KR20040005411A - 미분체 합성을 위한 초음파 분무열분해 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 대량의 미분체를 합성할 수 있는 초음파 분무열분해 장치에 관한 것으로, 반응용액으로부터 액적을 발생시키기 위한 액적발생기, 액적 분무용기, 분무된 액적을 건조 및 열분해하여 입자를 생성하는 반응기, 및 생성된 입자를 포집하기 위한 포집기를 포함하는 초음파 분무열분해 장치에 있어서, 상기 액적발생기가 복수개의 그룹으로 구분된 초음파 진동자를 포함하고, 상기 반응기가 복수개의 반응관을 내부에 포함하며, 상기 분무용기 및 상기 반응관이 상기 초음파 진동자 그룹 각각에 해당하는 수만큼 구비된 본 발명에 따른 초음파 분무열분해 장치는, 대용량화가 용이하고 최적의 운전조건을 쉽게 파악할 수 있으며, 실험실 규모에서의 최적의 운전조건으로부터 우수한 특성을 가지는 미립자를 대량으로 제조할 수 있다.

Description

미분체 합성을 위한 초음파 분무열분해 장치{AN ULTRASONIC SPRAY PYROLYSIS APPARATUS FOR THE PRODUCTION OF ULTRAFINE PARTICLES}
본 발명은 대량의 미분체를 합성할 수 있는 초음파 분무열분해 장치에 관한것으로, 보다 구체적으로 복수개의 그룹으로 구분된 초음파 진동자를 포함하는 액적발생기, 이 액적발생기내 초음파 진동자 그룹 수만큼 구비된 분무용기 및 반응관을 포함하는 초음파 분무열분해 장치에 관한 것이다.
분무열분해 공정은 구형의 미립자를 제조할 수 있는 대표적인 기상합성법으로서, 이러한 분무열분해 공정을 이용하기 위한 분무열분해장치는 일반적으로 액적발생기, 액적의 건조/열분해를 위한 반응로 및 입자를 포집하는 부분으로 구성된다. 분무열분해 공정을 이용한 미립자의 제조시, 입자 생성량은 액적 발생량에 비례하므로, 미립자의 대량 합성을 위해서는 대량의 액적발생장치가 필수적이다.
액적을 발생시키는 진동자를 10개 이내로 포함하는 실험실 규모의 분무열분해 장치는 진동자 배열에 큰 상관없이 액적을 효율적으로 이용할 수 있으나, 액적 발생 진동자가 수 십, 수 백개로 증가될 경우에는 이들 진동자의 배열 및 생성된 액적의 분배가 분무열분해 장치의 효율에 크게 영향을 미치게 되며, 또한 생성된 액적들을 어떻게 반응기로 주입시켜 주느냐에 따라 최적의 운전조건 및 얻어지는 미립자의 성질이 달라진다. 즉, 분무열분해법을 이용한 미립자 제조시, 생성된 입자의 물성에 영향을 주는 중요한 변수는 용질의 농도, 운반기체의 유속, 제조온도 및 체류시간 등이 있다. 일반적으로, 반응물의 농도는 형성된 입자의 크기에 영향을 주고, 운반기체의 유속은 반응기 내에서 액적들의 체류시간과 건조속도에 영향을 주어 입자의 형태에 영향을 주며, 제조온도는 합성된 입자의 결정성 및 건조속도에 영향을 준다.
분무열분해법을 이용한 종래의 대량 미립자 제조장치는 대량의 액적발생장치를 부착하여 형성된 대량의 액적을 큰 유속의 운반기체를 이용하여 직경이 큰 반응기로 운반하여 건조 및 열분해시키는 공정을 사용하는 것이 대부분이다. 그러나, 반응로의 크기가 커짐에 따라 반응기 내의 온도구배가 심해지고, 운반기체의 량이 증가하여 입자의 건조속도 및 체류시간이 변하게 되며, 이는 실험실 규모에서 최적화된 입자의 제조조건이 변화될 수 있음을 의미한다. 또한 대량 액적 발생기에서 형성된 액적들을 한 개의 직경이 큰 반응기로 이송시킬 경우, 반응기 내에서 반응기 벽과 중심사이의 온도 차이가 심해지고 액적들끼리의 충돌도 심하게 되어, 액적발생기의 효율을 저하시키고 최종 얻어진 입자의 형태 및 결정성에 좋지 않은 영향을 끼친다.
