WO2002038721A1 - Agent de surface granulaire et son procede de production - Google Patents

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WO2002038721A1
WO2002038721A1 PCT/JP2001/009721 JP0109721W WO0238721A1 WO 2002038721 A1 WO2002038721 A1 WO 2002038721A1 JP 0109721 W JP0109721 W JP 0109721W WO 0238721 A1 WO0238721 A1 WO 0238721A1
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granular
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surfactant according
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Makoto Nishikawa
Yoshinori Yamaguchi
Kazuhiko Tobita
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Ajinomoto Co., Inc.
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    • C11D1/10—Amino carboxylic acids; Imino carboxylic acids; Fatty acid condensates thereof

Definitions

  • the present invention relates to a granular surfactant and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a granular surfactant having excellent solubility, low dusting and high fluidity, and a method for producing the same. Background art
  • Surfactants are used as a raw material component of various detergents and cosmetics, and liquid or solid surfactants are used depending on their properties and applications.
  • a solid surfactant not only is it easy to manufacture, it does not become bulky when packaged, it also has a suitable fluidity when used, and it is used by dissolving in water In such cases, a short dissolution time is required. Furthermore, when used, it is required not to cause so-called dusting in which fine surfactant powder is scattered.
  • a method for producing a solid surfactant a method using a spray drier (Ullmann, Encyklopadie der ischen Chemie, 4 Ahfl., Band 24, S.
  • An object of the present invention is to provide a granular surfactant which is easy to produce, has excellent solubility in water, has little dusting, and has fluidity.
  • Another object of the present invention is to improve solubility in water, powder, and fluidity when dissolving a surfactant to prepare a detergent composition such as a facial cleansing foam. It is an object of the present invention to provide a granular surfactant which improves the foaming property and the entrainment of foam.
  • the inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have obtained a granular surfactant having a certain particle size distribution, a certain bulk density, a certain ratio of bulk density to true density, or a certain manufacturing method.
  • the present inventors have found that the above problems can be solved by providing the obtained granular surfactant, and have completed the present invention.
  • the present invention relates to a particulate surfactant having a weight ratio of particles having a particle diameter of 0.1 or less of 2.0 wt% or less and a median diameter of 0.17 mm or more.
  • the present invention provides a granular surfactant having a bulk density of 300 kg / m 3 or more and a ratio of Z or bulk density to true density (bulk density Z true density) of 0.25 or more. About.
  • the present invention also provides a method for simultaneously granulating and drying by spraying a solution in which all or a part of a surfactant is dissolved in water or hot water or a slurry in which the surfactant is dispersed in an upper portion of a fluidized bed into which hot air is introduced.
  • the present invention relates to a granular surfactant obtained by classifying the particles obtained by the above steps and removing particles having a low particle diameter.
  • the present invention sprays a solution or dispersion in which all or a part of the surfactant is dissolved in water or hot water onto the upper part of the fluidized bed into which hot air has been introduced, thereby performing granulation and drying.
  • the present invention also relates to a method for producing a granular surfactant, characterized in that the obtained particles are classified at the same time and the particles having a smaller particle size are removed by classification.
  • FIG. 1 shows the outline of the apparatus used in the examples.
  • Fig. 2 shows the outline of the classification mechanism.
  • FIG. 3 shows an optical micrograph of the granular surfactant obtained in Example 1.
  • FIG. 4 shows an optical micrograph of the surfactant obtained in Comparative Example 1.
  • FIG. 5 shows an optical micrograph of the surfactant obtained in Comparative Example 8.
  • FIG. 6 shows an optical micrograph of the surfactant obtained in Comparative Example 4.
  • the surfactant used in the present invention is not particularly limited, but a surfactant which is solid at 1 atm and 25 ° C. is preferable because it hardly causes coagulation and solidification during storage, that is, so-called caking.
  • anionic surfactants such as anionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants and nonionic surfactants can be used, but in general, the kraft point is high, the caking is low, and the ionicity is low. Surfactants are preferred, and among them, anionic surfactants are preferred because dusting is greatly improved.
  • an ionic surfactant having a Kraft point of 40 ° C. or higher is preferable because caking is not easily caused.
  • the craft point is 40 ° C or higher, but those having a craft point of 100 ° C or lower are used.
  • the anionic surfactant carboxylic acid type, sulfate type, sulfonic acid type, and phosphate type can be used.
  • the counter ions include sodium, potassium, ammonium, magnesium, arginine , Lysine and the like are used.
  • the lipophilic portion can be of various types, but the main one is an alkyl group, an isoalkyl group, etc.
  • an acid amide bond, an ester bond, an ether bond, etc. are included in the structure. Some include.
  • the chain length of the lipophilic group is generally from 8 to 22 carbon atoms, and preferably from 10 to 18 carbon atoms.
  • anionic surfactant examples include fatty acids, acylamino acids, alkylsulfonic acids, alkylsulfonic acids, alkylphosphoric acids, alkylsulfosuccinic acids, and salts thereof.
  • N-acyl amino acids and salts thereof are preferable because caking and dusting can be significantly improved.
  • N-acylglutamic acid, N-acylglycine, N-acylalanine and salts thereof are more preferable, and N-acylglutamic acid, N-acylglycine and salts thereof are particularly preferable.
  • lauroylglutamic acid and its sodium and potassium mono- or di-salts examples include lauroylglutamic acid and its sodium and potassium mono- or di-salts, myristoyl glutamic acid and its sodium or potassium mono- or di-salts, palmitoyl glutamic acid and its sodium or potassium mono- or di-salts.
  • Mono- or di-salts stearoylglutamic acid or its sodium or potassium mono- or di-salts, cocoylglutamic acid and its sodium or potassium mono- or di-salts, lauroyl glycine or its sodium or potassium salts, myristoyl glycine Its sodium or potassium salt, palmitoyl glycine, its sodium or potassium salt, stearoyl glycine and its sodium or potassium salt, cocoinoleglycine and its Trium or potassium salt, lauroylalanine or its sodium or potassium salt, myristolalanine or its sodium or potassium salt, palmitoylalanine and its sodium or potassium salt, stearoylalanine or its sodium or potassium Examples include potassium salt, cocoyl charcoal and its sodium or potassium salt.
  • Examples of the cationic surfactant include a quaternary ammonium salt, an amine derivative, and a basic amino acid derivative.
  • Examples of the lipophilic group include those similar to the anionic surfactant described above.
  • cationic surfactant examples include an alkynoletrimethylammonium salt, a dialkyldimethylammonium salt, and an amideamine salt.
  • amphoteric surfactants include carbobetaine-type amphoteric surfactants, amide betaine-type amphoteric surfactants, sulfobetaine-type amphoteric surfactants, hydroxysulfobetaine-type amphoteric surfactants, and amidosulfobetaine-type amphoteric surfactants Surfactants, phosphobetaine-type amphoteric surfactants, and amphoteric surfactants such as imidazoline-type amphoteric surfactants. You. Examples of the lipophilic group include those similar to the above-described anionic surfactant.
  • nonionic surfactants include polyoxyethylene type, polyhydric alcohol ester type, ethylene oxide / propylene oxide block copolymer type, and the like.Hydroxy group, ether bond, acid amide bond, ester bond, etc. are included in the structure. Some include.
  • the lipophilic group is almost the same as the anionic surfactant. In addition, as the lipophilic group, those similar to the above-described anionic surfactant can be used.
  • nonionic surfactant examples include glycerin monoalkyl ether, glycerin fatty acid ester, polyglycerin fatty acid ester, polyoxetylene glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyethylene glycol fatty acid ester, and polyoxyethylene ester.
  • examples thereof include polyalkylene, polyoxyethylene, and polyoxypropylene alkyl ether.
  • a granular surfactant can be obtained without adding an additive such as a builder, but the surfactant used in the present invention does not necessarily have to be a single component, and the effect of the present invention is inhibited. If not included, other components such as salts and other inorganic substances and organic substances may be contained. The allowable concentration of these other components depends on the properties of the surfactant, but generally does not matter if it is 20% by weight or less.
