기 재생 고무를 용기에서 축출하고 냉각시켰다. 재생 고무의 붕괴를 방지하기 위해 냉각 중에 재생 고무를 계속 교반시키는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 상기 재생 고무를 스크류 타입 냉각 장치를 사용하여 냉각시켰다. 상기 얻어진 재생 고무는 약간 팽창되었으며 오일성을 나타내지 않으며, 분쇄되지 않았으며, 끈적거리지 않거나 또는 진득거리지 않았다. 또한 특정적인 벨벳 감촉(velvet touch)을 가지고 있었다.
<프로토콜 B>
80, 100 또는 120 메쉬의 크기를 갖는 과립 형태의 분말로 이루어진 스크랩 타이어로부터 얻어진 스크랩 고무를 측정된 양으로 1 리터의 부피를 갖는 열역학적 혼합 타입의 용기에 주입하였다. 상기 혼합기는 냉각 자켓(cooling jacket)으로 이루어진 온도조절시스템과 중심축 위에 날개를 구비하고 절단력을 발생시킬 수 있는 로터로 이루어진 교반 장치가 장착되어 있다. 상기 교반에 의해 발생되는 열역학적 에너지는 열을 발생시키고 이로 인해 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 가열하였다. 상기 로터 날개는 알맞게 설계되었으며 상기 교반을 수행하여 용기내 고무 입자가 정체되지 않도록 하였다. 이렇게 모두 고무 입자를 균일하게 열적 및 기계적 에너지의 조합으로 수행하였다. 상기 로터 속도는 용기에 주입된 고무 분말의 양, 형태 및 그래뉼로메트리(granulometry)를 기초로하며 절단력을 발생시키기에 충분하도록 조절하였다. 상기 분말을 140℃ 내지 160℃의 온도에 도달되기까지 5 분 동안 가열하였다. 온도의 엄격한 조절은 붕괴의 형태를 갖는 분말의 손상을 방지하기 위해 제조과정 중에 필요한 것이다. 모든 입자들이 원하는 온도로 가열될 때, 190 내지 200℃의 온도를 갖는 뜨거운 오일(방향족 오일, 나프텐 오일 또는 파라핀 오일)을 0.05 내지 0.12의 오일/스크랩으로부터 얻어진 고무의 무게비로첨가하였다. 상기 무게비는 사용된 오일의 형태 및 그의 온도, 그리고 분말의 특성 및 그래뉼로메트리(granulometry)에 따른다. 상기 혼합물을 30 초 주기로 교반하여 반응을 완결하였다. 상기 재생 고무를 용기에서 축출하고 냉각시켰다. 재생 고무의 붕괴를 방지하기 위해 냉각 중에 재생 고무를 계속 교반시키는 것이 바람직하다. 이러한 경우, 상기 재생 고무를 스크류 타입 냉각 장치를 사용하여 냉각시켰다. 상기 얻어진 재생 고무는 약간 팽창되었으며 오일성을 나타내지 않으며, 분쇄되지 않았으며, 끈적거리지 않거나 또는 진득거리지 않았다. 또한 특정적인 벨벳 감촉(velvet touch)을 가지고 있었다.
재생 고무의 화학적 성질 및 물리적 성질
실험실 시험은 본 발명에 따른 제조방법을 사용한 반응 중에 비경화가 효과적으로 이루어지는 고무의 재생 방법에서 아주 작은 양의 황을 함유함을 나타내고 있다.
상기 측정은 하기 조성으로 구성된 본 발명의 제조방법에 따라 얻어진 고무성 물질(rubbery mass)의 재생 능력 측정을 위해 수행하였다.
재생 고무 100 phr
산화 아연 4 phr
스테아르산 2 phr
Delac®S 1 phr
상기 화합물에 어떠한 황도 첨가하지 않고, 유량계 측정을 150℃에서 TechPro사의 ViscoGraph로 수행하여 전형적인 경화 곡선을 관찰하였다. 이러한 곡선은 적은 양의 황이 고무 입자의 화학적 처리 중에 효과적으로 방출됨을 알 수 있다. 상기 탈경화는 서로 다른 고무 분자들과 결합되는 C-S 및 S-S 결합의 파손을 의미한다. 상기 탈경화 공정은 고무 입자에 첨가된 오일의 팽창 동작을 용이하게 할 수 있다.
게다가, 어떤 위치에서 주된 뼈대 사슬의 파손은 또한 인장, 신장 및 인열 성질(tear properties)로 증명된 바와 같이 동일한 타입의 원시 고무의 것 보다 재생물의 습태강도(green strength) 및 기계적 성질의 저하가 나타나게 될 것이다.
