KR20030048459A - 입상 계면활성제 및 이의 제조방법 - Google Patents

입상 계면활성제 및 이의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20030048459A
KR20030048459A KR10-2003-7006196A KR20037006196A KR20030048459A KR 20030048459 A KR20030048459 A KR 20030048459A KR 20037006196 A KR20037006196 A KR 20037006196A KR 20030048459 A KR20030048459 A KR 20030048459A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
surfactant
granular
less
particles
particle diameter
Prior art date
Application number
KR10-2003-7006196A
Other languages
English (en)
Inventor
니시가와마코토
야마구치요시노리
도비타가즈히코
Original Assignee
아지노모토 가부시키가이샤
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 아지노모토 가부시키가이샤 filed Critical 아지노모토 가부시키가이샤
Publication of KR20030048459A publication Critical patent/KR20030048459A/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
    • B01J8/085—Feeding reactive fluids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/16—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by suspending the powder material in a gas, e.g. in fluidised beds or as a falling curtain
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
    • B01J8/006—Separating solid material from the gas/liquid stream by filtration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C11D11/0088—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads the liquefied ingredients being sprayed or adsorbed onto solid particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/06—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried
    • F26B3/08—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour flowing through the materials or objects to be dried so as to loosen them, e.g. to form a fluidised bed
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
    • F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
    • F26B3/10—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
    • F26B3/12—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it in the form of a spray, i.e. sprayed or dispersed emulsions or suspensions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/04—Carboxylic acids or salts thereof
    • C11D1/10—Amino carboxylic acids; Imino carboxylic acids; Fatty acid condensates thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

본 발명은 예를 들면, 계면활성제의 전부 또는 일부를 물 또는 온수에 용해시킨 용액 또는 분산시킨 슬러리를 열풍을 도입한 유동층 내에서 분무함으로써 제립과 건조를 동시에 실시하며 상기 공정에 의해 수득된 입자를 분급하여 저입자 직경측의 입자를 제거함으로써 수득되는 입상 계면활성제에 관한 것이다. 전형적으로는 입자직경 0.1mm 이하의 입자의 중량 비율은 2.0중량% 이하이며, 중심 직경은 0.17mm 이상이다. 이러한 입상 계면활성제는 제조가 용이하고 물에 대한 용해성이 우수하며 가루가 날리는 것이 적으며 유동성을 갖는다.

Description

입상 계면활성제 및 이의 제조방법{Granular surfactant and process for producing the same}
계면활성제는 각종 세정제나 화장품 등의 원료 성분으로서 사용되지만 이의 성질이나 용도에 따라 액체상 또는 고체상의 것이 사용되고 있다. 그리고 고체상의 계면활성제로서는 제조가 용이할 뿐만 아니라 포장하는 경우에 부피가 커지지 않으며 또한, 사용할 때에는 적절한 유동성을 가지며 물에 용해하여 사용하는 경우에는 용해시간이 짧은 것 등이 요구된다. 또한, 사용할 때에는 미세한 계면활성제의 분말이 비산하는 소위 가루가 날리는 것을 발생시키지 않을 것이 요구된다.
고체상의 계면활성제를 제조하는 방법으로서는 스프레이 드라이어에 의해 제조하는 것[참조: Ullmann, "Encyklopadie der technischen Chemie", 4 Ahfl., Band 24, S. 117, Verlag Chemie(1983)<일본화학회편 「화학편람응용화학편」,P.1209(1986)>에서 인용]이 일반적이다. 기타, 스프레이 드라이법과 유동제립법을 조합하여 제조하는 방법[마에사카 등, 분체와 공업, 21, 10, P.32(1989)]이나 드럼 드라이어에 의해 제조하는 방법[가메이 사부로 「화학기계의 이론과 계산(제2판)」, P.367, 산업도서(1975)]가 공지되어 있다.
그러나, 스프레이 드라이어에 의해 제조하는 경우, 가루가 날리는 것의 원인으로 되는 미세한 분말이 생기며 또한, 용해될 때에 소위 멍울로 되기 쉬우며 용해에 시간이 걸린다는 문제가 있으며 또한 비중이 가벼우므로 부피가 커진다는 문제가 있다. 또한, 스프레이 드라이어에 의해 수득된 것을 다시 유동제립한 것은 가루가 날리는 문제는 해결되지만 여전히 비중이 가벼우며 용해할 때에 수면에 뜨기 때문에 녹기 어려우며 또한, 부피가 커진다는 문제는 해결되지 않는다. 또한, 드럼 드라이어에 의해 제조하는 경우에는 제품은 플레이크 형상으로 되므로 호퍼·배출부에서 막히기 쉽다는 유동성의 문제가 있으며 또한, 입도가 불균일하므로 미세한 것만이 용기의 바닥에 체류한다는 취급상의 문제가 있다. 또한, 드럼 드라이어는 대형 기계가 없는 데 추가하여 계면활성제 용액을 드럼에 매우 희박하게 탑승시키는 것이 필요하므로 생산성이 낮으며 대량 생산에는 맞지 않는다는 문제가 있다.
한편, 상압하에 20 내지 40℃에서 액상 내지 페이스트상의 형태로 존재하는 계면활성제를 무기 고체 등의 첨가제를 가하여 제립하는 방법이 기재되어 있지만[일본 국제공개특허공보 제(평)6-510070호], 본 방법은 계면활성제와 함께 증량제 등의 각종 성분을 배합한 세탁 세제 등의 제조에 관한 것이다. 따라서 본래적으로이들 첨가제가 계면활성제에 혼입되므로 화장품 등의 원료로서 사용하는 계면활성제 그 자체를 수득할 수 없다는 문제가 있다. 또한, 다시 여기에서는 상압하에 25℃에서 고체인 계면활성제를 제조하는 방법에 관해서는 기재되어 있지 않다.
