KR20020016254A - 페라이트 영구자석의 제조방법 - Google Patents

페라이트 영구자석의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 페라이트 영구자석을 제조할 때 적정량의 하소조제를 사용하여 유해한 비자성 물질의 발생을 근본적으로 억제함으로써 자기특성의 향상과 자기특성 편차의 감소, 원료비용의 절감 및 공정관리를 용이하게 할 수 있게한 고특성을 가진 페라이트 영구자석의 제조방법에 관한 것으로,
즉, 페라이트 영구자석을 제조함에 있어서, 주원료인 산화철과 부원료인 탄산스트론티움의 몰비를 약 6.0M 내지 6.2M로 하고, 상기 산화철과 탄산스트론티움에 첨가되어 비정상적인 거대결정을 억제되도록 실리카 또는 알루미나로 된 하소조제를 사용하되 산화철을 기준으로 0.01 내지 0.50중량부를 첨가하여 자기특성의 향상과 자기특성 편차의 감소, 원료비용의 절감 그리고 공정관리를 가능하도록 한 것이다.

Description

페라이트 영구자석의 제조방법{A method for manufacturing ferrite permant magnet}
본 발명은 페라이트 영구자석의 제조방법, 보다 상세하게는 페라이트 영구자석을 제조할 때 적정량의 하소조제를 사용하여 유해한 비자성 물질의 발생을 근본적으로 억제함으로써 자기특성의 향상과 자기특성 편차의 감소, 원료비용의 절감 및 공정관리를 용이하게 할 수 있게한 고특성을 가진 페라이트 영구자석의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 이방성 페라이트 영구자석(anisotropic ferrite permanent magnet)을 상업적으로 제조하기 위한 방법은 주원료인 산화철(-Fe203)과 부원료인 탄산스트론티움(SrC03)을 적정 몰비로 균일하게 혼합하는 공정과, 약 1100 ~ 1350℃의 온도구간에서 페라이트(Sr0ㆍ6Fe203)화 반응을 시키는 하소공정과, 상기 하소된 페라이트 클링카를 약 2.0 ~ 4.0㎛ 크기로 분쇄하는 조분쇄공정과, 조분쇄 자성분말을 약 0.6 ~ 1.5㎛ 크기로 마멸기(attritor)나 볼밀(ball mill) 등에 분쇄하는 미분쇄공정을 통해 제조하게 된 방법이 공지되어 있다.
상기 이방성 페라이트 소결자석(sintered magnet)은 자장 중에서의 프레스 성형공정, 약 1150 ~ 1250℃ 온도구간에서의 소결공정, 그리고 소결체를 제품의 칫수로 가공하는 공정을 통하여 최종제품으로 제조된다.
또한 이방성 페라이트 본드자석(bonded magnet)은 미분쇄된 자성분말과 비자성체인 나일론과 폴리프로필렌 등의 결합제를 약 200 ~ 300℃ 온도에서 용융혼합한 후 자장중 사출성형에 의해서 최종제품으로 제조된다(일본 특허공개공보 소 59-80902, 미국특허 US 4376726).
상기 방법으로 제조되는 이방성 페라이트 영구자석은 사용되는 부원료에 따라 저급품의 스피커용으로 주로 사용되는 Ba-페라이트와, 다양한 용도로 사용되는 고급품의 Sr-페라이트 제품이 상용화되어 있다.
Sr-페라이트 영구자석 중에서 고잔류 자속밀도(Br)를 갖는 제품이 잔류자속밀도가 높은 만큼 상대적으로 고유보자력(iHc)이 낮기 때문에 감자되기 쉬운 단점이 있으나, 전자레인지에 적용된 마그네트론용, 음향기기에 적용된 스피커용 및 AC 발전기(generator)용 등의 제품에 널리 적용되고 있다.
상대적으로 높은 잔류자속밀도/높은 고유보자력을 갖는 Sr-페라이트 제품은 일반적인 범용재질로써, 잔류자속 밀도와 고유보자력이 적정수준으로 높기 때문에 감자의 우려가 적은 일반적인 모터류나 각종 센서류에 적용되고 있다.