다른 실험을 수행하여 본 발명의 첫번째 양태에 따른 과정 중에 오일 손실양을 결정하였다. 스크랩으로부터 얻어진 고무 + 오일인 반응물의 무게를 프로토콜 A에 의해 얻어진 최종생성물인 재생 고무의 무게를 비교하였다. 첫번째 실험에서, 스크랩으로부터 얻어진 Goodtear 80 메쉬 EPDM을 152℃에 도달할 때까지 5 분 동안 가열하였다. 그리고 199℃의 Shelflex 오일을 오일/스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 무게비가 0.08이 되도록 첨가하였다. 혼합을 5 분 동안 수행하였다. 제조를 마친 후, 재생 EPDM을 0.6 중량%의 오일 손실을 나타내며 얻었다.
두번째 실험에서, 스크랩으로부터 얻어진 ROUSE 120 메쉬 EPDM을 153℃가 될때까지 5 분동안 가열하였다. 200℃의 Shelflex 오일을 오일/스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 무게비가 0.08이 되도록 첨가하였다. 혼합을 5 분 동안 수행하였다. 제조를 마친 후, 재생 EPDM을 0.9 중량%의 오일 손실을 나타내며 얻었다.
세번째 실험에서, 스크랩으로부터 얻어진 SIMCO 100 메쉬를 160℃에 도달할 때까지 5 분 동안 가열하였다. 그리고 200℃의 Shelflex 오일을 오일/스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 무게비가 0.08이 되도록 첨가하였다. 혼합을 5 분 동안 수행하였다. 제조를 마친 후, 재생 EPDM을 1.3 중량%의 오일 손실을 나타내며 얻었다.
<재생 고무로 이루어진 화합물의 물리적 특성 및 분석>
처리능력 및 기계적 성질을 재생 고무를 기초로 하는 화합물을 설계하여 측정하였다. 재생 고무 및 원시 고무(virgin rubber)가 다양한 비율로 이루어진 기본 화합물을 하기 표 1에 나타낸 바와 같이 설계하였다. 재생 SBR을 스크랩으로부터 얻어진 80 메쉬 SBR 및 쉘플럭스 오일(Shellflex oil)로 이루어진 출발물질을 사용하여 프로토콜 A에 따라 얻었다.
원시 SBR 및 재생 SBR로 이루어진 화합물 1 내지 4의 조성
조성 화합물1 조성(%) 화합물2 조성(%) 화합물3 조성(%) 화합물4 조성(%)
재생 SBR 25 50 75 100
SBR 1502 75 50 25 0
카본 블랙 20 20 20 20
N330 4 4 4 4
산화아연 2 2 2 2
스테아르산 1.5 1.5 1.5 1.5
Delac NS 1.5 1.5 1.5 1.5
황
화합물 1 내지 4를 위한 혼합 과정을 5 리터 Banbury 혼합기에서 수행하였다. 모든 구성요소를 1 단계 원리에 기술된 순서대로 첨가하였다.
경화된 화합물의 기계적 성질을 인장 시험기로 측정하였다. 아령형 샘플들은 압축 주형 시트에서 다이 컷팅(die cut)을 하였다. 압축 프레스에서 경화 조건은 180℃에서 10 분이었다. 인장 성질 및 인열 저항(tear resistance)을 측정하였으며 원시 SBR 고무를 기초로 하는 화합물의 것과 비교하였다. 25, 50, 75 및 100 phr의 재생 고무를 포함하는 화합물에 대한 결과는 표 2에 나타내었다.
화합물 1 내지 4의 기계적 특성
화합물 재생 고무의 농도(phr) 인장저항(psi) 신장(%) 인열저항(Lb-ft) 경도Shore A
화합물 4 100 711 78 79 75
화합물 3 75 1204 236 167 71
화합물 2 50 1678 456 239 62
화합물 1 25 1858 563 275 56
화합물의 기초가 되는 재생 고무의 기계적 성질의 아래에 기술된 파라미터의 효과에 대한 측정을 추가로 측정하였다.
결과는 표 3-1 내지 3-3에 기술하였다.
