KR20030060114A - 열결합된 직물 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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KR20030060114A
KR20030060114A KR10-2003-7007735A KR20037007735A KR20030060114A KR 20030060114 A KR20030060114 A KR 20030060114A KR 20037007735 A KR20037007735 A KR 20037007735A KR 20030060114 A KR20030060114 A KR 20030060114A
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렉스포드 에이. 모간스
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다우 글로벌 테크놀로지스 인크.
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Abstract

본 발명은 고비율의 결합 영역을 갖는 열결합된 직물을 얻기 위해 섬유웹을 한쌍의 롤에 통과시키는 것을 포함하는 부직포의 제조 방법에 관한 것이다. 고비율의 결합 영역은 하나 이상의 롤 상의 조각 패턴에 의해 형성된다. 조각 패턴은 고비율의 결합점 영역 및 넓은 결합점 각도를 갖는다. 상기 부직포는 인장강도, 신장률, 내마모도, 굴곡강도 및(또는) 연성의 개선을 갖는다.

Description

열결합된 직물 및 그의 제조 방법{Thermally Bonded Fabrics and Method of Making Same}
섬유로 제조된 직물은 직포 및 부직포를 모두 포함한다. 부직포는 병원 가운, 기저귀 안감 및 생리대를 포함하여 위생 및 의료용으로 사용된다. 결합된 부직포를 제조하는 많은 방법이 존재한다. 예를 들어, 어느 하나 또는 두개 모두의 롤이 그 표면상에 편평부와 오목부의 패턴을 가질 수 있는 가열 칼렌더 롤들 사이의 닙에 부직웹을 통과시켜 부직웹의 제한된 영역에서 결합시키기 위해 열과 압력을 인가할 수 있다. 상기 결합 공정 동안, 부직웹을 구성하는 섬유의 종류에 따라 결합된 영역은 자생적으로 형성될 수 있다. 즉, 웹의 섬유는 적어도 패턴 영역에서 또는 접착제의 첨가에 의해 용융 융합된다. 열결합된 부직포의 잇점은 낮은 제조 에너지 비용 및 제조 속도를 포함한다.
또한, 부직포는 많은 다른 방법, 예를 들어 스펀레이싱 또는 유체역학적 인탱글먼트 (미국 특허 제3,485,706호 및 제4,939,016호), 스테이플 섬유의 카딩 및 열결합, 1회의 연속 운전에 의한 연속 섬유의 스펀본딩 또는 섬유의 직물로의 용융블로잉 및 생성 웹의 후속 칼렌더링 또는 열결합에 의해 제조할 수도 있다.
부직포의 상이한 특성은 상이한 용도를 위한 부직포의 적합성을 결정한다. 부직포는 상이한 필요성에 적합하게 만들기 위해 상이한 특성의 조합을 갖도록 처리될 수 있다. 부직포의 상이한 특성은 액체 처리 특성, 예를 들어 습윤성, 분배 및 흡습성, 강도 특성, 예를 들어 인장강도 및 인열강도, 연성 특성, 내구성, 예를 들어 내마모도 및 심미성을 포함한다.
폴리프로필렌은 그 가격, 높은 강도 및 가공성 때문에 부직포 제조를 위한 주요 중합체이다. 그러나, 폴리프로필렌 부직포는 일반적으로 부드러운 면 촉감을 제공하지 않는다. 따라서, 폴리에틸렌 부직포에 대한 관심이 증가하였다. 폴리에틸렌은 보다 부드러운 직물을 제공하지만, 인장강도 및 내마모도가 비교적 작다.
부직포 특성, 예를 들어 액체 처리 특성, 강도 특성, 연성 특성 및 내구성이 부직포 제조시에 주로 중요하지만, 부직포의 형태 및 촉감도 부직포 제품의 성공을 위해 종종 중요하다. 부직포의 형태 및 촉감은 제품의 노출부를 형성하는 부직포에 특히 중요하다. 예를 들어, 부직포 제품의 외부 커버는 의류 촉감 및 미려한 장식 디자인을 갖는 것이 종종 바람직하다.
상기 설명한 선행기술의 잇점에도 불구하고, 개선된 부직포 및 이의 제조 방법에 대한 필요성이 여전히 존재한다. 특히, 인장강도, 신장률, 내마모도 및 직물 굴곡강도으로 정의되는 연성이 개선된 부직포에 대한 필요성이 존재한다.
발명의 개요
본 발명의 실시태양은 본 발명의 다음 특징의 하나 이상에 의해 상기 필요성을 충족시킨다. 한 특징에서, 본 발명은 인장강도, 신장률, 내마모도, 굴곡강도 및(또는) 연성이 개선된 부직포의 제조 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 고비율의 결합 영역을 갖는 열결합된 직물을 얻기 위해 섬유웹을 한쌍의 롤에 통과시키는 것을 포함한다. 고비율의 결합 영역은 하나 이상의 롤 상의 조각 패턴에 의해 형성된다. 조각 패턴은 고비율의 결합점 영역 및(또는) 넓은 결합점 각도를 갖는다.
일부 실시태양에서, 직물의 결합 영역의 비율은 약 16% 이상, 약20% 이상, 약 24% 이상이다. 결합점 각도는 약 20°이상, 약 35°이상, 약 37°이상, 약 42°이상, 또는 약 46°이상이다. 조각 패턴은 제곱미터당 약 1.55×105이상, 약 2.31×105이상, 약 3.1×105이상, 약 3.44×105이상, 약 4.6×105이상, 또는 약 4.65×105이상의 결합점을 갖는다. 섬유웹은 에틸렌 단일 중합체 또는 에틸렌과 공단량체의 공중합체일 수 있는 폴리에틸렌을 포함할 수 있다. 폴리에틸렌은 단일 부위 촉매, 예를 들어 메탈로센 촉매 또는 기하 구속 촉매의 존재 하에 얻을 수 있다.
다른 특징에서, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조되는 부직포에 관한 것이다. 부직포는 중합체를 포함하고, 고비율의 결합 영역 및 높은 내마모도의 특징을 갖는다. 일부 실시태양에서, 중합체는 에틸렌 단일 중합체 또는 에틸렌과 공단량체의 공중합체일 수 있는 폴리에틸렌이다. 폴리에틸렌은 단일 부위 촉매, 예를 들어 메탈로센 촉매 또는 기하 구속 촉매의 존재 하에 얻을 수 있다. 다른 실시태양에서, 부직포의 결합 영역의 비율은 약 16% 이상, 약 20% 이상, 또는 약 24% 이상이다.
본 발명의 상이한 특징 및 본 발명의 실시태양에 의해 제공되는 잇점은 이하의 상세한 설명으로부터 분명하게 알 수 있다.
본 발명은 폴리올레핀 중합체로 형성된 부직포 및 상기 부직포의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 실시태양에 사용하기 위한 직물 제조 공정의 단순 다이아그램이다.
도 2A는 한 결합점 배열을 보여주는 엠보싱 롤의 단편적인 정면도이다.
도 2B는 도 1의 공정 및 도 2A의 조각롤에 의해 제조된 부직포의 단순도이다.
도 3A 내지 3I는 본 발명의 실시태양에 사용하기 위한 임의 규모의 결합 패턴의 모식도이다.
도 4A 내지 4I는 실시예 1에 사용된 PE1 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 현미경 사진이다.
도 5는 PE1 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 표준화된 피크 로드 대 온도 그래프이다.
도 6은 실시예 1에 사용된 PE2 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 신장률 대 온도 그래프이다.
도 7은 실시예 1에서 제조된 3가지 직물의 전형적인 응력 변형 곡선 그래프이다.
도 8은 PE1 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 내마모도 대 온도 그래프이다.
도 9는 PE1 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 굴곡강도 대 온도 그래프이다.
도 10A 내지 10I는 PE1 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 결합점의 80배 확대한 주사 전자 현미경 사진이다.
도 11A 내지 11C는 상이한 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 인장시험 파열 부위의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 12A 내지 12B는 상이한 수지에 대한 도 3A 내지 3I의 결합 패턴으로 제조된 부직포의 마모 결합 부위의 주사 전자 현미경 사진이다.
본 발명의 실시태양은 열결합에 의한 부직포의 제조 방법을 제공한다. 부직포는 적어도 하나의 롤이 넓은 결합점 각도와 함께 고비율의 결합점 영역을 갖는 조각 패턴을 갖는 한쌍의 롤에 섬유웹을 통과시켜 제조되는 고비율의 결합 영역을 갖는다.
본원에 사용된 용어 "부직"은 랜덤하게 삽입된 개별 섬유 또는 실의 구조를 갖지만 편직물로서 분류되지 않는 웹 또는 직물을 의미한다. 용어 "결합"은 (50 데니어 이하로 섬유 연신을 위해 필요하거나 사용되는 것과는 별도로 또는 추가로) 용융 또는 연화된 섬유를 서로 융합시키기 위한 힘 또는 압력의 인가를 의미한다. 일부 실시태양에서, 결합강도는 약 1,500 g 이상이다. 용어 "열결합"은 섬유의 재가열 및 (50 데니어 이하로 섬유 연신을 위해 필요하거나 사용되는 것과는 별도로또는 추가로) 섬유의 용융 (또는 연화) 및 융합을 실시하기 위한 힘 또는 압력의 인가를 의미한다. 일부 실시태양에서, 결합강도는 약 2,000 g 이상이다. 섬유를 단일 작동 또는 동시 작동으로 또는 임의의 권취 롤 (예를 들어 고뎃), 예를 들어 스펀본딩 전에 섬유를 연신 및 융합하는 작동은 열결합 작동으로 간주되지 않는다.
부직포 제조를 위한 열결합 방법은 도 1에 도시되어 있다. 상기 방법 또는 그의 변형 방법은 예를 들어 본원에 참고로 포함된 미국 특허 5,888,438; 5,851,935; 5,733,646; 5,654,088; 5,629,080; 5,494,736; 4,770,925; 4,635,073; 4,631,933; 4,564,553 및 4,315,965에 기재되어 있다. 상기 개시된 모든 방법은 본 발명의 실시태양에 변형되거나 변형되지 않은 상태로 이용될 수 있다.
도 1을 참고로 하여, 웹 형성 시스템 (10), 예를 들어 카딩 시스템을 사용하여 섬유웹 (12)을 먼저 형성한다. 섬유는 화살표 (13)으로 나타낸 바와 같이 웹 형성의 기계 방향으로 우선적으로 배열된다. 별법으로, 스펀본드 시스템을 사용하여 보다 랜덤한 배향의 섬유를 생성시킬 수 있다. 웹 (12)는 예열 스테이션 (14)을 통과할 수 있다. 웹은 이어서 대향 롤 (20) 및 (22)에 의해 제공되는 결합 스테이션의 압력 닙을 통과한다. 롤 (20)은 금속 조각롤이고, 섬유의 융점 부근의 온도로 가열된다. 예비 롤 (즉, 연질롤) (22)는 섬유의 융점 부근의 온도로, 바람직하게는 상기 섬유의 점착점 미만의 온도로 조절 방식으로 가열된다. 일부 실시태양에서, 조각 패턴은 원형을 포함하지만, 다른 형태, 예를 들어 타원형, 정방형 및 직사각형도 사용할 수 있다.
도 2A에 도시된 조각롤은 편평 롤과 긴밀하게 압축 접촉하는 영역, 결합점을포함한다. 상기 영역은 용융을 유도하고 결합 영역을 생성시킨다. 상기 영역의 크기는 단일점에서 결합된 섬유의 수 및 비섬유체를 포함하는 직물의 총 영역을 결정한다. 한 결합점에 연결된 섬유의 수는 그의 전체 강도에 영향을 줄 수 있지만, 그의 전체 강성에도 영향을 줄 수 있다. 부직포의 전체 특성에 영향을 주는 조각 패턴의 3가지 요인이 존재한다. 이들은 결합 영역, 결합점 또는 측벽각 및 제곱 단위 면적당 결합점으로 대체로 언급되는 결합점의 밀집도를 포함한다.