높은 보자력을 갖는 제품은 상대적으로 잔류자속밀도가 낮지만, 보유보자력이 아주 높기 때문에 기동전류가 커서 전자기적 반작용에 의한 감자문제가 존재하는 자동차의 스타터용, 라디에이터의 냉각팬 등에 적용되고 있다.
다음 표1에 상업화되어 있는 이방성 페라이트 영구자석 제품에서 사용되는 용도에 따라 요구되는 자기특성을 개략적으로 구분하여 나타내었다.
구분 용도 잔류자속밀도Br(G) 보자력iHc(0e)
Ba-페라이트 소결영구자석 저급 스피커용 3800 ~ 4000 1800 ~ 2000
Sr-페라이트영구자석 고Br 고급 스피커용,전자레인지용 4000 ~ 4400 2400 ~ 3000
고Br/고iHc 일반모터용 3800 ~ 4200 3000 ~ 3600
고iHc 특수모터용 3500 ~ 4000 3800 ~ 5000
본드자석용자성분말 복잡형상/배향자석용 2400 ~ 2800 2500 ~ 3500
그러나, 상기와 같이 공지된 이방성 페라이트 영구자석의 제조방법에는 비자성물질인 반짝이가 발생하기 쉬우며, 이로 인하여 중요한 자기특성인 보자력(Hc)의 감소, 보자력의 편차증가에 따른 공정 안정성의 감소, 감자곡선에서 각형비가 나빠져 고유보자력(iHc)과 유도보자력(bHc) 차이의 증가, 각형비의 감소로 인한 최대 자기에너지적((BH)max)의 감소 및 외관불량 등 많은 유해한 문제점을 야기시킨다.
특히, 이러한 반짝이 물질은 상대적으로 잔류자속밀도(Br)가 높고 보자력이 낮은 스피커용 또는 전자렌지용 페라이트 영구자석의 제조공정중에 빈번하게 발생하여 자기특성 향상에 한계가 있었다.
본 발명은 종래의 이방성 페라이트 영구자석의 제조공정시 많은 문제점을 야기하는 비정상 요인인 반짝이 물질의 발생을 근본적으로 억제하는 기술을 개발하기 위하여 먼저 반짝이 발생에 관한 원인을 분석하였다.
즉, 반짝이 물질의 조성을 SEM - EDX로 분석한 결과, 정상적인 자기특성을발현하는 Sr-페라이트인 Sr0ㆍ6Fe203가 아닌 3Sr0ㆍ2Fe203물질을 함유한 (Sr0ㆍ6Fe203+ 3Sr0ㆍ2Fe203)이었으며, 상대적으로 Sr0성분을 많이 함유하고 있었다.
Sr0-Fe203계 상태도에 나타나듯이 이론적 몰비인 6.0M에서 생성되는 Sr0ㆍ6Fe203는 용융온도가 1435℃로서, 용융온도가 1225℃인 낮은 몰비에서 생성되는 3Sr0ㆍ2Fe203보다 하소온도 및 소결온도 영역에서 안정하리라 판단된다.
몰비가 6.0M일 경우에는 1300℃이하에서 액상이 전혀 생성되지 않지만, 몰비가 감소하여 5.2M일 경우에는 하소 및 소결온도보다 낮은 1200℃부근에서도 공정점을 형성하여 과잉의 Sr0에 의한 액상이 형성되어 비정상입자성장(abnormal grain growth)의 한 예인 반짝이 물질의 생성이 촉진된다.
반짝이 물질은 하소클링카 및 소결체에서 전자주사현미경(SEM)으로 확인한 결과 1 ~ 5㎛의 정상적인 Sr-페라이트 결정과는 다른 약 10 ~ 40㎛의 단결정 거대입자로 과잉성장한 비정상적인 물질이었으며, 반짝이 물질의 결정구조는 X선 회절분석(XRD)결과 정상적인 Sr-페라이트 결정과 같은 육각판상(HCP)의 구조를 나타내었다.
상기 반짝이 물질은 하소공정에서 처음 거대결정으로 성장하며, 주원료인 산화철과 탄산스트론티움의 혼합이 균일하지 않을 때 빈번히 발생하였다.
또한 일반적으로 습식공정보다 건식공정에서는 주, 부원료의 혼합효율이 감소하며, 국부적으로 탄산스트론티움의 농도가 높은 부분(white spot)에서 반짝이물질의 발생가능성은 증가한다.
하소공정중에 거대결정의 반짝이 물질이 생성된 클링카는 0.6 ~ 1.2㎛ 크기로 분쇄하는 조분쇄/미분쇄시 입도분포가 넓고 열적교란에 의한 상자성의 특성을 발현하는 악 0.5㎛이하의 초미분이 많이 발생한다. 이러한 상자성의 초미분은 자장중 성형공정에서 성형성을 감소시키며, 자장방향으로의 배향도도 감소시키는 문제점을 나타낸다.
또한, 소결공정에서 미분쇄된 반짝이 물질은 정상적인 Sr-페라이트 결정보다 열적 안정성이 낮기 때문에 낮은 온도에서도 우선적으로 비정상 거대결정으로 성장하며, 약 0.5㎛이하의 초미분은 소결의 구동력이 표면에너지이므로, 반짝이 물질의 성장을 촉진시키며 소결안정성을 감소시키는 문제점도 있었다.
본 발명은 위와 같은 종래의 Sr-페라이트 영구자석의 제조에 따른 문제점을 감안하여 안출한 것으로, 그 목적은 비자성 물질의 발생을 억제시켜 자기특성을 향상시킬 수 있는 고특성을 가진 페라이트 영구자석의 제조방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 적정량의 하소조제를 사용하여 페라이트 영구자석을 제조할 때 나타나는 소위 반짝이로 지칭되는 유해한 비자성 물질의 발생을 근본적으로 억제함으로써 자기특성의 향상과 자기특성 편차의 감소, 원료비용의 절감 및 공정관리를 용이하게 할 수 있게함을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 페라이트 영구자석의 제조방법을 제조 단계별로 상세히 설명하면 다음과 같다.
첫째, 주원료인 산화철과 부원료인 탄산스트론티움의 몰비를 이론적인 화학양론적 몰비인 6.0M이상인 6.0 ~ 6.2M로 관리하는 것이 반짝이 물질의 발생을 근본적으로 억제하는 데 유리하였다. 이는 몰비 6.0M 이상에서는 정상적인 Sr-페라이트인 Sr0ㆍ6Fe203이외에 반짝이물질의 발생을 활성화시키는 액상형성물질인 3Sr0ㆍ2Fe203의 존재 가능성이 근본적으로 제거되기 때문이다. 단, 몰비 6.0M이상에서는 하소공정중 페라이트화 반응을 하지 못한 미반응 산화철인 Fe203가 잔류할 수 있는 문제점이 존재하기 때문에 몰비를 6.0M 이하로 적절하게 관리하여 잔류 산화철의 양을 감소시키는 방법과 소결조제로 탄산스트론티움을 소량첨가하는 방법으로 이를 해결하였다. 또한 몰비의 증가는 주원료인 산화철의 가격이 탄산스트론티움보다 약 5배 정도 싸기 때문에 원가절감에도 기여하였다.
둘째, 주·부원료외에 하소조제로 Si02, Al203등 결정성장 억제제를 산화철 기준으로 0.10 ~ 0.50wt% 정도 소량 첨가하여 하소공정중 페라이트화 반응시 클링카내의 결정이 적정크기 이상으로 과잉성장하는 것을 방지하여, 10 ~ 40㎛의 거대결정으로 반짝이 물질이 성장하는 것을 억제하였다. 클링카내의 적절한 결정크기는 클링카의 간이보자력을 측정하여 관리하였으며, 간이보자력의 관리범위는 제조하고자하는 페라이트 영구자석의 고유보자력(iHc)에 따라 결정되었다. 일반적으로 고유보자력은 클링카나 소결체내의 결정의 크기에 반비례하는 결과를 나타낸다. 실험결과 소결공정중 결정이 성장하기 때문에 클링카의 간이보자력은 소결체의 고유보자력보다 100 ~ 300 Oe 높게 관리하는 것이 효과적이었다. 하소조제인 Si02, H3BO3등의 입도는 주·부원료의 입자크기인 약 1.0 ± 0.5㎛보다 작은 수준이 효과적인 결과를 나타내었다.
셋째, 주원료인 산화철, 부원료인 탄산스트론티움 그리고 하소조제의 균일한 혼합이 하소공정에서의 반짝이 물질과 같은 비정상 거대결정의 발생을 억제하는데 중요하였다. 제조공정에서 주·부원료 및 하소조제의 정확한 투입량, 혼합시간의 연장, 공정간의 몰비와 성분 등에 대해 사전체크를 통하여 혼합성을 향상시키는 것이 필요하였다. 본 발명에서는 균일한 혼합을 위하여 약 40시간 동안 수세조에서 2단계로 주·부원료의 혼합, 약 5시간 동안 분산조에서 하소조제와의 혼합, 약 80시간 동안 배합조에서 3단계로 교반 및 미세조정등을 수행하였다.
넷째, 주·부원료외에 하소조제로 붕산(H3BO3) 등 페라이트화 반응촉진제를 산화철 기준으로 0.01 ~ 0.10wt% 초소량 첨가하였다. 이는 주·부원료의 몰비를 6.0M 이상으로 관리할 경우 하소된 클링카에 미반응 산화철이 잔류할 수 있으므로, 붕산을 초소량 첨가하여 미반응 산화철의 양을 줄이고 하소온도도 감소시켜 공정비용을 절감하고자 하였다. 단, 붕산을 첨가한 경우 상대적으로 낮은 하소온도나 소결온도에서 비정상 입자성장이 발생할 가능성이 증가함으로 그 첨가량은 산화철 기준으로 0.01wt.%이하로 초소량으로 제한하여 사용하였다.
이에 본 발명을 다음의 여러 실시예에 의거하여 상세히 설명한다. 단, 이 실시예는 본 발명의 청구범위를 한정하지 않는다.
실시예 1
대표적인 고잔류 자속밀도가 요구되는 제품인 전자레인지 마그네트론용 Sr-페라이트 소결자석을 제조하였다. 전자레인지 마그네트론용 Sr-페라이트 소결자석의 일반적인 재질규격은 Br≥4200G, bHc≥2500Oe, iHc≥2600Oe, (BH)max≥4.2MGOe이다.
본 발명에서 조분쇄분은 몰비 6.1M,하소조제로 SiO20.35wt.%, H3BO30.05wt.%를 사용하여 1150℃에서 1시간의 하소조건으로 제조되었으며, 미분쇄분은 목표미분입도 0.8㎛ 로 마멸기에 제조되었으며, 5KOe의 자장중에서 성형되어 1200℃에서 1시간 동안 소결되어 제조되었다. 상기 조건을 적용한 2개월간의 전자레인지 마그테트론용 Sr-페라이트 소결자석의 주요 특성을 분석한 결과를 구체적으로 나타내면 다음 표 2와 같다
구 분 잔류자속밀도Br(G) 진보자력bHc(Oe) 고유보자력iHc(Oe) ΔHc 최대자기에너지적(BH)max(MGOe) 반짝이
평균 표준편차 평균 표준편차 평균 표준편차 평균 표준편차
종래예 4256 64.3 2703 142.0 2799 147.6 96 4.24 0.101 빈번하게발생
발명예 4332 56.9 2768 95.1 2815 93.5 47 4.48 0.090 거의발생않음
상기의 표 2에서 확인되는 바와 같이 본 발명의 전자레인지 마그네트론용 Sr-페라이트 소결자석에서 비정상 반짝이 물질은 거의 발생하지 않았으며, 자기특성의 향상과 자기특성의 편차감소에 따른 공정 안정성의 향상 및 감자곡선에서 각형비가 좋아짐으로써, 고유보자력(iHc)과 유도보자력(bHc) 차이의 감소, 각형비의증가로 인한 최대 자기에너지적((BH)max)의 증가, 몰비의 증가로 인한 원료비용의 절감 및 소재강도의 증가로 인한 불량율의 감소 등 많은 측면에서 우수한 결과를 나타내었다.
실시예 2
고잔류 자속밀도가 요구되는 고급 스피커용 Sr-페라이트 소결자석을 제조하였다. 고급 스피커용 Sr-페라이트 소결자석의 일반적인 재질규격은 Br≥4200G, bHc≥2300 Oe, (BH)max≥4.2MGOe이다. 본 발명에서 조분쇄분은 몰비 6.0M, 하소조제로 SiO20.25wt.%, H3BO30.10wt.%를 사용하여 1150℃에서 1시간의 하소조건으로 제조되었으며, 미분쇄분은 목표미분입도 0.8㎛ 로 마멸기에서 제조되었으며, 5kOe의 자장중에서 성형되어 1200℃에서 1시간동안 소결되어 제조되었다.
상기의 조건을 적용한 2개월간의 스피커용 Sr-페라이트 소결자석의 중요특성을 분석한 결과를 구체적으로 나타내면 다음 표 3과 같다.
구분 잔류자속밀도Br(G) 진보자력bHc(Oe) 고유보자력iHc(Oe) ΔHc 최대자기에너지(BH)max(MGOe) 반짝이
평균 표준편차 평균 표준편차 평균 표준편차 평균 표준편차
종래예 4214 46.5 2501 149.6 2604 148.8 103 4.20 0.112 빈번하게발생
발명예 4235 41.0 2552 111.0 2627 121.8 75 4.25 0.108 거의발생않음
상기 표 3에서 확인되는 바와 같은 본 발명이 적용된 고급 스피커용 Sr-페라이트 소결자석에서 비정상 반짝이 물질은 거의 발생하지 않았으며, 자기특성의 향상과 자기특성의 편차감소에 따른 공정안정성의 향상 및 감자곡선에서 각형비가 좋아짐으로써, 고유보자력(iHc)과 유도보자력(bHc) 차이의 감소, 각형비의 증가로 인한 최대 자기에너지적((BH)max)의 증가, 몰비증가로 인한 원료비용의 절감 및 소재강도의 증가로 인한 불량율의 감소 등 많은 측면에서 우수한 결과를 나타내었다.
이와 같은 본 발명의 페라이트 영구자석의 제조방법은 적정량의 하소조제를 사용하여 페라이트 영구자석을 제조할 때 나타나는 소위 반짝이로 지칭되는 유해한 비자성 물질의 발생을 근본적으로 억제함으로써 자기특성의 향상과 자기특성 편차의 감소, 원료비용의 절감 및 공정관리의 효율성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 페라이트 영구자석은 고유보자력(iHc)과 유도보자력(bHc) 차이의 감소 및 각형비의 증가로 인한 최대 자기에너지적((BH)max)의 증가로 인하여 고특성을 부여할 수 있는 장점도 있다.

Claims (3)

  1. Sr-페라이트 영구자석을 제조함에 있어서, 주원료인 산화철과 부원료인 탄산스트론티움의 몰비를 약 6.0M 내지 6.2M로 하고, 상기 산화철과 탄산스트론티움에 첨가되어 비정상적인 거대결정을 억제되도록 실리카 또는 알루미나로 된 하소조제를 사용하되 산화철을 기준으로 0.01 내지 0.50중량부를 첨가하여 됨을 특징으로 하는 페라이트 영구자석의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서, 상기 하소조제로 붕산을 사용하고 산화철 기준으로 0.01 내지 0.10 중량부 첨가됨을 특징으로 하는 페라이트 영구자석의 제조방법
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 하소조제인 실리카, 알루미나 및 붕산의 평균입도가 주·부원료의 크기인 1.0 ± 0.5㎛이하로 된 것을 특징으로 하는 페라이트 영구자석의 제조방법.
KR1020000049477A 2000-08-25 2000-08-25 페라이트 영구자석의 제조방법 KR20020016254A (ko)

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