JP2003096508A - 微粒子製造方法および微粒子製造装置 - Google Patents
微粒子製造方法および微粒子製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粒径の揃ったナノメートルサイズの微粒子を
作製できる微粒子製造方法と微粒子製造装置を提供す
る。 【解決手段】 反応容器内に、一方より微粒子原料を含
む反応ガス流を導入するとともに、この反応ガス流とほ
ぼ対向する他方より希釈ガス流を導入する。反応ガス流
中の微粒子原料を加熱励起して微粒子成長を促した後、
反応ガス流および希釈ガス流をそれぞれ、流路断面にお
ける流速が略均一になるように整流し、合流させて微粒
子成長を停止させる。
作製できる微粒子製造方法と微粒子製造装置を提供す
る。 【解決手段】 反応容器内に、一方より微粒子原料を含
む反応ガス流を導入するとともに、この反応ガス流とほ
ぼ対向する他方より希釈ガス流を導入する。反応ガス流
中の微粒子原料を加熱励起して微粒子成長を促した後、
反応ガス流および希釈ガス流をそれぞれ、流路断面にお
ける流速が略均一になるように整流し、合流させて微粒
子成長を停止させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、微粒子製造方法お
よび微粒子製造装置に関し、特にナノメートルサイズの
微粒子の気相成長方法およびその製造方法に関する。
よび微粒子製造装置に関し、特にナノメートルサイズの
微粒子の気相成長方法およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ナノメートルサイズの微粒子は、量子サ
イズ効果により従来にない機能を発揮するため、新しい
形態の物質として近年注目されつつあり、微粒子の材料
種類によって、可視光ＬＥＤ素子、ディスプレイの蛍光
体や磁気記録媒体などに応用されている。
イズ効果により従来にない機能を発揮するため、新しい
形態の物質として近年注目されつつあり、微粒子の材料
種類によって、可視光ＬＥＤ素子、ディスプレイの蛍光
体や磁気記録媒体などに応用されている。
【０００３】微粒子は、一般に気相成長方法を用いて作
製されている。図８は、従来の微粒子製造装置を示す構
成図である。
製されている。図８は、従来の微粒子製造装置を示す構
成図である。
【０００４】例えば、蛍光材であるＺｎＳ微粒子は、図
８に示す装置を用い、次のような方法で作製されている
（Okuyama et al. J.Materials Science, vol32, 1229-
1237(1997)）。
８に示す装置を用い、次のような方法で作製されている
（Okuyama et al. J.Materials Science, vol32, 1229-
1237(1997)）。
【０００５】即ち、原料ガスであるＺｎ（ＮＯ3）2、Ｓ
Ｃ（ＮＨ2）2を、常圧の不活性ガス雰囲気に調整された
反応容器１０１内に導入し、ここで、反応容器１０１に
設けられたヒータ１０２により６００℃〜７００℃に加
熱する。加熱された原料ガスは、次式（Ｆ１）の化学反
応を起こし、ＺｎＳ微粒子核を生成する。
Ｃ（ＮＨ2）2を、常圧の不活性ガス雰囲気に調整された
反応容器１０１内に導入し、ここで、反応容器１０１に
設けられたヒータ１０２により６００℃〜７００℃に加
熱する。加熱された原料ガスは、次式（Ｆ１）の化学反
応を起こし、ＺｎＳ微粒子核を生成する。
【０００６】
Ｚｎ（ＮＯ3）2＋ＳＣ（ＮＨ2）2→ＺｎＳ＋ＮＯ2＋ＣＯ2＋（ＮＨ2）2…（Ｆ
１）
生成されたＺｎＳ微粒子核は、さらに反応容器を移動す
る過程で成長する。
る過程で成長する。
【０００７】得られたＺｎＳ微粒子は、他のガスととも
に反応容器１０１から排出され、その途中で不活性ガス
により希釈され、不活性ガスと共にクーラ１０３に導か
れ室温程度に冷却される。
に反応容器１０１から排出され、その途中で不活性ガス
により希釈され、不活性ガスと共にクーラ１０３に導か
れ室温程度に冷却される。
【０００８】冷却された生成微粒子を含むガスは、界面
活性剤を含む溶液が入った回収装置１０４に通気され、
生成微粒子のみが溶液中に捕集され、分散状態を保って
保存される。
活性剤を含む溶液が入った回収装置１０４に通気され、
生成微粒子のみが溶液中に捕集され、分散状態を保って
保存される。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】図９（ａ）および図９
（ｂ）は、上述する従来の気相成長方法における、反応
容器１０１に原料ガスが導入され、微粒子生成反応開始
されてからの反応時間に対する微粒子の生成数と微粒子
径の変化を示すグラフである。
（ｂ）は、上述する従来の気相成長方法における、反応
容器１０１に原料ガスが導入され、微粒子生成反応開始
されてからの反応時間に対する微粒子の生成数と微粒子
径の変化を示すグラフである。
【００１０】図９（ａ）に示すように、微粒子生成数は
時間の経過とともに当初は単調に増加していくが、０．
００１秒を経過するあたりで、飽和し、これ以降は時間
とともに次第に減少していく。０．１秒を過ぎると微粒
子生成数の減少の度合いはより大きくなる。
時間の経過とともに当初は単調に増加していくが、０．
００１秒を経過するあたりで、飽和し、これ以降は時間
とともに次第に減少していく。０．１秒を過ぎると微粒
子生成数の減少の度合いはより大きくなる。
【００１１】一方、図９（ｂ）に示すように、平均微粒
子径は、微粒子生成数が単調に伸びる０．００１秒あた
りまではほとんど変化しないものの、微粒子生成数が飽
和する０．００１秒あたりから時間とともに増大してい
く。
子径は、微粒子生成数が単調に伸びる０．００１秒あた
りまではほとんど変化しないものの、微粒子生成数が飽
和する０．００１秒あたりから時間とともに増大してい
く。
【００１２】これらのデータから、従来の気相成長法を
用いた微粒子成長方法では、微粒子の成長が次の三段階
（〜）で進行していると考えられる。
用いた微粒子成長方法では、微粒子の成長が次の三段階
（〜）で進行していると考えられる。
【００１３】即ち、第１段階（微粒子核生成過程）：
原料ガスが分解し粒子生成のもととなる微粒子の核（原
子）を生成する。この過程では、微粒子数は増大する
が、微粒子径はほとんど変化しない。
原料ガスが分解し粒子生成のもととなる微粒子の核（原
子）を生成する。この過程では、微粒子数は増大する
が、微粒子径はほとんど変化しない。
【００１４】第２段階（微粒子クラスター生成過
程）：生成した微粒子の核同士が、数個〜数１００個結
合し、ナノメートルサイズのクラスターに成長する。従
って、この段階に入ると、微粒子生成数は時間とともに
減少するが、微粒子径は増加し始める。
程）：生成した微粒子の核同士が、数個〜数１００個結
合し、ナノメートルサイズのクラスターに成長する。従
って、この段階に入ると、微粒子生成数は時間とともに
減少するが、微粒子径は増加し始める。
【００１５】第３段階（クラスター凝集過程）：生成
したナノメートルサイズのクラスター同士が凝集し、１
０ナノメートル以上の微粒子が生成する。これに伴い微
粒子生成数はさらに減少する。
したナノメートルサイズのクラスター同士が凝集し、１
０ナノメートル以上の微粒子が生成する。これに伴い微
粒子生成数はさらに減少する。
【００１６】上記３つの段階のうち、量子効果を示す１
０ナノメートル以下の微粒子の核生成が最も効果的に進
行するのは第１段階であるが、図９（ａ）、図９（ｂ）
に示すように、この段階は微粒子生成反応の開始からせ
いぜい０．００１秒までに過ぎず、極めて短時間に終了
する。従来の気相成長法を使用した場合、０．１秒以下
で反応時間を制御することはできず、微粒子の成長は不
可避的に第３段階まで進行する。その結果、得られた微
粒子の中には１０ナノメートル以上の微粒子が多く含ま
れることになる。図１０に従来の方法で得られた微粒子
の粒子径分布を示す。
０ナノメートル以下の微粒子の核生成が最も効果的に進
行するのは第１段階であるが、図９（ａ）、図９（ｂ）
に示すように、この段階は微粒子生成反応の開始からせ
いぜい０．００１秒までに過ぎず、極めて短時間に終了
する。従来の気相成長法を使用した場合、０．１秒以下
で反応時間を制御することはできず、微粒子の成長は不
可避的に第３段階まで進行する。その結果、得られた微
粒子の中には１０ナノメートル以上の微粒子が多く含ま
れることになる。図１０に従来の方法で得られた微粒子
の粒子径分布を示す。
【００１７】従って、量子効果が生じる１０ナノメート
ル以下の径の微粒子を得るためには、従来の製造方法に
より回収保存された微粒子を、さらに分級器を用いて所
定のサイズの微粒子のみを取り出す作業が必要になる。
この結果、微粒子の製造に余分なコストがかかる。
ル以下の径の微粒子を得るためには、従来の製造方法に
より回収保存された微粒子を、さらに分級器を用いて所
定のサイズの微粒子のみを取り出す作業が必要になる。
この結果、微粒子の製造に余分なコストがかかる。
【００１８】本発明は、上記従来の課題に鑑みてなされ
たもので、分級を必要とせず１０ナノメートル以下の微
粒子を製造できる微粒子製造方法およびその微粒子製造
装置を提供することを目的とする。
たもので、分級を必要とせず１０ナノメートル以下の微
粒子を製造できる微粒子製造方法およびその微粒子製造
装置を提供することを目的とする。
【００１９】
【課題を解決するための手段】本発明の微粒子製造方法
の第１の特徴は、反応容器内に、一方より微粒子原料を
含む反応ガス流を導入し、反応ガス流中の微粒子原料を
加熱して微粒子成長を促し、反応ガス流とほぼ対向する
他方より希釈ガス流を導入し、反応ガス流および前記希
釈ガス流をそれぞれ、流路断面における流速が略均一に
なるように整流した後に上記反応ガス流と上記希釈ガス
流とを合流させて微粒子成長を停止させることである。
の第１の特徴は、反応容器内に、一方より微粒子原料を
含む反応ガス流を導入し、反応ガス流中の微粒子原料を
加熱して微粒子成長を促し、反応ガス流とほぼ対向する
他方より希釈ガス流を導入し、反応ガス流および前記希
釈ガス流をそれぞれ、流路断面における流速が略均一に
なるように整流した後に上記反応ガス流と上記希釈ガス
流とを合流させて微粒子成長を停止させることである。
【００２０】上記微粒子製造方法の第１の特徴によれ
ば、反応ガス流中の微粒子を加熱した後、すぐに反応容
器内で、対向する方向から導入された希釈ガスとの合流
によって微粒子成長を停止させるので、微粒子生成反応
時間を短縮し、微粒子の凝集による成長を抑制すること
ができる。また、反応ガス流と希釈ガス流をそれぞれ流
路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流させてい
るので、合流域での流路断面でガスの交わり方を均一に
できる。この結果、微粒子の大きさを決める微粒子生成
反応が開始から停止にいたる時間も均一化できるので、
ナノメートルサイズの径の揃った微粒子を得ることがで
きる。
ば、反応ガス流中の微粒子を加熱した後、すぐに反応容
器内で、対向する方向から導入された希釈ガスとの合流
によって微粒子成長を停止させるので、微粒子生成反応
時間を短縮し、微粒子の凝集による成長を抑制すること
ができる。また、反応ガス流と希釈ガス流をそれぞれ流
路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流させてい
るので、合流域での流路断面でガスの交わり方を均一に
できる。この結果、微粒子の大きさを決める微粒子生成
反応が開始から停止にいたる時間も均一化できるので、
ナノメートルサイズの径の揃った微粒子を得ることがで
きる。
【００２１】本発明の微粒子製造方法の第２の特徴は、
反応容器内に、一方より微粒子原料を含む反応ガス流を
導入するとともに、反応ガス流とほぼ対向する他方より
希釈ガス流を導入し、反応ガス流と希釈ガス流とが合流
する合流域で、微粒子原料を励起して微粒子成長を促す
とともに、希釈ガス流による希釈により該微粒子成長を
停止させることである。
反応容器内に、一方より微粒子原料を含む反応ガス流を
導入するとともに、反応ガス流とほぼ対向する他方より
希釈ガス流を導入し、反応ガス流と希釈ガス流とが合流
する合流域で、微粒子原料を励起して微粒子成長を促す
とともに、希釈ガス流による希釈により該微粒子成長を
