KR20030071215A - 싸이할로호프와 메타미호프를 유효성분으로 하는 제초제조성물 및 이를 이용하여 화본과 잡초를 방제하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 싸이할로호프 (cyhalofop-butyl)와 메타미호프(metamifop)를 유효성분으로 하는 제초제 조성물에 관한 것으로, 구체적으로 제초제 성분 총량을 기준으로 하기화학식 1로 표시되는 싸이할로호프 5 내지 85 중량%와 하기화학식 2로 표시되는 메타미호프 15 내지 95 중량%가 혼합된 제초화합물을 포함하는 제초제 조성물 및 이를 이용하여 화본과 잡초를 방제하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제초제 조성물은 싸이할로호프와 메타미호프의 조합을 통해 방제활성 발현속도와 효과를 증진시켜 화본과 잡초의 방제에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

싸이할로호프와 메타미호프를 유효성분으로 하는 제초제 조성물 및 이를 이용하여 화본과 잡초를 방제하는 방법{SYNERGISTIC HERBICIDAL COMPOSITION CONTAINING CYHALOFOP-BUTYL AND METAMIFOP AS AN EFFECTIVE INGREDIENT AND METHOD OF CONTROLING GRASS WEEDS}
본 발명은 싸이할로호프 (cyhalofop-butyl)와 메타미호프 (metamifop)를 유효성분으로 하는 제초제 조성물 및 이를 이용하여 화본과 잡초를 방제하는 방법에 관한 것이다.
작물과 잡초가 다양한 만큼 이들의 생육을 조절하기 위하여 여러 가지 제초제가 개발되었는데, 이들의 제초특성은 대상 작물, 잡초 종류, 화합물의 화학적 성질, 작용점, 사용방법 등에 따라 다양하게 나타난다.
제초제들 중에는 지방산 생합성 과정에서 아세틸-CoA-카르복실라아제 (acetyl-CoA-carboxylase)를 저해하여 화본과 잡초만을 선택적으로 죽이고 광엽작물에 대해서는 매우 안전한 화합물 계열이 있는데, 아릴옥시페녹시프로피오네이트 (aryloxyphenoxypropionate) 계열과 싸이클로헥산다이온 (cyclohexandion) 계열이 이에 속한다 (김 등, 한잡초지 21(2):122-145, 2001). 이들은 2000년도 현재 992백만 불의 세계 시장을 갖고 있으며 이는 전체 제초제 세계시장 (13,794백만 불)의 7.2%를 차지하는 것이다 (Wood Mackenzie, Agrochemical service. Update of the products section, p44-48, 2001). 우리나라의 경우도 단일제형과 혼합제형 처리를 포함하여 이 계통에 속하는 제초제 시장은 2000년도의 경우 약 100억 원에 육박하였다 (농약공업협회, 농약년보, p138-181, 2001).
현재 두 계통 중에서 아릴옥시페녹시프로피오네이트 계열에 속하는 제초제가 싸이클로헥산다이온 계열에 속하는 제초제보다 폭넓게 사용되고 있는데, 그 이유는 방제활성이 보다 강하며, 아릴옥시페녹시프로피오네이트 계열의 제초제 중에는 광엽작물 뿐만 아니라 화본과 작물에 대해서도 선택성 방제효과를 가지는 화합물이몇 가지 개발되어 사용되고 있기 때문이다. 즉, 아릴옥시페녹시프로피오네이트 계열에 속하는 화합물은 광엽작물에 모두 사용 가능한데, 그 중에서 페녹사프로프에틸 (fenoxaprop-ethyl)은 밀에, 싸이할로호프부틸 (cyhalofop-butyl)은 벼에도 사용 가능하다. 최근에 한국에서 개발된 메타미호프 (metamifop, 디비에취129)도 벼에 안전하게 사용될 수 있는 화합물로 알려져 있다 (한국 물질특허 출원번호 제 1999-30067 호; 김 등, 한국농약과학회 춘계학술발표회 발표요지, p45, 2001). 이들 아릴옥시페녹시프로피오네이트 계열에 속하는 화합물은 주로 경엽처리 효과가 강하며, 환경조건 또는 화합물 종류에 따라 차이가 있지만 대략 약제 처리 후 5 내지 6일이 지나면 제초효과가 나타나기 시작하고 10일 정도 이후가 되면 잡초가 죽게되는 지효성 방제효과를 가진다 (김 등, 한잡초지 19(4):261-287; Anderson W. P., Weed Science principles and applications (3rd ed.), 171-174, 1996).
한편, 이들 약제는 처리조건 또는 환경조건에 따라 제초효과, 방제작용 발현속도, 잡초의 재생 등에 있어서 문제가 있는 것으로 알려져 있다 (김 등, 한잡초지 19(4):261-287; Davis and Caseley, BCPC conference proceedings, 519-524, 2001; Anderson W. P., Weed Science principles and applications (3rd ed.), 171-174, 1996). 그리고, 대부분의 화합물은 단일제형으로 사용할 경우 어독성 Ⅱ 급류에 속하기 때문에 (농약사용지침서, p600, 2000; Tomlin C. D. S., The pesticide manual, 12th ed., 2000) 일반적으로 보다 낮은 처리량이 요구된다.
이러한 문제점들을 해결하고 아릴옥시페녹시프로피오네이트 계열 화합물의 사용 증진을 위해서는 1) 화합물의 저농도 처리가 가능하도록 상승효과를 가지는혼합제형 조합의 탐색, 2) 제초효과를 보다 빨리 발현시키는 방법, 3) 후기처리에서도 제초효과를 유지시킬 수 있는 방법, 4) 화합물의 합성 단가를 낮추는 공정 개발 등이 기술적으로 극복되어야 한다. 따라서, 이 분야에 대해 종래의 화합물이나 처리 기술보다 우수한 것이 개발되면 그 경제적 가치는 매우 높다 하겠다.
