JPS62125007A - 紡糸ノズル - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は無機連続繊維前駆体を乾式紡糸する際に使用す
る紡糸ノズルに関する。

［従来の技術］ 従来、有機重合体、無機塩類、及び水からなる紡糸原液
を、紡糸孔を通して乾式紡糸法により前駆体繊維を製造
し、該前駆体繊維を熱処理することによって無機連続繊
維を製造する方法については、例えば特公昭４７−３７
２１５号公報、特開昭４７−７１８号公報において開示
されている。

また、本出願人らは特開昭１３０−１３９８１９号公報
において、無機連続Ｕ＆雑の製造装置として、紡糸ノズ
ルプレートの紡糸原液出口側に突起を設けた紡糸孔を用
いてなる装置を提案した。

一般に、このような突起を有する紡糸ノズルは特開昭８
０−２７０４号公報に示されているように、ノズルプレ
ートに注射針等のステンレスチューブを圧入、ロウ付、
焼ばめ等で埋め込む方法が採用される。

例えば、第２図（Ａ）、（Ｂ）に示す様に、ステンレス
類のノズルプレート１の原液流入側に原液導入孔２を、
また原液吐出側に開孔部ｌＯを連通して穿設し、該開孔
部１０に注射針等のステンレス類の中空パイプ１１を嵌
合し、ロウ付又はハンダ付１２により固着した紡糸ノズ
ルが用いられている。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記の様な従来の方法により得られる紡糸ノズルにおい
ても確かに紡糸性の向上ははかられるものである。

しかしなから、本発明に使用される無機繊維紡糸用原液
のような塩酸酸性系の紡糸原液では、吐出孔細管の線速
か、ノズルプレート板前線速より速いため、ステンレス
チューブの腐蝕・摩耗は激しく、短期間のうちに孔径が
変わり、ノズル耐久性と糸条の物理・機械的性能が問題
となってくる。

その対策として、チューブの材質をＴａ、　Ｐｔ、　Ａ
ｕ等の貴金属材料を使用したり、メッキ処理をすること
が考えられるか、高価な材料てもあり、製作の難易と精
度により製作コストに波及してくる。

また、金属チューブのような細管をノズルプレートに埋
め込んだノズルは取扱いか難かしく、吐出不良となった
チューブの交換も出来ないという問題も起こってくる。

さらにまたこのようなノズルの製作法は煩雑で製作コス
トも高くなる問題が生ずる。

一方、耐食性のよいセラミックをノズルチップとして使
用する技術か特開昭５８−７６５１２号公報により公知
となっているが、該ノズルチップを製造するには小さな
セラミックに対して精度と手間のかかる加工が必要であ
り、ノズル製作費が高くなり、またノズルチップがノズ
ルプレートに押し込まれ、原液吐出口は平面状に形成さ
れているために、特定の性状を有する紡糸原液において
は良好な紡糸が行われるが、紡糸原液によってはノズル
チップの先端に半球状となって付着したり、また紡糸の
途中で糸切れが生じ紡糸を維持できなくなる等の問題点
がある。

本発明はこれ等の従来の問題点を解決するためになされ
たものであり、特定の形状を有する中空円筒状細管のセ
ラミックチップを、ノズルプレートの原液吐出側に突起
を形成するように埋め込み、接着又は固着してなる紡糸
ノズルを用いることにより、ノズルの耐摩耗性、耐蝕性
に優れると共に取扱い性、紡糸性、紡糸安定性にも優れ
た紡糸ノズルを提供することができることを知見し本発
明の完成に到ったものである。

［問題点を解決するための手段］ 即ち、本発明は孔径０．０５〜０．４ｍｍ　、外径１〜
３　＋１１１１１．長さ１６ｍｍ以下、及び先端部肉厚
Ｃ１，５ｍｍ以下を有する中空円筒状細管のセラミック
チップを、原液導入孔を設けたノズルプレートに突起を
形成するように埋め込み、接着又は固着してなることを
特徴とする紡糸ノズルである。

以下、本発明を図面に基づいて詳細に説明する。第１図
は本発明の紡糸ノズルの１例を示す部分断面図である。

同第１図において、本発明の紡糸ノズルはノズルプレー
ト１の原液流入側に原液通過孔５と原液導入孔２を、原
液吐出側にチップ導入部３と保持部４を機械加工等によ
り穿設して形成し、後部に接着剤を塗布した中空円筒状
細管のセラミックチップ６を、前記ノズルプレート１の
原液導入孔２と連通して穿設したチップ導入部３に突起
を形成するように嵌入して埋め込み、更に保持部４に接
着剤を流し込み接着又は固着してなるものである。

尚、セラミックチップ６の取付法は、この方法に限定さ
れるものてなく、圧入、焼ハメ等により固着することも
可能である。

また、ノズルプレートに穿設された原液通過孔５の大き
さはφ！Ｉｌｌ以下、好ましくはφ０．５〜１ＩＩＩｌ
が望ましく、また原液導入孔２の大きさはφ２〜５　ｍ
ｍ、好ましくはφ３〜４ｎ＋ｍが望ましい。

本発明において用いられるセラミック製の中空円筒状細
管のセラミックチップは金属チューブに比較し素材寸法
精度か良く、耐衝撃性は劣るか使用上は問題はなく１機
械加工性もあり、材質上耐蝕性かあり、硬度もアルミナ
でウィッカース硬度Ｈｖ　１７００〜１９０口で耐摩耗
性も良く、更に紡糸原液に対する親和性か悪いことによ
り、ノズルの基本的方向性と合致している。

尚、本発明において、セラミックとは、例えばアルミナ
、ジルコニア等を意味するものである。

−次に第３図は本発明において用いられるセラミックチ
ップの１例を示す断面図である。

本発明において用いられるセラミックチップの形状は同
第３図に示すように、中空円筒状細管てあり、孔径ｄ　
Ｏ，０！ｌ＋−０，４ｍｍ　、外径りは１〜３ｍｎ＋、
長さ１６ｍｍ以下を有するものである。

この様にセラミックチップ６の孔径ｄは０．０５〜０．
４ｍｍ　、好ましくは０．１１〜０．１８＋ＩＩｇが望
ましく、孔径ｄが０．０５ｍｍ未満の場合、あるいは０
．４ｍ＋＊を越える場合には、紡糸の安定性が悪くなり
好ましくない。このことは前駆体＃ａ維径が一般に５〜
２０ルであることからも支持される。

セラミックチップの外径りはチップ強度、接着強度、ノ
ズルプレート埋め込み時の取扱いの簡便さ及びノズルプ
レートの機械的加工性の点から１〜３ｍｍ、好ましくは
１．５〜２ｍｍか望ましい。

即ち１ｍｍ未満では強度の面で問題があり、３ｍｍを越
えると取扱性、加工性の面で好ましくない。

セラミックチップの長さρは１６ｍｍ以下が好ましい。

これはアスペクト比（Ｉ！／ｄ）４０以下であることか
、紡糸安定性にとって好ましいためであるが、さらに好
適にはノズルプレート面より突出して形成された突起の
長さを２〜３ｒｎＩＩ＋、ノズルプレートの埋め込み部
の長さを２〜５ｍｍ、即ち合計４〜８ｆｆＩＩ＋が用い
られる。

また、セラミックチップの先端部の肉厚ｔが０．５ｍ＋
ｗ以下、好適には０．２■以下になるように先端部面取
角θを３０〜６０°の範囲で面取加工を施すのがよい。

先端部の肉厚が０．５■を越えると、突起先端部に紡糸
原液が半球状となって付着し、紡糸スタートが難しくな
り、又、紡糸時の糸切れが生じやすく、連続して安定な
紡糸が困難となるためである。

また、ノズルプレートの材質はステンレスが一般的では
あるが、合成樹脂でも可能である。

このようにして形成されたセラミックチップを使用した
紡糸ノズルは原液通過孔５とセラミックチップ孔８が段
付形状となり、流体力学的には好ましくない形状ではあ
るが、得られた糸条の性質には何ら影響を与えるもので
はない。

次に、第４図及び第５図は本発明において用いられるセ
ラミックチップの他の例を示す断面図であり、第６図及
び第７図は第５図に示すセラミックチップをノズルプレ
ートに埋め込んだ紡糸ノズルを示す部分断面図である。

同第６図及び第７図に示す様にセラミックチップの後端
部に断面Ｖ字形孔９を設け、ろう斗状に形成すると、原
液通過孔５とセラミックチップ孔８との段差かなくなり
、紡糸原液の流れが円滑になり、さらに好ましいことは
言うまでもない。

［作用］ 本発明の紡糸ノズルは特定の形状を有するセラミックチ
ップを、ノズルプレートの原液導入孔と連通して穿設し
たチップ導入部に突起を形成するように埋め込んて接着
又は固着しているために、紡糸原液と親和性が低く、ま
たｒ＃蝕性、耐摩耗性に優れたセラミックチップの特性
と、該セラミックチップの特定の形状と相乗して、突起
先端部に紡糸原液か半球状となって付着したり、紡糸中
に糸切れが生ずることがなく、安定して紡糸を行うこと
ができるものと推定される。

［実施例］ 以下実施例により本発明の詳細な説明する。

実施例１ 第１図に示すノズルプレートを硬ＰＶｃ板により厚さ１
　ｈａ　、外径φ９ｈａの寸法に製作し、原液導入孔φ
４■、原液通過孔φ１■、チップ導入部φ２．：１ｍｍ
　、保持部φ４■よりなる透孔を機械加工により６０個
形成した。

次に、外径φ２．２４＋ｍ、内径φ０．１６３ｍｍ　、
長さ！＝８ｍｍからなるセラミックの先端部を肉厚か０
．１６　ｍｍになるようにテーパー加工を施してセラミ
ックチップを得た。該セラミックチップにエポキシ系接
着剤を塗布し、６０本を前記のノズルプレートに埋め込
み、放置乾燥させた。この時のノズルプレート面からの
突起の長さは３■とした。

完成した６０Ｈ突起型セラミツクノズルを超音波洗浄し
、組立てた。紡糸原液としてポリビニルアルコール（以
下、ＰＶＡと記す）（重合度１７００．ケン化度８７％
）１０％（重量％を示す。以下間し）水溶液、オキシ塩
化アルミニウム（八ρバρモル比＝１．９）のＡＲ２（
ｈ換算濃度２０％水溶液およびシリカゾル（ＳｉＯ□濃
度２０％）をＡｉ’２０ｚ／Ｓ！Ｏ□（重量比）＝８０
／２０　、　（Ａｉ’２０：＋　＋　５ｉ０２）／ＰＶ
Ａ　　（重量比）＝１５／１５になるよう調合し、減圧
ｅ縮して２０°Ｃでの粘度２２９０ポイズに調整し、ギ
ヤーポンプで紡糸原液を送液し、５０°Ｃの乾燥筒へ紡
糸原液を押出すとともニ紡Ｍ　５５１１１／　ｍ　ｉｎ
て巻取り、乾式紡糸したところ連続的に前駆体繊維の製
造か可能であった。

得られた前駆体Ｈ７＆雄を１２００°Ｃに昇温し、更に
１２００°Ｃて１時間熱処理することにより、ＡＩ！２
０ｚ８０％、Ｓｉ０□２０％のアルミナ−シリカ連続Ｈ
＆雄か得られた。

このアルミナ−シリカ連続繊維は繊維径９ル、繊維の引
張り強さは１７０ｋｇ／■２てあった。

尚、紡糸前後のノズル孔の変化はみられなかった。

実施例２ ノズルプレートを材質としてステンレス（ＳＵＳ３１６
）を用いて、厚さＩ　Ｄｉｍ、外径φ９０ｍｍの寸法に
製作し、原液導入孔φ３■、原液通過孔φｌｎｍ、チッ
プ導入部φ１．６ｍｍ　、保持部φ３■よりなる透孔を
機械加工により１６０個形成した。

次に、外径φ１．５３ｍｍ、内径φ０．１６７ｍｍ　、
長さ！＝８１１Ｉｍからなるセラミックの先端部を肉厚
０．１６■になるようにテーパー加工を施してセラミッ
クチップを得た。該セラミックチップにエポキシ系接着
剤を塗布し１６０本を前記のノズルプレートに埋め込み
放置乾燥させた。この時のノズルプレート面からの突起
の長さは３ｍｍとした。完成した１６０Ｈ突起型セラミ
ツクノズルを超音波洗浄し、組立てた。

実施例１と同じ組成原液を用い、紡糸原液粘度を１８０
０ボイズに調整し、ギヤーポンプて紡糸原液を送液し、
５０°Ｃの乾燥筒へ紡糸原液を押出すとともに紡速９０
ｎ＋／ｍｉｎで巻取り、乾式紡糸したところ、連続的に
前駆体繊維の製造が可能であった。

得られた前駆体繊維を１２００°Ｃに昇温し、更に１２
００℃で１時間熱処理することにより、Ａ１２０３８０
％、ＳｉＯ□２０％のアルミナ−シリカ連続繊維か得ら
れた。

このアルミナ−シリカ連続繊維は繊維径１０．８島、ｍ
維の引っ張り強さは１５７ｋｇ／ｍｍ２であった。

尚紡糸前後のノズル孔の変化はみられなかった。

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明の紡糸ノズルは取扱い性、
紡糸性、紡糸安定性、ノズル耐久性（耐摩耗性、耐蝕性
）が優れ、また製作コストの低減化をはかるものである
ため、無機連続繊維前駆体を良好にしかも効率的に紡糸
でき工業的に極めて有利なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の紡糸ノスルの１例を示す部分断面図、
第２図（Ａ）、（Ｂ）は従来の紡糸ノズルの部分断面図
、第３図は本発明において用いられるセラミックチップ
の１例を示す断面図、第４図及び第５図は各々セラミッ
クチップの他の例を示す断面図、第６図及び第７図は第
５図に示すセラミックチップを用いた紡糸ノズルの部分
断面図である。 ■・・・ノズルプレート　２・・・原液導入孔３・・・
チップ導入部　　４・・・保持部５・−・原液通過孔　
　　６・・・セラミックチップ７・・・突起　　　　　
　８セラミツクチツプ孔９・・・断面Ｖ字形孔　　１ｏ
・・・開孔部１１・・・中空パイプ　　　１２・・・ロ
ウ付又はハンタ付Ｄ・・・チップの外径　　ｄ・・・チ
ップの孔径！・・・チップの長さ　　ｔ・・・先端部の
肉厚θ・・・先端部面取角 出願人　　株式会社　ニ　チ　ビ 電気化学工業株式会社 代理人　　渡　　辺　　徳　　廣 第３図 チック０のタトイ杢 を 元端部の肉厚 第４図　　　　　　第５図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 孔径０．０５〜０．４ｍｍ、外径１〜３ｍｍ長さ１６ｍ
   ｍ以下、及び先端部肉厚０．５ｍｍ以下を有する中空円
   筒状細管のセラミックチップを、原液導入孔を設けたノ
   ズルプレートに突起を形成するように埋め込み、接着又
   は固着してなることを特徴とする紡糸ノズル。