停止させることである。
【００２２】上記微粒子製造方法の第２の特徴によれ
ば、反応ガス流と希釈ガス流との合流域において、微粒
子原料を励起させ微粒子の生成を図るとともに、希釈ガ
ス流による希釈により微粒子成長を停止させるので、微
粒子成長開始直後に微粒子の成長がとまる。従って微粒
子成長時間を極めて短時間にすることができる。従っ
て、微粒子径の結合、凝集による増大を抑制し、ナノメ
ートルサイズの微粒子を生成できる。
ば、反応ガス流と希釈ガス流との合流域において、微粒
子原料を励起させ微粒子の生成を図るとともに、希釈ガ
ス流による希釈により微粒子成長を停止させるので、微
粒子成長開始直後に微粒子の成長がとまる。従って微粒
子成長時間を極めて短時間にすることができる。従っ
て、微粒子径の結合、凝集による増大を抑制し、ナノメ
ートルサイズの微粒子を生成できる。
【００２３】上記第２の特徴を有する微粒子製造方法に
おいて、上記合流域で、プラズマを発生させることによ
って微粒子原料を励起して微粒子成長を促してもよい。
おいて、上記合流域で、プラズマを発生させることによ
って微粒子原料を励起して微粒子成長を促してもよい。
【００２４】また、上記第２の特徴を有する微粒子製造
方法において、希釈ガス流を上記合流域に達する前に加
熱し、合流域において、希釈ガス流の熱により微粒子原
料を励起して微粒子成長を促してもよい。
方法において、希釈ガス流を上記合流域に達する前に加
熱し、合流域において、希釈ガス流の熱により微粒子原
料を励起して微粒子成長を促してもよい。
【００２５】さらに、上記第２の特徴を有する微粒子製
造方法において、希釈ガス流として酸素ガス含有するガ
ス流を使用し、上記合流域において、酸素ガスとの燃焼
反応により、微粒子原料を励起して微粒子成長を促して
もよい。
造方法において、希釈ガス流として酸素ガス含有するガ
ス流を使用し、上記合流域において、酸素ガスとの燃焼
反応により、微粒子原料を励起して微粒子成長を促して
もよい。
【００２６】なお、上記第２の特徴を有する微粒子製造
方法において、上記合流域に達する前に、反応ガス流と
希釈ガス流とを、ぞれぞれ、流路断面における流速が略
均一になるように整流してもよい。
方法において、上記合流域に達する前に、反応ガス流と
希釈ガス流とを、ぞれぞれ、流路断面における流速が略
均一になるように整流してもよい。
【００２７】この場合は、合流域における流路断面で、
反応ガス流と希釈ガス流の交わり方が均一になるため、
微粒子生成反応の開始から停止にいたる条件を均一にで
きる。微粒子径の大きさは反応時間に依存しているの
で、ナノメートルサイズの径の揃った微粒子を得ること
ができる。
反応ガス流と希釈ガス流の交わり方が均一になるため、
微粒子生成反応の開始から停止にいたる条件を均一にで
きる。微粒子径の大きさは反応時間に依存しているの
で、ナノメートルサイズの径の揃った微粒子を得ること
ができる。
【００２８】本発明の微粒子製造装置の第１の特徴は、
反応容器と、この反応容器の一方に設けられた、微粒子
原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管
を持つ第１の導入部と、反応容器内の上記第１の導入部
とほぼ対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入す
る１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、反応ガ
ス流中の微粒子原料を励起する手段と、反応ガス流を流
路断面における流速を略均一に整流する第１のガス整流
手段と、希釈ガス流を流路断面における流速を略均一に
する整流する第２のガス整流手段と、整流後の前記反応
ガス流と整流後の前記希釈ガス流とが合流する合流域に
設けられたガス排出部と、上記ガス排出部から排出され
たガス中の微粒子を捕集する手段とを有することであ
る。
反応容器と、この反応容器の一方に設けられた、微粒子
原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管
を持つ第１の導入部と、反応容器内の上記第１の導入部
とほぼ対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入す
る１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、反応ガ
ス流中の微粒子原料を励起する手段と、反応ガス流を流
路断面における流速を略均一に整流する第１のガス整流
手段と、希釈ガス流を流路断面における流速を略均一に
する整流する第２のガス整流手段と、整流後の前記反応
ガス流と整流後の前記希釈ガス流とが合流する合流域に
設けられたガス排出部と、上記ガス排出部から排出され
たガス中の微粒子を捕集する手段とを有することであ
る。
【００２９】上記微粒子製造装置の第１の特徴によれ
ば、反応ガス流中の微粒子原料を励起した直後に、反応
容器内で希釈ガスとの合流によって微粒子成長を停止で
きるので、微粒子成長時間を短縮し、微粒子径の凝集に
よる増大を抑制することができる。また、反応ガス流と
希釈ガス流を第１の整流手段と第２の整流手段によりそ
れぞれ流路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流
させているので、流路断面での反応ガス流と希釈ガス流
の混合状態を均一化できる。従って、微粒子生成反応が
開始から停止までの時間が均一になるので、得られる微
粒子径を揃えることができる。
ば、反応ガス流中の微粒子原料を励起した直後に、反応
容器内で希釈ガスとの合流によって微粒子成長を停止で
きるので、微粒子成長時間を短縮し、微粒子径の凝集に
よる増大を抑制することができる。また、反応ガス流と
希釈ガス流を第１の整流手段と第２の整流手段によりそ
れぞれ流路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流
させているので、流路断面での反応ガス流と希釈ガス流
の混合状態を均一化できる。従って、微粒子生成反応が
開始から停止までの時間が均一になるので、得られる微
粒子径を揃えることができる。
【００３０】本発明の微粒子製造装置の第２の特徴は、
反応容器と、この反応容器の一方に設けられた、微粒子
原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管
を持つ第１の導入部と、反応容器内の第１の導入部とほ
ぼ対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入する１
または複数の導入管を持つ第２の導入部と、反応ガス流
と希釈ガス流とが合流する合流域にプラズマを発生する
手段と、合流域に設けられたガス排出部と、ガス排出部
から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段とを有す
ることである。
反応容器と、この反応容器の一方に設けられた、微粒子
原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管
を持つ第１の導入部と、反応容器内の第１の導入部とほ
ぼ対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入する１
または複数の導入管を持つ第２の導入部と、反応ガス流
と希釈ガス流とが合流する合流域にプラズマを発生する
手段と、合流域に設けられたガス排出部と、ガス排出部
から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段とを有す
ることである。
【００３１】上記微粒子製造装置の第２の特徴によれ
ば、反応ガス流と希釈ガス流との合流域において、微粒
子原料をプラズマにより励起することで微粒子を生成す
るとともに、希釈ガス流による希釈により微粒子成長を
停止させるので、実質的な微粒子生成反応時間を大幅に
短縮化できる。従って、微粒子径の結合、凝集による増
大を抑制し、ナノメートルサイズ以下の微粒子を得るこ
とができる。
ば、反応ガス流と希釈ガス流との合流域において、微粒
子原料をプラズマにより励起することで微粒子を生成す
るとともに、希釈ガス流による希釈により微粒子成長を
停止させるので、実質的な微粒子生成反応時間を大幅に
短縮化できる。従って、微粒子径の結合、凝集による増
大を抑制し、ナノメートルサイズ以下の微粒子を得るこ
とができる。
【００３２】本発明の微粒子製造装置の第３の特徴は、
反応容器と、この反応容器の一方に設けられた、微粒子
原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管
を持つ第１の導入部と、反応容器内の前記第１の導入部
とほぼ対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入す
る１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、希釈ガ
ス流を加熱する手段と、反応ガス流と希釈ガス流とが合
流する合流域に設けられたガス排出部と、このガス排出
部から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段とを有
することである。
反応容器と、この反応容器の一方に設けられた、微粒子
原料を含む反応ガス流を導入する１または複数の導入管
を持つ第１の導入部と、反応容器内の前記第１の導入部
とほぼ対向する他方に設けられた、希釈ガス流を導入す
る１または複数の導入管を持つ第２の導入部と、希釈ガ
ス流を加熱する手段と、反応ガス流と希釈ガス流とが合
流する合流域に設けられたガス排出部と、このガス排出
部から排出されたガス中の微粒子を捕集する手段とを有
することである。
【００３３】上記微粒子製造装置の第３の特徴によれ
ば、希釈ガス流を加熱し、反応ガス流と希釈ガス流との
合流域において、微粒子原料を希釈ガスの熱により加熱
励起し、微粒子核を生成するとともに、ほぼ同時に希釈
ガス流による希釈により微粒子成長を停止させるので、
微粒子生成反応時間を大幅に短縮化できる。従って、微
粒子径の結合、凝集による増大を抑制し、ナノメートル
サイズ以下の微粒子を得ることができる。
ば、希釈ガス流を加熱し、反応ガス流と希釈ガス流との
合流域において、微粒子原料を希釈ガスの熱により加熱
励起し、微粒子核を生成するとともに、ほぼ同時に希釈
ガス流による希釈により微粒子成長を停止させるので、
微粒子生成反応時間を大幅に短縮化できる。従って、微
粒子径の結合、凝集による増大を抑制し、ナノメートル
サイズ以下の微粒子を得ることができる。
【００３４】さらに、上記第２及び第３の特徴を有する
微粒子製造装置において、上記反応ガス流を流路断面に
おける流速を略均一に整流する第１の整流手段と、上記
希釈ガス流を流路断面における流速を略均一に整流する
第２の整流手段とを有してもよい。
微粒子製造装置において、上記反応ガス流を流路断面に
おける流速を略均一に整流する第１の整流手段と、上記
希釈ガス流を流路断面における流速を略均一に整流する
第２の整流手段とを有してもよい。
【００３５】この場合は、合流域における流路断面で、
反応ガス流と希釈ガス流の交わり方が均一になるため、
微粒子生成反応の開始から停止にいたる条件を均一にで
きる。従って、ナノメートルサイズの径の揃った微粒子
を得ることができる。
反応ガス流と希釈ガス流の交わり方が均一になるため、
微粒子生成反応の開始から停止にいたる条件を均一にで
きる。従って、ナノメートルサイズの径の揃った微粒子
を得ることができる。
【００３６】なお、第１及び第２の整流手段としては、
複数の開孔部を均一に配した板状体であり、ガス流の流
路に略垂直に配置されるものを使用することができる。
複数の開孔部を均一に配した板状体であり、ガス流の流
路に略垂直に配置されるものを使用することができる。
【００３７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の構成
を図面を参照しながら説明する。
を図面を参照しながら説明する。
【００３８】（第１の実施の形態）図１は、第１の実施
の形態に係る微粒子製造装置の構成図である。この微粒
子製造装置は、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入