또한 액적을 발생시키는 방법에 따라 반응기 형태 및 조합이 달라져야 하는데, 반응기의 크기 측면에서 가장 바람직한 경우는 액적이 운반되는 반응기내의 온도 구배가 없고 액적들이 건조/열분해 되기에 충분한 체류시간을 주어야 하며, 이를 위해서는 반응관의 직경이 작을수록 유리하다. 그러나 대량 액적 발생기에서 형성된 액적들을 적절히 처리하기 위해서는 운반기체의 유속이 빨라져야 하는데, 반응관의 직경이 작을 경우 액적의 건조/열분해에 충분한 체류시간을 주기 위해서는 반응관의 길이가 길어지게 되며, 이는 장치 설계에 있어서 공간적 한계의 문제점을 가진다.
이에 본 발명자들은 장치의 규모가 대량화되어도 실험실 규모의 장치에서 최적화된 입자의 제조조건을 그대로 유지할 수 있는 대량의 분무열분해 시스템을 개발하기에 이른 것이다.
이에 따라, 본 발명의 목적은, 복수개의 그룹으로 나누어진 복수개의 초음파 진동자들을 포함하는 액적발생기 및 생성된 액적들을 각 그룹별로 그에 해당하는 복수개의 분무용기로 분할하여 공급한 후 이들을 건조·열분해시키기 위한 상기 그룹수와 동일한 개수의 반응관을 이용함으로써, 대용량화가 가능하고 최적 조건으로 대량의 미립자를 생성할 수 있는 개선된 분무열분해 장치를 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 초음파 분무열분해 장치의 개략도이고;
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 초음파 분무열분해 장치에 사용되는 36개 진동자를 가지는 초음파 분무기(액적발생기)의 개략도이고;
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 초음파 분무열분해 장치에 사용되는 100개 진동자를 가지는 초음파 분무기(액적발생기)의 개략도이고;
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 초음파 분무열분해 장치에 사용되는 대량 액적발생용 분무용기의 개략도이고;
도 5는 본 발명의 일실시예에 따른 초음파 분무열분해 장치에 사용되는 여러 개의 반응관을 가지는 전기로의 개략도이고;
도 6은 본 발명의 일실시예에 따른 초음파 분무열분해 장치에 사용되는 입자 포집 장치의 개략도이고;
도 7은 실시예 1에서 제조된 구형의 BaMgAl10O17:Eu 청색 형광체 입자의 주사전자현미경 사진이고;
도 8은 실시예 1에서 제조된 구형의 BaMgAl10O17:Eu 청색 형광체 입자와 상용제품의 광발광 스펙트럼이고;
도 9은 실시예 2에서 제조된 Ni 입자의 주사전자현미경 사진이다.
도면의 주요 부분에 대한 설명
1: 액적발생기10: 고분자 막
2: 전기로11: 분배수단
3: 포집기12: 운반기체 주입구
4: 분무용기13: 분무용기 출구부
5: 반응관14: 용액 주입구
6: 후드15: 필터
7: 진동자16: 진공펌프
8: 냉각수 주입구
9: 냉각수 배출구
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 반응용액으로부터 액적을 발생시키기 위한 액적발생기, 액적 분무용기, 분무된 액적을 건조 및 열분해하여 입자를 생성하는 반응기, 및 생성된 입자를 포집하기 위한 포집기를 포함하는 초음파 분무열분해 장치에 있어서, 상기 액적발생기가 복수개의 그룹으로 구분된 초음파 진동자를 포함하고, 상기 반응기가 복수개의 반응관을 내부에 포함하며, 상기 분무용기 및 반응관이 각각 상기 초음파 진동자 그룹의 수만큼 구비되어 있음을 특징으로 하는, 초음파 분무열분해 장치를 제공한다.
이하 도면을 참조로 하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 대량 미립자 합성용 분무열분해 장치의 개략도이다. 상기 장치는 크게 세 부분으로 구분되어, 액적을 대량으로 발생시키고 효과적으로 분배하는 부분(1, 4), 액적을 건조 및 열분해시키는 부분(2, 5) 및 생성된 입자를 모으는 부분(3, 6)으로 구성된다.
도 1에 도시된 장치에 있어서, 액적발생기(1)를 이용하여 생성된 대량의 액적들은 분무용기(4)에서 운반기체에 의해 전기로(2) 내에 위치한 복수개의 반응관(5)으로 공급되어 건조·열분해되고 하소되어 미립자를 형성하고, 이들 미립자들은 상기 반응관(5)의 끝에 연결된 후드(6)에서 집결된 후 포집기(3)에 의해 회수되며, 상기 포집기(3)에는 운반기체를 원활하게 배출시키기 위한 진공펌프(16)가 연결될 수 있다.