또한, 전동(轉動)제립이나 교반제립법을 이용하여 제조하는 방법이 공지되어 있지만[미국 특허 제3886098호, 일본 공개특허공보 제(평)2-232299호, 제(평)2-232300호, 제(평)2-222498호, 제(평)2-222499호, 나카무라 다카미쓰, 분체와 공업, Vo1. 28, N0.6, P.63(l996), 이사 히로시, 유지, Vo1.48, N0.4, P.77(1995)등] 본 방법을 무기 고체 등의 첨가물이 없는 상태로 계면활성제에 적용하고자 하면 제립·건조시에 입자 표면의 점착성이 강해지며 입자가 경단 모양으로 되거나 입자끼리 응집되어 비중이 가벼운 것으로 되며 본 방법은 적용할 수 없다.
또한, 세안 폼 등과 같이 계면활성제를 비교적 고농도로 배합하는 경우에는 계면활성제를 용해할 때에 거품이 일어나며(기포성) 또한, 거품이 용해액에 말려 들어가며 용해에 시간이 걸릴 뿐만 아니라 진공솥 등에서 탈기할 때에 거품이 팽창하여 탈기작업이 곤란하다는 문제가 있다.
본 발명은 입상 계면활성제 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 용해성이 우수하며 또한, 분말이 날리는 것이 적으며 유동성이 높은 입상 계면활성제 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
도 1은 실시예에서 사용하는 장치의 개략을 도시한다.
도 2는 분급 기구의 개략을 도시한다.
도 3은 실시예 1에서 수득한 입상 계면활성제의 광학현미경 사진을 나타낸다.
도 4는 비교 실시예 1에서 수득한 계면활성제의 광학현미경 사진을 나타낸다.
도 5는 비교 실시예 8에서 수득한 계면활성제의 광학현미경 사진을 나타낸다.
도 6은 비교 실시예 4에서 수득한 계면활성제의 광학현미경 사진을 나타낸다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명에 사용하는 계면활성제로서는 특별한 제한은 없지만 1기압, 25℃에서 고체인 계면활성제가 보존중에 응집 고화되는 소위 케이킹을 일으키기 어려운 점에서 바람직하다.
또한, 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 등의 이온성 계면활성제나 비이온성 계면활성제의 어느 것이나 사용할 수 있지만 일반적으로 크래프트점이 높으며 케이킹이 적은 이온성 계면활성제가 바람직하며, 이중에서도음이온 계면활성제가 가루가 날리는 것이 대폭적으로 개선되는 점으로부터 바람직하다.
또한, 크래프트점이 40℃ 이상의 이온성 계면활성제가 케이킹를 일으키기 어려운 점에서 바람직하다. 이 경우, 크래프트점이 40℃ 이상이면 특별히 상한은 없지만 100℃ 이하인 것이 사용하기 쉽다.
음이온 계면활성제로서는 카복실산형, 황산에스테르형, 설폰산형, 인산에스테르형의 것을 사용할 수 있으며 유리체 이외에 이온쌍으로서는 나트륨, 칼륨, 암모늄, 마그네슘, 알기닌, 라이신 등이 사용된다. 친유부(친유기)는 각종의 것을 들 수 있지만 알킬기, 이소알킬기 등이 주요한 것이며 추가하여 구조중에 산 아미드 결합, 에스테르 결합, 에테르 결합 등을 함유하는 것이 있다. 친유기의 쇄장으로서는 탄소수 8 내지 22의 것이 일반적이며 탄소수 10 내지 18의 것이 바람직하다.
음이온 계면활성제의 구체적인 예로서는 지방산, 아실아미노산, 알킬황산, 알킬설폰산, 알킬인산, 알킬설포석신산 및 이들의 염 등을 들 수 있다.
이중에서 N-아실아미노산 및 이의 염이 케이킹, 가루가 날리는 것을 크게 개선할 수 있다는 점에서 바람직하다. 이중에서도 N-아실글루탐산, N-아실글리신, N-아실알라닌 및 이들의 염이보다 바람직하며, N-아실글루탐산, N-아실글리신 및 이들의 염이 특히 바람직하다. 이들의 구체적인 예로는 라우로일글루탐산 및 이의 나트륨, 칼륨의 모노 또는 디염, 미리스토일글루탐산 및 이의 나트륨 또는 칼륨의 모노 또는 디염, 팔미토일글루탐산 및 이의 나트륨 또는 칼륨의 모노 또는 디염,스테아로일글루탐산 및 이의 나트륨 또는 칼륨의 모노 또는 디염, 코코일글루탐산 및 이의 나트륨 또는 칼륨의 모노 또는 디염, 라우로일글리신 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 미리스토일글리신 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 팔미토일글리신 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 스테아로일글리신 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 코코일글리신 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 라우로일알라닌 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 미리스토일알라닌 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 팔미토일알라닌 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 스테아로일알라닌 및 이의 나트륨 또는 칼륨염, 코코일알라닌 및 이의 나트륨 또는 칼륨염 등을 들 수 있다.
양이온 계면활성제로는 4급 암모늄염, 아민 유도체, 염기성 아미노산 유도체 등을 들 수 있다. 또한, 친유기로서는 상기한 음이온 계면활성제와 동일한 것을 들 수 있다.
양이온 계면활성제의 구체적인 예로서는 알킬트리메틸암모늄염, 디알킬디메틸암모늄염, 아미드아민염 등을 들 수 있다.
양쪽성 계면활성제로서는 카보베타인형 양쪽성 계면활성제, 아미드베타인형 양쪽성 계면활성제, 설포베타인형 양쪽성 계면활성제, 하이드록시설포베타인형 양쪽성 계면활성제, 아미드설포베타인형 양쪽성 계면활성제, 포스포베타인형 양쪽성 계면활성제, 이미다졸린형 양쪽성 계면활성제 등의 양쪽성 계면활성제 등을 들 수 있다. 또한, 친유기로서는 상기한 음이온 계면활성제와 동일한 것을 들 수 있다.
비이온성 계면활성제로서는 폴리옥시에틸렌형, 다가 알콜에스테르형, 에틸렌옥사이드·프로필렌 옥사이드 블록 공중합형 등을 들 수 있으며 구조중에 수산기,에테르 결합, 산 아미드 결합, 에스테르 결합 등을 함유하는 것이 있다. 친유기는 음이온성 계면활성제와 거의 동일하다. 또한, 친유기로서는 상기한 음이온 계면활성제와 동일한 것을 들 수 있다.
비이온성 계면활성제의 구체적인 예로서는 글리세린모노알킬에테르, 글리세린지방산에스테르, 폴리글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세린지방산에스테르, 소르비탄지방산에스테르, 폴리에틸렌글리콜지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르 등을 들 수 있다.
본 발명에 따라 증량제 등의 첨가물을 가하지 않고 입상 계면활성제를 수득할 수 있지만 본 발명에 사용되는 계면활성제는 반드시 단일성분일 필요는 없으며 본 발명의 효과를 억제하지 않는 범위에서는 염류, 기타 무기물질이나 유기물질 등의 다른 성분을 함유할 수 있다. 이들 다른 성분의 허용 농도는 계면활성제의 성질에도 따르지만 일반적으로는 20중량% 이하이면 지장이 없다.
본 발명의 입상 계면활성제의 용도로서는 보디 샴프, 헤어 샴프, 핸드 소우프, 세안 폼, 세안 파우더, 고형 비누 등의 세정제 등을 들 수 있다.
본 발명의 입상 계면활성제는 입자직경 0.1mm 이하의 입자의 중량 비율이 2.0중량% 이하이며 중심 직경이 0.17mm 이상이다. 입자직경 0.1mm 이하의 입자의 중량 비율이 2.0중량%를 초과하는 경우 또는 중심 직경이 0.17mm 미만의 경우에는 가루가 날리는 것이 지독해진다.
또한, 중심 직경의 상한은 특별하지 않지만 3.0mm 이하인 것이 바람직하다. 중심 직경이 3.0mm을 초과하는 경우에는 용해성이나 유동성이 나빠지는 경우가 있다.
특히, 액상 세정제 등에 사용하는 경우와 같이 계면활성제를 20% 미만의 비율로 용해시키는 경우에는 중심 직경은 1.2mm 이하인 것이 바람직하다. 1.2mm를 초과하면 단위 중량당의 표면적이 감소되므로 용해성이 나빠지는 경우가 있다.
또한, 세안 폼 등에 사용하는 경우와 같이 계면활성제를 15% 이상 배합하는 경우에는 중심 직경은 0.85mm 이상인 것이 바람직하다. 0.85mm 미만에서는 투입할 때에 곧 응집을 발생시키며 큰 덩어리로 되며 용해되기 어려워지는 경우가 있다.
또한, 이 경우의 중심 직경의 상한은 특별하지 않지만 3.0mm 이하인 것이 바람직하다. 3.0mm 이상에서는 단위 중량당의 표면적이 작아지며 용해성이 나빠지는 경우가 있다.
본 발명의 입상 계면활성제의 체적 밀도로서는 300kg/m3이상의 것이 바람직하다. 체적 밀도가 300kg/m3미만에서는 포장시의 체적이 커지며 또한, 용해할 때에 부유되며 용해성이 나빠지는 경우가 있다.
특히, 세안 폼 등에 사용하는 경우와 같이 계면활성제를 15% 이상 배합하는 경우에는 체적 밀도는 490kg/m3이상인 것이 바람직하다. 체적 밀도가 490kg/m3미만의 경우, 용해솥으로 투입할 때에 계면활성제가 부유되기 쉬우며 거품이 발생하는 경우가 있다. 거품의 발생에 의해 용해속도가 느려질 뿐만 아니라 결정 석출시에 거품을 말려 들게 하므로 최종 형태가 무스상으로 되어 바람직하지 않다.
또한, 체적 밀도의 상한은 특별하지 않지만 800kg/m3이하인 것이 바람직하다. 800kg/m3를 초과하면 입자직경이 커지기 쉬우며 단위 중량당의 표면적이 극단적으로 작아지므로 용해성이 나빠지는 경우가 있다.
본 발명의 입상 계면활성제의 체적 밀도와 진밀도의 비(체적 밀도/진밀도)는 0.25 이상이 바람직하다. 이의 비가 0.25보다 작으면 제립할 때에 간극이 많이 만들어지는 것으로 되며 용해될 때에 부유하기 쉬우며 또한 충전 포장할 때에 부피가 커져서 불리해지는 경우가 있다.
체적 밀도와 진밀도의 비의 상한은 특별하지 않지만 0.6 이하인 것이 바람직하다. 0.6을 초과하는 것은 간극이 만들어질 수 없도록 매우 천천히 신중하게 코팅 제립하는 것이 필요하며 생산능력이 저하되는 경우가 있다.
또한, 본 발명에서의 체적 밀도란 100cc의 체적 밀도 측정용기(50.3mmψ×50.3mmH)를 사용하며 분체를 윗쪽으로부터 균일하게 분산되도록 30cm 윗쪽으로부터 공급속도 50g/분 정도로 공급하며 상면을 문질러 끊어 중량을 측정한 조충전 체적 밀도를 말한다.
본 발명에서의 입자직경 분포는 체 분류법에 의해 0.1mm 내지 1.7mm의 각종 체를 Rctsch제의 진동기를 사용하며 진폭 2.0mm에서 15분 동안 진동시켜 분급하며 각 체에서의 질량을 측정한 질량 기준의 입자직경 분포를 의미한다.
또한, 중심 직경은 누적의 질량 기준 입자직경 분포보다 플롯간을 직선 근사하여 이때의 누적 50%의 입자직경을 의미한다.
본 발명에서의 진밀도란 다음과 같이 측정된다. 즉, 마이크로메트릭스(micromeritics)제의 Pycnometer, AccuPyc1330을 사용하여 측정전에 질소 퍼지를 5회 실시하며 정상이라고 간주되는 평형시간을 0.01psig/mm로 설정하며 약 2g의 샘플을 사용하여 25℃에서 측정하며 3회의 측정결과의 상가(相加) 평균치를 진밀도라고 한다.