部２とキャリヤガス導入部３とを備え、これらと対向す
る他方の端部に希釈ガス導入部４を備えている。また、
反応容器１内の、原料ガスとキャリヤガスの混合ガス流
（以下、「反応ガス流」と呼ぶ）の流路途中には、流路
断面での反応ガス流の流速を均一にするガス整流板６ａ
が配置されている。同様に、希釈ガス流の流路途中に
も、流路断面での不活性ガス流の流速を均一にするガス
整流板６ｂが配置されており、それぞれ図２は、ガス整
流板６（６ａ、６ｂ）の構造例を示す斜視図である。同
図に示すように、ガス整流板６は、例えば金属やセラミ
ックスの板に約０．１〜０．５ｍｍφ程度の複数のピン
ホールが数ミリ間隔で均等に形成されたものであり、こ
の整流板６は反応容器１のガス流路にほぼ垂直に配置さ
れる。なお、このピンホールの径や数は、反応容器の大
きさ等にも依存するが、例えば整流板を通過したガス流
の流速が約１００ｃｍ／ｓｅｃ程度になるよう調整され
る。また、ガス整流板６は、上述の形態以外にも金属網
等のメッシュ状の板材であってもよい。
の形態に係る微粒子製造装置の構成図である。この微粒
子製造装置は、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入
部２とキャリヤガス導入部３とを備え、これらと対向す
る他方の端部に希釈ガス導入部４を備えている。また、
反応容器１内の、原料ガスとキャリヤガスの混合ガス流
（以下、「反応ガス流」と呼ぶ）の流路途中には、流路
断面での反応ガス流の流速を均一にするガス整流板６ａ
が配置されている。同様に、希釈ガス流の流路途中に
も、流路断面での不活性ガス流の流速を均一にするガス
整流板６ｂが配置されており、それぞれ図２は、ガス整
流板６（６ａ、６ｂ）の構造例を示す斜視図である。同
図に示すように、ガス整流板６は、例えば金属やセラミ
ックスの板に約０．１〜０．５ｍｍφ程度の複数のピン
ホールが数ミリ間隔で均等に形成されたものであり、こ
の整流板６は反応容器１のガス流路にほぼ垂直に配置さ
れる。なお、このピンホールの径や数は、反応容器の大
きさ等にも依存するが、例えば整流板を通過したガス流
の流速が約１００ｃｍ／ｓｅｃ程度になるよう調整され
る。また、ガス整流板６は、上述の形態以外にも金属網
等のメッシュ状の板材であってもよい。
【００３９】また、二つのガス整流板６ａと６ｂとの距
離は、整流後の速度を維持した状態で反応ガス流と希釈
ガス流が合流できる距離、例えば５ｃｍ〜２０ｃｍ、好
ましくは１０ｃｍ程度とする。
離は、整流後の速度を維持した状態で反応ガス流と希釈
ガス流が合流できる距離、例えば５ｃｍ〜２０ｃｍ、好
ましくは１０ｃｍ程度とする。
【００４０】ガス排出部７は、反応ガス流と希釈ガス流
の両者が合流する領域の反応容器壁に備えられており、
微粒子を含む排出ガスはクーラー８を介して微粒子保存
容器９に送られる。微粒子保存容器９には、例えば脂肪
酸塩などの界面活性剤を含む水やメタノール等の溶液が
入れられており、排出ガスがここを通気する過程で微粒
子のみが捕集され、それ以外のガスは大気中に放出され
る。界面活性剤は、水となじみやすい親水基と油となじ
みやすい親油基（疎水基ともいう）を有する分子を有し
ており、液中に取り込まれた各微粒子は表面を界面活性
剤に覆われるため、凝集が防止され、分散状態を保ちな
がら液中に保存される。
の両者が合流する領域の反応容器壁に備えられており、
微粒子を含む排出ガスはクーラー８を介して微粒子保存
容器９に送られる。微粒子保存容器９には、例えば脂肪
酸塩などの界面活性剤を含む水やメタノール等の溶液が
入れられており、排出ガスがここを通気する過程で微粒
子のみが捕集され、それ以外のガスは大気中に放出され
る。界面活性剤は、水となじみやすい親水基と油となじ
みやすい親油基（疎水基ともいう）を有する分子を有し
ており、液中に取り込まれた各微粒子は表面を界面活性
剤に覆われるため、凝集が防止され、分散状態を保ちな
がら液中に保存される。
【００４１】なお、反応容器のサイズや形状は、特に限
定されないが、例えば８インチサイズのウエハー用ＣＶ
Ｄに使用できる円筒形反応器を利用できる。
定されないが、例えば８インチサイズのウエハー用ＣＶ
Ｄに使用できる円筒形反応器を利用できる。
【００４２】また、ガス排出部７は１箇所のみならず、
図２に示すように二箇所あるいはそれ以上に設けてもよ
い。排出部を多く設ければ、合流後の反応ガス流と希釈
ガス流の排気をよりスムーズに行うことができる。ま
た、複数にガス排出部７を設ける場合は、それぞれにク
ーラ８と微粒子保存容器９を設けてもよいし、あるいは
複数のガス排出部７を共通する単一の配管に接続し、共
通するクーラ８と微粒子保存容器９につなげてもよい。
図２に示すように二箇所あるいはそれ以上に設けてもよ
い。排出部を多く設ければ、合流後の反応ガス流と希釈
ガス流の排気をよりスムーズに行うことができる。ま
た、複数にガス排出部７を設ける場合は、それぞれにク
ーラ８と微粒子保存容器９を設けてもよいし、あるいは
複数のガス排出部７を共通する単一の配管に接続し、共
通するクーラ８と微粒子保存容器９につなげてもよい。
【００４３】以下、図１を参照しながら、上述する微粒
子製造装置を用いた第１の実施の形態に係る微粒子製造
方法について説明する。具体的には、蛍光体として使用
可能なＺｎＳ微粒子の製造方法を例に挙げる。
子製造装置を用いた第１の実施の形態に係る微粒子製造
方法について説明する。具体的には、蛍光体として使用
可能なＺｎＳ微粒子の製造方法を例に挙げる。
【００４４】原料ガスとして、例えばＺｎ（ＣＨ3）2と
Ｈ2Ｓを使用する。また、これらの原料ガスのキャリヤ
ガスとしては窒素等の不活性ガス、希釈ガスとしても窒
素等の不活性ガスを使用できる。各ガスは、それぞれ専
用のタンク（図示しない）に貯蔵されている。
Ｈ2Ｓを使用する。また、これらの原料ガスのキャリヤ
ガスとしては窒素等の不活性ガス、希釈ガスとしても窒
素等の不活性ガスを使用できる。各ガスは、それぞれ専
用のタンク（図示しない）に貯蔵されている。
【００４５】まず、キャリヤガス導入部３より、キャリ
ヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとと
もに、希釈ガスである不活性ガスを希釈ガス導入部４よ
り反応容器１内に導入し、排出部７へ流れる気流を形成
する。
ヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとと
もに、希釈ガスである不活性ガスを希釈ガス導入部４よ
り反応容器１内に導入し、排出部７へ流れる気流を形成
する。
【００４６】ここで、導入するそれぞれのガス流量はほ
ぼ同一流量に調整することが好ましい。導入されたキャ
リヤガス流と希釈ガス流は、それぞれガス整流板６ａ，
６ｂにより、流路断面に均一な流速の流れに調整された
後、ガス整流板６ａとガス整流板６ｂの間のほぼ真中あ
たりで合流する。合流後、隣接するガス排出部７より排
出される。従ってガス流の合流による乱流発生が周囲に
与える影響は極めて少ない。
ぼ同一流量に調整することが好ましい。導入されたキャ
リヤガス流と希釈ガス流は、それぞれガス整流板６ａ，
６ｂにより、流路断面に均一な流速の流れに調整された
後、ガス整流板６ａとガス整流板６ｂの間のほぼ真中あ
たりで合流する。合流後、隣接するガス排出部７より排
出される。従ってガス流の合流による乱流発生が周囲に
与える影響は極めて少ない。
【００４７】次に、ヒータ５により反応容器１内のを６
００〜７００℃に加熱する。このとき、反応容器１内の
圧力は７６０ｔｏｒｒとし、クーラ７内の温度は室温程
度、圧力は反応容器内と同じく７６０ｔｏｒｒに設定す
る。
００〜７００℃に加熱する。このとき、反応容器１内の
圧力は７６０ｔｏｒｒとし、クーラ７内の温度は室温程
度、圧力は反応容器内と同じく７６０ｔｏｒｒに設定す
る。
【００４８】反応容器１内のガス流、及び温度が安定し
たら、原料ガスであるＺｎ（ＣＨ3）2ガスと、Ｈ2Ｓガ
スを原料ガス導入部２から反応容器１内に導入する。原
料ガスは、すでに流れているキャリヤガスとともに反応
ガス流となって反応容器１内を流れる。
たら、原料ガスであるＺｎ（ＣＨ3）2ガスと、Ｈ2Ｓガ
スを原料ガス導入部２から反応容器１内に導入する。原
料ガスは、すでに流れているキャリヤガスとともに反応
ガス流となって反応容器１内を流れる。
【００４９】反応容器１内に導入された原料ガスは、ヒ
ータ５設置部を通過する過程で、６００〜７００℃に加
熱され、以下に示す化学式（Ｆ２）の熱分解反応を生
じ、固体のＺｎＳ原子を生成する。これが、ＺｎＳ微粒
子核となる。
ータ５設置部を通過する過程で、６００〜７００℃に加
熱され、以下に示す化学式（Ｆ２）の熱分解反応を生
じ、固体のＺｎＳ原子を生成する。これが、ＺｎＳ微粒
子核となる。
【００５０】
Ｚｎ（ＣＨ2）2＋Ｈ2Ｓ→ＺｎＳ（固体）＋２ＣＨ4（気体）…（Ｆ２）
ＺｎＳ微粒子核を含むキャリヤガスと原料ガス、即ち反
応ガス流は、微粒子の核生成反応を進行させながらガス
整流板６ａで、流路断面に対し均一な流速に整流された
後、同様に流路断面に対し均一な流速に整流された希釈
ガス流と合流する。合流により、瞬時に反応ガスは希釈
化され、微粒子の成長は停止する。
応ガス流は、微粒子の核生成反応を進行させながらガス
整流板６ａで、流路断面に対し均一な流速に整流された
後、同様に流路断面に対し均一な流速に整流された希釈
ガス流と合流する。合流により、瞬時に反応ガスは希釈
化され、微粒子の成長は停止する。
【００５１】従来の方法では、微粒子成長は、第１段
階の「微粒子核生成過程」第２段階の「微粒子クラス
ター生成過程」第３段階の「クラスター凝集過程」ま
で不可避的に進行した後、反応容器外で希釈ガスの合流
により微粒子成長が停止され、回収されていたが、第１
の実施の形態に係る微粒子製造方法では、加熱励起後の
反応ガス流は、極めて早い段階で希釈ガス流と合流し、
反応ガス流中のＺｎＳ微粒子表面を希釈ガスである窒素
によって覆うため、第２段階のＺｎＳ微粒子のクラス
ター化、さらには第３段階のクラスター凝集化が抑制さ
れ、微粒子の成長は第１段階もしくは第２段階の途
中で停止することになる。従って、微粒子径の成長を平
均５ｎｍ程度にとどめることができる。
階の「微粒子核生成過程」第２段階の「微粒子クラス
ター生成過程」第３段階の「クラスター凝集過程」ま
で不可避的に進行した後、反応容器外で希釈ガスの合流
により微粒子成長が停止され、回収されていたが、第１
の実施の形態に係る微粒子製造方法では、加熱励起後の
反応ガス流は、極めて早い段階で希釈ガス流と合流し、
反応ガス流中のＺｎＳ微粒子表面を希釈ガスである窒素
によって覆うため、第２段階のＺｎＳ微粒子のクラス
ター化、さらには第３段階のクラスター凝集化が抑制さ
れ、微粒子の成長は第１段階もしくは第２段階の途
中で停止することになる。従って、微粒子径の成長を平
均５ｎｍ程度にとどめることができる。
【００５２】また、第１の実施の形態では、反応ガス流
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ａ，６ｂを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
ガス流路断面で、反応ガス流と希釈ガス流が合流するま
での時間が均一化される。合流までに要する時間は、微
粒子成長時間を制御する。微粒子成長時間が場所によっ
て均一であるということは、得られる微粒子の径を均一
化できることに他ならない。従って、得られる微粒子の
径を揃えることが可能になる。
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ａ，６ｂを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
ガス流路断面で、反応ガス流と希釈ガス流が合流するま
での時間が均一化される。合流までに要する時間は、微
粒子成長時間を制御する。微粒子成長時間が場所によっ
て均一であるということは、得られる微粒子の径を均一
化できることに他ならない。従って、得られる微粒子の
径を揃えることが可能になる。
【００５３】このようなガス整流板６の効果は、理論的
には、次のような説明を行うことができる。ここでは、
ガス整流板を無限に広い平板と考え、この２枚の平板を
対向して設置し、各々の平板から一様にガスを噴出した
