JP7444341B2 - 蓄電デバイス用外装材、その製造方法、及び蓄電デバイス - Google Patents

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Description

本開示は、蓄電デバイス用外装材、その製造方法、及び蓄電デバイスに関する。
従来、様々なタイプの蓄電デバイスが開発されているが、あらゆる蓄電デバイスにおいて、電極や電解質などの蓄電デバイス素子を封止するために外装材が不可欠な部材になっている。従来、蓄電デバイス用外装材として金属製の外装材が多用されていた。
一方、近年、電気自動車、ハイブリッド電気自動車、パソコン、カメラ、携帯電話などの高性能化に伴い、蓄電デバイスには、多様な形状が要求されると共に、薄型化や軽量化が求められている。しかしながら、従来多用されていた金属製の蓄電デバイス用外装材では、形状の多様化に追従することが困難であり、しかも軽量化にも限界があるという欠点がある。
そこで、近年、多様な形状に加工が容易で、薄型化や軽量化を実現し得る蓄電デバイス用外装材として、基材層／バリア層／熱融着性樹脂層が順次積層されたフィルム状の積層体が提案されている（例えば、特許文献１を参照）。
特開２００８－２８７９７１号公報
このような蓄電デバイス用外装材においては、一般的に、金型を用いた冷間成形により凹部が形成され、当該凹部によって形成された空間に電極や電解液などの蓄電デバイス素子を配し、熱融着性樹脂層を熱融着させることにより、蓄電デバイス用外装材の内部に蓄電デバイス素子が収容された蓄電デバイスが得られる。蓄電デバイスのエネルギー密度をより一層高めるためには、外装材に対して、より深い凹部を形成することが必要となる。また、蓄電デバイスのサイズが大型化する場合にも、より深い凹部を形成することが必要となる。
しかしながら、積層フィルムにより形成された蓄電デバイス用外装材に深い凹部を形成することには限界がある。このため、金型などで成形せずに、例えば袋状の包装体として蓄電デバイス素子を封止する蓄電デバイス用外装材が求められる。
ところが、金型で成形されない蓄電デバイス用外装材であっても、例えば蓄電デバイスのサイズが大型化すると、蓄電デバイスが落下した場合などに蓄電デバイス用外装材に加わる衝撃が大きくなり、蓄電デバイス用外装材が損傷しやすくなるという問題がある。
このような状況下、本開示は、耐落下衝撃性に優れた蓄電デバイス用外装材を提供することを主な目的とする。
本開示の発明者らは、上記のような課題を解決すべく鋭意検討を行った。その結果、外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されている、蓄電デバイス用外装材は、耐落下衝撃性が優れることを見出した。
本開示は、このような新規な知見に基づいて、更に検討を重ねることにより完成したものである。即ち、本開示は、下記に掲げる態様の発明を提供する。
外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されている、蓄電デバイス用外装材。
本開示によれば、優れた耐落下衝撃性を発揮する、蓄電デバイス用外装材を提供することができる。また、本開示によれば、当該蓄電デバイス用外装材の製造方法、及び当該蓄電デバイス用外装材を利用した蓄電デバイスを提供することもできる。
本開示の蓄電デバイス用外装材の断面構造の一例を示す模式図である。 本開示の蓄電デバイス用外装材の断面構造の一例を示す模式図である。 本開示の蓄電デバイス用外装材の断面構造の一例を示す模式図である。 本開示の蓄電デバイスの形状の一例（ゲーブルトップ型）を説明するための模式図である。 本開示の蓄電デバイスの形状の一例（ブリックパウチ型）を説明するための模式図である。 本開示の蓄電デバイスの形状の一例（２枚の蓋材と１枚の蓄電デバイス用外装材とが組み合わされた直方体型）を説明するための模式図である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されていることを特徴とする。本開示の蓄電デバイス用外装材は、このような構成を備えることにより、優れた耐落下衝撃性を発揮する。
以下、本開示の蓄電デバイス用外装材について詳述する。なお、本開示において、「～」で示される数値範囲は「以上」、「以下」を意味する。例えば、２～１５ｍｍとの表記は、２ｍｍ以上１５ｍｍ以下を意味する。本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、別個に記載された、上限値と上限値、上限値と下限値、又は下限値と下限値を組み合わせて、それぞれ、数値範囲としてもよい。また、本開示に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
１．蓄電デバイス用外装材の積層構造
本開示の蓄電デバイス用外装材１０は、例えば図１から図３に示すように、少なくとも、耐衝撃層１、樹脂フィルム層２、バリア層３、及び熱融着性樹脂層４をこの順に備える積層体から構成されている。蓄電デバイス用外装材１０において、耐衝撃層１が最外層側になり、熱融着性樹脂層４は最内層になる。蓄電デバイス用外装材１０と蓄電デバイス素子を用いて蓄電デバイスを組み立てる際に、蓄電デバイス用外装材１０の熱融着性樹脂層を熱融着させることによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容される。本開示の蓄電デバイス用外装材１０を構成する積層体において、バリア層３を基準とし、バリア層３よりも熱融着性樹脂層４側が内側であり、バリア層３よりも樹脂フィルム層２側が外側である。
なお、本開示の蓄電デバイス用外装材１０は、耐衝撃層１を備えていることから、従来の蓄電デバイス用外装材のような金型を用いた成形によって凹部を形成することには適していない。このため、本開示の蓄電デバイス用外装材１０は、金型による成形に供されずに使用されるものであることが好ましい。ただし、少なくとも、樹脂フィルム層２、バリア層３、及び熱融着性樹脂層４をこの順に備える積層体を準備し、これを成形した後に、樹脂フィルム層２の上に耐衝撃層１を積層することもできるため、凹部が形成された蓄電デバイス用外装材１０の製造に金型を用いることができないというわけではない。具体的には、本開示の蓄電デバイス用外装材１０は、図４に示すようなゲーブルトップ型（なお、図４の形状は、上側のみがゲーブルトップ型であり、下側は平坦であるが、上側及び下側をゲーブルトップ型としてもよい。）、図５に示されるようなブリックパウチ型、さらには図６に示すような、２枚の蓋材１１と筒状に形成された蓄電デバイス用外装材１０とを組み合わせた直方体形状の蓄電デバイスとなるようにして使用されるものであることが好ましい。図６の蓄電デバイス２０においては、筒状に形成された蓄電デバイス用外装材１０と、２枚の蓋材１１とによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容されており、蓋材１１の周縁部に蓄電デバイス用外装材１０の熱融着性樹脂層４が熱融着することで、蓄電デバイス素子が封止されている。
蓄電デバイス用外装材１０は、例えば図１から図３に示すように、耐衝撃層１と樹脂フィルム層２との間に、これらの層間の接着性を高めることなどを目的として、必要に応じて接着剤層５を有していてもよい。また、例えば図２から図３に示すように、樹脂フィルム層２とバリア層３との間に、これらの層間の接着性を高めることなどを目的として、必要に応じて接着剤層６を有していてもよい。また、例えば図３に示すように、バリア層３と熱融着性樹脂層４との間に、これらの層間の接着性を高めることなどを目的として、必要に応じて接着層７を有していてもよい。
蓄電デバイス用外装材１０を構成する積層体の厚みとしては、特に制限されないが、コスト削減、エネルギー密度向上等の観点からは、例えば３００μｍ以下、好ましくは約２５０μｍ以下、約２００μｍ以下、約１９０μｍ以下が挙げられる。また、蓄電デバイス用外装材１０を構成する積層体の厚みとしては、蓄電デバイス素子を保護するという蓄電デバイス用外装材の機能を維持する観点からは、好ましくは約６０μｍ以上、約８０μｍ以上、約１００μｍ以上、約１５０μｍ以上、約１８０μｍ以上などが挙げられる。また、蓄電デバイス用外装材１０を構成する積層体の好ましい範囲については、例えば、６０～３００μｍ程度、６０～２５０μｍ程度、６０～２００μｍ程度、６０～１９０μｍ程度、８０～３００μｍ程度、８０～２５０μｍ程度、８０～２００μｍ程度、８０～１９０μｍ程度、１００～３００μｍ程度、１００～２５０μｍ程度、１００～２００μｍ程度、１００～１９０μｍ程度、１５０～３００μｍ程度、１５０～２５０μｍ程度、１５０～２００μｍ程度、１５０～１９０μｍ程度、１８０～３００μｍ程度、１８０～２５０μｍ程度、１８０～２００μｍ程度、１８０～１９０μｍ程度が好ましい。
蓄電デバイス用外装材１０において、蓄電デバイス用外装材１０を構成する積層体の厚み（総厚み）に対する、耐衝撃層１、必要に応じて設けられる接着剤層５、樹脂フィルム層２、必要に応じて設けられる接着剤層６、バリア層３、必要に応じて設けられる接着層７、及び熱融着性樹脂層４の合計厚みの割合は、好ましくは９０％以上であり、より好ましくは９５％以上であり、さらに好ましくは９８％以上である。具体例としては、本開示の蓄電デバイス用外装材１０が、耐衝撃層１、接着剤層５、樹脂フィルム層２、接着剤層６、バリア層３、接着層７、及び熱融着性樹脂層４を含む場合、蓄電デバイス用外装材１０を構成する積層体の厚み（総厚み）に対する、これら各層の合計厚みの割合は、好ましくは９０％以上であり、より好ましくは９５％以上であり、さらに好ましくは９８％以上である。また、本開示の蓄電デバイス用外装材１０が、耐衝撃層１、接着剤層５、樹脂フィルム層２、接着剤層６、バリア層３、及び熱融着性樹脂層４を含む積層体である場合にも、蓄電デバイス用外装材１０を構成する積層体の厚み（総厚み）に対する、これら各層の合計厚みの割合は、例えば８０％以上、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上、さらに好ましくは９８％以上とすることができる。
２．蓄電デバイス用外装材を形成する各層
［耐衝撃層１］
耐衝撃層１は、本開示の蓄電デバイス用外装材１０に優れた耐落下衝撃性を付与するクッションとしての機能を発揮する層である。耐衝撃層１は、蓄電デバイス用外装材１０の最外層を構成していることが好ましい。
耐衝撃層１は、蓄電デバイス用外装材１０に対して耐衝撃性を付与する層であればよく、紙などの繊維質基材、ポリカーボネート系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂等の樹脂基材、ブタジエンゴム、天然ゴムなどのゴム質基材などにより構成することができる。
耐衝撃層１が、樹脂基材又はゴム質基材である場合、耐衝撃層１の引張弾性率は、好ましくは０．１ＧＰａ以上、より好ましくは０．１～１０ＧＰａである。
耐衝撃層１は、繊維質によって形成された基材が層状に設けられている層（繊維質基材層）であることが好ましい。繊維質基材層は、例えば、紙、不織布、織布、木質材などにより構成され、好ましくは紙又は不織布により構成され、より好ましくは紙により構成される。なお、本開示において、紙とは植物や合成樹脂などの繊維を膠着させて製した薄片であり、主として植物繊維により構成されるものであるが、素材として合成高分子物質を用いて製造した合成紙のほか，繊維状無機材料を配合した紙も含む。また、不織布とは、糸の形態を経ずに、繊維シートを機械的・化学的・熱的に処理し、接着剤や繊維自身の融着力で接合された布であり、主として合成繊維（化学繊維）により形成されるものである。織布は、繊維を織った布である。木質材は、例えば、木材単板、合板、集成材、中密度繊維板、硬質繊維板等である。
繊維質基材層を構成する素材としては、特に制限されず、天然繊維、合成繊維（化学繊維）などを使用することができる。
繊維質基材層が紙により構成される場合、紙を構成する素材としては、特に制限はなく、例えば、針葉樹の晒しクラフトパルプ（ＮＢＫＰ）、広葉樹の晒しクラフトパルプ（ＬＢＫＰ）、砕木パルプ（ＧＰ）、サーモメカニカルパルプ（ＴＭＰ）、ケミサーモメカニカルパルプ（ＣＴＭＰ）、脱墨パルプ（ＤＩＰ）等のパルプ原料が挙げられ、これらの中でも特に針葉樹に由来するパルプ原料が好ましい。また、パルプ原料としては、新聞古紙、雑誌古紙、段ボール古紙、脱墨古紙などの古紙パルプを用いることもできる。また、紙には、上記パルプ原料とレーヨン、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリオレフィン、及びポリビニルアルコール等の合成繊維との混合物を含有してもよい。紙の具体例としては、液体紙容器用原紙が好適に例示される。
また、繊維質基材層が不織布又は織布により構成される場合、不織布又は織布を構成する素材としては、特に制限はなく、例えばナイロン、ポリエステル、ポリオレフィン（ポリプロピレン、ポリエチレンなど）、アクリル繊維、ビニロン、アラミド繊維などの化学繊維；綿、羊毛、麻、絹、パルプなどの天然繊維が挙げられる。
耐衝撃層１を構成する素材は、１種類のみであってもよいし、２種類以上であってもよい。
耐衝撃層１の表面及び内部の少なくとも一方には、難燃剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤、耐電防止剤等の添加剤が存在していてもよい。添加剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
耐衝撃層１の坪量（目付量）については、特に制限されないが、本開示の効果をより好適に発揮する観点から、好ましくは１００ｇ／ｍ2以上、より好ましくは１５０ｇ／ｍ2以上、さらに好ましくは２００ｇ／ｍ2以上であり、また、好ましくは１０００／ｍ2以下、より好ましくは６００／ｍ2以下、さらに好ましくは５００／ｍ2以下であり、好ましい範囲としては、１００～１０００／ｍ2程度、１００～６００／ｍ2程度、１００～５００／ｍ2程度、１５０～１０００／ｍ2程度、１５０～６００／ｍ2程度、１５０～５００／ｍ2程度、２００～１０００／ｍ2程度、２００～６００／ｍ2程度、２００～５００程度が挙げられる。
［接着剤層５］
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着剤層５は、耐衝撃層１と樹脂フィルム層２との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
接着剤層５は、耐衝撃層１と樹脂フィルム層２とを接着可能である接着剤によって形成される。接着剤層５の形成に使用される接着剤は限定されないが、化学反応型、溶剤揮発型、熱溶融型、熱圧型等のいずれであってもよい。また、２液硬化型接着剤（２液性接着剤）であってもよく、１液硬化型接着剤（１液性接着剤）であってもよく、硬化反応を伴わない樹脂でもよい。また、接着剤層５は単層であってもよいし、多層であってもよい。
接着剤に含まれる接着成分としては、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレンイソフタレート、共重合ポリエステル等のポリエステル；ポリエーテル；ポリウレタン；エポキシ樹脂；フェノール樹脂；ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン１２、共重合ポリアミド等のポリアミド；ポリオレフィン、環状ポリオレフィン、酸変性ポリオレフィン、酸変性環状ポリオレフィンなどのポリオレフィン系樹脂；ポリ酢酸ビニル；セルロース；（メタ）アクリル樹脂；ポリイミド；ポリカーボネート；尿素樹脂、メラミン樹脂等のアミノ樹脂；クロロプレンゴム、ニトリルゴム、スチレン－ブタジエンゴム等のゴム；シリコーン樹脂等が挙げられる。これらの接着成分は１種単独で使用してもよく、また２種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの接着成分の中でも、好ましくはポリウレタン接着剤が挙げられる。また、これらの接着成分となる樹脂は適切な硬化剤を併用して接着強度を高めることができる。前記硬化剤は、接着成分の持つ官能基に応じて、ポリイソシアネート、多官能エポキシ樹脂、オキサゾリン基含有ポリマー、ポリアミン樹脂、酸無水物などから適切なものを選択する。
ポリウレタン接着剤としては、例えば、ポリオール化合物を含有する第１剤と、イソシアネート化合物を含有する第２剤とを含むポリウレタン接着剤が挙げられる。好ましくはポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、およびアクリルポリオール等のポリオールを第１剤として、芳香族系又は脂肪族系のポリイソシアネートを第２剤とした二液硬化型のポリウレタン接着剤が挙げられる。また、ポリウレタン接着剤としては、例えば、予めポリオール化合物とイソシアネート化合物とを反応させたポリウレタン化合物と、イソシアネート化合物とを含むポリウレタン接着剤が挙げられる。また、ポリウレタン接着剤としては、例えば、予めポリオール化合物とイソシアネート化合物とを反応させたポリウレタン化合物と、ポリオール化合物とを含むポリウレタン接着剤が挙げられる。また、ポリウレタン接着剤としては、例えば、予めポリオール化合物とイソシアネート化合物とを反応させたポリウレタン化合物を、空気中などの水分と反応させることによって硬化させたポリウレタン接着剤が挙げられる。ポリオール化合物としては、繰り返し単位の末端の水酸基に加えて、側鎖にも水酸基を有するポリエステルポリオールを用いることが好ましい。第２剤としては、脂肪族、脂環式、芳香族、芳香脂肪族のイソシアネート系化合物が挙げられる。イソシアネート系化合物としては、例えばヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、キシリレンジイソシアネート（ＸＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、水素化ＸＤＩ（Ｈ６ＸＤＩ）、水素化ＭＤＩ（Ｈ１２ＭＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、ナフタレンジイソシアネート（ＮＤＩ）等が挙げられる。また、これらのジイソシアネートの１種類又は２種類以上からの多官能イソシアネート変性体等が挙げられる。また、ポリイソシアネート化合物として多量体（例えば三量体）を使用することもできる。このような多量体には、アダクト体、ビウレット体、ヌレート体等が挙げられる。接着剤層５がポリウレタン接着剤により形成されていることで蓄電デバイス用外装材に優れた電解液耐性が付与され、側面に電解液が付着しても樹脂フィルム層２が剥がれることが抑制される。
また、接着剤層５は、接着性を阻害しない限り他成分の添加が許容され、着色剤や熱可塑性エラストマー、粘着付与剤、フィラーなどを含有してもよい。接着剤層５が着色剤を含んでいることにより、蓄電デバイス用外装材を着色することができる。着色剤としては、顔料、染料などの公知のものが使用できる。また、着色剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
顔料の種類は、接着剤層５の接着性を損なわない範囲であれば、特に限定されない。有機顔料としては、例えば、アゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン系、アンスラキノン系、ジオキサジン系、インジゴチオインジゴ系、ペリノン－ペリレン系、イソインドレニン系、ベンズイミダゾロン系等の顔料が挙げられ、無機顔料としては、カーボンブラック系、酸化チタン系、カドミウム系、鉛系、酸化クロム系、鉄系等の顔料が挙げられ、その他に、マイカ（雲母）の微粉末、魚鱗箔等が挙げられる。
着色剤の中でも、例えば蓄電デバイス用外装材の外観を黒色とするためには、カーボンブラックが好ましい。
顔料の平均粒子径としては、特に制限されず、例えば、０．０５～５μｍ程度、好ましくは０．０８～２μｍ程度が挙げられる。なお、顔料の平均粒子径は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置で測定されたメジアン径とする。
接着剤層５における顔料の含有量としては、蓄電デバイス用外装材が着色されれば特に制限されず、例えば５～６０質量％程度、好ましくは１０～４０質量％が挙げられる。
接着剤層５の厚みは、耐衝撃層１と樹脂フィルム層２とを接着できれば、特に制限されないが、例えば、約１μｍ以上、約２μｍ以上である。また、接着剤層５の厚みは、例えば、約１０μｍ以下、約５μｍ以下である。また、接着剤層５の厚みの好ましい範囲については、１～１０μｍ程度、１～５μｍ程度、２～１０μｍ程度、２～５μｍ程度が挙げられる。
なお、耐衝撃層が繊維質基材層である場合、接着剤層５は、通常、繊維質基材層の隙間に含浸されるが、繊維質基材層による耐落下衝撃性を好適に発揮させる観点から、接着剤層５は、蓄電デバイス用外装材の最外層に露出せず、繊維質基材層が蓄電デバイス用外装材の最外層を構成することが好ましい。
［樹脂フィルム層２］
本開示において、樹脂フィルム層２は、蓄電デバイス用外装材の基材としての機能を発揮させることなどを目的として設けられる層である。樹脂フィルム層２は、蓄電デバイス用外装材において、中間にあるバリア層３よりも外側に位置する。
樹脂フィルム層２を形成する素材については、基材としての機能、すなわち少なくとも絶縁性を備えるものであることを限度として特に制限されない。樹脂フィルム層２は、例えば樹脂を用いて形成することができ、樹脂には後述の添加剤が含まれていてもよい。
樹脂フィルム層２が樹脂により形成されている場合、樹脂フィルム層２は、例えば、樹脂により形成された樹脂フィルムであってもよいし、樹脂を塗布して形成したものであってもよい。樹脂フィルムは、未延伸フィルムであってもよいし、延伸フィルムであってもよい。延伸フィルムとしては、一軸延伸フィルム、二軸延伸フィルムが挙げられ、二軸延伸フィルムが好ましい。二軸延伸フィルムを形成する延伸方法としては、例えば、逐次二軸延伸法、インフレーション法、同時二軸延伸法等が挙げられる。樹脂を塗布する方法としては、ロールコーティング法、グラビアコーティング法、押出コーティング法などが挙げられる。
樹脂フィルム層２を形成する樹脂としては、例えば、ポリエステル、ポリアミド、ポリオレフィン、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリウレタン、珪素樹脂、フェノール樹脂などの樹脂や、これらの樹脂の変性物が挙げられる。また、樹脂フィルム層２を形成する樹脂は、これらの樹脂の共重合物であってもよいし、共重合物の変性物であってもよい。さらに、これらの樹脂の混合物であってもよい。
樹脂フィルム層２を形成する樹脂としては、これらの中でも、好ましくはポリエステル、ポリアミドが挙げられる。
ポリエステルとしては、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、ポリエチレンイソフタレート、共重合ポリエステル等が挙げられる。また、共重合ポリエステルとしては、エチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体とした共重合ポリエステル等が挙げられる。具体的には、エチレンテレフタレートを繰り返し単位の主体としてエチレンイソフタレートと重合する共重合体ポリエステル（以下、ポリエチレン（テレフタレート／イソフタレート）にならって略す）、ポリエチレン（テレフタレート／アジペート）、ポリエチレン（テレフタレート／ナトリウムスルホイソフタレート）、ポリエチレン（テレフタレート／ナトリウムイソフタレート）、ポリエチレン（テレフタレート／フェニル－ジカルボキシレート）、ポリエチレン（テレフタレート／デカンジカルボキシレート）等が挙げられる。これらのポリエステルは、１種単独で使用してもよく、また２種以上を組み合わせて使用してもよい。
また、ポリアミドとしては、具体的には、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン６１０、ナイロン１２、ナイロン４６、ナイロン６とナイロン６６との共重合体等の脂肪族ポリアミド；テレフタル酸及び／又はイソフタル酸に由来する構成単位を含むナイロン６Ｉ、ナイロン６Ｔ、ナイロン６ＩＴ、ナイロン６Ｉ６Ｔ（Ｉはイソフタル酸、Ｔはテレフタル酸を表す）等のヘキサメチレンジアミン－イソフタル酸－テレフタル酸共重合ポリアミド、ポリアミドＭＸＤ６（ポリメタキシリレンアジパミド）等の芳香族を含むポリアミド；ポリアミドＰＡＣＭ６（ポリビス（４－アミノシクロヘキシル）メタンアジパミド）等の脂環式ポリアミド；さらにラクタム成分や、４，４’－ジフェニルメタン－ジイソシアネート等のイソシアネート成分を共重合させたポリアミド、共重合ポリアミドとポリエステルやポリアルキレンエーテルグリコールとの共重合体であるポリエステルアミド共重合体やポリエーテルエステルアミド共重合体；これらの共重合体等のポリアミドが挙げられる。これらのポリアミドは、１種単独で使用してもよく、また２種以上を組み合わせて使用してもよい。
樹脂フィルム層２は、ポリエステルフィルム、ポリアミドフィルム、及びポリオレフィンフィルムのうち少なくとも１つを含むことが好ましく、延伸ポリエステルフィルム、及び延伸ポリアミドフィルム、及び延伸ポリオレフィンフィルムのうち少なくとも１つを含むことが好ましく、延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、延伸ポリブチレンテレフタレートフィルム、延伸ナイロンフィルム、延伸ポリプロピレンフィルムのうち少なくとも１つを含むことがさらに好ましく、二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ポリブチレンテレフタレートフィルム、二軸延伸ナイロンフィルム、二軸延伸ポリプロピレンフィルムのうち少なくとも１つを含むことがさらに好ましい。
樹脂フィルム層２は、単層であってもよいし、２層以上により構成されていてもよい。樹脂フィルム層２が２層以上により構成されている場合、樹脂フィルム層２は、樹脂フィルムを接着剤などで積層させた積層体であってもよいし、樹脂を共押出しして２層以上とした樹脂フィルムの積層体であってもよい。また、樹脂を共押出しして２層以上とした樹脂フィルムの積層体を、未延伸のまま樹脂フィルム層２としてもよいし、一軸延伸または二軸延伸して樹脂フィルム層２としてもよい。
樹脂フィルム層２において、２層以上の樹脂フィルムの積層体の具体例としては、ポリエステルフィルムとナイロンフィルムとの積層体、２層以上のナイロンフィルムの積層体、２層以上のポリエステルフィルムの積層体などが挙げられ、好ましくは、延伸ナイロンフィルムと延伸ポリエステルフィルムとの積層体、２層以上の延伸ナイロンフィルムの積層体、２層以上の延伸ポリエステルフィルムの積層体が好ましい。例えば、樹脂フィルム層２が２層の樹脂フィルムの積層体である場合、ポリエステル樹脂フィルムとポリエステル樹脂フィルムの積層体、ポリアミド樹脂フィルムとポリアミド樹脂フィルムの積層体、またはポリエステル樹脂フィルムとポリアミド樹脂フィルムの積層体が好ましく、ポリエチレンテレフタレートフィルムとポリエチレンテレフタレートフィルムの積層体、ナイロンフィルムとナイロンフィルムの積層体、またはポリエチレンテレフタレートフィルムとナイロンフィルムの積層体がより好ましい。また、ポリエステル樹脂は、例えば電解液が表面に付着した際に変色し難いことなどから、樹脂フィルム層２が２層以上の樹脂フィルムの積層体である場合、ポリエステル樹脂フィルムが樹脂フィルム層２の最外層に位置することが好ましい。
樹脂フィルム層２が、２層以上の樹脂フィルムの積層体である場合、２層以上の樹脂フィルムは、接着剤を介して積層させてもよい。好ましい接着剤については、前述の接着剤層５で例示した接着剤と同様のものが挙げられる。なお、２層以上の樹脂フィルムを積層させる方法としては、特に制限されず、公知方法が採用でき、例えばドライラミネート法、サンドイッチラミネート法、押出ラミネート法、サーマルラミネート法などが挙げられ、好ましくはドライラミネート法が挙げられる。ドライラミネート法により積層させる場合には、接着剤としてポリウレタン接着剤を用いることが好ましい。このとき、接着剤の厚みとしては、例えば２～５μｍ程度が挙げられる。また、樹脂フィルムにアンカーコート層を形成し積層させても良い。アンカーコート層は、後述の接着剤層６で例示する接着剤と同様のものが挙げられる。このとき、アンカーコート層の厚みとしては、例えば０．０１～１．０μｍ程度が挙げられる。
また、樹脂フィルム層２の表面及び内部の少なくとも一方には、難燃剤、アンチブロッキング剤、酸化防止剤、光安定剤、粘着付与剤、耐電防止剤等の添加剤が存在していてもよい。添加剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
樹脂フィルム層２の厚みについては、基材としての機能を発揮すれば特に制限されないが、例えば、３～５０μｍ程度、好ましくは１０～３５μｍ程度が挙げられる。樹脂フィルム層２が、２層以上の樹脂フィルムの積層体である場合、各層を構成している樹脂フィルムの厚みとしては、それぞれ、好ましくは２～２５μｍ程度が挙げられる。また、樹脂フィルム層２が、外側から順に、二軸延伸ポリエステル樹脂層、接着層、二軸延伸ポリアミド樹脂層からなる多層構造である場合には、樹脂フィルム層２の厚みとしては、２５～３５μｍ程度、３５～４５μｍ程度が挙げられる。
［接着剤層６］
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着剤層６は、樹脂フィルム層２とバリア層３との接着性を高めることを目的として、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
接着剤層６は、樹脂フィルム層２とバリア層３とを接着可能である接着剤によって形成される。接着剤層６の形成に使用される接着剤は限定されないが、化学反応型、溶剤揮発型、熱溶融型、熱圧型等のいずれであってもよい。また、２液硬化型接着剤（２液性接着剤）であってもよく、１液硬化型接着剤（１液性接着剤）であってもよく、硬化反応を伴わない樹脂でもよい。また、接着剤層６は単層であってもよいし、多層であってもよい。
接着剤層６の形成に使用される接着剤に含まれる接着成分としては、接着剤層５で例示した接着成分と同じものが例示される。
また、接着剤層６は、接着性を阻害しない限り他成分の添加が許容され、着色剤や熱可塑性エラストマー、粘着付与剤、フィラーなどを含有してもよい。接着剤層６が着色剤を含んでいることにより、蓄電デバイス用外装材を着色することができる。着色剤としては、顔料、染料などの公知のものが使用できる。また、着色剤は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
顔料の種類は、接着剤層６の接着性を損なわない範囲であれば、特に限定されない。有機顔料としては、接着剤層で例示したものと同じものが例示される。着色剤の中でも、例えば蓄電デバイス用外装材の外観を黒色とするためには、カーボンブラックが好ましい。顔料の平均粒子径としては、特に制限されず、例えば、０．０５～５μｍ程度、好ましくは０．０８～２μｍ程度が挙げられる。なお、顔料の平均粒子径は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置で測定されたメジアン径とする。
接着剤層６における顔料の含有量としては、蓄電デバイス用外装材が着色されれば特に制限されず、例えば５～６０質量％程度、好ましくは１０～４０質量％が挙げられる。
接着剤層６の厚みは、樹脂フィルム層２とバリア層３とを接着できれば、特に制限されないが、例えば、約１μｍ以上、約２μｍ以上である。また、接着剤層６の厚みは、例えば、約１０μｍ以下、約５μｍ以下である。また、接着剤層６の厚みの好ましい範囲については、１～１０μｍ程度、１～５μｍ程度、２～１０μｍ程度、２～５μｍ程度が挙げられる。
［バリア層３］
蓄電デバイス用外装材において、バリア層３は、少なくとも水分の浸入を抑止する層である。
バリア層３としては、例えば、バリア性を有する金属箔、蒸着膜、樹脂層などが挙げられる。蒸着膜としては金属蒸着膜、無機酸化物蒸着膜、炭素含有無機酸化物蒸着膜などが挙げられ、樹脂層としてはポリ塩化ビニリデン、クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）を主成分としたポリマー類やテトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）を主成分としたポリマー類やフルオロアルキル基を有するポリマー、およびフルオロアルキル単位を主成分としたポリマー類などのフッ素含有樹脂、エチレンビニルアルコール共重合体などが挙げられる。また、バリア層３としては、これらの蒸着膜及び樹脂層の少なくとも１層を設けた樹脂フィルムなども挙げられる。バリア層３は、複数層設けてもよい。バリア層３は、金属材料により構成された層を含むことが好ましい。バリア層３を構成する金属材料としては、具体的には、アルミニウム合金、ステンレス鋼、チタン鋼、鋼板などが挙げられ、金属箔として用いる場合は、アルミニウム合金箔及びステンレス鋼箔の少なくとも一方を含むことが好ましい。
アルミニウム合金箔は、蓄電デバイス用外装材の落下衝撃性を向上させる観点から、例えば、焼きなまし処理済みのアルミニウム合金などにより構成された軟質アルミニウム合金箔であることがより好ましく、鉄を含むアルミニウム合金箔であることが好ましい。鉄を含むアルミニウム合金箔（１００質量％）において、鉄の含有量は、０．１～９．０質量％であることが好ましく、０．５～２．０質量％であることがより好ましい。鉄の含有量が９．０質量％以下であることにより、より柔軟性に優れた蓄電デバイス用外装材を得ることができる。軟質アルミニウム合金箔としては、例えば、ＪＩＳ Ｈ４１６０：１９９４ Ａ８０２１Ｈ－Ｏ、ＪＩＳ Ｈ４１６０：１９９４ Ａ８０７９Ｈ－Ｏ、ＪＩＳ Ｈ４０００：２０１４ Ａ８０２１Ｐ－Ｏ、又はＪＩＳ Ｈ４０００：２０１４ Ａ８０７９Ｐ－Ｏで規定される組成を備えるアルミニウム合金箔が挙げられる。また必要に応じて、ケイ素、マグネシウム、銅、マンガンなどが添加されていてもよい。また軟質化は焼鈍処理などで行うことができる。
また、ステンレス鋼箔としては、オーステナイト系、フェライト系、オーステナイト・フェライト系、マルテンサイト系、析出硬化系のステンレス鋼箔などが挙げられる。さらに落下衝撃性に優れた蓄電デバイス用外装材を提供する観点から、ステンレス鋼箔は、オーステナイト系のステンレス鋼により構成されていることが好ましい。
ステンレス鋼箔を構成するオーステナイト系のステンレス鋼の具体例としては、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３０１、ＳＵＳ３１６Ｌなどが挙げられ、これら中でも、ＳＵＳ３０４が特に好ましい。
バリア層３の厚みは、少なくとも水分の浸入を抑止するバリア層としての機能を発揮すればよく、４０μｍ以上であれば特に制限されない。バリア層の厚みは、好ましくは約４５μｍ以上、より好ましくは約５０μｍ以上、さらに好ましくは約５５μｍ以上、であり、また、好ましくは約２００μｍ以下、より好ましくは約１５０μｍ以下、さらに好ましくは約１００μｍ以下、さらに好ましくは約６５μｍ以下であり、好ましい範囲としては、４０～２００μｍ程度、４０～１５０μｍ程度、４０～１００μｍ程度、４０～６５μｍ程度、４５～２００μｍ程度、４５～１５０μｍ程度、４５～１００μｍ程度、４５～６５μｍ程度、５０～２００μｍ程度、５０～１５０μｍ程度、５０～１００μｍ程度、５０～６５μｍ程度、５５～２００μｍ程度、５５～１５０μｍ程度、５５～１００μｍ程度、５５～６５μｍ程度が挙げられる。
また、バリア層３が金属箔の場合は、溶解や腐食の防止などのために、少なくとも樹脂フィルム層と反対側の面に耐腐食性皮膜を備えていることが好ましい。バリア層３は、耐腐食性皮膜を両面に備えていてもよい。ここで、耐腐食性皮膜とは、例えば、ベーマイト処理などの熱水変成処理、化成処理、陽極酸化処理、ニッケルやクロムなどのメッキ処理、コーティング剤を塗工する腐食防止処理をバリア層の表面に行い、バリア層に耐腐食性（例えば耐酸性、耐アルカリ性など）を備えさせる薄膜をいう。耐腐食性皮膜は、具体的には、バリア層の耐酸性を向上させる皮膜（耐酸性皮膜）、バリア層の耐アルカリ性を向上させる皮膜（耐アルカリ性皮膜）などを意味している。耐腐食性皮膜を形成する処理としては、１種類を行ってもよいし、２種類以上を組み合わせて行ってもよい。また、１層だけではなく多層化することもできる。さらに、これらの処理のうち、熱水変成処理及び陽極酸化処理は、処理剤によって金属箔表面を溶解させ、耐腐食性に優れる金属化合物を形成させる処理である。なお、これらの処理は、化成処理の定義に包含される場合もある。また、バリア層３が耐腐食性皮膜を備えている場合、耐腐食性皮膜を含めてバリア層３とする。
耐腐食性皮膜は、バリア層（例えば、アルミニウム合金箔）と樹脂フィルム層との間のデラミネーション防止、電解質と水分とによる反応で生成するフッ化水素により、バリア層表面の溶解、腐食、特にバリア層がアルミニウム合金箔である場合にバリア層表面に存在する酸化アルミニウムが溶解、腐食することを防止し、かつ、バリア層表面の接着性（濡れ性）を向上させ、ヒートシール時の樹脂フィルム層とバリア層とのデラミネーション防止、樹脂フィルム層とバリア層とのデラミネーション防止の効果を示す。
化成処理によって形成される耐腐食性皮膜としては、種々のものが知られており、主には、リン酸塩、クロム酸塩、フッ化物、トリアジンチオール化合物、及び希土類酸化物のうち少なくとも１種を含む耐腐食性皮膜などが挙げられる。リン酸塩、クロム酸塩を用いた化成処理としては、例えば、クロム酸クロメート処理、リン酸クロメート処理、リン酸－クロム酸塩処理、クロム酸塩処理などが挙げられ、これらの処理に用いるクロム化合物としては、例えば、硝酸クロム、フッ化クロム、硫酸クロム、酢酸クロム、蓚酸クロム、重リン酸クロム、クロム酸アセチルアセテート、塩化クロム、硫酸カリウムクロムなどが挙げられる。また、これらの処理に用いるリン化合物としては、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸アンモニウム、ポリリン酸などが挙げられる。また、クロメート処理としてはエッチングクロメート処理、電解クロメート処理、塗布型クロメート処理などが挙げられ、塗布型クロメート処理が好ましい。この塗布型クロメート処理は、バリア層（例えばアルミニウム合金箔）の少なくとも内層側の面を、まず、アルカリ浸漬法、電解洗浄法、酸洗浄法、電解酸洗浄法、酸活性化法等の周知の処理方法で脱脂処理を行い、その後、脱脂処理面にリン酸Ｃｒ（クロム）塩、リン酸Ｔｉ（チタン）塩、リン酸Ｚｒ（ジルコニウム）塩、リン酸Ｚｎ（亜鉛）塩などのリン酸金属塩及びこれらの金属塩の混合体を主成分とする処理液、または、リン酸非金属塩及びこれらの非金属塩の混合体を主成分とする処理液、あるいは、これらと合成樹脂などとの混合物からなる処理液をロールコート法、グラビア印刷法、浸漬法等の周知の塗工法で塗工し、乾燥する処理である。処理液は例えば、水、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤など各種溶媒を用いることができ、水が好ましい。また、このとき用いる樹脂成分としては、フェノール系樹脂やアクリル系樹脂などの高分子などが挙げられ、下記一般式（１）～（４）で表される繰り返し単位を有するアミノ化フェノール重合体を用いたクロメート処理などが挙げられる。なお、当該アミノ化フェノール重合体において、下記一般式（１）～（４）で表される繰り返し単位は、１種類単独で含まれていてもよいし、２種類以上の任意の組み合わせであってもよい。アクリル系樹脂は、ポリアクリル酸、アクリル酸メタクリル酸エステル共重合体、アクリル酸マレイン酸共重合体、アクリル酸スチレン共重合体、またはこれらのナトリウム塩、アンモニウム塩、アミン塩等の誘導体であることが好ましい。特にポリアクリル酸のアンモニウム塩、ナトリウム塩、又はアミン塩等のポリアクリル酸の誘導体が好ましい。本開示において、ポリアクリル酸とは、アクリル酸の重合体を意味している。また、アクリル系樹脂は、アクリル酸とジカルボン酸又はジカルボン酸無水物との共重合体であることも好ましく、アクリル酸とジカルボン酸又はジカルボン酸無水物との共重合体のアンモニウム塩、ナトリウム塩、又はアミン塩であることも好ましい。アクリル系樹脂は、１種類のみを用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。
Figure 0007444341000001
Figure 0007444341000002
Figure 0007444341000003
Figure 0007444341000004
一般式（１）～（４）中、Ｘは、水素原子、ヒドロキシ基、アルキル基、ヒドロキシアルキル基、アリル基またはベンジル基を示す。また、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ同一または異なって、ヒドロキシ基、アルキル基、またはヒドロキシアルキル基を示す。一般式（１）～（４）において、Ｘ、Ｒ1及びＲ2で示されるアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基などの炭素数１～４の直鎖または分枝鎖状アルキル基が挙げられる。また、Ｘ、Ｒ1及びＲ2で示されるヒドロキシアルキル基としては、例えば、ヒドロキシメチル基、１－ヒドロキシエチル基、２－ヒドロキシエチル基、１－ヒドロキシプロピル基、２－ヒドロキシプロピル基、３－ヒドロキシプロピル基、１－ヒドロキシブチル基、２－ヒドロキシブチル基、３－ヒドロキシブチル基、４－ヒドロキシブチル基などのヒドロキシ基が１個置換された炭素数１～４の直鎖または分枝鎖状アルキル基が挙げられる。一般式（１）～（４）において、Ｘ、Ｒ1及びＲ2で示されるアルキル基及びヒドロキシアルキル基は、それぞれ同一であってもよいし、異なっていてもよい。一般式（１）～（４）において、Ｘは、水素原子、ヒドロキシ基またはヒドロキシアルキル基であることが好ましい。一般式（１）～（４）で表される繰り返し単位を有するアミノ化フェノール重合体の数平均分子量は、例えば、５００～１００万程度であることが好ましく、１０００～２万程度であることがより好ましい。アミノ化フェノール重合体は、例えば、フェノール化合物又はナフトール化合物とホルムアルデヒドとを重縮合して上記一般式（１）又は一般式（３）で表される繰返し単位からなる重合体を製造し、次いでホルムアルデヒド及びアミン（Ｒ1Ｒ2ＮＨ）を用いて官能基（－ＣＨ2ＮＲ1Ｒ2）を上記で得られた重合体に導入することにより、製造される。アミノ化フェノール重合体は、１種単独で又は２種以上混合して使用される。
耐腐食性皮膜の他の例としては、希土類元素酸化物ゾル、アニオン性ポリマー、カチオン性ポリマーからなる群から選ばれる少なくとも１種を含有するコーティング剤を塗工するコーティングタイプの腐食防止処理によって形成される薄膜が挙げられる。コーティング剤には、さらにリン酸またはリン酸塩、ポリマーを架橋させる架橋剤を含んでもよい。希土類元素酸化物ゾルには、液体分散媒中に希土類元素酸化物の微粒子（例えば、平均粒径１００ｎｍ以下の粒子）が分散されている。希土類元素酸化物としては、酸化セリウム、酸化イットリウム、酸化ネオジウム、酸化ランタン等が挙げられ、密着性をより向上させる観点から酸化セリウムが好ましい。耐腐食性皮膜に含まれる希土類元素酸化物は１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。希土類元素酸化物ゾルの液体分散媒としては、例えば、水、アルコール系溶剤、炭化水素系溶剤、ケトン系溶剤、エステル系溶剤、エーテル系溶剤など各種溶媒を用いることができ、水が好ましい。カチオン性ポリマーとしては、例えば、ポリエチレンイミン、ポリエチレンイミンとカルボン酸を有するポリマーからなるイオン高分子錯体、アクリル主骨格に１級アミンをグラフト重合させた１級アミングラフトアクリル樹脂、ポリアリルアミンまたはその誘導体、アミノ化フェノールなどが好ましい。また、アニオン性ポリマーとしては、ポリ（メタ）アクリル酸またはその塩、あるいは（メタ）アクリル酸またはその塩を主成分とする共重合体であることが好ましい。また、架橋剤が、イソシアネート基、グリシジル基、カルボキシル基、オキサゾリン基のいずれかの官能基を有する化合物とシランカップリング剤よりなる群から選ばれる少なくとも１種であることが好ましい。また、前記リン酸またはリン酸塩が、縮合リン酸または縮合リン酸塩であることが好ましい。
耐腐食性皮膜の一例としては、リン酸中に、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化セリウム、酸化スズなどの金属酸化物や硫酸バリウムの微粒子を分散させたものをバリア層の表面に塗布し、１５０℃以上で焼付け処理を行うことにより形成したものが挙げられる。
耐腐食性皮膜は、必要に応じて、さらにカチオン性ポリマー及びアニオン性ポリマーの少なくとも一方を積層した積層構造としてもよい。カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマーとしては、上述したものが挙げられる。
なお、耐腐食性皮膜の組成の分析は、例えば、飛行時間型２次イオン質量分析法を用いて行うことができる。
化成処理においてバリア層３の表面に形成させる耐腐食性皮膜の量については、特に制限されないが、例えば、塗布型クロメート処理を行う場合であれば、バリア層３の表面１ｍ2当たり、クロム酸化合物がクロム換算で例えば０．５～５０ｍｇ程度、好ましくは１．０～４０ｍｇ程度、リン化合物がリン換算で例えば０．５～５０ｍｇ程度、好ましくは１．０～４０ｍｇ程度、及びアミノ化フェノール重合体が例えば１．０～２００ｍｇ程度、好ましくは５．０～１５０ｍｇ程度の割合で含有されていることが望ましい。
耐腐食性皮膜の厚みとしては、特に制限されないが、皮膜の凝集力や、バリア層や熱融着性樹脂層との密着力の観点から、好ましくは１ｎｍ～２０μｍ程度、より好ましくは１ｎｍ～１００ｎｍ程度、さらに好ましくは１ｎｍ～５０ｎｍ程度が挙げられる。なお、耐腐食性皮膜の厚みは、透過電子顕微鏡による観察、または、透過電子顕微鏡による観察と、エネルギー分散型Ｘ線分光法もしくは電子線エネルギー損失分光法との組み合わせによって測定することができる。飛行時間型２次イオン質量分析法を用いた耐腐食性皮膜の組成の分析により、例えば、ＣｅとＰとＯからなる２次イオン（例えば、Ｃｅ2ＰＯ4 +、ＣｅＰＯ4 -などの少なくとも１種）や、例えば、ＣｒとＰとＯからなる２次イオン（例えば、ＣｒＰＯ2 +、ＣｒＰＯ4 -などの少なくとも１種）に由来するピークが検出される。
化成処理は、耐腐食性皮膜の形成に使用される化合物を含む溶液を、バーコート法、ロールコート法、グラビアコート法、浸漬法などによって、バリア層の表面に塗布した後に、バリア層の温度が７０～２００℃程度になるように加熱することにより行われる。また、バリア層に化成処理を施す前に、予めバリア層を、アルカリ浸漬法、電解洗浄法、酸洗浄法、電解酸洗浄法などによる脱脂処理に供してもよい。このように脱脂処理を行うことにより、バリア層の表面の化成処理をより効率的に行うことが可能となる。また、脱脂処理にフッ素含有化合物を無機酸で溶解させた酸脱脂剤を用いることで、金属箔の脱脂効果だけでなく不動態である金属のフッ化物を形成させることが可能であり、このような場合には脱脂処理だけを行ってもよい。
［熱融着性樹脂層４］
本開示の蓄電デバイス用外装材において、熱融着性樹脂層４は、最内層に該当し、蓄電デバイスの組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して蓄電デバイス素子を密封する機能を発揮する層（シーラント層）である。
熱融着性樹脂層４を構成している樹脂については、熱融着可能であることを限度として特に制限されないが、ポリオレフィン、酸変性ポリオレフィンなどのポリオレフィン骨格を含む樹脂が好ましい。熱融着性樹脂層４を構成している樹脂がポリオレフィン骨格を含むことは、例えば、赤外分光法、ガスクロマトグラフィー質量分析法などにより分析可能である。また、熱融着性樹脂層４を構成している樹脂を赤外分光法で分析すると、無水マレイン酸に由来するピークが検出されることが好ましい。例えば、赤外分光法にて無水マレイン酸変性ポリオレフィンを測定すると、波数１７６０ｃｍ-1付近と波数１７８０ｃｍ-1付近に無水マレイン酸由来のピークが検出される。熱融着性樹脂層４が無水マレイン酸変性ポリオレフィンより構成された層である場合、赤外分光法にて測定すると、無水マレイン酸由来のピークが検出される。ただし、酸変性度が低いとピークが小さくなり検出されない場合がある。その場合は核磁気共鳴分光法にて分析可能である。
ポリオレフィンとしては、具体的には、低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン等のポリエチレン；エチレン－αオレフィン共重合体；ホモポリプロピレン、ポリプロピレンのブロックコポリマー（例えば、プロピレンとエチレンのブロックコポリマー）、ポリプロピレンのランダムコポリマー（例えば、プロピレンとエチレンのランダムコポリマー）等のポリプロピレン；プロピレン－αオレフィン共重合体；エチレン－ブテン－プロピレンのターポリマー等が挙げられる。これらの中でも、ポリプロピレンが好ましい。共重合体である場合のポリオレフィン樹脂は、ブロック共重合体であってもよく、ランダム共重合体であってもよい。これらポリオレフィン系樹脂は、１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。
また、ポリオレフィンは、環状ポリオレフィンであってもよい。環状ポリオレフィンは、オレフィンと環状モノマーとの共重合体であり、前記環状ポリオレフィンの構成モノマーであるオレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、４－メチル－１－ペンテン、スチレン、ブタジエン、イソプレン等が挙げられる。また、環状ポリオレフィンの構成モノマーである環状モノマーとしては、例えば、ノルボルネン等の環状アルケン；シクロペンタジエン、ジシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、ノルボルナジエン等の環状ジエン等が挙げられる。これらの中でも、好ましくは環状アルケン、さらに好ましくはノルボルネンが挙げられる。
酸変性ポリオレフィンとは、ポリオレフィンを酸成分でブロック重合又はグラフト重合することにより変性したポリマーである。酸変性されるポリオレフィンとしては、前記のポリオレフィンや、前記のポリオレフィンにアクリル酸若しくはメタクリル酸等の極性分子を共重合させた共重合体、又は、架橋ポリオレフィン等の重合体等も使用できる。また、酸変性に使用される酸成分としては、例えば、マレイン酸、アクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸等のカルボン酸またはその無水物が挙げられる。
酸変性ポリオレフィンは、酸変性環状ポリオレフィンであってもよい。酸変性環状ポリオレフィンとは、環状ポリオレフィンを構成するモノマーの一部を、酸成分に代えて共重合することにより、または環状ポリオレフィンに対して酸成分をブロック重合又はグラフト重合することにより得られるポリマーである。酸変性される環状ポリオレフィンについては、前記と同様である。また、酸変性に使用される酸成分としては、前記のポリオレフィンの変性に使用される酸成分と同様である。
好ましい酸変性ポリオレフィンとしては、カルボン酸またはその無水物で変性されたポリオレフィン、カルボン酸またはその無水物で変性されたポリプロピレン、無水マレイン酸変性ポリオレフィン、無水マレイン酸変性ポリプロピレンが挙げられる。
熱融着性樹脂層４は、１種の樹脂単独で形成してもよく、また２種以上の樹脂を組み合わせたブレンドポリマーにより形成してもよい。さらに、熱融着性樹脂層４は、１層のみで形成されていてもよいが、同一又は異なる樹脂によって２層以上で形成されていてもよい。
また、熱融着性樹脂層４の厚みとしては、熱融着性樹脂層同士が熱融着して蓄電デバイス素子を密封する機能を発揮すれば特に制限されないが、例えば約１００μｍ以下、好ましくは約８５μｍ以下、より好ましくは１５～８５μｍ程度が挙げられる。なお、例えば、後述の接着層７の厚みが１０μｍ以上である場合には、熱融着性樹脂層４の厚みとしては、好ましくは約８５μｍ以下、より好ましくは１５～４５μｍ程度が挙げられ、例えば後述の接着層７の厚みが１０μｍ未満である場合や接着層７が設けられていない場合には、熱融着性樹脂層４の厚みとしては、好ましくは約２０μｍ以上、より好ましくは３５～８５μｍ程度が挙げられる。
［接着層７］
本開示の蓄電デバイス用外装材において、接着層７は、バリア層３（又は耐腐食性皮膜）と熱融着性樹脂層４を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
接着層７は、バリア層３と熱融着性樹脂層４とを接着可能である樹脂によって形成される。接着層７の形成に使用される樹脂としては、例えば接着剤層６で例示した接着剤と同様のものが使用できる。また、接着層７と熱融着性樹脂層４とを強固に接着する観点から、接着層７の形成に使用される樹脂としてはポリオレフィン骨格を含んでいることが好ましく、前述の熱融着性樹脂層４で例示したポリオレフィン、酸変性ポリオレフィンが挙げられる。一方、バリア層３と接着層７とを強固に接着する観点から、接着層７は酸変性ポリオレフィンを含むことが好ましい。酸変性成分としては、マレイン酸、イタコン酸、コハク酸、アジピン酸などのジカルボン酸やこれらの無水物、アクリル酸、メタクリル酸などが挙げられるが、変性のし易さや汎用性などの点から無水マレイン酸が最も好ましい。また、蓄電デバイス用外装材の耐熱性の観点からは、オレフィン成分はポリプロピレン系樹脂であることが好ましく、接着層７は無水マレイン酸変性ポリプロピレンを含むことが最も好ましい。
接着層７を構成している樹脂がポリオレフィン骨格を含むことは、例えば、赤外分光法、ガスクロマトグラフィー質量分析法などにより分析可能であり、分析方法は特に問わない。また、接着層７を構成している樹脂が酸変性ポリオレフィンを含むことは、例えば、赤外分光法にて無水マレイン酸変性ポリオレフィンを測定すると、波数１７６０ｃｍ-1付近と波数１７８０ｃｍ-1付近に無水マレイン酸由来のピークが検出される。ただし、酸変性度が低いとピークが小さくなり検出されない場合がある。その場合は核磁気共鳴分光法にて分析可能である。
さらに、蓄電デバイス用外装材の耐熱性や耐内容物性などの耐久性や、厚みを薄くする観点からは、接着層７は酸変性ポリオレフィンと硬化剤を含む樹脂組成物の硬化物であることがより好ましい。酸変性ポリオレフィンとしては、好ましくは、前記のものが例示できる。
また、接着層７は、酸変性ポリオレフィンと、イソシアネート基を有する化合物、オキサゾリン基を有する化合物、及びエポキシ基を有する化合物からなる群より選択される少なくとも１種とを含む樹脂組成物の硬化物であることが好ましく、酸変性ポリオレフィンと、イソシアネート基を有する化合物及びエポキシ基を有する化合物からなる群より選択される少なくとも１種とを含む樹脂組成物の硬化物であることが特に好ましい。また、接着層７は、ポリウレタン、ポリエステル、及びエポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましく、ポリウレタン及びエポキシ樹脂を含むことがより好ましい。ポリエステルとしては、例えばエポキシ基と無水マレイン酸基の反応により生成するエステル樹脂、オキサゾリン基と無水マレイン酸基の反応で生成するアミドエステル樹脂が好ましい。なお、接着層７に、イソシアネート基を有する化合物、オキサゾリン基を有する化合物、エポキシ樹脂などの硬化剤の未反応物が残存している場合、未反応物の存在は、例えば、赤外分光法、ラマン分光法、飛行時間型二次イオン質量分析法（ＴＯＦ－ＳＩＭＳ）などから選択される方法で確認することが可能である。
また、バリア層３と接着層７との密着性をより高める観点から、接着層７は、酸素原子、複素環、Ｃ＝Ｎ結合、及びＣ－Ｏ－Ｃ結合からなる群より選択される少なくとも１種を有する硬化剤を含む樹脂組成物の硬化物であることが好ましい。複素環を有する硬化剤としては、例えば、オキサゾリン基を有する硬化剤、エポキシ基を有する硬化剤などが挙げられる。また、Ｃ＝Ｎ結合を有する硬化剤としては、オキサゾリン基を有する硬化剤、イソシアネート基を有する硬化剤などが挙げられる。また、Ｃ－Ｏ－Ｃ結合を有する硬化剤としては、オキサゾリン基を有する硬化剤、エポキシ基を有する硬化剤などが挙げられる。接着層７がこれらの硬化剤を含む樹脂組成物の硬化物であることは、例えば、ガスクロマトグラフ質量分析（ＧＣＭＳ）、赤外分光法（ＩＲ）、飛行時間型二次イオン質量分析法（ＴＯＦ－ＳＩＭＳ）、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）などの方法で確認することができる。
イソシアネート基を有する化合物としては、特に制限されないが、バリア層３と接着層７との密着性を効果的に高める観点からは、好ましくは多官能イソシアネート化合物が挙げられる。多官能イソシアネート化合物は、２つ以上のイソシアネート基を有する化合物であれば、特に限定されない。多官能イソシアネート系硬化剤の具体例としては、ペンタンジイソシアネート（ＰＤＩ）、イソホロンジイソシアネート（ＩＰＤＩ）、ヘキサメチレンジイソシアネート（ＨＤＩ）、トリレンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ジフェニルメタンジイソシアネート（ＭＤＩ）、これらをポリマー化やヌレート化したもの、これらの混合物や他ポリマーとの共重合物などが挙げられる。また、アダクト体、ビウレット体、イソシアヌレート体などが挙げられる。
接着層７における、イソシアネート基を有する化合物の含有量としては、接着層７を構成する樹脂組成物中、０．１～５０質量％の範囲にあることが好ましく、０．５～４０質量％の範囲にあることがより好ましい。これにより、バリア層３と接着層７との密着性を効果的に高めることができる。
オキサゾリン基を有する化合物は、オキサゾリン骨格を備える化合物であれば、特に限定されない。オキサゾリン基を有する化合物の具体例としては、ポリスチレン主鎖を有するもの、アクリル主鎖を有するものなどが挙げられる。また、市販品としては、例えば、日本触媒社製のエポクロスシリーズなどが挙げられる。
接着層７における、オキサゾリン基を有する化合物の割合としては、接着層７を構成する樹脂組成物中、０．１～５０質量％の範囲にあることが好ましく、０．５～４０質量％の範囲にあることがより好ましい。これにより、バリア層３と接着層７との密着性を効果的に高めることができる。
エポキシ基を有する化合物としては、例えば、エポキシ樹脂が挙げられる。エポキシ樹脂としては、分子内に存在するエポキシ基によって架橋構造を形成することが可能な樹脂であれば、特に制限されず、公知のエポキシ樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂の重量平均分子量としては、好ましくは５０～２０００程度、より好ましくは１００～１０００程度、さらに好ましくは２００～８００程度が挙げられる。なお、本開示において、エポキシ樹脂の重量平均分子量は、標準サンプルとしてポリスチレンを用いた条件で測定された、ゲル浸透クロマトグラフィ（ＧＰＣ）により測定された値である。
エポキシ樹脂の具体例としては、トリメチロールプロパンのグリシジルエーテル誘導体、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、変性ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦ型グリシジルエーテル、ノボラックグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシジルエーテルなどが挙げられる。エポキシ樹脂は、１種類単独で使用してもよいし、２種類以上を組み合わせて使用してもよい。
接着層７における、エポキシ樹脂の割合としては、接着層７を構成する樹脂組成物中、０．１～５０質量％の範囲にあることが好ましく、０．５～４０質量％の範囲にあることがより好ましい。これにより、バリア層３と接着層７との密着性を効果的に高めることができる。
ポリウレタンとしては、特に制限されず、公知のポリウレタンを使用することができる。接着層７は、例えば、２液硬化型ポリウレタンの硬化物であってもよい。
接着層７における、ポリウレタンの割合としては、接着層７を構成する樹脂組成物中、０．１～５０質量％の範囲にあることが好ましく、０．５～４０質量％の範囲にあることがより好ましい。これにより、電解液などのバリア層の腐食を誘発する成分が存在する雰囲気における、バリア層３と接着層７との密着性を効果的に高めることができる。
なお、接着層７が、イソシアネート基を有する化合物、オキサゾリン基を有する化合物、及びエポキシ樹脂からなる群より選択される少なくとも１種と、前記酸変性ポリオレフィンとを含む樹脂組成物の硬化物である場合、酸変性ポリオレフィンが主剤として機能し、イソシアネート基を有する化合物、オキサゾリン基を有する化合物、及びエポキシ基を有する化合物は、それぞれ、硬化剤として機能する。
接着層７には、カルボジイミド基を有する改質剤が含まれていてもよい。
接着層７の厚さは、好ましくは、約５０μｍ以下、約４０μｍ以下、約３０μｍ以下、約２０μｍ以下、約５μｍ以下である。また、接着層７の厚さは、好ましくは、約０．１μｍ以上、約０．５μｍ以上である。また、接着層７の厚さの範囲としては、好ましくは、０．１～５０μｍ程度、０．１～４０μｍ程度、０．１～３０μｍ程度、０．１～２０μｍ程度、０．１～５μｍ程度、０．５～５０μｍ程度、０．５～４０μｍ程度、０．５～３０μｍ程度、０．５～２０μｍ程度、０．５～５μｍ程度が挙げられる。より具体的には、接着剤層６で例示した接着剤や、酸変性ポリオレフィンと硬化剤との硬化物である場合は、好ましくは１～１０μｍ程度、より好ましくは１～５μｍ程度が挙げられる。また、熱融着性樹脂層４で例示した樹脂を用いる場合であれば、好ましくは２～５０μｍ程度、より好ましくは１０～４０μｍ程度が挙げられる。なお、接着層７が接着剤層６で例示した接着剤や、酸変性ポリオレフィンと硬化剤を含む樹脂組成物の硬化物である場合、例えば、当該樹脂組成物を塗布し、加熱等により硬化させることにより、接着層７を形成することができる。また、熱融着性樹脂層４で例示した樹脂を用いる場合、例えば、熱融着性樹脂層４と接着層７との押出成形により形成することができる。また、熱融着性樹脂層４と接着層７とを共押出成形により形成する場合の、熱融着性樹脂層４と接着層７の合計厚みとしては、下限としては３５μｍ、５５μｍ、７５μｍが挙げられ、上限としては、４５μｍ、６５μｍ、８５μｍが挙げられ、数値範囲としては、３５～４５μｍ、３５～６５μｍ、３５～８５μｍ、５５～６５μｍ、５５～８５μｍ、７５～８５μｍが好ましい。
３．蓄電デバイス用外装材の製造方法
蓄電デバイス用外装材の製造方法については、本発明の蓄電デバイス用外装材が備える各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されず、外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体を得る工程を備える。
本発明の蓄電デバイス用外装材の製造方法の一例としては、以下の通りである。まず、樹脂フィルム層２、接着剤層６、バリア層３が順に積層された積層体（以下、「積層体Ａ」と表記することもある）を形成する。積層体Ａの形成は、具体的には、樹脂フィルム層２上又は必要に応じて表面が化成処理されたバリア層３に接着剤層６の形成に使用される接着剤を、グラビアコート法、ロールコート法などの塗布方法で塗布、乾燥した後に、当該バリア層３又は樹脂フィルム層２を積層させて接着剤層６を硬化させるドライラミネート法によって行うことができる。
次いで、積層体Ａのバリア層３上に、熱融着性樹脂層４を積層させる。バリア層３上に熱融着性樹脂層４を直接積層させる場合には、積層体Ａのバリア層３上に、熱融着性樹脂層４をサーマルラミネート法、押出ラミネート法などの方法により積層すればよい。また、バリア層３と熱融着性樹脂層４の間に接着層７を設ける場合には、例えば、（１）積層体Ａのバリア層３上に、接着層７及び熱融着性樹脂層４を押出しすることにより積層する方法（共押出しラミネート法、タンデムラミネート法）、（２）別途、接着層７と熱融着性樹脂層４が積層した積層体を形成し、これを積層体Ａのバリア層３上にサーマルラミネート法により積層する方法や、積層体Ａのバリア層３上に接着層７が積層した積層体を形成し、これを熱融着性樹脂層４とサーマルラミネート法により積層する方法、（３）積層体Ａのバリア層３と、予めシート状に製膜した熱融着性樹脂層４との間に、溶融させた接着層７を流し込みながら、接着層７を介して積層体Ａと熱融着性樹脂層４を貼り合せる方法（サンドイッチラミネート法）、（４）積層体Ａのバリア層３上に、接着層７を形成させるための接着剤を溶液コーティングし、乾燥させる方法や、さらには焼き付ける方法などにより積層させ、この接着層７上に予めシート状に製膜した熱融着性樹脂層４を積層する方法などが挙げられる。
次に、樹脂フィルム層２のバリア層３とは反対側の表面に、耐衝撃層１を積層する。耐衝撃層１は、例えば耐衝撃層１を形成する材料（例えば、前述した紙、不織布、織布、樹脂基材、ゴム基材）などを、接着剤層５を介して樹脂フィルム層２の表面に接着することにより形成することができる。また、耐衝撃層１を直接樹脂フィルム層２の表面に熱融着させてもよい。なお、樹脂フィルム層２の表面にバリア層３を積層する工程と、樹脂フィルム層２の表面に耐衝撃層１を積層する工程の順番は、特に制限されない。例えば、樹脂フィルム層２の表面に耐衝撃層１を積層した後、樹脂フィルム層２の耐衝撃層１とは反対側の表面にバリア層３を形成してもよい。
上記のようにして、外側から順に、耐衝撃層１／必要に応じて設けられる接着剤層５／樹脂フィルム層２／必要に応じて設けられる接着剤層６／バリア層３／必要に応じて設けられる接着層７／熱融着性樹脂層４を備える積層体が形成されるが、必要に応じて設けられる接着剤層５、接着剤層６及び接着層７の接着性を強固にするために、さらに、加熱処理に供してもよい。また、前記のとおり、樹脂フィルム層２とバリア層３との間に着色層を設けてもよい。
４．蓄電デバイス用外装材の用途
本開示の蓄電デバイス用外装材は、正極、負極、電解質等の蓄電デバイス素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、本開示の蓄電デバイス用外装材によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子を収容して、蓄電デバイスとすることができる。
具体的には、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子を、本開示の蓄電デバイス用外装材で、前記正極及び負極の各々に接続された金属端子を外側に突出させた状態で、蓄電デバイス素子を蓄電デバイス用外装材で被覆し、熱融着性樹脂層をヒートシールして密封させることによって、蓄電デバイス用外装材を使用した蓄電デバイスが提供される。なお、本開示の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に蓄電デバイス素子を収容する場合、本開示の蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂部分が内側（蓄電デバイス素子と接する面）になるようにして、包装体を形成する。
前記の通り、本開示の蓄電デバイス用外装材１０は、耐衝撃層１を備えていることから、従来の蓄電デバイス用外装材のような金型を用いた成形によって凹部を形成することには適していない。このため、本開示の蓄電デバイス用外装材１０は、金型による成形に供されずに使用されるものであることが好ましい。本開示の蓄電デバイス用外装材１０を用いて製造される蓄電デバイス２０の形状は、例えば、図４に示すようなゲーブルトップ型、図５に示されるようなブリックパウチ側、さらには図６に示すような、２枚の蓋材１１と筒状に形成された蓄電デバイス用外装材１０とを組み合わせた直方体形状であることが好ましい。図６の蓄電デバイス２０においては、筒状に形成された蓄電デバイス用外装材１０と、２枚の蓋材１１とによって形成された空間に、蓄電デバイス素子が収容されており、蓋材１１の周縁部に蓄電デバイス用外装材１０の熱融着性樹脂層４が熱融着することで、蓄電デバイス素子が封止されている。
本開示の蓄電デバイス２０の製造において、本開示の蓄電デバイス用外装材１０は、２枚以上用いてもよいが１枚のみ用いれば十分である。例えば、図４～６に示される蓄電デバイス２０においては、いずれも、本開示の蓄電デバイス用外装材１０が１枚のみ使用されている。また、本開示の蓄電デバイス２０の製造において、金型を用いた成形によって蓄電デバイス用外装材１０が引き伸ばされる成形も不要である。
本開示の蓄電デバイス用外装材は、電池（コンデンサー、キャパシター等を含む）などの蓄電デバイスに好適に使用することができる。また、本開示の蓄電デバイス用外装材は、一次電池、二次電池のいずれに使用してもよいが、好ましくは二次電池に使用される。本開示の蓄電デバイス用外装材が適用される二次電池の種類については、特に制限されず、例えば、リチウムイオン電池、リチウムイオンポリマー電池、全固体電池、鉛蓄電池、ニッケル・水素蓄電池、ニッケル・カドミウム蓄電池、ニッケル・鉄蓄電池、ニッケル・亜鉛蓄電池、酸化銀・亜鉛蓄電池、金属空気電池、多価カチオン電池、コンデンサー、キャパシター等が挙げられる。これらの二次電池の中でも、本開示の蓄電デバイス用外装材の好適な適用対象として、リチウムイオン電池及びリチウムイオンポリマー電池が挙げられる。本開示の蓄電デバイス用外装材は、耐落下衝撃性に優れているため、例えば、蓄電デバイス素子の重量が大きな蓄電デバイス、具体的には、蓄電デバイスの重量が５００ｇ以上、好ましくは１０００ｇ以上（上限は、例えば３０ｋｇ以下である場合）である場合に特に有用である。また、落下による衝撃が加わりやすい蓄電デバイスの外装材として、特に有用である。
以下に実施例及び比較例を示して本開示を詳細に説明する。但し本開示は実施例に限定されるものではない。
＜蓄電デバイス用外装材の製造＞
実施例１
樹脂フィルム層として、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（厚さ１２μｍ）及び延伸ナイロン（ＯＮｙ）フィルム（厚さ１５μｍ）を準備した。２液型ウレタン接着剤を用い、接着剤層の硬化後の厚みが３μｍとなるようにして、ＰＥＴフィルムとＯＮｙフィルムとを接着剤層を介して接着させた。また、バリア層として、アルミニウム箔（ＪＩＳ Ｈ４１６０：１９９４ Ａ８０２１Ｈ－Ｏ（厚さ４０μｍ）を用意した。次に、２液型ウレタン接着剤を用い、接着剤層の硬化後の厚みが３μｍとなるようにして、アルミニウム箔と樹脂フィルム層（ＯＮｙ側）をドライラミネート法で積層した後、エージング処理を実施することにより、樹脂フィルム層／接着剤層／バリア層の積層体を作製した。アルミニウム箔の両面には、化成処理が施してある。アルミニウム箔の化成処理は、フェノール樹脂、フッ化クロム化合物、及びリン酸からなる処理液をクロムの塗布量が１０ｍｇ／ｍ2（乾燥質量）となるように、ロールコート法によりアルミニウム箔の両面に塗布し、焼付けすることにより行った。
次に、上記で得られた各積層体のバリア層の上に、接着層及び熱融着性樹脂層を積層した。具体的には、接着層としての無水マレイン酸変性ポリプロピレン（ＰＰａ 厚さ４０μｍ）と、熱融着性樹脂層としてのランダムポリプロピレン（ＰＰ 厚さ４０μｍ）とを、それぞれ、溶融共押出しすることにより、バリア層の上に接着層／熱融着性樹脂層を積層させて、樹脂フィルム層／接着剤層／バリア層／接着層／熱融着性樹脂層が順に積層された積層体を得た。
次に、耐衝撃層（繊維質基材層）として、液体紙容器用原紙（ポトラッチ社製 坪量３３７ｇ／ｍ2）を準備した。次に、２液型ウレタン接着剤を用い、接着剤層の硬化後の厚みが３μｍとなるようにして、前記積層体の樹脂フィルム層の表面に、耐衝撃層（繊維質基材層）を貼り付けて、耐衝撃層（繊維質基材層）／樹脂フィルム層／接着剤層／バリア層／接着層／熱融着性樹脂層が順に積層された蓄電デバイス用外装材（サイズは３００ｍｍ×１５０ｍｍ）を得た。
次に、得られた蓄電デバイス用外装材と、蓋材として２枚のポリプロピレン板（幅１００ｍｍ、長さ４０ｍｍ、厚み５ｍｍ）と、模擬的な蓄電デバイス素子としてアルミニウム製の金属板（サイズは幅１００ｍｍ、長さ１４０ｍｍ、厚み４０ｍｍ、重さ１．５ｋｇ）を準備した。図６に示されるように、２枚の蓋材と、蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層を金属板側にして筒状に形成された蓄電デバイス用外装材によって形成される空間に、前記の金属板が収容されるようにして、蓋材の周縁部に、それぞれ、蓄電デバイス用外装材熱融着性樹脂層を熱融着させ（各蓋材の厚み５ｍｍの４辺に対して、それぞれ、蓄電デバイス用外装材熱融着性樹脂層を熱融着させ）、模擬的な蓄電デバイス（すなわち、１枚の蓄電デバイス用外装材と２枚の蓋材で形成された空間内に、模擬的な蓄電デバイス素子が収容されている）を作製した。
実施例２
蓄電デバイス用外装材のサイズを３００ｍｍ×２５０ｍｍとしたこと以外は、実施例１と同様にして、耐衝撃層（繊維質基材層）／樹脂フィルム層／接着剤層／バリア層／接着層／熱融着性樹脂層が順に積層された蓄電デバイス用外装材を得た。また、模擬的な蓄電デバイス素子としてアルミニウム製の金属板（サイズは幅１００ｍｍ、長さ１４０ｍｍ、厚み４０ｍｍ、重さ１．５ｋｇ）を準備した。
次に、得られた蓄電デバイス用外装材を、上側及び下側がゲーブルトップ型（図４に示されているのは、上側のみがゲーブルトップ型であり、下側は平坦である。）となるようにして模擬的な蓄電デバイス素子を包み込み、熱融着性樹脂層を熱融着させて、模擬的な蓄電デバイス（すなわち、１枚の蓄電デバイス用外装材で形成された空間内に、模擬的な蓄電デバイス素子が収容されている）を作製した。
実施例３
実施例２と同様にして、耐衝撃層（繊維質基材層）／樹脂フィルム層／接着剤層／バリア層／接着層／熱融着性樹脂層が順に積層された蓄電デバイス用外装材（サイズは３００ｍｍ×２５０ｍｍ）を得た。また、模擬的な蓄電デバイス素子としてアルミニウム製の金属板（サイズは幅１００ｍｍ、長さ１４０ｍｍ、厚み４０ｍｍ、重さ１．５ｋｇ）を準備した。
次に、得られた蓄電デバイス用外装材を図５に示されるようにブリックパウチ型となるようにして模擬的な蓄電デバイス素子を包み込み、熱融着性樹脂層を熱融着させて、模擬的な蓄電デバイス（すなわち、１枚の蓄電デバイス用外装材で形成された空間内に、模擬的な蓄電デバイス素子が収容されている）を作製した。
比較例１
蓄電デバイス用外装材に耐衝撃層（繊維質基材層）を設けなかったこと以外は、実施例１と同様にして、模擬的な蓄電デバイスを作製した。
比較例２
蓄電デバイス用外装材に耐衝撃層（繊維質基材層）を設けなかったこと以外は、実施例２と同様にして、模擬的な蓄電デバイスを作製した。
比較例３
蓄電デバイス用外装材に耐衝撃層（繊維質基材層）を設けなかったこと以外は、実施例３と同様にして、模擬的な蓄電デバイスを作製した。
＜高さ３０ｃｍからの落下試験＞
実施例及び比較例で得られた模擬的な蓄電デバイスを、それぞれ、高さ３０ｃｍの位置から落下させて、外観とアルミニウム合金箔の様子を目視で観察し、以下の基準で評価した。なお、模擬的な蓄電デバイスの背貼り部が上になる状態で自由落下させた。また、アルミニウム合金箔の様子は、蓄電デバイスの落下による外側の損傷部分について、蓄電デバイス用外装材の断面を取得して評価した。具体的には、落下後の外装材に損傷がないか、外内両側から目視で検査し、そのうち損傷が目視で確認された部分について、断面観察でアルミ合金箔の様子を顕微鏡で確認した。結果を表１に示す。
（蓄電デバイス用外装材の外観）
Ａ：蓄電デバイス用外装材に損傷がない。
Ｂ：蓄電デバイス用外装材に穴は空いてないが、損傷している。
Ｃ：蓄電デバイス用外装材に穴が空いている。
（アルミニウム合金箔の様子）
Ａ：アルミニウム合金箔に損傷がない。
Ｂ：アルミニウム合金箔に損傷しているが、破断はしてない。
Ｃ：アルミニウム合金箔が破断している。
Figure 0007444341000005
実施例１－３の模擬的な蓄電デバイスは、最外層に耐衝撃層（繊維質基材層）として液体紙容器用原紙が積層されており、高さ３０ｃｍからの落下試験評価は良好であった。
以上の通り、本開示は、以下に示す態様の発明を提供する。
項１． 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されている、蓄電デバイス用外装材。
項２． 前記耐衝撃層は、繊維質基材層である、項１に記載の蓄電デバイス用外装材。
項３． 前記耐衝撃層は、紙及び不織布の少なくとも一方により形成されている、項１または２に記載の蓄電デバイス用外装材。
項４． 前記耐衝撃層の坪量が、１００ｇ／ｍ2以上である、項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項５． 前記耐衝撃層は、前記積層体の最外層を構成している、項１～４のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項６． 前記耐衝撃層と前記樹脂フィルム層との間に接着剤層をさらに備える、項１～５のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項７． 前記樹脂フィルム層と前記バリア層との間に接着剤層をさらに備える、項１～６のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項８． 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に接着層をさらに備える、項１～７のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項９． 前記バリア層は、アルミニウム合金箔により構成されている、項１～８のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
項１０． 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体を得る工程を備える、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
項１１． 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、項１～９のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
項１２． 前記包装体は、ゲーブルトップ型またはブリック型の形状である、項１１に記載の蓄電デバイス。
項１３． 筒状に形成された項１～９のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材と、２枚の蓋材とによって形成された空間に、前記蓄電デバイス素子が収容されており、
前記蓋材の周縁部に前記蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層が熱融着することで、前記蓄電デバイス素子が封止されている、項１１に記載の蓄電デバイス。
項１４． 項１～９のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材が１枚のみ使用されている、項１１～１３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス。
１ 耐衝撃層
２ 樹脂フィルム層
３ バリア層
４ 熱融着性樹脂層
５ 接着剤層
６ 接着剤層
７ 接着層
１０ 蓄電デバイス用外装材
１１ 蓋材
２０ 蓄電デバイス

Claims (17)

  1. 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
    前記耐衝撃層は、パルプ原料（但し、古紙パルプを除く）からなる紙により形成されている、蓄電デバイス用外装材。
  2. 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
    前記耐衝撃層は、パルプ原料と合成繊維との混合物により形成されている、蓄電デバイス用外装材。
  3. 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体から構成されており、
    前記耐衝撃層は、液体紙容器用原紙により形成されている、蓄電デバイス用外装材。
  4. 前記耐衝撃層の坪量が、１００ｇ／ｍ2以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
  5. 前記耐衝撃層の坪量が、２００ｇ／ｍ2以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
  6. 前記耐衝撃層は、前記積層体の最外層を構成している、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
  7. 前記耐衝撃層と前記樹脂フィルム層との間に接着剤層をさらに備える、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
  8. 前記樹脂フィルム層と前記バリア層との間に接着剤層をさらに備える、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
  9. 前記バリア層と前記熱融着性樹脂層との間に接着層をさらに備える、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
  10. 前記バリア層は、アルミニウム合金箔により構成されている、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材。
  11. 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体を得る工程を備え、
    前記耐衝撃層は、パルプ原料（但し、古紙パルプを除く）からなる紙により形成されている、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
  12. 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体を得る工程を備え、
    前記耐衝撃層は、パルプ原料と合成繊維との混合物により形成されている、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
  13. 外側から順に、少なくとも、耐衝撃層、樹脂フィルム層、バリア層、及び熱融着性樹脂層を備える積層体を得る工程を備え、
    前記耐衝撃層は、液体紙容器用原紙により形成されている、蓄電デバイス用外装材の製造方法。
  14. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた蓄電デバイス素子が、請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材により形成された包装体中に収容されている、蓄電デバイス。
  15. 前記包装体は、ゲーブルトップ型またはブリック型の形状である、請求項１４に記載の蓄電デバイス。
  16. 請求項１４に記載の蓄電デバイスであって、
    筒状に形成された請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材と、２枚の蓋材とによって形成された空間に、前記蓄電デバイス素子が収容されており、
    前記蓋材の周縁部に前記蓄電デバイス用外装材の熱融着性樹脂層が熱融着することで、前記蓄電デバイス素子が封止されている、蓄電デバイス。
  17. 請求項１～３のいずれか１項に記載の蓄電デバイス用外装材が１枚のみ使用されている、請求項１４に記載の蓄電デバイス。

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