JP2002530189A - 気−液反応、液−液反応、または気−液−固反応を連続的に行うための反応器 - Google Patents
気−液反応、液−液反応、または気−液−固反応を連続的に行うための反応器Info
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Abstract
Description
めの反応器、上記反応を連続的に行う方法、および上記反応器の使用方法に関す
る。
段階である。相界面の物質移動を改良するために、エゼクタ、すなわち噴射した
高粘度の液体の運動エネルギーを気相を吸引して分散させるために利用する装置
、を使用することが、上記反応に対して提案されている。この場合、高エネルギ
ーの入力により流の乱れが大きくなり、エゼクタ中に大きな剪断力が発生し、そ
のため気体が極めて微小な気泡の形態で分散する。すなわち、単位体積あたりの
気−液界面の面積が極めて大きくなる。文献によると、反応装置全体、すなわち
エゼクタの外部、における単位体積あたりの相界面の面積が500〜2500m 2 /m3であるのに対し、エゼクタにおける単位体積あたりの相界面の面積は4
0000〜70000m2/m3である(Chem.Eng.Sci.Vol.
47,No.13/14,1992の3557ページ以降参照)。
ンチュリー反応器として公知であり、この装置は、例えばDE−A−43236
87に、芳香族ジアミンおよびポリアミンを対応するポリニトロ化合物の接触水
素化により製造する連続的方法と共に開示されている。この場合は、エゼクタ、
すなわち内部で巡回している液体混合物と気体反応物(水素)が接触するディフー
ザと固定衝撃交換チューブとを備えた二流体ジェットノズル、は上述のループベ
ンチュリー反応器の末端に配置されている。エゼクタの全長のうちの一部は、気
−液相界面を通って液相に侵入している。純粋な気泡塔としての特性を有する反
応器では、気体分散力は、エゼクタ自体の中においては大きいが、流動性と滞留
時間特性に関しては、残りの反応器体積部においては気体分散力は大きくない。
このエゼクタの他の反応器体積部では、比較的物質移動が少ない大小の不規則な
渦により、懸濁状態で触媒が維持される。反応器の気体含流量は、主に材料の特
性を基礎として決定されるが、ある程度は初期分散液を基礎として決定される。
放熱された反応熱は、ポンプ循回路の外部熱交換器によって除去される。
応器を開示しており、この反応器においては、放熱された反応熱は、発熱した場
所で、フィールドチューブ熱交換器により除去される。公知のように、フィール
ドチューブ熱交換器とは、平行な二重壁チューブの束を有している熱交換器であ
って、反応器内に侵入している外側チューブの末端が閉鎖されており、対応する
内側チューブの末端が開放されている熱交換器を意味する。この場合に、熱交換
媒体は、反応器外に配置されている供給部から内側チューブに流れこみ、さらに
内側チューブと外側チューブの間を通って排出部に流れ込む。このような熱交換
器は、反応部の体積に対する熱交換面積の割合が大きく、従って放熱された反応
熱を除去するのに特に好適である。しかしながら、上述の方法は、相間の混合が
確保されず、さらに制御不能な2次反応が起こるために収率が低下し、冷却表面
が樹脂化合物および/または触媒で覆われてしまう、という結果を伴うという問
題点がある。
ができ、従って反応効率および空時収量を改良することができる、気−液反応、
液−液反応、または気−液−固反応のための反応器を提供することである。
こと、すなわち反応器の高さ方向における熱勾配を極めて小さくすることである
。
液−液反応、または気−固反応を連続的に行う方法を提供することである。
めの、長円筒構造の反応器であって、該反応器には、反応器上部に配置された出
発材料および反応混合物を導入するための下向きのジェットノズルおよび排出口
、好ましくは反応器下部に配置された排出口、が備えられており、反応混合物が
、ポンプ(P)によって上記排出口から外部巡回路を通って上記ジェットノズル
に戻されるようになっている反応器、を基礎としたものである。
しており、かつ、反応器の断面積の1/10〜1/2の断面積を有している案内
管が、反応器中に同心円状に配置されており、上記ジェットノズルが、上記案内
管の上部末端の上に、好ましくは案内管の直径の1/8〜1倍にあたる距離の位
置に配置されているか、または、案内管の直径の複数倍にあたる深さの位置まで
案内管中に侵入しており、熱交換器、特に、プレートの間に接合した、好ましく
は案内管と平行に伸張している熱交換チューブを有する熱交換器、が環状部に組
み込まれている。
全に除かれ、従って、全反応が純粋な速度支配下で進むことがわかった。
プ流を動作させるのに必要なだけの少量の反応混合物のみを外部巡回路を通して
ポンプで運搬するという本発明の方法は、エネルギー的に有利である。
のためにきわめて重要なパラメーターである流速、気体含有量、逆混合、混合時
間および滞留時間特性を充分正確に決定することができるため、本発明の反応器
は直接スケールアップすることができる。
ているチューブを意味し、ジェットノズルは、場合により衝撃交換チューブおよ
びディフーザを備えた三流体ノズルまたは二流体ノズルとして、または単流体ノ
ズルとして構成することができる。
以上の気体反応物を導入することができ、または、案内管と反応器内壁との間の
環状部に配置されている適当な手段、特に反応器の下部に、または反応器の高さ
方向に分布している、好ましくは複数のオリフィスを有する1本以上の、特に1
〜3本の円管、を介して1種以上の気体反応物を導入することができる。しかし
ながら、気体を衝突板の下方に供給してもよく、単流体ノズル上の気体部に直接
導入してもよい。気泡によって発生する浮力により、内部ループ流の動作を確保
するのが容易になる。
よいが、好ましくは反応器の下部に、特に好ましくは反応器の底部に配置する。
反応混合物の一部をポンプによって排出口から排出し、場合により固体成分、と
くに懸濁触媒を例えば横断流フィルターによって分離した後、反応器の上部のジ
ェットノズルに戻す。
わたって伸張しており、直立式円筒状反応器と同心円状に配置されている内管を
意味する。案内管の上部末端は、常に液体で覆われていなければならない。すな
わち、案内管の上部末端は、本発明によると反応器の全体積の約3〜15%、好
ましくは5〜7%を占める、上部の気体分離部の下方に位置しなければならない
。案内管の上部末端は、案内管の軸とジェットノズルの軸が好ましくは一致する
ように配置された、下方に向いたジェットノズルから一定の距離になければなら
ない。ノズルと案内管と内部液位の相対的な関係を、反応混合物中の気体含有量
を設定するために使用することができる。
しているのが好ましい。この場合には、反応体積の気体含流量は、液面の位置を
上下させることによりある程度変更することができる。例えば、液面を上昇させ
てノズルを液体に浸漬させた場合には、反応混合物の気体含有量が小さくなり、
ジェットノズルの開口よりも液面を低下させると、より多量の気体が反応体積中
に吸引される。
しい。案内管の下部末端は、反応器の下部、好ましくは円柱状反応器の下部末端
部に存在させる。
トの間に接合した案内管と平行に伸張している熱交換チューブを有する熱交換器
、が組み込まれる。このようにすると、反応熱が発生した場所で取り除かれるた
め、特に発熱量の大きい反応の場合には、反応器が極めて等温的になり、すなわ
ち反応器の高さ方向の熱勾配が極めて小さくなる。さらに、外部巡回路で冷却す
る方法の場合に比較して、外部巡回路用のポンプが故障しても反応器の冷却が行
われるため、方法の信頼性が改善される。冷却水の供給装置が故障した場合でも
、熱交換チューブ中の冷却水の全てが蒸発してしまうまでは冷却が行われる。
記の環状部中に組み込んでもよい。
10、より好ましくは6〜10の範囲であるのが好ましい。反応器は、管理され
た内部ループ流のために、このように大きなアスペクト比を有する構成にするこ
とができる。アスペクト比が大きいため、反応体積中の気体含有量は、反応器の
液体量をわずかに変化させただけで変更することができる。というのは、液体量
を変化させることにより、ジェットノズルと液表面との相対位置が変化するから
である。
は0.28〜0.33であるのが好ましい。
管と垂直に、案内管から好ましくは案内管直径の1〜2倍離れた距離の位置に配
置するのが好ましい。衝突板は、案内管の直径より大きく反応チューブの内径よ
り小さい直径の、好ましくは金属の構造材料の機械強度によって定まる厚さ、す
なわち約5〜10mmの範囲の厚を有する円板形状に構成するのが好ましい。衝
突板は、流を反転させるだけでなく、運ばれてきた気泡が外部巡回路に入り込み
、ポンプを傷めるのを防止する作用を有する。
行う方法であって、ポンプにより外部巡回路中を流れている反応混合物の体積の
2〜30倍、好ましくは5〜10倍に相当する大部分の反応混合物を、反応器の
塔頂部から下方に向って案内管の内部を通る流れと反応器の底部から上方に向っ
て反応器の内壁と案内管(4)の間の環状部を通る流れから成る内部ループ中に
流す方法をも提供する。本発明に関する限り、内部ループ(流)と言う語は、反
応器の上部に配置された下方に向いたジェットノズルからの液体噴射によって動
作させられている、反応器内における反応混合物の循環を言う。この下方に向い
た液体噴射により、案内管中に下方向の流が生じ、その流は、案内管を通り抜け
た後、反応器の下部で方向を変え、案内管と反応器内壁の間の環状部を上方向に
流れる。案内管の上部末端で、液体が発生している噴射に再び吸引され、噴射液
と混合されて、再び下方向に向きを変える。このループ流は、1種以上の気体反
応物を反応器の内壁と案内管の間の環状部に導入し、その気体の浮力を利用する
ことによって、促進することができる。
気泡形態で存在する循環気体を分散させ、その結果、気体移動率および単位体積
あたりの相界面面積が極めて大きくなる。その上、液体噴射により反応器上部の
気体分離部から気体が吸引されて分散する。
は気−液−固反応、好ましくは触媒を懸濁させて行う水素化、有機酸化、エトキ
シル化、プロポキシル化またはアルドール縮合、のために特に有効である。
にすることができ、反応条件、特に圧力条件および好ましくは温度条件、を緩和
することができ、反応体積を低減し、省エネルギー化により製造コストを低下さ
せ、好ましくは設備資金を低下させ、安全性を改良することができる。
とができるジェットノズル2および反応器1の下部に配置された排出口3を備え
ており、反応混合物がポンプによって排出口3から外部巡回路を介してジェット
ノズル2に戻されるようになっている、本発明の反応器1の縦断面図を示したも
のである。ほとんど反応器の末端を除く全長にわたり伸張している案内管4が、
反応器内に同心円的に配置されている。図には、衝突板7が示されており、この
衝突板7は案内管4の下部末端のさらに下に配置されているのが好ましい。図で
は、冷媒Kの供給部5および排出部5´および熱交換チューブ6を有するフィー
ルドチューブ熱交換器として示されている熱交換器もまた備え付けられているの
が好ましい。さらに好ましい形態では、熱交換器は、プレート間に接合している
、好ましくは案内管4と平行に伸張している熱交換チューブの形態の熱交換器で
あってもよい。
本の平行なフィールドチューブを備え、該冷却チューブ中に約35℃の温度の冷
却水が約1m3/hの速度で供給されている、図1の反応器において、75℃で
、30.3kg/hのプロピオンアルデヒドを、約84%のプロピオン酸、約1
5%のプロピオンアルデヒド、および1%以下の特に有機酸およびアルコールか
らなる副生成物、から成る高速で流動している混合物中に、定量ポンプを使用し
て導入する。同時に31Nm3/hの大気を導入することにより、反応器内の圧
力を23barに設定する。ループ流を維持するために、2.5m3/hの体積
部を、外部循回路を通して循回させる。ジェットノズル内の圧力は、反応器内の
圧力より約3bar大きく、空間エネルギー入力量は約5kW/m3である。
る。反応器の下方1/3の領部における最高反応温度は76℃である。
ヒド、および1%以下の特に有機酸およびアルコールからなる副生成物、から成
る反応混合物の流を連続的に排出する。この値は、空時収量650kg/m3h
に相当する。未反応のプロピオンアルデヒドは、熱的手段、特に蒸留によって分
離することができ、または別の反応管を直列に繋げて本発明の反応器を2個使用
した列型反応気中でさらに反応させることができる。本発明の反応器を2個使用
した列型反応器を使用した場合には、全体でのプロピオンアルデヒド転換率は、
約96%の選択性で、98.7%である。
Claims (8)
- 【請求項1】気−液反応、液−液反応、または気−液−固反応を連続的に
行うための、長円筒構造の反応器(1)であって、 該反応器(1)には、反応器上部に配置された出発材料および反応混合物を導
入するための下向きのジェットノズル(2)および排出口(3)、好ましくは反
応器下部に配置された排出口、が備えられており、 反応混合物が、ポンプ(P)によって前記排出口(3)から外部巡回路を通っ
て前記ジェットノズル(2)に戻されるようになっており、 実質的に反応器(1)の末端を除く全長にわたって伸張しており、かつ、反応
器(1)の断面積の1/10〜1/2の断面積を有する案内管(4)が、反応器
(1)中に同心円状に配置されており、 前記ジェットノズル(2)が、前記案内管(4)の上部末端の上に、好ましく
は案内管の直径の1/8〜1倍にあたる距離の位置に配置されているか、または
、案内管の直径の複数倍にあたる深さの位置まで案内管中に侵入しており、 熱交換器、特に、プレートの間に接合した、好ましくは案内管と平行に伸張し
ている熱交換チューブを有する熱交換器、が環状部に組み込まれていることを特
徴とする反応器(1)。 - 【請求項2】前記ジェットノズル(2)が、単流体ノズルとして構成され
ており、場合によりさらに、特に反応器の下部に、または反応器の高さ方向に分
布している、1種以上の気体反応物を導入するための手段、好ましくは複数のオ
リフィスを有する1本以上の、特に1〜3本の円管が、前記案内管(4)と反応
器内壁との間の環状部に備えられていることを特徴とする、請求項1に記載の反
応器(1)。 - 【請求項3】前記ジェットノズル(2)が、三流体ノズルまたは二流体ノ
ズルとして構成されていることを特徴とする、請求項1に記載の反応器(1)。 - 【請求項4】アスペクト比l/dが、3〜10、好ましくは6〜10の範
囲であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の反応器(1)。 - 【請求項5】反応器(1)の直径に対する案内管(4)の直径の比が、0
.25〜0.5、特に好ましくは0.28〜0.33であることを特徴とする、
請求項1〜4のいずれかに記載の反応器(1)。 - 【請求項6】衝突板(7)が、反応器内の前記案内管(4)の下部末端の
さらに下部に、好ましくは案内管直径と同じ距離の位置に配置されていることを
特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の反応器(1)。 - 【請求項7】請求項1〜6のいずれかに記載の反応器(1)中で気−液反
応または気−液−固反応を連続的に行う方法であって、ポンプにより外部巡回路
中を流れている反応混合物の体積の2〜30倍、好ましくは5〜10倍に相当す
る大部分の反応混合物を、反応器の塔頂部から下方に向って案内管の内部を通る
流れと反応器の底部から上方に向って反応器の内壁と案内管(4)の間の環状部
を通る流れから成る内部ループ中に流すことを特徴とする方法。 - 【請求項8】請求項1〜6のいずれかに記載の反応器または請求項7に記
載の方法を、特に発熱量の大きい気−液反応または気−液−固反応、好ましくは
水素化、酸化、エトキシル化、プロポキシル化、ヒドロホルミル化またはアルド
ール縮合、のために使用する方法。
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