時に形成される流れについて考察している。なお、ガス
の流れは定常状態の層流であると仮定する。
には、次のような説明を行うことができる。ここでは、
ガス整流板を無限に広い平板と考え、この２枚の平板を
対向して設置し、各々の平板から一様にガスを噴出した
時に形成される流れについて考察している。なお、ガス
の流れは定常状態の層流であると仮定する。
【００５４】流れを表す方程式は、定常状態における質
量の保存式（連続の式）は円柱座標系で 次式で示され
る。
量の保存式（連続の式）は円柱座標系で 次式で示され
る。
【００５５】
【数１】
ここでu および ｗ は半径方向、軸方向の速度成分を表
す。
す。
【００５６】上記式をガス流の軸方向のみの関数g、fを
用いて変数変換すると、
用いて変数変換すると、
【数２】
であるから、上記連続の式は
【数３】
となり、ガス流の軸方向の成分ｚのみで表すことが出来
る。
る。
【００５７】また、運動量保存式は、以下の式で表され
る。
る。
【００５８】
【数４】
ここで、ρは密度、ｕは動粘度を表す。
【００５９】この二つの運動量方程式は
【数５】
とおくことにより、変数zのみの以下の常微分方程式で
表すことができる。
表すことができる。
【００６０】
【数６】
従って、上記（１）、（２）、（３）式を解くことによ
り半径によらない解g、ｆを得ることが出来る。その結
果、ガス流の軸方向の速度成分wは半径によらず一定の
値となる。この結果より、ガス整流板を介して衝突合流
する二つのガス流の交じり合い方はガス流路の断面にお
いて場所によらず一定になることが理論的にも説明でき
る。
り半径によらない解g、ｆを得ることが出来る。その結
果、ガス流の軸方向の速度成分wは半径によらず一定の
値となる。この結果より、ガス整流板を介して衝突合流
する二つのガス流の交じり合い方はガス流路の断面にお
いて場所によらず一定になることが理論的にも説明でき
る。
【００６１】図４は、第１の実施の形態におけるガス整
流板６ａ、６ｂを通過したガスの合流域における温度を
シミュレーションにより求めたグラフである。縦軸は温
度であり横軸は希釈ガスのガス流路に置かれたガス整流
板６ｂからの距離を示している。ガス流の中心軸での温
度（Ｔ１）とこの中心軸より半径方向に２ｃｍ離れた位
置での温度（Ｔ２）をプロットしている。なお、このシ
ミュレーションでは。二枚のガス整流板の距離を５ｃｍ
とし、１０００Ｋ（７２７℃）に加熱した反応ガスを上
から下へ流し、３００Ｋ（２７℃）の希釈ガスを下から
上に流す条件を用いている。
流板６ａ、６ｂを通過したガスの合流域における温度を
シミュレーションにより求めたグラフである。縦軸は温
度であり横軸は希釈ガスのガス流路に置かれたガス整流
板６ｂからの距離を示している。ガス流の中心軸での温
度（Ｔ１）とこの中心軸より半径方向に２ｃｍ離れた位
置での温度（Ｔ２）をプロットしている。なお、このシ
ミュレーションでは。二枚のガス整流板の距離を５ｃｍ
とし、１０００Ｋ（７２７℃）に加熱した反応ガスを上
から下へ流し、３００Ｋ（２７℃）の希釈ガスを下から
上に流す条件を用いている。
【００６２】同図に示すように、ガス流の中心軸での温
度（Ｔ１）とこの中心軸より半径２ｃｍの位置での温度
（Ｔ２）は良く一致しており、温度の異なる２つのガス
流の交わりかたが、流路断面方向にほぼ均一であること
がわかる。この結果より、流路断面では場所によらず均
一な反応が生じうることが確認できる。なお、ガス温度
は合流域（ガス整流板６ｂから約２ｃｍの位置）で急激
に低下しているが、温度変化領域は極めて狭い合流域に
限られており、ガスの合流による乱流の影響はほとんど
広がっていないことも分かる。このガス整流板の効果に
ついては、後述する他の実施の形態でも同様なことがい
える。
度（Ｔ１）とこの中心軸より半径２ｃｍの位置での温度
（Ｔ２）は良く一致しており、温度の異なる２つのガス
流の交わりかたが、流路断面方向にほぼ均一であること
がわかる。この結果より、流路断面では場所によらず均
一な反応が生じうることが確認できる。なお、ガス温度
は合流域（ガス整流板６ｂから約２ｃｍの位置）で急激
に低下しているが、温度変化領域は極めて狭い合流域に
限られており、ガスの合流による乱流の影響はほとんど
広がっていないことも分かる。このガス整流板の効果に
ついては、後述する他の実施の形態でも同様なことがい
える。
【００６３】得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガス
とともにガス排出部７に排出される。排出された直後の
ガスは約１００℃であるが、クーラ８を通過する過程で
室温まで冷却される。微粒子を含む排出ガスは、さらに
微粒子保存容器９に導かれ、この中のエタノールやメタ
ノール等の溶媒に界面活性剤を溶かした溶液を通過する
際に、ＺｎＳ微粒子は捕集され、他の排出ガスは大気中
に放出される。
とともにガス排出部７に排出される。排出された直後の
ガスは約１００℃であるが、クーラ８を通過する過程で
室温まで冷却される。微粒子を含む排出ガスは、さらに
微粒子保存容器９に導かれ、この中のエタノールやメタ
ノール等の溶媒に界面活性剤を溶かした溶液を通過する
際に、ＺｎＳ微粒子は捕集され、他の排出ガスは大気中
に放出される。
【００６４】こうして、ＺｎＳ微粒子は微粒子保存容器
９の溶液中に分散された状態で保存される。ＺｎＳ微粒
子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望
量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を
回収できる。
９の溶液中に分散された状態で保存される。ＺｎＳ微粒
子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望
量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を
回収できる。
【００６５】図３は、第１の実施の形態に係る微粒子製
造方法を用いて製造したＺｎＳ微粒子の粒径分布を示
す。従来の製造方法によって得られた粒子径分布に比較
し、粒子径分布は狭く、数ｎｍ程度の直径を有する微粒
子が集中的に得られていることがわかる。
造方法を用いて製造したＺｎＳ微粒子の粒径分布を示
す。従来の製造方法によって得られた粒子径分布に比較
し、粒子径分布は狭く、数ｎｍ程度の直径を有する微粒
子が集中的に得られていることがわかる。
【００６６】従来の製造方法で得られた微粒子では、粒
子径が５ｎｍ以下の粒子は全体の３０％程度に過ぎない
が、第１の実施の形態における製造方法を用いれば粒子
径が５ｎｍ以下のものは全体の９０％以上を占める。従
って、従来のように、回収した微粒子をさらに分級する
工程が不要となる。
子径が５ｎｍ以下の粒子は全体の３０％程度に過ぎない
が、第１の実施の形態における製造方法を用いれば粒子
径が５ｎｍ以下のものは全体の９０％以上を占める。従
って、従来のように、回収した微粒子をさらに分級する
工程が不要となる。
【００６７】こうして得られた数ｎｍの粒子径を有する
粒子をＬＥＤなどの発光素子に使えば、発光効率の高い
発光素子を製造することができる。
粒子をＬＥＤなどの発光素子に使えば、発光効率の高い
発光素子を製造することができる。
【００６８】なお、上述する第１の実施の形態の微粒子
製造装置において、ヒータ５は、反応容器外壁に設けら
れているが、好ましくは反応容器１の中央部近傍の外壁
にのみ設けられることが好ましい。原料ガス導入部２、
キャリヤガス導入部４の入口付近にヒータ５を設ける
と、生成反応により生じた微粒子が各導入部の入口付近
に付着し、これが繰り返されると各導入部の入口を塞ぐ
虞れがある。また、反応ガス流がヒータ５により加熱励
起されてから希釈ガスと合流するまでの時間をより短く
し、生成粒子が成長しすぎないようにすることが望まし
い。
製造装置において、ヒータ５は、反応容器外壁に設けら
れているが、好ましくは反応容器１の中央部近傍の外壁
にのみ設けられることが好ましい。原料ガス導入部２、
キャリヤガス導入部４の入口付近にヒータ５を設ける
と、生成反応により生じた微粒子が各導入部の入口付近
に付着し、これが繰り返されると各導入部の入口を塞ぐ
虞れがある。また、反応ガス流がヒータ５により加熱励
起されてから希釈ガスと合流するまでの時間をより短く
し、生成粒子が成長しすぎないようにすることが望まし
い。
【００６９】なお、上記条件では、反応ガス流の温度を
６００℃〜７００℃としているが、より広い範囲（例え
ば１００〜１０００℃）で行うことも可能である。温度
をより高くする場合は、微粒子成長の進行は早くなり、
得られる微粒子の粒径もやや大きくなる。また、逆に温
度を低くすれば、微粒子成長の進行が遅くなるため、得
られる微粒子の粒子径をより小さくできる。
６００℃〜７００℃としているが、より広い範囲（例え
ば１００〜１０００℃）で行うことも可能である。温度
をより高くする場合は、微粒子成長の進行は早くなり、
得られる微粒子の粒径もやや大きくなる。また、逆に温
度を低くすれば、微粒子成長の進行が遅くなるため、得
られる微粒子の粒子径をより小さくできる。
【００７０】また、上記条件では、反応容器内圧力を７
６０ｔｏｒｒとしているが、例えば１０ｔｏｒｒ〜７６
０ｔｏｒｒの範囲で使用することも可能である。圧力を
低くすれば、微粒子成長の進行が遅くなり、得られる微
粒子の粒子径も小さくできる。さらに、反応容器内の圧
力をより低くする場合は、加熱したガスと希釈ガスとの
熱対流による望ましくない混合流の発生を防止すること
もできる。
６０ｔｏｒｒとしているが、例えば１０ｔｏｒｒ〜７６
０ｔｏｒｒの範囲で使用することも可能である。圧力を
低くすれば、微粒子成長の進行が遅くなり、得られる微
粒子の粒子径も小さくできる。さらに、反応容器内の圧
力をより低くする場合は、加熱したガスと希釈ガスとの
熱対流による望ましくない混合流の発生を防止すること
もできる。
【００７１】又、原料ガス導入部２には配管を１つのみ
例示しているが、複数備えてもよい。
例示しているが、複数備えてもよい。
【００７２】なお、微粒子保存容器９に入れる溶液中の
界面活性剤等としては、陰イオン性界面活性剤（脂肪酸
塩、アルキル硫酸、エステル塩、ポリオキシエチレン、
アルキルエーテル、硫酸エステル塩、アルキルベンゼン
スルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、
アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテ
ルジスルフォン酸塩、アルキルリン酸塩、その他陰イオ
ン性界面活性剤、ナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮
合物、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）、非イ
オン性界面活性剤（ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキ
シエチレン誘導体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールア
ミド、トリオクチルフォスフィンオキサイド、ドデシル
アミン、アルカンチオールなどの長鎖アルキルを含む界
面活性剤、その他非イオン性界面活性剤）、陽イオン性
界面活性剤（アルキルアミン塩、第四級アンモニウム
塩、その他陽イオン性界面活性剤）、両性界面活性剤
（アルキルベタイン、アミンオキサイド、その他両性界
面活性剤）などの界面活性剤や、他の表面修飾剤を挙げ
ることができる。
界面活性剤等としては、陰イオン性界面活性剤（脂肪酸
塩、アルキル硫酸、エステル塩、ポリオキシエチレン、
アルキルエーテル、硫酸エステル塩、アルキルベンゼン
スルフォン酸塩、アルキルナフタレンスルフォン酸塩、
アルキルスルホコハク酸塩、アルキルジフェニルエーテ
ルジスルフォン酸塩、アルキルリン酸塩、その他陰イオ
ン性界面活性剤、ナフタレンスルフォン酸ホルマリン縮
合物、特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）、非イ
オン性界面活性剤（ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキ
シエチレン誘導体、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸
エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンアルキルアミン、アルキルアルカノールア
ミド、トリオクチルフォスフィンオキサイド、ドデシル
アミン、アルカンチオールなどの長鎖アルキルを含む界
面活性剤、その他非イオン性界面活性剤）、陽イオン性
界面活性剤（アルキルアミン塩、第四級アンモニウム
塩、その他陽イオン性界面活性剤）、両性界面活性剤
（アルキルベタイン、アミンオキサイド、その他両性界
面活性剤）などの界面活性剤や、他の表面修飾剤を挙げ
ることができる。
【００７３】以上に説明するように、第１の実施の形態
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、原料ガスが加熱
励起され、微粒子の成長を開始した直後に希釈ガスとの
合流により微粒子成長を停止させるので、微粒子生成反
応時間を短縮し、微粒子径の凝集による増大を抑制する
ことができる。また、反応ガス流と希釈ガス流をそれぞ
れ流路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流させ
ているので、流路断面で微粒子生成反応が開始されてか
ら停止するまでの時間を均一にし、得られる微粒子径の
分布範囲を狭くすることができる。従って、量子効果が
生じる１０ナノメートルサイズ以下の径が揃った微粒子
を得ることができるため、従来のように分級工程を必要
としない。その結果、原料ガスの使用効率を上げること
ができるとともに、生産コストを下げることが可能にな
る。
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、原料ガスが加熱
励起され、微粒子の成長を開始した直後に希釈ガスとの
合流により微粒子成長を停止させるので、微粒子生成反
応時間を短縮し、微粒子径の凝集による増大を抑制する
ことができる。また、反応ガス流と希釈ガス流をそれぞ
れ流路断面で均一な速度に整流した後に両者を合流させ
ているので、流路断面で微粒子生成反応が開始されてか
ら停止するまでの時間を均一にし、得られる微粒子径の
分布範囲を狭くすることができる。従って、量子効果が
生じる１０ナノメートルサイズ以下の径が揃った微粒子
を得ることができるため、従来のように分級工程を必要
としない。その結果、原料ガスの使用効率を上げること
ができるとともに、生産コストを下げることが可能にな
る。
【００７４】（第２の実施の形態）図５に、第２の実施
の形態に係る微粒子製造装置の構成図を示す。第２の実
施の形態の微粒子製造装置も、第１の実施の形態に係る
微粒子製造装置とほぼ共通する構成を備えているが、大
きく異なる点は、原料ガスの励起手段として、プラズマ
発生電源１０を備えていることである。
の形態に係る微粒子製造装置の構成図を示す。第２の実
施の形態の微粒子製造装置も、第１の実施の形態に係る
微粒子製造装置とほぼ共通する構成を備えているが、大
きく異なる点は、原料ガスの励起手段として、プラズマ
発生電源１０を備えていることである。
【００７５】即ち、第２の実施の形態に係る微粒子製造
装置も、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入部２と
キャリヤガス導入部３を備え、これらと対向する他方の
端部に希釈ガス導入部４を備え、原料ガスとキャリヤガ
スの混合ガス流である反応ガス流の流路途中と、希釈ガ
ス流の流路途中に、それぞれ流路断面での反応ガス流の
流速を均一にするガス整流板６ｃ，６ｄを備えている。
また、ガス整流板６ｃ，６ｄは、金属板で形成されてお
り、反応容器１内でプラズマを発生させるための対向電
極としても機能し、一方はプラズマ発生電源１０に接続
されている。プラズマは、反応ガス流と希釈ガス流の両
者が合流する領域に生成される。なお、ガス整流板６
ｃ、６ｄとプラズマ発生に必要な対向電極とを別個に、
上下に配置してもよい。
装置も、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入部２と
キャリヤガス導入部３を備え、これらと対向する他方の
端部に希釈ガス導入部４を備え、原料ガスとキャリヤガ
スの混合ガス流である反応ガス流の流路途中と、希釈ガ
ス流の流路途中に、それぞれ流路断面での反応ガス流の
流速を均一にするガス整流板６ｃ，６ｄを備えている。
また、ガス整流板６ｃ，６ｄは、金属板で形成されてお
り、反応容器１内でプラズマを発生させるための対向電
極としても機能し、一方はプラズマ発生電源１０に接続
されている。プラズマは、反応ガス流と希釈ガス流の両
者が合流する領域に生成される。なお、ガス整流板６
ｃ、６ｄとプラズマ発生に必要な対向電極とを別個に、
上下に配置してもよい。
【００７６】また、ガス合流域の反応容器１壁にはガス
排出部７が設けられており、ガス排出部７の配管は、ク
ーラ８を介して微粒子保存容器９に引かれている。
排出部７が設けられており、ガス排出部７の配管は、ク
ーラ８を介して微粒子保存容器９に引かれている。
【００７７】以下、図５を参照しながら、上述する微粒
子製造装置を用いた第２の実施の形態に係る微粒子製造
方法について説明する。蛍光体として使用可能なＺｎＳ
微粒子の製造方法を例に挙げる。原料ガス、キャリヤガ
ス及び希釈ガスは、第１の実施の形態と同様なガスを使
用する。
子製造装置を用いた第２の実施の形態に係る微粒子製造
方法について説明する。蛍光体として使用可能なＺｎＳ
微粒子の製造方法を例に挙げる。原料ガス、キャリヤガ
ス及び希釈ガスは、第１の実施の形態と同様なガスを使
用する。
【００７８】まず、キャリヤガス導入部３より、キャリ
ヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとと
もに、希釈ガスである不活性ガスを希釈ガス導入部４よ
り反応容器１内に導入し、排出部７へ流れる気流を作
る。この気流はさらにクーラ８から微粒子保存容器１０
へと流れる。
ヤガスである不活性ガスを反応容器１内に導入するとと
もに、希釈ガスである不活性ガスを希釈ガス導入部４よ
り反応容器１内に導入し、排出部７へ流れる気流を作
る。この気流はさらにクーラ８から微粒子保存容器１０
へと流れる。
【００７９】次に、反応容器１内の圧力を１〜５０ｔｏ
ｒｒ、好ましくは１ｔｏｒｒに設定する。クーラ８内の
気圧も反応容器圧と同じ圧力に設定する。この後、プラ
ズマ発生電源１０により反応容器１内にプラズマを発生
させる。また加熱装置（図示しない）によりプラズマ領
域の温度を４００〜５００℃に調整する。
ｒｒ、好ましくは１ｔｏｒｒに設定する。クーラ８内の
気圧も反応容器圧と同じ圧力に設定する。この後、プラ
ズマ発生電源１０により反応容器１内にプラズマを発生
させる。また加熱装置（図示しない）によりプラズマ領
域の温度を４００〜５００℃に調整する。
【００８０】続いて、反応容器１内に原料ガスであるＺ
ｎ（ＮＯ3）2とＳＣ（ＮＨ2）2とを導入する。導入され
た原料ガスは、キャリヤガスとともに反応ガス流となり
ガス整流板６ｃを通り、流路断面で流速が均一なガス流
に整流された後、プラズマ発生領域に流れる。ここで以
下に示す（Ｆ３）に示すプラズマ反応が生じ、各原料ガ
スは励起されＺｎＳ微粒子の核となるＺｎＳ原子を生成
する。
ｎ（ＮＯ3）2とＳＣ（ＮＨ2）2とを導入する。導入され
た原料ガスは、キャリヤガスとともに反応ガス流となり
ガス整流板６ｃを通り、流路断面で流速が均一なガス流
に整流された後、プラズマ発生領域に流れる。ここで以
下に示す（Ｆ３）に示すプラズマ反応が生じ、各原料ガ
スは励起されＺｎＳ微粒子の核となるＺｎＳ原子を生成
する。
【００８１】
Ｚｎ（ＮＯ3）2＋ＳＣ（ＮＨ2）2＋ｅ（電子）
→ＺｎＳ（固体）＋ＮＯ2（気体）＋ＣＯ2（気体）
＋（ＮＨ2）2（気体）＋ｅ（電子）…（Ｆ３）
一方、このプラズマ発生領域には、流路断面で流速が均
一なガス流に調整された希釈ガスである窒素ガス流が流
れこみ、反応ガス流と合流する。合流により希釈ガスが
生成されたＺｎＳ粒子表面を覆うため、これ以上の微粒
子の成長は止められる。
一なガス流に調整された希釈ガスである窒素ガス流が流
れこみ、反応ガス流と合流する。合流により希釈ガスが
生成されたＺｎＳ粒子表面を覆うため、これ以上の微粒
子の成長は止められる。
【００８２】以上に説明するように、第２の実施の形態
に係る微粒子製造方法では、プラズマ励起による反応直
後に希釈ガスにより微粒子の成長がとまるので、微粒子
の成長はより確実に第１段階の「微粒子核生成過程」
もしくは第２段階の「微粒子クラスター生成過程」途
中で停止することになる。この結果、微粒子径の成長を
平均３ｎｍ程度に抑制できる。
に係る微粒子製造方法では、プラズマ励起による反応直
後に希釈ガスにより微粒子の成長がとまるので、微粒子
の成長はより確実に第１段階の「微粒子核生成過程」
もしくは第２段階の「微粒子クラスター生成過程」途
中で停止することになる。この結果、微粒子径の成長を
平均３ｎｍ程度に抑制できる。
【００８３】また、第２の実施の形態でも、反応ガス流
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｃ，６ｄを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
流路断面で、反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの
時間が場所により均一化される。従って、微粒子成長反
応から停止に至る時間が流路断面方向で均一となるの
で、得られる微粒子の径を揃えることが可能になる。
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｃ，６ｄを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
流路断面で、反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの
時間が場所により均一化される。従って、微粒子成長反
応から停止に至る時間が流路断面方向で均一となるの
で、得られる微粒子の径を揃えることが可能になる。
【００８４】得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガス
とともにガス排出部７に排出される。排出された直後の
ガスは約１００℃であるが、クーラ８を通過するときに
室温まで冷却される。
とともにガス排出部７に排出される。排出された直後の
ガスは約１００℃であるが、クーラ８を通過するときに
室温まで冷却される。
【００８５】微粒子を含む排出ガスは、さらに、微粒子
保存容器９中の界面活性剤を含む溶液中に導入され、Ｚ
ｎＳ微粒子は溶液に捕集され、他の排出ガスは大気中に
放出される。
保存容器９中の界面活性剤を含む溶液中に導入され、Ｚ
ｎＳ微粒子は溶液に捕集され、他の排出ガスは大気中に
放出される。
【００８６】こうして、ＺｎＳ微粒子は微粒子保存容器
９の溶液中に分散させた状態で保存される。ＺｎＳ微粒
子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望
量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を
回収できる。
９の溶液中に分散させた状態で保存される。ＺｎＳ微粒
子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望
量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を
回収できる。
【００８７】以上に説明するように、第２の実施の形態
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、反応ガス流と希
釈ガス流の合流域において、原料ガスがプラズマにより
励起され、微粒子の生成反応を起こすとともに、希釈ガ
スによって微粒子成長が止められるので、第１の実施の
形態にかかる微粒子製造方法を用いた場合以上により微
細な微粒子を生成できる。従って、量子効果が生じる粒
径が揃ったナノメートルサイズの微粒子を得ることがで
