KR20220109588A - 친수성 또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말 제조방법 및 응용방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 친수성(hydrophilic) 또는 친유성(hydrophobic) 액상물질(liquids)을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말(control release polymer spongy fine particles) 제조방법 및 응용방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 수용성(water soluble) 또는 유용성 (oil soluble)으로 된 기능성 (functional) 물질을 흡수하여 필요시에 서서히 방출할 수 있는 친수성 또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말 제조방법 및 응용방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 친수성(hydrophilic) 또는 친유성(hydrophobic) 액상물질(liquids)을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말(control release polymer spongy fine particles) 제조방법 및 응용방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 수용성(water soluble) 및/또는 유용성(oil soluble)의 기능성(functional) 물질을 흡수하여 필요시에 서서히 방출할 수 있는 고분자(polymer) 기반의 스폰지(spongy) 미분말(fine particles)인 친수성 또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말 제조방법 및 응용방법에 관한 것이다.
서방성 미세입자(control released fine particles) 제조 기술은 직경이 수㎛에서 수백㎛ 사이에 불과한 눈에 보이지 않는 아주 작은 입자나 막에 불안정하거나 지속성이 약한 유효성분의 활성물질을 고분자, 세라믹(ceramic) 또는 유무기 복합제로 둘러싸거나, 코팅(coating) 하는 기술을 의미한다. 이와 같은 기술을 실시하면 제조공정 중이나 평상시에는 안정성을 유지하다가, 실제 사용할 때 활성물질이 외부자극에 의해서 쉽게 파괴되거나 내용물이 점진적으로 방출될 수 있도록 설계할 수 있으며 특히, 압력, pH, 온도, 빛 등 특정 외부 조건에만 반응할 수 있도록 제조가능하다.
예컨데 질병에 뛰어난 효능이 있는 약물의 개발도 필요하지만 이 약물이 원하는 부위에 효과적으로 전달되어 부작용을 줄이면서 효능을 발휘할 수 있는 약물전달체계(drug delivery system) 기술 또한 중요한 부분을 차지한다.
1970년대부터 선진국들은 첨단기술을 이용하여 약물전달체계에 관한 연구를 활발히 진행 중에 있다. 현재 연구 중인 약물전달방식으로는 피부를 통해 약물을 전달하는 패치 제조기술, 인체 내 특정한 부위에만 작용하도록 하는 기술, 그리고 물에 녹지 않는 약물을 기사 액으로 만드는 기술 등이 있다.
고분자 마이크로캡슐은 의약품, 효소, 향수, 농약, 살충제 등의 기능성 분자를 내부에 침투시켜 그 효과를 오랫동안 유지시켜주는 역할을 하는데 종래의 관련 기술로는 사용과정에서 손쉽게 부서져 효과 유지에 어려움이 많았다.
국내에는 크기와 형태가 매우 균일한 합성고분자 펩티드를 함유한 서방성 미세입자 미세유체 시스템을 이용해 제조하는 새로운 기술이 개발되어 수소이온 농도, 온도와 같은 외부 조건에 따라 표면에 개폐가 손쉽게 이루어지는 나노 공극(nano cavity)을 형성하고 거친 환경에서도 파괴되지 않는 차세대 약물전달체계라는 점에서 주목을 받고 있다. 이 기술을 이용하여 국내 연구진은 공기와의 접촉을 통한 산화에 불안정한 코엔자임 Q10을 안정화하는 데 성공했다. 수분이나 공기에 불안정한 기능성 성분을 마이크로캡슐에 담으면 평소에는 캡슐 안에서 안정되게 유지되다가 피부에 바를 때 마찰에 의해 파괴되어 기능성 성분이 방출되도록 하는 원리다.
최근에는 서방성 입자 내에 봉입된 활성 화학 물질의 재료 내부에서의 방출을 통한 자기 회복 시스템(self healing system) 개발이 진행되고 있다. 이 기술은 실용적 측면에서 우주 비행체와 같이 궤도상에서 예기치 못한 손상이 가해졌을 때 효과적인 대응 수단으로 인식되어 활발한 연구 개발이 이루어지고 있다. 또한 교량 등의 사회 인프라 구조물에 대해서도 이들 서방성 입자를 이용한 자기 수복은 구조물의 안전성 및 수명을 크게 향상시키는 수단으로 많은 연구비가 투자되고 있는 실정이다.
또한 자외선을 막아주며 배출을 조절할 수 있는 키토산(chitosan) 나노컨테이너(nanocontainer)가 제안되었다. 이 자외선을 흡수할 수 있는 키토산 나노구체(nanosphere)는 광필터(photo filter) 이상의 성능을 발휘하고 캡슐화된 활성 재료의 방출을 조절할 수 있다.
다른 연구에 의하면 인체에 주입되면 몇 주 혹은 몇 개월 동안 하루 분량의 약 성분과 백신(vaccine)을 정확하게 체내에 방출하는 자율방출(self-exploding) 마이크로캡슐을 개발했다. 이러한 약물 전달 시스템은 시차를 두고 수차례 또는 지속적으로 투약할 필요가 있는 경우에 매우 유용한 해법이 될 수 있다. 이 시스템은 몇몇 백신의 주사방식을 바꾸게 될 것이라고 전망 하고 있으며 약물 투여횟수를 획기적으로 줄일 수 있을 것으로 예측되고 있다.
미국에서는 탄소가 없는 복사지에 사용될 차세대 기술이 보고 되었다. 이 기술은 서방성 입자가 빛을 받으면 내용물을 내놓는 기술로서 가정, 개인용품 및 의약분야에 응용될 전망이다.
액체로 채워진 캡슐의 경우 자율-복구플라스틱(self-healing plastic) 등이 있는데, 이 경우 캡슐 내부에는 단량체(monomer) 및 촉매(catalyst)가 혼합되어 있어서 캡슐이 깨지면서 내용물이 혼합되어 방출되면서 상처난 부분을 없애준다. 이렇게 개발된 마이크로캡슐은 모래알 크기 만한 나일론(nylon)으로 이루어져 있고, 내부에는 화합물과 카본나노튜브(carbon nanotube)가 혼합되어 있어, 레이져 빛(laser light)을 쪼이면 카본나노튜브가 열을 받아 나일론 캡슐이 깨지면서 내용물이 밖으로 방출된다.
이러한 기술을 이용하여 의사들은 항암제가 들어 있는 캡슐을 암세포 주변에 주사하여 빛을 쪼여 항암제가 원하는 곳에 적시에 전달될 수 있도록 하는데 사용가능 할 것으로 판단된다.
따라서 산업계에서는 서방성 미분말 내 활성물질의 충진, 방출속도를 효과적으로 제어할 수 있는 방법에 대한 요구가 계속되어 왔다.
이런 특성을 개선하기 위하여 지금까지 개발되어 특허 출원된 선행기술과 특허문헌을 살펴보면 다음과 같다.
최근 웰빙(well-being)에 대한 관심이 높아지면서 천연 기능물질을 이용한 고기능 및 고부가가치 상품개발이 여러 산업분야에서 일반화되는 추세이다. 대표적으로, 서방성 고분자 미분말은 기능성 활성물질을 오랜 기간동안 외부로 방출하거나 외부의 환경으로부터 보호하는 수단으로 각광받고 있다.
이러한 기술들은 의약분야, 제초제, 멸충제, 곰팡이 방지제, 살균제로 적용되는 농약분야, 식품 분야, 화장품 분야 등의 전반에 걸쳐 응용 및 연구가 활발히 이루어지고 있다.
