KR20020019603A - 적층체, 그의 제조 방법, 및 그의 용도 - Google Patents

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Abstract

금속층과, 금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과, 표면 처리층 위에 형성된 프라이머층과, 프라이머층 위에 적층된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는 2차 전지 전해액 봉지 필름용 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체는, 금속층과 접착 수지층의 접착력이 뛰어남과 동시에 극성 유기용매 또는 염에 대한 내구력이 뛰어나, 비수 전해질 등과 접촉해도 층간 박리가 일어나지 않기 때문에, 특히 2차 전지의 전해액 봉지 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다.

Description

적층체, 그의 제조 방법, 및 그의 용도{LAMINATE, METHOD FOR PREPARATION THEREOF, AND USE THEREOF}
비수 전해질 전지를 구성하는 양극, 음극, 전해액 등을 봉입하고, 양극과 음극의 리드선을 각각 외부로 취출하고, 이들 리드선도 봉입하기 위한 봉입 백(bag)으로서, 알루미늄박 등의 금속박이나 금속 증착층이 샌드위치상으로 삽입된 플라스틱과 접합시킨 재료가 사용되고 있다. 이러한 봉입 백은 적어도 내측의 전해액과 접하는 플라스틱은 전해질에 용해하지 않음이 필요하고, 봉입 백의 최내층으로 말레인산변성 폴리올레핀 수지를 사용하고, 히트 실링부를 이 말레인산 변성 폴리올레핀 수지로 구성함으로써, 밀봉 신뢰성을 현저하게 향상시킨 봉입 백이 제안되어 있다(일본 특개평9-283101호).
말레인산 변성 폴리올레핀 수지는 금속과의 접착성이 뛰어난 동시에 히트 실링성이 뛰어나기 때문에, 일반적으로는 접착성 수지로서 사용되고 있다. 그러나 상기와 같은 전지의 봉지 필름으로 사용하면, 말레인산 변성 폴리올레핀은 금속과의 적층 직후에는 뛰어난 접착력을 나타내지만 전해액과 접촉한 상태를 지속하면 층간 박리가 일어나, 봉지 필름으로 사용할 수 없다.
전지의 비수 전해질은 극성 유기용매에 염이 용해한 것이다. 이들 극성 유기용매 및 염은 말레인산에 의해 극성을 부여한 말레인산 변성 폴리올레핀 수지와의 친화성을 갖기 때문에, 이들이 말레인산 변성 폴리올레핀층을 침투하여 금속층에 이르러 금속과 반응함에 의해 층간 박리가 일어나는 것으로 추측되지만, 종래의 적층체는 이러한 층간 박리를 방지할 수 없는 문제점이 있다. 또한, 금속인 양극 부, 음극부도 접촉에 의한 쇼트의 가능성이 있기 때문에, 보호 필름을 붙일 필요 성이 있지만, 봉지 필름과 같은 이유로 보호 필름의 박리현상을 일으키는 문제가 있다.
본 발명의 목적은, 상기의 문제점을 해결하기 위해, 금속층과 접착성 수지층의 접착력이 뛰어난 동시에 극성 유기용매 또는 염에 대한 내구력이 뛰어나고, 비수 전해질 등과 접촉해도 층간 박리가 일어나지 않는 전지 전해액 봉지 필름용 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체, 특히 2차 전지 전해액 봉지 필름용 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체, 및 그의 효율적인 제조 방법 및 용도를 제안하는 것이다.
본 발명은 금속과 접착성 수지를 적층한 전지 전해액 봉지 필름용 또는 전지 전극부 보호 필름용의 적층체, 특히 2차 전지 전해액 봉지 필름용 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용의 적층체, 그의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
본 발명은 다음의 전지 전해액 봉지 필름용 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체, 그의 제조 방법 및 용도이다.
(1) 금속층과,
금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
표면 처리층 위에 형성된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체(이하, 적층체라고 함).
(2) 금속층과,
금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
표면 처리층 위에 형성된 프라이머층과,
프라이머층 위에 적층된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체(이하, 적층체라고 함).
(3) 금속층과,
금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
표면 처리층 위에 형성된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체(이하, 적층체라고 함).
(4) 금속층과,
금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
표면 처리층 위에 형성된 프라이머층과,
프라이머층 위에 적층된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체(이하, 적층체라고 함).
(5) 금속층이 알루미늄, 니켈, 동, 철 및 이들의 합금으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 상기(1) 내지 (4)의 적층체.
(6) 표면 처리층이 화성(化成) 처리층인 상기(1) 내지 (5)중 어느 하나의 적층체.
(7) 프라이머층이 에폭시계, 우레탄계, 에폭시우레탄계, 이민계, 티타네이트계, 폴리에스테르계 또는 실란계의 열경화형 프라이머인 상기(1) 내지 (6)중 어느 하나의 적층체.
(8) 접착성 수지가 폴리올레핀 수지에 에틸렌성 불포화 카복실산이 그라프트 공중합한 그라프트 변성 폴리올레핀 수지인 상기(1) 내지 (7)중 어느 하나의 적층체.
(9) 그라프트 변성 폴리올레핀 수지가 그라프트 변성 폴리에틸렌 수지 또는 그라프트 변성 폴리프로필렌 수지인 상기(8)의 적층체.
(10) 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체의 제조 방법.
(11) 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체의 제조 방법.
(12) 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체의 제조 방법.
(13) 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층책의 제조 방법.
(14) 상기 (1), (2) 및 (5) 내지 (9) 중 어느 하나의 적층체로 되는 전지 전해액 봉지 필름 또는 전지 전극부 보호 필름.
(15) 상기 (1), (2) 및 (5) 내지 (9) 중 어느 하나의 적층체로 되는 전지 전해액 봉지 필름 또는 전지 전극부 보호 필름을 포함하여 되는 전지.
(16) 상기 (3) 내지 (9) 중 어느 하나의 적층체로 되는 2차 전지 전해액 봉지 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름.
(17) 상기 (3) 내지 (9) 중 어느 하나의 적층체로 되는 2차 전지 전해액 봉지 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름을 포함하여 되는 2차 전지.
(18) 금속층과,
금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
표면 처리층 위에 형성된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층
을 포함하는 적층체로 되는 플렉시블 패키지.
(19) 금속층과,
금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
표면 처리층 위에 형성된 프라이머층과,
프라이머층 위에 적층된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층
을 포함하는 적층체로 되는 프렉서블 패키지.
(20) 금속층이 알루미늄, 니켈, 동, 철 및 이들의 합금으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 상기 (18) 또는 (19)의 프렉서블 패키지.
(21) 표면 처리층이 화성 처리층인 상기 (18) 내지 (20) 중 어느 하나의 프렉서블 패키지.
(22) 프라이머층이 에폭시계, 우레탄계, 에폭시우레탄계, 이민계, 티타네이트계, 폴리에스테르계 또는 실란계의 열경화형 프라이머인 상기 (18) 내지 (21) 중어느 하나의 프렉서블 패키지.
(23) 접착성 수지가 폴리올레핀 수지에 에틸렌성 불포화 카복실산이 그라프트 공중합한 그라프트 변성 폴리올레핀 수지인 상기 (18) 내지 (22) 중 어느 하나의 플렉시블 패키지.
(24) 그라프트 변성 폴리올레핀 수지가 그라프트 변성 폴리에틸렌 수지 또는 그라프트 변성 폴리프로필렌 수지인 상기 (23)의 플렉시블 패키지.
본 발명에서 금속층으로는 알루미늄, 니켈, 동, 철, 그 외의 단체(單體) 금속, 혹은 이들의 합금 등, 종래부터 접착성 수지와의 적층체에 사용되던 금속의 박, 시트, 판 등의 재료를 사용할 수 있다.
금속층의 표면에 형성하는 표면 처리층은, 금속 표면에 불활성 보호피막을 형성하기 위한 표면 처리에 의해 형성되는 피막층이고, 크롬산, 인산 등의 산에 의한 화성 처리층, 혹은 양극 산화법에 의한 산화막층 등을 들 수 있다. 이들 중에서는 작업의 간편성, 성능 비용의 관점에서 크롬산, 인산 등에 의한 화성 처리가 바람직하다.
크롬산, 인산 등에 의한 화성 처리는, 0.05∼5중량%의 3가 크롬을 함유하는 크롬산(염) 및/또는 pH2∼4의 인산(염)을 함유하는 화성 처리액에 알루미늄 등의 금속을 침지하고, 23∼80℃에서 1초∼5분간 처리함에 의해, 크롬산을 함유하는 화성 처리막을 형성한다. 이 중에서는 크롬산(염) 및 인산(염)을 함유하는 화성 처리액로 처리함이 바람직하다.
양극 산화의 경우는, 전해액(황산 5∼25중량%, 황산알루미늄 1∼5g/ℓ)을 15∼25℃로 유지하고, 알루미늄 등의 금속을 침지하여 직류 15∼20V로 1∼5분간 처리함에 의해, 부동태 피막을 형성한다.
상기의 표면 처리층 위에 형성하는 프라이머층은, 통상의 금속 표면의 도장의 하지 도장에 사용되는 프라이머가 사용된다. 이러한 프라이머로는 에폭시계, 우레탄계, 에폭시우레탄계, 이민계, 티타네이트계, 폴리에스테르계, 실란계 등의 열경화형 프라이머를 사용할 수 있다. 이들의 중에서는 에폭시계 프라이머가, 금속층과 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층과의 접착성 및 내구성이 우레탄계 등의 프라이머보다도 뛰어나기 때문에 바람직하다.
이들 프라이머는 시판품을 사용할 수 있다. 시판품의 에폭시계 프라이머로서, 일본 페인트(주)제 듀플론 K300, 올가 플라사브 30NC, 유화쉘(주)제 에포메이트 BO02, 에피코트 828, 천상(川上)도료(주)제 에톤 2100E, 우레탄계 프라이머로서 일본폴리우레탄공업(주)제, 콜로네이트 L, 닛포란 1100, 다케다약품(주)제 A-310, A-3, 이민계 프라이머로서 일본촉매화학공업(주)제 P-1000(모두 상표명임)을 들 수 있으나, 이들에 한정되지 않는다.
이들 프라이머에 의한 프라이머층의 형성은 각각의 프라이머를 구성하는 주제와 경화제를 적당한 용매에 용해하여 금속층의 표면 처리층 위에 도포하고, 각각의 경화제의 경화 온도로 가열하고, 필요에 따라 가압하여 경화시켜 프라이머층을 형성한다.
본 발명에서 접착성 수지로서 사용하는 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된폴리올레핀은, 바람직하게는 적어도 1개의 중합 가능한 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체를, 변성전의 폴리올레핀 수지에 그라프트 반응에 의해 공중합한 그라프트 변성 폴리올레핀(이하, 폴리올레핀이라 하는 경우가 있음)이다. 변성전의 폴리올레핀 수지로는 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 수지를 들 수 있다. 이중에서는 특히 폴리프로필렌이 내열성의 관점에서 바람직하다.
상기 폴리프로필렌으로는, 프로필렌의 단독 중합체, 프로필렌과 통상 2O몰%이하의 탄소수 2이상의 프로필렌 이외의 α- 올레핀의 공중합체, 프로필렌과 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체의 공중합체 등을 들 수 있다. 상기 폴리에틸렌으로는, 에틸렌의 단독 중합체, 에틸렌과 통상 20몰%이하의 탄소수 3이상의 α-올레핀의 공중합체, 에틸렌과 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체의 공중합체 등을 들 수 있다. 공중합체의 경우, 랜덤 공중합체여도, 블록 공중합체여도 좋다. 프로필렌 또는 에틸렌과 공중합하는 상기 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체로는, 후술하는 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체와 동일한 것을 사용할 수 있다. 변성전의 폴리올레핀 수지로는 프로필렌의 단독 중합체, 프로필렌과 α-올레핀의 공중합체, 에틸렌의 단독 중합체 및 에틸렌과 α-올레핀의 공중합체가 바람직하다. 이들은 1종 단독으로 사용할 수도 있고, 2종 이상을 조합하여 사용할 수도 있다.
변성 폴리올레핀 수지에서, 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체의 변성 폴리올레핀 수지 전체에서 차지하는 그라프트양(그라프트율)은 O.0O1∼1중량%, 바람직하게는 0.01∼O.6중량%인 것이 좋다.
변성전의 폴리올레핀 수지에 그라프트 중합하는 중합 가능한 에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체로는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 말레인산, 이타콘산, 시트라콘산, 메사콘산, 무수말레인산, 4-메틸시클로헥센-4-엔-1,2-디카복실산 무수물, 비시클로[2.2.2]옥토-5-엔-2,3-디카복실산 무수물, 1,2,3,4,5,8,9, 10-옥타하이드로나프탈렌-2,3-디카복실산 무수물, 2-옥타-1,3-디케토스피로[4.4]논 -7-엔, 비시클로[2.2.1]헵토-5-엔-2,3-디카복실산 무수물, 말레오피말산, 테트라하이드로프탈산 무수물, x-메틸-비시클로[2.2.1]헵토-5-엔-2,3-디카복실산 무수물, x-메틸노르보르넨-5-엔-2,3-디카복실산 무수물, 노르보르넨-5-엔-2,3-디카복실산 무수물 등을 들 수 있다. 바람직하게는 무수말레인산이 사용된다. 이들은 단독으로, 혹은 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
에틸렌성 불포화 카복실산 또는 그 유도체로부터 선택되는 그라프트 단량체를 변성전의 폴리올레핀 수지에 그라프트시키기 위해서는, 종래 공지의 여러 가지 방법을 채용할 수 있다. 예를 들면, 폴리올레핀 수지를 용융하고, 거기에 그라프트 단량체를 첨가하여 그라프트 반응시키는 방법, 또는 폴리올레핀 수지를 용매에 용해하여 용액으로 하고, 거기에 그라프트 단량체를 첨가하여 그라프트 반응시키는 방법 등을 들 수 있다. 어느 경우에도 상기 그라프트 단량체를 효율적으로 그라프트 공중합시키기 위해서는, 래디칼 개시제의 존재 하에 그라프트 반응을 실시하는 것이 바람직하다. 그라프트 반응은 통상 60∼350℃의 조건으로 행한다. 래디칼 개시제의 사용 비율은 변성전의 폴리올레핀 수지 100중량부에 대해서, 통상 O.001∼1중량부의 범위이다.
래디칼 개시제로는, 유기 퍼옥시가 바람직하고, 예를 들면 벤조일퍼옥사이드, 디클로로벤조일퍼옥사이드, 디쿠밀퍼옥사이드, 디-tert-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(퍼옥사이드벤조에이트)헥신-3, 1,4-비스(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠, 라우로일퍼옥사이드, tert-부틸퍼아세테이트, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥신-3, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥산, tert-부틸퍼벤조에이트, tert-부틸퍼페닐아세테이트, tert-부틸퍼이소부티레이트, tert-부틸퍼-sec-옥토에이트, tert-부틸퍼피발레이트, 쿠밀퍼피발레이트 및 tert-부틸퍼디에틸아세테이트 등을 들 수 있다. 그외 아조 화합물, 예를 들면 아조비스이소부티로니트릴, 디메틸아조이소부티레이트 등을 사용할 수도 있다.
이들 래디칼 개시제는, 그라프트 반응의 프로세스에 따라 최적인 것이 선정 되는 것이 당연하지만, 통상 디쿠밀퍼옥사이드, 디-tert-부틸퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥신-3, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼옥시)헥산, 1,4-비스(tert-부틸퍼옥시이소프로필)벤젠 등의 디알킬퍼옥사이드가 바람직하게 사용된다.
상기의 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지는, 필름 또는 시트상으로 성형하여 접착성 수지층을 형성한다. 성형 방법은 압출 성형, 인플레이션 성형 등 공지의 성형 방법을 채용할 수 있다.
본 발명의 적층체는, 상기의 금속층의 표면에 표면 처리를 행하여 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하거나, 혹은 표면 처리층 위에 프라이머를 도포하여프라이머층을 형성하고, 프라이머층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 더 적층하여 제조할 수 있다. 프라이머층을 형성할 때, 가열 경화시킨 뒤, 접착성 수지층을 적층하여 가열에 의해 융착하는 것이 바람직하지만, 프라이머의 도포후 경화전에 접착성 수지층을 적층하고, 융착시의 열을 이용하여 경화를 행해도 좋다.
상기에 의해 제조되는 본 발명의 적층체는, 금속층/표면 처리층/접착성 수지층 또는 금속층/표면 처리층/프라이머층/접착성 수지층의 구성으로 되어 있다. 프라이머층이 존재하는 경우, 이 프라이머층의 존재에 의해 금속층(표면 처리층)과 접착성 수지층의 접착성이 높아진다. 또한 표면 처리층의 존재에 의해, 접착성 수지층 측에 비수 전해액이 접하는 경우에, 금속층과 프라이머층의 계면이 비수 전해액에 의해 박리함이 방지된다.
본 발명의 적층체는 금속층의 반대측에, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀 수지, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등의 폴리에스테르 등의 1종 또는 수종의 기재(基材) 수지로 되는 1층 또는 복층의 기재 수지층을 적층할 수 있다. 이 경우의 층 구성은, 기재 수지층/금속층/표면 처리층/접착성 수지층 또는 기재 수지층/금속층/표면 처리층/프라이머층/접착성 수지층으로 된다.
본 발명의 적층체는 1차 또는 2차 전지의 전해액 봉지 필름 또는 전극부 보호 필름으로 사용되지만, 이 경우 접착성 수지층 측에 극성 유기용매 및/또는 염류등과 접촉시켜 사용된다. 특히 극성 유기용매 및 염을 함유하는 비수 전해질과 접촉시키는 상태로 사용함으로써, 특히 비수 전해질 전지, 고체 전지 등의 2차 전지전해액 봉지 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름으로서 적합하게 사용할 수 있다. 이 경우, 접착성 수지층 측이 대향하도록 접어포개어 히트 실링함에 의해, 전지용 봉지 백으로서 사용할 수 있다. 본 발명에서 사용하는 접착성 수지층은 히트 실성이 뛰어나기 때문에, 비수 전해질의 누설을 방지하여, 전지로서 장기간 사용할 수 있다.
상기의 극성 유기용매로는 비프로톤성 극성 용매 예를 들면 알킬카보네이트, 에스테르, 케톤 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 부틸렌카보네이트, 디메틸카보네이트, 에틸메틸카보네이트, 디에틸카보네이트, γ-부티로락톤, 1,2-디메톡시에탄, 테트라하이드로푸란, 2-메틸테트라하이드로푸란, 1,3-디옥소란, 4-메틸-1,3-디옥소란, 메틸포메이트, 4-메틸-1,3-디옥소메틸포메이트, 메틸아세테이트, 메틸프로피오네이트 등을 들 수 있다.
염으로는 리튬염, 나트륨염, 칼륨염 등의 알칼리 금속염을 들 수 있다. 전지용으로는 LiPF6, LiBF4, Li-이미드 등의 리튬염이 많이 사용된다.
비수 전해질은 환상 탄산에스테르, 쇄상 탄산에스테르, 그들의 혼합물 등의 비프로톤성 극성 유기용매에 상기의 알칼리 금속염이 0.5∼3mmol 용해한 것이다.
본 발명의 적층체, 전지 전해액 봉지 필름, 전지 전극부 보호 필름, 2차 전지 전해액 봉지 필름 및 2차 전지 전극부 보호 필름은 상기의 극성 용매 및/또는 염류, 특히 그들의 혼합물인 비수 전해질과 접촉하는 상태로 사용해도 금속층, 표면 처리층, 프라이머층, 접착성 수지층의 층간 박리가 일어나지 않고, 장기간에 걸쳐 사용할 수 있다.
본 발명의 전지는 상기 적층체로 되는 전지 전해액 봉지 필름 또는 전지 전극부 보호 필름을 갖는 전지이다. 본 발명의 전지는, 상기 필름의 층간 박리가 일어나지 않고, 또한 비수 전해질의 누설을 방지할 수 있으므로, 전지로서 장기간 안정하게 사용할 수 있다.
본 발명의 2차 전지는 상기 적층체로 되는 2차 전지 전해액 봉지 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름을 갖는 2차 전지이다. 본 발명의 2차 전지는, 상기 필름의 층간 박리가 일어나지 않고, 또한 비수 전해질의 누설을 방지할 수 있으므로, 전지로서 장기간 안정하게 사용할 수 있다.
본 발명의 플렉시블 패키지는 상기 적층체로 되는 유연한 포장재이다. 본 발명의 플렉시블 패키지는, 상기와 같이 접착성 수지층 측이 대향하도록 접어포개어 히트 실링함에 의해, 전지용 봉지 백 등으로서 사용할 수 있다. 또한, 그 외에도, 콘덴서 등의 전기, 전자 부품의 봉지 백으로서 사용할 수 있다.
이상과 같이, 본 발명의 적층체는 금속층에 표면 처리층을 형성하고, 그 표면에 프라이머층을 거쳐서 접착성 수지층을 적층하므로, 금속층과 접착성 수지층의 접착력이 뛰어난 동시에 극성 유기용매 또는 염에 대한 내구력이 뛰어나서, 비수 전해질 등과 접촉해도 층간 박리가 일어나지 않는다. 이 때문에, 이러한 적층체를 전지 전해액 봉지 필름 또는 전지 전극부 보호 필름으로서 사용한 전지, 및 2차 전지 전해액 봉지 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름으로서 사용한 2차 전지는 장기간 안정하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 설명한다. 각 실시예 중 %는 중량%를 나타낸다.
실시예 1
(시험편의 제조)
알루미늄 판(JIS-H419, 140mm×60mm×0.2mm)를, 표면 처리제로서 정제수 중에 인산-크롬산 화성 처리액(3가 크롬 농도로 0.24%로 되도록 조정한 액체) 중에 침지한 후에 수세(水洗)하고, 100℃의 에어오븐 중에서 20분간 건조하여, 알루미늄 판 처리 샘플 A를 제조하였다.
알루미늄 판 처리 샘플 A에 접착성 수지로서 무수말레인산 변성 폴리프로필렌 수지(MFR=3 g/10분, 무수말레인산 그라프트양: 0.15%, 필름 두께: 50μm)를 포개어 프레스 접착(예열 180℃×3분, 가압 180℃×1분, 0.59MPa(6kg/cm2)압, 냉각 15℃×3분, 0.49MPa(5kg/cm2)압)을 행하였다. 이 때의 알루미늄에 대한 접착력을 평가한 결과, 접착력은 8.0N/15mm였다.
박리조건 : 15mm 폭, 180도 박리(peel), 50mm/min(15mm폭의 적층체를 180도의 방향으로 15mm/min의 박리 속도로 박리···이하 동일함)
(내구침지시험)
1 리터 용량의 원통의 스텐레스 스틸 캔 중에, 에틸렌카보네이트를 30%, 메틸에틸카보네이트를 55%, LiPF6를 15%로 조정한 전해액을 주입한 후, 상기의 시험편을 침지하였다. 그 후 뚜껑을 덮고, 액이 새지 않도록 완전히 실링한 다음, 80℃ 항온조에서 가온 상태로 10일간 방치하였다. 그 후, 실온까지 스텐레스 스틸 캔을 냉각한 뒤에 개봉하고, 샘플을 취출하여 전해액을 충분히 씻어냈다. 이 때의 알루미늄에 대한 접착력을 평가한 결과, 접착력은 4.5N/15mm였다.
박리조건: 180도 박리, 50mm/min
실시예 2
실시예 1에서 표면 처리를 행한 후, 에폭시계 프라이머로서 일본 페인트(주)제:듀플론 K300(상표명)를 도포하고, 전처리로서 170℃×15분간 오븐내에서 가열한 알루미늄 판 처리 샘플 B를 제조한 다음, 실시예 1과 동일하게 하여 접착력을 평가한 결과, 침지전후 모두 박리 불능(접착성 수지가 모재 파기)이었다.
실시예 3
에폭시계 프라이머로서 일본 페인트(주)제:올가 플라사브 30NC(상표명)를 사용한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
에폭시계 프라이머로서 유화셀(주)제: 에포메이트 BO02/에피코트 828(상표명)를 사용하고, 전처리로서 180℃×10분으로 가열한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 5
에폭시계 프라이머로서 천상도료(주)제: 에톤 210OE(상표명)를 사용하고, 전처리로서 120℃×20분으로 가열한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 6
접착성 수지 필름으로서 무수말레인산 변성 폴리프로필렌(MFR=7 g/10분, 무수말레인산 그라프트양: 0.15%)를 사용한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 7
접착성 수지 필름으로서 무수말레인산 변성 폴리에틸렌(MFR=1.0 g/10분, 무수말레인산 그라프트양: 0.11%)을 사용한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 8
접착성 수지 필름으로서 무수말레인산 변성 폴리에틸렌(MFR=2.9 g/10분, 무수말레인산 그라프트양: 0.18%)을 사용한 것 외에는 실시예 2와 동일한 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 9
우레탄계 프라이머로서 일본폴리우레탄공업(주)제: 콜로네이트 L/닛포란 1100 (상표명)을 사용하고, 전처리로서 80℃×5분간 가열한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 10
우레탄계 프라이머로서 다케다약품(주)제: A-310/A-3(상표명)를 사용하고,전처리로서 80℃×5분으로 가열한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 11
이민계 프라이머로서 일본촉매화학공업(주)제: P-1000(상표명)을 사용하고, 전처리로서 80℃×10분간 가열한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
알루미늄 판을, 톨루엔 용액에 침지하여 20분간 초음파 세정하고, 표면 처리층을 형성하지 않고, 실시예 2와 동일하게 프라이머층 및 접착성 수지층을 적층하여, 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 2
알루미늄 판을, 톨루엔 용액에 침지하여 20분간 초음파 세정하고, 표면 처리층을 형성하지 않고, 실시예 3과 동일하게 프라이머층 및 접착성 수지층을 적층하여, 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 3
알루미늄 판을, 톨루엔 용액에 침지하여 20분간 초음파 세정하고, 표면 처리층을 형성하지 않고, 실시예 4와 프라이머층 및 접착성 수지층을 적층하여, 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 4
알루미늄 판을, 톨루엔 용액에 침지하여 20분간 초음파 세정하고, 표면 처리층을 형성하지 않고, 실시예 5와 동일하게 프라이머층 및 접착성 수지층을 적층하여, 시험을 실시하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 5
실시예 2와 동일하게 알루미늄판에 표면 처리를 한 위에, 에폭시계 프라이머층을 형성하지 않고, 직접 접착성 수지 필름을 포개어 프레스 접착(예열 180℃×3분, 가압 180℃×1분, 0.59MPa(6kg/cm2)압, 냉각 15℃×3분, 0.49MPa(5kg/cm2)압)을 행한 것 외에는 실시예 2와 동일하게 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<표 1>
접착력(N/15mm)
침지전 침지후
실시예1실시예2실시예3실시예4실시예5실시예6실시예7실시예8실시예9실시예10실시예11 8.0박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴)11.21110.89.65.8 4.5박리불가박리불가3.36.8박리불가10.58.85.64.51.2
비교예1비교예2비교예3비교예4비교예5 박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴)박리불가(모재 파괴) 0(박리)0(박리)0(박리)0(박리)0(박리)
본 발명의 적층체는, 금속층과 접착 수지층의 접착력이 뛰어난 동시에 극성 유기용매 또는 염에 대한 내구력이 뛰어나, 비수 전해질 등과 접촉해도 층간 박리가 일어나지 않기 때문에, 1차 전지 또는 2차 전지의 전극부 보호 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름으로서 적합하게 사용할 수 있어서, 장기간 안정하게 사용할 수 있는 1차 전지 또는 2차 전지를 얻을 수 있다.

Claims (24)

  1. 금속층과,
    금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
    표면 처리층 위에 형성된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
    전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체.
  2. 금속층과,
    금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
    표면 처리층 위에 형성된 프라이머층과,
    프라이머층 위에 적층된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
    전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체.
  3. 금속층과,
    금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
    표면 처리층 위에 형성된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
    2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체.
  4. 금속층과,
    금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
    표면 처리층 위에 형성된 프라이머층과,
    프라이머층 위에 적층된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층을 포함하는,
    2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    금속층이 알루미늄, 니켈, 동, 철 및 이들의 합금으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 적층체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    표면 처리층이 화성 처리층인 적층체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    프라이머층이 에폭시계, 우레탄계, 에폭시우레탄계, 이민계, 티타네이트계, 폴리에스테르계 또는 실란계의 열경화형 프라이머층인 적층체.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    접착성 수지가 폴리올레핀 수지를 에틸렌성 불포화 카복실산으로 그라프트 공중합한 그라프트 변성 폴리올레핀 수지인 적층체.
  9. 제8항에 있어서,
    그라프트 변성 폴리올레핀 수지가 그라프트 변성 폴리에틸렌 수지 또는 그라프트 변성 폴리프로필렌 수지인 적층체.
  10. 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
    전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체의 제조 방법.
  11. 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
    전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 전지 전극부 보호 필름용 적층체의 제조 방법.
  12. 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
    2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체의 제조 방법.
  13. 금속층의 표면에 표면 처리층을 형성하고, 표면 처리층 위에 프라이머층을 형성하고, 프라이머층 위에 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지를 적층하는
    2차 전지 전해액 봉지 필름용 적층체 또는 2차 전지 전극부 보호 필름용 적층체의 제조 방법.
  14. 제1항, 제2항 및 제5항 내지 제9항 중 어느 하나의 적층체로 되는 전지 전해액 봉지 필름 또는 전지 전극부 보호 필름.
  15. 제1항, 제2항 및 제5항 내지 제9항 중 어느 하나의 적층체로 되는 전지 전해액 봉지 필름 또는 전지 전극부 보호 필름을 포함하여 되는 전지.
  16. 제3항 내지 제9항 중 어느 하나의 적층체로 되는 2차 전지 전해액 봉지 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름.
  17. 제3항 내지 제9항 중 어느 하나의 적층체로 되는 2차 전지 전해액 봉지 필름 또는 2차 전지 전극부 보호 필름을 포함하여 되는 2차 전지.
  18. 금속층과,
    금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
    표면 처리층 위에 형성된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층
    을 포함하는 적층체로 되는 플렉시블 패키지.
  19. 금속층과,
    금속층의 표면에 형성된 표면 처리층과,
    표면 처리층 위에 형성된 프라이머층과,
    프라이머층 위에 적층된 카복실산기 또는 그 유도체로 변성된 폴리올레핀으로 되는 접착성 수지층
    을 포함하는 적층체로 되는 플렉시블 패키지.
  20. 제18항 또는 제19항에 있어서,
    금속층이 알루미늄, 니켈, 동, 철 및 이들의 합금으로부터 선택되는 1종 이상의 것인 플렉시블 패키지.
  21. 제18항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    표면 처리층이 화성 처리층인 플렉시블 패키지.
  22. 제18항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    프라이머층이 에폭시계, 우레탄계, 에폭시우레탄계, 이민계, 티타네이트계, 폴리에스테르계 또는 실란계의 열경화형 프라이머층인 플렉시블 패키지.
  23. 제18항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
    접착성 수지가 폴리올레핀 수지에 에틸렌성 불포화 카복실산이 그라프트 공중합한 그라프트 변성 폴리올레핀 수지인 플렉시블 패키지.
  24. 제23항에 있어서,
    그라프트 변성 폴리올레핀 수지가 그라프트 변성 폴리에틸렌 수지 또는 그라프트 변성 폴리프로필렌 수지인 플렉시블 패키지.
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