CN103384692A - 制备聚醚多元醇的方法和反应器系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了制备聚醚多元醇的方法，所述方法包括在多金属氰化物络合物催化剂和引发剂化合物存在下聚合一种或多种烯化氧，其中所述方法在反应器容器内进行，该反应器容器配备有搅拌其内容物的装置，并且所述一种或多种烯化氧通过进料口装置供给到含有所述多金属氰化物络合物催化剂和引发剂的搅拌的混合物，所述进料口装置包含分布器。本发明还提供了制备多元醇的反应器系统，所述反应器系统包括：(a)反应器容器；(b)用于搅拌反应器容器中内容物的装置；(c)适于将引发剂和催化剂供给到所述反应器系统的入口管；(d)用于从反应器系统中移除材料的出口管；和(e)用于向反应器容器添加烯化氧的进料口装置，所述进料口装置包含分布器。

Description

制备聚醚多元醇的方法和反应器系统
发明领域
本发明涉及制备聚醚多元醇的方法，所述方法包括在多金属氰化物络合物催化剂和引发剂化合物存在下聚合烯化氧。
发明背景
聚醚多元醇可以用于通过与多异氰酸酯反应来制备聚氨酯。在形成聚氨酯时，它可以用气体如二氧化碳发泡、吹制或膨胀成具有一定泡孔结构的聚氨酯泡沫。在使用水作为发泡剂的情况下，通过水与多异氰酸酯的反应产生了二氧化碳。或者，可将二氧化碳注入到反应混合物中。在注入液态二氧化碳的情况下，通过二氧化碳汽化发生膨胀。
在多金属氰化物络合物催化剂存在下通过引发剂化合物与一种或多种烯化氧反应制备聚醚多元醇是已知的。这样的催化剂在通过这种方法制备聚醚多元醇中是高活性的，并且可用于分批工艺或连续工艺中。在这些工艺中，通常将所述一种或多种烯化氧加入到多金属氰化物络合物催化剂和引发剂的混合物中。
由于催化剂的活性，必须小心以确保添加时所述一种或多种烯化氧与引发剂和催化剂的混合物充分混合，以得到相对窄的分子量分布的多元醇产物。
2000年5月发表于European Chemical News，第10期，第22-28页的题为“Bayer makes an Impact”的文章公开了在氰基钴酸锌催化剂存在下从引发物(starter)、氧化乙烯(EO)和氧化丙烯(PO)生产聚醚多元醇的方法。所述出版物包括该方法的流程图，根据该流程图，EO和PO(以及引发物和催化剂)通过外部循环管(回路)加入，而不是直接加入到反应器本身。反应混合物连续循环通过反应器和回路。
根据包括在所述公开中的流程图，EO和PO(以及引发物和催化剂)通过位于布置在所述回路中的热交换器后方的点加入，如沿着反应混合物的循环流的方向所见，所述方向从反应器外看是向上的。此外，在回路中在热交换器的前方的位置布置泵，如沿着反应混合物的循环流的方向所见。
在Research Disclosure525054(2008年1月)中公开了类似的方法，其描述了制备聚醚多元醇的方法，所述方法包括在多金属氰化物络合催化剂和引发剂化合物存在下聚合烯化氧(例如EO和／或PO)，其中所述方法在回路反应器中进行，所述回路反应器是配有外部循环管的反应器，并且至少部分，优选全部的烯化氧通过外部循环管在热交换器和泵之间的点加入，该泵布置在回路中热交换器前方的位置，如沿着反应混合物的循环流的方向所见。
US5,723,094描述了生产化学产品的化学反应器和方法，其中在壳体内的多个流管用于反应，在每一个流管内并沿其长度含有多个孔的毛细小管用于向第一反应物引入第二反应物，所述第一反应物存在于流管内。所述反应器和方法被教导适合用于使用双金属氰化物催化剂的聚氧化烯聚醚的制备中。
本发明人致力于提供制备聚醚多元醇的方法和反应器系统，其中烯化氧与引发剂和催化剂的混合以简单而可靠的方式来实现，其允许生产具有相对窄的分子量分布和低的终产品粘度的多元醇产品。
发明简述
