KR20030027677A - 미립자를 제조하는 방법 및 장치 - Google Patents

미립자를 제조하는 방법 및 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20030027677A
KR20030027677A KR1020020057674A KR20020057674A KR20030027677A KR 20030027677 A KR20030027677 A KR 20030027677A KR 1020020057674 A KR1020020057674 A KR 1020020057674A KR 20020057674 A KR20020057674 A KR 20020057674A KR 20030027677 A KR20030027677 A KR 20030027677A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
gas flow
flow
gas
reactor
dilution
Prior art date
Application number
KR1020020057674A
Other languages
English (en)
Other versions
KR100462136B1 (ko
Inventor
마쯔이이사오
Original Assignee
가부시끼가이샤 도시바
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 가부시끼가이샤 도시바 filed Critical 가부시끼가이샤 도시바
Publication of KR20030027677A publication Critical patent/KR20030027677A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100462136B1 publication Critical patent/KR100462136B1/ko

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
    • B01J12/02—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor for obtaining at least one reaction product which, at normal temperature, is in the solid state
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051—Controlling the temperature
    • B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
    • B01J2219/00123—Controlling the temperature by direct heating or cooling adding a temperature modifying medium to the reactants
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/81—Of specified metal or metal alloy composition
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/811—Of specified metal oxide composition, e.g. conducting or semiconducting compositions such as ITO, ZnOx
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/813—Of specified inorganic semiconductor composition, e.g. periodic table group IV-VI compositions
    • Y10S977/824—Group II-VI nonoxide compounds, e.g. CdxMnyTe

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

본 발명의 미립자를 제조하는 방법은 일측으로부터 반응기 내로 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 단계와; 반응 가스 유동 내의 미립자 소스 재료를 가열함으로써 가스 상태에서 미립자를 성장시키는 단계와; 반응 가스 유동에 거의 반대 유동인 타측으로부터 반응기 내로 희석 가스 유동을 유입시키는 단계와; 실질적으로 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속을 동일화하는 단계와; 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동을 병합시킴으로써 미립자의 성장을 중단시키는 단계를 포함한다.

