KR20030020643A - 란타늄 착체 및 이를 이용한 비엘티 박막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 La 착체 및 이를 이용한 BLT(Bi4-xLaxTi3O12(0<x<4)) 박막의 제조방법에 관한 것으로서, 증착 특성이 우수하고 용해도가 뛰어난 하기 화학식 1의 구조를 갖는 La 착체, 및 하기 화학식 2의 Ti 전구체, 및 알킬계 Bi 전구체를 포함하는 증기를 250 내지 450℃로 가열된 기판에 접촉시키는 본 발명의 방법에 의하면, BLT 박막을 온화한 조건 하에서 용이하게 제조할 수 있다.
상기 식에서, A는 펜타메틸디에틸렌트리아민(PMDT) 또는트리에톡시트리에틸렌아민(TETEA)이고, m은 2 내지 5의 정수이다.
Description
본 발명은 La 착체 및 이를 이용한 BLT(Bi4-xLaxTi3O12(0<x<4)) 박막의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로는, 용해도가 높고 증착 효율이 우수한 La 착체, 및 상기 La 착체를 비롯하여 적합한 Bi 및 Ti 전구체를 사용함으로써 BLT 박막을 온화한 조건 하에서 제조할 수 있는 유기금속 화학증착법(MOCVD, metal organic chemical vapor deposition)에 관한 것이다.
최근 반도체 기술의 발전은 반도체 소자의 소형화를 통해 보다 향상된 기술을 추구함으로써 지속적인 성장을 하였으며, 이에 적합한 박막재료와 공정기술에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
강유전체 BLT 박막은 기존에 알려진 강유전체 박막의 단점을 보완한 물질로 알려져 있다. SBT(SrBi2Ta2O9) 박막의 경우, 피로(fatigue)가 1010cycles 까지 나타나지 않는 반면 800℃ 이상의 높은 결정화 온도를 필요로 하며, PZT(PbZrxTi1-xO3(0<x<1)) 박막의 경우, 결정화 온도는 상대적으로 낮지만 106cycles만 되어도 피로가 나타난다는 단점을 가지고 있다. 이에 반해, BLT 박막은 결정화 온도도 700℃ 정도로 SBT보다 낮고, 1010cycles까지 피로가 나타나지 않는다고 보고되어 있다(문헌[B. H. Park, B. S. Kang, S. D. Bu, T. W. Noh, J. Lee, and W. Jo,NATURE, 401(14), 682(1999)] 참고).
또한, 다양한 박막 제조기술 중 유기금속 화학증착법(MOCVD)이 물리적 증착법(PVD, physical vapor deposition)보다 단차 피복성(step coverage) 및 홀 충진(hole filling) 특성이 뛰어나 미세패턴 제조에 유리하다는 이유로 가장 각광을 받고 있다.
상기 BLT 박막을 MOCVD로 증착하기 위하여, MOCVD에 적용하는 전구체는 열적 안정성이 우수하고 독성이 없으며 높은 증기압을 가져야 한다. 특히, 전구체를 용기(버블러)에 넣고 용기를 가열하여 전구체를 반응기에 주입하는 버블링 운송법(bubbling delivery method)은 재현성 있는 전구체의 주입이 불가능하여, 전구체를 용매에 녹여 직접 주입하는 직접 액체 주입법(DLI, direct liquid injection)이 선호되고 있으나, 이 직접 액체 주입법에 적용하기 위한 전구체는 용매에 대해 높은 용해도를 가지며 용매 내에서 다른 전구체들과 반응을 일으키지 않아야 한다.
그러나, 이제까지 BLT 박막 제조에 사용된 금속의 전구체들 중 대표적인 Ti 전구체인 Ti(i-OPr)4(i-OPr = 이소프로폭시드)는 습기에 매우 민감하여 가수분해나 수화반응이 쉽게 일어나고, 대표적인 La 전구체인 La(tmhd)3(tmhd = 테트라메틸헵탄디오네이트)는 용해도가 낮아 직접 액체 주입법에의 적용이 불가능하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 증착 특성이 우수하면서도 용해도가 높은 La 착체, 및 상기 착체를 비롯한 적합한 금속 전구체들을 사용하여 BLT 박막을 온화한 조건 하에서 용이하게 제조할 수 있는 유기금속 화학증착법을 제공하는 것이다.
도 1a 및 1b는 각각 본 발명의 실시예 1에서 제조된 La(tmhd)3-TETEA의1H-NMR 결과 및 최대 열분해온도(TGA)/열분해 개시온도(DSC) 그래프이고;
도 2a 및 2b는 각각 본 발명의 실시예 1에서 제조된 La(tmhd)3-PMDT의1H-NMR 결과 및 최대 열분해온도(TGA)/열분해 개시온도(DSC) 그래프이고;
도 3은 본 발명에서 사용하는 Ti 전구체(Ti(dmae)4)의 최대 열분해온도(TGA)/열분해 개시온도(DSC) 그래프이고;
도 4는 본 발명의 실시예 2에서 제조된, Ti(dmae)4, La(tmhd)3-PMDT 및 Bi(페닐)3를 포함하는 전구체 혼합용액의1H-NMR 결과를 나타내며;
도 5a 및 5b는 본 발명의 실시예 2에 있어서 증착 후 열처리된 BLT 박막의 전기적 특성을 나타낸다.