きるため、従来のように分級工程を必要としない。この
結果、原料ガスの使用効率を上げることができるととも
に、生産コストを下げることが可能になる。また、第２
の実施の形態では、ガス整流板６ｃを通過した後に原料
ガスをプラズマ励起するので、ガス整流板６ｃの開孔部
が生成した微粒子で詰まる虞れもない。
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、反応ガス流と希
釈ガス流の合流域において、原料ガスがプラズマにより
励起され、微粒子の生成反応を起こすとともに、希釈ガ
スによって微粒子成長が止められるので、第１の実施の
形態にかかる微粒子製造方法を用いた場合以上により微
細な微粒子を生成できる。従って、量子効果が生じる粒
径が揃ったナノメートルサイズの微粒子を得ることがで
きるため、従来のように分級工程を必要としない。この
結果、原料ガスの使用効率を上げることができるととも
に、生産コストを下げることが可能になる。また、第２
の実施の形態では、ガス整流板６ｃを通過した後に原料
ガスをプラズマ励起するので、ガス整流板６ｃの開孔部
が生成した微粒子で詰まる虞れもない。
【００８８】（第３の実施の形態）図６に、第３の実施
の形態に係る微粒子製造装置の構成図を示す。第３の実
施の形態の微粒子製造装置も、第１の実施の形態に係る
微粒子製造装置とほぼ共通する構成を備えているが、大
きく異なる点は、反応容器１の原料ガスの導入部側にヒ
ータを有さず、かわりに希釈ガス導入部側に、ヒータ５
ｂを備えていることである。
の形態に係る微粒子製造装置の構成図を示す。第３の実
施の形態の微粒子製造装置も、第１の実施の形態に係る
微粒子製造装置とほぼ共通する構成を備えているが、大
きく異なる点は、反応容器１の原料ガスの導入部側にヒ
ータを有さず、かわりに希釈ガス導入部側に、ヒータ５
ｂを備えていることである。
【００８９】即ち、第３の実施の形態に係る微粒子製造
装置も、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入部２と
キャリヤガス導入部３を備え、これらと対向する他方の
端部に希釈ガス導入部４を備えている。原料ガスとキャ
リヤガスの混合ガス流である反応ガス流の流路途中と、
希釈ガス流の流路途中に、それぞれ流路断面での反応ガ
ス流の流速を均一にするガス整流板６ｅ，６ｆを備えて
いる。
装置も、反応容器１の一方の端部に原料ガス導入部２と
キャリヤガス導入部３を備え、これらと対向する他方の
端部に希釈ガス導入部４を備えている。原料ガスとキャ
リヤガスの混合ガス流である反応ガス流の流路途中と、
希釈ガス流の流路途中に、それぞれ流路断面での反応ガ
ス流の流速を均一にするガス整流板６ｅ，６ｆを備えて
いる。
【００９０】ヒータ５ｂは、反応容器１の希釈ガス導入
部４からガス整流板６ｆの間の反応容器外壁に設置され
る。ガス排出部７は、反応ガス流と希釈ガス流の両者が
合流する領域の反応容器壁に備えられており、微粒子を
含む排出ガスを冷却するためのクーラー８を介して微粒
子保存容器９に排気ガスを通気するよう配管されてい
る。
部４からガス整流板６ｆの間の反応容器外壁に設置され
る。ガス排出部７は、反応ガス流と希釈ガス流の両者が
合流する領域の反応容器壁に備えられており、微粒子を
含む排出ガスを冷却するためのクーラー８を介して微粒
子保存容器９に排気ガスを通気するよう配管されてい
る。
【００９１】以下、図６を参照しながら、上述する微粒
子製造装置を用いた第３の実施の形態に係る微粒子製造
方法について説明する。第１、第２の実施の形態と同様
に、蛍光体として使用可能なＺｎＳ微粒子の製造方法を
例に挙げる。また、原料ガス、キャリヤガス及び希釈ガ
スは、第１、第２の実施の形態と同様なガスを使用す
る。
子製造装置を用いた第３の実施の形態に係る微粒子製造
方法について説明する。第１、第２の実施の形態と同様
に、蛍光体として使用可能なＺｎＳ微粒子の製造方法を
例に挙げる。また、原料ガス、キャリヤガス及び希釈ガ
スは、第１、第２の実施の形態と同様なガスを使用す
る。
【００９２】まず、第１、第２の実施の形態の場合と同
様に、キャリヤガス導入部３より、キャリヤガスである
不活性ガスを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガ
スである不活性ガスを希釈ガス導入部４より反応容器１
内に導入し、ガス排出部７に流れる気流を作る。なおこ
の気流はさらにクーラ８から微粒子保存容器９へと流れ
る。
様に、キャリヤガス導入部３より、キャリヤガスである
不活性ガスを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガ
スである不活性ガスを希釈ガス導入部４より反応容器１
内に導入し、ガス排出部７に流れる気流を作る。なおこ
の気流はさらにクーラ８から微粒子保存容器９へと流れ
る。
【００９３】次に、ヒータ５ｂによって、希釈ガス導入
部４から導入した不活性ガスの温度を６００〜７００℃
に加熱する。このとき、反応容器１内の気圧を７００ｔ
ｏｒｒに設定する。また、クーラ７内の温度は室温程
度、気圧は反応容器と同じになるように調整する。
部４から導入した不活性ガスの温度を６００〜７００℃
に加熱する。このとき、反応容器１内の気圧を７００ｔ
ｏｒｒに設定する。また、クーラ７内の温度は室温程
度、気圧は反応容器と同じになるように調整する。
【００９４】この後、反応容器１内に原料ガスであるＺ
ｎ（ＣＨ3）2とＨ2Ｓを原料ガス導入部２より反応容器
１内に導入する。導入された原料ガスは、キャリヤガス
とともに反応ガス流となりガス整流板６ｅを通り、流路
断面で流速が均一なガス流に調整される。一方、希釈ガ
スは、希釈ガス導入部４から反応容器内に導入された
後、ヒータ５ｂによって６００℃〜７００℃に加熱され
る。加熱後の希釈ガスは、さらにガス整流板６ｆによっ
て流路断面で流速が均一なガス流に調整される。
ｎ（ＣＨ3）2とＨ2Ｓを原料ガス導入部２より反応容器
１内に導入する。導入された原料ガスは、キャリヤガス
とともに反応ガス流となりガス整流板６ｅを通り、流路
断面で流速が均一なガス流に調整される。一方、希釈ガ
スは、希釈ガス導入部４から反応容器内に導入された
後、ヒータ５ｂによって６００℃〜７００℃に加熱され
る。加熱後の希釈ガスは、さらにガス整流板６ｆによっ
て流路断面で流速が均一なガス流に調整される。
【００９５】この後、反応ガス流と加熱された希釈ガス
流とが合流する。希釈ガスの熱により反応ガス流中の原
料ガスが加熱励起され、第１の実施の形態と同様に式
（Ｆ２）で示す以下の反応を生じ、ＺｎＳ微粒子核を生
成する。
流とが合流する。希釈ガスの熱により反応ガス流中の原
料ガスが加熱励起され、第１の実施の形態と同様に式
（Ｆ２）で示す以下の反応を生じ、ＺｎＳ微粒子核を生
成する。
【００９６】
Ｚｎ（ＣＨ3）2＋Ｈ2Ｓ→ＺｎＳ（固体）＋２ＣＨ4（気体）…（Ｆ２）
しかし、生成されたＺｎＳ微粒子は、生成と同時にその
周囲を希釈ガスで被覆される。従って、ＺｎＳ微粒子の
核生成はそこで停止される。微粒子の成長はより確実に
第１段階の「微粒子核生成過程」もしくは第２段階
の「微粒子クラスター生成過程」途中で停止されること
になる。この結果、微粒子径の成長は平均３ｎｍ程度に
抑制できる。
周囲を希釈ガスで被覆される。従って、ＺｎＳ微粒子の
核生成はそこで停止される。微粒子の成長はより確実に
第１段階の「微粒子核生成過程」もしくは第２段階
の「微粒子クラスター生成過程」途中で停止されること
になる。この結果、微粒子径の成長は平均３ｎｍ程度に
抑制できる。
【００９７】また、第３の実施の形態でも、反応ガス流
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｅ，６ｆを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が場所に
より均一化されるので、得られる微粒子の径を均一化で
きる。その結果、得られる微粒子の径を揃えることが可
能になる。
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｅ，６ｆを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が場所に
より均一化されるので、得られる微粒子の径を均一化で
きる。その結果、得られる微粒子の径を揃えることが可
能になる。
【００９８】得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガス
とともにガス排出部７に排出され、クーラ８により室温
まで冷却される。さらに、微粒子保存容器９中の界面活
性剤を含む溶液中に導入され、この溶液を通過する際
に、溶液中にＺｎＳ微粒子は捕集され、他の排出ガスは
大気中に放出される。
とともにガス排出部７に排出され、クーラ８により室温
まで冷却される。さらに、微粒子保存容器９中の界面活
性剤を含む溶液中に導入され、この溶液を通過する際
に、溶液中にＺｎＳ微粒子は捕集され、他の排出ガスは
大気中に放出される。
【００９９】こうして、ＺｎＳ微粒子は微粒子保存容器
９の溶液中に分散させた状態で保存される。ＺｎＳ微粒
子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望
量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を
回収できる。
９の溶液中に分散させた状態で保存される。ＺｎＳ微粒
子が必要な場合には、微粒子保存容器９から溶液を所望
量汲み出して溶液を加熱蒸発させれば、ＺｎＳ微粒子を
回収できる。
【０１００】以上に説明するように、第３の実施の形態
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、反応ガス流と希
釈ガス流の合流域で原料ガスが加熱励起され、微粒子成
長を開始するとほぼ同時に希釈ガスによって微粒子成長
がとめられるので、第１の実施の形態にかかる微粒子製
造方法を用いた場合以上に、より微細な微粒子を生成で
きる。量子効果が生じる粒径が揃ったナノメートルサイ
ズの微粒子を得ることができるため、従来のように分級
工程を必要としない。従って、原料ガスの使用効率を上
げることができるとともに、生産コストを下げることが
可能になる。また、第３の実施の形態では、ガス整流板
６ｅを通過した後に原料ガスを加熱励起するので、ガス
整流板６ｅの開孔部が生成した微粒子で詰まる虞れもな
い。
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、反応ガス流と希
釈ガス流の合流域で原料ガスが加熱励起され、微粒子成
長を開始するとほぼ同時に希釈ガスによって微粒子成長
がとめられるので、第１の実施の形態にかかる微粒子製
造方法を用いた場合以上に、より微細な微粒子を生成で
きる。量子効果が生じる粒径が揃ったナノメートルサイ
ズの微粒子を得ることができるため、従来のように分級
工程を必要としない。従って、原料ガスの使用効率を上
げることができるとともに、生産コストを下げることが
可能になる。また、第３の実施の形態では、ガス整流板
６ｅを通過した後に原料ガスを加熱励起するので、ガス
整流板６ｅの開孔部が生成した微粒子で詰まる虞れもな
い。
【０１０１】（第４の実施の形態）第４の実施の形態の
微粒子製造方法は、希釈ガスとして酸素を含有するガス
を使用することを特徴とする。この方法では、原料ガス
の酸化燃焼反応により微粒子核の生成を促すため、ヒー
タやプラズマ等の原料ガス励起手段が必要なくなる。従
って、図７に示すように、第１の実施の形態に係る装
置、あるいは第３の実施の形態に係る装置からヒータを
はずしたものを使用することができる。
微粒子製造方法は、希釈ガスとして酸素を含有するガス
を使用することを特徴とする。この方法では、原料ガス
の酸化燃焼反応により微粒子核の生成を促すため、ヒー
タやプラズマ等の原料ガス励起手段が必要なくなる。従
って、図７に示すように、第１の実施の形態に係る装
置、あるいは第３の実施の形態に係る装置からヒータを
はずしたものを使用することができる。
【０１０２】この方法で製造できる微粒子は、酸化物が
中心であり、Ｙ２Ｏ５等の酸化物蛍光材やＴｉＯ2等の
化粧用粉体が挙げられる。Ｙ２Ｏ５を作製する場合は、