Description

미립자를 제조하는 방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR MANUFACTURING FINE PARTICLES}
본 출원은 참조로 여기에 편입되어 있는 2001년 9월 25일자로 출원된 선행 일본 특허 출원 제20001-292279호를 기초로 하여 그로부터 우선권의 이익을 주장하고 있다.
본 발명은 미립자를 제조하는 방법과, 미립자를 제조하는 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 ㎚ 크기의 미립자를 위한 기상 성장 방법과 그 제조 방법에 관한 것이다.
㎚ 크기의 미립자는 양자 크기 효과로 인해 예측하지 못한 기능을 나타낸다. 따라서, 미립자는 최근에 신규 물질로서 주의를 끌고 있다. 재료의 종류에 따라, 이러한 미립자는 가시 광선 LED 소자 및 디스플레이, 자성 기록 매체 등을 위한 형광 재료에 적용된다.
일반적으로, 미립자는 기상 성장 방법의 사용에 의해 제조된다. 도1은 미립자를 제조하는 종래 장치의 구성을 도시하는 도면이다. 예컨대, 형광 재료인 ZnS 미립자는 도1에 도시된 장치에 의해 다음의 방법에 따라 제조된다(오쿠야마 등, 재료 과학 학회지, 제32권, 제1229면 내지 1237면, 1997년).
Zn(NO3)2및 SC(NH2)2를 함유한 소스 가스가 반응기(101) 내로 유입되는데, 여기에서 정상 압력의 불활성 가스 분위기로 조절되고, 반응기(101) 상에 제공된 히터(102)로 600 내지 700℃의 범위까지 가열된다. 가열된 소스 가스는 다음의 식(FⅠ)에서 정의된 바와 같은 화학 반응을 일으키고, 이와 같이 ZnS 미립자 코어가 발생된다.
Zn(NO3)2+ SC(NH2)2→ ZnS + 2NO + CO2+ N2+ 2H2O (FⅠ)
ZnS 미립자 코어는 반응기 내측에서 이동하는 과정에서 크게 성장된다. 이렇게 얻어진 ZnS 미립자는 다른 가스와 함께 반응기(101)로부터 배출되고, 그 도중에 불활성 가스로 희석되며, 그 다음에 ZnS 미립자 및 불활성 가스는 냉각 장치(103)로 유입되고 실온으로 냉각된다.
발생된 미립자를 함유한 냉각된 가스는 계면 활성제를 함유한 용액이 충전된 수집기(104)를 통과한다. 이와 같이, 발생된 미립자만 용액 내에 수집되고 분산된 상태로 저장된다.
도2a 및 도2b는 전술된 기상 성장 방법에 관한 그래프인데, 이는 소스 가스가 반응기(101) 내로 유입되고 미립자 발생 반응이 개시될 때로부터 시작되는 반응 시간에 대한 미립자의 발생수 및 크기의 변화를 나타낸다.
도2a에 도시된 바와 같이, 미립자의 발생수는 시간의 경과에 따라 처음에 계속 증가된다. 그러나, 발생수는 약 0.001초 후 포화되고, 그 다음에 발생수는 시간에 따라 그 후 점차 감소된다. 0.1초의 경과 후, 미립자의 발생수의 감소도는 상당히 가속된다.
한편, 도2b에 도시된 바와 같이, 평균 입자 크기는 미립자의 발생수가 계속 증가하고 있을 때, 즉 약 0.001초 동안 거의 변하지 않는다. 그러나, 평균 입자 크기는 미립자의 발생수가 포화될 때, 즉 약 0.001초 후 시간의 경과에 따라 증가되기 시작한다.
이들 데이터에 기초하여, 미립자의 성장이 종래의 기상 성장 방법을 사용한 입자 성장에 따라 다음의 3 단계(Ⅰ 내지 Ⅲ)에 따라 진행되는 것으로 추정할 수 있다.
제1 단계(Ⅰ): 소스 가스는 분해되고 미립자 코어(분자)는 미립자 발생의 시드(seed)로서 발생된다. 이 과정에서, 미립자의 수는 증가하지만, 미립자 크기는 거의 변하지 않는다(미립자 코어 발생 과정).
제2 단계(Ⅱ): 발생된 미립자 코어는 수 내지 수백 개의 미립자 코어의 범위로 서로 결합되고 ㎚ 크기의 클러스터(cluster)로 성장된다. 그러므로, 이 단계에서, 미립자의 발생수는 시간의 경과에 따라 감소되고, 한편 미립자 크기는 증가되기 시작한다(미립자 클러스터 발생 과정).
제3 단계(Ⅲ): ㎚ 크기로 발생된 클러스터는 10 ㎚ 이상 크기의 미립자를 형성하도록 응집된다. 따라서, 미립자의 발생수는 추가로 감소된다(클러스터 응집 과정).
전술된 3 단계 중에서, 양자 효과를 나타내는 데 적당한 10 ㎚ 이하의 크기인 미립자 코어의 발생이 제1 단계 중에 가장 효율적으로 진행된다. 그러나, 도2a 및 도2b에 도시된 바와 같이, 제1 단계는 미립자 발생 반응의 개시로부터 기껏해야 0.001초 동안만 지속되기 때문에 극히 짧은 기간 내에 종료된다. 종래의 기상 성장 방법이 적용될 때, 0.1초 내의 범위로 반응 시간을 제어하는 것은 불가능하다. 따라서, 미립자의 성장은 불가피하게 제3 단계를 향해 진행된다. 결과적으로, 도3에 도시된 바와 같이, 얻어진 미립자는 10 ㎚보다 큰 상당수의 미립자를 포함한다.
그러므로, 양자 효과를 나타내는 10 ㎚ 내의 크기인 미립자를 얻기 위해, 종래의 제조 방법에 따라 수집되고 저장된 미립자로부터 분류기의 사용에 의해 소정 크기 범위의 미립자만 추출하는 추가 작업이 요구된다. 결과적으로, 추가 비용이미립자를 제조할 때 요구된다.
본 발명의 목적은 분류의 필요 없이 10 ㎚ 내의 크기인 미립자를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것과, 이 제조 방법에 사용되는 미립자를 제조하는 장치를 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 미립자를 제조하는 방법의 제1 태양에서, 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동이 일측으로부터 반응기 내로 유입되고, 그 다음에 미립자는 반응 가스 유동 내의 미립자 소스 재료를 가열함으로써 가스 상태에서 성장된다. 한편, 희석 가스 유동이 반응 가스 유동의 방향에 거의 반대 유동인 타측으로부터 반응기 내로 유입된다. 나아가, 유동 채널의 단면에 대한 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속이 실질적으로 개별적으로 동일화되고, 그 다음에 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 미립자의 성장을 중단시키도록 병합된다.
본 발명에 따른 미립자를 제조하는 방법의 제2 태양에서, 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동이 일측으로부터 반응기 내로 유입되고, 희석 가스 유동이 반응 가스 유동에 거의 반대 유동인 타측으로부터 유입된다. 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 동안에, 미립자 소스 재료는 이러한 병합 영역 내에서 미립자를 성장시키도록 여기되고 미립자의 성장은 희석 가스 유동으로 인한 희석에 의해 중단된다.
본 발명에 따른 미립자를 제조하는 장치의 제1 태양은, 반응기와; 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 갖는, 반응기의 일측 상에 제공된 제1 입구부와; 희석 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 갖는, 제1 입구부의 일측에 대략 반대 유동인 반응기 내의 타측 상에 제공된 제2 입구부와; 반응 가스 유동 내에 함유된 미립자 소스 재료를 여기시키는 히터를 포함한다. 게다가, 이 장치는 반응 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치되고 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 갖는 제1 판과; 희석 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치되고 유동 채널의 단면에 대해 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 갖는 제2 판을 추가로 포함한다. 나아가, 이 장치는 제1 판을 통과한 반응 가스 유동과 제2 판을 통과한 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역 내에 제공된 가스 배출 포트와; 가스 배출 포트로부터 배출된 가스 내에 함유된 미립자를 수집하는 수집기를 추가로 포함한다.
본 발명에 따른 미립자를 제조하는 장치의 제2 태양은, 반응기와; 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 갖는, 반응기의 일측 상에 제공된 제1 입구부와; 희석 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 갖는, 제1 입구부의 일측에 대략 반대 유동인 반응기 내의 타측 상에 제공된 제2 입구부와; 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역 내에서 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 발생기와; 병합 영역에 인접하게 제공된 가스 배출 포트와; 가스 배출 포트로부터 배출된 가스 내에 함유된 미립자를 수집하는 수집기를 포함한다.
본 발명에 따른 미립자를 제조하는 장치의 제3 태양은, 반응기와; 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 갖는, 반응기의 일측 상에 제공된 제1 입구부와; 희석 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 갖는, 제1 입구부의 일측에 대략 반대 유동인 반응기 내의 타측 상에 제공된 제2 입구부와; 희석 가스 유동을 가열하는 히터와; 희석 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역 내에 제공된 가스 배출 포트와; 가스 배출 포트로부터 배출된 가스 내에 함유된 미립자를 수집하는 수집기를 포함한다.
도1은 미립자를 제조하는 종래 장치의 구성을 도시하는 도면.
도2a는 미립자를 제조하는 종래 방법을 사용한 경우에 반응 시간과 미립자의 발생수 사이의 관계를 도시하는 그래프이고, 도2b는 미립자를 제조하는 종래 방법을 사용한 경우에 반응 시간과 평균 입자 크기 사이의 관계를 도시하는 그래프.
도3은 미립자를 제조하는 종래 방법에 따라 얻어진 미립자의 입자 크기의 분포를 도시하는 그래프.
도4는 본 발명의 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치를 도시하는 구성도.
도5a 내지 도5d는 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치에 사용되는 가스 유동 제어판의 예를 도시하는 사시도.
도6은 가스 유동 제어판이 제1 실시예에 따른 제조 방법에서 사용될 때 가스 병합 영역 내의 온도 분포의 시뮬레이션의 결과를 도시하는 도면.
도7은 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법에서 얻어진 미립자의 입자 크기의 분포를 도시하는 그래프.
도8은 본 발명의 제2 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치의 구성을 도시하는 도면.
도9는 본 발명의 제3 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치의 구성을 도시하는 도면.
