JPS63319045A - 気相反応による微粒子生成方法 - Google Patents
気相反応による微粒子生成方法Info
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- JPS63319045A JPS63319045A JP62156104A JP15610487A JPS63319045A JP S63319045 A JPS63319045 A JP S63319045A JP 62156104 A JP62156104 A JP 62156104A JP 15610487 A JP15610487 A JP 15610487A JP S63319045 A JPS63319045 A JP S63319045A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J12/00—Chemical processes in general for reacting gaseous media with gaseous media; Apparatus specially adapted therefor
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-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F23—COMBUSTION APPARATUS; COMBUSTION PROCESSES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、カーボン粒子、炭化珪素粒子等の微粒子を気
相反応にて生成することができる気相反応による微粒子
生成方法に関するものである。
相反応にて生成することができる気相反応による微粒子
生成方法に関するものである。
[従来技術及び発明が解決しようとする問題点]今日、
カーボンや炭化珪素等の物質の微粒子が素材産業におけ
る基礎材料として脚光を浴びている。そしてこれら微粒
子を生成する場合に、粒径が揃い、かつ形状も可及的に
球形に近いものであることが好ましい。しかるに従来は
、大きな塊体を粉砕して生成する機械的手法によってい
たため、どうしても粒径が不揃いであるうえに1粒径が
大きすぎ、しかも球形から程遠く鋭利な部位を有した複
雑な形状をしているものが殆どであり、この様な微粒子
を用いて例えば焼結材(セラミクス)を製造した場合に
、微小空隙が生じてミクロ的に均質なものができないと
いう問題がある。そこでこの様な微粒子を化学的合成に
よる手法によって生成することが考えられ、そしてこの
場合に、反応条件および生成した微粒子の捕集等の後処
理を考慮すると、気相反応によるものが良いとされてい
る。しかるに従来、この気相反応に用いた微粒子生成方
法では1例えばこれがカーボンの生成反応である場合に
、反応物であるメタンと酸素を反応筒内で不完全燃焼さ
せてカーボン粒子を生成することになるが、従来の方法
では、生成するカーボン粒子は、粒径が実用上望まれて
いる0、1gm以上となることがなく、それ以下の極め
て小さな超微粒子しか生成されないのが実情であって、
気相反応という化学的手法によっては実用上望まれる0
、1μs以上の粒径を有するものを生成することが実質
的に難しいという実情にあった。
カーボンや炭化珪素等の物質の微粒子が素材産業におけ
る基礎材料として脚光を浴びている。そしてこれら微粒
子を生成する場合に、粒径が揃い、かつ形状も可及的に
球形に近いものであることが好ましい。しかるに従来は
、大きな塊体を粉砕して生成する機械的手法によってい
たため、どうしても粒径が不揃いであるうえに1粒径が
大きすぎ、しかも球形から程遠く鋭利な部位を有した複
雑な形状をしているものが殆どであり、この様な微粒子
を用いて例えば焼結材(セラミクス)を製造した場合に
、微小空隙が生じてミクロ的に均質なものができないと
いう問題がある。そこでこの様な微粒子を化学的合成に
よる手法によって生成することが考えられ、そしてこの
場合に、反応条件および生成した微粒子の捕集等の後処
理を考慮すると、気相反応によるものが良いとされてい
る。しかるに従来、この気相反応に用いた微粒子生成方
法では1例えばこれがカーボンの生成反応である場合に
、反応物であるメタンと酸素を反応筒内で不完全燃焼さ
せてカーボン粒子を生成することになるが、従来の方法
では、生成するカーボン粒子は、粒径が実用上望まれて
いる0、1gm以上となることがなく、それ以下の極め
て小さな超微粒子しか生成されないのが実情であって、
気相反応という化学的手法によっては実用上望まれる0
、1μs以上の粒径を有するものを生成することが実質
的に難しいという実情にあった。
[問題を解決するための手段]
本発明は、上記の如き実情に鑑みこれらの欠点を一掃す
ることができる気相反応による微粒子生成方法を捉供す
ることを目的として創案されたものであって、反応物を
反応筒内で気相反応させ。
ることができる気相反応による微粒子生成方法を捉供す
ることを目的として創案されたものであって、反応物を
反応筒内で気相反応させ。
生成物として微粒子を生成するに、反応筒への反応物供
給を多段としたことを特徴とするものである。
給を多段としたことを特徴とするものである。
そして本発明は、この方法によって、気相反応によって
生成される微粒子の成長を促して、実用に供する大きさ
の微粒子を確実に生成できるようにしたものである。
生成される微粒子の成長を促して、実用に供する大きさ
の微粒子を確実に生成できるようにしたものである。
この場合に、気相反応により微粒子を生成するものであ
れば良いのであり、その様なものには、例えば、メタン
(CH3)等の炭化水素を不完全燃焼させて生成するカ
ーボン(スス)粒子、四塩化珪素(5iCI24 )と
メタン等の炭化水素を気相で反応させて生成する炭化珪
素(Si C)粒子、シラン(Si H4)とアセチレ
ン(C2H2)等の不飽和炭化水素を気相で反応させて
生成する炭化珪素粒子等のものがあり、この様に気相反
搭により生成物として微粒子が生成するものであれば何
れにも実施できるものである。そしてこの場合に1反応
としては高温での気相反応が一般的であることからして
反応のメカニズムとしては主としてラジカル反応による
ものと推論されるが、気相反応により生成物として微粒
子が生成するものであれば必ずしもラジカル反応に限定
されるものではない。
れば良いのであり、その様なものには、例えば、メタン
(CH3)等の炭化水素を不完全燃焼させて生成するカ
ーボン(スス)粒子、四塩化珪素(5iCI24 )と
メタン等の炭化水素を気相で反応させて生成する炭化珪
素(Si C)粒子、シラン(Si H4)とアセチレ
ン(C2H2)等の不飽和炭化水素を気相で反応させて
生成する炭化珪素粒子等のものがあり、この様に気相反
搭により生成物として微粒子が生成するものであれば何
れにも実施できるものである。そしてこの場合に1反応
としては高温での気相反応が一般的であることからして
反応のメカニズムとしては主としてラジカル反応による
ものと推論されるが、気相反応により生成物として微粒
子が生成するものであれば必ずしもラジカル反応に限定
されるものではない。
また1反応筒への反応物供給は二段若しくはそれ以上の
段数を有することを必要とし、そして例えば反応物供給
を二段とした場合に、二段目の反応物は、一段目で供給
された反応物が微粒子の核として凡そ生成した段階かこ
れ以降で供給する様にすることが好ましい。これは、一
段目で供給された反応物が反応して凡そ微粒子の核とな
った段階で、新たに反応物を供給すれば、一段目の供給
で生成した微粒子の核の活性な表面に、新しく供給され
た二段目の反応物が取り込まれて効率の良い微粒子の成
長が積極的に促進されるからである。
段数を有することを必要とし、そして例えば反応物供給
を二段とした場合に、二段目の反応物は、一段目で供給
された反応物が微粒子の核として凡そ生成した段階かこ
れ以降で供給する様にすることが好ましい。これは、一
段目で供給された反応物が反応して凡そ微粒子の核とな
った段階で、新たに反応物を供給すれば、一段目の供給
で生成した微粒子の核の活性な表面に、新しく供給され
た二段目の反応物が取り込まれて効率の良い微粒子の成
長が積極的に促進されるからである。
そしてこのことを考慮すると、三段以上の反応物供給を
する場合に、前段で供給された反応物が反応して凡そ微
粒子の核となったかあるいは既に生成した核に取り込ま
れて成長した微粒子が生成した段階かこれ以降に供給す
ることが好ましい。しかしながら生成物である微粒子の
成長を促進するものとしては、中間での反応物供給時期
は、前段での生成物供給と同時では無く、前段での生成
物供給後であれば特に限定しないものである。
する場合に、前段で供給された反応物が反応して凡そ微
粒子の核となったかあるいは既に生成した核に取り込ま
れて成長した微粒子が生成した段階かこれ以降に供給す
ることが好ましい。しかしながら生成物である微粒子の
成長を促進するものとしては、中間での反応物供給時期
は、前段での生成物供給と同時では無く、前段での生成
物供給後であれば特に限定しないものである。
次に本発明が如何に有用であるかを実験例により説明す
る。
る。
[実験例]
まず反応装置の例について説明する。図面において、1
は気相反応によるカーボン微粒子生成用の反応筒であっ
て、該反応筒1のガス流路上流側(図面の下端側)には
、メタン(C)L)ガスと酸素(02)ガスとを予混合
した混合ガスを供給するノズル8が設けられている。そ
してノズル8から供給された混合ガスは、ガラスピーズ
2および多孔板3で整流され、バーナー6に供給される
ようになっているにのバーナー6のガス流路下流側(図
面上側)には燃焼平面(予混合平面火炎)を形成すべく
金網5が近接して(バーナー位置より15mmのところ
)設けられている。ここで予混合火炎とは、メタンガス
(燃料)と酸素(酸化剤)とを予め混合させてから燃焼
させる方式のものであり、かつ予混合火炎においてガス
流路の半径方向の流速、温度、ガス濃度等の条件を略一
定になるよう設定して燃焼させて生じた火炎を予混合平
面火炎という。またバーナー6を保持するため周囲は水
冷し、さらに発生するカーボン粒子の筒内壁への付着を
防止するため周囲から窒素(N2)を送り込んでいる。
は気相反応によるカーボン微粒子生成用の反応筒であっ
て、該反応筒1のガス流路上流側(図面の下端側)には
、メタン(C)L)ガスと酸素(02)ガスとを予混合
した混合ガスを供給するノズル8が設けられている。そ
してノズル8から供給された混合ガスは、ガラスピーズ
2および多孔板3で整流され、バーナー6に供給される
ようになっているにのバーナー6のガス流路下流側(図
面上側)には燃焼平面(予混合平面火炎)を形成すべく
金網5が近接して(バーナー位置より15mmのところ
)設けられている。ここで予混合火炎とは、メタンガス
(燃料)と酸素(酸化剤)とを予め混合させてから燃焼
させる方式のものであり、かつ予混合火炎においてガス
流路の半径方向の流速、温度、ガス濃度等の条件を略一
定になるよう設定して燃焼させて生じた火炎を予混合平
面火炎という。またバーナー6を保持するため周囲は水
冷し、さらに発生するカーボン粒子の筒内壁への付着を
防止するため周囲から窒素(N2)を送り込んでいる。
そして発生した微粒子は、反応筒1のガス流路下流側に
向けて流れるようになっている。さらに反応筒1には、
バーナー6位置から。
向けて流れるようになっている。さらに反応筒1には、
バーナー6位置から。
175mm(A位置)、320mm(B位置)、470
mm(C位置)、610mm(D位置)、 760mm
(E位置)、890mm(F位置)の各位置に、生成し
た微粒子の捕集口が形成されていると共に、4501の
ところに前記バーナー6とは別に予混合ガスを供給でき
る二次のバーナー7が設けられており、而して本実験で
は、バーナー6.7による二段の混合ガス供給ができる
ようになっている。
mm(C位置)、610mm(D位置)、 760mm
(E位置)、890mm(F位置)の各位置に、生成し
た微粒子の捕集口が形成されていると共に、4501の
ところに前記バーナー6とは別に予混合ガスを供給でき
る二次のバーナー7が設けられており、而して本実験で
は、バーナー6.7による二段の混合ガス供給ができる
ようになっている。
そして生成した微粒子は、後述するように任意の捕集口
から4Q/Inmで吸引捕集をし、該捕集したカーボン
粒子の粒径を測定した。粒径の測定は、捕集した微粒子
を、粒子成長器を用い、サンプル粒子を核とした有核凝
縮による凝縮成長をさせ、さらにこれを光散乱によって
測定する凝縮核測定法(C:ondensation
Nucleus Counter Method)によ
り測定した。また、実際に生成したカーボン粒子につい
て電子顕微鏡写真によりその大きさ、形状についても確
認した。
から4Q/Inmで吸引捕集をし、該捕集したカーボン
粒子の粒径を測定した。粒径の測定は、捕集した微粒子
を、粒子成長器を用い、サンプル粒子を核とした有核凝
縮による凝縮成長をさせ、さらにこれを光散乱によって
測定する凝縮核測定法(C:ondensation
Nucleus Counter Method)によ
り測定した。また、実際に生成したカーボン粒子につい
て電子顕微鏡写真によりその大きさ、形状についても確
認した。
■予備実験
この様な反応装置において、まず予備実験として二次の
予混合バーナー7から混合ガスを供給しない場合につい
ての反応系について検討する。つまり、−次のバーナー
6からのみによる一段の混合ガス供給をし、捕集口A−
Fから捕集した生成物粒子の大きさを1lIQ定する。
予混合バーナー7から混合ガスを供給しない場合につい
ての反応系について検討する。つまり、−次のバーナー
6からのみによる一段の混合ガス供給をし、捕集口A−
Fから捕集した生成物粒子の大きさを1lIQ定する。
この場合、酸素比(λ)、つまりメタンガスを完全燃焼
させるために必要な理論酸素量に対して、実際に供給し
た酸素量の割合を、 λ=(実際の酸素量)/(理論上の酸素量)=0.55 として統〜して不完全燃焼による気相反応をさせる。そ
の結果を第3図のグラフ図に示す。これによると、カー
ボン粒子の平均粒径(Dp)は、捕集位置がバーナー6
位置から約400mm程度のところまでは約20nmと
略一定であるが、これを越えると次第に大きく成長して
いることが観測される。このことからカーボン微粒子の
生成において、バーナーから約400mmまでのところ
までの段階では、カーボン粒子の超微粒子による核が凡
そ生成し、以降、これの成長段階となって粒径が次第に
大きくなっていくものと推論される。
させるために必要な理論酸素量に対して、実際に供給し
た酸素量の割合を、 λ=(実際の酸素量)/(理論上の酸素量)=0.55 として統〜して不完全燃焼による気相反応をさせる。そ
の結果を第3図のグラフ図に示す。これによると、カー
ボン粒子の平均粒径(Dp)は、捕集位置がバーナー6
位置から約400mm程度のところまでは約20nmと
略一定であるが、これを越えると次第に大きく成長して
いることが観測される。このことからカーボン微粒子の
生成において、バーナーから約400mmまでのところ
までの段階では、カーボン粒子の超微粒子による核が凡
そ生成し、以降、これの成長段階となって粒径が次第に
大きくなっていくものと推論される。
0本実験1
つぎに予備実験の結果を踏まえて本実験を行う。
つまり前述したように酸素比(λ)を0.55に設定し
、−次のバーナー6から450mmの位置に設けた二次
の予混合バーナー7からも予混合ガスを供給し、この場
合に生成した微粒子をF位置で捕集しその粒径を測定し
た。そしてこの結果を二次の予混合バーナー7を用いな
い予備実験の測定結果と共に第4図のグラフ図に示す。
、−次のバーナー6から450mmの位置に設けた二次
の予混合バーナー7からも予混合ガスを供給し、この場
合に生成した微粒子をF位置で捕集しその粒径を測定し
た。そしてこの結果を二次の予混合バーナー7を用いな
い予備実験の測定結果と共に第4図のグラフ図に示す。
これによると予混合バーナー7を用いたものが明らかに
粒径が大きくなっていることが判明し、特に実用として
要求される0、1μs(100nm)以上の大きさの粒
子が相当数生成していることが観測された。そしてこれ
は電子顕微鏡による写真観測からも裏付けられる(第2
図参照)6しかもこの場合におけるカーボン粒子の平均
粒径は、二次の予混合バーナー7を用いない場合には4
1.5nm (幾何標準偏差値は1.38)であったが
、二次の予混合バーナー7を用いた場合には52.On
m (幾何標準偏差値は1.93)と明らかに大径にな
っていることが観測された。
粒径が大きくなっていることが判明し、特に実用として
要求される0、1μs(100nm)以上の大きさの粒
子が相当数生成していることが観測された。そしてこれ
は電子顕微鏡による写真観測からも裏付けられる(第2
図参照)6しかもこの場合におけるカーボン粒子の平均
粒径は、二次の予混合バーナー7を用いない場合には4
1.5nm (幾何標準偏差値は1.38)であったが
、二次の予混合バーナー7を用いた場合には52.On
m (幾何標準偏差値は1.93)と明らかに大径にな
っていることが観測された。
0本実験2
次に、酸素比(λ)の変化に対する粒径の変化にフいて
検討する6実験条件としては、酸素比以外については本
実験1と全く同一とし、酸素比を変化させた場合にそれ
ぞれ生成したカーボン粒子の平均粒径を測定し、この結
果をケースAとして、二次の予混合バーナー7を用いな
い場合(ケースB)との比較において次表に示す。
検討する6実験条件としては、酸素比以外については本
実験1と全く同一とし、酸素比を変化させた場合にそれ
ぞれ生成したカーボン粒子の平均粒径を測定し、この結
果をケースAとして、二次の予混合バーナー7を用いな
い場合(ケースB)との比較において次表に示す。
表
これによって、二次の予混合バーナー7を用いたケース
A、つまり本発明の方法により生成したカーボン粒子は
、何れも予混合バーナー7を用いないケースBの場合よ
りも粒径が大きく成長していることが観測される。
A、つまり本発明の方法により生成したカーボン粒子は
、何れも予混合バーナー7を用いないケースBの場合よ
りも粒径が大きく成長していることが観測される。
以上のことから、気相反応による粒子生成において、そ
の粒径は、従来の一段のバーナ一方式のものに対して、
本発明の中途で二段のバーナ一方式によるものの方が明
らかに大きくなっていることがw4測される。これは、
一段目のバーナー6による混合ガスの反応物供給により
カーボン粒子の微細な核が生成し、このものに二段目の
予混合バーナー7によって新たに供給された反応物が、
上記生成している粒子の核の表面に取り込まれて粒子の
積極的な成長が成されたものと推論される。
の粒径は、従来の一段のバーナ一方式のものに対して、
本発明の中途で二段のバーナ一方式によるものの方が明
らかに大きくなっていることがw4測される。これは、
一段目のバーナー6による混合ガスの反応物供給により
カーボン粒子の微細な核が生成し、このものに二段目の
予混合バーナー7によって新たに供給された反応物が、
上記生成している粒子の核の表面に取り込まれて粒子の
積極的な成長が成されたものと推論される。
[作用効果]
以上要するに1本発明は叙述の如く構成されたものであ
るから、気相反応による微粒子生成でありながら、該生
成する微粒子は、生成した微粒子の核表面に、次段以降
において供給される反応物が取込まれて微粒子の成長が
積極的に促進されることとなる。従って生成する微粒子
は、従来の一段のみによるものに比して大きな粒径のも
のにでき、実用上極めて有用な微粒子を大量にしかも容
易に生成できることになる。
るから、気相反応による微粒子生成でありながら、該生
成する微粒子は、生成した微粒子の核表面に、次段以降
において供給される反応物が取込まれて微粒子の成長が
積極的に促進されることとなる。従って生成する微粒子
は、従来の一段のみによるものに比して大きな粒径のも
のにでき、実用上極めて有用な微粒子を大量にしかも容
易に生成できることになる。
図面は、本発明に係る気相反応による微粒子生成方法の
実施例を示したものであって、第1図は反応装置の概略
断面図、第2図A、Bは二次の予混合バーナーを使用し
た場合と使用しない場合との生成したカーボン粒子の電
子−顕微鏡による写真代用図、第3図は一次のバーナー
位置からの捕集位置とカーボン粒子の粒径との関係を示
すグラフ図、第4図は二次の予混合バーナーを使用した
場合と使用しない場合との粒度分布を示すグラフ図であ
る。 図中、1は反応筒、6は一次の予混合バーナー、7は二
次の予混合バーナーである。 第1図 第2図
実施例を示したものであって、第1図は反応装置の概略
断面図、第2図A、Bは二次の予混合バーナーを使用し
た場合と使用しない場合との生成したカーボン粒子の電
子−顕微鏡による写真代用図、第3図は一次のバーナー
位置からの捕集位置とカーボン粒子の粒径との関係を示
すグラフ図、第4図は二次の予混合バーナーを使用した
場合と使用しない場合との粒度分布を示すグラフ図であ
る。 図中、1は反応筒、6は一次の予混合バーナー、7は二
次の予混合バーナーである。 第1図 第2図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)反応物を反応筒内で気相反応させ、生成物として微
粒子を生成するに、反応筒への反応物供給を多段とした
ことを特徴とする気相反応による微粒子生成方法。 2)前記反応物の反応系は主としてラジカル反応である
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の気相反応
による微粒子生成方法。 3)前記反応筒への反応物供給は二段とし、かつ二段目
の反応物は、一段目で供給された反応物が微粒子の核と
して凡そ生成した段階かこれ以降で供給するようにした
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の気相反応
による微粒子生成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62156104A JPS63319045A (ja) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | 気相反応による微粒子生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62156104A JPS63319045A (ja) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | 気相反応による微粒子生成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63319045A true JPS63319045A (ja) | 1988-12-27 |
Family
ID=15620395
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62156104A Pending JPS63319045A (ja) | 1987-06-23 | 1987-06-23 | 気相反応による微粒子生成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63319045A (ja) |
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