  • Uses of the granular surfactant of the present invention include body shampoos, hair shampoos, hand soaps, facial cleansing foams, facial cleansing powders, and detergents such as solid stones.
  • the weight ratio of particles having a particle size of 0.1 or less is 2.0 wt% or less, and the median diameter is 0.17 or more.
  • the median diameter is preferably 3.0 or less. If the median diameter exceeds 3.0 mm, the solubility and fluidity may deteriorate.
  • surfactants are dissolved at a rate of less than 20%, such as when used for In this case, the median diameter is preferably 1.2 mm or less. 1.
  • Exceeding 2 tongues may reduce the surface area per unit weight, resulting in poor solubility.
  • the median diameter is preferably 0.85 thigh or more. If it is less than 0.85 ⁇ , it may agglomerate immediately upon introduction, forming a large lump and making it difficult to dissolve.
  • the upper limit of the median diameter is not particularly limited, but is preferably 3.0 or less. If it is 3.0 mm or more, the surface area per unit weight becomes small, and the solubility may be deteriorated.
  • the bulk density of the granular surfactant of the present invention is preferably 300 kg / m 3 or more. If the bulk density is less than 300 kg / m 3 , the bulk at the time of packaging may be large, and the powder may float at the time of dissolution, resulting in poor solubility.
  • the bulk density is preferably 490 kg / m 3 or more. If the bulk density is less than 490 kg / m 3 , the surfactant may float and become bubbly when charged into the melting pot. The generation of bubbles not only slows the dissolution rate, but also undesirably results in a mousse-like final form due to the inclusion of bubbles during crystallization.
  • the upper limit of the bulk density is not particularly limited, but is preferably 800 kg / m 3 or less. If it exceeds 800 kg / m 3 , the particle size tends to be large and the surface area per unit weight is extremely small, so that the solubility may be poor.
  • the ratio of the bulk density to the true density (bulk density Z true density) of the granular surfactant of the present invention is preferably 0.25 or more. If this ratio is less than 0.25, there will be many gaps during granulation, and it will easily float during dissolution, and may be bulky during filling and packaging, which may be disadvantageous.
  • the ratio between the bulk density and the true density is preferably 0.6 or less. If the ratio exceeds 0.6, it is necessary to perform coating granulation very loosely and carefully so that there is no gap, and the production capacity may decrease.
  • the bulk density in the present invention is defined as a bulk density measuring container of lOOcc (50.3 ⁇ X 50.3 mmH)
  • the coarse-filled bulk density is measured by feeding the powder from above 30 cm at a feed rate of about 50 g / min and measuring the weight by cutting the upper surface so that the powder is uniformly dispersed from above.
  • the particle size distribution in the present invention is determined by sieving a variety of sieves ranging from 0.1 mm to 1.7 thighs using a Rctsch vibrator with an amplitude of 2.0 mm for 15 minutes to classify the sieve. Means the particle size distribution based on the mass based on which was measured.
  • the median diameter means the 50% cumulative particle size at that time by linear approximation between the plots from the cumulative mass-based particle size distribution.
  • the true density in the present invention is measured as follows. That is, using a micromeritics Pycnometer, AccuPycl330, perform nitrogen purging 5 times before measurement, set the equilibrium time to be considered as steady at 0.Olpsig / min, and use a sample of about 2 g at 25 ° C. Measured and the arithmetic mean of the three measurements is called true density.
  • the granular surfactant of the present invention can be produced by the following method.
  • granulation and drying are simultaneously performed by spraying a solution in which all or a part of the surfactant is dissolved in water or hot water or a slurry in which the solution is dispersed is sprayed on the upper part of the fluidized bed into which hot air is introduced.
  • the particles can be produced by classifying the particles and removing the particles on the low particle size side.
  • the surfactant used as a raw material is used after being dissolved in water or hot water, but it does not matter if the solution is completely or partially dissolved (hereinafter also referred to as “raw material solution”) as long as it is not boring to the spray nozzle.
  • the amount of hot air from the fluidized bed is not particularly limited as long as the powder can flow sufficiently.
  • the air supply speed at the inlet of the mesh plate is preferably 0.5 to 3.0 m / s.
  • the perforated inlet air supply rate means the value obtained by dividing the hot air volume by the fluidized bed area.
  • the temperature of the hot air is appropriately determined according to the properties of the surfactant used, and is determined in consideration of conditions such as promoting drying, not dissolving the surfactant, and preventing sticking to the can wall to make the operation difficult. However, in general, the range of 70 to 180 ° C is preferable.
  • Spraying into the fluidized powder bed is usually performed by a spray nozzle (main nozzle).
  • the position of the nozzle is not particularly limited as long as the raw material liquid is sprayed on the flowing powder, but it is preferable that the nozzle is mounted so as to be sprayed upward in the flowing powder layer.
  • the raw material liquid sprayed by the spray nozzle generates not only the coating but also a new core fine powder at the same time, but by changing the positional relationship between the spray nozzle and the fluidized powder surface, The ratio of the amount to be produced and the amount of fine powder produced and the particle size of the granulated product can be adjusted, and the positional relationship is appropriately determined by the properties of the raw material liquid used.
  • the nozzle is located in the upper part of the fluidized bed, the proportion of fine powder generated tends to increase, and when the nozzle is located in the lower part of the bed, the proportion of coating tends to increase.
  • the fog speed of the main nozzle is appropriately determined according to the properties of the raw material liquid used.
  • the sub-nozzle fog speed is appropriately determined according to the properties of the raw material liquid used.
  • the particles can be sieved to grind the large particles and recycled as cores into the system. It is preferable that either one or both of the main nozzle and the sub-nozzle be a two-fluid nozzle in order to generate fine droplets.
  • the air flow rate is appropriately determined depending on the properties of the surfactant used, such as the viscosity of the raw material liquid and the surface tension.
  • drying can be promoted by introducing hot air as secondary air into the exhaust part.
  • the temperature of the secondary air is desirably about the same as or slightly lower than the hot air from the fluidized bed, taking into account the system balance.
  • a patch type or a continuous type is possible, but a continuous type is preferable because a classification step is introduced.
  • continuous production those with a small particle size are returned to the system by some classification mechanism and further grown as nuclei, and only those grown to an appropriate size are taken out as products. As a result, fine powder that causes dusting can be removed from the product.
  • the classification method in this case is not particularly limited as long as it can remove a fluid having a small particle size, but a countercurrent gravity classifier that classifies with air countercurrent to gravity is preferable.
  • the classification wind speed in the case of classification by a countercurrent gravity classifier is appropriately determined according to the properties of the surfactant used, but is preferably from 0.5 m / s to 3.0 Om / s.
  • This production method is a fluidized coating granulation method in which granulation and drying are performed simultaneously.
  • coating granulation means that the particles of the surfactant particles that are drying are aggregated and grow.
  • it refers to a granulation method in which the dried surfactant particles are thinly coated with the raw material liquid and dried repeatedly to grow gradually into a spherical shape. With such growth, heavy granules can be obtained even with a small particle size of 3.0 or less.
  • Fluidized bed area of the apparatus used was 0. lm 2, as shown in FIG. 1, upward two-fluid nozzle into the fluidized bed (Mein'nozunore) is installed, further upward two-fluid nozzle to the exhaust portion (Sub-nozzle) can be installed.
  • the discharge of the particulate surfactant can be continuously performed by the discharge screw while maintaining the pressure difference of the fluidized bed constant so that the weight of the particles in the fluidized bed becomes almost constant.
  • those having a small particle diameter have a mechanism to return to the fluidized bed by gravity and countercurrent classification air as shown in Fig. 2.
  • the raw material liquid was continuously supplied in a state where the 30 wt% solution was heated to 60 ° C and completely dissolved.
  • Table 2 shows the median diameter, particle size distribution by sieving, bulk density, bulk density / true density, and dissolution time of the obtained granules.
  • Example 2 Production of granular surfactant using cocoyl glycine sodium salt2 Spraying a liquid at 60 ° C with no particles in the layer using the same equipment as in Example 1 to form nuclei And gradually granulated.
  • Example 3 Production of granular surfactant using cocoinoleglycine sodium salt 3 Approximately 5.4 kg of the sodium cocoylglycine obtained in Example 2 was flowed into the bed in advance using the same equipment as in Example 1. After that, a raw material liquid at 60 ° C was sprayed.
  • Example 4 Production of granular surfactant using cocoyl glycine sodium salt4 About 1 O kg of sodium cocoinole glycine having a median diameter of 600 m and a bulk density of 400 kg / m3 in the layer using the same apparatus as in Example 1. Was flowed in advance, and then a raw material liquid at 60 ° C. was sprayed.
  • Example 8 Production of granular surfactant using cocoylglycine sodium salt ⁇ Using the same equipment as in Example 6, dry air (secondary air) was introduced 45 ° upward into the exhaust part. The raw material liquid was supplied without the seed material.
  • Example 9 Production of granular surfactant using cocoyl glycine sodium salt9 Using the same apparatus as in Example 8, the obtained granules were further classified with a sieve of 4 Only m or more were taken out as products.
  • Example 10 Production of Granular Surfactant Using Lauroyl Glutamic Acid Monosodium Salt
  • Example 13 Production of Granular Surfactants Using Myristine Glutamate Monopotassium Salt, Sodium Laurate, Sodium Lauryl Sulfate
  • a raw material liquid was supplied without seed material of myristin monoglutamic acid glutamate, sodium laurate, and sodium lauryl sulfate.
  • Table 3 shows the product properties by the following conventional production method. Comparative Example 1> Production of cocoyl dalycin sodium salt using a spray drier It was produced using an atomizer-type spray drier (6200 ⁇ X 10500H) under the following operating conditions.
  • Comparative example 2 Production of cocoyl glycinna and trim salt using a drum dryer
  • a drum dryer having a drum area of 24.8 m2 was used under the following operating conditions.
  • Raw material concentration 3 (1 ⁇ 4t%
  • Nonsal LN-1 Commercially available sodium laurate (Nonsal LN-1" manufactured by NOF Corporation) produced by a drum dryer was used as it was.
  • Example 10 11 12 13 14 15 Inlet speed m / s 0.7 0.7 0.7 0.8 0.67 0.6 Hot air inlet temperature ° C 80 90 90 100 100 100 60 60 64 64 74 74 75 min / s m / s 1.0 1.0 0.8 0.8 0.8 Main feed rate kg / h 6.0 8.4 4.4 9.1 4.1 5.4 Safris® liquid rate kg / hr 1.5 1.4 1.2 Secondary air velocity
  • Example 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Bulk density kg / m3 391 431 560 560 376 360 345 333 375 ⁇ Degree Kg / m3 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174
  • the fluidity was evaluated as follows by supplying a sample to the funnel and observing the outflow state of the sample from the funnel.
  • the funnel used had an outlet diameter of 1.5 cm and a length of 2 cm, and was supplied at about 50 g / min.
  • the granular surfactant obtained by the production method of the present invention has excellent solubility in water, low dusting, fluidity, and facial cleansing foam. It can be seen that foaming during the preparation of is low.
  • FIG. 3 shows an optical micrograph of the granular surfactant obtained in Example 1 of the present invention.
  • the scale numbers shown in the photos represent millimeter units.
  • Comparative Example 1 obtained by spray dryer
  • Comparative Example 8 dry granulation after spray dryer drying
  • Comparative Example 4 obtained by drum dryer 1
  • the optics of Comparative Example 1 obtained by spray dryer
  • Comparative Example 8 dry granulation after spray dryer drying
  • Comparative Example 4 obtained by drum dryer 1
  • the granular surfactant obtained by the production method of the present invention is spherical and uniform, while the one obtained by the conventional production method has a uniform particle size. And fine particles are mixed in, which tends to cause dusting, and because it is not spherical, poor fluidity is supported.
  • the product obtained by the drum dryer is not spherical but has a shape that is highly disintegratable, it is considered that it easily disintegrates due to the impact of transportation or the like, and fine powder that causes dusting is generated.
  • a granular surfactant which is easy to produce, has excellent solubility in water, has little dusting, and has fluidity. Further, a granular surfactant can be obtained without adding an additive such as a builder.

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Description

明 細 粒状界面活性剤およぴその製造方法 技術分野
本発明は、 粒状界面活性剤およびその製造方法に関する。 さらに詳しくは、 溶 解性に優れ、 また、 粉立ちが少なく、 流動性が高い粒状界面活性剤およびその製 造方法に闋する。 背景技術
界面活性剤は、 各種の洗浄剤や化粧料等の原料成分として用いられるものであ るが、 その性質や用途に応じ、 液体状または固体状のものが使用されている。 そ して、 固体状の界面活性剤としては、 製造が容易であることのみならず、 包装し た場合にかさばらず、 また、 使用時には適度な流動性を有し、 水に溶解して使用 する場合には、 溶解時間が短いこと等が要求される。 さらに、 使用に際しては、 微細な界面活性剤の粉末が飛散するいわゆる粉立ちを生じないことが求められる。 固体状の界面活性剤を製造する方法としては、 スプレードライヤーにより製造 するもの (Ullmann, Encyklopadie der technischen Chemie , 4 Ahfl. , Band 24, S. 117， Verlag Chemie (1983) 〈日本化化学会編 「化学便覧応用化学編」， P. 1209 (1986)〉 より引用） が一般的である。 その他、 スプレードライ法と流動造粒法を 組み合わせて製造する方法 （前坂ら，粉体と工業， 21, 10, P. 32 (1989) ) や、 ド ラムドライヤーにより製造する方法 (亀井三郞，「化学機械の理論と計算 (第 2版)」， P. 367, 産業図書 （1975)) が知られている。
し力 し、 スプレードライヤーにより製造した場合、 粉立ちの原因となる微細な 粉末が生じ、 また、 溶解時にいわゆるダマになりやすく溶解に時間がかかるとい う問題があり、 さらには比重が軽いためにかさばるという問題があった。 また、 スプレードライヤーにより得られたものをさらに流動造粒したものは、 粉立ちの 問題は解決されるものの、 依然として比重が軽く、 溶解時に水面に浮くために溶 けにくく、 また、 かさばるという問題は解決されない。 また、 ドラムドライヤー により製造した場合は、 製品はフレーク形状になるために、 ホッパー '排出部で 詰まり易いという流動性の問題があり、 また、 粒度が不均一のため細かいものの みが容器の底に溜まってしまうという取り扱い上の問題がある。 さらに、 ドラム ドライヤーは、 大型機がないのに加え、 界面活性剤溶液をドラムにきわめて薄く 乗せることを必要とするため、 生産性が低く、 大量生産には向かないという問題 カあった。
一方、 常圧下、 2 0〜4 0 °Cにおいて液状ないしペースト状の形態で存在する 界面活性剤を無機固体等の添加剤を加えて造粒する方法が開示されているが （特 表平 6-510070)、 この方法は、 界面活性剤とともにビルダー等の各種の成分を配 合した洗濯洗剤等の製造にかかるものである。 従って、 本来的にこれらの添加剤 が界面活性剤に混入するため、 化粧品等の原料として用いる界面活性剤そのもの を得ることができないという問題があった。 またさらに、 ここでは、 常圧下、 2 5 °Cにおいて固体である界面活性剤を製造する方法については、 開示されていな い。
また、 転動造粒や撹拌造粒法を利用して製造する方法が知られているが （米国 特許第 3886098号、 特開平 2-232299号公報、 特開平 2-232300号公報、 特開平 2-222498号公報、特開平 2 - 222499号公報、中村 昌允， 粉体と工業， Vol. 28, No. 6， P. 63 (1996)、 伊佐弘， 油脂， Vol. 48， No. 4, P. 77 (1995)など）、 この方法を無機 固体等の添加物のない状態で界面活性剤に適用しようとすると、 造粒 ·乾燥時に 粒子表面の粘着性が強くなり、 粒子が団子状となってしまう力 \ 若しくは、 粒子 同士が凝集して比重の軽いものとなってしまい、 この方法は適用できない。
さらに、 洗顔フォーム等のように界面活性剤を比較的高濃度に配合する場合に あっては、界面活性剤の溶解時に泡が立ってしまい （起泡性)、 また、泡が溶解液 に卷き込まれ、 溶解に時間がかかるだけでなく、 真空釜等での脱気の際に泡が膨 張し脱気作業が困難であるといった問題があった。 発明の開示
本発明の課題は、 製造が容易であり、 水に対する溶解性に優れ、 粉立ちが少な く、 流動性を有する粒状界面活性剤を提供することにある。
また、 本発明の別の課題は、 界面活性剤を溶解して洗顔フォーム等の洗浄剤組 成物を調製する際に、 水に対する溶解性、 粉だち、 流動性の改善に加え、 溶解時 の起泡性や泡の巻き込みを改善する粒状界面活性剤を提供することにある。
本発明者らは、 上記課題を解決すべく鋭意研究した結果、 一定の粒度分布、 一 定の嵩密度、 一定の嵩密度と真密度の比を有する粒状界面活性剤または一定の製 造方法により得られた粒状界面活性剤を提供することにより上記課題を解決でき ることを見いだし、 本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、粒径 0. 1膽以下の粒子の重量割合が 2. 0wt%以下であり、 メジ アン径が 0. 17mm以上である粒状界面活性剤に関する。
また、本発明は、 該粒状界面活性剤のうち嵩密度が 300kg/m3以上および Zまた は嵩密度と真密度の比（嵩密度 Z真密度）が 0. 25以上である粒状界面活性剤に関 する。
また、 本発明は、 界面活性剤の全部または 1部を水または温水に溶解させた溶 液または分散させたスラリ一を熱風を導入した流動床上部に嘖霧することにより 造粒と乾燥を同時に行い、 上記工程により得られた粒子を分級して低粒径側の粒 子を取り除いて得られる粒状界面活性剤に関する。
さらに、 本発明は、 界面活性剤の全部または 1部を水または温水に溶解させた 溶液または分散させたスラリ—を、 熱風を導入した流動床上部に噴霧することに より、 造粒と乾燥を同時に行い、 得られた粒子を分級して低粒径側の粒子を取り 除くことを特徴とする粒状界面活性剤の製造方法に関する。 図面の簡単な説明
第 1図は、 実施例で用いた装置の概略を表す。 第 2図は、 分級機構の概略を示す。
第 3図は、 実施例 1で得られた粒状界面活性剤の光学顕微鏡写真を示す。
第 4図は、 比較例 1で得られた界面活性剤の光学顕微鏡写真を示す。
第 5図は、 比較例 8で得られた界面活性剤の光学顕微鏡写真を示す。
第 6図は、 比較例 4で得られた界面活性剤の光学顕微鏡写真を示す。 発明を実施するための最良の形態
本発明に用いる界面活性剤としては、 特に制限はないが、 1 気圧、 25°Cにおい て固体である界面活性剤が、 保存中に凝集固化するいわゆるケーキングを起こし にくい点で好ましい。
また、 ァニオン界面活性剤、 カチオン界面活性剤、 両性界面活性剤などのィォ ン性界面活性剤ゃノニオン界面活性剤のいずれも用いることができるが、 一般的 にクラフト点が高くケーキング 少ないイオン性界面活性剤が好ましく、 なかで もァニオン界面活性剤が粉立ちが大幅に改善されることから好ましい。
また、 クラフト点が 40°C以上のイオン性界面活性剤が、 ケーキングを起こしに くい点で好ましい。この場合、クラフト点が 40°C以上であれば特に上限はないが、 100°C以下であるものが使用しゃすい。
ァニオン界面活性剤としては、カルボン酸型、硫酸エステル型、スルホン酸型、 リン酸エステル型のものを用いることができ、フリー体の他、対イオンとしては、 ナトリウム、 カリウム、 アンモニゥム、 マグネシウム、 アルギニン、 リジン等が 用いられる。 親油部 （親油基） は種々なものが挙げられるが、 アルキル基、 イソ アルキル基等がおもなもので、 加えて構造中に酸アミ ド結合、 エステル結合、 ェ 一テル結合などを含むものがある。 親油基の鎖長としては、 炭素原子数 8〜2 2 のものが一般的であり、 炭素原子数 1 0〜1 8 ·のものが好ましい。
ァニオン界面活性剤の具体例としては、 脂肪酸、 ァシルアミノ酸、 アルキル硫 酸、 アルキルスルホン酸、 アルキルリン酸、 アルキルスルホコハク酸およびこれ らの塩などを挙げることができる。 このなかで、 N—ァシルアミノ酸およびその塩がケーキング、 粉立ちを大幅に 改善できる点で好ましい。 中でも、 N—ァシルグルタミン酸、 N—ァシルグリシ ン、 N—ァシルァラニンおよびこれらの塩がより好ましく、 N—ァシルグルタミ ン酸、 N—ァシルグリシンおよびこれらの塩が特に好ましい。 これらの具体例と しては、 ラウロイルグルタミン酸おょぴそのナトリウム、 カリウムのモノまたは ジ塩、 ミリストイルグルタミン酸およびそのナトリゥムまたは力リゥムのモノま たはジ塩、 パルミ トイルグルタミン酸およびそのナトリウムまたはカリウムのモ ノまたはジ塩、 ステアロイルグルタミン酸おょぴそのナトリゥムまたはカリゥム のモノまたはジ塩、 ココイルグルタミン酸およびそのナトリゥムまたはカリゥム のモノまたはジ塩、ラウロイルグリシンおょぴそのナトリゥムまたは力リゥム塩、 ミリストイルグリシンおょぴそのナトリゥムまたはカリゥム塩、 パルミ トイルグ リシンおょぴそのナトリゥムまたはカリゥム塩、 ステアロイルグリシンおよびそ のナトリゥムまたはカリゥム塩、 ココィノレグリシンおよびそのナトリゥムまたは カリウム塩、 ラウロイルァラニンおょぴそのナトリウムまたはカリウム塩、 ミリ ストイルァラニンおょぴそのナトリゥムまたはカリゥム塩、 パルミ トイルァラ二 ンおよびそのナトリゥムまたは力リゥム塩、 ステアロイルァラニンおょぴそのナ トリゥムまたは力リゥム塩、 ココイルァラ二 およびそのナトリゥムまたは力リ ゥム塩などを挙げることができる。
カチオン界面活性剤としては、 第 4級アンモニゥム塩、 ァミン誘導体、 塩基性 アミノ酸誘導体等が挙げられる。 また、 親油基としては、 上述のァニオン界面活 性剤と同様のもを挙げることができる。
カチオン界面活性剤の具体例としては、 アルキノレトリメチルアンモ -ゥム塩、 ジアルキルジメチルァンモ-ゥム塩、アミ ドアミン塩などを挙げることができる。 両性界面活性剤してはカルボべタイン型両性界面活性剤、 アミ ドべタイン型両 性界面活性剤、 スルホベタイン型両性界面活性剤、 ヒドロキシスルホベタイン型 両性界面活性剤、 アミドスルホベタイン型両性界面活性剤、 ホスホべタイン型両 性界面活性剤、 ィミダゾリン型両性界面活性剤等の両性界面活性剤等が挙げられ る。 また、 親油基としては、 上述のァニオン界面活性剤と同様のものを挙げるこ とができる。
ノユオン界面活性剤としては、 ポリオキシエチレン型、 多価アルコールエステ ル型、 エチレンォキシド ·プロピレンォキシドプロック共重合型等が挙げられ、 構造中に水酸基、 エーテル結合、 酸アミド結合、 エステル結合等を含むものがあ る。 親油基はァニオン性界面活性剤とほぼ同じである。 また、 親油基としては、 上述のァニオン界面活性剤と同様のものを拳げることができる。
ノ二オン界面活性剤の具体例としては、 グリセリンモノアルキルエーテル、 グ リセリン脂肪酸エステル、 ポリグリセリン脂肪酸エステル、 ポリォキシェチレン グリセリン脂肪酸エステル、 ソルビタン脂肪酸エステル、 ポリエチレングリコー ル脂肪酸エステル、 ポリオキシエチレンァルキルェ一テル、 ポリオキシエチレン ポリォキシプロピレンアルキルエーテルなどを挙げることができる。
本発明により、 ビルダー等の添加物を加えることなく、 粒状界面活性剤を得る ことができるが、 本発明に用いる界面活性剤は必ずしも単一成分である必要はな く、 本発明の効果を阻害しない範囲においては、 塩類その他の無機物質や有機物 質などの他の成分を含んでいても良い。 これらの他の成分の許容濃度は、 界面活 性剤の性質にもよるが、 一般的には、 2 0重量％以下であれば差し支えない。 本発明の粒状界面活性剤の用途としては、ボディシャンプー、ヘアシャンプー、 ハンドソープ、 洗顔フォーム、 洗顔パウダー、 固形石鹼等の洗浄剤等が挙げられ る。
本発明の粒状界面活性剤は、粒径 0. 1腿以下の粒子の重量割合が 2. 0wt%以下で あり、 メジアン径が 0. 17腿以上である。 粒径 0. 1塵以下の粒子の重量割合が 2. 0wt°/。を超える場合、またはメジアン径が 0. 17腿未満の場合は粉立ちがひどくな る。
なお、 メジアン径の上限は特にないが、 3. 0腿以下であることが好ましい。 メ ジアン径が 3. 0mmを超える場合は、 溶解性や流動性が悪くなる場合がある。
特に、 液状洗浄剤等に用いる場合のように界面活性剤を 20%未満の割合で溶解 させる場合には、 メジアン径は、 1. 2應以下であることが好ましい。 1. 2膽を越え ると単位重量あたりの表面積が減少するため溶解性が悪くなる場合がある。
また、 洗顔フォーム等に用いる場合のように界面活性剤を 15%以上配合する場 合には、 メジアン径は、 0. 85腿以上であることが好ましレ、。 0. 85舰未満では投入 時にすぐに凝集を生じ、 大きな塊となってしまい溶解しにくくなる場合がある。 また、 この場合のメジアン径の上限は特にないが、 3. 0塵以下であることが好 ましい。 3. 0mm以上では単位重量あたりの表面積が小さくなり、 溶解性が悪くな る場合がある。
本発明の粒状界面活性剤の嵩密度としては、 300kg/m3以上のもが好ましい。 嵩 密度が 300kg/m3未満では、 包装時のかさが大きくなり、 また、 溶解時に浮遊し溶 解性が悪くなる場合がある。
特に、 洗顔フォーム等に用いる場合のように界面活性剤を 15%以上配合する場 合には、 嵩密度は 490 kg/m3以上であることが好ましい。 嵩密度が 490 kg/m3未満 の場合、溶解釜への投入時に界面活性剤が浮遊しゃすく泡が発生する場合がある。 泡の発生により、 溶解速度が遅くなるだけでなく、 晶析時に泡を卷き込むため最 終形態がムース状になり好ましくない。
なお、 嵩密度の上限は特にないが、 800 kg/m3以下であることが好ましい。 800 kg/m3を越えると、粒径が大きくなりやすく、単位重量あたりの表面積が極端に小 さくなるため、 溶解性が悪くなる場合がある。
本発明の粒状界面活性剤の嵩密度と真密度の比 （嵩密度 Z真密度） は、 0. 25以 上が好ましい。この比が 0. 25より小さいと造粒の際に隙間がたくさんできている ことになり、 溶解時に浮遊しやすく、 また充填包装の際にかさばって不利になる 場合がある。
嵩密度と真密度の比の上限は特にないが、 0. 6以下であることが好ましい。 0. 6 を越えるものは、 隙間ができないように非常にゆつくりと丁寧にコーティング造 粒する必要があり、 生産能力が低下する場合がある。
なお、本発明における嵩密度とは、 lOOccの嵩密度測定容器（50. 3讓 φ X 50. 3mmH) を使用し、 粉体を上方から均一に分散するように、 30cm上方からフィード速度 50g/min程度でフィードし、 上面をすり切って重量を測定した粗充填嵩密度をい う。
本発明における粒径分布は、 篩い分け法により、 0. 1mmから 1. 7腿までの各種 篩いを Rctsch製の振動器を用い振幅 2. 0mmで 15分間振動させて分級し、 各篩い 上質量を測定した質量基準の粒径分布を意味する。
また、 メジアン径は、 累積の質量基準粒径分布よりプロット間を直線近似して その時の累積 50%の粒径を意味する。
本発明における真密度とは、 次のように測定される。 即ち、 micromeritics製 の Pycnometer、 AccuPycl330を使用して、 測定前に窒素パージを 5回行い、 定常 と見なす平衡時間を 0. Olpsig/minと設定し、 約 2gのサンプルを用いて 2 5 °Cで 測定し、 3回の測定結果の相加平均値を真密度という。
本発明の粒状界面活性剤は、 以下の方法により製造することができる。
即ち、 界面活性剤の全部または 1部を水または温水に溶解させた溶液または分 散させたスラリーを、 熱風を導入した流動床上部に噴霧することにより、 造粒と 乾燥を同時に行い、 得られた粒子を分級して低粒径側の粒子を取り除くことによ り製造することができる。
原料となる界面活性剤は、 水又は温水に溶解させて用いるが、 完全溶解液でも 一部溶解液 （以下併せて 「原料液」 という。） でも噴霧ノズルにつまらない程度で あれば差し支えない。
流動床からの熱風風量は、 粉体が充分に流動する速度であれば特に限定はない 力 目皿入口給気速度が 0. 5〜3. 0m/sであることが好ましい。 目皿入口給気速度 とは熱風の風量を流動床面積で除した値を意味する。
熱風の温度は、 用いる界面活性剤の性質により適宜決定され、 乾燥を促進し、 しかも界面活性剤が溶解せず、 また缶壁にへばりついて運転がしにくくならない などの条件を考慮して決められるが、 一般的には 70〜180°Cの範囲が好ましい。 流動粉体層内への噴霧は、通常噴霧ノズル（メィンノズル）により行われるが、 ノズル位置は流動する粉に原料液が吹きかかる場所であれば特に限定はないが、 流動粉体層中に上向きに嘖霧するように取り付けることが好ましい。
なお、 噴霧ノズルにより噴霧される原料液により、 コーティングだけでなく新 たに核となる微粉も同時に生成することとなるが、 噴霧ノズルと流動粉体面の位 置関係を変化させることにより、 コーティングされる量と微粉が生成される量の 割合や造粒品の粒径を調整することができ、 その位置関係は、 用いる原料液の性 質により適宜決定される。 ノズルを流動粉体層内の上部に位置させると微粉が生 成する割合が増え、 ノズルを流動粉体層内の下部に位置させるとコーティングさ れる割合が増える傾向がある。
この場合メインノズルの嘖霧速度は、 用いる原料液の性質により適宜決定され る。 また、 流動粉体層の外側上部 （排気部） にさらに別の噴霧ノズル （サプノズ ル） を設けると、 比較的上部をずつと舞い続けている軽い微粉にもコーティング を促進する事ができるので望ましい。 サブノズルの嘖霧速度は、 用いる原料液の 性質により適宜決定される。
製品の粒径制御法として、 コーティングの割合が増え、 粒子が大きくなりすぎ た場合は篩分して大粒子を粉砕し、核として系内にリサイクルすることもできる。 嘖霧ノズルは、 メインノズル、 サブノズルのいずれか一方または双方とも、 細 かい液滴を発生させるために 2流体ノズルであることが好ましい。 2流体ノズル からのエア一流量を変化させることにより、 噴霧により生じた液滴径、 液滴が付 着する微粉量、 核となる微粉へのコーティングの厚さ、 造粒物の密度などを調整 することができ、 そのエアー流量は、 原料液の粘度、 表面張力など用いる界面活 性剤の性質等によつて適宜決定される。
粒状界面活性剤の製造においては、 排気部に二次エアーとして熱風を導入する ことにより乾燥を促進することができる。 二次エアーの温度は系内パランスを考 え、 流動床からの熱風と同程度もしくは若干低い程度が望ましい。
製造に際して、 パッチ式、 連続式のいずれでも可能であるが、 分級工程を導入 する関係上、 連続式が好ましい。 連続式で製造する場合、 排出されてきた粒子の 中で粒径の小さいものは、何らかの分級機構で系内に戻し核として更に成長させ、 適切な大きさに成長したもののみを製品として取り出すこととなる。これにより、 粉立ちの原因となる微粉を製品から除去することができる。 この場合の分級方法 は、 粒径の小さい流体を取り除くことができるものであれば、 とくに限定はない が、 重力に対する向流のエアーで分級する向流重力分級器が好ましい。 向流重力 分級器により分級する場合の分級風速は、 用いる界面活性剤の性質により'適宜決 定されるものであるが、 0. 5m/s〜 3 . Om/sが好ましい。
本製造方法は、 造粒と乾燥を同時に行う流動コーティング造粒法であり、 ここ で、 コーティング造粒とは、 乾燥しつつある界面活性剤粒体の粒と粒が凝集して 成長するのではなく、 乾燥した界面活性剤粒子に原料液が薄くコーティングされ 乾燥することを繰り返して徐々に球状のまま成長する造粒法を意味する。 このよ うな成長をすることにより、 3. 0匪以下の小さな粒径でも、 重質な顆粒を得るこ とができるものである。
実施例
以下、 実施例を用いてさらに詳細に本発明を説明するが、 本発明は実施例に限 定されるものではない。
使用した装置の流動床面積は 0. lm2であり、 第 1図に示すように、 流動層内に 上向きの 2流体ノズル （メインノズノレ） が設置されており、 更に排気部に上向き の 2流体ノズル （サブノズル） を設置できる機構を有している。
粒状界面活性剤の排出は、 流動層内の粒子重量がほぼ一定となるように流動床 の差圧を一定に保ちながら排出スクリユーで連続的に排出する事ができるように なっている。 またスクリューから排出された粒状界面活性剤の中で、 粒径の小さ いものは、 第 2図に示すような重力と向流の分級エアーによつて流動層に戻す機 構を持っている。 なお原料液は 30wt%溶液を 60°Cに昇温し、 完全に溶解した状態 で連続的に供給した。 く実施例 1〉ココイルグリシンナトリゥム塩を用いた粒状界面活性剤の製造① 核となる種材として後述の比較例 1のスプレードライ法により別途得られたコ コイルグリシンナトリウム約 2kgをあらかじめ流動させた後、 原料液を嘖霧し、 表 1に示す条件により造粒、 乾燥を行った。
得られた粒体のメジアン径、篩い分けによる粒径分布、嵩密度、嵩密度/真密度、 溶解時間を表 2に示す。
以下の実施例の製造条件おょぴ測定結果も、 表 1、 2に併せて示す。 く実施例 2 >ココイルグリシンナトリゥム塩を用いた粒状界面活性剤の製造② 実施例 1と同じ装置で層内に粒子が存在しない状態から 60°Cの液を噴霧し、 核 を作ることから始め、 徐々に造粒させた。
<実施例 3 >ココィノレグリシンナトリゥム塩を用いた粒状界面活性剤の製造③ 実施例 1と同じ装置で層内に実施例 2で得られたココイルグリシンナトリウム 約 5. 4kg をあらかじめ流動させた後、 6 0 °Cの原料液を噴霧した。 く実施例 4 >ココイルグリシンナトリゥム塩を用.いた粒状界面活性剤の製造④ 実施例 1と同じ装置で層内にメジアン径 600 m、 嵩密度 400kg/m3のココィノレ グリシンナトリウム約 1 O kgをあらかじめ流動させた後、 6 0 °Cの原料液を噴霧 した。 く実施例 5 >ココイルグリシンナトリゥム塩を用いた粒状界面活性剤の製造⑤ 実施例 1と同じ機構を持ち、 流動層面積が 0. 017m2の装置で比較例 1のスプ レードライ法により別途得られたココイルグリシンナトリゥム約 1kgをあらかじ め流動させた後、 原料液を噴霧し、 表 1に示す条件により造粒、 乾燥を行った。 く実施例 6、 7 >ココイルグリシンナトリゥム塩を用いた粒状界面活性剤の製造 ⑥、 ⑦
実施例 1 と同じ装置の排気部に、 2流体のサブノズルを上向きに設置し、 種材 なしで 60°Cの原料液を両方から供給した。 く寒施例 8 >ココイルグリシンナトリゥム塩を用いた粒状界面活性剤の製造⑧ 実施例 6と同じ装置を使用し、 更に排気部に 45度上向きに乾燥風 （2次エアー） を導入し種材なしで原料液を供給した。
<実施例 9 >ココイルグリシンナトリゥム塩を用いた粒状界面活性剤の製造⑨ 実施例 8と同じ装置で、 得られた造粒物を更に 4 2 5 111の篩いで分級し 4 2 5 μ m以上のみを製品として取り出した。 く実施例 1 0 >ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム塩を用いた粒状界面活性 剤の製造①
実施例 1と同じ装置を用いて同様に約 2kgの種材を流動させてから原料液を供
<実施例 1 1〉ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム塩を用いた粒状界面活性 剤の製造②
種材として実施例 1 0の製品を約 2kg使用した。
<実施例 1 2 >ラウロイルグルタミン酸モノナトリゥム塩を用いた粒状界面活性 剤の製造③
実施例 1と同じ装置を用いて種材なしで原料液を供給した。 く実施例 1 3、 1 4、 1 5 >ミリスチングルタミン酸モノカリウム塩、 ラウリン 酸ナトリウム、 ラウリル硫酸ナトリゥムを用いた粒状界面活性剤の製造 実施例 1 2と同様の方法で、 ミリスチングルタミン酸モノカリゥム、 ラウリン 酸ナトリウム、 ラウリル硫酸ナトリゥムを種材なしで原料液を供給した。 本発明の粒状界面活性剤の比較例として、 以下に示す従来の製造方法による製 品物性を表 3に示す。 く比較例 1 >スプレードライヤーによるココイルダリシンナトリゥム塩の製造 アトマイザ一タイプのスプレードライヤー （6200 φ X 10500H) を用い、 以下の 運転条件にて製造した。
原料濃度 30wt%
給液流量 350L/hr
エアー温度 135°C
エアー風量 470m3/min く比較例 2〉ドラムドライヤーによるココイルグリシンナ.トリゥム塩の製造
ドラム面積 24. 8m2のドラムドライヤーを用レ、、以下の運転条件にて製造した。 原料濃度 3(¼t%
給液流量 77. 4L/hr
ドラム温度 134°C
乾燥時間 25sec く比較例 3 >スプレードライヤーによるラウロイルグルタミン酸モノナトリゥム 塩の製造
アトマイザ一タイプのスプレードライヤー （6200 ψ X 10500H) を用い、 以下の 運転条件にて製造した。
原料濃度 30wt%
給液流量 350L/hr エアー温度 137。C
エアー風量 70m3/min く比較例 4>ドラムドライヤーによるラウロイルグ タミン酸モノナトリゥム塩 の製造
ドラム面積 24. 8m2のドラムドライヤーを用い、以下の運転条件にて製造した。 原料濃度 30wt°/。
給液流量 120L/hr
ドラム温度 134°C
乾燥時間 25sec く比較例 5 >スプレードライヤーによるミリスチングルタミン酸モノカリゥム塩 の製造
アトマイザ一タイプのスプレードライヤー （6200 φ X 10500H) を用い、 以下の 運転条件で製造した。
原料濃度 30wt%
給液流量 200L/hr
エアー温度 115°C
エアー風量 470m3/min く比較例 6〉ドラムドライヤーによるミリスチングルタミン酸モノカリゥム塩の ドラム面積 24. 8m2のドラムドライヤーを用い、以下の運転条件にて製造した。 原料濃度 30 ％
給液流量 56. 6L/hr
ドラム温度 134°C
乾燥時間 25sec <比較例 7〉ドラムドライヤーによるラウリン酸ナトリウム
ドラムドライヤーで製造された市販のラウリン酸ナトリウム（日本油脂製「ノ ンサール LN- 1」） をそのまま用いた。
<比較例 8>スプレードライヤー乾燥後、 流動造粒によるラウリル硫酸ナトリウ ム
スプレードライヤーで乾燥後、 流動造粒により得られた市販のラゥリル硫酸 ナトリウム （花王製 「エマール 10」） をそのまま用いた。 表 1
実施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9
入口^;速度 m/s 0.8 1.8 1.8 1.8 1.8 0.8 0.8 0.8 0.8
熱風入口温度 で 130 130 130 130 130 130 130 130 130
出口謎 67 70 85 80 78 67 64 74 74
層內温度 87 80 92 90 83 82 91 92 92
分級風速 m/s 1.0 2.0 2.0 2.0 0.8 0.8 0.8 0.8
ン 給液速度 kg/h 6.8 9.7 9.6 7.8 1.5 4.7 5.1 7.4 6.9
サフリス 給液速度 kg/hr 2.1 2.4 2.1 2.1
二次エア一風逮
(—次エア一換算） m/s 0.4 0.4
二次エア一温度 °C 130 130
表 1 (つづき）
例 10 11 12 13 14 15 入口 速度 m/s 0.7 0.7 0.7 0.8 0.67 0.6 熱風入口温度 °C 80 90 90 100 100 100 層内温度 で 60 64 64 74 74 75 分麵速 m/s 1.0 1.0 ひ.8 0.8 0.8 0.8 メイン 給液速度 kg/h 6.0 8.4 4.4 9.1 4.1 5.4 サフリス'ル耠液速度 kg/hr 1.5 1.4 1.2 二次エアー風速
(一次エア一換算） m/s 0.4 0.4 0.4 二次エア一温度 V 130 130 130
2
実施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 嵩密度 kg/m3 391 431 560 560 376 360 345 333 375 颠度 Kg/m3 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 1174 嵩密
度 ― 0.33 0.37 0.48 0.48 0.32 0.31 0.29 0.28 0.32 メジアン径 mm 0.343 0.634 1.000 1.114 1.400 0.316 0.362 0.394 0.510 粒度分布
〜0.imm t% 0 0 0 0 0 0.4 0.7 0.1 0
〜0.150 wt% 0.1 0 0 0 0 0.9 1.8 0.2 0
〜0·180 wt% 0 0 0 0 0 1.5 0.2 3.2 0
〜0.255 wt% 3.0 0 0 0 0 10,5 5.6 9.3 0
〜0·300 wt% 10.5 0 0 0 0 23.1 10.5 21.7 0
〜ひ .355 wt% 48.1 o o 0 0 40.6 28.0 55.0 0
~0.500 wt% 37.4 18.5 0 0 0 21.9 49.0 9.4 47.3
〜ひ.710 w % 0.9 25.7 1.2 0 0 ― 3.8 0.6 52.1
〜0.850 w % 4.52 5.0 27.0 0 0.8 0.2 0,5 0.6
〜： 1.160 wt% 9.2 92.0 58.1 0 0.3 0.2 0
〜： 1.400 wt% 1.4 1.8 14.9 50.0
〜： 1.700 w % 38.1
1·700〜 wt% 11.9
含水量 w % 0.14 0.8 1.1 0.9 0.9 0.43 0,8 0.8 0.5 粉立ち 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 流動性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 溶解時間① min 4.55 4.72 3.57 3.83 6.4 4.27 4.42 4.83 4.32 溶解時閭② min 62 38 40 65 62
溶解液 X 〇 © ® 〇 X X X Δ 起泡性
2 (つづき）
実細 10 11 12 13 14 15 嵩密度 kg/m3 425 430 482 530 386 610 g/m3 1228 1288 1288 1206 1114 1880 嵩密¾/
度 ― 0.35 0.35 0.39 0.44 0.35 0.33 メジアン径 mm 0.274 0.279 0.244 0.254 0.284 0.190 粒度分布
〜0.100mm wt% 0.1 0.1 0ュ 1.5 0.7 1.6
〜ひ.150 t% 1.7 0.8 1.6 4.9 1.5 14.2
〜ひ .180 t% 5.8 3.1 6.5 40.2 22.5 28.5
—0.255 wt% 29.8 26.4 46.4 36.4 38.7 39.9
〜0.300 wt% 24.3 33.4 34.0 13.3 26.2 12.1
^0.355 wt/o 20.8 lg.8 9 4 3 4 q.9 2,7
〜0·500 wfc% 17.4 18.1 2.0 0.2 0.2 0.8
〜0.710 wt% 0.1 1.3 0 0 0 0.1
—0.850 w % ― ― ― 0,1 0.3 0.1
—1.160 w % '—
〜1·400 t%
—1.700 t%
1.700— t%
含水量 w % 4.0 4.0 4.5 2.6 1.5 1.0 粉立ち 〇 O 〇 〇 〇 〇 流動性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 溶解時間① min 4.48 4.17 4.05 4.5 3.6 4.5 溶解時間② min
溶解液
起泡性
3 比較例 1 2 3 4 5 6 7 8 スプレー + 製法 スフ'レ— ドラム スフ'レ— ドラム スフ'レ- ドラム ドラム
孤脚 3¾祖
Kg/mrf 156 32 292 330 240 509 393 191 嵩密¾ ^度 0.13 0.28 0.24 0.27 0.20 0.42 0.35 0.11 メジアン径 mm 0.289 0.341 0.176 1以上 0.180 1以上 1以上 0.415 粒度分布
〜0.100mm w % 3.4 2.3 21.0 4.5 8.7
〜0·150 wt% 5.8 δ,Ι 16.2 0.4 14.4 0.5 1.0 7.5
〜0-180 wt% 6.6 6.1 14.7 0 31.5 0.2 4.0
—0.255 wt% 11.4 13.8 35.1 0,5 34.1 1.1 1.3 7.9
〜0.300 t% 27.8 10.9 10.7 0,7 11.8 1.0 15.2
—0.355 w % 35.7 10.9 1.9 0.9 2.6 1.3 2.5 19.3
〜ひ ·500 wt% 9.2 20.6 0.3 4.4 1.0 4.2 3.3 19.9
〜0-710 t% 0.1 15.0 9.1 0.1 7.0 5.0 12.4
〜0·850 w % 4.0 8.4 4.3 3.1 2.8
〜1-180 w % ― 5.2 ― 10.6 ― 10.5 7.9 2.3
〜： L160 wt% 3.1 65.1 70.1 75.7
""^上-^
~1.700 wt% , ,
1.700~ w %
粉立ち X X X △ X Δ △ X 流動性 〇 △ 〇 厶 〇 X 厶 〇 溶解時間① min 36.1 6.03 27.6 3.47 29.0 5.77 4.22 35.1
70以
溶解時間② min 48
上
溶解液起泡性 X △ X Δ <試験例 1 ：液体洗浄料調製時の溶解時間の測定 >
液体洗浄料調製時の溶解時間として、 50ccビーカーに 60°Cの温水を 27g張り込 み、 2cm片のマグネットスターラーを 300rpmで回転させた状態で、サンプル 3. 0g を投入し、 目視にて完全に溶解するまでの時間を測定し、 3 回平均値を溶解時間 とした。 結果を溶解時間①として、 表 2、 3に併せて示す。 く試験例 2 ：洗顔フォーム調製時の溶解時間の測定 >
洗顔フォーム調製時の溶解時間として、 3L真空乳化釜に精製水 735gおよぴグ リセリン 450g、 クェン酸一水和物 15gを投入し、 70°Cに加温した状態で、 サンプ ル 300gを投入し、 目視にてサンプルが完全に溶解するまでの時間を測定した。結 果を溶解時間②として、 表 2、 3に併せて示す。 く試験例 3 ：洗顔フォーム調製時の起泡性の評価〉
洗顔フォーム調製時の起泡性の評価は、 3L真空乳化釜に精製水 735gおよぴグ リセリン 450g、 クェン酸一水和物 15gを投入し 70°Cに加温した状態にサンプル 300gを投入し、 専門パネル 2名により、 下記の評価基準により観察を行い、 2名 の評価点の平均点を算出した。 評価基準は、 1点以上 2点未満を X、 2点以上 3 点未満を△、 3点以上 4点未満を〇、 4点を◎とした。 結果を、 表 2、 3に併せ て示す。
1点：非常に泡が多い
2点：やや泡が多い
3点：ほとんど泡がない
4点：全く泡がない く試験例 4 ：粉立ちの評価 >
粉立ちの評価は、 50gのサンプルを 50cmの高さから落とした時の状態を評価し た。 専門パネル 2名により、 下記の評価基準により官能評価により行い、 2名の評 価点の平均点により、 1点以上 2点未満を X、 2点以上 4点未満を△、 4点以上 を〇とした。
結果を、 表 2、 3に併せて示す。
1点 非常に粉立ちする。
2点 やや粉立ちする
3点 粉立ちする
4点 ほとんど粉立ちしなレ'
5点 全く粉立ちしない
<試験例 5 ：流動性の評価 >
流動性の評価は、 漏斗にサンプルを供給し、 漏斗からのサンプルの流出状態を 観察して以下のように評価した。
漏斗は、 出口径 1. 5cm、 長さ 2cmのものを使用し、 約 50g/minで供給した。
結果を、 表 2、 3に併せて示す。
X 初めから閉塞し全く流出しない
△ 途中で閉塞することがある
〇 閉塞することなく流出する 表 1〜3より、 本発明の製造方法により得られた粒状界面活性剤は、 水に対す る溶解性に優れ、 粉立ちが少なく、 流動性を有し、 洗顔フォームを調製するとき の泡立ちが少ないことがわかる。
本発明の実施例 1で得られた粒状界面活性剤の光学顕微鏡写真を第 3図に示す。 なお、 写真に示されているスケールの数字は、 ミ リメートル単位を表す。
同様に、 比較例 1 (スプレードライヤーにより得られたもの）， 比較例 8 (スプ レードライヤーによる乾燥後、流動造粒をしたもの）， 比較例 4 (ドラムドライヤ 一により得られたもの） の光学顕微鏡写真を第 4図〜第 6図にそれぞれ示す。 第 3図〜第 6図より、 本発明の製造方法により得られた粒状界面活性剤は、 球 状の均一な粒子である一方、 従来の製造方法により得られたものは、 粒径が均一 でなく、 細かい粒子が混在しているため粉立ちが生じやすく、 また、 球状でない ため、 流動性が悪いことが裏付けられる。 また、 ドラムドライヤーにより得られ たものは球状ではなく、 崩壊性の強い形状であるため、 輸送等の衝撃により容易 に崩壊し、 粉立ちの原因となる微粉が生じると考えられる。 産業上の利用可能性
本発明によれば、 製造が容易であり、 水に対する溶解性に優れ、 粉立ちが少な く、 流動性を有する粒状界面活性剤を得ることができる。 また、 ビルダー等の^ 加剤を加えることなく粒状界面活性剤を得ることができる。

Claims

請求 の範囲
I .粒径 0. 1腿以下の粒子の重量割合が 2. 0w1:°/。以下であり、メジアン径が 0. 17塵 以上である粒状界面活性剤。
2 .粒径 0. 1皿以下の粒子の重量割合が 2. Owt。/。以下であり、メジァン径が 0. 17腿 以上かつ 1. 2塵以下である粒状界面活性剤。
3 .粒径 0. 1應以下の粒子の重量割合が 2. Owt。/。以下であり 、メジァン径が 0. 85mm 以上である粒状界面活性剤。
4 . 嵩密度が 300kg/m 3以上である請求の範囲第 1項ないし第 3項記載の粒状界面 活性剤。
5 . 嵩密度が 490kg/m3以上である請求の範囲第 1項ないし第 3項記載の粒状界面 活性剤。
6 . 嵩密度と真密度の比（嵩密度/真密度）が 0. 25以上である請求の範囲第 1項な いし第 5項記載の粒状界面活性剤。
7 . 界面活性剤の全部または 1部を水または温水に溶解させた溶液または分散さ せたスラリーを熱風を導入した流動層内で噴霧することにより造粒と乾燥を同時 に行い、 上記工程により得られた粒子を分級して低粒径側の粒子を取り除いて得 られる粒状界面活性剤。
8 . 界面活性剤が 1気圧、 25°Cにおいて固体であることを特徴とする請求の範囲 第 1項ないし第 7項記載の粒状界面活性剤。
9 . 界面活性剤がァユオン界面活性剤であることを特徴とする請求の範囲第 1項 ないし第 8項記載の粒状界面活性剤。
1 0 .界面活性剤のクラフト点が 40°C 上であることを特徴とする請求の範囲第 1項ないし第 9項記載の粒状界面活性剤。
I I . 界面活性剤が N—ァシルアミノ酸またはその塩であることを特徴とする請 求の範囲第 1項ないし第 1 0項記載の粒状界面活性剤。
1 2 . 界面活性剤が N—ァシルグルタミン酸、 N—ァシルグリシン、 N—ァシル ァラニンまたはこれらの塩であることを特徴とする請求の範囲第 1項ないし第 1 1項記載の粒状界面活性剤。
1 3 . ビルダーを含有しない請求の範囲第 1項ないし第 1 2項記載の粒状界面活 性剤。
1 4 . 界面活性剤の全部または 1部を水または温水に溶解させた溶液または分散 させたスラリーを熱風を導入した流動層内で噴霧することにより造粒と乾燥を同 時に行い、 得られた粒子を分級して低粒径側の粒子を取り除くことを特徴とする 粒状界面活性剤の製造方法。
1 5 . 溶液またはスラリーを流動層内で上向きに嘖霧することを特徴とする請求 の範囲第 1 4項記載の粒状界面活性剤の製造方法。
1 6 . 溶液またはスラリーを複数段に設けた噴霧ノズルから噴霧することを特徴 とする請求の範囲第 1 4項または第 1 5項記載の粒状界面活性剤の製造方法。
1 7 . 嘖霧ノズルの少なくとも 1つを流動粉体層内部に、 少なくとも 1つを流動 粉体層の外側上部 （排気部） に設けて溶液またはスラリーを噴霧することを特徴 とする請求の範囲第 1 4項ないし第 1 6項記載の粒状界面活性剤の製造方法。
1 8 . 分級により除かれた低粒径の粒子を流動層内に戻すことを特徴とする請求 の範囲第 1 4項ないし第 1 7項記載の粒状界面活性剤の製造方法。
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