도10은 본 발명의 제4 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치의 구성을 도시하는 도면.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 반응기
2: 소스 가스 입구부
3: 캐리어 가스 입구부
4: 희석 가스 입구부
5: 히터
6a, 6b: 가스 유동 제어판
7: 가스 배출 포트
8: 냉각 장치
9: 미립자 수집기
(제1 실시예)
도4는 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치의 구성도이다. 미립자를 제조하는 이 장치는 반응기(1)의 일단부 상에 제공된 소스 가스 입구부(2) 및 캐리어 가스 입구부(3)와, 타단부 상에 제공된 희석 가스 입구부(4)를 포함한다. 더욱이, 반응기(1) 내측의 소스 가스 및 캐리어 가스의 복합 가스 유동(이하, "반응 가스 유동")의 유동 채널의 중간에, 가스 유동 제어판(6a)이 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동의 유속을 동일화하도록 반응기(1) 내의 유동 가스 채널에 대해 거의 수직으로 배치된다. 마찬가지로, 가스 유동 제어판(6b)이 또한 유동 채널의 단면에 대해 불활성 가스 유동의 유속을 동일화하도록 희석 가스 유동의 유동 채널의 중간에 배치된다.
가스 유동 제어판(6(6a 또는 6b))은 전형적으로 복수개의 관통 구멍이 제공된 금속 또는 세라믹으로 제조된 내열판이다. 정확하게 말하자면, 가스 유동 제어판의 다양한 예가 도5a 내지 도5d에 도시되어 있다. 도5a에 도시된 가스 유동 제어판(61) 상에, 복수개의 핀 구멍(62)이 금속 또는 세라믹으로 제조된 판 상에 수 ㎜의 간격으로 균일하게 형성된다. 가스 유동 제어판(61)의 크기와 핀 구멍(62)의 크기 및 수는 반응기(1)의 크기, 가스 유속 등에 의존하지만, 가스 유동 제어판(61)은 또한 유동 채널의 단면에 대해 유동 제어판(6)을 통과하는 가스 유동의 유속을 동일화하는 조건을 충족시키도록 설계된다. 예컨대, 핀 구멍(관통 구멍)(62)의 크기는 이렇게 얻어진 가스 유동의 유속이 대략 100 ㎝/초로 조절되도록 0.1 내지 0.5 ㎜φ의 범위 내로 설정된다.
도5b에 도시된 가스 유동 제어판(6)은 금속 와이어 메시 등의 메시판(63)이다. 단일 금속 와이어가 도5b에 도시된 바와 같은 가스 유동 제어판(6)으로서 사용될 수도 있거나, 대신에 복수개의 금속 와이어 메시가 적층되어 가스 유동 제어판(6)으로서 사용될 수도 있다.
나아가, 도5c에 도시된 바와 같이, 내열 금속 또는 세라믹 튜브의 다발로 구성된 판이 또한 가스 유동 제어판(6)으로서 사용될 수도 있다. 이 경우에, 튜브는 가스 유동에 평행으로 배치되어야 한다. 각각의 튜브의 길이 또는 크기는 가스 유동 제어판(6)이 유동 채널의 단면에 대해 가스 유동 제어판(6)을 통과하는 가스 유동의 유속을 동일화하는 조건을 충족시킬 수 있다면 변할 수도 있다. 그렇지 않으면, 가스 유동 제어판(6)으로서 복수개의 벌집형 공동을 갖는 금속 또는 세라믹 캐리어를 사용하는 것이 또한 가능하다.
가스 유동 제어판(6) 상에 형성될 각각의 작은 구멍은 전체적으로 동일한 크기 또는 동일한 형상을 형성될 필요가 없는 것을 주목하여야 한다. 일반적으로,가스 유동 제어판(6)에 도달한 가스 유동은 유동 채널의 중심에서 빠른 유속을 그리고 유동 채널의 주변에서 느린 유속을 나타내는 경향이 있다. 따라서, 도5d에 도시된 바와 같이, 유동 채널의 단면에 대해 가스 유동의 유속은 중심부의 작은 관통 구멍의 크기가 크게 제조되고 주변부의 작은 관통 구멍의 크기가 외향으로 점차 작게 제조되면 용이하게 동일화될 수 있다.
2개의 가스 유동 제어판(6a, 6b)에 대해 동일한 종류를 사용할 필요는 없다. 바꿔 말하면, 가스 유동 제어판(6a, 6b)의 재료 및 형상이 각각의 판에 대해 적당하게 독립적으로 선택될 수 있다.
2개의 가스 유동 제어판(6a, 6b) 사이의 거리는 예컨대, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 조정 후 각각의 유속을 유지하면서 병합될 수 있도록 5 내지 20 ㎝ 바람직하게는 약 10 ㎝로 설정된다.
가스 배출 포트(7)는 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 영역 내의 반응기의 벽 상에 배치된다. 미립자를 함유한 배출된 가스는 미립자를 수집하고 저장하는 미립자 수집기(9)로 냉각 장치(8)를 통해 전달된다. 미립자 수집기(9)에는 지방산염 등의 계면 활성제를 함유하는 물, 메탄올 등의 용액이 충전된다. 따라서, 미립자만 배출된 가스가 이들을 통과하면서 수집되고, 가스의 나머지는 대기로 배출된다. 계면 활성제는 물과 결합되는 경향이 있는 친수성 그룹과, 기름과 결합되는 경향이 있는 친유성 그룹(소수성 그룹으로도 불림)으로 각각 구성된 분자를 포함한다. 그러므로, 용액에 의해 포획된 각각의 미립자의 표면에는 계면 활성제가 덮여, 미립자는 응집이 방지되고 분산된 상태를 유지하면서 유체내에 보관된다.
반응기의 크기 및 형상은 특정하게 제한되지 않지만, 8 인치 웨이퍼를 위한 CVD 장치에 적용 가능한 원통형 반응기를 사용하는 것이 가능하다.
더욱이, 가스 배출 포트(7)의 제공은 소정 위치에 제한될 필요가 없다. 대신에, 2개 이상의 가스 배출 포트가 도4에 도시된 바와 같이 제공될 수도 있다. 배출 포트가 많이 제공됨에 따라, 병합 후 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 매끄럽게 배출될 수 있다. 가스 배출 포트(7)가 복수개로 제공될 때, 냉각 장치(8) 및 미립자 수집기(9)는 각각의 가스 배출 포트 상에 개별적으로 제공될 수도 있다. 대신에, 복수개의 가스 배출 포트(7)는 하나의 공통 파이프에 결합될 수도 있고, 파이프는 공통 냉각 장치(8)에 그리고 공통 미립자 수집기(9)에 연결될 수도 있다.
이제, 도4를 참조하여 미립자를 제조하는 전술된 장치의 사용에 의해 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법에 대해 설명하기로 한다. 특히, 형광 물질로서 사용 가능한 ZnS 미립자를 제조하는 방법을 일례로서 설명하기로 한다.
예컨대, Zn(CH3)2및 H2S가 소스 가스로서 사용된다. 소스 가스를 위한 캐리어 가스로서, 질소 등의 불활성 가스가 사용될 수 있다. 더욱이, 질소 등의 불활성 가스는 또한 희석 가스로서 사용될 수 있다. 각각의 가스는 전용 용기(도시되지 않음) 내에 저장된다.
우선, 캐리어 가스로서의 불활성 가스는 캐리어 가스 입구부(3)로부터 반응기(1) 내로 유입되고, 희석 가스로서의 불활성 가스는 희석 가스 입구부(4)로부터반응기(1) 내로 유입된다. 이들 가스는 배출 포트(7)를 향한 가스 유동을 구성한다.
여기에서, 유입된 가스의 2가지 종류의 유동의 크기는 거의 동일하게 제어되는 것이 바람직하다. 유입된 캐리어 가스 유동 및 희석 가스 유동은 각각 유동 채널의 단면에 대해 균일한 유속을 갖도록 가스 유동 제어판(6a, 6b)에 의해 제어된다. 다음에, 캐리어 가스 유동 및 희석 가스 유동은 충돌되어 거의 가스 유동 제어판(6a)과 가스 유동 제어판(6b) 사이의 공간의 중심에서 병합된다. 그 후, 병합된 가스는 매끄럽게 인접한 가스 배출 포트(7)로부터 배출된다. 따라서, 가스 유동의 충돌에 의해 유발된 난류의 발생이 환경에 거의 영향을 주지 않는다.
다음에, 반응기(1)의 내측은 히터(5)로 600 내지 700℃의 범위까지 가열되고 반응기(1) 내측의 압력은 1.013×105㎩(760 토르)로 설정된다. 반면에, 냉각 장치(7)의 온도는 실온으로 설정되고 그 압력은 반응기(1) 내측과 마찬가지로 1.013×105㎩(760 토르)로 설정된다.
반응기(1) 내측의 가스 유동 및 온도가 안정하게 될 때, Zn(CH3)2가스 및 H2S 가스를 함유한 소스 가스는 반응기(1) 내로 소스 가스 입구부(2)로부터 유입된다. 소스 가스 유동은 이미 유동되는 캐리어 가스와 함께 반응 가스 유동을 구성하고, 반응 가스 유동은 반응기(1) 내측에서 유동된다.
반응기(1) 내로 유입된 소스 가스는 히터(5)가 제공된 부분을 통과하는 과정에서 600 내지 700℃의 범위까지 가열되고, 이와 같이 소스 가스는 다음의 화학식 (FⅡ)에 나타낸 바와 같은 열분해 반응을 일으켜 고체 ZnS 분자를 발생시킨다. 이러한 ZnS 분자는 ZnS 미립자 코어가 된다.
Zn(CH3)2+ H2S → ZnS(고체) + 2CH4(가스) (FⅡ)
ZnS 미립자를 함유한 캐리어 가스 및 소스 가스, 즉 반응 가스 유동은 미립자 코어 발생 반응이 진행되면서 가스 유동 제어판(6a)의 사용에 의해 유동 채널의 단면에 대해 균일한 유속을 갖도록 제어되고, 그 다음에 반응 가스 유동은 채널의 단면에 대해 균일한 유속을 갖도록 마찬가지로 제어되는 희석 가스 유동과 병합된다. 2가지 종류의 가스 유동이 병합될 때, 반응 가스는 즉시 희석되고, 이와 같이 미립자의 성장이 중단된다.
종래 방법에 따르면, 미립자의 성장은 제1 단계 (Ⅰ)의 "미립자 코어 발생 공정", 제2 단계 (Ⅱ)의 "미립자 클러스터 발생 공정" 및 제3 단계 (Ⅲ)의 "클러스터 응집 공정"이 불가피하게 진행된다. 다음에, 미립자의 성장은 반응기 외측의 희석 가스와 병합시킴으로써 중단되고 미립자는 그 후 수집된다. 반대로, 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법에 따르면, 가열에 의해 여기되는 반응 가스 유동은 반대 유동인 희석 가스 유동과 병합된다. 그러므로, 반응 가스 유동 내의 ZnS 미립자의 표면에는 매우 이른 단계에서 희석 가스 내의 질소가 덮인다. 따라서, 제2 단계 (Ⅱ)에서의 ZnS 미립자의 클러스터링과 제3 단계 (Ⅲ)에서의 클러스터의 응집이 억제된다. 이와 같이, 미립자의 성장은 제1 단계 (Ⅰ)에서 또는 제2단계 (Ⅱ)의 중간에서 중단될 것이다. 결과적으로, 평균으로 대략 5 ㎚까지로 미립자 크기의 성장을 억제하는 것이 가능하다.
더욱이, 제1 실시예에서, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 각각 가스 유동 제어판(6a, 6b)의 단면에 대해 균일한 유속으로 조절된다. 따라서, 반응 가스 유동이 희석 가스 유동과 병합되는 시간 간격이 가스 유동 채널의 단면 내에서 동일화된다. 병합에 요구되는 시간 간격은 미립자의 성장을 위한 시간을 제어한다. 미립자의 성장을 위한 시간이 위치에 상관없이 동일해진다는 사실은 얻어진 미립자의 크기를 동일화하는 능력만 나타낸다. 그러므로, 얻어진 미립자의 크기를 균일화하는 것이 가능하다.
가스 유동 제어판(6)의 전술된 효과는 다음과 같이 개념적으로 설명될 수 있다. 여기에서, 가스 유동 제어판이 무한히 큰 평판인 것으로 가정하면, 2개의 평판이 상호 대면 방식으로 배치되고 가스가 각각의 평판으로부터 방출되는 경우에 형성되는 유동에 대해 고려하기로 한다. 가스의 유동은 정상 상태 층류인 것으로 가정되는 것을 주목하여야 한다.
유동을 위한 방정식이 원통 좌표계에 기초하여 정상 상태에서의 질량 보존의 공식(연속 방정식)을 나타내는데, 이는 다음과 같이 표현된다:
(f1)
여기에서, u 및 w가 각각 반경 방향 및 축 방향으로의 속도의 성분을 나타낸다.
전술된 방정식이 가스 유동의 축 방향에만 관련된 함수 g 및 f를 사용하여 변수 변환이 적용되면,
(f2),(f3)
가 적용 가능하다. 따라서, 연속 방정식은 가스 유동의 축 방향의 성분 z를 사용함으로써만 다음과 같이 표현될 수 있다:
(f4)
한편, 모멘텀 보존 방정식은 다음의 식으로 표현된다:
(f5)
(f6)
여기에서, ρ는 밀도를 나타내고 ν는 동적 점성도를 나타낸다.
이들 2개의 모멘텀 방정식에 다음의 상수, 즉
(f7)
를 적용함으로써, 변수 ν만 사용한 상미분 방정식이 다음과 같이 유도된다:
(f8)
그러므로, 전술된 식 (f4), (f7) 및 (f8)을 풀면, 반경에 의존하지 않는 해 g 및 f를 찾는 것이 가능하다. 결과적으로, 가스 유동의 축 방향으로의 속도의 성분 w는 반경에 상관없이 상수값을 구성한다. 결국, 가스 유동 제어판을 통과한 후충돌되어 병합되는 2개의 가스 유동의 혼합 모드는 그 위치에 상관없이 가스 유동 채널의 단면에 대해 균일해진다.
도6은 시뮬레이션에 의해 얻어지는 제1 실시예에서 가스 유동 제어판(6a, 6b)을 통과하는 가스의 병합 영역 내의 온도를 도시하는 그래프이다. x축은 온도를 나타내고, y축은 희석 가스의 가스 유동 채널 내에 배치되는 가스 유동 제어판(6b)으로부터의 거리를 나타낸다. 그래프는 가스 유동의 중심축 상의 온도(T1) 변화와, 반경 방향으로 2 ㎝만큼 중심축으로부터 떨어진 위치 내에서의 온도(T2) 변화를 작도한 것이다. 시뮬레이션은 2개의 가스 유동 제어판(6a, 6b) 사이의 거리가 5 ㎝로 설정되고 1000 K(727℃)까지 가열된 반응 가스가 상부로부터 아래로 유동되며 300 K(27℃)에서의 희석 가스가 저부로부터 위로 유동되는 상태를 적용하는 것을 주목하여야 한다.
도6에 도시된 바와 같이, 가스 유동의 중심축 상의 온도(T1)와 반경 방향으로 2 ㎝만큼 중심축으로부터 떨어진 위치 내의 온도(T2)는 거의 동일하다. 따라서, 개별적으로 상이한 온도를 갖는 2가지 종류의 가스의 혼합물의 모드는 유동 채널의 단면의 방향으로 거의 균일한 것을 알게 된다. 이러한 결과로부터, 균일한 반응이 유동 채널의 단면 내의 위치에 상관없이 달성될 수 있는 것이 확인된다. 가스의 온도는 병합 영역에서(가스 유동 제어판(6b)으로부터 약 2 ㎝ 떨어진 위치에서) 급격히 떨어지지만, 급격한 온도 변화를 일으키는 이러한 영역은 병합 영역의 매우 좁은 부분에 제한된다. 따라서, 가스의 병합에 의해 유발된 난류의 영향이 거의확산되지 않는 것을 또한 알게 된다. 가스 유동 제어판의 이러한 효과는 후술될 다른 실시예에 마찬가지로 적용 가능하다.
이렇게 얻어진 미립자는 반응 가스 및 희석 가스와 함께 가스 배출 포트(7)로부터 배출된다. 배출 직후 가스의 온도는 약 100℃이다. 그러나, 가스는 냉각 장치(8)를 통과하는 과정에서 실온으로 냉각된다. 미립자를 함유한 배출된 가스는 미립자 수집기(9)로 추가로 안내된다. 배출된 가스가 계면 활성제를 용해시키는 에탄올, 메탄올 등의 용매계 용액을 통과할 때, ZnS 미립자는 수집되고 배출된 가스의 나머지는 대기로 배출된다.
이러한 방식으로, ZnS 미립자는 분산된 상태로 미립자 수집기(9) 내의 용액 내에 저장된다. ZnS 미립자가 필요할 때, ZnS 미립자는 미립자 수집기(9) 내에 저장된 용액을 가열하여 건조시킴으로써 얻어질 수 있다.
도7은 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법의 사용에 의해 제조되는 ZnS 미립자의 입자 크기의 분포를 도시하고 있다. 입자 크기의 분포 범위는 종래의 제조 방법에 따라 얻어진 입자 크기의 분포에 비해 좁고, 수 ㎚의 크기를 갖는 미립자가 집중적으로 얻어지는 것을 알게 된다.
종래의 제조 방법에 의해 얻어진 전체 미립자의 약 30%만 5 ㎚ 내의 입자 크기를 갖지만, 5 ㎚ 내의 입자 크기를 갖는 미립자는 제1 실시예에 따른 제조 방법에 의해 얻어진 전체 미립자에서 90% 이상을 차지한다. 그러므로, 수집된 미립자를 추가로 분류하는 공정이 종래 기술과 달리 요구되지 않는다.
수 ㎚의 입자 크기를 갖는 얻어진 ZnS 미립자는 양자 효과를 나타낸다. 따라서, ZnS 미립자가 LED 등의 발광 소자에 사용되면, 높은 방출 효율을 갖는 발광 소자를 제조하는 것이 가능하다.
히터(5)는 제1 실시예의 미립자를 제조하는 장치 내의 반응기의 외측벽 상에 제공되는 것을 주목하여야 한다. 여기에서, 히터(5)는 그 중심부 부근 내에서 반응기(1)의 외측벽 상에만 제공되는 것이 바람직하다. 히터(5)가 소스 가스 입구부(2) 또는 캐리어 가스 입구부(4) 부근 내에 제공되면, 발생 반응에 의해 발생된 미립자는 각각의 입구부 부근에 부착되는 경향이 있다. 따라서, 미립자가 연속 사용 후 각각의 입구부를 폐쇄할 위험성이 있다. 한편, 발생된 미립자의 과도 성장을 회피하는 관점에서, 히터(5)로의 반응 가스 유동의 열적 여기의 시간으로부터 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합될 시간까지의 간격을 단축시키는 것이 또한 양호하다.
전술된 조건에서, 반응 가스 유동의 온도는 600 내지 700℃의 범위 내로 설정된다. 그러나, 100 내지 1000℃의 범위 등의 넓은 온도 범위 내에서 반응을 수행하는 것이 또한 가능하다. 온도가 높게 설정될 때, 미립자의 성장 속도는 빨라지고, 그러므로 얻어진 미립자의 입자 크기는 약간 커진다. 반대로, 온도가 낮게 설정될 때, 미립자의 성장 속도는 느려지고, 그에 따라 얻어진 미립자의 입자 크기는 작아진다.
더욱이, 전술된 조건에서, 반응기 내측의 압력은 1.013×105㎩(760 토르)로 설정된다. 그러나, 1.33×103내지 1.013×105㎩(10 내지 760 토르)의 압력 범위내에서 반응기를 사용하는 것이 또한 가능하다. 압력이 낮게 설정될 때, 미립자의 성장 속도는 느려지고, 그에 따라 얻어진 미립자의 입자 크기는 작아진다. 게다가, 반응기 내측의 압력이 낮게 설정될 때, 가열된 가스 및 희석 가스에 의해 유발된 열적 대류로 인해 바람직하지 못한 혼합된 유동의 발생을 방지하는 것이 또한 가능하다.
더욱이, 단지 하나의 파이프가 소스 가스 입구부(2)의 일례로서 전술되었지만, 복수개의 소스 가스 입구부를 제공하는 것이 또한 가능하다.
미립자 수집기(9) 내에 충전된 용액 내에 함유될 계면 활성제 등으로서, 양이온 계면 활성제(지방산염, 알킬 황산염, 산성 에스테르, 폴리옥시에틸렌, 알킬 에테르, 황산 에스테르, 알킬벤젠 술폰산염, 알킬나프탈렌 술폰산염, 알킬 술포숙신산염, 알킬 디페닐에테르 디술폰산염, 알킬 인산염 및 다른 음이온 계면 활성제, 나프탈렌 황산 포름알데히드 응축물, 및 특수 폴리카르복실 종류의 고분자 중합체 계면 활성제), 비이온 계면 활성제(폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 유도체, 솔비탄 지방산 에스테르, 글리세롤 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 아민, 알킬 알카놀 아미드, 트리오틸포스핀 산화물, 도데실아민 및 알칸씨올 등의 긴 사슬 알킬을 함유한 계면 활성제, 및 다른 비이온 계면 활성제), 음이온 계면 활성제(알킬 아민염, 4기 암모늄염, 및 다른 음이온 계면 활성제), 양쪽성 계면 활성제(알킬 베타인, 아민 산화물, 및 다른 양쪽성 음이온 계면 활성제), 및 다른 표면 개질제 등의 다양한 계면 활성제가 인용되어 있다.
전술된 바와 같이, 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법을 사용하는 경우에, 소스 가스는 미립자의 성장을 개시시키도록 가열함으로써 여기되고, 그 다음에 미립자의 성장은 희석 가스와의 병합 직후 중단된다. 따라서, 미립자 발생 반응의 시간을 단축시키고 그에 따라 응집으로 인한 입자의 크기 증가를 억제하는 것이 가능하다. 더욱이, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 각각의 가스 유동의 유속이 유동 채널의 단면에 대해 동일화된 후 병합된다. 따라서, 유동 채널의 단면 상에서 미립자 발생 반응의 개시로부터 종료까지의 시간을 동일화하는 것이 가능하다. 그러므로, 얻어진 미립자의 입자 크기의 분포 범위는 좁아질 수 있다. 이와 같이, 양자 효과를 나타내는 데 적당한 10 ㎜ 내의 균일한 크기의 미립자를 얻는 것이 가능하고, 분류 공정은 종래 기술과 달리 요구되지 않는다. 결과적으로, 소스 가스의 원료 효율을 개선시키고 제조 비용을 감소시키는 것이 가능하다.
(제2 실시예)
도8은 제2 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치의 구성도이다. 제2 실시예의 미립자를 제조하는 장치는 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치와 실질적으로 유사한 구성을 갖는다. 그러나, 제2 실시예에 따른 장치는 소스 가스 여기 장치로서 플라즈마 발생 전원(10)을 포함하는 큰 차이가 있다.
특히, 제2 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치는 반응기(1)의 일단부 상에 제공된 소스 가스 입구부(2) 및 캐리어 가스 입구부(3)와, 그에 반대 유동인 타단부 상에 제공된 희석 가스 입구부(4)를 포함한다. 가스 유동 제어판(6c, 6d)이유동 채널의 단면에 대해 가스 유동의 유속을 동일화하도록 각각 소스 가스 및 캐리어 가스로 구성된 반응 가스 유동의 유동 채널의 중간과 그리고 희석 가스의 중간 내에 제공된다. 더욱이, 가스 유동 제어판(6c, 6d)은 반응기(1) 내측에서 플라즈마를 발생시키는 상대 전극으로서 또한 기능을 하도록 금속판으로 제조된다. 가스 유동 제어판 중 하나는 플라즈마 발생 전원(10)에 연결된다. 플라즈마는 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 영역에서 발생된다. 가스 유동 제어판(6c, 6d)과 독립적으로 상부측 및 하부측 상에 플라즈마의 발생에 요구되는 이산형 상대 전극을 제공하는 것이 또한 가능한 것을 주목하여야 한다.
더욱이, 가스 배출 포트(7)가 가스 병합 영역 내의 반응기(1)의 벽 상에 제공되고, 가스 배출 포트(7) 상의 각각의 파이프는 냉각 장치(8)를 통해 미립자 수집기(9)로 유도된다.
이제, 도8을 참조하여 미립자를 제조하는 전술된 장치의 사용에 의해 제2 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법을 설명하기로 한다. 형광 물질로서 사용 가능한 ZnS 미립자를 제조하는 방법을 일례로서 설명하기로 한다. 이 실시예에서 사용되는 캐리어 가스 및 희석 가스는 제1 실시예에 사용된 것과 유사하다.
우선, 캐리어 가스로서 불활성 가스가 캐리어 가스 입구부(3)로부터 반응기(1) 내로 유입되고, 희석 가스로서 불활성 가스가 희석 가스 입구부(4)로부터 반응기(1) 내로 유입된다. 이들 가스는 배출 포트(7)를 향한 가스 유동을 구성한다. 이러한 가스 유동은 냉각 장치(8)로 그리고 미립자 수집기(9)로 추가로 유동된다.