본 발명의 입상 계면활성제는 하기 방법에 따라 제조할 수 있다.
즉, 계면활성제의 전부 또는 일부를 물 또는 온수에 용해시킨 용액 또는 분산시킨 슬러리를 열풍을 도입한 유동상 상부에 분무함으로써 제립과 건조를 동시에 실시하며 수득된 입자를 분급하여 저입자 직경측의 입자를 제거함으로써 제조할 수 있다.
원료로 되는 계면활성제는 물 또는 온수에 용해시켜 사용하지만 완전 용해액 또는 일부 용해액(이하, 아울러 「원료액」이라고 한다.)에서도 분무 노즐이 막히지 않을 정도이면 지장이 없다.
유동상로부터의 열풍 풍량은 분체가 충분하게 유동하는 속도이면 특별히 한정되지 않지만 눈금 접시 입구 급기속도가 0.5 내지 3.0m/s인 것이 바람직하다. 눈금 접시 입구 급기속도란 열풍의 풍량을 유동상 면적으로 나눈 값을 의미한다.
열풍의 온도는 사용하는 계면활성제의 성질에 따라 적절하게 결정되며 건조를 촉진하고 또한 계면활성제가 용해되지 않으며 또한 탱크 벽에 달라붙어 운전을 하기 어려워지지 않는 등의 조건을 고려하여 결정되지만 일반적으로는 70 내지 180℃의 범위가 바람직하다.
유동 분체층 내에서의 분무는 통상적으로 분무 노즐(메인 노즐)에 의해 실시되지만 노즐 위치는 유동하는 분말에 원료액이 내뿜는 장소이면 특별히 한정되지 않지만 유동 분체층 중에 상향으로 분무되도록 장치하는 것이 바람직하다.
또한, 분무 노즐에 의해 분무되는 원료액에 의해 코팅 뿐만 아니라 새롭게 핵으로 되는 미세 분말도 동시에 생성되는 것으로 되지만 분무 노즐과 유동 분체면의 위치관계를 변화시킴으로써 코팅되는 양과 미세 분말이 생성되는 양의 비율이나 제립품의 입자직경을 조정할 수 있으며 이의 위치관계는 사용하는 원료액의 성질에 따라 적절하게 결정된다. 노즐을 유동 분체층 내의 상부에 위치시키면 미세 분말이 생성되는 비율이 증가하며 노즐을 유동 분체층 내의 하부에 위치시키면 코팅되는 비율이 증가하는 경향이 있다.
이 경우, 메인 노즐의 분무속도는 사용하는 원료액의 성질에 따라 적절하게 결정된다. 또한, 유동 분체층의 외측 상부(배기부)에 추가로 별도의 분무 노즐(서브 노즐)을 설치하면 비교적 상부를 줄곧 떠돌기를 계속하고 있는 가벼운 미세 분말도 코팅을 촉진할 수 있으므로 바람직하다. 서브 노즐의 분무속도는 사용하는 원료액의 성질에 따라 적절하게 결정된다.
제품의 입자직경 제어법으로서 코팅의 비율이 증가되며 입자가 너무 커지는 경우에는 체 분리하여 대입자를 분쇄하며 핵으로서 시스템 내에 리사이클할 수 있다.
분무 노즐은 메인 노즐, 서브 노즐의 어느 한편 또는 쌍방 모두 미세한 액적을 발생시키므로 2유체 노즐인 것이 바람직하다. 2유체 노즐로부터 공기 유량을변화시킴으로써 분무에 의해 생긴 액적 직경, 액적이 부착되는 미세 분말량, 핵으로 되는 미세 분말에서의 코팅의 두께, 제립물의 밀도 등을 조정할 수 있으며 이러한 공기 유량은 원료액의 점도, 표면장력 등의 사용하는 계면활성제의 성질 등에 따라 적절하게 결정된다.
입상 계면활성제의 제조에서는 배기부에 2차 공기로서 열풍을 도입함으로써 건조를 촉진할 수 있다. 2차 공기의 온도는 시스템 내의 밸런스를 고려하며 유동상로부터의 열풍과 동일한 정도 또는 약간 낮은 정도가 바람직하다.
제조할 때에 회분식, 연속식의 어떤 것이라도 가능하지만 분급공정을 도입하는 관계상, 연속식이 바람직하다. 연속식으로 제조하는 경우, 배출되는 입자 중에서 입자직경이 작은 것은 어떤 하나의 분급기구로 시스템 내로 복귀시켜 핵으로서 더욱 성장시키며 적절한 크기로 성장한 것만을 제품으로서 인출하는 것으로 된다. 이에 따라 가루가 날리는 원인으로 되는 미세 분말을 제품으로부터 제거할 수 있다. 이 경우의 분급방법은 입자직경이 작은 유체를 제거할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만 중력에 대한 향류의 공기로 분급하는 향류 중력 분급기가 바람직하다. 향류 중력 분급기에 의해 분급하는 경우에 분급 풍속은 사용되는 계면활성제의 성질에 따라 적절하게 결정되는 것이지만 0.5m/s 내지 3.0m/s가 바람직하다.
본 제조방법은 제립과 건조를 동시에 실시하는 유동 코팅 제립법이며 여기서 코팅 제립이란 건조하면서 계면활성 제립체의 입자와 입자가 응집되어 성장하는 것은 아니며, 건조한 계면활성제 입자에 원료액이 엷게 코팅되어 건조하는 것을 반복하여 서서히 구상 그대로 성장하는 제립법을 의미한다. 이러한 성장을 함으로써3.0mm 이하의 작은 입자직경에서도 중질인 과립을 수득할 수 있는 것이다.
발명의 개시
본 발명의 과제는 제조가 용이하고 물에 대한 용해성이 우수하며 가루가 날리는 것이 적으며 유동성을 갖는 입상 계면활성제를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 별도의 과제는 계면활성제를 용해하여 세안 폼 등의 세정제조성물을 조제할 때에 물에 대한 용해성, 가루가 날리는 것, 유동성의 개선에 추가하여 용해시의 기포성이나 거품이 말려들어 가는 것을 개선하는 입상 계면활성제를 제공하는 것이다.
