KR20010110300A - 기-액, 액-액 또는 기-액-고 화학 반응 수행용 반응기 - Google Patents

기-액, 액-액 또는 기-액-고 화학 반응 수행용 반응기 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기-액, 액-액 또는 기-액-고 화학 반응을 수행하기 위한 수직의 원통형 구조의 반응기 (1)에 관한 것이다. 상기 반응기는 추출물 및 반응 혼합물을 공급하고 반응기의 상부에 위치하는 하향 제트 노즐 (2)를 포함한다. 반응기는 또한, 반응 혼합물을 펌프 (P)에 의해 외부 회로를 통해 상기 제트 노즐 (2)로 반송시킬 수 있는, 바람직하게는 반응기의 하부에 위치하는 유출구 (3)를 포함한다. 반응기 (1)의 중심부에는 반응기 단부를 제외한 사실상 상기 반응기 (1)의 전장에 걸쳐 연장되는 안내관이 배치된다. 상기 안내관의 단면적은 상기 반응기 (1)의 단면적의 1/10 내지 1/2이다. 상기 제트 노즐은 상기 안내관 (4)의 상단부 위에, 바람직하게는 안내관 직경의 1/8 내지 1배의 거리만큼 떨어져 위치하거나 또는 안내관 직경의 다수 배의 깊이만큼 상기 안내관 (4) 내로 돌출되어 있다. 특히 바람직하게는 안내관에 평행하게 뻗어있으며 판 사이에서 용접된 열교환관 (6)을 구비한 열교환기가 환상 공간내에 통합되어 있다.

Description

기-액, 액-액 또는 기-액-고 화학 반응 수행용 반응기{Reactor for Carrying Out Gas-Liquid, Liquid-Liquid or Gas-Liquid-Solid Chemical Reactions}
기-액 물질 전달 및 열 제거는 많은 화학 공정에서 속도결정 단계이다. 상 계면에서의 물질 전달을 개선하기 위해, 이젝터, 즉 고속 액체 제트의 운동 에너지를 이용하여 기상을 흡인하고 분산시키는 장치를 상기 반응에 사용하는 것이 제안된 바 있다. 높은 에너지를 투입하면 이젝터내에 심한 난류가 생성되어 고전단력이 발생되고, 그 결과 기체는 매우 작은 기포 형태로 분산되며, 즉 단위 용적 당 기-액 계면 면적이 매우 높게 된다. 문헌에서는, 전체 시스템, 즉 이젝터 바깥쪽에서의 단위 용적 당 상 계면 면적 수치가 500 내지 2,500 m2/m3인 데 비하여, 이젝터에 대한 상기 수치는 40,000 내지 70,000 m2/m3인 것으로 기재되어 있다(Chem. Eng. Sci. Vol. 47, No. 13/14 pp. 3557 ff, 1992 참조).
이젝터를 사용하여 기-액 또는 기-액-고 반응을 수행하기 위한 장치는 루프 벤튜리 반응기로 공지되어 있으며, 예를 들어 DE-A-4323687호에는 방향족 디아민및 폴리아민을 이에 상응하는 폴리니트로 화합물의 촉매 접촉 수소화에 의해 제조하는 연속 공정과 관련하여 기재되어 있다. 이젝터, 즉 순환된 액체 혼합물과 기상 반응물(수소)이 접촉하게끔 하는 분산기 및 임펄스 교환관을 구비한 이류(two-fluid) 제트 노즐은 루프 벤튜리 반응기의 단부에 위치한다. 이젝터 길이의 일부는 기-액 상 계면을 통과하여 액상까지 돌출되어 있다. 기체 분산력은 이젝터 자체내에서는 높지만, 유체 대 체류 시간 거동의 관점에서 순수한 기포 컬럼 특성을 지닌 반응기의 나머지 용적에서는 높지 않다. 이젝터 바깥쪽의 상기 반응기 용적내에서, 비교적 물질 전달이 낮은 작고 큰 랜덤한 와류는 촉매를 현탁 상태로 유지한다. 반응기내 기체 함량은 주로 물질 특성에 기초하여 설정하지만 또한 초기 분산에 기준하여 보다 적은 용적으로 설정된다. 방출되는 반응열은 펌프 회로내의 외부 열교환기를 통해 제거된다.
EP-A-263 935호에는 방출열이 발생하는 위치에서 필드(Field)관 열교환기를 통하여 방출열을 제거하는, 강한 발열반응을 수행하기 위한 교반식 탱크 반응기가 기재되어 있다. 공지된 바와 같이, 필드관 열교환기란 용어는 평행하는 이중벽으로 된 관 다발을 포함하는 열교환기를 칭하며, 여기서 반응기 공간내로 돌출된 외부관의 단부는 폐쇄되어 있고 내부관의 이에 상응하는 단부는 개방되어 있어서, 열교환 매질이 반응기 공간 바깥쪽에 위치한 공급 공간을 통해 내부관으로 유입되고 내부관과 외부관 사이의 공간 및 유출구 공간을 통해 유출된다. 이러한 열교환기는 반응 공간 용적에 대한 열교환 면적 비율이 높으므로 방출된 반응열의 제거에 특히 효과적이다. 그러나, 기재된 상기 공정은 상들의 혼합이 보장되지 않으며,그 결과 조절 불가능한 2차 반응의 발생이 증가하게 되어 수율이 감소하고 냉각 표면이 수지상 화합물 및(또는) 촉매로 덮히게 된다는 단점을 갖는다.
본 발명은 기-액, 액-액 또는 기-액-고 반응의 연속 수행용 반응기, 연속 수행 방법 및 상기 반응기의 용도에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 반응기 (1)의 종단면을 도시하며, 상기 반응기 (1)은 출발 물질 및 반응 혼합물이 공급될 수 있고 반응기의 상부에 장착된 제트 노즐 (2), 및 반응기 저부의 유출구 (3)를 포함하며, 상기 유출구를 통해서는 반응 혼합물이 펌프 (P)에 의해 외부 회로내로 운반되고 제트 노즐 (2)로 재공급된다. 반응기 단부를 제외한 반응기 길이의 대부분에 걸쳐 뻗어있는 중심부의 안내관 (4)는 반응기 (1)에 위치한다. 도 1은 바람직하게는 안내관 (4)의 하단부 밑에 존재하는충돌 판 (7)을 도시한다. 냉매 (K)에 대한 공급 공간 (5) 및 방출 공간 (5') 및 열교환관 (6)을 구비한 필드관 열교환기로서 도시된 열교환기가 제공되는 것이 또한 바람직하다. 또다른 바람직한 실시양태에서, 열교환기는 바람직하게는 판 사이에서 용접된, 안내관 (4)에 평행하게 뻗어있는 열교환관 형태일 수 있다.
본 발명의 목적은 전체 반응 용적에서 상들을 격렬한 혼합을 보장하여 효율 및 공간-시간 수율을 개선시키는 기-액, 액-액 또는 기-액-고 반응용 반응기를 제공하는 것이다.
한 실시양태에서, 본 발명의 목적은 또한 반응기의 대부분이 등온이도록, 즉 반응기의 높이에 걸친 온도 변화가 매우 적게끔 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 본 발명에 따른 반응기를 사용하여 기-액, 액-액 또는 기-고 반응시키기 위한 연속 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 고도의 원통형 구조의 기-액 또는 기-액-고 반응용 반응기로부터 출발하는데, 상기 반응기에는 출발 물질 및 반응 혼합물을 공급하고 반응기의 상부에 위치하는 하향 제트 노즐, 및 반응 혼합물을 펌프에 의해 외부 회로를 통해 상기 제트 노즐로 반송시키며 바람직하게는 반응기의 하부에 위치하는 유출구가 구비되어 있다.
본 발명의 반응기에서, 사실상 반응기의 단부를 제외한 반응기의 전장에 걸쳐 연장되어 단면적이 반응기 단면적의 1/10 내지 1/2 범위인 안내관은 반응기의 중심부에 위치하며, 제트 노즐은 상기 안내관 상단부 위에, 바람직하게는 안내관 직경의 1/8 배 내지 1배의 거리를 두고 위치하거나 또는 안내관 직경의 다수 배의 깊이로 안내관내로 돌출되어 있으며, 열교환기, 특히 열교환관, 바람직하게는 안내관에 평행하게 뻗어있고 판 사이에서 용접된 열교환관을 포함하는 열교환기가 환상 공간으로 통합되어 있다.
물질 전달 및 열 전달의 제한 사항이 대부분 또는 완전히 제거되므로 전체 반응은 이러한 반응기내에서 완전히 반응 속도(kinetic) 조절하에 진행되는 것으로 밝혀졌다.
본 발명에 의해 제공되는 용액은, 본 발명에 따르면 반응 혼합물 중 대부분이 유도된 내부 루프내에서 운반되고, 반응 혼합물 중에서 루프 유동을 구동시키는 데 필요한 적은 부분만이 외부 회로 주변에서 펌핑되어 에너지면에서 유리하다.
전체 반응기 용적내의 유동 조건이 명백하게 정의되어 있는 결과, 즉 반응기 설계에 가장 중요한 매개 변수, 예컨대 유속, 기체 함량, 후방혼합, 혼합 시간 및 체류 시간 거동을 충분히 정확하게 측정할 수 있어서, 본 발명의 반응기는 바로 스케일-업할 수 있다.
공지된 바와 같이, 제트 노즐이란 용어는 유동 방향으로 점점 가늘어지는 관을 칭하며, 제트 노즐은 임의로는 임펄스 교환관 및 분산기를 구비한 삼류 분사구 또는 이류 분사구, 또는 단류 분사구로 형성될 수 있다.
단류 분사구의 사용시, 1종 이상의 기상 반응물은 반응기 최상부에 있는 기체 공간으로 추가 도입되거나, 또는 바람직하게는 적합한 설비, 특히 반응기의 하부 또는 반응기의 높이에 걸쳐 분포된 다수의 오리피스를 가진 1개 이상, 특히 1개 내지 3개의 환상 파이프를 통해 안내관과 반응기의 내벽 사이의 환상 공간으로 도입될 수 있다. 그러나, 기체는 또한 충돌 판의 밑에서 공급되거나 또는 단류 분사구 위에서 기체 공간으로 직접 공급될 수도 있다. 기포에 의해 생성된 부력은 내부 루프 유동의 구동을 돕는다.
반응 혼합물용 유출구는 원칙적으로 반응기의 임의의 높이에, 바람직하게는 반응기의 하부, 특히 바람직하게는 반응기의 기저부에 위치할 수 있다. 반응 혼합물의 일부는 펌프에 의해 유출구를 통해 유출되고, 임의로는 고체 성분, 특히 현탁된 촉매가 예를 들어 교차유동 필터내에서 분리제거된 후에 반응기 상부의 제트 분사기로 재공급된다.
본 발명의 목적을 위해, 안내관이란 용어는 수직 원통형 반응기의 중심부에 위치하며 반응기의 단부를 제외한 사실상 반응기의 전장에 걸쳐 연장되는 내부관을 칭한다. 안내관의 상단은 항상 액체로 덮혀있어야 하는데, 즉 본 발명에 따르면 반응기의 총 용적의 약 3 내지 15%, 특히 5 내지 7%를 차지하는 상부 기체 분리 공간의 밑에 위치해야 한다. 안내관의 상단은 하향 제트 노즐로부터 어느정도 떨어져 있어야 하며, 상기 제트 노즐의 축은 안내관의 축과 일치하는 것이 바람직하다. 분사구와 안내관의 상대적 배치 및 내부 충전 수준은 반응 혼합물의 기체 함량을 설정하는 데 사용될 수 있다.
제트 노즐은 개구가 바람직하게는 연속적인 기상 및 액상 사이의 계면 부위, 즉 액체의 표면에 있다. 이러한 경우에, 반응 용적 중 기체 함량은 액체 수준을 올리거나 낮춤으로써 특정 한도내에서 변경될 수 있다. 예를 들어, 액체 수준을 높임으로써 분사구가 액체에 잠기면 반응 혼합물의 기체 함량은 보다 적어지는 반면, 액체 수준을 제트 노즐의 출구 밑으로 낮추면 보다 많은 양의 기체가 반응 용적로 유입된다.
안내관의 단면적은 바람직하게는 반응기 단면적의 1/10 내지 1/2배 범위이다. 안내관의 하단은 반응기의 하부, 바람직하게는 반응기의 원통 단부 부위에 있다.
열교환기, 특히, 바람직하게는 안내관에 평행하게 뻗어있고, 판 사이에서 용접된 열교환관을 포함하는 열교환기가 안내관과 반응기의 내벽 사이의 환상 공간내에 통합되어 있다. 상기 열교환기는 특히 강한 발열 반응의 경우에, 반응기의 대부분이 등온이도록, 즉, 반응기의 높이에 걸쳐 온도 구배가 매우 작게끔 하는데, 이는 반응열이 발생한 곳에서 반응열이 제거되기 때문이다. 또한, 이 공정은 외부 회로용 펌프가 고장나더라도 반응기의 냉각은 여전히 가능하므로, 외부 회로에 의해 냉각시키는 공정에 비해 신뢰도가 향상된다. 냉각수 공급이 멈춘 경우에도, 열교환관내의 모든 냉각수가 증발될 때까지는 여전히 냉각이 이루어진다.
그러나, 상이한 구조의 열교환기, 특히 필드관 열교환기를 환상 공간내에 통합하는 것도 가능하다.
반응기의 종횡비, 즉 직경(d)에 대한 길이(ℓ)의 비율은 3 내지 10, 더욱 바람직하게는 6 내지 10이다. 반응기는 유도된 내부 루프 유동으로 인해 종횡비가 높게 구성될 수 있다. 높은 종횡비의 결과, 반응 용적내 기체 함량은 반응기내 액체 양의 작은 변화만으로도 변경될 수 있는데, 이는 액체량의 변화가 제트 노즐 및 액체 표면의 상대적 위치를 변경시키기 때문이다.
안내관 및 반응기의 직경 비율은 바람직하게는 0.25 내지 0.5, 바람직하게는0.28 내지 0.33이다.
반응기의 하부에는 바람직하게는 안내관의 하단부 밑에 설치된 충돌 판이 구비되어 있으며, 이 판은 사실상 안내관에 수직이며 바람직하게는 안내관 직경의 1 내지 2 배 거리만큼 안내관으로부터 떨어져 있다. 충돌 판은 바람직하게는 직경이 안내관의 직경보다 크고 반응기의 내경보다 작은 원반형이고, 두께는 바람직하게는 구조물의 금속 재료의 기계적 강도에 의해 결정되는데, 즉 약 5 내지 10 mm이다. 충돌 판은 유동 방향을 바꾸는 역할뿐만 아니라 기포가 외부 회로로 운반되어 펌프를 손상시키는 것을 방지하는 역할을 한다.
본 발명은 또한 상술한 바와 같이, 반응기에서 기-액 또는 기-액-고 반응을 수행하는 연속적 방법을 제공하며, 이 때 외부 회로로 펌핑되는 반응 혼합물의 유동 용적의 2 내지 30 배, 바람직하게는 5 내지 10 배에 상응하는 반응 혼합물의 대부분은, 내부 루프에서 안내관을 통해 안내관 상부로부터 하향 유동하고, 안내관과 반응기 내벽 사이의 환상 공간을 통해 하부로부터 상향 유동한다. 본 발명의 목적을 위해, 내부 루프(유동)이라는 표현은 반응기내 반응 혼합물의 순환을 칭하며, 이러한 루프는 반응기의 상부에 위치한 하향 제트 노즐에 의해 생성되는 액체 제트에 의해 구동된다. 이러한 하향 액체 제트는, 안내관내 하향 유동을 생성하는데, 이 하향 유동은 안내관을 떠난 후에 반응기의 저부에서 편향되어 안내관과 반응기 내벽 사이의 환상 공간에서 상향 유도된다. 안내관의 상단에서, 편향된 액체는 구동 제트에 의해 재유입되고, 구동 제트와 혼합되어 하향으로 편향된다. 루프 유동은 안내관과 반응기 내벽 사이의 환상 공간에 1 종 이상의 기상 반응물을 첨가함으로써 기체의 부력을 이용하여 도움을 받을 수 있다.
액체 제트는 제트 노즐을 이용하여 안내관 상단의 2상 유동 중에 기포 형태로 존재하는 순환 기체를 분산시키며, 그 결과 단위 용적 당 매우 높은 기체 전달율 및 상계면 면적을 달성한다. 또한, 액체 제트는 반응기 상부의 기체 분리 공간으로부터 기체를 유입하여 이를 분산시킨다.
본 발명의 장치 및 공정은 특히, 강한 발열성의 기-액, 액-액 또는 기-액-고 반응, 바람직하게는 현탁-촉매 접촉 수소화, 유기 산화, 에톡실화, 프로폭실화 또는 알돌 축합에 유용하다.
상술한 반응에 대해 본 발명의 장치 및 공정을 적용하면 보다 양호한 공간-시간 수율, 특히 압력 및 가능하게는 온도의 관점에서의 보다 온건한 반응 조건, 감소된 반응 용적, 에너지 절감으로 인한 보다 낮은 생산 비용, 가능하게는 감소된 자본 비용 및 향상된 안전성을 달성할 수 있다.
본 발명은 하기 도면의 간단한 설명 및 실시예를 통해 설명된다.
도 1에 도시된, 총 냉각 면적이 약 2.5 m3인 병렬 필드관 36 개가 구비되어 있고 반응 용적이 약 0.05 m3인 반응기내에 온도가 약 35 ℃인 냉각수 스트림을 약 1 m3/시간의 유량으로 공급하고, 75 ℃에서 계량 펌프를 이용하여 프로피온산 약 84%, 프로피온알데히드 약 15% 및 부산물, 특히 유기산 및 알콜 1% 이하로 이루어진 고속 유동 혼합물내에 프로피온알데히드를 30.3 kg/시간의 유량으로 도입하였다. 31 표준 m3/시간의 동시적 유입에 의해 반응기내 압력을 23 bar로 설정하였다. 루프 유동을 유지하기 위해, 2.5 m3/시간의 용적을 외부 생성물 회로 주변에서 순환시켰다. 제트 노즐내의 압력은 반응기 압력보다 약 3 bar 더 높고 구체적인 전력 투입은 약 5 kW/m3이었다.
상기 반응은 반응열이 발생한 곳에서 반응열이 제거되기 때문에 실질적으로 등온 조건하에 진행되었다. 반응기의 세 번째로 낮은 최고 반응 온도는 76 ℃이었다.
프로피온산 84%, 프로피온알데히드 약 15% 및 부산물, 특히 유기산 및 알콜 1% 미만으로 이루어진 반응 혼합물의 서브스트림을 38.8 kg/시간의 유량으로 연속 제거하였다. 이는 시간 당 650 kg/m3의 공간-시간 수율에 상응하였다. 반응하지 않은 프로피온알데히드는 열적 수단, 특히 증류에 의해 분리제거하거나, 또는 추가의 반응관으로 직렬 연결된 본 발명에 따른 두 개의 반응기의 캐스케이드내에서 추가로 반응시킬 수 있었다. 본 발명에 따른 반응기 두 개의 캐스케이드를 사용시, 총 프로피온알데히드 전환율은 약 96%의 선택도에서 98.7%이었다.

Claims (8)

  1. 출발 물질 및 반응 혼합물을 공급하고 반응기의 상부에 위치하는 하향 제트 노즐 (2), 및 반응 혼합물을 펌프 (P)에 의해 외부 회로를 통해 상기 제트 노즐 (2)로 반송시키는, 바람직하게는 반응기의 하부에 위치하는 유출구 (3)가 구비되어 있으며, 반응기 (1)의 중심부에는 반응기 단부를 제외한 상기 반응기 (1)의 사실상 전장에 걸쳐 연장되어 단면적이 상기 반응기 (1)의 단면적의 1/10 내지 1/2인 안내관 (4)이 위치하고, 상기 제트 노즐 (2)은 상기 안내관 (4)의 상단부 위에, 바람직하게는 안내관 직경의 1/8 내지 1 배의 거리만큼 떨어져 위치하거나 또는 안내관 직경의 다수 배의 깊이만큼 상기 안내관 (4) 내로 돌출되어 있으며, 특히 열교환관, 바람직하게는 안내관에 평행하게 뻗어있으며 판 사이에서 용접된 열교환관을 구비한 열교환기가 환상 공간내에 통합되어 있는, 기-액, 액-액 또는 기-액-고 반응을 연속 수행하기 위한 고도의 원통형 구조의 반응기 (1).
  2. 제1항에 있어서, 제트 노즐 (2)이 단류(single-fluid) 노즐로 형성되고, 임의로는 1 종 이상의 기상 반응물을 도입하기 위한 장치, 바람직하게는 반응기의 하부에 또는 반응기의 높이에 걸쳐 분포된 다수의 오리피스를 갖는 1 개 이상, 특히 1 내지 3 개의 환상 파이프(들)이 안내관 (4)과 반응기 내벽 사이의 환상 공간에 추가로 구비된 반응기 (1).
  3. 제1항에 있어서, 제트 노즐 (2)이 삼류(three-fluid) 또는 이류(two-fluid) 노즐로 형성되어 있는 반응기 (1).
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 종횡비(ℓ/d)가 3 내지 10, 바람직하게는 6 내지 10인 반응기 (1).
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 안내관 (4) 및 반응기 (1)의 직경비가 0.25 내지 0.5, 특히 바람직하게는 0.28 내지 0.33인 반응기 (1).
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 충돌 판 (6)이 안내관 (4)의 하단부 밑에, 바람직하게는 안내관 직경의 1 배 거리만큼 떨어진 반응기 영역에 위치하는 반응기 (1).
  7. 외부 회로 주변에서 펌핑되는 반응 혼합물의 유동 용적의 2 내지 30 배, 바람직하게는 5 내지 10 배에 상응하는 반응 혼합물의 대부분이 내부 루프에서, 안내관 (4)을 통해 상부로부터 하향 유동하고, 안내관과 반응기 내벽 사이의 환상 공간을 통해 기저부로부터 상향 유동하는, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항 기재의 반응기 (1)에서 기-액 또는 기-액-고 반응을 수행하기 위한 연속 방법.
  8. 특히, 강한 발열성 기-액 또는 기-액-고 반응, 바람직하게는 수소화, 산화,에톡실화, 프로폭실화, 히드로포르밀화 또는 알돌 축합을 위한, 제8항 기재의 방법 또는 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항 기재의 장치의 용도.
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Families Citing this family (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE59905881D1 (de) * 1998-12-12 2003-07-10 Basf Ag Verfahren zur herstellung von aminen
DE10008630A1 (de) * 2000-02-24 2001-09-06 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Polyetherpolyolen in Gegenwart eines Multimetallcyanidkomplex-Katalysators
DE10106482A1 (de) * 2001-02-13 2002-08-14 Basf Ag Hydroformylierung
JP2004536173A (ja) * 2001-05-25 2004-12-02 ビーピー　エクスプロレーション　オペレーティング　カンパニー　リミテッド フィッシャートロプシュ法
WO2003062301A1 (fr) * 2002-01-22 2003-07-31 Asahi Glass Company, Limited Procede de production continue de polyether
DE10228261B3 (de) * 2002-06-25 2004-02-26 Bayer Ag Vorrichtung zur Gasaufsättigung einer Flüssigkeit und unter Druck zum Einbringen der Flüssigkeit in eine Flotationszelle
EP2035479B1 (de) * 2006-06-23 2010-07-07 Basf Se Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von polyetheralkoholen
DE102007003500A1 (de) 2007-01-24 2008-07-31 Cognis Ip Management Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Alkylenoxidanlagerungsprodukten
CN101663084B (zh) * 2007-03-15 2013-01-23 陶氏环球技术公司 用于连续流反应器的混合器、形成该混合器的方法及操作该混合器的方法
US7973198B2 (en) 2007-04-25 2011-07-05 Basf Se Method for synthesizing optically active carbonyl compounds
EP2152655B1 (en) * 2007-05-29 2017-07-05 LG Chem. Ltd. Method for the hydroformylation of olefins and apparatus therefor
EP2190805B1 (de) * 2007-08-21 2016-02-17 Basf Se Verfahren und vorrichtung zur oxidation von aldehyden
CN101835733B (zh) * 2007-08-21 2014-06-25 巴斯夫欧洲公司 氧化有机化合物的方法和装置
DE102007057147A1 (de) 2007-11-28 2009-06-04 Evonik Goldschmidt Gmbh Verfahren zur Alkoxylierung mit DMC-Katalysatoren im Schlaufenreaktor mit Strahlsauger
JP5599716B2 (ja) * 2007-11-30 2014-10-01 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア 光学活性ラセミメントールを製造するための方法
DE102008021628A1 (de) * 2008-04-25 2009-12-24 Ibh Engineering Gmbh Vorrichtung und Verfahren sowie Verwendung eines Reaktors zur Herstellung von Roh,- Brenn- und Kraftstoffen aus organischen Substanzen
DE102008041652A1 (de) 2008-08-28 2010-03-04 Evonik Oxeno Gmbh Vorrichtung und Verfahren für die kontinuierliche Umsetzung einer Flüssigkeit mit einem Gas
JP5734633B2 (ja) * 2010-12-09 2015-06-17 三井化学株式会社 アルキレンオキサイド付加物の製造方法
US8563773B2 (en) 2010-12-16 2013-10-22 Celanese International Corporation Eductor-based reactor and pump around loops for production of acetic acid
CN102430381B (zh) * 2011-09-27 2014-01-22 陕西煤业化工技术开发中心有限责任公司 一种羰基化反应釜
US9381489B2 (en) * 2012-04-18 2016-07-05 Dsm Ip Assets B.V. Device useful for hydrogenation reactions (I)
JP6362612B2 (ja) * 2012-11-30 2018-07-25 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ 触媒を用いてアルデヒドをアルドール縮合するための方法
WO2014108351A1 (de) * 2013-01-11 2014-07-17 Basf Se Vorrichtung und verfahren zur kontinuierlichen umsetzung von flüssigkeiten mit gasen
HUE053196T2 (hu) * 2013-01-11 2021-06-28 Basf Se Berendezés és eljárás folyadékok gázokkal történõ folyamatos átalakítására
CN105188904B (zh) * 2013-01-11 2019-01-04 巴斯夫欧洲公司 用于液体与气体的连续反应的装置和方法
US9302237B2 (en) 2013-01-11 2016-04-05 Basf Se Apparatus and process for the continuous reaction of liquids with gases
US9295971B2 (en) 2013-01-11 2016-03-29 Basf Se Apparatus and process for the continuous reaction of liquids with gases
JP6128932B2 (ja) * 2013-04-22 2017-05-17 株式会社神戸製鋼所 処理装置及び処理方法
EP2857093A1 (de) 2013-10-07 2015-04-08 Basf Se Vorrichtung und Verfahren zur Dosierung von mindestens zwei zu mischenden Flüssigkeiten
CN103752230B (zh) * 2014-01-09 2016-06-01 东南大学 一种热管移热式气液固三相环流反应器
US9975837B2 (en) 2014-12-19 2018-05-22 Basf Se Method for synthesizing optically active carbonyl compounds
CN104826558B (zh) * 2015-05-15 2016-10-12 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 用于乙炔选择性加氢制乙烯的浆态床反应器及反应系统
TW201726242A (zh) * 2015-12-22 2017-08-01 巴斯夫歐洲公司 圓柱形反應器及其用於連續氫甲醯化反應的用途
CN107497374B (zh) * 2016-06-14 2021-06-04 中国石油化工股份有限公司 一种环己烷氧化反应器及其使用方法
CN106076211A (zh) * 2016-08-04 2016-11-09 中石化南京工程有限公司 一种气液两相射流反应器以及气液两相射流反应系统
CN106636650B (zh) * 2016-12-12 2019-04-26 中南民族大学 旋流鼓泡塔三相反应器
US10363535B1 (en) 2018-04-18 2019-07-30 Shanghai Yankuang Energy R&D Co., Ltd. Gas-liquid-solid three-phase slurry bed industrial reactor capable of achieving continuous operation
US10589249B2 (en) 2018-04-27 2020-03-17 Evonik Operations Gmbh Apparatus for controlling the temperature of a reactor
BR112021001695B1 (pt) 2018-09-05 2023-12-26 Basf Se Processos para produção contínua de um composto de carbonila e para produzir mentol opticamente ativo
US11058429B2 (en) 2019-06-24 2021-07-13 Covidien Lp Load sensing assemblies and methods of manufacturing load sensing assemblies
CN111167385B (zh) * 2020-01-10 2022-03-01 天津大学 利用醛原料和空气制备酸的喷射型气液反应器
US11898580B2 (en) * 2020-12-04 2024-02-13 Kuwait University Confined plunging liquid jet reactor with energy recovery
CN113209930A (zh) * 2021-05-26 2021-08-06 中国海洋石油集团有限公司 一种醛缩合反应设备及反应方法
WO2024099911A1 (de) 2022-11-08 2024-05-16 Basf Se Eisen-carbonyl-komplexe mit chiralem, zweizähnigen biphosphinliganden
WO2024110597A1 (en) 2022-11-24 2024-05-30 Basf Se Hydrogenation process and reaction system for a hydrogenation process
WO2024110598A1 (en) 2022-11-24 2024-05-30 Basf Se Hydrogenation process and reaction system for hydrogenation

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1013888A (en) 1963-03-12 1965-12-22 Power Gas Ltd Improvements in or relating to methods of and apparatus for reacting of fluids
GB1133483A (en) * 1965-03-17 1968-11-13 Gas Council Apparatus and method for performing chemical reactions
DE1906051A1 (de) * 1969-02-07 1970-08-27 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Alkinolen bzw.Alkindiolen
DE2645780C2 (de) * 1976-10-09 1982-10-07 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zum Begasen einer Flüssigkeit in einem Umlaufreaktor und zum Verhindern des Entmischens von nicht abreagiertem Gas aus der Flüssigkeit
DE3206661A1 (de) * 1982-02-25 1983-09-01 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur vermeidung einer explosiblen gasphase bei gas/fluessig-reaktionen
DE3445904C2 (de) * 1984-12-15 1986-12-04 Dynamit Nobel Ag, 5210 Troisdorf Verfahren und Vorrichtung zur Durchführung von heterogenen, stofftransportlimitierten Reaktionen
JPS6343920A (ja) 1986-08-11 1988-02-25 Hitachi Ltd ポリエステル重縮合装置
DE3635217A1 (de) 1986-10-16 1988-04-28 Bayer Ag Verfahren und ruehrreaktor fuer die durchfuehrung von exothermen reaktionen
GB2222098B (en) * 1988-08-24 1992-03-18 Exxon Research Engineering Co Improvements in and relating to contacting of plural distinct fluid phases
US5154898A (en) * 1988-08-24 1992-10-13 Exxon Research And Engineering Company High interfacial area multiphase reactor
DE4323687A1 (de) 1993-07-15 1995-01-19 Bayer Ag Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von aromatischen Aminen

Also Published As

Publication number Publication date
CN1328485A (zh) 2001-12-26
EP1140349B1 (de) 2002-08-07
WO2000030743A1 (de) 2000-06-02
DE59902306D1 (de) 2002-09-12
US6838061B1 (en) 2005-01-04
DE19854637A1 (de) 2000-05-31
JP4891480B2 (ja) 2012-03-07
JP2002530189A (ja) 2002-09-17
CN1191882C (zh) 2005-03-09
EP1140349A1 (de) 2001-10-10
KR100634922B1 (ko) 2006-10-17

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