기계적 성질에 대한 전환 시간의 효과
#화합물 시간(분) 인장(psi) 신장(%) MOD 100%(psi) MOD 200% MOD 300% 인열Dlac
2 4 1029.8 338.1 309.7 652.7 963.3 189.8
3 6 1026.1 395.4 325.6 593.1 853 207.2
2 10 1678.5 456.6 359.4 723.2 1124.1 239
4 14 817.3 371.6 301.2 534.9 721.8 188.6
기계적 성질에 대한 재생 고무의 함량의 효과
#화합물 재생 % 경도Duro A 인장(psi) 신장(%) MOD 100% MOD 200% MOD 300% 인열Dla C
1 25 55 1858.6 563.8 229.4 450.7 779 275.4
2 50 62 1678.5 456.6 359.4 723.2 1124.1 239
3 75 71 1204 236 600 1071 167.1
4 100 75 711.6 78.4 79
기계적 성질에서 전환 온도의 효과
#화합물 온도(℃) 인장(psi) 신장(%) MOD 100% MOD 200% MOD 300% 인열Dla C
1 160 1378 275 355.9 966.1 199.9
2 170 1307.7 355.2 355.2 272.7 1131.7 198.6
3 180 1056.1 355.8 271 597.5 938 162.3
4 200 1678.5 456.6 359.4 723.2 1124.1 239
화합물 5 및 화합물 6은 원시 SBR과 재생 SBR로 이루어진 화합물이다. 화합물 5는 25 중량%의 재생 SBR을 포함하며, 화합물 6은 30 중량%의 재생 SBR을 포함한다. 재생 SBR은 출발물질로서 스크랩으로부터 얻어진 80 메쉬 SBR과 쉘플렉스 오일(Shellflex oil)을 이용하여 프로토콜 A에 따라 얻었다. 상기 화합물에 대한 여러 시험 결과를 표 4 내지 6에 나타내었다.
화합물 5 및 6에 대한 점도계 191C 시험
성질 화합물 5 화합물 6
분(minutes) 5.1 5.3
T 증가 1.20 1.20
T25 1.48 1.43
S25 8.4 7.4
T90 2.33 3.38
S90 17.7 12.9
최대 19.1 13.8
비율 10.93 2.86
AMT 14.0 8.5
화합물 5 및 6에 대한 Scortch 121C 시험
성질 화합물 5 화합물 6
초기 33.6 35.8
분(min) 18.9 19.6
T3 >20 >20
화합물 5 및 6에 대한 물리적 성질
성질 화합물 5 화합물 6
인장 한계(psi) 1081 886
계수 100%200%300% 302547789 207378562
신장 % 480.1 563
경도 65 62
비중 1.35 1.33
이러한 표에 따라, 화합물 5 및 6은 호스 구조에 사용할 수 있음을 알 수 있다. 화합물 5 및 6을 심축(mandrel)에 적용하였을 때 어떠한 차이도 나타나지 않았다. 호스 튜브와 덮개 표면은 부드럽고 거칠거칠하지 않았다. 밀(mill) 및 캘린더에서의 화합물의 5의 제조를 성공적으로 성취할 수 있었다. 상기 화합물은 끈적거리지 않고 크럼브(crumb)에서 부서지지 않았다. 이러한 화합물의 표면은 부드럽고 표면 결함의 증거를 발견하지 못하였다. 상기 표면은 표준 제품과 유사하였다.
화합물 7, 8 및 9는 원시 EPDM과 재생 EPDM으로 이루어진 것이다. 화합물 7은 20 중량%의 재생 EPDM을 포함하며, 화합물 8은 30 중량%의 재생 EPDM을 포함하며, 화합물 9는 40 중량%의 재생 EPDM을 포함한다. 상기 재생 EPDM은 출발물질로 스크랩으로부터 얻어진 80 메쉬 EPDM과 Sunpar 2280 오일을 사용하여 프로토콜 A에 따라 얻었다. 이러한 화합물에 대한 여러 시험 결과는 표 7 내지 9에 나타내었다.
화합물 7, 8 및 9에 대한 점도계 191C 시험
성질 화합물 7 화합물 8 화합물 9
분(min) 4.8 4.8 5.2
T 증가 0.99 0.98 0.97
T25 1.30 1.27 1.23
S25 9.2 9.1 9.2
T90 2.00 1.91 1.85
S90 21.4 20.8 20.4
최대 23.2 22.5 22.1
비율 17.31 18.22 18.05
AMT 18.4 17.7 16.9
화합물 7, 8 및 9에 대한 Scorch 121C 시험
성질 화합물 7 화합물 8 화합물 9
초기 24.9 24.8 28.3
분(min) 19.2 19.1 20
T3 >20 >20 >20
화합물 7, 8 및 9의 물리적 성질
성질 화합물 7 화합물 8 화합물 9
인장 한계(psi) 1109 1074 1035
계수 100%200%300% 348625832 350630838 350620831
신장 % 539 518 493
경도 75 75 77
비중 1.23 1.23 1.22
상기 표에 따라 ,화합물 7, 8 및 9는 호스 구성에 사용가능함을 알 수 있다. 이러한 화합물을 심축(mandrel)에 적용하였을 때 어떠한 차이도 나타나지 않았다.호스 튜브와 덮개 표면은 부드럽고 거칠거칠하지 않았다. 캘린더에서의 화합물의 8의 제조를 성공적으로 성취할 수 있었으며, 롤 위에서 좋은 택(good tack)을 나타내고 있으며, 부드러운 표면을 나타내고 있으며, 반-택-분진(anti-tack-dust)을 받아들인다. 상기 화합물의 표면은 부드럽고 표면 결함의 증거를 발견하지 못하였다.
