KR20030022149A - 핵을 갖는 성형품, 그 제조방법, 및 그 제조장치 - Google Patents

핵을 갖는 성형품, 그 제조방법, 및 그 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 과립체 등의 성형재료로 효율적으로 한 번에 유핵 성형품을 제조하는 것을 과제로 한다. 그 때문에, 절구(mortar)와 상하 공이(pestle)를 가지며, 적어도 상부 공이가, 바람직하게는 상하 양쪽의 공이가, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지며, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하고 압축조작이 가능한 압축성형수단을 사용한, 유핵 성형품의 제조방법을 고안하였다. 해당 제조방법은 핵용 성형재료와 외층용 성형재료의 각각의 공급공정과, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형공정과, 핵을 함유하는 성형품 전체의 압축성형공정을 포함한다. 본 발명은 또한, 상기 방법을 실시하기 위한 회전식 압축 성형기이다. 또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조되는 각종 특징적인 유핵 성형품에 관한 것이기도 하며, 내핵이 불완전 성형품인, 마이크로 캡슐 등을 다량으로 포함하거나 또는 복수의 핵을 갖는 등의 성형품이다,

Description

핵을 갖는 성형품, 그 제조방법, 및 그 제조장치{Moldings with core, and method and apparatus for manufacturing the same}
분립체 등으로 대표되는 성형재료를 압축 고화하여 성형품을 제조하는 방법은 광범위한 산업분야에서 범용되고 있으며, 예를 들면 의약품이나 식품(기능성 식품, 일반 식품)뿐만 아니라, 반도체 봉지(封止)수지의 성형, 전지관련제품의 성형, 분말 야금 관련제품의 성형, 전자기능부품의 성형 등 전자재료 분야, 농약이나 위생관련제품의 분야에도 사용되고 있다.
의약품 분야에서는 특히 경구투여용 제제에 있어서, 제조의 간편성, 복용의 용이성등 각종 메릿트때문에, 소위 정제(錠劑)라 불리우는 고형 성형품이 현재 가장 범용되고 있는 제형 중 하나이다. 그 중에서도, 성형품중에 내핵(內核)을 갖는 성형품은 내핵(중심정)의 주위에 외층인 분립체를 배치하고 압축성형하여 만들기 때문에, 유핵정(有核錠)이라 불리우고 있다.
정제내에 내핵을 갖는 유핵정은 배합 변화가 있는 약물을 내핵과 외측으로 분리할 수 있기 때문에, 약물간 접촉 확률의 저감에 따른 안정성 개선이 요망되며, 이 외에, 내핵의 쓴맛 마스킹이나 외관의 미화, 외부 환경(빛이나 습도 등)으로부터의 보호에도 사용되고 있으며, 또한 외층을 속방성(速放性)으로 하고 장용정(腸溶錠)이나 서방정(徐放錠)을 내핵으로 한 방출제어형 제제에도 응용되고 있다.
종래, 유핵정과 같은 핵을 갖는 성형품을 제조할 경우, 미리 다른 타정기(tableting machine, 제제기)로 성형품인 핵을 제조하고, 그 성형품인 핵을 유핵 타정기의 절구(mortar)내에 공급한 후, 또한 외층 분립체를 공급, 압축성형하기 때문에, 일반적인 압출성형품을 제조하는 방법에 비해, 작업량이 많고, 생산 효율이 낮은 것이 커다란 문제가 되었다. 또한 성형품인 핵을 공급하는 종래의 방법에서는 고속으로 회전하는 회전반내의 절구내에, 핵이 되는 성형품을 하나씩 공급하기 때문에, 절구내에 핵이 공급되지 않거나, 역으로 과잉 공급됨으로 인한 무핵이나 다핵 등의 문제가 발생하기 쉽고, 품질 보증상, 핵 공급의 감시나 최종 성형품의 검사에 복잡한 기구, 장치를 필요로 하게 되어, 기계의 대형화, 복잡화 등의 상황을 발생시키고 있다.
또한, 핵을 공급하는 종래의 방법에서는, 핵을 절구내의 외측 분립체 중앙부에 수평으로 배치하여 압축성형하는 것이 중요하며, 핵이 중심에서 벗어나면 그 부분의 외층이 얇아지게 되고, 성형성의 저하로 인해, 분립체의 일부가 공이(pestle) 표면에 부착되는 캡핑(capping)이나, 성형물에 층 모양의 균열이 생기는 라미네이션 등의 성형 장해가 일어나기 쉽다.
그 때문에, 회전반상에서의 원심력에 의한 핵의 중심 일탈을 방지하기 위해, 일본 특개소 55-48653 공보에는 핵 공급후의 육안에 의한 핵 센터링의 검사방법이 기재되어 있으며, 또 일본 특개소 61-60298 공보에는 다광축 색별 센서를 마련하여, 핵공급장치와 연계시켜 핵의 위치를 자동적으로 수정시키는 장치가 기재되어 있다. 또한, 일본 특개평 9-206358 공보에는, CCD 촬상소자에서 얻은 정보를 기초로 핵 공급위치를 자동적으로 수정하는 장치에 의해, 핵 센터링의 일탈을 방지하는 방법이 기재되어 있다.
그러나, 상기 핵 센터링 장치를 사용하여도, 핵 센터링의 정밀도나 핵의 안정 공급 등의 문제로 인해, 일반적으로, 보통의 타정기와 같은 고속 회전반에서의 가동(40-60rpm)은 곤란하며, 실제로는 최대 30rpm정도에서의 가동이 한계이고, 생산 효율성 면에서도 낮다고 말할 수 밖에 없다.
핵을 포함하는 성형품의 크기에 대해서는, 종래 방법에서는 핵 센터링의 편차나, 핵과 외층의 각각의 성형을 전혀 별개로 수행함으로 인한 핵 외층간의 접착강도 부족으로 인해, 외층 두께가 최저 1∼1.5mm 정도는 필요로 되므로, 필연적으로 핵을 갖는 성형체는 핵 형상보다 전체적으로 최저 2∼3mm정도 커지게 된다. 따라서, 핵을 갖는 성형품은 핵을 갖지 않는 성형품에 비해 성형품이 커지는 경향이 있으며, 성형품의 소형화에서 장해가 되고 있다.
핵의 형상에 대해서는, 외부로부터 핵을 공급하는 종래의 방법에서는 핵 형상에 맞춘 전용 공급장치를 설계할 필요가 있기 때문에, 다양한 형상의 핵을 사용하여 성형품을 제조할 경우에는 다양한 핵 공급장치를 필요로 하게 되므로, 범용성이 부족하다는 문제를 해결할 수 없다.
또한, 종래 방법에서는 미리 조제한 핵을 공급하기 때문에, 핵은 절구내로 공급하는 경로 중의 수송에 견딜 수 있는 성형성이나, 원활한 수송을 가능하게 하는 형상을 확보하는 것이 필요하며, 핵 형성이나 물성에 많은 제한이 존재한다. 예를 들면, 고체로 성형하지 않는 핵, 분립체 그 자체를 핵으로 하는 핵함유 성형품의 제조는 종래 방법에서는 완전히 불가능하다.
또한, 공이의 형상에 관한 종래 기술에 대해 기재하면, 압축할 성형체의 형상에 따라 여러가지 형상의 공이가 사용되며, 경우에 따라서는 특수한 공이가 사용되고 있다. 예를 들면, 의약품 분야에서 사용되는, 중심 부분을 도려낸 트로키(troche)형 성형체는, 통상적인 공이로는 분립체를 균일하게 충전하는 것이 곤란하고, 또한 중심부분을 공동(空洞)으로 하기 때문에, 소위 링 공이라고 하는 이중 공이를 사용하여 압축성형되고 있다.
또한, 전자부품을 비롯한 여러가지 용도로 사용되는, 매우 작고 복잡한 형상의 성형품을 만들 경우, 그 형상의 복잡함에 기인하는 분립체의 압축비율 차이로 인해, 성형품중의 분립체 밀도가 부위에 따라 크게 다른 제품이 발생하며, 결과적으로 성형품이 부서지거나 깨지거나 하는 일이 있다. 때문에, 이들 문제를 해결하기 위해, 일본 특개소 52-126577 공보에 기재된 회전식 분말 압축성형기의 하부 공이 기구에 있는 링 공이와 비슷한 구조를 갖는 다중 공이를 사용하여, 하부 중심 공이와 하부 외측 공이를 따로따로 움직이게 함으로써, 성형품의 분립체 밀도가 동일해지도록 분립체를 충전하는 방법이 사용되고 있다.
그러나, 이들 종래의 소위 링 공이라 불리우는 다중 구조를 갖는 공이는 그 용도로서, 분립체의 충전 보조나 링형상의 공동 확보를 위해 사용하기 때문에, 하부 공이에만 사용되는 경우가 많고, 그 중심 공이도 대부분이 고정식으로 사용되어 왔다.
한 개의 핵을 갖는 성형품의 제조방법 및 장치에 대해서는 이상과 같은 형상, 문제점을 안고 있지만, 복수의 핵을 갖는 성형품에 관해서는 그것을 가능하게 하는 회전식 타정기가 현 시점에서 산업으로서 존재하지 않기 때문에, 실용적인 종래 기술이라 말 할 수 있을 만한 것이 없다.
문헌적으로는 일본 특공평 2-243158 공보에서는 복수의 소형 핵정을 한 개의 절구내에 도입함으로써, 유핵정을 소형화하는 방법에 대해 기재하고 있다. 그러나, 단핵 유핵 성형품의 상기와 바와 같은 현상, 문제점을 그대로 안은 채, 핵정을 도입하는 공정이 증가됨으로 인해, 앞에서 언급한 무핵, 다핵의 발생빈도 상승의 문제나, 절구내에서 핵간에 발생되는 간섭 등으로 인해, 복수핵의 위치가 통일성이 없고, 개개의 성형품마다 핵의 위치가 제각각이 되는 문제 등, 새로운 문제도 안고 있다.
이하, 성형품에 관한 종래 기술에 대해 언급한다.
상기와 같이, 유핵정은 미리 별도의 타정기에 의해 제조한 내핵을 절구내에 공급하고, 내핵의 외측에 추가로 나머지 외층을 공급한 후, 가압 압축하여 제조하는 방법이 사용되어 왔다. 그 때문에, 내핵은 절구내에 공급할 수 있게 하기 위한 물리적 요인, 주로 그 성형성(마모성(abrasiveness), 경도)에 제한되며, 취급의 문제나, 마모에 의한 내핵 공급 불량의 문제로 인해, 성형성이 높은 내핵밖에 취급할 수 없었다.
때문에, 내핵의 성형성을 개선하는 처방의 변경방법으로서, 성형성이 부족한 성분량을 줄이거나, 또는 반대로, 성형성을 높이는 성분의 첨가량을 늘리는 방법이 사용되어 왔다. 즉, 의약활성성분(유효 성분, 주성분)은 대체로 성형성이 부족하기 때문에, 내핵의 유효성 분량을 줄이거나, 또는 부형제 등을 다량 첨가하여 내핵 전체의 중량을 늘림으로써 마모성을 개선하는 2가지의 선택방법밖에 없었다.
또한, 종래의 유핵정에서는 많든 적든 내핵의 공급위치의 일탈이 발생하기 때문에, 외층의 두께를 얇게 하는 것이 곤란하였으며, 이도 유핵정 대형화의 원인 중 하나였다.
성형성과 관련된 문제는 유효 성분과 부형제 성분 등을 함께 혼합하여 가압 압축하는, 소위 통상적인 정제에서도 마찬가지이며, 유효성분이 성형성이 부족한 성분일 경우가 대부분이기 때문에, 처방중의 유효성분의 첨가비율을 낮춤으로써 성형성을 개선하거나, 정제는 대형화하지만, 성형성을 개선하는 부형제 등의 첨가비율을 높이는 방법 등, 상기 유핵정의 내핵에서 사용한 방법밖에 없는 것이 현 실정이다.
또한, 성형성이 부족한 성분의 성형성을 조립(造粒)등에 의해 개선하는 또 다른 방법도 있다. 그러나, 조립 용매로 인한 안정성의 영향이나, 제조공정수의 증가로 인한 비용 상승, 또한 조립하여도 성형성이 개선되지 않는 성분도 있어, 모든 성분에서 성형성을 근본적으로 바꾸는 수단은 되지 않으며, 성분 조성의 변경이나 유효 성분 농도를 저하시킴으로 인한 개선 쪽이 보다 본질적이다.
따라서, 성형성이 부족한 성분을 포함하는 성형품의 성형성을 개선하기 위해서는, 처방중에 차지하는 성형성이 부족한 성분의 첨가량을 줄이거나, 성형성을 개선하는 성분을 다량 첨가하거나, 전체 중량을 높이는 방법을 취급할 수 밖에 없는 것이 현 실정이다.
그러나, 특히 의약품 분야에서는 본래, 유효 성분의 투여량이 정해져 있기 때문에, 유효 성분이 성형성이 부족한 성분일 경우에는 1정 당 해당 유효성분량을 줄여 복용 정제수를 늘리거나, 복용 정제의 수를 늘리지 않고 정제의 형상을 대형화하는 수 밖에 없어, 특히 노인이나 소아의 경우 삼키기 어려워지는 문제가 있었다.
이어, 유핵정과 마찬가지로, 특히 의약품이나 식품분야에서 사용되는, 마이크로 캡슐이나 각종 피막 과립과 같이, 성형성이 없고 취약성이 높은 낟알 형태의 성형재료를 함유하는 성형품에 대해 종래 기술을 설명한다. 또한, 여기에서는 그와 같은 낟알 형태의 성형재료로서 마이크로 캡슐에 한정하여 설명한다.
마이크로 캡슐에 의해 낟알 형태화된 성분은 외부적 영향으로부터 보호받기 때문에 안정성의 증대를 기대할 수 있어, 혼합물 중 기타 성분과 바람직하지 않은 반응을 일으키는 기회를 실질적으로 배제할 수 있다. 또한, 액상의 주약(主藥), 저융점의 주약의 제제화나, 산화 반응, 광분해 반응, 배합 변화를 방지하여 주약 성분의 안정성을 높일 수 있다. 또한, 난용성 주약을 용매중에 용해시킨 용액을 캡슐 에 봉입함으로써 생체에서의 흡수 효율을 개선하거나, 화학적으로 반응하는성분의 한쪽만을 캡슐화함으로써 이격시켜, 사용시에 처음으로 반응시키는 등, 주약의 반응을 제어할 수도 있다. 또한, 액체 상태인 채로는 사용에 불편한 것을, 외견상 고체의 입자나 분말로 바꿔 계량성의 향상이나 취급성의 향상으로 인해, 과자나 화장품, 농약 등에도 첨가하기 쉬워지는 등 폭넓은 분야에서 응용되고 있다.
넓은 의미의 마이크로 캡슐에는 마이크로 캡슐, 심리스(seamless) 캡슐, 미니 소프트 캡슐 또는 마이크로 스피어(마이크로 비드) 등이 있으며, 의약품에 있어 마이크로 캡슐의 이용범위는 그 크기, 형상 및 그 특징으로 인해, 멀티 비타민제를 비롯한 다종류의 주약을 한번 섭취하는 용도로 사용되거나, 더 나아가 서방성 마이크로 캡슐, 장용성 마이크로 캡슐 등의 특수한 마이크로 캡슐을 사용함으로써, 주약 성분에 방출제어기능을 부가한 제제에도 응용되고 있다.
종래, 이들 마이크로 캡슐은 경구 투여할 경우, 취급 특성상, 경질 캡슐에 충전하여 캡슐제로 만드는 것이 대부분이었다. 그러나, 고비용이라든가 삼키기 어렵다는 문제 뿐만 아니라, 마이크로 캡슐을 봉입한 젤라틴 캡슐은 나쁜 장난에 이용되기 쉽고, 때로는 이물질 등이 혼입되어 불행한 사고를 초래할 수 있기 때문에, 젤라틴 캡슐의 사용을 피하고 마이크로 캡슐을 정제화하는 것이 요망되고 있었다.
이와 같이, 마이크로 캡슐을 정제화하는 것은 의약품, 식품분야에서 여러가지 메릿트를 발생시키지만, 종래 기술에 따른 마이크로 캡슐을 함유하는 정제의 제조법에서는 주로 2가지 커다란 문제를 안고 있었다. 하나는 마이크로 캡슐의 성형성이 없음으로 인한 정제의 경도, 내마모성의 저하이며, 또 하나는 타정(tableting) 공정시의 마이크로 캡슐과 부형제의 분리 편석에 기인하는 정제중의 마이크로 캡슐 함량의 편차 증대이다.
마이크로 캡슐을 함유하는 정제에 대해서는 일본 특개소 50-36619호, 특개소 53-142520호, 특개평 2-72113호, 특개평 2-23791호, 특개평 9-52847호, 및 특개 2000-16932호 공보에 개시되어 있는데, 일반적으로 마이크로 캡슐은 주약인 지용성 혹은 수용성 성분을 주로 젤라틴에 의해 감싼, 심이 없는 구조이기 때문에, 외부로부터의 높은 물리적 압력에 의해 피막이 파괴되어, 주약성분이 외부로 방출되어 버리는 일이 있다.
이어, 마이크로 캡슐 피막이 성형성이 부족한 젤라틴이므로, 소위 의약품이나 식품 분야에서 사용되는 부형제에 비해, 성형성이 매우 나쁜 점이 알려져 있다. 이와 같이 성형성이 나쁜 것은 마이크로 캡슐 자체가 소성 변형이 부족하기 때문이며, 반대로 그 특성으로 인해, 정제속에서도 캡슐 형상을 계속 유지할 수 있는 것이다.
또한, 심리스 캡슐이나 마이크로 스피어 등은 그 형상이 매끈한 면이면서 동시에 완전한 구형이기 때문에, 피막 성분이 젤라틴인 것과 맞물려 타정시의 성형성이 부족하여, 단체(單體)에서의 제정은 실질적으로 불가능하다 할 수 있다.
이와 같이 성형성이 전혀 없는 마이크로 캡슐을 부형제와 함께 성형할 경우, 성형성의 없음을 개선하기 위해, 높은 타정압력으로의 타정을 필요로 한다. 그러나, 높은 압력으로 인한 타정은 마이크로 캡슐 피막의 파괴 등과 같은 새로운 문제를 안게 되어, 성형성을 얻고자 하여 타정시의 압력을 높이면, 타정시의 압력 상승으로 인해 마이크로 캡슐 피막이 파괴되며, 피막의 파괴를 방지하기 위해 타정 압력을 낮추면, 충분한 성형성을 얻을 수 없는 등의 상황에 빠지게 된다.
때문에, 성형성의 확보와 타정시의 압축 응력으로 인한 마이크로 캡슐 피막의 파손을 방지하기 위해, 마이크로 캡슐을 과립 형태의 부형제에 의해 형성된 층에서 샌드위치 형태로 끼워넣어, 정제화할 때의 압축에 대한 완충제로서 부형제의 층을 사용하는 기술이 일본 특개소 50-36619호에 개시되어 있다. 또한, 부형제로서, 젖당, 통상의 결정 셀룰로오스, 전분을 다량 사용하면 좋다는 내용의 기재가 일본 특개소 530142520호 공보에 개시되어 있으며, 그 중에서도, 특히 결정 셀룰로오스가 유효하다고 서술되어 있다. 또한, 일본 특개소 610221115호 공보에는 정제에 대해 약 10∼약 50%의 보통의 결정 셀룰로오스를 사용하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 이들 정제는 마이크로 캡슐 함량, 즉 그 중에 포함되는 주약 함량을 적게 하여 정제화하거나, 소정량의 주약, 또는 그것을 포함하는 마이크로 캡슐을 함유시키기 위해 다량의 부형제를 첨가하는 것 중에서 어느 하나를 선택해야만 한다. 즉, 마이크로 캡슐의 함량이 높은 정제는 실질적으로 불가능함을 나타내고 있다. 그 때문에, 예를 들면 의약품의 경우, 1개 또는 1투여단위중에 함유시켜야만 하는 주약 함량은 그 주약의 약효에 의해 정해져 있기 때문에, 주약 함량을 줄일 수는 없으며, 결과적으로 부형제 함량이 증가하여, 정제는 허용할 수 없을 정도로 커지게 된다.