본 발명자 등은 상기 과제를 해결하려고 예의 연구한 결과, 일정한 입도 분포, 일정한 체적 밀도, 일정한 체적 밀도와 진밀도의 비를 갖는 입상 계면활성제 또는 일정한 제조방법에 따라 수득되는 입상 계면활성제를 제공함으로써 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 밝혀내고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 입자직경 0.1mm 이하의 입자의 중량 비율이 2.0중량% 이하이며 중심 직경이 0.17mm 이상인 입상 계면활성제에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 당해 입상 계면활성제 중에서 체적 밀도가 300kg/m3이상 및/또는 체적 밀도와 진밀도의 비(체적 밀도/진밀도)가 0.25 이상인 입상 계면활성제에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 계면활성제의 전부 또는 일부를 물 또는 온수에 용해시킨 용액 또는 분산시킨 슬러리를 열풍을 도입한 유동상 상부에 분무함으로써 제립과 건조를 동시에 실시하며 상기 공정에 의해 수득된 입자를 분급하여 저입자 직경측의 입자를 제거하여 수득되는 입상 계면활성제에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 계면활성제의 전부 또는 일부를 물 또는 온수에 용해시킨 용액 또는 분산시킨 슬러리를 열풍을 도입한 유동상 상부에 분무함으로써 제립과 건조를 동시에 실시하며 수득된 입자를 분급하여 저입자 직경측의 입자를 제거하는것을 특징으로 하는 입상 계면활성제의 제조방법에 관한 것이다.
하기에 실시예를 사용하여 보다 상세하게 본 발명을 설명하지만 본 발명은 실시예로 한정되는 것이 아니다.
사용하는 장치의 유동상 면적은 0.1m2이며 도 1에 도시된 바와 같이 유동층 내에 상향의 2유체 노즐(메인 노즐)이 설치되어 있으며 또한 배기부에 상향의 2유체 노즐(서브 노즐)을 설치할 수 있는 기구를 갖고 있다.
입상 계면활성제의 배출은 유동층 내의 입자 중량이 거의 일정해지도록 유동상의 차압(差厭)을 일정하게 유지하면서 배출 스크류로 연속적으로 배출할 수 있도록 되어 있다. 또한 스크류로부터 배출된 입상 계면활성제 중에서 입자직경이 작은 것은 도 2에 도시된 바와 같은 같은 중력과 향류의 분급 공기에 의해 유동층으로 복귀하는 기구를 가지고 있다. 또한 원료액은 30중량% 용액을 60℃로 승온(昇 溫)하며 완전하게 용해된 상태에서 연속적으로 공급한다.
<실시예 1> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조①
핵으로 되는 씨드재로서 하기 비교 실시예 1의 스프레이 드라이법에 의해 별도 수득되는 코코일글리신나트륨 약 2kg을 미리 유동시킨 다음, 원료액을 분무하여 표 1에 기재된 조건에 따라 제립, 건조를 실시한다.
수득된 입자체의 중심 직경, 체 분리에 의한 입자직경 분포, 체적 밀도, 체적 밀도/진밀도, 용해시간을 표2에 기재한다.
하기 실시예의 제조조건 및 측정결과도 표 1 및 표 2에 아울러 기재한다.
<실시예 2> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조②
실시예 1과 동일한 장치에서 층내에 입자가 존재하지 않는 상태에서 60℃의 액을 분무하며 핵을 만들고나서 시작하여 서서히 제립시킨다.
<실시예3> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조③
실시예 1과 동일한 장치에서 층내에 실시예 2에서 수득되는 코코일글리신나트륨 약 5.4kg을 미리 유동시킨 다음, 60℃의 원료액을 분무한다.
<실시예4> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조④
실시예 1과 동일한 장치에서 층내에 중심 직경 600μm, 체적 밀도 400kg/m3의 코코일글리신나트륨 약 10kg을 미리 유동시킨 다음, 60℃의 원료액을 분무한다.
<실시예 5> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조⑤
실시예 1과 동일한 기구를 가지며 유동층 면적이 0.017m2의 장치에서 비교 실시예 1의 스프레이 드라이법에 의해 별도 수득되는 코코일글리신나트륨 약 1kg을 미리 유동시킨 다음, 원료액을 분무하며 표 1에 기재된 조건에 따라 제립, 건조를실시한다.
<실시예 6, 7> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조⑥, ⑦
실시예 1과 동일한 장치의 배기부에 2유체의 서브 노즐을 상향으로 설치하며 씨드재 없이 60℃의 원료액을 양쪽으로부터 공급한다.
<실시예 8> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조⑧
실시예 6과 동일한 장치를 사용하며 다시 배기부에 45도 상향으로 건조풍(2차 공기)를 도입하여 씨드재 없이 원료액을 공급한다.
<실시예 9> 코코일글리신나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조⑨
실시예 8과 동일한 장치에서 수득되는 제립물을 다시 425μm의 체로 분급하여 425μm 이상만을 제품으로서 인출한다.
<실시예 10> 라우로일글루탐산모노나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조①
실시예 1과 동일한 장치를 사용하여 동일하게 약 2kg의 씨드재를 유동시키고 나서 원료액을 공급한다.
<실시예 11> 라우로일글루탐산모노나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조②
씨드재로서 실시예 10의 제품을 약 2kg 사용한다.
<실시예 12> 라우로일글루탐산모노나트륨염을 사용하는 입상 계면활성제의 제조③
실시예 1과 동일한 장치를 사용하여 씨드재 없이 원료액을 공급한다.
<실시예 13, 14, 15> 미리스틸글루탐산모노칼륨염, 라우르산나트륨, 라우릴황산나트륨을 사용하는 입상 계면활성제의 제조
실시예 12와 동일한 방법으로 미리스틸글루탐산모노칼륨, 라우르산나트륨, 라우릴황산나트륨을 씨드재 없이 원료액을 공급한다.
본 발명의 입상 계면활성제의 비교 실시예로서 하기에 기재된 종래의 제조방법에 따른 제품물성을 표 3에 기재한다.
<비교 실시예 1> 스프레이 드라이어에 의한 코코일글리신나트륨염의 제조
아토마이저 타입의 스프레이 드라이어(6200ψ×1050OH)를 사용하며 하기의 운전조건으로 제조한다.
원료 농도 30중량%
급액 유량 350L/h
공기 온도 135℃
공기 풍량 470m3/분
<비교 실시예 2> 실시예 2드라이어에 의한 코코일글리신나트륨염의 제조
드럼 면적 24.8m2의 드럼 드라이어를 사용하며 하기의 운전조건으로 제조한다.
원료 농도 30중량%
급액 유량 77.4L/hr
드럼 온도 134℃
건조시간 25초
<비교 실시예 3> 스프레이 드라이어에 의한 라우로일글루탐산모노나트륨염의 제조
아토마이저 타입의 스프레이 드라이어(6200ψ×10500H)를 사용하며 하기의 운전조건으로 제조한다.
원료 농도 30중량%
급액 유량 350L/hr
공기 온도 137℃
공기 풍량 470m3/분
<비교 실시예 4> 드럼 드라이어에 의한 라우로일글루탐산모노나트륨염의 제조
드럼 면적 24.8m2의 드럼 드라이어를 사용하며 하기의 운전조건으로 제조한다.
원료 농도 30중량%
급액 유량 120L/hr
드럼 온도 134℃
건조시간 25초
<비교 실시예 5> 스프레이 드라이어에 의한 미리스틸글루탐산모노칼륨염의 제조
아토마이저 타입의 스프레이 드라이어(6200ψ×10500H)를 사용하며 하기의 운전조건으로 제조한다.
원료 농도 30중량%
급액 유량200L/hr
공기 온도 115℃
공기 풍량 470m3/분
<비교 실시예 6> 드럼 드라이어에 의한 미리스틸글루탐산모노칼륨염의 제조
드럼 면적 24.8m2의 드럼 드라이어를 사용하며 하기의 운전조건으로 제조한다.
원료 농도 30중량%
급액 유량 56.6L/hr
드럼 온도 134℃
건조시간 25초
<비교 실시예 7> 드럼 드라이어에 의한 라우르산나트륨
드럼 드라이어로 제조된 시판하는 라우르산나트륨(니혼유시제 「논살 LN-1」)을 그대로 사용한다.
<비교 실시예 8> 스프레이 드라이어 건조한 후, 유동 제립에 의한 라우릴황산나트륨
스프레이 드라이어로 건조한 후, 유동제립에 의해 수득된 시판하는 라우릴황산나트륨(가오제 「에말 10)을 그대로 사용한다.
<시험 실시예 1: 액체 세정료 조제시의 용해시간의 측정>
액체 세정료 조제시의 용해시간으로서 50cc 비이커에 60℃의 온수를 27g 가득 채우고 2cm 조각의 마그네트 교반기(stirrer)를 300rpm으로 회전시킨 상태에서 샘플 3.0g을 투입하여 육안으로 완전하게 용해하기까지의 시간을 측정하며 3회 평균치를 용해시간으로 한다. 결과를 용해시간①로서 표 2, 3에 아울러 기재한다.
<시험 실시예 2: 세안 폼 조제시의 용해시간의 측정>
세안 폼 조제시의 용해시간으로서 3L 진공 유화솥에 정제수 735g 및 글리세린 450g, 시트르산 1수화물 15g을 투입하여 70℃로 가온한 상태에서 샘플 300g을 투입하며 육안으로 샘플이 완전하게 용해되기까지의 시간을 측정한다. 결과를 용해시간②로서 표 2, 3에 아울러 기재한다.
<시험 실시예 3: 세안 폼 조제시의 기포성의 평가>
세안 폼 조제시의 기포성의 평가는 3L 진공 유화솥에 정제수 735g 및 글리세린 450g, 시트르산 1수화물 15g을 투입하여 70℃로 가온한 상태에서 샘플 300g을 투입하며 전문 패널 2명에 의해 하기의 평가기준에 따라 관찰을 실시하며 2명의 평가점의 평균점을 산출한다. 평가기준은 1점 이상 2점 미만을 ×, 2점 이상 3점 미만을 △, 3점 이상 4점 미만을 ○, 4점을 ◎로 한다. 결과를 표 2, 3에 아울러 기재한다.
1점: 대단히 거품이 많다
2점: 약간 거품이 많다
3점: 거의 거품이 없다
4점: 전혀 거품이 없다
<시험 실시예 4: 가루가 날리는 것의 평가>
가루가 날리는 것의 평가는 50g의 샘플을 50cm의 높이로부터 낙하할 때의 상태를 평가한다.
전문 패널 2명에 의해 하기의 평가기준에 따라 관능평가에 의해 실시하며 2명의 평가점의 평균점에 의해 1점 이상 2점 미만을 ×, 2점 이상 4점 미만을 △, 4점 이상을 ○로 한다.
결과를 표 2, 3에 아울러 기재한다.
1점: 대단히 가루가 날린다.
2점: 약간 가루가 날린다.
3점: 가루가 날린다.
4점: 거의 가루가 날리지 않는다.
5점: 전혀 가루가 날리지 않는다.
<시험 실시예 5: 유동성의 평가>
유동성의 평가는 깔때기에 샘플을 공급하며 깔때기로부터 샘플의 유출상태를 관찰하여 아래와 같이 평가한다.
깔때기는 출구 직경 1.5cm, 길이 2cm의 것을 사용하며 약 50g/mm로 공급한다. 결과를 표 2, 3에 아울러 기재한다.
× 처음부터 폐색되어 전혀 유출되지 않는다.
△ 도중에 폐색되는 경우가 있다.
○ 폐색되지 않고 유출한다.
표 1 내지 표 3에서 본 발명의 제조방법에 따라 수득되는 입상 계면활성제는 물에 대한 용해성이 우수하며 가루가 날리는 것이 적으며 유동성을 가지며 세안 폼을 조제할 때의 거품이 일어나는 것이 적은 것을 알 수 있다.
본 발명의 실시예 1에서 수득한 입상 계면활성제의 광학현미경 사진을 도 3에 나타낸다. 또한, 사진에 나타낸 스케일의 숫자는 밀리미터 단위를 나타낸다.
동일하게 비교 실시예 1(스프레이 드라이어에 의해 수득된 것), 비교 실시예 8(스프레이 드라이어에 의해 건조한 후, 유동제립을 한 것), 비교 실시예 4(드럼 드라이어에 의해 수득된 것)의 광학현미경 사진을 도 4 내지 도 6에 각각 나타낸다.
도 3 내지 도 6에서 본 발명의 제조방법에 따라 수득된 입상 계면활성제는 구상의 균일한 입자인 한편, 종래의 제조방법에 따라 수득된 것은 입자직경이 균일하지 않으며 미세한 입자가 혼재하고 있으므로 가루가 날리기 쉬우며 또한, 구상이 아니므로 유동성이 나쁜 것이 증명된다. 또한, 드럼 드라이어에 의해 수득된 것은 구상이 아니며 붕괴성이 강한 형상이므로 수송 등의 충격에 의해 쉽게 붕괴되며 가루가 날리는 것의 원인으로 되는 미세 분말이 생긴다고 생각된다.
본 발명에 따르면 제조가 용이하며 물에 대한 용해성이 우수하고 가루가 날리는 것이 적으며 유동성을 갖는 입상 계면활성제를 수득할 수 있다. 또한, 증량제 등의 첨가제를 가하지 않고 입상 계면활성제를 수득할 수 있다.

Claims (18)

  1. 입자직경이 0.1mm 이하인 입자의 중량 비율이 2.0중량% 이하이며, 중심 직경이 0.17mm 이상인 입상 계면활성제.
  2. 입자직경이 0.1mm 이하인 입자의 중량 비율이 2.0중량% 이하이며, 중심 직경이 0.17mm 이상 1.2mm 이하인 입상 계면활성제.
  3. 입자직경이 0.1mm 이하인 입자의 중량 비율이 2.0중량% 이하이며, 중심 직경이 0.85mm 이상인 입상 계면활성제.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 체적 밀도가 300kg/m3이상인 입상 계면활성제.
  5. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 체적 밀도가 490kg/m3이상인 입상 계면활성제.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 체적 밀도와 진밀도의 비(체적 밀도/진밀도)가 0.25 이상인 입상 계면활성제.
  7. 계면활성제의 전부 또는 일부를 물 또는 온수에 용해시킨 용액 또는 분산시킨 슬러리를 열풍을 도입한 유동층 내에서 분무함으로써 제립과 건조를 동시에 실시하며 상기 공정에 따라 수득된 입자를 분급하여 저입자 직경측의 입자를 제거함으로써 수득되는 입상 계면활성제.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 1기압, 25℃에서 고체인 것을 특징으로 하는 입상 계면활성제.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 음이온 계면활성제인 것을 특징으로 하는 입상 계면활성제.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 계면활성제의 크래프트점이 40℃ 이상인 것을 특징으로 하는 입상 계면활성제.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 N-아실아미노산 또는 이의 염인 것을 특징으로 하는 입상 계면활성제.
  12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 계면활성제가 N-아실글루탐산, N-아실글리신, N-아실알라닌 또는 이들의 염인 것을 특징으로 하는 입상 계면활성제.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 증량제를 함유하지 않은 입상 계면활성제.
  14. 계면활성제의 전부 또는 일부를 물 또는 온수에 용해시킨 용액 또는 분산시킨 슬러리를 열풍을 도입한 유동층 내에서 분무함으로써 제립과 건조를 동시에 실시하며 수득된 입자를 분급하여 저입자 직경측의 입자를 제거하는 것을 특징으로 하는, 입상 계면활성제의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 용액 또는 슬러리를 유동층 내에서 상향으로 분무하는 것을 특징으로 하는, 입상 계면활성제의 제조방법.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 용액 또는 슬러리를 복수 단계로 설치한 분무 노즐로부터 분무하는 것을 특징으로 하는, 입상 계면활성제의 제조방법.
  17. 제14항 내지 제16항 중의 어느 한 항에 있어서, 분무 노즐 중의 적어도 하나를 유동 분체층 내부에 설치하고, 적어도 하나를 유동 분체층의 외측 상부(배기부)에 설치하여 용액 또는 슬러리를 분무하는 것을 특징으로 하는, 입상 계면활성제의 제조방법.
  18. 제14항 내지 제17항 중의 어느 한 항에 있어서, 분급에 의해 제거된 저입자직경의 입자를 유동층 내에 복귀시키는 것을 특징으로 하는, 입상 계면활성제의 제조방법.