롤 상의 조각 패턴은 결합점을 통해 생성된다. 상기 결합점은 조각롤로부터 신장하고, 편평롤과 접촉시에 결합 영역을 생성시킨다. 일반적으로, 결합점은 도 2B에 도시된 바와 같은 부직포 상에 패턴을 형성시킨다. 조각 패턴의 결합점은 일반적으로 제곱 면적당 결합점의 수치로 표현된다. 바람직한 실시태양에서, 조각 패턴은 제곱미터당 약 1.55×105결합점 (제곱인치당 100 결합점), 바람직하게는 약 2.31×105결합점 (제곱인치당 149 결합점), 보다 바람직하게는 약 3.10×105결합점 (제곱인치당 200 결합점), 또는 약 3.44×105결합점 (제곱인치당 222 결합점), 또는 약 4.60×105결합점 (제곱인치당 297 결합점) 또는 약 4.65×105결합점 (제곱인치당 300 결합점)을 갖는다. 보다 큰 제곱미터당 결합점, 예를 들어 5.42×105, 6.20×105, 7.75×105, 9.30×105이상 (예를 들어 제곱인치당 350, 400, 500, 600 이상)도 실시가능하다.
결합점은 결합점 각도와 결합 영역으로 이루어진다. 도 3A 내지 I에 상이한결합점 각도 및 결합 영역의 상이한 결합점 패턴을 나타내었다. 결합점 각도는 결합점이 조각롤로부터 신장하는 각도를 의미한다. 결합점 각도는 약 20°이상, 바람직하게는 약 35°이상, 보다 바람직하게는 약 37°이상, 가장 바람직하게는 약 42°이상, 보다 더 바람직하게는 약 46°이상이다. 도 3A는 46°각도, 20% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치) 및 결합점 폭 7.62×10-4m (0.03 인치)의 결합 패턴 (1)을 도시한 것이다. 도 3B는 20° 각도, 16% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.86×10-4m (0.027 인치)의 결합 패턴 (2)를 도시한 것이다. 도 3C는 20°각도, 24% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 8.38×10-4m (0.033 인치)의 결합 패턴 (3)을 도시한 것이다. 도 3D는 20° 각도, 20% 결합 영역, 2.31×105pts/㎡ (149 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 9.30×10-4m (0.0366 인치)의 결합 패턴 (4)을 도시한 것이다. 도 3E는 20° 각도, 20% 결합 영역, 4.60×105pts/㎡ (297 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.60×10-4m (0.026 인치)의 결합 패턴 (5)을 도시한 것이다. 도 3F는 42° 각도, 16% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭  1.7× 10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.86×10-4m (0.027 인치)의 결합 패턴 (6)을 도시한 것이다. 도 3G는 37°각도, 24% 결합 영역, 3.44×105 pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 8.38×10-4m (0.033 인치)의 결합 패턴 (7)을 도시한 것이다. 도 3H는 46° 각도, 20% 결합 영역, 2.31×105pts/㎡ (149 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 9.3×10-4m (0.0366 인치)의 결합 패턴 (8)을 도시한 것이다. 도 3I는 35°각도, 20% 결합 영역, 4.60×105pts/㎡ (297 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.60×10-4m (0.026 인치)의 결합 패턴 (9)을 도시한 것이다.
결합 영역 및 비결합 영역은 부직포를 구성한다. 결합 영역은 결합점에 의해 생성되는 결합에 의해 커버되는 부직포의 표면적의 비율로서 정의될 수 있다. 본 발명의 실시태양에서의 결합 영역은 바람직하게는 16% 이상, 보다 바람직하게는20% 이상, 가장 바람직하게는 24% 이상, 30% 이상, 35% 이상, 40% 이상, 45% 이상, 50% 이상이다.
섬유 및 부직포 제조
웹 형성 시스템은 일반적으로 열결합되어 직물을 형성할 수 있는 섬유를 제조하는 방법, 예를 들어 건조 레이드, 습식 레이드 및 중합체 레이드 또는 임의의 다른 방법을 포함한다. 일부 실시태양에서, 섬유는 스펀본딩, 멜트블로운 또는 카디드 스테이플 방법으로 제조된다. 이들 방법은 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제3,338,992호; 제3,341,394호; 제3,276,944호; 제3,502,538호; 제3,978,185호 및 제4,644,045호에 상세하게 기재되어 있다. 일반적으로, 스펀본드 방법은 연속 섬유를 제조하기 위해 섬유의 직경을 저하시키기 위해 섬유의 속도를 증가시키는 고출력 진공 챔버를 이용한다. 멜트블로운 방법은 위에서 아래로 공기를 블로우잉시키고, 매우 낮은 데니어의 비연속 섬유를 제조하기 위해 섬유를 보다 큰 속도로 연신시키기 위해 표면력을 이용한다.
통상의 스펀본드 방법은 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제3,825,379호; 제4,813,864호; 제4,405,297호; 제4,208,366호 및 제4,334,340호에 기재되어 있다. 스펀본딩 방법은 직물 제조 분야에 잘 공지된 방법이다. 일반적으로, 연속 섬유는 무한 벨트상에 압출 레이드된 후, 종종 가열 칼렌다 롤 또는 결합제의 첨가에 의해 제2 층으로 서로 결합된다. 스펀본딩에 대한 내용은 문헌 [L. C. Wadsworth and B. C. Goswami, Nonwoven Fabrics: "Spunbonded and Melt Blown Processes" proceedings Eight Annual Nonwovens Workshop, July 30-Aug. 3, 1990, sponsoredby The Textiles and Nonwovens Development Center ("TANDEC"), University of Tennessee, Knoxville, Tennessee]에서 찾아볼 수 있다.
용어 "멜트블로운"은 용융 열가소성 중합체 조성물을 일반적으로 원형의 다수의 미세 다이 모세관을 통해 쓰레드(thread) 또는 필라멘트를 감소된 직경으로 가늘게 만드는 기능을 수행하는 용융 쓰레드 또는 필라멘트를 수렴 고속 기체 스트림 (예를 들어 공기)에 압출함으로써 형성된 섬유를 의미한다. 이어서, 필라멘트 또는 쓰레드를 고속 기체 스트림에 의해 이동시켜 평균 직경이 일반적으로 10 미크론보다 작은 랜덤 분산 멜트블로운 섬유의 웹을 형성하기 위해 회수 표면에 퇴적시킨다.
용어 "스펀본드"는 용융 열가소성 중합체 조성물을 압출 필라멘트의 직경을 신속하게 저하시키면서 방사구의 일반적으로 원형의 다수의 미세 다이 모세관을 통해 필라멘트로서 용융 필라멘트를 압출한 후, 필라멘트를 평균 직경이 일반적으로 약 7 내지 약 30 미크론인 랜덤 분산 스펀본드 섬유의 웹을 형성하기 위해 회수 표면에 퇴적시킴으로써 형성된 섬유를 의미한다.
부직포는 많은 방법으로 제조할 수 있다. 대부분의 방법은 공통적인 기본 공정으로서 (1) 물질 선택, (2) 웹 형성, (3) 웹 강화 및 (4) 웹 마무리 처리를 실질적으로 포함한다. 물질 선택은 용도에 적합한 특성을 제공한다. 웹은 선택된 물질로 형성된다. 웹은 이어서 결합되어 직물을 형성하고, 직물은 절단 및 폴딩을 위한 최종 제품을 제조하기 위해 마무리 처리된다.
섬유의 직경은 강도 및 굴곡강도를 포함하여 직물의 특성에 영향을 준다.섬유 직경은 상이한 방식으로 측정 및 보고할 수 있다. 일반적으로, 섬유 직경은 필라멘트당 데니어로 측정된다. 데니어는 섬유 길이 9000 미터당 섬유의 g수로서 정의되는 직물 용어이다. 모노필라멘트는 일반적으로 필라멘트당 데니어가 15 초과, 일반적으로 30 초과인 압출 스트랜드를 의미한다. 미세 데니어 섬유는 일반적으로 데니어가 약 15 이하인 섬유를 의미한다. 마이크로데니어 (즉, 마이크로섬유)는 일반적으로 직경이 약 100 마이크로미터 이하인 섬유를 의미한다. 본원에 개시된 섬유의 직경은 크게 상이할 수 있으나, 섬유의 탄성에 거의 영향을 주지 않는다. 그러나, 섬유 데니어는 마무리 처리된 물품의 성능에 적합하도록 조절될 수 있고, 바람직하게는 멜트블로운의 경우 약 0.5 내지 약 30 데니어/필라멘트, 스펀본드의 경우 약 1 내지 약 30 데니어/필라멘트 및 연속 섬유의 경우 약 1 내지 약 20,000 데니어/필라멘트이다. 섬유 직경은 하기 식에 따라 데니어를 미터로 전환할 수 있다.
섬유 직경 (미터) = 11.89 ×10-6×[섬유 직경(데니어)/섬유 밀도 (g/cc)]1/2
직물의 최종 특성에 영향을 주는 다른 섬유 특성은 섬유의 배향, 결정도, 직경 및 냉각속도를 포함한다. 결합 강도는 부직포의 강도 제한 요소 (limiting factor)이다. 섬유 배향이 낮을수록 결합 동안 용융량이 크게 되어 보다 강한 결합 영역을 생성시킨다. 또한, 중합체 연신에 의해 유도되는 배향의 양이 많으면 열결합동안 수축량이 많게 되어 가공을 곤란하게 만든다.
섬유의 결정 부분은 발생하는 용융 때문에 열결합 공정에서 특히 중요하다.용융도 및 유속은 결합 강도에 큰 영향을 끼친다. 충분한 열이 중합체에 전달될 경우, 덜안정한 결정이 먼저 용융되고, 보다 안정한 또는 배향된 결정이 나중에 용융된다. 결합 영역에 대한 열 전달 기간이 짧기 때문에 결정의 일부만이 용융된다.
웹이 느슨하게 형성된 후에, 개별 섬유는 서로 결합할 필요가 있다. 웹 강화는 직물에 강도 및 강성을 제공한다. 웹을 강화시키는 방법은 기계적, 화학적 및 열적 결합을 포함한다. 기계적 강화는 펀칭, 스티치 결합, 스펀레이싱 또는 다른 임의의 기계적 강화 방법을 포함하여 웹의 상이한 지점에서 섬유를 얽히게 함으로써 수행된다. 화학적 결합은 라텍스와 같은 접착제로 웹을 분무 또는 포화시키는 것을 수반한다. 웹의 열결합은 통상의 결합 기술이고, 포인트-칼렌다, 초음파 및 방사선-열 결합을 포함한다. 일부 실시태양에서, 포인트-칼렌더 결합이 사용되고, 웹을 긴밀하게 접촉시킨는 2개의 가열된 롤을 통과시키는 것을 포함한다. 한 롤은 돌출 패턴이 조각된 형태이고, 다른 롤은 편평 롤이다. 섬유는 용융되어 서로에 대해 유동한다. 냉각시에 직물이 형성된다.
섬유 웹을 칼렌더에 도입시킬 때, 상이한 크기의 많은 열화학적 프로세스가 발생한다. 상기 프로세스는 전도성 열 전달, 변형열, 용융 중합체의 유동, 확산 및 Clapeyron 효과를 포함한다.
전도성 열 전달은 스틸롤, 직물 계면을 통과하여 이송된다. 전도에 의해 전달되는 열의 양은 스틸롤의 온도 및 결합 핀 아래에서 웹이 존재하는 시간 (롤 스피드)에 비례한다. 또한, 시스템에 가해지는 열은 변형열이다. 스틸롤 사이의 높은 압력 때문에, 웹은 상이한 형태로 매우 신속하게 형성되고, 기계적 일이 시스템에서 수행된다. 상기 기계적 일은 열로 전달된다. 상기 두가지 형태의 열은 롤 사이의 웹의 온도를 증가시키고, 볼핀 아래에서 가장 높다. 모든 기계적 일이 열로 전달된다는 가정을 아래 수식이 제시한다.