상기 목적에 따라 본 발명에서는, 하기 화학식 1의 구조를 갖는 La 착체를 제공한다:
화학식 1
상기 식에서, A는 펜타메틸디에틸렌트리아민(PMDT) 또는 트리에톡시트리에틸렌아민(TETEA)이다.
또한, 본 발명에서는, 전구체로서의 상기 화학식 1의 La 착체, 하기 화학식 2의 Ti 전구체 및 알킬계 Bi 전구체를 포함하는 증기를 250 내지 450℃로 가열된 기판에 접촉시키는 것을 포함하는, 유기금속 화학증착법에 의한 BLT(Bi4-xLaxTi3O12(0<x<4)) 박막의 제조방법을 제공한다:
화학식 2
상기 식에서, m은 2 내지 5의 정수이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서, 상기 화학식 1의 구조를 갖는 La 착체는, 헥산과 같은 유기용매 중에서 상온에서 기존의 La(tmhd)3를 루이스 염기(Lewis base)인 펜타메틸디에틸렌트리아민(PMDT) 또는 트리에톡시트리에틸렌아민(TETEA)과 반응시켜 La(tmhd)3에 상기 루이스 염기를 부가시킴으로써 제조할 수 있다. 제조된 La 착체는 증착 및 기화 특성이 우수하고 유기용매에 대한 용해도가 뛰어나 MOCVD용 La 전구체로서 유용하게 사용된다.
또한, 본 발명에 있어서, 상기 화학식 2의 구조를 갖는 Ti 전구체 중 하기 화학식 3의 Ti(dmae)4(dmae = 디메틸아미노에톡시드)가 바람직하게 사용된다.
Ti(dmae)4는 상온에서 액상으로 존재하여 취급이 용이하며(문헌[J.-H. Lee 등,J. Vac. Sci. Technol, 17(1999), 3033] 참조), 배위수 증가로 인해 중심금속의 전자가 풍부하여 기존에 사용되던 Ti(i-OPr)4보다 공기나 수분에 덜 민감하면서 열안정성이 우수하고 저온에서 증착 속도가 높은 특징을 갖는다.
또한, 알킬계 Bi 전구체로는 Bi(페닐)3가 바람직하게 사용된다.
본 발명의 방법에 따르면, 상기 3종류의 전구체들을 직접 액체 주입법(DLI, direct liquid injection) 또는 버블링(bubbling) 운송법에 의해 기화 및 운송하여 250 내지 450℃의 저온에서 기판 상에 BLT 박막을 증착시킬 수 있다.
직접 액체 주입법(DLI)을 사용하는 경우, 본 발명은, 각각의 금속 전구체들을 용매에 녹여 전구체 용액을 제조한 다음, 이 용액을 적절한 유속으로 기화기로 주입하여 100 내지 300℃에서 기화시킨다. 전구체 용액의 제조에는 n-부틸아세테이트, 헵탄, 옥탄 및 테트라히드로푸란(THF) 등의 유기용매를 사용할 수 있으며, 2 내지 3 성분을 함께 포함하는 혼합용액으로 제조하거나 또는 전구체 간의 상호반응을 방지하기 위해 별개의 용액으로 제조할 수 있다. 용액의 주입에는 용액의 흐름을 정밀하게 제어할 수 있는 컨트롤러(controller)(예: 유량 측정기(LFM, liquid flow meter), 시린지 펌프(syringe pump))를 이용할 수 있다.
전구체를 용기(버블러)에 넣고 용기를 가열하여 전구체를 반응기로 주입하는 버블링 운송법을 사용하는 경우, 본 발명은, 전구체를 담은 용기의 온도를 상온 내지 200℃로 유지하면서 비활성 운반가스(예: Ar, N2)를 전구체에 통과시켜 전구체를 포함하는 기체를 반응기로 운송한다. 필요에 따라, 운반가스를 사용하지 않고 전구체 자체의 증기압을 이용하여 반응기로 운송할 수도 있다.
결정성을 얻기 위해, 증착된 박막을 600 내지 800℃에서 열처리할 수 있다. 또한, 기판으로는 통상적인 것을 사용할 수 있는데, 구체적인 예로는 실리콘, Pt, Ir, Ru, IrO2및 RuO2등을 들 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1 : La(tmhd)3-TETEA 및 La(tmhd)3-PMDT의 제조
La(tmhd)3(0.0143mole) 및 트리에톡시트리에틸렌아민(TETEA)(0.0143mole)을 헥산에 용해시킨 후, 상온에서 12시간 동안 반응을 수행하였다. 반응이 완료되면, 반응액을 여과한 후 감압하에서 용매를 제거하고 건조시켜 목적하는 La(tmhd)3-TETEA를 고체의 형태로 얻었다.
TETEA 대신에 PMDT를 사용하고 상기와 동일한 반응을 수행하여 목적하는 La(tmhd)3-PMDT를 고체의 형태로 얻었다.
제조된 La(tmhd)3-TETEA 및 La(tmhd)3-PMDT 각각의1H-NMR 및 최대 열분해온도(TGA)/열분해 개시온도(DSC)를 측정하여 도 1a 및 1b, 및 도 2a 및 2b에 나타내었다. 또한, 참고로, Ti 전구체인 Ti(dmae)4의 최대 열분해온도(TGA)/열분해 개시온도(DSC)를 측정하여 도 3에 나타내었다. 도 1 내지 3으로부터, 상기 La 전구체 2종 및 Ti 전구체가 열적으로 안정함을 알 수 있다.
실시예 2 : La(tmhd)3-PMDT, Ti(dmae)4및 Bi(페닐)3를이용한 BLT 박막의 증착
통상적인 MOCVD 반응기를 이용하여 La(tmhd)3-PMDT, Ti(dmae)4및 Bi(페닐)3로부터 BLT 박막을 제조하였다.
먼저, La(tmhd)3-PMDT, Ti(dmae)4및 Bi(페닐)3각각을 N-부틸아세테이트에 0.2 M 농도로 용해시킨 다음, 1:1:4의 비율로 혼합하여 3 성분을 함유하는 전구체 혼합용액을 제조한 후, 이 혼합용액을 0.1 ml/분의 속도로 기화기에 주입하였다. 기화기 온도는 240℃로 유지하였고, Ar 400 sccm 및 O2400 sccm을 함께 흘려주었다. 반응기의 압력은 2 Torr로, 기화기의 압력은 5 Torr로 유지하였다. 기판으로는 Pt/TiO2/SiO2/Si를 사용하고, 기판의 온도를 400℃로 하여 전구체를 포함하는 증기와 접촉시켜, 두께 1,000Å의 BLT 박막을 형성하였다.
제조한지 3일이 경과된 전구체 혼합용액의1H-NMR 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4로부터, 사용된 용매 내에서 시간이 경과하여도 전구체들이 서로 반응하지 않음을 알 수 있다.
도 5a 및 5b는 BLT 박막을 650℃에서 1시간 동안 후속 열처리한 후의 전기적 특성을 나타내는 그래프로서, 제조된 박막은 우수한 분극(polarization) 수치와 피로(fatigue) 특성(sw=스위치된 상태, ns=스위치되지 않은 상태)을 가져 강유전체 비휘발성 메모리(FRAM, ferroelectric random access memory)에 적용하기에 적합함을 알 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 La 착체는 증착 및 기화 특성이 우수하고 유기용매에 대한 용해도가 뛰어나 MOCVD용 La 전구체로서 유용하게 사용될 수 있으며, 본 발명의 방법에 의하면, BLT 박막을 온화한 조건 하에서 용이하게 제조할 수 있다.
Claims (5)
- 하기 화학식 1의 구조를 갖는 La 착체:화학식 1상기 식에서, A는 펜타메틸디에틸렌트리아민(PMDT) 또는 트리에톡시트리에틸렌아민(TETEA)이다.
- 전구체로서의 제 1 항의 La 착체, 하기 화학식 2의 Ti 전구체 및 알킬계 Bi 전구체를 포함하는 증기를 250 내지 450℃로 가열된 기판에 접촉시키는 것을 포함하는, 유기금속 화학증착법에 의한 BLT(Bi4-xLaxTi3O12(0<x<4)) 박막의 제조방법:화학식 2상기 식에서, m은 2 내지 5의 정수이다.
- 제 2 항에 있어서,각각의 금속 전구체들을 용매에 녹여 전구체 용액을 제조한 다음, 이 용액을 기화기로 주입하여 100 내지 300℃에서 기화시켜 전구체를 증기화하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항에 있어서,전구체를 용기에 넣고 용기의 온도를 상온 내지 200℃로 유지하여 전구체를 증기화 하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,La, Ti 및 Bi 전구체가 각각 La(tmhd)3-PMDT 또는 La(tmhd)3-TETEA (tmhd = 테트라메틸헵탄디오네이트, PMDT = 펜타메틸디에틸렌트리아민, TETEA = 트리에톡시트리에틸렌아민), Ti(dmae)4(dmae = 디메틸아미노에톡시드)및 Bi(페닐)3인 것을 특징으로 하는 방법.
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