CN111484824B - 一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶,包括六亚甲基二异氰酸酯、酚醛树脂、1.4丁二醇、乙二醇、1.3丙二醇、由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇、碳酸二甲酯、溶剂、催化剂、三聚体、终止剂。本发明采用与主体聚氨酯结构相同的小分子量聚氨酯预聚体化学连接增粘树脂形成预聚体作为增粘剂,酚醛树脂上具有部分活性羟基可以与nco反应从而接在预聚体上,然后再把预聚体作为增粘剂接在主体聚氨酯上,这样聚氨酯粘性、开放时间都大幅提升,对各种材料的润湿力增加,粘接力加强;酚醛树脂固化后本身没有什么气味,而且相对于整体胶黏剂用量非常少,喷涂在表面后闻不到任何气味。
Description
技术领域
本发明涉及一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶及其制备方法,属于家具加工领域。
背景技术
目前家具制造过程中使用的是合成橡胶sbs、增粘树脂与溶剂的共混物,增粘树脂有松香、萜烯、松香甘油酯等,增粘树脂脆性大、耐老化性差,在太阳光照射下很容易粉化,sbs分子里面存在大量的双键也容易老化,大部分厂家的sbs喷胶增粘树脂含量非常高,所以sbs喷胶在短期(不到一天)内晒太阳会发生胶层粉化现象,大部分厂家基于溶解性好、成本低等原因,大量使用二氯甲烷2a致癌物作为溶剂。增粘树脂还有很大的气味,制造的家具成品也有气味;sbs喷胶由于sbs会被大部分增塑剂溶解,所以在粘接一些含增塑剂的皮革制品时会发生溶解胶层不干、脱胶现象。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用的一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶,包括以下原料:六亚甲基二异氰酸酯、酚醛树脂、1.4丁二醇、乙二醇、1.3丙二醇、由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇、碳酸二甲酯、溶剂、催化剂、三聚体、终止剂;
所述聚氨酯喷胶的制备方法,包括以下步骤:
1)称取40-60份由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,于80-100℃溶解在40-80份的碳酸二甲酯中,待固体聚酯多元醇溶解后,加入0.1-1份1.4丁二醇、0.1-1份乙二醇、0.1-1份1.3丙二醇,保温搅拌20-40min混合均匀,然后加入5-15份六亚甲基二异氰酸酯、0.01-0.03份催化剂进行预聚合,反应时间为1-3h;
2)用20-40份碳酸二甲酯溶解5-10份酚醛树脂待用;
3)把步骤2)中溶解好的酚醛树脂加入到步骤1)中制得的预聚合产物,于90-100℃保温反应2-4小时,得预聚体,密闭封存留用;
4)称取40-60份由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,溶解在85-95℃的40-80份碳酸二甲酯中,待聚酯多元醇完全溶解好后,分别加入0.1-0.5份1.4丁二醇、0.1-0.5份乙二醇、0.1-0.5份1.3丙二醇,保温搅拌20-40min混合均匀,加入0.5-1份三聚体、3-7份六亚甲基二异氰酸酯、0.025-0.05份催化剂,开始反应;
5)反应0.5-1.5小时后,加入50%步骤3)制得的预聚体;
6)继续反应半小时后加入剩余步骤3)制得的预聚体;
7)再反应2小时加入0.1-0.2份终止剂,搅拌保温30分钟;
8)降温到常温后,根据不同季节加入溶剂稀释搅拌混合均匀出料。
所述溶剂采用DBE二酯、环己烷、醋酸甲酯、丙酮中的至少一种。
所述DBE二酯采用琥珀酸(丁二酸)二甲酯、戊二酸二甲酯和已二酸二甲酯的混合。
所述催化剂采用有机铋环保催化剂。
所述终止剂采用1.4丁二醇与乙醇胺按1:1混合。
本发明的原理是:
聚氨酯胶粘剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的胶粘剂。聚氨酯胶粘剂分为多异氰酸酯和聚氨酯两大类。多异氰酸酯分子链中含有异氰基(-NCO)和氨基甲酸酯基(-NH-COO-),故聚氨酯胶粘剂表现出高度的活性与极性。与含有活泼氢的基材,如泡沫、塑料、木材、皮革、织物、纸张、陶瓷等多孔材料,以及金属、玻璃、橡胶、塑料等表面光洁的材料都有优良的化学粘接力,所以聚氨酯对家具制造中的大部分材料都有着比sbs胶黏剂更强的粘结力,更强的抗老化性能。普通聚氨酯在常温下作为喷胶时无开放时间,无粘性,因为聚氨酯一般需要温度活化后才能粘接材料,聚氨酯如果像sbs喷胶那样添加增粘树脂,粘性是没有变化的且还会使得聚氨酯失去结晶性,增粘树脂可能在微观下是与这些树脂是分层的并没有相容性,所以采用了自己设计的与主链聚氨酯喷胶高度相似的结构小分子聚氨酯作为增粘树脂,小分子聚氨酯是用大分子聚氨酯相同的原料合成并把羟基的酚醛树脂反应在小分子链上,该树脂常温下就具有很好的粘性和持粘性,通过把这种小分子聚氨酯接到大分子聚氨酯上,使大分子量聚氨酯最终也具有了部分小分子聚氨酯增粘剂的性能从而解决了聚氨酯喷胶常温持粘性问题,粘性触感差的问题,本身主体大分子量聚氨酯也在合成时采用多种不同结构的小分子量二元醇来打乱链中对称结构使结晶性没那么强,这样也进一步增加持粘性,相当于实现了聚氨酯替代sbs作为主体聚合物,自合成的小分子聚氨酯作为增粘树脂,而且增粘树脂还是以化学键的形式连接在主链上的性能更加完美,实现了替代sbs喷胶。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本发明不采用sbs作为家具用喷胶,而采用新的高分子聚合物作为胶黏剂的主体材料,其是一种常温可喷涂粘接的单组份聚氨酯,聚氨酯粘接的家具耐用度比sbs喷胶的好,不会出现粉化的情况,而且颜色浅、无残留气味,对家里环境更友好;另外,sbs胶黏剂粘接的试件在35℃下一周内会出现不同程度开胶,而采用本发明聚氨酯粘接的试件放置了大半年,即使海绵都粉化了,胶膜依然完好无损。
2)本发明在合成聚氨酯时引入了大量的六亚甲基二异氰酸酯的三聚体,使得聚氨酯具备了固化剂的性能,在分子量不高的情况下依然具有很好的耐热性,保证了其作为喷胶粘接试件在60℃不会开胶。
3)由于聚氨酯本身结晶性较强,所以膜一般比较硬,在不加热活化的情况下粘接性能比较差,引入1.4丁二醇、乙二醇、1.3丙二醇等小分子多元醇在初期随机排列打乱了聚氨酯主链的结晶性,然后合成时分子量控制在6-7万,这样胶膜柔韧而有强度。
4)本发明采用与主体聚氨酯结构相同的小分子量聚氨酯预聚体化学连接增粘树脂形成预聚体作为增粘剂,酚醛树脂上具有部分活性羟基可以与nco反应从而接在预聚体上,然后再把预聚体作为增粘剂接在主体聚氨酯上,这样聚氨酯粘性、开放时间都大幅提升,对各种材料的润湿力增加,粘接力加强,解决了普通增粘树脂对聚氨酯没有增粘效果的现象;酚醛树脂固化后本身没有什么气味,而且相对于整体胶黏剂用量非常少,喷涂在表面后闻不到任何气味。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶,包括以下原料:六亚甲基二异氰酸酯、酚醛树脂、1.4丁二醇、乙二醇、1.3丙二醇、由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇、碳酸二甲酯、溶剂、催化剂、三聚体、终止剂;
所述溶剂采用DBE二酯、醋酸甲酯。所述DBE二酯采用琥珀酸(丁二酸)二甲酯CH3OOC(CH2)2COOCH3、戊二酸二甲酯CH3OOC(CH2)3COOCH3和已二酸二甲酯CH3OOC(CH2)4COOCH3三种良好环境溶剂的组合。
所述催化剂采用有机铋。
所述终止剂采用1.4丁二醇与乙醇胺的混合物,比例为1:1。
所述家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶的制备方法,包括以下步骤:
1)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,于90℃溶解在50g碳酸二甲酯中,待固体3000分子量聚酯多元醇溶解后,加入0.1g 1.4丁二醇、0.1g乙二醇、0.1g 1.3丙二醇,保温搅拌30分钟混合均匀,然后加入7.9g的六亚甲基二异氰酸酯、0.025g的催化剂进行预聚合,反应时间为2小时;
2)用25g碳酸二甲酯溶解5g酚醛树脂待用;
3)把步骤2)中溶解好的酚醛树脂加入到步骤1)中制得的预聚合产物,于95℃保温反应3小时,得预聚体,密闭封存留用;
4)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,溶解在90℃的50g碳酸二甲酯中,待聚酯多元醇完全溶解好后加入0.1g 1.4丁二醇、0.1g乙二醇、0.1g1.3丙二醇,保温搅拌30分钟后,加入0.5g三聚体、3.5g六亚甲基二异氰酸酯、0.025g催化剂开始反应;
5)反应1小时后,加入50%步骤3)制得的预聚体;
6)继续反应半小时后加入剩余步骤3)制得的预聚体;
7)再反应2小时加入0.1g终止剂,搅拌保温30分钟;
8)降温到常温后根据不同季节加入320g溶剂稀释搅拌混合均匀出料。
实施例2
一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶,包括以下原料:六亚甲基二异氰酸酯、酚醛树脂、1.4丁二醇、乙二醇、1.3丙二醇、由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇、碳酸二甲酯、溶剂、催化剂、三聚体、终止剂;
所述溶剂采用环己烷、丙酮。所述催化剂采用有机铋。
所述终止剂采用1.4丁二醇与乙醇胺的混合物,比例为1:1。
所述家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶的制备方法,包括以下步骤:
1)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,于90℃溶解在50g碳酸二甲酯中,待固体聚酯多元醇溶解后,加入0.6g 1.4丁二醇、0.6g乙二醇、0.6g 1.3丙二醇,保温搅拌30min混合均匀,然后加入11.8g六亚甲基二异氰酸酯、0.025g催化剂进行预聚合,反应时间为2h;
2)用30g碳酸二甲酯溶解8g酚醛树脂待用;
3)把步骤2)中溶解好的酚醛树脂加入到步骤1)中制得的预聚合产物,于95℃保温反应3小时,得预聚体,密闭封存留用;
4)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,溶解在90℃的40g碳酸二甲酯中,待聚酯多元醇完全溶解好后,分别加入0.3g 1.4丁二醇、0.3g乙二醇、0.3g 1.3丙二醇,保温搅拌30min混合均匀,加入0.8g三聚体、4.8g六亚甲基二异氰酸酯、0.03g催化剂,开始反应;
5)反应1小时后,加入50%步骤3)制得的预聚体;
6)继续反应半小时后加入剩余步骤3)制得的预聚体;
7)再反应2小时加入0.15g终止剂,搅拌保温30分钟;
8)降温到常温后,根据不同季节加入溶剂稀释搅拌混合均匀出料。
实施例3
一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶,包括以下原料:六亚甲基二异氰酸酯、酚醛树脂、1.4丁二醇、乙二醇、1.3丙二醇、由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇、碳酸二甲酯、溶剂、催化剂、三聚体、终止剂;
所述溶剂采用DBE二酯、环己烷。所述DBE二酯采用琥珀酸(丁二酸)二甲酯CH3OOC(CH2)2COOCH3、戊二酸二甲酯CH3OOC(CH2)3COOCH3和已二酸二甲酯CH3OOC(CH2)4COOCH3三种良好环境溶剂的组合。
所述催化剂采用有机铋。
所述终止剂采用1.4丁二醇与乙醇胺的混合物,比例为1:1。
所述家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶的制备方法,包括以下步骤:
1)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,于90℃溶解在60g的碳酸二甲酯中,待固体聚酯多元醇溶解后,加入1g 1.4丁二醇、1g乙二醇、1g 1.3丙二醇,保温搅拌30min混合均匀,然后加入15g六亚甲基二异氰酸酯、0.025g催化剂进行预聚合,反应时间为2h;
2)用30g碳酸二甲酯溶解10g酚醛树脂待用;
3)把步骤2)中溶解好的酚醛树脂加入到步骤1)中制得的预聚合产物,于95℃保温反应3小时,得预聚体,密闭封存留用;
4)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,溶解在90℃的60g碳酸二甲酯中,待聚酯多元醇完全溶解好后,分别加入0.5g 1.4丁二醇、0.5g乙二醇、0.5g 1.3丙二醇,保温搅拌30min混合均匀,加入1g三聚体、6.2g六亚甲基二异氰酸酯、0.05g催化剂,开始反应;
5)反应0.8小时后,加入50%步骤3)制得的预聚体;
6)继续反应半小时后加入剩余步骤3)制得的预聚体;
7)再反应2小时加入0.1g终止剂,搅拌保温30分钟;
8)降温到常温后,根据不同季节加入溶剂稀释搅拌混合均匀出料。
上述聚氨酯喷胶的使用方法如下:使用一把带喷壶的气动喷枪连接在空压机上,把气压调到6-8kg,把合成好的聚氨酯喷胶成品倒入喷壶中密封好,喷嘴与被粘物表面成45度,距离被粘物表面0.5米,喷出点状聚氨酯到被粘物表面,两个被粘物表面都需要喷涂胶水,晾置用手触摸胶膜不被带起(一般情况是30秒-1分钟)时就可以对贴两个表面并进行适当的加压,这样两个被粘物就粘合完毕。
上述聚氨酯喷胶测试方法如下:
1.拉力测试采用牙刷涂刷两条超纤革,长10cm宽2.5cm,对贴,在拉力机上以100N/m速度测试5分钟的拉力和24小时后的拉力。
2.持粘性测试采用家具厂常用的海绵测试,海绵切割长90mm*宽100mm*高60mm,喷涂好被粘面后开始记时,一直到对贴不了的时间。
3.耐热性测试采用家具厂常用的海绵测试,海绵切割长90mm*宽100mm*高60mm,在40-50cm的距离进行均匀喷涂,待10分钟左右将海绵以90度对折贴合(不能弹开),在室温下晾置30分钟后,放入60℃的烘箱,观察海绵开胶情况。
上述实施例1-3制得聚氨酯喷胶的相关性能如下表1所示。
表1本发明实施例制得聚氨酯喷胶的性能
样品 | 初拉力(5分钟) | 持粘时间 | 后期拉力(24小时) | 60度耐热 |
实例1 | 35N | 3分30秒 | 145N | 6小时后开胶1cm |
实例2 | 45N | 5分钟30秒 | 160N | 6小时开胶0.5cm |
实例3 | 55N | 4分钟 | 205N | 24小时未开胶 |
本专利 | 60N | 8分钟 | 180N | 24小时未开胶 |
本发明采用合成聚氨酯来替代sbs橡胶类喷胶,聚氨酯由于含有大量氨基甲酸酯基团极性高固化成膜后粘接强度大,对皮革增塑剂有好的抵抗作用;本发明利用在溶剂中合成软硬比例适中常温具有一定开放时间的聚氨酯作为喷胶,因不含有游离增粘树脂,本身分子量又比较大,所以在日常使用中不会出现粉化现象;聚氨酯喷胶喷涂溶剂挥发后,胶膜没有任何气味。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶,其特征在于,包括以下原料:六亚甲基二异氰酸酯、酚醛树脂、1,4-丁二醇、乙二醇、1,3-丙二醇、由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇、碳酸二甲酯、溶剂、催化剂、三聚体、终止剂;
所述溶剂采用DBE二酯、环己烷;所述DBE二酯采用琥珀酸(丁二酸)二甲酯CH3OOC(CH2)2COOCH3、戊二酸二甲酯CH3OOC(CH2)3COOCH3和已二酸二甲酯CH3OOC(CH2)4COOCH3三种良好环境溶剂的组合;所述催化剂采用有机铋;所述终止剂采用1,4-丁二醇与乙醇胺的混合物,比例为1:1;
所述家具用油性单组份环保聚氨酯喷胶的制备方法,包括以下步骤:
1)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,于90℃溶解在60g的碳酸二甲酯中,待固体聚酯多元醇溶解后,加入1g 1,4-丁二醇、1g乙二醇、1g 1,3-丙二醇,保温搅拌30min混合均匀,然后加入15g六亚甲基二异氰酸酯、0.025g催化剂进行预聚合,反应时间为2h;
2)用30g碳酸二甲酯溶解10g酚醛树脂待用;
3)把步骤2)中溶解好的酚醛树脂加入到步骤1)中制得的预聚合产物,于95℃保温反应3小时,得预聚体,密闭封存留用;
4)称取50g由己二酸和丁二醇制成的分子量为3000的聚酯多元醇,溶解在90℃的60g碳酸二甲酯中,待聚酯多元醇完全溶解好后,分别加入0.5g 1,4-丁二醇、0.5g乙二醇、0.5g1.3丙二醇,保温搅拌30min混合均匀,加入1g三聚体、6.2g六亚甲基二异氰酸酯、0.05g催化剂,开始反应;
5)反应0.8小时后,加入50%步骤3)制得的预聚体;
6)继续反应半小时后加入剩余步骤3)制得的预聚体;
7)再反应2小时加入0.1g终止剂,搅拌保温30分钟;
8)降温到常温后,根据不同季节加入溶剂稀释搅拌混合均匀出料。
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