KR20010110244A

KR20010110244A - 비수용성 향을 갖는 마이크로 캡슐 제조방법

Info

Publication number: KR20010110244A
Application number: KR1020010068399A
Authority: KR
Inventors: 범 갑 이
Original assignee: 이범갑; 동양물산 주식회사
Priority date: 2001-11-03
Filing date: 2001-11-03
Publication date: 2001-12-12

Abstract

본 발명은 섬유 유연제에 사용하기 적합한 비수용성 향을 갖는 마이크로캡슐의 제조방법에 관한 것이다. 여기에 개시되는 마이크로캡슐은 반응 용기에 일정 온도의 물과, 젤라틴 및 카르복시메틸셀룰로오즈를 균일하게 섞어 용해하고, 반응 용기에 유화기를 넣어 미세하게 유화한 후, 향을 첨가하여 교반한다. 이어서 교반된 용액을 산성화하여 실온에서 냉각시키고, 냉각된 용액에 글루탈아데히드를 첨가, 교반한 후, 이를 마이크로갭슐로 분리시켜 제조된다. 따라서 본 발명에 의한 마이크로캡슐은 유화기를 이용함으로써 균일한 입자 크기를 가지며, 인체에 무해한 천연 고분자인 젤라틴과 카르복시메틸셀룰로오즈를 사용함으로써 소프트하게 제조된다. 그러므로 본 발명의 마이크로캡슐을 갖는 섬유 유연제는 인체에 무해하고, 오래동안 향을 유지할 수 있다.

Description

비수용성 향을 갖는 마이크로 캡슐 제조방법 {MANIFACTORING METHOD FOR MICROCAPSULE INCLUDING PERFUME OF NON-WATERSOLUBLE}

본 발명은 마이크로 캡슐의 제조 방법에 관한 것으로, 구체적으로 섬유 유연제에 사용되는 비수용성 향을 갖는 마이크로 캡슐의 제조 방법에 관한 것이다.

섬유 유연제는 섬유, 의류 등의 세탁물을 세탁시, 세탁물의 정전기를 감소시키고 유연성을 증가시키기 위해 마지막 세탁 과정에서 사용되고 있다. 이러한 섬유 유연제는 예컨대, 방향성, 표백성 등의 부가적인 기능성을 첨부하여 개발하고 있는 추세이다.

또한 섬유 유연제는 세탁 과정의 마지막에 첨가된 후, 세탁물을 건조시켜 사람이 그 세탁물을 착용하거나 사용하기 때문에, 통상 향료가 첨가되어 사용자로 하여금 후각적인 쾌감을 제공하고 있다. 그러나, 향료는 유연제를 첨가한 물의 배수와 함께 상당량이 유실되고 세탁물의 건조 과정에서도 또한 상당량이 소실되기 때문에, 실제로 사용자가 의복을 착용하거나 사용할 때 느낄 수 있는 향기의 정도는 미미한 수준에 불과하였다.

마이크로캡슐은 수 ㎛ ~ 수백 ㎛의 미시적인 크기로 물질을 싸는 미소한 용기로서, 물질을 마이크로캡슐에 내포시키는 즉, 마이크로캡슐화 목적은 액체를 둘러싼 분체 모양을 만들어 다루기 쉽게 하거나, 싸인 물질이 서서히 방출되는 것을 이용하여 그 방출 양식을 조절하거나, 그대로 두면 서로 반응하는 물질을 마이크로캡슐화하여 격리시킨 다음 혼합하고 필요에 따라서 반응시키거나, 또는 휘발하기 쉬운 물질을 휘발하지 않도록 하는데 있다. 예를 들어, 마이크로캡슐은 의약품, 색소, 염료, 식품, 식품 첨가물, 접착제, 세제 및 사진용 약품 등 다양하게 이용된다.

일반적으로 마이크로캡슐의 제조방법은 고분자와 고분자가 띄고 있는 전하와 반대되는 계면 활성제 예를들어, 소디움 도데실벤젠 설폰산나트륨(sodium dodecylbenzene sulfonate) 또는 소디움 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate)를 이용한 침전에 의한 것이다. 또 다른 방법으로는 고분자화 반응을 이용한 것으로, 요소-포름알데히드(urea-formaldehyde) 또는 멜라민-포름알데히드(melamine-formaldehyde) 축합물과 아크릴아민-아크릴산(acrylamine-acryl acid) 공중합체 등이 쓰인다.

그러나 이러한 종래의 마이크로캡슐 제조 방법에 의하면, 고분자 물질을 사용하기 때문에 마이크로캡슐의 캡슐 막이 딱딱해서 충격에 깨지기 쉽고, 캡슐의 크기가 약 100㎛ 정도로 크기가 균일하지 않는 단점이 있다.

본 발명의 목적은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 섬유 유연제에 사용되는 인체에 무해하고, 오래동안 향을 유지할 수 있는 비수용성의 향을 갖는 마이크로캡슐의 제조 방법을 구현하는데 있다.

또한 비수용성 향을 갖는 마이크로캡슐의 입자의 크기를 균일하게 제조하는 방법을 구현하는데 있다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 비수용성 향을 갖는 마이크로 캡슐의 제조 수순을 도시한 흐름도; 그리고

도 2는 본 발명의 실시예에 따른 비수용성 향을 갖는 마이크로 캡슐의 광학 현미경으로 본 확대도이다.

상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 의하면, 마이크로캡슐의 제조 방법에 있어서, 반응 용기에 일정 온도의 물과, 젤라틴 및 카르복시메틸셀룰로오즈를 균일하게 섞어 용해하는 단계와, 상기 반응 용기에 유화기를 넣어 상기 용해된 용액을 유화한 후, 향을 첨가하여 교반하는 단계와, 상기 교반된 용액을 산성화하여 실온에서 냉각시키는 단계 및 상기 냉각된 용액에 글루탈아데히드를 첨가, 교반한 후, 이를 마이크로갭슐로 분리시키는 단계를 포함하여, 비수용성 향을 갖는 마이크로캡슐을 균일한 크기로 제조한다.

바람직하게는 상기 향은 10 ~ 20중량 부(gm), 상기 젤라틴은 100 ~ 200블룸(bloom)인 것으로 2 ~ 5중량 부(gm) 및 상기 카르복시메틸셀룰로오즈는 평균 분자량이 10,000 ~ 700,000이고 치환도가 0.7 ~ 1.2 인 것으로 1 ~ 3중량 부(gm)의 조성비를 가지며, 유화기는 약 6,000rpm의 속도로 60분간 유화하여 향 캡슐의 크기를 1 ~ 10㎛로 제조한다.

또한 상기 산성화는 상기 교반된 용액에 빙초산을 첨가하여 pH 4로 낮춘다. 그리고 상기 클루탈아데히드는 50% 의 수용액 18g 을 이용하여 캡슐막을 코팅한다.

따라서 본 발명에 의한 마이크로캡슐은 유화기를 이용함으로써 균일한 입자 크기를 가지며, 인체에 무해한 천연 고분자인 젤라틴과 카르복시메틸셀룰로오즈를 사용함으로써 소프트하게 제조된다.

이하 본 발명의 실시예를 첨부된 도면에 의거하여 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 마이크로캡슐의 제조 수순을 도시한 흐름도이다.

도면을 참조하면, 상기 마이크로캡슐은 단계 S10에서 반응 용기에 일정 온도의 물과, 젤라틴 및 카르복시메틸셀룰로오즈를 균일하게 섞어 용해한다. 이때, 온도는 40℃ 로 유지시킨다.

단계 S20에서 상기 반응 용기에 유화기(homogenizer)를 넣어 상기 용해된 용액을 미세하게 유화한 후, 향을 첨가하여 교반한다.

단계 S30에서 상기 교반된 용액에 빙초산을 이용하여 pH 를 4 정도로 산성화하고, 음이온 상태를 양이온화시켜서 실온에서 냉각시킨다.

이어서 단계 S40에서 상기 냉각된 용액에 마이크로캡슐을 형성하는 입자들을 코딩하기 위한 글루탈아데히드를 첨가, 교반한 후, 이를 단계 S50에서 마이크로갭슐로 분리시킨다.

여기서, 본 발명에서 사용되는 젤라틴은 수용성 단백질로서, 예를 들어 소나돼지의 피부에서 얻어지는 것으로 100 ~ 200블룸(bloom)의 것이 사용된다. 그리고 카르복시메틸셀룰로오즈는 평균 분자량이 10,000 ~ 700,000 정도이며 치환도는 0.7 ~ 1.2의 것이 사용되었다. 사용된 섬유 유연제의 향료로는 예를 들어, 비앙카, 스프링로즈 및 후레지아 등을 사용한다.

마이크로캡슐 향 용액 속에 함유된 각 성분은 젤라틴과, 카르복시메틸셀룰로오즈 및 향은 10 ~ 20중량 부(gm), 젤라틴의 경우는 2 ~ 5중량 부(gm) 그리고 카르복시메틸셀룰로오즈는 1 ~ 3중량 부(gm)로 조절한다. 그리고 유화기는 약 6,000rpm의 속도로 60분간 유화하여 향 캡슐의 크기를 1 ~ 10㎛로 제조한다.

본 발명에 따른 비수용성 향을 갖는 마이크로캡슐을 제조하는 대표적인 공정들을 아래의 실시예들로 상세히 설명한다. 이들 실시예는 전체 중량 600g 을 기준으로 제조하는 수순을 나타낸 것이다.

[실시예 1]

반응 용기 예컨대, 이중 자켓으로 된 1 리터의 레진 케틀(resin kettle)에 물 459.5g 을 넣고, 항온조의 온도를 40℃ 로 유지하면서 젤라틴(175 bloom) 15g, 카르복시메틸셀룰로오즈(평균분자량 = 90,000, 치환도 = 0.7) 7.5g 을 첨가한 후 균일하게 용해시킨다. 상기 반응 용기에 유화기(homogenizer)를 넣고 교반하면서, 비앙카 향 100g 을 약 20분에 걸쳐 첨가한 후 40분간 더 교반한다.

이 용액에 빙초산을 이용하여 pH 를 4 로 낮춘 다음 실온으로 냉각시킨다. 이어서 마이크로캡슐을 형성하는 입자들을 코딩하기 위한 글루탈아데히드(50% 수용액) 18g 을 첨가한 후 약 12시간 교반한다.

[실시예 2]

반응 용기 예컨대, 이중 자켓으로된 1 리터의 레진 캐틀(resin kettle)에 물 461g 을 넣고, 항온조의 온도를 40℃ 로 유지하면서 젤라틴(175 bloom) 15g, 카르복시메틸셀룰로오즈(평균분자량 = 250,000, 치환도 = 1.2) 6.0g 을 첨가한 후 균일하게 용해시킨다. 상기 반응 용기에 유화기를 넣고 교반하면서 스프링로즈 향 100g 을 약 20분에 걸쳐 첨가한 후 40분간 더 교반한다.

[실시예 3]

반응 용기 예컨대, 이중 자켓으로된 1 리터의 레진 캐틀(resin kettle)에 물 461g 을 넣고 항온조의 온도를 40℃로 유지하면서 젤라틴(175 bloom) 15g, 카르복시메틸셀룰로오즈(평균분자량 = 700,000, 치환도 = 0.9) 6.0g 을 첨가한 후 균일하게 용해시킨다. 상기 반응 용기에 유화기를 넣고 교반하면서 후레지아 향 100g 을 약 20분에 걸쳐 첨가한 후 40분간 더 교반한다.

상술한 실시예에 따른 제조 방법에 의한 마이크로캡슐은 도 2에 도시된 바와 같이, 1 ~ 10㎛ 의 균일한 입자 크기를 갖는다.

따라서 본 발명은 상술한 바와 같이, 섬유 유연제에 사용되는 비수용성 향을 캡슐화하는 것으로, 마이크로캡슐은 입자가 소프트하며, 1 ~ 10㎛ 정도로 균일한 크기로 제조되어 향을 오래 동안 지속시키게 된다.

그 내용은 (a) 젤라틴과 카르복시메틸셀룰로오즈의 균일 용액, (b) 향을 첨가하고 유화기를 사용하여 미세하게 유화, (c) 글루탈알데히드를 이용하여 10㎛ 이하의 소프트한 캡슐을 제조하는 것이다.

그 결과, 섬유 유연제 조성물은 비수용성 마이크로캡슐 향을 포함함으로써, 의류 등의 세탁물에 잔존하여, 세탁 후 오랜 동안 향기를 발산한다. 그리고 마지막 세탁 과정에서 본 발명에 따른 섬유 유연제 조성물을 사용하면, 마이크로캡슐 향이 세탁물에 포착된 상태로 유지되기 때문에 향기의 발산이 억제되며, 특히 의류인 경우에 의복을 착용하여 움직일 때 마이크로캡슐이 파괴되면서 향이 발생하므로, 사용자에게 후각적 쾌감을 장기간 제공할 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 의한 비수용성 향을 갖는 마이크로캡슐은 유화기를 사용함으로서 균일한 입자 크기로 제조할 수 있고, 인체에 무해한 천연 고분자인 젤라틴과 셀룰로오즈 유도체인 카르복시메틸셀룰로오즈를 사용하여 소프트한 마이크로캡슐을 제조할 수 있다.

본 발명에 의한 마이크로캡슐은 신체와 매일 접촉하는 의류 등의 섬유에 처리되기 때문에 인체에 강한 독성이 있는 물질을 사용하지 않았다. 그리고 기존의 마이크로캡슐 제조 방법에 사용되는 가교 물질인 글루탈알데히드와, 천연 고분자인젤라틴 및 셀룰로오즈를 이용하여 인체에 보다 안전한 마이크로캡슐을 제조한다. 이렇게 제조된 마이크로캡슐은 캡슐 막이 소프트하고, 그 결과 충격에 쉽게 깨지지 않으므로 오랫동안 향을 방출할 수 있다.

Claims

마이크로캡슐의 제조 방법에 있어서:

반응 용기에 일정 온도의 물과, 젤라틴 및 카르복시메틸셀룰로오즈를 균일하게 섞어 용해하는 단계와;

상기 반응 용기에 유화기를 넣어 상기 용해된 용액을 유화한 후, 향을 첨가하여 교반하는 단계와;

상기 교반된 용액을 산성화하여 실온에서 냉각시키는 단계 및;

상기 냉각된 용액에 글루탈아데히드를 첨가, 교반한 후, 이를 마이크로갭슐로 분리시키는 단계를 포함하여, 비수용성 향을 갖는 마이크로캡슐을 균일한 크기로 제조하는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 제조방법.
제 1 항에 있어서,

상기 향은 10 ~ 20중량 부(gm), 상기 젤라틴은 100 ~ 200블룸(bloom)인 것으로 2 ~ 5중량 부(gm), 그리고 상기 카르복시메틸셀룰로오즈는 평균 분자량이 10,000 ~ 700,000 이고, 치환도는 0.7 ~ 1.2 인 것으로 1 ~ 3중량 부(gm)의 조성비를 갖는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 제조방법.
제 1 항에 있어서,

상기 산성화는 상기 교반된 용액에 빙초산을 첨가하여 pH 4로 낮추는 것을특징으로 하는 마이크로캡슐 제조방법.
제 1 항에 있어서,

상기 클루탈아데히드는 50% 의 수용액 18g 을 이용하여 코팅하는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐 제조방법.