因此，本发明提供了制备聚醚多元醇的方法，所述方法包括在多金属氰化物络合物催化剂和引发剂化合物存在下聚合一种或多种烯化氧，其中所述方法在反应器容器内进行，所述反应器容器配备有搅拌其内容物的装置，并且所述一种或多种烯化氧通过进料口装置供给到含有所述多金属氰化物络合物催化剂和引发剂的搅拌混合物，所述进料口装置包括分布器(sparger)。
本发明还提供了用于制备多元醇的反应器系统，所述反应器系统包括：
(a)反应器容器；
(b)用于搅拌反应器容器中内容物的装置；
(c)适合于将引发剂和催化剂供给到所述反应器系统的入口管；
(d)用于从反应器系统中移除材料的出口管；和
(e)用于向反应器容器添加烯化氧的进料口装置，所述进料口装置包含分布器。
附图简要说明
图1示出了根据本发明的反应器系统。
发明详述
本发明提供了在多金属氰化物络合物催化剂存在下从一种或多种烯化氧和引发剂制备聚醚多元醇的方法，其中所述一种或多种烯化氧通过分布器装置加入到引发剂和催化剂的混合物中。
本发明还提供了适合用于这样的方法的反应器系统。
优选地，所述一种或多种烯化氧选自氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯及其混合物。
适合用于本方法的引发剂化合物可以是具有2至6个活性氢原子的化合物。活性氢原子通常以羟基的形式存在，但也可以以例如胺基的形式存在。合适的引发剂化合物包括水和每分子含有至少两个可用于与烯化氧反应的活性氢原子的醇。合适的脂族引发剂化合物包括每分子含有2至6个羟基的多元醇。合适的芳族化合物包括每分子含有至少两个可用于与烯化氧反应的活性氢原子的芳族醇。这样的引发剂化合物的例子是水、二甘醇、二丙二醇、甘油、双甘油和聚甘油、季戊四醇、三羟甲基丙烷、三乙醇胺、山梨糖醇、甘露糖醇、2，2′-双(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)、2，2′-双(4-羟基苯基)丁烷(双酚B)和2，2′-双(4-羟基苯基)甲烷(双酚F)。优选的是每分子含有至少两个，更优选至少3个以羟基形式的活性氢基团的脂族醇。优选该脂族醇每分子含有至多为5个、更优选至多4个、最优选至多3个羟基。
本方法中使用的多金属氰化物络合物催化剂适当地包括双金属氰化物(DMC)络合物。含有DMC络合物的催化剂通常需要将其与烯化氧接触来活化，通过该活化它们作为本方法的催化剂是有活性的。该活化可以在本方法的初始启动阶段之前或过程中进行。
任何可用于制备聚醚多元醇的双金属氰化物络合物催化剂都可以用于本发明的方法，前提是一旦活化，该催化剂在催化烯化氧聚合时有足够的活性。可以制备本发明中使用的双金属氰化物络合物催化剂的方法在本领域中已有描述，例如在JP-A-4-145，123中。
通常，可用于本发明的方法的双金属氰化物络合物催化剂包括有机配体配位的双金属氰化物络合物。这样的双金属氰化物络合物通常如下制备：将水性溶液或水中的溶液和金属盐(优选锌(II)盐或Fe(II)盐)的有机溶剂、和多氰基金属络合物(优选含有Fe(III)或钴(III))混合在一起，使有机配体，例如叔丁醇与如此得到的双金属氰化物络合物接触，并除去多余的溶剂配体。然后双金属氰化物络合物催化剂可以干燥成粉末，其允许稳定存储。
优选地，由于高的可靠的活性和易于操作，根据WO-A-01／72418制备所述该催化剂，作为低分子量多元醇调聚物和催化剂的组合中的分散体。
所使用的催化剂的量在很大程度上取决于引发剂的官能度和期望的聚醚多元醇的官能度和分子量。
通常，催化剂的用量基于所得到的产物重量计算为2ppmw至250ppmw、优选5ppmw至150ppmw、更优选7至95ppmw和最优选8至40ppmw。
据设想，该催化剂可以是固定的催化剂或悬浮(或分散)的催化剂。在悬浮催化剂的情况下，所述催化剂可以已被施加到惰性催化剂载体上。
本发明的方法可在任何适宜的温度下进行，例如60至180℃、优选至少80℃、更优选至少95℃、最优选至少为100℃的温度。该温度优选至多为150℃、更优选至多为140℃、最优选至多为130℃。
本发明的方法通常在大气压力下进行。也可应用更高的压力，但是压力通常将不超过2000千帕，优选为100至500千帕。
本发明的方法可以以分批式，半连续式(或半分批式)或连续模式进行操作。
在半连续(或半分批式)模式下，首先催化剂和引发剂化合物加入到反应器中。然后开始加入烯化氧。烯化氧的加入完成后，有一个后反应时间(after-reaction time)。
在连续模式下，引发剂化合物，烯化氧和催化剂连续进料到反应器容器中，并且所得到的聚醚多元醇也连续地从反应器容器中移除。
反应器容器可以是本领域中已知的任何合适的容器。通常，其包括釜式反应器。
反应器容器将适当地配备有入口管，其通常朝向反应器顶部。所述入口管适于向反应器容器添加引发剂和催化剂。反应器容器还将配备有出口管，以从反应器系统中移除材料。所述出口管通常处于朝向反应器容器的底部。
在优选的实施方式中，该反应器系统还将包括循环回路，其中材料从反应器中，优选从其底部移除，任选地经过加热或冷却，并通过第二入口设备返回到反应器容器，所述第二入口设备优选位于反应器容器的顶部附近。可从反应器回路中分离流，以进一步处理和／或纯化其中的材料。如果存在循环回路，所述出口管可形成循环回路的一部分或是独立于该循环回路。
反应器容器配备有搅拌其内容物的装置。任何合适的搅拌装置都是适当的。搅拌装置可以包含给予反应器内容物混合能量的驱动装置。在本发明的一个优选实施方式中，该搅拌装置包括一个或多个，优选两个或更多个叶轮。优选地，两个或更多个叶轮在反应器容器内垂直布置。这样的叶轮优选围绕反应器容器中心的单轴旋转。
在本发明的另一优选实施方式中，搅拌装置包括反应混合物的快速移动流或射流(jet)。优选地，所述射流通过注入器喷嘴形成，其构成了循环回路的第二入口装置，并且待返回反应器的材料将会通过注入器喷嘴，并因此作为射流高速返回到反应器容器中。在本实施方式中，第二入口装置或注入器喷嘴优选设置在反应器容器顶部并对准以提供直接向下指向的射流。
与任何合适的搅拌装置一起，反应器容器内部可能存在挡板、分散板(breaking plate)和其他相关设备，以进一步干扰反应混合物的流动并改善其混合。优选地，当使用射流作为搅拌装置时，分散板存在于容器内的直接位于来自射流的流动路径的点。合适地，所述分散板位于反应器底部。
在本发明中，所述一种或多种烯化氧通过包含分布器的进料口装置供给到含有多金属氰化物络合物催化剂和引发剂化合物的混合物。合适地，该分布器是含有沿其表面定位的基本上等间隔的出口开口或孔的装置。
分布器配备有入口导管或管道，其将所述一种或多种烯化氧供给到位于反应器内部点的分布器。
分布器可以是任何形状或结构，形状或结构的选择取决其所处的反应器容器的形状或结构。通常，对于具有基本上圆形横截面的反应器容器，所述分布器也将是基本上圆形的。优选地，该分布器是环的形式。更优选地，所述分布器包括多个同心环通道。
分布器优选设置在反应器容器中反应器内容物较为湍流的点。例如，可以有利地设置该分布器使得来自所述分布器的一个或多个(优选所有)孔的入口流与由搅拌装置产生的反应器流相交或相遇。入口流和由搅拌装置(例如一个或多个叶轮和／或喷射流)产生的反应器流之间的这种相交由于增加了剪切而导致增强的混合。所述流可以以任何合适的角度相交，优选所述流可以基本上垂直相交。
在搅拌装置是一个或多个叶轮的实施方式中，分布器适当地直接设置在叶轮的上方。优选地，所述分布器直接设置在两个或更多个叶轮的底部那个的上方。在该实施方式中，优选分布器中的孔都在分布器的下侧，来自孔的流直接朝向设置在分布器之下的叶轮。
在本发明的其它实施方式中，孔可以存在于所述分布器的任何一侧。当搅拌装置是射流时，优选孔沿着所述分布器的底部和侧面均匀分布。
在本发明的优选实施方式中，所述分布器中的孔是圆形的，并具有至少为1.5毫米、优选至少2.0毫米的直径。优选地，孔的直径至多为5.0毫米，更优选地，孔的直径是至多4.0毫米、甚至更优选至多3.0毫米。
分布器中存在的孔的数量将取决于反应器的尺寸和烯化氧的供给压力。对于通常的(例如，25至75吨的反应器容量)反应器，适合地分布器中有30至200个孔，更优选至少50、最优选至少65、更优选最多150、最优选最多125。
穿过孔的压力降必须足够高，以提供将材料排出分布器的高速度和保证其与含有引发剂化合物和催化剂的混合物的充分混合。
附图详细说明
图1示出了适用于本发明的反应器系统的一个实施方式。
反应器容器(1)配备有两个或更多个叶轮(2)。引发剂和催化剂通过入口管(3)加入到反应器容器。反应材料通过出口管(4)从反应器容器中移除。流(5)与该材料分离以进行进一步的处理和／或纯化。移除材料的剩余部分通过循环回路(6)再循环并通过第二入口装置(7)返回到反应器容器。烯化氧(8)通过连接到分布器(10)的入口导管(9)供给到反应器容器，该分布器直接设置在较低叶轮的上方。
实施例
对不同烯化氧注入方法，对模型Lagrangian混合时间进行了理论计算。
作为比较例，计算了使用单个或三个喷嘴(3巴的压差)使氧化丙烯与主要含有多元醇的反应混合物混合的Lagrangian时间。对于95％混合，计算出的所需时间为0.12秒(3个喷嘴，8.9毫米)和0.2秒(1个喷嘴，15毫米)。
作为本发明的实施例，对使用分布器(100个2.5mm的节流孔，压差为0.4巴或更小)进行了相同的计算。对于该实施例的95％混合，计算出的所需时间为0.03秒。
使用分布器时所需的混合时间的减少将导致更快和更彻底的混合程度。这种改进的混合可以导致材料具有较窄的分子量分布和因此较低的粘度。

Claims (11)

1.制备聚醚多元醇的方法，所述方法包括在多金属氰化物络合物催化剂和引发剂化合物存在下聚合一种或多种烯化氧，其中所述方法在反应器容器内进行，所述反应器容器配备有搅拌其内容物的装置，并且所述一种或多种烯化氧通过进料口装置供给到含有所述多金属氰化物络合物催化剂和所述引发剂的搅拌混合物，所述进料口装置包含分布器。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述一种或多种烯化氧选自氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯及其混合物。
3.如权利要求1或2所述的方法，其中所述引发剂化合物是具有2至6个活性氢原子的化合物。
4.用于制备多元醇的反应器系统，所述反应器系统包括：
(a)反应器容器；
(b)用于搅拌反应器容器中内容物的装置；
(c)适于将引发剂和催化剂供给到所述反应器系统的入口管；
(d)用于从所述反应器系统中移除材料的出口管；和
(e)用于向所述反应器容器添加烯化氧的进料口装置，所述进料口装置包含分布器。
5.如权利要求1至3中任一项所述的方法或如权利要求4所述的反应器系统，其中所述搅拌装置包含一个或多个叶轮。
6.如权利要求1至3中任一项所述的方法或如权利要求4所述的反应器系统，其中所述搅拌装置包含所述混合物的射流。
7.如前述权利要求任一项所述的方法或反应器系统，其中所述分布器为环的形式。
8.如权利要求7所述的方法或反应器系统，其中所述分布器包括多个同心环通道。
9.如前述权利要求任一项所述的方法或反应器系统，其中所述搅拌装置包含给予反应器内容物混合能量的驱动装置。
10.如前述权利要求任一项所述的方法或反应器系统，其中设置所述分布器使得来自所述分布器的一个或多个孔的入口流与由所述搅拌装置产生的反应器流相交或相遇。
11.如权利要求5所述的方法或反应器系统，其中将所述分布器直接设置在所述一个或多个叶轮中最低的叶轮的上方。
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