次のような方法を使用できる。
中心であり、Ｙ２Ｏ５等の酸化物蛍光材やＴｉＯ2等の
化粧用粉体が挙げられる。Ｙ２Ｏ５を作製する場合は、
次のような方法を使用できる。
【０１０３】まず、第１の実施の形態の場合と同様に、
キャリヤガス導入部３よりキャリヤガスである不活性ガ
スを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガスである
酸素ガス若しくは窒素ガスに酸素ガスを混入したガスを
希釈ガス導入部４より反応容器１内に導入し、ガス排出
部７に流れる気流を作る。なおこの気流はさらにクーラ
８から微粒子保存容器１０へと流れる。
キャリヤガス導入部３よりキャリヤガスである不活性ガ
スを反応容器１内に導入するとともに、希釈ガスである
酸素ガス若しくは窒素ガスに酸素ガスを混入したガスを
希釈ガス導入部４より反応容器１内に導入し、ガス排出
部７に流れる気流を作る。なおこの気流はさらにクーラ
８から微粒子保存容器１０へと流れる。
【０１０４】次に、反応容器１内の気圧を７６０ｔｏｒ
ｒ以下に設定する。また、クーラ７内の温度は室温程
度、気圧は反応容器１内とほぼ同程度の圧力に設定す
る。
ｒ以下に設定する。また、クーラ７内の温度は室温程
度、気圧は反応容器１内とほぼ同程度の圧力に設定す
る。
【０１０５】この後、反応容器１内に原料ガスであるイ
ットリウムアセチルアセテート（Ｙ（Ｃ5Ｈ7Ｏ2）3）を
原料ガス導入部２より反応容器１内に導入する。導入さ
れた原料ガスは、キャリヤガスとともに反応ガス流とな
りガス整流板６ｇを通り、流路断面で流速が均一なガス
流に整流される。一方、酸素を含む希釈ガスは、希釈ガ
ス導入部４から反応容器内に導入された後、ガス整流板
６ｈによって流路断面で流速が均一なガス流に整流され
る。
ットリウムアセチルアセテート（Ｙ（Ｃ5Ｈ7Ｏ2）3）を
原料ガス導入部２より反応容器１内に導入する。導入さ
れた原料ガスは、キャリヤガスとともに反応ガス流とな
りガス整流板６ｇを通り、流路断面で流速が均一なガス
流に整流される。一方、酸素を含む希釈ガスは、希釈ガ
ス導入部４から反応容器内に導入された後、ガス整流板
６ｈによって流路断面で流速が均一なガス流に整流され
る。
【０１０６】反応ガス流と希釈ガス流とが合流する合流
域では、原料ガスと酸素の間で以下の式（３）に示す激
しい酸化燃焼反応が生じ、Ｙ２Ｏ５微粒子の核が生成さ
れる。
域では、原料ガスと酸素の間で以下の式（３）に示す激
しい酸化燃焼反応が生じ、Ｙ２Ｏ５微粒子の核が生成さ
れる。
【０１０７】
ａＹ（Ｃ5Ｈ7Ｏ2）3＋bＯ2→Ｙ２Ｏ５（固体）＋ＣＯ2（気体）＋Ｈ2Ｏ…（Ｆ
３）
一方、この酸化燃焼反応とほぼ同時に、生成されたＹ２
Ｏ５微粒子は、その周囲を希釈ガスで被覆される。従っ
て、Ｙ２Ｏ５微粒子の核生成はそこで停止する。微粒子
の成長はより確実に第１段階の「微粒子核生成過程」
もしくは第２段階の「微粒子クラスター生成過程」途
中で停止することになる。この結果、微粒子径の成長を
平均３ｎｍ程度に抑制できる。
Ｏ５微粒子は、その周囲を希釈ガスで被覆される。従っ
て、Ｙ２Ｏ５微粒子の核生成はそこで停止する。微粒子
の成長はより確実に第１段階の「微粒子核生成過程」
もしくは第２段階の「微粒子クラスター生成過程」途
中で停止することになる。この結果、微粒子径の成長を
平均３ｎｍ程度に抑制できる。
【０１０８】また、第４の実施の形態でも、反応ガス流
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｇ，６ｈを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が場所に
より均一化されるので、得られる微粒子の径を均一化で
きる。その結果、得られる微粒子の径を揃えることが可
能になる。
及び希釈ガス流はそれぞれガス整流板６ｇ，６ｈを通過
する過程で、流路断面で均一な流速に調整されるため、
反応ガス流と希釈ガス流が合流するまでの時間が場所に
より均一化されるので、得られる微粒子の径を均一化で
きる。その結果、得られる微粒子の径を揃えることが可
能になる。
【０１０９】得られた微粒子は、反応ガス及び希釈ガス
とともにガス排出部７に排出され、クーラ８により室温
まで冷却される。さらに、微粒子保存容器９中の界面活
性剤を含む溶液中に導入され、この溶液を通過する際
に、溶液中にＹ２Ｏ５微粒子は捕集され、他の排出ガス
は大気中に放出される。
とともにガス排出部７に排出され、クーラ８により室温
まで冷却される。さらに、微粒子保存容器９中の界面活
性剤を含む溶液中に導入され、この溶液を通過する際
に、溶液中にＹ２Ｏ５微粒子は捕集され、他の排出ガス
は大気中に放出される。
【０１１０】以上に説明するように、第４の実施の形態
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、原料ガスが希釈
ガス中の酸素ガスと合流した際に酸化燃焼反応を起こ
し、Ｙ ２Ｏ５微粒子の核を生成する。また、ほぼ同時に
希釈ガスによって微粒子成長が停止するので、第１の実
施の形態にかかる微粒子製造方法を用いた場合以上に、
より細かい微粒子を提供できる。ナノメートルサイズの
粒径の揃った微粒子を得ることができるため、従来のよ
うに分級工程を必要としない。従って、原料ガスの使用
効率を上げることができるとともに、生産コストを下げ
ることが可能になる。
に係る微粒子製造方法を用いた場合は、原料ガスが希釈
ガス中の酸素ガスと合流した際に酸化燃焼反応を起こ
し、Ｙ ２Ｏ５微粒子の核を生成する。また、ほぼ同時に
希釈ガスによって微粒子成長が停止するので、第１の実
施の形態にかかる微粒子製造方法を用いた場合以上に、
より細かい微粒子を提供できる。ナノメートルサイズの
粒径の揃った微粒子を得ることができるため、従来のよ
うに分級工程を必要としない。従って、原料ガスの使用
効率を上げることができるとともに、生産コストを下げ
ることが可能になる。
【０１１１】また、第４の実施の形態では、ガス整流板
６ｅを通過した後に原料ガスと酸素を含む希釈ガスとを
合流させているので、ガス整流板６ｅの開孔部が生成し
た微粒子で詰まる虞れもない。しかも原料ガスを励起す
るためのヒータやプラズマ発生電源等も不要であるた
め、装置コストを安価にできる。
６ｅを通過した後に原料ガスと酸素を含む希釈ガスとを
合流させているので、ガス整流板６ｅの開孔部が生成し
た微粒子で詰まる虞れもない。しかも原料ガスを励起す
るためのヒータやプラズマ発生電源等も不要であるた
め、装置コストを安価にできる。
【０１１２】なお、第４の実施の形態の製造方法を用い
て、ＴｉＯ２微粒子を製造する場合には、原料ガスとし
て、例えばチタニウムテトライソプロポキシドを用い、
酸素との間で以下のような酸化燃焼反応を生じさせれば
よい。
て、ＴｉＯ２微粒子を製造する場合には、原料ガスとし
て、例えばチタニウムテトライソプロポキシドを用い、
酸素との間で以下のような酸化燃焼反応を生じさせれば
よい。
【０１１３】
Ｔｉ（Ｃ３Ｈ８Ｏ）４＋２１Ｏ2 →
ＴｉＯ２（固体）＋１２ＣＯ2（気体）＋１６Ｈ2Ｏ…（Ｆ３）
（その他の実施の形態）以上で説明した、第１〜第４の
実施の形態では、常温で気体の微粒子原料を使用し、原
料ガスとして反応容器内に導入しているが、使用する微
粒子原料は気体原料に限らず液体原料や固体原料を使用
することもできる。
実施の形態では、常温で気体の微粒子原料を使用し、原
料ガスとして反応容器内に導入しているが、使用する微
粒子原料は気体原料に限らず液体原料や固体原料を使用
することもできる。
【０１１４】例えば、液状の微粒子原料を使用する場合
は、霧状にして反応容器内に導入してもよい。あるい
は、液状若しくは固体状の微粒子原料を加熱してガス化
させたものを反応容器内に導入することもできる。
は、霧状にして反応容器内に導入してもよい。あるい
は、液状若しくは固体状の微粒子原料を加熱してガス化
させたものを反応容器内に導入することもできる。
【０１１５】さらに、気体、液体若しくは固体の微粒子
原料を溶媒に溶解させた溶液を噴霧状にして反応容器内
に導入してもよい。例えば、第１の実施の形態に係る装
置を用いて導入した噴霧状の微粒子原料を加熱励起させ
ると、溶媒中の微粒子原料が反応を起こし、微粒子を生
成するとともに、周囲の溶媒は蒸発されて徐々にＺｎＳ
粒子から取り除かれる。微粒子は周囲を溶媒で覆われて
いる間は、別の微粒子との接触がないため、微粒子同士
の結合や凝集が抑制される。こうして微粒子径の成長の
進行を遅らせることができるので、得られる微粒子の径
をより小さくすることができる。
原料を溶媒に溶解させた溶液を噴霧状にして反応容器内
に導入してもよい。例えば、第１の実施の形態に係る装
置を用いて導入した噴霧状の微粒子原料を加熱励起させ
ると、溶媒中の微粒子原料が反応を起こし、微粒子を生
成するとともに、周囲の溶媒は蒸発されて徐々にＺｎＳ
粒子から取り除かれる。微粒子は周囲を溶媒で覆われて
いる間は、別の微粒子との接触がないため、微粒子同士
の結合や凝集が抑制される。こうして微粒子径の成長の
進行を遅らせることができるので、得られる微粒子の径
をより小さくすることができる。
【０１１６】以上、実施の形態に沿って本発明の内容に
ついて説明したが、本発明は上述した実施の形態には限
定されず、主旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施で
きることは言うまでもない。
ついて説明したが、本発明は上述した実施の形態には限
定されず、主旨を逸脱しない範囲で種々変形して実施で
きることは言うまでもない。
【０１１７】例えば、作製する微粒子の種類は、種々の
原料ガスを使用することにより様々な微粒子を作製する
ことができる。例えば、上述する蛍光剤であるＺｎＳ、
Ｙ２Ｏ５の他に、磁性材料であるＣｏやＣｒ等の金属
紛、あるいはフェライト等、さらに化粧粉であるＴｉＯ
2等種々の材料が挙げられる。
原料ガスを使用することにより様々な微粒子を作製する
ことができる。例えば、上述する蛍光剤であるＺｎＳ、
Ｙ２Ｏ５の他に、磁性材料であるＣｏやＣｒ等の金属
紛、あるいはフェライト等、さらに化粧粉であるＴｉＯ
2等種々の材料が挙げられる。
【０１１８】また、各実施の形態で説明した反応装置に
おいて、反応容器の設置の仕方は水平方向に限らず、縦
方向に設置することも可能である。
おいて、反応容器の設置の仕方は水平方向に限らず、縦
方向に設置することも可能である。
【０１１９】また、キャリヤガスや希釈ガスは、窒素に
限らず他の不活性ガスを使用することもできる。
限らず他の不活性ガスを使用することもできる。
【０１２０】
【発明の効果】本発明の微粒子製造方法および製造装置
によれば、粒子径が揃った、ナノメートルサイズの微粒
子を製造することができる。従って、従来のように分級
工程が不要であるとともに、微粒子原料を微粒子作製に
効率的に利用できるので、製造コストを抑えることがで
きる。
によれば、粒子径が揃った、ナノメートルサイズの微粒
子を製造することができる。従って、従来のように分級
工程が不要であるとともに、微粒子原料を微粒子作製に
効率的に利用できるので、製造コストを抑えることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１の実施の形態に係る微粒子製造装
置の構成を示す装置図を示す。
置の構成を示す装置図を示す。
【図２】第１の実施の形態に係る微粒子製造装置に使用
するガス整流板の構造例を示す斜視図である。
するガス整流板の構造例を示す斜視図である。
【図３】第１の実施の形態に係る微粒子製造方法で得ら
れた微粒子の粒子径分布を示すグラフである。
れた微粒子の粒子径分布を示すグラフである。
【図４】第１の実施の形態に係る製造方法において、ガ
ス整流板を使用した場合のガス合流域での温度分布をシ
ミュレーションした結果を示すグラフである。
ス整流板を使用した場合のガス合流域での温度分布をシ
ミュレーションした結果を示すグラフである。
【図５】本発明の第２の実施の形態に係る微粒子製造装
置の構成を示す装置図である。
置の構成を示す装置図である。
【図６】本発明の第３の実施の形態に係る微粒子製造装
置の構成を示す装置図である。
置の構成を示す装置図である。
【図７】本発明の第４の実施の形態に係る微粒子製造装
置の構成を示す装置図である。
置の構成を示す装置図である。