또한 원시 EPDM과 재생 EPDM으로 이루어진 EPDM 화합물에 황과 촉진제를 첨가할 필요가 있어 이를 증명하기 위해 시험을 수행하였다. 상기 재생 EPDM은 출발물질로 스크랩으로부터 얻어진 80 메쉬 EPDM 및 Sunpar 2280 오일을 사용하여 프로토콜 A에 따라 제조하였다. 화합물 10 내지 21는 2.4 내지 6.7 중량%의 재생 EPDM 고무를 포함하고 10 내지 30 중량%의 다양한 고분자 함량(EPDM)을 갖는 화합물이다. 화합물 10, 11, 16 및 17은 10 중량%의 재생 EPDM로 이루어지고 10 중량%의 고분자 함량을 갖는다. 화합물 12, 13, 14, 18, 19 및 20은 4.8 중량%의 재생 EPDM으로 이루어지고 20 중량%의 고분자 함량을 갖는다. 화합물 15 및 21은 6.7 중량%의 재생 EPDM으로 이루어지고 30 중량%의 고분자 함량을 갖는다. 화합물 10 내지 15는 100 메쉬 재생 EPDM을 사용하여 제조되었으며, 화합물 16 내지 21은 120 메쉬 재생 EPDM을 사용하여 제조되었다. 이러한 시험의 결과는 표 10 내지 15에 나타내었다. Cont는 원시 EPDM 만으로 이루어지고 23 중량%의 고분자 함량을 갖는 화합물을 나타낸다.
원시 EPDM 고무 화합물을 20㎝×50㎝ 2-롤 실험실 밀(mill)에 묶었으며 상기 재생 고무를 그것에 혼합하였다. 전체 분쇄 시간은 10 분이었다. 상기 원시 물질을 두개의 통로에 각각 묶은 후 10 차례 밀을 통과시키고 재생 물질을 첨가하였다. 상기 재생 물질을 투여할 때, 추가되는 황 또는 경화제를 첨가하였다. 모든 것이 분산되었을 때, 상기 고무는 흡수되고 밀(mill)을 10 차례 통과시켜 약 10 thou 두께로 마지막 통로에서 박판으로 얇게 폈다.
점도계 흔적들은 150℃에서 t80+5 분 동안 경화된 시험 플라크(plaque)인 150℃의 ODR 에서 얻었다. 24 시간 후에 샘플들을 다이 컷팅 한후 Instron 인장 시험기를 이용하여 시험하였다.
100 메쉬 재생 EPDM으로 이루어진 화합물 10 내지 15의 조성
Cont 10 11 12 13 14 15
원시 EPDM 500.0 500.0 500.0 500.0 500.0 500.0 500.0
재생 EPDM - 12.0 12.0 24.0 24.0 24.0 36.0
MBTS - - - - - 0.23 0.23
TMTD - - - - - 0.35 0.35
황 - - 0.3 - 0.3 0.23 0.23
화합물 10 내지 15에 대한 150℃에서 점도계 데이타
Cont 10 11 12 13 14 15
최소토크 4.0 4.1 4.1 5.1 4.7 5.8 5.3
최대토크 40.3 38.7 43.6 40.3 44.9 47.5 46.9
2pt.증가시간(분) 5.0 4.3 3.8 4.0 3.8 3.8 3.8
90%경화시간(분) 19.0 19.5 24.6 20.3 21.5 22.0 23.0
150℃에서 경화된 화합물 10 내지 15에 대한 경화 성질
Cont 10 11 12 13 14 15
경도,Shore A 64 66 70 67 70 70 73
계수,psi 100% 285 330 360 350 350 380 395
200% 525 640 710 660 675 710 710
300% 675 905 940 855 880 900 905
인장강도,psi 990 1070 1165 1060 1110 1110 1110
파손시 신장,% 585 525 470 495 460 450 445
인열 Str.Die C,pli 227 252 195 230 197 221 215
경화시간,분 24 24.5 29.0 25.3 26.5 27.0 28.0
120 메쉬 재생 EPDM으로 이루어진 화합물 16 내지 21의 조성
Cont 16 17 18 19 20 21
원시 EPDM 500.0 500.0 500.0 500.0 500.0 500.0 500.0
재생 - 12.0 12.0 24.0 24.0 24.0 36.0
MBTS - - - - - 0.23 0.23