도 2 및 3은 본 발명에 따른 분무열분해 장치에 사용될 수 있는 초음파 분무장치(액적발생기)(1)의 평면도들로서, 도 2는 9개의 진동자를 한 구역으로 하여 4구역을 포함하는, 즉 36개의 진동자를 구비한 액적발생기를 나타낸 것이며, 도 3은 도 2에 도시된 액적발생기를 변형시킨 것으로서, 한 구역에 25개의 진동자를 포함하는, 즉 100개의 진동자를 4구역으로 구분하여 포함하는 액적발생기를 나타낸 것이다.
즉, 본 발명의 장치에서 사용되는 액적발생기(1)는, 복수개의, 예를 들면 9개 내지 100개의 진동자(7)들을 하나의 그룹으로 하여, 복수개의, 예를 들면 4개 (도 2의 ㉮ 내지 ㉱ 구역) 내지 50개의 그룹을 포함할 수 있다. 또한 상기 액적발생기(1)에는 상기 진동자(7)들의 작동시 발생되는 열을 냉각시키 위해 냉각수를 공급하기 위한 냉각수 주입구(8) 및 배출구(9)가 설치될 수 있다. 도 2 및 도 3에 도시된 액적발생기에 있어서, 각 그룹들을 구분하기 위해 각 그룹마다 각각의 용기(예를 들면, 아크릴판 재질의 용기)를 사용하게 되며, 상기 각각의 용기에 분무용액이 담겨지게 된다.
도 4는 본 발명의 초음파 분무장치(액적발생기)(1)에 연결되어 설치된 분무용기(4)의 개략도이다. 상기 분무용기는 아크릴판으로 제작될 수 있으며, 용액의 분무를 최적화하고, 형성된 다량의 액적을 효과적으로 전기로로 공급할 수 있도록 설계된다.
상기 분무용기(4)는, 초음파 진동자(7)와 분무할 액체를 분리시켜 줄 수 있는 얇은 고분자 막(10)을 사이에 두고 액적발생기(1) 위에 위치되며, 발생된 액적을 연속 이동시키기 위한 운반기체를 주입하는 운반기체 주입구(12), 운반기체를 효율적으로 용기내에서 분배시키기 위한 분배수단(11) 및 반응용액을 연속적으로 공급하기 위한 용액 주입구(14)를 포함하며, 도 4에 도시된 바와 같이, 주입되는 용액을 효율적으로 액적 및 분무화시키는 역할을 한다. 이때 상기 분배수단(11)은 블레이드(blade) 형태로서, 분무용기(4)의 수직 내벽에 대해 45°각도로 기울어져 설치되는 것이 바람직하며, 용기내에서 생성된 액적들간의 충돌을 최소화하기 위해 분무용기의 출구부(13) 또한 45°각도로 기울여지도록 제작하는 것이 바람직하다. 상기 고분자 막(10)의 재질은 폴리아세탈(polyacetal), PET(polyethylene terephthalate), PVC(polyvinyl chloride) 등이 될 수 있다.
본 발명의 장치는 다량의 액적들을 효과적으로 건조 및 열분해시키기 위한 반응기, 예를 들면 전기로(2)를 포함한다. 상기 전기로(2)는 액적발생기(1)에 포함된 진동자 그룹 수와 같은 개수의 반응관(5)으로 구성되며, 각 반응관(5)은 그 내부의 온도가 조절될 수 있도록 설계된다. 예를 들면, 도 2에 도시된 바와 같이 4 그룹의 진동자들을 갖춘 액적발생기에 맞게 설계된 전기로는 도 5에 도시된 바와같이 4개의 반응관(5)으로 구성된다. 상기 반응관(5)은 석영관 또는 알루미나 관일 수 있다.
본 발명에 따르면, 각각의 반응관(5)의 크기는 진동자 한 그룹의 크기와 맞도록, 즉 반응관(5)의 직경이 한 그룹에 포함된 초음파 진동자들을 포함할 수 있는 최소의 크기를 가지도록 설계되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 대량의 액적발생기를 포함하는 대용량의 장치이더라도, 하나의 분무장치로 액적을 분무한 후 생성된 액적들을 내부에 하나의 반응관을 포함하는 전기로로 공급하는 것과 동일한 효과를 가질 수 있으며, 또한 각 진동자 그룹에 주입되는 운반기체도 하나의 진동자 그룹의 크기에 맞는 유량으로 공급될 수 있다.