【図８】従来の微粒子製造装置の構成を示す装置図であ
る。
る。
【図９】従来の微粒子製造方法を用いた場合の、反応時
間と微粒生成数及び平均微粒子径の関係を示すグラフで
ある。
間と微粒生成数及び平均微粒子径の関係を示すグラフで
ある。
【図１０】従来の微粒子製造方法で得られた微粒子の粒
子径分布を示すグラフである。
子径分布を示すグラフである。
１ 反応容器
２ 原料ガス導入部
３ キャリヤガス導入部
４ 希釈ガス導入部
５ ヒータ
６ａ〜６ｆ ガス整流板
７ ガス排出部
８ クーラ
９ 微粒子保存容器
Claims (11)
- 【請求項１】 反応容器内に、一方より微粒子原料を含
む反応ガス流を導入し、 前記反応ガス流中の前記微粒子原料を加熱して微粒子成
長を促し、 前記反応ガス流とほぼ対向する他方より希釈ガス流を導
入し、 前記反応ガス流および前記希釈ガス流をそれぞれ、流路
断面における流速が略均一になるように整流し、 該整流後の前記反応ガス流と前記希釈ガス流とを合流さ
せて前記微粒子成長を停止させることを特徴とする微粒
子製造方法。 - 【請求項２】 反応容器内に、一方より微粒子原料を含
む反応ガス流を導入するとともに、前記反応ガス流とほ
ぼ対向する他方より希釈ガス流を導入し、 前記反応ガス流と前記希釈ガス流とが合流する合流域
で、前記微粒子原料を励起して微粒子成長を促すととも
に、前記希釈ガス流による希釈により該微粒子成長を停
止させることを特徴とする微粒子製造方法。 - 【請求項３】 前記合流域において、プラズマを発生さ
せることによって前記微粒子原料を励起して微粒子成長
を促すことを特徴とする請求項２に記載の微粒子製造方
法。 - 【請求項４】 前記希釈ガス流を前記合流域に達する前
に加熱し、 前記合流域において、希釈ガス流の熱により前記微粒子
原料を励起して微粒子成長を促すことを特徴とする請求
項２に記載の微粒子製造方法。 - 【請求項５】 前記希釈ガス流として酸素ガスを含有す
るガス流を使用し、 前記合流域において、前記酸素ガスとの燃焼反応によ
り、前記微粒子原料を励起して微粒子成長を促すことを
特徴とする請求項２に記載の微粒子製造方法。 - 【請求項６】 前記合流域に達する前に、前記反応ガス
流と前記希釈ガス流とを、それぞれ、流路断面における
流速が略均一になるように整流することを特徴とする請
求項２〜５のいずれか１項に記載の微粒子製造方法。 - 【請求項７】 反応容器と、 前記反応容器の一方に設けられた、微粒子原料を含む反
応ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第１の
導入部と、 前記反応容器内の前記第１の導入部とほぼ対向する他方
に設けられた、希釈ガス流を導入する１または複数の導
入管を持つ第２の導入部と、 前記反応ガス流中の微粒子原料を励起する手段と、 前記反応ガス流を流路断面における流速が略均一になる
ように整流する第１のガス整流手段と、 前記希釈ガス流を流路断面における流速が略均一になる
ように整流する第２のガス整流手段と、 整流後の前記反応ガス流と整流後の前記希釈ガス流とが
合流する合流域に設けられたガス排出部と、 前記ガス排出部から排出されたガス中の微粒子を捕集す
る手段とを有することを特徴とする微粒子製造装置。 - 【請求項８】 反応容器と、 前記反応容器の一方に設けられた、微粒子原料を含む反
応ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第１の
導入部と、 前記反応容器内の前記第１の導入部とほぼ対向する他方
に設けられた、希釈ガス流を導入する１または複数の導
入管を持つ第２の導入部と、 前記反応ガス流と前記希釈ガス流とが合流する合流域に
プラズマを発生する手段と、 前記合流域に設けられたガス排出部と、 前記ガス排出部から排出されたガス中の微粒子を捕集す
る手段とを有することを特徴とする微粒子製造装置。 - 【請求項９】 反応容器と、 前記反応容器の一方に設けられた、微粒子原料を含む反
応ガス流を導入する１または複数の導入管を持つ第１の
導入部と、 前記反応容器内の前記第１の導入部とほぼ対向する他方
に設けられた、希釈ガス流を導入する１または複数の導
入管を持つ第２の導入部と、 前記希釈ガス流を加熱する手段と、 前記反応ガス流と前記希釈ガス流とが合流する合流域に
設けられたガス排出部と、 前記ガス排出部から排出されたガス中の微粒子を捕集す
る手段とを有することを特徴とする微粒子製造装置。 - 【請求項１０】 さらに、 前記反応ガス流を流路断面における流速を略均一に整流
する第１の整流手段と、 前記希釈ガス流を流路断面における流速を略均一に整流
する第２の整流手段とを有する請求項８又は９に記載の
微粒子製造装置。 - 【請求項１１】 前記第１及び第２の整流手段は、複数
の開孔部を均一に配した板状体であり、ガス流の流路に
略垂直に配置されるものである請求項７〜１０のいずれ
か１項に記載の微粒子製造装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001292279A JP4095272B2 (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 微粒子製造方法および微粒子製造装置 |
| US10/242,634 US7297323B2 (en) | 2001-09-25 | 2002-09-13 | Method and apparatus for manufacturing fine particles |
| KR10-2002-0057674A KR100462136B1 (ko) | 2001-09-25 | 2002-09-24 | 미립자를 제조하는 방법 및 장치 |
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| US11/767,886 US7678326B2 (en) | 2001-09-25 | 2007-06-25 | Method and apparatus for manufacturing fine particles |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001292279A JP4095272B2 (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 微粒子製造方法および微粒子製造装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003096508A true JP2003096508A (ja) | 2003-04-03 |
| JP4095272B2 JP4095272B2 (ja) | 2008-06-04 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2001292279A Expired - Fee Related JP4095272B2 (ja) | 2001-09-25 | 2001-09-25 | 微粒子製造方法および微粒子製造装置 |
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| JP (1) | JP4095272B2 (ja) |
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| CN (1) | CN1295015C (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016162672A (ja) * | 2015-03-04 | 2016-09-05 | 株式会社豊田自動織機 | スピネル型結晶構造のＬｉａＭｘＭｎｙＯ４粉末を含む正極及びリチウムイオン二次電池、並びにこれらの製造方法 |
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| RU2533580C2 (ru) * | 2013-02-19 | 2014-11-20 | Общество с ограниченной ответственностью "Лаборатория Эффективных Материалов" | Способ получения нанодисперсных порошков и устройство для его реализации |
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| US4266977A (en) * | 1975-02-03 | 1981-05-12 | Ppg Industries, Inc. | Submicron carbon-containing titanium boride powder and method for preparing same |
| US4022872A (en) * | 1975-11-12 | 1977-05-10 | Ppg Industries, Inc. | Process for preparing finely-divided refractory powders |
| JPS5591968A (en) * | 1978-12-28 | 1980-07-11 | Canon Inc | Film forming method by glow discharge |
| JPS57107237A (en) * | 1980-12-26 | 1982-07-03 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Production of compound powder |
| JPS5881431A (ja) * | 1981-11-11 | 1983-05-16 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 固気混相流体の希釈方法および装置 |
| JPS59107905A (ja) | 1982-12-09 | 1984-06-22 | Nippon Soda Co Ltd | 金属酸化物超微粒子の製造方法 |
| JPS6279536A (ja) | 1985-10-03 | 1987-04-11 | Nec Corp | 情報処理装置の試験実行方式 |
| JPH0768043B2 (ja) * | 1986-09-25 | 1995-07-26 | 高周波熱錬株式会社 | 窒化アルミニウム超微粒子の製造方法 |
| JPS63118941A (ja) | 1986-11-07 | 1988-05-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | デ−タ処理装置 |
| JPS63319045A (ja) | 1987-06-23 | 1988-12-27 | Masaki Sadakata | 気相反応による微粒子生成方法 |
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| KR20010048680A (ko) * | 1999-11-29 | 2001-06-15 | 김순택 | 금속미립자 합성장치 및 이를 이용한 금속미립자 합성방법 |
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| KR100424804B1 (ko) * | 2001-03-22 | 2004-04-03 | 유재수 | 결정성이 확보된 구형 형광체의 제조방법 |
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2001
- 2001-09-25 JP JP2001292279A patent/JP4095272B2/ja not_active Expired - Fee Related
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2002
- 2002-09-13 US US10/242,634 patent/US7297323B2/en not_active Expired - Fee Related
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