[F(s)ds]α= VρCp△T + f△HfχρV
상기 식에서, F(s)ds는 거리 ds에 걸쳐 웹에 가해진 힘이고, α는 열로 전환된 기계적 일의 비율이고, V는 웹의 부피이고, χ는 결정도이고, f는 용융된 결정의 비율이다. 우측의 첫번째 용어는 온도 증가에 사용된 열의 양이고, 두번째 용어는 중합체 결정을 용융시키는 열의 양을 의미한다.
온도가 그의 용융점에 도달하면, 핀 아래의 높은 압력은 용융물을 낮은 압력 영역으로 유동시킨다. 또한, 용융 상태에서 중합체는 스스로 확산한다. 칼렌더를 빠져나갈 때, 용융물은 고화되고, 결합점에서 섬유를 기계적으로 차단한다. 상기 2가지 현상은 수개의 섬유를 결합점에서 융합시키고, 웹을 직물로 전환시킨다. 결합 공정 동안 중합체의 확산 통과 거리는 거의 무시할 수준이다. 통과 거리는 아래 식에 나타낸 바와 같다.
R = [t(2×D)]1/2
상기 식에서, R은 통과 거리이고, t는 시간이고, D는 자기 확산 계수이다. 일반적으로, 대부분의 중합체의 자기 확산 계수는 10-15의 규모이고, 볼핀 아래에서 10 내지 40 밀리초 동안 존재한다. 상기 대략적 수치를 사용하여 통과 거리는 단지 45 Å 내지 100 Å으로 계산된다. 열결합에 사용된 대부분의 섬유의 직경이 약 20 미크론인 것을 고려할 때, 섬유는 단지 그 전체 직경의 0.00000225%만을 확산한다. 따라서, 결합 영역의 섬유 주위의 중합체 용융물의 기계적 연결은 섬유를 결합점에서 서로 유지시키는 주요 힘일 가능성이 크다.
볼핀 아래의 압력 증가는 Clapeyron 효과로 알려진 용융 온도의 증가를 야기한다. 압력의 효과는 폴리프로필렌의 융점을 38 K/kbar, 즉 0.38℃/Mpa로 증가시킨다. 볼핀 아래의 일반적인 압력을 이용하여 폴리프로필렌의 융점을 약 10℃ 증가시킨다. 폴리프로필렌의 융점은 일반적인 결합 압력 하에서 약 5℃만 증가한다.
온도, 압력, 스피드, 롤 직경 및 조각 패턴을 포함하여 점결합 고온 칼렌더링 방법의 몇가지 요인이 최종 직물 특성에 영향을 끼친다. 온도의 선택은 주로 물질에 따라 결정되지만, 웹에 대한 전체 에너지 전달은 온도, 압력, 롤 직경 및 라인 속도에 의해 결정됨을 주목하여야 하다. 온도를 너무 낮게 선택하면, 웹의 결합이 약하고, 직물 강도가 약해질 가능성이 있다. 롤 온도가 너무 높으면 웹의 결합이 과도하고, 생성되는 직물이 너무 경직되거나 웹이 완전히 용융되어 롤에 점착된다.
직물에 인가되는 압력의 영향은 작지만, 무시할 수는 없다. 낮은 압력에서, 웹의 결합은 약하고, 따라서 강도도 약하다. 압력이 증가하면, 직물 강도는 결합 온도와 압력 모두에 의해 결정된다. 매우 높은 압력에서, 직물 강도는 최대치에 도달하고, 압력 증가와 함께 감소하기 시작한다. 상기 압력 미만에서 강도는 중합체의 융점까지 계속 증가한다.
결합롤의 속도 및 직경은 웹에 대한 총 열전달 시간에 영향을 준다. 결합롤 직경이 크면 작은 롤보다 가열롤과 보다 긴밀히 접촉하게 된다. 따라서, 웹에 보다 많은 열이 전달된다. 동일한 방식으로, 스핀 롤이 느리면 빠른 스핀 롤부다 보다 긴밀하게 접촉하게 된다.
직물이 닙 (긴밀 접촉 영역)에 존재하는 시간은 다음 식으로 표현된다:
t = AC o 1/2 R 1/2 V -1
t= 시간
R= 결합롤의 반경
V= 결합롤의 속도
A= ((Co-CN)/Co)1/2+ ((CR-CN)/Co)1/2
상기 식에서, C0는 처음 웹의 두께이고, CN은 결합롤 사이의 두께이고, CR은 결합롤 압축 후의 두께이다.
섬유의 형태는 제한되지 않으며, 임의의 적합한 형태일 수 있다. 예를 들어, 일반적인 섬유는 원형 단면 형태를 갖지만, 때로는 상이한 형태, 예를 들어 3각형 또는 편평 (즉, "리본"상) 형태일 수 있다.
열결합된 직물을 결합 핀으로부터 빼낸 후에 결합 영역의 냉각 및 고화가 발생한다. 직물, 보다 구체적으로 결합 영역의 켄칭 속도는 최종 직물 특성에 영향을 줄 수 있다.
중요한 직물 특성은 강도, 신장률, 피크 로드, 마모도 및 굴곡강도를 포함한다. 부직포의 강도 또는 인성 및 신장률은 생산후 공정 및 소비자 모두에게 중요하다. 강도 및 탄성율이 큰 직물은 보다 빨리 다른 직물과 조합되어 최종 소비자용 제품으로 가공할 수 있다. 부직포의 다른 특성은 내마모도가다. 마모 표면을 부직포에 적용할 때, 섬유는 표면으로부터 잡아당겨지고, 표면에 보풀 또는 필링 (pilling)을 형성시킨다. 따라서, 높은 내마모도가 부직포에 요구되다. 사람에 의해 닳거나 피부에 위치하는 물질의 또다른 중요한 특성은 강성이다. 이 특성은 굴곡강도 또는 촉감 평가에 의해 측정할 수 있다.
섬유 형성 중합체
임의의 섬유 형성 중합체, 특히 열결합될 수 있는 중합체가 본 발명의 실시태양에 사용될 수 있다. 예를 들어, 적합한 중합체는 알파-올레핀 단일중합체 및 혼성중합체, 예를 들어 폴리프로필렌, 프로필렌/C4-C20알파-올레핀 공중합체, 폴리에틸렌 및 에틸렌/C3-C20알파-올레핀 공중합체를 포함하고, 혼성중합체는 실질적으로 선형 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체를 포함하여 불균일 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체 또는 균일 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체일 수 있다. 또한, 극성기를 포함하는 탄소수 2 내지 20의 지방족 알파-올레핀을 포함한다. 극성기를 중합체에 도입하기 적합한 지방족 알파-올레핀 단량체는 예를 들어 에틸렌 불포화 니트릴, 예를 들어 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 에타크릴로니트릴 등, 에틸렌 불포화 무수물, 예를 들어 말레산 무수물, 에틸렌 불포화 아미드, 예를 들어 아크릴아미드, 메타크릴아미드 등, 에틸렌 불포화 카르복실산 (일 및 이관능성 모두), 예를 들어 아크릴산 및 메타크릴산 등, 에틸렌 불포화 카르복실산의 에스테르 (특히 저급, 예를 들어 C1-C6알킬 에스테르), 예를 들어 메틸 메타크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 히드로시에틸아크릴레이트, n-부틸 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 등, 에틸렌 불포화 디카르복실산 이미드, 예를 들어 N-알킬 또는 N-아릴 말레이미드, 예를 들어 N-페닐 말레이미드 등을 포함한다. 바람직하게는, 상기 극성기를 포함하는 단량체는 아크릴산, 비닐 아세테이트, 말레산 무수물 및 아크릴로니트릴이다. 지방족 알파-올레핀 단량체로부터 중합체에 포함될 수 있는 할로겐기는 불소, 염소 및 브롬을 포함하고, 바람직하게는 상기 중합체는 염소화 폴리에틸렌 (CPE)이다. 중합체, 예를 들어 폴리에스테르 및 나일론도 사용할 수 있다.
불균일 혼성중합체는 균일 혼성중합체에서 실질적으로 모든 혼성중합체 분자가 혼성중합체 내에 동일한 에틸렌/공단량체 비율을 갖는 반면에 불균일 혼성중합체는 혼성중합체 분자가 동일한 에틸렌/공단량체 비율을 갖지 않는다는 점에서 균일 혼성중합체와 구별된다. 본원에서 사용되는 용어 "넓은 조성 분포"는 불균일 혼성중합체의 공단량체 분포를 설명하고, 불균일 혼성중합체가 "선형" 비율을 갖고 불균일 혼성중합체가 DSC에 의한 다중 용융 피크 (즉, 2개 이상의 별개의 용융 피크를 보임)를 갖는다는 것을 의미한다. 불균일 혼성중합체의 분지도는 약 10 중량% 이상, 바람직하게는 약 15 중량% 초과, 특히 약 20 중량% 초과시에 2메틸/1000 탄소 이하이다. 또한, 불균일 혼성중합체의 분지도는 약 25 중량% 이하, 바람직하게는 약 15 중량% 미만, 특히 약 10 중량% 미만시에 25 메틸/1000 탄소 이상이다.
불균일 중합체 성분은 알파-올레핀 단일중합체, 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 바람직하게는 에틸렌과 하나 이상의 C3-C20알파-올레핀 및(또는) C4-C18디엔의 혼성중합체일 수 있다. 에틸렌과 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐 및 1-옥텐의 불균일 공중합체가 특히 바람직하다.
선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE)은 용액 또는 유체층 공정으로 제조된다. 중합은 촉매에 의해 수행된다. Ziegler Natta 및 단일 부위 메탈로센 촉매계를 사용하여 LLDPE를 제조한다. 생성되는 중합체는 본질적으로 선형 백본이라는 특징을 갖는다. 밀도는 선형 중합체 백본에 도입되는 공단량체 수준에 의해 조절되다. 상이한 알파-올레핀은 LLDPE 제조시에 에틸렌과 일반적으로 공중합된다. 바람직하게는 탄소원자수 4 내지 8의 알파-올레핀이 약 10 중량% 이하의 양으로 중합체에 존재한다. 대부분의 일반적인 공단량체는 부텐, 헥센, 4-메틸-1-펜텐 및 옥텐이다. 공단량체는 중합체의 밀도에 영향을 준다. LLDPE의 밀도 범위는 비교적 넓고, 일반적으로 0.87-0.95 g/cc (ASTM D-792)이다.
선형 저밀도 폴리에틸렌 용융 지수는 또한 사슬 터미네이터, 예를 들어 수소 또는 수소 공여체의 도입에 의해 조절된다. 선형 저밀도 폴리에틸렌에 대한 ASTM D-1238 조건 190℃/2.16 kg (이전에 "조건 E" 및 "I2"로도 알려짐)에 따라 측정한용융 지수는 약 0.1 내지 약 150 g/10분의 넓은 범위일 수 있다. 본 발명의 목적을 위해, LLDPE의 용융 지수는 스펀본드 필라멘트의 경우 10 초과, 바람직하게는 15 이상이다. 특히 바람직한 LLDPE 중합체의 밀도는 0.90 내지 0.945 g/cc이고, 용융 지수는 25 초과이다.
적합한 시판되는 선형 저밀도 폴리에틸렌 중합체의 예는 Dow Chemical Company사의 선형 저밀도 폴리에틸렌 중합체, 예를 들어 섬유등급 수지의 ASPUN™ 시리즈, Dow LLDPE 2500 (55 MI, 0.923 밀도), Dow LLDPE Type 6808A (36 MI, 0.940 밀도), 및 Exxon Chemical Company사의 선형 저밀도 폴리에틸렌 중합체의 EXACT™ 시리즈, 예를 들어 EXACT™ 2003 (31 MI, density 0.921)를 포함한다.
균일 중합체 성분은 알파-올레핀 단일중합체, 바람직하게는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 또는 바람직하게는 하나 이상의 C3-C20알파-올레핀 및(또는) C4-C18디엔을 갖는 에틸렌의 혼성중합체일 수 있다. 에틸렌과 프로필렌, 1-부텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐 및 1-옥텐의 균일 공중합체가 특히 바람직하다.
에틸렌/알파-올레핀 중합을 위해 메탈로센계 촉매를 사용하는 비교적 최신 방법에 의해 균일 혼성중합체로 알려진 새로운 에틸렌 혼성중합체를 제조하였다.
본원에서 설명되는 섬유 형성에 유용한 균일 혼성중합체는 균일한 분지 분포를 갖는다. 즉, 중합체는 공단량체가 소정의 혼성중합체 분자 내에 랜덤하게 분포하고 실질적으로 모든 혼성중합체 분자가 혼성중합체 내에 동일한 에틸렌/공단량체 비율을 갖는 것이다. 중합체의 균일도는 일반적으로 SCBDI (Short Chain BranchDistribution Index) 또는 CDBI (Composition Distribution Branch Index)로 표현되고, 공단량체 함량이 50%의 중앙 공단량체 총 몰함량 내인 중합체 분자의 중량 비율로서 정의된다. 중합체의 CDBI는 본원에 참고로 포함된 문헌 [Wild et al,Journal of Polymer Science,Poly. Phys. Ed., Vol. 20, p. 441 (1982)], 미국 특허 제4,798,081호 또는 제5,008,204호에 기재된 온도 상승 용출 분별화와 같은 당업계에 공지된 기술로 얻은 데이타로부터 쉽게 계산된다. CDBI 계산 기술은 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제5,322,728호 및 제5,246,783호, 또는 제5,089,321호 기재되어 있다. 본 발명에 사용되는 균일 혼성중합체의 SCBDI 또는 CDBI는 바람직하게는 약 30% 초과, 특히 약 50%, 70% 또는 90% 초과이다.
본 발명에 사용되는 균일 혼성중합체에는 TREF 기술로 측정시에 측정가능한 "고밀도" 분획이 본질적으로 존재하지 않는다 (즉, 균일 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 분지도가 2 메틸/1000 탄소 이하인 중합체 분획을 포함하지 않는다). 균일 혼성중합체는 또한 매우 짧은 사슬 분지 분획이 존재하지 않는다 (즉, 분지도가 30 메틸/1000 탄소 이상인 중합체 분획을 포함하지 않는다).
또한, 실질적으로 선형 에틸렌/알파-올레핀 중합체 및 혼성중합체도 균일 혼성중합체이지만, 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제5,272,236호 및 제5,272,872호에서와 같이 본원에서 보다 상세하게 정의된다. 그러나, 상기 중합체는 우수한 가공성 및 특유한 유동학적 특성, 높은 용융 탄성 및 내용융 파쇄성에 의해 우수한 것이다. 상기 중합체는 기하 구속 촉매 시스템을 사용하여 연속 중합 방법으로 성공적으로 제조할 수 있다.
용어 "실질적으로 선형" 에틸렌/알파-올레핀 혼성중합체는 중합체 백본이 약 0.01 장쇄 분지쇄/1000 탄소 내지 약 3 장쇄 분지쇄/1000 탄소, 보다 바람직하게는 약 0.01 장쇄 분지쇄/1000 탄소 내지 약 1 장쇄 분지쇄/1000 탄소, 특히 약 0.05 장쇄 분지도/1000 탄소 내지 약 1 장쇄 분지쇄/1000 탄소로 치환되었음을 의미한다.
장쇄 분지도는 본원에서 공단량체 내의 총 탄소수에서 두개의 탄소를 차감하고 여기에 하나 이상의 탄소를 더한 사슬 길이로서 정의된다. 예를 들어, 실질적으로 선형의 에틸렌/옥텐 혼성중합체의 장쇄 분지쇄는 7개 이상의 탄소 길이이다 (즉, (8탄소 - 2) = 6 탄소 + 1 = 7탄소 장쇄 분지쇄). 장쇄 분지쇄는 중합체 백본의 길이와 거의 동일한 길이일 수 있다. 장쇄 분지쇄는13C 핵자기 공명 (NMR) 분광기를 사용하여 결정하고, 본원에 참고로 포함된 문헌 [Randall,Rev. Macromol. Chem. Phys., C29 (2&3), p. 285-297]에 기재된 방법을 사용하여 정량화된다. 물론, 장쇄 분지쇄는 단지 공단량체의 도입에 의한 단쇄 분지쇄와 구별되고, 따라서 예를 들어 실질적으로 선형의 에틸렌/옥텐 중합체의 단쇄 분지쇄는 6 탄소 길이이고, 동일한 중합체의 장쇄 분지쇄는 적어도 7탄소 길이이다.
추가의 적합한 중합체는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 제6,316,549호; 제6,281,289호; 제6,248,851호; 제6,194,532호; 제6,190,768호; 제6,140,442호; 제6,037,048호; 제5,603,888호; 제5,185,199호, 및 제5,133,917호에 기재되어 있다.
시판되는 섬유 형성 폴리에틸렌의 예는 The Dow Chemical Company사의 ASPUN™ 6806A (용융 지수: 105.0 g/10분; 밀도: 0.930 g/cc), ASPUN™ 6842A (용융 지수: 30.0 g/10분; 밀도: 0.955 g/cc), ASPUN™ 6811A (용융 지수: 27.0 g/10분; 밀도: 0.941 g/cc), ASPUN™ 6830A (용융 지수: 18.0 g/10분; 밀도: 0.930 g/cc), ASPUN™ 6831A (용융 지수: 150.0 g/10분; 밀도: 0.930 g/cc) 및 ASPUN™ 8635A (용융 지수: 17.0 g/10분; 밀도: 0.950 g/cc)를 포함한다. 상기 선형 저밀도 폴리에틸렌은 실질적으로 선형의 균일 에틸렌 중합체, 예를 들어 The Dow Chemical Company사의 AFFINITY™ 수지와 블렌딩될 수 있다.
시판되는 섬유 형성 폴리프로필렌의 예는 The Dow Chemical Company사의 단일 폴리프로필렌 5A10 (용융 유속: 1.4 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1585 Mpa (230,000 psi)); 5A28 (용융 유속: 3.0 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1585 Mpa (230,000 psi)); 5A66V (용융 유속: 4.6 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1654 MPa (240,000 psi)); 5E17V (용융 유속: 20.0 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1344 MPa (195,000 psi)); 5E40 (용융 유속: 9.6 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1378 MPa (200,000 psi)); NRD5-1258 (용융 유속: 100.0 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1318 MPa (191,300 psi)); NRD5-1465 (용융 유속: 20.0 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1344 MPa (195,000 psi)); NRD5-1502 (용융 유속: 1.6 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1347 MPa (195,500 psi)); NRD5-1569 (용융 유속: 4.2 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1378 MPa (200,000 psi)); NRD5-1602 (용융 유속: 40.0g/10분; 굴곡 모듈러스: 1172 MPa (170,000 psi)); SRD5-1572 (용융 유속: 38.0 g/10분; 굴곡 모듈러스: 1298 MPa (188,400 psi)); SRD5-1258 (용융 유속: 25.0 g/10분) 및 INSPIRE™ 수지 (용융 유속: 1.8 내지 약 25 g/10분)를 포함한다. 용융 유속은 ASTM D 1238 (230℃/2.16 kg)에 따라 측정되고, 굴곡 모듈러스는 ASTM D 790A에 따라 측정된다. Exxon, Bassel, Mitsui 등과 같은 다른 회사에서 시판하는 수지도 사용할 수 있음을 유의하여야 한다.
첨가제, 예를 들어 항산화제 (예를 들어, 방해된 (hindered) 페놀계 화합물, 예를 들어 Ciba Geigy사의 IRGANOX™ 1010 또는 IRGANOX™ 1076), 포스파이트 (예를 들어, Ciba Geigy사의 IRGAFOS™ 168), 밀착(cling) 첨가제 (예를 들어, PIB), 안료, 착색제, 충전제 등을 본 발명의 섬유 물질에 포함시킬 수 있다.
이와 유사하게, 본 발명의 중합체는 요구되는 특성에 유해한 영향을 주지 않을 정도로 탄성, 가공성, 강도, 열결합 또는 부착과 같은 특성을 개질시키기 위해 다른 중합체와 혼합할 수 있다.
중합체 개질을 위한 몇몇 유용한 물질은 다른 실질적으로 선형의 에틸렌 중합체 및 다른 폴리올레핀, 예를 들어 고압 저밀도 에틸렌 단일중합체 (LDPE), 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 (EVA), 에틸렌-카르복실산 공중합체, 에틸렌 아크릴레이트 공중합체, 폴리부틸렌 (PB), 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE), 중간 밀도 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 혼성중합체, 초저밀도 폴리에틸렌 (ULDPE)을 포함하는 에틸렌/알파-올레핀 중합체 및 예를 들어 무수물 및(또는) 디엔을 포함하는 그라프트 개질 중합체 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
중합체 개질에 적합한 다른 중합체는 상이한 정도의 탄성을 보이는 것으로 알려진 합성 및 천연 엘라스토머 및 고무를 포함한다. AB 및 ABA 블록 또는 그라프트 공중합체 (여기서, A는 열가소성 말단블록, 예를 들어 스티렌계 잔기이고, B는 예를 들어 컨쥬게이트된 디엔 또는 저급 알켄으로부터 유도된 엘라스토머 중간블록임), 염소화 엘라스토머 및 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체 (EDPM) 고무, 에틸렌-프로필렌 고무 등 및 이들의 혼합물은 본 발명의 탄성 물질 개질에 적합한 탄성 물질이다.
폴리프로필렌은 결합 영역의 강도를 증가시키기 위해 저융점 중합체, 예를 들어 폴리에틸렌과 블렌딩될 수 있다. 동일한 방법으로, LLDPE는 동일한 결과를 얻기 위해 저용융/저밀도 폴리에틸렌과 블렌딩될 수 있다.
부직포 제조에 사용되는 중합체의 초기 화학적 구조는 부직포 특성에 영향을 준다. 중합체의 화학적 구조는 중합체의 밀도/결정도, 점도 및 분자량 분포에 영향을 준다. 또한, 블렌드 제조를 위한 2 이상의 중합체의 첨가는 부직포 특성에 상당한 영향을 줄 수 있다. 직물 강도는 분자량 분포 증가와 함께 증가한다. MWD의 증가는 방사 공정에서 섬유의 배향을 감소시켜 칼렌더링 동안 보다 더 잘 용융시킨다.
본 발명의 실시태양에 따른 부직포는 상이한 용도에서 유용성을 갖는다. 적합한 용도는 1회용 개인 위생용품 (예를 들어, 트레이닝 팬츠, 기저귀, 흡수용 속바지, 요실금 제품, 여성 위생용품 등), 1회용 가먼트 (예를 들어, 산업용 의류,상하가 붙은 작업복, 머리싸개, 속바지, 바지, 셔츠, 장갑, 양말 등) 및 감염 억제/클린룸 제품 (예를 들어, 외과 가운 및 커튼, 안면 마스크, 머리싸개, 외과용 모자 및 후드, 신발 싸개, 부츠 슬리퍼, 상처 드레싱, 붕대, 멸균랩, 와이퍼, 실험실 코트, 상하가 붙은 작업복, 바지, 앞치마, 재킷, 침구류 및 시트)를 포함하고, 이로 제한되지 않는다. 또한, 부직포는 본원에 참고로 포함된 미국 특허 6,316,687; 6,314,959; 6,309,736; 6,286,145; 6,281,289; 6,280,573; 6,248,851; 6,238,767; 6,197,322; 6,194,532; 6,194,517; 6,176,952; 6,146,568; 6,140,442; 6,093,665; 6,028,016; 5,919,177; 5,912,194; 5,900,306; 5,830,810 및 5,798,167에 개시된 방법으로 사용될 수 있다.
실시예
하기 실시예는 본 발명의 일부 실시태양을 예시한다. 이들 실시예는 본원에서 설명하고 특허청구한 발명을 제한하지 않는다. 실시예의 모든 수치는 근사치이다. 하기 실시예에서 상이한 부직포는 많은 방법으로 특성화하였다. 부직포의 성능 데이타도 수득하였다. 대부분의 방법 및 시험은 적용가능할 경우 ASTM 표준 방법 또는 공지의 방법으로 수행하였다.
중합체 블렌드의 제조
HAAKE 이축 압출기를 사용하여 중합체 블렌드를 제조하였다. 압출기의 특징은 다음과 같다.
- 온도가 각각 110℃, 120℃, 130℃, 135℃, 135℃, 135℃인 6개의 가열 영역.
직경이 18 mm인 2개의 스크류.
L/D = 30.
용융 온도 = 146℃.
다이 압력 = 2.64 ×106Pa (383 psi).
토크 = 3.44 ×107Pa (5000 psi).
속도 = 200 rpm
중합체 섬유의 제조
기어 펌프에 공급하는 1인치 직경의 압출기를 사용하여 중합체를 압출함으로써 섬유를 제조하였다. 기어 펌프는 40 마이크로미터 (평균 공극 크기) 소결 편평 금속 필터 및 108 홀 방사구를 포함하는 스핀팩을 통해 물질을 압출한다. 방사구 홀의 직경은 400 마이크로미터이고, 랜드 길이 (즉, 길이/직경 또는 L/D)는 4/1이다. 기어 펌프는 분당 약 0.3 g의 중합체가 방사구의 각 홀을 통해 압출되도록 작동된다. 중합체의 용융 온도는 방사되는 중합체의 분자량에 따라 상이하다. 일반적으로, 분자량이 클수록 용융 온도가 높다. 켄치 공기 (실온보다 약간 높음, 약 24 ℃)를 사용하여 용융방사된 섬유의 냉각을 돕는다. 켄치 공기는 방사구 바로 아래에 위치하고, 섬유가 압출되면서 섬유 라인을 통하여 공기를 불어넣는다. 켄치 공기 유속은 방사구 아래의 섬유 영역에서 손으로 거의 느낄 수 없을 정도로 낮다. 섬유는 직경이 약 0.152 m (6 인치)인 고뎃 롤상에 수거된다. 고뎃 롤의 속도는 조절가능하지만, 본원에서 예시한 실험에서는 약 1500 회전/분이었다. 고뎃롤은 방사구 다이의 약 3 미터 아래에 위치한다. 방사 공정 직후에, 모든 섬유는 길이 0.0381 m (1.5 인치)의 섬유로 절단한다.
부직포의 제조
부직포 샘플은 본원에서 개시한 공정에 따라 경화 크롬 스틸 조각롤이 장치된 실험 규모의 칼렌더로 제조하였다. 조각 패턴은 20%의 총 결합 영역 및 제곱미터당 3.44×105결합점 (제곱인치당 222 결합점)을 포함한다. 도 3A 내지 3I는 본 발명의 실시태양에 사용된 치수와 함께 상이한 결합 패턴을 개략적으로 도시한 것이다.
각각의 패턴 디자인에 대해 다음 공정을 수행하였다. 모든 섬유는 3 데니어이었다. 섬유를 카딩기에 공급하였다. 섬유를 진공에 의해 RotorRing으로 도입하고, 일련의 니들을 통과시켰다. 이어서, 섬유를 고속 원심분리기에 의해 추후 카딩을 위해 적절하게 배열하였다. 상기 공정을 각 샘플에 대해 반복하였다. 이어서, 섬유 웹의 전단부를 페이퍼 공급 카드가 감싸는 치수 10 cm×40 cm의 스틸 트레이에 섬유를 균일하게 분배시켰다. 이를 통해 기본 중량이 33 g/m2또는 1 oz/yd2인 웹을 제조하였다. 섬유웹을, 웹을 부직포로 열결합시키는 가열된 이동 칼렌더롤 사이에 위치시켰다. 출발 결합롤 조건은 다음과 같다.
- 상부 (조각) 롤 온도 - 도면 및 표에 나타낸 온도인 약 110℃ (230℉) 내지 약 121.1℃ (250℉), 이는 도면과 표에 설명된 온도이다.
- 하부 (연질) 롤 온도 - 상부롤에 대한 점착을 방지하기 위해 상부롤보다높은 약 110℃ (230℉) 내지 약 121.1℃ (250℉).
- 수압 - 약 4.82×106Pa (700 psi) 내지 약 1.03×107Pa (1500 psi).
- 롤 속도/다이얼 세팅 = 약 3 내지 약 5 m/min.
시험 방법
제조된 직물은 대부분 기계방향 배열을 포함한다. 섬유의 단면 방향 배향은 거의 존재하지 않는다. 직물 및 섬유 섬유 배향의 특성은 다음 기술을 사용하여 분석하였다.
1. 최적 현미경 사진은 상기 실험에서 제조한 임의로 선택한 직물로부터 얻었다. 직물의 상부 및 하부 모두의 40배 확대 사진을 찍었다. 최적 사진은 또한 동일한 방식으로 TANDEC에서 제조한 Spunbond PP 직물로부터 얻었다.
2. 현미경 사진을 Scion 이미징 소프트웨어로 4개의 조각으로 분할하였다.
3. 현미경 사진의 각각의 조각의 섬유의 각도를 수직인 기계방향 (0°) 및 수평의 단면 방향 (90°)으로 측정하였다.
모든 섬유를 측정한 후, 하기 식을 사용하여 배향을 정량하였다.
Fp= 2 * avg. (cosθ)2- 1
θ는 섬유의 각도이고, Fp는 배향 파라미터로서 0은 랜덤 배향에 대응하고, 1은 완벽한 한 방향으로의 배향에 대응한다.
각 직물 샘플의 인장강도는 Instron 4501 인장 시험기를 사용하여 조사하였다. 라인 그립 조를 사용하여 직물을 Instron에 고정시켰다. "직물의 파단력 및 신장률의 표준 시험 방법"(ASTM D 5035-90)을 한가지만 제외하고 동일하게 사용하였다. 스트립을 0.152 m (6 인치) 스트립으로 절단하지 않고, 0.101m (4 인치) 스트립으로 절단하였다.
8 구획 샘플 홀더가 존재하는 Taber Abraser 모델 503 (Rotary Platform-Double-Head Method)를 사용하여 하기 단계를 포함하는 표준 마모 방법을 개발하였다.
1. 직물을 0.0762×0.0762 m (3×3 인치) 조작으로 절단하여 라벨로 표시하였다.
2. 가장자리에서의 파열을 방지하기 위해 접착 배킹을 마모 표면의 가장자리에 인가하였다.
3. 샘플을 소수점 4째자리까지 각각 칭량하였다.
4. 주름 또는 느슨한 영역의 발생을 방지하기 위해 샘플을 샘플 홀더에 위치시켰다. 샘플을 기계 방향이 샘플 홀더의 중앙부에 위치하고 조각 패턴 측면이 위를 향하도록 배열하였다.
5. C02고무 마모 휠을 사용하여 직물 샘플을 소정량의 싸이클 동안 마모시켰다. American Tape사에서 제조한 마스크 테이프를 마모 표면에 인가한 후, 일정한 신속한 동작으로 제거하였다.
6. 직물의 무게를 다시 측정하여 기록하였다.
파열되거나 마모 동안 완전히 분해되는 임의의 샘플은 버리고, 추가의 시험에서 제외시켰다.
굴곡 강도는 ASTM 방법 D 1388-64의 방법에 따라 측정하였다. 일관성을 유지하기 위해 측정 전에 수평 플랫폼에 균일 기포를 위치시켰다. 직물의 오버행 길이 및 기본 중량을 사용하여 굴곡 강도를 계산하였다. 캔티레버 시험이 모든 직물의 강성을 용이하게 측정하는 방법이지만, 소비자 의견과 결과를 연관시킬 수 있는 것이 중요하다. 직물의 촉감은 기계적 시험과 상이한 특성을 가질 수 있다. 도한, 직물의 표면도 부드러운 촉감을 가져야 한다.
모든 촉감 평가는 직물의 입상도(graininess) 및 강성 평가를 위해 선택된 12명의 판정단에 의해 수행되었다. 모든 판정단은 다음 과정을 수행하였다.
1. 각 판정단에게 4개의 앵커 샘플과 입상도 또는 강성이 가장 작은 경우의 1에서 입상도 또는 강성이 가장 큰 경우의 15까지의 수치를 제공하였다. 앵커 및 그의 대응하는 수치는 하기 표 10에 나타내었다.
2. 판정단은 직물의 양각면을 위로 하여 샘플을 테이블에 편평하게 놓았다. 손목을 테이블 상부에 위치시켜 검지 및 중지를 샘플의 전체 표면을 가로질러 이동시켰다. 이 과정을 샘플의 4개의 모든 방향으로 반복하였다. 이들의 입상도에 대한 평가를 기록하였다.
3. 판정단은 샘플을 테이블에 편평하게 놓고, 주된 사용 손을 샘플의 상부에 놓았다. 손가락을 샘플의 상부로 향하도록 하였다. 손가락을 손바닥 쪽으로 이동시키면서 샘플을 모았고, 다른 손은 샘플이 잘 모아지도록 유도하였다. 샘플의 죄고 풀기를 반복하였다.
4. 이들의 평가 등급을 강성으로 기록하였다.
모든 샘플을 각각의 등급 수치를 제시하기 전에 평가하였다. 판정단의 확보가 곤란하여 선택된 세트의 샘플에 대해서만 시험하였다.
실시예 1
폴리에틸렌 (PE) 중합체는 The Dow Chemical Company사로부터 구입하였다. 폴리에틸렌 중합체의 밀도 및 용융 지수는 상이하였다. 폴리프로필렌 (PP) 중합체도 The Dow Chemical Company사로부터 입수하였다. 중합체의 특성을 하기 표 1에 나타내었다.
실험에 사용된 중합체
중합체 등급 밀도(g/cc) 용융지수 (g/10분) 융점(℃)
PE1 0.955 29 131
PE2 0.941 27 125
PE3 0.950 17 129
PE4 0.870 1 55
PP1 0.910 35 165
PE1의 대표적인 폴리에틸렌은 The Dow Chemical Company사의 ASPUN™ 6842A을 포함한다. PE2의 대표적인 폴리에틸렌은 The Dow Chemical Company사의 ASPUN™ 6811을 포함한다. PE3의 대표적인 폴리에틸렌은 The Dow Chemical Company사의 ASPUN™ 6835A를 포함한다. PE4의 대표적인 폴리에틸렌은 The Dow Chemical Company사의 AFFINITY™ EG8100을 포함한다. PP1의 대표적인 폴리프로필렌은 TheDow Chemical Company사의 H500-35을 포함한다. 4개의 샘플을 폴리에틸렌 중합체로부터 제제화하였다. 3개의 단일중합체 및 95%/5%의 PE1와 PE4의 블렌드를 시험하였다. 블렌드의 컴파운딩은 상기한 바와 같다. 4.75 kg의 PE1 펠렛을 0.25 kg의 PE4과 배합하여 2축 압출기의 호퍼에 놓았다. 압출기에서 배출된 후, 중합체를 냉각조를 통과시켜 5℃에서 유지시켰다. 이어서, 고형 중합체를 Berlyn Clay Group 치퍼로 공급하여 펠렛으로 절단하였다. 중합체를 15분 동안 퍼징하고, 펠렛을 100분 동안 수거하였다.