현재 여러 가지 벼용 제초제들이 개발되어 사용되고 있지만 아직도 논농사에 있어서 가장 문제가 되고 있는 잡초는 피이다. 예컨대, 1 ㎡당 피 10주가 발생하는 경우 쌀 수확량은 30% 정도 감소하고 (Ntanos 등,Agric. Med. 122:54-58, 1992), 50주가 발생하는 경우 "레몬"이라는 벼 품종의 수확량은 65%까지 감소된다고 보고된 바 있다 (Smith R. J. Jr.,Weed Technol. 2:232-241, 1988). 따라서, 농업 경제적 측면이나 농약 산업적으로도 피 방제 제초제에 대한 필요성이 매우 크며 더욱이 피에 대해 탁월한 방제효과가 있는 것으로 알려졌던 후기 경엽 처리제 퀸클로락 (quinclorac, BASF사)이 후작물 영향 때문에 사용이 불가능해진 이후로는 그 요구가 더욱 절실한 실정이다.
한편, 싸이할로호프는 벼 재배시에 화본과 잡초, 특히 피를 효과적으로 방제할 수 있는 화합물들로서 화학명이 (R)-부틸 2-(4-(4-시아노-2-플루오로페녹시)페녹시)-프로피오네이트 ([R]-butyl 2-[4-(4-cyano-2-fluorophenoxy) phenoxy]-propionate)이다 (Ray 등, Proceeding of 14th Asian Pacific Weed Science Society Conference: 41-45, 1993).
싸이할로호프는 식물체내 이행성이 매우 높아 초기의 피 생장을 강하게 억제하지만 화합물의 대사가 신속히 진행됨으로 인해 특히 저농도 처리에서 피가 후기에 재생하고 (오 등, 한국잡초학회 발표요지 21(2):91-95; Ito 등,J. Weed Sci. Tech. 43(2):122-128, 1998), 약제 처리된 경엽에서의 황화 및 괴사가 동일 계열의 다른 화합물에 비해 상대적으로 늦게 나타남에 따라 본래 가지고 있는 작용점 저해능력을 충분히 발휘하지 못하는 단점을 가지고 있다. 그리고, 피 생장의 초기에 처리하면 제초효과가 효과적으로 나타나지만 5 내지 6엽기의 늦은 엽기처리에서는 방제력이 현저히 떨어지는 경향이 있다.
메타미호프는 화학명이 (R)-2-(4-(6-클로로-2-벤조옥사졸일옥시)-페녹시)-프로피온산-N-(2-플루오로페닐)-N-메틸 아미드 ([R]-2-[4-(6-chloro-2-benzoxazolyl-
oxy) phenoxy]-propionic acid-N-(2-fluorophenyl)-N-methyl amide)인 화합물로서 (김 등, 한국농약과학회 춘계학술발표요지 p45, 2001), 체내 흡수 및 이행성이 싸이할로호프 보다 상대적으로 늦어 초기의 피 생장을 강하게 억제하지는 못한다. 또한, 약제 처리된 경엽에서의 황화 및 괴사가 싸이할로호프 보다는 빠르지만, 약제 처리 반응이 비교적 빠른 편에 속하는 페녹사프로프에틸 보다는 상대적으로 늦다. 더욱이, 메타미호프의 합성 과정은 싸이할로호프에 비해 약간 복잡하기 때문에 화합물 생산단가가 싸이할로호프 보다 상대적으로 높다. 그러나, 일단 흡수된 화합물은 대사가 비교적 완만하게 진행되며 이행이 서서히 일어나기 때문에 피의 재생정도도 낮고, 5 내지 6엽의 늦은 엽기 처리에서도 방제력을 유지하는 특성을 갖는다 (김 등, 한국농약과학회 춘계학술발표, p45, 2001).
이와 같이 싸이할로호프와 메타미호프는 각기 나름대로 제초 특성상 몇 가지서로 상반되는 특성을 보이기 때문에 보다 효율적인 사용을 위해서는 각각을 보완해 줄 수 있는 조합의 탐색이 필요하다.
이에 본 발명자들은 싸이할로호프와 메타미호프를 대상으로 두 가지 성분을 혼합 처리하여 각각의 단독 처리시 관찰되는 제초 특성의 단점을 보완하고 방제활성 발현속도와 효과를 증진시킨 제초제 조성물을 개발함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 싸이할로호프와 메타미호프의 조합을 통해 방제활성 발현 속도와 효과를 증진시켜 광범위한 제초 스펙트럼을 나타냄으로써 화본과 잡초의 방제에 유용하게 사용될 수 있는 제초제 조성물을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 피에 대한 방제효과 (경엽의 황화고사)를 처리 후 시간 경과별로 나타낸 것이고,
도 2는 본 발명에 따른 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 처리량을 30 g/ha로 하였을 때, 두 화합물의 혼합처리 비율에 따른 피에 대한 방제효과를 비교한 것이고,
DAT: 약제 처리 후 일수,
C30+K0: 싸이할로호프 30 g,
C0+K30: 메타미호프 30 g,
C5+K25: 싸이할로호프 5 g + 메타미호프 25 g,
C10+K20: 싸이할로호프 10 g + 메타미호프 20 g,
C15+K15: 싸이할로호프 15 g + 메타미호프 15g
도 3은 본 발명에 따른 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 처리량을 40g/ha로 하였을 때, 두 화합물의 혼합처리 비율에 따른 피에 대한 방제효과를 비교한 것이고,
DAT: 약제 처리 후 일수,
C40+K0: 싸이할로호프 40 g,
C0+K40: 메타미호프 40 g,
C20+K20: 싸이할로호프 20 g + 메타미호프 20 g,
C30+K10: 싸이할로호프 30 g + 메타미호프 10g
도 4는 본 발명에 따른 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 처리량을 35 g/ha와 40 g/ha로 하였을 때, 두 화합물의 혼합처리 비율에 따른 피에 대한 방제효과를 비교한 것이다.
DAT: 약제 처리 후 일수,
C15+K20: 싸이할로호프 15 g + 메타미호프 20 g,
C20+K15: 싸이할로호프 20 g + 메타미호프 15 g,
C20+K20: 싸이할로호프 20 g + 메타미호프 20 g,
C30+K10: 싸이할로호프 30 g + 메타미호프 10g
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 싸이할로호프와 메타미호프를 유효성분으로 하고 여기에 적당한 부형제로 담체 및 계면활성제를 혼합하여 제조된 제초제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제초제 조성물을 이용하여 화본과 잡초를 방제하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 하기화학식 1의 싸이할로호프와화학식 2의 메타미호프를 유효성분으로 하는 제초제 조성물을 제공한다.
<화학식 1>
<화학식 2>
싸이할로호프와 메타미호프의 혼합조제시, 두 제초성분 총량을 기준으로 싸이할로호프의 함량은 5 내지 85 중량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 15 내지 75 중량%이며, 메타미호프의 함량은 15 내지 95 중량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 25 내지 85 중량%이다.
본 발명의 제초제 조성물은 제제화를 돕기 위해 농약 분야에서 통상적으로 사용되는 담체를 추가로 포함할 수 있으며, 이 경우 전체 제초제 조성물 중 제초화합물의 함량은 2 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 20 중량%일 수 있다.
본 발명에 따른 조성물 중의 담체는 목적하는 부위에 활성성분이 적용되는 것을 용이하게 하거나, 또는 저장을 간편하게, 또는 운반 또는 조작을 용이하게 조성시킬 수 있는 것이면 어떤 물질이든 무방하다. 담체는 보통은 기체이나, 액체를 형성하도록 압축된 물질을 포함하여, 액체 또는 고체일 수 있으며, 제초제 조성물을 형성하는데 일반적으로 사용되는 모든 담체를 사용할 수 있다.
적절한 고체 담체로는 규조토 등의 천연 실리카와 같은 천연 및 합성 점토와 실리케이트류; 탈크와 같은 마그네슘 실리케이트류; 에터펄자이트 및 버미큘라이트와 같은 마그네슘 알루미늄 실리케이트류; 카올리나이트, 몬토모릴로나이트 및 운모와 같은 알루미늄 실리케이트류; 칼슘 카보네이트; 칼슘 설페이트; 암모늄 설페이트; 합성 수화 실리콘 옥사이드류 및 합성 칼슘 또는 알루미늄 실리케이트류; 탄소 및 황과 같은 원소; 쿠마론 수지, 폴리비닐 클로라이드 및 스티렌 폴리머류 및 코폴리머류와 같은 천연 및 합성수지; 고체 폴리클로로페놀류; 역청; 왁스류; 및 수퍼포스페이트류와 같은 고체 농약 등을 들 수 있다.
적절한 액체 담체에는 물; 이소프로판올 및 글리콜류과 같은 알코올; 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 및 시클로헥사논과 같은 케톤류; 에테르류; 벤젠, 톨루엔 및 크실렌과 같은 방향족 또는 아르지방족 탄화수소류; 케로신 및 경질 미네랄유와 같은 퍼트롤륨 분획; 사염화탄소, 퍼클로로에틸렌 및 트리클로로에탄과 같은 염소화 탄화수소류 등을 들 수 있다.
본 발명의 제초제 조성물은 종종 농축된 형태로 조성 및 유통되어 사용 전에 사용자에 의해 희석될 수 있다. 계면활성제인 담체가 소량 존재하면 이 희석 과정을 용이하게 해준다. 그러므로, 본 발명에 따른 조성물에 사용되는 담체들 중 적어도 한 가지는 계면활성제인 것이 바람직하다. 예컨대, 조성물은 적어도 두 가지의 담체를 함유할 수 있으며, 그 중 적어도 한 가지는 계면활성제인 것이 좋다.
계면활성제는 유화제, 분산제 또는 보습제일 수 있으며 이 계면활성제는 이온성 또는 비이온성일 수 있다. 적절한 계면활성제의 예로는 폴리아크릴산의 나트륨 또는 칼슘염류 및 리그닌 설폰산; 분자 중 탄소원자를 적어도 12개 함유하는 지방산 또는 지방족 아민 또는 아미드류와 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드와의 축합생성물; 글리세롤의 지방산 에스테르, 소르비탄, 수크로스 또는 펜타에리쓰리톨; 에틸렌 옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드와 이들과의 축합물; p-옥틸페놀 또는 p-옥틸크레졸과 에틸렌옥사이드 및/또는 프로필렌 옥사이드와의 축합생성물과 같은 지방알코올 또는 알킬 페놀류; 이들 축합 생성물의 설페이트류 또는 설포네이트류; 분자 내에 탄소원자를 적어도 10개 함유하는 황산 또는 설폰산 에스테르의 알칼리 또는 알칼리토 금속염, 바람직하게는 나트륨 염, 예컨대 라우릴황산나트륨, 2차 알킬 황산나트륨, 설폰화 카스터유의 나트륨염, 및 도데실벤젠 설포네이트와 같은 알킬아릴설폰산 나트륨; 및 에틸렌옥사이드의 폴리머류 및 에틸렌옥사이드와 프로필렌 옥사이드와의 코폴리머류를 들 수 있다.
본 발명의 조성물은 제초효과를 극대화시키고 처리를 간편하게 하기 위하여 다른 보조 화합물을 추가로 혼합할 수 있을 뿐만 아니라 유제, 수화제, 수용제, 입제, 방출조절제, 점보제 등 여러 가지의 제제화가 가능하다. 이들 제제들은 직접 사용될 수 있고 적절한 매체에 희석하여 처리할 수 있다.
본 발명의 제초제 조성물은 싸이할로호프와 메타미호프를 유효성분으로 함유하여 화본과 잡초의 방제에 효과적인 향상된 방제활성을 갖는다.
본 발명의 제초제 조성물의 방제활성을 조사한 결과, 싸이할로호프와 메타미호프를 여러 가지 농도별로 혼합하여 화본과 잡초에 경엽처리하면 방제활성 발현속도가 빨라지고 방제효과도 뚜렷한 상승작용을 나타내면서 높아진다. 또한, 본 발명의 조성물은 담수조건에서 자라고 있는 피에 대해서도 동일한 방제효과를 나타낸다. 싸이할로호프와 메타미호프의 혼합제형을 처리하는 경우 각각의 단일제형을 처리하는 경우에 비하여 방제활성 발현속도가 2배정도 빨라지는 경향을 나타내며, 특히 메타미호프의 단일제형 보다는 탁월한 방제효과를 나타낸다. 따라서, 본 발명의 싸이할로호프와 메타미호프 혼합 제초제 조성물은 벼 재배시 화본과 잡초를 방제하는데 특히 유용하며 포장에서 발생량이 많은 피를 효과적으로 방제하는데 보다 탁월한 효과를 거둘 수 있어 벼 재배시의 노동력을 적게 투입하면서 수확량 증진을 꾀할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제초제 조성물을 이용하여 화본 및 잡초를 효과적으로 방제하는 방법을 제공한다.
본 발명의 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 제초제 조성물은 피 (Barnyardgrass), 존슨그래스 (Johnsongrass), 수수 (Shattercane), 개기장 (Fall panicum), 드렁새 (Chinese sprangletop), 우산잔듸 (Burmudagrass), 바랭이 (Large crabgrass), 강아지풀 (Green foxtail), 금강아지풀 (Yellow foxtail), 조개풀 (Jointhead arthraxon), 메귀리 (Wild oat), 야생옥수수 (Corn), 왕바랭이 (Goosegrass), 그령 (Eragrostis), 둑새풀 (Water foxtail), 오리새 (Orchardgrass), 카나리새풀 (Canarygrass), 쥐꼬리둑새풀 (Blackgrass), 물참새피 (Jointgrass), 새포아풀 (Annual bluegrass), 참새귀리 (Japanese brome), 개밀 (Quackgrass) 또는 기타 화본과 잡초를 방제하는데 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명의 제초제 조성물은 벼를 비롯한 작물의 지상부에 분무 또는 살포하여 경엽처리하거나 담수조건에서 수면 처리하여 화본과 식물이나 잡초를 방제할 수 있다. 이때, 살포되는 제초제 조성물의 유효량은 잡초의 종류, 생육단계, 처리조건 (담수조건, 건답조건), 환경조건, 보조제 사용 여부에 따라 달라질 수 있으며, 내성잡초, 생육 후기단계, 담수조건, 보조제 무사용시에는 상대적으로 높은 처리량이 필요하다. 예를 들어, 온실조건에서 경엽처리에 의한 피 방제의 경우 본 발명의 제초제 조성물을 물 14 ㎖에 혼합하여 350 ㎠ 넓이의 면적에 골고루 분무하고, 담수조건에서 수면처리에 의한 피 방제의 경우 본 발명의 제초제 조성물을 물 4 ㎖에 혼합하여 140 ㎠ 넓이의 면적에 골고루 분무하여 싸이할로호프와 메타미호프의 최종 살포농도 (유효성분)가 7.5 내지 300 g ai/ha가 되도록 하는 것이 바람직하다. 본 발명의 제초제 조성물의 화본과 잡초 방제를 위한 처리 적기는 2 내지 6엽기 범위로 광범위한 제초 처리시기 스펙트럼을 나타낸다.
본 발명의 싸이할로호프와 메타미호프를 유효성분으로 하는 제초제 조성물은 하기와 같은 직·간접적인 효과로 인해 특히 벼 재배시의 경제적 파급효과는 매우 클 것으로 판단된다.
첫째, 벼 재배시 지속적으로 다량 발생하는 피는 효과적인 방제가 어려운 초종으로 알려져 있는데, 과거에는 퀸클로락을 피 방제 전문용으로 후기 처리시 사용했지만 이는 후작물에 대한 부작용으로 인해 그 사용이 금지되어 현재는 후기 처리용 피 방제제가 없는 상태이다. 따라서, 본 발명의 제초제 조성물은 어린 시기부터 늦은 엽기의 피를 효과적으로 방제하여 광범위한 제초 처리시기 스펙트럼을 나타내기 때문에 피 방제 후기 처리용으로도 유용하게 사용할 수 있으며, 싸이할로호프의 단독 처리시에 염려되는 후기 재생도 적어 방제효과가 높다.
둘째, 본 발명의 제초제 조성물은 싸이할로호프와 메타미호프의 혼합 비율이 대략 3:1 내지 1:5 범위인 경우 혼합제형과 단일제형간의 동량 처리에서도 혼합제형 처리에서 더 높은 제초효과를 나타낸다. 따라서, 생산단가가 상대적으로 높은 메타미호프 대신 보다 가격이 저렴한 싸이할로호프로 일부를 대체하여 동일한 제초효과를 거둘 수 있기 때문에 원제 비용이 절감되어 생산 단가가 저렴해진다.
셋째, 본 발명에서와 같은 싸이할로호프와 메타미호프의 조합은 상승적인 제초작용을 나타내기 때문에 결국 환경에로의 제초제 투입량을 감소시킬 수 있어 인축독성, 어독성, 환경독성 측면에서 유리한 특성을 갖는다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 밭조건 경엽처리
벼를 비롯한 작물 재배시에 문제가 된다고 알려진 대표적인 몇 가지 화본과 잡초를 밭조건에서 키운 후, 싸이할로호프와 메타미호프를 여러 가지 농도별로 혼합하여 제조한 혼합제형을 경엽 처리하였을 때 제초효과에 대한 이들의 상호작용이 어떻게 나타나는지를 조사하였다.
구체적으로, 피, 조개풀, 왕바랭이, 메귀리, 바랭이, 강아지풀, 미국개기장, 새포아풀의 잡초종자를 (표 1) 350 ㎠ 사각 폿트에 파종한 후 온실조건 (주간 온도 25 내지 35℃/ 야간온도 20 내지 25℃)에 두어 생육시켰다. 파종 후 2주쯤 경과되어 피가 3엽 말기 내지 4엽 초기에 이르렀을 때 싸이할로호프 (미국특허등록 제 4894085 호에 기재된 바에 따라 합성) 및 메타미호프 (한국특허출원 제 1999-30067 호에 기재된 바에 따라 합성) 단일제형과 이들의 혼합제형 각각을 살포기를 이용하여 14 ㎖/350 ㎠ 폿트 수준으로 처리하였다. 상기 제형들은 각각의 유효성분을 칭량하여 아세톤에 용해시킨 후 이를 계면활성제로 트윈-20을 함유하는 증류수에 희석하여 해당 농도가 되도록 혼합하여 만들었다. 용액내의 아세톤 및 트윈-20의 최종농도는 각각 50% 및 0.1%였으며 이 수준에서 약해는 관찰되지 않았다. 기타 실험방법은 한국화학연구원에서 시행하고 있는 제초제 온실 스크리닝의 표준시험법에 따라 수행하였다 (농약스크리닝 Ⅲ, 특정연구개발사업보고서 (한국화학연구소), 1995). 단일제형 및 혼합제형을 잡초에 처리한 후 온실조건에 9일간 두면서 시간 경과별로 제초효과를 달관조사하여 퍼센트 단위로 나타내었다 (0%: 약효가 전혀 없음, 100%: 완전 방제). 그 후 화합물의 상호작용을 콜비 방법 (Colby S. R.,Weeds15:20-22, 1967)으로 하기 수학식 1에 따라 평가하였고, 그 결과를 하기표 2에 나타내었다.
E (기대값) = X + Y - XY/100
X = 싸이할로호프의 A 농도에서의 방제가 (%)
Y = 메타미호프의 B 농도에서의 방제가 (%)
만일 혼합제형의 처리에 의해 나타난 실제의 방제가 (실측값, observed value)가 기대값 (E값) 보다 클 경우는 상승작용, 같을 경우는 상가작용, 작을 경우는 길항작용을 나타내는 것이다.
학명 일반명 (영명)
Echinochloa crus-galliP. BeauvArthraxon hispidusMakinoEleusine indica(L.) GaertnAvena fatuaL.Digitaria sanguinalis(L.) Scop.Setaria viridisP. BeauvPanicum dichotomiflorumMichx.Poa annuaL. 피 (Barnyardgrass)조개풀 (Jointhead arthraxon)왕바랭이 (Goosegrass)메귀리 (Wild oat)바랭이 (Large crabgrass)강아지풀 (Green foxtail)미국개기장 (Fall panicum)새포아풀 (Annual bluegrass)
C + K1)(g ai/ha) 화본과 잡초의 종류2) 평균방제가(%)3) 기대값4)(E)
피 조개풀 왕바랭이 메귀리 바랭이 강아지풀 미국개기장 새포아풀
0+00+3.80+7.50+150+30 0002355 0001025 0081518 00000 0051340 000015 00058 00000 001.68.320.1 001.68.320.1
7.5+07.5+3.87.5+7.57.5+157.5+30 2025357095 00205065 2023306075 000020 15153580100 0001555 1015155083 00000 8.19.816.940.661.6 8.18.19.615.726.6
0+015+3.815+7.515+1515+30 35356080100 1820202868 3030456875 108253550 35486390100 3040454570 5050608590 0001323 2628.939.855.572.0 26.026.027.232.140.9
30+030+3.830+7.530+1530+30 40406093100 1815183040 4060707075 2050606060 556575100100 6060658093 65707085100 00102030 37.345.053.567.374.8 37.337.338.342.449.9
60+060+3.860+7.560+1560+30 60758090100 2023354070 6075807085 6060606570 60758090100 6570738090 65708080100 00102030 48.856.062.366.980.6 48.848.849.653.059.1
1) C+K: 싸이할로호프 + 메타미호프;ai: 제초 활성성분 (active ingredient)2) 화본과 잡초종의 약어에 대한 해설은표 1에 나타나 있음.3) 제초제 처리 후 9일째의 화본과 잡초 전체에 대한 방제가의 평균4) 각 처리농도 조합에서의 콜비 방법에 의해 계산된 기대값
그 결과,표 2에서 보는 바와 같이, 단일제형의 처리보다는 혼합제형의 처리에서 보다 빠른 제초활성을 보였고 농도조합에 따라 정도 차이가 있지만 분명한 상승작용이 관찰되었다. 예를 들면, 처리 후 9일째 검정의 경우 메타미호프 30 g 단독 처리에서는 20.1%의 방제가를, 싸이할로호프 15 g 단독 처리에서는 26%의 방제가를 나타낸 반면, 메타미호프 30 g과 싸이할로호프 15 g를 혼합 처리한 경우에는 72%의 높은 방제가를 나타내었다.
<실시예 2> 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 담수조건 수면처리
논 토양에 적당량의 비료를 혼합하고 물을 부어 곤죽을 만든 후 시험용 폿트 (140 ㎠)에 일정량의 곤죽을 담았다. 벼와 피 종자를 파종하고 잘 다져서 종자가 토양 내에 혼입되도록 한 후 3 ㎝ 깊이로 담수하였다. 이를 온실조건에 두어 10일 동안 키워 피가 2엽기가 되었을 때 상기 실시예 1과 같이 제조된 단일제형 및 혼합제형을 수면에 점적처리하였다. 처리 후 2주간 키우면서 시간 경과별로 제초효과를 달관조사하여 퍼센트 단위로 나타내었다 (0%: 약효가 전혀 없음, 100%: 완전 방제). 그 후 화합물의 상호작용을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였고, 그 결과를 하기표 3에 나타내었다.
싸이할로호프처리량(g ai/ha) 메타미호프 처리량 (g ai/ha)
0 15 30 60 120
처리 후 8일째 검정
03060120240 0.015.036.761.765.0 10.023.3 (23.5)68.3 (43.0)80.0 (65.5)71.7 (68.5) 15.036.7 (27.8)68.3 (46.2)83.3 (67.4)88.3 (70.3) 16.748.3 (29.2)76.7 (47.2)85.0 (68.1)88.3 (70.8) 15.046.7 (27.8)88.3 (46.2)88.3 (79.6)93.3 (70.3)
처리 후 14일째 검정
03060120240 0.08.311.740.050.0 0.08.3 (8.3)28.3 (11.7)75.0 (40.0)56.7 (50.0) 6.716.7 (14.4)41.7 (17.6)76.7 (44.0)85.0 (53.3) 6.733.3 (14.4)63.3 (17.6)80.0 (44.0)93.3 (53.3) 10.043.3 (17.5)81.7 (20.5)83.3 (66.0)100 (55.0)
* 괄호 안의 숫자는 콜비 방법에 의해 계산된 기대값을 나타낸 것으로, 관측값 (방제가)이 기대값 보다 클 경우 상승적 효과가 있음.
그 결과,표 3에서 보는 바와 같이, 단독제형과 혼합제형 모두에서 벼에 대한 약해는 전혀 나타나지 않았으며, 피에 대한 방제가의 경우 단독제형의 처리보다는 혼합제형의 처리에서 보다 빠른 방제활성을 보였고 농도조합에 따라 정도 차이가 있지만 분명한 상승작용이 관찰되었다. 예를 들면, 처리 후 8일째 검정의 경우 메타미호프 120 g의 단독 처리에서는 15%의 방제가를, 싸이할로호프 60 g의 단독처리에서는 36.7%의 방제가를 나타낸 반면, 메타미호프 120 g과 싸이할로호프 60 g을 혼합하여 처리한 경우에는 88.3%의 방제가를 나타내었다. 처리 후 14일째 검정의 경우 메타미호프 60 g의 단독 처리에서는 6.7%의 방제가를, 싸이할로호프 240 g의 단독 처리에서는 50%의 방제가를 나타낸 반면, 메타미호프 60 g과 싸이할로호프 240 g를 혼합하여 처리한 경우에는 93.3%의 방제가를 나타내었다.
한편, 실시예 1의 경엽처리 결과와 비교할 때, 본 발명의 혼합제형을 담수조건에 처리할 때는 제초효과 발현이 늦고 동일한 제초효과를 유지하는데 더욱 많은 처리량이 요구되었다.
<실시예 3> 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 농도별 방제효과
싸이할로호프와 메타미호프를 여러 가지 농도별로 혼합하여 피의 경엽부에 처리하였을 때 제초효과에 대한 이들의 상호작용을 조사하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
구체적으로, 피 종자를 350 ㎠ 사각 폿트에 파종한 후 온실조건 (주간 온도 25-35℃/ 야간온도 20-25℃)에 두어 생육시켰다. 파종 후 2주쯤 경과되어 피가 3엽 말기 내지 4엽 초기에 이르렀을 때 제초제 혼합제형을 살포기를 이용하여 14 ㎖/350 ㎠ 폿트 수준으로 처리하였다. 상기 혼합제형은 각각의 유효성분을 칭량하여 아세톤에 용해시킨 후 트윈-20이 포함된 증류수에 희석하여 해당 농도가 되도록 혼합하였다. 용액내의 아세톤 및 트윈-20의 최종농도는 각각 50% 및 0.1%였으며 이 수준에서 약해는 관찰되지 않았다. 기타 실험방법은 한국화학연구원에서 시행하고 있는 제초제 온실 스크리닝의 표준시험법에 따라 수행하였다 (농약스크리닝 Ⅲ, 특정연구개발사업보고서 (한국화학연구소), 1995). 상기 혼합제형을 잡초에 처리한 후 온실조건에 2주간 두면서 시간 경과별로 경엽의 황화고사 정도를 달관조사하여 퍼센트 단위로 나타내었다 (0%: 약효가 전혀 없음, 100%: 완전 방제). 그 후 화합물의 상호작용을 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 평가하였고 이를도 1에 나타내었다. 여기서, 실선 상단에 있는 점들은 상승작용을, 실선 하단에 있는 점들은 길항작용을, 실선 선상에 있는 점들은 상가작용을 나타낸다.
도 1에서 보는 바와 같이, 싸이할로호프와 메타미호프의 혼합 처리에 의해 높은 상승작용이 관찰되었으며, 이러한 상승작용은 처리 후 4 내지 6일째에 강하게 나타났다.
<실시예 4> 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 방제활성 발현속도
싸이할로호프와 메타미호프를 여러 가지 농도별로 혼합하여 피의 경엽부에 처리하였을 때 방제활성 발현속도에 대한 이들의 상호작용을 조사하기 위하여 하기와 같은 실험을 수행하였다.
구체적으로, 피 종자를 350 ㎠ 사각 폿트에 파종한 후 온실조건 (주간 온도 25-35℃/ 야간온도 20-25℃)에 두어 생육시켰다. 파종 후 2주쯤 경과되어 피가 3엽 말기 내지 4엽 초기에 이르렀을 때 싸이할로호프 10 g + 메타미호프 20 g, 싸이할로호프 20 g + 메타미호프 20 g의 혼합제형과 싸이할로호프 10 g, 싸이할로호프 20 g, 메타미호프 20 g의 단독제형 각각을 살포기를 이용하여 폿트당 14 ㎖ 수준으로 처리하였다. 기타 방법은 실시예 3과 동일한 방법으로 수행하였다. 상기 제형들을 피에 처리한 후 온실조건에 2주간 두면서 시간 경과별로 경엽의 황화고사 정도를 달관조사하였고 이를 퍼센트 단위로 나타내었다 (0%: 약효가 전혀 없음, 100%: 완전 방제).
제초제 유효성분량C+K1)(g ai/ha) 처리 후 일수
4 5 6 7 9 14
C0 + K20C10 + K20C20 + K20C10 + K0C20 + K0 0.0±0.0*37.5±2.535.0±2.93.8±2.45.0±2.0 6.3±1.355.0±2.953.0±0.03.8±2.43.8±1.3 10.0±0.062.5±2.567.5±3.25.0±2.95.0±2.0 22.5±6.375.0±2.986.3±3.85.0±2.96.3±2.4 32.5±4.387.5±2.592.5±3.210.0±0.018.8±1.3 65.0±6.596.3±2.495.0±2.022.5±2.542.5±7.5
* 데이터는 3반복의 방제활성 평균치 ±표준편차로 나타냄.1) C+K: 싸이할로호프 + 메타미호프
상기표 4에 나타난 바와 같이, 경엽의 황화고사 정도를 보면 싸이할로호프 10 g, 싸이할로호프 20 g 및 메타미호프 20 g이 각각 단독으로 처리된 경우 방제활성이 매우 늦게 나타나 처리 후 9일째에 각각 8%, 20% 및 38%를 나타낸 반면, 싸이할로호프 10 g + 메타미호프 20 g 및 싸이할로호프 20 g + 메타미호프 20 g의 혼합제형 처리에서는 각각 88% 및 95%의 방제활성을 보여 발현 속도가 매우 빨랐다. 즉, 약제 처리 후 경엽의 황화고사가 40% 정도 나타나는 기간을 비교할 때, 싸이할로호프나 메타미호프를 단독으로 처리하는 경우에는 각각 13.5일 또는 10일이 소요되지만 싸이할로호프와 메타미호프를 혼합하여 처리하는 경우에는 4일이면 충분하였다.
<실시예 5> 싸이할로호프와 메타미호프의 혼합처리 비율에 따른 경엽처리에서의 방제활성
일반적으로 혼합제형이 실용화되기 위해서는 상승적인 방제작용이 나타난다 할지라도 혼합제형에 함유되는 유효성분의 함량이 단독제형의 경우보다 더 낮은 것이 바람직하다. 이를 확인하기 위하여, 최종적인 제초제 유효성분의 함량을 고정시키고 두 제초제 성분의 혼합비율을 달리하여 방제효과를 비교하였다.
구체적으로, 피 종자를 350 ㎠ 사각 폿트에 파종한 후 온실조건 (주간 온도 25-35℃/ 야간온도 20-25℃)에 두어 생육시켰다. 싸이할로호프와 메타미호프를 각각 1:5, 2:3, 1:2, 1:1, 3:4, 4:3, 3:1, 2:1 및 3:2의 중량비로 혼합하되 제초제 유효성분의 총 함량이 50 g 이하가 되도록 제조하였다. 아울러, 혼합제형의 처리량에 해당되는 각각의 단일제형을 대조구로 하여 이들 제초제 용액을 3엽 말기 내지 4엽 초기까지 생육된 피 지상부에 살포기를 이용하여 폿트당 14 ㎖ 수준으로 처리하였다. 상기 제형들은 실시예 3과 동일한 방법으로 제조되었다. 각각의 제형을 피 지상부에 처리한 후 온실조건에 2주간 두면서 시간 경과별로 경엽의 황화고사 정도를 달관조사하여 퍼센트 단위로 나타내었다 (0%: 약효가 전혀 없음, 100%: 완전 방제).
유효성분의 총 함량이 30 g이 되도록 여러 중량비로 제조된 제형을 피에 경엽 처리한 후 9일째의 황화고사 정도를 조사한 결과,도 2에 나타난 바와 같이, 싸이할로호프 30 g 단독 처리에서는 25%, 메타미호프 30 g 단독 처리에서는 55%의 방제활성을 나타낸 반면, 1:5 혼합제형 (싸이할로호프 5 g + 메타미호프 25 g), 1:2 혼합제형 (싸이할로호프 10 g + 메타미호프 20 g) 및 1:1 혼합제형 (싸이할로호프 15 g + 메타미호프 15 g) 처리에서는 각각 85%, 90% 및 85%로서 상대적으로 높은 방제활성을 보였다. 싸이할로호프와 메타미호프의 처리비율에 따른 방제활성의 차이를 살펴보면, 1:2 혼합비율에서 보다 빠른 방제활성을 나타내었으나 처리 7일 이후에서는 상기 세 조합간의 차이가 거의 없었다.
유효성분의 총 함량이 40 g이 되도록 제조된 제형을 피에 경엽 처리한 후 9일째의 황화고사 정도를 조사한 결과,도 3에 나타난 바와 같이, 싸이할로호프 40 g 단독 처리에서는 38%, 메타미호프 40 g 단독 처리에서는 75%의 방제활성을 나타낸 반면, 1:1 혼합제형 (싸이할로호프 20 g + 메타미호프 20 g) 및 3:1 혼합제형 (싸이할로호프 30 g + 메타미호프 10 g)의 처리에서는 각각 93% 및 90%로 상대적으로 높은 방제활성을 보였다. 싸이할로호프와 메타미호프의 처리비율에 따른 방제활성의 차이를 살펴보면, 1:1 혼합제형이 3:1 혼합제형보다 빠른 방제활성을 나타내었다. 유효성분의 총 함량이 35 g이 되도록 제조된 제형을 처리한 경우에도도4에서와 같이 혼합제형이 단일제형보다 높은 방제활성을 보였으며, 싸이할로호프와 메타미호프의 처리비율에 따른 활성차이의 경우를 보면 3:4 혼합제형 (싸이할로호프 15 g + 메타미호프 20 g)이 4:3 혼합제형 (싸이할로호프 20 g + 메타미호프 15 g) 보다 방제활성 발현이 빠르고 효과도 우수하였다. 또한, 메타미호프의 처리량을 고정시키고 싸이할로호프 처리량을 변화시킬 경우에는 방제활성의 변화폭이 낮지만 싸이할로호프의 처리량을 고정시키고 메타미호프의 처리량을 변화시킬 경우에는 방제활성 변화폭이 보다 크게 나타났다.
<실시예 6> 싸이할로호프와 메타미호프 혼합제형의 경엽처리에 따른 피 생육단계별 제초효과
싸이할로호프와 메타미호프를 혼합하여 경엽 처리하는 경우, 피의 어느 생육단계까지 방제할 수 있으며 어느 정도의 처리 적정량이 필요한지를 알아보기 위하여 하기 실험을 수행하였다.
구체적으로, 시험 대상잡초는 2엽기에서 6엽기까지 생육된 피를 사용하였다. 싸이할로호프와 메타미호프를 실시예 5에서와 같은 방법으로 각각 1:1 및 1:2 중량비로 혼합하여 최종 처리량이 3.75 g/ha 내지 250 g/ha이 되도록 제조한 후 이를 피 엽기별 (생육 단계별)로 처리하였다. 그 후 온실조건에 2주간 두면서 시간 경과별로 제초활성 정도를 달관조사하여 이를 퍼센트 단위로 나타내었다 (0%: 약효가 전혀 없음, 100%: 완전 방제).
처리화합물1) 유효성분량(g/ha) 2 엽기 3 엽기 4 엽기 5 엽기 6 엽기
6 14DAT2) 6 14DAT 6 14DAT 6 14DAT 6 14DAT
ABC 3.757.51530601252503.757.51530601252503.757.5153060125250 60.0±8.23)63.3±5.285.0±8.4100±0.0---95.0±5.597.5±4.2100±0.0100±0.0---100±0.0100±0.0100±0.0100±0.0--- 85.0±5.5100±0.0100±0.0100±0.0---100±0.0100±0.0100±0.0100±0.0---100±0.0100±0.0100±0.0100±0.0--- 13.3±2.139.0±4.458.3±1.774.2±2.7---41.7±4.060.0±2.681.7±3.195.0±2.2---36.7±2.163.3±3.381.7±3.193.3±2.1--- 75.0±2.3100±0.0100±0.0100±0.0---68.3±3.198.3±0.1100±0.0100±0.0---91.7±2.8100±0.0100±0.0100±0.0--- -4)2.5±1.111.7±0.719.2±2.725.8±2.7---18.3±1.732.5±2.163.3±2.173.3±6.1---25.8±3.339.2±3.556.7±2.175.0±2.2-- -66.7±3.389.2±4.9100±0.0100±0.0---61.2±4.085.0±2.2100±0.0100±0.0---80.0±5.2100±0.0100±0.0100±0.0-- --0.0±0.025.0±2.231.7±1.731.7±1.7---15.0±2.233.3±3.345.0±2.256.7±3.1---16.7±3.333.3±3.350.0±0.053.3±2.5- --63.3±3.399.0±0.8100±0.0100±0.0---61.7±3.187.5±6.1100±0.0100±0.0---76.7±6.198.3±1.7100±0.0100±0.0 ---0.0±0.00.0±0.010.0±0.014.0±1.5---0.0±0.06.7±2.115.0±2.218.3±2.8---7.5±1.76.7±2.118.3±4.018.3±1.7 ---68.3±6.085.8±8.2100±0.0100±0.0---61.7±1.7100±0.0100±0.0100±0.0---98.3±1.793.3±6.7100±0.0100±0.0
1) A: 메타미호프 단독처리; B: 싸이할로호프와 메타미호프 1:1 혼합;C: 싸이할로호프와 메타미호프 1:2 혼합.2) DAT: 약제처리 후 일수 (Days after treatment).3) 모든 데이터는 6반복의 평균±표준오차로 나타냄.4) 해당농도를 처리하지 않음.
상기표 5에 나타난 바와 같이, 메타미호프 단독처리의 경우에는 처리 당시 2, 3, 4, 5 및 6엽기의 피를 거의 완전히 방제하기 위해 소요되는 처리량은 각각 7.5 g, 15 g, 30 g, 60 g 및 125 g 정도였다. 그러나, 싸이할로호프와 메타미호프 성분량을 1:1 중량비로 혼합한 경우에는 처리 당시 2, 3, 4, 5 및 6엽기의 피를 완전히 방제하기 위해 소요되는 처리량은 각각 3.75 g 이하, 7.5 g, 30 g, 60 g 및 60 g 정도였으며, 1:2 중량비로 혼합한 경우에는 처리 당시 2, 3, 4, 5, 6엽기의 피를 완전히 방제하기 위해 소요되는 처리량은 각각 3.75 g 이하, 7.5 g, 15 g, 30 g, 60 g 정도로서, 1:1 혼합제형보다 약간 강한 방제효과를 보였고 메타미호프 단독제형의 처리와 비교하여 절반정도의 약량으로도 동일한 방제효과를 나타내었다. 또한, 실시예 4의 결과와 마찬가지로 혼합제형이 메타미호프를 단독으로 처리한 것보다 방제활성이 빠르게 나타났다.
상기에서 살펴본 바와 같이, 본 발명의 조성물은 싸이할로호프와 메타미호프의 조합을 통해 방제활성 발현 속도와 효과를 증진시켜 어린 시기부터 늦은 엽기까지의 피를 효과적으로 방제함으로써 화본과 잡초의 방제에 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (6)

  1. 유효성분으로 싸이할로호프 (cyhalofop-butyl)와 메타미호프 (metamifop)를 함께 함유하는 제초제 조성물.
  2. 제 1항에 있어서,
    제초제 유효성분 총량을 기준으로 싸이할로호프의 함량이 5 내지 85 중량%이고, 메타미호프의 함량이 15 내지 95 중량%인 것을 특징으로 하는 제초제 조성물.
  3. 제 2항에 있어서,
    제초제 유효성분 총량을 기준으로 싸이할로호프의 함량이 15 내지 75 중량%이고, 메타미호프의 함량이 25 내지 85 중량%인 것을 특징으로 하는 제초제 조성물.
  4. 제 1항의 제초제 조성물을 재배지에 지상부 경엽처리하거나 담수조건에서 수면처리하여 화본과 잡초를 방제하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    화본과 잡초가 피 (Barnyardgrass), 존슨그래스 (Johnsongrass), 수수 (Shattercane), 개기장 (Fall panicum), 드렁새 (Chinese sprangletop), 우산잔듸 (Burmudagrass), 바랭이 (Large crabgrass), 강아지풀 (Green foxtail), 금강아지풀 (Yellow foxtail), 조개풀 (Jointhead arthraxon), 메귀리 (Wild oat), 야생옥수수 (Corn), 왕바랭이 (Goosegrass), 그령 (Eragrostis), 둑새풀 (Water foxtail), 오리새 (Orchardgrass), 카나리새풀 (Canarygrass), 쥐꼬리둑새풀 (Blackgrass), 물참새피 (Jointgrass), 새포아풀 (Annual bluegrass), 참새귀리 (Japanese brome) 및 개밀 (Quackgrass)로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4항에 있어서,
    제초제 조성물 내 제초제 유효성분의 최종 살포농도가 7.5 내지 300 g ai/ha인 것을 특징으로 하는 방법.
KR10-2002-0010810A 2002-02-28 2002-02-28 싸이할로호프와 메타미호프를 유효성분으로 하는 제초제조성물 및 이를 이용하여 화본과 잡초를 방제하는 방법 KR100429139B1 (ko)

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