따라서 본 발명의 목적은 친수성 또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말 제조방법 및 응용방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 친수성 또는 친유성 서방성 미분말에 액상 활성물질을 흡수시키는 방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 증해기에 소디움 옥사이드(sodium oxide) 등의 활성알칼리 100~200중량부와 안트라퀴논 등의 반응촉매(reaction catalyst) 0.05~2중량부, 증류수 800~1,200중량부를 넣어 용해시킨 다음 5~10mm로 분쇄 및 건조된 옥수수 대나, 볏짚, 대나무 등의 식물성셀룰로오스 원료 100중량부를 투여하여 150~180℃ 온도에서 1~24시간 동안 증해하여 세척하고 클로린디옥사이드(chlorine dioxide)로 표백하여 40~80℃의 온도에서 건조하여 셀룰로오스를 제조하는 셀룰로오스제조단계와;
교반기(stirrer)와 온도조절기(temperature controller) 및 응축기(condenser)를 장착한 반응기(reactor)에 상기 셀룰로오스제조단계에서 제조된 셀룰로오스 10~20중량부와 소디움 히드록사이드(sodium hydroxide)나 포타슘 히드로옥사이드(potassium hydroxide) 등의 강염기 15~150중량부, 증류수(distilled water) 300중량부를 투여하여 20~50℃ 온도에서 10~100RPM의 속도로 30~120분 동안 교반한 다음 아세톤(acetone)이나 메틸 에틸 케톤(methyl ethyl ketone), 메틸 이소부틸 케톤(methyl isobutyl ketone) 등의 케톤계 용매(ketone type solvent) 75~300중량부와 디메틸 설페이트(dimethyl sulfate)나 디에틸 설페이트(dimethyl sulfate), 우레아(urea) 등의 반응성용매(reactive solvent) 45~180중량부를 투여한 후에 40~100℃에서 10~100RPM의 속도로 2~10시간 동안 교반한 다음 혼합액을 여과하여 10% (v/v) 아세틱 액시드 용액으로 중화하고 케톤계 용매로 세척하여 30~100℃ 온도에서 4~12시간 동안 건조하는 셀룰로오스 에테르를 제조하는 셀룰로오스 에테르제조단계와;
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 말레익안하이드리드 (maleic anhydride) 200~300중량부와 비닐아세테이트(vinyl acetate)나 스틸렌(styrene), 이소부틸렌(isobutylene), 메틸비닐에테르(methyl vinyl ether) 등의 기능성 단량체(functional monomer) 100~150중량부, 벤조일 퍼옥사이드(benzoyl peroxide)나, t-부틸큐밀 퍼옥사이드(t-butyl cumyl peroxide), 디큐밀 퍼옥사이드(dicumyl peroxide), t-부틸퍼옥시벤조에이트(t-butyl peroxybenzoate), t-부틸퍼옥시이소부틸레이트(t-butyl peroxyisobutyrate), 시클로헥사논퍼옥사이드(cyclohexanone peroxide), 메틸비닐에테르(2-chloroethyl vinyl ether), 아조비스이소부틸로니트릴(azobisisobutyronitrile)나 2,2’-아조비스(2,4-디메틸펜탄니트릴[2,2’-azobis(2,4-dimethylpentanenitrile)] 등의 개시제 2~5중량부, 2-메틸프로필 에타노네이트(2-methylpropyl ethanoate)나 3-메틸부틸 아세테이트(3-methylbutyl acetate), 4-메틸펜틸 아세테이트(4-methylpentyl acetate) 등의 유기용매 1,500~3,000중량부를 투여하고, 10~100RPM의 속도로 교반하면서 30~60분간 용해시키고 질소나 아르곤과 등의 불활성 기체를 반응기에 30분~60분간 통과시킨 다음, 10~2,000RPM의 속도로 교반하면서 50~100℃의 온도에서 30~180분 동안 중합시킨다. 중합이 끝난 상기 반응기에 n-헥산(n-hexane)이나 n-헵탄(n-heptane), n-옥탄(n-octane) 등의 알칸계 용매(alkane type solvent) 500~1,500중량부와 디비닐벤젠(divinyl benzene)이나 디비닐 아디페이트(divinyl adipate) 등의 가교제(crosslinker) 80~120중량부, 개시제 0.1~1중량부를 순차적으로 투여하고 50~75 ℃ 에서 1~5시간 동안 10~200RPM의 속도로 교반하면서 표면을 경화시키고, 아세톤이나 디메틸포름아마이드(dimethylformamide), 디메틸 설포시드(dimethyl sulfoxide), 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate), 테트라히드로퓨란(tetrahydrofuran) 등의 용출용매(extraction solvent) 1,500~2,500중량부를 넣어 30분~120분 동안 교반한 다음 여과하여 케톤계 용매로 세척한 다음 20~60℃의 온도의 진공 오븐(vaccum oven)에서 건조한다. 상기 진공오븐에서 건조된 미분말을 소디움 히드록사이드 등의 강염기 수용액 1,010~1,100중량부 (증류수 1,000중량부에 강염기 10~100 중량부)에 투여하여 20~50℃의 온도에서 10~100RPM의 속도로 교반하면서 10~120분 동안 가수분해시켜 여과하고 증류수로 세척한 다음, 건조하여 300~900nm 크기의 친수성 스펀지 미분말을 제조하는 친수성 스펀지 미분말 제조단계와;
교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬(dropping funnel)이 장착된 반응기에 증류수 800~1,500중량부와 셀룰로오스 에테르제조단계에서 제조된 메틸셀룰로오(methyl cellulose)나 에틸셀룰로오즈(ethyl cellulose), 히드록시에틸셀룰로오즈(hydroxyethyl cellulose) 등의 셀룰로오즈 에테르 5~15중량부를 투여하고 20~50℃의 온도에서 1,000~3,000RPM의 속도로 용해시킨다. 교반기 및 가스퍼징기(gas purging equipment)가 장착된 별도의 반응기에 알릴 메타크릴레이트(allyl methacrylate)나 알릴 메틸 메타크릴레이트(allyl methyl methacrylate), 알릴 페닐 아크릴레이트(allyl phenyl acrylate) 등의 아크릴 단량체 60~120중량부와 에틸렌글리콜 디아크릴레이트(ethylene glycol diacrylate)나 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(ethylene glycol dimethacrylate), 에틸렌글리콜 디씨클로펜테닐 에테르 메타크릴레이트(ethylene glycol dicyclopentenyl ether dimethacrylate) 등의 디아크릴레이트 단량체 120~180중량부, n-헥산(n-hexane)이나 n-헵탄(n-heptane), n-옥탄(n-octane) 등의 알칸계 용매(alkane type solvent) 1,000~2,000중량부 및 아조비스이소부틸로니트릴(azobisisobutyronitrile)나 2,2’-아조비스(2,4-디메틸펜탄니트릴[2,2’-azobis(2,4-dimethylpentanenitrile)] 등의 개시제 4.5중량부를 순차적으로 투여하여 10~30℃의 온도에서 10~50RPM 속도로 교반하면서 혼합한 용액을 질소나 아르곤과 등의 불활성기체를 10~60분 동안 순환 시킨 다음 1,000~3,000RPM의 속도로 교반되는 상기 교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기의 드로핑 펀넬에 공급하여 10~120분 동안 서서히 첨가한다. 첨가가 완료되면 반응기 온도를 50℃~80℃로 상승시켜 추가로 4~10시간 동안 유지시킨 다음 여과하여 증류수로 세척하고, 60~100℃의 진공오븐에서 건조하여 300~900nm 크기의 친유성 스펀지 미분말을 제조하는 친유성 스펀지 미분말 제조단계와;
상기 친수성 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 친유성 스펀지 미분말 및/또는 상기 친유성 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 친유성 스펀지 미분말에 기능성 활성 물질을 흡습시켜 활성물질이 충진된 스펀지 미분말을 제조하는 활성물질이 충진된 스펀지 미분말 제조단계;
상기 활성물질이 충진된 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 활성물질이 충진된 스펀지 미분말을 화장품이나 고분자 수지 등에 배합하는 단계를 거쳐 친수성 및/또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말의 제조 및 용용 제품을 용이하게 제조할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이 본 발명은 수용성의 천연물 추출물, 비타민, 잉크나 유용성의 기능성오일, 난연제, 경화제, 방향제 등 수용성 또는 유용성의 기능성 활성물질을 흡수하여 필요시에 서서히 방출할 수 있는 고분자 기반의 미분말 스폰지를 용이하게 제조하는 효과를 가지고 있다.