하기 표 2에 나타낸 방사 조건 및 상기한 방법을 사용하여 섬유를 제조하였다.
상이한 섬유에 대한 방사 조건
섬유 중합체 압출기온도(℃) 고뎃속도(rpm) 고뎃속도(m/min) 예상 섬유직경 (미크론) 샘플의총 질량(g)
1 PE1 190 1800 900 21 540
2 PE2 190 1800 900 21 180
3 PE3 190 1800 900 21 180
4 PE1 + PE4 190 1800 900 21 180
5 PP1 230 1800 900 21 180
표 1에서 제조한 섬유를 사용하여 상기 방법으로 직물을 제조하고, 다음과 같이 코드를 부여하였다. 각 샘플에 일련의 3개의 숫자를 부여하였다. 첫번째 숫자는 사용된 중합체를 나타낸다. 두번째 숫자는 결합 패턴수를 나타내고, 세번째 숫자는 결합 온도를 나타낸다. 중합체 숫자는 표 2를, 결합 패턴수는 도 3A 내지 3I 참조. 편의상, 상기 라벨 시스템을 사용하여 샘플을 확인한다.
도 3A는 46°각도, 20% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치) 및 결합점 폭 7.62×10-4m (0.03 인치)의 결합 패턴 (1)을 도시한 것이다. 도 3B는 20° 각도, 16% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.86×10-4m (0.027 인치)의 결합 패턴 (2)를 도시한 것이다. 도 3C는 20°각도, 24% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 8.38×10-4m (0.033 인치)의 결합 패턴 (3)을 도시한 것이다. 도 3D는 20° 각도, 20% 결합 영역, 2.31×105pts/㎡ (149 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 9.30×10-4m (0.0366 인치)의 결합 패턴 (4)을 도시한 것이다. 도 3E는 20° 각도, 20% 결합 영역, 4.60×105pts/㎡ (297 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.60×10-4m (0.026 인치)의 결합 패턴 (5)을 도시한 것이다. 도 3F는 42° 각도, 16% 결합 영역, 3.44×105pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭  1.7× 10-3m(0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.86×10-4m (0.027 인치)의 결합 패턴 (6)을 도시한 것이다. 도 3G는 37°각도, 24% 결합 영역, 3.44×105 pts/㎡ (222 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 8.38×10-4m (0.033 인치)의 결합 패턴 (7)을 도시한 것이다. 도 3H는 46° 각도, 20% 결합 영역, 2.31×105pts/㎡ (149 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 9.3×10-4m (0.0366 인치)의 결합 패턴 (8)을 도시한 것이다. 도 3I는 35°각도, 20% 결합 영역, 4.60×105pts/㎡ (297 pts/in2), 베이스 폭 1.7×10-3m (0.067 인치), 베이스 높이 4.32×10-4m (0.017 인치), 및 결합점 폭 6.60×10-4m (0.026 인치)의 결합 패턴 (9)을 도시한 것이다.
다음으로, 인장 시험, 마모 시험 및 캔티레버 시험을 위해 직물 조각을 절단하였다. 모든 샘플은 섬유웹 및 가장자리의 가공 온도의 비일관성 때문에 중앙으로부터 절단하였다.
직물을 육안으로 평가하였다. 온도, 압력 및 수지의 종류는 직물의 가시적인 외관에 대해 영향을 주지 않았다. 결합롤 패턴은 직물의 가시적인 특성에 현저한 영향을 주었다. 도 4A 내지 4I는 119.4℃ (247℉)에서 수지 6824A로 제조한 부직포의 20배 확대한 현미경 사진으로서, 직물의 차이를 가시적으로 보여준다. 흑색의 다이아몬드 영역은 직물의 결합 영역이고, 밝은 영역은 비결합 섬유이다.
도 4A, 4F, 4G, 4H 및 4I를 도 4B, 4C, 4D 및 4E에 비교하면 20°의 측벽각은 측벽각이 보다 큰 패턴보다 작은 결합 영역을 생성시킴을 알 수 있다. 직물의 결합 부위 영역의 측정치는 표 3에 나타내었다. 데이타는 결합 패턴 1, 6, 7 및 8에서 직물을 생성시킨 롤패턴보다 큰 비율의 결합 영역을 보여준다. 이것은 볼핀 아래로부터 중합체의 용융 유동 및 볼핀 사이의 공극 영역의 섬유의 충전에 의한 열전달 증가에 기인한다. 섬유는 자유도가 작은 공간을 포함하고, 전도를 통한 열 전달이 보다 크다. 20°측벽각을 포함하는 모든 패턴은 롤패턴보다 작은 직물 결합 영역 비율을 보여준다. 중합체 섬유의 수축이 그 원인일 수 있다. 섬유 방사 공정 동안, 섬유는 배향 상태에서 장력 하에 고화된다. 섬유를 결합핀 아래에 보다 높은 온도에 노출시키면, 중합체 분자는 다시 이완되거나 보다 안정한 상태로 수축한다.
부직 샘플의 측정된 결합 영역
수지 패턴 온도: ℃(℉) 평균결합 영역 비율
PE1 1 119.4 (247) 33.7
PE1 2 119.4 (247) 16.5
PE1 3 119.4 (247) 30.8
PE1 4 119.4 (247) 19.0
PE1 5 119.4 (247) 20.7
PE1 6 119.4 (247) 17.7
PE1 7 119.4 (247) 31.8
PE1 8 119.4 (247) 24.7
PE1 9 119.4 (247) 24.1
PE2 1 116.1 (241) 31.1
PE2 2 116.1 (241) 14.0
PE2 3 116.1 (241) 20.7
PE2 4 116.1 (241) 17.6
PE2 5 116.1 (241) 17.5
PE2 6 116.1 (241) 17.1
PE2 7 116.1 (241) 28.6
PE2 8 116.1 (241) 22.2
PE2 9 116.1 (241) 23.1
PE3 1 119.4 (247) 33.0
PE3 2 119.4 (247) 13.8
PE3 3 119.4 (247) 23.5
PE3 4 119.4 (247) 15.5
PE3 5 119.4 (247) 17.3
PE3 6 119.4 (247) 16.3
PE3 7 119.4 (247) 28.4
PE3 8 119.4 (247) 23.2
PE3 9 119.4 (247) 19.8
95% PE1 + 5% PE4 1 119.4 (247) 30.8
95% PE1 + 5% PE4 2 119.4 (247) 13.4
95% PE1 + 5% PE4 3 119.4 (247) 19.0
95% PE1 + 5% PE4 4 119.4 (247) 17.0
95% PE1 + 5% PE4 5 119.4 (247) 16.5
95% PE1 + 5% PE4 6 119.4 (247) 15.3
95% PE1 + 5% PE4 7 119.4 (247) 26.8
95% PE1 + 5% PE4 8 119.4 (247) 21.8
95% PE1 + 5% PE4 9 119.4 (247) 20.0
또한, 20°측벽각 패턴은 함께 덜 조밀하거나 공극도가 보다 큰 섬유를 갖는 것으로 보인다. 결합 패턴 4, 5, 7 및 8은 동일한 비율의 결합 영역을 갖지만, 제곱미터당 상이한 농도의 결합점을 갖는다. 각 결합점 사이의 거리는 제곱미터당 보다 작은 농도의 결합점을 갖는 패턴에서 더 크다.
직물 중량에 대한 분석은 표 4에 나타내었다. 카딩 공정 및 섬유웹 처리의변화에 의해 엷은 반점이 직물에 나타난다. 두께의 변화는 기계적 특성에 큰 영향을 줄 수 있다. 직물 내의 1 제곱인치 샘플의 중량의 변화는 매우 낮다.
샘플간 및 샘플 내 직물 중량 분석
수지 패턴 평균 중량 (g)
PE1 1 0.021
PE1 2 0.023
PE1 3 0.023
PE1 4 0.020
PE1 5 0.019
도 4A-4I는 섬유 배향 평가에 사용된 PE1 수지의 119.4℃ (247℉)에서의 결합 패턴 변화를 보여주는 현미경 사진다. 도면은 한 방향 (위 및 아래)으로 배열된 섬유의 대부분을 보여준다. 이것은 섬유의 기계방향 (MD)이다. 대부분의 스펀본드 및 멜트블로운 직물은 기계방향 강도 뿐만 아니라 단면 방향 (CD) 강도를 포함하기 때문에 섬유의 보다 강한 랜덤 배열을 포함한다. 랜덤하게 선택된 직물의 평가는 시판되는 스펀본드 직물의 직물 배향 (fp) 값이 상기 실시예에서 제조되어 시험된 샘플보다 훨씬 작음을 보여준다. 시판되는 스펀본드 직물은 TANDEC에서 폴리프로필렌으로 제조하였다. 그 결과를 표 5에 나타내었다. 직물의 하부에서의 fp값은 상부보다 크고, 이것은 섬유가 하부에서 기계방향으로 더 많이 배열되었음을 의미한다. 상부의 결합핀은 섬유를 보다 랜덤한 상태로 만들지만, 편평롤에 대해 결합된 하부 섬유는 웹의 배열을 유지한다.
섬유 배향 측정으로부터 수집한 데이타
직물 fp(1) fp(2) fp(3) 평균 fp
PE (상부) 0.56 0.54 0.53 0.54
PE (하부) 0.7 0.82 0.69 0.74
Spunbond PP 0.22 0.19 0.25 0.22
Spunbond PP 0.16 0.18 0.22 0.19
표 6 내지 9는 상이한 온도에서 상이한 결합 패턴을 사용하여 시험한 각 중합체 섬유에 대한 부직포의 상이한 특성을 보여준다. 일련의 3개의 숫자를 각 샘플에 부여하였다. 첫번째 숫자는 사용된 중합체를 나타낸다. 두번째 숫자는 결합 패턴수를 나타내고, 세번째 숫자는 결합 온도(℉)를 나타낸다. 중합체 숫자는 표 2를, 결합 패턴수는 도 3A 내지 3I 참조. 편의상, 상기 라벨 시스템을 사용하여 샘플을 확인한다. 예를 들어, 1-1-116.1은 116.1℃ (241℉)의 결합온도에서 결합 패턴 1 (도 3A)을 사용하여 PE1 수지로 제조한 직물을 나타낸다. 모든 샘플의 인장 특성은 상기한 바와 같이 Instron 4501 및 방법 ASTM D 5035-90을 사용하여 피크 로드 및 파열 신장률에 대해 측정하였다. 동일한 조건에서 제조한 직물 사이의 변화 때문에 6개의 인장 샘플을 시험하였다. 각 가공 조건에서 관찰된 평균 마모 (ABR)를 나타내었다. 굴곡 강도 (FR)에 대해, 각 직물은 상기한 바와 같이 ASTM D 1388-64에 따라 FR을 측정하기 위해 그 기본 중량과 함께 오버행의 길이를 측정하였다. 각 가공 조건에 따라 측정한 각 수지의 평균 FR을 나타내었다.
수지 PE1의 데이타
샘플 평균 신장률 표준화된평균 피크 로드(g) 평균 마모(mg/㎠) 평균 FR(mg*cm)
1-1-116.1 43.17 1974 0.76 29.1
1-1-117.7 52.20 2026 0.71 33.8
1-1-119.4 70.00 2161 0.55 45.9
1-2-116.1 16.77 920 1.02 17.6
1-2-117.7 17.40 882 1.01 20.3
1-2-119.4 31.61 1186 0.83 22.0
1-2-116.1 17.00 927 0.77 30.4
1-3-117.7 20.06 1032 0.71 28.8
1-3-119.4 27.81 1330 0.53 33.6
1-4-116.1 20.73 956 1.08 17.8
1-4-117.7 19.66 915 0.92 19.6
1-4-119.4 27.64 1141 0.64 19.6
1-5-116.1 9369 806 0.99 17.9
1-5-117.7 0.89 25.3
1-5-119.4 19.37 1073 0.66 32.4
1-6-116.1 32.08 1253 0.93 28.4
1-6-117.7 49.86 1393 0.89 38.4
1-6-119.4 76.48 1619 0.75 50.8
1-7-116.1 41.15 1511 0.72 48.0
1-7-117.7 52.51 1821 0.66 51.4
1-7-119.4 93.13 2149 0.54 70.1
1-8-116.1 48.27 1517 0.97 41.4
1-8-117.7 75.35 1666 0.83 46.2
1-8-119.4 70.34 1865 0.61 56.0
1-9-116.1 24.08 1193 0.94 45.7
1-9-117.7 28.04 1335 0.85 55.6
1-9-119.4 53.75 1493 0.64 85.2
수지 PE2의 데이타
샘플 평균 신장률 표준화된 평균피크 로드 (g) 평균 마모(mg/㎠) 평균 FR(mg*cm)
2-1-112.7 24.62 1646 0.94 31.8
2-1-114.4 31.54 1912 0.80 43.3
2-1-116.1 45.24 2075 0.68 66.2
2-2-112.7 49.30 1228 1.20 30.1
2-2-114.4 60.96 1336 0.92 36.7
2-2-116.1 36.26 1188 0.75 50.3
2-3-112.7 63.42 1370 1.00 35.9
2-3-114.4 62.79 1544 0.74 41.8
2-3-116.1 33.12 1336 0.59 55.1
2-4-112.7 81.15 1482 1.06 20.2
2-4-114.4 90.96 1525 0.78 24.2
2-4-116.1 39.15 1316 0.65 35.9
2-5-112.7 54.37 1409 0.97 35.0
2-5-114.4 64.09 1508 0.84 40.1
2-5-116.1 19.75 1344 0.61 51.5
2-6-112.7 74.57 1530 1.06 39.6
2-6-114.4 56.29 1438 0.93 52.8
2-6-116.1 38.05 1057 0.75 57.4
2-7-112.7 68.12 1583 0.96 43.0
2-7-114.4 64.24 1743 0.78 54.3
2-7-116.1 50.48 1858 0.58 72.5
2-8-112.7 95.53 1594 1.04 35.5
2-8-114.4 91.61 1617 0.75 40.3
2-8-116.1 33.78 1122 0.65 48.6
2-9-112.7 60.33 1685 0.95 54.6
2-9-114.4 78.11 1705 0.83 54.1
2-9-116.1 73.58 1950 0.61 60.8
수지 PE3의 데이타
샘플 평균 신장률 표준화된 평균피크 로드 (g) 평균 마모(mg/㎠) 평균 FR(mg*cm)
3-1-116.1 17.74 1447 0.92 40.0
3-1-117.7 21.50 1702 0.61 41.0
3-1-119.4 27.82 1919 0.55 46.3
3-2-116.1 13.53 1242 1.09 41.4
3-2-117.7 23.23 1785 0.97 40.1
3-2-119.4 32.40 1992 0.79 46.0
3-2-116.1 21.65 1922 0.89 36.8
3-3-117.7 28.69 2021 0.62 44.8
3-3-119.4 40.03 2274 0.56 44.9
3-4-116.1 22.66 1721 1.06 27.7
3-4-117.7 26.83 1845 0.89 38.7
3-4-119.4 38.57 2035 0.69 42.1
3-5-116.1 12.33 1248 1.05 28.8
3-5-117.7 16.31 1582 0.87 35.4
3-5-119.4 28.89 1975 0.70 40.3
3-6-116.1 18.79 1138 1.03 60.4
3-6-117.7 28.29 1677 0.88 88.4
3-6-119.4 41.52 1980 0.80 98.0
3-7-116.1 24.87 1597 0.94 82.9
3-7-117.7 41.28 1879 0.66 90.1
3-7-119.4 51.97 2376 0.55 125.5
3-8-116.1 26.63 1255 0.97 74.1
3-8-117.7 43.24 1806 0.81 79.9
3-8-119.4 36.78 2017 0.68 88.4
3-9-116.1 16.56 904 0.90 80.7
3-9-117.7 16.83 1279 0.84 103.7
3-9-119.4 20.26 1456 0.65 116.4
95% PE1 및 5% PE4를 포함하는 수지의 데이타
샘플 평균 신장률 표준화된 평균피크 로드 (g) 평균 마모(mg/㎠) 평균 FR(mg*cm)
4-1-116.1 54.03 2065 0.96 22.9
4-1-117.7 81.32 2288 0.75 35.8
4-1-119.4 31.72 1988 0.50 39.0
4-2-116.1 20.23 1322 1.09 32.6
4-2-117.7 33.20 1659 1.00 42.0
4-2-119.4 33.48 1676 0.72 53.4
4-2-116.1 27.46 1485 0.95 35.3
4-3-117.7 36.27 1735 0.71 32.6
4-3-119.4 51.98 2192 0.53 49.0
4-4-116.1 27.59 1452 1.33 26.5
4-4-117.7 39.67 1756 1.05 30.3
4-4-119.4 42.27 1928 0.77 29.4
4-5-116.1 19.75 1344 1.28 31.0
4-5-117.7 34.79 1800 1.03 47.7
4-5-119.4 41.19 2017 0.70 48.7
4-6-116.1 34.41 1590 0.97 56.9
4-6-117.7 60.42 1812 0.84 71.0
4-6-119.4 28.85 1589 0.63 91.0
4-7-116.1 49.89 1920 0.93 67.9
4-7-117.7 75.67 2241 0.73 82.0
4-7-119.4 32.57 1861 0.48 102.7
4-8-116.1 54.02 1862 0.99 46.5
4-8-117.7 45.77 2076 0.85 62.4
4-8-119.4 46.92 1884 0.64 77.9
4-9-116.1 29.05 1362 1.03 67.7
4-9-117.7 53.70 1737 0.85 80.7
4-9-119.4 57.83 1862 0.58 109.6
피크 로드값은 800 g 내지 2400 g이었다. 이들 값은 전형적인 PP 샘플보다 훨씬 낮다. 136.6℃ (278℉)에서 패턴 2를 사용하면, PP1은 4875 g의 피크 로드를 생성하였다. 일반적으로, 표준화된 피크 로드는 온도, 결합 영역 및 결합각이 증가함에 따라 증가한다. 수지 PE2 및 95% PE1과 5% PE4의 블렌드에 대해, 온도를 PE2에 대해 114.4℃ (238℉)에서 116.1℃ (241℉)로, 블렌드에 대해 117.7℃ (244℉)에서 119.4℃ (247℉)로 증가시킬 때 피크 로드는 감소하였다. 이는 파괴 기전의 변화에 기여할 수 있다. 샘플들을 한쌍씩 비교하면 24% 결합 영역이 16% 결합 영역보다 더 높은 피크 로드를 갖는 것을 보여준다. 앞서 보인 것과 같이, 결합각은 샘플에 대한 실제 결합 영역에 큰 영향을 준다. 도 5는 상이한 온도에서 다양한 결합 패턴을 사용하는 PE2 수지의 표준화된 피크 로드 대 온도의 그래프이다. 피크 로드는 기본 중량의 강한 함수이기 때문에 피크 로드는 33 g/m2(1 oz/yd2)의 기본 중량에 대해 직선관계로 표준화되었다.
도 6은 상이한 온도에서 다양한 결합 패턴을 사용한 수지 PE2에 대한 신장률 대 온도의 그래프이다. PE 부직포의 신장률은 10% 내지 95%로 높다. 136.6℃ (278℉)에서 패턴 2를 사용하면, PP의 신장률은 단지 31%에 달하였고 37%는 임의의 공정 조건에서 도달된 최고값이었다. 결합점의 농도가 감소하면 신장률이 현저하게 증가한다. 실제로, 결합점의 농도가 4.60×105pts./m2에서 2.31×105pts./m2(297 pts./in2에서 149 pts./in.2)로 감소되면 수지 PE2는 114.4℃ (238℉)에서 그 신장률이 거의 2배가 되었다. 이에 대한 예외는 결합점의 농도가 감소함에 따라 신장률에서 큰 차이를 보이지 않는 95% PE1 및 5% PE4의 수지이다. 이는 결합 패턴의 영향보다 더 중요할 수 있는 PE4의 높은 탄성에 의해 설명될 수 있다. 온도 제어가 중요하다. 1.6℃ (3℉)의 온도 차이는 신장률에서 100%만큼 많이 감소시킬 수 있다.
수지 PE1에 대한 전형적인 응역-변형 곡선의 3가지 예를 도 7에 제시하였다. 샘플들은 PE1 수지를 사용하여 116.1℃ (241℉), 117.7℃ (244℉) 및 119.4℃ (247℉)의 온도에서 결합 패턴 3을 이용하여 제작하였다. 온도가 증가할 때 피크 로드도 증가한다. 119.4℃ (247℉)의 최고 온도에서, 직물의 신장률은 감소한다. 또한 119.4℃ (247℉)에서 생산된 직물의 최초 모듈러스는 보다 낮은 온도에서 생산된 것보다 더 높다. 이는 모든 직물 샘플을 대표한다.
도 8은 수지 PE1에 대한 연마 대 온도의 전형적인 그래프이다. 일반적으로, 데이타는 신장률이 모든 가공 변수들의 함수인 것을 보여준다. 상호관련있는 결합 영역과 결합각의 증가는 직물의 신장률을 증가시킨다. 일반적으로 내마모도는 대부분 온도의 함수이지만, 결합 패턴들 사이에 현저한 차이를 보일 수 있다. 이는 파괴 기전에 의해 설명될 수 있다. 표면이 마모될 때, 섬유들은 결합점으로부터 당겨져 나온다. 마모에 대한 파괴 기전 때문에, 표면 상의 보풀의 양은 접착 크기보다는 결합 강도에 의존적이다. 마모에 대한 값은 0.48 mg/㎠ 내지 1 mg/㎠ 초과이다. 136.6 ℃ (278℉)에서 결합 패턴 2를 사용하는 PP 샘플은 PE의 것보다 3배 더 작은 0.15 mg/㎠의 마모값을 갖는다.
굴곡 강도 ("FR") 대 온도의 플롯을 수지 PE2에 대해 도 9에 도시하였다. 이 그래프는 전형적인 플롯이고, 다른 수지들에서 발견되는 경향을 나타낸다. 오버행의 긴 길이는 강성 직물을 나타낸다. 또한, 높은 기본 중량은 직물이 가장자리에 매달릴 때 보다 큰 중량을 지지하기 때문에 강성의 증가에 기여한다. 조각롤 측면이 위아래로 면하는 직물의 오버행의 평균은 직물의 개별 조각의 전체 오버행으로 간주하였다. 각각의 평균을 취하였다. 이것은 직물이 착용 동안 두 방향으로 굽혀지기 때문에 직물의 전체 강성을 보다 잘 나타내는 것으로 생각된다. 상기한 방식으로 각 샘플에 대해 4회 측정하였다.
보다 큰 결합각을 갖는 결합 패턴 6-9가 20°결합각을 갖는 패턴 2-5보다 더높은 값을 갖는 것이 관찰되었다. 모든 PE 샘플의 굴곡 강도를 샘플 3-7-119.4에 대해 저점 20에서 고점 125 mg*cm까지 정렬하였다. 전형적인 PP 직물이 200 mg*cm를 넘는 FR값을 갖는 것을 고려하면 이들 값은 비교적 낮다. 수지 PE2는 동일한 가공 조건의 다른 수지들에 비교할 때 최소의 강성을 보였다. 이는 중합체의 낮은 밀도 때문인 것 같다. 최고 FR값은 PE3에 의해 얻어졌고 보다 높은 중합체 밀도에 의한 것일 수 있다. PE1에 PE4를 첨가하면 보다 높은 FR값을 생성시켰다. 이는 용융시 결합 영역 및(또는) 섬유 및 직물의 수축 증가 때문인 것 같다. 결합 패턴을 고려하면, 좁은 결합 영역, 좁은 측벽각 및 낮은 결합점 농도가 FR의 최소값을 생성시킨 것으로 보인다. 좁은 결합 영역, 측벽각 및 결합점 농도가 다른 특성들, 즉, 마모에 영향을 끼칠 수 있음에 주목해야 한다. 따라서, PE의 낮은 모듈러스 때문에, FR값은 다른 특성들만큼 중요하지 않을 수 있다.
결합 롤 패턴이 직물의 강성 (ST)과 표면의 입상도 (GR)에 대해 갖는 영향을 촉감 시험으로 평가하였다. 12명의 판정단이 2가지 특성을 1 내지 15의 점수로 등급을 매겼다. 앵커 (기저선으로서 사용된)는 표 10에 나열된 바와 같이 제공된다. 119.4 ℃ (247℉)에서 각 결합 패턴 상에 가공된 수지 PE1를 샘플로서 사용하였다. 표 11은 각 결합 패턴에 대한 2가지 수동 등급의 평균을 요약한 것이다.
앵커 물질 및 그의 대응하는 수치
시험 형태 앵커 물질 앵커 넘버
입상도 표백된 머서가공된 면 포플린 2.1
입상도 표백된 아미 카디드 면 새틴 4.9
입상도 면 모미(momie) 직물 9.5
입상도 면 덕 그레이지 (duck greige) 13.6
강성 폴리에스테르/면 50/50 싱글 니트 1.3
강성 표백된 머서가공된 면 프린트천 4.7
강성 표백된 머서가공된 면 포플린 8.5
강성 면 오건디(organdy) 14.0
수동 조사를 위해 수집한 데이타
샘플 강성 입상도
1-1-119.4 2.5 5.6
1-2-119.4 0.9 2.9
1-3-119.4 1.8 3.9
1-4-119.4 1.6 4.0
1-5-119.4 1.1 2.8
1-6-119.4 1.7 3.5
1-7-119.4 3.0 5.4
1-8-119.4 1.5 4.0
1-9-119.4 2.5 4.9
5-2-140 5.3 6.4
주사 전자 현미경 (SEM)을 사용하여 부직물 표면, 결합 주변부, 단면 및 실패 기전에 대한 가공 조건의 영향을 분석하였다. 가공 조건이 직물의 느낌과 강도에 영향을 끼치는 것은 나타났다. 본 섹션에서는 직물 표면과 그의 특성 사이의 관계를 논의하고 파괴 기전을 가공 조건의 함수로서 확인한다.
다음 절차를 이용하여 지역도와 단면도를 취하였다:
1. 직물을 2장의 종이 사이에 놓고 샘플을 액체 질소에 약 1분간 넣은 다음 기계 방향에 수직으로 레이저 블레이드로 절단함으로써 직물의 단면을 절단하였다.
2. 샘플을 전도성 테이프를 사용하여 스테이지에 놓고 가장자리를 전도성 흑연 도료로 라이닝하였다.
3. Denton Vacuum Hi-Res 100 고해상도 크롬 스퍼터링 시스템을 사용하여 직물을 100-120 옹스트롬 두께의 필름으로 코팅하였다.
4. 샘플을 샘플 컴파트먼트에 놓고 상기 컴파트먼트를 1.3×10-5Pa (10-7torr)로 배기시켰다.
5. 직물 표면 상에 전하 축적으로 인한 문제 때문에 이용가능한 20 kEV 중 5 kEV를 사용하였다.
6. 현미경 사진은 다양한 배율로 촬영하였다.
7. Scion 이미징 소프트웨어를 사용하여 현미경 사진 이미지를 보고 측정하였다.
모든 시험된 샘플을 결합점에 초점을 맞추어 60X 내지 100X의 낮은 배율로 현미경 사진을 촬영하였다. 온도 사이에 현저한 표면 차이가 없었기 때문에, 모든 사진은 샘플의 점착점의 1.6℃ (3℉) 미만에서 취하였다. 상기 온도는 수지 PE2에 대해 119.4℃ (247 ℉)인 것을 제외하고 모든 샘플에 대해 119.4℃ (247℉)이었다. 수지 PE1로부터 제조된 9가지 모든 결합 패턴을 도 10A-10J에 도시한다. 모든 결합점은 가장자리를 향해 솟아오른 중간부에서 넓은 평평한 표면을 가졌다. 패턴 1, 6, 7 및 8은 모두 큰 측벽각을 가졌다. 이러한 효과는 아마도 그의 높은 용융 지수 때문에 다른 수지들 내에 있을 때와 같이 PE1 수지만큼 거의 현저하지는 않다. 작은 측벽각을 갖는 패턴들은 평평한 영역이 보다 작고 기하학적으로 보다 둥근 결합점을 갖는 결합부를 생성시켰다. 20°의 측벽각에서 생성된 결합점의 형상이 둥글고 앞서 보인것과 같이 보다 적은 표면을 덮기 때문에, 각 결합점들 사이의 공간이 보다 크다. 이러한 보다 큰 공간은 섬유의 노출 면적의 증가 때문에 직물이 보다 부드럽게 감촉되도록 한다. 이는 촉감 평가 데이타와 잘 상호관련된다. 역으로, 작은 결합점 표면 커버리지는 보다 덜 엉킨 섬유를 생산시키고 직물 강도를 감소시켰다. 이는 앞서 인장 데이타에서 보여진다.
부직물에 대한 가공 조건의 한가지 효과는 인장 및 마모 시험과 같은 파괴 시험 동안의 실패 기전이다. 3가지 유형의 실패가 일어날 수 있다. 섬유는 결합부에서 당겨내지거나, 결합 주변부에서 파괴되거나, 또는 결합부로부터 이탈될 수 있다. SEM 현미경 사진은 또한 선택된 부직 샘플에 대해 실패 기전을 확인하기 위해 사용되었다. 도 11A-C는 인장 실패 동안 실패 기전의 예들을 보여준다. 대부분의 가공 조건이 약한 결합점으로부터 당겨내어지는 섬유에 의해 폴리에틸렌 직물을 끊어지도록 한다는 것에 주목한다. 몇몇 경우 보다 고온에서 결합이 결합 주변부에서 섬유 파괴를 일으키기에 충분히 강하다는 것이 명백하다. PE1 수지에 5%의 PE4 수지를 첨가하면 결합 강도를 119.4℃ (247℉)에서 결합 주변부에서 일부 섬유를 파괴시키기도록 충분하도록 증가시켰다. 상기 지점에서 결합부로부터 당겨내어지는 섬유와 주변부에서 파괴되는 섬유를 포함한 2가지 파괴 기전의 증거가 있다.
마모에 의해 유발된 실패 기전의 분석은 결합 주변부에서 파괴에 의한 실패의 징후가 없음을 보여주었다. 도 12A-B는 마모에 의해 유발된 파괴된 결합점의 2가지 예를 보여준다. 얇은 리본형 조각은 미리 열결합된 지점의 잔여물이다. 결합 주변부에서 부서지기 쉬운 섬유 실패에 의한 인장 시험에서 끊어진 샘플들조차도 동일한 파쇄 기전을 보이지 않았다. 마모 후 직물은 결합점의 파괴에 의해 끊어졌다. 이러한 현상은 내마모도가 피크값에 도달하지 않아 강인성 및 신장률이 그러한 것처럼 가공 온도가 증가할 때 감소하는 이유를 설명할 수 있다. 내마모도는 결합 강도에만 의존적이다.
상기 증명된 바와 같이, 본 발명의 실시태양은 비교적 증가된 인장 강도, 신장률, 내마모도, 굴곡 강도 및(또는) 유연성을 갖는 부직물을 제공한다. 본 발명의 실시태양에 의해 제공되는 부가적인 특징과 이점은 당업계의 숙련인에게 명백하다.
본 발명을 제한된 수의 실시예를 참고로 하여 설명하였지만, 이로부터의 변형이 존재한다. 예를 들어, 직물 조성물은 상기 나타낸 조성 내의 혼합물일 필요는 없다. 직물 조성물에 요구되는 특성을 충족시키는 한 임의의 양의 성분을 포함할 수 있다. 직물 조성물의 적용은 위생용품에 제한되지 않고, 열결합된 부직포를 요구하는 환경에 사용할 수 있음을 이해하여야 한다. 첨부되는 특허청구범위는 본 발명의 범위 내에 포함되는 상기 모든 변형을 포함하는 것이다.

Claims (28)

  1. 하나의 롤상의, 고비율의 결합점 영역을 갖는 조각 패턴에 의해 형성되는 고비율의 결합 영역을 갖는 열결합된 직물을 얻기 위해 섬유웹을 한쌍의 롤에 통과시키는 것을 포함하는 부직포의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 조각 패턴이 고비율의 결합점 영역 및 넓은 결합점 각도를 갖는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 결합 영역의 비율이 약 16% 이상인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 결합 영역의 비율이 약 20% 이상인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 결합 영역의 비율이 약 24% 이상인 방법.
  6. 제2항에 있어서, 결합점 각도가 약 20°이상인 방법.
  7. 제2항에 있어서, 결합점 각도가 약 35°이상인 방법.
  8. 제2항에 있어서, 결합점 각도가 약 37°이상인 방법.
  9. 제2항에 있어서, 결합점 각도가 약 42°이상인 방법.
  10. 제2항에 있어서, 결합점 각도가 약 46°이상인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 조각 패턴이 제곱미터당 약 1.55 ×105이상의 결합점을 갖는 것인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 조각 패턴이 제곱미터당 약 2.31 ×105이상의 결합점을 갖는 것인 방법.
  13. 제1항에 있어서, 조각 패턴이 제곱미터당 약 3.1 ×105이상의 결합점을 갖는 것인 방법.
  14. 제1항에 있어서, 조각 패턴이 제곱미터당 약 3.44 ×105이상의 결합점을 갖는 것인 방법.
  15. 제1항에 있어서, 조각 패턴이 제곱미터당 약 4.6 ×105이상의 결합점을 갖는것인 방법.
  16. 제1항에 있어서, 조각 패턴이 제곱미터당 약 4.65 ×105이상의 결합점을 갖는 것인 방법.
  17. 제1항, 4항, 7항 및 14항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유웹이 폴리에틸렌을 포함하는 것인 방법.
  18. 제17항에 있어서, 폴리에틸렌이 에틸렌의 단일중합체인 방법.
  19. 제17항에 있어서, 폴리에틸렌이 에틸렌과 공단량체의 공중합체인 방법.
  20. 제17항에 있어서, 폴리에틸렌이 메탈로센 촉매의 존재 하에 수득되는 것인 방법.
  21. 제17항에 있어서, 폴리에틸렌이 기하 구속 촉매의 존재 하에 수득되는 것인 방법.
  22. 제17항에 있어서, 폴리에틸렌이 단일 부위 촉매의 존재 하에 수득되는 것인방법.
  23. 고비율의 결합 영역 및 높은 내마모도의 특징을 갖는, 중합체를 포함하는 부직포.
  24. 제23항에 있어서, 중합체가 폴리에틸렌인 열결합부직포.
  25. 제23항에 있어서, 결합 영역의 비율이 약 16% 이상인 방법.
  26. 제23항에 있어서, 결합 영역의 비율이 약 20% 이상인 방법.
  27. 제23항에 있어서, 결합 영역의 비율이 약 24% 이상인 방법.
  28. 제1항 내지 22항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 직물.
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