KR20030003245A - Dmc 착물 촉매 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
Description
실험 | 추출 액체 | 상분리 |
1 | 디클로로메탄 | 10% (40℃ 에서 5%) |
2 | 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올 | 5% |
3 | 디에틸에테르 | 10% |
4 | 메틸 tert-부틸 에테르 | 10% (40℃ 에서 5%) |
5 | tert-아밀 메틸 에테르 | 5% |
6 | 디-이소프로필에테르 | 5% |
7 | 헵탄 | 10% (40℃ 에서 5%) |
8 | 벤조니트릴 | 5% |
9 | 피발로니트릴 | 5% |
10 | 에틸 포르미에이트 | 20% |
11 | 에틸 아세테이트 | 15% |
12 | 에틸 2-에틸-3-메틸부타노에이트 | 5% |
13 | 부틸 카르바메이트 | 10% |
Claims (18)
- 하기 단계를 포함하는, DMC 촉매의 제조 방법:(a) 금속염 수용액과 금속 시아나이드염 수용액을 배합하여, 수성 매질 중에 고체 DMC 착물의 분산액을 형성하는 단계 (상기 용액의 반응 중 적어도 일부가 유기 착화제의 존재 하에 일어남);(b) 본질적으로 물에 불용성이며, 수성 매질로부터 단계 (a) 에서 형성된 고체 DMC 착물을 추출할 수 있는 액체와 단계 (a) 에서 수득한 분산액을 배합하여, 제 1 수성층, 및 DMC 착물 및 첨가된 액체를 함유하는 층으로 구성되는 2-상 계가 형성되도록 하는 단계;(c) 제 1 수성층을 제거하는 단계; 및(d) DMC 촉매를 함유하는 층으로부터 DMC 촉매를 회수하는 단계.
- 제 1 항에 있어서, 유기 착화제가 tert-부틸 알콜 또는 디메톡시에탄인 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 액체가 하기 화학식 I 의 화합물을 함유하는 방법:[화학식 I][식 중,R1은 수소, 아릴기, 치환 또는 비치환 C1-C10 알킬기 또는 화학식 R3-NH- 의 기를 나타내며,R2는 수소, 임의로 할로겐화된 C1-C10 알킬기, 화학식 R3-NH- 의 기, 화학식 -R4-C(0)0-R5의 기 또는 시아나이드기를 나타내며,R3은 수소 또는 C1-C10 알킬기를 나타내며,R4는 탄소수 2 내지 15 의 치환 또는 비치환 알킬렌기를 나타내며,R5는 수소 또는 치환 또는 비치환 C1-C10 알킬기를 나타내며,n 및 m 은 독립적으로 0 또는 1 이다].
- 제 3 항에 있어서, 화학식 I 에서 R1은 수소를 나타내며, m=l, n=O 이며, R2는 화학식 -R4-OH 의 기를 나타내며, 여기서 R4는 탄소수 3 내지 10 의 알킬렌기를 나타내는 방법.
- 제 3 항에 있어서, 화학식 I 에서 R1및 R2는 독립적으로 탄소수 1 내지 5 의 알킬기를 나타내며, m=1 및 n=O 인 방법.
- 제 5 항에 있어서, 화학식 I 의 화합물이 디에틸 에테르, 메틸 tert-부틸 에테르, 디-이소프로필 에테르 및 디부틸 에테르로부터 선택되는 방법.
- 제 3 항에 있어서, 화학식 I 에서 R1은 탄소수 1 내지 6 의 알킬기를 나타내며, m=1, n=1 이며, R2는 수소 또는 탄소수 1 내지 6 의 알킬기 또는 화학식 -R4-C(0)0-R5의 기를 나타내며, 여기서 R4는 탄소수 3 내지 15 의 치환 또는 비치환 알킬렌기를 나타내며, R5는 탄소수 1 내지 5 의 알킬기를 나타내는 방법.
- 제 7 항에 있어서, 화학식 I 의 화합물이 에틸 포르미에이트, 에틸 아세테이트, 에틸-2-에틸-3-메틸 부타노에이트, 디-에틸 말로네이트 및 디-에틸-2-시클로헥실-2-프로필 말로네이트로부터 선택되는 방법.
- 제 3 항에 있어서, 화학식 I 에서 R1및 R2가 독립적으로 탄소수 1 내지 5 의 알킬기를 나타내며, m=O 및 n=O 인 방법.
- 제 3 항에 있어서, 화학식 I 에서 R1이 아릴기, 또는 탄소수 1 내지 5 의 알킬기를 나타내며, R2는 시아나이드기를 나타내며, m=O 및 n=O 인 방법.
- 제 3 항에 있어서, 화학식 I 에서 R1및 R2는 독립적으로 화학식 R3-NH- 의 기를 나타내며, 여기서 R3은 수소 또는 C1-C10 알킬기이며, m=O 및 n=1 인 방법.
- 제 3 항에 있어서, 화학식 I 에서 R1은 수소를 나타내며, R2는 할로겐치환 C1-C5 알킬기를 나타내며, m=O 및 n=O 인 방법.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (d) 가 하기 단계를 포함하는 방법:(d1) 유기 착화제 및 물을 DMC 촉매를 함유하는 층과 혼합하여, DMC 촉매를 함유하는 층 및 제 2 수성층으로 형성되는 2 상 계가 형성되도록 하는 단계;(d2) 제 2 수성층을 제거하는 단계;(d3) 단계 (d1) 및 (d2) 를 1 내지 5 회 임의로 반복하는 단계;(d4) DMC 촉매를 함유하는 층에 유기 착화제를 교반하면서 첨가하는 단계; 및(d5) 착화제를 제거하고 DMC 촉매를 고체 입자로 회수하는 단계.
- 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (d) 가 하기 단계를 포함하는 방법:(d1) 유기 착화제 및 물을 DMC 촉매를 함유하는 층과 혼합하여, DMC 촉매를 함유하는 층 및 제 2 수성층으로 형성되는 2 상 계가 생성되도록 하는 단계;(d2) 제 2 수성층을 제거하는 단계;(d3) 단계 (d1) 및 (d2) 를 1 내지 5 회 임의로 반복하는 단계;(d4) DMC 촉매를 함유하는 층에 유기 착화제를 교반하면서 첨가하는 단계;(d5) 액체 폴리올을 단계 (d4) 의 생성물에 첨가함으로써, 폴리올/유기 착화제의 액체 매질 중의 DMC 촉매 슬러리를 형성하는 단계;(d6) 유기 착화제를 제거하는 단계; 및(d7) DMC 촉매를 액체 폴리올 중의 현탁액으로서 회수하는 단계.
- 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 수득될 수 있는 촉매.
- 제 15 항에 있어서, 하기 화학식을 갖는 촉매:Zn2[Co(CN)6]Cl.nC.mH2O.pA[식 중, C 는 사용된 착화제이며, A 는 사용된 화학식 I 의 화합물이다].
- 제 16 항에 있어서, C 가 tert-부틸 알콜이며, A 가 메틸 tert-부틸 에테르, 디-에틸 에테르, 디-이소프로필 에테르, tert-아밀 메틸 에테르 또는 디-부틸 에테르인 촉매.
- 제 15 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 따른 DMC 촉매 및 히드록실기-함유 개시제의 존재 하에 알킬렌 옥시드를 중합하는 단계를 포함하는, 알킬렌 옥시드의 중합 방법.
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