도1는 본 발명의 실시 방법을 예시한 공정흐름도.
상기 목적과 특징에 최상의 형태로 부합할 수 있는 본 발명을 실시예를 도1에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다
도1의 공정흐름도에 따라
증해기에 소디움 옥사이드 등의 활성알칼리 100~200중량부와 안트라퀴논 등의 반응촉매 0.05~2중량부, 증류수 800~1,200중량부를 넣어 용해시킨 다음 5~10mm로 분쇄 및 건조된 옥수수 대나, 볏짚, 대나무 등의 식물성셀룰로오스 원료 100중량부를 투여하여 150~180℃ 온도에서 1~24시간 동안 증해하여 세척하고 클로린디옥사이드 표백하여 40~80℃의 온도에서 건조하여 셀룰로오스를 제조하는 셀룰로오스제조단계와;
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 상기 셀룰로오스제조단계에서 제조된 셀룰로오스 10~20중량부와 소디움 히드록사이드나 포타슘 히드로옥사이드 등의 강염기 15~150중량부, 증류수 300중량부를 투여하여 20~50℃ 온도에서 10~100RPM의 속도로 30~120분 동안 교반한 다음 아세톤이나 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 등의 케톤계 용매 75~300중량부와 디메틸 설페이트나 디에틸 설페이트, 우레아 등의 반응성용매 45~180중량부를 투여한 후에 40~100℃에서 10~100RPM의 속도로 2~10시간 동안 교반한 다음 혼합액을 여과하여 10% (v/v) 아세틱 액시드 용액으로 중화하고 케톤계 용매로 세척하여 30~100℃ 온도에서 4~12시간 동안 건조하는 셀룰로오스 에테르를 제조하는 셀룰로오스 에테르제조단계와;
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 말레익안하이드리드 200~300중량부와 비닐아세테이트나 스틸렌, 이소부틸렌, 메틸비닐에테르등의 기능성 단량체 100~150중량부, 벤조일 퍼옥사이드나, t-부틸큐밀 퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, 시클로헥사논퍼옥사이드, 메틸비닐에테르, 아조비스이소부틸로니트릴이나 2,2’-아조비스(2,4-디메틸펜탄니트릴)[2,2’-azobis(2,4-dimethylpentanenitrile)] 등의 개시제 2~5중량부, 2-메틸프로필 에타노네이트나 3-메틸부틸 아세테이트, 4-메틸펜틸 아세테이트 등의 유기용매 1,500~3,000중량부를 투여하고 10~100RPM의 속도로 교반하면서 30~60분간 용해시키고, 질소나 아르곤등의 불활성 기체를 반응기에 30~60분간 통과시킨 다음, 10~2,000RPM의 속도로 교반하면서 50~100℃의 온도에서 30~180분 동안 중합시킨다. 중합이 끝난 상기 반응기에 n-헥산이나 n-헵탄, n-옥탄 등의 알칸계 용매 500~1,500중량부와 디비닐벤젠이나 디비닐 아디페이트 등의 가교제 80~120중량부, 개시제 0.1~1중량부를 순차적으로 투여하고 50~75℃에서 1~5시간 동안 10~200RPM의 속도로 교반하면서 표면을 경화시키고, 아세톤이나 디메틸포름아마이드, 디메틸 설포시드, 디메틸 카보네이트, 테트라히드로퓨란 등의 용출용매 1,500~2,500중량부를 넣어 30분~120분 동안 교반한 다음, 여과하여 케톤계 용매로 세척한 다음 20~60℃의 온도의 진공 오븐에서 건조한다. 상기 진공오븐에서 건조된 미분말을 소디움 히드록사이드 등의 강염기 수용액 1,010~1,100 중량부(증류수 1,000 중량부에 강염기 10~100 중량부)에 투여하여 20~50℃의 온도에서 10~100RPM의 속도로 교반하면서 10~120분 동안 가수분해시켜 여과하고 증류수로 세척한 다음 건조하여, 300~900nm 크기의 친수성 스펀지 미분말을 제조하는 친수성 스펀지 미분말 제조단계와;
교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기에 증류수 800~1,500중량부와 셀룰로오스 에테르제조단계에서 제조된 메틸셀룰로오나 에틸셀룰로오즈, 히드록시에틸셀룰로오즈 등의 셀룰로오즈 에테르 5~15중량부를 투여하고 20~50℃의 온도에서 1,000~3,000RPM의 속도로 용해시킨다. 교반기 및 가스퍼징기가 장착된 별도의 반응기에 알릴 메타크릴레이트나 알릴 메틸 메타크릴레이트, 알릴 페닐 아크릴레이트 등의 아크릴 단량체 60~120중량부와 에틸렌글리콜 디아크릴레이트나 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디씨클로펜테닐 에테르 메타크릴레이트 등의 디아크릴레이트 단량체 120~180중량부, n-헥산이나 n-헵탄, n-옥탄 등의 알칸계 용매 1,000~2,000중량부 및 아조비스이소부틸로니트릴이나 2,2’-아조비스(2,4-디메틸펜탄니트릴) 등의 개시제 4.5중량부를 순차적으로 투여하여 10~30℃의 온도에서 10~50RPM 속도로 교반하면서 혼합한 용액을 질소나 아르곤 등의 불활성 기체를 10~60분 동안 순환시킨 다음, 1,000~3,000RPM의 속도로 교반되는 상기 교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기의 드로핑 펀넬에 공급하여 10~120분 동안 서서히 첨가한다. 첨가가 완료되면 반응기 온도를 50℃~80℃로 상승시켜 추가로 4~10시간 동안 유지시킨 다음 여과하여 증류수로 세척하고 60~100℃의 진공오븐에서 건조하여 300~900nm 크기의 친유성 스펀지 미분말을 제조하는 친유성 스펀지 미분말 제조단계;를 실시하고,
상기 친수성 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 친수성 스펀지 미분말 또는 상기 친유성 스펀지 미분말과 친수성 스펀지 미분말 및 친유성 스펀지 미분말에 기능성 활성 물질을 흡습시켜 활성물질이 충진된 스펀지 미분말을 제조하는 활성물질이 충진된 스펀지 미분말 제조단계;로
상기 활성물질이 충진된 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 활성물질이 충진된 스펀지 미분말을 화장품이나 고분자 수지, 잉크 등에 배합하는 단계를 거쳐 친수성 또는 친유성 액상물질과 친수성 및 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말의 제조 및 용용 제품을 제조한다.
상기 셀룰로오스제조단계의 활성알칼리는 소디움 옥사이드 바람직하나 소디움 히드록사이드, 포타슘 히드로옥사이드 등의 강염기도 사용가능하며 100~200중량부가 사용된다.
이때 사용되는 활성알칼리가 100중량부 미만일 경우 셀룰로오스 수득율이 떨어지고, 200중량부 이상일 경우 증해액 중화처리가 어려워진다.
상기 셀룰로오스제조단계의 안트라퀴논은 셀룰로오스의 산화-환원 반응을 하는 반응촉매 0.05~2중량부가 사용된다.
이때 사용되는 반응촉매 0.05중량부 미만일 경우 셀룰로오스 수득율이 떨어지고, 2중량부 이상일 경우 과도한 셀룰로오스의 산화가 진행된다.
상기 셀룰로오스제조단계의 식물성셀룰로오스 원료는 옥수수 대나, 볏짚, 대나무, 소나부, 벚나무, 오동나무 등 셀룰로오스를 추출할 수 있는 식물성 재료가 사용가능하며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
셀룰로오스 에테르제조단계의 강염기는 셀룰로오스를 염화(salts) 시키는 작용을 하며 소디움 히드록사이드나 포타슘 히드로옥사이드 등이 10~20중량부 사용되며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 강염기가 10중량부 미만일 경우 셀룰로오스 에테르의 수득율이 떨어지고, 20중량부 이상일 경우 과도한 셀룰로오스의 산화가 진행된다.
셀룰로오스 에테르제조단계의 케톤계 용매는 반응매질(reaction medium)로 아세톤이나 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 등의 75~300중량부 사용되며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 케톤계 용매가 75중량부 미만일 경우 셀룰로오스 에테르의 수득율이 떨어지고, 300중량부 이상일 경우 경제성이 떨어진다.
셀룰로오스 에테르제조단계의 반응성용매는 셀룰로오스의 에테르와 반응을 진행시키며 디메틸 설페이트나 디에틸 설페이트, 우레아 등이 45~180중량부 사용되며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 반응성용매가 45중량부 미만일 경우 셀룰로오스 에테르의 수득율이 떨어지고, 180중량부 이상일 경우 경제성이 떨어진다.
친수성 스펀지 미분말 제조단계의 말레익안하이드리드는 공중합 단량체(copolymerization monomer)로 200~300중량부가 사용된다.
이때 사용되는 공중합 단량체가 200중량부 미만일 경우 생성되는 미분말의 내수성이 떨어지고, 300중량부 이상일 경우 단독중합에 의한 불순물이 증가된다.
친수성 스펀지 미분말 제조단계의 기능성 단량체는 스틸렌, 이소부틸렌, 메틸비닐에테르 등이 100~150중량부 사용되며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 기능성 단량체가 100중량부 미만일 경우 생성되는 미분의 다공성이 줄어들고 150중량부 이상일 경우 단독중합에 의한 불순물이 증가된다.
친수성 스펀지 미분말 제조단계의 개시제는 중합을 개시하는 라디컬을 생서하는 화합물로 벤조일 퍼옥사이드나, t-부틸큐밀 퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, 시클로헥사논퍼옥사이드, 메틸비닐에테르, 아조비스이소부틸로니트릴나 2,2’-아조비스 (2,4-디메틸펜탄니트릴) 등이 2~5중량부가 사용되며 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 개시제가 2중량부 미만일 경우 중합반응이 느려지고 5중량부 이상일 경우 생성되는 미분말의 분자량이 떨어진다.
친수성 스펀지 미분말 제조단계의 유기용매는 반응매질로 2-메틸프로필 에타노네이트나 3-메틸부틸 아세테이트, 4-메틸펜틸 아세테이트 1,500~3,000중량부가 사용된다.
이때 사용되는 유기용매가 1,500중량부 미만일 경우 중합반응이 느려지고 3,000중량부 이상일 경우 경제성이 떨어진다.
친수성 스펀지 미분말 제조단계의 알칸계 용매는 가교반응 매질로써 n-헥산이나 n-헵탄, n-옥탄 등이 500~1,500중량부가 사용된다.
이때 사용되는 용매가 500중량부 미만일 경우 가교반응이 느려지고 1,500중량부 이상일 경우 경제성이 떨어진다.
친수성 스펀지 미분말 제조단계의 가교제는 생성된 미분말의 표면 가교반응을 진행시키며 디비닐벤젠이나 디비닐 아디페이트 등이 80~120중량부 사용되나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다..
이때 사용되는 가교제가 80중량부 미만일 경우 가교 효율이 떨어지고 120중량부 이상일 경우 경제성이 떨어진다.
친수성 스펀지 미분말 제조단계의 용출용매는 생성된 미분말의 미가교 부분을 추출하는 용도로 사용되며 아세톤이나 디메틸포름아마이드, 디메틸 설포시드, 디메틸 카보네이트, 테트라히드로퓨란 등이 1,500~2,500중량부가 사용되나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 용출용매가 1,500중량부 미만일 경우 미가교 부분의 용출성이 떨어지고 2,500중량부 이상일 경우 경제성이 떨어진다.
상기 친유성 스펀지 미분말 제조단계의 셀룰로오즈 에테르는 미분말의 다공성 조절에 사용되며 메틸셀룰로오나 에틸셀룰로오즈, 히드록시에틸셀룰로오즈 등이 5~15중량부가 사용된다.
이때 사용되는 셀룰로오스 에테르가 5중량부 미만일 경우 생성되는 미립자의 다공성이 줄어들고 15중량부 이상일 경우 다공성 입자의 크기가 커진다.
상기 친유성 스펀지 미분말 제조단계의 아크릴 단량체는 미분말의 주성분으로, 알릴 메타크릴레이트나 알릴 메틸 메타크릴레이트, 알릴 페닐 아크릴레이트 등이 60~120중량부가 사용되나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 아크릴 단량체가 60중량부 미만일 경우 생성되는 미립자 수가 줄어들고 120중량부 이상일 경우 단독중합에 따른 불순물이 늘어난다.
상기 친유성 스펀지 미분말 제조단계의 디아크릴레이트 단량체는 공중합 단량체로 에틸렌글리콜 디아크릴레이트나 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디씨클로펜테닐 에테르 메타크릴레이트 등이 120~180중량부, 사용되나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
이때 사용되는 디아크릴레이트 단량체가 120중량부 미만일 경우 생성되는 미립자 수가 줄어들고 180중량부 이상일 경우 단독중합에 따른 불순물이 늘어난다.
활성물질이 충진된 스펀지 미분말 제조단계의 기능성 활성 물질은 그 종류에 있어서 특별히 제한되는 것은 아니지만, 폴리엡실론-라이신(polyepsilon-lysine), 헥사미딘디이세치오네이트(hexamidine diisethionate), 마그네슘살리실레이트(magnesium salicylate), 벤잘코늄사카린이트(benzalkonium saccharine). 벤잘코늄클로라이드(benzalkonium chloride), 벤질알코올(benzil alcohol). 부틸벤조에이트(butyl benzoate). 소듐벤조에이트(sodium benzoate). 소듐살리실레이트(sodium salicylate), 소르빅액씨드(sorbic acid), 운데실레닉애씨드(undecylenic acid). 징크피리치온(zinc pyrithione), 칼슘솔베이트(calcium solbate), 클로헥시딘디글루코네이트(chlorhexidine digluconate) 등의 보존제;
데아닌(theanine), 레티놀(retinol), 레티닐(retinyl), 팔미테이트(palmitate), 토코페롤(tocopherol), 레즈베라트롤(resveratrol), 비타민 C(vitamin C)와 그로부터 유도되는 유도체와 같은 비타민~비타민 유도체;
펩타이드(peptide) 화합물이나 펩타이드 화합물 유도제;
알로에베라잎 추출물(aloe barbadensis leaf extract), 솔잣나무잎 오일, 캐모마일 추출물(chamomile extract), 티트리잎 오일(tea tree leaf extract), 병풀추출물, 인플라신 X(inflacin X), 위치하젤 추출물(witch hazel extract), 마치현 추출물(portulaca oleracea extract), 디펜실(dfensil), 아줄렌(azulene), 아보카도(avocado), 살구씨, 에뮤 오일(emu oil), 자작나무잎 추출물, 카카오씨 오일(coconut seed oil), 카페인(caffeine), 포트마리골드 추출물(calendula officinalis extract), 피마자 오일(castor oil), 3,7-디메틸-2,6-옥타디에날(3,7-Dimethyloct-7-en-1-ol), 테트라테르페노이드(tetraterpenoid), 녹차 폴리페놀(green tea polyphenol) 등의 피부안정제;
2,6-디-터트-부틸-4-메틸페놀(2,6-di-tert-butyl-4-methyl phenol), 폴리(1,2-디히드로-2,2,4-트리메틸퀴놀린)[poly(1,2-dihydro-2,2,4-trimethyl quinoline)], 테트라키스[메틸렌(3,5-디-터트-부틸-4-히드로옥시-히드로시나메이트)메탄[tetrakis[methylene(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamate)]methane]이나 트리스(2,4-디-터트-부틸-페닐)포스파이트[tris(2,4-di-tert-butyl-phenyl) phosphite] 등의 고분자 산화방지제;
피톤치드(phytoncide), 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine), 안트라퀴논(anthraquinone), 히드로퀴논(hydroquinone), 나프타퀴논(naphthaquinone), 벤조퀴논(benzoquinone), 징크 리놀레이트(zinc ricinoleate)나 징크 아베테이트(zinc abetate)등의 탈취제;
메틸 2-벤즈이미다졸 카바메이트(methyl 2-benzimidazole cabamate), 펜타클로로페놀(pentachlorophenol), p-히드록시벤조익 액시드(p-hydroxybenzoic acid), 2,4-디히드록시벤조익 액시드(2,4-dihydroxybenzoic acid), 시프로플오삭신(ciprofloxacin) 등의 항균제;
사향(musk)이나, 영묘향(civet), 해리향(castoreum), 용욘향(ambergris), 앰버(amber), 헤이(hay), 허바세우스(herbaceous) 이외에도 식물성 향료인 식물의 꽃, 꽃봉오리, 지엽, 줄기, 수피, 열매, 씨 , 뿌리, 잎, 등에서 추출물, 그리고 합성향료인 알데히드를 시초로 하는 향과 이를 혼합한 향 등의 방향제; 등이 단독~용매에 용해시켜 사용가능하나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
상기 배합단계의 고분자수지는 폴리에틸렌(polyethylene), 폴리비닐 아세테이트(polyvinyl acetate), 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(ethylene-vinyl acetate copolymer), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride), 폴리비닐리덴 클로라이드(polyvinylidene chloride), 에틸렌-(메트)아크릴산 공중합체(ethylene-(meth)acrylic acid copolymer), 폴리에스테르 수지(polyester resin), 변성나일론 수지(modified nylon resin), 우레탄 수지(urethane resin), 페놀 수지(phenol resin), 실리콘 수지(silicone resin) 및 에폭시 수지(epoxy resin) 단독이나 혼합사용도 가능하나 본 발명은 이에 제한되는 것이 아니다.
본 발명에 따른 친수성 또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말의 제조방법 및 용용 방법을 보다 상세하게 살펴보고, 그에 따른 실시예를 서술하면 다음과 같다.
이하 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
단 본 발명의 범위가 예시한 실시예 만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 - 폴리올레핀 컴파운드의 난연제
증해기에 소디움 옥사이드 100g, 안트라퀴논 1g, 증류수 1,000 중량부를 투여하여 용해시킨 다음 5~10 mm로 분쇄 및 건조된 옥수수대 100g을 투여하여 170℃에서 2시간 동안 증해하여 물로 세척하고 클로린디옥사이드로 표백하여 아세톤으로 세척한 후 60℃에서 건조하여 셀룰로오스 15g을 제조하였다.
증해기에 소디움 옥사이드 100g, 안트라퀴논 1g, 증류수 1,000중량부를 투여하여 용해시킨 다음 5~10 mm로 분쇄 및 건조된 대나무 100g을 투여하여 170℃에서 1.5시간 동안 증해하여 물로 세척하고 클로린디옥사이드로 표백하여 아세톤으로 세척한 후 60℃에서 건조하여 셀룰로오스 15g을 제조하였다.
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 상기 셀룰로오스제조단계에서 제조된 셀룰로오스 15g과 소디움 히드록사이드 150g, 증류수 300g 투여하여 20~50℃ 온도에서 10~100 RPM의 속도로 60분 동안 교반한 다음 아세톤 120g과 디메틸 설페이트 70g을 투여한 후에 50℃에서 50 RPM의 속도로 6시간 동안 교반한 다음 혼합액을 여과하여 10% (v/v) 아세틱 액시드 용액으로 중화하고 아세톤으로 세척하여 60℃ 온도에서 6시간 동안 건조하여 메틸셀룰로오스 11g을 제조하였다.
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 말레익안하이드리드 245g과 비닐아세테이트 130g, 아조비스이소부틸로니트릴 3.75g, 3-메틸부틸 아세테이트 2,500중량부를 투여하고 50RPM의 속도로 교반하면서 30분간 용해시키고 질소를 반응기에 30분 퍼징 시킨 다음 1,500RPM의 속도로 교반하면서 75℃ 의 온도에서 100분 동안 중합시킨다. 중합이 끝난 상기 반응기에 n-헵탄 1,000g과 디비닐벤젠 100g, 아조비스이소부틸로니트릴 0.5g을 순차적으로 투여하고 75℃ 에서 4시간 동안 150 RPM의 속도로 교반하면서 표면을 경화시키고, 아세톤 2,500 중량부를 넣어 60분 동안 교반하여 여과하고 아세톤으로 세척한 다음, 40℃의 진공 오븐(vaccum oven)에서 건조한다. 상기 진공오븐에서 건조된 미분말을 소디움 히드록사이드 수용액 1,010g(증류수 1,000g에 소디움 히드록사이드 10g)에 투여하여 20℃의 온도에서 50RPM의 속도로 교반하면서 30분 동안 가수분해 시켜 여과하고 증류수로 세척한 다음 건조하여 300~900nm 크기의 친수성 스펀지 미분말 250g을 제조하였다.
교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기에 증류수 1,150g과 메틸셀룰로오스 11g을 투여하고 20℃의 온도에서 2,000RPM의 속도로 용해시킨다. 교반기 및 가스퍼징기가 장착된 별도의 반응기에 알릴 메타크릴레이트 80g, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 153g, n-헵탄 1,500g 및 2,2’-아조비스(2,4-디메틸펜탄니트릴) 4.5중량부를 순차적으로 투여하여 20℃의 온도에서 20RPM 속도로 교반하면서 혼합한 용액을 질소를 20분 동안 순환 시킨 다음 1,500RPM의 속도로 교반되는 상기 교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기의 드로핑 펀넬에 공급하여 60분 동안 서서히 첨가 한다. 첨가가 끝나면 반응온도를 65℃로 상승시켜 추가로 6시간 동안 유지시킨 다음 여과하여 증류수로 세척하고 80℃의 진공오븐에서 건조하여 300~900nm 크기의 친유성 스펀지 미분말 200g을 제조하였다.
별도의 반응기에 탈취제인 폴리에틸렌이민(polyethyleneimine) 900g과 클로로포름(chloroform) 100g에 넣어 50RPM의 속도로 교반하면서 녹인 다음 친유성 스펀지 미분말100g을 투여하여 흡수시키고 60℃에서 클로로포름을 휘발시켜 폴리에틸렌이민 탈취제를 함유한 친유성 스펀지 미분말 1,000g을 제조하였다.
별도의 반응기에 탈취제인 징크 리놀레이트(zinc linoleate) 900g과 에탄올(ethanol) 200g에 넣어 50RPM의 속도로 교반하면서 녹인 다음 친수성 스펀지 미분말 100g을 투여하여 흡수시키고 60℃에서 에탄올을 휘발시켜 징크 리놀레이트 탈취제를 함유한 친수성 스펀지 미분말 1,000g을 제조하였다.
2L 니더믹서에 폴리에틸렌수지 10,000g, 폴리에틸렌이민 탈취제를 함유한 친유성 스펀지 미분말 1,000g, 안트라퀴논1000g, 징크 리놀레이트 탈취제를 함유한 친수성 스펀지 미분말 1,000g, 2,6-디-터트-부틸-4-메틸페놀 30g, 칼슘 스테아레이트 30g을 순차적으로 투입하여 20 분간 160℃에서 혼련 시킨 덩어리 반죽 형태의 조성물을 만든 후에, 이축압출기를 이용하여 용융압출성형과정을 통해 2~3mm 정도 크기를 갖는 탈취제 펠렛을 제조하였다.
실시예 2 - 화장품 제조
증해기에 소디움 옥사이드 100g, 안트라퀴논 1g, 증류수 1,000중량부를 투여하여 용해시킨 다음 5~10mm로 분쇄 및 건조된 대나무 100g을 투여하여 170℃에서 1.5시간 동안 증해하여 물로 세척하고 클로린디옥사이드로 표백하여 아세톤으로 세척한 후 60℃에서 건조하여 셀룰로오스 15g을 제조하였다.
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 상기 셀룰로오스제조단계에서 제조된 셀룰로오스 15g과 소디움 히드록사이드 150g, 증류수 300g 투여하여 20~50℃ 온도에서 10~100RPM의 속도로 60분 동안 교반한 다음 아세톤 120g과 디에틸 설페이트 70g을 투여한 후에 50℃에서 50RPM의 속도로 6시간 동안 교반한 다음 혼합액을 여과하여 10% (v/v) 아세틱 액시드 용액으로 중화하고 아세톤으로 세척하여 60℃ 온도에서 6시간 동안 건조하여 에틸셀룰로오스를 11g을 제조하였다.
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 말레익안하이드리드 245g과 스틸렌 130g, 아조비스이소부틸로니트릴 3.75g, 3-메틸부틸 아세테이트 2,500 중량부를 투여하고 50RPM의 속도로 교반하면서 30분간 용해시키고 질소를 반응기에 30분 퍼징 시킨 다음 1,500RPM의 속도로 교반하면서 75℃ 의 온도에서 100분 동안 중합시킨다. 중합이 끝난 상기 반응기에 n-헵탄 1,000g과 디비닐벤젠 50g, 아조비스이소부틸로니트릴 0.5g을 순차적으로 투여하고 75℃ 에서 4시간 동안 150RPM의 속도로 교반하면서 표면을 경화시키고, 아세톤 2,500중량부를 넣어 60분 동안 교반하여 여과하고 아세톤으로 세척한 다음 40℃의 진공 오븐에서 건조한다. 상기 진공오븐에서 건조된 미분말을 소디움 히드록사이드 수용액 1,010g(증류수 1,000g에 소디움 히드록사이드 10g에 투여하여 20℃의 온도에서 50RPM의 속도로 교반하면서 30분 동안 가수분해 시켜 여과하고 증류수로 세척한 다음 건조하여 300~900nm 크기의 친수성 스펀지 미분말 270g을 제조하였다.
교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기에 증류수 1,150g과 에틸셀룰로오스 11g을 투여하고 20℃의 온도에서 2,000RPM의 속도로 용해시킨다. 교반기 및 가스퍼징기가 장착된 별도의 반응기에 알릴 메타크릴레이트 80g, 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 153g, n-헵탄 1,500g 및 2,2’-아조비스(2,4-디메틸펜) 4.5중량부를 순차적으로 투여하여 20℃의 온도에서 20RPM 속도로 교반하면서 혼합한 용액을 질소를 20분 동안 순환 시킨 다음 1,500RPM의 속도로 교반되는 상기 교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기의 드로핑 펀넬에 공급하여 60분 동안 서서히 첨가 한다. 첨가가 끝나면 반응온도를 65℃로 상승시켜 추가로 6시간 동안 유지시킨 다음 여과하여 증류수로 세척하고 80℃의 진공오븐에서 건조하여 300~500nm 크기의 친유성 스펀지 미분말 200g을 제조하였다.
별도의 반응기에 보존제 벤질 알코올(benzil alcohol) 45g과 친유성 스펀지 미분말 5g을 투여하여 흡수시키고 벤질 알코올 보존제를 함유한 친유성 스펀지 미분말 50g을 제조하였다.
별도의 반응기에 탈취제인 토코페롤 10g과 에탄올 20g에 넣어 50RPM의 속도로 교반하면서 녹인 다음 친수성 스펀지 미분말 5g을 투여하여 흡수시키고 60℃에서 에탄올을 휘발시켜 토코페롤 항산화제를 함유한 친수성 스펀지 미분말 15g을 제조하였다.
온도조절기와 혼합 믹서가 장착된 50L 제조탱크에 정제수 10,000g, 다이소듐이디티에이 4g, 글리세린 680g, 엑토인 550g, 소듐하이알루로네이트 710g, 폴리엡실론-라이신 75g을 순차적으로 넣고 20℃의 온도에서 1,500RPM 속도로 완전히 용해시킨다.
별도의 알루미늄 스틸 용기에 부틸렌글라이콜 743g을 넣고 여기에 잔탄검 15g을 투입 후 분산시킨 제조탱크에 투입 후 5~2,500RPM 속도로 교반하여 55℃에서 완전히 용해시킨다.
별도의 알루미늄 스틸 용기에 피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일 27g, 토코페롤 항산화제를 함유한 친수성 스펀지 미분말 15g을 넣고 30℃의 온도에서 완전히 분산시킨 다음 상기 제조탱크에 투입 하여 1,500RPM 속도로 완전히 용해시킨다.
벤질 알코올 보존제를 함유한 친유성 스펀지 미분말 50g, 3,7-디메틸-2,6-옥타디에날(3,7-Dimethyloct-7-en-1ol) 30g, 용욘향 5g을 제조탱크에 투입 후 1,500RPM 속도로 교반하여 완전히 혼합시켜 피부보호 보습성 화장품 제조를 완료 하였다.
실시예 3 - 고형잉크
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 말레익안하이드리드 245g과 이소부틸렌 120g, 아조비스이소부틸로니트릴 3.75g, 4-메틸펜틸 아세테이트 2,400중량부를 투여하고 50RPM의 속도로 교반하면서 30분간 용해시키고 질소를 반응기에 30분 퍼징 시킨 다음 1,500RPM의 속도로 교반하면서 75℃ 의 온도에서 100분 동안 중합시킨다. 중합이 끝난 상기 반응기에 n-헵탄 1,000g과 디비닐벤젠 50g, 아조비스이소부틸로니트릴 0.5g을 순차적으로 투여하고 75℃ 에서 4시간 동안 150RPM의 속도로 교반하면서 표면을 경화시키고, 아세톤 2,500중량부를 넣어 60분 동안 교반한 다음 여과하여 아세톤으로 세척한 다음 40℃의 진공 오븐에서 건조한다. 상기 진공오븐에서 건조된 미분말을 소디움 히드록사이드 수용액 1,010g(증류수 1,000g에 소디움 히드록사이드 10g에 투여하여 20℃의 온도에서 50RPM의 속도로 교반하면서 30분 동안 가수분해 시켜 여과하고 증류수로 세척한 다음 건조하여 300~900nm 크기의 친수성 스펀지 미분말 255g을 제조하였다.
별도의 반응기에 증류수 1,000중량부에 수용성 염료인 메틸렌 블루(methylene blue) 100g을 분산시킨 다음 친수성 스펀지 미분말 10g을 투여하여 흡수시키고 수용성 염료를 함유한 친수성 스펀지 미분말 100g을 제조하였다.
친수성 또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말의 제조 및 용용 방법은 활성 물질의 흡수 및 방출 시스템이 요구되는 화장품, 고분자 첨가제, 잉크 분야 외에도 의약분야, 향신제, 방향제는 물론 농업에서 제초제, 멸충제, 곰팡이 방지제, 살균제 등의 분야에 적용될 수 있어 그 이용가치가 대단하다 할 것이다.
Claims (3)
- 증해기에 소디움 옥사이드 등의 활성알칼리 100~200중량부와 안트라퀴논 등의 반응촉매 0.05~2중량부, 증류수 800~1,200중량부를 넣어 용해시킨 다음 5~10mm로 분쇄 및 건조된 옥수수 대나, 볏짚, 대나무로된 식물성셀룰로오스 원료 100중량부를 투여하여 150~180℃ 온도에서 1~24시간 동안 증해하여 세척하고 클로린디옥사이드 표백하여 40~80℃의 온도에서 건조하여 셀룰로오스를 제조하는 셀룰로오스제조단계와;
교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 상기 셀룰로오스제조단계에서 제조된 셀룰로오스 10~20중량부와 소디움 히드록사이드나 포타슘 히드로옥사이드인 강염기 15~150중량부, 증류수 300중량부를 투여하여 20~50℃ 온도에서 10~100RPM의 속도로 30~120분 동안 교반한 다음, 아세톤이나 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤의 케톤계 용매 75~300중량부와 디메틸 설페이트나 디에틸 설페이트, 우레아 중 하나의 반응성용매 45~180중량부를 투여한 후에, 40~100℃에서 10~100RPM의 속도로 2~10시간 동안 교반한 다음, 혼합액을 여과하여 10% (v/v) 아세틱 액시드 용액으로 중화하고 케톤계 용매로 세척하여 30~100℃ 온도에서 4~12시간 동안 건조하는 셀룰로오스 에테르를 제조하는 셀룰로오스 에테르제조단계와;
교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기에 증류수 800~1,500중량부와 셀룰로오스 에테르제조단계에서 제조된 셀룰로오즈 에테르 5~15중량부를 투여하고 20~50℃의 온도에서 1,000~3,000RPM의 속도로 용해시키고, 교반기 및 가스퍼징기가 장착된 별도의 반응기에 알릴 메타크릴레이트나 알릴 메틸 메타크릴레이트, 알릴 페닐 아크릴레이트 중 하나인 아크릴 단량체 60~120중량부와, 에틸렌글리콜 디아크릴레이트나 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 에틸렌글리콜 디씨클로펜테닐 에테르 메타크릴레이트 중 하나의 디아크릴레이트 단량체 120~180중량부, n-헥산이나 n-헵탄, n-옥탄 중 하나의 알칸계 용매 1,000~2,000중량부 및 아조비스이소부틸로니트릴나 2,2’-아조비스(2,4-디메틸펜탄니트릴)인 개시제 4.5중량부를 순차적으로 투여하여, 10~30℃의 온도에서 10~50 RPM 속도로 교반하면서 혼합한 용액을 질소나 아르곤인 불활성기체를 10~60분 동안 순환시킨 다음, 1,000~3,000RPM의 속도로 교반되는 상기 교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기의 드로핑 펀넬에 공급하여 10~120분 동안 서서히 첨가하여서, 첨가가 완료되면 반응기 온도를 50℃~80℃로 상승시켜 추가로 4~10 시간 동안 유지시킨 다음 여과하여 증류수로 세척하고 60~100℃의 진공오븐에서 건조하여 300~900nm 크기의 친유성 스펀지 미분말을 제조하는 친유성 스펀지 미분말 제조단계와;로 이루어짐을 특징으로 하는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말 제조방법. - 교반기와 온도조절기 및 응축기를 장착한 반응기에 말레익안하이드리드 200~300중량부와 비닐아세테이트나 스틸렌, 이소부틸렌, 메틸비닐에테르 중 하나인 기능성 단량체 100~150중량부, 벤조일 퍼옥사이드나, t-부틸큐밀 퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시벤조에이트, t-부틸퍼옥시이소부틸레이트, 시클로헥사논퍼옥사이드, 메틸비닐에테르, 아조비스이소부틸로니트릴나 2,2’-아조비스 (2,4-디메틸펜탄니트릴) 중 하나의 개시제 2~5중량부, 2-메틸프로필 에타노네이트나 3-메틸부틸 아세테이트, 4-메틸펜틸 아세테이트 중 하나의 유기용매 1,500~3,000중량부를 투여하고 10~100RPM의 속도로 교반하면서 30~60분간 용해시키고, 질소나 아르곤인 불활성 기체를 반응기에 30분~60분간 통과시킨 다음, 10~2,000RPM의 속도로 교반하면서 50~100℃ 의 온도에서 30~180분 동안 중합시키고, 중합이 끝난 상기 반응기에 n-헥산이나 n-헵탄, n-옥탄 중 하나의 알칸계 용매 500~1,500중량부와 디비닐벤젠이나 디비닐 아디페이트 중 하나의 가교제 80~120중량부, 개시제 0.1~1중량부를 순차적으로 투여하고, 50~75℃ 에서 1~5시간 동안 10~200RPM의 속도로 교반하면서 표면을 경화시키고, 아세톤이나 디메틸포름아마이드, 디메틸 설포시드, 디메틸 카보네이트, 테트라히드로퓨란 중 하나의 용출용매 1,500~2,500중량부를 넣어 30분~120분 동안 교반한 다음, 여과하여 케톤계 용매로 세척한 다음 20~60℃의 온도의 진공 오븐에서 건조하여서, 상기 진공오븐에서 건조된 미분말을 소디움 히드록사이드 강염기 수용액 1,010~1,100중량부(증류수 1,000중량부에 강염기 10~100중량부)에 투여하여 20~50℃의 온도에서 10~100RPM의 속도로 교반하면서 10~120분 동안 가수분해시켜 여과하고 증류수로 세척한 다음 건조하여 300~900nm 크기의 친수성 스펀지 미분말을 제조함을 특징으로하는 친수성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말 제조방법.
- 기능성 단량체, 개시제, 유기용매를 투여하고 10~100RPM의 속도로 교반하면서 30~60분간 용해시키고, 질소나 아르곤인 불활성 기체를 반응기에 30분~60분간 통과시킨 다음, 10~2,000RPM의 속도로 교반하면서 50~100℃ 의 온도에서 30~180분 동안 중합시키고, 중합이 끝난 상기 반응기에 알칸계 용매와 디비닐벤젠이나 가교제, 개시제를 순차적으로 투여하고, 50~75℃ 에서 1~5시간 동안 10~200RPM의 속도로 교반하면서 표면을 경화시키고, 용출용매를 넣어 30분~120분 동안 교반한 다음, 여과하여 케톤계 용매로 세척한 다음 20~60℃의 온도의 진공 오븐에서 건조하여서, 상기 진공오븐에서 건조된 미분말을 소디움 히드록사이드 강염기 수용액 투여하여 20~50℃의 온도에서 10~100RPM의 속도로 교반하면서 10~120분 동안 가수분해시켜 여과하고 증류수로 세척한 다음 건조하여 300~900nm 크기의 친수성 스펀지 미분말을 제조하는 친수성 스펀지 미분말 제조단계와;
증류수와 셀룰로오스 에테르제조단계에서 제조된 셀룰로오즈 에테르를 투여하고 20~50℃의 온도에서 1,000~3,000RPM의 속도로 용해시키고, 교반기 및 가스퍼징기가 장착된 별도의 반응기에 아크릴 단량체와, 디아크릴레이트 단량체, 알칸계 용매 및 개시제를 순차적으로 투여하여, 10~30℃의 온도에서 10~50 RPM 속도로 교반하면서 혼합한 용액을 질소나 아르곤인 불활성기체를 10~60분 동안 순환시킨 다음, 1,000~3,000RPM의 속도로 교반되는 교반기와 온도조절기, 응축기 및 드로핑 펀넬이 장착된 반응기의 드로핑 펀넬에 공급하여 10~120분 동안 서서히 첨가하여서, 첨가가 완료되면 반응기 온도를 50℃~80℃로 상승시켜 추가로 4~10 시간 동안 유지시킨 다음 여과하여 증류수로 세척하고 60~100℃의 진공오븐에서 건조하여 300~900nm 크기의 친유성 스펀지 미분말을 제조하는 친유성 스펀지 미분말 제조단계와;
상기 친수성 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 친수성 스펀지 미분말과 친유성 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 친유성 스펀지 미분말에 기능성 활성 물질을 흡습시켜 활성물질이 충진된 스펀지 미분말을 제조하는 활성물질이 충진된 스펀지 미분말 제조단계;
상기 활성물질이 충진된 스펀지 미분말 제조단계에서 제조된 활성물질이 충진된 친수성 또는 친유성 스펀지 미분말을 각각 또는 혼합하여 화장품, 고분자 첨가제, 잉크 분야 외에도 의약분야, 향신제, 방향제는 물론 농업에서 제초제, 멸충제, 곰팡이 방지제, 살균제에 응용하는 응용단계로 이루어짐을 특징으로하는 친수성 또는 친유성 액상물질을 함유할 수 있는 서방성 고분자 스폰지 미분말 응용방법.
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| 공개특허 제10-2016-0106268호에서는 활성 물질(active material)의 안정성 및 효능을 높이기 위해 탈분화 식물 프로토플라스트(protoplast) 내에 활성 물질이 인입된 구조체가 계면활성제의 유무, 종류, 함량, 제형의 경도, 점도에 관계없이 다양한 제형에 적용될 수 있도록 구조체를 캡슐 내에 담지한 마이크로캡슐 및 이를 함유하는 화장료 조성물을 제공한다. |
| 국제공개특허 제2001-024631호에서는 I) 폴리머 물질로부터 제조되는 외피 및 II) a1) 연속 고체 폴리머 상, a2) 액체 오일 상, a3) 적어도 하나의 농약 활성 성분, a4) 적어도 하나의 유용성 분산제 및 a5) 임의로 첨가제로 된 외피 내용물로 구성되고, 농약 활성 성분의 함량이 캡슐 총중량을 기준으로 하여 1~75 중량%인 신규한 마이크로캡슐, 신규한 마이크로캡슐을 제조하기 위한 방법 및 농약 활성 성분을 적용하기 위한 그의 용도를 제공한다. |
| 국제공개특허 제2010-024615A2호 에서는 지속적으로 약물의 방출을 조절할 수 있는 서방출성 미립구의 제조방법에 관한 것으로, 생분해성 고분자로 이루어진 담체에 약물을 봉입한 미립구를 제조함에 있어 공용매(co-solvent)를 사용한 용매교류증발법(solvent exchange evaporation method)을 사용함으로써 생리활성물질의 초기 과다방출을 억제하여 체내에서 생리활성물질이 지속적이고 균일하게 방출될 수 있도록 한 서방출성 미립구를 효율적으로 제조할 수 있다. |
| 등록특허 제0409413호에서는 수중건조법으로 미립구를 제조한 후 생분해성 고분자의 유리전이온도(glass transition temperature) 이상에서 가열 건조하여 초기 과다방출을 상당히 억제하고 유기용매를 최소화하는 방법을 개시하고 있으나, 이러한 제조방법은 생리활성물질이 열에 의해 변성이 될 수 있다는 단점이 있다. |
| 등록특허 제10-0524820호에서는 테트라에틸오르쏘실리케이트(TEOS)를 가수분해 촉매가 포함된 수용액에 첨가하여 가수 분해도를 조정하여 친수성 혹은 친유성 특성을 부여하는 선구물질을 제조한 후, 여기에 코어물질과 내부 겔화제로 작용하는 아미노프로필트리알콕시실란(aminopropyltrialkoxy silane)을 일정량 혼합하여 용해하고, 이 용액을 코어물질과 반대되는 극성을 가지는 용액에 유화분산시켜 에멀젼 계면에서 일어나는 졸-겔 반응을 이용하여 코어물질이 실리카 피막으로 둘러 쌓이도록 마이크로캡슐화하는 기술로서, 암모니아수와 같은 알칼리를 겔화제로 사용하는 기존 방법에 비하여 환경오염이 적고, 코어물질의 선택에 있어서도 친수성 또는 소수성 및 유기 또는 무기 물질의 구분 없이 모두 적용이 가능한 실리카 마이크로캡슐의 제조 방법을 제시한다. |
| 등록특허 제10-0621473호에서는 폴리우레아 셀 벽(polyurea cell wall) 및 벽 내에 포함된 캡슐화된 성분 또는 성분들로 이루어지며, 상기 셀 벽은 올리고머 아세탈(oligomer acetal)을 포함하는 마이크로캡슐을 제공한다. 상기 마이크로캡슐은 산성의 존재에 민감하여 산성 물질, 바람직하게 유기산 또는 무기산과 마이크로캡슐을 접촉하여 캡슐 벽이 상대적으로 빠르게 분해 또는 붕괴되어, 캡슐화된 성분 또는 성분들이 주변 환경에 방출되어 생물학적 활성 성분 및 농화학물에 적합한 것이고, 잎의 치료용 농약에 가장 바람직한 것이다. |
| 등록특허 제10-1779846호에서는 나노다공성을 갖는 서방성 미분말과 그 제조방법에 관한 것으로. 유백색 균질 한 고분자수지 수분산체를 제조하는 고분자 수분산체 제조단계와; 심물질 함유 조입자 가형성된 수 분산액을 제조하는 심물질 함유 조입자 생성단계와; 심물질을 함유한 수분산 고분자나노복합체 조입자가 형성된 수분산액을 제조하는 수분산 고분자나노복합체 생성단계와; 경화제를 투입하는 경화제 투입단계와; 구상형태의 나노다공성을 갖는 서방성 미분말을 형성하는 나노다공성 미분말 형성단계와; 크기별로 분류하는 입자선별단계와; 알루미늄 라미네이트 필름(aluminium laminate film)으로 압착 포장하는 기밀포장단계로 이루어지는 서방성 미분말 내 심물질의 방출속도를 효과적으로 제어할 수 있는 나노다공성을 갖는 서방성 미분말의 제조방법과, 40~80중량부의 고분자 수지, 1~10중량부의 유기아민, 10~50중량부의 기능성 심물질, 0.1~5중량부의 입자안정제, 10~80중량부의 나노충진제 및 0.1~5중량부의 경화제로 구성 나노다공성을 갖는 서방성 미분말을 제공한다. |
| 이외에, 키토산을 마이크로캡슐의 벽재물질로 사용하여 키토산의 분자량 및 농도를 변화시켜 마이크로캡슐을 제조함으로써, 심물질의 방출 속도를 조절한다고 개시하고 있다 |
| 일본 특허공개 평2-83309호는 수용성 L-아스코르빈산(L-ascorbic acid) 유도체를 유중수형 에멀젼의 내상에 주입하여 산화, 분해로부터 보호하는 기술을 개시하고 있으며, 일본 특허공개 소55-64511호는 L-아스코르빈산의 고급 지방산 에스테르를 사이클로 덱스트린(cyclo dextrin)에 포접하여 보호하는 기술을, 일본 특허공개 평3-5326호는 L-아스코르빈산 인산 에스테르 혹은 황산 에스테르를 리포좀(liposomes)에 첨가하여 보존 안정성을 향상시키는 기술을 개시하고 있으며, 일본 특허 공개 평5-345714호에서는 L-아스코르빈산 에스테르를 특정의 수용성 고분자와 배합하여 안정성의 향상을 도모하고 있다. 이들 특허 문헌에서는 모두 L-아스코르빈산의 에스테르 유도체를 이용하고 있는데, 이들 유도체들은 L-아스코르빈산 자체에 비하여 안정성은 향상되었지만 멜라닌(melamine) 환원 작용이나 티로시나제(tyrosinase) 활성 억제 작용은 미비한 것으로 알려졌다. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR102496265B1 (ko) | 2023-02-06 |
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