KR20020094485A - 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법 및 그로부터수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼 - Google Patents

수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법 및 그로부터수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수분산 폴리우레탄 에멀젼 및 그로부터 수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하여 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 300 내지 1000 rpm의 속도로 혼합하는 단계; 상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48 시간 동안 숙성시키는 단계; 상기 단계에서 숙성시킨 물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 수득하는 단계; 상기의 수분산성 폴리우레탄 중합물을 유기 용제에 용해시키는 단계; 아민류로 중화시키는 단계; 탈이온수를 투입하여 수분산시키는 단계; 및 유기 용제를 제거하는 단계;들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 매우 간편한 제조법으로 짧은 제조시간 동안 안정한 물성을 지닌 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조를 가능하게 하는 수분산성 폴리우레탄 중합물 및 이의 수분산 폴리우레탄 에멀젼을 제공할 수 있다.

Description

수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법 및 그로부터 수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼{Manufacturing method of polyurethane polymer emulsion and polyurethane polymer emulsion thereof}
본 발명은 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법 및 그로부터 수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 폴리올, 이소시아네이트, 쇄연장제 및 이온성 단량체를 투입하여 중합하고 숙성(aging)시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 제조하고, 이 수분산성 폴리우레탄 중합물을 유기 용제에 용해시키고, 아민류로 중화시킨 후, 탈이온수를 투입하여 수분산시킨 다음, 유기 용제를 제거하여 수분산 폴리우레탄 에멀젼을 제조하는 방법에 관한 것이다.
유성 폴리우레탄 수지의 인체 유해성과 환경적인 문제를 줄이고자 수분산성 폴리우레탄 수지가 개발되었다.
기존의 일반적인 수분산성 폴리우레탄의 제조방법은 점도가 낮고 이온기를 가진 저분자량의 프리폴리머를 물에 분산시킨 후, 쇄연장제를 사용하여 고분자 분산액을 제조하는 방법이며 구체적인 방법은 하기와 같다.
폴리올과 촉매를 투입하여 80 내지 100 ℃에서 충분히 교반한 후, 이소시아네이트를 투입하여 이소시아네이트의 이론치에 도달할 때까지 반응시키고, 디메틸올 프로피온산(DMPA)과 알콜류를 투입하여 각각 이론값까지 반응시킨 다음, 점도 조절을 위해 아세톤이나 메틸에틸케톤(MEK) 등의 용제를 투입한다. 이 때 사용된 이소시아네이트가 지방족 이소시아네이트인 경우, 여기까지의 단계에 통상적으로 10시간 이상의 시간이 소요된다. 그런 다음, 60℃ 정도로 냉각시키고 중화제를 첨가하여 1시간 가량 반응시킨 후, 탈이온수를 투입하고, 아민류의 쇄연장제를 투입하여 2시간 가량 반응시킨 다음, 최종적으로 분산액에 남아 있는 용제를 진공 회전증발기로 제거한다.
이렇게하여 제조된 기존의 수분산성 폴리우레탄은 제조상의 복잡함과 반응성 조절의 어려움, 긴 제조시간, 낮은 물성, 높은 불량률 등의 많은 문제점이 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 매우 간편한 제조법으로 짧은 제조시간 동안 안정한 물성을 지닌 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조를 가능하게 하는 수분산성 폴리우레탄 중합물을 제조하는 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 매우 간편한 제조법으로 짧은 제조시간 동안 안정한 물성을 지닌 수분산 폴리우레탄 에멀젼을 제조하는 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명에 따른 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법은 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하여 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 300 내지 1000 rpm의 속도로 혼합하는 단계; 상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48 시간 동안 숙성시키는 단계; 상기 단계에서 숙성시킨 물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 수득하는 단계; 상기의 수분산성 폴리우레탄 중합물을 유기 용제에 용해시키는 단계; 아민류로 중화시키는 단계; 탈이온수를 투입하여 수분산시키는 단계; 및 유기 용제를 제거하는 단계;들을 포함하여 이루어진다.
이하 본 발명을 구체적인 실시예를 참조하여 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 수분산가능한 폴리우레탄의 제조방법은 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하여 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 300 내지 1000 rpm의 속도로 혼합하는 혼합단계; 상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48 시간 동안 숙성시키는 숙성단계; 및 상기 단계에서 숙성시킨 물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 수득하는 중합단계;들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 폴리올과 이소시아네이트는 상업적으로 널리 사용되는 것으로서, 폴리올로는 분자량이 500 내지 5000인 것으로 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트디올, 폴리카프로락톤디올, 폴리에테르폴리올 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.
이소시아네이트로는 방향족, 지방족 또는 지환족 이소시아네이트, 예를 들면, 디페닐메탄 디이소시아네이트(MDI), 톨루엔 디이소시아네이트(TDI), 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 디시오헥실메탄 디이소시아네이트(H12MDI)) 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.
쇄연장제의 경우, 디올로는 에탄디올, 디에탄디올, 부탄디올, 헥사메틸렌디올, 트리올 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있으며, 소량의 사용으로도 경도 및 내마모성 등의 기계적 물성을 높여주는 기능을 한다.
이온성 단량체로는 디히드록시 설폰산, 디히드록시 카복실산, 디아미노 설폰산, 디아미노 카복실산 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.
수분산성 폴리우레탄 중합물 및 이의 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법을 상세히 설명하면 하기와 같다.