KR10-2003-7006196A 2000-11-08 2001-11-07 입상 계면활성제 및 이의 제조방법 KR20030048459A (ko)

Applications Claiming Priority (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPJP-P-2000-00340442 2000-11-08
JP2000340442 2000-11-08
JP2001212121 2001-07-12
JPJP-P-2001-00212121 2001-07-12
PCT/JP2001/009721 WO2002038721A1 (fr) 2000-11-08 2001-11-07 Agent de surface granulaire et son procede de production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20030048459A true KR20030048459A (ko) 2003-06-19

Family

ID=26603588

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2003-7006196A KR20030048459A (ko) 2000-11-08 2001-11-07 입상 계면활성제 및 이의 제조방법

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20040077518A1 (ko)
EP (1) EP1340806A1 (ko)
JP (1) JPWO2002038721A1 (ko)
KR (1) KR20030048459A (ko)
WO (1) WO2002038721A1 (ko)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20030069076A (ko) * 2002-02-15 2003-08-25 아지노모토 가부시키가이샤 계면활성제
JP4118634B2 (ja) * 2002-08-26 2008-07-16 花王株式会社 粒状アニオン界面活性剤の製造法
EP1623972A4 (en) * 2003-05-07 2007-07-25 Ajinomoto Kk SOLID N-ACYLALANINE OR SALTS THEREOF
DE112004000721T5 (de) * 2003-05-07 2006-11-09 Ajinomoto Co., Inc. Reinigungszusammensetzung
CN100421643C (zh) * 2003-05-07 2008-10-01 味之素株式会社 清洁组合物
DE102004018751A1 (de) * 2004-04-17 2005-11-03 Clariant Gmbh Verfahren zur Herstellung von quaternären Hydroxyalkylammonium Granulaten
WO2006009320A1 (ja) * 2004-07-23 2006-01-26 Ajinomoto Co., Inc. 粉体状ｎ－長鎖アシルアミノ酸またはその塩の製造方法、粉体状ｎ－長鎖アシルアミノ酸またはその塩、及び洗顔パウダー
ES2397226T3 (es) * 2004-11-02 2013-03-05 Henkel Ag & Co. Kgaa Procedimiento para la preparación de granulados / aglomerados para productos de lavado y limpieza
JP4770286B2 (ja) * 2005-06-20 2011-09-14 味の素株式会社 Ｎ−長鎖アシルグルタミン酸及び／又はその塩の結晶の製造方法
DE102006029007A1 (de) * 2006-06-24 2008-01-03 Cognis Ip Management Gmbh Feste Tenside in granularer Form
FR2969639B1 (fr) * 2010-12-23 2013-01-04 Seppic Sa Nouveau procede de forage de cavites souterraines
JP6526502B2 (ja) * 2014-06-30 2019-06-05 株式会社パウレック 連続式粒子製造装置
JP7207299B2 (ja) * 2017-05-23 2023-01-18 味の素株式会社 組成物
JP7485605B2 (ja) 2018-01-26 2024-05-16 エコラボ ユーエスエー インコーポレイティド 担体を用いる、液体アミンオキシド、ベタイン、および／またはスルタイン界面活性剤の固化
CN111655830A (zh) 2018-01-26 2020-09-11 埃科莱布美国股份有限公司 固化液体阴离子表面活性剂
WO2019148076A1 (en) 2018-01-26 2019-08-01 Ecolab Usa Inc. Solidifying liquid amine oxide, betaine, and/or sultaine surfactants with a binder and optional carrier
JP6759395B2 (ja) * 2019-03-04 2020-09-23 株式会社ファンケル 粉末皮膚洗浄料

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61141797A (ja) * 1984-11-21 1986-06-28 株式会社コーセー 顆粒状皮膚洗浄料
JPH03285995A (ja) * 1990-03-31 1991-12-17 Nissei Kagaku Kogyo Kk 界面活性剤の製造方法
KR0170424B1 (ko) * 1990-07-05 1999-01-15 호르스트 헤를레,요한 글라슬 세제 및 청정제용 표면 활성제 과립의 제조방법
DE4127323A1 (de) * 1991-08-20 1993-02-25 Henkel Kgaa Verfahren zur herstellung von tensidgranulaten
US5739097A (en) * 1993-02-11 1998-04-14 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Process for the production of surfactant granules
DE4304015A1 (de) * 1993-02-11 1994-08-18 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Granulaten
DE19750424A1 (de) * 1997-11-14 1999-05-20 Henkel Kgaa Verbessertes Verfahren zum Herstellen von Tensidgranulaten mit einem hohen Schüttgewicht
DE10003124A1 (de) * 2000-01-26 2001-08-09 Cognis Deutschland Gmbh Verfahren zur Herstellung von Tensidgranulaten
GB0009877D0 (en) * 2000-04-20 2000-06-07 Unilever Plc Granular detergent component and process for its preparation
DE10031619A1 (de) * 2000-06-29 2002-01-10 Cognis Deutschland Gmbh Tensidgranulate mit verbesserter Auflösegeschwindigkeit

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2002038721A1 (ja) 2004-03-18
WO2002038721A1 (fr) 2002-05-16
EP1340806A1 (en) 2003-09-03
US20040077518A1 (en) 2004-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20030048459A (ko) 입상 계면활성제 및 이의 제조방법
US4970017A (en) Process for production of granular detergent composition having high bulk density
US3838072A (en) Manufacture of free flowing particulate detergent containing nonionic surface active compound
EP1187903B1 (en) Process for coating detergent granules in a fluidized bed
JPH07503750A (ja) スルホン酸の中和による洗剤粒状物の製法
JPS6185499A (ja) 流動性顆粒状洗剤成分の製法
US6900169B2 (en) Process for coating detergent granules in a fluidized bed
JPH02276898A (ja) 洗剤組成物の噴霧乾燥
CZ316894A3 (en) Process for preparing compact detergents
JPH08170100A (ja) 低ｐＨ粒状洗剤組成物
JP2002538292A (ja) コーティングまたは部分的コーティング層を有する洗剤粒子
US5968891A (en) Process for preparing detergent composition having high bulk density
JP5794739B2 (ja) タルクを結晶の凝集体に置き換えた、チューインガムを得るための方法
CN103154226B (zh) 经涂覆的颗粒洗涤剂的制造
EP1159390B1 (en) Process for producing coated detergent particles
EP1681343B1 (en) Process for the preparation of anionic surfactant powder granules
US20050078551A1 (en) Granulating mixers
JP4088793B2 (ja) ノニオン界面活性剤含有粒子及びその製造方法並びに洗剤組成物
SK108593A3 (en) Agglomeration of high active pastes to form surfactant granules useful in detergent compositions
JP4786092B2 (ja) 顆粒洗剤組成物の製造方法
MXPA02000027A (es) Procedimiento para elaborar detergente granular en un granulador de cama fluida que tiene reciclado de particulas de tamano no apropiado.
US6906022B1 (en) Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same
JPH02133410A (ja) 球状塩化ビニル樹脂顆粒
US6951837B1 (en) Process for making a granular detergent composition
EP1115837B1 (en) Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid