KR20030058376A - 합성섬유 방사용 방사구금 - Google Patents
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Abstract
방사 노즐이 방사구금의 표면으로부터 아래로 돌출된 방사구금을 사용함으로써 방사구금을 와이핑(wiping)하지 않고도 장시간 동안 안정하게 PVA 섬유를 방사할 수 있고, 이로써 인장강도가 15g/d 이상이고 섬도 균제도가 우수한 고강도 PVA 섬유를 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 합성 섬유를 제조하기 위한 방사용 방사구금에 관한 것으로, 보다 상세하게는 우수한 방사 작업성을 유지하면서 고강도의 섬유 물성을 갖는 폴리비닐 알콜(이하, PVA라고 한다) 섬유를 제조할 수 있는 방사구금으로서, 방사구금의 표면으로부터 아래쪽으로 돌출된 방사 노즐을 갖는 방사구금을 사용함으로써 방사작업을 안정시키고 고강도의 섬유 물성을 나타내는 합성 섬유를 제조할 수 있는 합성 섬유 방사용 방사구금에 관한 것이다.
본 발명은 합성 섬유를 제조하기 위한 방사용 방사구금에 관한 것으로, 특히 합성 섬유 중에서 고강도의 섬유 물성을 갖는 폴리비닐 알콜 섬유를 우수한 방사작업성을 유지하면서 제조하기 위한 방사구금에 관한 것이다.
PVA 섬유는 범용 섬유인 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴로니트릴 섬유보다 우수한 강도와 탄성률을 나타내며, 특히 접착성, 수분산성, 내알칼리성 및 내화학성이 매우 우수하기 때문에, 다양한 산업용 소재로서 널리 사용되고 있다. 최근에는 콘크리트 및 시멘트 보강 소재와 고무 및 플라스틱 등의 보강 소재로서 다양하게 사용되고 있으며, 새로운 분야에 대한 응용 가능성이 높은 소재로서 연구, 개발되고 있다.
현재까지, 고강도 PVA 섬유를 제조하기 위한 여러 가지 방법이 소개되어 있다. 권(Kwon) 등은 미국 특허 제4,440,711호(1984. 04. 03)에서 고분자량 폴리에틸렌을 원료로서 사용하고 고배율의 연신공정을 통하여 고강도 섬유를 제조할 수 있는 겔 방사법[참고: 다나카(Tanaka) 등의 미국 특허 제4,698,194호(1987. 10. 06)]을 PVA 섬유의 제조방법에 적용하여 고강도 PVA 섬유를 제조하는 방법을 발표하였다.
겔 방사는 중합체와 용매를 혼합하여 균일한 방사 원액을 제조하고, 방사공정에서 발생하는 상 분리와 겔화 속도를 적절히 조절하여 고배율 연신이 가능하도록 함으로써 고강도 섬유를 제조하는 일반적인 방법이다. 또한, 이러한 겔 방사를 보다 용이하게 하기 위한 건습식 방사용 방사구금에 관한 기술도 발표된 바 있다.
일본 공개특허공보 제(평)7-109616호에는, 구멍 직경(D)이 0.1 내지 1mm이고 구멍 길이(L)와 구멍 직경(D)과의 비(L/D)가 3 내지 20인 방사 노즐을 복수 개 가지는 방사구금을 이용하여, 유기 용매에 용해된 폴리비닐 알콜 방사 원액을 건습식방사함으로써 인장강도가 22g/d 이상이고 초기 탄성률이 440g/d 이상이며 단사의 섬도 균제도(CV) 값이 5% 이하인 폴리비닐 알콜계 섬유를 제조하는 방법이 발표되어 있다.
위의 일본 공개특허공보 제(평)7-109616호에 기재되어 있는 방법으로 제조된 PVA섬유는 비록 물리적 성질이 우수하지만, PVA 수지 자체가 갖고 있는 접착성 때문에, 방사공정에서 방사구금이 자주 오염되는 문제점이 발생하고 있는 실정이다. 이로 인하여 필라멘트사의 절단이 빈번하게 발생함에 따라 방사작업이 자주 중단되고, 방사구금이 한번 오염되면 이의 와이핑(wiping)마저 용이하지 않아 생산성이 심각하게 저하되는 문제점이 대두되고 있다. 특히 금속재료의 방사구금을 사용하는 경우에는 이러한 문제점이 더욱 심각하게 나타났다.
본 발명은 고강도의 섬유 물성을 갖는 폴리비닐 알콜 섬유를 방사 작업성을 양호하게 유지하면서 제조할 수 있는 합성 섬유 방사용 방사구금에 관한 것이다.
본 발명에 따라, PVA를 유기 용매에 용해시키고, 탈포(脫泡)시킨 다음, 방사구금의 표면으로부터 아래쪽으로 돌출된 방사 노즐을 갖는 방사구금을 사용하여 안정하게 건습식 방사를 수행하고, 미연신 섬유를 15 내지 25배 연신함으로써 인장강도가 15g/d 이상이고 단사의 섬도 CV 값이 3% 이하인 고강도 PVA 섬유를 제조할 수 있다.
건습식 방사법으로 고강도 PVA 섬유를 제조하기 위해서는, 우선적으로 PVA 방사 원액으로 인해 방사구금이 오염되는 것을 방지해야만 한다. 본 발명자들은,방사구금의 표면으로부터 아래쪽으로 돌출된 방사 노즐을 갖는 방사구금을 사용함으로써, PVA 방사 원액이 방사구금의 표면에 달라붙어 이의 표면이 오염되는 것을 방지하고 와이핑하지 않아도 72시간 이상 동안 지속적으로 사절 없이 고강도 PVA 섬유를 제조할 수 있다는 사실을 밝혀내었다.
도 1은 본 발명에 따르는 폴리비닐 알콜 섬유(PVA) 방사용 방사구금을 나타내는 단면도이다.
*도면의 부호에 대한 간단한 설명*
10: 방사구금 표면
20: 방사 노즐
본 발명에 있어서, PVA 수지로서는 중합도가 1500 내지 7000 정도인 것을 사용하며, 바람직하게는 중합도가 1700 내지 4000인 고중합도 PVA 수지를 사용하는 것이 효과적이다. 중합도가 1500 이하인 PVA 수지를 사용하는 경우에는 고강도 PVA 섬유를 형성하기가 어렵고, 중합도가 5000 이상인 PVA 수지를 사용하는 경우에는 수지의 가격이 너무 고가이기 때문에, 제조 비용면에서 경제성이 떨어진다.
본 발명에서 사용하는 건습식 방사용 방사구금은, 도 1에 도시되어 있는 바와 같이, 방사구금 표면(10)으로부터 아래쪽으로 돌출된 방사 노즐(20)을 복수 개 가지는 금속재로 제작된 것이다. 방사구금 표면(10)으로부터 아래쪽으로 돌출된 방사 노즐의 길이는 0.5mm 이상이 바람직하다. 방사구금 표면(10)으로부터 아래쪽으로 돌출된 방사 노즐의 길이가 0.5mm 미만이면, 용융물이 방사구금 표면을 오염시키고 이로써 사절이 발생하게 되므로, 바람직하지 않다. 방사 노즐의 구멍 직경은 0.2 내지 1.0mm가 적당하고, 방사 노즐의 구멍 길이(L)와 구멍 직경(D)과의 비(L/D)는 2 내지 15가 바람직하다. L/D가 2 미만인 경우에는, 방사 노즐의 압력이 작아서 방사 원액의 토출량(吐出量)이 불균일해지고, L/D가 15 초과인 경우에는, 방사구금을 실제로 제작하기가 어려워진다.
고강도 PVA 섬유의 제조방법에 있어서, 열연신공정은 고강도 특성을 수득하기 위하여 매우 중요한 공정이다. 연신공정의 가열방식은 열풍 가열식과 롤러 가열식의 두 가지 가열방식이 있지만, 롤러 가열식에서는 필라멘트가 롤러 표면과 접촉하여 섬유의 표면이 손상되기 쉽기 때문에, 고강도 PVA 섬유를 제조하는 데 있어서는 열풍 가열식이 보다 더 효과적이다.
가열은 160 내지 250℃의 온도에서 수행할 수 있지만, 180 내지 230℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 가열온도가 160℃ 미만인 경우에는 분자쇄가 충분히 거동하지 않기 때문에, 고배율 열연신이 불가능해지며, 가열온도가 250℃ 초과인 경우에는 섬유가 분해되기 쉽기 때문에, 섬유의 물성 저하를 초래한다.
본 발명에서는 위에서 설명한 바와 같이 방사 원액의 오염을 방지할 수 있는 방사구금을 사용함으로써 방사구금의 와이핑 작업이 없어도 방사 작업성이 우수하여 인장강도가 15g/d 이상이고 단사의 섬도 CV 값이 3% 이하인 고강도 PVA 섬유를 제조할 수 있게 되었다.
이하에서 실시예에 의거하여 본 발명을 상세하게 설명하지만, 이는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 특허청구범위를 제한하고자 하는 것이 아님을 밝혀둔다.