반응관(5)에 각각 공급된 액적들은 통상적으로 온도 200 내지 1500℃에서 수초간 건조 및 열분해됨에 따라 수 마이크론 크기의 입자들을 형성한다. 상기 반응기에서 형성된 입자들은, 도 6에 도시된 바와 같이, 후드(6) 부분에서 모인 후 포집기(3)에서 포집되고 포집기내 필터(15)를 통해 걸러지게 된다. 이러한 포집기의 후방에는 액적 이동을 위해 공급된 운반기체를 원활하게 배출하기 위한 진공펌프(16)가 연결될 수 있으며, 상기 필터(15)는 일반적으로 백 필터(bag filter), 전기집진기, 싸이클론 등일 수 있다.
본 발명의 대용량 미립자 제조장치를 이용하여 마이크론 크기 또는 서브마이크론 크기를 가지는 입자를 대량으로 제조할 수 있으며, 구체적인 예로서, 본 발명의 제조장치를 이용하여 ZnO, Mn3O4, TiO2, SiO2, CuO, PbO 및 NiO 중에서 선택된 단성분 산화물; Ag, Ni, Cu, Pd 및 Au 중에서 선택된 금속 입자; YBa2Cu3O7, BaTiO3, SrTiO3, BST 및 PZT 중에서 선택된 다성분 입자; Y2O3:Eu, Gd2O3:Eu, (YGd)BO3:Eu, Zn2SiO4:Mn, BaMgAl10O17:Mn, Sr5(PO4)3Cl:Eu, (Ba,Sr)SiO4:Eu, Y2SiO5:Tb, YAG:Ce, SrTiO3:Pr,Al 및 BaAl12O19:Mn 중에서 선택된 산화물계 형광체; 또는 ZnS 및 CdS 중에서 선택된 황화물계 입자를 대량으로 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 초음파 분무열분해 장치를 이용한 분무열분해 공정은 전구체 분무용액의 공동 분무, 분할 공급 및 건조/열분해 과정 후 공동 포집하는 공정을 통해, 실험실 규모의 저용량의 미립자 생성장치에서 최적화된 조건을 그대로 이용하여도 품질이 저하되지 않는 대량의 미립자를 제조할 수 있다. 구체예로서, 실험적으로 작동이 용이하고 우수한 특성을 가지는 미립자를 제조할 수 있는 조건인 9개의 진동자를 가진 분무장치의 운전조건을 이용하여, 36개 진동자를 가진 대용량의 분무장치로 우수한 품질의 미립자를 대량으로 제조할 수 있으며, 이에 따라, 액적발생기의 규모를 확대시켜 100 내지 1000개의 진동자를 가지는 대규모의 액적발생기로도 확대시켜 적용할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1: BaMgAl10O17:Eu 형광체 입자의 제조
원료 물질로서, 증류수 500㎖에 용해시킨 바륨 질산염 용액 0.09M, 마그네슘 질산염 용액 0.1M, 유로피움 질산염 용액 0.01M 및 알루미나 고분자 용액 1M을 이용하여 표제 화합물과 같은 조성을 가지도록 전구체 분무용액을 제조하였다. 이렇게 준비된 분무용액을 도 1에 도시된 초음파 분무장치에 넣고 약 10 마이크론 정도의 미세한 액적으로 발생시키고, 이들 발생된 액적을 반응기 온도 900℃에서 건조 및 열분해시켜, 표제 조성을 가지는 청색 형광체 입자를 수득하였으며, 이 입자의 전자현미경 사진을 도 7에 나타내었다. 도 7에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 분무열분해 장치를 이용하여 제조된 형광체가 구형을 띄며, 수 마이크론 크기를 가짐을 알 수 있다.
상기 수득된 형광체 입자와 시판중인 BaMgAl10O17:Eu 형광체(제조원: KASEI사, 일본)의 광발광 스펙트럼을 도 8에 나타내었다. 도 8에서 보는 바와 같이, 본 발명의 장치에 의해 제조된 형광체가 더 우수한 발광 특성을 나타낸다.
실시예 2: 마이크로 크기의 구형 Ni 금속분말의 제조
원료물질로서, 니켈 화합물, 예를 들면 NiCl2, NiCO3또는 Ni(CH3COO)2를 물에 용해시켜 제조된 0.5M의 분무용액을 사용하고 운반기체로서 5% H2/N2혼합 가스를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 절차에 의해 Ni 금속 분말을 수득하였으며, 이의 전자현미경 사진을 도 9에 나타내었다. 도 9에서 보는 바와 같이,본 발명에 따른 분무 열분해 장치를 이용하여 제조된 Ni 금속 분말이 마이크론 크기로 구형임을 알 수 있다.
복수개의 그룹으로 나누어진 복수개의 초음파 진동자들을 이용하여 반응용액으로부터 다량의 액적들을 발생시키고 이들 액적들을 각 그룹별로 그에 해당하는 복수개의 반응기로 분할 공급한 후 건조·열분해시켜 분말을 포집하는 공정이 수행되는 본 발명에 따른 대용량 분무열분해 미립자 생성장치는, 실험실 규모의 저용량 미립자 생성장치에서 최적화된 조건으로부터 최적의 운전조건을 쉽게 찾을 수 있고 대용량화 시에도 품질이 저하되지 않는 미립자를 대량으로 생성할 수 있다.

Claims (9)

  1. 반응용액으로부터 액적을 발생시키기 위한 액적발생기, 액적 분무용기, 분무된 액적을 건조 및 열분해하여 입자를 생성하는 반응기, 및 생성된 입자를 포집하기 위한 포집기를 포함하는 초음파 분무열분해 장치에 있어서, 상기 액적발생기가 복수개의 그룹으로 구분된 초음파 진동자를 포함하고, 상기 반응기가 복수개의 반응관을 내부에 포함하며, 상기 분무용기 및 반응관이 각각 상기 초음파 진동자 그룹의 수만큼 구비되어 있음을 특징으로 하는, 초음파 분무열분해 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    액적발생기내 각각의 초음파 진동자 그룹의 상부에 각각의 액적 분무용기가 연결되어 설치되고, 상기 각각의 액적 분무용기의 상부에 각각의 반응관이 연결되어 설치됨을 특징으로 하는 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    액적 분무용기가, 반응용액을 연속적으로 공급하기 위한 용액 주입구, 발생된 액적을 연속적으로 이동시키기 위한 운반기체를 주입하는 운반기체 주입구 및 주입된 운반기체를 효율적으로 용기내에서 분배시키기 위한 분배수단을 포함하며, 상기 분배수단이 상기 분무용기의 수직 내벽에 대해 45°각도로 기울어져 설치된 블레이드(blade)임을 특징으로 하는 장치.
  4. 제3항에 있어서,
    액적발생기와 액적 분무용기의 연결부에 상기 초음파 진동자와 반응용액을 분리시키기 위한 고분자 막이 형성되어 있음을 특징으로 하는 장치.
  5. 제2항에 있어서,
    각각의 반응관의 직경이 상기 대응되는 초음파 진동자 그룹에 포함된 초음파 진동자들을 포함할 수 있는 최소의 크기를 가지도록 설계됨을 특징으로 하는 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    액적발생기가 4 내지 50 개의 초음파 진동자 그룹을 포함하고, 하나의 초음파 진동자 그룹이 9 내지 100 개의 진동자를 포함함을 특징으로 하는 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    포집기 후방에, 액적 이동을 위해 공급된 운반기체가 원활하게 배출되도록 진공펌프가 연결되어 설치됨을 특징으로 하는 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 장치를 이용하여 제조된 마이크론 크기의 구형의 미립자.
  9. 제8항에 있어서,
    입자가 ZnO, Mn3O4, TiO2, SiO2, CuO, PbO 및 NiO 중에서 선택된 단성분 산화물; Ag, Ni, Cu, Pd 및 Au 중에서 선택된 금속 입자; YBa2Cu3O7, BaTiO3, SrTiO3, BST 및 PZT 중에서 선택된 다성분 입자; Y2O3:Eu, Gd2O3:Eu, (YGd)BO3:Eu, Zn2SiO4:Mn, BaMgAl10O17:Mn, Sr5(PO4)3Cl:Eu, (Ba,Sr)SiO4:Eu, Y2SiO5:Tb, YAG:Ce, SrTiO3:Pr,Al 및 BaAl12O19:Mn 중에서 선택된 산화물계 형광체; 또는 ZnS 및 CdS 중에서 선택된 황화물계 입자임을 특징으로 하는 미립자.
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