다음에, 반응기(1) 내측의 압력은 1.33×102내지 6.67×103㎩(1 내지 50 토르)의 범위 내로 바람직하게는 1.33×102㎩로 설정된다. 각각의 냉각 장치(8) 내측의 가스 압력은 반응기 내측의 압력과 동일한 압력으로 설정된다. 그 후, 플라즈마는 플라즈마 발생 전원(10)의 사용에 의해 반응기(1) 내측에서 발생된다. 더욱이, 플라즈마 발생 영역 내의 온도는 히터(도시되지 않음)의 사용에 의해 400 내지 500℃의 범위 내로 설정된다.
후속하여, Zn(NO3)2및 SC(NH2)2를 함유한 소스 가스는 반응기(1) 내로 유입된다. 유입된 소스 가스는 캐리어 가스와 함께 반응 가스 유동을 구성하고 가스 유동 제어판(6c)을 통과한다. 반응 가스 유동의 유속이 유동 채널의 단면에 대해 동일화된 후, 반응 가스 유동은 플라즈마 발생 영역 내로 추가로 유동된다. 여기에서, 다음의 식 (FⅢ)에 의해 표현된 바와 같은 플라즈마 반응이 일어나고, 그에 따라 소스 가스의 각각의 성분이 ZnS 분자를 발생시키도록 여기된다. 이러한 ZnS 분자는 ZnS 미립자 코어를 구성한다.
Zn(NO3)2+ SC(NH2)2+ e(전자)
→ ZnS(고체) + NO2(가스) + CO2(가스) + (NH2)2(가스) + e(전자) (FⅢ)
한편, 유동 채널의 단면에 대해 균일한 유속을 갖는 가스 유동으로 조절되는 희석 가스로서의 질소 가스 유동이 플라즈마 발생 영역 내로 유동되고 반응 가스 유동과 병합된다. 희석 가스가 발생된 ZnS 미립자의 표면을 덮음에 따라, 미립자의 추가 성장이 중단된다.
전술된 바와 같이, 제2 실시예의 미립자를 제조하는 방법에 따르면, 미립자의 성장은 플라즈마 여기에 의해 유발된 반응 직후 희석 가스에 의해 중단된다. 따라서, 미립자의 성장은 제1 단계 (Ⅰ)의 "미립자 코어 발생 공정"에서 또는 제2 단계 (Ⅱ)의 "미립자 클러스터 발생 공정"의 중간 과정에서 확실히 중단된다. 결과적으로, 평균적으로 약 3 ㎚까지 미립자 크기의 성장을 억제하는 것이 가능하다.
게다가, 제2 실시예에 따르면, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속은 가스 유동 제어판(6c, 6d)을 통과하는 과정에서 유동 채널의 단면에 대해 개별적으로 동일화된다. 그러므로, 반응 가스 및 희석 가스의 병합까지의 시간이 유동 채널의 단면 상의 임의의 위치에서 동일화된다. 미립자 발생 반응의 시작으로부터 종료까지의 시간 간격은 유동 채널의 단면의 방향이라는 관점에서 동일화되므로, 그에 따라 얻어진 미립자의 크기를 동일화하는 것이 가능하다.
이렇게 얻어진 미립자는 반응 가스 및 희석 가스와 함께 가스 배출 포트(7)로부터 배출된다. 배출 직후 가스의 온도는 약 100℃이다. 그러나, 가스는 냉각 장치(8)를 통과하는 과정에서 실온까지 냉각된다.
미립자를 함유한 배출된 가스는 미립자 수집기(9) 내에 충전된 계면 활성제를 함유한 용액으로 안내되고, 그에 따라 ZnS 미립자는 용액에 의해 수집되고 배출된 가스의 나머지는 대기로 배출된다.
이러한 방식으로, ZnS 미립자는 분산된 상태로 미립자 수집기(9) 내의 용액 내에 저장된다. ZnS 미립자가 필요할 때, ZnS 미립자는 미립자 수집기(9) 내에 저장된 용액을 가열하여 건조시킴으로써 얻어질 수 있다.
전술된 바와 같이, 제2 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법을 사용하는 경우에, 소스 가스는 플라즈마에 의해 여기되고 그에 따라 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 병합 영역 내에서 미립자를 발생시키는 반응을 일으키며, 그 다음에 미립자의 성장은 희석 가스에 의해 중단된다. 따라서, 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법이 사용되는 경우보다 훨씬 미세한 미립자를 발생시키는 것이 가능하다. 그러므로, 양자 효과를 나타내는 데 적합한 균일한 크기의 미립자를 얻는 것이 가능하고, 분류 공정은 종래 기술과 달리 요구되지 않는다. 결과적으로, 소스 가스의 원료 효율을 개선시키고 제조 비용을 감소시키는 것이 가능하다. 더욱이, 제2 실시예에 따르면, 소스 가스는 가스 유동 제어판(6c)을 통과한 후 플라즈마에 의해 여기된다. 따라서, 가스 유동 제어판(6c) 상의 관통 구멍이 발생된 미립자에 의해 폐쇄될 위험성이 없다.
(제3 실시예)
도9는 제3 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치의 구성도이다. 제3 실시예의 미립자를 제조하는 장치는 또한 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치와 실질적으로 유사한 구성을 갖는다. 그러나, 히터가 반응기(1)의 소스 가스 입구부측 상에 제공되지 않고 희석 가스 입구부측 상에 제공되는 큰 차이가 있다.
특히, 제3 실시예에 따른 미립자를 제조하는 장치는 또한 반응기(1)의 일단부 상에 제공된 소스 가스 입구부(2) 및 캐리어 가스 입구부(3)와, 그에 반대 유동인 타단부 상에 제공된 희석 가스 입구부(4)를 포함한다. 이 장치는 또한 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동의 유속을 동일화하도록 소스 가스 및 캐리어 가스로 구성된 반응 가스 유동의 유동 채널의 중간 내에 그리고 희석 가스 유동의 중간 내에 개별적으로 제공된 가스 유동 제어판(6e, 6f)을 포함한다.
히터(5b)는 희석 가스 입구부(4)와 가스 유동 제어판(6f) 사이의 공간 내의 반응기(1)의 외측벽 상에 배치된다. 가스 배출 포트(7)는 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 영역 내의 반응기의 벽 상에 제공된다. 파이프가 미립자를 함유한 배출된 가스를 냉각시키는 냉각 장치(8)를 통해 미립자 제어기(9)를 향해 배출된 가스를 안내하도록 제공된다.
이제, 도9를 참조하여 미립자를 제조하는 전술된 장치의 사용에 의해 제3 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법을 설명하기로 한다. 제1 및 제2 실시예와 마찬가지로, 형광 물질로서 사용 가능한 ZnS 미립자를 제조하는 방법을 일례로서 설명하기로 한다. 이 실시예에서 사용되는 소스 가스, 캐리어 가스 및 희석 가스는 제1 실시예에 사용된 것과 유사하다.
우선, 제1 및 제2 실시예와 마찬가지로, 캐리어 가스로서 불활성 가스가 캐리어 가스 입구부(3)로부터 반응기(1) 내로 유입되고, 희석 가스로서 불활성 가스가 희석 가스 입구부(4)로부터 반응기(1) 내로 유입된다. 이들 유입된 가스는 가스 배출 포트(7)를 향한 가스 유동을 구성한다. 이러한 가스 유동은 냉각 장치(8)로 그리고 미립자 수집기(9)로 추가로 유동된다.
다음에, 희석 가스 입구부(4)로부터 유입된 불활성 가스는 600 내지 700℃범위 내의 온도까지 가열되고 반응기(1) 내측의 압력은 9.33×104㎩(700 토르)로 설정된다. 각각의 냉각 장치(8) 내측의 온도는 실온으로 설정되고 그 내부의 압력은 반응기 내측의 압력과 동일한 압력으로 설정된다.
그 후, Zn(CH3)2및 H2S 가스를 함유한 소스 가스는 소스 가스 입구부(2)로부터 반응기(1) 내로 유입된다. 유입된 소스 가스는 캐리어 가스와 함께 반응 가스 유동을 구성한다. 반응 가스는 가스 유동 제어판(6e)을 통과하고, 그에 따라 반응 가스 유동은 유속이 유동 채널의 단면에 대해 동일화되는 가스 유동으로 조절된다. 한편, 희석 가스는 희석 가스 입구부(4)로부터 반응기 내로 유입되고 그 다음에 히터(5b)로 600 내지 700℃의 범위까지 가열된다. 이렇게 가열된 희석 가스는 가스 유동 제어판(6f)의 사용에 의해 유속이 유동 채널의 단면에 대해 동일화되는 가스 유동으로 추가로 조절된다.
그 후, 반응 가스 유동 및 가열된 희석 가스 유동은 충돌되고 병합된다. 소스 가스 유동 내의 소스 가스는 희석 가스 유동 내의 열에 의해 가열되고 여기되며, 그에 따라 소스 가스는 제1 실시예와 유사한 화학식 (FⅡ)에 도시된 바와 같은 다음의 반응을 일으키고 고체 ZnS 분자를 발생시킨다.
Zn(CH3)2+ H2S → ZnS(고체) + 2CH4(가스) (FⅡ)
그럼에도 불구하고, 발생된 ZnS 미립자는 발생과 동시에 희석 가스에 의해 둘러싸인다. 그러므로, ZnS 미립자 코어의 발생이 즉시 중단된다. 따라서, 미립자의 성장은 제1 단계 (Ⅰ)의 "미립자 코어 발생 공정"에서 또는 제2 단계 (Ⅱ)의"미립자 클러스터 발생 공정"의 중간 과정에서 확실히 중단된다. 결과적으로, 평균적으로 약 3 ㎚까지 미립자 크기의 성장을 억제하는 것이 가능하다.
더욱이, 제3 실시예에 따르면, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 가스 유동 제어판(6e, 6f)을 통과하는 과정에서 유동 채널의 단면에 대해 동일화되도록 개별적으로 조절되므로, 반응 가스 유동이 희석 가스 유동과 병합되는 시간 간격이 그 위치에 상관없이 동일화되고, 그에 따라 얻어진 미립자의 크기가 동일화될 수 있다. 결과적으로, 얻어진 미립자의 크기를 균일화하는 것이 가능하다.
이렇게 얻어진 미립자는 반응 가스 및 희석 가스와 함께 가스 배출 포트(7)로부터 배출된다. 배출된 가스는 냉각 장치(8)로 실온까지 냉각된다. 나아가, 배출된 가스는 미립자 수집기(9) 내에 충전된 계면 활성제를 함유한 용액으로 안내된다. ZnS 미립자는 용액을 통한 전달 도중에 용액에 의해 수집되고 배출된 가스의 나머지는 대기로 배출된다.
이러한 방식으로, ZnS 미립자는 분산된 상태로 미립자 수집기(9) 내의 용액 내에 저장된다. ZnS 미립자가 필요할 때, ZnS 미립자는 미립자 수집기(9) 내에 저장된 용액을 가열하여 건조시킴으로써 얻어질 수 있다.
전술된 바와 같이, 제3 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법을 사용하는 경우에, 소스 가스는 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 병합 영역 내에서 가열되고 여기되며, 그에 따라 미립자의 성장이 개시되지만 희석 가스로 인해 거의 동시에 중단된다. 따라서, 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법이 사용되는 경우보다 훨씬 미세한 미립자를 발생시키는 것이 가능하다. 그러므로, 양자 효과를 나타내는 데 적합한 ㎚ 크기의 균일한 입자를 갖는 미립자를 얻는 것이 가능하고, 분류 공정은 종래 기술과 달리 요구되지 않는다. 결과적으로, 소스 가스의 원료 효율을 개선시키고 제조 비용을 감소시키는 것이 가능하다. 더욱이, 제3 실시예에 따르면, 소스 가스는 가스 유동 제어판(6e)을 통과한 후 가열되고 여기된다. 따라서, 가스 유동 제어판(6e) 상의 관통 구멍이 발생된 미립자에 의해 폐쇄될 위험성이 없다.
(제4 실시예)