60 내지 140 ℃의 온도를 유지하면서 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 100℃에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하고, 독일국 IKA사의 상용화된 교반기인 동력교반기(motorized stirrer)를 사용하여 300 내지 1000 rpm의 속도로 1 내지 10 분 동안 혼합한 후; 상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48 시간 동안 숙성시킨 다음; 상기 단계에서 숙성시킨물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 제조한다. 여기에서 물질의 냉각에는 액화질소 또는 드라이아이스를 사용하여 달성될 수 있다.
상기한 바에 의하여 수분산가능한 폴리우레탄을 수득할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법은 (1) 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하여 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 300 내지 1000 rpm의 속도로 혼합하는 혼합단계; (2) 상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48 시간 동안 숙성시키는 숙성단계; (3) 상기 숙성단계에서 숙성시킨 물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 수득하는 중합단계; (4) 상기의 수분산성 폴리우레탄 중합물을 유기 용제에 용해시키는 용해단계; (5) 상기 용해단계에서 수득된 용액을 아민류로 중화시키는 중화단계; (6) 중화단계에서 수득된 반응물에 탈이온수를 투입하여 수분산시키는 수분산단계; 및 (7) 상기 수분산단계에서 수득된 수분산물로부터 유기 용제를 제거하는 유기용제 제거단계;들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 한다.
본 발명에 사용되는 폴리올과 이소시아네이트, 쇄연장제 및 이온성 단량체들은 모두 상기한 바와 같다.
수분산성 폴리우레탄 중합물 및 이의 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법을 상세히 설명하면 하기와 같다.
60 내지 140 ℃의 온도를 유지하면서 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 100℃에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하고, 독일국 IKA사의 상용화된 교반기인 동력교반기(motorized stirrer)를 사용하여 300 내지 1000 rpm의 속도로 1 내지 10 분 동안 혼합한 후; 상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48 시간 동안 숙성시킨 다음; 상기 단계에서 숙성시킨 물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 제조한다. 여기에서 물질의 냉각에는 액화질소 또는 드라이아이스를 사용하여 달성될 수 있다.
상기의 수분산성 폴리우레탄 중합물을 유기 용제에 1:1 내지 1:5의 비율로 투입하여 300 내지 1000 rpm의 속도로 1 내지 3 시간 동안 용해시키고; 암모니아 또는 아민류를 카르복실기를 중화시키기에 충분한 양으로 첨가하여 300 내지 1000 rpm의 속도로 30분 내지 1시간 동안 중화시킨 후; 300 내지 1000 rpm의 속도로 회전시키면서 과량의 탈이온수를 투입하여 수분산시킨 다음; 25 내지 30 ℃에서 진공 회전증발기를 사용하여 600 내지 700 mmHg의 압력을 가하여 유기 용제를 완전히 제거함으로써 50%의 수분산 폴리우레탄 에멀젼을 제조할 수 있다.
상기의 유기 용제로는 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸렌클로라이드(MC), 부틸아세테이트(BA), 에틸아세테이트(EA), 테트라히드로푸란(THF) 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것이 사용될 수 있다.
상기의 아민류로는 1급, 2급 또는 3급 지방족, 지환족, 방향족 또는 헤테로사이클릭 아민이 사용될 수 있다. 또한 히드록시 치환된 알킬 그룹을 갖는 아민이 적합할 수 있다. 아민의 예로는 디에틸아민, 디에탄올아민, 디이소프로판올아민, 2-메틸-2-아미노프로판올, 트리에틸아민, 디에틸에탄올아민, 메틸디에탄올아민 및 메틸디에틸아민 등이 있다.
본 발명에 따른 수분산 폴리우레탄 에멀젼은 상기의 수분산성 폴리우레탄 중합물을 유기 용제에 용해시키고, 아민류로 중화시킨 후, 탈이온수를 투입하여 수분산시킨 다음, 유기 용제를 제거하여 이루어진 것이다.
본 발명에 따라 수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼 중의 폴리우레탄은 분자량이 100,000 내지 250,000 수 평균 분자량으로서, 종래의 용액중합에 의한 수분산 폴리우레탄 에멀젼 중의 폴리우레탄의 평균 분자량 40,000 내지 80,000 수 평균 분자량에 비해 높은 평균분자량을 갖는다.
상기와 같은 방법으로 제조된 수분산 폴리우레탄 에멀젼은 신발용, 산업용, 피혁코팅용 등의 다양한 용도로 사용될 수 있고, 적용시에 에멀젼의 점도를 조절하기 위해서 증점제가 투입되거나, 물성 강화를 위해 경화제가 투입되기도 한다.
본 발명에 따라 수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼 중의 폴리우레탄은 100,000 내지 250,000 수 평균 분자량의 높은 평균분자량을 가지며, 그에 의하여 신발이나 피혁코팅용 등을 위하여 직물 등에 피복하는 경우, 치밀도가 높고, 내인성 등이 우수한 피막을 수득할 수 있게 된다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예들이 기술되어질 것이다.
이하의 실시예들은 본 발명을 예증하기 위한 것으로서 본 발명의 범위를 국한시키는 것으로 이해되어져서는 안될 것이다.
실시예 1
수분산성 폴리우레탄 중합물의 제조
폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMG)(분자량 2000) 560g, 폴리프로필렌 글리콜(PPG)(분자량 2000) 140g, 이온성 단량체로서 디메틸올 프로피온산 10g 및 쇄연장제로서 1,4-부틸렌 글리콜 49g을 혼합하여 100℃에서 3분간 혼합시킨 후, 이소포론 디이소시아네이트(IPDI) 247g을 투입하여 500rpm의 속도로 3분간 혼합시켰다. 이 중합물을 80℃에서 4시간 동안 숙성시킨 후, 0℃ 이하의 온도에서 칩 형태로 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 수득하였다. 냉각은 액화질소를 사용하여 수행되었다. 수득된 수분산성 폴리우레탄 중합물의 중합도는 220,000 수 평균 분자량을 가짐을 겔투과크로마토그래피에 의하여 확인하였다.
실시예 2
수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조
실시예 1에서 수득된 칩 형태의 수분산성 폴리우레탄 중합물 100g을 메틸에틸케톤 500g과 함께 사구 플라스크에 투입하여 500rpm의 속도로 3시간 동안 용해시킨 후, 트리에틸 아민 0.68g을 투입하여 500rpm의 속도로 1시간 동안 혼합하였다. 500rpm의 속도로 회전시키면서 탈이온수 100 내지 110 g을 투입하여 유화시킨 후, 25 내지 30 ℃에서 진공 회전증발기를 사용하여 600 내지 700 mmHg의 압력을 가하여 유기 용제를 완전히 제거함으로써 고형분 50%의 수분산 폴리우레탄 에멀젼을 제조하였다.
따라서, 본 발명에 의하면 매우 간편한 제조법으로 짧은 제조시간 동안 안정한 물성을 지닌 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조를 가능하게 하는 수분산성 폴리우레탄 중합물 및 이의 수분산 폴리우레탄 에멀젼을 제공하는 효과가 있다.
이상에서 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (9)