TMTD - - - - - 0.35 0.35
황 - - 0.3 - 0.3 0.23 0.23
화합물 16 내지 21에 대한 150℃의 점도계 데이타
Cont 16 17 18 19 20 21
최소토크 4.0 4.8 5.0 5.0 6.0 5.5 6.0
최대토크 40.3 39.9 44.3 40.0 44.8 43.1 42.6
2pt.증가시간 5.0 4.8 4.3 4.5 4.0 4.0 4.0
90%경화시간 19.0 19.0 21.5 20.5 18.5 16.8 15.8
150℃에서 경화된 화합물 16 내지 21에 대한 경화 성질
Cont 16 17 18 19 20 21
경화시간,분 24 24.0 26.5 25.5 23.5 21.8 20.8
경도,Shore A 64 68 71 67 70 68 70
계수,pis 100% 285 310 352 325 335 355 340
200% 525 630 665 595 630 665 635
300% 675 825 855 775 820 855 825
인장강도 990 1090 1130 1015 1100 1090 1045
신장 585 550 495 565 495 500 485
인열 str.,Die C pli 227 241 195 229 195 225 227
표 10 내지 12로부터, 고분자 함량이 10 중량%일 때(화합물 10), 작은 점도의 변화, 최대 토크에서 작은 감소 및 경화 속도의 감소를 볼 수 있었다. 그러나, scorch 안정성은 감소하였다. 황을 첨가하였을 때, 최대 토크는 증가하였으며, 경화 속도 및 scorch 안정성은 감소하였다(화합물 11).
재생 고무만을 첨가한 화합물 10의 경우, 경도가 약간 증가하였으며, 계수, 인장강도 및 인열 저항도는 증가하였으며, 신장은 허용가능한 범위내에서 감소하였다. 황을 첨가한 화합물 11의 경우, 경도 및 계수는 증가하였으며, 인장이 조금 변화하였으며, 신장은 감소하여 원하는 값보다 작게 나왔으며, 인열 저항은 감소하였다. 상기 scorch 시간은 경화 속도경화 속도 감소하였으나, 이 경우 윈시 화합물 보다 더 늦었다.
고분자 함량을 20 중량%로 증가시킨 경우(화합물 12), 점도 및 최대 토크는 증가하였으며, Scotch 안전성은 감소하였으며, 경화 속도는 늦어졌다(화합물 12 대 10). 이러한 성질의 차이는 경도를 제외하고 미미하였다.
그러나, 신장은 원하는 값보다 최저로 낮았으나 인열 저항은 좋은 값을 유지하였다. 첨가되는 황은 신장 및 인열 강도를 제외하고 작은 변화만을 나타내고 있다(화합물 13 대 12). 황 및 촉진제의 첨가는 인열이 다시 높아지는 것을 제외하고 작은 변화를 나타내고 있다(화합물 14 대 13). 화합물 14는 또한 가장 높은 점도 및 점도계 토크를 가지고 있다. 고분자 함량을 30 중량%로 증가시킨 경우(화합물 15), 신장의 감소 및 경도 증가를 제외하고 작은 변화를 나타내고 있다. 상기 신장은 원하는 수준이하로 만족스러운 것이다.
표 13 내지 15에서, 유동 성질 및 물리적 성질의 경향은 상기 scorch 시간이 많이 감소하지 않으며 경화 시간이 조금 빨라지지만, 표 10 내지 12의 결과와 거의 동일하다. 이러한 성질을 나타내는 값은 거의 동일하다. 계수는 조금 감소하였으며 신장은 증가하였다.
표 10 내지 15의 결과에서 보는 바와 같이, 원시 EPDM 및 재생 EPDM으로 이루어진 화합물에 첨가되는 황 및 촉진제를 꼭 첨가할 필요는 없다. 이러한 성분을 첨가할 때, scorch 안전성 및 신장이 감솬다. 또한 재생 물질만을 첨가한 경우 성질을 나타내는 값은 충분한 것으로 나타내고 있다. 경화제를 첨가하지 않거나 첨가한 경우의 차이는 크지 않았다. 120 메쉬 재생 물질의 존재하에 상기 성질으 100 메쉬 물질의 것 보다 신장 및 인열 등이 조금 좋게 나왔다. 상기 재생 EPDM은 원시 EPDM에 혼합이 잘 되며, 박편으로 쉽게 만들어진다. 경화시에, 재생 EPDM의 표면은 반짝이며 원시 EPDM과 차이가 없었다.