실시예 1
PVA는 검화도와 중합도가 각각 99.3mol% 및 1,700인 파우더 형태인 것을 사용하였으며, PVA가 용매인 디메틸 설폭사이드(이하, DMSO라고 한다)에 대하여 20중량%로 되도록 혼합하고 110℃에서 용해시켰다. 이렇게 하여 제조한 방사 원액을 구멍 직경이 0.5mm이고 L/D가 5인 토출구가 200개 있고 형태가 도 1에 도시되어 있는 바와 같은 방사구금의 방사 노즐(20)을 통해 70℃에서 건습식 방사하였다. 방사 에어-갭(air-gap)은 50mm이며 응고욕의 용매로서는 메탄올을 사용하였다. 이때, 응고욕은 DMSO/메탄올 혼합 비율을 5/95 내지 15/85로 하였고, 온도는 10℃ 이하를 유지시켰다. 응고된 섬유는 순수한 메탄올로 채워진 3단의 세척조를 통해 DMSO를 완전히 제거하였고, 급유공정을 통과시켰다. 방사 유제는 에멀젼이 아닌 원액을 사용하였으며, 주성분은 폴리옥시에틸렌 에테르였다. 건조공정에서는 100℃에서 2회 건조를 실시하였으며, 충분히 건조된 미연신 섬유를 30m/min의 속도로 권취하였다. 열연신은 4단계 열풍 가열식 연신기를 사용하였으며, 열풍 가열온도는 1단계 190℃, 2단계 230℃, 3단계 230℃, 4단계 230℃로 하였고, 각 단계별 연신배율은 1.05배, 10.5배, 2배, 0배로 하여 총 연신 배율은 22배가 되도록 하였다.
이렇게 하여 제조한 섬유는 방사공정에서 72시간 동안 사절이 전혀 발생하지 않았고, 강도가 20.0g/d이고 신도가 7.5%인 고강도 섬유로, 단사의 섬도 CV 값은 2.9%를 나타냈다.
실시예 2
구멍 직경이 0.3mm이고 L/D가 12인 토출구가 200개 있고 형태가 도 1에 도시되어 있는 바와 같은 방사구금의 방사 노즐(20)을 통해 PVA 용액을 70℃에서 건습식 방사하였다. 그 외에는 실시예 1과 동일하게 하였다.
제조된 섬유는 방사공정에서 72시간 동안 사절이 전혀 발생하지 않았고 강도가 22.0g/d이고 신도가 7.8%인 고강도 섬유로, 단사의 섬도 CV 값은 2.5%를 나타냈다.
비교예 1
토출구의 구멍 직경이 0.5mm이고 L/D가 5이며 방사 노즐이 방사구금의 표면으로부터 아래로 돌출되어 있지 않은 방사구금을 통해 PVA 방사 원액을 70℃에서 건습식 방사하였다. 그외에는 실시예 1의 과정과 동일하게 하였다.
제조된 섬유는 방사공정 도중에 평균 40분 간격으로 사절이 발생하였으며, 강도가 16.0g/d이고 신도가 6.2%인 섬유로, 단사의 섬도 CV 값은 9.8%를 나타냈다.
비교예 2
토출구의 구멍 직경이 0.3mm이고 L/D가 12이며 방사 노즐이 방사구금의 표면으로부터 아래로 돌출되어 있지 않은 방사구금을 통해 PVA 방사 원액을 70℃에서 건습식 방사하였다. 그외에는 실시예 2의 과정과 동일하게 하였다.
제조된 섬유는 방사공정 도중에 평균 30분 간격으로 사절이 발생하였으며, 강도가 17.0g/d이고 신도가 6.5%인 섬유로, 단사의 섬도 CV 값은 8.5%를 나타냈다.
본 발명에 따르는 방사구금을 사용하여 PVA 섬유를 제조하면 방사구금을 와이핑하지 않아도 장시간 동안 사절 없이 안정적인 방사가 가능하고 인장강도가15g/d 이상이고 단사의 섬도 CV 값이 3% 이하인 고강도 PVA 섬유를 제조할 수 있다.
이러한 내열수성 PVA 섬유는 기존의 용도인 시멘트 및 콘크리트 보강재, 유압 호스의 고무 보강재로서 유용하게 사용할 수 있다.
Claims (2)
- 합성 섬유 방사용 방사구금에 있어서,방사구금의 표면으로부터 아래쪽으로 돌출된 방사 노즐이 구비되어 있슴을 특징으로 하는 합성 섬유 방사용 방사구금.
- 제1항에 있어서, 합성 섬유가 폴리비닐 알콜 섬유이며, 방사 노즐이 방사구금의 표면에 복수 개 배치되어 있되, 방사구금의 표면으로부터 아래쪽으로 0.5mm 이상 돌출되어 있고, 방사 노즐의 구멍 직경이 0.2 내지 1.0mm이며, 방사 노즐의 길이 대 직경의 비(L/D)가 2 내지 15인 것을 특징으로 하는 합성 섬유 방사용 방사구금.
Priority Applications (1)
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KR1020010088803A KR20030058376A (ko) | 2001-12-31 | 2001-12-31 | 합성섬유 방사용 방사구금 |
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KR1020010088803A KR20030058376A (ko) | 2001-12-31 | 2001-12-31 | 합성섬유 방사용 방사구금 |
Publications (1)
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KR20030058376A true KR20030058376A (ko) | 2003-07-07 |
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2001
- 2001-12-31 KR KR1020010088803A patent/KR20030058376A/ko not_active Application Discontinuation
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