또한, 다른 방법으로서, 마이크로 캡슐을 결합제 및/또는 적당한 부형제에 의해 조립함으로써 성형성을 얻는 방법도 있다. 일본 특개평 9-52847호 공보에는습식 교반조립법(濕式攪拌造粒)에 의한 정제의 제조법이 개시되어 있다. 일본 특개 2000-16932호 공보에서도 마찬가지로, 습식 교반조립에 의한 정제의 제법이 개시되어 있다. 그러나, 본 실시예 중의 마이크로 캡슐을 28% 함유하는 정제는 마모도가 1%(일본 약국방에 준하지 않음)로 성형성이 양호하다고는 말하기 어려우며, 게다가 고속으로 블레이드를 회전시켜 이겨넣음으로써 조립물을 성형하는 교반조립방법은 마이크로 캡슐이 조립 공정시에 파괴되는 것이 항상 우려되어 문제가 된다. 또한, 마이크로 캡슐의 주원료인 젤라틴은 물과 접하면 팽윤되기 때문에, 조립 용매에 물을 사용하는 것은 공정 및 품질 면에서 어렵다. 따라서, 조립 용매에 에탄올 등의 유기 용매를 사용하게 되며, 그 경우 비용 측면뿐만 아니라, 제조시의 작업 환경이나 제품중의 잔류 용매 등의 문제를 새로이 떠안게 된다.
이와 같이 종래 방법에서는 다량의 마이크로 캡슐을 포함하는 정제를 용이하게 제조할 수 없는 셈이지만, 정제의 성형성 뿐만 아니라, 정제 타정시의 마이크로 캡슐과 부형제의 분리 편석(偏析)에 기인하는, 정제중의 마이크로 캡슐 함량의 편차 문제도 존재한다.
일반적으로, 마이크로 캡슐과 같은 대입자(大粒子)와 다른 부형제와 같은 소입자(小粒子)를 포함하는 분립체는 그 입도 및 표면 상태에 따라 마찰계수가 다르기 때문에, 타정시의 회전반 운동이나 진동에 의해 대입자와 소입자로 분리하고, 대입자의 그룹과 소입자의 그룹으로 나눠지는 경우가 많다(입도 편석). 또한, 마이크로 캡슐과 부형제는 밀도적으로도 다르기 때문에, 밀도에 기인한 편석(밀도 편석)도 일어나기 쉽다고 알려져 있다.
이 2가지 편석 요인에 의해, 타정시간이 경과됨에 따라 타정 분말은 분리 편석된다. 그 결과, 분리 편석한 타정 분말을 절구에 도입하여 성형하기 때문에, 정제중의 마이크로 캡슐 함량은 변동된다. 이들 분리 편석을 방지하는 방법으로서, 상기와 같이 마이크로 캡슐과 부형제를 조립(造粒)하여 한 개의 입자로 만드는 방법, 마이크로 캡슐의 함량을 소량으로 함으로써, 분리 편석하기 전에 절구내에 타정 분말을 도입하는 등의 방법이 있다. 그러나, 전자의 조립에 대해서는 상기 용매의 문제나 비용 문제가 있을 뿐만 아니라, 성형성이 충분하다고는 하기 어렵고, 한편 후자에 대해서는 분리 편석을 경감할 뿐으로 다량의 마이크로 캡슐을 처방할 수 없어 본질적인 해결책은 될 수 없다.
또한, 종래의 마이크로 캡슐 함유 성형품은 많든 적든 마이크로 캡슐이 성형품 표면에 나오기 때문에, 마이크로 캡슐의 성형품으로부터의 이탈 문제는 피할 수 없어, 성형성, 내마모성의 문제가 반드시 따라다니게 된다.
본 발명은 분립체(powder) 등의 성형재료를 압축하여 성형품을 제조하기 위한 제조방법, 이에 사용하는 장치, 및 그 산물인 성형품에 관한 것으로, 구체적으로는 핵을 갖는 성형품을 제조하는 방법, 그 실시를 위해 사용하는 회전식 압축성형기, 및 그 산물인 유핵성형품에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 핵을 갖는 성형품의 제조방법의 제 1 예를 나타내는 공이 선단의 작동 설명도(단면을 나타내는 사선은 생략).
도 2는 본 발명에 따른 복수의 핵을 갖는 성형품의 제조방법을 나타내는 공이 선단의 작동설명도(단면을 나타내는 사선은 생략).
도 3은 본 발명에 따른 핵을 갖는 성형품의 제조방법의 제 2 예를 나타내는 공이 선단의 작동설명도(단면을 나타내는 사선은 생략).
도 4는 본 발명에 따른 핵을 갖는 성형품의 제조방법의 제 3 예를 나타내는 공이 선단의 작동설명도(단면을 나타내는 사선은 생략).
도 5는 본 발명에 따른 핵을 갖는 성형품의 제조방법 중 제 3 예의 일부 개선형을 나타낸 공이 선단의 작동설명도(단면을 나타내는 사선은 생략)
도 6은 본 발명에서 사용하는 이중구조 공이의 일 예로, 상부 공이를 나타내는 도면으로, (A)가 종단면도(우측 절반) 및 모식도(좌측 절반), (B)가 측면도이다. 도 10에 대응하는 이중 공이이다.
도 7은 본 발명에서 사용하는 이중 구조 공이의 일 예로, 상부 공이를 나타낸, 종단면도(우측 절반) 및 모식도(좌측 절반). 도 11에 대응하는 이중 공이이다.
도 8은 일반적인 회전식 압축성형기의 전체 정단면도. 단, 공이, 수직 샤프트 및 호퍼는 단면으로 표시되어 있지 않다.
도 9는 본 발명의 회전식 압축성형기의 일 양태에 따른 회전반 위를 나타내는 모식적인 평면도.
도 10은 본 발명의 회전식 압축성형기의 회전반을 전개하여 상하부 공이의 작동 메카니즘을 나타낸 정단면도. 본 발명에 따른 장치의 일 형태이며, 단면을 나타내는 사선은 생략되어 있다.
도 11은 본 발명의 회전식 압축 성형기의 회전반을 전개하여 상하부 공이의 작동 메카니즘을 나타내는 정단면도. 본 발명에 따른 장치의 일 형태로, 도 10에서의 외측 공이, 중심 공이의 작동방식을 역전시킨 것이다. 단면을 나타내는 사선은 생략하였다.
도 12는 본 발명의 잔류 분립체 제거장치를 나타낸 도면으로, (A)가 조감도, (B)가 평면도.
도 13는 본 발명에 따른 핵을 갖는 성형품의 제조방법 및 장치에 의해 제조되는 성형품의 일 형태를 나타낸 도면으로, (A)가 측면도, (B)가 평면도, (C)가 종단면 사시도이다.
도 14는 본 발명에 따른 복수핵 유핵 성형품의 일 형태를 나타내는 도면으로, (A)가 종단면도(우측 절반) 및 측면도(좌측 절반), (B)가 평면도, (C)가 종단면 사시도.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
1 : 회전반3 : 절구
4A, 83B : 상부 중심 공이4B, 83A : 상부 외측 공이
5A : 하부 중심 공이5B : 하부 외측 공이
21, 22 : 잔류 과립체 제거부30, 31, 32, 33 : 저하기(低下器)
35 : 하부 중심 공이 궤도36 : 하부 외측 공이 궤도
37 : 중심 공이 바닥부
41, 42, 43 : 상부 중심 공이 하강캠
44, 46 : 상판 압축롤45, 47 : 하판 압축롤
48 : 상부 중심 공이용 예비 압축롤
49 : 하부 중심 공이용 예비 압축롤
50 : 상부 중심 공이용 본 압축롤
51 : 하부 중심 공이용 본 압축롤
52 : 상부 중심 공이 궤도
53, 54, 55 : 상부 외측 공이 하강캠
56 : 상부 외측 공이 궤도
57(57A, 57B) : 잔류 분립체
62, 63 : 상승캠65, 66 : 밀어올리기용 롤
67 : 상부 외측 공이용 예비 압축롤
68 : 하부 외측 공이용 예비 압축롤
69 : 상부 외측 공이용 본 압축롤
70 : 하부 외측 공이용 본 압축롤
73 : 하부 외측 공이용 상하 슬라이드이동 조절롤
74 : 상부 외측 공이용 상하 슬라이드이동 조절롤
78, 80 : 외측 공이용 압축헤드79, 81 : 중심 공이 압축헤드
82 : 중심 공이 상하 슬라이드이동 조절롤
NP : 핵OP1 : 제 1 외층
OP2 : 제 2 외층
상기한 바와 같이, 핵을 갖는 성형품을 제조할 경우, 종래 기술에서는 생산성의 문제, 비용 문제, 다핵이나 무핵 성형품의 발생 문제, 또한 핵 공급에 수반되는 센터링의 문제, 회전반 원심력에 의한 핵의 일탈 문제, 게다가 이로 인해 발생되는 성형 장해, 핵 형상의 제약 문제 등 여러가지 문제가 있었다. 이들 문제점을 일거에 해결하기 위해서는 미리 성형한 고체의 핵을 공급하는 것이 아니라, 분립체 등의 성형 재료를 원재료로 하여 핵을 갖는 성형품을 한번에 성형하면 된다. 따라서, 본 발명에서는 핵을 갖는 성형품을 한번에 성형할 수 있는 방법, 즉 일체성형법, 및 이를 위한 장치를 고안하였다.
즉, 본 발명은 절구의 상하 양방향에 공이를 가지고, 적어도 상부 공이가 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지며, 이 중심 공이와 외측 공이가 모두 슬라이드 이동가능하고 압축조작이 가능한 압축성형수단을 사용하는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법이며, 바람직하게는 또한 하부 공이도 그와 같은 이중구조로 이루어진다. 이러한 방법은 핵용 성형재료와 외층용 성형재료의 각각의 공급공정과, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형공정과, 핵을 갖는 성형품 전체의 압축성형공정을 포함하는, 핵을 갖는 성형품의 제조방법이다. 구체적으로는 하부 외측 공이에 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 외층용 성형재료를 공급하는 제 1 외층공급공정과, 하부 외측 공이에 둘러싸이고 전(前)공정에서 공급된 외층용 성형재료상의 공간에 핵용 성형재료를 공급하는 핵공급공정과, 전공정까지 공급된 외층용 성형재료와 핵용 성형재료를 압축성형하는 외층 핵성형공정과, 또한, 절구내의 전공정에서 성형된 외층 핵 성형품 위 및 그 주변의 공간에 외층용 성형재료를 공급하는 제 2 외층공급공정과, 상기 외층 핵 성형품과 외층용 성형재료를 압축성형하는 전체성형공정을 포함하는 방법이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 상기 제조방법을 실시하기 위한 장치로서, 회전가능한 회전반을 가지며, 이 회전반에 절구 구멍을 갖는 절구를 마련함과 더불어, 절구의 상하 양방향에 상부 공이 및 하부 공이를 상하 슬라이드 이동가능하게 지지시켜 두고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 공이의 선단을절구내에 삽입한 상태에서 가압함으로써, 절구내에 충전한 성형재료의 압축 조작을 하는 회전식 압축성형기에 있어서, 적어도 상부 공이를, 바람직하게는 하부 공이도, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 하며, 해당 이중 공이의 중심 공이, 외측 공이를 움직이게 하는 수단, 및 이 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단을 가지고, 동일한 회전반 위에서, 핵용 성형재료와 외층용 성형재료의 각각의 공급부위와, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형부위와, 핵을 함유하는 성형품 전체의 압축성형부위를 갖는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조장치를 고안하였다. 즉, 본 제조장치는 상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법인 일련의 공정을 실시할 수 있도록 조립되어 있는 회전식 압축성형기이다. 이 회전식 압축성형기는 후술하는 복수핵 유핵 성형품에도 용이하게 대응시킬 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법 또는 제조장치에 의해 제조된 유핵 성형품에 관한 것이다. 상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법은 성형성이 부족한 성분을 성형할 때, 이 성분량을 줄이지 않고, 게다가 최종 성형품의 대형화를 억제한 성형성이 높고 내마모성이 높은 성형품의 제공을 가능하게 하였다. 즉, 본 발명의 유핵 성형품에서는, 성형성이 뛰어난 성분을, 외층인 압축 피복층에만, 또는 압축 피복층에 그 대부분을 사용하고, 성형성이 부족한 성분을 주로 하여 내핵에 함유시킴으로써, 성형품중의 부형제 등의 첨가량을 줄여 성형품을 작게 함과 동시에, 성형품의 성형성, 마모성 등을 대폭 개선하는 것에 성공하였다. 또한, 본 일체 성형법에서는 핵의 위치가 일탈되지 않기 때문에,외층을 매우 얇게 하는 것이 가능하여, 이것도 성형품의 소형화에 이바지하고 있다.
이와 같이 본 발명의 유핵 성형품은 내핵과 그 외측에 외층을 가지며, 일체 로 성형되어 있는 특징으로 하는 유핵 성형품으로서, 그 일 형태는 내핵이 불완전 성형물로 이루어진 것을 특징으로 하는 유핵 성형품이며, 또한 다른 일 형태는 외주층의 두께가 얇고, 외주층의 모든 부분이 1mm이하인 것을 특징으로 하는 유핵 성형품이다.
본 발명은 또한, 복수의 핵을 갖는 유핵 성형품의 제공에도 관한 것이다. 복수핵 유핵 성형품을 제조할 때 발생하는 문제는 단핵 유핵 성형품을 제조할 경우의 모든 문제뿐만 아니라, 복수핵 또는 복수핵 이형(異型) 성형품으로 제조함으로써 새롭게 발생되는 다핵이나 무핵 성형체의 발생 빈도 상승의 문제, 복수핵의 위치 통일성 확보 문제, 최종 성형품의 대형화 문제 등 다양한 문제가 있었다. 본 발명은 이들 문제점을 일거에 해결하고 현실적으로 이용가능한 복수핵 유핵 성형품, 그 제조방법, 및 그를 위한 장치를 제공하는 것을 가능하게 하였다. 즉, 상기 핵을 갖는 성형품의 제조방법의 구체적인 바람직한 방법으로서 기재한 방법에 있어서, 핵용 성형재료를 공급하는 핵공급공정 후에, 다시, 하부 외측 공이에 둘러싸이고 전공정까지 공급된 성형재료 위의 공간에 핵용 성형재료 또는 외층용 성형재료를 공급하는, 핵 또는 외층공급공정을 한번이상 반복 수행함으로써, 용이하게 복수핵 유핵 성형품을 제조하는 것을 가능하게 하였다.
상기 복수핵 유핵 성형품의 제조방법 또는 제조장치에 의해 제조되는 복수핵유핵 성형품은, 내핵이 성형품 가압면에 대해 수직방향으로 복수개 존재하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기 복수핵 유핵 성형품의 제조방법 또는 제조장치는 복수개의 내핵이 특정 위치에 배치된 성형품을 연달아 제조할 수 있다. 즉, 복수개의 내핵이 특정 위치에 배치된 복수핵 유핵 성형품의 집합체를 제공한다.
또한, 본 발명은 더욱 구체적으로는 내핵에, 마이크로 캡슐이나 피막 과립 등 성형성이 없고 취약성이 높은, 입자가 파괴됨으로써 그 특성, 특징 혹은 기능을 상실하는 입자군인 마이크로 캡슐 모양 과립(상세한 것을 후술함)을 함유하는 유핵 성형품에도 관한 것이다.
마이크로 캡슐 모양 과립은 그들을 다량 함유하며, 그 함량 균일성이 보증된 성형품으로 만드는 것, 최종 성형품의 대형화를 방지하는 것이 곤란하였다. 때문에, 상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법, 특히 복수핵 유핵 성형품의 제조방법의 핵용 성형재료로서 마이크로 캡슐 모양 과립을 적용하고, 그 중간에 성형성이 뛰어난 성분(외층 성분)을 삽입하는 구조를 갖는 성형품을 고안하였다. 즉, 본 발명의 유핵 성형품 제조방법은 마이크로 캡슐 모양 과립을 다량 함유하며, 그 함량이 균일한 성형품의 제공을 가능하게 하였다. 이 성형품은 대형화를 적극적으로 방지할 수 있으며, 실용적인 크기의 성형품으로 만들 수 있다.
본 명세서에 있어서, 성형재료란 용어는 습식, 건식의 양자 모두를 포함하는 분립체 등, 성형 가능한 모든 재료를 가리키며, 또한 분립체란 용어는 분말, 과립 및 그와 유사한 것을 모두 포함하여 사용하고 있다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법, 및 핵을 갖는 성형품의 제조장치에서는, 성형재료로서 분립체를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법은 절구의 상하 양 방향에 공이를 가지며, 적어도 상부 공이가, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지며, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하고 압축 조작이 가능한 압축성형수단을 사용하는 것을 특징으로 하는, 핵을 갖는 성형품의 제조방법이다. 여기서, 통상적으론 또한 하부 공이도, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지며, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동 가능하고 압축 조작이 가능한 이중 구조로 이루어진 공이를 사용한다. 또한, 이중 구조로 이루어진 공이에 대해서는 후술하는 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조장치 부분에서 상세히 설명한다.
상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법은 핵용 성형재료와 외층용 성형재료 각각의 공급공정과, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형공정과, 핵을 함유하는 성형품 전체의 압축성형공정을 포함하는, 핵을 갖는 성형품의 제조방법이다. 여기서, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형공정은 가(假)압축으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 외층용 성형재료의 공급공정은 통상2회이상 이루어진다.
또한, 이 경우, 공이 선단의 형상에 따라서는 추가적으로, 하부 외측 공이상에 남는 잔류성형재료를 제거하는 공정을 실시할 필요가 있거나, 또는 실시하는 것이 바람직한 경우도 있다. 이에 대해서는 나중에 상세하게 설명한다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품 제조방법의 바람직한 형태는 절구의 상하 양방향에 공이를 가지며, 상하 어느 공이든 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지고, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동 가능하며 압축 조작이 가능한 압축성형수단을 사용하여, 하부 외측 공이에 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 외층용 성형재료를 공급하는 제 1 외층공급공정과, 하부 외측 공이에 둘러싸이고 전공정에서 공급된 외층용 성형재료상의 공간에 핵용 성형재료를 공급하는 핵공급공정과, 전공정까지 공급된 외층용 성형재료와 핵용 성형재료를 압축성형하는 외층 핵 성형공정과, 다시, 절구내의 전공정에서 성형된 외층 핵 성형품 위 및 그 주변의 공간에 외층용 성형재료를 공급하는 제 2 외층공급공정과, 상기 외층 핵 성형품과 외층용 성형재료를 압축성형하는 전체성형공정을 포함하는, 핵을 갖는 성형품의 제조방법으로 표현된다. 이 제조방법은 기본적으론 상기 공정으로 이루어진 핵을 갖는 성형품의 제조방법이지만, 필요에 따라 다른 공정의 추가가 가능하기 때문에, 상기 공정을 포함하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법이다.
상기 형태의 유핵 성형품의 제조방법에 있어서, 성형재료로서 통상의 분립체를 사용할 경우에는 외층용 분립체와 핵용 분립체의 혼성(contamination)을 방지하고, 외층 분위와 핵 부위의 구별을 명료하게 하는 관점에서, 제 1 외층공급공정의 직후에, 외층용 성형재료를 압축성형하는 외층성형공정을 실시하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 형태의 유핵 성형품의 제조방법에서는 외층 핵 성형공정과, 실시할 외층성형공정은 압축조작을 가압축으로 하는 것이 바람직하다. 이 경우에 완성된 성형품은 가성형품이라 할 수 있으며, 성형품이란 가성형품도 포함한다. 또한, 전체 성형 공정의 압축조작은 본 압축만으로도 가능하지만, 예비 압축(가압축) 후에 본 압축을 실시 것이 바람직하다. 이와 같이 가압축을 실시하는 것은 최종적으로 완성된 성형품의 일체성을 높임과 동시에, 완성된 유핵 성형품의 소형화를 가능하게 하기 위함이다.
본 발명은 또한, 복수의 핵을 갖는 성형품의 제조방법에도 관한 것이다. 상기 형태의 유핵성형품의 제조방법은 그 일부의 공정을 반복함으로써, 용이하게 복수의 핵을 갖는 성형품을 제조하는 것을 가능하게 한다. 즉, 핵용 성형재료를 공급하는 핵공급공정 후에, 또한, 하부 외측 공이에 둘러싸이고 전공정까지 공급된 성형재료상의 공간에 핵용 성형재료 또는 외층용 성형재료를 공급하는 핵 또는 외층공급공정을 한번 이상 실시하는 외층 핵 반복공급공정을 실시함으로서, 용이하게 복수의 핵을 갖는 성형품을 제조할 수 있다. 여기서, 외층용 성형재료를 공급할 지, 핵용 성형재료를 공급할 지는 필요에 따라 선택할 수 있으며, 외층 핵 반복공급공정으로서 핵용 성형재료의 공급을 실시하면, 2개의 핵이 연속해서 존재하는 복수핵 유핵 성형품을 제조할 수 있고, 또 외층 핵 반복공급공정으로서 외층용 성형재료의 공급, 핵용 성형재료의 공급을 순서대로 실시하면, 2개의 핵이 외층에 의해 분리되어 존재하는 복수핵 유핵 성형품을 제조할 수 있다. 본 공정을 다시 몇번이나 반복함으로써, 용이하게 다핵 유핵 성형품을 제조하는 것도 가능하다. 또한, 본 발명의 복수핵 유핵성형품의 제조방법에서도, 상술한 바와 같이, 성형재료로서 통상의 과립체를 사용할 경우에는 각 성형재료의 공급시마다, 압축성형공정을 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법 중 가장 바람직한 형태로 생각되는 제 1 예를, 주로 도 1을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 또한, 여기에서는 도중의 압축조작으로서 가압축을 사용한 방법으로 했으며, 제 1 외층(OP1)용 성형재료의 가압축 조작은 생략하지 않고 실시하고 있다. 또한, 제 1 외층(OP1)용 성형재료, 제 2 외층(OP2)용 성형재료 등의 표기는 다른 성형재료를 의미하기 때문에 사용되고 있는 것이 아니라, 부위를 구별하기 위해 편의적으로 사용하고 있다.
먼저, 하부 중심 공이(5A)를 저하시킨 상태에서(도 1A), 하부 외측 공이(5B)에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이(5A)상의 제 1 외층용 공간(201A)에, 제 1 회층(OP1)용 성형재료를 공급하고(도 1B), 필요에 따라 하부 중심 공이(5A)를 상승시켜, 잉여의 제 1 외층용 성형재료를 절구 밖으로 배출시킨 후, 상부 중심 공이(4A) 및 하부 중심 공이(5A)를 서로 접근하는 방향으로 이동 가압축하여(도 1C), 제 1 외층을 가성형한다(외층 성형공정).
이어, 제 1 외층(OP1)의 가성형품을, 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)에 의해 지지시킨 채, 필요에 따라 하부 중심 공이(5A)를 저하시켜, 하부외측 공이(5B)에 의해 둘러싸인 제 1 외층(OP1) 가성형품상의 핵용 공간(202A)에 핵 (NP)용 성형재료를 공급한다(도 1 E, F). 그 후, 필요에 따라 하부 중심공이(5A)를 상승시켜, 잉여의 핵용 성형재료를 공이 밖으로 배출한 후, 상부 중심공이(4A) 및 하부 중심공이(5A)를 서로 접근하는 방향으로 이동 가압축하여(도 1G), 제 1 외층 가성형품과 핵을 가성형한다(외층 핵 성형공정).
또한, 제 1 외층과 핵의 가성형품을, 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)에 의해 지지한 채, 하측 공이(하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)의 양자 또는 하부 외측 공이(5B))를 저하시켜(도 1I), 절구(3)내의 제 1 외층과 핵의 가성형품 위 및 그 주변의 제 2 외층용 공간(203A)에 제 2 외층(OP2)용 성형재료를 공급한다(도 1J, K). 제 1 외층 가성형품상에 지지하고 있던 핵의 가성형품이, 외층용 성형재료와 외층 가성형품으로 완전히 포함된 상태로 하며(도 1K), 필요에 따라 잉여의 제 2 외층(OP2)용 성형재료를 절구(3)내 구멍 밖으로 배출한다(도 1L). 또한, 여기에서, 먼저 하부 외측 공이(5B)를 충분히 하강시켜 두고, 제 1 외층과 핵의 가성형품을 겉보기상 밀어올린 상태로 하고 나서, 제 2 외층(OP2)용 성형재료를 공급할 수도 있다. 그 후, 상부 공이(상부 중심 공이(4A)와 상부 외측 공이(4B)) 및 하부 공이(하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B))를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 제 1 외층과 핵과 제 2 외층으로 이루어진 성형품 전체를 필요에 따라 예비 압축(가압축)을 실시하고, 최종적으로 본 압축을 실시한다(도 1M).(전체 성형공정)
도 1N은 완성된 성형품을 꺼내는 공정이다.
또한, 외측 공이의 선단부(6B, 7B)는 도 13에 나타낸 완성품의 원주상의 가장자리(76)에 상당하며, 성형품의 형태에 따라서는 평평한 경우도 있지만, 도 1과 같이 평평하지 않은 경우에는 외층용성형재료와 핵용성형재료의 혼성(contamination)을 방지하기 위해, 또한, 제 1 외층(OP1)의 공급후, 또는 그 압축성형시(가성형시) 또는 그 후, 및, 핵(NP)의 공급후, 또는 제 1 외층(OP1)과 핵(NP)의 압축성형시(가성형시) 또는 그 후에, 하부 외측 공이 위(7B)에 남는 잔류성형재료(57)(57A, 57B)를 제거하는 공정(도 1D, H)을 추가하는 것이 바람직하다. 본 제거공정은 압공 분사와 흡인(도 12의 장치), 또는 브러싱(brushing), 스크래퍼 등, 또는 그들 조합에 의해 실시할 수 있다. 이들을 잔류성형재료 제거수단이라 한다.
상술한 방법에 있어서, 외층핵 성형공정 후에, 동(同)공정과 마찬가지로, 외층용 성형재료 또는 핵용 성형재료를 공급, 압축성형하는 공정을 한번 이상 실시하는 외층 핵 반복성형공정(공급성형공정)을 실시함으로써, 용이하게 복수의 핵을 갖는 성형품을 제조할 수 있다. 도 2에서는 본 공정의 1회째는 외층용 성형재료(제 2 외층(OP2)용)를, 2회째는 핵용 성형재료(제 2 핵(NP2)용)를 공급하여, 외층에서 분리된 2핵 성형품으로 만들고 있다. 본 공정을 1회의 핵용 성형재료공급만으로 하면, 2개의 핵이 연속적으로 존재하는 형태가 된다. 또한, 도 2는 하부 외측 공이 선단이 평평한 구조인 경우이며, 잔류성형재료 제거수단이 불필요한 경우의 예이다.
본 발명의 복수핵 유핵 성형품의 제조방법에 대해, 각 성형재료 공급후의 압축성형공정을 생략하지 않고 전체 공정을 간단히 기재하면 다음과 같다.
하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 제 1 외층용 공간에 외층용 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 제 1 외층용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이을 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 제 1 외층을 성형하는, 외층 성형 공정을 실시한다. 이어, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 제 1 외층 성형품상의 핵용 공간에 핵용 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 핵용성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 제 1 외층과 핵을 성형하는, 외층 핵 성형공정을 실시한다. 마찬가지로, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 둘러싸이고 전공정까지 완성된 외층 핵 성형품상의 공간에 외층용 성형재료 또는 핵용 성형재료를 공급하며, 필요에 따라 잉여의 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 외층과 핵을 성형하는, 외층 핵 반복성형공정을 1회 이상 실시한다. 또한, 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의 외층 핵 성형품 위 및 그 주변의 최종 외층용 공간에 최종 외층용 성형재료를 공급하여, 핵 성형품이 외층용 성형재료 및 외층 성형품으로 완전히 포함된 상태로 하며, 필요에 따라 잉여의 최종 외층용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 전체를 성형하는 전체성형공정을 실시한다.
본 발명의 복수핵 유핵 성형품의 제조방법은 후술하는 마이크로 캡슐, 피막과립 등, 즉 마이크로 캡슐 모양 과립(정의는 후술)을 포함하는 성형품을 제조하는 경우에 응용할 수 있다. 즉, 핵용 성형재료로서, 마이크로 캡슐 모양 과립을 사용하고, 외층 핵 반복성형공정의 1회째에 외층용 성형재료를, 다시 외층 핵 반복성형공정의 2회째에, 핵용 성형재료로서 마이크로 캡슐 모양 과립을 사용함으로써, 본 발명의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유하는 성형품을 제조할 수 있다.
또한, 핵용 성형재료로서 마이크로 캡슐 모양 과립을 사용할 경우에는, 각 성형재료를 공급할 때마다 압축성형할 필요성은 낮으며, 최초의 외층용 성형재료의 공급, 최초의 마이크로 캡슐 모양 과립의 공급, 및 2회째의 외층용 성형재료의 공급 단계에서는, 압축조작은 물론, 외층용 성형재료와 마이크로 캡슐 모양 과립이 섞이기 쉽게 하기 위해, 표면을 고르는 정도의 가압축으로 하는 것이 바람직하며, 이미 서술한 바와 같이 생략할 수도 있다.
또한, 마이크로 캡슐 모양 과립의 함유량이 적을 경우에는 마이크로 캡슐 모양 과립의 공급공정을 한 번만으로 하고, 중간의 외층공급공정을 생략하는 것도 가능하다. 즉, 이와 같은 경우에는 내핵의 마이크로 캡슐 모양 과립중에 성형성이 뛰어난 성분을 끼워넣지 않더라도, 성형품은 충분히 성형성, 내마모성을 얻을 수 있다.
이어, 본 발명의 핵을 갖는 성형품 제조방법의 제 2 예를 주로 도 3을 참조하여 이하에 상세히 설명한다. 여기에서도, 도중의 압축 조작으로서 가압축을 사용한 방법을 채택하고 있다. 또한, 이 방법에서는, 제 1 외층(OP1)용 성형재료의 가압축조작을 생략할 수는 없다. 대신, 핵(NP)용 성형재료의 가압축조작을 생략하는 것이 가능하다.
하부 공이(하부 중심 공이(5A) 및 하부 외측 공이(5B))를 저하시킨 상태에서(도 3A), 절구내의 하부 공이상의 제 1 외층용 공간(201B)내에 제 1 외층(OP1)용 성형재료를 충전하고, 필요에 따라 하부 중심 공이(5A) 또는 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)를 소정 위치까지 상승시켜(도 3B), 절구(3) 밖으로 흘러넘친 잉여의 제 1 외층(OP1)용 성형재료를 배출한다. 그 후, 상부 중심 공이(4A)를 하부 중심 공이(5A)측으로 돌출시킨 상부 공이(상부 중심 공이(4A) 및 상부 외측 공이(4B))와 하부 공이(하부 중심 공이(5A) 및 하부 외측 공이(5B))가 서로 접근하는 방향으로 이동 가압축함으로써, 포트(pot) 형태의 제 1 외층(OP1)을 가성형한다(도 3).
이어, 포트 형태를 갖는 제 1 외층(OP1) 가성형품내의 핵용 공간(202B)에 핵(NP)용 성형재료를 공급하고(도 3E), 필요에 따라, 잉여의 핵(NP)용 성형재료를 배출한다. 그 후, 상부 중심 공이를 하부 공이 방향으로 이동시킴으로써 핵(NP)용 성형재료를 가압축하여, 핵(NP) 또는 핵(NP)와 제 1 외층(OP1)을 가성형한다(도 3F).
또한, 제 1 외층(OP1)과 핵(NP)의 가성형품을 절구내의 하부 공이상에 지지한 채, 필요에 따라 하부 공이를 저하시켜, 절구내의 제 1 외층(OP1)과 핵(NP)의 가성형품상의 제 2 외층용 공간(203B)내에 제 2 외층(OP2)용 성형재료를 공급하며(도 3H), 필요에 따라 하부 공이를 소정 위치까지 상승시켜, 잉여의 제 2 외층(OP2)용 성형재료를 절구(2)내 구멍밖으로 배출한다. 그 후, 상부 공이와 하부 공이를서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 제 1 외층과 핵과 제 2 외층으로 이루어진 성형품 전체를, 필요에 따라 예비압축(가압축)을 실시하고, 최종적으로 본 압축을 실시한다(도 3I). 도 3J는 완성된 성형품을 꺼내는 공정이다.
또한, 본 방법은 하부 공이를 이중 구조가 아닌 통상의 공이로 하여도 실시가능하다. 그 경우, 도 3B에 있어서, 하부 중심 공이를 돌출시킬 수 없기 때문에, 성형재료의 충전에 약간 문제가 있으며, 평면 형태로 충전된 성형재료에, 돌출시킨 상부 중심 공이에 의해 요홈부 부분을 만들기 때문에, 측면에 성형재료를 충전하는 것이 불충분해질 경우도 있다. 그러나, 핵이 소량인 경우에는 문제 없이 실시할 수 있다.
상기 핵을 갖는 성형품의 제조방법의 제 2 예는 외층으로의 핵(NP)용 성형재료의 혼성을 방지하기 위해, 핵(NP)용 성형재료 공급후, 또는 핵(NP)(또는 핵과 제 1 외층)의 압축 성형시(가성형시) 또는 그 후에, 핵(NP)용 성형재료 공급시에 제 1 외층(OP1) 가성형품 상부에 부착한 핵(NP)용 잔류성형재료(57B)를 제거하는 공정(도 3F)을 추가하는 것이 바람직하다. 또한, 도 3(F)에서는 가압축공정과 잔류성형재료 제거공정의 양자를 동시에 실시하고 있다. 본 제거공정과 관련해서는 상기 제조방법의 제 1 예에 준한다.
이어, 본 발명의 핵을 갖는 성형품 제조방법의 제 3 예를, 주로 도 4를 참조하여 간단히 설명하면 다음과 같다. 여기에서도 도중의 압축조작으로서, 가압축 조작을 사용한 방법을 채택하고 있다. 또한, 이 방법에서는 핵(NP)용 성형재료의 가압축조작을 생략할 수는 없다. 제 1 외층(OP1)용 성형재료의 압축조작은 임의이다.
하부 공이(하부 중심 공이(5A) 및 하부 외측 공이(5B))를 저하시킨 상태에서(도 4A), 절구내의 하부 공이상의 공간에 핵(NP)용 성형재료를 충전하고, 필요에 따라, 하부 절구를 소정 위치까지 상승시켜, 절구(3) 밖으로 흘러넘친 잉여의 핵(NP)용 성형재료를 배출한다(도 4B). 상부 공이(상부 중심 공이(4A) 및 상부 외측 공이(4B))를 하강시켜 절구내에 삽입하고, 핵(NP)용 성형재료를 상부 공이, 하부 공이 및 절구에 둘러싸인 공간에 지지한 상태에서(도 4C), 상부 외측 공이(4B)를 하부 외측 공이(5B) 방향으로 돌출시키커나, 혹은 상부 중심 공이(4A)를 인입시키거나, 혹은 그 양쪽 모두를 실시하여, 상부 중심 공이(4A)와 상부 외측 공이(4B)에 의해 둘러싸인 핵용 공간(202C)을 만들고(도 4D), 이 공간에 하부 중심 공이(5A)를 돌출시킴으로써, 핵(NP)용 성형재료를 충전한다(도 4E). 또한 하부 중심 공이(5A)를 상부 중심 공이(4A)측으로 돌출시키고, 상부 중심 공이(4A)와 하부 중심 공이(5A)가 접근하는 방향으로 이동 가압축함으로써, 상부 외측 공이(4B)에 의해 둘러싸인 상부 중심 공이(4A) 아래의 공간에 핵 가성형품을 성형한다(도 4F). 그 후, 핵 가성형품을 상부 중심 공이(4A)와 상부 외측 공이(4B)에 지지한 채, 상부 공이를 절구 밖으로 끌어올림(도 4G)과 동시에, 하부 공이를 상부 공이측으로 상승시켜, 잉여의 핵(NP)용 성형재료를 배출한다(도 4H, I).
이어, 절구내의 하부 공이상의 제 1 외층용 공간(201C)(도 4J)에, 제 1 외층(OP1)용 성형재료를 공급하고(도 4K), 필요에 따라 잉여의 제 1 외층(OP1)용 성형재료를 배출한다. 그 후, 제 1 외층(OP1)용 성형재료를 지지한 하부 공이를하강시킴(도 4L)과 동시에, 핵 가성형품을 지지한 상부 중심 공이(4A)와 상부 외측 공이(4B)를 하강시키고, 절구내에 이 상부 공이를 삽입한다(도 4M). 여기서, 상부 중심 공이(4A)을 하방으로 돌출시킴으로써, 핵 가성형품을 제 1 외층(OP1)용 성형재료상에 방출한다(도 4N, O). 절구내의 핵 가성형품 위 및 그 주변의 제 2 외층용 공간(203C)(도 4O)에, 제 2 외층(OP2)용 성형재료를 공급하고(도 4P), 필요에 따라 하부 공이를 소정 위치까지 상승시켜, 잉여의 제 2 외층(OP2)용 성형재료를 절구(3)내 구멍밖으로 배출한다. 그 후, 상부 공이와 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 핵과 제 1 외층과 제 2 외층으로 이루어진 성형품 전체를, 필요에 따라 예비압축(가압축)을 실시하고(도 4Q), 최종적으로 본 압축을 실시한다(도 4R). 도 4T는 완성된 성형품을 꺼내는 공정이다.
또한, 상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품 제조방법의 제 3 예는, 도 5에 나타낸 바와 같이, 하부 중심 공이(5A)상의 하부 외측 공이(5B)에 의해 둘러싸인 공간에 핵(NP)용 성형재료를 충전하고, 상부 공이(상부 중심 공이(4A) 및 상부 외측 공이(4B))를 강하시켜, 하부 외측 공이(5B)내의 핵(NP)용 성형재료를 상부 외측 공이(4B)내로 옮기는 것도 가능하다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법은 절구의 상하 양방향에 공이를 가지며, 적어도 상부 공이가, 바람직하게는 상부 공이와 하부 공이 양쪽 모두가 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지고, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이딩 이동가능하며 압축조작이 가능한 압축성형수단에 의해 실시할 수 있다. 통상적으론 하부 공이도, 상부 공이와 마찬가지의이중 구조로 이루어진 공이를 사용하는데, 상술한 제 2 예와 같이, 통상적인 공이에서 실시가능한 방법도 있다.
이와 같은 압축성형수단으로서는, 후술하는 본 발명의 회전식 압축성형기를 들 수 있는데, 기본적으론 적어도 상부 공이가, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측공이와의 이중 구조로 이루어진 공이인 상/하 공이와 절구가 있으면, 유압식 프레스기 등에 의해 간단히 실시할 수 있다. 즉, 본 발명의 공정 순서에 따라, 상하의 공이, 또는 중심 공이, 외측 공이를 수동 및/또는 자동으로 소정 위치까지 움직여, 목적으로 하는 성형재료(외층용 성형재료, 핵용 성형재료)를 충전한 후, 유압식 프레스기로, 상하로부터 끼워넣도록 가압하는 본 발명의 공정 순서에 따른 일련의 공정을 실시함으로써, 간단히 실시할 수 있다. 또한, 상술한 바와 같이, 통상적으론 하부 공이도 상부 공이와 마찬가지의 이중 구조로 이루어진 공이를 사용하게 된다. 이중 구조의 공이에 대해서는 후술하는 설명 및 도 6, 도 7를 참조한다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법은 이하에 기재하는 본 발명의 제조장치를 사용하여 실시할 수도 있다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조장치는, 종래부터 일반적으로 사용되는 회전식 압축성형기, 즉 회전가능한 회전반을 가지며, 이 회전반에 절구 구멍을 갖는 절구를 마련함과 아울러, 절구의 상하 양 방향으로, 상부 공이 및 하부 공이를 상하 슬라이드 이동가능하게 지지시켜 두고, 상부 공이 및 하부 공이를 상호 접근하는 방향으로 이동시켜, 공이 선단을 절구내에 삽입한 상태에서 가압함으로써, 절구내에 충전한 분립체의 압축 조작을 하는 회전식 압축 성형기의 기구 및 구조의 기본 부분을 채용하고 있다. 또한, 적어도 상부 공이를, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지고 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동 가능하며 압축 조작이 가능한 이중 구조로 하고, 이 이중 공이의 중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단, 및 이 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단을 가지며, 상기 본 발명의 유핵 성형품의 제조방법인 일련의 공정을 실시할 수 있도록 조립되어 있다.
즉, 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조장치는 회전 가능한 회전반을 가지며, 이 회전반에 절구 구멍을 갖는 절구를 설치함과 아울러, 절구의 상하 양 방향에 상부 공이 및 하부 공이를 상하 슬라이드 이동 가능하게 지지시켜 두고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향하는 이동시켜, 공이 선단을 절구내에 삽입한 상태에서 가압함으로써, 절구내에 충전한 성형재료의 압축 조작을 하는 회전식 압축성형기에 있어서, 적어도 상부 공이를, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싼 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지고 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하며 압축 조작이 가능한 이중 공이로 하고, 해당 이중 공이의 중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단, 및 이 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단을 가지며, 동일 회전반상에 있어서, 핵용 성형재료와 외층용 성형재료의 각각의 공급부위와, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형부위와, 핵을 함유하는 성형품 전체의 압축성형부위를 구비하는 것을 특징으로 하는, 핵을 갖는 성형품의 제조장치이다. 본 제조장치에서는, 통상, 외층용 성형재료의 공급부위는 2군데 이상 존재한다.
또한, 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조장치에서는, 통상적으론, 하부 공이도, 중심공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지고 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동이 가능하며 압축 조작이 가능한 이중 구조로 하고, 해당 이중 공이의 중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단, 및 이 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단을 가지고 있다.
또한, 통상, 회전식 압축 성형기에서는, 성형재료로서는 분립체를 사용하는데, 그 경우, 공이 선단의 형상에 따라서는 하부 외측 공이 위, 또는 성형품 위에 남는 잔류 분립체를 제거하는 본 발명의 잔류 분립체 제거장치를 갖는 경우도 있다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조장치의 바람직한 형태에 대해, 보다 구체적으로 기재하면, 상하 양쪽의 공이를, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지고 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하며 압축 조작이 가능한 이중 공이 구조로 하고, 해당 이중 공이의 중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단, 및 이 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단을 가지며, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 공간에 제 1 성형재료를 공급하는 부위와, 그에 계속되는, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이에 의한 제 1 성형재료의 압축성형부위와, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 공간에 제 2 성형재료를 공급하는 부위와, 그에 계속되는, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이에의한 제 2 성형재료의 압축성형부위와, 절구내의 공간에 최종성형재료를 공급하는 부위와, 그에 계속되는, 상하의 중심 공이와 외측 공이에 의해 성형품 전체를 압축하는 부위를 갖는 것을 특징으로 하는 회전식 압축 성형기이다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조장치를 보다 상세히 설명하기 위해, 먼저, 종래부터 존재하는 회전식 압축 성형기부터 순차적으로 설명한다.
회전식 압축 성형기는, 도 8에 나타낸 바와 같이, 예를 들면 샤프트 구동의 것에서는 본체 프레임(111)의 중앙부에, 축받이(100)에 의해 회전가능하게 지지된 수직 샤프트(102)가 배치되어 있으며, 이 수직 샤프트는 모터(102)에 의해 회전 구동력이 전달되고, 이 수직 샤프트 근방에, 2개의 기능 부분으로 나눌 수 있는 회전반(103)이 고정되어 있다. 또한, 회전반을 양쪽에서 지지하도록, 그 상측 부분에 설치되어 상부 공이를 상하 슬라이드 이동가능하게 지지하는 상부 공이 지지부(104)와, 그 하측 부분에 설치되어 하부 공이를 상하 슬라이드 이동가능하게 지지하는 하부 공이 지지부(105)가 마련되며, 회전반(103)위에는 절구(114)를 탈부착 가능하게 장착하기 위한 절구장착구멍(106)을 동일 원주상에 복수개 형성하여 된 절구부가 존재한다. 상부 공이 지지부(104)와 하부 공이 지지부(105)에는 상부 공이 및 하부 공이를 슬라이드 이동가능하게 지지하는 공이지지구멍(107)이 각각 복수개 형성되어 있다. 이 회전반에 있어서, 하부 공이(108)와 상부 공이(109)와 절구(114)가 각 중심선을 일치시켜 상하로 배치되도록, 각각의 공이지지구멍(107)과절구장착구멍(106)이 형성되어 있다. 상부 공이(109)와 하부 공이(108)의 궤도 접촉부위에 대응하는 궤도(110)가 각각 마련되어 있어, 이 궤도상을 후술하는 각캠 등에 계합 안내시켜, 상하로 이동하도록 구성되어 있다. 또한, 절구(114)에는 상부 공이(109), 하부 공이(108)의 공이 선단을 삽입시키기 위한 절구 구멍(113)이 상하로 관통되어 있다. 또한, 도 8에 있어서, 112는 압축롤, 115는 호퍼이다.
회전식 압축성형기는 이 밖에, 샤프트 구동이 아니라, 회전반에 기어를 가짐으로써 회전 구동력이 전달되는, 외접 기어 구동(익스터널 기어 방식)이나 내접 기어 구동(인터널 기어 방식)의 것도 존재한다.
이어, 본 발명에서 사용되는 이중 구조의 공이와 그 부수 부분에 대해 설명한다.
본 발명에서 사용되는 이중 공이는 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이를 가지며, 외측 공이의 외형이 절구의 내부 형태와 거의 동일하며, 게다가 중심 공이의 외형이 핵의 외형 및 외측 공이의 내부 형태와 거의 동일한 이중 공이이다. 또한, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하며, 압축 조작이 가능하다. 여기서, 중심 공이와 외측 공이는 양자가 연동하여 슬라이드 이동하는 부분을 제외하면, 기본적으론 각각이 독립적으로 슬라이드 이동 가능하다.
일 예로서는 도 10에 대응하는 공이로, 도 6에 나타낸 구조이며, 중심 공이(4A), 외측 공이(4B), 외측 공이 압축헤드(78), 중심 공이 압축헤드(79), 외측 공이 상하 슬라이드 이동 조절롤(74)를 가지고 있다. 압축 공정에 있어서, 압축 면적이 큰 정제 중심 부분의 압축은, 중심 공이 압축헤드(79)를 압축롤(44, 46, 48, 50, 도 10)에 의해 가압함으로서 형성하고, 또 정제 외주 부분의 압축은, 외측 압축 헤드(78)를 압축롤(67, 69, 도 10)에 의해 가압함으로써 형성한다. 이와 같이 하여 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하고 있다.
또한, 중심 공이의 상하 슬라이드 이동은 주로 중심 공이 궤도와 중심 공이 바닥부(37)(중심 공이 압축헤드(79)와 동일 부위)에 의해 통상의 방법으로 제어하고 있는데, 외측 공이의 상하 슬라이드 이동을 가능하게 하기 위해, 외측 공이 궤도와 직접 접촉하는 상하 슬라이드 이동 조절롤(74)을 마련하고 있다. 바람직하게는 이 롤내에 베어링(77)을 복수개 배치함으로써, 이 롤을 회전 가능하게 하며, 외측 공이의 원활한 상하 슬라이드 이동을 가능하게 하고 있다.
때문에, 이 상하 슬라이드 이동 조절롤(74)을 외측 공이 압축헤드(78)의 외측에 배치하여, 상하 슬라이드 이동 조절롤(74)과 외측 공이 압축헤드(78)를 분리함으로써, 압축시에 압축롤이 외측공이 압축헤드(78)에만 가압하고, 상하 슬라이드이동 조절롤(74)에는 직접 가압하지 않는 구조로 하여, 상하 슬라이드 이동 조절롤(74)내의 베어링(77)이 파손되는 것을 방지하고 있다. 압축 조작에서는, 보다 중심 공이측에서 외측 공이로의 가압이 가능하기 때문에, 압축롤로부터의 압력을 효율적으로 성형재료로 전달하는 것을 가능하게 하고 있다.
또한, 중심 공이와 외측 공이의 압축 롤 접촉부위(외측 공이 압축헤드(78)와 중심 공이 압축헤드(79))를 상하로 이격시킴으로써, 중심 공이용과 외측 공이용의 압축롤이 간섭하는 것을 방지하고 있다.
도 6은 상부 공이인데, 하부 공이에 대해서도, 이중 구조의 공이를 사용할 경우에는 마찬가지이다. 하부 공이도 이중 구조의 공이로 할 경우의 상부 공이와의 차이점은, 하부 공이는 절구내에 삽입되는 공이 선단부분이 길어지는 점, 상부공이와 하부 공이의 움직임이 서로 다르기 때문에, 공이의 움직임을 규정하는 부분(공이 내부의 공간 등)이 다른 점 등이다.
본 발명에서 사용되는 이중 공이는, 이 밖에, 도 11에 대응하는 이중 공이이며, 중심 공이, 외측 공이의 각각의 움직임을 역으로 제어하는 공이도 생각해 볼 수 있다. 즉, 이 공이는 중심 공이의 움직임을 상하 슬라이드 이동 조절롤과 궤도로 제어하고, 외측 공이의 움직임을 공이 바닥부(외측 공이 압축헤드(80)와 동일 부위)와 궤도로 제어하는 것으로, 도 7에 나타낸 바와 같이, 외측 공이 본체에 개구부(외측 공이 개구부(85))가 있으며, 이 개구부로부터, 중심 공이와 일체로 되어 있는 중심 공이 압축헤드(81) 및 중심 공이 상하 슬라이드 이동 조절롤(82)이 돌출된 구조로 되어 있는 것이 특징이다. 이 공이에 대해서도, 중심 공이, 외측 공이의 각각의 움직임을 역으로 제어하고 있는 것 이외에는, 상기 도 6의 공이와 동일하므로 그 설명을 생략한다. 또한, 이 공이는 외측 공이 본체에 개구부를 구비하기 때문에, 분립체의 부착/혼입에 의해 삐걱거리는 트러블 발생이 우려되므로, 없는 편이 바람직하다고 생각된다(부호의 설명은 일부 생략).
이어, 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조장치, 즉 회전식 압축성형기로서, 상기 본 발명의 제조방법의 제 1 예(도 1)에 대응하는 장치의 일 형태에 대해, 주로 도 9, 도 10 및 필요에 따라 도 1을 참조하여, 그 각부의 움직임과 함께 상세히 설명한다. 또한, 여기에서는 성형재료로서 통상 이용하는 분립체를 사용하는 형태를 나타내고 있다.
회전반상에서 보면, 도 9에 나타낸 바와 같이, 분립체 공급부(8, 9, 10), 분립체 충전부(11, 12, 13), 분립체 평미레부(14, 15, 16), 압축 성형부(17, 18, 19, 20), 잔류 분립체 제거부(21, 22), 및 제품 출력부(23)가 회전반(1)의 회전방향을 따라 설치되어 있다.
각 기구로 나눠 설명하자면, 분립체 공급부(8, 9, 10, 도 9)는 공급하는 분립체의 종류에 의해, 제 1 외층(OP1)용 분립체를 공급하는 부위(8), 핵(NP)용 분립체를 공급하는 부위(9), 및 제 2 외층(OP2)용 분립체를 공급하는 부위(10)로 나눠지며, 각각의 분립체를 채운 호퍼(24, 25, 26)로부터의 자연 낙하 또는 정량 공급기(미도시)에 의한 분립체 공급이 이루어진다.
분립체 공급부에 의해 공급된 각 분립체는 이어 분립체 충전부(11, 12, 13, 도 9)안으로 보내진다. 분립체 충전부는 제 1 외층(OP1), 핵(NP), 제 2 외층(OP2)에 사용하는 각 분립체를 제 1 외층용 공간(201A), 핵용 공간(202A), 또는 제 2 외층용 공간(203A)내(도 1 참조)에 공급하기 위한 부위이다. 여기는 분립체 공급부로부터 공급된 각각의 분립체를, 회전반(1)상에 설치되며 분립체 저장과 분립체 공급의 양 기능을 가진 오픈 피드 슈(27, 28, 29)에 의해 일정량으로 유지하고, 하부 중심 공이(5A)를 프레임(34)에 설치한 저하기(30, 31, 32)에 의해, 또 경우에 따라서는 하부 외측 공이(5B)를 하부 외측 공이 궤도(36)에 설치한 저하기(33)에 의해 강하시킴으로써, 피드 슈(27, 28, 29)에 의해 유지된 분립체를, 제 1 외층용 공간(201A), 핵용 공간(202A) 또는 제 2 외층용 공간(203A)내(도 1 참조)에 도입하도록 한 것이다.
상술하면, 제 1 외층(OP1)용 분립체의 충전은 회전반(1)상의 제 1 오픈 피드슈(27)내에서, 하부 중심 공이(5A)를 강하시킴으로써 실시한다(도 1A, B). 여기에서는 하부 외측 공이(5B)는 하부 외측 공이 최선단부가 회전반(1)과 동일 평면이 되도록 설치된 하부 외측 공이 궤도(36)상을, 하부 외측 공이 상하 슬라이드 이동 조절롤(73)를 이용하여 이동시킴으로써, 회전반과의 높이를 일정하게 유지한다. 한편, 하부 중심 공이(5A)는 프레임(34)상에 마련한 하부 중심 공이 궤도(35)위를, 회전반의 구동과 연동하여, 하부 중심 공이 바닥부(37)(도 6의 중심 공이 압축헤드(79)와 실질적으로 동일 부위)에 의해 이동시키며, 나아가 하부 중심 공이 궤도(35)상의 제 1 중심 공이 저하기(30)를 이용하여 소정의 위치로 조절한다. 이렇게 하여 하부 외측 공이(5B)에 둘러싸인 하부 중심 공이(5A)상의 제 1 외층용 공간(201)내에, 제 1 외층(OP1)용 분립체를 도입하는 것이다.
이어, 핵(NP)용 분립체의 충전은 회전반(1)상의 제 2 오픈 피드 슈(28)내에서, 제 1 외층(OP1)과 마찬가지로, 하부 중심 공이(5A)만을 강하시킴으로서 실시한다(도 1E, F). 여기에서는 하부 외측 공이(5B)는 하부 외측 공이(5B)의 최선단부가 회전반(1)과 동일한 평면이 되도록 설치된 하부 외측 공이 궤도(36)위를, 하부 외측 공이 상하 슬라이드 이동 조절롤(73)를 이용하여 이동시킴으로써, 회전반과의 높이를 일정하게 유지한다. 한편, 하부 중심 공이 상단면(7A)상에 제 1 외층 가성형품을 지지한 하부 중심 공이(5A)는 프레임(34)상의 하부 중심 공이 궤도(35)위를, 회전반 구동과 연동하여 이동하는 하부 중심 공이 바닥부(37)에 의해 이동시키며, 나아가 하부 중심 공이 궤도(35)상의 제 2 중심 공이 저하기(30)를 이용하여 강하시킨다. 이렇게 하여 하부 외측 공이(5B)에 둘러싸인 제 1 외층 가성형품상의핵용 공간(202A)내에, 핵(NP)용 분립체를 도입하는 것이다.
또한, 제 2 외층(OP2)용 분립체의 충전은 회전반(1)상의 제 3 오픈 피드 슈(29)내에서, 가성형한 제 1 외층(OP1)과 핵(NP)을 지지한 채의 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)의 양자를 또는 하부 외측 공이(5B)를 강하시킴으로서 실시한다(도 1I, J). 여기에서는 하부 외측 공이(5B)는 하부 외측 공이 궤도상(36)의 하부 외측용 저하기(33)를 이용하여 강하시킨다. 또한, 하부 중심 공이(5A)는 프레임(34)상의 하부 중심 공이 궤도(35)위를, 회전반 구동과 연동하여 이동하는 하부 중심 공이 바닥부(37)에 의해 이동시키고, 하부 중심 궤도(35)상의 제 3 중심 공이 저하기(32)를 이용하여 강하시킨다. 이렇게 하여, 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)의 양자 또는 하부 외측 공이(5B)만을 강하시킴으로써, 절구(3)내의 제 1 외층(OP1)과 핵(NP)의 가성형품 위 및 그 주변에 생기는 제 2 외층용 공간(203A)내에, 제 2 외층(OP2)용 분립체를 도입하는 것이다.
또한, 도 10에 있어서는, 제 3 오픈 피드 슈(29)가 다른 오픈 피드 슈보다 크게 표시되어 있는데, 이것은 상세히 기재하기 위함이다. 또한, 오픈 피드 슈 대신에, 교반 날개를 이용하여 분립체를 절구내에 강제 충전하는 교반 피드 슈(상기 오픈 피드 슈와 같은 위치에 설치된다. 미도시)를 사용할 수도 있다.
분립체 충전부에서 분립체가 충전된 절구, 공이는 이어 분립체 평미레부(14, 15, 16, 도 9)에 들어간다. 분립체 평미레부는 상기와 같이 공급된, 제 1 외층(OP1)용 분립체, 핵(NP)용 분립체, 제 2 외층(OP2)용 분립체 각각을 일정량으로 조절한다. 즉, 하부 외측 공이 궤도(36), 하부 중심 공이 궤도(35)에 의해, 하부 중심 공이(5A) 또는 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)의 양자를 소정 위치까지 상승시킴으로써, 소정의 공간에서 흘러 넘친 잉여의 각 분립체를 평미레판(38, 39, 40)에 의해 평미레질하여(평평하게 깍아) 제거하도록 한 것이다.
상술하면, 제 1 외층(OP1)용 분립체의 평미레질은 회전반(1)상의 제 1 오픈 피드 슈(27)에 부속된 평미레판(38)에 의해 이루어진다. 여기에서는 하부 외측 공이(5B)의 최선단부가 회전반과 동일 평면이 되는 상태에서, 하부 중심 공이(5A)를 소정 위치까지 상승시킴으로써, 제 1 외층용 공간(201A)에 충전된 제 1 외층(OP1)용 분립체의 잉여분을 이 공간으로부터 흘러넘치게 한다. 또한, 흘러넘친 제 2 외층(OP1)용 분립체를 오픈 피드 슈(27)에 부속된 평미레판(38)에 의해 평평하게 깍아, 충전된 제 1 외층(OP1)용 분립체를 일정량으로 할 수 있도록 구성한 것이다.(도 1B의 전후).
이어, 핵(NP)용 분립체의 평미레질도, 제 1 외층의 경우와 마찬가지로, 회전반(1)상의 제 2 오픈 피드 슈(28)에 부속된 평미레판(39)에 의해 이루어진다. 여기에서는 하부 외측 공이(5B)의 최선단부가 회전반과 동일 평면이 되는 상태에서, 하부 중심 공이(5A)를 소정 위치까지 상승시킴으로써, 핵용 공간(202A)에 충전된 핵(NP)용 분립체의 잉여분을 이 공간으로부터 흘러넘치게 한다. 또한, 흘러넘친 핵(NP)용 분립체를 제 2 오픈 피드 슈(28)에 부속된 평미레판(39)에 의해 문질러 제거하고, 충전된 핵(NP)용 분립체를 일정량으로 할 수 있도록 구성한 것이다.(도 1F의 전후).
또한, 제 2 외층(OP2)용 분립체의 평미레질도, 제 1 외층, 핵의 경우와 마찬가지로, 회전반(1)상의 제 3 오픈 피드 슈(29)에 부속된 평미레판(40)에 의해 이루어진다. 여기에서는 하부 중심 공이(5A)를, 또는 하부 중심 공이(5A) 및 하부 외측 공이(5B)의 양자를, 소정 위치까지 상승시킴으로써, 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)에 의해 지지하고 있던 제 1 외층과 핵의 가성형품을, 절구(3)내 구멍에 공급된 제 2 외층(OP2)용 분립체내로 밀어올리고, 잉여의 제 2 외층(OP2)용 분립체를, 제 3 오픈 피드 슈(29)에 부속된 평미레판(40)에 의해 평평하게 깍아, 충전된 제 2 외층(OP2) 분립체를 일정량으로 할 수 있도록 구성한 것이다.(도 1K의 전후).
분립체 평미레부로 분립체가 소정량으로 충전된 절구, 공이는 이어 압축성형부(17, 18, 19, 20, 도 9)에 들어간다. 압축 성형부는 소정 부위에 소정량 공급된 제 1 외층(OP1)용 분립체, 핵(NP)용 분립체, 제 2 외층(OP2)용 분립체 중 어느 하나 또는 이들(가성형품도 포함) 중 2개 이상의 조합을, 프레임(34)에 지지되어 있는 압축롤(44∼51, 67∼70)로, 가압축 또는 본 압축을 실시하는 것이다.
상술하면, 제 1 외층(OP1)용 분립체 또는 제 1 외층(OP1) 가성형품과 핵(NP)용 분립체의 가압축은 상부 중심 공이(4A)와 하부 중심 공이(5A)의 가압에 의해 이루어진다. 여기에서는 상부 중심 공이 궤도(52)상에 구비한 상부 중심 공이 강하 캠(41, 42)에 의해 상부 중심 공이(4A)를 강하시키고, 바람직하게는 동시에 상부 외측 공이 궤도(56)상에 구비한 상부 외측 공이 강하캠(53, 54)에 의해 상부 외측 공이(4B)도 소정 위치까지 강하시켜, 상부 중심 공이(4A)의 선단을 절구(3)내의 하부 중심 공이(5A) 위, 하부 외측 공이(5B)에 의해 둘러싸인 공간에 삽입시킨다.이와 같이 하여, 소정의 공간내에 충전된 제 1 외층(OP1)용 분립체, 또는 제 1 외층(OP1)용 가성형품과 핵(NP)용 분립체를 상하 방향으로부터 구속하고, 상판 압축롤(44 46)과 하판 압출롤(45, 47)에 의해 삽입되도록 가압함으로써, 가압축품을 성형한다(도 1C, 도 1G). 또한, 바람직하지는 않지만, 최초의 제 1 외층(OP1)용 분립체의 압축성형부는 생략하는 것도 가능하다.
또한, 제 1 외층(OP1)과 핵(NP)의 가성형품과 제 2 외층(OP2)용 분립체의 예비압축(가압축)은 상부 중심 공이(4A) 및 상부 외측 공이(4B)(상부 공이)와, 하부 중심 공이(5A) 및 하부 외측 공이(5B)(하부 공이)의 가압에 의해 이루어진다. 상기 중심 공이(4A)와 상부 외측 공이(4B)를 절구(3)내에 삽입시키기 위해, 상부 중심 공이 궤도(52)상에 구비한 상부 중심 공이 하강캠(43) 및 상부 외측 공이 궤도(56)상에 구비한 상부 외측 공이 하강캠(55)에 의해, 상부 중심 공이(4A) 및 상부 외측 공이(4B)를 소정 위치까지 강하시키고, 그 공이 선단을 절구(3)내에 삽입시켜, 제 1 외층(OP1)과 핵(NP)의 가성형품과 제 2 외층(OP2)용 분립체를 상하방향에서 끼워넣도록 구속하며, 상부 중심 공이용 예비 압축롤(48), 상부 외측 공이용 예비 압축롤(67), 하부 중심 공이용 예비 압축롤(49), 하부 외측 공이용 예비 압출롤(68)에 의해 예비적으로 가압 성형하는 것이다.
예비 압축(가압축)에 계속되는 본 압축은 상술한 예비적으로 가압 성형한 성형품을 그대로, 상부 중심 공이용 본 압축롤(50), 상부 외측 공이용 본 압축롤(69), 하부 중심 공이용 본 압축롤(51), 하부 외측 공이용 본 압축롤(70)에 의해 본격적으로 가압 성형하는 것이다(도 1M). 또한, 바람직하지는 않지만, 상기제 1 외층(OP1)과 핵(NP)의 가성형품과 제 2 외층(OP2)용 분립체의 예비 압축부를 생략하고 이 본 압축부만으로 하는 것도 가능하다.
이어, 잔류 분립체 제거부(21, 22, 도 9)는 제 1 외층(OP1) 또는 핵(NP)용 분립체의 가압축 부위, 또는 그 직후의 부위에 설치되어 있다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 가압축 공정 또는 그 직후에, 하부 외측 공이(5B)의 최선단면과 회전반(1)이 동일 평면이 되도록 하부 외측 공이(5B)를 지지하고, 바람직하게는 하부 외측 공이(5B) 내부의 공간에 상부 중심 공이(4A)가 삽입된 상태에서, 하부 외측 공이 상단면(7B)상에 남은 제 1 외층(OP1)용 분립체(57A) 또는 핵(NP)용 분립체(57B)를, 압공 분사와 흡입 등에 의해 제거하는 것이다.
상술하면, 도 1에 나타낸 하부 외측 공이(5B)의 상단면(7B)은 도 13에 나타낸 완성품의 원주상의 가장자리(76)(경사 모서리)에 상당하며, 해당 부위에 잔류 분립체(57)(57A, 57B)가 남는다. 해당 잔류 분립체(57)는 회전반(1)에 마련한 오픈 피드 슈 및 교반 피드 슈의 평미레판(38, 39)로 평평하게 깍아 제거하는 것이 불가능하며, 잔류 분립체를 제거하지 않을 경우, 제 1 외층(OP1)용 분립체와 핵(NP)용 분립체의 혼성(contamination), 및 핵(NP)용 분립체와 제 2 외층(OP2)용 분립체의 혼성이 우려된다. 그 때문에, 이 경우에는 가압축 공정후에, 회전반(1)위에 구비한 제 1 잔류 분립체 제거부(21) 및 제 2 잔류 분립체 제거부(22)에 의해, 잔류 분립체(57)(57A, 57B)를 제거하는 것이다(도 1D, H). 잔류 분립체 제거기구는 예를 들면 도 12에 나타낸 바와 같이, 회전반(1)상에 절구 및 공이를 삽입하는 형태로 회전반 회전방향으로 평행하게 배치하고, 절구 표면에 사방으로부터압공을 분사하는 압공분사노즐(60)과, 잔류 분립체를 흡인하는 흡인공(59)을 배치한 흡인 박스(58, 61)를 배치한 것이다. 압공 분사 노즐(60)은 절구, 공이에 대해 사방에서 분사하고, 또한 절구면에 가까운 흡인공(59)에 의해 잔류 분립체를 흡인하기 때문에, 잔류 분립체가 외부에 비산하는 일이 없어 잔류 분립체(57)를 확실하게 제거하는 것이 가능해진다. 해당 잔류 분립체 제거장치를 본 발명의 잔류 분립체 제거장치라 한다. 이 잔류 분립체 제거부는 경우에 따라서는 생략되기도 한다. 특히, 표면이 평평한 성형품을 작성할 경우에는 외부 공이의 표면도 평평하므로, 잔류 분립체 제거부는 불필요하다.
최종적으로 성형된 성형품은 성형기 밖으로 배출하기 위해 제품 출력부(23, 도 9)로 보내진다. 제품 출력부는 공이(5A) 및 하부 외측 공이(5B)의 상승에 의해 제품을 차츰 밀어 올려, 슈트(chute)(72)로 인도하는 스크래퍼(71)를 이용하여 제품을 꺼내도록 배치한 것이다.
상술하면, 상부 중심 공이(4A)와 상부 외측 공이(4B)를 상부 중심 공이 상승캠(62)과 상부 외측 공이 상승캠(63)에 의해 상승 경사면을 따라가게 하면서 상승시킴으로써, 그 공이 선단을 절구(3)로부터 뽑아내고, 다시 하부 중심 공이 밀어올리기용 레일(66)과 하부 외측 공이 밀어올리기용 레일(65)를 이용하여, 하부 중심 공이(5A)와 하부 외측 공이(5B)를 상방으로 밀어올림으로써, 절구(3)내의 성형품(64)을 완전히 절구(3)밖으로 밀어내는 것이다. 또한, 여기에서, 성형품을 꺼내기 쉽게 하기 위해서, 하부 외측 공이(5B)의 선단면을 회전반면과 동일 수준이 되도록 지지하고, 하부 중심 공이(5A)를 그보다 조금 상방으로 밀어올리는 것이 바람직하다(도 1 N). 압출된 성형품(64)은 회전반(1) 밖으로 배출하기 위해, 스크래퍼(71)를 이용하여 긁어내고, 그 후 슈트(72)로 인도함으로써 제품을 꺼내도록 배치한 것이다.
도 10에 나타낸 본 발명의 장치에 있어서, 중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단이란, 궤도(하부 외측 공이 궤도(36), 하부 중심 공이 궤도(35), 상부 외측 공이 궤도(56), 상부 중심 공이 궤도(52)), 저하기(제 1 중심 공이 저하기(30), 제 2 중심 공이 저하기(31), 제 3 중심 공이 저하기(32), 하부 외측 공이용 저하기(33)), 상승캠(상부 중심 공이 상승캠(62), 상부 외측 공이 상승캠(63)), 강하캠(상부 중심 공이 강하캠(41, 42, 43), 상부 외측 공이 강하캠(53, 54, 55)), 밀어올리기용 레일(하부 중심 공이 밀어올리기용 레일(66), 하부 외측 공이 밀어올리기용 레일(65)) 및 상하 슬라이드 이동 조절롤(하부 외측 공이 상하 슬라이드 이동 조절롤(73), 상부 외측 공이 상하 슬라이드 이동 조절롤(74)), 중심 공이 바닥부(37), 베어링(77)을 가리킨다. 또한, 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단이란, 압축 롤러(상판 압축 롤러(44, 46), 하판 압축롤(45, 47), 상부 중심 공이용 예비 압축롤(48), 상부 외측 공이용 예비 압축롤(67), 하부 중심 공이용 예비 압축롤(49), 하부 외측 공이용 예비 압축롤(68), 상부 중심 공이용 본 압축롤(50), 상부 외측 공이용 본 압축롤(69), 하부 중심 공이용 본 압축롤(51), 하부 외측 공이용 본 압축롤(70)) 및, 도 6에서의 외측 공이 압축헤드(78), 중심 공이 압축헤드(79)를 가리킨다. 또한, 이들은 장치 본체뿐만 아니라, 공이쪽의 요인도 포함하고 있다.
중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단, 또는 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단에는, 공이부분에서도 설명한 바와 같이, 도 10에 나타낸 외측 공이의 움직임을 상하 슬라이드 이동 조절롤과 궤도로 제어하고, 중심 공이의 움직임을 중심 공이의 바닥부와 궤도로 제어하는 방법(도 6의 공이에 대응) 이외에도, 그 반대로, 도 11에 나타낸 바와 같은 중심 공이의 움직임을 상하 슬라이드 이동 조절롤과 궤도로 제어하고, 외측 롤러의 움직임을 공이 바닥부와 궤도로 제어하는 방법도 생각해 볼 수 있다. 후자의 방법은 이미 서술하였지만, 도 7에 나타낸 바와 같이, 외측 공이 본체에 개구부를 마련할 필요가 있기 때문에, 분립체의 혼입에 따른 삐걱거림 등의 트러블이 발생할 우려가 있어, 전자의 방법이 바람직하다고 생각된다.
또한, 도 11은 도 10과 마찬가지로, 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법중 제 1 예(도 1)에 대응하고 있지만, 공이의 움직임을 도 10과는 역으로 제어하고 있는 관계로, 명칭이 다른 부위가 발생하지만, 기본적인 작동 메카니즘은 도 10과 동일하기 때문에, 부호, 명칭 등의 설명은 생략한다. 도 11의 부호는 역제어의 관계로 도 10과 명칭이 다른 부위에 대해서는 도 10의 대응 부분의 부호에 C를 붙였다.
본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제어장치로 복수의 핵을 갖는 성형품을 작성할 경우에는, 핵 및, 핵과 핵을 이격시키는 외층부의 수에 따라, 동일 회전반상에, 핵 또는 외층의 공급으로 성형을 수행하는 부위를, 경우에 따라서는 잔류 분립체 제거부와 함께 증설하게 된다. 즉, 도 9의 회전반상에서는 핵의 공급으로 인해 성형을 실시하는 부위를, 잔류 분립체 제거부와 함께, 필요한 수만큼 증설하게 된다.
상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법 중 제 2 예(도 3)에서 사용하는 장치는 제 1 예에서 사용하는 상술한 장치와, 기본적으로 마찬가지 장치이다. 차이점은 공이의 움직임이나 압축 조작의 차이에 대응하여, 당연히 공이를 움직이는 수단, 압축수단 등이 다른 점, 잔류 분립체 제거부가 1개소뿐인 점이다. 또한, 상기 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법 중 제 3 예에서 사용하는 장치도, 제 1 예, 제 2 예에 준하여 작성할 수 있다.
이제까지, 본 발명의 유핵 성형품의 제조방법 및 그를 위한 장치에 대해 설명하였지만, 이제부터 주로 본 발명의 유핵성형품의 제조방법 또는 제조장치에 의해 제조되는 구체적인 성형품에 대해 설명한다.
본 발명에서의 성형성이란, 경도, 마모성 등으로 나타내는 것이 가능하지만, 여기에서는 경도가 3kg 이하가 될 경우, 또는 마모도가 100회전에서 1% 이상인 것을 성형성이 낮다고 정의하고, 성형성이 낮은 성형품을 불완전 성형품이라 한다.
또한, '마모성'이란, 통상 의약품 제제의 기술 분야에서 사용되는 의미, 즉 성형된 정제가, 운반중에 받는 진동이나 충격, 혹은 후속 공정인 코팅 공정에 견딜수 있을 지 어떨지를 추정하기 위해, 회전 드럼을 사용한 마모도 시험기에 의한 정제 중량의 감소량으로 평가되는 대상을 나타낸다. 구체적으로는 일본 약국방 제 13 개정 제 2 추보(USP24 General/information<1216> TABLET FRIABILITY와 동일)의 참고 정보' 정제의 마모도 시험법'에 따라, 전동기가 부착된 드럼의 회전수를, 1분 동안에 24∼26 회전하도록 조절하고, 일정 누적 회전후 전후의 정제 중량을 측정하여, 그 개시시 정제 중량에 대한 감소량의 백분률을 계산한 것을 파손도로 하고 있다. 또한, 본 발명에서는 적절히, 회전 드럼의 누적 회전수를 바꿔 마모도를 측정하고 있다.
또한, 경도란, 정제의 경도를 평가하는 한 지표이다. 정제 경도를 측정하는 시험법으로서는 초음파에 의해 동적 탄성률을 측정하는 비파괴 시험법과, 압축 파괴 시험, 인장 시험, 충격 시험 등의 파괴 시험법이 있다. 의약이나 식품 분야에서는 통례 파괴 시험법인 압축 파괴 시험법이 사용되는 경우가 대부분이다. 본 명세서에서의 '경도' 는 압축 파괴 시험법에 의한 경도를 나타낸다. 압축 파괴 시험법은 정제 직경의 양 사이드로부터 하중을 걸어, 정제가 파단할 때까지의 압력을 측정하는 것이다. 즉, 정제 파단면에서의 결합력을 통해 정제의 성형성을 나타내는 방법이다.
또한, 본 명세서에서는 의약품에서의 활성 성분(유효 성분, 주성분)과, 식품에서의 주성분을 포함하여 '주성분'으로 표현하고, 주성분 이외의 성분, 즉 부형제, 결합제, 붕괴제, 활택제, 응집 방지제 등, 통상 제제 기술분야에서 상용되는 여러가지 첨가제를 총칭하여 '부형제 등'으로 표현한다.
본 발명의 유핵 성형품은 내핵과 그 외측에 외층을 가지며, 일체 성형되어 있는 것을 특징으로 하는 유핵 성형품이다. 여기에서, 일체 성형이란, 1세트의 공이 및 절구만을 이용하여, 일련의 공정에 의해 압축 성형하는 것이다. 종래의 유핵 성형품은 미리 별도의 성형기에 의해 핵을 성형하고, 그것을 유핵 성형기의 성형공정 도중에 공급함으로써 제조하고 있었기 때문에, 그에 대비하는 의미를 갖는다.
본 발명의 유핵 성형품에서는 성형성이 부족한 성분과 성형성이 높은 성분을 편재(偏在)시길 수 있으며, 즉 내핵을 불완전 성형물로 하고, 외층만으로 성형성을 유지하는 성형품으로 할 수 있다. 여기에서 불완전 성형물이란, 상기 정의에 나타낸 바와 같이, 경도가 3kg 이하인 성형품, 또는 마모도가 100회전에서 1% 이상인 성형품이다. 본 발명의 유핵 성형품에서는 내핵의 성형성을 더 저하시키는 것이 가능하며, 내핵을 경도가 2kg 이하인 성형품, 또는 마모도가 25회전에서 1%이상인 성형품으로 할 수 있다. 또 내핵의 성형성을 더욱 저하시켜, 내핵을 경도가 1kg 이하인 성형품, 또는 마모도가 25회전에서 5% 이상인 성형품으로 할 수도 있다. 외층의 성형성은 분명히 성형품 전체의 성형성이지만, 경도가 3kg이상 그리고 마모도가 100 회전에서 1% 이하이면, 성형성에는 문제가 없다.
예를 들면, 의약품 분야나 식품 분야에서는 통상, 그 주성분은 성형성이 부족할 경우가 많으며, 본 발명의 유핵 성형품에서는 내핵에 성형성이 부족한 주성분의 대부분을 함유시키고, 외층에는 성형성이 높은 부형제 등 주성분 이외의 성분 대부분을 함유시킬 수 있다. 즉, 내핵이, 주성분을 80% 이상, 부형제 등을 20% 이하 함유하고, 외층이 주성분을 20% 이하, 부형제 등을 80% 이상 함유하는 형태로 할 수도 있다.
또한, 내핵에 주성분의 전량을 함유시킨 다음, 상기와 같이 내핵의 부형제 등의 함유량을 20% 이하 또는 10% 이하로 하고, 외층을 성형성이 높은 부형제 등 주성분 이외의 성분으로만 구성할 수도 있다. 또한, 내핵이 성형성이 부족한 주성분만, 또는 주성분과 활택제(활택제로서의 효과를 기대할 수 있는 부형제를 포함함), 또는 주성분과 응집 방지제(응집 방지제로서의 효과를 기대할 수 있는 부형제를 포함함), 혹은 주성분과 활택제와 응집 방지제로 이루어진 형태, 즉 성형성을 높이기 위한 부형제 등을 포함하지 않고, 실질적으로 주성분만으로 이루어지는 형태로 할 수도 있다. 이로 인해, 활성 성분의 붕괴성 또는 용해성의 개선도 가능하다.
본 발명의 유핵 성형품은 일체 성형으로 제조되기 때문에, 종래의 유핵 성형품과 같은 핵의 위치 일탈이 없고, 외층을 매우 얇게 하는 것이 가능하며, 성형품 개체간의 편차도 없기 때문에, 특히 외주층의 두께를 모든 부분에서 1mm 이하, 더 나아가 0.9mm 이하로 할 수 있으며, 게다가 그와 같은 성형품을 대량 생산하는 것이 가능하다. 즉, 본 발명의 유핵 성형품의 일 형태는 다수의 집합체로서 파악했을 경우에 그 유용성이 보다 명확해지며, 외주층의 두께가 모든 부분에서 1mm 이하, 또는 0.9mm 이하인 유핵 성형품의 집합체로도 표현된다. 이 외층의 박층화도, 성형품의 소형화에 공헌하고 있다. 여기서, 외주층이란, 중심 공이와 절구의 틈새(외측 공이 선단부의 두께)에 의해 결정되는 부분이며, 성형품 직경면(가압 방향과 수직인 면)에 대해 수직인 면으로 구성되는 성형품의 측면 부분에서의 외층 부분으로 정의한다(도 13의 80). 성형품 외층의 상하 부분의 두께는 종래 기술에서도, 공급하는 분립체의 양으로 조절가능하기 때문에, 여기에서는 굳이 성형품의 두께를 외주층의 두께로 함으로써, 본 발명의 우위성을 나타내고 있다.
또한, 본 명세서에서, 집합체란, 대량 생산에 의해 제조된 다수의 성형품이란 의미를 가지며, 구체적으로는 예를 들면, 100개 이상이고, 경우에 따라서는 1000개 이상 또는 10000개 이상으로 할 수도 있다.
이하, 본 발명의 유핵 성형품을 의약품이나 식품 분야에 사용할 경우에 대해 더 상세하게 설명한다.
본 발명의 유핵 성형품의 형상은 잡기 쉽거나 또는 삼키기 쉬우면 되며, 그 형상을 특별히 한정되지 않지만, 의약품에서는 원형 또는 타원형의 제제로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 유핵 성형품의 크기는 삼키기 곤란하지 않을 정도이면 되며, 개체차가 있으므로 일정하지는 않지만, 예를 들면 원형정이면 13mmφ이하이면 되고, 4mm∼13mmφ, 바람직하게는 5mm∼11mm φ가 되도록 설계하면 된다. 단, 저작 가능한 성형품으로 할 경우의 형상이나 크기는 구강내에 삽입 가능하고, 저작하기 곤란하지 않을 정도이면 되며, 예를 들면 원형정이면 25mmφ이하 정도이며 좋고, 4mm∼25mmφ, 바람직하게는 6mm∼16mmφ가 되도록 설계하면 된다.
내핵의 크기는 성형품 전체의 대형화를 방지하기 위해서는 가능한 작게 하는 것이 바람직하지만, 핵을 성형하는 공정을 원활하게 하기 위해서는 너무 작은 것도 바람직하지 않다. 결국, 원형정이면, 내핵은 2mm∼11mmφ이면 좋고, 바람직하게는 3mm∼9mmφ이 되도록 설계하면 된다. 단, 저작 가능한 성형품으로 할 경우의 내핵은 예를 들면, 원형정이면 23mmφ이하이면 되며, 2mm∼23mmφ,바람직하게는 4mm∼14mmφ가 되도록 설계하면 된다.
내핵의 형상은 중심 공이의 형상에 의존하는 것이지만, 상기 유핵 성형품의형상에 준한다.
압축 피복층의 두께는 내핵의 크기에 따라, 마모성이 낮고 동시에 성형품의 형상이 압축 피복층에 의해 유지할 수 있을 정도의 두께로 설정하면 되며, 통상 1mm∼2.5mm이지만, 본 일체 성형법에서는 1mm 이하, 더 나아가 0.9mm 이하로 하는 것도 가능하다. 단, 저작 가능한 성형품으로 할 경우는 필요 이상으로 경도를 높이지않는 편이 좋기 때문에, 마모성이 낮고 성형품 형상을 유지할 수 는 범위에서, 가능한 얇은 압축 피복층으로 하는 것이 바람직하다.
압축 피복층의 성분으로서는 유핵 성형품의 형상을 유지할 수 있는 경구 섭취 가능한 성분을 선택하면 된다. 특별히 한정되지 않지만, 압축 성형성이 좋은 성분을 한 개 또는 2개 이상 조합하여 배합하면 된다. 압축 성형성이 좋은 성분으로서는 결정 셀룰로오스, 젖당, 솔비톨, 멀티톨, 분말 환원 맥아당 물엿, 인산수소칼슘, 무수인산수소칼슘, 규산알루민산마그네슘, 메타규산알루미산마그네슘, 규산마그네슘, 퍼필러 101 등의 부형제, 히드록시프로필셀룰로오스, 히드록시프로필메틸셀룰로오스, α화 전분, 카르복시비닐폴리머, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈, 메틸셀룰로오스, 아라비아고무, 풀루란(pullulan) 등의 결합제를 들 수 있다. 그 중에서도 결정 셀룰로오스나 솔비톨이 바람직하다.
본 발명의 유핵 성형품의 압축피복층, 및 내핵에는 상기 기재와 일복 중복되지만, 소망에 의해, 부형제, 결합제, 붕괴제, 활택제, 응집방지제 등(이들을 모두 뭉뚱거려 부형제 등이라 정의함), 통상 제제 기술분야에서 상용되는 여러가지 첨가제를 배합하여도 좋다. 그 첨가량은 제제 기술 분야에서 상용되고 있는 지식에 기초한 범위에서, 문제없이 사용할 수 있다. 단, 의약품과 식품에서는 사용할 수 있는 성분은 다르다.
부형제, 결합제로서는 상기 압축 성형성이 좋은 성분의 설명에서 기재한 것 등이 있다. 붕괴제로서는 카르복시메틸셀룰로오스칼슘, 크로스카르멜로스칼슘, 저치환도 히드록시프로필셀룰로오스, 폴리비닐피롤리돈 등을 들 수 있으며, 활택제, 응집 방지제로서는 스테아린산 마그네슘, 자당 지방산 에스테르, 함수이산화 규소 등을 들 수 있다.
본 발명의 유핵 성형품에 함유시키는 의약활성성분으로서는 경구투여가능한 약물이면 특별히 한정되지 않지만, 이러한 약물로서는 예를 들면 중추 신경계 약품, 순화기계 약물, 호급기계 약물, 소화기계 약품, 항생물질 및 화학요법제, 대사계 약물, 비타민계 약품, 제산제 등을 들 수 있다. 이들 약물은 1종 또는 2종 이상으로 사용할 수 있다. 이들 의약활성성분은 성형성이 부족한 것이 많고, 통상, 단독으로 성형하는 일은 없다.
본 발명의 유핵 성형품에 함유시키는 기능성 식품 성분으로서는 경구투여가능한 식품성분이면 특별히 한정되지 않는다. 이러한 기능성 식품 성분으로서는 컨디션 조절 리듬의 조절과 관련된 성분, 생체 방어와 관련된 성분, 질환 예방에 관련된 성분, 질병 회복과 관련된 성분, 노화 억제와 관련된 성분 등을 들 수 있다. 이들 기능성 식품은 1종류 또는 2종류 이상으로 사용할 수 있다.
본 발명의 유핵 성형품에 함유시키는 일반 식품 성분으로서는 경구 투여가능한 식품 원료이면 특별히 제한되지 않는다. 이러한 식품으로서는 과자류나 조미료류를 들 수 있다.
상기 의약품 활성 성분, 기능성 식품 성분, 일반 식품 성분(이들을 모두 뭉뚱거려 주성분이라 정의함)은 본 발명의 유핵 성형품에서는 주로 내핵에 함유시키지만, 필요에 따라 그 일부를 외층인 압축 피복층에 함유시킬 수도 있다. 해당 주성분의 내핵 처방성분량에 대한 배합량은 사용할 의약품 및 기능성 식품의 활성 성분의 유효투여량에 따라 결정하면 된다. 이는 일반 식품 성분에 대해서도 마찬가지이며, 특별히 한정되지 않지만, 내핵 질량에 대해 30∼100질량% 정도의 범위로 설정할 수 있으며, 그 중에서도 60∼100 질량%으로 하는 것이 바람직하다.
또한, 내핵, 압축피복층에 함유시키는 성분은 그대로 사용할 수 있지만, 일단 통상의 방법으로 조립(造粒)하여 조립 과립형상물을 조제하고, 필요에 따라 정립(整粒)하여 사용할 수도 있다. 또한, 조립 과립형상물은 의약품 활성성분, 기능성 식품성분, 혹은 일반 식품성분을 불활성인 담체상에 결합제와 함께 코팅하여 조제할 수도 있다.
이어, 본 발명품을 전자부품 관련분야, 농약분야, 위생관련제품 분야를 비롯한 기타 분야에 사용할 경우에 대해 간단히 서술한다.
이 경우, 유핵 성형품의 크기와 형상, 및 내핵의 크기와 형상에 대해서는 의약품이나 식품과 달리, 구강내에 삽입 가능하게 하는 제한이 없기 때문에, 특별히 한정되지 않으며, 공이 형상의 허용범위에서 성형품의 기능, 목적에 맞는 것으로 하면 된다. 압축 피복층의 두께에 대해서도 성형성을 유지할 수 있는 범위에서 상기와 마찬가지이다. 내핵 성분에 대해서도 상기와 마찬가지로 특별히 제한되지 않고, 성형품의 기능, 목적에 맞는 것으로 하면 된다.
이하, 실시예에 의해 본 발명에 따른 유핵 성형품을 구체적으로 설명한다.
시험예 1
[제조예 1]
내경 8.5mmφ, 외경 10.0mmφ의 이중 구조를 가지며, 가압 가능한 평형 끝 모서리를 갖는 상하 공이 각각의 공이 표면에, 소량의 스테아린산 마그네슘(TAIHEI CHEMICAL INDUSTRIAL CO. LTD.사 제품)을 도포하고, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 결정 셀룰로오스 15mg(ASAHI KASEI CORP.사 제품 : 아비셀 PH-101)를 공급하고, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평하게 될 정도로 수동으로 가압축하였다. 이어, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸여 상기 셀룰로오스 가성형품상의 공간에 아스코르비산 300mg(MERCK JAPAN LTD.사 제품 : L-아스코르빈산 결정)을 공급하며, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 성형품을 유지할 수 있을 정도로 수동으로 가압축하였다. 또한, 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의, 결정 셀룰로오스와 아스코르빈산으로 이루어진 성형품 위 및 그 주변의 공간에, 나머지 결정 셀룰로오스 60mg(ASAHI KASEI CORP.사 제품, 아비셀 PH-101)을 공급하여, 아스코르비산 가성형품이 결정 셀룰로오스로 완전히 포함된 상태로 하고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 이번에는 유압식 햄머 프레스기(Shimadzu Corp.사 제품 : SSP-10A)를 이용하여 약 1.4톤의 압축압으로타정하였다. 정제 중량은 1정당 375mg, 정제 두께는 3.40mm, 외주층의 두께는 0.75mm이었다.
[비교제조예 1]
아스코르빈산 375mg(상동)을 평량하고, 절구내에 충전한 후, 상하 각각의 공이 표면에 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포한 10.0mmφ의 평형 끝모서리를 갖는 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(하다케철공소사 제품 : HT-AP18SSⅡ)로, 공이 당 약 1.4톤의 압축압으로 수동으로 타정하였다. 정제 중량은 1정당 372mg, 두께는 3.40mm이었다.
[비교제조예 2]
아스코르빈산 150mg(상동)과 결정 셀룰로오스 37.5g(상동)을 미크로 V형 혼합기(츠쯔이 이화학기기사 제품)로 100회전시켜 혼합하였다. 혼합물을 375mg 평량하고, 절구내에 충전한 후, 상하 각각의 공이 표면에 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포한 10.0mmφ의 평형 끝모서리를 갖는 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(상동)로, 공이 당 약 1.4톤의 압축압으로 수동으로 타정하였다. 정제 중량은 1정당 374mg, 두께는 3.41mm이었다.
[마모성의 평가 1]
제조예 및 비교제조예의 정제의 마모성 평가는 일본 약국방 제 13 개정 제 2 추보의 참고정보 정제의 마모도 시험법(USP24 General/information<1216>TABLET FRIABILITY와 동일)에 따른 전동기가 부착된 드럼(ELECTROLAB : EF1-W)를 이용하여 실시하였다. 또한, 정제 경도는 파괴강도 측정장치(TOYAMA CHEMICAL사 제품)를 이용하여 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다.
검체 드럼 누적회전수 정제 경도(kg)
25 100 250 375 500
제조예 1 0.00 0.03 0.05 0.05 0.08 3.8
비교제조예 1 9.28 □ □ □ □ 0.7
비교제조예 2 0.05 0.91 4.09 5.89 7.91 3.9
※칸내의 수치는 마모도를 나타낸다. 단위는 퍼센트.
※'□'은 측정 불능을 나타낸다.
표 1에서, 드럼 누적회전수가 25 회전을 초과하면, 비교제조예 1의 아스코르빈산 처방의 정제는 붕괴하여 마모도가 측정불가능하게 되므로, 아스코르빈산이 매우 성형성이 부족한 성분임을 알 수 있다. 제조예 1의 내핵 부분도, 마찬가지로, 매우 성형성이 낮다고 추측된다. 정제 경도에서도 마찬가지 경향을 인정하였다.
제조예 1과 비교제조예 2는 성형성이 매우 부족한 아스코르빈산을 동량 함유하고, 또한 부형제 성분도 동량 동일성분임에도 불구하고, 마모도의 결과는 크게 달랐다. 제조예 1은 드럼을 500회전시킨 후에도 마모성을 거의 인정하지 않는 것에 반해, 비교제조예 2에서는 정제 중량의 약 8%가 마모되는 결과가 되었다. 이상의 결과로부터, 내마모성이 떨어지는 성형성이 부족한 성분을 성형할 경우에, 제조예 1과 같은 유핵 성형품이면, 마모성을 대폭 개선할 수 있음을 알 수 있었다.
시험예 2
시험예 1의 결과를 통해, 제조예 1의 정제가 내마모성이 뛰어남을 알 수 있었다. 때문에, 종래의 보통 정의 제조방법(비교제조예 2에 상당)으로, 정제 중량을 동일하게 한 경우에, 제조예 1과 동등한 마모도가 되는 아스코르빈산과 결정 셀룰로오스의 배합비율에 대해 평가하였다.
[비교제조예 3]
아스코르빈산 131.5g(MERCK JAPAN LTD.사 제품 : L-아스코르빈산 결정)과 결정 셀룰로오스 56g(ASAHI KASEI CORP.사 제품 : 아스코르빈산 PH-101)을 미크로 V형 혼합기(츠쯔이 이화학기기사 제품)로 100회전시켜 혼합하였다. 혼합물을 375mg 평량하고, 절구내에 충전한 후, 상하 각각의 공이 표면에 소량의 스테아린산 마그네슘(TAIHEI CHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTD.사 제품)을 도포한 10.0mmφ의 평형 끝모서리를 갖는 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(하타케철공소사 제품 : HT-AP18SSⅡ)로, 공이 당 약 1.4톤의 압축압으로 수동으로 타정하였다. 정제 중량은 1정당 374mg이었다.
[비교제조예 4]
아스코르빈산 112.5g(상동)과 결정 셀룰로오스 75g(상동)을 미크로 V형 혼합기(상동)로 100회전시켜 혼합하였다. 혼합물을 375mg 평량하고, 절구내에 충전한 후, 상하 각각의 공이 표면에 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포한 10.0mmφ의 평형 끝모서리를 갖는 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(상동)로, 공이 당 약 1.4톤의 압축압으로 수동으로 타정하였다. 정제 중량은 1정당 372mg이었다.
[비교제조예 5]
아스코르빈산 93.7g(상동)과 결정 셀룰로오스 93.8g(상동)을 미크로 V형 혼합기(상동)로 100회전시켜 혼합하였다. 혼합물을 375mg 평량하고, 절구내에 충전한 후, 상하 각각의 공이 표면에 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포한 10.0mmφ의 평형 끝모서리를 갖는 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(상동)로, 공이 당 약 1.4톤의 압축압으로 수동으로 타정하였다. 정제 중량은 1정당 375mg이었다.
[마모성의 평가 2]
마모성의 평가는 상기 마모성의 평가 1에 준해 실시하였다. 그 결과를 표 2에 나타내었다.
검체 드럼 누적 회전수 정제 경도(kg)
25 100 250 375 500
비교제조예 280:20 0.05 0.91 4.09 5.89 7.91 3.9
비교제조예 370:30 0.08 0.24 0.62 1.56 2.74 6.9
비교제조예 460:40 0.00 0.05 0.16 0.21 0.32 11.5
비교제조예 550:50 0.00 0.05 0.03 0.05 0.05 16.5
제조예 180:20 0.00 0.03 0.05 0.05 0.08 3.8
※칸내의 수치는 마모도를 나타낸다. 단위는 퍼센트.
※검체명 아래의 비율은 아스코르빈산 : 결정 셀룰로오스의 배합비율을 나타낸다.
표 2에서, 종래 제조방법(비교제조예 2∼5)에 의해, 동일 정제 중량으로 제조예 1와 동등한 내마모성을 얻기 위해서는 성형성이 부족한 아스코르빈산과 성형성을 부가하는 결정 셀룰로오스의 배합 비율을 50 : 50으로 할 필요가 있음을 알 수 있었다. 즉, 종래형의 정제에서는 마모성의 문제로 인해 아스코르빈산의 함유율을 줄이지 않을 수 없음에 비해, 본 발명의 정제(제조예 1)에서는 동일 정체 중량에서 동일한 내마모성으로 할 경우, 약 1.6배의 아스코르빈산을 포함할 수 있음이 판명되었다. 이들 결과로부터, 본 발명의 유핵정에서는 아스코르빈산량을 동일하게 했을 경우에는 정제 중량을 작게 소형화하는 것이 가능함을 알 수 있다.
또한, 내마모성이 거의 동등한 제조예 1과 비교제조예 5의 정제 경도의 비교를 통해, 본 발명의 정제(제조예 1)에서는 내마모성은 뛰어나지만, 경도가 필요이상으로 높아지는 일 없이, 저작성이 좋은 유핵 성형품으로 만드는 것이 가능한 것도 밝혀졌다.
시험예 3
시험예 1의 결과로부터, 비교제조예 1의 정제는 성형성이 낮고 마모성이 높음이 판명되었다. 때문에, 종래의 유핵정의 제조방법에서, 성형성이 부족한 핵정에 의한 유핵정 제조의 가능여부를 평가하였다(비교제조예 6). 또한, 비교제조예 1의 정제 형상에서는 유핵 타정기(하다케철공소사 제품 : HT-AP33-C)의 핵공급기구가 비교제조예 1의 형상에 대응할 수 없기 때문에(절구내로의 핵정 공급이 곤란함), 핵정의 형성을 6.5mmφ의 보통 R로 변경하고, 처방은 비교제조예 1과 동일한 아스코르빈산으로 하였다.
[비교제조예 6]
아스코르빈산 748g(MERCK JAPAN LTD.사 제품 : L-아스코르빈산 결정)과 스테아린산 마그네슘 2g(TAIHEI CHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTD.사 제조)를 소형 V형 혼합기(츠쯔이 이화학기기사 제품)로 100회전시켜 혼합하였다. 혼합 분말을 6.5mmφ의 보통 R의 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(하타케철공소사 제품 : HT-AP18SSⅡ)로, 공이 당 약 0.7톤의 압축압으로 타정하였다. 완성된 핵정은 중량이 1정당 101mg, 경도는 0.3kg이었다. 이 핵정은 취급시 정제가 붕괴는 것도 있어, 마모도의 측정은 불가능하였다. 따라서, 핵정 공급 경로, 절구내로의 핵정 공급 테이블상에서의 핵정 마모 또는 붕괴가 우려되었기 때문에, 종래법에서의 유핵 타정은 불가능하다고 판단하였다.
[결과]
종래의 유핵정 제조방법에서는 성형성이 부족한 핵정으로 할 경우, 그 공급 경로에서의 핵정의 마모 또는 붕괴가 문제가 되어, 유핵정의 제조는 할 수 없었다.
시험예 4
시험예 3에서는 실질적으로 아스코르빈산만을 핵으로 했을 경우, 핵의 성형성 부족으로 인해, 종래형 유핵 타정기(하타케철공소사 제품 : HT-AP33-C)에서는 타정 불가능함을 알 수 있었다. 때문에, 핵정 성분을 타우린으로 하여 동일한 검토를 실시하였다.
[제조예 2]
내경 8.5mmφ, 외경 10.0mmφ의 이중 구조를 가지며, 가압 가능한 평형의 끝모서리를 갖는 상하 공이 각각의 공이 표면에, 소량의 스테아린산 마그네슘(TAIHEI CHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTD.사 제품)을 도포하고, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 결정 셀룰로오스 30mg(ASAHI KASEI CORP.사 제품 : 아비셀 PH-101)를 공급하고, 상부 중심공이 및 하부 중심 공이를 상호 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평하게 될 정도로 수동으로 가압축하였다. 이어, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸이고 상기 셀룰로오스 가성형품상의 공간에 타우린 300mg(IWAKI SEIYAKU CO., LTD.사 제품 : 타우린 '이와키' 아미노에틸술폰산)을 공급하고, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 성형품을 유지할 수 있을 정도로, 수동으로 가압축하였다. 또한, 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의, 결정 셀룰로오스와 타우린으로 이루어진 성형품 위 및 그 주변의 공간에, 나머지 결정 셀룰로오스 70mg(상동)을 공급하여, 타우린 가성형품이 결정 셀룰로오스로 완전히 포함된 상태로 하고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 이번에는 유압식 핸드 프레스기(Shimadzu Corp.사 제품 : SSP-10A)를 이용하여 약 1.4톤의 압축압으로 타정하였다. 정제 중량은 1정당 393mg, 정제 두께는 3.92mm, 외주층의 두께는 0.75mm이었다.
[비교제조예 7]
타우린 300mg(상동)을 평량하고, 절구내에 충전한 후, 상하 각각의 공이 표면에 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포한 8.5mmφ의 평형 끝모서리를 갖는 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(하다케철공소사 제품 : HT-AP18SSⅡ)로, 공이 당 약 1.5톤의 압축압으로 수동으로 타정하였다. 완성된 핵정의 중량은 1정당 299mg, 두께는 3.78mm이었다.
[마모성의 평가 3]
표 3에서, 드럼 누적회전수가 25회전에 이를 때까지, 비교제조예 7의 타우린처방의 정제는 완전히 분할되어 붕괴되어, 마모도가 측정 불가능하게 되므로, 타우린이 매우 성형성이 부족한 성분임을 알 수 있었다. 정제 경도에서도 동일한 경향을 인정하였다. 이들 결과를 통해, 종래형 유핵 타정에서는 핵의 성형성 불량으로 인해 실질적으로 타우린만으로 이루어진 핵을 공급하는 것은 불가능함을 알 수 있었다.
그에 반해, 제조예 2의 본 발명의 유핵정은, 핵 부분이 실질적으로 성형성이 매우 부족한 비교제조예 7과 동량의 타우린만으로 이루어짐에도 불구하고, 내마모성이 뛰어난 유핵정임을 알 수 있었다.
검체 드럼 누적 회전수 정제 경도(kg)
25 100 250 375 500
제조예 2 0.00 0.25 0.51 0.76 0.76 4.1
비교제조예 7 □ □ □ □ □ 0.7
※칸내의 수치는 마모도를 나타낸다. 단위는 퍼센트.
※'□'은 측정 불능을 나타낸다.
이어, 본 발명의 유핵 성형품 중, 복수핵 유핵 성형품에 대해 설명한다.
본 발명의 복수핵 유핵 성형품은 외층과 그 내부의 복수개의 핵을 가지며, 일체성형되어 있는 것을 특징으로 하는 복수핵 유핵 성형품이다. 그 특징 중 하나는 복수개의 핵이 성형품 가압면에 대해 수직방향으로 배치되어 있다. 여기에서, 성형품 가압면이란 압축성형할 경우에, 공이로 가압하는 방향과는 수직인 면으로, 압력을 받는다고 상정되는 면이다. 성형품 가압면에 대해 수직 방향이란 성형품 가압 방향과 동일한 의미이다.
복수핵이란 2핵 이상을 가리키며, 통상적으론 2개∼수개의 핵이지만, 핵의 성형공정(외층핵 반복성형공정)을 반복하는 것만으로, 더욱 다핵화하는 것이 가능하다. 핵의 존재 형태는 2개이상의 핵이 연속적으로 존재하는 형태뿐만이 아니라, 핵과 핵이 외층 성분에 의해 나뉘어진 형태로 할 수도 있으며, 또한 동일 성분 복수핵, 이(異)성분 복수핵으로 할 수도 있다. 이로 인해, 예를 들면 의약품 분야에서, 상호 작용이 우려되는 2종 이상의 성분을 별개의 핵으로 분리할 수도 있다.
본 발명의 복수핵 유핵 성형품의 다른 특징은 복수개의 핵 위치가 통일되어, 특정 위치에 배치되어 있는 것이다. 종래 제법에서는 복수핵 유핵 성형품을 작성하는 것은 가능하더라도, 그 핵의 위치는 개체에 의해 각각이며, 복수개의 핵의 위치가 통일되어 특정 위치에 배치된 복수핵 유핵 성형품을 대량 생산할 수는 없었다. 따라서, 본 발명의 복수핵 유핵 성형품은 다수의 집합체로서 파악할 경우에 그 유용성이 보다 명확해지며, 핵의 위치가 통일되어 특정 위치에 배치되어 있음을 특징으로 하는, 복수핵 유핵성형품 집합체로 표현할 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 복수핵 유핵 성형품에서는 정해진 위치에 복수의 핵이 배치되기 때문에, 한계까지 외층을 얇게 하는 것이 가능하며, 성형품의 진일보한 소형화가 가능하다.
또한, 본 발명의 복수핵 유핵 성형품에 대해서도, 이미 기술한 본 발명의 유핵 성형품에 대한 설명을 그대로 적용할 수 있다.
이어, 본 발명의 유핵 성형품 중에서도, 더 구체적으로, 마이크로 캡슐이나 피막 과립 등을 함유하는 성형품에 대해 설명한다. 또한, 본 명세서에서는 마이크로 캡슐이나 피막 과립 등, 성형성이 없고, 취약성이 높으며, 또한 입자가 파괴됨으로 인해 그 특성, 특징 혹은 기능을 상실하는 입자군을 총칭하여, 마이크로 캡슐 모양 과립이라 정의한다. 즉, 마이크로 캡슐 모양 과립이란 마이크로 캡슐, 심리스 캡슐, 미니 소프트 캡슐, 마이크로 스피어 등의 넓은 의미의 마이크로 캡슐 및 고분자 피막과립, 왁스 피막과립, 당의 피막과립 등, 각종 피막과립을 포함한다. 또한, 효소함유과립 등, 고압 타정기에 의해 비활성화할 우려가 있는 과립형태의 입자가 한 개의 기능 단위로서 성립할 수 있는 과립도 포함하는 것이다. 상기 각종 피막과립은 낟알 형태의 입자에 코팅 피막을 입힌 과립, 낟알 형태의 입자내에 핵이 존재하는 과립, 낟알 형태의 입자내에 핵이 존재하는 과립에 코팅 피막을 입힌 과립 등이며, 서방성, 장용성, 이용성, 내열성, 내광성 혹은 안정성이나 쓴맛 개선 등을 목적으로 한 피막 과립이다.
본 분야에 사용되는 마이크로 캡슐 모양 과립은 통상 3mm 직경 이하의 사이즈를 갖는 것이 대부분이고, 바람직하게는 2mm 직경 이하, 더 바람직하게는 1mm 직경 이하이다. 또한, 기능 단위로서 설립할 수 있는 과립 직경이면, 그 하한은 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 유핵 성형품의 일 형태는 마이크로 캡슐 모양 과립을 포함하는 내핵과, 그 외측에 압축피복층인 외층을 가지고 있는 것을 특징으로 하는 유핵 성형품이다. 여기에서, 마이크로 캡슐 모양 과립은 다수의 집합체 상태로 함유되어 있다. 또한, 외층은 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유하지 않는, 주로 성형성이 뛰어난 성분을 사용하는 것이 바람직하며, 즉 내핵에, 마이크로 캡슐 모양 과립의전량(全量)을 포함하는 것이 바람직하다. 외층에 소량의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유시키는 것은 가능하지만, 함량 균일성의 관점에서는 바람직한 것이 아니다.
상기 본 발명의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유하는 성형품에서는 성형성이 부족한 마이크로 캡슐 모양 과립을 내핵에 편재시키고, 외층을 성형성이 뛰어난 성분으로 구성하는 것, 및 내핵의 마이크로 캡슐 모양 과립중에 성형성이 뛰어난 성분을 삽입함으로써, 마이크로 캡슐 모양 과립을 성형품중에 다량 함유시키는 것, 성형품의 성형성, 마모성을 대폭 개선하는 것에 성공하여, 일본 약국방 규정의 마모도 시험법(USP4 General/information<1216> TABLET FRIABILITY와 동일)에 준한 성형품의 마모도를 1% 미만으로 하는 것도 용이하다. 동시에, 성형품 중의 부형제 등의 첨가량을 매우 줄여, 성형품을 작게 하는 것을 가능하게 하였다. 또한, 본 발명의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유하는 유핵 성형품은 핵이 특정 위치에 존재하고 일탈하지 않기 때문에, 외층을 매우 얇게 하는 것이 가능하여, 이것도 성형품의 소형화에 이바지하고 있다.
더 상세하게 설명하면, 본 발명의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유하는 핵성형품에서는 성형성은 주로 외층 성분에 의존하기 때문에, 성형성이 뛰어난 성분을 주로 외층에 첨가하고, 또한 내핵의 마이크로 캡슐 모양 과립중에 성형성이 뛰어난 성분을 삽입하는, 즉 내핵 부분에도 성형성이 뛰어난 성분을 별도 첨가함으로써, 내핵의 성형성도 확보하고 있다. 때문에, 내핵 부분의 성형성이 뛰어난 성분의 첨가량은 성형성을 유지하는 관점과, 성형품의 대형화를 방지하는 관점에서 볼 때, 핵에 함유하는 마이크로 캡슐 모양 과립에 대해 10∼120 질량% 정도가 바람직하다고 생각된다. 그 결과, 낮은 타정 압력에서도, 성형성, 내마모성이 뛰어난 성형품으로 만드는 것이 가능하게 되어, 성형성을 확보하기 위해 마이크로 캡슐 모양 과립의 조립(造粒)을 실시할 필요도 없다. 이로 인해, 조립시나 타정시의, 외부로부터의 전단력(剪斷力)에 의한 마이크로 캡슐 모양 과립 피막의 파괴, 혹은 과립 그 자체의 파괴 등의 문제 회피가 가능해졌다.
본 발명에서 사용되는 성형성이 뛰어난 성분이란, 특별히 한정되지 않지만, 낮은 타정압력에서 필요 충분한 성형성을 얻을 수 있는 성분이면 되고, 그들 성분을 단독 혹은 조합하여 배합하여도 된다. 그와 같은 성형성이 뛰어난 성분이란, 상술한 바와 같다.
또한, 본 발명의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유한 성형품에서는 상술한 바와 같이, 마이크로 캡슐 모양 과립의 공급공정에서, 부형제 등과 마이크로 캡슐 모양 과립을 혼합하여 절구내에 도입하는 종래 방법을 취하지 않고, 마이크로 캡슐 모양 과립과 부형제 등 성형성이 뛰어난 성분을 따로따로 절구내에 도입하는 방법을 채용하는 것이 가능하기 때문에, 마이크로 캡슐 모양 과립과 부형제 등의 분리 편석 등의 문제를 피할 수 있다. 따라서, 본 발명의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유한 유핵 성형품의 일 형태는 성형품간의 마이크로 캡슐 모양 과립 함량의 균일성이 뛰어난 유핵 성형품이며, 개개의 성형품중의 마이크로 캡슐 모양 과립 함량이 균일한 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유하는 유핵 성형품의 집합체로 표현할 수 있다. 여기에서, 균일하다는 것은 제 13 개정 일본약국방 일반시험법 함량 균일성 시헙법에 적합한 것을 의미한다.
본 발명의 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유한 성형품의 크기, 형상은 공이의 제조가 가능한 범위이면 특별히 제한되지 않고, 그 용도에 따라 상술한 유핵 성형품의 설명에 준해 작성하면 된다. 내핵의 크기 형상도 비슷하지만, 성형성을 유지한다는 관점에서는, 성형품 전체에 대해 내핵을 너무 크게 하는 것, 즉 외층을 너무 얇게 하는 것은 바람직하지 않다. 외층의 두께는 성형성을 유지하기 위해서는 1mm 이상으로 하는 것이 바람직하다.
이하, 마이크로 캡슐 모양 과립으로서 마이크로 캡슐을 사용한 실시예를 이용하여 구체적으로 설명한다. 또한, 정제 물성, 마이크로 캡슐 함량, 정제 색차등의 측정방법을 하기에 나타내었다.
[마모도(%)의 측정방법]
제조예 및 비교제조예의 정제의 마모성 평가는 일본 약국방 제 13 개정 제 2 추보 참고정보 마모도 시험법(USP4 General/information<1216> TABLET FRIABILITY와 동일)에 다른 전동기가 부착된 드럼(ELECTROLAB:EF1-W)를 이용하여 실시하였다. 드럼 회전수가 1분간 24∼26회전이 되도록 조절한 후, 일정 누적회전수 전후의 정제 중량을 측정하여, 그 개시시 정제 중량에 대한 감소량의 백분률을 계산하여 마모도로 하였다.
[마이크로 캡슐 함량(%)의 측정방법]
마이크로 캡슐 함량의 측정은 마이크로 캡슐 중량을 측정함으로써 산출하였다. 최초로 정제 또는 혼합 분말을 정밀하게 측정하였으며, 정제 또는 혼합 분말을 정밀하게 48Mesh 체상에서 에탄올에 의해 체질하여 마이크로 캡슐만을 분리하였다. 다시 분리한 마이크로 캡슐을 바람으로 건조시킨 후 정밀하게 측정하고, 마이크로 캡슐 중량을 먼저 측정한 정제 전체 혹은 혼합 분말로 나눠 백분률을 계산함으로써 마이크로 캡슐 함량이라 하였다.
[정제의 색차(△E)]
정제 앞뒤의 색차는 색차계(MINOLTA사 제품 : CM3500d)에 의해 측정하였다. 색차의 계산방법은 L*a*b*표색계에서의 좌표 L*, a*, b*의 차인 △L*, △a*, △b*에 의해 정의되는 시료간의 차에 의해 산출하여, 색차(△E*ab)로 하였다. 또한, 이후(△E*ab)는 (△E)로 표기한다.
[정제성형시의 마이크로 캡슐 파괴 유무의 평가]
마이크로 캡슐이 파괴되어 있는지 어떤지에 대한 판정은 비타민 E함유 마이크로 캡슐을 포함하는 정제를 성형하고,그 성형 직후, 비타민 E(토코페롤)가 배어나와 정제 표면이 착색되어 있는 지의 여부를 육안으로 관찰함으로써 실시하였다.
시험예 5
마이크로 캡슐을 부형제로 층 형태로 샌드위치한 유핵정형의 본 발명품인 제조예 1M과, 마이크로 캡슐과 부형제를 물리 혼합하여 타정한 비교제조예 1M, 마이크로 캡슐을 부형제로 층형태로 샌드위치하지 않고 유핵정형의 정제로 만든 비교제조예 3M에 대해, 마모도를 지표로 하여 정제의 성형성을 평가하였다.
[제조예 1M]
내경 6.0mmφ, 외경 8.0mmφ의 이중 구조를 가지며, 가압 가능한 평형 끝모서리를 갖는 상하 공이 각각의 공이 표면에, 소량의 스테아린산 마그네슘(TAIHEICHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTD.사 제품)을 도포하고, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 젖당, 결정 셀룰로오스 조립품 30mg(MEGGLE사 제품 : Cellactose 80)를 공급하고, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 상호 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평하게 될 정도로 수동으로 가압축하였다. 이어, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸이고 상기 젖당, 결정 셀룰로오스 가성형품상의 공간에 마이크로 캡슐 30mg(Riken Vitamin사 제품 : 비타민 E·C 비드)를 공급하며, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평해질 정도로 수동으로 가압축하였다. 다시, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸이고 전공정까지 성형된 젖당, 결정 셀룰로오스와 마이크로 캡슐로 이루어진 가성형품상의 공간에, 젖당·결정 셀룰로오스 조립품 50mg를 공급하고, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평해질 정도로 수동으로 가압축하였다. 또한, 다시 하부 외측 공이에 의해 둘러싸이고 전 공정까지 제작된 가성형품상의 공간에 나머지 마이크로 캡슐 30mg을 공급하며, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 다음 공정에서, 원활한 이행을 가능하게 하는 성형성을 유지할 수 있을 정도로 가성형하였다. 마지막으로, 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의, 전공정까지 성형된 가성형품 위 및 그 주변의 공간에, 나머지 젖당·셀룰로오스 조립품 60mg(MEGGLE사 제품 : Cellactose 80)을 공급하여, 젖당·결정 셀룰로오스와 마이크로 캡슐의 가성형품이 젖당·결정 셀룰로오스 조립품으로 완전히 포함된 상태로 하고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시키고, 이번에는 유압식 핸드 프레스기(井內盛榮堂사 제품 : 3톤-하이 프레셔 재키)를 이용하여, 정제 단위면적 당 7.9kg/mm2(공이 당 약 400kg)의 압축압으로 타정하였다. 정제 중량은 1정 당 197.1mg, 정제 두께는 3.54mm이었다. 또한, 정제 표면에 비타민 E의 배어나옴을 인정하지 않고, 마이크로 캡슐의 파괴가 없는 것을 확인하였다.
[비교제조예 1M]
마이크로 캡슐 60mg(상동)과 젖당·결정 셀룰로오스 조립품 140mg(상동)을 평량하고, 소형의 지퍼달린 주머니에 넣어 수동으로 혼합한 후, 전량(全量)을 절구내에 충전하였다. 상하 각각의 공이 표면에 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포한 8mmφ의 평형 끝모서리를 갖는 공이를 이용하여, 유압식 핸드 프레스기(상동)을 이용하여, 정제 단위면적 당 7.9kg/mm2(공이 당 약 400kg)의 압축압으로 타정하였다. 정제 중량은 1정 당 194.6mg, 정제 두께는 3.52mm이었다. 또한, 정제 표면에 비타민 E의 배어나옴을 인정하지 않고, 마이크로 캡슐의 파괴가 없는 것을 확인하였다.
[비교제조예 2M]
외경 8.0mmφ의 평형 끝모서리룰 갖는 상하 공이 각각의 공이 표면에, 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포하고, 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 젖당·결정 셀룰로오스 조립품 50mg(상동)을 공급하며, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평해질 정도로 수동으로 가압축하였다. 이어, 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의, 상기 젖당·결정 셀룰로오스 가성형품상의 공간에, 마이크로 캡슐 30mg(상동)을 공급하고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평해질 정도로 수동으로 가압축하였다. 또한, 절구내의, 젖당·결정 셀룰로오스와 마이크로 캡슐로 이루어진 가성형품상의 공간에, 젖당·결정 셀룰로오스 조립품 40mg를 공급하고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평해질 정도로 수동으로 가압축하였다. 또한, 절구내의, 전공정까지 성형된 가성형품상의 공간에, 나머지 마이크로 캡슐 30mg를 공급하고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평해질 정도로 수동으로 가압축하였다. 마지막으로, 절구내의, 그 때까지 성형된 가성형품상의 공간에, 나머지 젖당·결정 셀룰로오스 50mg를 공급하고, 이번에는 유압식 핸드 프레스기(상동)을 이용하여, 정제 단위면적 당 7.9kg/mm2(공이 당 약 400kg)의 압축압으로 타정하였다. 정제 중량을 1정 당 195.4mg, 정제 두께는 3.51mm이었다. 또한, 본 정제는 정제를 꺼낼 때에, 정제 측면(원주면)의 마이크로 캡슐층에 커다란 크랙이 있으며, 정제를 꺼낼 때, 혹은 꺼낸 후에 손으로 잡으면 층형태로 붕괴되였다.
[비교제조예 3M]
내경 6.0mmφ, 외경 8.0mmφ의 이중 구조를 가지며, 가압 가능한 평형의 끝모서리를 갖는 상하 공이 각각의 공이 표면에, 소량의 스테아린산 마그네슘(상동)을 도포하고, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 중심 공이상의 하부 외측공이에 의해 둘러싸인 공간에 젖당·결정 셀룰로오스 조립품 55mg(상동)을 공급하고, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 표면이 평평해질 정도로 수동으로 가압축하였다. 이어, 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸이고 상기 젖당·결정 셀룰로오스 가성형품상의 공간에, 마이크로 캡슐 60mg(상동)을 공급하며, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 다음 공정에서, 원활한 이행을 가능하게 하는 성형성을 유지할 수 있을 정도로 가성형하였다. 이어, 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의, 전공정까지 성형된 가성형품 위 및 그 주변 공간에, 나머지 젖당·결정 셀룰로오스 조립품 85mg(상동)을 공급하여, 젖당·결정 셀룰로오스와 마이크로 캡슐의 가성형품이 젖당·결정 셀룰로오스 조립품으로 완전히 포함된 상태로 하고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 이번에는 유압식 핸드 프레스기(상동)을 이용하여 정제 단위면적 당 7.9kg/mm2(공이 당 약 400kg)의 압축압으로 타정하였다. 정제 중량은 1정 당 198.8mg, 정제 두께는 3.56mm이었다. 또한, 본 정제는 정제를 꺼낼 때에에, 정제 측면(원주면)에 커다란 크랙이 있으며, 정제를 꺼낼 때, 혹은 꺼낸 후에 손으로 잡으면 층형태로 붕괴되었다. 또한, 정제 측면의 일부에 소량의 마이크로 캡슐이 존재하고 있었다.
[마모성의 평가]
마모성 시험의 결과는 도 4에 나타내었는데, 제조예 1M, 비교제조예 1M, 비교제조예 2M, 비교제조예 3M은 성형성이 매우 부족한 마이크로 캡슐을 동량 함유하고, 또한 부형제 성분도 동량 동일 성분이며, 게다가 타정시의 압축 압력도 동일함에도 불구하고, 마모성은 크게 달랐다. 제조예 1은 드럼을 100 회전시킨 후에도, 마모성을 대부분 인정하지 않는 것에 반해, 비교제조예 1M에서는 정제 중량의 약 10%가 마모되는 결과가 되었다. 게다가, 비교제조예 2M 및 3M에서는 제조 직후에 층 형태로 붕괴되기 때문에, 마모성을 평가할 수도 없어, 사실상, 성형품이라 할 수 없었다.
검체 드럼 누적 회전수
25 50 75 100
제조예 1M 0.00% 0.10% 0.25% 0.51%
비교제조예 1M 0.77% 2.62% 4.27% 10.02%
비교제조예 2M □ □ □ □
비교제조예 3M □ □ □ □
※칸내의 수치는 마모도를 나타낸다. 단위는 퍼센트.
※'□'은 측정 불가를 나타낸다.
비교제조예 1M에서의 마모도 증대의 주된 원인은 정제 표면의 마이크로 캡슐의 박리이며, 비교제조예 2에서 층 형태로 붕괴된 원인은 성형성이 없는 마이크로 캡슐을 층형태로 외주 부분에까지 존재시킴으로써 해당 부분이 물러져서, 결과적으로 성형품 전체의 성형성을 저하시켰기 때문으로 생각된다. 또한, 비교제조예 3M에서 층형태로 붕괴된 원인은 성형성이 없는 다량의 마이크로 캡슐을 외층만으로는 지탱할 수 없었기 때문으로 생각된다. 이상의 결과를 통해, 성형성이 부족한 다량의 마이크로 캡슐을 성형할 경우에, 제조예 1M과 같은 유핵 성형품이면, 마모성을 대폭 개선할 수 있음을 알 수 있었다.
시험예 6
시험예 5의 결과를 통해, 제조예 1M의 정제가 내마모성이 뛰어남을 알 수 있었다. 이어, 종래의 보통정의 제조방법으로, 다량의 마이크로 캡슐을 함유하는 제제를 제조하고, 정제중의 마이크로 캡슐의 함량 균일성 및 외관에 대해 평가를 실시하였다.
[비교제조예 4M]
마이크로 캡슐 150g(상동)과 젖당·결정 셀룰로오스 조립품 345g(상동)을 소형 V형 혼합기(츠쯔이 이화학기기사 제품)로 100회전시켜 혼합하였다. 또한 상기 혼합 분말에 스테아린산 마그네슘 5g(상동)을 첨가한 후 50회전시켜 혼합함으로써 혼합 분말을 얻었다. V형 혼합기내의 혼합분말을 하층 1군데, 중간층 2군데, 상층 3군데에서 샘플링하여, 마이크로 캡슐 함량 측정용 혼합 분말로 사용하였다.
상기 혼합 분말을 6.0mmφ의 보통 R의 공이를 이용하여, 로터리식 타정기(KIKUSUI SEISAKUSHO LTD.사 제품 : VIRG0518SSⅡAZ)로 타정 단위면적 당 10.61kg/mm2(공이 당 약 300kg)의 압축압으로 연속 타정하고, 비교제조예 4M의 검체로 삼았다. 또한, 해당 검체는 타정 개시시(0분), 10분, 20분, 30분, 타정종료시(40분)에 시간별로 채취하여, 약 100정의 검체를 얻었다. 정제의 평균 중량은 약 78mg, 정제 두께는 약 3.8mm이었다. 또한, 어떠한 검체의 정제 표면에도 비타민 E의 배어나옴을 인정하지 않고, 마이크로 캡슐의 파괴가 없는 것을 확인하였다.
[함량 균일성의 평가]
상기 마이크로 캡슐 함량 측정방법에 따라, 함량 균일성의 평가를 실시한 결과를 표 5에 나타내었다. 표 5로부터, 다량의 마이크로 캡슐을 포함하는 처방을 종래법에 의해 연속 타정한 경우, 정제 중의 마이크로 캡슐 함량이 크게 변동함을 알 수 있었다. 즉, 비교제조예 4M의 정제의 마이크로 캡슐 함량은 타정 초기에 저하되고, 타정 후기에 상승함을 알 수 있었다. 본 함량 변동은 부형제중의 마이크로 캡슐이 타정기의 진동이나 회전 운동에 의해 상방으로 분리하기 때문에, 타정초기는 부형제가 많고, 시간이 경과됨에 따라 하방의 부형제가 없어지면, 상방에 존재하고 있던 마이크로 캡슐이 절구내에 충전되기 때문에, 함량이 상승하는 것으로 추정되었다. 또한, 마이크로 캡슐의 함량 변동은 타정 압력의 변동과도 연결되어, 안정된 연속 타정은 매우 곤란함을 알 수 있었다.
비교제조예 4M의 검체 1정중의 마이크로캡슐 평균함량(%) 혼합분말의 평균함량에 대한 비율(%)
혼합 분말 29.7±5.1 100
타정 개시시 0분 34.8±2.0 116.9±7.2
10분 19.1±1.9 64.2±6.2
20분 19.0±1.5 64.0±5.2
30분 43.8±2.1 147.2±7.0
타정 종료시 40분 43.0±0.9 144.7±2.9
※1정중의 마이크로캡슐 함량의 이론값은 30%.
※혼합분말 검체수는 n=6, 정제 검체수는 n=3, ±은 표준 편차를 나타낸다.
또한, 마이크로 캡슐 함량의 편차는 마이크로 캡슐 함량 측정용 혼합분말중에 이미 나타나있으며, 투입 이론량(30%)에 대해, 샘플링 장소의 차이로 24.6∼34.8% 로 변동하였다. 또한, 혼합 시간을 바꿔도, 편차의 개선을 할 수 없음을 확인하였다(데이터 분말 제시).
한편, 제조예 1M에 나타낸 바와 같은 본 발명의 성형품은 부형제와 마이크로 캡슐을 혼합하여 절구내에 도입하는 종래 방법을 취하지 않고, 마이크로 캡슐과 부형제를 따로따로 절구내에 도입하는 방법을 채용하기 때문에, 마이크로 캡슐과 부형제 등의 분리 편석과 같은 문제는 사실상 발생하지 않는다. 즉, 제 13 개정 일본약국방 일반시험법 함량균일성 시험법에 적합한 함량 균일성을 나타낸다.
이상의 결과를 통해, 종래의 물리혼합법에 의해 제조된 정제는 마이크로 캡슐의 함량 편차가 많고, 함량 균일성을 확보할 수 없음을 알 수 있었다.
[정제의 앞뒤 유무의 평가]
상기 방법에 의해, 앞뒤 색차를 측정한 결과를 표 6에 나타내었다.
비교제조예 4M의 검체 1정의 앞뒤 색차(□E)의 평균값
타정 개시시 0분 0.9±0.6
10분 0.6±0.3
20분 1.1±0.6
30분 6.9±1.5
타정 종료시 40분 5.8±2.2
※정제 검체수는 n=3, ±는 표준 편차를 나타낸다.
그 결과, 다량의 마이크로 캡슐을 포함하는 처방을, 종래법에 의해 연속 타정한 경우, 정제 중의 앞뒤, 즉 정제면 한쪽에 다량의 마이크로 캡슐이 나타남을 알 수 있었다. 일반적으로 색차값은 “3”을 넘으면, 육안으로 용이하게 색의 차이를 알 수 있음이 알려져 있는데, 앞뒤의 명확화(색차가 3이상)은 타정후기에 나타나며, 상기 함량 변동과 서로 관련되어 있음을 알 수 있었다. 이 앞뒤의 명확화는 외관상의 문제뿐만 아니라, 정제면 한쪽에 성형성이 없는 마이크로 캡슐이 집중하는 것을 나타내고 있어, 마이크로 캡슐의 박리와 같은 새로운 문제를 낳음을 알 수 있었다.
한편, 제조예 1M에 나타낸 바와 같은 본 발명의 성형품은 그 제법으로 인해, 외층에 마이크로 캡슐이 나타나지 않기 때문에, 마이크로 캡술의 성형품으로부터의 박리나 앞뒤의 존재와 같은 종래 기술 고유의 문제는 발생하지 않는다.
이상, 본 발명의 핵을 갖는 성형품의 제조방법, 그를 위한 장치 및 그 산물인 유핵 성형품에 대해, 상세하게 설명해 왔지만, 본 발명의 기술적 범위는 상기한 실시 형태에 의해 한정되지 않는다.
본원 발명의 효과를 총괄적으로 정리하면, 본 발명에서는 미리 제조된 성형품으로서의 핵을 공급하는 것이 아니라, 핵을 갖는 성형품을 성형 재료로 한번에 성형할 수 있기 때문에, 생산 효율이 좋을 뿐만 아니라, 핵에 관한 여러가지 트러블을 피할 수 있고, 완성된 성형품의 편차도 매우 적어, 품질이 보증된 정밀도가 높은 성형품을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 종래 할 수 없었던, 성형되지 않는 성형 재료 그 자체를 핵으로 하는 핵 함유 성형품의 제조도 가능하며, 또한 의약품 분야 등에서 쓴맛의 마스킹이나 외관의 미화, 용출 제어에 사용되는 필름 코팅의 대체 방법으로서 사용하는 것도 가능하다.

Claims (25)

  1. 절구의 상하 양 방향에 공이를 가지며, 적어도 상부 공이가, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지며, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하고 압축 조작이 가능한 압축성형수단을 사용하는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 또한 하부 공이도, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지며, 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하고 압축 조작이 가능한 압축성형수단을 사용하는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 핵용 성형재료와 외층용 성형재료의 각각의 공급공정과, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형공정과, 핵을 함유하는 성형품 전체의 압축성형공정을 포함하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 핵용 성형재료와 외층용 성형재료의 각각의 공급공정과, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형공정과, 핵을 함유하는 성형품 전체의 압축성형공정을 포함하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 하부 외측 공이에 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 외층용 성형재료를 공급하는 제 1 외층공급공정과, 하부 외측 공이에 둘러싸이고 전공정에서 공급된 외층용 성형재료상의 공간에 핵용 성형재료를 공급하는 핵공급공정과, 전공정까지 공급된 외층용 성형재료와 핵용 성형재료를 압축성형하는 외층 핵 성형공정과, 다시 절구내의 전공정에서 성형된 외층 핵 성형품 위 및 그 주변의 공간에 외층용 성형재료를 공급하는 제 2 외층공급공정과, 상기 외층 핵 성형품과 외층용 성형재료를 압축성형하는 전체성형공정을 포함하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 제 1 외층공급공정 후에, 외층용 성형재료를 압축성형하는 외층성형공정을 추가로 실시하는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  7. 제 5 항에 기재된 핵을 갖는 성형품의 제조방법으로서, 핵용 성형재료를 공급하는 핵공급공정 후에, 또한, 하부 외측 공이에 둘러싸이고 전공정까지 공급된 성형재료상의 공간에 핵용 성형재료 또는 외층용 성형재료를 공급하는 핵 또는 외층의 공급공정을 한 번 이상 실시하는 외층 핵 반복공급공정을 갖는 것을 특징으로 하는 복수의 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 각 성형재료의 공급시마다, 압축성형공정을 추가적으로실시하는 것을 특징으로 하는 복수의 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  9. 제 7 항에 기재된 핵을 갖는 성형품의 제조방법으로서, 핵용 성형재료로서 마이크로 캡슐 모양 과립을 사용하며, 외층 핵 반복공급공정으로서, 외층용 성형재료의 공급공정과, 그 후의 핵용 성형재료인 마이크로 캡슐 모양 과립의 공급공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 마이크로 캡슐 모양 과립을 함유하는 유핵 성형품의 제조방법.
  10. 제 6 항에 있어서, 하기 (a)공정, (b) 공정, (c) 공정을 이 순서대로 포함하는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
    (a) 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 외층용 공간에 외층용 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 외층용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 외층을 성형하는 외층성형공정.
    (b) 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 외층성형품상의 핵용 공간에 핵용 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 핵용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 외층과 핵을 성형하는 외층핵 성형공정.
    (c) 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의 외층과 핵의 성형품 위 및 그 주변의 외층용 공간에 외층용 성형재료를 공급하여, 핵 성형품이 외층용 성형재료와 외층 성형품으로 완전히 포함된 상태로 하고, 필요에 따라 잉여의 외층용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 외층과 핵 전체를 성형하는 전제성형공정.
  11. 제 8 항에 있어서, 하기 (a)공정, (b)공정, (c)공정의 1회이상 반복, 및 (d) 공정을 이 순서대로 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
    (a) 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 외층용 공간에 외층용 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 외층용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 외층을 성형하는 외층성형공정.
    (b) 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 외층 성형품상의 핵용 공간에 핵용 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 핵용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 외층과 핵을 성형하는 외층핵성형공정.
    (c) 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 외층 핵 성형품상의 공간에 외층용 성형재료 또는 핵용 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 외층과 핵을 성형하는 외층 핵 반복성형공정.
    (d) 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의 외층핵 성형품 위 및 그 주변의 외층용 공간에 외층용 성형재료를 공급하여, 핵 성형품이 외층용 성형재료 및 외층 성형품으로 완전히 포함된 상태로 하고, 필요에 따라 잉여의 외층용 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 전체를 성형하는 전체성형공정.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 마지막으로 공급되는 외층용 성형재료를 제외하고, 성형재료의 공급후 또는 압축성형시 또는 압축성형후에, 하부 외측 공이위에 남는 잔류성형재료를 제거하는 공정을 추가적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조방법.
  13. 회전 가능한 회전반을 가지며, 이 회전반에 절구 구멍을 갖는 절구를 설치함과 아울러, 절구의 상하 양 방향에, 상부 공이 및 하부 공이를 상하 슬라이드 이동 가능하게 지지시켜 두고, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동시켜, 공이 선단을 절구내에 삽입한 상태로 가압함으로써, 절구내에 충전한 성형재료의 압축조작을 실시하는 회전식 압축성형기에 있어서,
    적어도 상부 공이를, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싼 외측 공이와의 이중 구조로 이루어지고 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하며 압축조작이 가능한 이중 공이로 하고, 해당 이중 공이의 중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단, 및 이 중심 공이, 외측 공이의 압축조작을 가능하게 하는 수단을 가지며, 동일 회전반상에 있어서, 핵용 성형재료와 외층용 성형재료 각각의 공급부위와, 핵용 성형재료 및/또는 외층용 성형재료의 압축성형부위와, 핵을 함유하는 성형품 전체의 압축성형부위를 구비하는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조장치.
  14. 제 13 항에 있어서, 또한, 하부 공이도, 중심 공이와 그 중심 공이의 외주를 둘러싸는 외측공이와의 이중 구조로 이루어지고 이 중심 공이와 외측 공이 모두 슬라이드 이동가능하며 압축 조작이 가능한 이중 공이로 하고, 해당 이중 공이의 중심 공이, 외측 공이를 움직이는 수단, 및 중심 공이, 외측 공이의 압축 조작을 가능하게 하는 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조장치.
  15. 제 14 항에 있어서, 성형 재료로서 특히 분립체를 사용할 경우로서, 하부 외측 공이 또는 성형품상에 남는 잔류 분립체를 제거하는 장치를 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조장치.
  16. 제 14 항에 있어서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 공간에 제 1 성형재료를 공급하는 부위와, 그에 계속되는, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이에 의한 제 1 성형재료의 압축성형부위와, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 공간에 제 2 성형재료를 공급하는 부위와, 그에 계속되는, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이에 의한 제 2 성형재료의 압축성형부위와, 절구내의 공간에 최종성형재료를 공급하는 부위와, 그에 계속되는, 상하의 중심 공이와 외측 공이로 성형품 전체를 압축성형하는 부위를 갖는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조장치.
  17. 제 14 항에 있어서, 하기의 일련의 공정을 실시할 수 있도록 조립되어 있는 것을 특징으로 하는 핵을 갖는 성형품의 제조장치.
    (a) 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 제 1 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 제 1 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 제 1 성형재료를 성형하는 공정.
    (b) 하부 중심 공이를 저하시킨 상태에서, 하부 외측 공이에 의해 둘러싸인 하부 중심 공이상의 공간에 제 2 성형재료를 공급하고, 필요에 따라 잉여의 제 2 성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 중심 공이 및 하부 중심 공이를 상호 접근하는 방향으로 이동 압축하여 제 1 성형재료와 제 2 성형재료를 성형하는 공정.
    (c) 하부 공이를 저하시킨 상태에서, 절구내의 기성 성형품 위 및 그 주변의 공간에 최종 성형재료를 공급하여, 제 2 성형재료 성형품이 제 1 및 최종 성형재료 또는 성형품으로 완전히 포함된 상태로 하고, 필요에 따라 잉여의 최종성형재료를 절구 밖으로 배출한 후, 상부 공이 및 하부 공이를 서로 접근하는 방향으로 이동 압축하여 성형품 전체를 성형하는 전체성형공정.
  18. 내핵과 그 외측에 외층을 가지며, 일체 성형되어 있는 것을 특징으로 하는유핵 성형품.
  19. 내핵과 그 외측에 외층을 가지며, 내핵이 불완전 성형물로 이루어진 것을 특징으로 하는 유핵 성형품.
  20. 제 19 항에 있어서, 의약품 또는 식품으로서, 내핵이 주성분만으로 이루어지거나, 혹은 주성분에, 활택제 또는 응집 방지제 또는 그 양자를 첨가한 것만으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유핵 성형품.
  21. 내핵과 그 외측에 외층을 가지며, 외주층의 두께가 모든 부분에서 1mm 이하인 것을 특징으로 하는 유핵 성형품의 집합체.
  22. 제 18 항에 있어서, 내핵이 성형품 가압면에 대해 수직 방향으로 복수개 존재하는 것을 특징으로 하는 유핵 성형품.
  23. 외층과 그 내부의 복수개의 내핵을 가지며, 이 복수개의 내핵이 특정 위치에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 복수핵 유핵 성형품의 집합체.
  24. 내핵에 마이크로 캡슐 모양 과립의 전량(全量)을 포함하고, 그 외측에 마이크로 캡슐 모양 과립을 포함하지 않는 압축 피복층을 가지며, 내핵의 상기 마이크로 캡슐 모양 과립중에, 성형성이 뛰어난 성분이 삽입되어 있는 것을 특징으로 하는 유핵 성형품.
  25. 제 24 항에 있어서, 개개의 성형품 중의 마이크로 캡슐 모양 과립의 함량이 균일한 것을 특징으로 하는 유핵 성형품의 집합체.
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