제4 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법은 산소 함유 가스가 희석 가스로서 사용되는 것을 특징으로 한다. 이 방법에서, 미립자 코어의 발생이 소스 가스의 산화(연소) 반응에 의해 촉진된다. 따라서, 히터 또는 플라즈마 발생기 등의 소스 가스 여기 수단이 그 내에 요구되지 않는다. 그러므로, 제1 실시예에 따른 장치 또는 제3 실시예에 따른 장치와 동등하지만 히터는 그로부터 제거된 도10에 도시된 바와 같은 장치를 사용하는 것이 가능하다.
이 방법에 따라 제조될 미립자는 주로 Y2O5등의 산화물 형광 물질과 TiO2등의 화장용 파우더를 포함하는 산화물이다. Y2O5를 제조하는 경우에, 다음의 방법이 적용 가능하다.
우선, 제1 실시예와 마찬가지로, 캐리어 가스로서 불활성 가스가 캐리어 가스 입구부(3)로부터 반응기(1) 내로 유입되고, 희석 가스로서 산소 가스 또는 산소가스와 혼합된 질소 가스가 희석 가스 입구부(4)로부터 반응기(1) 내로 유입된다. 이들 유입된 가스는 가스 배출 포트(7)를 향한 가스 유동을 구성한다. 이러한 가스 유동은 냉각 장치(8)로 그리고 미립자 수집기(9)로 추가로 유동된다.
다음에, 반응기(1) 내측의 압력은 1.013×105㎩(760 토르) 이하로 설정된다. 각각의 냉각 장치(8) 내측의 온도는 실온으로 설정되고 그 내부의 압력은 반응기(1) 내측의 압력과 거의 동일한 압력으로 설정된다.
그 후, 소스 가스로서 이트륨 아세틸아세테이트(Y(C5H7O2)3)가 소스 가스 입구부(2)로부터 반응기(1) 내로 유입된다. 유입된 소스 가스는 캐리어 가스와 함께 반응 가스 유동을 구성한다. 반응 가스는 가스 유동 제어판(6g)을 통과하고, 그에 따라 반응 가스 유동은 유속이 유동 채널의 단면에 대해 동일화되는 가스 유동으로 조절된다. 한편, 산소를 함유한 희석 가스는 희석 가스 입구부(4)로부터 반응기 내로 유입되고 그 다음에 가스 유동 제어판(6h)에 의해 유속이 유동 채널의 단면에 대해 동일화되는 가스 유동으로 조절된다.
반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역에서, 소스 가스 및 산소는 다음의 식 (FⅣ)로 표현된 바와 같은 격렬한 산화(연소) 반응을 일으키고, 그에 따라 Y2O5미립자 코어가 발생된다.
aY(C5H7O2)3+ bO2→ Y2O5(고체) + CO2(가스) + H2O (FⅣ)
한편, 이렇게 발생된 Y2O5미립자는 산화(연소) 반응과 동시에 희석 가스에의해 둘러싸인다. 그러므로, Y2O5미립자 코어의 성장이 그 상태에서 중단된다. 따라서, 미립자의 성장은 제1 단계 (Ⅰ)의 "미립자 코어 발생 공정"에서 또는 제2 단계 (Ⅱ)의 "미립자 클러스터 발생 공정"의 중간 과정에서 확실히 중단된다. 결과적으로, 평균적으로 약 3 ㎚까지 미립자 크기의 성장을 억제하는 것이 가능하다.
더욱이, 제4 실시예에서 또한, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 가스 유동 제어판(6g, 6h)을 통과하는 과정에서 유동 채널의 단면에 대해 동일화된 유속을 갖도록 개별적으로 조절되므로, 반응 가스 유동이 희석 가스 유동과 병합되는 시간 간격이 그 위치에 상관없이 동일화되고, 그에 따라 얻어진 미립자의 크기가 동일화될 수 있다. 결과적으로, 얻어진 미립자의 크기를 균일화하는 것이 가능하다.
이렇게 얻어진 미립자는 반응 가스 및 희석 가스와 함께 가스 배출 포트(7)로부터 배출된다. 배출된 가스는 냉각 장치(8)로 실온까지 냉각된다. 나아가, 배출된 가스는 미립자 수집기(9) 내에 충전된 계면 활성제를 함유한 용액으로 안내되고, 이와 같이 Y2O5미립자는 용액을 통한 전달 도중에 용액에 의해 수집되며 배출된 가스의 나머지는 대기로 배출된다.
전술된 바와 같이, 제4 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법을 사용하는 경우에, 소스 가스는 희석 가스 내에 함유된 산소 가스와 병합될 때 산화(연소) 반응을 일으키고, 그에 따라 Y2O5미립자 코어는 발생된다. 더욱이, 미립자의 성장은 희석 가스로 인해 거의 동시에 중단된다. 따라서, 제1 실시예에 따른 미립자를 제조하는 방법이 사용되는 경우보다 훨씬 미세한 미립자를 발생시키는 것이 가능하다. ㎚ 크기의 균일한 입자를 갖는 미립자가 얻어질 수 있으므로, 분류 공정은 종래 기술과 달리 요구되지 않는다. 결과적으로, 소스 가스의 원료 효율을 개선시키고 제조 비용을 감소시키는 것이 가능하다.
더욱이, 제4 실시예에 따르면, 소스 가스는 가스 유동 제어판(6g)을 통과한 후 산소를 함유한 희석 가스와 병합된다. 따라서, 가스 유동 제어판(6g) 상의 관통 구멍이 발생된 미립자에 의해 폐쇄될 위험성이 없다. 나아가, 제4 실시예는 소스 가스를 여기시키는 히터 또는 플라즈마 발생 전원 등을 요구하지 않으므로, 장치의 비용을 절약하는 것이 가능하다.
제4 실시예의 제조 방법의 사용에 의해 TiO2미립자를 제조하는 경우에, 예컨대 티타늄 테트라이소프로폭사이드가 소스 가스로서 사용될 수도 있고 산소와의 산화(연소) 반응이 다음과 같이 촉진될 수도 있다:
Ti(C3H8O)4+ 19O2→ TiO2(고체) + 12CO2(가스) + 16H2O (FⅤ)
이렇게 발생된 ㎚ 크기의 TiO2미립자는 높은 비표면적을 갖는다. 따라서, TiO2미립자가 태양 전지를 위한 재료로서 사용되면, 미립자는 효율적으로 광 에너지를 흡수할 수 있다. 그러므로, 높은 전력 발생 효율을 갖는 태양 전지를 얻는 것이 가능하다.
(다른 실시예)
전술된 제1 내지 제4 실시예에서, 정상 온도의 가스 재료가 미립자 소스 재료로 사용되고 소스 가스로서 반응기 내로 유입된다. 그러나, 미립자 소스 재료는 가스 재료로 제한되지 않고, 액체 재료 및 고체 재료가 또한 적용 가능하다.
예컨대, 액체 미립자 소스 재료가 사용될 때, 액체 미립자 소스 재료는 분무되어 반응기 내로 유입된다. 대신에, 액체 또는 고체 미립자 재료를 가열하고 증발시켜 증발된 재료가 반응기 내로 유입되는 것이 또한 가능하다.
나아가, 가스, 액체 또는 고체 미립자 소스 재료가 용매 내에 용해된 용액을 준비하고, 반응기 내로의 유입을 위해 용액을 분무하는 것이 또한 가능하다. 예컨대, 분무되어 유입된 미립자 소스 재료가 제1 실시예에 따른 장치로 가열함으로써 여기되면, 용액 내의 미립자 소스 재료는 미립자를 발생시키는 반응을 개시시키고, 동시에 미립자 주위의 용매는 점차 증발되어 ZnS 미립자로부터 제거된다. 미립자가 용매에 의해 둘러싸여 있는 동안에, 미립자는 용매에 의해 서로 접촉되는 것이 방지되기 때문에 서로 결합되거나 응집되는 것이 억제된다. 그에 따라 미립자 크기의 성장이 지연될 수 있으므로, 얻어진 입자의 크기를 훨씬 작게 형성하는 것이 가능하다.
본 발명은 소정 실시예에 대해 설명되었지만, 전술된 실시예에 제한되지 않고 다양한 수정예 또는 변형예가 본 발명의 기술적 사상 및 범주를 벗어나지 않고 적용 가능하다는 것은 물론이다.
예컨대, 제조될 미립자의 종류에 대해, 다양한 미립자가 다양한 소스 가스의 사용에 의해 제조될 수 있다. 예컨대, 형광 물질 Y2O5및 TiO2로서 ZnS에 추가하여, Co 또는 Cr, 페라이트 등으로 제조된 금속 분말을 포함한 다양한 자성 재료를 제조하는 것이 또한 가능하다. 전술된 방법에 따라 제조된 ㎚ 크기의 자성 미립자를 사용한 기록 매체가 상당히 높은 기록 밀도를 달성할 수 있다.
더욱이, 각각의 실시예에 기재된 반응 장치에 대해, 반응기의 배치 모드는 수평 방향으로 제한되지 않고 수직 방향으로 반응기를 배치하는 것이 또한 가능하다. 나아가, 캐리어 가스 또는 희석 가스는 질소에 제한되지 않고, 다른 불활성 가스가 또한 적용 가능하다.
전술된 바와 같이, 본 발명의 미립자를 제조하는 방법의 제1 태양에 따르면, 반응 가스 유동 내의 미립자는 가열되고 그 다음에 반대 유동 방향으로부터 유입된 희석 가스와의 병합에 의해 반응기 내측에서 성장하는 것이 즉시 중단된다. 그러므로, 미립자의 발생을 위한 반응 시간을 단축하고 그에 따라 응집으로 인한 미립자의 성장을 억제하는 것이 가능하다. 더욱이, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 병합 전 유동 채널의 단면에 대해 동일화된 유속으로 개별적으로 조절된다. 따라서, 유로 단면의 관점에서 2가지 종류의 가스의 혼합 모드를 동일화하는 것이 가능하다. 결과적으로, 미립자의 크기를 지배하는 미립자 발생 반응의 개시로부터 종료까지의 시간 간격을 동일화하는 것이 또한 가능하다. 따라서, ㎚ 크기로 균일한 미립자를 얻는 것이 가능하다.
본 발명의 미립자를 제조하는 방법의 제2 태양에 따르면, 미립자 소스 재료는 여기되고 그에 따라 미립자의 발생이 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 병합영역 내에서 촉진되며, 미립자의 성장은 희석 가스 유동으로 인한 희석에 의해 중단된다. 그러므로, 미립자의 성장은 미립자의 성장의 개시 직후 중단된다. 따라서, 매우 짧은 시간으로 미립자의 성장을 위한 시간을 설정하는 것이 가능하다. 그러므로, 결합 또는 응집으로 인한 미립자의 크기 증가를 억제하는 것이 가능하고, 그에 따라 ㎚ 크기의 미립자는 발생될 수 있다.
본 발명의 미립자를 제조하는 장치의 제1 태양에 따르면, 이 장치는 반응기 내측에서의 희석 가스와의 병합에 의해 반응 가스 유동 내에 함유된 미립자 소스 재료를 여기시킨 직후 미립자의 성장을 중단시킬 수 있다. 그러므로, 미립자의 성장을 위한 시간을 단축시키고 응집으로 인한 미립자의 크기 증가를 억제하는 것이 가능하다. 더욱이, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동은 관통 구멍이 개별적으로 제공된 제1 및 제2 판의 사용에 의해 유동 채널의 단면에 대해 동일화된 유동으로 설정된 후 함께 병합된다. 따라서, 유동 채널의 단면의 관점에서 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 혼합 상태를 동일화하는 것이 가능하다. 그러므로, 미립자 발생 반응의 시작으로부터 종료까지의 사간은 동일화되고, 그에 따라 미립자는 균일한 크기로 얻어질 수 있다.
본 발명의 미립자를 제조하는 장치의 제2 태양에 따르면, 미립자 소스 재료는 플라즈마에 의해 여기되고 그에 따라 미립자의 발생은 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 병합 영역 내에서 촉진되며, 미립자의 성장은 희석 가스 유동으로 인한 희석에 의해 중단된다. 그러므로, 미립자의 발생을 위한 실제 반응 시간은 상당히 단축된다. 따라서, 결합 또는 응집으로 인한 미립자의 크기 증가를 억제하는것이 가능하고, 그에 따라 ㎚ 크기 내의 미립자는 얻어질 수 있다.
본 발명의 미립자를 제조하는 장치의 제3 태양에 따르면, 희석 가스 유동은 가열되고 그 다음에 미립자 소스 재료는 희석 가스의 가열로 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 병합 영역 내에서 가열되며, 그에 따라 미립자 코어는 발생되고 미립자의 성장은 희석 가스 유동으로 인한 희석에 의해 거의 동시에 중단된다. 그러므로, 미립자의 발생을 위한 반응 시간은 상당히 단축된다. 따라서, 결합 또는 응집으로 인한 미립자의 크기 증가를 억제하는 것이 가능하고, 그에 따라 ㎚ 크기 내의 미립자는 얻어질 수 있다.

