KR20020060155A - 박막에 의한 광의 감쇠에 기초한 결합 시험 분석용 장치 - Google Patents

박막에 의한 광의 감쇠에 기초한 결합 시험 분석용 장치 Download PDF

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KR20020060155A
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Abstract

수정되고 개선된 편광기 타원계는 노이즈 발생에 대해 신호의 질을 향상시킨다. 이러한 개선은 분석 중인 박막과 관련된 AC 모드 신호를 발생시키도록 하나의 편광기를 다른 고정된 편광기에 대하여 상대적으로 회전시키는 것에 기초한다. AC 모드 신호는 배경 신호 및 더욱 정확한 막 두께의 조사를 제공하도록 사용되는 표본 신호와 배경 신호의 비에 비교될 수 있다. 알려지지 않은 두께를 위해 정규화된 AC 신호는 정확한 두께의 결정을 위해서, 유사한 광학적 성질을 가진 막을 위해 생성된 표준 곡선과 비교되거나, 상대적인 두께 값의 도출을 위해 직접적으로 사용될 수 있다. 본 발명의 개량된 편광기 타원계의 다른 개선점은 광학 요소의 개수를 줄임으로써 신호 강도를 향상시키도록 편광기의 하나 또는 두개 모두가 제거된 것으로 설명될 수 있다. 이러한 개선점은 특정한 박막 및 기판 조합을 다루기 위해 설계된다.

Description

박막에 의한 광의 감쇠에 기초한 결합 시험 분석용 장치{INSTRUMENTS FOR ANALYZING BINDING ASSAYS BASED ON ATTENUATION OF LIGHT BY THIN FILMS}
이하의 본 발명의 배경 기술의 설명은 단지 본 발명의 이해를 돕는 목적으로 제공되며, 본 발명의 종래 기술을 설명하거나 구성하지 않는다.
광학적 측정 방법은 박막의 두께를 측정하는 데 일반적으로 사용된다. 타원계는 박막으로부터 반사된 편광된 광의 타원율의 정도를 측정함으로써 이러한 정보를 제공한다. 전형적인 타원계는 광원, 편광기, 분석기, 광학 보상기 또는 쿼터 웨이브 플레이트(quarter wave plate), 및 검출기를 포함한다. 예를 들면, 미국 특허 제5,936,734호에는 패턴화된 표본 시스템의 타원화 측정 구역을 위해 단일하거나, 부분적으로 및/또는 다중으로 편광된 전자기 방사의 이용이 개시되어 있다. 미국 특허 제5,946,098호에는 프리즘 형태의 지연 요소를 포함하는 수정된 타원계가 개시되어 있다.
막의 두께를 결정하기 위해서 일반적으로 복잡한 수학적 계산이 사용된다. 이러한 수학적 계산을 사용하기 위해서, 타원계는 검출기에서의 신호 강도를 측정하기 위한 회전 요소의 정확한 배열을 가져야 한다. 막 두께 측정의 수행에서, 검출기 신호의 최적화를 제공하기 위하여 고가의 정밀한 광학 요소들이 사용되어야 한다. 측정 시간은 느리지만, 타원계는 정확한 두께와 굴절율(refractive index) 결정을 제공한다.
타원계 구성 요소의 회전은 미국 특허 제5,581,350호에 개시된 바와 같이, 회전 구성 요소의 각속도와 시간의 함수로서 검출기에서의 강도의 사인 곡선을 제공하도록 사용될 수 있다. 측정은 분석기의 광학축의 각도와 공칭 각도에 대한 실제 분석기 각도의 오프셋을 결정하도록 두 개 이상의 분석기 각도를 통해 이루어진다. 측정은 분석기의 광학축의 각도와 공칭 각도에 대한 분석기 각도의 오프셋을 제공한다. 이러한 정보는 타원계를 교정하는데 사용되지만, 장치는 막의 두께를측정하기 위해 회전 구성 요소의 정확한 배열을 요구하는 시간 소모적인 종래의 방식에 따라 작동된다. 유사하게, 미국 특허 제5,877,859호에는 직류 구성 요소와, 두 개의 오메가 구성 요소와 네 개의 오메가 구성 요소를 가진 신호를 생성하기 위해서 회전하는 보상기(compensator)에 의존하는 회전 보상기 타원편광법이 개시되어 있다.
미국 특허 제3,985,447호에 의하면, 광학 보상기와 편광기 모두를 시간의 함수로서 결과적으로 전송된 광학 강도를 측정하도록 상세한 각속도로 회전시키는 것도 가능하다. 푸리에(Fourier) 분석 방법은 박막에 의해 반사되는 광의 스톡스(Stokes) 인자를 결정하는데 사용된다. 막 두께와 막의 굴절율도 스톡스(Stokes) 인자에 기초한 이러한 방법으로 계산할 수 있다. 이러한 장치의 결점은 시스템이 시간에 의존하는 회전 보상기를 포함한 추가적인 구성 요소를 요구한다는 것이다. 이러한 추가적인 구성 요소는 비용과 시스템의 복잡성을 증가시킨다.
미국 특허 제4,725,145호에는 편광 상태를 측정하기 위해 사용되는 장치 및 방법이 개시되어 있다. 이 장치는 광검출기(photodetector)만을 포함한다. 광검출기는 부분적으로 반사하는 지지면을 구비하며, 입사 광원에 대해 비스듬한 각도로 배치된다. 광검출기에 의해 흡수된 광은 광의 편광과 관련하여 검출되는 전기 신호를 발생시킨다. 검출기는 광이 임의의 타원화 특성을 포함하는 지의 여부를 결정하도록 회전될 수도 있다. 바람직한 작동 모드에 있어서 전체 시스템으 회전된다. 개선점은 장치가 어떠한 파동 지연기 또는 편광기도 포함하지 않는다는 것이다. 시스템은 하나 이상의 광검출기를 포함한다. 흡수되는 광의 양은 입사되는 방사의 일부이며, 입사 광원 및 입사면의 방위각 배향에 의존한다. 검출기 지지면은 원추형으로 회전한다. 그러므로, 입사면은 입사광의 주위 및 이를 통해 회전하는 평면이다. 전기 출력은 회전에 의해 조절되어, 이러한 조절은 검출기 상의 입사광의 편광 상태의 측정이다.
미국 특허 제5,552,889호에는 온도에 의존하는 편광된 광의 변화를 측정하는 방법이 개시되어 있다. 이러한 방법은 광의 AC 및 DC 성분을 별도로 검사한다. 이 방법은 두개 이상의 편광기가 서로 직교하지 않는 장치 설계를 요구한다. 편광된 신호의 조정값이 하나 이상의 광검출기에서 측정된다. 편광 신호의 일정한 성분의 강도는 편광 평균면의 위치에 관계된다. 편광된 신호의 AC 성분은 일정한 성분으로 정규화되고 나서, 편광의 상, 진폭 및 위치가 결정된다. 편광된 신호는 정확하게 선형화된다. 이러한 방법은 두 개의 광 비임을 생성하기 위한 광선 분배기를 필요로 한다.
미국 특허 제5,625,455호에는 타원계 및 타원편광법이 개시되어 있다. 이러한 방법에 의해서 복합 유전 상수, 복합 굴절율, 투과율, 반사율, 흡수 계수, 광도 및 다른 광학 특성이 단색 광원의 반사에 의해 측정될 수 있다. 이러한 장치 및 방법의 사용은 수치적인 근사화 또는 파장 주파수 주사없이도 표본의 광학 및 분광 특성의 직접적인 측정을 제공한다. 광원은 타원형으로 편광되어야 하며 입사각은 0°내지 90°사이에 있어야 한다. 표본으로부터 반사되거나 투과된 디지털화된 강도 데이터는 적분 또는 합계를 사용하여 분석된다. 적분에 의해 노이즈를 제거하며 어떠한 분석기 각도에서도 개시 및 정지를 가능하게 한다.
특정한 적용 분야에 있어서, 제조 비용을 감소시키면서 수용 가능한 정확성을 제공하도록 타원계형 장치로부터 일부 구성 요소들을 제거하는 것이 가능하다. 샌드스트롬(Sandstrom) 등에게 허여된 미국 특허 제5,494,829호에는 타원편광법의 원리에 따라 작동하지만, 광학 보상기와 다른 복잡한 광학 구성 요소를 가지고 있지 않아 부가적인 비용의 장점을 갖는 고정된 편광기와 고정된 분석기를 구비한 장치가 개시되어 있다. 이 장치는 생화학적 응답이 환자의 박테리아 감염 여부를 지시하는 박막 분석을 제공하는 지의 여부를 결정하기 위한 결합 시험 분석에 사용된다.
'829 특허에 따르면, 항원 또는 항체는 기판에 속하며 감염 여부를 검사 받는 환자로부터의 체액 표본을 포함하기 위해 준비된 분석 용액과 함께 배양된다. 항원 또는 항체가 용액 내에 존재한다면 생화학적 응답이 기판 상에서 박막을 성장시키게 된다. 양성 시험 결과는 제한된 개시값이나 배경값에 대한 신호의 강도로 검출기에 지시된다. 이 장치는 전형적으로 특별한 항원 응답에 의해 생성된 막의 두께를 측정하도록 교정된다.
많은 분광측정기(spectrophotometric) 시스템들이 막, 특히 광저항(photoresist) 막의 두께를 분석하기 위해 설계되어 왔다. 이러한 장치들은 광학 요소들의 복잡한 배열을 요구하거나 막 내의 특정한 기하학적 형상에 촛점을 맞추고 있다. 이러한 장치는 막 두께를 결정하도록 하나 이상의 파장이나 각도의 검출이 요구된다. 몇몇 방법들은 막의 굴절율에 대한 정확한 정보 없이는 사용할수 없다. 분광측정기 낮은 굴절율을 가진 광학 기판 상에서는 막 두께를 양호하게 측정하지 못한다. 가장 중요한 제한은 장치에서 발생되는 노이즈 비에 대해 신호가 약하다는 것이다. 이러한 장치는 부정형 실리콘 같은 막을 측정하는 데 어려움을 가지고 있다.
예를 들어, 미국 특허 제4,680,084호에는 막의 두께를 결정하기 위해서 다중 광원과 렌즈, 비임 분배기 및 하나 이상의 검출기를 사용하는 매우 복잡한 장치가 개시되어 있다. 또한, 이러한 방법은 입사광에 대해 불투명하게 패턴화된 특징을 갖는 광학 기판을 요구한다. 이러한 특징은 검출된 신호 중 막 두께에 관련되지 않은 신호들을 교정하는 데 사용된다. 미국 특허 제4,618,262호에는 에칭 공정이 완료되는 시점을 결정하도록 광학 기판에 대한 특정한 특징을 이용하여 에칭 공정 두께를 측정하는 레이저계 간섭계(interferometer)가 개시되어 있다. 이 방법에서 인접한 최대점들 사이의 거리는 에칭율을 결정하는데 사용된다. 특징적인 사인 패턴은 에칭 공정이 광학 기판에 도달된 때 종료된다. 이 방법은 레이저 비임의 지름이 700 미크론 단위이기 때문에 문제가 되는 1 내지 3 미크론(micron) 단위의 에칭 특징을 해석할 수 있어야 한다. 따라서, 배경으로부터의 이러한 작은 특징들의 해석은 어렵다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 광학 구성 요소들이 시스템에 추가되어 왔다.
미국 특허 제5,494,829호에는 결합 시험 결과의 해석을 위해 색상 변화 또는 강도의 변화를 측정하도록 간단한 비색계 또는 반사계의 사용이 개시되어 있다. 신호는 광학 기판이 시각적인 간섭 효과를 발생시키도록 설계되어 색상이 두께 변화의 함수로서 변화하는 파장의 변화 또는 파장의 범위의 강도의 변화의 함수이다.
본 발명의 배경 기술을 설명하는 각각의 전술된 미국 특허들은 표, 도면 및 청구의 범위 모두를 포함하여 전체가 본 명세서에 참조로써 합체되어 있다.
다양한 결합 시험 또는 다른 적용 분야를 위해 수용 가능한 정확성을 가지고 막 두께를 측정할 수 있는 경제적인 타원편광 장치를 제공할 필요성이 있다. 이러한 필요성은 장치가 시스템 구성 요소를 배열하는데 과도한 시간을 소모하지 않고, 시스템 효율을 저하시키는 불필요한 광학 구성 요소를 포함하지 않은 상태에서 측정할 수 있는 타원편광법 또는 광 감쇠를 위한 다른 박막 기구에 의해 해결될 수 있을 것이다. 또한, 다중 층 막 반사 이론(multilayer film reflection theory)의 원리에 따라 다양한 결합 시험 및 다른 적용 분야를 위하여, 절대 두께 결정을 제공할 필요 없이 수용 가능한 정확성으로 막 두께를 측정하는 저가의 반사계를 제공할 필요성도 있다. 반사계 장치는 시스템 구성 요소를 배열하는 데 과도한 시간을 소모하지 않은 상태에서 신호를 얻고 신호를 분석하도록 측정을 수행할 수 있어야 한다. 본 발명의 장치는 작동이 용이하며 데이터의 해석도 직접적으로 이루어진다. 본 장치의 동작은 임의의 특정 결합 시험 시스템에 대한 응답도 모델링될 수 있기 때문에 높은 예측 가능성을 갖고, 본 장치는 특정한 결합 시험 지지면 구성 또는 유사한 구성의 범위를 분석하도록 설계되었다.
본 출원은, 청구의 범위, 도면 및 표 모두를 포함하여 전체가 본 명세서에 참조로서 합체된, 1999년 8월 6일자로 출원된 미국 가 특허 출원 번호 제60/147,682호와 관련되며, 우선권 주장한다.
본 발명은 입사광의 변화 또는 감쇠의 함수로서 박막(thin film)의 두께를 측정하는 데 사용되는 단순하게 설계되어 작동하는 장치에 관한 것이다. 본 발명의 장치 및 방법은 막(film)의 두께가 박막에 의해 반사된 편광된 광의 타원율 또는 편광된 광의 회전의 정도의 함수로서 관계될 수 있는, 고정된 편광기 타원계(polarizer ellipsometer)의 개선에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은 특정한 결합 시험 및 다른 적용 분야에 사용되는 타원편광법(ellipsometry) 장치의 비용을 감소시키고 측정 획득 시간을 단축하는 타원편광법의 개선에 관한 것이다. 본 발명은 또한 박막에 의한 광 감쇠의 측정이 타원형으로 편광된 광의 생성에 더 이상 의존하지 않는 장치와 방법에 관한 것이다.
도1은 하나의 편광 요소가 회전하는, 본 발명에 따른 AC 모드 박막-분석 장치를 도시하는 도면이다.
도2는 AC 모드 박막-분석 장치에 사용되는 분석 흐름도를 도시하는 도면이다.
도3은 분석기 위치의 편광기가 제거된, 본 발명에 따른 박막-분석 장치를 도시하는 도면이다.
도4는 편광기 위치의 편광기가 제거된 본 발명에 따른 박막-분석 장치를 도시하는 도면이다.
도5는 모든 편광 요소가 제거된, 본 발명에 따른 박막-분석 장치를 도시하는 도면이다.
도6은 본 발명 소정의 박막-분석 장치로 분석하기에 적합한 시험 지지면 구성을 도시하는 도면이다.
도7은 상이한 분석기 각도에서 증가하는 두께의 함수로서 강도가 증가하는 결과를 갖는 모델링된 AC 모드 시험 시스템을 도시하는 도면이다.
도8은 상이한 분석기 각도에서 증가하는 두께의 함수로서 강도가 감소하는 결과를 갖는 모델링된 AC 모드 시험 시스템을 도시하는 도면이다.
도9a는 분석편광기가 결합 시험 층의 두께를 변화시키도록 t-중합체 층 상에서 회전함에 따른, 도8의 AC 모드 시험 시스템을 위한 이론적인 처리 전의 유사 사인 곡선 데이터를 도시하는 도면이며, 도9b는 도8의 AC 모드 시험 시스템을 위한 이론적인 최종 출력을 도시하는 도면이다.
도10a는 분석편광기가 결합 시험 층의 두께를 변화시키도록 t-중합체 층 상에서 회전함에 따른, 도7의 AC 모드 시험 시스템을 위한 이론적인 처리 전의 유사 사인 곡선 데이터를도시하는 도면이며, 도10b는 도7의 AC 모드 시험 시스템을 위한 이론적인 최종 출력을 도시하는 도면이다.
도11은 특정 지지면 구성과 조합된 단일 편광기 장치를 위한 이론적인 출력을 도시하는 도면이다.
도12는 매우 작은 입사각에서 입사광의 편광 상태의 함수로서, 편광 요소가 없는 장치를 위한 이론적인 출력을 도시하는 도면이다.
본 발명은 막 두께를 측정하는데 사용되며 AC 모드 고정 편광 타원계를 포함하는 장치 및 방법을 제공한다. AC 모드의 사용은 편광 요소들을 정확히 배열할필요를 제거하므로, 장치의 제조 비용을 감소시킨다. AC 모드에서, 분석기 또는 편광기와 같은 편광 구성 요소들 중 하나가 검출기 요소에서 AC 신호를 생성하기 위해서 일정한 속도로 완전한 사이클로 회전된다. 장치는 두께의 변화에 대한 신호의 변화기 더욱 가파른 기울기(즉, 두께의 변화에 따른 보다 큰 신호 차이)를 생성하기 때문에 종래의 고정 각도 편광 타원계에 비해서 신호를 향상시킨다. 따라서 노이즈 비에 대한 신호가 향상된다. 분석기 또는 편광기가 회전하게 되면, 시험 지지면으로부터 수용된 신호가 분석기(편광기)의 회전에 따라 또는 시간의 함수로서 변화된다. 따라서, 관찰되는 신호는 분석되는 막의 특징인 진폭 및 상(phase)을 갖는 유사 사인 곡선이 된다. 데이터 분석은 생성된 신호의 소정의 형태의 조합을 이용할 수 있지만, 양호하게는 특정 박막을 위한 출력으로서 최대점간 차이를 이용한다. 예를 들면, 모든 고점 신호 세기의 평균은 표본값으로 작성되고 보고될 수 있다. 정확한 두께 결정은 알려지지 않은 표본에 대한 최대점간 차이값을 알려진 막 두께에 대한 장치 출력의 표준 곡선에 비교함으로써 이루어질 수 있다. 표준 곡선은 분석될 박막의 특성과 유사하거나 동일한 막에 기초하며, 시험 막과 함께 사용되는 기판과 동일한 구조를 가진 기판 상에 적층된다. 표준 곡선은 이론적인 계산에 의해서도 얻어질 수 있다. AC 모드 타원계는 모든 장치 인자들이 주어진 광학적 지지 및 박막층 조합을 위해 미리 결정된 두께의 범위에서 최대 두께 차이를 수용할 수 있도록 설계된다.
다른 장치 실시예(반사계)는 하나 이상의 박막을 지지하는 광학 기판로부터 반사된 광의 특성의 변화를 측정하는데 있어서 하나의 편광기를 사용하거나 편광기를 사용하지 않는 것과 연관된다. 편광기들 중 하나 또는 모두를 제거함으로써, 반사계 장치의 설계는 두 경우 모두 보다 덜 복잡해지고 비용도 적게 든다. 편광 요소의 제거는 또한 신호 강도가 증가하는 장점을 제공하는 데, 이는 임의의 광학 요소가 신호의 일부 삽입 손실을 도입하기 때문이다. 신호 편광기 장치는 양호하게는 입사광의 하나의 성분(즉, s 또는 p 편광 성분)만이 사용될 때 사용된다. 단일 편광기 장치에서, 편광기 또는 분석기 중 하나가 제거될 수 있다.
더욱이, 입사의 가파른 각도에서, 광의 s와 p 성분들의 작동상의 차이는 거의 없다. 따라서, 예컨대 편광기가 없는 장치에서 두 성분 모두 막의 두께를 측정하는데 사용된다면, 장치는 편광 요소를 포함하는 장치와 동등하게 기능할 것이다. 그러므로 다른 실시예에서, 본 발명은 가파른 입사각에서 편광되지 않은 광을 사용하는 편광기 없는 장치에 관한 것이다. 편광기 없는 장치는 막 두께의 범위에 걸쳐 생물학적 재료의 결합 또는 다른 결합 시험에서 생성된 막을 측정하기 위해 특정한 광학 기판을 분석하도록 설계된다. 수용되는 두께 범위는 수행되어질 결합 시험의 종류에 의존한다. 경험적인 관찰이나 박막 반사 이론으로부터의 이론적인 계산에 기초하여, 입사광의 적당한 파장과 입사각이 선택될 수 있다. 그리하여, 유사한 광학 기판에 기초한 많은 수의 다른 결합 시험을 수용할 수 있는 단일 장치 설계가 선택될 수 있다.
다른 양호한 실시예에서도, 본 발명은 또한 광의 강도의 변화를 막 두께의 변화와 연관시키기 위해서 본 명세서에 설명된 임의의 장치를 사용하는 방법을 제공한다. 정확한 두께의 결정은 알려진 막 두께로 생성된 표준 강도 곡선에 대한비교로서 얻어질 수 있으며, 표준 곡선은 시험 막과 광학적으로 유사한 알려진 막으로 생성된다. 검출기의 신호 강도는 수정 없이, 또는 음의 결합 제어 표본 또는 다른 주위 측정에 의해 얻은 비교 검출기 신호 강도(예를 들면, 정규화 함수의 적용)를 이용한 수정을 따라 사용될 수 있다.
본 발명은 상기의 개략적으로 설명되고 당해 기술 분야의 숙련자에게 알려진 문제들을 극복하며, 막의 두께를 수용할 수 있는 정확도로 타원편광법의 원리에 따라 다양한 결합 시험 및 다른 적용 분야를 위해 측정하는 비용 효과적인 장치를 제공함으로써 장점을 갖는다. 이러한 장점들은 시험중인 표본으로부터 반사된 광의 유사 사인 곡선 강도를 생성하기 위해 분석기 또는 편광기를 회전시키고, 표준 곡선 또는 다른 기준 데이터를 사용하여 막 두께에 대한 선택된 강도 값을 도시화함으로써 얻어질 수 있다. 이런 개념은 본 명세서에 설명된 장치가 시스템 구성 요소를 정렬시키는데 과도한 시간을 소모하지 않고, 복잡한 수학과 광학 구성 요소들을 사용하지 않고 막 두께를 측정하는 것을 가능하게 해준다. 이 시스템은 광학 보상기, 쿼터 웨이브 플레이트(quarter wave palte), 다른 정밀 광학 요소 및 요소 정렬을 요구하지 않기 때문에 제조에 많은 비용이 들지 않는다.
그러므로 제1 태양에서, 본 발명은 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용하기 위한 장치를 설명한다. 장치는 표본을 지지하기 위한 기판, 표본을 조명하기 위한 전자기 방사의 생산을 위한 광원, 광원과 표본 사이에 위치한 제1 편광 요소, 표본로부터 반사된 전자기 방사를 검출하기 위한 검출기, 및 검출기와 표본 사이에 위치된 제2 편광 요소를 포함한다. 제1 및 제2 편광 요소 중 적어도 하나는 시간에따라 전자기 방사의 s 및/또는 p 성분을 변화시키도록 회전될 수 있다. 검출기로부터 얻은 신호는 막 두께를 검출기 신호 강도와 연관시키는 표준 함수의 사용을 포함하는 방법에 의해 막 두께를 결정하는 데 사용된다.
특히 양호한 실시예에서, 이하의 하나 또는 그 이상이 장치에 포함될 수 있는데, 즉 (i) 단색 전자기 방사를 생성하는 광원, (ii) 가시광선, 적외선, 및 자외선을 포함하는 그룹으로부터 선택된 전자기 방사, (iii) 회전 가능한 편광 필터를 포함하는 제1 편광 요소, (iv) 회전 가능한 편광 필터를 포함하는 제2 편광 요소, (v) 회전 가능한 편광 필터로 구성된 제1 편광 요소 및 고정된 분석기를 포함하는 제2 편광 요소, (vi) 고정된 편광 필터를 포함하는 제1 편광 요소 및 회전 가능한 분석기를 포함하는 제2 편광 요소, (vii) 상기 검출기에서 유사 사인 곡선 강도 신호를 공급하도록 제1 및 제2 편광 요소 중 적어도 하나를 회전 시키는 단계, (viii) 막 두께를 유사 사인 곡선 강도 신호의 진폭과 연관시키는 단계, (ix) 막 두께를 유사 사인 곡선 강도 신호의 최대점간 진폭과 연관시키는 단계, (x) 알려진 막 두께를 포함하는 제어 표본, (xi) 음의 제어 표본인 제어 표본, (xii) 검출기 신호 강도를 음의 제어 표본로부터 얻은 비교 검출기 신호 강도와 연관시키는 정규화 함수를 포함하는 표준 함수, (xiii) 검출기 신호 강도 및 음의 제어 표본으로부터 얻은 비교 검출기 신호 강도와의 비율인 정규화 함수를 포함한다.
본 명세서에 사용되는 "표본"이라는 용어는 막을 형성하도록 기판의 표면에 적층될 수 있는 임의의 재료를 언급한다. 양호한 표본은 생물학적 재료[예컨대, 핵산, 항체, 항원, 수용체, 분석물, 칠레이터(chelator), 효소 기판 등]와 같은 유기 재료, 또는 산화규소, 이산화규소, 질산화규소 등과 같은 무기 재료가 될 수 있다. 표본은 바람직하게는 이러한 재료를 함유하는 용액일 수 있다. 본 명세서에서 사용된 "음의 제어 표본"이라는 용어는 박막이 부족한 임의의 기판을 언급한다. 이러한 음의 제어 표본은 기준선 또는 장치로부터의 비교 신호를 제공하는 데 사용될 수 있다.
본 명세서에 사용된 "막" 및 "박막"이라는 용어는 기판 표면 상에 적층된 표본 재료의 하나 이상의 층을 언급한다. 막의 두께는 약 1, 5, 10, 25, 50, 100, 200, 350, 500, 750, 1000, 및 약 2000 Å일 수 있다. 특히 양호한 막 두께는 약 5 Å 내지 약 1000 Å이며, 가장 양호한 두께는 약 5 Å 내지 약 350 Å이다.
본 명세서에 사용된 "기판", "광학 지지체" 및 "지지체" 라는 용어는 검사중인 표본을 위한 장치 내부의 지지체를 언급한다. 적절한 기판은 당해 기술분야의 숙련자에게 공지된 소정의 반사 재료로 제조될 수 있고, 표본 막이 적층되는 편평면을 제공한다. 양호하게는, 기판은 연마된 실리콘 웨이퍼, 알루미나, 유리, 또는 이러한 재료들 중 하나 이상이 코팅된 재료이다. 예컨대, 기판은 부정형의 실리콘 층으로 코팅된 폴리카보네이트 막, 알루미늄 또는 크롬과 부정형의 실리콘의 광학층으로 코팅된 섬유질 재료, 또는 금속 및/또는 부정형의 실리콘의 층으로 코팅된 세라믹일 수 있다. 기판의 선택을 위한 가장 중요한 고려 사항은 재료의 반사율 및/또는 반사 재료로 코팅될 수 있는 능력이다.
본 명세서에 사용된 "광학 통로"라는 용어는 장치 내에서 전자기 방사가 통과할 수 있는 통로를 언급한다. 광학 통로는 전자기 방사를 광원으로부터 조사 중인 표본으로, 궁극적으로 표본에 의해 반사된 광의 하나 이상의 특정(예컨대, 강도, 편광 등)을 측정하는 검출기로 배향하도록 연결한다. 광학 통로는 조사 중인 표본과 접촉하기 이전에 광원으로부터 입사되는 전자기 방사 및/또는 조사 중인 표본으로부터 반사된 전자기 방사를 편광시키도록 위치된 편광요소들 같은 다양한 요소들을 포함할 수 있다. 광학 통로는 양호하게는 검출기가 막 두께의 정성적인 측정을 용이하게 하는 신호를 제공하도록 하는 데 요구되는 구성 요소들만을 포함한다. 이러한 장치들은 타원계가 통산 사용되지 않던 장소, 예를 들면 의사의 사무실 같은 장소와 같은 적용 분야에서 비용 효과적으로 배치될 수 있다.
본 명세서에 사용된 "광원"이라는 용어는 전자기 방사의 소정의 공급원을 언급한다. 전자기 방사는 "광"으로서도 언급될 수 있다. 이러한 전자기 방사는 10-6㎛로부터 108㎛까지의 파장을 포함하며, 바람직한 전자기 방사는 자외선으로부터 적외선까지의 파장이고, 특히 양호한 전자기 방사는 가시광선이다. 적절한 광원은 당해 기술 분야의 숙련자에게 주지되어 있으며, 단색 또는 다색 방사의 소정의 공급원을 포함할 수 있다. 단색 방사의 사용이 바람직하다. 본 명세서에 사용된 "단색 방사" 또는 "단색" 광이란 용어는 설계 목적을 위하여 단일 파장으로 기능하도록 충분히 좁은 대역폭을 갖는 전자기 방사를 언급한다. 양호한 광원은 레이저, 레이저 다이오드 및 발광 다이오드이다.
본 명세서에 사용된 "검출기"란 용어는 전기적 또는 광학적 신호를 생성함으로써 전자기 방사를 검출하기 위한 소정의 장치이며, 이러한 검출기들이 아날로그또는 디지털 신호를 제공하도록 구동되는 지의 여부에 따라 광전자증배관(photomultiplier), 감광다이오드, 광화학적 반응물 뿐만 아니라 다른 광검출 장치를 포함한다. 양호한 검출기는 전자기 방사, 특히 가시광선을 검출하여 그 결과로서 전기 또는 광 신호를 생성한다. 신호 처리 요소는 신호를 막 두께와 연관시키도록 예를 들면 표준 곡선을 이용해서 정보를 생성하도록 신호를 처리할 수 있다. 특히 양호한 실시예에서, 막 두께는 결합 시험 결과, 예컨대 양 또는 음, 특정 분석물에 대한 시험에서 확정적이지 않은 결과인지의 여부를 나타내는 결과로서 해석된다.
본 명세서에 사용된 "편광 요소"라는 용어는 입사되는 전자기 방사를 수용하고, 이로부터 편광된 방사를 생성하는 장치를 언급한다. 편광 필터와 분석기와 같은 적절한 편광 요소는 당해 기술분야의 숙련자에게 주지되어 있다. 본 명세서에서 설명된 바와 같이, 편광 요소는 조사 중인 표본으로부터 반사된 광 뿐만 아니라 조사 중인 표본과 접촉하기 전의 광원으로부터 입사되는 광을 편광시키도록 위치될 수 있다. 편광 요소는 광학 통로 내부에 고정될 수 있다. 이와 다르게, 하나 이상의 편광 요소가 광학축 상에서 편광 요소 또는 그 구성 요소들을 회전시킴으로써 시간에 따라 편광된 광의 s 및 p 성분을 변화시키기 위한 기구를 포함할 수 있다. 양호하게는, 이 기구는 종래의 타원계 내의 편광기 또는 분석기의 위치에 위치된 편광 필터를 회전시킨다. 편광 필터의 회전은 조사 중인 표본으로부터 반사된 전자기 방사의 대응하는 유사 사인 곡선 강도를 제공한다.
본 명세서에 사용된 "선형 편광"이란 용어는 기본적으로 모든 s-편광 또는모든 p-편광인 편광 상태를 언급한다. 전자기 방사는 두 개의 선형 상태에서 측정의 결과에 영향을 미칠만한 다른 편광 상태가 충분치 않은 경우에 선형으로 편광된다. 양호하게는, 선형 편광 필터는 상당한 측정 오차를 수반하지 않고 광학축의 약 20°정도 까지 회전될 수 있으며, 보다 바람직하게는 이러한 회전은 약 10°이하로 제한되고, 가장 바람직하게는 약 5°이내로 제한되며, 약 1°이하의 정확한 배열이 가장 양호된다.
다른 태양에 있어서, 본 발명은 표본의 막 두께를 측정하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 광원, 편광기, 분석기 및 검출기를 구비하는 장치를 제공하는 단계와, 전자기 방사가 표본으로부터 반사 되도록 광원으로부터 표본을 향해 전자기 방사를 배향하는 단계와, 편광기를 사용하여 표본을 향해 배향된 전자기 방사를 편광시키는 단계와, 반사된 전자기 방사의 강도에 대응하는 신호를 얻도록 검출기를 사용하여 표본으로부터 반사된 편광된 전자기 방사를 검출하는 단계와, 막 두께를 검출기 신호 강도를 연관시키는 표준 함수를 사용하여 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계를 포함할 수 있다. 당해 기술분야의 숙련자에게 공지된 바와 같은 다른 데이트 분석 수단이 사용될 수 있다.
특히 양호한 실시예에서, 이하의 하나 이상이 방법에 포함될 수 있는데, 즉 (i) 상이한 광학적 성질을 갖는 표본들로부터 얻은 다수의 표준 함수로부터 선택된 표준 함수, (ii) 음의 제어 표본으로부터 얻은 비교 검출기 신호, (iii) 검출기 신호 강도를 비교 검출기 신호 강도와 연관시키는 정규화 함수를 포함하는 표준 함수, (iv) 검출기 신호 강도와 비교 검출기 신호 강도의 비인 정규화 함수, 및 (v)검출기로부터의 대응하는 유사 사인 곡선 신호를 제공하는 편광기 또는 분석기를 포함한다.
선택된 신호는 미리 결정된 편광 필터 회전 각도 또는 편광된 광의 s 및 p 성분을 변화시키는 다른 편광 요소에 대응하는 시간 영역(time domain)에서 얻어질 수 있다. 이러한 강도 신호는 막 두께를 편광 회전의 범위를 통해 검출기 신호 강도의 크기의 함수로서 연관시키는, 예컨대 경험적 또는 이론적 데이터 표준 곡선 의 표준 함수를 생성하도록 입력값으로서 사용된다. 임의의 매핑(mapping) 기술이 특정한 회전 각도에 대응하는 강도를 막 두께와 연관시키거나 매핑하는 데 사용될 수 있다. 이러한 다른 매핑 기술은 제한 없이 본 출원에서 모두 "표준 함수"로 언급된 중립적인 네트워크, 또는 적응형 필터들을 포함할 수 있다.
본 발명의 타원편광법의 실시예에 의한 특별한 장점은 장치의 작동이 검출기로부터의 신호의 강도를 최적화하기 위해 편광 요소의 위치 조정에 시간을 소모하지 않아도 된다는 점이다. 특히, 측정 데이터가 편광 회전의 사이클의 모든 점으로부터 수집될 수 있고, 유사 사인 곡선 신호의 최고점간 진폭을 달성하는 데 사용될 수 있다. 이러한 최고점간 진폭은 막 두께를 결정하도록 표준 곡선에의 입력값으로서 사용된다.
타원편광법의 실시예의 특히 양호한 특징은 검출기 신호 강도를 음의 제어 표본로부터 얻는 비교 검출기 신호 강도와의 관계로 표현된 정규화 함수를 사용하는 것이다. 이러한 정규화 함수는 가장 바람직하게는 검출기 신호 강도와 음의 제어 표본로부터의 비교 신호 강도 사이의 비, 예컨대 검출기 신호 강도를 음의 제어표본로부터의 신호 강도로 나눈 값이다.
다른 태양에서, 본 발명은 표본을 지지하기 위한 기판, 표본을 조명하도록 전자기 방사를 생성하기 위한 광원, 표본으로부터 반사된 전자기 방사를 검출하기 위한 검출기, 광원, 표본 및 검출기 사이의 광학 통로, 및 신호를 표본의 막 두께와 연관시키기 위한 신호 프로세서를 포함하는 결합 시험의 해석에 사용하기 위한 장치에 관련된다. 광학 통로는 반사된 전자기 방사를 선형으로 편광시키도록 표본과 검출기 사이에 위치된 고정 편광 요소를 포함한다. 검출기에 의해 생성된 신호는 표본으로부터 반사된 전자기 방사의 강도에 대응한다.
특히 양호한 실시예에서, 이하의 하나 이상이 장치에 포함될 수 있는데, 즉 (i) 단색 전자기 방사를 생성하는 광원, (ii) 바람직하게는, 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 그룹으로부터 선택된 전자기 방사, (iii) 편광기와 검출기 사이의 광학 통로 내의 입사면에 대해서 s-또는 p-편광된 선형으로 편광된 전자기 방사, (iv) 막 두께를 박막 결합 시험 결과와 연관시키는 단계, 및 (v) 단일 편광 요소를 포함하는 광학 통로를 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 광원, 검출기, 광원과 표본 사이의 제1 광학 통로, 및 표본과 검출기 사이의 제2 광학 통로를 구비하는 장치를 제공하는 단계와, 광원으로부터의 전자기 방사를 제1 광학 통로를 따라 표본으로 배향하는 단계와, 전자기 방사가 제2 광학 통로를 따라 검출기로 표본에 의해 반사되도록 전자기 방사가 표본과 접촉하기 전의 위치에서 제1 광학 통로를 따라 전자기 방사를 선형적으로 편광시키는 단계와, 반사된 전자기 방사의 강도에 대응하는 신호를 얻도록 검출기를 사용하여 표본에 의해 반사된 전자기 방사의 검출하는 단계와, 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계를 포함하는, 표본의 막 두께를 측정하는 방법에 관한 것이다.
특히 양호한 실시예에서, 이하의 하나 이상이 방법에 포함될 수 있는데, 즉 (i) 편광기와 검출기 사이의 제2 광학 통로의 입사면에 대해 기질적으로 s-또는 p-편광된 전자기 방사를 선형으로 편광시키는 단계와, (ii) 막 두께를 박막 결합 시험 결과와 연관시키는 단계와, (iii) 표본으로부터 반사된 전자기 방사의 편광 없이 방법을 수행하는 단계를 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 광원, 검출기, 광원과 표본 사이의 제1 광학 통로, 및 표본과 검출기 사이의 제2 광학 통로를 구비하는 장치를 제공하는 단계와, 광원으로부터의 전자기 방사를 제1 광학 통로를 따라 표본으로 배향하는 단계와, 전자기 방사가 제2 광학 통로를 따라 검출기로 표본에 의해 반사되도록 전자기 방사가 상기 표본과 접촉한 후의 위치에서 제2 광학 통로를 따라 전자기 방사를 선형적으로 편광시키는 단계와, 반사된 전자기 방사의 강도에 대응하는 신호를 얻도록 검출기를 사용하여 표본에 의해 반사된 전자기 방사를 검출하는 단계와, 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계를 포함하는, 표본의 막 두께를 측정하는 방법에 관한 것이다.
특히 양호한 실시예에서, 이하의 하나 이상이 방법에 포함될 수 있는데, 즉 (i) 편광기와 검출기 사이의 제2 광학 통로의 입사면에 대해 기질적으로 s-또는 p-편광된 전자기 방사를 선현으로 편광시키는 단계와, (ii) 막 두께를 박막 결합 시험 결과와 연관시키는 단계와, (iii) 표본으로부터의 반사 전의 전자기 방사의 편광 없이 방법을 수행하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 광학 통로는 다중 박막 반사의 원리에 따라 작동하는 요소들의 특정한 조합을 포함한다. 양호한 실시예에서, 광학 통로는 검사 중인 표본의 조명에 앞서 선형으로 광을 편광시키도록 위치된 편광 필터를 포함한다. 다른 양호한 실시예에서, 광학 통로는 검사 중인 표본으로부터 반사된 광을 선형으로 편광시키도록 위치된 편광 필터를 포함한다.
이러한 두 개의 장치 구성에서, 입사 전자기 방사의 경로 또는 반사된 전자기 방사의 경로 중 어느 하나의 편광 요소는 편광된 전자기 방사 중의 한 성분, 즉 s-또는 p-성분 중 하나를 선택하는 데 사용된다. 편광 요소가 입사 전자기 방사의 경로에 있을 때, s-또는 p-편광된 전자기 방사는 조사 중인 표본 상에 입사된다. 조사 중인 표본과의 상호 작용으로 인해서, 전자기 방사는 박막의 추가 없이 조사중인 표본으로부터 반사된 전자기 방사에 대해, 예컨대 음의 제어 표본에 대해 진폭의 변화를 겪게 된다. 반사된 전자기 방사는 타원형으로 편광되지 않고, 편광 정도에도 변화가 없다. 오히려, 추가적인 박막을 갖지 않는 표본로부터 반사된 광에 대한 광의 감쇠만이 있다. 유사한 경우는 입사되고 나서 반사되는 전자기 방사가 편광되지 않았을 때 발생된다. 이러한 경우에서, 반사된 전자기 방사의 경로 내의 편광 요소는 전자기 방사의 하나의 성분만을 검출기로 통과시킬 것이다.
다른 태양에 있어서, 본 발명은 표본을 지지하기 위한 기판과, 표본을 조명하도록 전자기 방사를 생성하기 위한 광원과, 표본로부터 반사된 전자기 방사를 검출하기 위한 검출기와, 광원, 표본 및 검출기 사이의 광학 통로와 상기의 신호를 상기의 표본 상의 막 두께와 연관시키기 위한 신호 프로세서를 포함하는, 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치에 관한 것이다. 검출기에 의해 생성된 신호는 표본로부터 반사된 전자기 방사의 강도에 대응한다.
특히 양호한 실시예에서, 이하의 하나 이상이 장치에 포함될 수 있는데, 즉 (i) 단색 전자기 방사를 발성하는 광원, (ii) 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 그룹으로부터 선택된 전자기 방사, (iii) 작은 입사각을 제공하도록 표본과 검출기에 대해 위치된 광원, (iv) 광원과 표본사이에 배치된 편광기 및 표본과 검출기 사이에 배치된 편광기 모두를 포함하지 않는 광학 통로, (v) 표본의 평면에 수직인 선에 대해 결정된 약 0°내지 30°범위의 입사각에 위치된 광원, (vi) 0°내지 20°범위의 입사각에 위치된 광원, (vii) 0°내지 10°범위의 입사각에 위치된 광원, (viii) 막 두께를 박막 결합 시험 결과와 연관시키는 단계, (ix) 원형으로 편광된 광을 제공하는 편광 필터를 구비하는 광학 통로, (x) 광원과 표본 사이의 광학 통로내에 위치된 편광 필터, 및 (xi) 표본과 검출기 사이의 광학 통로 내에 위치된 편광 필터를 포함한다.
다른 태양에서, 본 발명은 광원, 검출기, 광원과 표본 사이의 제1 광학 통로,및 표본과 검출기 사이의 제2 광학 통로를 구비하는 장치를 제공하는 단계와, 광원으로부터의 전자기 방사를 제1 광학 통로를 따라 표본으로 배향하는 단계와, 전자기 방사가 제2 광학 통로를 따라 검출기로 표본에 의해 반사되도록 반사된 전자기 방사의 강도에 대응하는 신호를 얻도록 검출기를 사용하여 표본에의해 반사된전자기 방사를 검출하는 단계와, 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계를 포함하는, 표본의 막 두께를 측정하는 방법에 관한 것이다.
양호하게는, 전자기방사는 상기 광학 통로의 구성요소의 이동이 없이 상기 검출기에서 편광되지 않는다.
특히 양호한 실시예에서, 이하의 하나 이상이 방법에 포함될 수 있는데, 즉 (i) 표본에 대해 수직인 선에 대해 결정된 작은 입사각 위치된 광원, (ii) 광원과 표본 사이에 배치된 편광기 및, 표본과 검출기 사이에 배치된 편광기 모두를 포함하지 않는 광학 통로, (iii) 0°내지 30°사이의 작은 입사각, (iv) 0°내지 20°사이의 작은 입사각, (v) 0°내지 10°사이의 작은 입사각 및, (vi) 막 두께를 박막 결합 시험 결과와 연관시키는 단계를 포함한다.
이러한 양호한 실시예에서, 본 발명은 광원과 검출기가 기질적으로 검축기에 대해 편광되지 않고 반사된 광이 사용될 수 있는 입사각에서 장치 내에 위치된 장치를 설명한다. 본 장치 구성에서, 광원은 표본의 평면에 수직인 선에 대해 결정된 약 0°내지 약 30°범위의 입사각에 위치될 수 있다. 양호하게는, 입사각은 약 0°, 약5°, 약10°, 약15°, 약20°, 약25°, 약30°가 될 수 있다. 제공되는 전자기 방사의 파장은 당해 기술 분야에서 주지된 다중층 박막 반사 이론을 이용해서 경험적으로 결정될 수 있다. 이러한 이론을 이용하면, 선택된 파장은 입사각, 조사중인 표본 상 의 박막의 근사적인 두께, 및 박막을 지지하도록 사용되는 반사 지지면의 함수이다.
소정의 반사계의 실시예에서, 특별히 언급된 것 이외에는 추가적인 편광 수단을 포함하지 않는 것이 양호하다. 예를 들면, 광이 조사 중인 표본과 접촉하기 전에 편광되는 제1 반사계의 실시예에서, 표본과 검출기 사이에 배칭된 편광 필터를 갖지 않는 것이 양호하다. 유사하게, 광이 조사 중인 표본과 접촉한 후에 편광되는 제2 반사계의 실시예에서, 표본과 광원 사이에 배치된 편광 필터를 갖지 않는 것이 양호하다. 제3 반사계의 실시예에서는 어떠한 편광 필터도 갖지 않는 것이 양호하다.
본 발명에서 설명된 가장 비용 효과적인 장치는 단지 광원을 적절한 입사각을 제공하는 방법으로 기판 과 검출기에 대해 위치시키는 하우징 또는 프레임 상에 장착하는 것이다. 기판으로부터 반사된 광은 입사광 또는 박막 없는 지지면으로부터 반사된 광에 대해 검출기에 도달한다. 이러한 경우에, 광원은 단색 광원이며, 요소들의 조합은 광원과 조사중인 표본 사이에 배치된 편광기 및 조사중인 표본과 검출기 사이에 배치된 분석기 모두를 포함하지 않는다.
본 발명의 가장 특별한 장점은 반사계 실시예의 작동이 편광 요소의 위치 조정을 요구하지 않는다는 점이다. 장치의 광학 통로로부터 하나 이상의 편광 요소의 제거는 검출기에서 사용 가능한 광의 양을 증가시킨다. 그러므로, 장치는 편광 요소를 통한 통과에 대해 광이 손실되는 종래의 장치에 비해 보다 민감하게 된다. 특히, 측정 데이터가 한계값과 비교되는 검출기 신호 강도로서 수집된다. 이러한 한계값은 배경, 또는 음의 시험 결과, 또는 막 두께 변화의 다른 지표와 관련된다. 가장 기초적인 형상에서, 시험 결과의 해석은 박막의 존재 여부 또는 미리 선택된 개시 두께보다 큰 두께를 가진 막의 존재를 보여주는 신호 강도 측정에 기초하여 기본적으로 예 또는 아니오, 양 또는 음의 응답이다, 이러한 양호한 실시예에서, 측정 결과가 이러한 막의 존재여부를 확정짓는다면, 실제 막 두께는 계산될 필요가 없다. 신호는 막 두께의 함수이고 막 두께는 표본 내의 분석물 집중의 함수이기 때문에, 장치는 막 두께의 절대적인 결정 없이도 분석물 집중의 정량적인 결정을 제공할 수 있다.
시험 해석이 세번째 지표, 즉 신호 강도가 명백한 음과 명백한 양의 사이에 있는 값의 범위에 해당하기 때문에 시험 결과가 결론적이지 않다는 지표를 포함할 수 있다는 것도 고려된다.
분석물 결합의 직접적인 검출 결과가 박막 지지체 상의 두께가 증가한 것으로 나타난 시험에 덧붙여서, 두께가 감소한 시험 또는 분석물 집중이 신호에 역으로 연관된 시험도 고려될 수 있다. 이러한 시험의 예는 분석물이 증폭 시약과 경쟁하고 분석물 집중이 증가함에 따라 두께 변화가 감소하는 비교 시험 또는 기판이관심의 대상으로서 효소에 특정된 박막 표면의 효소의 분해를 포함할 수 있다.
또한, 두께의 변화에 대한 장치의 응답은 검출기에 대한 광 강도의 증가 또는 검출기에 대한 광 강도의 감소일 수 있다.
AC 모드 장치
도1은 본 발명에 따른 박막-분석 장치(100)를 도시한 개략적인 도면이다. 광원(102)은 제1 편광 필터 또는 편광기(104) 및 지지 기부(106)에 대해서 고정된 관계로 장착된다. 막 담지 기판(108)은 지지면(110) 상에 놓인다. 회전 분석기, 즉제2 편광 필터(112)는 검출기(114)와 결합되거나 일체로 형성된다. 가능한 장치 구성은 제2 편광 필터와 검출기(114)를 포함하는 조합된 조립과 관련되며, 분석기는 스텝퍼퍼(stepper) 모터(116)에 의해서 회전되지만 이는 덜 바람직한 구성이다. 제어기(118)는 스텝퍼퍼 모터(116)의 회전을 조절하며 검출기(114)로부터의 신호를 수신한다.
광원(102)은 다색 또는 단색 광원을 포함하는 임의의 전자기 방사의 공급원일 수 있지만, 바람직하게는 레이저, 레이저 다이오드, 발광소자(LED)와 같은 단색 광원이다. 광원(102)은 막 담지 기판(108)을 조명하도록 제1 광학 통로 부분(120)을 따라 광을 발산한다. 제1 광학 통로 부분(120)에 대한 광은 양호하게는 선형 편광 필터인 제1 편광 요소(104)의 작동에 의해 편광된다.
장착기부(106)는 제1 광학 통로 부분(120)이 기판(108)에 대한 수직선(124)으로부터의 변위각인 각도(φ1)에 있도록 하는 방식으로 광을 전송하도록 제1 필라(pillar)를 포함한다. 제1 광학 통로 부분(120)은 좁은 광 비임 또는 시준광(collimated light)의 넓은 본체를 포함할 수 있다. 두 경우에서, 제1 광학 통로 부분(120)은 비임의 중앙에 존재한다. 선택적인 조정이 한 쌍의 수직 세트 나사, 볼-피봇 마찰 클램프 또는 (도1에 도시안된) 임의의 다른 종래의 선택적 조정 기구에 의해 제조될 수 있다. 제2 필라(126)는 스텝퍼퍼 모터(116), 검출기(114), 제2 편광 필터(112)를 포함하는 조립체를 제2 광학 통로 부분(128)을 따라 중심에 위치시키도록 (도1에 표시안된) 유사한 조정 기구를 제공한다. 이 제2 광학 통로 부분(128)도 각도(φ1)에 의해 수직으로부터 변위된다. 베이슨(basin) 또는 웰(well)은 제1 및 제2 광학 통로부분(120,128)에 대하여 기판(108)의 위치 정렬을 위하여 지지면(110) 내에 형성된다.
검출기(114)는 광원(102)에 의해 방사되고, 시험 지지면(132)에 의해 반사되는 광에 대응하는 파장으로 광을 검출하도록 선택된다. 검출기는 시스템의 전자 장치에 의해 지지되는 소정의 유닛 내의 검출기에서의 광의 강도를 나타내는 신호를 제공한다. 검출기(114)는 케이블(134)을 통해 제어기(118)로 이러한 신호를 전송하고, 제어기(118)는 막 두께를 결정하도록 이러한 신호를 해석한다.
제어기(118)는 또한 분석기(112)를 광학축을 중심으로 회전시키는 스텝퍼퍼 모터(116)의 회전을 조절한다. 스텝퍼 모터(116)을 제거하고 분석기(112)를 회전시키는 것도 가능하다.
광원(102)의 하우징(136)이 스텝퍼 모터(116)와 유사한 스텝퍼 모터를 선택적으로 포함할 수 있고, 이 모터가 제어기(118)로부터의 지시에 의해 작동될 수 있다는 것을 알 수 있다. 따라서, 편광기(104) 또는 분석기(112) 중 하나가 본 발명의 목적을 위해서 회전될 수 있다. 하나의 편광 요소가 회전하기 때문에, 고정된 편광기 장치를 갖는 종래 기술에서와 같은 두 개의 편광 요소의 정확한 배열은 요구되지 않는다.
도1의 AC 모드 장치에서, 변화하는 편광 상태의 광이 생성된다. 광의 편광 상태의 변화는 편광기(104)가 회전될 때 분석되기 위해 지지면에 입사될 수 있다. 또는, 지지면으로부터 반사된 광이 분석 편광기(편광기, 112)가 회전될 때 편광 상태에 의해 분류될 수도 있다. 두 경우에서, 박막에 입사되는 광의 편광 상태는 기판/박막에서의 경계 및 박막/대기에서의 경계로부터의 광의 통과 및 반사에 의해 변환된다. 편광 상태의 감쇠 및 이에 따라 지지면으로부터 반사된 광의 강도는 막 및 막 두께 내의 입사각의 함수가 된다. 이를 위해, 단일 박막 구성이 가정된다. 다중 층 박막은 각각의 막의 반사된 광이 그 위의 막 경계로부터 반사된 광에 더해지는 가정을 사용해서 장치 내에 사용될 수 있다. 결합된 생성물은 후속 층 또는 검출기로 반사되는 광이다. 시험 지지면으로부터의 신호는 고정된 편광기를 갖는 종래 기술의 장치에서 사용되었던 고정된 직접 측정 대신에, 편광기 회전의 함수로서 수집된다. 편광기의 회전은 본래 유사 사인 곡선이며, 최대점간 정보의 수집을 허락하는 신호를 발생시킨다. 최대점간 신호의 변화는 막 두께의 함수이다. 이러한 값들 중의 하나가 동일한 막으로부터 얻은 직접 측정치보다 크므로, 장치의 AC작동은 장치의 민감도 및 정확성을 향상시킨다. 부가적인 장점은, AC 측정이 매우 낮은 주파수에서 광학 검출기와 전자 증폭기에서 존재하는 1/f 노이즈가 없다는 것이다. 두께 민감도의 증가와 함께 노이즈의 감소는 종래 장치에 비해서 본 장치의 해상도를 향상시킨다. 더욱이, 본 발명의 장치는 종래 타원편광법에서와 같이 반사된 광의 실제 상을 결정할 필요가 없고, 반사된 광의 강도의 분석만이 요구된다. 본 발명의 장치는 막 두께의 결정을 제공하도록 광의 상을 결정할 필요가 없다.
입사광의 파장은 결합 시험의 박막을 지지하도록 사용되는 광학 기판의 광학 특성, 굴절율, 반사율 등에 기초하여 선택된다. 이러한 장치 설정은 결합 시험에서 나타날 수 있는 두께의 범위에도 영향을 받는다. 이러한 인자들은 다수의 박막 반사 이론 소프트웨어 패키지를 이용해서 모델링될 수 있다.
AC 모드 방법
도1의 장치를 사용하는 공정은 도2의 흐름도를 따른다. (P1000)공정은 사용자가 장치(100) 내에 분석을 위한 표본을 위치시키는 단계(P1002)로부터 시작된다. 이러한 위치 설정은 웰(130)내의 기판(108)의 위치 설정에 대응한다. 이때, 키패드 또는 다른 입력 장치가 시험의 종류를 선택하도록 사용되어, 장비는 예컨대, 결합 시험들 사이에서 선택하여 수행하도록 조정된다. 결합 시험들의 예에는 인간의 면역 바이러스 (HIV) I 또는 Ⅱ, 이들의 조합의 면역 분석, A군 연쇄상 구균(streptococcus), B군 연쇄상 구균(streptococcur), 호흡기 신시티알 바이러스(Respiratory syncitial virus), B형 간염, 칠라미디아 종(chlamydia species), 및 단순 포진 바이러스의 면역 분석을 포함한다.
단계(P1004)에서 편광 필터는 축방향으로 회전하게 된다. 이러한 필터들은 편광기(104)와 분석기(112)를 포함하지만, 소정의 장치 구성에서는 하나의 편광 요소만이 회전된다.
단계(P1004)의 회전은 교류의 또는 유사 사인 곡선 IOUT검출기 신호를 발생시킨다. 이러한 신호들의 최대점간 값은 종래의 아날로그 또는 디지털 방법으로 판독된다.
단계(P1008)는 단계(P1006)에서 획득한 신호 강도 값의 정규화와 관련된다. 이 정규화는 전술된 바와 같이, 강도 신호를 알려진 두께의 표본, 예를 들면 음의 제어 또는 배경 표본에 관해서, 동일한 회전 사이클 동안 얻은 대응하는 강도 신호로 나눔으로써 수행된다. 정규화는 음의 제어 표본의 최대점간 값을 검사 중인 표본의 최대점간 값으로 나눔으로써 달성된다. 전체 분석 시간은 측정 및 데이터 분석에 사용되는 사이클의 수에 의존한다. 사이클의 수가 증가할 수록 결과의 정확성은 향상될 것이나, 장치가 신속한 결과를 제공하도록 설계되었기 때문에 수집되는 사이클의 수는 최소화 되어야만 한다. 또한, 사이클 내의 측정 지점의 수는 신속한 분석 시간을 유지하면서 바람직한 정확도 수준을 제공하기 위해서 조정될 수 있다.
단계(P1010)의 제어기(118)는 계산된 값을 표준 곡선과 비교한다. 최대점간 값은 정규화되어 합산된 강도 신호의 크기를 최대에서 최소까지 배열시키고 최소값을 최대값에서 빼주는 계급화(rank)에 의해 구해진다. 이와 다르게, 회전 사이클의 값의 미리 선택된 지점 또는 범위로부터 값을 얻고 하나의 값을 다른 하나의 값에서 빼줌으로써 값을 구할 수도 있을 것이다. AC 신호는 아날로그 또는 디지털 방법으로 측정되며, 측정된 값은 항상 최대점간 값에 비례하고, 비례 인자는 사용된 방법에 의존한다. 아날로그 방법이 미리 선택된 데이터 감소 알고리즘에 따라 분석되고 보고된 데이터를 제공하는 반면, 디지털 방법은 지점 마다의 데이터를 제공한다. 따라서, Y 축상의 정규화된 최대점간 강도 값과 X 축상의 막 두께 사이의 유일한 관계가 있는 것이 선호된다. 이 관계는 전형적으로 알려진 두께를 가진 표본로부터 얻은 경험적인 데이터의 제2 또는 제3 단위 최소 제곱법(least sqare)을 통해 얻어지지만, 이는 당해 기술분야의 숙련자들에게 공지된 다른 방법을 통해서 수행될 수도 있다.
제어기(118)는 막 두께 또는 시험 결과를 나타내는 출력을 제공하도록 단계(P1010)에서의 막 두께 측정을 해석하여 시험 측정 과정을 단계(P1012)에서 끝마치게 된다. 예를 들면, 막이 소정의 특정 두께를 가져야 하거나 제조되는 장치내에서 회로 단락이 발생하게 되는 반도체 제조 공정에서, 두께가 특정 값에 해당하거나 그 이상일 경우 출력은 "통과"이라고 나타나게 된다. 만일 두께가 특정 값 이하일 경우 출력은 "실패"라고 나타나게 된다. 박막 결합 시험 해석에서, 증가하는 두께는 양의 출력으로 해석되지만, 개시 두께 변화는 결과가 음으로 보고된 이하로도 설정될 수도 있다. 결과는 정성적으로 또는, 정량적으로 보고될 수 있다.
도7은 특정한 결합 시험, 지지면 구성을 위한 AC 모드 고정 편광 타원계의 모의 실험(simulation)을 도시한 것이다. 사용된 광학 지지체는 20 Å 이산화규소층으로 코팅된 단결정 실리콘 웨이퍼이다. 이 웨이퍼는 475 Å의 질산화규소 층과 400 Å의 t-중합체 실록산의 부착 층도 지지한다. 입사각의 파장은 525 ㎚이고 입사각은 수직선에 대해서 20°이며 제1 편광 요소는 50°에 고정되어 있다. 도표는 검출된 강도의 변화를 분석 편광기를 위해 다양한 각도에서 제작된 시험 두께의 함수로 나타낸다. 모든 곡선은 양의 기울기를 가지고 있다. 실제 장치 설계에서, 분석 편광기의 정확한 각도는 알려질 필요가 없다. 도시된 곡선은 고정된 편광 타원계에서 관측될 수 있는 직접적인 모드 검출 응답이다. 이 시험 구성을 위한 AC 모드 응답은 도10a에 도시되어 있다. 도10a에서 검출기에서 측정된 강도는 분석기의 변화하는 각도에 대하여 도시되어 있고 유사 사인 곡선은 결합 시험 두께 변화의 함수로서의 검출기 응답이다. 도10a의 곡선은 분석 시간의 함수로서 표현될 수도 있는데, 이는 분석기가 일정한 속도로 회전하며 회전하는 편광기의 각도가 알려질 필요가 없기 때문이다. 장치는 결합 시험 두께 변화의 유효한 상대적 측정값을 제공하도록 검출기에 의해 측정된 광의 완전한 편광 상태를 결정할 필요가 없다. 도10b는 결합 시험 두께의 변화에 대하여 도시한 실제 최대점간 값이며, 실제 장치 출력을 나타낸다.
도8은 특정한 결합 시험, 지지면 구성을 위한 AC 모드 고정 편광 타원계의 모의 실험을 도시한 것이다. 사용된 광학 지지체는 20 Å 이산화규소 층으로 코팅된 단결정 실리콘 웨이퍼이다. 이 웨이퍼는 475 Å의 질산화 규소 층과 200 Å의 t-중합체 실록산의 부착 층도 지지한다. 입사각의 파장은 525 ㎚이고, 입사각은 수직선에 대해서 55°이며, 제1 편광 요소는 40°에 고정되어 있다. 도표는 검출된 강도의 변화를 분석 편광기를 위해 다양한 각도에서 제저된 시험 두께의 함수로 나타낸다. 모든 곡선은 음의 기울기를 가지고 있다. 다시, 실제 장치 설계에서, 분석 편광기의 정확한 각도는 알려질 필요가 없다. 도시된 곡선은 고정된 편광 타원계에서 관측될 수 있는 직접적인 모드 검출 응답이다. 이 시험 구성을 위한 AC 모드 응답은 도9a에 도시되어 있다. 도9a에서, 검출기에서 측정된 강도는 분석기의 변화하는 각도에 대하여 도시되어 있고, 유사 사인 곡선은 결합 시험 두께 변화의 함수로서의 검출기 응답이다. 도9a의 곡선은 시험 시간의 함수로서 표현될 수도 있는데, 이는 분석기가 일정한 속도로 회전하며 회전하는 편광기의 각도가 알려질 필요가 없기 때문이다. 장치는 결합 시험 두께 변화의 유효한 상대적 측정값을 제공토록 검출기에 의해 측정된 광의 완전한 편광 상태를 결정할 필요가 없다. 도9b는 결합 시험 두께의 변화에 대하여 도시한 실제 최대점간 값이며, 실제 장치 출력을 나타낸다. 도8의 직접적인 두께의 측정이 도9a에서의 곡선이 그러하듯이 음의 기울기를 나타내는 반면, 도9b의 최종 장치 출력이 시험 두께의 변함에 따라 양의 기울기를 가지는 것으로 나타내어져 있는데, 이는 최대점간 값이 언제나 양수로 표현될 수 있기 때문이다.
도7 및 도8에 도시된 직접 모드의 이론적인 응답은 적당한 파장, 입사각, 주어진 시험 지지체 구조를 위한 고정 편광기 설정을 선택하는데 사용된다. 장치 인자들은 직접 모드 응답도(direct mode response plot)가 결합 시험 시스템에 기대되는 두께 변화의 함수로서 가장 높은 정도의 신호 해상력을 보일 때 설정된다. 도9a 및 도10a는 선택된 특정한 조건하에서 AC 모드 장치에 의해 수집된 실제의 유사 사인 곡선 데이터를 도시한다. 도9b 및 도10b는 실제 장치 출력을 도시한다.
반사계 장치
도3은 본 발명에 따른 박막 반사율 측정 장치(200)를 도시한다. 광원(202)은 편광 필터 또는 편광 요소(204) 및 지지 기부(206)에 대해 고정된 관계로 장착된다. 막 담지 기판(108)은 지지면(110) 상에 놓여 있다. 검출기(212)는 기판(108)로부터 반사된 광을 수용하도록 위치된다. 제어기(214)는 장치(200)의 작동을 제어하며 검출기(212)로부터의 신호를 수용한다.
광원(202)은 다색 또는 단색의 광원을 포함하는 소정의 전자기 방사일 수 있지만, 바람직하게는 레이저, 레이저 다이오드, 또는 발광소자와 같은 단색 광원이다. 광원(202)은 막 담지 기판(216)을 조명하도록 제1 또는 입력 광학 통로 부분(216)을 따라 광을 발산한다. 제1 광학 통로 부분(!20) 상의 광은 양호하게는 선형 편광 필터인 제1 편광 요소(204)의 작동에 의해 편광된다. 편광 요소(204)는 고정된 위치에서 유지되고, 장치(200)의 작동 중에 이동하지 않는다. 설정 또는 조정 중에, 편광 요소(204)는 이상적으로는 편광된 광의 순수한 s 또는 p 편광 성분을 제공하도록 광학축에 대해 회전된다. 단일 필터가 절대적으로 순수한 s 또는 p 편광 성분을 제공하지 못할 수도 있지만, 편광 성분은 기질적으로 순수하다. 임의의 바람직하지 못한 p 또는 s 편광 성분도 너무 작아서 장치(200)의 설계 선택 사양 내에서무시될 수 있다.
장착 기부(206)는 제1 필라(218)를 포함하는데, 이는 제1 광학 통로부분(216)이 수직선(220)으로부터의 변위를 나타내는 각도(φ1)에 있도록 하는 방식으로 광을 전송하도록 광원(202)을 선택적으로 보유한다. 수직선(220)은 기판(108) 상의 편평면(122)에 대해 취해진다. 제1 광학 통로 부분(216)은 광의 좁은 비임 또는 시준광의 넓은 본체를 포함할 수 있다. 두 경우에서, 제1 광학 통로 부분(216)은 비임의 중앙에 위치하게 된다. 선택적인 조정이 도3에는 도시 안된 한 쌍의 수직 세트 나사쌍, 볼 피봇 마찰 클램프 또는 소정의 다른 종래의 선택적 조정 기구에 의해 이루어질 수 있다. 제2 필라(224)는 검출기(212)를 반사 통로 부분(226)을 따라 정렬시키도록 도3에는 도시 안된 유사한 조정 기구를 제공한다. 이 통로 부분(226)은 수직선으로부터 각도(φ1)만큼 변위되어 있다. (216) 및 (226)에 의해 한정된(도시안됨) 광학 통로 부분에 대하여 기판(108)을 정렬시키기 위해 표시(indicia)가 표면(110) 상에 형성될 수 있다.
검출기(212)는 광원(202)에 의해 방사되고 막 담지 기판(108)에 의해 반사된 광에 대응하는 파장의 광을 검출하도록 선택된다. 검출기는 검출기에서의 광의 강도를 나타내는 신호를 제공한다. 검출기(212)는 이러한 신호를 케이블(230)을 통해 제어기(214)로 전송하고, 제어기(214)는 이러한 신호를 상대적인 막 두께와 연관시킴으로써 해석한다.
제어 표본(132), 즉 박막 또는 음의 제어 표면을 갖지 않은 기판이 표면(110) 상에 놓여 있다. 표본(132)은 배경 검출기 신호를 얻도록 기판(108)을 대신할 수 있고, 또는 기판(108)의 비응답 부분 또는 기판(108)의 음의 제어 영역이 사용될 수도 있다.
다중 층 반사의 원리에 따르면, 검출기에서의 신호 강도는 막 두께의 직접적인 지표이지만, 이 값의 직접적인 연산은 연관된 수학과 각각의 층의 굴절율을 구해야 할 필요성 때문에 복잡하거나 불가능하게 된다.
박막 반사율 측정장치(200)는 통상 막 두께를 검출기(212)로부터의 신호 강도와 연관시키도록 사용된다. 예를 들면, 막의 존재 여부가 음의 제어 표본(132)에 대응하는 배경 신호에 대한 신호의 증가 또는 감소로서 해석된다. 막의 존재 여부는 박막 결합 시험에서 양의 또는 음의 결과로서 해석된다. 제한적인 값들의 정확한 선택은 의도된 사용 환경에서의 특정한 적용 분야에 의존하고, 프로그래밍 제어기(214)의 설계 선택에 관한 문제이다.
도4는 본 발명에 따른 제2 박막 장치(400)를 도시한 것이다. 장치(200)와 장치(400)에 공통적인 모든 구성 요소들은 동일한 참조 부호로 명시되었다. 장치(400)는 광원(202)과 기판(108)(또는 지지면, 110) 사이에 존재하는 장치(200)의 편광 요소(204)를 갖지 않는다는 점에서 장치(200)와 다르다. 장치(400)에서, 장치(200)의 편광 요소(204)가 기판(108)과 검출기(212)사이의 위치에 편광기(402)를 추가함으로써 대체되었다. 장치(400)의 작동은 장치(200)의 작동과 동일한데, 이는 편광기(402)가 기본적으로 순수한 s 또는 p 편광 요소의 통과를 허용하도록광학축을 중심으로 회전하며, 그 위치에 고정되기 때문이다. 그러므로, 장치(200)또는 장치(400) 모두 감쇠된 편광 요소만이 검출기를 통과할 수 있다.
장치(200) 또는 장치(400)는 입사각의 파장, s 또는 p 편광 상태, 경험적 또는 이론적 결정에 기초하여 선택된 입사각에 의해 도시되어 있다. 선택된 구성은 광학 기판 및 기판 상에 코팅되는 박막의 두께 범위의 조합을 설명하도록 설계된다. 이론적인 계산에서 고려된 두께의 범위는 반사율을 생성하거나 향상시키기 위해, 생물학적 재료, 수용 층, 분석물 층, 필요한 곳에서는 증폭 시약의 부착을 위한 바람직한 환경을 형성하거나 개선시키기 위해 사용되는 기판 상의 소정의 층들도 포함하여야 한다.
도11은 시험 지지면 구성이 광학 지지체로서 실리콘 웨이퍼를 포함하는, 단일 고정 편광 반사계를 위한 이론적인 장치의 응답 곡선을 도시한 것이다. 웨이퍼는 광학적 및 부착을 위한 목적에서 20 Å 이산화규소 층, 475 Å 층, 및 100 Å 다이아몬드형 탄소 층(DLC)을 지지한다. 장치는 수직선에 대해서 35°의 입사각을 갖는 635 ㎚ 입사 광원을 이용한다. 편광 요소는 장치의 입사면에 위치해 있으며, 표면에 대해 s편광된 광을 전송하도록 90°의 각도를 이루고 있다. 이러한 조건하에서 응답 곡선은 증가하는 결합 시험 두께의 함수로서 음의 기울기를 가지고 있다. 만일 결합 시험이 두께에 있어서 500 Å보다 큰 두께 변화를 생성한다면, 장치 구성은 최소의 응답이 약 480 내지 520 Å으로 유지되기 때문에 적당하지 않다.
편광기 없는 반사율 측정 장치
도5는 본 발명의 제3 반사율 측정의 실시예, 즉 박판 장치(600)을 도시한다. 장치(200) 및 장치(400)에 공통적인 구성 요소들은 전술된 도면에서와 같이 동일한 참조 부호로서 표시된다. 장치(600)는 장치(200)의 광원(202)과 기판(108)(또는 지지면,110) 사이에 위치된 편광 요소(204)를 가지고 있지 않다는 점에서장치(200)와 다르다. 장치(600)에서, 장치(200)의 편광 요소(204)는 다른 편광 필터로 교체되었다. 추가적으로, 장치(400)에서 발견되는 편광기(402)도 제거되었다.
장치(600)는 입사각 및 반사각이 수직일 때 p-진폭 반사 계수가 이론적으로 s-진폭 반사 계수와 동일하다는 원리에 따라 작동한다. 이론적이지 않은 장치에서, 이러한 각도들은 영에 가깝지만 광원과 검출기가 같은 공간을 점유해야할 것이기 때문에 정확히 영이 될 수 없다. 검출기에서의 편광되지 않은 광의 수용은 다중 편광 필터가 막 두께를 계산할 때 타원율을 분해시키는 것을 요구하지 않는 특별한 경우이다. Ф1=0(또는 수직선으로부터 매우 작은 각도)이고, rs=rp이기 때문에, 얼마나 많은 광이 s 또는 p 상태에 있는지의 여부는 차이가 없으므로 어떠한 편광 상태라도 수용될 수 있다. 실제적인 문제로서, s 또는 p편광된 광의 타원율로부터 발생하는 두께 측정 오차를 가져오는 s 또는 p편광 성분의 반사의 충분한 불균형을 가져오지 않고서도 각도(Ф1)는 0°내지 30°범위의 값을 가질 수 있다. 이 범위는 더욱 바람직하게는 0°내지 20°범위이며, 가장 바람직하게는 0°내지 10°또는 그 보다 좁다.
도12는 편광 요소를 가지고 있지 않으며 수직선에 대해서 작은 입사각(10°)을 가진 반사계를 위한 이론적인 응답 곡선을 도시한 것이다. 이 경우에서, 장치는 20 Å 이산화규소 층과 475 Å 질신화규소 층을 갖는 실리콘 웨이퍼를 분석하도록 구성된다. 300 Å DLC의 부가적인 층이 시험 지지 구조에 포함된다. 입사 광원은 635 ㎚의 파장을 제공한다. 이론적인 분석은 강도 변화를 p편광 상태만을, s편광 상태만을, 또는 편광되지 않은 상태만을 제공하는 광원을 위한 결합 시험 두께의 함수로서 비교한다. 놀랍게도, 이러한 조건 하에서 편광되지 않은 광은 기질적으로 어느 한 성분으로 편광된 광원에 비교 가능하다. 그러므로, 편광 요소를 갖지 않은 장치의 작은 입사각에서의 편광되지 않은 광원에 기초한 반사계는 모델링된 시험 지지면 구조에 기초한 결합 시험을 위한 양호한 두께 해석을 제공해야 한다.
생물시험 해석의 박막 측정
본 발명의 모든 박막-분석 장치는 생물 시험 결과, 특히 면역 시험 또는 핵산 혼성 시험과 같은 결합 시험의 매우 특정되고 매우 민감한 지표인 박막 측정을 제공하는데 특히 유용하다. 결합 시험에 있어서 고체의 지지체는 관심의 대상인 분석물에 특정적인 재료로 코팅된다. 분석물이란 특정한 요구되는 질병, 조건, 환경 등에 유일하게 관련된 재료를 말한다. 샌드스트롬(Sandstrom) 등에게 허여된 미국 특허5,494,829호에는 다수의 박막 결합 시험 기술이 개시되어 있으며, 본 명세서에 완전하게 개시된 바와 동일한 정도로 본 명세서에 참조로서 합체되어 있다. 가장 양호한 결합 시험은 용해되지 않는 침전 응답 생성물을 생성하는 효소/기판 쌍의 사용과 관련된다. 이 응답의 촉매 성질은 막 두께를 만들기 위해 지속적으로 응답 생성물을 침전시킴으로써 분석의 민감도를 증폭시킨다. 효소의 분석 특정 시약과의 결합을 통해 효소가 박막 결합 시험에 도입된다.
더 일반적으로는, 특정 분석 재료와의 상호작용을 통해 수용 재료에 부착될수 있고 기판의 변형을 침전된 막 응답 생성물로 촉진시킬 수 있는 특정 성분을 제공하는 응답 과정은 이러한 종류의 촉매화 증폭 결합 분석에 적합하다. 이러한 증폭 목적에 유용한 효소에는 글로코오스 산화효소(glucose oxidase), 갈락토시다아제(galactosidase), 페로시다아제(peroxidase), 알카리성 인산효소(alkaline phosphatase) 및 이와 유사한 것이 포함된다.
도6은 결합 시험에서 사용되는 표본(700)을 도시한 것이다. 표본(700)은 도1의 기판(108)에 대응하며, 미생물 또는 미생물 조합 또는 검사 재료의 다른 원인균에 감염되었을 수도 있는 환자로부터 채취한 표본과 함께 배양된 후에 박막 측정에 있어서 분석을 위한 표본로서 사용된다. 표본(700)의 각각의 층은 어떠한 상대적인 축척으로도 도시되지 않았고, 결합 시험의 해석에 있어서 박막 분석 장치의 사용에 관한 개념들을 토의할 목적으로 그려졌다. 광학 지지체(702)는 모든 다른 층을 위한 기초적인 구조 지지체를 제공한다. 이 광학 지지체는 종래의 광택처리된 실리콘 웨이퍼일 수도 있고, 양호하게는 단결정 실리콘이나, 알루미나, 유리, 및 다른 종류의 반사 재료들이 사용될 수도 있다. 광학 지지체는 소정 개수의 부가적인 막을 지지할 수 있다. 광학 지지체(702)의 선택을 위한 기초적인 고려는 재료의 반사율 또는 반사 재료를 코팅할 수 있는 능력이다. 광학 지지체는 연속되는 층을 생성하도록 사용되는 코팅 절차와 호환되어야 하며 검사 환경에 대하여 안정적이어야 한다.
선택적인 막(704)은 조정 층을 생성하도록 사용될 수도 있다. 장치에 사용되는 광의 파장 및 입사각뿐만 아니라 이의 적절한 두께를 선택함으로써, 두께-반사율 곡선은 최대 두께 민감도를 나타내도록 최적화될 수 있다. 반-반사막(anti-reflective film)은 박막 구조(700)의 다양한 경계면에서 파장의 파괴적인 간섭을 통해 하나 이상의 광의 파장을 감쇠시킨다. 부착 층(706)은 분석물 특정 결합 시약의 광학 지지체(702) 또는 광학 지지체(704)(존재할 경우)의 표면에 대한 부착을 향상시키도록 기능한다. 소정의 막들은 광학적 기능 및 부착 기능 모두를 수행할 수도 있다. 양쪽의 기능을 위한 단일 막의 적합성은 시약의 적당한 농도가 달성되어 표면 상에 유지되는 것을 보장하도록 분석물 특정 결합 시약과 결합하여 조사되어야 한다. 분석물 특정 결합 층은 (708)이다. 대표적인 분석물 특정 결합 시약은 항체, 항원, 핵산, 수용체, 및 칠레이터(chelator) 등이다. 보호층은 저장 중에(층은 도시 안됨) 유기물 수용층(708)을 보호하도록 선택적으로 사용될 수 있다. 이 보호층은 분석물 용액과의 배양 중에 용해된다.
결합 시험에 분석물 특정 층은 층(710)을 생성하도록 분석물과 응답한다. 층(710)또한 효소와 결합된 항체와 같은 증폭 시약을 포함한다. 이 층도 효소와 적당한 효소 기판과의 응답에 의해 생성된 침전 재료 또는 결합 응답 재료를 포함하고 있다. 증폭 재료는 효소에 의하지 않은 방법으로도 생성될 수 있다.
부착층(706), 분석물 특정 결합(708), 및 분석물 함유 및 침전된 응답 생성물 층(710) 들이 대략 동일한 굴절율을 갖는 것이 특히 양호한 본 발명의 특징이다. 그러므로, 그러한 가정에 기초해서, 이들 층들은 하나의 층처럼 기능할 수 있으며 장치는 이론적인 계산의 결과에 의해 용이하게 조정될 수 있다. 다른 한편으로는, 이러한 지수 또는 굴절율이 상당하게 상이하다면, 수학적인 해석은 훨씬 복잡하게 되지만, 검출기에서의 유사 사인 곡선 곡선으로 결론지어지는 작동의 원리는 동일하게 유지된다.
선택적인 광학층(704)은 양호하게는 이산화티타늄 또는 질산화규소 같은 재료로 이루어진다. 그리고 이러한 재료들은 진공 하에서 스퍼터(sputter)가 코팅되거나 원하는 막을 제조하도록 산소 또는 질소 대기에서 열분해된(pyrolized) 금속 알콕사이드(alkoxide) 및 금속 카르복시화 선구 용액(metal carboxylate precursor liquid)으로부터 스펀-온(spun-on)될 수도 있다. 예컨대, 타이졸 티피티(Tyzor TPT, tetraisopropyltitanate)라고 알려진 오르가노티타네이트(organotitanate)는 듀퐁사로부터 구입할 수 있다. 오라그노티타네이트(organotitanate) 용액 1 ㎖ 는 빙초산 3 ㎖, 알콜 3 ㎖, 이온화된 물 3 ㎖ 및 3M사의 FC171 플루오르계면활성제(fluorosurfactant) 10 ㎕와 혼합될 수도 있다. 이소프로판올, 티아밀알콜(t-amyl alcohol), 에탄올 또는 아세톤은 이 응용을 위해서 물과 함께 사용될 수도 있다. 에탄올은 조금씩 사용되거나 피해야 하는데, 이는 에탄올이 티타늄을 침전시키기 때문이다. 이 혼합물 약 500㎕가 물에 첨가되면 정적 회전 코팅 기술(static spin coating technique)에 의해서 균일한 막이 생성된다. 이 막은 오븐에서 두시간 동안 250°C까지 가열되거나 젖어 있는 웨이퍼에 400 와트로 2분 동안 초단파를 쏘여 회복될 수 있다.
부착 층(706)에서 사용하기 위한 몇가지 적당한 결합 매개체(agent)들이 있다. 트리메쏙실프로필(trimethoxysilylpropyl) 폴리에티레네마인(polyethyleneimine)(예컨대, 펜실베니아주 브리스톨에 위치한 페트알크사의 PEI)가 이에 포함되는데, 이 재료는 전형적으로 1:500으로 메탄올에 희석되고, 웨이퍼에 분사되며, 약 80 Å의 두께를 제공하도록 0.1 mmHg의 진공 하에서 100°C에서 회복된다. 결합제는 PEI 막을 전형적으로 1,1,1-트리클로로에탄(trichloroethane)에 부피 기준으로 2% 농도로 혼합되는 디메틸디클로로실렌(dimethyldichlorosilane)(예컨대, 미조리주 세인트루이스에 위치한 시그마 케니컬 사의 DMCS) 로 노출시킴으로써 선형의 PEI 체인을 따라 가지 지점(branch point)을 형성하도록 향상될 수도 있다. PEI가 코팅된 웨이퍼를 이 용액에 25°C로 약 60 분 동안 담궈둔 후에 알콜로 헹구고 질소 유동하에서 건조시키면 약 200 Å 두께의 부착층이 생성된다. 폴리스티렌(예컨대, 캘리포니아주 옥스나드 소재의 벡튼 딕킨슨사로부터 상업적으로 입수 가능한 폴리스틸렌)은 약 200 Å 두께의 최종 층을 생성시키도록 톨루엔 또는 다른 용매 속에서 0.025 g/㎖의 비율로 용해되고, 웨이퍼에 스펀-온(spun-on)되고, 25°C로 60 분 동안 회복될 수도 있다. 펜실베니아주 와링톤 소재의 폴리사이언씨즈사의 MSA-스타버스트 고분자(MSA-Starburst polymers)는 약 40 Å 두께의 최종 부착층을 생성시키도록 메탄올에 부피 기준 1:4로 희석되거나, 웨이퍼에 스펀-온(spun-on)되거나, 또는 대기상에서 25°C로 구워져 120 분 동안 회복될 수도 있다. 다른 적당한 결합제 재료는 인디아나주 인디아나폴리스 소재의 세라딘사의 TC7A 막 형성 라텍스 재료(TC7A film-forming latex material), 디메틸디페닐 실록산 혼성중합체(예컨대, 펜실베니아주 브리스톨 소재의 페트알크사의 DMDPS), 메캅토프로필메틸디메틸-실록산 혼성중합체(예컨대, 펜실베니아주 브리스톨에 위치한 페트알크사의멜캅토), N-(2-아미노에틸-3-아미노프로필)트리메쏙실렌(예컨대, 펜실베니아주 브리스톨 소재의 페트알크사의 BAS), 트리에쏙실릴 수정 폴리부타디엔(예컨대, 펜실베니아주 브리스톨 소재의 페트알크사의 PBD), 및 (메틸페닐)메틸도데실-메틸아미노프로필-메틸-실록산등을 포함한다. 이들 재료는 종래의 방법에 따라 유기물 수용층(706)을 결합시키는데 사용된다.
분석물 특정 결합층(708)은 특정 결합 쌍의 한 부분으로서 형성된 수용 재료를 포함한다. 이는 이하의 것들을 비제한적으로 포함하는데, 즉 이들 종과 무기물 판 종과의 상호 작용 뿐만 아니라 항원/항체, 효소/기판, 올리고뉴클레오타이드/DNA, 칠레이터/금속, 효소/응답억제제, 박테리아/수용기, 바이러스/수용기, 호르몬/수용기, DNA/RNA, 올리고뉴클레오타이드/RNA 및 이들 종의 다른 종과의 결합을 포함한다. 예컨대, 분석물 특정 결합 재료의 하위 분류는 독소, 항체, 항원, 호르몬 수용체, 기생충, 세포, 부착소(hapten), 대사재료(metanolite), 알레르겐, 핵산, 핵 재료, 자기항체, 혈액 단백질, 세포 부스러기, 효소, 조직 단백질, 효소 기판, 조효소, 뉴런 전달체, 바이러스, 바이러스 입자, 미생물, 다당류, 칠레이터(chelator), 약 및 특정 결합 쌍의 다른 구성원.
수용기 재료는 명확하게 관심의 대상인 분석물을 결합하는 능력으로 특징 지워질 수 있다. 관심의 대상인 분석물은 질병 같은 특정 상태 또는 조건을 위해 분석되어지기 위해 시편으로부터 얻어질 수 있다. 시편은 액체, 고체 또는 기체 같은 재료의 기저(matrix)에서 발견될 수도 있으며, 특히 점액, 타액, 소변, 배설물, 조직, 골수, 뇌 신경 액체, 혈청, 플라스마, 전혈, 가래, 버퍼 용액, 추출 용액,정액, 질 분비물, 심막, 심장, 위, 복막, 늑막 또는 다른 기관의 체액 및 이와 유사한 것 등이 이에 해당한다. 또는, 시편은 토양이거나 물 표본이거나 음식물 표본 또는 기타의 것이 될 수도 있다. 분석물의 존재는 전염병, 암, 소화기 장애, 식중독, 독극물에의 노출, 약물 오용, 또는 치료사의 수준의 지표가 된다. 분석물의 존재는 또한 환경 오염, 원치않는 찌꺼기, 음식물 오염 등을 지시한다.
층(710)의 한 요소인 증폭 시약은 가장 양호하게는 효소 표시 항체(enzyme-labeled antibody)이다. 예컨대, 고정된 항체-항원-항체-항원 복합체가 검사 지지면에 존재할 때 용해되지 않는 응답 재료가 생성된다. 응답 재료는 용액 내의 침전제 상의 있는 효소의 작용으로 인해 침전이 촉진되게 된다. 침전제는 TMB(3,3',5,5'-테트라-메틸-벤지딘)과 산소 자유 래디칼과의 상호작용에 의해 형성된 생성물 뿐만 아니라 알긴산, 덱스트런 설페이트(dextran sulfate), 메틸 비닐 에테르/말레익(maleic) 무수 혼성중합체 또는 카라지난(carrageenan) 및 이와 유사한 재료의 조합을 포함한다. 이러한 특정 침전제는 자유 래디칼이 TMB에 접촉할 때마다 언제나 용해되지 않는 생성물을 형성한다. 클로로납톨(chloronapthol), 디아미노벤지딘(diaminobenzidene), 테트라하이드로클로라이드(tetrahydracholride), 아미노에틸-카바졸(aminoethyl-carbazole), 올쏘페닐레네디아민(orthophenylenediameine) 및 이와 유사한 재료들을 포함한 다른 재료들도 침전제로 사용될 수 있다. 침전제는 전형적으로 약 10 mM 내지 100 mM의 범위에서 농축되어 사용된다. 그러나 분석물 특정 결합 시약에 부착될 수 있고, 층(710)의 두께를 증가시킬 수 있는 어떠한 재료라도 사용될 수 있다.
예1: 결합 시험의 효소 증폭
고추냉이 과산화효소(시그마 등급 VI)[horseradish peroxidase(Sigma grade VI)]는 미리 네이세리아 메닌기티디스(Neisseria meningitidis) A,C,Y,W135의 세포 형성 배양균의 완충과 함께 주입되었던 토끼로부터 배양된 높은 타이터 세라(high titer sera)로부터 카프리릭(caprylic) 산 침전에 의해 정화된 면역글로블린과 화학적으로 결합되었다. 이 결합은 분석 생화학(Analytical Biochemistry) 132 (1983) 68-73에 설명되어 있는 종래의 방법에 따른 에스-아세틸 씨오아세틱(S-acetyl thioacetic) 산 엔-하이드록시수치니미드(N-hydroxysuccinimide) 에스테르 시약을 이용해서 행해졌다. 결과적인 복합 재료는 4-몰포리네프로파네슬포닉 산(4-morpholinepropanesulfonic acid,MOps), 50 mM, pH 7.0의 완충 용액 내에 페록시다아제(peroxidase)(104 μM)와 면역글로블린(35 μM)을 포함했다. 페록시다아제-면역글로블린 복합물은 카세인(5 mg/ml)과 함께 MOPS 완충 용액 안에서 희석되었고, 네이세리아 메닌기티디스(Neisseria meningitidis) 기관의 배양균으로부터의 세포없는 여과액의 동일한 부피의 희석액과 혼합된다.
혼합물의 25 ㎕ 알리큇(aliquot)은 작은 관을 통해 질산화규소, t-중합체 실록산, 네이세리아 메닌기티디스(Neisseria meningitidis)와 같은 토끼 항체로부터 정화된 면역글로블린이 코팅된 실리콘 웨이퍼의 표면으로 피펫(pipette)에 의해 운반된다. 50 mM MOPS, pH7.0 내의 항체 10 ㎍/ml를 포함하는 용액으로부터 항체는t-중합체/실리콘 웨이퍼에 코팅된다. 웨이퍼는 대기 온도에서 한 시간 동안 항체내에 잠긴 채로 유지되며, 탈이온화된 물에 의해 행궈지고, 질소의 유동 하에서 건조된다. 항체가 코팅된 기판은 차후에 대기 온도에서 한 시간 동안 50 mM MOPS pH = 7.0 가수 분해 카세인 0.5 mg/ml 내에서 코팅된 기판을 배양함으로써 처리되며, 헹굼과 건조가 뒤따른다.
페록시다제, 면역글로블린, 네이세리아 메닌기티디스(Neisseria meningitidis) 기관으로부터의 세포없는 여과액을 포함하는 합성 용액이 웨이퍼의 지지면에 인가되어 2 분까지 배양되는 것이 허영된다. 표본은 물로 씻겨지고 질소의 흐름에 의해 건조되었다. 필터 장치를 이용한 흡입법 또한 건조 목적을 위해 적당하다. 침전 TMB 기판의 용액은 지지면에 4 분 동안 인가되고, 그 후 상기된 바와 같이 씻겨지고 건조되었다. 침전된 응답 생성물을 포함하는 웨이퍼는 두께 결정을 위해 박막 분석 장치의 내부에 위치한다.
이러한 절차들은 예컨대, B군 에이치. 인플루엔자(H. influenza Group B), 폐렴 연쇄상 구균, B군 연쇄상구균, 및 E 콜리 케이원(E. coli K1)을 위해 반복될 수 있다.
수용 쌍 상호 작용의 특정한 유형은 본 발명의 목적에 있어서 중요하지 않다. 결합 시험 상호작용의 모범적인 유형은 HIV 바이러스 Ⅰ또는 Ⅱ, 또는 이의 결합, A군 연쇄상 구균, B군 연쇄상 구균, 호흡 신시티알(syncitial) 바이러스, B형 간염, 칠라미디아(chlamydia) 종, 및 단순 포진 바이러스를 위한 결합 시험을 포함한다.
당해 기술 분야의 숙련자가 본 발명을 이용하고 제조하도록 상세하게 본 발명이 설명되고 예시되었지만, 다양한 대안, 수정 및 개량이 본 발명의 사상 및 범주를 벗어나지 않는다는 것이 명백하다.
당해 기술 분야의 숙련자는 본 발명이 목적을 수행하고 언급된 목표 및 장점과 본래의 목적과 장점을 수행하는데 적합하다는 것을 알 수 있다. 세포 선, 배(embryos), 동물, 및 이를 제조하기 위한 공정 및 방법들은 양호한 실시예를 나타내며, 예시이고 본 발명의 범주를 제한하는 것이 아니다. 당해 기술 분야의 숙련자들은 발명을 수정하고 다른 용도를 발견하게 될 것이다. 이러한 수정은 본 발명의 사상에 포함되며 청구항의 범위에 의해 한정된다.
변화하는 대체물 및 수정은 본 발명의 범주 및 사상을 벗어나지 않고 본 명세서에 개시된 발명에 대해서 만들어질 수 있다는 것을 당해 기술 분야의 숙련자들은 명백히 알 수 있을 것이다.
본 명세서에서 언급된 모든 특허 및 출판물은 본 발명의 기술 분야의 통상적인 숙련자의 수준을 지시한다. 모든 특허 및 출판물은 각각의 개별적인 출판물이 명확하게 또한 개별적으로 참고 문헌에 의해서 통합된 것으로서 지시된 것과 동일한 정도로 참고 문헌에 의해 본 명세서에 통합되어 있다.
예시적으로 본 명세서에 설명된 발명은 적당하게는 특별히 본 명세서에 개시되지 않은 요소 또는 요소들, 제한 또는 제한들 없이 수행될 수도 있다. 그러므로, 예컨대, 본 명세서의 각각의 실례에서, "포함하는(comprising)", "기본적으로 구성된(consisting essentially of)", "구성된(consisting of)" 등의 용어는 각각다른 두 개의 용어로 대체될 수도 있다. 사용된 용어 및 표현은 설명사의 용어로서 사용된 것이고, 제한의 목적으로 사용된 것이 아니며, 이러한 용어 및 표현의 사용으로써 도시되고 설명된 특징의 균등물을 제외시키려는 의도가 아니며, 청구된 본 발명의 범주 내에서 다양한 수정들이 가능하다는 것이 인식되어야 한다. 그러므로, 본 발명이 양호한 실시예 및 선택적인 구성들에 의해 특정하게 개시되었지만, 본 명세서에 개시된 개념의 수정 및 변형은 기술 분야의 숙련자에게 호소될 수도 있는 것이며 이러한 수정 또는 변형은 첨부된 청구항의 범위에 의해서 한정된 것처럼 본 발명의 범주 내에 포함된 것으로 여겨진다.
덧붙여서, 본 발명의 특징 및 태양은 마퀴시 그룹(Markush group)에 의하여 설명되었고, 기술 분야의 숙련자는 본 발명이 또한 마퀴시 그룹의 임의의 개별적인 요소 또는 요소들의 하위 그룹에 의하여 설명되었다는 것을 인지할 것이다. 예컨대, 만일 X가 브롬, 염소, 요오드를 포함하는 그룹으로부터 선택된 것으로 설명된다면, 브롬인 X의 청구항 및 브롬과 염소인 X의 청구항 모두 설명된다.
다음의 청구항의 범위 내에 다른 실시예들이 설명되어 있다.

Claims (64)

  1. 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치에 있어서,
    상기 표본을 지지하기 위한 기판과,
    상기 표본을 조명하도록 전자기 방사를 생성하기 위한 광원과,
    상기 광원과 상기 표본 사이에 위치된 제1 편광 요소와,
    상기 표본으로부터 반사된 전자기 방사를 검출하기 위한 검출기와,
    상기 검출기와 상기 표본 사이에 위치된 제2 편광 요소와,
    막 두께를 결정하도록 상기 검출기로부터 얻은 신호를 이용하는 데이터 분석 수단을 포함하고,
    상기 제1 및 제2 편광 요소들 중 적어도 하나는 시간에 따라 상기 전자기 방사의 s 및/또는 p 성분을 변화시키도록 상기 장치의 작동 모드 중에 회전하는 회전 가능한 요소이며, 상기 데이터 분석 수단은 막 두께를 검출기 신호 강도와 연관시키는 표준 함수를 사용하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 광원은 단색 전자기 방사를 생성하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  3. 제1항에 있어서, 상기 전자기 방사는 가시광선, 적외선 및 자외선을 포함하는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1 편광 요소는 회전 가능한 편광 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제2 편광 요소는 회전 가능한 편광 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1 편광 요소는 회전 가능한 편광 필터를 포함하고, 상기 제2 편광 요소는 고정된 분석기를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  7. 제5항에 있어서, 상기 제1 편광 요소는 고정된 편광 필터를 포함하고, 상기 제2 편광 요소는 회전 가능한 분석기를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2 편광 요소들 중 적어도 하나는 상기 검출기에서 유사 사인 곡선 강도 신호를 제공하도록 회전되는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 상기 막 두께는 상기 유사 사인 곡선 강도 신호의 진폭과 연관되는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  10. 제8항에 있어서, 상기 막 두께는 상기 유사 사인 곡선 강도 신호의 최대점간 진폭과 연관되는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  11. 제1항에 있어서, 상기 장치는 알려진 막 두께를 포함하는 제어 표본을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  12. 제11항에 있어서, 제어 표본은 음의 제어 표본인 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  13. 제12항에 있어서, 표준 함수는 상기 검출기 신호 강도를 상기 음의 제어 표본으로부터 얻은 비교 검출기 신호 강도와 연관시키는 정규화 함수를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  14. 제13항에 있어서, 정규화 함수는 상기 검출기 신호 강도와 상기 음의 제어 표본으로부터 얻은 상기 비교 검출기 신호 강도의 비인 것으로 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  15. 제1항에 있어서, 상기 광원은 기판에 대해 미리 고정된 각도로 위치되며, 상기 검출기는 상기 기판에 대해 상기 미리 고정된 각도로 위치되는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 결정하는 데 사용되는 장치.
  16. 표본의 막 두께를 측정하는 방법에 있어서,
    광원, 편광기, 분석기 및 검출기를 구비하는 장치를 제공하는 단계와,
    전자기 방사가 표본으로부터 반사되도록 광원으로부터의 전자기 방사를 표본으로 배향하는 단계와,
    편광기를 사용하여 표본으로 배향된 전자기 방사를 편광시키는 단계와,
    분석기를 사용하여 표본으로부터 반사된 전자기 방사를 편광시키는 단계와,
    편광된 전자기 방사의 s 및 p 성분을 시간에 따라 변화시키도록 편광기 또는 분석기를 회전시키는 단계와,
    신호가 반사된 전자기 방사의 강도에 대응하여 얻어지도록 검출기를 사용하여 표본으로부터 반사된 편광된 전자기 방사를 검출하는 단계와,
    막 두께를 검출기 신호 강도와 연관시키는 표준 함수를 사용하는 단계를 포함하는, 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 표본의 막 두께를 측정하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 표준 함수는 상이한 광학 특성을 갖는 표본들로부터 얻은 다수의 표준 함수들로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 방법은 음의 제어 표본으로부터 얻은 비교 검출기 신호 강도를 제공하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제18항에 있어서, 표준 함수는 검출기 신호 강도를 비교 검출기 신호 강도와 연관시키는 정규화 함수를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 정규화 함수는 검출기 신호 강도와 비교 검출기 신호 강도의 비인 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제16항에 있어서, 편광기 또는 분석기를 회전시키는 단계는 검출기로부터의 대응하는 유사 사인 곡선 신호를 제공하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치에 있어서,
    표본을 지지하기 위한 기판과,
    상기 표본을 조명하도록 전자기 방사를 생성하기 위한 광원과,
    상기 표본으로부터 반사된 전자기 방사를 검출하여 검출기에 의해 생성된 신호가 상기 반사된 전자기 방사에 대응하게 하는 검출기와,
    상기 전자기 방사를 선형으로 편광시키도록 상기 광원과 상기 표본 사이에 위치한 고정된 편광 요소를 포함하는, 상기 광원, 상기 표본 및 상기 검출기 사이의 광학 통로와,
    상기 신호를 상기 표본의 막 두께와 연관시킴으로써 박막 결합 시험을 해석하기 위한 신호 프로세서
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  23. 제22항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 광학 통로의 입사면에 대해 기본적으로 s-편광되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  24. 제22항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 광학 통로의 입사면에 대해 기본적으로 p-편광되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  25. 제22항에 있어서, 상기 막 두께는 박막 결합 시험 결과와 연관되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  26. 제22항에 있어서, 상기 광원은 단색 전자기 방사를 생성하는 것을 특징으로하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  27. 제22항에 있어서, 상기 광학 통로는 단일 편광 요소를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  28. 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치에 있어서,
    표본을 지지하기 위한 기판과,
    상기 표본을 조명하도록 전자기 방사를 생성하기 위한 광원과,
    상기 표본으로부터 반사된 전자기 방사를 검출하여 검출기에 의해 생성된 신호가 상기 반사된 전자기 방사에 대응하게 하는 검출기와,
    상기 반사된 전자기 방사를 선형으로 편광시키도록 상기 표본과 상기 검출기 사이에 위치된 고정된 편광 요소를 포함하는, 상기 광원, 상기 표본 및 상기 검출기 사이의 광학 통로와,
    상기 신호를 상기 표본 상의 막 두께와 연관시키기 위한 신호 프로세서
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  29. 제28항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 광학 통로의 입사면에 대해 기본적으로 s-편광되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  30. 제28항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 광학 통로의 입사면에 대해 기본적으로 p-편광되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  31. 제28항에 있어서, 상기 막 두께는 박막 결합 시험 결과와 연관되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  32. 제28항에 있어서, 상기 광원은 단색 전자기 방사를 생성하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  33. 제28항에 있어서, 상기 광학 통로는 단일 편광 요소를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  34. 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치에 있어서,
    표본을 지지하기 위한 기판과,
    상기 표본을 조명하도록 전자기 방사를 생성하기 위한 광원과,
    상기 표본으로부터 반사된 전자기 방사를 감지하여 검출기에 의해 생성된 신호가 상기 반사된 전자기 방사에 대응하게 하는 검출기와,
    상기 광원, 상기 표본 및 상기 검출기 사이의 광학 통로와,
    상기 신호를 상기 표본 상의 막 두께와 연관시키기 위한 신호 프로세서
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  35. 제34항에 있어서, 상기 광원은 작은 입사각을 제공하도록 상기 표본과 상기 검출기에 대해 위치되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  36. 제34항에 있어서, 상기 광학 통로는 상기 광원과 상기 표본 사이에 위치한 편광기 및 상기 표본과 상기 검출기 사이에 위치한 편광기 모두를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  37. 제35항에 있어서, 상기 광원은 표본면에 수직인 선에 대해 결정되는 0°내지 30°범위의 입사각으로 위치되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  38. 제35항에 있어서, 상기 광원은 0°내지 20°범위의 입사각으로 위치되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  39. 제35항에 있어서, 상기 광원은 0°내지 10°범위의 입사각으로 위치되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  40. 제34항에 있어서, 상기 광원은 단색 전자기 방사를 생성하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  41. 제34항에 있어서, 상기 막 두께는 박막 결합 시험 결과와 연관되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  42. 제34항에 있어서, 상기 광학 통로는 원형으로 편광된 광을 제공하는 편광 필터를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  43. 제42항에 있어서, 상기 편광 필터는 상기 광원과 상기 표본 사이의 상기 광학 통로 내에 위치되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  44. 제42항에 있어서, 상기 편광 필터는 상기 표본과 상기 검출기 사이의 상기 광학 통로 내에 위치되는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 데 사용되는 장치.
  45. 박막 결합 시험을 해석하는 방법에 있어서,
    광원, 검출기, 상기 광원과 표본 사이의 제1 광학 통로, 및 상기 표본과 상기 검출기 사이의 제2 광학 통로를 구비하는 장치를 제공하는 단계와,
    전자기 방사가 상기 제2 광학 통로를 따라 상기 검출기로 상기 표본에 의해 반사되도록 상기 광원으로부터의 전자기 방사를 상기 표본으로 상기 제1 광학 통로를 따라 배향하는 단계와,
    상기 전자기 방사가 상기 표본에 접촉하기 전의 위치에서 상기 제1 광학 통로를 따라 상기 전자기 방사를 선형으로 편광시키는 단계와,
    상기 검출기를 사용하여 상기 표본에 의해 반사된 상기 전자기 방사를 검출하여 신호가 상기 반사된 전자기 방사의 강도에 대응하여 얻어지도록 하는 단계와,
    상기 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 방법.
  46. 제45항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 제2 광학 통로의 입사면에 대하 기본적으로 s-편광되는 것을 특징으로 하는 방법.
  47. 제45항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 제2 광학 통로의 입사면에 대하 기본적으로 p-편광되는 것을 특징으로 하는 방법.
  48. 제45항에 있어서, 상기 막 두께는 박막 결합 시험 결과와 연관되는 것을 특징으로 하는 방법.
  49. 제45항에 있어서, 상기 광원은 단색 전자기 방사를 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  50. 제45항에 있어서, 상기 방법은 상기 표본로부터 반사된 상기 전자기 방사의 편광없이 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  51. 박막 결합 시험을 해석하는 방법에 있어서,
    광원, 검출기, 상기 광원과 표본 사이의 제1 광학 통로, 및 상기 표본과 상기 검출기 사이의 제2 광학 통로를 구비하는 장치를 제공하는 단계와,
    전자기 방사가 상기 제2 광학 통로를 따라 상기 검출기로 상기 표본에 의해서 반사되도록 상기 광원으로부터의 전자기 방사를 상기 표본으로 상기 제1 광학 통로를 따라 배향하는 단계와,
    상기 전자기 방사가 상기 표본에 접촉한 후의 위치에서 상기 제2 광학 통로를 따라 상기 전자기 방사를 선형으로 편광시키는 단계와,
    상기 검출기를 사용하여 상기 표본에 의해 반사된 상기 전자기 방사를 검출하여 신호가 상기 반사된 전자기 방사에 대응하여 얻어지도록 하는 단계와,
    상기 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 방법.
  52. 제51항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 제2 광학 통로의 입사면에 대해 기본적으로 s-편광되는 것을 특징으로 하는 방법.
  53. 제51항에 있어서, 상기 선형으로 편광된 전자기 방사는 상기 편광기와 상기 검출기 사이의 상기 제2 광학 통로의 입사면에 대해 기본적으로 p-편광되는 것을 특징으로 하는 방법.
  54. 제51항에 있어서, 상기 막 두께는 박막 결합 시험 결과와 연관되는 것을 특징으로 하는 방법.
  55. 제51항에 있어서, 상기 광원이 단색의 전자기 방사를 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  56. 제51항에 있어서, 상기 방법은 상기 표본로부터 반사되기 전의 상기 전자기 방사의 편광없이 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  57. 박막 결합 시험을 해석하는 방법에 있어서,
    광원, 검출기, 상기 광원과 표본 사이의 제1 광학 통로, 및 상기 표본과 상기 검출기 사이의 제2 광학 통로를 구비하는 장치를 제공하는 단계와,
    전자기 방사가 상기 광학 통로 내의 구성 요소들의 이동없이 상기 검출기에서 편광되지 않으며, 상기 광원으로부터의 전자기 방사를 상기 표본으로 상기 제1 광학 통로를 따라 배향하여 전자기 방사가 상기 제2 광학 통로를 따라 상기 검출기로 상기 표본에 의해서 반사되게 하는 단계와,
    상기 검출기를 사용해서 상기 표본으로부터 반사된 상기 전자기 방사를 검출하여 신호가 상기 전자기 방사의 강도에 대응하여 얻어지도록 하는 단계와,
    상기 신호를 표본의 막 두께와 연관시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 박막 결합 시험을 해석하는 방법.
  58. 제57항에 있어서, 상기 광원은 표본에 수직인 선에 대해 결정되는 작은 입사각에 위치되는 것을 특징으로 하는 방법.
  59. 제57항에 있어서, 상기 광학 통로는 상기 광원과 상기 표본 사이에 위치한 편광기 및 상기 표본과 상기 검출기 사이에 위치한 편광기 모두를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  60. 제58항에 있어서, 상기 작은 입사각은 0°내지 30°범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  61. 제58항에 있어서, 상기 작은 입사각은 0°내지 20°범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  62. 제60항에 있어서, 상기 작은 입사각은 0°내지 10°범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  63. 제57항에 있어서, 상기 광원은 단색 전자기 방사를 생성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  64. 제57항에 있어서, 상기 막 두께는 박막 결합 시험 결과와 연관되는 것을 특징으로 하는 방법.
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