  1. 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하여 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 300 내지 1000 rpm의 속도로 혼합하는 혼합단계;
    상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48 시간 동안 숙성시키는 숙성단계; 및
    상기 단계에서 숙성시킨 물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 수득하는 중합단계;
    들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 수분산가능한 폴리우레탄의 제조방법.
  2. 제 1 항의 방법에 따라 수득되는 수분산가능한 폴리우레탄.
  3. 폴리올 30 내지 70 중량부, 쇄연장제 30 내지 70 중량부 및 이온성 단량체 1 내지 30 중량부를 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 혼합하고, 이소시아네이트 30 내지 70 중량부를 투입하여 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 10 분 동안 300 내지 1000 rpm의 속도로 혼합하는 혼합단계;
    상기 단계에서 수득된 반응생성물을 60 내지 140 ℃의 온도에서 1 내지 48시간 동안 숙성시키는 숙성단계;
    상기 단계에서 숙성시킨 물질을 0℃ 이하의 온도에서 냉각분쇄시켜 수분산성 폴리우레탄 중합물을 수득하는 중합단계;
    상기의 수분산성 폴리우레탄 중합물을 유기 용제에 용해시키는 용해단계;
    아민류로 중화시키는 중화단계;
    탈이온수를 투입하여 수분산시키는 수분산단계; 및
    유기 용제를 제거하는 유기용제 제거단계;
    들을 포함하여 이루어짐을 특징으로 하는 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 숙성단계가 바람직하게는 3 내지 12시간 동안 숙성시키는 것으로 이루어짐을 특징으로 하는 상기 방법.
  5. 제 3 항에 있어서,
    상기 폴리올이 분자량이 500 내지 5000인 것으로 폴리에스테르 폴리올, 폴리카보네이트디올, 폴리카프로락톤디올, 폴리에테르폴리올 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 상기 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 쇄연장제가 에탄디올, 디에탄디올, 부탄디올, 헥사메틸렌디올, 트리올 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 상기 방법.
  7. 제 3 항에 있어서,
    상기 이온성 단량체가 디히드록시 설폰산, 디히드록시 카복실산, 디아미노 설폰산, 디아미노 카복실산 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 상기 방법.
  8. 제 3 항에 있어서,
    상기 이소시아네이트가 방향족, 지방족 또는 지환족 이소시아네이트, 예를 들면, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 톨루엔 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 디시오헥실메탄 디이소시아네이트 또는 이들 중 2 이상의 혼합물로 이루어진 그룹 중에서 선택된 것임을 특징으로 하는 상기 방법.
  9. 제 3 항 내지 제 8 항 중의 어느 한 방법에 따라 수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼.
KR10-2001-0032724A 2001-06-12 2001-06-12 수분산 폴리우레탄 에멀젼의 제조방법 및 그로부터수득되는 수분산 폴리우레탄 에멀젼 KR100419293B1 (ko)

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