화합물 22 및 23은 원시 SBR 및 재생 SBR로 이룽진 SBR 고무이다. 대조로서 사용되는 화합물 A는 173.89 phr의 원시 SBR로 이루어진 것이다. 화합물 22는173.89의 원시 SBR, 45 ph의 재생 SBR 및 10 phr의 카본 블랙으로 이루어진 것이다. 재생 SBR은 프로토콜 A에 따른 제조방법을 이용하여 얻은 것이다. 재생 SBR은 스크랩으로부터 얻어진 80 메쉬 SBR과 나프텐 오일을 사용하여 얻었다. 상기 화합물의 시험은 표 16에 기술하였다.
화합물 22 및 23의 시험
성질 units 화합물 A 화합물 22 화합물 23
경화 성질
최대토크 lb-in 67-87 50.00 59.52
최소토크 lb-in 10-18 14.99 19.03
Ts(2) min 0.90-1.18 1.01 0.88
Tc(80) min 1.80-2.50 1.83 1.60
점도
MLI+4(100℃) mooney 58-78 75.91 104.41
물리적 성질
인장 PSI 2700 min. 2246 2026
파손시 신장 % 308-438 345 298
300% 스트레인시 스트레스 PSI 2270-2950 2033 1996
경도 Shore A 79-87 82 84
인열 저항 die C lbs/in 200 min 290 289
마멸 저항 ㎣ 101(대표적) 87 103
연성 시간 de Mattia kilocycle 11(대표적) 13 11
화합물 22의 경화 성질은 화합물 A와 매우 유사하다. 화합물 22는 조금 빠르게 경화되었으나 scorch 안전성이 동일하였다. 더욱 낮은 온도에서, 경화 차이는 더욱 확대되었다. 166℃에서 화합물 22의 Tc(80)는 5.41 분이며, 이때 화합물 A는 7.5 분이었다. 화합물 22의 점도는 매우 흥미로우며 압축기에서 아주 잘 적용된다. 물리적 성질은 화합물 22가 SBR과 유사한 성질을 가지고 있기 때문에 원시 SBR과 같이 사용함을 확인하였다. 실험 중에, 재생 엘라스토머는 동일한 원시 엘라스토머와 친화성이 있으며 유사한 고분자 값을 갖음을 확인하였다. 이렇게 엘라스토머 화합물에서 재생 엘라스토머는 화합물의 성질을 저해시킴 없이 일반적으로 사용되는 일정 부분의 원시 엘라스토머을 대신할 수 있다. 마지막으로 본 발명의 첫번째 양태에 따른 제조방법의 효율성을 증명하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 스크랩(scrap)으로부터 엘라스토머를 전환하여 재생 엘라스토머를 제조하는 방법, 이로부터 얻어진 재생 엘라스토머에 관한 것으로, 엘라스토머를 함유한 엘라스토머 화합물에서 상기 재생 엘라스토머는 화합물의 성질을 방해하지 않게 일반적으로 사용되는 원시 엘라스토머의 부분에 대치될 수 있다.

Claims (96)

  1. a) 교반 장치가 장착된 용기에 분말 형태의 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 주입하는 단계;
    b) 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 교반하고 상기 엘라스토머가 붕괴되기 시작하는 온도 이하로 가열하는 단계;
    c) 상기 용기에 오일을 주입하고 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머와 오일을 혼합하는 단계; 및
    d) 이렇게 형성된 재생 엘라스토머를 냉각시켜 동일한 원시 엘라스토머와 유사한 성질을 갖도록 하는 단계로 이루어진 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 변환시켜 재생 엘라스토머를 제조하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 용기가 가열 시스템으로 이루어진 온도조절장치를 구비하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 온도조절기가 추가로 냉각시스템을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반 장치가 중앙 축 위에 적어도 하나 이상의 날개를 갖는 로터로 이루어진 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 교반이 로터를 회전시켜 발생된 절단력으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 로터가 150 내지 1200 rpm으로 회전하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 로터가 160 내지 200 rpm으로 회전하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제 1항 내지 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머가 30초 내지 20 분 주기로 재생 엘라스토머로 전환되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 주기가 5 분 내지 15 분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 주기가 10 분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제 1항 내지 10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용기가 이중 보일러 형태의 용기인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 보일러가 혼합 챔버와 가열 챔버로 이루어진 것을 특징으로 하는 제조방법.
  13. 제 1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머가 교반으로 형성된 열역학적 에너지를 통해 발생된 열로 가열시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  14. 제 13항에 있어서, 상기 교반 장치가 중심축 위에 적어도 하나 이상의 날개를 갖는 로터로 이루어진 것을 특징으로 하는 제조방법.
  15. 제 14항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 교반이 로터의 회전에 의해 발생된 절단력으로 이루어진 것을 특징으로 하는 제조방법.
  16. 제 14항 또는 15항에 있어서, 상기 로터가 1500 내지 3000 rpm으로 회전하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  17. 제 16항에 있어서, 상기 로터가 1800 내지 2000 rpm으로 회전하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  18. 제 13항 내지 17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용기가 혼합기인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 혼합기가 열역학적 혼합기인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  20. 제 13항 내지 19항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머가 30초 내지 5 분의 주기로 재생 엘라스토머로 전환되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  21. 제 20항에 있어서, 상기 주기가 45 초 내지 3 분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  22. 제 21항에 있어서, 상기 주기가 1 분인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  23. 제 1항 내지 22항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머가 50 내지 200℃의 온도 t1에서 가열되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  24. 상기 23항에 있어서, 상기 온도 t1이 140 내지 170℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  25. 제 24항에 있어서, 상기 온도 t1이 160℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  26. 제 1항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 15 내지 200 메쉬의 입자크기를 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  27. 제 26항에 있어서, 상기 입자크기가 20 내지 120 메쉬인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  28. 제 27항에 있어서, 상기 입자크기가 80 내지 100 메쉬인 것을 특징으로 하는제조방법.
  29. 제 1항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 적어도 15 메쉬 이상의 크기를 갖는 입자가 적어도 90 % 이상으로 구성된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  30. 제 29항에 있어서, 상기 입자가 적어도 30 메쉬 이상의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  31. 제 1항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분말이 적어도 15 메쉬 이상의 크기를 갖는 입자가 적어도 99 % 이상으로 구성된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  32. 제 31항에 있어서, 상기 입자가 적어도 30 메쉬 이상의 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  33. 제 1항 내지 32항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반이 용기에서 엘라스토머의 정체된 입자가 없도록 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  34. 제 1항 내지 33항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반이 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머를 고르게 가열하여 붕괴시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  35. 제 1항 내지 34항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조방법이 0.03 내지 0.2의 오일/스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 무게비를 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  36. 제 35항에 있어서, 상기 무게비가 0.04 내지 0.14인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  37. 제 36항에 있어서, 상기 무게비가 0.05 내지 0.09인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  38. 제 1항 내지 37항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일이 혼합 전에 미리 가열되는 것을 특징으로 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  39. 제 23항 내지 25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일이 혼합 전에 t1과 동일하거나 그 보다 높은 온도인 온도 t2에서 미리 가열되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  40. 제 39항에 있어서, 상기 온도 t2가 t1내지 t1+60℃의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  41. 제 40항에 있어서, 상기 온도 t2가 t1+10 내지 t1+40℃의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  42. 제 1항 내지 41항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일이 합성 오일, 식물성 오일 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  43. 제 42항에 있어서, 상기 오일이 합성 오일인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  44. 제 43항에 있어서, 상기 합성 오일이 방향족 오일, 나프텐 오일, 파라핀 오일 및 이의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  45. 제 44항에 있어서, 상기 합성 오일이 파라핀 오일인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  46. 제 45항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머가 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머 고무인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  47. 제 44항에 있어서, 상기 합성 오일이 방향족 오일 또는 나프텐 오일인 것을특징으로 하는 제조방법.
  48. 제 47항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머가 스티렌 부타디엔 고무인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  49. 제 1항 내지 48항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반이 단계 (c) 중에 계속되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  50. 제 1항 내지 48항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 교반이 단계 (c) 및 (d) 중에 계속되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  51. 제 1항 내지 48항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조방법이 추가로 단계 (b)와 단계 (c) 사이에 상기 교반을 중지시키고(단계 b') 상기 용기에 오일을 주입한 후 단계(c)에서 다시 교반을 시작하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  52. 제 1항 내지 51항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (d)에서 상기 재생 엘라스토머가 붕괴를 방지하기 위하여 계속적인 움직임을 유지하도록 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  53. 제 1항 내지 52항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조방법이 추가로 단계 (c)와 단계 (d) 사이에 용기로부터 상기 재생 엘라스토머를 축출하는 단계(단계 c')를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  54. 제 53항에 있어서, 상기 단계 (d)가 스크류형 냉각 장치를 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  55. 제 54항에 있어서, 상기 스크류형 냉각 장치가 온도조절장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  56. 제 1항 내지 55항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (d)에서 상기 재생 엘라스토머를 120℃ 이하의 온도로 냉각시켜 붕괴를 방지시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  57. 제 56항에 있어서, 상기 온도가 90 내지 120℃인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  58. 제 1항 내지 57항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조방법이 공기 존재하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  59. 제 1항 내지 57항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조방법이 불활성 기체 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  60. 제 59항에 있어서, 상기 불활성 기체가 산소가 충분히 제거된 것을 특징으로 하는 제조방법.
  61. 제 59항 또는 60항에 있어서, 상기 불활성 기체가 아르곤 또는 질소인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  62. 제 59항 내지 61항 중 어느 한 항에 있어서, 가상의 부반응의 위험을 줄이는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  63. 제 62항에 있어서, 상기 부반응이 산화반응인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  64. 제 1항 내지 63항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머의 저작이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  65. 제 1항 내지 64항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머의 저작이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  66. 제 1항 내지 65항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제조방법에 의해 얻어진 재생 엘라스토머의 양이 용기에 주입한 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머와 오일의 무게의 97.0 내지 99.9%의 값인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  67. 제 66항에 있어서, 상기 값이 용기에 주입한 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머와 오일의 무게의 98.5 내지 99.5%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  68. 제 1항 내지 45항, 47항 및 49항 내지 67항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크랩으로부터 얻어진 엘라스토머가 스크랩으로부터 얻어진 고무이며, 상기 재생 엘라스토머가 재생 고무인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  69. 제 1항 내지 35항 및 38항 내지 68항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 얻어진 재생 엘라스토머.
  70. 제 69항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 분말 형태인 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  71. 제 70항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 팽창된 분말의 외관을 갖는 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  72. 제 70항 또는 71항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 3 내지 14 중량%의 분말에 캡슐화된 오일을 포함하는 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  73. 제 72항에 있어서, 상기 오일의 양이 5 내지 8 중량%인 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  74. 제 69항 내지 73항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 밸뱃 감촉를 가지며, 끈적끈적거리지 않는 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  75. 제 69항 내지 74항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 수분을 함유하지 않는 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  76. 제 69항 내지 75항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 접촉에 의해 오염되지 않는 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  77. 제 69항 내지 76항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 분쇄되지 않은 엘라스토머인 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  78. 제 69항 내지 77항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 통상적으로 고무 산업에서 사용되는 혼합, 몰딩, 압출, 압착 방법에 의한 단계를 수행하여 필요한 특성을 모두 나타내는 것을 특징으로 하는 재생 엘라스토머.
  79. 가스켓, 호스 및 루핑으로 구성된 그룹으로부터 선택된 제품의 구성에 효과적인 제 46항의 제조방법에 의해 얻어진 재된 엘라스토머.
  80. 호스 및 자동차 타이어의 구성에 효과적인 제 48항의 제조방법에 의해 얻어진 재생 엘라스토머.
  81. 고분자 함량이 10 내지 40 중량%인 제 68항의 제조방법에 의해 얻어진 재생 고무.
  82. 제 81항에 있어서, 상기 고분자 함량이 25 내지 35 중량%인 것을 특징으로 하는 재생 고무.
  83. 제 69항 내지 78항 중 어느 한 항에 따른 재생 엘라스토머의 고무 산업에서의 용도.
  84. 제 83항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 종래 고무 산업에서 사용된 혼합, 몰딩, 압출 및 압착으로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법에 의해 제조된 것임을 특징으로 하는 용도.
  85. 제 83항 또는 84항에 있어서, 상기 재생 엘라스토머가 종래 고무 산업에서사용되는 천연 고무의 제조방법에서 통상적으로 사용되는 첨가제를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  86. 제 69항 내지 78항 중 어느 한 항에 따른 자동차 산업의 제품의 구성으로서의 재생 엘라스토머의 용도.
  87. 제 86항에 있어서, 상기 구성이 1 내지 40 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  88. 제 87항에 있어서, 상기 구성이 25 내지 35 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  89. 69항 내지 78항 중 어느 한 항에 따른 호스 제조에 사용되는 재생 엘라스토머의 용도.
  90. 제 89항에 있어서, 상기 호스가 1 내지 40 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  91. 제 90항에 있어서, 상기 호스가 25 내지 35 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  92. 제 69항 내지 78항 중 어느 한 항에 따른 가스킷 또는 밀봉의 제조에 사용되는 재생 엘라스토머의 용도.
  93. 제 92항에 있어서, 상기 가스킷이 1 내지 40 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  94. 제 93항에 있어서, 상기 가스킷이 25 내지 35 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  95. 제 92항에 있어서, 상기 밀봉이 1 내지 40 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
  96. 제 95항에 있어서, 상기 밀봉이 25 내지 35 중량%의 재생 엘라스토머를 포함하는 것을 특징으로 하는 용도.
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