Claims (20)

  1. 미립자를 제조하는 방법이며,
    일측으로부터 반응기 내로 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 단계와,
    반응 가스 유동 내의 미립자 소스 재료를 가열함으로써 가스 상태에서 미립자를 성장시키는 단계와,
    반응 가스 유동에 거의 반대 유동인 타측으로부터 반응기 내로 희석 가스 유동을 유입시키는 단계와,
    유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 단계와,
    유속의 동일화 후 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동을 병합시킴으로써 미립자의 성장을 중단시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 유속의 동일화가 각각의 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유동 채널에 대해 거의 수직으로 복수개의 관통 구멍을 갖는 판을 배치함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 미립자를 제조하는 방법이며,
    일측으로부터 반응기 내로 미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키고, 이 반응 가스 유동에 거의 반대 유동인 타측으로부터 희석 가스 유동을 유입시키는 단계와,
    가스 상태에서 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동을 병합시키는 단계와,
    반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역 내에서 미립자를 성장시키도록 미립자 소스 재료를 여기시키고, 희석 가스 유동으로 인한 희석에 의해 미립자의 성장을 중단시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합 영역에 도달되기 전에, 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 유속의 동일화가 각각의 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유동 채널에 대해 거의 수직으로 복수개의 관통 구멍을 갖는 판을 배치함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제3항에 있어서, 미립자 소스 재료의 여기는 병합 영역 내에서 플라즈마를 발생시킴으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합 영역에 도달되기 전에, 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 유속의 동일화가 각각의 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유동 채널에 대해 거의 수직으로 복수개의 관통 구멍을 갖는 판을 배치함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제3항에 있어서, 희석 가스 유동이 병합 영역에 도달되기 전 희석 가스 유동을 가열하는 단계를 추가로 포함하고, 미립자 소스 재료는 가열된 희석 가스 유동으로부터의 열에 의해 여기되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합 영역에 도달되기 전에, 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 유속의 동일화가 각각의 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유동 채널에 대해 거의 수직으로 복수개의 관통 구멍을 갖는 판을 배치함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제3항에 있어서, 산소 가스를 함유한 가스 유동이 희석 가스 유동으로서 사용되고, 미립자 소스 재료의 여기는 병합 영역 내의 산소 가스와의 연소 반응에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합 영역에 도달되기 전에, 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 유속의 동일화가 각각의 반응 가스 유동 및 희석 가스 유동의 유동 채널에 대해 거의 수직으로 복수개의 관통 구멍을 갖는 판을 배치함으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 미립자를 제조하는 장치이며,
    반응기와,
    미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 구비하고, 반응기의 일측 상에 제공된 제1 입구부와,
    희석 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 구비하고, 제1 입구부에 대략 반대 유동인 반응기 내의 타측 상에 제공된 제2 입구부와,
    반응 가스 유동 내에 함유된 미립자 소스 재료를 여기시키는 히터와,
    유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 구비하고, 반응 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치된 제1 판과,
    유동 채널의 단면에 대해 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 구비하고, 희석 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치된 제2 판과,
    제1 판을 통과한 반응 가스 유동과 제2 판을 통과한 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역 내에 제공된 가스 배출 포트와,
    가스 배출 포트로부터 배출된 가스 내에 함유된 미립자를 수집하는 수집기를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 미립자를 제조하는 장치이며,
    반응기와,
    미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 구비하고, 반응기의 일측 상에 제공된 제1 입구부와,
    희석 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 구비하고, 제1 입구부에 대략 반대 유동인 반응기 내의 타측 상에 제공된 제2 입구부와,
    반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역 내에서 플라즈마를 발생시키는 플라즈마 발생기와,
    병합 영역에 인접하게 제공된 가스 배출 포트와,
    가스 배출 포트로부터 배출된 가스 내에 함유된 미립자를 수집하는 수집기를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  17. 제16항에 있어서, 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 구비하고, 반응 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치된 제1 판과,
    유동 채널의 단면에 대해 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 구비하고, 희석 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치된 제2 판을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  18. 제17항에 있어서, 제1 판 및 제2 판 중 적어도 하나는 플라즈마 발생원의 전극을 구성하는 것을 특징으로 하는 장치.
  19. 미립자를 제조하는 장치이며,
    반응기와,
    미립자 소스 재료를 함유한 반응 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 구비하고, 반응기의 일측 상에 제공된 제1 입구부와,
    희석 가스 유동을 유입시키는 적어도 하나의 포트를 구비하고, 제1 입구부에 대략 반대 유동인 반응기 내의 타측 상에 제공된 제2 입구부와,
    희석 가스 유동을 가열하는 히터와,
    반응 가스 유동 및 희석 가스 유동이 병합되는 병합 영역 내에 제공된 가스 배출 포트와,
    가스 배출 포트로부터 배출된 가스 내에 함유된 미립자를 수집하는 수집기를포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  20. 제19항에 있어서, 유동 채널의 단면에 대해 반응 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 구비하고, 반응 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치된 제1 판과,
    유동 채널의 단면에 대해 희석 가스 유동의 유속을 실질적으로 동일화하는 관통 구멍을 구비하고, 희석 가스 유동에 대해 거의 수직으로 반응기 내측에 배치된 제2 판을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
KR10-2002-0057674A 2001-09-25 2002-09-24 미립자를 제조하는 방법 및 장치 KR100462136B1 (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2001292279A JP4095272B2 (ja) 2001-09-25 2001-09-25 微粒子製造方法および微粒子製造装置
JPJP-P-2001-00292279 2001-09-25

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20030027677A true KR20030027677A (ko) 2003-04-07
KR100462136B1 KR100462136B1 (ko) 2004-12-17

Family

ID=19114269

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2002-0057674A KR100462136B1 (ko) 2001-09-25 2002-09-24 미립자를 제조하는 방법 및 장치

Country Status (4)

Country Link
US (2) US7297323B2 (ko)
JP (1) JP4095272B2 (ko)
KR (1) KR100462136B1 (ko)
CN (1) CN1295015C (ko)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20070283782A1 (en) * 2005-08-10 2007-12-13 Mercuri Robert A Continuous process for the production of nano-scale metal particles
US20070283783A1 (en) * 2005-08-10 2007-12-13 Mercuri Robert A Process for the production of nano-scale metal particles
JP4256412B2 (ja) * 2006-08-23 2009-04-22 株式会社東芝 粒子堆積装置および粒子堆積方法
RU2533580C2 (ru) * 2013-02-19 2014-11-20 Общество с ограниченной ответственностью "Лаборатория Эффективных Материалов" Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации
JP6443675B2 (ja) * 2015-03-04 2018-12-26 株式会社豊田自動織機 スピネル型結晶構造のＬｉａＭｘＭｎｙＯ４粉末を含む正極及びリチウムイオン二次電池、並びにこれらの製造方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3640745A (en) * 1969-07-25 1972-02-08 Ppg Industries Inc Method of preparing pigmentary titanium dioxide
US4266977A (en) * 1975-02-03 1981-05-12 Ppg Industries, Inc. Submicron carbon-containing titanium boride powder and method for preparing same
US4022872A (en) * 1975-11-12 1977-05-10 Ppg Industries, Inc. Process for preparing finely-divided refractory powders
JPS5591968A (en) * 1978-12-28 1980-07-11 Canon Inc Film forming method by glow discharge
JPS57107237A (en) * 1980-12-26 1982-07-03 Sumitomo Electric Ind Ltd Production of compound powder
JPS5881431A (ja) * 1981-11-11 1983-05-16 Mitsubishi Heavy Ind Ltd 固気混相流体の希釈方法および装置
JPS59107905A (ja) 1982-12-09 1984-06-22 Nippon Soda Co Ltd 金属酸化物超微粒子の製造方法
JPS6279536A (ja) 1985-10-03 1987-04-11 Nec Corp 情報処理装置の試験実行方式
JPH0768043B2 (ja) * 1986-09-25 1995-07-26 高周波熱錬株式会社 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法
JPS63118941A (ja) 1986-11-07 1988-05-23 Matsushita Electric Ind Co Ltd デ−タ処理装置
JPS63319045A (ja) 1987-06-23 1988-12-27 Masaki Sadakata 気相反応による微粒子生成方法
US5009854A (en) * 1988-08-31 1991-04-23 Columbian Chemicals Company Axial reactor with coaxial oil injection
US5508015A (en) * 1994-07-15 1996-04-16 E. I. Du Pont De Nemours And Company Process for controlling agglomeration in the manufacture of TiO2
US5616368A (en) * 1995-01-31 1997-04-01 Lucent Technologies Inc. Field emission devices employing activated diamond particle emitters and methods for making same
JPH1015380A (ja) 1996-07-03 1998-01-20 Fuji Electric Co Ltd プラズマ式流動層炉
WO1998004500A1 (en) * 1996-07-25 1998-02-05 Kerr-Mcgee Chemical Corporation Method and apparatus for producing titanium dioxide
JP2902381B2 (ja) * 1997-06-09 1999-06-07 川崎製鉄株式会社 超微粉の製造方法
KR20010048680A (ko) * 1999-11-29 2001-06-15 김순택 금속미립자 합성장치 및 이를 이용한 금속미립자 합성방법
JP3764024B2 (ja) * 2000-03-17 2006-04-05 株式会社東芝 粒子製造方法および粒子製造装置
KR100424804B1 (ko) * 2001-03-22 2004-04-03 유재수 결정성이 확보된 구형 형광체의 제조방법
TW558471B (en) * 2001-03-28 2003-10-21 Phild Co Ltd Method and device for manufacturing metallic particulates and manufactured metallic particulates

Also Published As

Publication number Publication date
KR100462136B1 (ko) 2004-12-17
CN1295015C (zh) 2007-01-17
JP2003096508A (ja) 2003-04-03
CN1410153A (zh) 2003-04-16
US7678326B2 (en) 2010-03-16
US20070246868A1 (en) 2007-10-25
JP4095272B2 (ja) 2008-06-04
US7297323B2 (en) 2007-11-20
US20030059354A1 (en) 2003-03-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7220463B2 (en) Method for obtaining nanoparticles
US7678326B2 (en) Method and apparatus for manufacturing fine particles
KR102020314B1 (ko) 고순도 구형 분말의 제조방법
JP5371789B2 (ja) 高い量子効率を有するナノスケール燐光粒子およびその合成方法
US20030115986A1 (en) Process for the manufacture of metal nanoparticle
US20050258149A1 (en) Method and apparatus for manufacture of nanoparticles
KR20070051949A (ko) 자기 조립 구조체
TW201134762A (en) Photoluminescent nanoparticles and method for preparation
CN103476703A (zh) 用于形成稳定PtPd柴油氧化的湿化学方法
JP2008504207A (ja) 光導波路材料ならびにその製造方法および製造装置
US20130236582A1 (en) Apparatus for producing refractory compound powders
KR20160021127A (ko) 코팅된 입자를 제조하기 위한 방법 및 장치
WO2007141244A1 (en) Method for the production of nanoparticles
JP2010284646A (ja) 構造化粒子の製造方法
US6676727B2 (en) Process for the manufacture of metal nanoparticle
KR20180100580A (ko) 부정비 산화티탄 미립자의 제조 방법
US8573519B2 (en) Process for producing nanoscale organic solid particles
KR101731524B1 (ko) 나노분말 제조장치용 사이클론 및 이를 포함하는 나노분말 제조 장치
JP3764024B2 (ja) 粒子製造方法および粒子製造装置
CN113543876B (zh) 微粒子的制造装置以及微粒子的制造方法
RU2417831C1 (ru) Устройство для получения наночастиц
RU2265076C1 (ru) Способ получения наночастиц
TW202033273A (zh) 微粒子的製造裝置以及微粒子的製造方法
JP2000109327A (ja) ガラス微粒子堆積装置
JP2005239960A (ja) 蛍光体微粒子の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20081120

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee